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液相色谱仪的保养与维修!

液相色谱仪的保养与维修!

一、仪器的保养

1、整机保养

(1)短期停机

在完成一天工作以后,都要停机等其次天再连续工作,则可按以下

步骤停机。

A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。

B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。

C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。

D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在"LOAD' 和"INJECT'两

个位置)。

E)切断试验室工作电源,加满盛液瓶中的流淌相,待其次天使用。F)将仪器罩上防尘罩。

(2)长期停机

仪器须数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~ D)步骤处理外,还须完成以下步骤:

A)拆下恒流泵的流淌相盛液瓶,换上色谱柱指定的爱护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5 mL/min ~ 1.5

mL/min)后停泵。

B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保

存。

C)用一般1.6导管替代分别柱联结。

D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量

1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在

冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。

E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输

出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。

F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流淌相和样品,用干

布擦洗仪器,罩上防尘罩。

G)检测器存放地点应干燥。

2、输液泵的保养

输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不留意日常

保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。

a)使用甲醇作流淌相,请留意自身爱护和环境爱护,废液注入空

瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。

b)输液泵使用前,先留意探漏检查,视各密封点和泵体有否漏液。

c)在无流淌相通入的状况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封

环磨损。

d) 测试泵流量性能时,用于收集液体的容器,应选用小口瓶颈

的容器,防止收集过程中,溶液蒸发,影响测量精度。必要时应将

其密封存放在干燥容器内,以预防光学系统霉变。

e)金属泵体的输液泵,应尽量避开使用含有卤离子(如KCL、NaCL、NH4CL)的流淌相或能产生卤离子的流淌相,若必需使用此类

流淌相,建议使用泵体用非金属材料制造的输液泵。方则使用后,

应马上使用去离子水清洗泵体和整个色谱系统的管路。

f)使用的流淌相必需是HPLC级或分析纯级,特殊是配置的流淌相,在使用前,必需过滤掉其中的颗粒状杂质和其他物质(使用0.45m

的滤膜过滤)

g) 长期不使用输液泵,应在最终分析结束时,用注射器吸取去离

子水通过专用的泵头清洗孔清洗泵体和柱塞杆。以延长密封圈和宝

石柱塞杆的寿命。

h) 输液泵液路在修理或保养时,应切断仪器电源。非专业修理人

员请不要打开机箱罩。

3、清洗单向阀和阀体

可以按下图来清洗(仅供参考):

非专业仪器修理人员不得装拆输液泵的泵体和单向阀。

各种不同型号的输液泵机械结构有所不同,修理人员清洗或更换柱

塞棒和密封环时,须严格根据该仪器厂商供应的资料(修理说明书)的程序进行。

清洗单向阀可以参考下图:

单向阀不易损坏,但长期运行,会有污染物粘在阀芯中的宝石球和宝石座上,为此须拆开阀体,进行清洗。

4、六通阀的保养

六通进样阀是确保分析精度的重要部件,在高压液体的压力下阀面旋转60度,并确保不漏液,这就要求输液孔的密封面上不能有一点微小的固体杂质。因此进入六通阀的样品必需进行过滤处理,以保证分析样品中呈完全的液体状态。

样品的处理方法和需用器具如以下所示:

过滤样品的器具为:

测试样品的处理:

专用注射器:

