买了没色谱分析法练习题
班级姓名学号
一、选择题
1. 在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用
( A )。
A.组分与固定相；
B.组分与载气；
C.组分与组分；
D.载气与固定相。
2. 在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为（ D ）。
A.一般固体物质
B.载体
C.载体+固定液
D.固体吸附剂
3. 塔板理论不能用于（ CD ）。
A.塔板数计算；
B.塔板高度计算；
C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因；
D.解释色谱流出曲线的形状。
4. 当载气线速越小，范氏方程中，分子扩散项起控制作用时，采用下列哪种气
体作载气对提高柱效最有利（ B ）。
A.H
2 B.He C.N
2
D.CO
2
5. 根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的（ B ）。
A.最佳流速时理论塔板高度最大；
B.最佳流速时理论塔板数最大；
C.最佳理论塔板高度时流速最大；
D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。
6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（ D ）。
A.0.6
B.0.3
C.3
D.6
7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（ C ）。
A.理论塔板数
B.塔板高度
C.分离度
D.死时间
8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（ D ）。
A.峰面积
B.峰高
C.半峰宽
D.保留值
9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数K
A ＞K
B
＞K
C
，则其保留时间的大小顺序为（ A ）。
A. A ＞ B ＞ C
B. B ＞ A ＞ C
C. C ＞ B ＞ A
D. B ＞ C ＞ A
10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（ C ）。
A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析；
B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析；
C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数；
D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。
11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（ D ）
A.大批量试样的快速分析；
B.试样各组分只有少数出峰；
C.对进样要求不严；
D.试样中所有组分都出峰。
12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要使它们完全分离，
则柱长至少应为（以m为单位）（）。
A.5
B.1
C.9
D.0.5
13.反映色谱柱分离特性的参数为：（ A ）
A．分离度 B．保留时间 C. 色谱峰宽度 D．分配系数
14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（ B ）
A．保留值B．相比 C．分配系数 D．色谱峰宽度
15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（）
A．色谱峰的半宽度 B．色谱峰的保留值
C．难分离物质对的分离度 D．色谱峰的峰面积
16.反映色谱分离过程动力学因素的参数是：( )
A．色谱峰的峰高 B．色谱峰的峰面积
C. 色谱柱的塔板数 D．色谱峰的半宽度
17.既反映色谱分离过程动力学因素，又反映色谱分离过程热力学因素的参数是：( )
A．色谱柱的塔板高度 B．色谱峰的峰面积
C．难分离物质对的分离度 D．色谱峰的保留值
18.当色谱柱一定，组分一定，色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的：( )
A. 分配系数
B. 保留值
C. 扩散速度
D. 与流动相的相互作用
19.某物质对在1 m长的色谱柱上的分离度为1，若要达到定量分离，柱长不应小于： ( )
A. 2 m
B. 1.5 m
C.1.2 m
D. 0.8 m
20.根据范第姆特方程，在填充柱色谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响：( )
A. 气相传质阻力
B. 液相传质阻力
C. 涡流扩散
D. 分子扩散
21.根据范第姆特方程，在气相色谱高速分析中，当固定液的用量较大时，其色谱柱的塔板高度主要取决于： ( )
A. 载气线速度
B. 涡流扩散
C. 气相传质阻力
D. 液相传质阻力
22.在高载气线速条件下，色谱柱相同，载气线速相同，板高大的是： ( )
A. 因使用相对分子质量大的载气
B. 因使用相对分子质量小的载气
C. 因柱温升高
D. 因柱温降低
