一、干燥剂
为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。常用的干燥剂有三类：
第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等；
第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。
常用干燥剂
碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2
P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶
二、仪器
1、冷凝器
冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。
冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。
注意事项：
（1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。
（2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。
2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。液体不超过容积的四分之三
4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成
(2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体
容易干燥
(3)真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。否则在无水状态下，将烧坏真空泵。
b加水量不能过多。否则水碰到电机会烧坏真空泵。
c进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、
上橡皮管时要小心
（4）布氏漏斗注意事项：
①使用布氏漏斗进行减压过滤时，要在漏斗底上平放一张比漏斗内径略小的圆形滤纸，使底上细孔被全部盖住。（如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。）
②事先用蒸馏水润湿，特别要注意滤纸边缘与底部紧贴。
③布氏漏斗要用一个大小相宜的单孔橡胶塞紧套在瞩斗颈上与配套使用的吸滤
瓶相连。
④减压过滤结束时，应该先通大气（拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管），再关泵，以防止倒吸。
⑤. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。亦不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。用量为1%-3%
⑥在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？
第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，
第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，
第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。
5．吸滤瓶
吸滤瓶又叫抽滤瓶，它与布氏漏斗配套组成减压过滤装置时作承接滤液的容器。
使用注意事项
（1）安装时，布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴。抽滤时速度（用流水控制）要慢且均匀，滤液不能超过抽气嘴。
（2）抽滤过程中，若漏斗内沉淀物有裂纹时，要用玻璃棒及时压紧消除，以保证吸滤瓶的低压，便于吸滤。
6．干燥管：使用直型干燥管时，干燥剂应放置在球体内，两端还应填充少许棉花或玻璃纤维。
7．洗气瓶
8.三颈原底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，
它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等
一般情况下中口安装搅拌棒，
一个边口安装分液漏斗，
一个边口安装分馏管、冷凝管，
一个边口安装温度计。
一、相关基础常识
1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃
2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/3
3.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上
4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。
6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。
8.在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。
二重结晶提纯法
简述重结晶的操作过程
选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥
（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，
从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；
(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸
附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；
(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完
全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
①缓慢冷却得到晶体较大）
②重结晶过程中，若是出现过饱和现象无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。
（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
抽滤后的粗产品洗涤：关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂（冰水）至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。
二、溶剂选择:在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。选择溶剂应符合下列条件：
①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。 ．阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH 3CO ）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数 名 称
相对分子质量 熔点或沸点（℃） 水 水杨酸
