色谱分析试题
一、填空题
1、在色谱法的分类中，按两相状态分类，可分为气相色谱和液相色谱。
2、分离度是一个反映总分离效能的指标，其计算公式为R=2×（T R2-T R1）/
（W2+W1），其值≥ 1 时，相邻两峰基本上分开了。
3、一台完整的气相色谱仪，是由分析单元、显示记录单元和数据处理单元
组成的。
4、固定液是涂在担体表面上起分离作用的一种液体。
5、不被固定相滞留的组分，从进样到峰极大值时所需的时间称为死时间。
6、色谱检测器根据信号记录方式的不同，可分为微分型和积分型两种。
7、热导池的热敏元件选用电阻值大，电阻温度系数高的金属或热敏电阻。
8、对汽化室的要求是热容量大，死体积小，无催化作用。
9、要求固定液的化学稳定性好，是指固定液必须不能与载体、载气及被
测组份发生化学反应。
10、在固定液的分类中，按极性分可以分为六级，其中非极性以–1 表示，
弱极性以+1 +2 表示。
11、在进行微量分析时，假如载气不纯，则在谱图上有可能会出现反峰。
12、处理载体的目的主要是为了改善峰形。
13、红色载体和白色载体均属于硅藻土型载体。
14、在气相色谱的分离过程中，组分与固定液分子之间的作用力起着特殊
的作用。
二、选择题
1、气液色谱的分离主要是根据各组分在固定液上的（1 ）不同。
（1）溶解度；（2）吸附能力；（3）热导系数。
2、热导检测器的热丝温度与池体温度的差值与热导池灵敏度之间的关系为
（ 2 ）。
（1）差值大，灵敏度低；（2）差值大，灵敏度大；（3）基本上没有关系。
3、检测器的温度必须保证样品不出现（2 ）。
（1）升华；（2）冷凝；（3）汽化。
4、气相色谱分析中，对载气的净化要求是根据（4 ）而决定的。
（1）检测器类型；（2）固定相性质；（3）分析要求；（4）以上三项都是。
5、选择固定相的基本原则是（1 ）原则。
（1）相似相溶；（2）极性相同；（3）官能团相同。
6、能产生二倍信号的物质量叫（3 ）。
（1）灵敏度；（2）响应值；（3）最小检测量。
7、定量分析法中，（3 ）法要求操作条件要严格稳定。
（1）内标；（2）面积归一；（3）外标；（4）内标与外标。
8、角鲨烷和液体石腊都属于（3 ）型固定液。
（1）强极性；（2）中等极性；（3）非极性。
9、在分析操作中，发现两相邻峰的分离情况变坏，则首先应考虑检查的是（1 ）。
（1）柱温及载气流量；（2）进样口密封情况；（3）检测器是否被污染。10、热导检测器的检测原理是根据载气与被测物质间的（2 ）的不同。
（2 ）
（1）相对极性；（2）热导率；（3）比重。
11、进样量大小往往会影响保留值，故在准确测定保留值时，进样量应该（2 ）。
（1）适当大一些；（2）尽量小一点；（3）根据峰形确定。
12、下面几种色谱柱中，柱效最高的是（2 ），但普遍使用的是（3 ）。
（1）U型；（2）直型；（3）螺旋型。
13、下面几组固定液中，（2 ）属于硅氧烷类固定液。
（1）PEG-20M OV-101 （2）SE-30 OV-101 （3）OV-1 角鲨烷14、混合固定液的目的是为了下列说法中的那一种？（4 ）
（1）调整固定液的极性到需要的范围；
（2）分离难分离物质对；
（3）提高色谱柱的选择性；
（4）以上三种说法都对。
15、所谓的死体积指的是以下那一条？（2 ）
（1）在柱管内固定相颗粒间所剩余的空间与检测器空间之和；
（2）在柱管内固定相颗粒间所剩余的空间、检测器空间以及从进样口到检测器之间的管路和连接接头间的空间的总和；
（3）在柱管内固定相颗粒间所剩余的空间、检测器空间以及从仪器进口到检测器出口之间的管路和连接接头间的空间的总和；
三、判断题
1、气相色谱法所能分析的样品必须是气体及易挥发或可能转变为易挥发的液
体，不能分析固体。（错）
2、液相色谱中，液-液色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体。（对）
3、进样口被污染，会出现记忆峰，也容易引起峰的拖尾。（对）
4、仪器及积分仪的衰减选择要合适，否则它们均会影响分析结果。（错）
5、不论液体还是固体固定相，柱温选择要合适，柱温过高，会引起柱流失。
（错）
6、载体预处理的目的主要是为了延长固定液的使用寿命。（错）
7、热导检测器是属于浓度型积分检测器。（错）
8、泵抽法填充色谱柱时，一定要边加固定相边用力敲打色谱柱，否则固定相在
柱内不可能紧密且均匀。（错）
9、几种常用的定量分析方法中，外标法和内标法需要有严格的操作条件及准
确的进样量，而归一化法对这些没有十分严格的要求。（错）
10、在等温分析时，若热导检测器池体被污染，会引起基线单方向漂移。（错）
11、使用FID时，若三种气体的流速比例失调，则会引起基线不稳或产生噪声，
但对灵敏度没有影响。（错）
12、气相色谱分析中，拖尾峰的保留值随着进样量的增加而减小。（对）
13、在积分仪操作参数中，“半峰宽”、“门坎”及“最小面积”的值的设置，会
影响积分结果，而“衰减”、“纸速”及“零点”只改变谱图的形状及位置，不影响分析结果。（对）
14、气相色谱的气路系统，是一个载气连续运行的，管路密封的系统。（对）
15、气相色谱检测器实际上是一种对载气中不同组份及其浓度变化的一种敏感
器。（对）
16、固定液极性越强，非极性组份越先流出色谱柱，极性组份越晚流出色谱柱。
（对）
17、在气相色谱分析中，色谱柱理论塔板数的高低能直接反映出其分离效能的
的好坏。（错）
四、论述题
1、简述气相色谱法的分离原理。
答：利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相之间的分配系数的不同，当试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的二相间进行反复多次（103-106次）的分配（溶解-解析或吸附-脱附），由于固定相对各组分的溶解或吸附能力不同，因此，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此达到了完全的分离。
2、应用面积归一法作定量计算要符合什么条件？
答：样品中的所有组分必须都流出色谱柱，且在所用检测器上都能产生信号。
3、简述热导检测器的工作原理。
答：被分析样品中各组分和载气且有不同的导热系数，当通过热导池的气体组成及浓度发生变化时，就会从热敏元件上带走不同的热量，使热敏元件的阻值发生变化，从而改变了电桥的输出信号，该信号的大小与载气中组分的浓度成正比。
4、使用相对校正因子应注意什么？
