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【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液

相色谱维护和修理保养

液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

液相色谱仪的保养:

1、至少每天进行一次检漏。

2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。

3、配制两种或两种以上洗脱液时,确定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。

4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。

5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。

6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。

7、更换溶剂时,确定要对系统进行冲洗。假如两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。

8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。

选择液相色谱仪的方法

与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。判定液相色谱仪的指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。

1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。

2、液相色谱仪检测器最小检测度(也称检测限)是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C:液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)。

3、液相色谱仪检测器漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离液相色谱仪基线原点的距离,通常用来衡量液相色谱仪稳定快慢。高品质的液相色谱仪能在较短的时间内达到稳定,从而在确定程度上提高了液相色谱仪分析效率。

4、液相色谱仪定性、定量重复性紧要是研判液相色谱仪稳定性的指标,这对于分析液相色谱仪样品来说是特别紧要的。好的液相色谱仪其稳定性应当是特别优秀的,这就要求多次液相色谱仪进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的液相色谱仪检测结果才能精准使人信服。

5、液相色谱仪操作便利性无论是对新手还是成熟的用户都是很紧要的。色谱仪自动化程度越高操作越简单,越有利于提高液相色谱仪分析效率,同时也为以后液相色谱仪分析方法的拓展供应有力。

【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养液相色谱维护和修理保养 液相色谱仪作为试验室常见的一款产品,日常维护与保养中有哪些需要注意的地方,我们来介绍一下: 1、流动相的抽作要求: 高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐确定要过滤; 流动相脱气至关紧要(可接受抽滤,超声波脱气等方法) 2、吸滤头: 特别情况下可拆下滤头抽取以判定其中是否堵塞;亦可用注射

器吸取流动相通过吸滤头打出以判定其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。 3、单向阀: 如碰到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀显现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗! 4、泵头: 泵头漏液或显现其它故障一般要申请维护和修理(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等) 5、过滤器:

当色谱峰显现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。 6、排液阀: 此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。 7、手动进样器: 平常应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如显现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维护和修理或更换配件。 8、流通池:

在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可依据说明书进行操作或申请维护和修理)。 9、工作站: 显现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。 液相色谱仪为何会堵? 液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏,本文通过三大原因给大家说说,液相色谱仪为何会堵? 原因一:配制流动相时细菌污染 首先,我们要认得到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出,真正简单引起问题的,是水中的细菌。

液相色谱分析常见故障及解决方法 液相色谱维护和修理保养

液相色谱分析常见故障及解决方法液相色谱 维护和修理保养 液相色谱作为一种高精密仪器,假如在使用过程中不依照正确方式操作的话,就简单导致一些扎手的小问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 液相色谱仪紧要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统构成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的紧要部位。 常见问题及解决方法 一、柱压问题

柱压问题是使用液相色谱过程中需要紧密注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分别效果及保留时间等紧密相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。 1压力过高这是液相在使用中常见的问题,指的是压力蓦地上升, 1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应当分段进行检查。

(1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充分液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,假如液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。假如液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查; (2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,假如压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。假如压力降至100PSI以下,过滤白头正常,在检查; (3).把色谱柱出口端取下,假如压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:假如是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。假如是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项液相色谱维护和修理保养 液相色谱仪依据固定相是液体或是固体,又分为液—液色谱及液—固色谱。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。 1、泵。 泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。 1)选择优质的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。 2)泵开始使用时,确定要用合适的流动相彻底清洗干净。 3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,常常清洗进液处的微孔滤头。 4)更改流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。 2、色谱柱。 色谱柱是化合物分别的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。 1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或猛烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。 2)流动相在使用前必需进行脱气处理,尽量不使用或少使用高

粘度的流动相。 3)在充分灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。假如样品比较脏,要进行净化或提纯处理。 4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。 5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。 3 、检测器 分析完成后,立刻关闭检测器。 4 、进样器 分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。 液相色谱柱使用过程中应当侧重注意的问题 色谱柱在色谱仪分析系统中起着分别作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为紧要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当侧重注意的问题。 一、避开压力和温度的急剧变化

