2020高三化学高考复习专题：有机实
验
一、几种有机物的制备
1、甲烷
i)原理：?
+↑??→?+3243CO Na CH NaOH COONa CH CaO ii)药品：无水醋酸钠、碱石灰
iii)用碱石灰的理由：吸水、降低氢氧化钠的碱性、 疏松反应物有利于CH 4放出 2、乙烯
原理：C
O H CH CH OH CH CH SO H ?+↑===???→?-1702222342浓
i)药品及其比例：无水乙醇、浓硫酸 (体积比为1:3) ii)温度计水银球位置：反应液中 iii)碎瓷片的作用： 防暴沸
iv)温度操纵： 迅速升至170℃ v)浓硫酸的作用： 催化剂、脱水剂
vi)用NaOH 洗气：混有杂质CO 2、SO 2、乙醚及乙醇 vii)加药顺序：碎瓷片 无水乙醇 浓硫酸 3、乙炔
原理：↑+→+22222)(2H C OH Ca O H CaC
i)为何不用启普发生器：反应剧烈、大量放热及生成桨状物 ii)为何用饱和食盐水： 减缓反应速率 iii)疏松棉花的作用： 防止粉末堵塞导管 4、制溴苯
原理： i)加药顺序： 苯、液溴、铁粉 ii)长导管作用： 冷凝回流 iii)导管出口在液面上：防倒吸 iv)粗产品的物理性质： 褐色油状物 v)提纯溴苯的方法： 碱洗 5、硝基苯的制取 原理：
C
C SO H NO HO ?????→
?-+60~5524
2浓NO 2
O H 2+
i)加药顺序：浓硝酸 浓硫酸〔冷却〕 苯 vi)如何提纯： 碱洗
+ Br 2 + HBr ─Br Fe △
原理：n
OH
??→
?+)
(2H O nCH 催OH
CH 2
n
O nH 2+
i)沸水浴
ii)长导管的作用：冷凝回流、导气
iii)催化剂： 浓盐酸〔或浓氨水〕 iv)试管清洗： 酒精浸泡 7、酯化反应
原理：CH 3
C
OH O
+H
18
OC 2H 5
浓H 2SO 4
CH 3
C
O
18
OC 2H 5+H 2O
i)加药顺序：乙醇 浓硫酸 醋酸
小结：相似实验的比较
①水浴温度比较：制硝基苯、制苯磺酸、制酚醛树脂、乙酸乙酯水解 ②温度计水银球的位置的比较：
制乙烯、制硝基苯、石油蒸馏、溶解度测定
③导管冷凝回流：制溴苯、制硝基苯、制酚醛树脂 只冷凝：制乙酸乙酯、 石油蒸馏〔冷凝管〕
二、有机物的性质实验 ㈠ 银镜反应
含有醛基的烃的衍生物：
〔1〕醛类 〔2〕甲酸、甲酸盐、甲酸酯〔3〕醛糖〔葡萄糖、麦芽糖〕 〔4〕不含醛基的果糖也能够发生银镜反应 实验要点
1、银氨溶液的制备：
稀AgNO3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消逝。 Ag ++NH 3·H 2O = AgOH↓+NH 4+
AgOH+2NH 3·H 2O = [Ag(NH 3)2]++OH -+2H 2O 2、反应原理：
?++↓+??→?+O H NH Ag RCOONH OH NH Ag RCHO 2342332])([2水溶 3、反应条件：水浴加热 4、反应现象：光亮的银镜
5、注意点：(1)试管内壁洁净，(2)碱性环境 ㈡醛和新制氢氧化铜反应 1、Cu(OH)2的新制：
过量的NaOH 溶液中滴加几滴CuSO 4溶液。
Cu 2++2OH －= Cu(OH)2↓ 2、反应原理：
O H O Cu RCOOH OH Cu RCHO 2222)(2+↓+?→?+?
3、反应条件：加热
4、反应现象：砖红色沉淀－Cu 2O
5、注意点：(1)Cu(OH)2须新制 (2)碱性环境 蔗糖 淀粉 纤维素
催化剂 H 2SO 4〔1:5〕 H 2SO 4(20%) 浓硫酸〔90％〕 加热 水浴加热 直截了当加热 小火微热 检验水解完全 加碘水 检验水解产物 先加NaOH 先加NaOH 先加NaOH
再加检验试剂 再加检验试剂 再加检验试剂
三、有机物的分离.提纯与检验 1、有机物的分离提纯方法：
蒸馏：分离相溶的沸点不同的液体混合物。 馏分一样为纯洁物 分馏：分离出不同沸点范畴的产物 馏分为混合物 分液：分离出互不相溶的液体 过滤：分离出不溶与可溶性固体。 洗气：气体中杂质的分离
盐析和渗析：胶体的分离和提纯 〔1〕蒸馏〔分馏〕 适用范畴：
提纯硝基苯〔含杂质苯〕
制无水乙醇(含水、需加生石灰〕
从乙酸和乙醇的混合液中分离出乙醇〔需加生石灰〕 石油的分馏 〔2〕分液法 使用范畴：
除去硝基苯中的残酸〔NaOH 溶液〕 除去溴苯中的溴〔NaOH 溶液〕
除去乙酸乙酯中的乙酸〔饱和碳酸钠溶液〕 除去苯中的苯酚〔NaOH 溶液〕
除去苯中的甲苯〔酸性高锰酸钾溶液〕
除去苯酚中的苯甲酸〔NaOH 溶液通CO 2〕 适用范例除去肥皂中甘油和过量碱 〔3〕过滤
分离不溶与可溶的固体的方法 〔4〕洗气法
使用范畴：
除去甲烷中的乙烯、乙炔〔溴水〕
除去乙烯中的SO
2、CO
2
〔NaOH溶液〕
除去乙炔中的H
2
S、
PH
3〔CuSO
4
溶液〕
〔5〕盐析和渗析
盐析：除去肥皂中的甘油和过量碱
渗析：除去淀粉中的少量葡萄糖或者NaCl
2、有机物的检验
A常用试剂
①.溴水②.酸性高锰酸钾溶液
③.银氨溶液④.新制的Cu(OH)
2
碱性悬浊液
⑤.FeCl
3
溶液
有机物质使用试剂
卤代烃NaOH, HNO
3 , AgNO
3
苯酚浓溴水或氯化铁溶液
乙醛银氨溶液或新制Cu(OH)
2
乙酸纯碱
乙酸乙酯水；酚酞和氢氧化钠
葡萄糖新制Cu(OH)
2
蛋白质浓硝酸
淀粉碘水
[典型例题]
例1、为研究乙炔与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：先取一定量电石与水反应，将生成的气体通入溴水中，发觉溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
乙同学发觉在甲同学的实验中，褪色的溶液里有少许浅黄色的浑浊，估量在制得的乙炔中还可能含有少量还原性的杂质气体，由此他提出必须先除去之，再与溴水反应。
(1)请写出甲同学实验中两个要紧反应的化学方程式：
(2)甲同学设计的实验(填〝能〞或〝不能〞)验证乙炔与溴发生加成反应。其理由是(多项选择扣分)
A.使溴水褪色的反应，未必是加成反应
B.使溴水褪色的反应，确实是加成反应
C.使溴水褪色的物质，未必是乙炔
D.使溴水褪色的物质，确实是乙炔
(3)乙同学估量出乙炔中必定含有一种杂质气体是，它与溴水反应的化学方程式是。在验证过程中必须除去。
(4)请你选用以下四个装置(可重复使用)来实现乙同学的实验方案，将它们的编号填入方枢内，并写出装置内所放的化学药品。