若进样量小于20微升,可使用50微升的微量平头注射器(液相专用)。

每次进样保持20微升,可使用1毫升的注射器,但必需使用特别的平头注射针头,每次注射量约0.05~0.1毫升,可一次吸取0.9~1

毫升的分析样品,多次进样。(转动进样阀时,不必拔出注射器)5、六通阀的清洗

当多次进样,特殊是注射过高浓样品或黏度较大的样品后,很简

单污染阀体。因此当使用久后,必需进行清洗。

可采纳阀体专用的清洗接头(下图),按图所示接在2ml~5ml的注

射器上,吸取酒精溶液,然后从进样口注射进去,余液从排液管导出,在"LOAD'和"INJECT'两个位置各进行数次。

最终再用二次蒸馏水冲洗数次用洁净的压缩空气或氮气吹净进样口

及定量管、废液管中的余液,待用。

当六通阀污染严峻或通孔有异物进入而堵塞时,则必需将阀拆开,取出其中定子、定子组件、转子密封圈,浸入酒精溶液中清洗,然

后再用超声波清洗器在二次蒸馏水浸洗中进行清洗,用洁净气体冲

洗各通孔后,烘干,重新组合装配。

6、液相色谱柱的保养

重新安装时,可稍稍削去柱管输入端管口一薄层固定相(最好削

后用同类固定相填补)然后装上过滤片,拧紧柱接头,封闭两端螺

口。

色谱柱常期不使用时,除了进行清洗处理外,还必需在其中充入

该柱规定的贮藏液(甲醇、去离子水等)后再密封保存,重新启用时,应用流淌相冲洗数分钟后,再接入检测器,以免贮藏液进入流

通池。

注:液相色谱柱的种类繁多,不同的分析对象,应选用不同的分别柱、流淌相和操作波长。在实际应用中用户可参阅专业液相色谱仪

文献和书籍中介绍的内容结合本仪器的特点,选择最佳的分析条件,以达到您的分析目的。

7、液相检测器的保养

微小的颗粒杂质或薄膜沉积在流通池里,会导致基线噪声的增加

或降低灵敏度。此时必需进行清洗处理。一般常规清洗不必拆下流

通池,可直接在流通池入口处(即检测器输入端),接上一个专用

的注射器接头,依次用去离子水、酒精和3M HNO3冲洗流通池,最

终用去离子水反复冲洗数次。检测器出口用玻璃瓶盛接流出的废液。若检测器已长期使用或受到高浓度样品的污染,经上述方法还不

能除去污垢,就得取下流通池,按以下步骤拆开进行清洗:

1)卸下紫外检测器侧面遮盖流通池的盖板,松开固定流通池支架

的螺钉,当心地取出流通池支架。

2) 拆下连接流通池输入、输出端的不锈钢导管(或PEEK导管),卸下流通池体。认真拧下石英窗和透镜的护圈。当心取下垫圈、石英窗、透镜、护圈,放在一个盛有乙醇的烧杯内,用超声波清洗机处理5min~10min。

3) 用蒸馏水、乙醇冲洗流通池,并用超声波清洗,最终用去离子水冲洗数次,除去池内杂物。

4)烘干各部件(留意:避开用手直接接触透镜及石英窗)。

5)重新装配流通池体。

6) 按原样装在流通池支架上,并接好导管,并进行试漏。(方法:池体输入端与恒流泵连接,开启恒流泵(流淌相用蒸馏水),视各密封点及石英窗口是否有漏液溢出。

7)装入紫外检测器机箱内,盖上盖板,并用原螺钉、螺帽固定。注:上述拆洗应有经培训过的专业修理人员进行。

8、使用液相色谱仪应留意的事项

(1)开启输液泵后,应放空泵的输出端,排解泵体内的气泡再与进样阀、色谱柱相接,方能使流速稳定。

(2)第一次使用的色谱柱或进样过高浓度样品的色谱柱,应在设置流量下,将柱出口放空,老化数小时后,再与检测器的流通池输入端相连接。

(3)开启柱箱温度掌握器后,应留意色谱柱的最高使用温度,防止

过温。

(4)检测器开启后,请勿带电搬动位置,防止机内氘灯损坏。(5)流通池流出的废液必需集中收集处理,防止污染环境。

(6)必需使用平头专用注射针进入样品,严禁使用一般针尖针头进样。若进样量小于定量管的容量时,可使用微量平口注射器注入六通阀后(不要拔出注射器),马上转动六通阀,完成一次进样。

(7)当信号电压超过1V或满量程信号超过量程范围时,有可能消失"平头峰',其积分面积及保留时间会产生很大的误差,此时应稀释样品或扩大量程范围后再进样。

二、液相色谱仪常见故障排解

液相色谱仪结构简单,且不同型号的色谱仪,出故障时产生的现象有可能不同,以下排列的现象仅供参考:

1、现象:输液泵压力指示为零(或<0.5 MPa)且柱后无液体流出。缘由:(1)柱前导管接头漏液;(2)泵柱室内有大量气泡存在;(3)贮液瓶内试剂用完;(4)输液泵未工作。

