第一章气相色谱实验技术
1、钢瓶使用时应注意哪些问题？
2、减压阀使用时应注意什么?
3、微量注射器应如何清洗及保存?
4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?
5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?
6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。
7、进样量过大可能发生何故障，为什么?
8、进样后不出峰有哪些原因?
9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。
10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。
第二章色谱法概论
1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。
2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会?
3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可
分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?
4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?
5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?
6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。
7、简述色谱柱的种类及其特点。
8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。
10、综述各种色谱法的特点及其应用。
11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。
12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法?
13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。
第三章色谱基本理论
1、简述色谱流由曲线及其重要意义。
2、按主教材图2-1画出色谱流出曲线，按色谱术谱规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及代表表符号。
3、试述组分在柱中的移动速率、流动相线速度（μ）及阻滞因数(Rr)的意义，并写出它们之间的关系式。
4、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加?
（1）柱长增加；(2)相比率增加；(3)降低柱温；(4)流动相速度降低。
5、试写出t R’、K’、r i,s、V R’、R r、t R、W、W h/2、t M、H、n、R的定义及相互之间的关系式。
6、何谓色谱分配平衡？分配系数、容量因子、相比率及分配温线怎样量度组分在两相中的分配平衡?
7、塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么？
8、试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足。
9、综述由随机行走模型建立起来的速串理论对组分在柱中动力学过程行为的意义。
10、试述Van Deemter方程的理论根据及其各项式的含意。
11、Van Deemter方程及其偶合式对指导实际色谱分析工作有何作用?
12、Van Deemter方程图解曲线有何实际意义?它的偶合式曲线变形是何原因?
13、试定量说明μ、D g、D l、K’、T c、d p、d f对H值的贡献。
14、除Van Deemte方程中讨论的诸因素外，影响色谱峰展宽还有哪些因素？怎样在实际工作中加以克服？
15、何为柱外效应？阅读有关参考文献说明柱外效应对谱带展宽的影响及其理论分析。
16、假如在色谱实际操作中，测得了气相色谱柱出口的线速为μ，柱长巳知，测得选定组分的t R值，
可用K’=t R’/t Ag式求出K’值，试问此K’值正确吗?为什么?
17、有人用0．1%异三十烷涂溃A12O3固定相来分离C1—C4的烃类。试问涂渍异三十烷的作用是什么?如不涂渍，只用A12O3固定相，可否分离?
18、选择塔板高度(H) 作色谱分离操作条件指标的根据是什么？
19、试述Van Deemter方程中A、B、C常数的含意，单位及其计算方法。
20、某一气相色谱柱上标有：OV—101柱，柱效n≥1200，这种标示方法正确吗?为什么?
21、A柱的固定液膜厚度高于B柱，其他条件完全相伺，试问二拄的最佳线速度(u opt)值相同吗?为仟么?
22、指出下列哪些条件变化可以使理论塔板高度减小：(1)增加柱长；（2）减少
D t值；（3）降低流动相线速度；(4)缩小固定相颗粒直径，(5)提高柱温。解释其原因。
23、分离度意义是什么?R、R1/2、R h的意义和表示形式有何区别?它们之间的关系怎样?为什么R1/2值表示柱子总的分离效能指标（K1）？
24、对某一具体分析样品确定后，增加或降低柱温根据什么原则?选择最佳柱温的程序是什么?
25、有一较低沸程烷烃同系物样品，选用非极性固定液色谱柱、低柱温和低液载比好，还是选择较高柱温、高液载比好(相同分析时间内完成)?为什么?
26、试预测在下列诸实验条件中，改变其中一个条件，色谱峰形将要发生怎样的变化?为什么?(1)柱长增加一倍；(2)固定相颗粒变粗；(3)载气流速增加；(4)柱温降低；(5）相比率减少；（6)分子量较小的载气在低流速区工作；(7)采用粘度较小的固定液。
27、按制作H-u曲线的方法，分别以N2和H2作载气绘出两条Van Deemter方程图解曲线：AB线为I线(N2）；A’B’
线为Ⅱ线（H2）。试回答下列问题：
(1)对应于B点的H值为什么大于B’点的h值?
(2)对应手A’点的H值为什么大于A点的H值?，
(3)曲线I的最低点O为什么比曲线Ⅱ的最低点O’更偏近于屎原点?
(4)对应于O点的H值为什么小于对应于O’点的H值?
(5)若绘制曲线的其他条件不变，只选用颗粒更小的载体作固定相，试问曲线I的形状和位置会发生怎样的改变?为什么?并请绘出变化了的曲线Ⅲ。
28、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些最有效的措施：
(1)采用最佳线速；(2)减少流动相对组分的亲和力；
(3)增加柱长；(4)增大相比率；
(5)使用高选择性固定相；(6)增加理论塔板数；
(7)采用细颗粒固定相载体；(8)减少柱外效应；(9)增加柱温。
29、在实际色谱分析工作中，假设其他选择条件不变，若将分离度提高一倍，问柱长要增加多少倍；理论塔板数增加一倍，分离度能增加多少倍?
30、某一样品含CO2、O2、N2、CO和H2O五个组分，若采用高分子微球和分手筛两种固定相将它们分离；前者O2、N2、CO分不开，后者可把O2、N2分离，但CO2、H2O发生不可逆吸附。现给出一个六通阀和一个检测器，请设计一个二维切换气路将各组分完全分离。
31、在HPLC中a,b二组分的分配系数分别为9和14,柱的固定相体积为0.5ml,流动相体积为1.0ml，流体相速度为0.8ml／min。求a、b二组分的保留体积，保留时间和阻滞因数。
32、某一组分在色谱柱中的阻滞因数为0.1，柱内流动相体积为2.0ml，若流动相速度为20m1／min，问该组分在固定相中的滞留时间为多少?