(5)为验证这一反应是加成反应而不是取代反应，丙同学提出可用pH试纸来测定反应后溶液的酸性。理由是。
例2、实验室制得乙烯中常夹杂有少量无机气体，假设要制得一瓶乙烯气体，并检验所产生的气体杂质。现提供以下药品与仪器：
ⅰ.药品：无水酒精、浓硫酸、浓溴水、酸性高锰酸钾溶液、品红溶液、澄清石灰水
ⅱ.仪器：(供选用)
(I)(1)乙烯发生装置应选用：(填写A、B……序号)
(2)检验并除去杂质气体(
仪器或装置
选用试剂
收集乙烯的方法：
(Ⅱ)以下图的烧瓶中收集了一瓶乙烯，请你依照喷泉原理和乙烯化学性质，在右图基础上设计一个方案，使它产生喷泉，力求使水充满整个烧瓶(简述原理与操作)
例3、右图是某化学课外活动小组设计的乙醇与氢卤酸反应的实验装置图。在烧瓶A中放一些新制的无水硫酸铜粉末，并加入约20 mL无水乙醇；锥形瓶B中盛放浓盐酸；分液漏斗C和广口瓶D中分不盛浓硫酸；干燥管F中填满碱石灰；烧杯作水浴器。当打开分液漏斗的活塞后，由于浓硫酸流入B中，那么D中导管口有气泡产生。现在水浴加热，发生化学反应。过几分钟，无水硫酸铜粉末由无色变为蓝色，生成的气体从F顶端逸出。试回答：
〔1〕B逸出的要紧气体名称__________；
〔2〕D瓶的作用是___________________；
〔3〕E管的作用是_____________________；
〔4〕F管口点燃的气体分子式_____________
〔5〕A瓶中无水硫酸铜粉末变蓝的缘故
是。
〔6〕A中发生的方程式：。
例4、电石中的碳化钙和水能完全反应:CaC2+2H2O=C2H2↑+Ca(OH)2
使反应产生的气体排水,测量排出水的体积,可运算出标准状况乙炔的体积,从而可测定电石中碳化钙的含
量.(1)假设用以下仪器和导管组装实验装置:
假如所制气
体流向从左向右时,上述仪器和导管从左到右直截了当连接的顺序(填各仪器、导管的序号)是( )接( )接( )接( )接( )接( ).
(2)仪器连接好后,进行实验时,有以下操作(每项操作只进行一次):
①称取一定量电石,置于仪器3中,塞紧橡皮塞.
②检查装置的气密性.
③在仪器6和5中注入适量水.
④待仪器3复原到室温时,量取仪器4中水的体积(导管2中的水忽略不计).
⑤慢慢开启仪器6的活塞,使水逐滴滴下,至不发动气体时,关闭活塞.
正确的操作顺序(用操作编号填写)是 .
(3)假设实验产生的气体有难闻的气味,且测定结果偏大,这是因为电石中含有杂质.
(4)假设实验时称取的电石1.60克,测量排出水的体积后,折算成标准状况乙炔的体积为448毫升,此电石中碳化钙的百分含量是 %.
例5、某同学设计了一个从铝粉、银粉的混合物中提取贵重金属银的实验方案〔如下图〕
〔1〕溶液A的名称是
〔2〕生成沉淀B的离子方程式
〔3〕生成Ag的化学方程式为
例6、1，2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度2.18g·cm-3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中能够用图4-3所示装置制备1，2-二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴〔表面覆盖少量水〕。
〔1〕写出此题中制备1，2-二溴乙烷的两个化学反应方程式______。
〔2〕安全瓶b能够防止倒吸，并能够检查实验进行时试管d是否发生堵塞，请写动身生堵塞
时瓶b中的现象。
〔3〕容器c中NaOH溶液的作用是______。
〔4〕某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情形下超过许多。假如装置的气密性没有咨询题，试分析其可能的缘故。
例7、依照右图仪器，讨论、分析并回答：涉及到的安全咨询题有：防倒吸、防堵塞、防爆炸、防污染等安全咨询题
例8、乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，能够被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C 中收集到少量乙酸溶液〔如下图：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体〕。在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入
物质乙醛乙酸甘油乙二醇水
沸点20.8℃117.9℃290℃197.2℃100℃
请回答以下咨询题：
〔1〕试管A内在60℃～80℃时发生的要紧反应的化学方程式为〔注明反应条件〕____________________________________；
〔2〕如下图在实验的不同时期，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在_____________；目的是____________________；当试管A内的要紧反应完成后温度计水银球的位置应在___________________，目的是____________________
〔3〕烧杯B的作用是___________________________；烧杯B内盛装的液体能够是____________〔写出一种即可，在题给物质中找〕；
〔4〕假设想检验试管C中是否含有产物乙酸，请你在所提供的药品中进行选择，设计一个简便的实验方案。所提供的药品有：pH试纸、红色的石蕊试纸、白色的醋酸铅试纸、碳酸氢钠粉末。实验仪器任选。该方案为____________________________________________
有机物的一些实验常识咨询题
〔1〕反应物的纯度的操纵：
①制CH4：CH3COONa须无水；②制CH2=CH2：浓硫酸和无水乙醇
③制溴苯：纯溴〔液溴〕④制乙酸乙酯：乙酸、乙醇
〔2〕记住一些物质的物理性质：
①物质的状态②物质的溶解性③物质的密度〔是比水大依旧小〕
〔3〕熟记一些操作：
ⅰ、水浴加热：①银镜反应②制硝基苯③制酚醛树脂④乙酸乙酯水解⑤糖水解
ⅱ、温度计水银球位置：①制乙烯②制硝基苯③石油蒸馏
ⅲ、导管冷凝回流：①制溴苯②制硝基苯③制酚醛树脂
ⅳ、冷凝不回流：①制乙酸乙酯②石油蒸馏〔冷凝管〕
ⅴ、防倒吸：①制溴苯②制乙酸乙酯
Ⅵ、试剂加入的顺序及用量：
〔4〕把握一些有机物的分离方法：
①萃取、分液法②蒸馏、分馏法③洗气法④渗析⑤盐析⑥沉淀
〔5〕经历一些颜色变化：
ⅰ、与溴水反应而使其褪色的有机物：不饱和烃、不饱和烃的衍生物、石油产品、天然橡胶、苯酚〔显白色〕