23.两组分A、B的保留时间分别为14.6min、14.8min，色谱柱对它们的理论塔
板数均为4200，若要求两组分的保留时间不变，使分离达到定量要求则色谱柱的塔板数应为： ( )
A. 8.4×103
B.4.2×104
C. 8.4×104
D. 2.7×105
(提示：先用塔板公式求出半宽度，再求分离度；而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。)
24.理论塔板数增加一倍，分离度增加到原来的倍数是： ( )
A. 1
B. 1.4
C. 2
D. 4
(提示：根据分离度与塔板数的平方根成正比求。)
25.难分离物质对的分离度增加一倍，组分在柱内的滞留时间增加到： ( )
A. 1
B. 2
C. 3
D. 4
(提示；根据分离度与保留时间的平方根成正比求。)
26.液相色谱法中通用型检测器： ( )
A. 示差折光检测器
B. 紫外检测器
C. 荧光检测器
D. 热导池检测器
27.在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素是： ( )
A. 涡流扩散
B. 纵向扩散
C. 传质阻力
D. 多路径
28.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分，宜选用的检测器是： ( )
A. 氢火焰离子化检测器
B. 火焰光度检测器
C. 热导池检测器
D. 电子捕获检测器
29.下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是： ( )
A. 更换固定相及柱长
B. 更换流动相及柱长
C. 更换流动相或固定相
D. 更换固定相的粒度
二、填空题
1.在气液色谱中，固定液的选择一般根据相似相容原则。被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出的越晚。
2.相对保留值的特点，只与 固定相 及 操作温度 有关，它与其它色谱操作条件无关。
3.色谱峰越窄，理论塔板数就越 越大 ，理论塔板高越 越小 ，柱效能越 高 。
4.范弟姆特方程式说明了 理论塔般高度 和 载气线速度 的关系，其方程中的涡流扩散与 填充不规则因子 及 固定相颗粒直径 有关。
5.气相色谱仪由气路系统；进样系统；分离系统和 温控系统； 检测系统等 五个系统构成。
6.气相色谱常用的检测器有 热导池检测器TCD ， 氢火焰离子化检测器FID ，和 电子捕获检测器ECD ， 火焰光度检测器FPD 。
7. 色谱柱是色谱仪的心脏，根据色谱柱内固定相的性质不同，气相色谱法可分为
气相色谱法和 固相 色谱法；液相色谱法可分为 液-固 色谱法和 液-液 色谱法。
8. 在色谱法中，不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积，反映了 死 体积，反映组分与固定相相互作用的参数是 调整保留体积 。 9. 若色谱柱的柱长增加一倍，两相邻色谱峰的分离度将增加到 1.4 倍。 10. 色谱法中，最佳流动相线速条件下的板高为 最小板高 ，它等
于 。
三、问答题
1. 色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示？它们之间有何关系？ 答：三种表示方法： 1）标准偏差σ：0.607h 处色谱峰宽度的一半。
2）半峰宽W 1/2：1/2h 处对应的峰宽，它与标准偏差的关系为 W 1/2＝2.354σ
BC
A H 2min +=
3）峰底宽度W b ：色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。它与标准偏差的关系
W b ＝4σ 2. 气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？
答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m i 与检测器产生的响应信号（峰面积A i 或峰高h i ）成正比，即：
i i i A f m ⋅=
引入定量校正因子的原因：因为A i 的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。
3. 今有五个组分a ，b ，c ，d 和e ，在气相色谱上分配系数分别为480，360，490，496和473。试指出它们在色谱柱上的流出顺序，并解释原因。
答：分配系数越大的，与固定相的相互作用越大，在柱内滞留时间越长。 所以流出色谱柱的先后顺序为b ，e ，a ，c 和d 。
4. 分析某试样时，两个组分的相对保留值r 2，1＝1.11，柱的有效塔板高度H ＝1mm ，需要多长的色谱柱才能分离完全（R ＝1.5）？ 解：由1
,21,2)
2('
)
1(')2(14
4
r r n t t t n R eff R R R eff -⋅
=
-⋅
=
得 21,21
,22)1
(
16-=r r R n eff
∵eff eff H n L ⋅= （2分）
)mm (3666mm 1)1
11.111.1(5.116H )1r r (
R 162
2eff 21,21
,22
=⨯-⨯=⨯-= 5. 气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？
气路系统：是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统，可获得纯净.