138 158（熔点） 微溶 醋酸酐 102 139.4（沸点） 反应 乙酰水杨酸 180 135（熔点） 微溶
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是
。
（2）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是 。
②加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是 ③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是 。
（3）试剂A 是 。
另一种改进的提纯方法如下： 温度计b c
沸石冷却抽滤
粗产品乙酸乙酯加热
回流
趁热过滤
乙酰水杨酸
洗涤
干燥
（4）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，
①使用温度计的目的是，
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是：__________,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是。
3．在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：
（一）乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。按右图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。
②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的
旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆
底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。
（二）产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗涤。有机层继
续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形
瓶中，再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126 ℃的馏分，
得11.6g产品。
（1）写出该制备反应的化学方程式。
（2）冷水应该从冷凝管（填a或b）管口通入。
（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是。
步骤②中判断反应终点的依据是。
（4）产品的精制过程步骤③中，第一次水洗的目的是。
两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的置入锥形瓶中。
（5）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是。
A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B．装液时，分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3
C．萃取振荡操作应如右图所示
D．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（式量116）的产率是。
4．实验室制备间硝基苯胺的反应方程式、操作步骤、部分参考数据及装置图如下：
（发烟硝酸是溶有NO2的98%的浓硝酸）
①在圆底烧瓶中加入原料，加热搅拌使充分反应；
②将反应物倒入盛有碎冰的烧杯中，待产物冷却结晶后倾倒出酸液，对剩余混合物进行抽滤；
③将滤出固体溶于甲醇，置于烧瓶中按照图1装置安装，并加入NaHS溶液，加热；
④反应充分后改为蒸馏装置（图2）蒸出溶剂，将残留液体倒入冷水，抽滤、洗涤、烘干。
已知：偶极矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越强
请回答下列问题：
（1）步骤①中反应前期加热温度如超过95℃，易造成原料损失，故加热方式应为；
（2）步骤②中抽滤的同时需用饱和Na2CO3溶液对固体进行洗涤，目的是，简述洗涤的操作过程；
（3）步骤③装置（图1）中a仪器名称为，其中填充有碱石灰，作用是；
（4）关于步骤④装置（图2）相关叙述错误的是；
A．冷凝水流向错误，应为低流进高流出
B．锥形瓶中首先收集到的液体为蒸馏水
C．温度计水银球位置偏低，应在液面以上，紧贴液面以迅速测定气体组分的温度
D．图1、2装置中b、c均有冷凝效果，故步骤④可在图1装置中直接完成蒸馏，无需改为图2装置
（5）最终得到的产品中含有少量邻硝基苯胺、对硝基苯胺以及硝基苯杂质，某同学先采用薄层色谱法（原理、操作与纸层析法类同）分析固定相对各组分的吸附能力大小，薄层色谱展开后的色斑如图3所示，已知C为间硝基苯胺。写出B的结构简式；
（6）之后该同学设计的提纯装置如图4：在一根底部带有旋塞的玻璃管内装满固定相，将流动相与样品混合后从上端倒入，并持续倒入流动相，一段时间后发现管内出现如图四段黄色色带，则本实验所需收集的产物组分主要集中在色带层（填编号）上。
5．（15分）淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化
可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪
器固定装置均已略去）：
实验过程如下：
①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加
入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持
30 min ，然后逐渐将温度降至60℃左右；
② 将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③ 控制反应液温度在55～60℃条件下，
边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量
催化剂的混酸（65%HNO 3与
98%H 2SO 4的质量比为2：1.5）溶液；
④ 反应3h 左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C 6H 12O 6＋12HNO 3→3H 2C 2O 4＋9NO 2↑＋3NO↑＋9H 2O
C 6H 12O 6＋8HNO 3→6CO 2＋8NO↑＋10H 2O
3H 2C 2O 4＋2HNO 3→6CO 2＋2NO↑＋4H 2O
请回答下列问题：
（1）实验①加入98%硫酸少许的目的是： 。
（2）冷凝水的进口是 （填a 或b ）；实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因
是 。
（3）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为 。
（4）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器
有 。
（5）当尾气中n(NO 2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH 溶液能将NO x 全部吸收，发生的化学反应