ⅱ、因萃取使溴水褪色：〔1〕密度大于1的溶剂〔四氯化碳、氯仿、溴苯、二硫化碳等〕〔2〕密度小于1的溶剂〔液态的饱和烃、直馏汽油、苯及其同系物、液态环烷烃、液态饱和酯〕。
ⅲ、使酸性高锰酸钾溶液褪色：〔1〕不饱和烃；〔2〕苯的同系物；〔3〕不饱和烃的衍生物；〔4〕醇类有机物；〔5〕含醛基的有机物：醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐；〔6〕石油产品〔裂解气、裂化气、裂化石油〕；〔7〕天然橡胶
〔6〕把握一些鉴不有机物的知识点：
1、能使溴水、和酸性高锰酸钾溶液退色的物质：
如：含不饱和键的化合物，具有还原性的物质、苯的同系物等
2、能与金属钠反应的物质：如：含有爽朗氢的物质
3、能与银氨溶液、新制的Cu(OH)2反应的物质：
如：含有醛基的物质
4、一些特点反应、专门现象等：如：淀粉遇碘、FeCl3与苯酚等
〔7〕熟悉一些性质实验操作的注意点：
1、浓硫酸的作用〔如在制乙烯和乙酸乙酯中〕
2、一些用量及加入的顺序〔如制硝基苯〕
3、一些实验的操作要点：
如：沸石的使用、温度的操纵、不同冷凝装置的使用、杂质的判不和除去、反应速率的操纵等等
[精选习题]
1、不洁净玻璃仪器洗涤方法正确的选项是〔〕
A.做银镜反应后的试管用氨水洗涤
B.做碘升华实验后的烧杯用酒精洗涤
C.盛装苯酚后的试管用盐酸洗涤
D.实验室制取Ｏ2后的试管用稀盐酸洗涤
2、鉴不苯酚、硫氰化钾、乙酸、氢氧化钠四种溶液，可用的一种试剂是〔〕
A.盐酸
B.食盐
C.新制的氢氧化铜
D.氯化铁
3、只用水就能鉴不的一组物质是 ( )
A 苯、乙酸、四氯化碳
B 乙醇、乙醛、乙酸
C 乙醛、乙二醇、硝基苯
D 苯酚、乙醇、甘油
4、欲从溶有苯酚的醇中回收苯酚，有以下操作: ①蒸馏②过滤③静置分液④加入足量的金属钠
⑤通入过量的二氧化碳⑥加入足量的NaOH溶液⑦加入足量的FeCl3溶液⑧加入硫酸与NaBr共热，合理的步骤是( )
A.④⑤③
B. ⑥①⑤③
C. ⑥①⑤②
D. ⑧②⑤③
5、以下化学实验能够获得成功的是 ( )
A)只用溴水为试剂, 能够将苯、乙醇、己烯、四氯化碳四种液体区分开来。
B)将无水乙醇加热到 170℃时, 能够制得乙烯
C)苯酚、浓盐酸和福尔马林在沸水浴中加热能够制取酚醛树脂。
D)乙醇、冰醋酸和 2 mol/L 的硫酸混合物, 加热能够制备乙酸乙酯。
6、能够将六种无色液体：C2H5OH、AgNO3溶液，C2H5Br、KI溶液，C6H5OH溶液，C6H6区分开的试剂是( ) A．FeCl3溶液B．溴水C．酸性高锰酸钾溶液D．NaOH溶液
7、区不乙醛、苯和溴苯，最简单的方法是〔〕
A．加酸性高锰酸钾溶液后振荡 B．与新制氢氧化铜共热
C．加蒸馏水后振荡 D．加硝酸银溶液后振荡
8、以下除杂方法中正确的一组是〔〕
A.溴苯中混有溴，加入碘化钾溶液后用汽油萃取
B.乙醇中混有乙酸，加入NaOH溶液后用分液漏斗分液
C.乙烷中混有乙烯，通过盛有酸性ＫＭnO4溶液的洗气瓶洗气
D.苯甲醛中混有苯甲酸，加入生石灰，再加热蒸馏
9、以下括号内的物质为所含的少量杂质，请选用适当的试剂和分离装置将杂质除去。
试剂：a.水，b.氢氧化钠，c.食盐，d.溴水，e.生石灰，f.溴的四氯化碳溶液
分离装置：A.分液装置，B.过滤装置，C.蒸馏装置，D.洗气装置
1－氯丙烷〔乙醇〕乙烷〔乙烯〕
苯〔苯酚〕溴化钠溶液〔碘化钠〕
10、以下除去括号内杂质的有关操作方法不正确的选项是〔〕
A．淀粉溶液〔葡萄糖〕：渗析 B．乙醇〔乙酸〕：加KOH溶液，分液
C．甲醛溶液〔甲酸〕：加NaOH溶液，蒸馏
D．肥皂液〔甘油〕：加食盐搅拌、盐析、过滤
11．在实验里制取乙烯时，常因温度过高而发生副反应，部分乙醇跟浓H2SO4反应生成SO2、CO2、水蒸气和炭黑。
〔1〕写出该副反应的化学方程式________。
〔2〕用编号为①～④的实验装置设计一个实验，以验证上述反应混合气体中含CO2、SO2和水蒸气。所用装置的连接顺序〔按产物气流从左到右的流向〕：______→______→______→______
〔3〕实验的装置①中，A瓶的现象是____；结论为____。B瓶中的现象是____；B瓶溶液作用为____。假设C瓶中品红溶液不褪色，可得到结论为____。
〔4〕装置③中加的固体药品是____以验证混合气体中有____。装置②中盛的溶液是____以验证混合气体中有____。
〔5〕简述装置①在整套装置中位置的理由。
12、实验室制备硝基苯的要紧步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合液，加入反应器中。②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合平均。③在50～60℃下发生反应，直至反应终止。④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
填写以下空白：
〔1〕配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时，操作本卷须知是__________。
〔2〕步骤③中，为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是__________。
〔3〕步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_______________。
〔4〕步骤④中粗产品用质量分数为5％NaOH溶液洗涤的目的是___________。
〔5〕纯硝基苯无色，密度比水______〔填大或小〕，具有__________气味的液体。
13．实验室用电石和水反应制备的乙炔
气体中含有少量H2S气体，为了净化和
检验乙炔气体，并通过测定乙炔的体积
运算电石的纯度，按以下要求填空〔注
意：X溶液为含溴 3.2％的CCl4溶液
150g〕。
〔1〕试从图4-8中选用几种必要的装
置，把它们连接成一套装置，这些被选
用的装置的接口编号连接顺序是
_________。
〔2〕实验室能否用启普发生器制乙炔，其缘故是_______。
〔3〕为了得到比较平稳的乙炔气流，常可用________代替水。
〔4〕假设溴水与乙炔完全反应生成C2H2Br4，用Wg的电石与水反应后，测得排入量筒内液体体积为VmL〔标准状况〕。那么此电石的纯度运算式为：_____________。
14、乙醇能够和氯化钙反应生成