答：（1）分清检测器的种类；（2）使用热导池检测器时，注意载气种类；（3）注意校正因子的种类；（4）弄清测量校正因子所用的标准物。
5、试述色谱柱在使用前进行老化的目的。
答：（1）彻底除去残留的溶剂和某些挥发性杂质；（2）促进固定液牢固而均匀地分布在载体表面。
6、简述色谱法对内标物有什么要求。
答：（1）内标物必须是样品中不存在的组分；（2）能和样品互溶又不起化学反应；（3）其出峰位置要靠近被测组分，又能与原有峰完全分离；（4）已知其校正因子；（5）纯度要高，其加入量要接近被测组分。
7、试述用外标法作多点校正曲线的步骤。
答：（1）选择好合适的色谱操作条件；（2）准备一系列标准样品；（3）分别进标准样，量取其峰高或面积；（4）在曲线纸上作峰高（面积）--浓度曲线并记录仪器操作条件及制作日期。
五、计算题
1、在一定条件下，分析含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅的样品，有关数据
如下：
组分二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅
峰面积 1.50 1.01 2.82
Fˊ 1.00 1.65 1.75
计算各组分的相对百分含量。
解:
二氯乙烷% =(1.50×1.00)/(1.50×1.00 + 1.01×1.65 +2.82×1.75)×100%
= 18.52%
同理,
二溴乙烷% = 20.57%
四乙基铅% = 60.91%
2、为了测定一根3米长的填充柱的柱效，我们在一定的操作条件下进入空气与甲烷的混合样品，分析结束后，测得空气峰的保留距离为2.5mm ，甲烷峰的保留距离为14.0mm ，并测得甲烷的峰宽为2.0mm ，请计算该柱的有效塔板高度。
解：
先求有效塔板数:
n eff = 16×[（t r -t m ）/y]2 = 16×[（14.0 – 2.5）/2.0]2
= 16×33.06 = 529
则有效塔板高度为:
H eff = L/ n eff = 3000/529 = 5.67 mm
3、某相邻两峰的保留时间分别为 t r1 = 2.1 min ，t r2 = 2.8 min ，测得该二峰
的峰宽分别为 y 1 = 3.1mm ，y 2 = 3.8mm ；在测试过程中，积分仪的纸速为每分
钟8毫米，请通过计算说明该二峰是否得到了完全分离。
解:
先把峰宽以时间的形式表示,即:
y 1 = 0.39 min y 2 = 0.41 min
按分离度的计算公式:
R = 2×(tr2 – tr1)/(y1 + y2)
= 2×(2.8 – 2.1)/(0.39 + 0.41)
= 1.75
因为分离度值为1.75大于两峰完全分离的衡量指标R=1.5,故认为该二峰已得到了完全的分离。
4、我们在实验室中做了如下一个实验：
色谱条件：色谱柱- 不锈钢柱，柱长3米，内径4毫米，5%有机皂土+5%邻苯二甲酸二壬酯，60-80目6201载体；柱温 68 ℃；载气 H2，流速 68ml/min ；桥电流 200 毫安；记录器纸速 2 厘米/分；进样量 0.5 毫升饱和苯蒸气（其重量经计算为0.11毫克）；测得峰面积为3.84厘米2；记录仪灵敏度为0.658毫伏/厘米；请按上述条件计算热导检测器的灵敏度。
解：
根据上述条件可得：A = 3.84厘米2， C2 = 1/2 = 0.5分/厘米，C1=0.658毫伏/厘米， F = 68ml/min ，W = 0.11毫克
则按热导灵敏度计算公式：
Sg = C
1*C
2
*F*A/W = 3.84×0.658×0.5×68/0.11
= 781 mv.ml/mg
色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ） A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ） A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中，哪一种是错误的? （ C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的? （ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9． 在气-液色谱法中， 首先流出色谱柱的组分是 ( A ） A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的? （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 , 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答：根据分配系数的定义： g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱,因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标? 答：由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -⋅=-⋅= 可知 R 值越大，相邻两组分分离越 好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏;
色谱分析 复习题 一、填空: 1、 R≥1、5 为两相邻色谱完全分离的标志。 2、在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,_ 低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。 3、气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的高低_分离,_ 沸点低_的组分先流出色谱柱,_ 沸点高 _的组分后流出色谱柱。 4、气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_分离,__ 极性小__的组分先流出色谱柱,_ 极性大_的组分后流出色谱柱。 5、气相色谱气化室的作用就是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求就是_热容量较大__、_死体积较小__与__无催化效应_ 。 