液相色谱仪的维修保养

液相色谱仪的维修保养 液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物等领域的分离、鉴定和定量分析。为了保证仪器的正常工作和准确性,需要进行定期的维修保养。本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其维修保养方法。 常见故障及维修保养方法 1. 柱床泄漏 柱床泄漏可能会导致样品无法分离和检测结果失真。其主要原因是柱床底部的垫圈、螺丝等零部件磨损或损坏。维修保养方法如下: •检查柱床底部的垫圈和螺丝是否磨损或松动,如有问题及时更换或紧固。 •定期清洗柱床表面,避免灰尘和杂质产生磨损。 2. 洗脱液泵失灵 洗脱液泵失灵会导致洗脱液无法流动,从而影响柱床内样品的洗脱和分离。其主要原因是洗脱液管路堵塞或洗脱液泵的柱塞和密封件磨损。维修保养方法如下: •定期清洗洗脱液管路,避免杂质和沉淀物积累。 •定期更换洗脱液泵的柱塞和密封件,避免磨损。 3. 柱温控制不准 柱温控制不准可能会导致柱床温度波动,影响样品的分离度和保留时间。其主要原因是温控器、热敏电阻等零部件故障。维修保养方法如下: •定期检查温控器和热敏电阻等零部件是否损坏或老化,及时更换。 •定期清洗柱温控制系统,避免沉淀物和杂质产生故障。 4. 检测器信号异常 检测器信号异常可能会导致检测结果不准确或完全无法检测。其主要原因是检测器光路堵塞、光电池老化或检测器本身故障。维修保养方法如下: •定期清洗检测器的光路和光电池,避免灰尘和杂质堵塞或污染。 •定期检查检测器本身是否故障,及时更换或修复。

5. 液体泵噪音大 液体泵噪音大可能会影响仪器的正常运行,并且说明液体泵可能已经损坏或老化。维修保养方法如下: •定期检查液体泵是否存在异响或噪音,如有问题及时更换或修复。 •定期清洗液体泵表面,避免灰尘和污垢积累。 维修保养注意事项 除了以上常见故障及其维修保养方法外,维修保养液相色谱仪还需要注意以下 几点: •仪器维修保养应由专业的技术人员进行,避免不正确的操作造成仪器的二次损坏。 •维修保养期间需要严格遵守安全操作规程,避免对个人和设备造成损害。 •在维修保养前应对仪器进行必要的检查,确保仪器停止运转并拔掉电源开关。 •维修保养后需要进行仪器的功能测试,确保仪器正常工作。 总结 液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在维修保养过程中要特别注重故障的排查、及时处理和预防。通过定期的维修保养,能够保证仪器的正常运行和准确性,使其在生产和科研中发挥出更好的作用。

【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液 相色谱维护和修理保养 液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 液相色谱仪的保养: 1、至少每天进行一次检漏。 2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。 3、配制两种或两种以上洗脱液时,确定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。 4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。 5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。 6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。 7、更换溶剂时,确定要对系统进行冲洗。假如两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。 8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。

选择液相色谱仪的方法 与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。判定液相色谱仪的指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。 1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。 2、液相色谱仪检测器最小检测度(也称检测限)是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C:液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)。

液相色谱仪的维护保养

液相色谱仪的维护保养 液相色谱仪是一种高精密仪器,维护保养工作对于保证其正常运行和延长使用寿命具有重要意义。以下是液相色谱仪各部分的维护保养方法:一、流动相溶剂瓶 溶剂瓶是流动相的起点,通常用于盛放水相溶液或有机相溶液。在保养过程中,要注意以下几点: 1、防止污染:对于水相溶液,要勤换流动相,保持溶剂瓶清洁。 2、防止聚合:对于有机相溶液,要注意防止溶剂发生聚合,例如乙腈在适宜的光照条件下容易发生聚合,需定期检查并及时更换。 二、高压泵 高压泵是液相色谱仪的核心部件,用于提供流动相压力。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期检查泵内是否有异物,如有异物需及时清除。 2、检查泵的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。 3、保持泵的清洁,避免长时间不使用导致沉积物积累。 三、进样器 进样器用于将样品引入色谱柱。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗进样器,防止样品残留导致污染。 2、检查进样器的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。 四、色谱柱 色谱柱是液相色谱仪进行分离的关键部件。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗色谱柱,防止样品残留和柱效降低。