对应排解方法:(1)检查各接口是否有漏液;(2)放开泵出口接头;用"清洗'键冲洗泵体;(3)添加流淌相;(4)按输液泵操作方法,检查其工作状态。

2、现象:输液泵压力指示超过规定的范围,且柱后无液体流出。

缘由:(1)分别柱阻力过大(陈旧柱子);(2)柱前导管堵塞;(3)泵柱塞内有少量气泡存在;(4)柱子进口处过滤膜堵塞;(5)进

样阀手柄未旋究竟(处于中间状态);(6)导管中有颗粒状固体堵塞。对应排解方法:(1)更换柱子;(2)从柱后开头逐级向上拆开接

头检查;(3)拆开泵接头,用"清洗'档赶尽气泡。;(4)拆开柱

前接头、更换或清洗过滤膜;(5)左右旋动六通阀至极限位置;(6)逐级检查,并更换导管。

3、现象:柱前压力渐渐上升。

缘由:(1)流淌相中存在大颗粒的物质;(2)样品未经过过滤处理;(3)柱子输入端滤片污染。

对应排解方法:(1)流淌相经<5的真空抽滤瓶过滤后再使用;(2)样品须经滤膜过滤;(3)拆下柱的滤片用超声波清洗,同时刮

去柱口表面被污染的固定相。

4、现象:基线大幅度波动(即紫外检测器的输出电平值极不稳定)。

缘由:流通池内留有大量的气泡;流通池漏液;紫外检测器有故障。对应排解方法:排解气泡;检修流通池;停止恒流泵工作,检查紫

外检测器。

5、现象:组分峰微小或不出峰。

缘由:(1)波长选择不正确;(2)检测器输出衰减太大;(3)进样口漏液;(4)进样阀样品废液管堵塞,样品未进入定量管;(5)进样后未按启动键;(6)定量管容积过小;(7)样品浓度过稀;(8)检测器灯源老化或失效;(9)流淌相不纯。

对应排解方法:(1)按标准重新选择波长;(2)重新选择输出量程范围;(3)修理进样阀;(4)拆下六通阀上废液管(5#,6#)重新安装;(5)进样后马上按启动键;(6)更换大容量定量管;(7)浓缩样品后再进样;(8)更换灯源;(9)选择高纯度的流淌相。

6、现象:温度指示波动>1℃。

缘由:(1)设置温度值过低;(2)柱箱密封盖未盖好;(3)温度掌握器未启动;(4)柱箱升过高温后,再设置低温;(5)温控部件有故障;(6)控温铂电阻接触不良。

对应排解方法:(1)设置最低温度应室温以上10℃;(2)检查柱安装过程;(3)按起始键(指示灯亮);(4)开机后会渐渐稳定(正常现象);(5)修理温度掌握器;(6)拧紧固定铂电阻引线的螺钉。

7、现象:检测器开机时屏幕显示不正常,消失缺字、坐标图形异样、光标无法移动等象。

缘由:工作电源不正常或仪器附件有强干扰源存在。

排解方法:检查工作电源电压,实行稳压措施;关机后重新开机;

检测器微机系统故障。

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【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养液相色谱维护和修理保养 液相色谱仪作为试验室常见的一款产品,日常维护与保养中有哪些需要注意的地方,我们来介绍一下: 1、流动相的抽作要求: 高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐确定要过滤; 流动相脱气至关紧要(可接受抽滤,超声波脱气等方法) 2、吸滤头: 特别情况下可拆下滤头抽取以判定其中是否堵塞;亦可用注射

器吸取流动相通过吸滤头打出以判定其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。 3、单向阀: 如碰到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀显现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗! 4、泵头: 泵头漏液或显现其它故障一般要申请维护和修理(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等) 5、过滤器:

当色谱峰显现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。 6、排液阀: 此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。 7、手动进样器: 平常应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如显现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维护和修理或更换配件。 8、流通池:

在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可依据说明书进行操作或申请维护和修理)。 9、工作站: 显现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。 液相色谱仪为何会堵? 液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏,本文通过三大原因给大家说说,液相色谱仪为何会堵? 原因一:配制流动相时细菌污染 首先,我们要认得到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出,真正简单引起问题的,是水中的细菌。

