液相色谱仪的使用与维护
液相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离、检测和定量分析复杂混合物中的化合物。下面我将从使用和维护两个方面来回答你的问题。
一、使用液相色谱仪的注意事项:
1. 样品准备,样品应该充分溶解,并且尽量不含杂质。如果有需要,可以选择适当的前处理方法,如固相萃取或液液萃取。
2. 选择合适的色谱柱,根据样品的性质和分析目的选择合适的色谱柱。常见的色谱柱类型包括反相、离子交换、凝胶过滤等。
3. 优化分离条件,通过调整流动相的组成、pH值、流速和温度等参数,优化色谱条件,以获得良好的分离效果。
4. 控制流速和压力,在使用液相色谱仪时,要控制好流速和压力,避免过高的压力对仪器和柱子造成损害。
5. 注射样品体积,根据样品浓度和检测灵敏度,选择合适的样
品体积进行注射,避免过高浓度或过大体积对分离效果产生影响。
6. 数据记录和分析,及时记录和保存实验数据,并进行合理的数据分析和解释。
二、液相色谱仪的维护:
1. 定期检查仪器,定期检查液相色谱仪的各个部件,包括进样器、色谱柱、泵、检测器等,确保其正常工作。
2. 清洗和保养,根据使用频率和样品性质,定期进行仪器的清洗和保养。清洗时,使用适当的溶剂和方法,如反冲洗、超声波清洗等。
3. 更换耗材,根据使用寿命和性能变化,及时更换色谱柱、进样针、过滤器等耗材,以保证分析结果的准确性和可靠性。
4. 校准和质控,定期进行液相色谱仪的校准和质控,确保仪器的准确性和稳定性。
5. 仪器安全,使用液相色谱仪时,要注意安全操作,避免对自身和他人造成伤害。同时,注意仪器的电源和电气安全,避免发生
火灾或电击等事故。
综上所述,使用液相色谱仪时需要注意样品准备、色谱柱选择、分离条件优化、流速和压力控制、样品体积注射以及数据记录和分
析等方面。在维护方面,需要定期检查、清洗和保养仪器,更换耗材,进行校准和质控,并注意仪器的安全使用。这些措施将有助于
保证液相色谱仪的正常运行和分析结果的准确性。
【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养液相色谱维护和修理保养 液相色谱仪作为试验室常见的一款产品,日常维护与保养中有哪些需要注意的地方,我们来介绍一下: 1、流动相的抽作要求: 高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐确定要过滤; 流动相脱气至关紧要(可接受抽滤,超声波脱气等方法) 2、吸滤头: 特别情况下可拆下滤头抽取以判定其中是否堵塞;亦可用注射
器吸取流动相通过吸滤头打出以判定其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。 3、单向阀: 如碰到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀显现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗! 4、泵头: 泵头漏液或显现其它故障一般要申请维护和修理(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等) 5、过滤器:
当色谱峰显现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。 6、排液阀: 此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。 7、手动进样器: 平常应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如显现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维护和修理或更换配件。 8、流通池:
在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可依据说明书进行操作或申请维护和修理)。 9、工作站: 显现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。 液相色谱仪为何会堵? 液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏,本文通过三大原因给大家说说,液相色谱仪为何会堵? 原因一:配制流动相时细菌污染 首先,我们要认得到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出,真正简单引起问题的,是水中的细菌。