流速稳定的载气。
进样系统：包括进样器和气化室。其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化，快速而定量地加到色谱柱上端。
分离系统：色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。
温控系统：主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。
检测系统：是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。
6. 试指出用邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷的混合物时，它们的流出顺序。简述理由。
答：邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为弱极性固定液，极性小的先流出色谱柱。
故它们的流出顺序为正己烷，环己烷，苯，甲苯。环己烷的沸点虽与苯相近，但极性小于苯，故在苯先流出。
7. 色谱定性和定量的依据是什么？各有哪些主要定性和定量方法？
答：定性分析依据保留值，主要有利用保留值与已知物对照定性（单柱法、双柱法、逢高增量定性）、利用保留值经验规律定性（碳数规律、沸点规律）、根据文献保留数据定性（相对保留值定性法、保留指数定性法）(常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性．)
常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法．
四、计算题
1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
计算各组分的质量分数。
2.在一根
3.0m 长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯和甲苯的保留时间及色谱峰宽度等数据如下表，计算：
（1) 苯和甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值； （2）以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度； （3）苯和甲苯的分离度；
（4）若要求分离度为R ＝1.5,色谱柱柱长为多少? ）（＝（苯）min 13114t t t 0R R =-=-' ）
（＝（甲苯）min 16117t t t 0R R =-=-' 23.113
16
t t r 1R 2R 1
2==''=， 2）)(4096)0
.116
(16)w t (
16n
222b 2R eff
块=⨯='⨯= )
mm (73.04096
103n L H 3eff eff =⨯==
3）0.30
.10.114172w w )t t (2R 1
b b21R 2R =+-⨯=+-=）（
4）2
2
2121R R L L =
)m (75.0)0
.35
.1(3)R R (L L 221212
=⨯=⨯=
3. 某工厂采用GC 法测定废水样品中二甲苯的含量。
首先以苯作标准物配制纯样品溶液，进样后测定结果为：
组 分 质量分数/% 峰面积/cm 2 间二甲苯 2.4 16.8 对二甲苯 2.0 15.0 邻二甲苯 2.2 18.2 苯
1.0
10.5
（2）在质量为10.0g 的待测样品中加入9.55×10−2g 的苯，混合均匀后进样，测得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11.2、14.7、8.80、10.0 cm 2。 计算样品中各组分的质量分数。
解：由于全部组分都出峰，用归一化法 %
100%10021⨯+++++=⨯=n
i i
i i m m m m m m m w %
100%1001
''
'
''22'11'
⨯⋅⋅=⨯⋅+⋅++⋅+⋅⋅=∑=n
i i
i i i n n i i i i f
A f A f A f A f A f A f A
15.1879.00.778.00.47.00.964.00.51
'=⨯+⨯+⨯+⨯=⋅∑n
i
i f
A
%6.17%10015
.1864
.00.5%1001
''
=⨯⨯⨯⋅⋅=
∑=＝
乙醇n
i i
i i i f
A f A w
同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%（2分） 、 17.2% （2分）、30.5%。
4. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r 21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？
由1
,21,2)
2(')
1(')2(14
4
r r n t t t n R eff R R R eff -⋅
=
-⋅
=
得 21,21
,22)1
(
16-=r r R n eff
∵eff eff H n L ⋅=
)mm (3666mm 1)1
11.111.1(5.116H )1r r (
R 162
2eff 21,21
,22
=⨯-⨯=⨯-= 5.
在一根3.0m 长的色谱柱上分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min 和16min ，后者的封地宽度为1min ，计算： （1) 该色谱柱的有效塔板数； （2）两个组分的相对保留值；
（3）若要求两个组分的分离度为R ＝1.5, 有效理论塔板数为多少？此时应适用多长的色谱柱?