微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H5 77.1℃；C2H5OH 78.3℃；C2H5OC2H5 34.5℃；CH3COOH 118℃。
实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：
在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸边加热蒸馏，得到含有乙醇、乙醚和水的乙酸乙酯粗产品。
〔1〕反应加入的乙醇是过量的，其目的是：_____________________________。
〔2〕边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是：_________________________________。
将粗产品再经以下步骤精制。
〔3〕为除去其中的醋酸，可向产品中加入〔填字母〕〔〕
〔A〕无水乙醇；〔B〕碳酸钠；〔C〕无水醋酸钠
〔4〕再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离，其目的是：_______________。
〔5〕然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是：_________________。
最后，将通过上述处理后的液体倒入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸程76～78℃之间的馏分即得。
15、实验室用制取酚醛树脂。制备时，应先在大试管中加入规定量的__________，再加入一定量的_____________作催化剂，然后把试管放在沸水中加热。待反应不再剧烈进行时，应连续一段时刻，做完实验应及时清洗_____________，假设不易清洗，可加入少量______________浸泡几分钟，再进行清洗。生成的树脂是_____________态物质，呈______________色，试管上方单孔塞连线的长导管的作用是______________________，反应的化学方程式为_______________________。
16、 A～D是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图。
〔1〕请从①～⑧中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图A～C的空格中。①酒清和浓硫酸混合加热制乙烯②电石跟水反应制乙炔
③分离苯和硝基苯的混合物④苯和溴的取代反应
⑤石油的分馏实验⑥浓盐酸和二氧化锰混合加热制氯气
⑦测定硝酸钾在水中溶解度⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢
〔2〕选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是_______________。
[典型例题答案]
例1：解答.(1) CaC2＋2H2O → Ca(OH)2＋CH≡CH↑；CH≡CH＋Br2 → CHBr＝CHBr
(2)不；AC
(3) H2S；H2S＋Br2＝2HBr＋S↓
(4) c；NaOH溶液；b；CuSO4溶液、AgNO3溶液或PbAc2溶液中任选其一
(5)假如是取代反应，那么一定生成HBr，溶液呈酸性；而假如是加成反应，那么不生成HBr，溶液呈中性。
例2：(Ⅰ)(1) A
(2) B；品红；C；品红；E；澄清石灰水
(3)排水法
(Ⅱ)先使烧瓶内乙烯转化成液态物质，使瓶内气态物质分子数趋于零既可产生喷泉，又使水充满整个烧瓶。
方法1：先在一个气球内充入与烧瓶等体积的Cl2或HCl气体，打开止水夹K，从图中胶头滴管处将气球内气体慢慢送入烧瓶内。因为：CH2＝CH2＋Cl2→ CH2ClCH2Cl，
CH2＝CH2＋HCl → CH3CH2Cl
方法2：打开止水夹K，注入适量溴水。
CH2＝CH2＋Br2→ CH2Br—CH2Br
例3：
氯化氢
吸取氯化氢气体中混有的水蒸气
冷凝乙醇蒸气
C2H5Cl
反应产物有H2O生成，水与无色CuSO4粉末结合生成蓝色的CuSO4晶体
C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O
例4：
例5：
例6：解答：〔1〕CH3CH2OH CH =CH2↑+H2O
CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br
〔2〕b中水面会下降、玻璃管中的水柱会上升，甚至溢出。
〔3〕除去乙烯中带有的酸性气体或答除去CO2和SO2。
〔4〕缘故：①乙烯发生〔或通过液溴〕速率过快；②实验过程中，乙醇和浓硫酸的混合液没有迅速达到170℃〔答〝控温不当〞亦可〕。
例7：〔1〕防倒吸安全装置
①隔离式〔图①〕原理是导气管末端不插入液体中，导气管与液体呈隔离状态。制取溴苯的实验中设置这一装置吸取HBr。
②倒置漏斗式〔图②〕原理是由于漏斗容积较大，当水进入漏斗内时，烧杯中液面显著下降而低于漏斗口，液体又流落到烧杯中。制取HCl气体的实验中设置这一装置吸取HCl尾气，1993年高考实验试题设置这一装置吸取HBr尾气。
③接收式〔图③〕原理是使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置〔气体发生装置等〕。1996年高考实验试题设置这一装置接收可能倒吸的水，防止进入灼热的硬质试管中。
〔2〕防堵塞安全装置
④液封式〔图④〕原理是流淌的气体假设在前方受阻，锥形瓶内液面下降，玻璃管中水柱上升。1997年高考实验试题中设置了这一装置，该装置除了检查堵塞之外，还可防止倒吸。
⑤恒压式〔图⑤〕原理是使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺利流出。1995年上海高考实验试题设置了这一装置。
〔3〕防爆炸安全装置
⑥散热式〔图⑥〕原理是由于内塞金属丝能吸取分散热量，使回火不能进入前端贮气或气体发生装置。〔4〕防污染安全装置
⑦灼烧式〔图⑦〕原理是有毒可燃性气体〔CO〕被灼烧除去。
⑧吸取式〔图⑧〕原理是有毒气体如Cl2、SO2、H2S等与碱反应被除去。
⑨收集式〔图⑨〕原理是用气球将有害气体收集起来，另作处理。
例8：
〔1〕
COOH
CH
C
CuO
O
CHO
CH
3
2
3
2
80
~
60
2
?
?
?→
?