【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液 相色谱维护和修理保养 液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 液相色谱仪的保养: 1、至少每天进行一次检漏。 2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。 3、配制两种或两种以上洗脱液时,确定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。 4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。 5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。 6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。 7、更换溶剂时,确定要对系统进行冲洗。假如两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。 8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。
选择液相色谱仪的方法 与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。判定液相色谱仪的指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。 1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。 2、液相色谱仪检测器最小检测度(也称检测限)是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C:液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)。
液相色谱仪的维护保养 液相色谱仪是一种高精密仪器,维护保养工作对于保证其正常运行和延长使用寿命具有重要意义。以下是液相色谱仪各部分的维护保养方法:一、流动相溶剂瓶 溶剂瓶是流动相的起点,通常用于盛放水相溶液或有机相溶液。在保养过程中,要注意以下几点: 1、防止污染:对于水相溶液,要勤换流动相,保持溶剂瓶清洁。 2、防止聚合:对于有机相溶液,要注意防止溶剂发生聚合,例如乙腈在适宜的光照条件下容易发生聚合,需定期检查并及时更换。 二、高压泵 高压泵是液相色谱仪的核心部件,用于提供流动相压力。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期检查泵内是否有异物,如有异物需及时清除。 2、检查泵的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。 3、保持泵的清洁,避免长时间不使用导致沉积物积累。 三、进样器 进样器用于将样品引入色谱柱。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗进样器,防止样品残留导致污染。 2、检查进样器的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。 四、色谱柱 色谱柱是液相色谱仪进行分离的关键部件。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗色谱柱,防止样品残留和柱效降低。
2、避免色谱柱长时间处于高温和高压状态,以免损坏柱材。 3、定期检查色谱柱的固定相,如发现损坏或流失需及时更换。 五、检测器 检测器用于检测分离后的样品信号。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗检测器,防止污染导致信号不稳定。 2、 检查检测器的灵敏度和响应时间,如发现异常需及时处理。 六、废液 废液是液相色谱仪运行过程中产生的废弃物。在处理废液时,要注意以下几点: 1、遵守实验室废液处理规定,避免对环境造成污染。 2、 合理分类和回收废液,减少资源浪费。 结束语: 总之,做好液相色谱仪的维护保养工作,需要从各个部件入手,遵循相应的操作规程,定期进行检查和清洗,确保仪器处于良好的工作状态。同时,加强仪器的管理和使用培训,提高操作人员的操作水平,有助于降低故障率,延长仪器使用寿命。
液相色谱仪使用及维护方法液相色谱操作规 程 液相色谱仪使用时要特别的注意:使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。液相色谱柱使用注意:A.卡套柱的 液相色谱仪使用时要特别的注意: 使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。 液相色谱柱使用注意: A.卡套柱的安装(加预柱)
