毕业论文文献综述
化学工程与工艺
雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量的分析研究
一、前言部分
目前市场上各类饮料越来越多的得到人们的青睐，由于其含有丰富的蛋白质、糖类及多种维生素，已成为小朋友的首选饮品。一般这类产品中都要添加一些苯甲酸(防腐剂)来延长产品的保质期但使用量过大对人体会造成一定危害，能引起哮喘等一系列过敏症状。随着人民生活水平的提到，人民群众越来越关注食品安全。
二、主题部分
原理去除试样中的脂肪和蛋白质，甲醇稀释，过滤后，采用反相液相色谱法分离测定。试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。甲醇（CH3OH）：色谱纯。亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O] 106 g，用水溶解于1000 mL 容量瓶中，定容到刻度后混匀。乙酸锌溶液（183 g/L）：称取乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]219 g，加入32mL乙酸，用水溶解于1000 mL容量瓶中，定容到刻度后混匀。磷酸盐缓冲液（pH=6.7）：分别称取2.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）和2.5 g 磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）于1000 mL 容量瓶中，用水定容到刻度后混匀，用滤膜过滤后备用。氢氧化钠溶液（0.1 mol/L）：称量4g氢氧化钠（NaOH），用水溶解于1000 mL容量瓶中，定容到刻度后混匀，硫酸溶液（0.5mol/L）：移取30 mL的浓硫酸（H2SO4）到500 mL 水中，边搅拌边缓慢加入，冷却到室温后转移到1000 mL 容量瓶，定容到刻度后混匀。甲醇水溶液：体积分数为50%。标准溶液苯甲酸和山梨酸标准贮备液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各500μg。准确称取苯甲酸、山梨酸标准品各50.0 mg，分别置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度。摇匀后，冷藏于冰箱中，有效期2个月。GB21703—2010苯甲酸和山梨酸的混合标准工作液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各10μg。分别吸取苯甲酸和山梨酸的标准贮备液各5 mL，至250 mL的容量瓶中，用甲醇水溶液定容至刻度后混匀。冷藏于冰箱中，有效期5d。滤膜：0.45μm。仪器和设备高效液相色谱仪，配有紫外检测器。天平：感量为0.1mg，0.01g。向盛有试样的容量瓶中加入25 mL氢氧化钠溶液，混合后置于超声波水浴或70 ℃水浴中处理15 min。冷却后，用硫酸溶液将pH调节到8(用pH计或pH试纸均可)，然后加入2 mL亚铁氰化钾溶液和2 mL乙酸锌溶液。剧烈振摇，静置15 min，混合后冷却到室温，再用甲醇定容，静置15 min，上清液经过滤膜过滤。收集滤液作为试样溶液，用于高效液相
色谱仪测定。色谱参考条件色谱下的分离效果，在固定甲醇含量之后PH为4．2时，分离效果最佳；后考察了流动相中甲醇的比例(10~70％)，当甲醇比例为55％时，三个峰都达到了基线分离，分析时间较短。利用双光束紫外分光光度计分别扫描绘制紫外吸收光谱图，在光谱图上找出饮料，苯甲酸的最大吸收波长分别为273nm、230nm、257nm考虑同时测定三种成分，选择230nm作为检测波长，此波长适合于同时测定各种饮料中的上三种成分。如果单独测定饮料，则选择273nm作为检测波长，可提高灵敏度。
取标准溶液和样品处理液各5L ,注入高效液相色谱进行分离,以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性,以其标准溶液峰面积求出样品中被测物质的含量。样品中待测组分的含量计算公式为: X=C×V×A1/m×A×1000
X———样品中待测组分的含量,单位为g/ kg ;
C ———标准溶液的浓度,单位为μg/ mL ;
V ———标准溶液的体积,单位为mL ;
A ———标准样品峰面积;
A1 ———样品峰面积;
m ———样品质量,单位为g。
2结果与讨论
有文献[1～3]报道对橙汁样品的处理方式有直接离心法、直接过滤法、沉淀法、乙醚提取法。本文就4种方式对自制加标模拟盲样进行测定比较，见表1，发现前3种处理方式，结果无显著性差异。但从色谱图看，前两者未沉淀蛋白，干扰杂峰多，基线不稳，影响定量准确性和色谱柱寿命；而沉淀法干扰杂峰少，分离度好。乙醚提取法操作烦琐，待测物损失严重，回收率低。
表1 样品处理方式的比较（mg/kg）n=6
加标量离心法过滤法沉淀法乙醚RSD(%)回收率（%）提取法
50 48.31 47.90 48.29 3.2 96.6 25.4
60 62.30 62.03 62.31 2.1 103.9 31.6
70 72.50 72.06 71.90 4.3 102.7 43.2
色谱定性通常采用保留时间，但假阳性多。本文采用保留时间、峰纯度、峰光谱图3者结合鉴别。色谱定量方式有峰面积和峰高两种方式。峰面积定量，可排除峰型的影响，但受积分方式的影响。由于本机软件系统为老化，积分方式仅有基线一基线、峰谷一峰谷、水
平积分3种方式，选用峰面积定量受基线的影响严重。只要峰形对称，选用峰高定量可获良好效果。
采用该方法对碳酸饮料样品进行检测,
样品名称苯甲酸(g/ kg)山梨酸(g/ kg)糖精钠(g/ kg)
碳酸饮料0. 0267 —0. 0022
碳酸饮料样品谱图
采用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸。甲醇与乙酸铵溶液比例为8 +92 ,柱温:25 ℃。采用不同浓度的系列混合标准溶液制作标准曲线,获得较好的线性关系。该方法检测苯甲酸的检测限为0.063μg/ mL. ,变异系数分别为1. 34 %,回收率分别为98. 69 %。该结果与文献报道的结果相比,检测限低,分离效果好。实际检验过程中, 本方法与GB/ T 5009. 28 -2003[6 ]、GB/ T 5009.29 - 2003[5 ]规定的方法相比,具有一次进样、快速获得3个指标检验结果的优点,大大节省了检验时间,提高了工作效率。
参考文献