33、在气液色谱柱中分离了A、B二组分，其保留时间分别为5．5min、6．2min，非滞留组分的保留时间为l.0min。
试问：
(1) A组分的移动速率是B组分移动速率的几倍？
(2) 流动相移动速率是B组分移动速率的几倍?
(3) B组分停留在固定相中的时间是A组分的几倍?
(4) B组分在柱中两相间的分配系数是A组分的几倍?
(5) B组分停留在固定相中时所流过的流动相体积，是A组分在固定相中停留时所流过流动相体积的几倍?
34、在3米长的PEG—400柱上测得甲烷的保留时间为1.83分钟，戊酮—2的保留时间为6．83min，半高峰宽为3.5mm，记录线速度为l0mm/min，求该柱理论塔板数和有效塔板高度。
35、有一液相色谱柱长25cm，流动相速度为0．5ml／min，流动相体积为0．45ml，固定相体积为1．25m1，现测得萘、蒽、菲、芘四个组分(以A、B、C、D表示)的保留值及峰宽如表3-1。根据已知条件试计算出：
(1) 各组分容量因子及分配系数；
(2) 各钮分的n值及n eff值；
(3) 各组分的H值及H eff值;
(4) 画出四组分的K’值与n，n eff之间的关系曲线。
表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D的t R、W值
36、有两根长度相同的色谱柱I及柱Ⅱ，测得速率理论方程式的常数如下：
柱I ：A=0.07cm B=0.12cm2/s C=0.02s
柱Ⅱ：A=0.11cm B=0.10cm2/s C=0.05s
求：(1)柱I及柱Ⅱ的最佳线速度(u opt)和最小板高(Hmin)是多少?
(2)高柱效的柱子效率是低柱效的柱子效率的几倍?
(3)判断柱I、柱Ⅱ是气相填充柱还是HPLC柱?
37．选用一根2m长的低效填充色谱柱，以He作载气，测得以下三种流动相速率的实验数据(表3-2)，试求出：
(1) 每次测量时的线速度值，即u(1)，u(2)，u(3)？
(2) 每次测量时的n值及H值?
(3) 求出Van Deemter方程式中的A、B、C常数。
(4) 改变流动相速度应在怎样的范围内，才能保证柱效(最佳柱效)下降不低于90%的程度?
(5) 求出该柱最佳线速度值(u opt)?
(6) 若分离试样中某组分，n=300即可满足要求，求此时所采用的线速度值要比采用u opt值时能节省多少分析时间?
表3—2 甲烷、正十八烷色谱数据表
39、A、B二组分在某柱上的保留时间分别为13.5min和13.8min，理论塔板数对二组分别为4100，试问：
(1) A、B二组分能分离到何种程度？
(2) 假设A、B二组分保留时间不变，分离度要达到1.0以上时（按峰宽度计算)，理论塔板数为多少？什么样的色谱柱才适合?
40、A、B二组分在柱相比为100的柱子上进行分离，A的分配系数为110，B 的分配系数为120，要使二者的分离度达到1.1，需要多长的色谱柱才行？设理论塔板高度为0．1mm。
41、已知A、B二组分在同一操作条件下的分配系数为45和50，柱相比为30，线速度为7cm／s，理论塔板高度为0．5mm，要使二者分离度等于1．0，试求：
(1) 所需分析时间为多少?
(2) 要达到基线分离，分析时间又为多少?
(3) 所给定条件不变，采取怎样措施才能达到此目的?
42、柱入口表压为182．385kPa,柱温为165℃，室温22℃，此时以皂沫流量计测得柱出口载气流量为25ml／min,大气压力为98.66kPa,忽略水蒸气的影响，求保留时间t R为19min的某组分的净保留体积。设甲烷的保留时间为1．58min。 43、柱长为1．5m，内径为2．5mm，固定液量为1．60g，其密度。为1．15g ／ml，入口表压为182.385kPa,大气压为99.33kPa；柱出口流量26.8ml／min;柱温为102℃，室温为21．5℃。现测得空气、乙酸甲酯、丙酸甲酯，正丁酸甲酯
的保留时间分别为22s、2.10min、4.30min、8.61min,除空气峰外，其他三组分峰宽分别为0.20min、0.4lmin及0.84min。不考虑水蒸气的影响,试求:
(1) 三种酯的比保留体积及分配系数;
(2) 正已酸甲酯的t R、V R及K’值(可用作图法求得)；
(3) 每相邻物质对的相对保留值；
(4) 每种酯的理论塔板高度；
(5) 每相邻物质对的分离度。
44、在一色谱图上有六个色谱峰，从进样开始到各组分出峰极高点所对应记录纸上的距离(cm)如下：
空气 2.5; 正庚烷16.4;
正己烷 9.0; 甲苯19.2;
环己烷 15.1；正辛烷31.50
试计算甲苯和环己烷的保留指数。
45、样品在进样口以“塞子”状导入，但样品经色谱柱分离后测得的色谱图不是图3-2的峰形，而是图3-3的峰形，这是由哪些因素造成的。
第四章填充柱气相色谱法
1、简述气相色谱仪的基本组成夕举例说明。
2、根据载气流路的方式大致可分为几种形式?举例说明。
3、气相色谱仪各部件的主要作用是什么？
4、常用载气有哪些?如何选择和净化载气?
5、气路系统漏气可能出现哪些故障?为什么?
6、固定液的涂溃方法有几种?
7、固定液与载体的配比应从哪几方面考虑?