6、气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件就是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号 7、气相色谱分析中,柱温应__低于__检测器温度。(填高于、等于、低于) 8、气相色谱法被广泛应用于食品中农药残留量的分析,大大提高了测定的灵敏度与专一性;高效液相色谱法对非挥发性或热不稳定性农药残留有很好的分析效果。 9、气相色谱最基本的定量方法就是归一化法、内标法、外标法。 10、色谱分析中最常用的定性分析的指标就是保留值,定量分析的依据就是一定条件下仪器检测器的响应值(峰面积或峰高)与被测组分的量成正比 11、在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行__过滤__与_脱气_处理。 12、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是__反相色谱___ 13、液相色谱仪的结构,主要部分一般可分为高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录与处理系统。 14、在气相色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。A、氢火焰离子化检测器,B、电子捕获检测器,C、火焰光度检测器。(1)大米中的痕量含氯农药(B);(2)对含硫、磷的物质(C) (3)食品中甜蜜素的测定( A )。 二、单选题: 1、色谱分析中,用于定性分析的参数就是( ) A、峰宽 B、峰面积 C、分离度 D、保留值 2、在GC法中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数就是( ) A.调整保留时间 B.死时间 C.相对保留值 D.保留指数 3、气-液色谱中的色谱柱使用上限温度取决于( ) A、样品中沸点最高组分的沸点 B、样品中各组分沸点的平均值 C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度 4、衡量色谱柱选择性的的指标就是( ) A、保留值 B、有效塔板数 C、分离度 D、理论塔板数 5、相对保留值就是指组分2与组分1的( )之比。 A、保留时间 B、死时间 C、调整保留值 D、保留体积 6、气相色谱中,影响两组分分离度的因素有( )
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色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。 二、判断（每题2分）
1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱子存 放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为～。因此需要通过减压表使钢瓶气 源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安装在 除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从接口 漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的温 度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示）为适 当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变红还 可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
色谱分析法试题及答案解析 一、选择题（18分） 1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( ) A、检测器灵敏度的高低 B、选择性的大小 C、分配次数的多少 D、分配系数之差的大小 2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( ) A、增加1倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍 3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( ) A、归一化法 B、外标法 C、内标法 D、标准工作曲线法 4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( ) A、减小填料粒度 B、适当升高柱温 C、降低流动相的流速 D、降低流动相的粘度 5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( ) A、改变载气流速 B、增加柱温 C、改变固定液的化学性质 D、增加固定液的量，从5%到10% 6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( ) A、更细的载体 B、最佳线速 C、高选择性固定相 D、增加柱长 7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( ) A、摩尔质量大的气体 B、摩尔质量小的气体 C、中等摩尔质量的气体 D、任何气体均可 8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( ) A、热导池 B、氢火焰离子化 C、电子捕获 D、火焰光度 9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( ) A、溶解能力大小 B、沸点的高低 C、熔点的高低 D、吸附能力大小 10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( ) A、基准物 B、检测器类型 C、被测试样 D、载气流速 11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( ) A、保留值 B、柱效 C、分配系数 D、分离度 12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( ) A、热导池 B、氢火焰离子化 C、电子捕获 D、火焰光度 13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( ) A、A B、2λd p C、B/u D、0 14.