为：NO 2＋NO ＋2NaOH ＝2NaNO 2＋H 2O ，若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，其优点是 、缺点是 。
（6）将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合
草酸。用KMnO 4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：
2MnO 4- + 5H 2C 2O 4 + 6H + = 2Mn 2+ + 10CO 2↑+ 8H 2O
称取该样品0.12 g ，加适量水完全溶解，然后用0.020
mol·L -1的酸性KMnO 4溶液滴定至终点（杂质不参与反
应），此时溶液颜色由 变为 。滴定前后滴定
管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中二水合
草酸的质量分数为 。
6．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为： ++O CH 3C O CH 3C O 3C CH 3O OH CH 3O
制备过程中还有+AlCl COOH CH 3+HCl ↑COOAlCl 2CH 3等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
搅拌 a
滴液漏
b
（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。
A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多（4）分离和提纯操作②的目的是_____________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
A B C
7．二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮精产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程。
请回答以下问题：
（1）写出装置图中下班仪器的名称：a__________.b___________
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_ A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用_______、_________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮品体转人布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_____
A．无水乙醇B．饱和氯化钠溶液
C．70%乙醇水溶液D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。
（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始，回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A. 15 min
B.30 min
C. 45 min
D.60 min
8.（名校联盟）最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热
下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：
已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。
邻苯二甲酸酐正丁醇邻苯二甲酸二丁酯
实验操作流程：
①向三颈烧瓶内加入30 g 邻苯二甲酸酐、16 g 正丁醇以及少量浓硫酸。
②搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应2小时。升温至140 ℃，搅拌、保温至反应结
束。
③ 冷却至室温，将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作X ，得到粗产品。 ④ 粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏
请回答以下问题：
（1）邻苯二甲酸酐和正丁醇反应时加入浓硫酸的作用是 。 （2）步骤②中搅拌下保温的目的是 。
判断反应已结束的方法是 。
（3）反应的第一步进行得迅速而完全。第二步是可逆反应，进行较缓慢，为使
反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向进行，可采取的措施是：
A.增大压强
B.增加正丁醇的量
C.分离出水
D.增加催化剂用量
（4）操作X 中，应先用5%Na 2CO 3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高，
更不能使用氢氧化钠。若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化
学方程式表示）： 。
（5）粗产品提纯流程中减压蒸馏的目的是 。
（6）用测定相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否纯净，测定相对分子质量通常
采用的仪器是 。
9．实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸。
已知：
CHO 2
NaOH CH 2OH COONa
RCHO R CH
SO 3Na OH （不溶于醚，可溶于水）
NaHSO 3①② ③苯甲酸易溶于乙醇，微溶于冷水，可溶于热水。
④乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧。当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。
主要实验装置和步骤如下：
Ⅰ．向如图所示装置中加入8g 氢氧化钠和30mL 水，搅拌溶解，稍冷后加入10 mL 苯甲醛。在搅拌下反应40 min 后，停止加热，从仪器a 上口加入冷水20 mL ，冷却至室温。
Ⅱ．用乙醚萃取并分液。水层保留待用。醚层依次用少量饱和亚硫酸氢钠溶液和蒸馏水洗涤后，分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入蒸馏装置，加热蒸出乙醚；再升高温度，收集198℃~204℃的馏分得产品A 。
Ⅲ．将步骤Ⅱ萃取后备用的水层慢慢地加入到盛有30 mL 浓盐酸和30 mL 水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B 。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）写出玻璃仪器a 的名称 ；其作用是 。
（2）步骤Ⅱ萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需 ，
饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是 ，