8、评价填充柱的性能指标有哪些?填充柱与开管柱评价指标有何异同点?
9、柱与柱之间的相对评价有何意义?可通过哪些实验进行评价?
10、填充柱从发展方向上看，是否对柱的评价应有所不同?
11、常用固体吸附剂有哪些?各有何特征?
12、分子筛和碳分子筛的组成，应用有何不同?
13、为了分析苯中痕量水，应选用下列哪一种固定相?为什么?
(1)硅胶，(2)分子筛，(3)高分子多孔小球，(4)氧化铝。
14、高分子多孔小球有何特点?适用于分析何种样品?
15、用氧化铝作固定相分析C1—C4烃时，往往让载气通过含10个结晶水的硫酸钠，为什么?
16、煤气的分析应选用什么固定相?
17、气一固色谱柱存在哪些问题?
18、试述吸附剂改性的方向与方法。
19、对色谱载体有何要求?举例说明常用载体。
20、为什么要对载体进行处理?可用什么方法处理?
21、根据载体钓表面性质，如何选择载体?
22、气—液色谱固定相与气—固色谱固定相的分离有何异同？
23、色谱固定液有何要求?如何分类?
24、固定液极性大小的含义是什么?
25、Rohrschneider分类体系的理论基础是什么?
26、如何从分子之间作用力的观点，解释选择苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷、吡啶五种不同组分来表征固定液特性的意义?
27、Mckeynolds常数与Rohrschneider常数有何不同?这些常数的大小说明什么问题?
28、目前选择固定液有哪些常用的方法和经验?
29、试述应用“相似相溶”原理选择固定液的合理性及缺陷。
30、组分流出顺序与分子间作用力的关系如何？
31、根据Mckeynolds常数选择合适的固定液。
(1)丁酮是乙醇中杂质；(2)乙醇是丁酮中杂质；
32、利用文献I值选一合适固定液，将四氯化碳、苯、环己烷、正丁醇分开。
33、有一样品含水、甲醇、乙醛、乙醇、1—丙醇、乙醚，若选用聚乙二醇—400为固定液，预测它们的出峰顺序。
34、氨、一甲胺、二甲胺，三甲胺混合物，选用何种固定液可将其分离?说明原因和预测出峰顺宇。
35、二乙基苯的三个位置异构体应选择一个什么固定液将它们分离?
36、下列混合物，应选择一个什么固定液?3—甲基丁烯—l、戊烯—1、2—甲基丁烯—1、反戊烯—2、顺戊烯—2、2—甲基丁烯—2。
37、对以下分析实验，试估计一下应采用什么类型固定液或固定相。
(1) 空气中SO2和H2S的测定；
(2) 丙酮中几百个ppm级的水分测定；
(3) 蔬菜、水果中微量有机磷，有机氯农药残留量测定；
(4) 生产苯乙烯工段中，大量苯乙烯中微量苯、甲苯、二甲苯的测定；
(5) 石油裂解气C2—C4烃的分析；
(6) 甲酚废水中邻、间、对甲酚的含量测定；
(7) C4—C2醇的分析。
第五章毛细管柱气相色谱法
1、简述毛细管气相色谱法的特点。
2、简述WCOT、SCOT和PLOT柱缩写词的含义及其特点。
3、筒述交链毛细管柱的特点。
4、筒述毛细管柱内壁脱活的方法。
5、简述毛细管液膜厚度的计算方法。
6、试比较一般毛细管柱(内径<0．53mm)与大口径毛细管柱(内径：0.53mm)在柱效、进样方式和定量准确性方面的异向。
7、为什么0.2mm细内径毛细管柱在操作时必须对试样进行分流?分流比怎样测定?
8、为什么毛细管气相色谱法采用分流进样时必须结合尾吹装置，如无尾吹操作将会出现什么问题?
9、比较毛细管气相色谱法与填充柱气相色谱法的异同。
10、简述玻璃毛细管柱表面的处理方法及其特点。
11、在一根25m长的空心柱上分离一物质对，组分A的保留距离为95mm，组分B为120mm，半高峰宽分别为1．0mm与1．2mm，非滞留组分的保留距离为40mm，计算n、neff、nreal、R、TZ值。
第六章裂解气相色谱法
1、简述裂解气相色谱法的特点。
2、用方框图画出裂解气相色谱的基本流程晕
3、裂解气相色谱分析的基本原理是仟么?
4、裂解气相色谱法在应用上有哪些局限性t
5、影响裂解反应的因素主要有哪些?
6、一个优良的裂解器应具备什么特点?
7、简述热丝裂解器的工作原理与特点。
8、简述管式炉裂解器的工作原理与特点。
9、简述盾里点裂解器的工作原理与特点？
10、简述激光裂解器的工作原理与特点。
11、高分子一般遵循怎样的规律发生裂解。
12、说明P(VC-MMA)与PVC-PMMA表示的不同意义。
13、图6-1,两条曲线分痢表示在不同裂解温度下两种高聚物MMA的产率，说明哪条线是P(VC—MMA)所生成?哪条是PVC+PMMA所生成?为什么?
第七章程序升温气相色谱法
1、为什么程序升温气相色谱法必须用双柱双气路?试以TCD为例说明噪声产生的原田和丰昭原理，
2、为什么程序升温气相色谱仪气路控制必须伺时有稳压阀和稳流阀?
3、比较等温色潜(IGC)和程序升温气相色谱法(PTGC)的异同。
4、简述TR的含义和用途。
5、简述TR值的计算方法。
6、简述影响PTGC柱效和分离度最主要的因素是什么？
7、简述R与Ri的异同。
8、举例说明PTGC选择固定液的原则是什么?