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文献综述 建筑环境与设备工程 我国水产品物流现状及进展 1前言 随着经济全球化的进一步加快，国际水产贸易量持续增长。全球水产品约有38%在国际间进行贸易流通。贸易额50%以上产生于发展中国家，而大约80%水产品出口到美国，欧盟和日本。自1978年中国实行改革开放政策以来，中国国民经济和对外贸易得到了前所未有的发展。特别是在1985年，水产品价格全面放开后，渔业生产力得到了极大解放，渔业经济总量及对外贸易持续增长[1]。渔业生产的持续发展，极大地支持了中国水产品对外贸易的发展。贸易规模迅速扩大，贸易总额从1981年的3.6亿美元增加到2007年的144.6亿美元；贸易总量从1981年的15.9万吨增加到2007年的652.8万吨；出口额从1981年的3.4亿美元增加到2007年的97.4亿美元；出口数量从1981年的10.2万吨增加到2007年的306.4万吨；进口量由1981年的5.7万吨增加到2007年的346.4万吨。中国水产品出口于2002年开始超过泰国，跃居世界第一位，形成了以国内自产水产品出口为主、来进料加工相结合的水产品国际贸易格局[2]。 2常见的水产品保鲜方法 水产品的保鲜技术就是应用物理、化学、生物等手段对原料进行处理，从而保持或尽量保持其原有的新鲜程度。水产品新鲜度的下降，其原因主要是酶、微生物的作用，以及氧化、水解等化学反应的结果。要想保持鲜度或减缓腐败速度，可以采用一些措施，例如使酶钝化，使微生物失活，以及使各种化学反应速度变慢甚至停止等等。目前实际应用于水产品中的保鲜技术已有低温保鲜、高压保鲜、辐照保鲜、气调保鲜、化学保鲜、生物保鲜等项技术。这些保鲜技术基本可以保持原有水产品的属性，如果再将保鲜概念向更为广义延伸，还可以用脱水保鲜、密闭加热保鲜等多种方法[17]。 以上所有这些方法中，以低温保鲜应用得最为广泛，研究得最为深入。因为降温后，可以最大程度地保持水产品原有的性质，特别是新鲜度改变得很小。根据低温保鲜的目的和温度的不同又可以分为普通冷却保鲜、微冻保鲜、冷冻保鲜。 3水产品冷链技术研究现状 水产品冷藏链是建立在食品冷冻工艺学、船用设备制造技术、制冷技术、包装技术、物
常用食品防腐剂 1、苯甲酸和苯甲酸钠 苯甲酸又名安息香酸，是各国允许使用而且历史比较悠久的食品防腐剂。苯甲酸为白色鳞片状或针状结晶，难溶于水，易溶于乙醇。苯甲酸钠易溶于水，生产上使用较为广泛。 苯甲酸和苯甲酸钠在酸性条件下，以未解离的分子起抑菌作用，其防腐效果视介质的PH而异，一般PH＜5时抑菌效果较好，PH2.5~4.0时抑菌效果最好。例如，当PH由7降至3.5时，其防腐效力可提高5~10倍。FAO（联合国粮农组织）和WHO（世界卫生组织）1994年规定，苯甲酸的ADI（每日允许摄入量）为0~5mg/kg。根据我国食品添加剂使用卫生标准（GB2760－1996）规定，苯甲酸和苯甲酸钠的使用标准见表： 苯甲酸与苯甲酸钠的使用标准
使用苯甲酸时，先用少量乙醇溶解，再添加到食品中。使用苯甲酸钠时，一般先配制成20%~30%的水溶液，再加入到食品中，搅拌均匀即可。 2、山梨酸和山梨酸钾 山梨酸又名花楸酸，为无色针状或白色粉末状结晶，无臭或稍有刺臭，耐光耐热，但在空气中长期放置易被氧化变色，防腐效果也有所降低。山梨酸难溶于水而易溶于乙醇等有机溶剂。山梨酸钾极易溶于水，也易溶于高浓度蔗糖和食盐溶液，因而在生产上被广泛使用。 山梨酸是一种不饱和脂肪酸，能在人体内参与正常的代谢活动，最后被氧化成二氧化碳和水，故国际上公认其为无害的食品防腐剂。山梨酸的ADI 为0~0.25mg/kg（FAO/WHO,1994）。 山梨酸和山梨酸钾属于酸型防腐剂，以未解离的分子起抑菌作用，其防腐效果随PH降低而增强，但适宜的PH范围比苯甲酸广，以PH＜6的介质中使用未宜。根据我国食品添加剂使用卫生规定（GB2760－1996）规定，山梨酸与山梨酸钾的使用标准如下：
食品中苯甲酸、山梨酸与糖精钠的测定
高效液相色谱法 2、1原理 不同样品经提取后,将提取液过滤,经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性,外标峰面积定量。 2、2试剂与材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682要求。 2、2、1 甲醇:色谱纯。 2、2、2 乙酸铵溶液:称取1、54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000mL,经微孔滤膜过滤。 2、2、3 亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾[K 4Fe(CN) 6 ·3H 2 O]加水至1000mL。 2、2、4 乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH 3COO) 2 ·2H 2 O]溶于少量水中,加入 30mL冰醋酸,加水稀释至1000mL。 2、2、5 氨水(1+1):氨水与水等体积混合。 2、2、6 正己烷。 2、2、7 pH4、4乙酸盐缓冲溶液: a)乙酸钠溶液:称取6、80g乙酸钠(CH 3COONa·3H 2 O),用水溶解后定容至1000mL。 b)乙酸溶液:称取4、3mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。 将上述两种溶液按体积比37:63混合,即得pH4、4乙酸盐缓冲溶液。 2、2、8 pH7、2磷酸盐缓冲溶液: a)称取23、88g磷酸氢二钠(Na 2HPO 4 ·12H 2 O),用水溶解后定容至1000mL。 b)称取9、07g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 ),用水溶解后定容至1000mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pH7、2磷酸盐缓冲液。 2、2、9 标准溶液的配制: a)苯甲酸标准储备液:准确称取0、2360g苯甲酸钠,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1、00mg。 b)山梨酸标准储备液:准确称取0、2680g山梨酸钾,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含山梨酸1、00mg。 c)糖精钠标准储备液:准确称取0、1702g糖精钠(C 6H 4 CONNaSO 2 )(120℃烘干