1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片4.将"子弹头"预柱放入卡套片内 5.将卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手拧紧 6.然后依同样的次序连接好柱子的另一端 B.平衡色谱柱
反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请确定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉,因此在用流动相分析样品之前,应使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱;假如您所使用的流动相中含有缓冲盐,应注意用纯水"过渡"。 硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。假如该色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡 如何平衡色谱柱? 平衡过程中,将流速缓慢地提高用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线(缓冲盐或离子对试剂度假如较低,则需要较长的时间来平衡) 色谱柱的再生
进行色谱柱再生时,应使用一个谦价的泵,我们建议可以不使用您的高效液相色谱仪上的泵。 注意: 在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应当在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。假如简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗特别有效。 色谱柱的维护: 1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有确定的溶解度) 2.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围
文件制修订记录
1.目的 建立液相色谱-原子荧光联用仪的操作规程,使检验员正确使用液相色谱-原子荧光联用仪,确保实验结果准确性。 2.适用范围 适用于检验人员使用液相色谱-原子荧光联用仪。 3.操作规程 3.1提前做好样品前处理,配制好标准溶液,安装好元素灯,检查管路连接。 3.2打开原子荧光光谱仪和液相色谱仪主机及各模块电源。 3.3在液相色谱模块,按下“清洗”键,将液相色谱过滤头放入配制好的流动相,旋开排气旋钮,大流速排除管路中的气泡,然后设置为标准要求的流速,运行30min以上,关闭“清洗”按键。 3.4打开工作站,自检完成后,进入主界面,在“样品表”中设置:空白溶液及其次数、各浓度标样及其次数、各被测样品及其次数。 3.5设定原子化器温度:在“测量”菜单中,选择“参数设置”菜单项,弹出“设置采样参数”对话框,根据标准条件设置原子化温度。 3.6设定元素灯电流,打开元素灯,预热10min以上。 3.7调节原子化器高度。 3.8设置载气和屏蔽气的流量。 3.9确认元素灯光斑照射在正确的位置。 3.10检查、更换气液分离器的滤膜。 3.11调整好蠕动泵流量控制卡的档位,将进液管放入对应的溶液中。 3.12打开氩气气瓶总阀,调节分压表,气源输出压力为0.25~0.3MPa。 3.13启动测量通道,运行蠕动泵,点击“点火”按钮,查看基线,基线平稳后,开始进样。 3.14用注射器吸取大于100uL的溶液,经滤头过滤后,注入进样口,旋下进样杆,完成进样,按照标样、空白、样品的顺序,依次进样。每次更换溶液时用纯水清洗注射器,并用待测液润洗。 3.15当所有样品检测完毕后,点击“结束”,即可停止测量。 3.16将进液管放入清水中冲洗3min后,排空1min,关闭蠕动泵,弹开泵卡。 3.17关闭元素灯,点击“关火”,关闭氩气。打开“清洗”键,将流动项更换为甲醇,冲洗
【液相色谱】液相色谱仪的保养液相色谱维 护和修理保养 1、液相色谱仪整机保养 (1)短期停机 在完成一天工作以后,都要停机等第二天再连续工作,则可按以下步骤停机。 A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。 B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。 C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。