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( ) A、粒度适宜、均匀,表面积大 B、表面没有吸附中心和催化中心 C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D、均可能 15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( ) A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 16.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( ) A、静电力和诱导力 B、色散力 C、氢键力 D、均可能 17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）
色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（ 4 ） (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（ 1 ） (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于（ 4 ） (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为（ 2 ） (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（ 3 ） (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（ 4 ） (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2, 3 ） (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（ 4 ） (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（ 3 ） (1) 更细的载体(2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相(4) 增加柱长 10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取（ 1 ） (1) 增加柱长(2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温(4) 增加柱温 11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 ) (1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 ) (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气(2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 ) (1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度 15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )
色谱分析试题 一、填空题 1、在色谱法的分类中，按两相状态分类，可分为气相色谱和液相色谱。 2、分离度是一个反映总分离效能的指标，其计算公式为R=2×（T R2-T R1）/ （W2+W1），其值≥ 1 时，相邻两峰基本上分开了。 3、一台完整的气相色谱仪，是由分析单元、显示记录单元和数据处理单元 组成的。 4、固定液是涂在担体表面上起分离作用的一种液体。 5、不被固定相滞留的组分，从进样到峰极大值时所需的时间称为死时间。 6、色谱检测器根据信号记录方式的不同，可分为微分型和积分型两种。 7、热导池的热敏元件选用电阻值大，电阻温度系数高的金属或热敏电阻。 8、对汽化室的要求是热容量大，死体积小，无催化作用。 9、要求固定液的化学稳定性好，是指固定液必须不能与载体、载气及被 测组份发生化学反应。 10、在固定液的分类中，按极性分可以分为六级，其中非极性以–1 表示， 弱极性以+1 +2 表示。 11、在进行微量分析时，假如载气不纯，则在谱图上有可能会出现反峰。 12、处理载体的目的主要是为了改善峰形。 13、红色载体和白色载体均属于硅藻土型载体。 14、在气相色谱的分离过程中，组分与固定液分子之间的作用力起着特殊 的作用。 二、选择题 1、气液色谱的分离主要是根据各组分在固定液上的（1 ）不同。 （1）溶解度；（2）吸附能力；（3）热导系数。 2、热导检测器的热丝温度与池体温度的差值与热导池灵敏度之间的关系为 （ 2 ）。 （1）差值大，灵敏度低；（2）差值大，灵敏度大；（3）基本上没有关系。 3、检测器的温度必须保证样品不出现（2 ）。 （1）升华；（2）冷凝；（3）汽化。 4、气相色谱分析中，对载气的净化要求是根据（4 ）而决定的。 （1）检测器类型；（2）固定相性质；（3）分析要求；（4）以上三项都是。 5、选择固定相的基本原则是（1 ）原则。 （1）相似相溶；（2）极性相同；（3）官能团相同。 6、能产生二倍信号的物质量叫（3 ）。 （1）灵敏度；（2）响应值；（3）最小检测量。 7、定量分析法中，（3 ）法要求操作条件要严格稳定。 （1）内标；（2）面积归一；（3）外标；（4）内标与外标。 8、角鲨烷和液体石腊都属于（3 ）型固定液。 （1）强极性；（2）中等极性；（3）非极性。