洗涤剂文献综述及配方技术发展 化工11-2班谢佳璇3110313242 摘要：随着人们生活水平的提高和现代社会生活习惯的变化,人们对洗涤剂的需求也越来越大。本文献综述主要从洗涤剂的现状、洗涤剂的类型发展历史、质量标准及未来洗涤剂的发展趋势做出了简单的概述，让我们加深了对洗涤剂的了解和认识。 洗涤剂, 是指以去污为目的而设计配方的制品, 由活性组分和辅助组分构成。作为活性组分的是表面活性剂,作为辅助组分的有助剂、抗沉淀剂、酶、填充剂等,其作用是增强和提高洗涤剂的各种效能。洗涤剂的产品种类很多，基本上可分为 肥皂、合成洗衣粉、液体洗涤剂、固体状洗涤剂及膏状洗涤剂几大类。衣用(或其他纺织品)洗涤剂是洗涤用品中生产最早,用量最大的洗涤剂,人们日常使用较多 的衣用洗涤剂主要是洗衣粉、皂粉、液体洗涤剂和肥(香)皂。[1] 1 洗涤剂现状 洗涤剂的主要成分是表面活性剂，表面活性剂是分子结构中含有亲水基和亲 油基两部分的有机化合物。一般是根据表面活性剂在水溶液中能否分解为离子， 又将其分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的两大类。离子型表面活性 剂又可分为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和两性离子表面活性剂三种。 区别于家用洗涤剂，专业洗涤剂是个独立分类，主要有宾馆、医院、酒店洗 涤剂，用于洗衣房等大型洗涤业的需求。包括公用设施用清洗剂、纺织工业清洗剂、皮革清洗剂、食品工业清洗剂、交通工具清洗剂、金属清洗剂、光学玻璃清 洗剂，塑料橡胶清洗剂以及其它工业清洗剂。 工业清洗剂常用表面活性剂：阳离子表面活性剂/阴离子表面活性剂/两性表 面活性剂/非离子表面活性剂，一般低泡沫清洗剂常用非离子表面活性剂。[2] 2 各类洗涤剂 2.1 粉状洗涤剂 粉状洗涤剂主要为洗衣粉和皂基洗衣粉。洗衣粉是一种碱性的合成洗涤剂, 主要成分是阴离子表面活性剂如烷基苯磺酸钠、少量非离子表面活性剂, 再加一 些辅助剂, 经混合、喷粉等工艺制成。皂基洗衣粉为近几年上市的洗化用品, 与 合成洗衣粉不同点在于: 它的主要成分为皂。另外加一种或多种表面活性剂和洗 涤助剂而成。表面活性剂有脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪酸烷醇酰胺等去污力较强的 非离子表面活性剂, 同时加入助洗剂。常见的洗衣粉配方如下[3]： 配方一:含磷重垢洗衣粉配方(质量%):十二烷基苯磺酸钠14.9,羧甲基纤维素
常用食品防腐剂及使用安全比较 化学与环境科学学院 10材料化学王珊 20101103962 指导教师王喜贵教授 摘要：食品的腐败变质会引起巨大的经济损失, 如何防止腐败是食品科学工作者最为关注的一个问题。目前,常用的防腐措施是添加食品防腐剂, 食品防腐剂分为化学防腐剂、天然防腐剂和复合型防腐剂, 其中使用最为广泛的是化学防腐剂。但随着人们对健康的重视, 天然防腐剂和复合型防腐剂的应用会越来越广泛。本文将对食品防腐剂分类和对防腐剂安全使用进行阐释。 关键词：天然防腐剂化学防腐剂复合型防腐剂 防腐剂的定义 防腐剂(preservative)是天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、颜料、生物标本等，抑制微生物生长繁殖或或化学变化引起的腐败。 防腐剂主要作用是抑制微生物的生长和繁殖，以延长食品的保存时间，抑制物质腐败的药剂。食品防腐剂能抑制微生物活动，防止食品腐败变质，从而延长食品的保质期。绝大多数饮料和包装食品想要长期保存，往往都要添加食品防腐剂。防腐剂是用以保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂，它能抑制微生物活动、防止食品腐败变质从而延长保质期。规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等25种。 1. 化学合成防腐剂 凡能抑制微生物的生长活动, 延长食品腐败变质或生物代谢的化学制品都是化学防腐剂。目前常用的主要有苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、对羟基苯甲酸酯、丙酸盐、亚硫酸及其盐类、硝酸及亚硝酸盐类。 1.1苯甲酸和苯甲酸钠 苯甲酸又名安息香酸，是各国允许使用而且历史比较悠久的食品防腐剂。苯甲酸为白色鳞片状或针状结晶，无臭或微带安息香气味, 味微甜有收敛性, 在空气中稳定，难溶于水，易溶于乙醇。苯甲酸钠易溶于水，生产上使用较为广泛。防腐机理：苯甲酸钠亲油性大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，从而达到防腐的目的。 1.2山梨酸和山梨酸钾 山梨酸又名花楸酸，为无色针状或白色粉末状结晶，无臭或稍有刺臭，耐光耐热，但在空气中长期放置易被氧化变色，防腐效果也有所降低。山梨酸难溶于水而易溶于乙醇等有机溶剂。山梨酸钾极易溶于水，也易溶于高浓度蔗糖和食盐
第二章防腐剂测试题 一、单选题 1. 纳他霉素属于( ) A. 合成防腐 B. 植物天然防腐剂 C. 动物天然防腐剂 D. 微生物天然防腐剂 2. 壳聚糖属于( ) A. 合成防腐 B. 植物天然防 C. 动物天然防腐剂 D. 微生物天然防腐剂 3. 以下属于天然防腐剂的是( ) A. 山梨酸 B. 双乙酸 C. 纳它霉素 D. 仲丁胺 4. 苯甲酸别名（） A花楸酸 B尼泊金酯 C安息香酸 D脱氢乙酸 5. 防腐剂应在食品中的细菌诱导期（）加入 A 之前和期间 B 期间和之后 C 期间 D 都可以 6. 对羟基苯甲酸酯类中抗菌活性最强，同时毒性也是最大的是（） A. 对羟基苯甲酸甲酯 B. 对羟基苯甲酸乙酯 C. 对羟基苯甲酸丙酯 D. 对羟基苯甲酸丁酯 7. 食品添加剂中，又被称为花楸酸的是（） A. 苯甲酸 B. 脱氢醋酸 C. 山梨酸 D. 丙酸 8．在美国，可用于啤酒的防腐剂是（） A. 对羟基苯甲酸庚酯 B. 对羟基苯甲酸丙酯 C. 对羟基苯甲酸乙酯 D. 对羟基苯甲酸甲酯9．下列防腐剂中，作用效果基本不受pH的影响的防腐剂是（） A. 脱氢醋酸 B. 富马酸二甲酯 C. 乳酸链球菌素 D. 苯甲酸 10．防腐剂中，特别适用于水果防腐保鲜的是（） A. 鱼精蛋白 B. 纳他霉素 C. 乳酸链球菌素 D. 甲壳素 11. 从防腐剂的组成看，属于多肽类物质的是（） A. 甲壳素 B. 纳他霉素 C. 乳酸链球菌素 D. 鱼精蛋白 12. 下列微生物中，最能耐受低水分活度的是（） A. 沙门氏菌 B. 一般霉菌 C. 耐热细菌 D. 渗透性类酵母 13．下列防腐剂中，抑制霉菌效果较差的是（）