9、为什么在PTGC中增加柱长对提高柱效和分离能力反而不利?
10、为什么在PTGC中各流出组分常呈现等峰宽的现象?
11、简述在PTGC中评价和计算柱效的方法?
12、简述有效柱温(T’)的含义。
13、某分析工作者巳知初始温度=30℃，升温速率为3℃/min程序升温中某组分的保留时间(TR)为3．4min，求该组分的TR和T’?
14、在程序升温气相色谱分析中，对载气、固定液有什么特殊要求?
15、程序开温气相色谱法适用于哪些类型样品分析?
第八章气相色谱检测器
1、检测器的性能指标S、D，Mmin、Cmin的物理意义是什么? 列出它们的计算式、单位。
2、灵敏度和检甜根有何区别?
3、检测限和最小检知量在概念上有何不同?各受什么因素制约?
4、仪器出厂指标为什么不用最小检知量和最小检知浓度?
5、相同操作条件下，甲检测器的灵敏度是乙的两倍，而它的噪声也是乙的两倍，问甲检测器的最小检知量是乙的几倍?
6、载气流速对浓度型和质量型检测器的响应值影响有何不同?
7、TCD的结构、检测原理是什么?
8、热导检测器的灵敏度受哪些因素影响?
9、选择桥电流的依据是什么?选择原则是什么?
10、氢焰检测器的结构、检测原理是什么?其操作条件的选择与TCD有何不同?
11、氢焰离子化检测器响应特性是什么?
12、采用热导检测器时有进样信号，使用氢焰检测器时有否进样信号?为什么?
13、简述电子捕获检测器的结构、检测原理。
14、脉冲型电子捕获检测器的主要优点是什么?
15、电子捕获检测器对载气的纯度有何特殊要求?为什么?
16、为什么说ECD的温度对灵敏度的影响与被测组分反应过程的机理有关?
17、ECD基始电流下降的主要原因有哪些?
18、电子捕获检测器使用时应注意些什么问题?
19、怎样判断ECD已被污染?
20、举例说明电子捕获检测器的应用。
21、简述ECD的主要缺点。
22、FPD的结构、检测原理是仟么?
23、如何提高单火焰光度检测器的选择性？
24、举例说明FPD的应用，
25、氮磷检测器(NPD)与FID在结构、应用范围上有何区别?
26、下列组分宜选用哪种检测器?为什么?
(1) CH3COCH3中微量水；
(2) 啤酒中微量的硫化物；
(3) 蔬菜中六六六、DDT残留量；
(4) 苯和二甲苯异构体；
(5) 废水中有机磷农药乐果、敌敌畏；
(6) 食品中痕量的亚硝胺；
27、计算热导检测器的灵敏度。已知用皂膜流量计测得柱后流速为64m1/ min，柱前表压为0.13MPa,柱温90℃，室温为20℃，大气压为0.10MPa，记录纸速为600mm/h，衰减置于1/2，进样量1ul，测得苯峰高3．0mV，半峰宽为3mm。
(1) 求S(流速不经柱温、柱压的校正)；
(2) 求S(流速用柱温下平均流速)。
28、巳知记录仪的灵敏度为0．658mV／cm，记录纸速为2cm／min／载气柱后流速为68ml／min(巳校正)，12℃时，进样量0.5u1饱和苯蒸气质量为0.11mg,得到色谱峰高7.68cm，半峰宽为0.5cm，总机噪声0.01mV。
求热导检测器的灵敏度和最小检知量仑
29、进含苯0．05%的溶液2 u1，衰减置于1/2，记录仪量程为5mV，满量程为250mm，纸速为1200mm／h，测得苯的峰高为10．0cm，半峰宽1.0cm，在无衰减情况下，仪器噪声为1mm。求氢焰离子化检测器的灵敏度、检测限、最小捡知量。
第九章气相色谱分析方法
1、巳知物直接对照法定性的依据是什么?有什么特点?
2、简述巳知物直接对照法定性误差的主要来源。
3、为消除操作条件的影响，可采用什么定性方法?
4、什么是碳数规律和沸点规律?如何用这两个规律定性？
5、利用保留指数定性需注意什么问题?
6、色—质联用定性原理与特点是什么?
7、举例说明柱上选择性除去法如何定性。
8、举例说明如何用柱后流出物化学反应定性，该定性方法有什么优点与需要注意的问题?
9、怎样根据裂解产物的指纹图对高聚物定性?
10、色谱法定量的依据是什么?
11、为什么在色谱定量分析中要引入校正因子?什么情况下可不用校正因子?