）（＝（苯）min 13114t t t 0R R =-=-' ）
（＝（甲苯）min 16117t t t 0R R =-=-' 23.113
16
t t r 1R 2R 1
2==''=， 2）)(4096)0
.116
(16)w t (16n
222b 2R eff
块=⨯='⨯=
)
mm (73.04096
103n L H 3eff eff =⨯==
3）0.30
.10.114172w w )t t (2R 1
b b21R 2R =+-⨯=+-=）（
4）2
2
2121R R L L =
)m (75.0)0
.35.1(3)R R (L L 221212=⨯=⨯= 3．在25℃时把一指示剂加到HCl 溶液中，指示剂变为黄色，在此溶液中插入玻璃电极和饱和甘汞电极组成以下电池：
SCE ║待测溶液│玻璃电极
逐渐滴加稀NaOH 溶液至指示剂刚好出现颜色变化，测得电池的电动势为0.201V 。加入更多的NaOH 溶液，出现纯蓝色，在这点的电池电动势为0.090V 。已知玻璃电极的常数项K ＝0.698V ，试计算该指示剂的变色范围。
解：3.解：思路：该题的核心问题是溶液pH 的测定
电池电动势 -+-=E E E Cell
依题意玻璃电极为正极，其电极电位为
pH 059.0K a lg 059.0K E H M -=+=+
（1分） SCE SCE M Cell E pH 059.0K E E E E E --=-=-=-+ （1分）
059
.0E E K pH Cell SCE --= （2分） 滴定终点时
32.4059
.0201.0242.0698.0059.0E E K pH Cell SCE 1=--=--= （2分） 溶液呈蓝色时
20.6059
.0090.0242.0698.0059.0E E K pH Cell SCE 2=--=--=
（2分）
色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答：根据分配系数的定义： g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知 R 值越大，相邻两组分分离越 好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；
买了没色谱分析法练习题 班级姓名学号 一、选择题 1. 在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 ( A )。 A.组分与固定相； B.组分与载气； C.组分与组分； D.载气与固定相。 2. 在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为（ D ）。 A.一般固体物质 B.载体 C.载体+固定液 D.固体吸附剂 3. 塔板理论不能用于（ CD ）。 A.塔板数计算； B.塔板高度计算； C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因； D.解释色谱流出曲线的形状。 4. 当载气线速越小，范氏方程中，分子扩散项起控制作用时，采用下列哪种气 体作载气对提高柱效最有利（ B ）。 A.H 2 B.He C.N 2 D.CO 2 5. 根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的（ B ）。 A.最佳流速时理论塔板高度最大； B.最佳流速时理论塔板数最大； C.最佳理论塔板高度时流速最大； D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。 6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（ D ）。 A.0.6 B.0.3 C.3 D.6
7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（ C ）。 A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间 8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（ D ）。 A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 D.保留值 9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数K A ＞K B ＞K C ，则其保留时间的大小顺序为（ A ）。 A. A ＞ B ＞ C B. B ＞ A ＞ C C. C ＞ B ＞ A D. B ＞ C ＞ A 10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（ C ）。 A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析； B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析； C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数； D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。 11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（ D ） A.大批量试样的快速分析； B.试样各组分只有少数出峰； C.对进样要求不严； D.试样中所有组分都出峰。 12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要使它们完全分离， 则柱长至少应为（以m为单位）（）。 A.5 B.1 C.9 D.0.5 13.反映色谱柱分离特性的参数为：（ A ） A．分离度 B．保留时间 C. 色谱峰宽度 D．分配系数 14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（ B ） A．保留值B．相比 C．分配系数 D．色谱峰宽度 15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（） A．色谱峰的半宽度 B．色谱峰的保留值 C．难分离物质对的分离度 D．色谱峰的峰面积
色谱分析 复习题 一、填空: 1、 R≥1、5 为两相邻色谱完全分离的标志。 2、在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,_ 低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。 3、气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的高低_分离,_ 沸点低_的组分先流出色谱柱,_ 沸点高 _的组分后流出色谱柱。 4、气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_分离,__ 极性小__的组分先流出色谱柱,_ 极性大_的组分后流出色谱柱。 5、气相色谱气化室的作用就是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求就是_热容量较大__、_死体积较小__与__无催化效应_ 。 6、气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件就是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号 7、气相色谱分析中,柱温应__低于__检测器温度。(填高于、等于、低于) 8、气相色谱法被广泛应用于食品中农药残留量的分析,大大提高了测定的灵敏度与专一性;高效液相色谱法对非挥发性或热不稳定性农药残留有很好的分析效果。 9、气相色谱最基本的定量方法就是归一化法、内标法、外标法。 10、色谱分析中最常用的定性分析的指标就是保留值,定量分析的依据就是一定条件下仪器检测器的响应值(峰面积或峰高)与被测组分的量成正比 11、在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行__过滤__与_脱气_处理。 12、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是__反相色谱___ 13、液相色谱仪的结构,主要部分一般可分为高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录与处理系统。 14、在气相色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。A、氢火焰离子化检测器,B、电子捕获检测器,C、火焰光度检测器。(1)大米中的痕量含氯农药(B);(2)对含硫、磷的物质(C) (3)食品中甜蜜素的测定( A )。 二、单选题: 1、色谱分析中,用于定性分析的参数就是( ) A、峰宽 B、峰面积 C、分离度 D、保留值 2、在GC法中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数就是( ) A.调整保留时间 B.死时间 C.相对保留值 D.保留指数 3、气-液色谱中的色谱柱使用上限温度取决于( ) A、样品中沸点最高组分的沸点 B、样品中各组分沸点的平均值 C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度 4、衡量色谱柱选择性的的指标就是( ) A、保留值 B、有效塔板数 C、分离度 D、理论塔板数 5、相对保留值就是指组分2与组分1的( )之比。 A、保留时间 B、死时间 C、调整保留值 D、保留体积 6、气相色谱中,影响两组分分离度的因素有( )