验证性试验 实验十二 苯甲酸钠的含量测定 一、实验目的 1.掌握双相滴定法测定药物含量的原理。 2.掌握苯甲酸钠含量测定的方法与操作。 二、仪器与试药 1.仪器 Mettler AL204电子天平 分液漏斗 规格：250mL 塞锥形瓶 规格：250mL 酸式滴定管 规格：25mL 量筒 烧杯 2.试药 苯甲酸钠原料 乙醚 甲基橙指示液 盐酸滴定液 (0.5mol/L) 蒸馏水 三、实验原理 苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na + H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 四、实验内容 取本品1.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL ，乙醚50mL 与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL ，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。 本品按干燥品计算，含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0％ 计算：苯甲酸钠%= V:供试品消耗盐酸滴定液的体积（mL ）； F ：盐酸滴定液浓度校正因数； T ：滴定度； W: 供试品取样量（g ）； 五、注意事项 1.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 2.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。 六、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL 水洗涤的目的是什么? 七、参考文献 《中国药典》2010年版二部，321，化学工业出版社。 V T F 100%W ???
第22卷,第5期光 谱 实 验 室 Vol .22,No .5 2005年9月 Chinese J ournal of Spectrosco py Labora tory September ,2005 HPLC 测定糕点类食品中的苯甲酸 1联系人,电话:(0754)8674054;E-mail:ywfang @https://www.doczj.com/doc/f12710364.html, 作者简介:徐宁(1975—),男,广东省汕头市人,助理工程师,主要从事化学分析检测和质量检验工作。收稿日期:2005-07-09 徐宁 1 (汕头质量计量监督检测所 广东省汕头市金砂路中段 515041) 摘 要 以亚铁氰化钾和乙酸锌作为沉淀剂对糕点类食品进行预处理,并用HP LC 法测定处理后样品溶液中苯甲酸的含量。方法加标回收率为91.52%—103.20%,相对标准偏差小于2.25%,苯甲酸检出限为0.50mg /L 。该方法操作方便,分析速度快,结果准确。 关键词 高效液相色谱,苯甲酸,糕点类食品。 中图分类号:O 657.7+2 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2005)05-1105-03 1 引言 糕点类食品的主要原料是面粉,奶油。我国食品卫生标准明文规定,糕点类食品不能添加苯甲酸[1],但为了颜色的美观,一些面粉厂商仍在面粉中添加过氧化苯甲酰,该物质最终以苯甲酸的形式存在。一些奶油厂家也可能为节约成本而在奶油中添加苯甲酸。因此,准确测定糕点类食品中苯甲酸的含量,对于保护人们身体健康有重要意义。 目前,食品中苯甲酸的检验方法主要有薄层色谱法[2]、气相色谱法[3],液相色谱法[4]等。其中薄层色谱法和气相色谱法都是将样品酸化后用有机溶剂多次萃取,这种方法费时费力,苯甲酸的损耗较大。液相色谱法主要用于汽水饮料、果汁及酒类等食品中苯甲酸含量的测定,而用于糕点类这种高蛋白高脂肪食品中苯甲酸的测定,还鲜见文献报道。本文采用亚铁氰化钾和乙酸锌作为沉淀剂,用以去除糕点类食品中的蛋白质和油脂等杂质,并用HPLC 测定苯甲酸的含量,取得了满意的结果。 2 实验部分 2.1 样品与试剂 糕点类食品:市售蛋糕类食品。 试剂:甲醇,专用试剂;乙酸铵,优级纯;亚铁氰化钾,分析纯;乙酸锌,分析纯;碳酸氢钠,分析纯(广州化学试剂厂)。 苯甲酸标准溶液,1.0mg/mL(国家标准物质研究中心)。实验用水为蒸馏水。
毕业论文文献综述 生物工程 白蔹抗菌活性的研究 1 前言 微生物耐药性已成为全球关注的严峻问题,由多重耐药菌和许多新的病原微生物引起 的感染对人类健康造成极大威胁。随着抗微生物药物的广泛应用,医院感染性微生物耐药性问题日趋严重,细菌感染在临床上也有逐年上升趋势[1]。微生物的耐药性产生速度,远远大于抗生素研制速度。与此同时,中草药具有清热解毒、滋补、抗菌等作用, 且毒副作用小、耐药性小, 也开始得到人们的关注。 白蔹为葡萄科植物自蔹 Ampelopsis japonica(Thunb)akino的干燥块根 ,又名白根 , 五爪藤 ,山地瓜。始载于《神农本草经》 ,性微寒,味苦,具有清热解毒、生肌止痛之功效。用于痈肿疮疡、瘰疬、烫伤、扭挫伤;外用于痈、疖、蜂窝组织炎、淋巴结炎等。白蔹入药历史悠久,早在《名医别录》中已有记载 ,是历代医家治疗疔痈的重要药物[2]。 临床报道白蔹用于治疗化脓性皮肤感染、细菌性痢疾等疾病,疗效显著[3]。现代研究表明,白蔹含有大黄素甲醚、大黄酚、大黄素、富马酸、没食子酸等多种抗细菌和抗真菌成分,与其临床应用相一致[4]。 2 植物提取物的抑菌活性 人类自从古代就记载了许多具有杀虫或控制害虫、抗菌或杀菌作用的植物, 如中国、印度等东南亚以及一些非洲国家的劳动人民积累了许多利用植物杀虫防病的经验。几个世纪前, 我国人民就已知道植物中含有抗菌物质, 在许多实例中,这些化合物能以天然的抗性或防御体系来抵抗微生物或其他病害。某些化合物具有特殊味道或气味, 已经在香料工业中使用, 使用药草和香料作为调味品或食品防腐剂, 许多文献已报道了它们的特性及活性成分[5~6]。 不同的抗菌、杀菌植物, 其有效成分分布在植物根、茎、叶、花、果、种子等不同部位, 如厚扑存在于叶中、苦瓜存在于果实中等。同种植物不同部位活性成分的含量亦存在差异, 黄梁绮龄等对香港地区四种红树植物的根、茎分别用95%乙醇浸取, 其浸取物对三种植物病菌抑制活性存在一定差异[7]。研究有效成分在植物中分布, 应针对具体的杀菌、抗菌植物, 分成根、茎、叶、花、果实等部分, 采用生物测定法来分析活性成分在植株中的部位, 只有