12、怎样减小定量分析误差。
13、色谱法分析某含有A、B、C三组分的混合样品，按如下步骤进行配制一个正庚烷(标准)与A、B、C纯样的混合溶液，加入重量分别为0.250，0.320，0.280，0.750g，取混合标准液0.1u1分析，峰面积分别为2.5，3.1，4.2，4.5cm2。然后取0．3u1样品分析测得A、B、C的峰面积分别为1.6，3.5，2.8cm2，求样品中
A、B、C的百分含量。
14、热导检测器分析某样品，组分面积与相应的校正因子如表。求各组分含量。
组分 A B C D E
校正因子0.25 0.30 0.80 1.20 2.00
A cm2 5 6 2 3 25
15、色谱法分析某样品中间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量，样品中尚存在其他杂质但不需定量，可采用内标法分析，选取苯作内标物，分析时苯与样品的重量比为1：7，面积与校正因子见表9—3，计算这三个组分的百分含量。
表9—3 组分峰面积及校正因子
16、某混合样品中只含有乙醇、丙酮、醋酸乙酯，色谱分析，
数据见表，计算各组分百分含量。
组分组分峰面积及校正因子
17、分析乙二醇中丙二醇含量时，采用内标法定量，巳知样品量为1.0250g,内标的量为0.3500g，测量数据见表9-5。计算丙二醇含量。
组分峰面积及校正因子
18、用外标法分析某原料气中H2S与SO2的含量，用不同体积的纯气，以氮气配成不同浓度的标准气体，在选定的色谱条件下分析进样lml数据见表9-6。分析样品时，同样进1ml，这时H2S的峰高为13．5cm，SO2的峰高为0.75cm，求其百分含量。
不同浓度下组分的峰高
浓度80% 60% 40% 20%
组分峰高H2S 16.0 12.0 8.0 4.0
SO2 2.4 1.8 1.2 0.6
19、某色谱分析中厂将流出物通过一个将有机物氧化转化成二氧化碳和水的反应器，将水蒸气除去后，二氧化碳的浓度用热导池检测器进行检测，数据见表9—7。用转化法计算其重量和摩尔百分含量。
20、混合卤代烃样品中三氯甲烷含量的测定，样品中除三氯甲烷与二氯甲烷外，尚有多种杂质组分，采用叠加法定量，准确称取样品0.125g，加入纯三氯甲烷0.035g，将原样和叠加后样分别进行色谱分析，数据见表9—8，求三氯甲烷含量。
第十章液相色谱法概论
1、试比较HPLC与GC分离原理、仪器构造及应用方法的异同点。
2、高效液相色谱法是如何实现高效和高速分离的(与经典的柱色谱比较)?
3、在高效液相色谱中，为什么一般采用短而粗的色谱柱?
4、在正确答案的字母上画圈。
(1) 要使峰宽减小，可以：1)降低柱温，2)采用高选择性固定相，3)采用细颗粒载体，4)采用最佳线速，5)减小相比，6)增大循动相对组分的亲和力，7)减小柱外效应。
(2) 要使相对保留值增加，可以：1)采用最佳线速，2）减小液动相对组分的亲和力，3)增加拄长，4)增大相比，5)采用高选择性固定相，6)增加理论塔板数量，7)采用细颗粒载体，8)减小柱外效应。
5、简述HPlC的色谱峰展宽的主要影响因素及改善方法。
6、高效液相色谱方法分为哪几类?其本质是什么?
7、HPlC的常用检测器有哪几种?试述真测量原理及应用。
8、说明下面几种情况对组分的分离和检测有何影响？
(1)使用紫外吸收检测器时，流动相为含有杂质(芳烃)的己烷
(2)在液固色谱中，用含有少量极性杂质(例如水)的已烷作流动相
(3)在梯度洗脱中，使用含有微量极性杂质的非极性流动相后，更换极性较大的流动相。
9、填空：
在反相离子对色谱中，平衡离子浓度增加，保留值( )；平衡离子的疏水性增加，保留值( )；流动相
中水的比例减少，有机溶剂量增加，保留值( )；若组分是酸，当流动相韵pH 值减小时，保留值( )。
10、试述正反相离子对色谱的特点及影响组分分离的因素。
11、试述微量液相色谱的特点、原理及发展前景。
12、试比较常犟HPlC和微量HPLC的色谱柱、仪器及分离效率的差异。
13、一色谱柱长22.6cm，流动相流速为0.287m1/min，流动相和固定相体积分别为1.26和0.148m1。现测得A、B、C，D四组分的保留值和蜂宽如表10—1。计算：
(1) 各组分的容量因子及分配系数，
(2) 各组分的理论塔板数和有效塔板数，
(3) 各组分的理论板高和有效板高，
(4) 画出容量因芋与理论塔板数及有效塔板数的关系图。
14、柱长20cm,固定相分别为4μm和10μm的全多孔型颗粒，流动相线速为0.1cm/s，组分的扩散系数为10-9m2/s，求在不同固定相颗粒直径时的理论塔板数。
15、现分离一羧酸混合物，固定相为ODS键合相，流动相为10%甲醇—水及0.1mol/l[(C4H9)N]3PO4溶液。已知在该条件下，羧酸A保留时间为8.5min，非滞留组分为0.5min。
问当其它条件均不变,而[(C4H9)N]3PO4溶液的浓度增加一倍时，羧酸A的移动速率是原来的几倍?
