邻甲苯胺对甲苯胺生产工艺
1. 引言
邻甲苯胺（o-toluidine）和对甲苯胺（p-toluidine）是重要的有机化工原料，广泛应用于染料、药物、农药等领域。邻甲苯胺和对甲苯胺的生产工艺对其质量和产量具有重要影响。本文将介绍邻甲苯胺对甲苯胺的生产工艺，并详细描述其工艺流程、反应条件、催化剂选择、设备配置等内容。
2. 工艺流程
邻甲苯胺对甲苯胺的生产工艺一般包括以下几个步骤：甲苯氧化、甲苯胺还原、分离纯化等。
2.1 甲苯氧化
甲苯氧化是将甲苯转化为甲苯酚的过程。常用的甲苯氧化方法有氧化铜催化剂法和氧化铁催化剂法。其中，氧化铜催化剂法具有反应速度快、选择性高的优点。甲苯在氧化铜催化剂的作用下，经过氧化反应生成甲苯酚。
反应方程式：C6H5CH3 + O2 → C6H5OH + H2O
2.2 甲苯胺还原
甲苯酚经过还原反应可以得到邻甲苯胺和对甲苯胺。常用的还原剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等。还原反应一般在中性或碱性条件下进行。
反应方程式：C6H5OH + H2 → C6H4(CH3)NH2 + H2O C6H5OH + 2H2 →
C6H4(CH3)NH2 + 2H2O
2.3 分离纯化
还原反应得到的混合产物需要进行分离纯化，以得到纯度较高的邻甲苯胺和对甲苯胺。常用的分离方法有萃取法、蒸馏法等。
3. 反应条件
3.1 甲苯氧化反应条件
甲苯氧化反应一般在高温条件下进行，常见的反应温度为250-350℃。反应压力一般为大气压。氧化反应需要氧气供应，通常通过空气或纯氧供应。
3.2 甲苯胺还原反应条件
甲苯胺还原反应一般在中性或碱性条件下进行。反应温度一般为80-120℃。还原
剂的用量和反应时间需要根据具体情况进行调整。
4. 催化剂选择
4.1 甲苯氧化催化剂选择
常用的甲苯氧化催化剂有氧化铜、氧化铁等。氧化铜催化剂具有高效、选择性好的特点，是常用的催化剂。
4.2 甲苯胺还原催化剂选择
甲苯胺还原反应一般不需要催化剂，可以直接使用还原剂进行反应。
5. 设备配置
邻甲苯胺对甲苯胺的生产过程中，需要配置氧化反应器、还原反应器、分离纯化设备等。
5.1 氧化反应器
氧化反应器一般采用垂直式反应器或水平式反应器。反应器内部需要配备适当的搅拌装置，以保证反应物充分混合。反应器外部需要配备冷却装置，以控制反应温度。
5.2 还原反应器
还原反应器一般采用垂直式反应器或水平式反应器。反应器内部需要配备适当的搅拌装置，以保证反应物充分混合。反应器外部需要配备加热装置，以控制反应温度。
5.3 分离纯化设备
分离纯化设备一般包括萃取塔、蒸馏塔等。这些设备需要具备分离效果好、操作简便、安全可靠的特点。
6. 安全考虑
在邻甲苯胺对甲苯胺生产过程中，需要注意以下安全事项： - 严格控制反应温度
和压力，避免因温度过高或压力过大导致事故发生。 - 使用催化剂时需注意催化
剂的选择和用量，避免催化剂的不良反应或副反应。 - 在操作过程中需佩戴适当
的防护设备，如手套、护目镜等，以保护操作人员的安全。
7. 结论
通过本文的介绍，我们了解了邻甲苯胺对甲苯胺的生产工艺，包括工艺流程、反应条件、催化剂选择、设备配置等方面的内容。在实际生产中，需要根据具体情况进