饮料中防腐剂 1.防腐剂种类 食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质，提高食品保存性能，延长食品保质期而使用的食品添加剂。由于防腐剂能延长食品保质期，我国《食品卫生法》规定，允许食品加入适量的防腐剂。 常用食品防腐剂种类繁多，可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。有机化学防腐剂主要有苯甲酸（苯甲酸钠）、山梨酸（山梨酸钾）、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸等；无机化学防腐剂主要包括亚硫酸（亚硫酸钠）、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐等。 2.饮料中常见防腐剂 苯甲酸又名安息香酸，稍溶于水，溶于乙醇，酸性条件下对多种微生物（酵母、霉菌、细菌）有明显抑菌作用，对产酸菌作用较弱。在直接饮用的饮料内的最大使用量为0.2克/ 公斤。因为苯甲酸溶解度低，使用不便，实际生产中大多是使用其钠盐，其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。 山梨酸，又名花楸酸，微溶于水，易溶于乙醇。对光、对热稳定，长期放置易被氧化着色。对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐剂，适用范围在pH 值5.5以下，而毒性为苯甲酸的1/4，所以从国外发展动向看，有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。最大使用量:0.6克/公斤。
3.食品防腐剂的检测方法 目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性，一旦过量会对健康产生危害。因此，各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定，防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。 目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前最常用的检测方法。 高效液相色谱法 原理： 配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm为检测波长，绘制标准曲线；样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。 评价： 高效液相色谱法具有分析速度快，分离效率高，测定结果准确等优点，是检测食品中苯甲酸钠的最常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干, 然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法，具有样品预处理简单，使操作简单、快速、准确，值得推广。 但是此法仅限于某种食品,应用于多种食品时,常常出现防碍峰干扰。
高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸的含量 摘要：本文采用高效液相色谱法测定酱油中防腐剂苯甲酸的含量。根据苯甲酸 的性质选择分离分离色谱柱为 C18(4.6mm×250mm,粒径5μm)柱，流动相为乙酸铵-甲醇（91：9），流速1mL/min，柱温30℃。当波长为230 nm时测得苯甲酸标 准溶液的浓度与峰面积的线性关系良好，线性回归方程为y=3063.46746x＋0.4971，r2 = 0.9998。一般实验要求加标回收率为90％-110％，苯甲酸检出限量为1g/kg。 实验测得加标回收率为96％-98％，三个样品的苯甲酸含量分别为0.39g/kg、 0.50g/kg、0.81g/kg，均符合食品安全国家标准。本实验方法简单快捷，准确度， 灵敏度也均达到国家相关分析要求，适用于测定酱油中苯甲酸的测定。 关键词：高效液相色谱；酱油；防腐剂；苯甲酸 为了减少防腐剂对人类带来的负面影响，对防腐剂进行一定的分析研究是很有必要的。 针对同一防腐剂的检测，不同的检测技术其特异性和快速性等也各有不同。国家食品检测标 准GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》介绍了三种检测苯甲酸的方法，分别 是气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法。此外据网上报道，可用于检测酱油中苯甲酸 含量的方法还有紫外分光光度法、毛细管电泳法等。因高效液相色谱法精确度高、简单、快速，是现阶段测定苯甲酸含量的首选。现重点介绍高效液相色谱法测定酱油中的苯甲酸。 实验主要试剂及设备： 甲醇（GR）；乙酸铵（GR）；苯甲酸钠标准品（GR）；乙酸锌（AR）；亚铁氰化钾（AR）；氨水（≥99.0％）。 高效液相色谱仪（LC-20ADRF）；电子分析天平（BSM--120.4）；超声波清洗仪 （SG5200HDT）；高速离心机（TGL-16G-A）。 色谱条件： 以C18柱（4.6mm×250mm,粒径5μm）为色谱柱；以A相1.54mg/mL乙酸铵溶液+B相甲 醇溶液（91:9）为流动相；柱温：30℃；进样量：10μL；流速：1.0 mL/min；检测波长为 230nm；检测器为紫外吸收检测器。 一、样品分析 1.样品中苯甲酸含量的测定 精确称取酱油2.0g，置于具塞塑料离心管中，样品称取质量为2.0135g。样品称量后，加 水至30mL，再加1mL亚铁氰化钾溶液（10.6％）和1mL乙酸锌溶液（21.9％），混匀。用 （1+1）氨水调pH至中性，再用超纯水定容至40mL。盖好管塞，在高速离心机中离心至沉 淀完全，清液经微孔滤膜（4.5um）过滤，滤液在超声波清洗仪超声后注入色谱进样瓶中， 按色谱条件中所述上机检测、分析。 酱油样品中苯甲酸含量的计算公式： 式中： y--酱油样品中苯甲酸组分含量，单位为克每千克(g/kg)； c--由苯甲酸溶液标准曲线得出的样液中苯甲酸的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； v--样品定容体积，单位为毫升（mL）； m--样品质量，单位为克（g）。 按照相关实验要求，同一实验室内两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的10%，计算结果保留两位有效数字。 2.重复性实验 准确称取酱油样品5份于5支具塞塑料离心管中，样品称取质量分别是2.0129g、 2.0036g、2.0437g、2.0152g、2.0082g。按上处前处理方法处理制得样品进样溶液，将制得样 液注入色谱进样瓶中，将样品放入液相色谱仪依次进样测定，检测实验的重复性。 3.加标回收实验 准确称取4份酱油样品于4支具塞塑料离心管中，样品称取质量分别为2.0736g、