一、名词解释：10分 1.气相色谱法；用气体作为流动相的色谱法。 2.气固色谱法；用固体（一般指吸附剂）作为固定相的气相色谱法。 3.气液色谱法；将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法 4.载体；负载固定液的惰性固体。 5.流动相；在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体 二、填空题15分，1空0.5分。 1.气相色谱是一种_分离分析_方法，它的主要设备有_进样系统_、_气路系统_、_分离系统_、_检测系统__，放大记录系统。 2.在气-固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的__吸附_、_脱附__能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中_溶解_、_挥发_的能力的不同。 3.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的_样品组分_根据其_物理_或__化学__特性，转变成_电信号_，经放大后由_记录仪__记录成色谱图。 4.在色谱分析中常用的检测器有_TCD_、__FID _、_ECD_______、__FPD______等。 5.热导检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而__减小__，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而_不变__。 6.热导检测器是由_池丝_、__池槽_、_池体_三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于_不同物质具有不同的导热系数_。 6.氢火焰离子化检测器是一种_高灵敏度_的检测器，适用于_微量有机化合物__分析，其主要部件是_离子化室__。 7.速率理论是从_动力学_观点出发，根据基本的实验事实，研究各种操作条件对__塔板理论高度_的影响，从而解释在色谱柱中_色谱峰形扩张_的原因。 8.理论（塔）板数（n）是表示柱效能的物理量，它可由公式：_16（t R/W）2_______计算。 三、判断题；1题0.5分,计10分 1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。（√） 2.在气固色谱中，如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同，可选用活性炭作吸附剂。（√） 3.色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。（×） 4.色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示，它可定义为：相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值。× 5.提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。（×） 6.试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果，主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条件。（×） 7.色谱操作中，在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下，应尽可能采用较低的柱温。（×） 8.测量半水煤气中CO、CO2、N2和CH4含量可以用氢火焰离子化鉴定器。（×） 9.气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。（√） 10.样品中有四个组分，用气相色谱法测定，有一组分在色谱中未能检出，可采用归一化法测定这个组分。（×） 11 热导池检测器温度升高，灵敏度下降。√ 12加大热导池桥电流，其灵敏度提高。（）√ 13检测室温度一般与汽化室温度接近，或与程序升温的起始温度接近。（×） 检测室温度一般与汽化室温度接近，或与程序升温的最高温度接近。 14在TCD检测器中交替使用参考臂和测量臂，可提高灵敏度。（）× TCD交替使用参考臂和测量臂，可提高使用寿命。 15TCD钨丝腐蚀会引起噪声过大、基线漂移或电桥无法平衡。（）√ 16色谱填充过紧导致载气流量调不上去。（）√ 17堵住色谱柱出口，流量计不下降到零，说明气路不泄漏。（×） 堵住色谱柱出口，流量计不下降到零，说明气路泄漏。 18色谱柱加热指示灯亮，但不升温，可能是温控单元故障。（×） 色谱柱加热指示灯亮，但不升温，可能是加热丝及引线断路。
气相色谱法相关试题及答案 一、填空题 1.色谱定量方法通常有外标法、内标法和归一化法，职业危害因素检测常用的方法属于外标法。 2. 色谱分别主要是由色谱柱进行的。 3. 解吸方法解吸待测物的量占固体吸附剂上该物质总量的百分数称为解吸效率。 4. 色谱柱出口的气体须排放至室外或通风处。 5.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法有溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。 6.气相色谱固定相可分为气液色谱固定相、气固色谱固定相两类。 7.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法又分溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9.我国现有职业卫生检测标准中，采纳气相色谱法检测的有害物质有：大部分的有机化合物及部分无机化合物。 二、选择题 1. 在色谱分析中，当载气中所含样品器的待测组分浓度高于样品该组分的浓度时消失（C）。
A.不出峰 B.正峰 C.倒峰 2.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）。 A.没有变化 B. 变宽， C.变窄 D.不成线性 3.下列说法正确的是（ABD） A.工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯的检测可以使用氢焰离子化检测器 B.工作场所空气中溴氰菊酯的气相色谱法检测所使用的解析液是正己烷 C.工作场所空气中乙酐的溶剂解析-气相色谱法中使用的解析液是甲醇 D.工作场所空气中甲醇的溶剂解析-气相色谱法中使用的解析液是水。 4.下列气相色谱仪的检测器中，不属于质量型检测器的是（ACD） A.热导池和氢焰离子化检测器；