+
〔2〕试管A的反应液中测量反应溶液的温度略低于试管A的支管口处
收集含乙酸的馏分
〔3〕使试管A内的反应液平均受热发生反应，使生成的乙酸变成蒸气进入试管C
乙二醇或甘油〔只写一个〕
〔4〕方法一：将少量碳酸氢钠粉未，放入一个洁净的试管中，加入少量试管C 中的液体，假设有气体产生，那么讲明试管C 中含有产物乙酸。
方法二：把一块pH 试纸放在表面皿〔或玻璃片〕上，用洁净、干燥的玻璃棒蘸取试管C 内的液体，点在pH 试纸中部，试纸变色后，用标准比色卡比较来确定溶液的pH ，进而讲明是否有乙酸生成
[精选习题答案]
1、B
2、D
3、A
4、B
5、A
6、A
7、C
8、D
9、a —A / d —D/ b---A 或b---C /f---A 10、B
11、〔1〕CH 3CH 2OH+4H 2SO4 4SO 2↑+CO 2↑+7H 2O+C ； 〔2〕④→③→①→②；
〔3〕品红褪色；混合气中有SO 2。溴水褪色；将SO 2吸取完全。混合气中已无SO 2。 〔4〕无水CuSO 4，水蒸气。饱和石灰水，CO 2。
〔5〕装置①不能放在③之前，因气流通过①会带出水蒸气，阻碍水的确证，装置①不能放在②后，因为将有SO 2、CO 2同时通过②时阻碍CO 2的确证。 12、〔1〕先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却； 〔2〕将反应器放在50～60℃的水浴中加热； 〔3〕分液漏斗；
〔4〕除去粗产品中残留的酸； 〔5〕大，苦杏仁。 13、〔1〕C →I →J →G →H →F →E →D
〔2〕不能，因为反应剧烈，放出热量多，生成Ca 〔OH 〕2出现糊状物易堵塞球形漏斗的下端。 〔3〕饱和食盐水
CaCl 2·6C 2H 5OH 〕 Na 2SO 4·10H 2O
n
OH
??→
?+
)
(2H O nCH 催OH
CH 2
n
O nH 2+
高考有机化学实验复习 专题含答案 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
高考有机化学实验复习专题（含答案） 一．乙烯的实验室制备 第一种制备方法： 1、药品配制： 2、反应原理：； 3、发生与收集装置：主要仪器 ； 收集方法： 4、浓硫酸作用：碎瓷片作用： 5、温度计位置：，加热的要求： 6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释） 7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙烯点燃，火焰，有 8、注意事项：①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序 【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO 2 。某同学设计下列实验 以确定上述气体中含有C 2H 4 和SO 2 。 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因： ________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式__________ 。 （2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。 A. 品红溶液 B. NaOH溶液 C. 浓H 2SO 4 D. 酸性KMnO 4 溶液
（3）能说明SO 气体存在的现象是________ 。 2 （4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。（5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。（6）确定含有乙烯的现象是______________ 。二．乙炔的实验室制备 1、药品：； 2、反应原 理：； 3、发生装置仪 器：； 4、收集方法：。 5、性质实验： ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙炔点燃，火焰，有 6、注意问题： ①能否用启普发生器，原因 ②为缓减反应的剧烈程度，可用代替 ③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去 ④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置 实验关键：控制反应的速率。下图中的实验装置可用于制取乙 炔。请填空： 1、①图中，A管的作用 是。 ②制取乙炔的化学方程式 是。
高考化学专题：实验探究 1．)某中学化学实验小组为了证明和比较SO2和氯水的漂白性,设计了如下装置： 品红溶液NaOH溶液品红溶液 A B C D E ⑴实验室常用装置E制备Cl2,指出该反应中浓盐酸所表现出的性质__________________ ⑵反应开始后,发现B、D两个试管中的品红溶液都褪色,停止通气后,给B、D两个试管加 热,两个试管中的现象分别为:B D____________________ ⑶装置C的作用是________________________________________ ⑷该实验小组的甲、乙两位同学利用上述两发生装置按下图装置继续进行实验： SO2 NaOH溶液 通气一段时间后，甲同学实验过程中品红溶液几乎不褪色，而乙同学的实验现象是品红溶液随时间的推移变得越来越浅。 试根据该实验装置和两名同学的实验结果回答问题。 ①指出在气体进入品红溶液之前，先将SO2和Cl2通过浓硫酸中的目的： 。 ②试分析甲同学实验过程中，品红溶液不褪色的原因是： 。（结合离子方程式说明） ③你认为乙同学是怎样做到让品红溶液变得越来越浅的？ 。 2.(（Ａ）．亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、 油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：
已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO2?3H2O。 ②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10％以下安全。 ③160 g/L NaOH溶液是指160 gNaOH固体溶于水所得溶液的体积为1L。 （1）160 g/L NaOH溶液的物质的量浓度为。若要计算该溶液的质量分数，还需要的一个条件是（用文字说明）。（2）发生器中鼓入空气的作用可能是（选填序号）。 a．将SO2氧化成SO3，增强酸性； b．稀释ClO2以防止爆炸； c．将NaClO3氧化成ClO2 （3）吸收塔内的反应的化学方程式为。 吸收塔的温度不能超过20℃，其目的是。（4）在碱性溶液中NaClO2比较稳定，所以吸收塔中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量的简单实验方法是。（5）吸收塔中为防止NaClO2被还原成NaCl，所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外，还可以选择的还原剂是（选填序号）。 a．Na2O2b．Na2S c．FeCl2 （6）从滤液中得到NaClO2?3H2O粗晶体的实验操作依次是（选填序号）。 a．蒸馏b．蒸发c．灼烧d．过滤e．冷却结晶 要得到更纯的NaClO2?3H2O晶体必须进行的操作是（填操作名称）。 3．．过碳酸钠俗称固体双氧水，被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域中，它的制备原理和路线如下： 2Na2CO3 + 3H2O2→2 Na2CO3·3H2O2 + Q （Q>0）
高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验
（1）写出该反应的化学反应式 。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4，你认为是否正确，说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中，加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠，迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管收集并验纯气体后，点燃，并把干燥的小烧杯罩在火焰上，片刻，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象，
高中有机化学实验总结最全-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