紫外可见分光光度法测食品中苯甲酸含量实验目的 １、掌握紫外分光光度计的使用方法及正确操作方法； ２、了解不同食品中防腐剂测定的预处理方法及测定方法； 实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。其使用量一般在0.1%左右。苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。 由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm 波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。实验步骤 一、样品处理: 液体样品: 取酱油10ml于１２５ml分流漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液２ml进行酸化，用无水乙醚萃取二次，每次３０ml，每次振摇１min。 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中，用５％NaCL溶液洗涤二次，每次５～１０ml。然后蒸馏瓶回收乙醚，用20ml5%NaHCO3溶液溶解，定容至１00ml备用。 固体或半固体样品：如果冻等，将样品捣碎，称取10g左右，用10%NaOH溶液调节到碱性，定容至100ml,放置30min，过滤，取10ml滤液于125ml分液漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液酸化，然后用乙醚进行萃取，其余过程与液体样品处理相同。 二、标准曲线的绘制： 取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分别置于100ml容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液２ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO２逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。 取样品处理液10ml于容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO２，加水至刻度、摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中苯甲酸（钠）的含量。 三、计算与结果 1．记录数据 将标准溶液的质量浓度ρ和扣除A0的吸光度A数据填入表1中 表1 苯甲酸标准溶液浓度及吸光度测定数据 测定0ml 1ml 2ml 4ml 6ml 酱油果冻ρ /mg · mL－1 A
食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保藏期的食品添加剂。因兼有防止微生物繁殖引起食物中毒的作用，又称抗微生物剂。 食品防腐剂是抑制物质腐败的药剂，即对以腐败物质为代谢底物的微生物的生长具有持续的抑制作用。重要的是它能在不同情况下抑制最易发生的腐败作用，特别是在一般灭菌作用不充分时仍具有持续性的效果。由于在食品中使用防腐剂受到限制，因此多靠干燥、腌制等一些物理的方法。 我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等25种。 食品防腐剂应具备如下条件： 1）性质较稳定：加入到食品中后在一定的时期内有效，在食品中有很好的稳定性 2）低浓度下具有较强的抑菌作用 3）本身不应具有刺激气味和异味 4）不应阻碍消化酶的作用，不应影响肠道内有益菌的作用 5）价格合理，使用较方便。 食品防腐剂防腐作用机理如下：· ①能使微生物的蛋白质凝固或变性，从而干扰其生长和繁殖。 ②防腐剂对微生物细胞壁、细胞膜产生作用。由于能破坏或损伤细胞壁，或能干扰细胞壁合成的机理，致使胞内物质外泄，或影响与膜有关的呼吸链电子传递系统，从而具有抗微生物的作用。 ③作用于遗传物质或遗传微粒结构，进而影响到遗传物质的复制、转录、蛋白质的翻译等。 ④作用于微生物体内的酶系，抑制酶的活性，干扰其正常代谢。 食品防腐剂分类如下： 食品防腐剂按作用分为杀菌剂和抑菌剂。二者常因浓度、作用时间和微生物性质等的不同而不易区分。 按性质也可分为有机化学防腐剂和无机化学防腐剂两类。此外还有乳酸链球菌素，是一种由乳链球菌产生、含34个氨基酸的肽类抗菌素。 目前世界各国所用的食品防腐剂约有30多种。食品防腐剂在中国被划定为第17类，有28个品种。 防腐剂按来源分，有化学防腐剂和天然防腐剂两大类。化学防腐剂又分为有机防腐剂与无机防腐剂。前者主要包括苯甲酸、山梨酸等，后者主要包括亚硫酸盐和亚硝酸盐等。天然防腐剂，通常是从动物、植物和微生物的代谢产物中提取。如乳酸链球菌素是从乳酸链球菌的代谢产物中提取得到的一种多肽物质，多肽可在机体内降解为各种氨基酸，世界各国对这种防腐剂的规定也不相同，我国对乳酸链球菌素有使用范围和最大许可用量的规定。 食品防腐剂种类使用范围如下： 苯甲酸及盐：常用于，碳酸饮料、低盐酱菜、蜜饯、葡萄酒、果酒、软糖、酱油、食醋、果酱、果汁饮料、食品工业用桶装浓果蔬汁。 山梨酸钾：用于除以上介绍外，还有鱼、肉、蛋、禽类制品、果蔬保鲜、胶原蛋白肠衣、果冻、乳酸菌饮料、糕点、馅、面包、月饼等。 脱氢乙酸钠：常用于，腐竹、酱菜、原汁桔浆。 对羟基苯甲酸丙酯：常用于，果蔬保鲜、果汁饮料、果酱,糕点陷、蛋黄陷、碳酸饮料、食醋、酱油。 丙酸钙：常用于，生湿面制品(切面、馄饨皮)、面包、食醋、酱油、糕点、豆制食品. 双乙酸钠：常用于，各种酱菜、面粉和面团中。 乳酸钠：常用于，烤肉、火腿、香肠、鸡鸭类产品和酱卤制品等。
紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量 一、实验目的 1. 了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，学习UV-2501的操作。 2. 掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。 3. 掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和 用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之 一，根据GB2760- 1996规定，碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。 苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。根据苯甲酸(钠)在225nm 处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求岀样品中苯甲酸钠的含量。 三、仪器和试剂 1. 紫外可见分光光度计UV-2501 (日本岛津)，1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶。 