（3）产品A 为 ，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为 。
（4）步骤Ⅱ用无水硫酸镁干燥时需要在锥形瓶上加塞，其原因是
（5）抽滤过程中需要洗涤产品晶体，下列液体最适合的是____ ____。
A ．无水乙醇
B ．饱和NaHCO 3溶液
C ．冷水
D ．滤液
（6）停止抽滤的操作方法是______ ____。
提纯B的粗产品的实验操作名称为。
1．碘酸钙[Ca(IO3)2 ]是目前广泛使用的既能补碘又能补钙的新型食品添加剂。下表是几种盐的溶解度：
几种盐的溶解度(g/100g水)
0℃10℃20℃40℃60℃80℃KIO3 4.60g 6.27g 8.08g 12.6g 18.3g 24.8g KCl 28.1g 31.2g 34.2g 40.1g 45.8g 51.3g CaCl259.5g 64.7g 74.5g 128g 137g 147g Ca(IO3)20.119g(5℃) 0.195g(15℃) 0.307g(25℃) 0.520g 0.621g 0.669g
⑴实验室制备碘酸钙的实验步骤如下：
步骤1：在100mL圆底烧瓶中依次加入2.20g 碘、2.00g 氯酸钾和45mL
水，振
荡，使氯酸钾溶解。
步骤2：滴加6 mol/L盐酸至pH=1，按图所示组装仪器，保持水浴温
度85℃左右，
发生反应：I2+2KClO3+HCl==KIO3+HIO3+KCl+Cl2↑。
步骤3：将反应液转入150mL 烧杯中，加入适量的KOH溶液，调节
溶液的pH=10，
再加入足量溶质为A的溶液，并不断搅拌。
步骤4：将反应混合物在冰水中冷却并静置10分钟，再过滤，先用少量冰水洗三次，再用少量无水乙醇洗涤一次，抽干后，将产品转移到滤纸上，晾数分
钟，得碘酸钙产品。
根据以上实验步骤，回答下列问题：
①步骤2中反应温度不能太高的原因是
_______________________________________________。
②步骤3中溶质A为是__________________(填化学式)，不断搅拌后出现的现象是_____________。
③步骤4中用无水乙醇洗涤的目的是_________________________________________。
⑵测定产品中碘酸钙含量的实验步骤如下：
准确称取产品0.6000g，置于100 mL烧杯中，酸化，微热溶解试样，冷却后移入250 mL 容量瓶中，
用少量的水洗涤烧杯2次，并将洗涤液转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得待测液。
准确量取所得待测液50.00 mL 置于250 mL 碘量瓶中，酸化，加入3g 碘化钾，盖上瓶塞，在暗处
放置3 分钟，加50.00 mL 水，加入几滴试剂B，然后用浓度为0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终
点，读数。
滴定过程中发生的反应如下：IO3—+5I—+6H+==3I2+3H2O I2+2S2O32—==2I—+S4O62—
①准确量取50.00 mL试液的玻璃仪器是____________________。
②加入试剂B是_________________，滴定至终点的现象是_________________________________
③为了使实验更加准确，还需进行的实验操作是________________________________
④若平均消耗Na2S2O3标准溶液为28.80mL，则Ca(IO3)2(摩尔质量为390g/mol)的质量分数为_____
高考有机化学实验复习 专题含答案 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
高考有机化学实验复习专题（含答案） 一．乙烯的实验室制备 第一种制备方法： 1、药品配制： 2、反应原理：； 3、发生与收集装置：主要仪器 ； 收集方法： 4、浓硫酸作用：碎瓷片作用： 5、温度计位置：，加热的要求： 6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释） 7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙烯点燃，火焰，有 8、注意事项：①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序 【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO 2 。某同学设计下列实验 以确定上述气体中含有C 2H 4 和SO 2 。 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因： ________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式__________ 。 （2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。 A. 品红溶液 B. NaOH溶液 C. 浓H 2SO 4 D. 酸性KMnO 4 溶液
（3）能说明SO 气体存在的现象是________ 。 2 （4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。（5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。（6）确定含有乙烯的现象是______________ 。二．乙炔的实验室制备 1、药品：； 2、反应原 理：； 3、发生装置仪 器：； 4、收集方法：。 5、性质实验： ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙炔点燃，火焰，有 6、注意问题： ①能否用启普发生器，原因 ②为缓减反应的剧烈程度，可用代替 ③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去 ④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置 实验关键：控制反应的速率。下图中的实验装置可用于制取乙 炔。请填空： 1、①图中，A管的作用 是。 ②制取乙炔的化学方程式 是。
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验
（1）写出该反应的化学反应式 。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4，你认为是否正确，说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中，加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠，迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管收集并验纯气体后，点燃，并把干燥的小烧杯罩在火焰上，片刻，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象，