D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD”和“INJECT”两个位置)。 E)切断试验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。 F)将仪器罩上防尘罩。 (2)长期停机 液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~D)步骤处理外,还须完成以下步骤: A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~
1.5mL/min)后停泵。 B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。 C)用一般φ1.6导管替代分别柱联结。 D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。 E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。 F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。
G)检测器存放地点应干燥 2、液相色谱仪输液泵的保养 输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。 a)使用甲醇作流动相,请注意自身保护和环境保护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。 b)输液泵使用前,先注意探漏检查,视各密封点和泵体有否漏液。 c)在无流动相通入的情况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。
液相色谱仪的日常维护与注意事项 液相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物学、医药等领域的分析仪器,其精度 和稳定性直接影响分析结果的准确性。因此,日常维护和注意事项的重要性不容忽视。本文将从以下几个方面介绍液相色谱仪的日常维护和注意事项。 维护方面 1.定期清洗和检查 液相色谱仪每次使用后应进行清洗和检查。清洗主要是清理进样器和固定相柱 之间的管道,避免样品残留和杂质对下一次分析产生影响。检查则主要是检查柱头是否损坏、pH电极的响应是否正常、泵的泵头是否损坏和电子天平是否正常等。 2. 检查移液器和针头 移液器和针头需要经常更换和校准,以确保准确的进样和定量。在进行进样前,应检查针头是否清洁并且没有氧化物和残留物,移液器是否校准正确,以确保进样量的准确性。 3. 更换柱头和固定相柱 柱头和固定相柱较为耐用,但随着使用时间的增长和操作方式的不当,可能会 导致其损坏或污染。所以,定期更换固定相柱和柱头可以保证分析的准确性。 4. 质控标准品的使用 选择质量控制标准来检查液相色谱的准确性,帮助检测仪器是否准确且精确。 注意事项 1.避免冲击 液相色谱仪包含极度精密的电子元件和传感器,应保持安静。避免因其他操作 或动作导致微小振动和电磁干扰等。定期检查柱头和固定相柱,如果发现柱头和固定柱发生磕碰或冲击,应立即更换。 2. 避免阳光直射 液相色谱仪应放在远离阳光直射的地方,避免温度变化或者光的照射对仪器产 生影响。
3. 注意恒温 为了保证实验结果的准确性,样品和液相色谱仪都需要恒定温度。使用仪器前 应先让它适应室温并恒温,防止因温度变化导致结果的不准确性。 4. 定时清理固定相柱 固定相柱在不使用的时候,应放入封闭的二氧化碳防护箱中并定期清洁。 液相色谱仪的操作细节和维护方法是保证仪器正常运行的核心。例行的日常维 护和需要注意的事项非常重要,它们可以确保液相色谱仪保持高精度和高运行效率。同时,注意事项的遵守还可以延长液相色谱仪的使用寿命,降低维修成本,提高仪器的经济效益。
液相色谱分析仪安全操作及保养规程 液相色谱分析仪是常见的分析仪器之一,它被广泛应用于生物化学、环境监测、药物研发等领域。为了保证液相色谱分析仪的安全运行和 有效分析,下面将介绍液相色谱分析仪的安全操作和保养规程。 安全操作规程 1.了解液相色谱分析仪的结构和原理:在操作液相色谱分析 仪之前,需要了解其基本结构和原理。液相色谱分析仪主要由液 相泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理等组成。初学者应首 先了解每个部件的功能和操作方式,以免不必要的操作失误导致 设备损坏或个人受伤。 2.细致检查设备:在每次使用前,需要对所有部件进行细致 检查,确保设备符合使用要求。检查的内容包括管道是否堵塞、 O型圈是否完好、进样针是否附着溶剂残留、检测器是否有污染 等等。如发现损坏或不良的设备部件,需要及时维修或更换。 3.坚决遵守操作规程:针对液相色谱分析仪的操作流程以及 每个步骤的注意事项,均有详细的规定。在使用设备时,必须严 格遵守操作规程,切勿私自修改或擅自调整,以免导致数据失真 或设备损坏。 4.安全使用有毒溶剂:在操作液相色谱分析仪时,通常需要 使用一些有毒的有机溶剂,如甲醇、乙腈等。因此,使用者需要 做好防护措施,如佩戴防护手套、护目镜、呼吸器等。