液相色谱柱保养与维护 液相色谱维护和修理保养

液相色谱柱保养与维护液相色谱维护和修理 保养 每天用充分的时间来维护色谱柱,您将节省更多用于处理色谱柱故障的时间,同时您的色谱柱的寿命也会变得更长!色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外,紧要的是与日常的维护紧密相关。色谱柱的使用寿命紧要是依据柱效和柱压两个指标来衡量,假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,除去引起柱效下降和柱压上升的因素。通过以下几点帮忙您完成色谱柱的日常维护工作。 流动相的pH 值 由于硅胶基质的填料中存在Si—C和Si—O键,流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质溶解和键合相碳链断裂,使柱效下降,寿命变短。由于流动相的pH掌控不当而对色谱柱造成的损害,通常很难使色谱柱恢复,因此必需认真对待,严格掌控流动相的pH值。 去除样品和流动相中的固体颗粒 样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵不仅会引起柱压上升,而且也会引起柱效下降,由于筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰形拖尾、变宽,甚至显现双峰,从而使柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析前对

样品进行超声、针筒过滤,流动相过0.45m 滤膜,尤其是流动相加入了缓冲盐(如NaH2PO4等),必需过滤。 博纳艾杰尔为您供应了一系列高质量的过滤产品,外壳接受聚丙烯材料,滤膜为意大利进口。种类有:混合纤维素(MCM)、尼龙(Nylon)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)、加强型纤维素膜(Reg. Cellulose)、玻璃纤维、PP等,常用规格为:直径13mm、25mm、33mm;孔径:0.45m、0.22m等。 使用保护柱或在线过滤器 样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质,由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压上升、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱筛板孔径相同,因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压上升在分析故障中占很大比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。 正确使用缓冲盐 缓冲液可以供应离子平衡的反离子,并使流动相保持确定的离子强度和p H 值,削减拖尾。缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会致其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展,使色谱柱的保留本领下降,柱效降低。缓冲盐析出后,

液相色谱仪的维修保养

液相色谱仪的维修保养 液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物等领域的分离、鉴定和定量分析。为了保证仪器的正常工作和准确性,需要进行定期的维修保养。本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其维修保养方法。 常见故障及维修保养方法 1. 柱床泄漏 柱床泄漏可能会导致样品无法分离和检测结果失真。其主要原因是柱床底部的垫圈、螺丝等零部件磨损或损坏。维修保养方法如下: •检查柱床底部的垫圈和螺丝是否磨损或松动,如有问题及时更换或紧固。 •定期清洗柱床表面,避免灰尘和杂质产生磨损。 2. 洗脱液泵失灵 洗脱液泵失灵会导致洗脱液无法流动,从而影响柱床内样品的洗脱和分离。其主要原因是洗脱液管路堵塞或洗脱液泵的柱塞和密封件磨损。维修保养方法如下: •定期清洗洗脱液管路,避免杂质和沉淀物积累。 •定期更换洗脱液泵的柱塞和密封件,避免磨损。 3. 柱温控制不准 柱温控制不准可能会导致柱床温度波动,影响样品的分离度和保留时间。其主要原因是温控器、热敏电阻等零部件故障。维修保养方法如下: •定期检查温控器和热敏电阻等零部件是否损坏或老化,及时更换。 •定期清洗柱温控制系统,避免沉淀物和杂质产生故障。 4. 检测器信号异常 检测器信号异常可能会导致检测结果不准确或完全无法检测。其主要原因是检测器光路堵塞、光电池老化或检测器本身故障。维修保养方法如下: •定期清洗检测器的光路和光电池,避免灰尘和杂质堵塞或污染。 •定期检查检测器本身是否故障,及时更换或修复。

5. 液体泵噪音大 液体泵噪音大可能会影响仪器的正常运行,并且说明液体泵可能已经损坏或老化。维修保养方法如下: •定期检查液体泵是否存在异响或噪音,如有问题及时更换或修复。 •定期清洗液体泵表面,避免灰尘和污垢积累。 维修保养注意事项 除了以上常见故障及其维修保养方法外,维修保养液相色谱仪还需要注意以下 几点: •仪器维修保养应由专业的技术人员进行,避免不正确的操作造成仪器的二次损坏。 •维修保养期间需要严格遵守安全操作规程,避免对个人和设备造成损害。 •在维修保养前应对仪器进行必要的检查,确保仪器停止运转并拔掉电源开关。 •维修保养后需要进行仪器的功能测试,确保仪器正常工作。 总结 液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在维修保养过程中要特别注重故障的排查、及时处理和预防。通过定期的维修保养,能够保证仪器的正常运行和准确性,使其在生产和科研中发挥出更好的作用。

【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液 相色谱维护和修理保养 液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 液相色谱仪的保养: 1、至少每天进行一次检漏。 2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。 3、配制两种或两种以上洗脱液时,确定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。 4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。 5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。 6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。 7、更换溶剂时,确定要对系统进行冲洗。假如两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。 8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。