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有机化学基础----实验 1、乙烯的性质实验（必修 2、P59） 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化）,使溴的四氯化碳溶液褪色（加成） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 2H2SO4（浓）2SO2↑+ 2C+ 5H2O C + 2H2SO4（浓）2SO2↑+ C O2↑+ 2H2O （3）收集方法：只能用排水法，因为其密度与空气接近，只是略小，不能用排空气法。 （4）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （5）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （6）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （7）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（8）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。 （9）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。尤其是SO2_具有还原性，也可以是KMnO4酸性溶液或者溴水褪色，必须用过量氢氧化钠溶液除杂。但如果用溴的四氯化碳溶液则可不除杂。 （10）使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 2、乙炔的实验室制法： （1）反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加热） （2）发生装置：固液不加热（不能用启普发生器） （3）得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（相当于减小了水的浓度）②分液漏斗控制流速③并加棉花，防止泡沫喷出。 （4）生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体 （5）反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗。为什么？①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不均而炸裂）。②反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带少量CaC2进入启普发生器底部，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。 （二）烃的衍生物 1、溴乙烷的水解 （1）反应原料：溴乙烷、NaOH溶液 （2）反应原理：CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr 化学方程式：CH3CH2—Br + H—OH CH3—CH2—OH + HBr 注意：（1）溴乙烷的水解反应是可逆反应，为了使正反应进行的比较完全，水解一定要在碱性条件下进行； （3）几点说明：①溴乙烷在水中不能电离出Br-，是非电解质，加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。 ②溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后，溴乙烷水解产生Br-，但直接取上层清液加AgNO3溶液产生Ag2O黑色沉淀，无法验证Br-的产生
一、干燥剂 为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。常用的干燥剂 有三类： 第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等； 第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物） 等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。 常用干燥剂 碱石灰BaO、CaO CaSO4 NaOH、KOH K2CO3 CaCl2 P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2 Na2SO4、MgSO4 硅胶 二、仪器 1、冷凝器 冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。 冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。 注意事项： （1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器 只能直立使用，否则因球积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝
液不能从下口流出。 （2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。 2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。液体不超过容积的四分之三4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成 (2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥 (3)真空泵使用：a. 工作时一定要有循环水。否则在无水状态下，将烧坏真空泵。 b加水量不能过多。否则水碰到电机会烧坏真空泵。 c进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、 上橡皮管时要小心 （4）布氏漏斗注意事项： ①使用布氏漏斗进行减压过滤时，要在漏斗底上平放一比漏斗径略小的圆形滤纸，使底上细孔被全部盖住。（如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。） ②事先用蒸馏水润湿，特别要注意滤纸边缘与底部紧贴。 ③布氏漏斗要用一个大小相宜的单孔橡胶塞紧套在瞩斗颈上与配套使用的吸滤瓶相连。
高三化学第一轮复习有机实验大题 1．实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：化合物相对分子质量密度/g·cm-3沸点，/℃溶解度/l00g水 正丁醇740.80118.09 冰醋酸60 1.045 118.1互溶 乙酸正丁酯1160.882 126.10．7 操作如下： ①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 3～4滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。 ②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗， 10% Na2CO3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。 ③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。 请回答有关问题： （1）冷水应该从冷凝管（填a或b）端管口通入。 （2）仪器A中发生反应的化学方程式为____ 。