2. NaOH 溶液(0.1mol/L ) 3. 苯甲酸钠标准溶液的配制 (1) 苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L ):准确称量经过干燥的苯甲酸钠 1.000g (105 C干燥处理2h)于1000mL 容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。该贮备液可置于冰箱保存一段时间。 (2) 苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L ):准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中，加入蒸馏水 稀释定容。 (3) 系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL 于5个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/L NaOH溶液1.00mL后，用蒸馏水稀释定容。得到浓度分别为 2. 0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L 和10.0mg/L 的苯甲酸钠系列标准溶液。 4. 雪碧(500mL ) 5. 蒸馏水 四、实验步骤 1.吸收曲线的绘制 (2)吸收曲线的测定 用某一浓度较高的标准液如4号或5号溶液，于210nm~300nm波长范围内扫描，即的苯甲酸钠的吸收 曲线。 (3)由吸收曲线上找岀最大吸收波长X nax。 2. 工作(标准或校正)曲线的绘制 按溶液由稀到浓的顺序分别测定他们的吸光度A，然后以浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，求岀 线性方程和相关系数。
气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸 邓燕 雅安职业技术学院 【摘要】本文介绍了采用氢火焰离子检测器及毛细管柱气相色谱测定食品中山梨酸、苯甲酸的快速检测方法。采用无水乙醚提取样品中的山梨酸、苯甲酸，反复振荡提取两次，经氯化钠酸性溶液盐析，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发仪蒸干，丙酮定容后待测。用外标法定量，取1ul待测样，HP-FFAP石英毛细管柱内分离后进入FID检测器验证。结果表明100ug/ml浓度与峰面积有着良好的线性关系，相关系数大于0.999，山梨酸、苯甲酸的检出限为 1.0mg/kg，回收率为82.4%~92.0%，相对偏差为6.1%。此方法具有检出限低，检测快速，定量准确，操作性强，适用于山梨酸、苯甲酸的检测工作。 【关键词】气相色谱；山梨酸；苯甲酸；食品；测定 食品的保鲜和保存通常主要依赖于防腐剂，山梨酸又是被国际粮农组织和世界卫生组织重点推荐的，低毒、高效的防腐剂，主要用于儿童食品等新兴食品领域，而传统领域还在大量使用苯甲酸及其钠盐[1]。并且，每年山梨酸的需求量可达6500t,苯甲酸的需求也很可观[2]。并且，大量的毒理学试验表明：防腐剂成分用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。因此，对山梨酸、苯甲酸的检测技术的研究已成为一种必然。目前，对其进行检测主要方法有气相色谱法、高效液相色谱法及毛细管电泳法等。[3]]本文选用气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸，探求有效提取食品中的山梨酸、苯甲酸的有效方法，确定检测的最佳线性关系及最低检测限值。 1实验方法 1.1主要仪器和试剂
美国Agilent7890A气相色谱仪，配置有自动进样器，附有FID检测器，选配Agilent的HP-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)毛细柱。瑞士旋转蒸发仪、50ml 的比色管。 丙酮（色谱纯）、无水乙醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、浓盐酸、山梨酸、苯甲酸的标准品均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。 1.2 试剂配制及前期处理 6mol/ml的盐酸配制：用浓盐酸的浓度12mol/l，稀释至6mol/ml备用 5%氯化钠酸性溶液的配制：在5%的氯化钠溶液中，加入10ml的冰醋酸，使其呈酸性(PH=4.5)。 无水硫酸钠（分析纯）:在700摄氏度下烧灼4小时，密封瓶中备用。 1.3 GC条件 选配毛细柱HP-FFAP（30m×0.32mm×0.25um），载气为高纯氮气（纯度≧99.9%），进样方式：分流进样（分流比=10:1）。进样器温度：200℃检测器温度：250℃ 柱温： 150℃→220℃（3min）,以30℃/min的速率升温 载气流速（氮气）：2.0ml/min 氢气流速：30ml/min 空气流速：400ml/min 1.4标准溶液的配制; 储备液的配制： 1.4.1山梨酸储备液的配制：称取0.050g的山梨酸的标准品，于50ml的容量
食品添加剂知识点 第一章绪论 1、【食品添加剂】为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。 2、食品添加剂在食品加工中意义： （1）有利于提高食品的质量 ①提高食品的贮藏性，防止食品腐败变质 ②改善食品的感官性状； ③保持或提高食品的营养价值 （2）增加食品的品种和方便性 （3）有利于食品加工：面包加工中膨松剂、制糖中加乳化剂、豆腐中凝固剂。 （4）有利于满足不同人群的特殊营养需求：功能性食品添加剂添加食品中，加工成保健食品。 （5）有利于开发新的食品资源：资源丰富，添加各种食品添加剂，以支撑品种丰富、齐全的新型食品，满足人类发展的需要。 3、食品添加剂按来源分为天然食品添加剂和化学合成食品添加剂（有化学合成品与人工合成天然等同物）。按功能分为23类。 4、按安全性评价：分为A、B、C 类 A 类：JECFA 已制定人体每日允许摄入量（ADI ）和暂定ADI 值者； A1 类：毒理学资料清楚，已制定出ADI 值或者认为毒性有限无需规定ADI 值者； A2 类：已制定暂定ADI 值，但毒理学资料不够完善，暂定许可用于食品者。 B 类：JECFA 进行过安全性评价，但未建立ADI 值，或者未进行过安全性评价者， B1 类：进行过安全性评价，未制定ADI 值者 B2 类：未进行过安全性评价者 C 类：JECFA 认为在食品中使用不安全或应该严格限制作为某些食品的特殊用途者， C1 类：根据毒理学资料认为在食品中使用不安全者； C2 类：认为应严格限制在某些食品中做特殊应用者。 