选择液相色谱仪的方法 与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。判定液相色谱仪的指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。 1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。 2、液相色谱仪检测器最小检测度(也称检测限)是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C:液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)。

液相色谱仪的维护与维修

液相色谱仪的维护与维修 一、常见故障与排除方法 1、泵 ①单向阀现象:柱压波动范围很大。原因:单元向阀污染或阀内进入气泡引起。污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。 ②塞杆密封垫现象:在高压下压力不稳定,从泵头渗漏流动相液体,反映在分析结果上是样品保留时间的改变。原因:垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触,是液相色谱系统中最易磨损的部件。缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的。措施:一旦垫圈损坏只有进行更换。更换时注意要将柱塞杆缩至最后,松开泵头的两根收紧螺钉,操作时处处以平衡的动作进行,切不可摇动或上下摆动泵头,否则柱塞杆极易折断。 ③塞杆现象:无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,故需请专业维修工程师来解决。也可自行按说明书的指导仔细进行。 2、进样系统 当测量样品的面积,峰高数据不重复时,则要考虑进样系统的问题。 ①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏,一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器,划伤了转子。因此在定期清洗进样器,使用缓冲液后,要用水进行充分的冲洗,以防沉积结晶盐,磨损转子。如确定转子已磨损,则要更换转子。若有进样器管路部分阻塞,可分段检查,将阻塞的管路拆下,反装在泵出口处进行反冲。 ②自动进样品A、针密封垫损坏。此时出现渗漏。解决的办法是将自动进样器顺序设定在维修位置。取下密封垫,更换一新的后将针复位。B、针污染。取下针,放在异丙醇内进行超声清洗,或更换新针。C、定量环污染。取下定量环反装在泵的出口,以异丙醇为流动相用大流速进行反冲。也可更换新的定量环。 3、检测器 在应用中,可变波长检测器的故障率要大于固定波长检测器的5倍。因此,建议常规分析用固定波长检测器较好,而且也不需校正波长的精确度。检测器的一些故障及解决的方法有(以UV检测器为例):①UV灯现象:停泵监测基线出现短噪音信号并伴有偶尔的长噪

液相色谱仪的维护保养

液相色谱仪的维护保养 液相色谱仪是一种高精密仪器,维护保养工作对于保证其正常运行和延长使用寿命具有重要意义。以下是液相色谱仪各部分的维护保养方法:一、流动相溶剂瓶 溶剂瓶是流动相的起点,通常用于盛放水相溶液或有机相溶液。在保养过程中,要注意以下几点: 1、防止污染:对于水相溶液,要勤换流动相,保持溶剂瓶清洁。 2、防止聚合:对于有机相溶液,要注意防止溶剂发生聚合,例如乙腈在适宜的光照条件下容易发生聚合,需定期检查并及时更换。 二、高压泵 高压泵是液相色谱仪的核心部件,用于提供流动相压力。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期检查泵内是否有异物,如有异物需及时清除。 2、检查泵的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。 3、保持泵的清洁,避免长时间不使用导致沉积物积累。 三、进样器 进样器用于将样品引入色谱柱。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗进样器,防止样品残留导致污染。 2、检查进样器的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。 四、色谱柱 色谱柱是液相色谱仪进行分离的关键部件。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗色谱柱,防止样品残留和柱效降低。

2、避免色谱柱长时间处于高温和高压状态,以免损坏柱材。 3、定期检查色谱柱的固定相,如发现损坏或流失需及时更换。 五、检测器 检测器用于检测分离后的样品信号。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗检测器,防止污染导致信号不稳定。 2、 检查检测器的灵敏度和响应时间,如发现异常需及时处理。 六、废液 废液是液相色谱仪运行过程中产生的废弃物。在处理废液时,要注意以下几点: 1、遵守实验室废液处理规定,避免对环境造成污染。 2、 合理分类和回收废液,减少资源浪费。 结束语: 总之,做好液相色谱仪的维护保养工作,需要从各个部件入手,遵循相应的操作规程,定期进行检查和清洗,确保仪器处于良好的工作状态。同时,加强仪器的管理和使用培训,提高操作人员的操作水平,有助于降低故障率,延长仪器使用寿命。