（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是：。 （4）步骤②中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是。 （5）进行分液操作时，使用的漏斗是____ （填选项）。 （6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___ （填“高”或者“低”）原因是____ （7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是。 2．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)： 已知：苯乙酸的熔点为76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： （1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。 （2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称
有机化学实验题选择专练 1. 下列实验装置图正确的是 A．实验室制备及收集乙烯B．石油分馏 C.实验室制硝基苯 D.实验室制乙炔 2. 下列实验能获得成功的是（） A、用溴水可鉴别苯、CCl4、苯乙烯 B、加浓溴水，然后过滤可除去苯中少量苯酚 C、苯、溴水、铁粉混合制成溴苯 D、可用分液漏斗分离乙醇和水 3. 下列哪一种试剂可以鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甲酸四种无色溶液( ) A．银氨溶液B．浓溴水C．新制Cu(OH)2浊液D．FeCl3溶液 4.有8种物质：①乙烷；②乙烯；③乙炔；④苯；⑤甲苯；⑥溴乙烷；⑦聚丙烯；⑧环己烯。其中既不能使酸性KMnO4溶液褪色，也不能与溴水反应使溴水褪色的是() A．①②③⑤B．④⑥⑦⑧C．①④⑥⑦D．②③⑤⑧ 5. 下列实验装置一般不用于 ．．．分离物质的是
A．B．C．D． 6. 下列实验能获得成功的是 :①甲烷气体通入空气中点燃获得热量②甲烷气体通入氯水中制取一氯甲烷③甲烷通入高锰酸钾性溶液, 可使紫色褪去④甲烷通入浓硝酸中分解得到碳单质和氢气能获得成功的是 (A)只有①②(B)只有①(C)只有④(D)①②③④ 7. 下列实验能获得成功的是（） A．苯和浓溴水混合加入铁做催化剂制溴苯 B．除去乙烷中的乙烯，将混合气体通过盛有酸性KMnO4溶液的洗瓶 C．向蔗糖水解后的液体中加入新制Cu（OH）2悬浊液，加热到沸腾，验证水解产物为葡萄糖 D．乙烯通入溴的四氯化碳溶液中获得l，2-二溴乙烷 E．将苯和浓硝酸混合共热制硝基苯 F．乙烷与氯气光照制取纯净的一氯乙烷 8. 下列实验中能获得成功的是( ) A.溴苯中含有溴单质，可用NaOH溶液洗涤，再经分液而除去 B.制硝基苯时，在浓H2SO4中加入浓HNO3后，立即加苯混合，进行振荡 C.在甲苯和二甲苯中分别滴加几滴KMnO4酸性溶液，用力振荡，紫色都会褪去 D.在液体苯中通氢气可制得环己烷 9. 下列实验能获得成功的是……（） ①用醋酸钠晶体和碱石灰共热制取甲烷；②将甲烷气体通入溴水中制取溴甲烷；③用酒精灯加热CH4制取炭黑和氢气；④将甲烷气体与溴蒸气混合光照制取纯净的一溴甲烷；⑤用电石和饱和食盐水制取乙炔；⑥用酒精和稀硫酸混合加热至170℃制取乙烯 A、①②③ B、④⑤⑥ C、⑤ D、④⑥ 10. 下列实验能获得成功的是
一：水浴实验 1.乙醛的银镜反应实验：水浴，不需要温度计（水浴加热提供稳定的加热环境，不能震荡） 2.蔗糖水解 水浴，不需要温度计 实验操作 实验现象 结论、解释 ①在一支洁净的试管中加入20%的蔗糖溶液5mL ，并加入5滴稀硫酸（1:5），将试管放在水浴．． 中加热5min ，然后用稀的NaOH 溶液中和硫酸，使其呈弱碱性 加入银氨溶液的一支试管内产生银镜；加 入新制的Cu （OH ）2悬浊液的试管内产生红色沉淀 蔗糖水解的产物中有还原性糖 ②上述溶液用试管平分成两份，一支试管中加入银氨溶液，振荡试管，水浴加热，另一支试管中加入新制的Cu （OH ）2悬浊液并加热，观察现象 3.实验室制取硝基苯： 4.乙酸乙酯的水解 （水浴加热，需要温度计） （水浴，需要温度计） 水浴加热控制温度在55~60之间 水浴加热控制温度，既可以使水解变快 避免副反应发生 也不会使乙酸乙酯蒸出 取三支相同试管，分别编号123，如下实验 试管中是稀硫酸和蔗糖，水浴控制温度，不至于温度过高，发生其他副反应
5、酚醛树脂的制取 i)沸水浴 ii)长导管的作用：冷凝回流、导气 iii)催化剂：浓盐酸（或浓氨水） iv)试管清洗：酒精浸泡 二：温度计的使用 1.乙烯的实验室制法： 2.蒸馏或石油分馏 3.乙酸乙酯水解：温度计控温在65~75℃ 4.制取硝基苯55~60℃ 【典例】①-⑦是已学过的有机实验，请将编号填入最适宜的装置图A-D下的空格中。①制甲烷②制乙烯③制乙炔④制硝基苯⑤制溴苯⑥酯化反应⑦酯的水解 答案：A ③ B ② C ⑦ D ④ 乙酸乙酯的 气味很浓 略有乙酸乙酯 的气味 无乙酸乙酯的气味 乙酸乙酯未发 生水解 乙酸乙酯大部 分已水解 乙酸乙酯全 部水解
《有机化学实验复习》学案 学习内容： 1．有机物分离提纯的方法； 2．常见有机物的制备； 3．重要的有机化学实验； 4．有机物的鉴定。 一. 有机物的分离提纯 常用方法：、、、。 Ⅰ．洗气法：用于除去气体中的某些杂质气体，洗涤剂必须只能吸收杂质气体。 练习1．实验室制取的乙炔中常混有H2S，乙烯中常混有SO2等，为了提纯乙炔和乙烯，通常可将其通入盛有的洗气瓶以除去H2S，SO2。 练习2．要除去甲烷中的乙烯或乙炔，可将其通入盛有的洗气瓶。 Ⅱ．(洗涤)分液法：用于除去某些液体中的杂质(分液前要加入某种试剂使之分层)。 练习3．除去乙酸乙酯中的乙酸可用洗涤后再分液。 练习4．苯中少量的甲苯或二甲苯等均可用洗涤后再分液来除去。 练习5．苯中少量的苯酚、溴苯中溶有的少量溴均可用洗涤后再分液来除去。Ⅲ．蒸馏法：用于互溶的两种液体的提纯或分离，蒸馏前，有时需加入某种试剂使混合物中的一成分转化成难挥发的物质。（沸点相差30℃以上） 练习6．乙醇中的水，乙醇中的乙酸都可以在其中加入足量的，再将其蒸馏来除去。 练习7．苯中少量的苯酚加入足量的溶液中和后再蒸馏出苯。 Ⅳ. 重结晶：利用杂质和被提纯物在某溶剂中溶解度的分离方法。 操作步骤：、、。 原则：溶剂的选择 ①杂质在此溶剂中的溶解度，容易除去 ②被提纯物在此溶剂中的溶解度受温度的影响很（“大”或“小”）。 如：苯甲酸和溶解度很小的杂质，选择做溶剂来分离。 练习8．下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙醋和水，酒精和水，苯酚和水 B 二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇 D 油酸和水，甲苯和水，己烷和水