B.火焰光度和氢焰离子化检测器； C.热导池和电子捕获检测器； D.火焰光度和电子捕获检测器。 三、简答题 1．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。 载气系统．进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和数据处理系统． 载气系统的作用是获得纯洁、流速稳定的载气。 进样系统作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。 色谱柱系统是色谱分析的心脏，组分分别的场所。 温控系统掌握气化室、柱箱和检测器的温度 检测和数据处理系统将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号并记录。 2．在气相色谱中，如何选择固定液？ 解：样品混合物能否在色谱上实现分别，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。依据此规律： (1)分别非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流精彩谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。
色谱分析练习题（III）——选择题部分 1、（选做）以下哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（） A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱 2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（） A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（） A 改变流动相的种类和配比 B 改变固定相的种类 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度 4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（） A 固定相的性质 B 流动相的性质 C 温度 D 流动相和固定相的体积 5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（） A、作用力越小，保留值越小 B、作用力越小，保留值越大 C、作用力越大，保留值越大 D、作用力越大，保留值越小 6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（） A、4.71mm B、6.66mm C、9.42mm D、3.33mm 7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（） A、3200 B、1600 C、800 D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了（） A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算 9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（） A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.410 10、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（） A、增加固定液含量 B、减慢进样速度 C、增加气化室温度 D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温 11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（） A、载气流速 B、柱温
高效液相色谱习题 一：选择题 1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ） A.提高柱温 B.降低板高 C.降低流动相流速 D.减小填料粒度 2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（C ） A. 改变固定液的种类 B.改变栽气和固定液的种类 C. 改变色谱柱温 D.改变固定液的种类和色谱柱温 3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ B ） A.涡流扩散项 B.分子扩散项 C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力 4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 (A ) A.适当提高柱温 B.增加固定液含量 C.增大载体颗粒直径 D.增加柱长 5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B ) A. 高压泵 B. 梯度淋洗 C. 贮液器 D. 加温 7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（ C ） A. 组分与流动相 B. 组分与固定相 C. 组分与流动相和固定相 D. 组分与组分 8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A ) A.示差折光检测器 B.极谱检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器 9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A ) A.直形填充柱 B.毛细管柱 C.Ｕ形柱 D.螺旋形柱 10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B) A.毛细管扩散作用 B.萃取分离 C.液-液离子交换 D.液-固吸附 二：简答题 1. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？ 答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温