液相色谱仪紫外灯维护方法 液相色谱维护和修理保养

液相色谱仪紫外灯维护方法液相色谱维护和 修理保养 紫外灯是一类可以产生有效范围较大的紫外光的光源。其实在较一般光源中也往往有紫外线,太阳是显著的。就一般钨灯来说,也在玻璃透射紫外的可能范围内有约至320nm的近紫外光,假如用石英灯泡,还可远些。 一.HPLC紫外灯的维护 对紫外灯的根本维护就是在不进行测定时应适时关灯。实在的做法为: 1.缩短检测前的开灯时间 尽量在检测前1小时开紫外灯,实在时间依据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会挥霍流动相,对色谱柱也不好。 2.检测结束后的关灯 在检测结束后应立刻关灯,尽量接受仪器自动关灯。有人提出假如当天还有检测工作怎么办?我认为频繁的开关对灯明显也不利,立刻关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。假如必需在中心停一段时间,则应视所停时间而定。 二.HPLC紫外灯的更换 紫外灯何时更换说法不一、原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议尽量使用1000小时后更换。我认为每个

灯质量都不一样,实在时间可视灯的能量而定,如我们目前定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立刻更换。 高效液相色谱常见问题 1、液相色谱中峰显现拖尾或显现双峰的原因是什么? ①筛板堵塞或柱失效,解决方法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 ②存在干扰峰,解决方法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 ③可能柱超载,削减进样量。

2、HPLC灵敏度不够的紧要原因及解决方法是什么? ①样品量不足,解决方法为加添样品量 ②样品未从柱子中流出。可依据样品的化学性质更改流动相或柱子 ③样品与检测器不匹配。依据样品化学性质调整波长或改换检测器 ④检测器衰减太多。调整衰减即可。 ⑤检测器时间常数太大。解决方法为降低时间参数 ⑥检测器池窗污染。解决方法为清洗池窗。

液相色谱仪的日常维护与注意事项

液相色谱仪的日常维护与注意事项 液相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物学、医药等领域的分析仪器,其精度 和稳定性直接影响分析结果的准确性。因此,日常维护和注意事项的重要性不容忽视。本文将从以下几个方面介绍液相色谱仪的日常维护和注意事项。 维护方面 1.定期清洗和检查 液相色谱仪每次使用后应进行清洗和检查。清洗主要是清理进样器和固定相柱 之间的管道,避免样品残留和杂质对下一次分析产生影响。检查则主要是检查柱头是否损坏、pH电极的响应是否正常、泵的泵头是否损坏和电子天平是否正常等。 2. 检查移液器和针头 移液器和针头需要经常更换和校准,以确保准确的进样和定量。在进行进样前,应检查针头是否清洁并且没有氧化物和残留物,移液器是否校准正确,以确保进样量的准确性。 3. 更换柱头和固定相柱 柱头和固定相柱较为耐用,但随着使用时间的增长和操作方式的不当,可能会 导致其损坏或污染。所以,定期更换固定相柱和柱头可以保证分析的准确性。 4. 质控标准品的使用 选择质量控制标准来检查液相色谱的准确性,帮助检测仪器是否准确且精确。 注意事项 1.避免冲击 液相色谱仪包含极度精密的电子元件和传感器,应保持安静。避免因其他操作 或动作导致微小振动和电磁干扰等。定期检查柱头和固定相柱,如果发现柱头和固定柱发生磕碰或冲击,应立即更换。 2. 避免阳光直射 液相色谱仪应放在远离阳光直射的地方,避免温度变化或者光的照射对仪器产 生影响。

3. 注意恒温 为了保证实验结果的准确性,样品和液相色谱仪都需要恒定温度。使用仪器前 应先让它适应室温并恒温,防止因温度变化导致结果的不准确性。 4. 定时清理固定相柱 固定相柱在不使用的时候,应放入封闭的二氧化碳防护箱中并定期清洁。 液相色谱仪的操作细节和维护方法是保证仪器正常运行的核心。例行的日常维 护和需要注意的事项非常重要,它们可以确保液相色谱仪保持高精度和高运行效率。同时,注意事项的遵守还可以延长液相色谱仪的使用寿命,降低维修成本,提高仪器的经济效益。