中学化学竞赛试题资源库——有机实验 A组 1．下列实验中，可以不用温度计的是 A 制乙烯 B 制溴苯 C 制硝基苯 D 石油分馏 2．实验室里做下列实验需要使用温度计，而且温度计的水银泡在实验中不及任何液体接触的是 A 制取硝基苯 B 由乙醇制乙烯 C 石油的分馏 D 由永久硬水制软水 3．不能用水浴加热的实验是 A 苯的硝化 B 乙酸乙酯的水解 C 乙醇及浓硫酸作用制乙醚 D 测硝酸钾在水中的溶解度 4．在实验室里进行下列实验，需用水浴加热的是 ①银镜反应②酯的水解③制取硝基苯④制取酚醛树脂 A 只有①② B 只有①③ C 只有②③④ D ①②③④ 5．实验室里制取下列有机物时，需要同时采用①温度计控制反应温度②用水浴加热③用直立玻璃管冷凝回流，所制取的有机物是 A 乙烯 B 硝基苯 C 纤维素硝酸酯 D 酚醛树脂 6．可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是
A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水 7．下列各组液体混合物，用分液漏斗不能分开的是 A 丙三醇和乙二醇 B 溴苯和水 C 1，1，2，2－四溴乙烷和水 D 甲苯和对二甲苯 8．下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙醋和水，酒精和水，苯酚和水 B 二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇 D 油酸和水，甲苯和水，己烷和水 9．下列每组中各有三对化合物，其中都能用分液漏斗进行分离的是 A 乙酸乙酯和水、甲醇和水、乙醚和水 B 1,2－二溴乙烷和水、溴苯和水、硝基苯和水 C 甘油和水、乙醛和水、乙酸和乙醇 D 四氯化碳和水、甲苯和水、己烷和水 10．今有五种物质：浓硝酸、浓溴水、福尔马林、苛性钠溶液、氯化铁溶液，下列物质中，能在一定条件下及上述五种物质都能发生反应 A CH2＝CH－COOH B CH3COOC2H5
试卷一 《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）
有机化学基础实验 （一）烃 1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和 ．．食盐水】 解释：生成卤代烃 2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3. 乙烯的性质实验（必修2、P59） 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能，会爆炸 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。（11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法： （1）反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加热） （2）发生装置：固液不加热（不能用启普发生器） （3）得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度）②分液漏斗控制流速③并加棉花，防止泡沫喷出。 （4）生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体
高中有机化学实验题（一） 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH CH2===CH2↑＋H2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________， ④________。 A．品红溶液B．NaOH溶液C．浓硫酸D．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是() A．酒精灯直接加热B．热水浴加热C．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： （1）写出该反应的化学反应式。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。
10． [2014·新课标全国卷Ⅱ] 下列图示实验正确的是( ) A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B ．碳酸氢钠受热分解 10．D [解析] 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A 项错误；固体碳酸 氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B 项错误；洗气时应长导管进气，短 导管出气，C 项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D 项 正确。 29． [2014·全国卷] 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前 驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： ＋H 2O ＋H 2SO 4――→100～130 ℃ ＋NH 4HSO 4
＋Cu(OH)2―→＋H2O 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)： 已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。 (2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是__________；仪器c的名称是__________，其作用是____________。 反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。 A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒 (3)提纯粗苯乙酸的方法是____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是____________。 (4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。 (5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。
光照 光照 光照 光照 高温 CaO △ 催化剂 加热、加压 催化剂 催化剂 △ 催化剂 △ 催化剂 催化剂 催化剂 催化剂 △ 催化剂 催化剂 浓硫酸 △ △ 高中基础有机化学方程式总汇 1. CH 4 + Cl 2 CH 3Cl + HCl 2. CH 3Cl + Cl 2 CH 2Cl 2 + HCl 3. CH 2Cl 2 + Cl 2 CHCl 3 + HCl 4. CHCl 3 + Cl 2 CCl 4+ HCl 5. CH 4 C +2H 2 6. C 16H 34 C 8H 18 + C 8H 16 7. CH 3COONa + NaOH CH 4↑+ Na 2CO 3 8. CH 2 = CH 2 + Br 2 CH 2Br —CH 2Br 9. CH 2 = CH 2 + H 2O CH 3CH 2OH 10. CH 2 = CH 2 + HBr CH 3—CH 2Br 11. CH 2 = CH 2 + H 2 CH 3—CH 3 12. nCH 2 = CH 2 [ CH 2—CH 2 ] n 13. nCH 2=CH-CH=CH 2 [CH 2-CH=CH-CH 2] n 14. 2CH 2 = CH 2 + O 2 2CH 3CHO 15. CH ≡CH + Br 2 CHBr = CHBr 16. CHBr = CHBr+ Br 2 CHBr 2－CHBr 2 17. CH ≡CH + HCl H 2C = CHCl 18. nCH 2 = CH [ CH 2－CH ] n Cl Cl 19. CH ≡CH + H 2O CH 3CHO 20. CaC 2 + 2H 2O CH ≡CH ↑+ Ca(OH)2 21. + Br 2 Br + HBr 22. + HO －NO 2 NO 2 +H 2O 23. + HO －SO 3H SO 3H+H 2O