色谱分析法习题 一、填空题 1、气相色谱分析中的TCD、FID、ECD、FPD分别表示______________、_____________ ___、和。 2、色谱分析法根据流动相的状态不同，可分为和________ 两种。 3、LC-MS是和联用仪； 4、氢气钢瓶的外表面颜色为。 5. HPLC是一种以作为流动相的新颖、快速的色谱分离技术； 6.气相色谱的色谱柱温度有两种控制方式，分别是和控制。 7.气相色谱图的横坐标一般是（） 二、选择题 1、气相色谱仪的微量注射器使用前可以用下列哪种物质清洗：（） A、丙酮 B、浓硫酸 C、浓硝酸 D、浓NaOH溶液 2..后沿较前沿平缓的色谱峰一般被称为( ) 不对称峰畸峰前伸峰拖尾峰 ３. 在色谱流程图中，色谱柱后面的项目是（） 气源和稳压装置检测器定量管处理机 ４. 要分析空气中的氧气和氮气，最好选用（）作为载气，并用ＴＣＤ检测 氮气氦气氩气二氧化碳 ５、在气相色谱法中，定量的参数是：（） A、保留时间 B、相对保留值 C、峰面积 D、调整保留值 ６、用气相色谱法进行定量分析时，要求进样量非常准确的分析方法是：（） A、内标法 B、外标法 C、归一化法 D、标准加入法 ７、在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于（） A、0 B、0.5 C、1.5 D、1.0 ８、应用GC方法来测定有机溶剂中的微量水，宜选用的检测器为（） A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 ９、应用GC方法来分析含碳有机化合物，宜选用的检测器为（） A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 １０.下列检测器中，属于浓度型检测器的是（） ＦＩＤＴＣＤＮＰＤＦＰＤ １１.下列说法中，正确的是（） 色谱的定量分析，是一种相对的定量方法 色谱的定量分析，都是采用峰面积来定量的 色谱法进行定量分析，需要所有组分都完全分离 色谱法定量分析，需要知道每一个组分的校正因子 １２.某ＦＩＤ色谱仪，测定含苯１.００％，甲苯１.００％的标准样品，峰面积分别为苯１５００，甲苯：１５６０，那么，甲苯相对于苯的相对校正因子为（） １／１５００１／１５６０１５６０／１５００ １５００／１５６０
第八章色谱法导论 一、选择题（选择1-2个正确答案） 1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( ) B、A、u=L/t R C、u=L/ t R‘ D、A、u=L/k 2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A、仅代表一种组分 B、代表所有未分离组分 C、可能代表一种或一种以上组分 D、仅代表检测信号变化 3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A、死时间 B、保留时间 C、调整保留时间 D、相对保留时间 4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( ) A、载气流经色谱柱所需时间 B、所有组分流经色谱柱所需时间 C、待测组分流经色谱柱所需时间 D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间 5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( ) A、σ B、W h/2 C、W D、t R 6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( ) A、A B、h C、W D、t R 7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( ) A、R=1.0 B、R=1.5 C、R=2.0 D、2σ 8、塔板理论对色谱分析的贡献是( ) A、提出了色谱柱效能指标 B、解释了色谱峰的分布形状 C、给出了选择分离条件的依据 D、解释了色谱峰变形扩展原因 9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( ) A、载气的流速 B、色谱柱的操作温度 C、组分的种类 D、组分的量 10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( ) A、色谱柱对该组分的选择性越好 B、该组分检测准确度越高 C、该组分与相信组分的分离度可能高 D、该组分检测灵敏度越高
.选择题: 1. 在液相色谱中 ,梯度洗脱用于分离( 4 ) (1) 几何异构体 (2) 沸点相近 ,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样 (4) 分配比变化范围宽的试样 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数 ( 1 ) (1) 加长色谱柱 (2) 流速加快 (3) 增大色谱柱的直径 (4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于 ( 4 ) (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想 ,为了提高它们的分离效率 ,最好采用的措施为 ( 2 ) (1) 改变载气速度 (2) 改变固定液 (3) 改变担体 (4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数 ,气相色谱法一般采用的基准物是 ( 3 ) (2) 载气的种类 (4) 标准物的选用 ,可以采取 ( 2, 3 ) (1) 降低柱温 (2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长 (4) 增加载体粒度 8. 在用低固定液含量色谱柱的情况下 ,为了使柱效能提高 ,可 选用 ( 4 ) (1) 提高柱温 (2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径 (4) 增加柱长 9. 在柱温一定时 ,要使相对保留值增加 ,可以采取 ( 3 ) (1) 更细的载体 (2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相 (4) 增加柱长 10. 在气相色谱分析中 ,要使分配比增加 ,可以采取 ( 1 ) (1) 增加柱长 (2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温 (4) 增加柱温 11. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是 ( 2 ) (1) 保留值 (2) 分离度 (3) 理论塔板数 (4) 峰面积 12. 在色谱流出曲线上 ,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 1 ) (1) 分配比 (2) 分配系数 (3) 扩散速度 (4) 理论塔板数 13. 气液色谱中 ,保留值实际上反映下列 ( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气 (2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液 (4) 组分和载气、固定液 14. 在以下因素中 ,不属动力学因素的是 ( 2 ) (1) 液膜厚度 (2) 分配系数 (3) 扩散速度 (4) 载体粒度 15. 根据范第姆特方程式 ,在高流速情况下 ,影响柱效的因素是 ( 1 ) 色谱试题 (1) 苯 (2) 正庚烷 (3) 正构烷烃 (4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时 ,与相对校正因子有关的因素是( (1) 固定液的极性 (3) 载气的流速 7.欲使色谱峰宽减小