高效液相色谱仪的日常维护措施

高效液相色谱仪的日常维护措施 液相色谱仪是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解析的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分并依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 高效液相色谱仪的日常维护措施: (1)照明:室内照明要光线适中,避免阳光直射。为避开直射光线对仪器操作、观测的影响,仪器(显示屏)应侧向光线。实验室窗户要挂窗帘,以便随时调节光照强度。 (2)通风:使用高效液相色谱仪分析过程中,由于流动相中含有挥发性有机溶剂(甲醇、乙睛等)会产生有害气体,对仪器中的光学元件带来腐蚀,应注意仪器室的通风,以排除室内有害气体、保持空气清新。通风主要有两种方式:一种自然通风,定时打开门窗,让内外空气对流;另一种是强制通风,如用通风柜、排风扇等,及时将有害气体排出室外。 (3)环境温度和湿度:适宜的温度和湿度是保障HPLC仪正常运行、性能稳定的必要条件。 HPLC 仪一般要求室温在20一30℃之间,日温度变化2一3℃,不要波动太大,否则,在开机分析时会影响色谱分离; 夏季一定要控制室温不要超过30℃,温度太高会使流路系统产生气泡,影响检测器的正常工作(如荧光检测器)。室内相对湿度应控制在60%以下。 (4)供电:高效液相色谱室应设有照明电源和动力电源,动力电可供仪器运行使用。为减少噪音的干扰,仪器应远离瞬时供电的大功率电器设备,如:大型电动设备(超低温冰箱、电烤箱等)、电梯、空调系统等。 (5)洁净度:悬浮于空气中的颗粒物质会对色谱仪器分析带来干扰,使本底和噪声升高,成为分析测试的污染源,直接影响高纯物质的纯度与痕量杂质的分析。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护 高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。 为了保证仪器的正常运行和数据的准确性,必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅 谈。 一、日常保养 1. 清洗进样口:进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。在每次使 用完毕后,应用纯水进行适当的清洗,以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。 2. 清洗流动相管路:流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一,其管路中的积 聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。定期对流动相管路进行清洗是 十分必要的。一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗,然后用纯水反复冲洗,最后 用流动相进行冲洗,确保完全清洗干净。 3. 更换柱芯:柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一,一旦柱芯损坏或堵塞,都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。一 般情况下,柱芯的使用寿命为100~400次,具体情况视样品性质和柱芯类型而定。 二、仪器维护 1. 检查液路连接:高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。定期 检查液路连接是否紧固,确保没有泄露现象。若发现泄露,应及时修复或更换相关部件。 2. 校准仪器:高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。 在使用高效液相色谱仪之前,应对仪器进行校准。一般可以使用标准样品进行校准,并根 据校准结果进行相应的调整。 3. 检查电源和供液系统:电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。定期 检查电源和供液系统是否正常运行,确保电源稳定、供液顺畅。 三、故障排除 1. 泵压不稳:高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素,若泵压不稳定,会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。可能的原因包括:流动相泵密封件老化、 流动相泵进水等。解决方法:更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。 3. 分离效果下降:高效液相色谱仪中的分离效果是保证分析结果准确的主要指标之一。若分离效果下降,会导致峰形不良、分析结果不准确等问题。可能的原因包括:流动 相浓度不合适、温度控制不准确等。解决方法:调整流动相浓度、检查温度控制仪表。

【液相色谱】液相色谱仪的保养 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的保养液相色谱维 护和修理保养 1、液相色谱仪整机保养 (1)短期停机 在完成一天工作以后,都要停机等第二天再连续工作,则可按以下步骤停机。 A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。 B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。 C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。

D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD”和“INJECT”两个位置)。 E)切断试验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。 F)将仪器罩上防尘罩。 (2)长期停机 液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~D)步骤处理外,还须完成以下步骤: A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~

1.5mL/min)后停泵。 B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。 C)用一般φ1.6导管替代分别柱联结。 D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。 E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。 F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。

G)检测器存放地点应干燥 2、液相色谱仪输液泵的保养 输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。 a)使用甲醇作流动相,请注意自身保护和环境保护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。 b)输液泵使用前,先注意探漏检查,视各密封点和泵体有否漏液。 c)在无流动相通入的情况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。