色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分） 1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱 子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从 接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的 温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示） 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变 红还可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分
气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A ) A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
色谱是非题 1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。（×） 2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。（√） 3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相体积。（√） 4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。（×） 5、色谱过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同，从尔使个组分产生差速迁移而达到分离。（×） 6、在柱色谱中，组分的分配系数越大，保留时间越长。（√） 7、通过化学反应的方法将被测组分转变成另一种化合物（衍生物），再用气相色谱法分析的方法称为衍生化气相色谱法。（√） 8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。（×） 9、选一样品中不含的标准品，加到样品中作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为外标法。（×） 10、在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，称为程序升温。（√） 11、以待测组分的标准品作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为内标法。（×） 12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。（√） 13、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是反相色谱法。（√） 14、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是正相色谱法。（×） 15、以离子交换剂为固定相，以缓冲溶液为流动相，分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为离子交换色谱法。（√） 16、用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子线团尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法为亲和色谱法。（×） 17、在一个分析周期内，按一定程序不断改变固定相的浓度配比，称为梯度洗脱。（×） 18、为能获得较高的柱效，节约分析时间，采用较小的流速，通常内径4.6mm 的色谱柱，多用50ml/min的流量。（×） 19、高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要。（√） 20、FID是质量型检测器，对几乎所有的有机物均有响应。（√） 21、FID是对烃类灵敏度特别高，响应与碳原子数成反比。（×） 22、毛细管柱插入喷嘴的深度对改善FID峰形没有影响。（×） 23、调整载气、尾吹气种类和载气流速，可以提高FID检测限。（√） 24、气相色谱法中，氢气和空气的流速对FID的灵敏度和线性没有影响。（×） 25、气相FID点火时，温度必须在80℃以上。（×） 26、关气相时，先关FID加热，再关氢气、空气、气化室温度和柱温等。（×） 27、用冷的金属光亮表面对着FID出口，如有水珠冷凝在表面，表示FID已点火。（√） 28、NPD的响应与氮磷检测器的杂原子流速成正比。（√） 29、ECD的电离源用63Ni源优于3H氚源（√） 30、ECD池要有利于收集负离子，而不收集电子。（×） 31、ECD的色谱柱要选用含多卤原子的固定相。（×） 32、通常要求接ECD的色谱柱，其最高使用温度比接其他气相色谱检测器要低50-140℃。（√）
色谱分析练习试题和答案解析 色谱分析练习题（III）——选择题部分 1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（） A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱 2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（） A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（） A 改变流动相的种类和配比 B 改变固定相的种类 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度 4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（） A 固定相的性质 B 流动相的性质 C 温度 D 流动相和固定相的体积 5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（） A、作用力越小，保留值越小