色谱分析练习题及答案 色谱分析练习题——选择题部分 1、下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响 A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱 2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作 A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 3、在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作 A 改变流动相的种类和配比 B 改变固定相的种类 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度 4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有 A 固定相的性质 B 流动相的性质 C 温度 D 流动相和固定相的体积 5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间 A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大 C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小 6、某色谱峰，其峰高倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为 A、B、C、D、 7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数应当为
A、3200 B、1600 C、800 D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了 A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算 9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为微克时的峰面积为，组分1注入量为微克时的峰面积为，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子 A、B、C、D、E、 10、改变如下条件，可减少板高H A、增加固定液含量 B、减慢进样速度 C、增加气化室温度 D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度 F、降低柱温 11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是 A、载气流速 B、柱温 12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是 A、流动相流速 B、流动相种类 C、柱温 13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是 A、吸附能力小的 B、吸附能力大的 C、溶解能力大的 D、挥发性大的 E、溶解能力小的 14、表示色
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于_____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_____ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为 24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值R f为（） A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39 14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。 A填料的粒度B载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长 三、计算题 1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下： 空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？ 2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t A’=3min18s，t B’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：（1）该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值r A,B， （2）如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？ 3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积V M=3,VR环己烷=9.5,V R苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？
色谱分析综合体 填空： 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。 色谱学分析基础： 1、色谱塔板理论的假设？ 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些？ 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？ 答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响 4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？ 固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答：色谱法特点（1）分离效率高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化，可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些？ 8、根据你所学知识，填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置： 色谱柱：色谱仪的核心部件 检测系统 2．试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答：A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答；红色担体适宜分析非极性化合物；白色单体适宜分析极性化合物； 8. 固定液可分为哪几类？为什么这样划分？如何选择固定液。 答：固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则：①“相似相容”原则，②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
第一章气相色谱实验技术 1、钢瓶使用时应注意哪些问题？ 2、减压阀使用时应注意什么? 3、微量注射器应如何清洗及保存? 4、注射器取气体、液体进样时应注意什么? 5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些? 6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。 7、进样量过大可能发生何故障，为什么? 8、进样后不出峰有哪些原因? 9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。 10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。 第二章色谱法概论 1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。 2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会? 3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可 分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么? 4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平? 5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何? 6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。 7、简述色谱柱的种类及其特点。 8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。 10、综述各种色谱法的特点及其应用。