有机化学基础----实验 1、乙烯的性质实验（必修 2、P59） 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化）,使溴的四氯化碳溶液褪色（加成） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 2H2SO4（浓）2SO2↑+ 2C+ 5H2O C + 2H2SO4（浓）2SO2↑+ C O2↑+ 2H2O （3）收集方法：只能用排水法，因为其密度与空气接近，只是略小，不能用排空气法。 （4）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （5）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （6）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （7）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（8）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。 （9）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。尤其是SO2_具有还原性，也可以是KMnO4酸性溶液或者溴水褪色，必须用过量氢氧化钠溶液除杂。但如果用溴的四氯化碳溶液则可不除杂。 （10）使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 2、乙炔的实验室制法： （1）反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加热） （2）发生装置：固液不加热（不能用启普发生器） （3）得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（相当于减小了水的浓度）②分液漏斗控制流速③并加棉花，防止泡沫喷出。 （4）生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体 （5）反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗。为什么？①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不均而炸裂）。②反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带少量CaC2进入启普发生器底部，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。 （二）烃的衍生物 1、溴乙烷的水解 （1）反应原料：溴乙烷、NaOH溶液 （2）反应原理：CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr 化学方程式：CH3CH2—Br + H—OH CH3—CH2—OH + HBr 注意：（1）溴乙烷的水解反应是可逆反应，为了使正反应进行的比较完全，水解一定要在碱性条件下进行； （3）几点说明：①溴乙烷在水中不能电离出Br-，是非电解质，加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。 ②溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后，溴乙烷水解产生Br-，但直接取上层清液加AgNO3溶液产生Ag2O黑色沉淀，无法验证Br-的产生
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息
第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓
高三化学实验 一、研究《考试说明》 1、对化学学习能力的要求 化学实验与探究能力（4项要求） ⑴了解并初步实践化学实验研究的一般过程，掌握化学实验的基本方法和技能。 ⑵在解决简单化学问题的过程中，运用科学的方法，初步了解化学变化规律，并对化学现象提出科学合理的解释。 2、考试范围与要求 化学实验基础 （1）实验要求 ①了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 ②了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 ③掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 ④掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法）。 ⑤了解常见离子的检验方法，能对常见的物质进行检验、分离和提纯。 ⑥能根据要求配制一定溶质质量分数、物质的量浓度的溶液。了解测定溶液pH的方法。 ⑦能根据实验试题要求，做到： ⅰ.设计、评价或改进实验方案； ⅱ.了解控制实验条件的方法； ⅲ.分析或处理实验数据，得出合理结论； ⅳ.识别典型的实验仪器装置图。 ⑧以上各部分知识与技能的综合应用。 总结：1-6考查基础实验；7-8考查综合实验。 （2）实验内容（22） 化学1（9）： 1、萃取与分液 2、离子的检验(Cl- Ag+ SO42- CO32- NH4+ Fe3+ ) 3、配制一定物质的量浓度的溶液 4、钠的性质 5、氢氧化铝的两性 6、铁及其化合物间的转化 8、碳酸钠与碳酸氢钠的性质 9、二氧化硫和浓硫酸的性质 化学2（7）： 10、探究钠、镁、铝单质的金属性强弱 11、影响化学反应速率的因素 12、化学反应中的热量变化 13、原电池的工作原理 14、乙醇的主要性质 15、乙酸乙酯的制取和乙酸乙酯（或油脂）的水解 16、葡萄糖与新制氢氧化铜的反应
一、干燥剂 为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。常用的干燥剂有三类： 第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等； 第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。 常用干燥剂 碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2 P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶 二、仪器 1、冷凝器 冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。 冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。 注意事项： （1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。 （2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。 2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。液体不超过容积的四分之三 4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成 (2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体
实验一有机化学实验基本知识 课时数：3学时 教学目标： 通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求，掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识，介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求，使学生能够在充分安全环境中，以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯，系统地完成有机化学实验。 教学内容： 一、有机化学实验重要性 有机化学是一门实验科学。许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出来的，并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中，有机化学实验课始终与有机化学理论并存。可以说，有机化学离不开有机化学实验。很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。 二、有机化学实验目的 1、印证课本上学到的有机化学理论知识，并加深对理论的理解。 2、熟悉、掌握有机化学实验基本知识，基本操作能力。 （1）玻璃管的加工。 （2）组装反应装置：不同的有机反应需要不同的仪器装置，做蒸馏实验就组装蒸馏装置，做 回流实验就要求用回流装置，等等。（示范组装以上2个装置）。这就要求我们必须能够熟练组装各种常用的反应装置。 （3）必须掌握的基本操作：重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏（常压、减压）、色谱分析。 重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的，都是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一，有的化合物沸点较高，例如乙酰乙酸乙酯，它常压下的沸点达到180.4℃，而在这个温度下它已经部分分解为去水乙酸和乙醇，这种情况下，我们往往采用减压蒸馏的方法。mp可用于识别物质和定性地检测样品的纯度；bp测定可用于识别物质和液态有机化合物的分离纯化。至于色谱分析是下学期的实验内容。 3、培养良好的科学素质。 （1）培养认真、仔细的实验态度和良好的实验习惯，做到准确、及时、详细地记录实验数据现象，应一边实验一边直接在记录本上作记录，不能事后凭记忆补写； （2）培养观察、分析、解决问题的能力，能正确控制反应条件和对实验结果进行综合整理分析； （3）培养理论联系实际、严谨求实的实验作风，不虚报实验数据、现象； （4）正确对待实验的成功、失败。 三、有机化学实验规则 1、加强预习：实验前须认真预习有关实验内容并写好预习报告，明确实验的目的要求，了解实验的原理，主要的实验试剂和实验的成败关键点、安全注意点，用简明的图表表示出反应步骤。每次实验开始前进行抽查。 2、仔细听老师讲解实验步骤、注意事项。 3、实验安全： （1）严格按造规程操作。未经老师同意，不得擅自改变药品用量、操作条件或操作程序。 （2）实验中集中思想、认真操作、仔细观察、如实记录，不做与该次实验无关的事，不能擅自离