5、【日允许摄入量（ADI ）】人类每日摄入某种食品添加剂直到终生，对健康无任何毒性作用或不良影响的剂量，以每人每日摄入的“ mg/Kg 体重”表示。 【最大无作用剂量（MNL ）】指于既定的动物试验毒性试验期间和条件下，动物长期摄入受试物而无任何中毒表现的每日最大摄入量，单位为mg/Kg 。 6、我国食品添加剂的选用原则（判断）： （1）使用时应符合基本要求 ①不应对人体产生健康危害 ②不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷； ③不应以掩盖食品腐败变质或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂； ④不应降低食品本身的营养价值； ⑤在达到预期效果情况下，尽可能降低在食品中的用量； ⑥食品工业用加工助剂一般应在制成成品之前除去，有规定食品中残留量者除外。 （2）可使用食品添加剂的情况 ①保持或提高食品本身的营养价值； ②作为某些特殊膳食食用食品的必要配料或成分； ③提高食品的质量和稳定性，改进其感官特性；
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
高效液相色谱法 ２.1原理 不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性，外标峰面积定量。 ２。２试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/Ｔ 6６82要求。 2.2。１甲醇：色谱纯。 2.2.2 乙酸铵溶液：称取1.5４g乙酸铵，加水溶解并稀释至１00０mＬ,经微孔滤膜过滤。 2。2。３亚铁氰化钾溶液:称取10６g亚铁氰化钾[Ｋ 4Ｆe（CN） 6 ·3Ｈ ２ Ｏ］加 水至1000mＬ。 ２。2.4 乙酸锌溶液：称取2２0g乙酸锌[Zn(ＣH 3CＯＯ) 2 ·2Ｈ 2 O］溶于少量水 中,加入30mＬ冰醋酸,加水稀释至100０mL。2。２．5 氨水(1+１）：氨水与水等体积混合. 2。2。6 正己烷. 2.2．7 pH4。4乙酸盐缓冲溶液: a）乙酸钠溶液:称取6．80ｇ乙酸钠（CH 3COONa·３H ２ Ｏ），用水溶解后定容至1 ０00mL。 b）乙酸溶液：称取４。3mL冰乙酸，用水稀释至１0０0mL。 将上述两种溶液按体积比37：63混合，即得pＨ4．4乙酸盐缓冲溶液. 2．2.８ pＨ7.2磷酸盐缓冲溶液: a）称取2３．88g磷酸氢二钠(Na 2ＨPO 4 ·12Ｈ ２ Ｏ)，用水溶解后定容至1０ ００mＬ。 b）称取９.07g磷酸二氢钾（ＫH 2PO 4 ），用水溶解后定容至1０00mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pＨ7。２磷酸盐缓冲液. 2.2。9 标准溶液的配制: a）苯甲酸标准储备液：准确称取0.２360g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200ｍL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1．00mg。
北京化工大学北方学院 NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY （2016）届本科生毕业设计 文献综述 题目： 6000吨/年醋酸酐生产装置工艺设计 学院：化工与材料工程学院专业：应用化学 学号：姓名：
指导老师： 2015年11月30日 文献综述 前言 醋酸酐是一种无色透明液体，有刺鼻辛辣的嗅味，与乙醚可以任一比溶解在乙醇和水中放出分解热水解成醋酸，溶于醇，醚，丙酮等有机溶剂。 醋酸酐又名乙酸酐，是重要的乙酰化试剂，广泛应用于医药工业，染料工业及香料工业中。例如在医药工业中用于制造合霉素，咖啡因和阿司匹林等；在染料工业中用于生产分散深蓝HCL，分散大红S-SWEL，分散黄棕S-2REL等；在香料工业中用于生产香豆素，乙酸龙脑酯，葵子麝香，乙酸柏木酯等。 用作溶剂和脱水剂,也是重要的乙酰化试剂和聚合物引发剂。应用最终产物是醋酸纤维素和醋酸纤维塑料,这种纤维大部分用于制造香烟的过滤嘴、船舶工业的织物和日用织物,还可制造旋风炸药三次甲基三硝基胺。 醋酸酐还可用于制造漂白剂和聚合反应的引发剂等，应用十分广泛。
1.醋酸酐的生产工艺 目前醋酸酐的生产工艺主要有醋酸裂解法（又称乙烯酮法），乙醛氧化法和醋酸甲酯羰基合成法。 1.1乙烯酮法 乙烯酮法（又称醋酸裂解法）生产醋酐是醋酸在高温和催化剂存在下进行的。工艺过程分两步进行，首先是气相醋酸裂解生成乙烯酮，然后醋酸和乙烯酮经吸
收生产粗酐，经精馏提纯制得成品醋酐。 醋酸脱水经过乙烯酮制备醋酐的工艺中，醋酸首先分解成乙烯酮和水，其最佳反应温度为730~750℃。反应在0.2%-0.3%(wt)磷酸三乙酯催化剂存在下的气相中进行，达到平衡转化点(占醋酸量的85%~90%)后通入氨气，破坏催化剂，稳定平衡。乙烯酮的选择性为90%(mo1)~95%(mo1)。乙烯酮在分段冷却器系统中从沸点较高的醋酐、醋酸和水中排出，然后与循环的醋酸反应转化成醋酐。反应过程中不断补充新鲜醋酸，在此处，乙烯酮选择性接近100%。 该法的最大特点是生产工艺流程复杂，副反应多，能耗大，但由于技术成熟，生产的安全性高，另外，对在醋酸裂解部分醋酸的质量要求并不高，可以使用其它装置和本身回收的醋酸，因此，在国外早期建设的装置应用该法，目前我国仍普遍采用。醋酸裂解的产物乙烯酮是一种重要的中间体，它可以用于生产农药、食品防腐剂等，这种产物在羰基化的工艺中不会出现，因此，乙烯酮工艺的裂解部分是很有生命力的。 1.2乙醛氧化法 乙醛氧化制醋酐的工艺原理与乙醛氧化制醋酸的原理相似，催化剂可以是醋酸锰和醋酸铜，醋酸钴和醋酸镍，或者醋酸高脂肪酸的钴盐和铜盐，醋酸锰可以阻碍乙醛氧化过程中爆炸量的过氧醋酸的生成。乙醛氧化生成过氧醋酸，实际上是生成单过氧醋酸酯，它反应生成醋酐和醋酸。当温度在40~60℃和铜存在下液相反应时，单过氧醋酸酯近乎定量分解为醋酐和水。 由于醋酐水解，所以也有醋酸形成。如果醋酐产生率要求最大化，那么水解反应必须最小化。乙醛转化成醋酸和醋酐的总选择性为95%以上，产品中醋酐与醋酸比例为56:44。为了保持产品中较高的醋酐比例，产品必须从反应器中的气相排出，以维持反应器中醋酐的限度高于醋酸浓度。使用共沸溶剂，比如醋酸乙酯也可以促进水蒸气从反应区域中排出。乙醛氧化法虽然流程简单，工艺成熟，可以实现醋酸和醋酐的联产，但腐蚀严重且操作条件要求比较高，消耗高，成本高，目前该法已逐渐被淘汰。 1.3醋酸甲酯羰基合成法