2、避免色谱柱长时间处于高温和高压状态,以免损坏柱材。 3、定期检查色谱柱的固定相,如发现损坏或流失需及时更换。 五、检测器 检测器用于检测分离后的样品信号。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗检测器,防止污染导致信号不稳定。 2、 检查检测器的灵敏度和响应时间,如发现异常需及时处理。 六、废液 废液是液相色谱仪运行过程中产生的废弃物。在处理废液时,要注意以下几点: 1、遵守实验室废液处理规定,避免对环境造成污染。 2、 合理分类和回收废液,减少资源浪费。 结束语: 总之,做好液相色谱仪的维护保养工作,需要从各个部件入手,遵循相应的操作规程,定期进行检查和清洗,确保仪器处于良好的工作状态。同时,加强仪器的管理和使用培训,提高操作人员的操作水平,有助于降低故障率,延长仪器使用寿命。

液相色谱仪的保养

液相色谱仪的保养 液相色谱仪是一种在分析化学领域非常常用的仪器,通过对样品中的化合物进 行分离、检测和定量,来确定样品的成分和含量。为了保证液相色谱仪的正常工作,延长其使用寿命,我们需要对液相色谱仪进行定期的保养和维护。本文将介绍液相色谱仪的保养方法及注意事项。 1. 液相色谱柱的保养 液相色谱柱是液相色谱仪分离分析的核心,因此其保养工作尤为重要。在使用 完柱子后,一定要保证其保存洁净、干燥,避免柱子表面积聚灰尘或其它杂质。柱子在存放期间,应采取适当的方法保护其表面,以免受到机械、化学等损伤。柱子在使用前要用纯水或琼脂洗涤2~3次,除去表面杂质和空白带药问题。 2. 液相色谱泵的保养 在液相色谱分析中,高压恒流泵的性能不仅关系到色谱分离的质量,还关系到 柱子的使用寿命。液相色谱泵的保养主要包括: 1.定期检查高压恒流泵的压力传感器和进样泵的活塞。如果有异常现象 应及时更换零部件,并重新检测性能。 2.定期对进口的溶剂进行检查,如出现异味或沉淀,需要及时处理,以 免影响泵的正常运转。 3.在每次使用液相色谱泵之前,要用纯水或纯溶剂进行冲洗管路,清洗 污垢和杂质,避免对泵的机械部件产生损坏。 4.根据使用情况,定期进行保养维护,润滑部件,加油加脂,检查电器 连接线,使泵保持良好的工作状态。 3. 液相色谱检测器的保养 液相色谱检测器是检测分析液相色谱中分离的物质的重要部位。经常使用液相 色谱检测器要保证它的敏感度、选择性等性能一直处于可靠的状态。 1.检查检测器的灯泡是否正常;如果异常,应及时更换 2.检查进样器和检测器的管道是否有泄漏,注意管道应定期清洗 3.检查电极表面是否干净和光亮; 4.定期检查分流器和检测器的暗峰是否正常; 5.使用时要避免波动、受振等非正常工作状态。不然容易对光路、机械 系统产生损坏。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护 高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。 为了保证仪器的正常运行和数据的准确性,必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅 谈。 一、日常保养 1. 清洗进样口:进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。在每次使 用完毕后,应用纯水进行适当的清洗,以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。 2. 清洗流动相管路:流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一,其管路中的积 聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。定期对流动相管路进行清洗是 十分必要的。一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗,然后用纯水反复冲洗,最后 用流动相进行冲洗,确保完全清洗干净。 3. 更换柱芯:柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一,一旦柱芯损坏或堵塞,都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。一 般情况下,柱芯的使用寿命为100~400次,具体情况视样品性质和柱芯类型而定。 二、仪器维护 1. 检查液路连接:高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。定期 检查液路连接是否紧固,确保没有泄露现象。若发现泄露,应及时修复或更换相关部件。 2. 校准仪器:高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。 在使用高效液相色谱仪之前,应对仪器进行校准。一般可以使用标准样品进行校准,并根 据校准结果进行相应的调整。 3. 检查电源和供液系统:电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。定期 检查电源和供液系统是否正常运行,确保电源稳定、供液顺畅。 三、故障排除 1. 泵压不稳:高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素,若泵压不稳定,会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。可能的原因包括:流动相泵密封件老化、 流动相泵进水等。解决方法:更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。 3. 分离效果下降:高效液相色谱仪中的分离效果是保证分析结果准确的主要指标之一。若分离效果下降,会导致峰形不良、分析结果不准确等问题。可能的原因包括:流动 相浓度不合适、温度控制不准确等。解决方法:调整流动相浓度、检查温度控制仪表。