11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。 12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法? 13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。 第三章色谱基本理论 1、简述色谱流由曲线及其重要意义。 2、按主教材图2-1画出色谱流出曲线，按色谱术谱规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及代表表符号。 3、试述组分在柱中的移动速率、流动相线速度（μ）及阻滞因数(Rr)的意义，并写出它们之间的关系式。 4、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加? （1）柱长增加；(2)相比率增加；(3)降低柱温；(4)流动相速度降低。 5、试写出t R’、K’、r i,s、V R’、R r、t R、W、W h/2、t M、H、n、R的定义及相互之间的关系式。 6、何谓色谱分配平衡？分配系数、容量因子、相比率及分配温线怎样量度组分在两相中的分配平衡? 7、塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么？ 8、试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足。 9、综述由随机行走模型建立起来的速串理论对组分在柱中动力学过程行为的意义。 10、试述Van Deemter方程的理论根据及其各项式的含意。 11、Van Deemter方程及其偶合式对指导实际色谱分析工作有何作用? 12、Van Deemter方程图解曲线有何实际意义?它的偶合式曲线变形是何原因? 13、试定量说明μ、D g、D l、K’、T c、d p、d f对H值的贡献。 14、除Van Deemte方程中讨论的诸因素外，影响色谱峰展宽还有哪些因素？怎样在实际工作中加以克服？
色谱思考题与习题 班级学号 一、选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( ) A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 载气与固定相 12、恒量色谱柱柱效能的指标是： A 分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数 13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是 A 外标法 B 内标法 C 内加法 D 归一化法 二、填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流动相的，后者的流动相为。
色谱分析法试题及答案解析 一、选择题（18分） 1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( ) A、检测器灵敏度的高低 B、选择性的大小 C、分配次数的多少 D、分配系数之差的大小 2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( ) A、增加1倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍 3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( ) A、归一化法 B、外标法 C、内标法 D、标准工作曲线法 4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( ) A、减小填料粒度 B、适当升高柱温 C、降低流动相的流速 D、降低流动相的粘度 5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( ) A、改变载气流速 B、增加柱温 C、改变固定液的化学性质 D、增加固定液的量，从5%到10% 6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( ) A、更细的载体 B、最佳线速 C、高选择性固定相 D、增加柱长 7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( ) A、摩尔质量大的气体 B、摩尔质量小的气体 C、中等摩尔质量的气体 D、任何气体均可 8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( ) A、热导池 B、氢火焰离子化 C、电子捕获 D、火焰光度 9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( ) A、溶解能力大小 B、沸点的高低 C、熔点的高低 D、吸附能力大小 10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( ) A、基准物 B、检测器类型 C、被测试样 D、载气流速 11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( ) A、保留值 B、柱效 C、分配系数 D、分离度 12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( ) A、热导池 B、氢火焰离子化 C、电子捕获 D、火焰光度 13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( ) A、A B、2λd p C、B/u D、0 14.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( ) A、粒度适宜、均匀,表面积大 B、表面没有吸附中心和催化中心 C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D、均可能 15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( ) A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 16.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( ) A、静电力和诱导力 B、色散力 C、氢键力 D、均可能 17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）
色谱分析法习题及答案 1.在液相色谱法中，液固色谱法属于吸附色谱法。 2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在色谱柱中被分离。 3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。 4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行改 变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。 5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/ 异丙醇（93/7）。 6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。 7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在10～30cm的 范围内。 8.在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了组分与 固定相的分子间作用力。 9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行改变 流动相或固定相种类的操作。 10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。 11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效 液相色谱分析，应选用荧光检测器。
12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料 粒度。 13.在液相色谱中，改变流动相流速不会显著影响分离效果。 14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。 15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和 样品前处理的步骤。 16.在高效液相色谱仪中，保证流动相以稳定的速度流过 色谱柱的部件是输液泵。 17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般 使用国标规定的一级、二级去离子水。 18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同 的部件是流通池。 19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。 20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。 21.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是保留值。 22.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是峰面积。 23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解 度大，对相邻两组分有一定的分离能力。