高三化学实验专题基础实验练习题 1．下图是一套实验室制取气体装置，用于发生、干燥、收集和吸收有毒气体，下列各组物质能利用这套装置进行实验的是〔〕 A．MnO2和浓盐酸 B．Na2SO3〔s〕和浓H2SO4 C．Cu片和稀HNO3 D．浓氨水和生石灰 2．关于下列各装置图的叙述中，正确的是 A．电解装置甲中，d为阳极、c为阴极 B．装置乙可用于收集NH3等密度比较小的气体，不可以收集CO2等密度较大的气体C．装置丙中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢等易溶于水的气体D．装置丁可用于实验室制取并收集乙酸乙酯 3．下列实验中，能达到预期目的的是〔〕 A．用过滤法除去Fe 〔OH〕3胶体中的FeCl3 B．只需在淀粉KI溶液中滴加少量市售食盐配制的溶液，就可鉴别真假碘盐 C．用广泛试纸测得氯水的pH值为2.1 D．液溴应盛放在用水密封且用玻璃塞塞紧的棕色试剂瓶中 4．下列有关化学实验的叙述中，正确的是〔〕 A．中和滴定实验中应用待测液润洗锥形瓶 B．蒸馏操作时应将温度计的水银球插入液面下 C．NaOH溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中 D．配制硫酸亚铁溶液，是将绿矾晶体溶于稀硫酸中，再加入一定量的铁粉 5．下列实验问题处理方法错误的是〔〕 ①用pH试纸测溶液pH时，将试纸用水润湿再蘸取待测液 ②实验中，点燃CO前应首先检验CO的纯度 ③实验结束后，可将所有的废液倒入下水道排出实验室 ④给试管中的液体加热时加入碎瓷片，以免暴沸伤人 ⑤测定硫酸铜结晶水含量时，将晶体加热至白色，然后冷却、称重即可计算 ⑥配制稀硫酸时，先在烧杯中加一定体积的水，再边搅拌边加入浓硫酸 A．①② B．②④⑤ C．①③⑤ D．②④⑥ 6. 下列对实验现象或结论的预测正确的是〔〕 A．向苯酚钠溶液中通入CO2，溶液变浑浊，继续通入CO，至过量，又变澄清 B．向NaOH溶液中通入足量CO2，再加入少量Ba〔OH〕2溶液，CO32－浓度增大 C．向NaAlO2溶液中通入CO2，溶液变浑浊，继续通CO2至过量，浑浊消失 D．向银氨溶液中滴加盐酸至过量，开始有沉淀出现，后来沉淀又溶解 7．利用下列实验装置能完成相应实验的是〔〕
有机化学实验题选择专练 1. 下列实验装置图正确的是 A．实验室制备及收集乙烯B．石油分馏 C.实验室制硝基苯 D.实验室制乙炔 2. 下列实验能获得成功的是（） A、用溴水可鉴别苯、CCl4、苯乙烯 B、加浓溴水，然后过滤可除去苯中少量苯酚 C、苯、溴水、铁粉混合制成溴苯 D、可用分液漏斗分离乙醇和水 3. 下列哪一种试剂可以鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甲酸四种无色溶液( ) A．银氨溶液B．浓溴水C．新制Cu(OH)2浊液D．FeCl3溶液 4.有8种物质：①乙烷；②乙烯；③乙炔；④苯；⑤甲苯；⑥溴乙烷；⑦聚丙烯；⑧环己烯。其中既不能使酸性KMnO4溶液褪色，也不能与溴水反应使溴水褪色的是() A．①②③⑤B．④⑥⑦⑧C．①④⑥⑦D．②③⑤⑧ 5. 下列实验装置一般不用于 ．．．分离物质的是
A．B．C．D． 6. 下列实验能获得成功的是 :①甲烷气体通入空气中点燃获得热量②甲烷气体通入氯水中制取一氯甲烷③甲烷通入高锰酸钾性溶液, 可使紫色褪去④甲烷通入浓硝酸中分解得到碳单质和氢气能获得成功的是 (A)只有①②(B)只有①(C)只有④(D)①②③④ 7. 下列实验能获得成功的是（） A．苯和浓溴水混合加入铁做催化剂制溴苯 B．除去乙烷中的乙烯，将混合气体通过盛有酸性KMnO4溶液的洗瓶 C．向蔗糖水解后的液体中加入新制Cu（OH）2悬浊液，加热到沸腾，验证水解产物为葡萄糖 D．乙烯通入溴的四氯化碳溶液中获得l，2-二溴乙烷 E．将苯和浓硝酸混合共热制硝基苯 F．乙烷与氯气光照制取纯净的一氯乙烷 8. 下列实验中能获得成功的是( ) A.溴苯中含有溴单质，可用NaOH溶液洗涤，再经分液而除去 B.制硝基苯时，在浓H2SO4中加入浓HNO3后，立即加苯混合，进行振荡 C.在甲苯和二甲苯中分别滴加几滴KMnO4酸性溶液，用力振荡，紫色都会褪去 D.在液体苯中通氢气可制得环己烷 9. 下列实验能获得成功的是……（） ①用醋酸钠晶体和碱石灰共热制取甲烷；②将甲烷气体通入溴水中制取溴甲烷；③用酒精灯加热CH4制取炭黑和氢气；④将甲烷气体与溴蒸气混合光照制取纯净的一溴甲烷；⑤用电石和饱和食盐水制取乙炔；⑥用酒精和稀硫酸混合加热至170℃制取乙烯 A、①②③ B、④⑤⑥ C、⑤ D、④⑥ 10. 下列实验能获得成功的是
实验一有机化学实验基本操作 实验目的： 1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求； 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容： 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理： 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做
萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品： 仪器：分液漏斗、试管 药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作） 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶： 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键： 1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。 萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2） 1、一次萃取 （1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 （2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 （1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。 （2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的： 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置：（见图）
实验专题 1、某化学兴趣小组的甲、乙、丙三位同学在学习Na 2O2 与CO2的反应时，就提出SO2与Na2O2反应的问题。 同学们设计实验探究SO2与Na2O2的反应。 (1)甲同学认为Na2O2和SO2的反应与Na2O2和CO2的反应 类同，设计了下图实验装置，并将带火星的木条伸到导 管口，预期现象与结果相反，如果甲同学的观点是正确 的，请你分析实验失败的原因是 __________________________________________________________ (2)反应完毕后，综合大家的观点，认为硬质玻璃管中的固体成分有多种可能： 可能Ⅰ：全部为Na2SO3；可能Ⅱ：为Na2SO3和Na2O2的混合物；可能Ⅲ：________ 可能Ⅳ：为Na2SO3和Na2SO4的混合物；可能Ⅴ：为Na2O2和Na2SO4的混合物； 可能Ⅵ：为Na2O2、Na2SO3和Na2SO4的混合物。 (3)乙同学认为，无论哪种观点正确，甲同学设计的装置都有一个明显的缺陷，即 ________________________________________________________________________ (4)丙同学对可能Ⅳ持怀疑的态度。现有下列实验用品：几支试管、带胶塞的导管(单孔)、滴管、 药匙、品红溶液、蒸馏水、Ba(NO3)2溶液、BaCl2溶液、稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、请你帮 实验步 实验操作预期现象和结论骤编号 ①待硬质玻璃管冷却到室温后，用药匙取少量白色固体于试 管中。 ②向①的试管中加入_____ ，塞紧带导管的胶塞，并将导管 通入________。 ③ ④ 2、Fe2O3和Cu2O都是红色粉末，常用作颜料，某校一化学实验小组通过实验来探究—红色粉 末的成分，该粉末可能是Fe2O3或Cu2O或两者的混合物。探究过程如下： 查阅资料Cu2O溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，在空气中加热生成CuO。 提出假设 假设1：红色粉末是Fe2O3； 假设2：红色粉末是Cu2O； 假设3：红色粉末是Fe2O3和Cu2O混合物。 设计探究实验取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中再滴加KSCN试剂。 (1)若假设1成立，则实验现象是____________________。 (2)若滴加KSCN试剂后溶液不变红色，则证明原固体粉末中一定不含氧化铁。你认为这种说法 合理吗？________。简述你的理由：__________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___。 (3)若固体粉末完全溶解无固体存在，滴加KSCN试剂时溶液不变红，则证明原固体粉末是 ________，写出发生反应的离子方程式：______________________________________。 延伸探究经实验分析，确定红色粉末为Fe2O3和Cu2O的混合物。