液相色谱分析仪安全操作及保养规程

液相色谱分析仪安全操作及保养规程 液相色谱分析仪是常见的分析仪器之一,它被广泛应用于生物化学、环境监测、药物研发等领域。为了保证液相色谱分析仪的安全运行和 有效分析,下面将介绍液相色谱分析仪的安全操作和保养规程。 安全操作规程 1.了解液相色谱分析仪的结构和原理:在操作液相色谱分析 仪之前,需要了解其基本结构和原理。液相色谱分析仪主要由液 相泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理等组成。初学者应首 先了解每个部件的功能和操作方式,以免不必要的操作失误导致 设备损坏或个人受伤。 2.细致检查设备:在每次使用前,需要对所有部件进行细致 检查,确保设备符合使用要求。检查的内容包括管道是否堵塞、 O型圈是否完好、进样针是否附着溶剂残留、检测器是否有污染 等等。如发现损坏或不良的设备部件,需要及时维修或更换。 3.坚决遵守操作规程:针对液相色谱分析仪的操作流程以及 每个步骤的注意事项,均有详细的规定。在使用设备时,必须严 格遵守操作规程,切勿私自修改或擅自调整,以免导致数据失真 或设备损坏。 4.安全使用有毒溶剂:在操作液相色谱分析仪时,通常需要 使用一些有毒的有机溶剂,如甲醇、乙腈等。因此,使用者需要 做好防护措施,如佩戴防护手套、护目镜、呼吸器等。

5.防护电器部件:液相色谱分析仪中的某些部件是直接与电 源相连的,使用者需要避免接触这些部件,以免因电击导致人员伤害。使用者通过接地线可消除人体和设备之间的静电电荷,有效防止意外电击。 6.正确处理废液:在液相色谱分析中,产生的废液可能含有 有机溶剂、浓硫酸等危险物质,需要妥善处理。废液处理要依据相关政策规定和实验室管理规范进行,一定不要随意排放废液。 保养规程 1.定期清洗:液相色谱分析仪使用中,产生的残留物可能会 附着在设备中,给进样器、管路、色谱柱等部分带来负面影响。 因此,需要定期清洗设备。具体清洗的时间依据工作强度和试剂使用量而定。 2.更换损坏部件:液相色谱分析仪部分部件易受损,如O型 圈、进样针等,当损坏时,需要及时更换,以确保设备正常运行。 进样器在使用后,应该及时用温水冲洗干净,并清洗干燥。 3.定期校验:为保证数据的准确性和稳定性,液相色谱分析 仪需要定期进行校验。定期校验包括调整流速泵流量、检测器灵敏度、色谱柱工作状态等。定期的校验可尽力减少设备的突然故障,并提高数据分析的准确性。 4.定期更换耗材:液相色谱分析仪内部的某些耗材(如色谱 柱、检测器灯等)都有使用寿命,需要定期更换。更换耗材的具体时间依据耗材使用量和实验室管理规范进行。

液相色谱的常见故障及解决方法及维护和修理保养

液相色谱的常见故障及解决方法及维护和修 理保养 导读:液相色谱仪是一种常用的专业检验检测仪器,在使用过程中难免会碰到一些故障,这需要相应的方法来解决。 液相色谱的常见故障及解决方法 液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分构成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的调配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附—解吸的调配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分别成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 1、HPLC灵敏度不够的紧要原因及解决方法是什么? ①样品量不足,解决方法为加添样品量

②样品未从柱子中流出。可依据样品的化学性质更改流动相或柱子 ③样品与检测器不匹配。依据样品化学性质调整波长或改换检测器 ④检测器衰减太多。调整衰减即可。 ⑤检测器时间常数太大。解决方法为降低时间参数 ⑥检测器池窗污染。解决方法为清洗池窗。 ⑦检测池中有气泡。解决方法为排气。 ⑧记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。

⑨流动相流量不合适。调整流速即可。 ⑩检测器与记录仪超出校正曲线。解决方法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 2、液相色谱中峰显现拖尾或显现双峰的原因是什么? ①筛板堵塞或柱失效,解决方法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 ②存在干扰峰,解决方法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 ③可能柱超载,削减进样量。

3、为何显现峰展宽? ①样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于*峰的15% ②在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散 ③数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点 ④检测器时间常数过大设定时间常数为感喜好*峰半宽的10% ⑤流动相粘度过高加添柱温,接受低粘度流动相 ⑥检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器