色谱分析法习题及答案 一、单项选择题 1、下列哪一项不是色谱法的分离原理？ A.吸附分离 B.分配分离 C.离子交换分离 D.体积排阻分离 答案：D.体积排阻分离 2、下列哪一项不是色谱法的分离方式？ A.柱色谱法 B.纸色谱法 C.薄层色谱法 D.气相色谱法 答案：D.气相色谱法
3、下列哪一项不是色谱法的应用范围？ A.有机化合物分离与分析 B.生物样品分离与分析 C.环境样品分离与分析 D.放射性同位素分离与分析 答案：D.放射性同位素分离与分析 二、多项选择题 1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离？ A.有机化合物 B.无机化合物 C.生物大分子 D.环境污染物 答案：A，B，C，D 2、色谱分析法主要有以下哪些类型？
A.液相色谱法 B.气相色谱法 C.凝胶色谱法 D.薄层色谱法 答案：A，B，C，D 3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些？ A.吸附作用 B.分配作用 C.离子交换作用 D.体积排阻作用答案：A，B，C，D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。（对/错）答案：对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。（对/错）答案：错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。（对/错）答案：对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。答案：色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。当流动
相携带混合物中的各组分经过固定相时，各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。由于不同的物质具有不同的分配系数，因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。通过这种机制，各种组分得以分离。色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点，广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。 色谱分析复习题及答案 一、填空题 1、色谱法是一种分离和分析的方法，它利用物质的________对不同物质的分离作用，对物质进行分离和分析。 2、色谱柱是色谱分析的核心设备，它的作用是将混合物中的各组分_________，然后进行分离。 3、按照分离原理，色谱法可以分为_________和_________两大类。 4、气相色谱法主要适用于分析_________的物质，而液相色谱法则主要适用于分析_________的物质。 5、在色谱分析中，_________是影响分离效果的主要因素，而 _________则是色谱分析的重要参数。
色谱分析练习题〔III〕——选择题局部 1、〔选做〕如下哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响〔〕 A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱 2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进展如下哪种操作〔〕 A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 3、〔选做〕在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进展如下哪种操作〔〕 A 改变流动相的种类和配比 B 改变固定相的种类 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度 4、给定被测组分后，气相色谱别离过程中，影响容量因子的因数有〔〕 A 固定相的性质 B 流动相的性质 C 温度 D 流动相和固定相的体积 5、在气—液色谱系统中，被别离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间〔〕 A、作用力越小，保存值越小 B、作用力越小，保存值越大 C、作用力越大，保存值越大 D、作用力越大，保存值越小 6、某色谱峰，其峰高倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为〔〕 A、 B、 C、 D、 7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，假设将色谱柱增加到4m，理论塔板数〔/米〕应当为〔〕 A、3200 B、1600 C、800 D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了〔〕 A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算 9、将纯苯与组分1配成混合液，进展气相色谱分析，测得当纯苯注入量为微克时的峰面积为2，组分1注入量为微克时的峰面积为2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子〔〕 A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.410 10、改变如下条件，可减少板高H〔即提高柱效〕〔〕 A、增加固定液含量 B、减慢进样速度 C、增加气化室温度 D、采用最优线速 E减少填料的颗粒度 F、降低柱温 11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是〔〕 A、载气流速 B、柱温
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( ) A H 2 B He C Ar D N 2 5.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( ) A氢气 B氮气 C氧气 D氦气 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器 9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H 2 B He C Ar D N 2 10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题
1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa 空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min 正庚烷保留时间4.10 min ①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积； ②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度； ③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。 3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？ 4.在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为 0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？ 气相色谱法习题参考答案 一、选择题 1. A 2. D 3. D 4. A 5. C 6. B 7. D 8. A 9. D 10. A 三：计算题 1. mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2. F=20mL/min, t0=30s=0.50min, t已= 3.50min=210s, t庚= 4.10min=250s ①V已’=F(t已－t0)=20×(3.50－0.50)=60mL V ’=F(t庚－t0)=20×(4.10－0.50)=72mL 庚 ②W1/2(庚)＝0.25min n =5.54×(t/W1/2)2=5.54×(4.10/0.25)2=1490 理