5.防护电器部件:液相色谱分析仪中的某些部件是直接与电 源相连的,使用者需要避免接触这些部件,以免因电击导致人员伤害。使用者通过接地线可消除人体和设备之间的静电电荷,有效防止意外电击。 6.正确处理废液:在液相色谱分析中,产生的废液可能含有 有机溶剂、浓硫酸等危险物质,需要妥善处理。废液处理要依据相关政策规定和实验室管理规范进行,一定不要随意排放废液。 保养规程 1.定期清洗:液相色谱分析仪使用中,产生的残留物可能会 附着在设备中,给进样器、管路、色谱柱等部分带来负面影响。 因此,需要定期清洗设备。具体清洗的时间依据工作强度和试剂使用量而定。 2.更换损坏部件:液相色谱分析仪部分部件易受损,如O型 圈、进样针等,当损坏时,需要及时更换,以确保设备正常运行。 进样器在使用后,应该及时用温水冲洗干净,并清洗干燥。 3.定期校验:为保证数据的准确性和稳定性,液相色谱分析 仪需要定期进行校验。定期校验包括调整流速泵流量、检测器灵敏度、色谱柱工作状态等。定期的校验可尽力减少设备的突然故障,并提高数据分析的准确性。 4.定期更换耗材:液相色谱分析仪内部的某些耗材(如色谱 柱、检测器灯等)都有使用寿命,需要定期更换。更换耗材的具体时间依据耗材使用量和实验室管理规范进行。
高效液相色谱仪在使用和维护中的注意事项 高效液相色谱仪(HPLC)是一种常见的分析仪器,用于分离、检测和定量化合物。在使用和维护HPLC时,需要注意以下 几点: 1. 样品处理 在样品处理过程中,必须避免样品受到污染,否则会影响分析的准确性。因此,在样品的制备和处理过程中应该使用高质量的试剂和纯水,并避免使用有机溶剂和其他可能对分析产生干扰的物质。 2. 色谱柱选择 选择合适的色谱柱是非常重要的,因为不同的色谱柱会对分析结果产生影响。在选择色谱柱时,应该考虑要分析的样品和分离的目标化合物,以及柱的反相、离子交换、凝胶过滤等不同类型。 3. 溶液配制 HPLC中的溶液应该严格按照配方进行配制,以确保分析结果 的准确性。溶液中可能存在的离子、杂质或气泡都会对流速、峰形和灵敏度产生影响。 4. 色谱条件
在进行分析时,需要根据样品和柱的特性,选择适当的流速、洗脱剂和温度等条件。这些条件对分析结果的准确性和分离效率都有很大的影响。 5. 维护和保养 为了保证仪器的长期稳定和良好工作状态,需要定期进行维护和保养。维护包括冷却系统、压力检测、检测器等组件的检查和清洗。保养包括柱的定期调整和更换、溶液的更换等。 在使用和维护HPLC时,需要严格按照实验室规程操作,注意安全和环保,并做好记录和统计分析工作。只有保证仪器操作正确、保养到位,才能获得准确、可重复的分析结果。6. 检测器选择 HPLC检测器的选择对分析结果的准确性和可重复性起着至关重要的作用。常用的检测器包括紫外线(UV)检测器、荧光检测器、电化学检测器等。根据需要分析的化合物的性质进行选择。 7. 校正和标定 在使用HPLC进行分析之前,必须进行校正和标定,以确保分析结果的准确性。校正过程中通常涉及标准曲线的制备、内标物的选择和添加等。 8. 数据照实记录
液相色谱仪的使用和维护注意事项 一、泵的使用和维护 1、防止固体微粒进入泵内。因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞杆、密封环、缸体和单向阀。泵的入口都应连接砂滤棒,输液棒的滤器经常清洗或更换。 2、流动相不应含有任何腐蚀性物质。例如氯仿、丙酮、二氯甲烷等,这些溶剂将会Peek树脂部件变脆;还有含有卤离子的流动相或能产生卤离子的流动相,如果使用了,分析结束后,应立即用去离子水清洗整个管路,因卤离子会腐蚀不锈钢部件或管路。流动相含有缓冲盐不应停泵保留在泵内时间过长,由于蒸发甚至由于溶液的净置就可能析出晶体。 3、泵工作时要注意流动相不要被用完,否则空泵运转会加快磨损柱塞杆和密封圈。输液泵的压力不要太高,否则会使密封圈变形,降低密封圈使用寿命。 4、在使用双泵过程中,如果不是梯度洗脱,尽量先混合。如果一个是有机溶剂,一个是含盐溶液,在用双泵的时候,有可能会析出晶体。 5、在使用缓冲盐作流动相实验结束之前和结束后,都要用含10%甲醇水溶液冲洗管路,不能用纯水冲洗,因纯水会对柱子造成损坏。进样阀要用适宜的溶剂进行清洗。 