买了没色谱分析法练习题 班级姓名学号 一、选择题 1. 在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 ( A )。 A.组分与固定相； B.组分与载气； C.组分与组分； D.载气与固定相。 2. 在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为（ D ）。 A.一般固体物质 B.载体 C.载体+固定液 D.固体吸附剂 3. 塔板理论不能用于（ CD ）。 A.塔板数计算； B.塔板高度计算； C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因； D.解释色谱流出曲线的形状。 4. 当载气线速越小，范氏方程中，分子扩散项起控制作用时，采用下列哪种气 体作载气对提高柱效最有利（ B ）。 A.H 2 B.He C.N 2 D.CO 2 5. 根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的（ B ）。 A.最佳流速时理论塔板高度最大； B.最佳流速时理论塔板数最大； C.最佳理论塔板高度时流速最大； D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。 6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（ D ）。 A.0.6 B.0.3 C.3 D.6
7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（ C ）。 A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间 8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（ D ）。 A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 D.保留值 9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数K A ＞K B ＞K C ，则其保留时间的大小顺序为（ A ）。 A. A ＞ B ＞ C B. B ＞ A ＞ C C. C ＞ B ＞ A D. B ＞ C ＞ A 10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（ C ）。 A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析； B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析； C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数； D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。 11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（ D ） A.大批量试样的快速分析； B.试样各组分只有少数出峰； C.对进样要求不严； D.试样中所有组分都出峰。 12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要使它们完全分离， 则柱长至少应为（以m为单位）（）。 A.5 B.1 C.9 D.0.5 13.反映色谱柱分离特性的参数为：（ A ） A．分离度 B．保留时间 C. 色谱峰宽度 D．分配系数 14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（ B ） A．保留值B．相比 C．分配系数 D．色谱峰宽度 15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（） A．色谱峰的半宽度 B．色谱峰的保留值 C．难分离物质对的分离度 D．色谱峰的峰面积
色谱分析法习题 一、填空题 1、气相色谱分析中的TCD、FID、ECD、FPD分别表示______________、_____________ ___、和。 2、色谱分析法根据流动相的状态不同，可分为和________ 两种。 3、LC-MS是和联用仪； 4、氢气钢瓶的外表面颜色为。 5. HPLC是一种以作为流动相的新颖、快速的色谱分离技术； 6.气相色谱的色谱柱温度有两种控制方式，分别是和控制。 7.气相色谱图的横坐标一般是（） 二、选择题 1、气相色谱仪的微量注射器使用前可以用下列哪种物质清洗：（） A、丙酮 B、浓硫酸 C、浓硝酸 D、浓NaOH溶液 2..后沿较前沿平缓的色谱峰一般被称为( ) 不对称峰畸峰前伸峰拖尾峰 ３. 在色谱流程图中，色谱柱后面的项目是（） 气源和稳压装置检测器定量管处理机 ４. 要分析空气中的氧气和氮气，最好选用（）作为载气，并用ＴＣＤ检测 氮气氦气氩气二氧化碳 ５、在气相色谱法中，定量的参数是：（） A、保留时间 B、相对保留值 C、峰面积 D、调整保留值 ６、用气相色谱法进行定量分析时，要求进样量非常准确的分析方法是：（） A、内标法 B、外标法 C、归一化法 D、标准加入法 ７、在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于（） A、0 B、0.5 C、1.5 D、1.0 ８、应用GC方法来测定有机溶剂中的微量水，宜选用的检测器为（） A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 ９、应用GC方法来分析含碳有机化合物，宜选用的检测器为（） A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 １０.下列检测器中，属于浓度型检测器的是（） ＦＩＤＴＣＤＮＰＤＦＰＤ １１.下列说法中，正确的是（） 色谱的定量分析，是一种相对的定量方法 色谱的定量分析，都是采用峰面积来定量的 色谱法进行定量分析，需要所有组分都完全分离 色谱法定量分析，需要知道每一个组分的校正因子 １２.某ＦＩＤ色谱仪，测定含苯１.００％，甲苯１.００％的标准样品，峰面积分别为苯１５００，甲苯：１５６０，那么，甲苯相对于苯的相对校正因子为（） １／１５００１／１５６０１５６０／１５００ １５００／１５６０
第八章色谱法导论 一、选择题（选择1-2个正确答案） 1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( ) B、A、u=L/t R C、u=L/ t R‘ D、A、u=L/k 2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A、仅代表一种组分 B、代表所有未分离组分 C、可能代表一种或一种以上组分 D、仅代表检测信号变化 3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A、死时间 B、保留时间 C、调整保留时间 D、相对保留时间 4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( ) A、载气流经色谱柱所需时间 B、所有组分流经色谱柱所需时间 C、待测组分流经色谱柱所需时间 D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间 5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( ) A、σ B、W h/2 C、W D、t R 6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( ) A、A B、h C、W D、t R 7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( ) A、R=1.0 B、R=1.5 C、R=2.0 D、2σ 8、塔板理论对色谱分析的贡献是( ) A、提出了色谱柱效能指标 B、解释了色谱峰的分布形状 C、给出了选择分离条件的依据 D、解释了色谱峰变形扩展原因 9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( ) A、载气的流速 B、色谱柱的操作温度 C、组分的种类 D、组分的量 10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( ) A、色谱柱对该组分的选择性越好 B、该组分检测准确度越高 C、该组分与相信组分的分离度可能高 D、该组分检测灵敏度越高
色谱分析练习题及答案 色谱分析练习题——选择题部分 1、下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响 A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱 2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作 A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 3、在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作 A 改变流动相的种类和配比 B 改变固定相的种类 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度 4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有 A 固定相的性质 B 流动相的性质 C 温度 D 流动相和固定相的体积 5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间 A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大 C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小 6、某色谱峰，其峰高倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为 A、B、C、D、 7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数应当为
A、3200 B、1600 C、800 D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了 A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算 9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为微克时的峰面积为，组分1注入量为微克时的峰面积为，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子 A、B、C、D、E、 10、改变如下条件，可减少板高H A、增加固定液含量 B、减慢进样速度 C、增加气化室温度 D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度 F、降低柱温 11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是 A、载气流速 B、柱温 12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是 A、流动相流速 B、流动相种类 C、柱温 13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是 A、吸附能力小的 B、吸附能力大的 C、溶解能力大的 D、挥发性大的 E、溶解能力小的 14、表示色
色谱分析综合体 填空： 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。 4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。 5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的 一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。 色谱学分析基础： 1、色谱定性的方法都有哪些？ 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 2、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？ 答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响 气相色谱 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 固定液的选择原则：①“相似相容”原则，②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 10．假设一个未知油剂样品，请设计一种气象色谱分析方法，并概述分析过程。 液相色谱： 11、正相HPLC与反相HPLC的主要不同之处什么？各适合分离什么物质？ 答：正相HPLC是指以亲水性的填料做固定相，以疏水性溶剂或混合物做流
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于_____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_____ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为 24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值R f为（） A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39 14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。 A填料的粒度B载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长 三、计算题 1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下： 空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？ 2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t A’=3min18s，t B’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：（1）该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值r A,B， （2）如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？ 3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积V M=3,VR环己烷=9.5,V R苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？