【液相色谱】液相色谱仪的保养 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的保养液相色谱维 护和修理保养 1、液相色谱仪整机保养 (1)短期停机 在完成一天工作以后,都要停机等第二天再连续工作,则可按以下步骤停机。 A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。 B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。 C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。

D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD”和“INJECT”两个位置)。 E)切断试验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。 F)将仪器罩上防尘罩。 (2)长期停机 液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~D)步骤处理外,还须完成以下步骤: A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~

1.5mL/min)后停泵。 B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。 C)用一般φ1.6导管替代分别柱联结。 D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。 E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。 F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。

G)检测器存放地点应干燥 2、液相色谱仪输液泵的保养 输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。 a)使用甲醇作流动相,请注意自身保护和环境保护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。 b)输液泵使用前,先注意探漏检查,视各密封点和泵体有否漏液。 c)在无流动相通入的情况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。

液相色谱仪日常保养

液相色谱仪日常保养 液相色谱仪是一种非常常见的分析仪器,用于分离和检测样品组分。为了确保 液相色谱仪的精确性和稳定性,日常保养非常重要。在保养过程中,主要是要对仪器进行清洁、校准和维护等操作,下面就来详细介绍一下。 常规清洁 液相色谱仪的常规清洁包括三个方面:外部、前室和样品室。 外部清洁:将仪器表面的油污、灰尘、指纹等清洗干净。使用柔软的湿抹布擦拭,保证不会刮伤表面。 前室清洁:在每次换样前要对前室进行清洗。首先将前室中的试剂排出,然后 用纯水冲洗前室和外部通道,用洁净的布擦干前室表面和外部通道,不能有残留物。 样品室清洁:样品室是液相色谱仪中最容易污染的地方,清洁必须严格按规定 操作,否则会影响实验结果。首先,使用注射器注入高纯水冲洗:将背景溶液全部吸入注射器,然后推入样品室,注射器中的水与样品室中的样品形成混合液,再将混合液全部排出,重复几次,直到没有混合液流出为止。然后,使用注射器注入甲醇进行超声波清洗,清洗时间不能超过5分钟,用洁净巾将超声清洗液擦干净。 校准 液相色谱仪的校准有两种方式:自动校准和手动校准。前者不需要用户手动操作,价格较高的仪器通常都具备这种功能,在注射器自动喷出液体前,仪器会先自动校准。手动校准需要用户自己进行,如下: 1.流量校准:流量检测器是一个非常关键的部件,其准确度直接影响分 离和检测结果。使用校准溶液(通常为水)、称量量杯和计时器,检查流量检测器测得的实际流量是否与理论值相同。 2.压力调整:检查液压系统是否正常以及各个部位之间的压力是否均衡。 3.柱温校准:柱温对液相色谱分离效果有显著的影响。使用热电偶或红 外线热像仪检查柱温测量值是否准确。 4.信号校准:又称增益调整,指的是对检测器灵敏度的调整。 液相色谱仪维护 液相色谱仪的维护包括: 1.液体和溶剂进样:每次进样前应检查样品液体是否均匀悬浮,再将样 品注入试管中加入适量的溶剂搅拌均匀。

液相色谱色谱柱的保养及维护和修理保养

液相色谱色谱柱的保养及维护和修理保养 液相色谱是一类分别与分析技术,其特点是以液体作为流动相,进展到今日已经成为了包括科学讨论、工业生产、环境保护、食品安全在内多个领域常用的科研分析仪器之一、与此同时,随着液相色谱的普及,由于仪器故障或者使用不规范导致的事故新闻也时有发生,因此,了解液相色谱相关的规范与使用方法,对于使用者来说尤为紧要。今日我们就来聊聊色谱柱的使用。 色谱柱是色谱仪的心脏,若是使用不规范或者维护不到位,可能会直接影响柱效,缩短使用寿命,甚至造成损坏,因此使用者需要把握确定的使用规范。

避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形,柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料。因此在调整流速时应当缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。 应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然。 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会快速降低柱效。 选择使用适合的流动相(尤其是pH),以避开固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避开分

析柱中的硅胶基质被溶解。 避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相像固定相的短柱。保护柱可以而且应当常常更换。 常常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。 保存色谱柱时应将柱内充分乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。

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