二、色谱柱的使用和维护 1、避免压力和温度的急剧变化以及机械震动。在进样的时候,进样阀扳手不能转动太慢,更不能停留在中间,如停留在中间,泵内压力剧增,这时再转动到进样位置时,过高的压力会损坏色谱柱。如出现机械震动(掉在地上)则会改变填料的充填状态。 2、在使用色谱柱过程中,不应直接从有机溶剂到水,反之,也不要从水直接改变到有机溶剂。 3、色谱柱一般不能反冲,除非生产者指明。 4、冲洗色谱柱时,每种溶剂至少冲洗50ml。 5、装在机子上的色谱柱,应每隔4~5天冲洗15分钟,可以避免长菌,保护色谱柱。 6、PH的调节尽量在2~9之间 7、保存色谱柱时,柱接头要拧紧。 三、输液泵产生故障及排除方法
液相色谱仪的保养 液相色谱仪是一种在分析化学领域非常常用的仪器,通过对样品中的化合物进 行分离、检测和定量,来确定样品的成分和含量。为了保证液相色谱仪的正常工作,延长其使用寿命,我们需要对液相色谱仪进行定期的保养和维护。本文将介绍液相色谱仪的保养方法及注意事项。 1. 液相色谱柱的保养 液相色谱柱是液相色谱仪分离分析的核心,因此其保养工作尤为重要。在使用 完柱子后,一定要保证其保存洁净、干燥,避免柱子表面积聚灰尘或其它杂质。柱子在存放期间,应采取适当的方法保护其表面,以免受到机械、化学等损伤。柱子在使用前要用纯水或琼脂洗涤2~3次,除去表面杂质和空白带药问题。 2. 液相色谱泵的保养 在液相色谱分析中,高压恒流泵的性能不仅关系到色谱分离的质量,还关系到 柱子的使用寿命。液相色谱泵的保养主要包括: 1.定期检查高压恒流泵的压力传感器和进样泵的活塞。如果有异常现象 应及时更换零部件,并重新检测性能。 2.定期对进口的溶剂进行检查,如出现异味或沉淀,需要及时处理,以 免影响泵的正常运转。 3.在每次使用液相色谱泵之前,要用纯水或纯溶剂进行冲洗管路,清洗 污垢和杂质,避免对泵的机械部件产生损坏。 4.根据使用情况,定期进行保养维护,润滑部件,加油加脂,检查电器 连接线,使泵保持良好的工作状态。 3. 液相色谱检测器的保养 液相色谱检测器是检测分析液相色谱中分离的物质的重要部位。经常使用液相 色谱检测器要保证它的敏感度、选择性等性能一直处于可靠的状态。 1.检查检测器的灯泡是否正常;如果异常,应及时更换 2.检查进样器和检测器的管道是否有泄漏,注意管道应定期清洗 3.检查电极表面是否干净和光亮; 4.定期检查分流器和检测器的暗峰是否正常; 5.使用时要避免波动、受振等非正常工作状态。不然容易对光路、机械 系统产生损坏。
岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项 一、日常维护: 1. 定期清洗单向阀:将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙 醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟; 2.定期清洗吸滤头:将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟; 3.定期冲洗检测池:把色谱柱卸下,在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟,然后再用30%磷酸色谱级冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗至流出液为中性,最后用甲醇冲洗,待用; 二、注意事项: 1. 开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间; 2. 流动相的使用和注意事项:①所用流动相必须预先滤过和脱气,流动 相一般贮存于玻璃不锈钢容器内;贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化;磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存;容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物; ②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配制 好后先用直径为5cm,孔径为0.45um的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声; ③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声; 3. 六通阀的使用和维护注意事项:①样品溶液进样前必须用滤膜过滤, 以减少微粒对进样阀的磨损;②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏;③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀;通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗; 4. 色谱柱柱压升高的主要因素:① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞; ②色谱柱的入口筛板堵塞;③吸滤头堵塞;④ PEEK管接口处堵塞; 5. 色谱柱柱压不稳的因素:①泵内有空气;②泵密封垫损坏;③溶剂中的气