第一章气相色谱实验技术 1、钢瓶使用时应注意哪些问题？ 2、减压阀使用时应注意什么? 3、微量注射器应如何清洗及保存? 4、注射器取气体、液体进样时应注意什么? 5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些? 6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。 7、进样量过大可能发生何故障，为什么? 8、进样后不出峰有哪些原因? 9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。 10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。 第二章色谱法概论 1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。 2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会? 3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可 分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么? 4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平? 5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何? 6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。 7、简述色谱柱的种类及其特点。 8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。 10、综述各种色谱法的特点及其应用。
11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。 12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法? 13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。 第三章色谱基本理论 1、简述色谱流由曲线及其重要意义。 2、按主教材图2-1画出色谱流出曲线，按色谱术谱规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及代表表符号。 3、试述组分在柱中的移动速率、流动相线速度（μ）及阻滞因数(Rr)的意义，并写出它们之间的关系式。 4、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加? （1）柱长增加；(2)相比率增加；(3)降低柱温；(4)流动相速度降低。 5、试写出t R’、K’、r i,s、V R’、R r、t R、W、W h/2、t M、H、n、R的定义及相互之间的关系式。 6、何谓色谱分配平衡？分配系数、容量因子、相比率及分配温线怎样量度组分在两相中的分配平衡? 7、塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么？ 8、试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足。 9、综述由随机行走模型建立起来的速串理论对组分在柱中动力学过程行为的意义。 10、试述Van Deemter方程的理论根据及其各项式的含意。 11、Van Deemter方程及其偶合式对指导实际色谱分析工作有何作用? 12、Van Deemter方程图解曲线有何实际意义?它的偶合式曲线变形是何原因? 13、试定量说明μ、D g、D l、K’、T c、d p、d f对H值的贡献。 14、除Van Deemte方程中讨论的诸因素外，影响色谱峰展宽还有哪些因素？怎样在实际工作中加以克服？
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( ) A H 2 B He C Ar D N 2 5.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( ) A氢气 B氮气 C氧气 D氦气 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器 9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H 2 B He C Ar D N 2 10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题
1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa 空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min 正庚烷保留时间4.10 min ①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积； ②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度； ③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。 3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？ 4.在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为 0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？ 气相色谱法习题参考答案 一、选择题 1. A 2. D 3. D 4. A 5. C 6. B 7. D 8. A 9. D 10. A 三：计算题 1. mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2. F=20mL/min, t0=30s=0.50min, t已= 3.50min=210s, t庚= 4.10min=250s ①V已’=F(t已－t0)=20×(3.50－0.50)=60mL V ’=F(t庚－t0)=20×(4.10－0.50)=72mL 庚 ②W1/2(庚)＝0.25min n =5.54×(t/W1/2)2=5.54×(4.10/0.25)2=1490 理
色谱分析法习题及答案 一、单项选择题 1、下列哪一项不是色谱法的分离原理？ A.吸附分离 B.分配分离 C.离子交换分离 D.体积排阻分离 答案：D.体积排阻分离 2、下列哪一项不是色谱法的分离方式？ A.柱色谱法 B.纸色谱法 C.薄层色谱法 D.气相色谱法 答案：D.气相色谱法
3、下列哪一项不是色谱法的应用范围？ A.有机化合物分离与分析 B.生物样品分离与分析 C.环境样品分离与分析 D.放射性同位素分离与分析 答案：D.放射性同位素分离与分析 二、多项选择题 1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离？ A.有机化合物 B.无机化合物 C.生物大分子 D.环境污染物 答案：A，B，C，D 2、色谱分析法主要有以下哪些类型？
A.液相色谱法 B.气相色谱法 C.凝胶色谱法 D.薄层色谱法 答案：A，B，C，D 3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些？ A.吸附作用 B.分配作用 C.离子交换作用 D.体积排阻作用答案：A，B，C，D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。（对/错）答案：对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。（对/错）答案：错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。（对/错）答案：对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。答案：色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。当流动
相携带混合物中的各组分经过固定相时，各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。由于不同的物质具有不同的分配系数，因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。通过这种机制，各种组分得以分离。色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点，广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。 色谱分析复习题及答案 一、填空题 1、色谱法是一种分离和分析的方法，它利用物质的________对不同物质的分离作用，对物质进行分离和分析。 2、色谱柱是色谱分析的核心设备，它的作用是将混合物中的各组分_________，然后进行分离。 3、按照分离原理，色谱法可以分为_________和_________两大类。 4、气相色谱法主要适用于分析_________的物质，而液相色谱法则主要适用于分析_________的物质。 5、在色谱分析中，_________是影响分离效果的主要因素，而 _________则是色谱分析的重要参数。
色谱分析法试题及答案解析 一、选择题（18分） 1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( ) A、检测器灵敏度的高低 B、选择性的大小 C、分配次数的多少 D、分配系数之差的大小 2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( ) A、增加1倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍 3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( ) A、归一化法 B、外标法 C、内标法 D、标准工作曲线法 4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( ) A、减小填料粒度 B、适当升高柱温 C、降低流动相的流速 D、降低流动相的粘度 5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( ) A、改变载气流速 B、增加柱温 C、改变固定液的化学性质 D、增加固定液的量，从5%到10% 6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( ) A、更细的载体 B、最佳线速 C、高选择性固定相 D、增加柱长 7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( ) A、摩尔质量大的气体 B、摩尔质量小的气体 C、中等摩尔质量的气体 D、任何气体均可 8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( ) A、热导池 B、氢火焰离子化 C、电子捕获 D、火焰光度 9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( ) A、溶解能力大小 B、沸点的高低 C、熔点的高低 D、吸附能力大小 10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( ) A、基准物 B、检测器类型 C、被测试样 D、载气流速 11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( ) A、保留值 B、柱效 C、分配系数 D、分离度 12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( ) A、热导池 B、氢火焰离子化 C、电子捕获 D、火焰光度 13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( ) A、A B、2λd p C、B/u D、0 14.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( ) A、粒度适宜、均匀,表面积大 B、表面没有吸附中心和催化中心 C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D、均可能 15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( ) A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 16.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( ) A、静电力和诱导力 B、色散力 C、氢键力 D、均可能 17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）