安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养 液相色谱维护和修理保养

安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养液相 色谱维护和修理保养 安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养 1、安捷伦液相色谱仪用不同批号的色谱柱后如何对分析方法进行测试并确认可用此柱? 首先,在色谱柱包装盒的外面找到它的批号。批号的字体比较小,通常在条形码的下面。批号通常以字母“B”开头,后面是 5 位阿拉伯数字。例如,下面示例中的色谱柱批号为 B99091、假如找不到包装盒,则查看色谱柱标签上的序列号。要从序列号来确定批号,请安捷伦科技公司 HPLC色谱柱的。他们会请公司生产部门来查询批号,同时确定其它哪些批号的色谱柱可用。获得所需的批号或知道您的批号后,可使用以下步骤进行订购:从安捷伦科技公司。使用特别的部件号 899999—888, 该号码表示此订单是专用色谱柱。说明要订购的色谱柱的类型、尺寸和填料粒度大小,包括通用部件号。指出您希望色谱柱是哪个批号,或者哪个批号的色谱柱不能用。示例说明: 部件号 899999—888 EclipseXDB—C18 分析色谱柱,4.6mm x 250mm,(963967—902)除了批号为 B99091 和B99079 的专用色谱柱用于方法确认目的的色谱柱

2、安捷伦液相色谱仪—如何避开峰拖尾和峰分叉? 与色谱柱相关的原因及处理方法 1色谱柱污染;处理方法:清洗或更换色谱柱 2色谱柱填料有问题;处理方法:反冲色谱柱或更换柱头过滤片3色谱柱中心显现间断;处理方法:更换色谱柱或填充空隙 4保护柱失效;处理方法:更换保护柱 5样品分布差;处理方法:改进色谱柱进口的设计

6与色谱柱无关的原因:柱外体积大、样品过量、流动相组分(添加剂、pH值、缓冲液浓度)更改。 3、什么原因导致安捷伦液相色谱仪显现神秘峰”? 与色谱柱相关的原因: 1色谱柱污染;处理方法:清洗或更换色谱柱 2保护柱失效;处理方法:更换保护柱 3与色谱柱无关的原因:流动相溶不纯、样品里有其他成分、系统里有气泡、电路问题。 更多关于安捷伦液相色谱仪与色谱柱的产品相关信息,可访问我公司或致电销售工程师。

液相色谱仪的操作与维保

LC-10Atvp液相色谱仪的操作与维保 一、测试前试液的准备 1.按一定要求配制好流动相,经过0.45μm孔径的滤膜过滤,然后经过超声波脱气(脱 气时间约15-20min). 2.将样品与流动相(或可与流动相混溶的溶剂)按一定浓度配制好后,在经0.45μm孔径 的滤膜过滤。 3.将蒸馏水和甲醇(色谱纯)分别经过0.45μm孔径的滤膜过滤,然后经过超声波脱气(脱 气时间约15-20min)。 二、仪器操作步骤 1.将输送泵一带有过滤器的输液管插到流动相贮液瓶中,开启电源总开关,调节所需流 量值。 2.打开排气旋钮,按下高压泵启动键,待管内空气排净后,旋紧排气旋钮,此流动相流 经进样阀、色谱柱、检测器,最后至废液瓶。 3.运行约15-20min后,开启检测器开关,仪器进入自检功能,待自检成功后,输入所 需参数值。 4.打开色谱数据处理系统,设置参数值,然后进入基线测试,待基线稳定后,即可进样。 5.旋转进样阀的一切换手柄于充样位置“LOAD”处,用微量进器注入样品液,把切换手 柄切向“INJECT”处,按下进样开关。 6.色谱数据工作站记录测试信号,自动处理。 7.测试完毕后,关闭检测器电源开关。再关掉高压泵开关,输液管插到经处理的蒸馏水 贮液瓶中,排气后开启泵开关,运行1-2H,然后把已处理过的甲醇换入,运行20min 左右,将色谱柱保存于纯净的有机溶剂中。 三、仪器维护 1.保证所有不见接地良好。 2.尽量保持室温恒定,保持工作环境的卫生。 3.每次测试完毕后,必须用蒸馏水对系统进行一次清洗。更换溶剂时,保证流动系统中 不形成气泡。如果更换前后的良种溶剂互不混溶,应先用与这两中溶剂都能互溶的溶剂冲洗,再用欲更换的溶剂冲洗。 4.每次开机应注意记录流动相的流量和柱前压。如果柱子的流通性与前面不同,可能是 柱子被污染堵塞,泄漏或柱温变化所致。 5.色谱柱不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。 6.色谱柱极易被微小的颗粒杂质堵塞,使操作压力迅速升高,因此所有进入测试系统的 液体都必须用0.45μm孔径的滤膜过滤。

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