LC-10Atvp液相色谱仪的操作与维保 一、测试前试液的准备 1.按一定要求配制好流动相,经过0.45μm孔径的滤膜过滤,然后经过超声波脱气(脱 气时间约15-20min). 2.将样品与流动相(或可与流动相混溶的溶剂)按一定浓度配制好后,在经0.45μm孔径 的滤膜过滤。 3.将蒸馏水和甲醇(色谱纯)分别经过0.45μm孔径的滤膜过滤,然后经过超声波脱气(脱 气时间约15-20min)。 二、仪器操作步骤 1.将输送泵一带有过滤器的输液管插到流动相贮液瓶中,开启电源总开关,调节所需流 量值。 2.打开排气旋钮,按下高压泵启动键,待管内空气排净后,旋紧排气旋钮,此流动相流 经进样阀、色谱柱、检测器,最后至废液瓶。 3.运行约15-20min后,开启检测器开关,仪器进入自检功能,待自检成功后,输入所 需参数值。 4.打开色谱数据处理系统,设置参数值,然后进入基线测试,待基线稳定后,即可进样。 5.旋转进样阀的一切换手柄于充样位置“LOAD”处,用微量进器注入样品液,把切换手 柄切向“INJECT”处,按下进样开关。 6.色谱数据工作站记录测试信号,自动处理。 7.测试完毕后,关闭检测器电源开关。再关掉高压泵开关,输液管插到经处理的蒸馏水 贮液瓶中,排气后开启泵开关,运行1-2H,然后把已处理过的甲醇换入,运行20min 左右,将色谱柱保存于纯净的有机溶剂中。 三、仪器维护 1.保证所有不见接地良好。 2.尽量保持室温恒定,保持工作环境的卫生。 3.每次测试完毕后,必须用蒸馏水对系统进行一次清洗。更换溶剂时,保证流动系统中 不形成气泡。如果更换前后的良种溶剂互不混溶,应先用与这两中溶剂都能互溶的溶剂冲洗,再用欲更换的溶剂冲洗。 4.每次开机应注意记录流动相的流量和柱前压。如果柱子的流通性与前面不同,可能是 柱子被污染堵塞,泄漏或柱温变化所致。 5.色谱柱不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。 6.色谱柱极易被微小的颗粒杂质堵塞,使操作压力迅速升高,因此所有进入测试系统的 液体都必须用0.45μm孔径的滤膜过滤。
液相色谱仪安全操作及保养规程 1. 安全操作 1.1 环境安全 在使用液相色谱仪前,需要保证实验室环境的安全。确保实验室内 部设施及仪器设备正常。电源插座、防护开关等设备必须保持良好且 完整。 1.2 电器安全 液相色谱仪是一种高效液相色谱分析仪器,故其操作过程中涉及交 流电、高压电等电器元件。在使用时需要仔细查看相关电路连接及引 导线路,并加强对电器部分的维修和检查。若发现电器故障,应立即 停机并通知维修人员处理。 1.3 操作安全 在操作液相色谱仪时,需要运用罩手套,避免皮肤直接接触试剂或 溶剂。应用药水洗涤好双手,戴上手套进行操作。避免触及气体接头、开关等高压电器部分。。 操作液相色谱仪时,应严格按照操作流程进行操作,不要随意更改 流程或直接对仪器进行操作。操作后,应及时将试剂及溶剂存放至指 定处。仪器运行过程中不能进行大量对气压、流量、压力的调整,以 避免仪器出现故障。
1.4 紧急处理 在液相色谱仪出现故障或其他紧急情况时,应及时切断仪器电源并向维修部门报告。若出现气压过高或其他异常的情况,应立刻切断电源并停机,确定问题后方可继续进行使用。 2. 保养规程 2.1 日常清洁 液相色谱仪对仪器的清洗要求比较严格,不能使用凡泡洗洁剂直接清洗,只能用甲醇、醋酸及乙醇等溶剂清洗。在清洗时,应避免擦刮仪器表面。清洗完成后,应采用干燥纸巾进行吹干或风筒吹干。 2.2 维护保养 液相色谱仪维护保养是繁琐而重要的任务之一。每次操作完成后应检查仪器及周围配系统的状况,如排水口、进样口、滤器及检测器等等。对于仪器中的泵、紫外线检测器、进样器等部件进行定期洗涤、调整或更换。还应定期更换高性能液相色谱显示屏,增加仪器的运行稳定性与安全性。 2.3 环境保护与消毒 液相色谱仪的稳定运行不仅依靠仪器本身的安全性与稳定性,还需要保护周围环境的卫生。在使用中,要注重溶剂的回收,避免化学废物对环境的污染。对于仪器、试剂及溶剂等都应在特定的区域及设备中运输、储存或处理。