色谱分析练习题〔III〕——选择题局部 1、〔选做〕如下哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响〔〕 A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱 2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进展如下哪种操作〔〕 A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 3、〔选做〕在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进展如下哪种操作〔〕 A 改变流动相的种类和配比 B 改变固定相的种类 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度 4、给定被测组分后，气相色谱别离过程中，影响容量因子的因数有〔〕 A 固定相的性质 B 流动相的性质 C 温度 D 流动相和固定相的体积 5、在气—液色谱系统中，被别离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间〔〕 A、作用力越小，保存值越小 B、作用力越小，保存值越大 C、作用力越大，保存值越大 D、作用力越大，保存值越小 6、某色谱峰，其峰高倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为〔〕 A、 B、 C、 D、 7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，假设将色谱柱增加到4m，理论塔板数〔/米〕应当为〔〕 A、3200 B、1600 C、800 D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了〔〕 A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算 9、将纯苯与组分1配成混合液，进展气相色谱分析，测得当纯苯注入量为微克时的峰面积为2，组分1注入量为微克时的峰面积为2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子〔〕 A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.410 10、改变如下条件，可减少板高H〔即提高柱效〕〔〕 A、增加固定液含量 B、减慢进样速度 C、增加气化室温度 D、采用最优线速 E减少填料的颗粒度 F、降低柱温 11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是〔〕 A、载气流速 B、柱温
色谱分析法习题及答案 1.在液相色谱法中，液固色谱法属于吸附色谱法。 2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在色谱柱中被分离。 3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。 4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行改 变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。 5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/ 异丙醇（93/7）。 6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。 7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在10～30cm的 范围内。 8.在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了组分与 固定相的分子间作用力。 9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行改变 流动相或固定相种类的操作。 10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。 11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效 液相色谱分析，应选用荧光检测器。
12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料 粒度。 13.在液相色谱中，改变流动相流速不会显著影响分离效果。 14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。 15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和 样品前处理的步骤。 16.在高效液相色谱仪中，保证流动相以稳定的速度流过 色谱柱的部件是输液泵。 17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般 使用国标规定的一级、二级去离子水。 18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同 的部件是流通池。 19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。 20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。 21.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是保留值。 22.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是峰面积。 23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解 度大，对相邻两组分有一定的分离能力。
气相色谱分析法习题 一、简答题 1．简要说明气相色谱分析的基本原理 2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时： (1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时： (1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么? 5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么? 8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么? 12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13．试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 14．试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？ 15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 二、选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A 氢气 B 氮气 C 氧气 D 氦气 6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A 进入单独一个检测器的最小物质量 B 进入色谱柱的最小物质量 C 组分在气相中的最小物质量 D 组分在液相中的最小物质量 7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A 粒度适宜、均匀, 表面积大 B 表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D A、B和C 8. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
色谱法习题 一、选择题 1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A.保留值 B.峰面积 C.分离度 D.半峰宽 2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A.保留时间 B.保留体积 C.半峰宽 D.峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为( ) A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定 C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D. (1)、(2)和(3) 4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为( ) A.粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心 C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D. (1)、(2)和(3) 5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( ) A. 氢气 B. 氮气 C. 氧气 D. 氦气 6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（） A.涡流扩散项 B.分子扩散项 C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力 7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A.H2 B.He C. Ar D.N2 8.热导池检测器是一种( ) A.浓度型检测器 B.质量型检测器 C. 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器 9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A.H2 B.He C.Ar D.N2 10.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( ) A. 火焰离子化检测器 B. 热导检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多 长： A. 1.5m B. 2.25m C. 3m D. 4.5m 12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是： A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 火焰光度检测器 D. 差示折光检测器 13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：
色谱分析法 1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？ 解： ∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5ns nm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3% 2.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数 解： B.扩散速度 色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。 3.载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力 解： A．涡流扩散相 范氏方程中涡流扩散相A=2λdp, λ为填充不规则因子。 4.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 解：
∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5 L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m) 5.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR） 6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1）分配容量k （2）死体积Vm （3）调整保留时间 （4）分配系数 （5）有效塔板数neff （6）有效塔板高度Heff 解： （1）分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5 (2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL (3) 调整保留时间VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL (4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103 (4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866 (5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm 6.已知组分A与B的分配系数分别为8.8与10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）
色谱分析练习题及答案讲诉 色谱分析练习题（III）——选择题部分 1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（） A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱 2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（） A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（） A 改变流动相的种类和配比 B 改变固定相的种类 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度 4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（） A 固定相的性质 B 流动相的性质 C 温度 D 流动相和固定相的体积 5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（） A、作用力越小，保留值越小
B、作用力越小，保留值越大 C、作用力越大，保留值越大 D、作用力越大，保留值越小 6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（） A、4.71mm B、6.66mm C、9.42mm D、3.33mm 7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（） A、3200 B、1600 C、800 D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了（） A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算 9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（） A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.410 10、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）