高中有机化学实验题 浓硫酸 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH――→ CH2===CH2↑＋ H2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓 170℃ H2SO4反应生成少量的SO2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号 )：① ________，② ________，③ ________，④ ________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液C．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明 SO2存在的现象是 ______________________________________________ 。 (3)使用装置②的目的是 ________________________________________________ 。 (4)使用装置③的目的是 __________________________________________________ 。 (5)确证乙烯存在的现象是___________________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～ 60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是() A ．酒精灯直接加热B．热水浴加热C．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是 _____________________________________ 。 3．已知下表数据： 物质熔点/℃沸点/℃密度 / （ g/cm 3） 乙醇-144780.789 乙酸16.6117.9 1.05 乙酸乙酯-83.677.50.90 浓硫酸——338 1.84 某学生做乙酸乙酯的制备实验 （ 1）写出该反应的化学反应式。 （ 2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰ 2 的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有 果香味液体生成，原因是。 （ 3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含 乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编 号表示适当的分离方法。 A 乙酸乙酯 （ a） 乙酸（ b） ① C D③乙酸 乙醇 B ②
《有机化学实验复习》学案 学习内容： 1．有机物分离提纯的方法； 2．常见有机物的制备； 3．重要的有机化学实验； 4．有机物的鉴定。 一. 有机物的分离提纯 常用方法：、、、。 Ⅰ．洗气法：用于除去气体中的某些杂质气体，洗涤剂必须只能吸收杂质气体。 练习1．实验室制取的乙炔中常混有H2S，乙烯中常混有SO2等，为了提纯乙炔和乙烯，通常可将其通入盛有的洗气瓶以除去H2S，SO2。 练习2．要除去甲烷中的乙烯或乙炔，可将其通入盛有的洗气瓶。 Ⅱ．(洗涤)分液法：用于除去某些液体中的杂质(分液前要加入某种试剂使之分层)。 练习3．除去乙酸乙酯中的乙酸可用洗涤后再分液。 练习4．苯中少量的甲苯或二甲苯等均可用洗涤后再分液来除去。 练习5．苯中少量的苯酚、溴苯中溶有的少量溴均可用洗涤后再分液来除去。Ⅲ．蒸馏法：用于互溶的两种液体的提纯或分离，蒸馏前，有时需加入某种试剂使混合物中的一成分转化成难挥发的物质。（沸点相差30℃以上） 练习6．乙醇中的水，乙醇中的乙酸都可以在其中加入足量的，再将其蒸馏来除去。 练习7．苯中少量的苯酚加入足量的溶液中和后再蒸馏出苯。 Ⅳ. 重结晶：利用杂质和被提纯物在某溶剂中溶解度的分离方法。 操作步骤：、、。 原则：溶剂的选择 ①杂质在此溶剂中的溶解度，容易除去 ②被提纯物在此溶剂中的溶解度受温度的影响很（“大”或“小”）。 如：苯甲酸和溶解度很小的杂质，选择做溶剂来分离。 练习8．下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙醋和水，酒精和水，苯酚和水 B 二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇 D 油酸和水，甲苯和水，己烷和水
高三化学实验专题 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】
实验专题 1、某化学兴趣小组的甲、乙、丙三位同学在学习Na 2O 2 与CO 2 的反应时，就提出SO 2 与 Na 2O 2 反应的问题。同学们设计实验探究SO 2 与Na 2 O 2 的反应。 (1)甲同学认为Na 2O 2 和SO 2 的反应与Na 2 O 2 和CO 2 的反应类同，设计了下图实验装置，并将 带火星的木条伸到导管口，预期现象与结果相反，如果甲同学的观点是正确的，请你分析实验失败的原因是__________________________________________________________ ________________________________________________________________________ (2)反应完毕后，综合大家的观点，认为硬质玻璃管中的固体成分有多种可能： 可能Ⅰ：全部为Na 2SO 3 ；可能Ⅱ：为Na 2 SO 3 和Na 2 O 2 的混合物；可能Ⅲ：________ 可能Ⅳ：为Na 2SO 3 和Na 2 SO 4 的混合物；可能Ⅴ：为Na 2 O 2 和Na 2 SO 4 的混合物； 可能Ⅵ：为Na 2O 2 、Na 2 SO 3 和Na 2 SO 4 的混合物。 (3)乙同学认为，无论哪种观点正确，甲同学设计的装置都有一个明显的缺陷，即 ________________________________________________________________________ (4)丙同学对可能Ⅳ持怀疑的态度。现有下列实验用品：几支试管、带胶塞的导管(单 孔)、滴管、药匙、品红溶液、蒸馏水、Ba(NO 3) 2 溶液、BaCl 2 溶液、稀硫酸、稀盐酸、稀 硝酸、请你帮助丙同学从中选出合适的用品对“可能Ⅳ”进行验证，完成下表(可以不填满)：
高中有机化学实验题（一） 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH CH2===CH2↑＋H2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________， ④________。 A．品红溶液B．NaOH溶液C．浓硫酸D．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是() A．酒精灯直接加热B．热水浴加热C．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： （1）写出该反应的化学反应式。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。
2014级生物科学专业有机化学实验内容 实验1 简单玻璃工操作（5学时）p41-44 一、实验目的 熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作 二、器材 直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒，锉刀，直尺，喷灯，镊子 二、实验步骤与要求 1、直形滴管3支、弯形滴管2支(二者需外缘突出) 用直径7mm玻璃管拉制。每支总长约15cm,细端内径约1.5mm、长3~4cm。细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。 2、真空毛细管1支(ref. p97装置图) 用直径7mm玻璃管拉制。真空毛细管内径~0.5mm。粗端口要熔光,但细端口不得熔光。 3、熔点毛细管管2根 用直径7mm玻璃管拉制。熔点毛细管内径约1mm，长度6~7cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封，待使用时从中间截断)。 4、直角弯管1根 用直径7mm玻璃管拉制。宽约8cm、长约15cm，应在同一平面。需2次或更多次弯折。弯管需进行熔光和退火处理。 5、涂布棒2根、细玻棒1根 用直径4mm玻璃棒弯制。 涂布棒宽约5cm、长约15cm。 细玻棒长15cm~20cm。 前者同样需在同一平面和退火，二者皆需熔光。 其它注意事项： (1) 用锉刀划痕时应沿同一方向； (2) 防止划伤 折断玻璃管（玻璃棒）时，锉刀划痕向外，两手握划痕两侧，向外用力使折断（不要正对着其他人）。
(3) 避免烫伤 喷灯点火和在操作过程中，火焰不要正对着操作者和其他人；灼热的玻璃需放置于石棉网上，待冷却后才能直接接触。 (4) 制品需上交并登记 (5) 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。 实验报告： 注意是否熔光、外缘突出等 真空毛细管细端口不可熔光
高考化学实验专题——硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3） 硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。 一、化学性质 1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。 S 2O 2 －3＋2H +＝S↓＋SO 2↑＋H 2O 2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 2Na 2S 2O 3+3O 2 →2Na 2SO 4+ 2SO 2 3、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。根据这一性质，它可以作定影剂。 4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原： S 2O 2－3＋4Cl 2＋5H 2O ＝2SO 2－4＋8Clˉ ＋10H + 二、制法： 1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠， 经重结晶精制：Na 2SO 3 + S + 5H 2O = Na 2S 2O 3·5H 2O
2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O== Na2S2O3·5H2O 3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 4、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 三、标准溶液的配制和标定 （一）原理