2017届高三化学有机化学专题复习 考点1：通过计算推出分子式或结构式 例题1：A的蒸气密度为相同状况下氢气密度的77倍，有机物A中氧的质量分数约为41.6%，则A的分子式为_________。 例题2：某烃A的相对分子质量在90到100之间，1molA完全燃烧可以产生4molH2O,则A的分子式为。例题3：某羧酸酯的分子式为C18H26O5，1mol该酯完全水解可得到1mol羧酸和2mol乙醇，该羧酸的分子式为____________。 方法小结：1.看清组成元素2、先确定原子量较大的原子数目 3.分子式中：C:H>=n:2n+2 强化训练1： 1、已知有机物B中含有C，H，O元素，其与H2的相对密度为23，分子中碳、氢原子个数比为1：3 有机物B的分子式为。 2、A的相对分子质量是104，1 mol A与足量NaHCO3反应生成2 mol气体，其结构式为________。 3、1mol丁二酸和1mol丙二醇反应生成环酯类的分子式为_____________。 考点2：分子式和耗氧量、核磁共振氢谱、官能团名称和性质判断 例题1：化合物I（）的分子式为，1mol该物质完全燃烧最少需要消耗molO2。 例题2： 的分子式为__________,含有的官能团有_____________________，1mol该有机物可以消耗______molBr2，________mol NaOH。
例题3：化合物I（）的分子式为，其核磁共 振氢谱有组峰，分子中官能团的名称为。 强化训练： 1、化合物A结构如下图所示，该化合物的分子式为______，1mol该有机物燃烧需要 消耗______molO2, 最多可以消耗______mol H2和_________mol Br2。 2、香兰素（）除了醚键之外，还含有的官能团名称 ．． 是，1mol香兰素最多可与molH2发生加成反应。 3、化合物含有的官能团名称为__________，1mol该有机物最多消耗_____molNaOH， _____mol Ag(NH3)2OH, ______mol H2. 考点3：反应类型的判断
2020年高考化学提分攻略 题型06 有机实验 一、解题策略 第一步：确定实验目的，分析制备原理→分析制备的目标产物的有机化学反应方程式； 第二步：确定制备实验的装置→根据上述的有机反应的反应物和反应条件选用合适的反应容器，并控制合适的温度 第三步：杂质分析及除杂方案的设计→根据有机反应中反应物的挥发性及有机反应副反应多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置 第四步：常见的除杂方案→（1）分液，主要分离有机混合物与除杂时加入的酸、碱、盐溶液；（2）蒸馏，分离沸点不同的有机混合物 第五步：产品性质的检验或验证→一般根据产物的官能团性质设计实验进行检验或验证 第六步：产品产率或转化率的计算→利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算二、题型分类
【典例1】【2019·全国卷Ⅰ，9】实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是() A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 【答案】D 【解析】苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳
用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。 【典例2】【2018·全国卷Ⅰ，9】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是() 【答案】D 【解析】A是制备乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。 1．下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是() 【答案】C
有机化学基础实验 专题一烃 一、甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放 在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量 筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱．和．食盐水】 解释：生成卤代烃 二、石油的分馏（重点）（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡 皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 三、乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OHCH2＝CH2↑+H2O 副反应：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O C2H5OH+6H2SO4（浓）6SO2↑+2CO2↑+9H2O
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（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。 【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能，会爆炸 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯 中混有_SO2_、__CO2__。 （11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 四、乙炔的实验室制法： （1）反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH2)（注意不需要加热） （2）发生装置：固液不加热（不能用启普发生器） （3）得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度）②分液漏斗控制流速③并加棉花，防止泡沫喷出。 （4）生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体 （5）反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗。为什么？①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不均而炸裂）。②反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带