B、作用力越小，保留值越大 C、作用力越大，保留值越大 D、作用力越大，保留值越小 6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（） A、4.71mm B、6.66mm C、9.42mm D、3.33mm 7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（） A、3200 B、1600 C、800 D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了（） A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算 9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（） A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.410 10、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）
一、选择填空 1.检查气瓶是否漏气，可采用（C）的方法。 A.用手试； B.用鼻子闻； C.用肥皂水涂抹； D.听是否有漏气声音 2.（B）气相色谱的主要部件包括 A. 气路系统、分光系统、色谱柱、检测器； B. 气路系统、进样系统、色谱柱、检测器； C. 气路系统、原子化装置、色谱柱、检测器； D. 气路系统、光源、色谱柱、检测器 3.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（A） A.减压阀； B.稳压阀； C.针形阀； D.稳流阀 4.启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步骤：①开载气；②气化室升温；③检测室升温；④色谱柱升温；⑤开桥电流；⑥开记录仪，下面( A)的操作次序是绝对不允许的。 A．②→③→④→⑤→⑥→①；B．①→②→③→④→⑤→⑥； C．①→②→③→④→⑥→⑤；D．①→③→②→④→⑥→⑤ 5.热导池检测器中，为得到更高的灵敏度，宜选用的热敏元件电阻值的参数为（ D ） A.电阻值低、电阻温度系数小； B.电阻值低、电阻温度系数大； C.电阻值高、电阻温度系数小； D.电阻值高、电阻温度系数大 6.在气相色谱法中，定量参数是（ B ） A.保留时间； B.峰面积； C.峰高； D.半峰宽 7. 气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）。 A.吸附能力小的； B.脱附能力大的； C.溶解能力大的； D.溶解能力小的 8. 气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大，检测器灵敏度将（ C ） A.变大 B.不变 C.变小 D.无法确定 9. 分离度R是色谱柱总分离效能指标，通常用（A.）作为相邻两峰完全分离的指标。 A. R≥1.5 B.R＜1 C. R=1 D. 1≤R＜1.5 10. 氢焰离子检测器的灵敏度还受到燃烧气、助燃气及载气三种气体的比例的影响，载气、燃烧气及助燃气（N2：H2：Air）习惯上的比例约为（A ）。 A. 1：1：10 B.10：1：1 C. 1 ：1：1 D. 10：5：1 11. 氢焰检测器对（ A ）物质有很高的检测灵敏度 A. 含碳有机物； B. 不含碳物质 C. 永久性气体； D. CO、H2O、HCl等 12. 下述方法中( A )不属于常用的气相色谱定量测定方法。
色谱分析选择题-1 1、对同一样品，程序升温色谱与恒温色谱比较，正确的说法是（ D ） A、程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同 B、程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数 C、改变升温程序，各色谱峰保留时间改变但峰数不变 D、程序升温色谱法能缩短分析时间，改变保留时间、峰形，从而改善分离度及提高检测灵敏度，峰数也可能改变，并且使样品中的各组分在适宜的柱温下分离 2、在气象色谱中，不影响相对校正因子的因素有（A） A、柱温 B、栽气种类 C、标准物 D、测定器类型 3、气相色谱检测器的传感器不包括（B） A、火焰电离FID， B、紫外可见UV C、热导TCD, D、氮磷NPD 4、气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（ A ） A、柱长、固定液性质 B、柱的死体积 C、栽气种类 D、测定器灵敏度 5、在定量工作曲线的线性范围内，进样量越大，不会产生的变化为（ C ） A、峰面积比例增大 B、峰高比例增高 C、半峰宽比例增大 D、半峰宽不变 6、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ B ） A、样品中沸点最高组分的沸点 B、样品中各组分沸点的平均值 C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度 7、、选择程序升温方法进行分离的样品主要是（ C ）。 A、同分异构体 B、同系物 C、沸点差异大的混合物 D、分子量接近的混合物 8、在GC中，与保留值无关的是（ C ） A、分离度 B、固定液的相对极性 C、塔板高度 D、相对质量校正因子、检测器的灵敏度 9、在相反色谱法中固定相与流动相极性的关系是（ B ） A、固定相的极性＞流动相的极性 B、固定相的极性＜流动相的极性 C、固定相的极性＝流动相的极性 10、HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散项，主要原因是（ C ） A、柱前压力大 B、流速比GC的快 C、流动相黏度大 D、柱温低 11、有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品，用（ D ）类型的高效液相色谱法分离为好。 A、离子交换色谱法 B、吸附色谱法 C、正相分配色谱法、一般反相色谱法 D、离子抑制色谱法、离子对色谱法 12、用ODS柱，分析一有机弱酸混合物样品。以某一比例甲醇-水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的办法是（ C ） A、增加流动相中甲醇的比例 B、增加流动相中水的比例 C、流动相中加入少量Hac D、流动相中加入少量的氨水 13、水在下述（ B ）中洗脱能力最弱（作为底剂）。 A、正相色谱法 B、反相色谱法 C、吸附色谱法 D、空间排斥色谱法 14、正相色谱法中常用固定相有（ C ） A、ODS B、硅胶 C、氨基键合相、氰基键合相 D、高分子多孔微球