行调整和优化，以提高产品的质量和产量。同时，安全生产是非常重要的，需要加强安全意识，确保生产过程的安全可靠。
邻甲苯胺制备技术 1.化学性质：与苯胺相似。与酸生成盐。与亚硝酸发生重氮化反应，生成重氮化合物。与醇、卤代烃、烯烃等反应，生成N-烷基化合物。在芳核上能发生烷基化、卤化、磺化、硝化、亚硝化等反应，发生在氨基的邻位和对位。与粉末状硫加热到200 ℃生成噻唑环。在稀硫酸中用铬酸、二氧化锰氧化时，根据条件不同，生成对甲苯醌、2,2'-二甲基偶氮苯或邻硝基甲苯等。用锂还原时得到2-甲基环己胺。 合成方法 1.由邻硝基甲苯还原而得。还原反应可利用铁粉作还原剂，也可在铜催化剂存在下于260-280℃进行加氢反应制得邻甲苯胺。工业品邻甲苯胺的含量（总氨基物含量）在99%以上，加氢还原法每吨产品消耗邻硝基甲苯1300kg、氢气940m3。 2.其制备方法是由邻硝基甲苯经催化加氢还原制得。由于加氢催化剂的不同，反应条件各异，如用铜催化剂，反应温度260℃，也可用镍催化剂。 精制方法：按照制造方法不同，含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。特别是对甲苯胺含量较多，并含有微量的水分。精制方法和苯胺类似，但用蒸馏的方法难以将其他的甲苯胺分离。因此首先将粗制邻甲苯胺蒸馏两次，再溶解于四倍体积的乙醚中，加入等当量的草酸乙醚溶液。将生成的对甲苯胺草酸盐过滤除去，滤液蒸去乙醚后滤出生成的邻甲苯胺草酸盐。用含有草酸的水重结晶5次，再用碳酸钠溶液处理。游离出的邻甲苯胺用氯化钙干燥后减压蒸馏三次可得纯品。 3.取邻硝基甲苯在稀酸介质中用铁粉还原，然后分离。上述所得邻甲苯胺粗品加酸溶解成盐，再加氢氧化钠沉淀，即得纯品。 工业价值 1.用于制备偶氮染料、三苯甲烷染料、硫化促进剂和糖精等。也用作分析试剂。 2.用于有机合成，用作分析试剂、染料中间体。 3.用于制备硫化蓝、硫化淡黄GC、硫化黄棕5G、色酚AS-D、红色基RL、大红色基G、枣红色基GBC、酸性桃红3B、还原桃红R、碱性品红和碱性桃红T等。在医药工业用于制备邻氯青霉素、安眠酮、必嗽平、若丁等。农药工业用于合成杀虫脒。还用于合成硫化促进剂DT、BG、PR等。 4.用作染料中间体，用于有机合成及合成糖精等。
邻甲酚生产技术与投资分析 1 邻甲酚概况 （1）学名及用途 邻甲酚又称：邻甲苯酚、邻甲基苯酚、2-甲基苯酚、2-羟基-1-甲苯、2-甲酚、邻羟基甲苯；邻甲酚是甲酚的第二种异构体。 英文名称：O-Cresol 分子式：C7H8O 分子量：108.14 CAS 编号：95-48-7 邻甲酚是合成农药、染料、塑料抗氧剂、阻聚剂及香料等重要的精细化工中间体，国内前几年基本上没有邻甲酚的生产装置，需求完全依赖进口，是我国亟待发展的并具有广阔应用前景的精细中间体之一。 （2）邻甲酚的理化性质 邻甲酚为白色或略带淡红色结晶或无色液体，有如苯酚的气味，可燃，有毒，有腐蚀性，属有机腐蚀性物品。沸点190.8℃，熔点30.9℃，闪点81.1℃(闭杯)，自燃点598.9℃，相对密度( 水=1) 1.05，折射率( n20d)1.5361 空气中爆炸下限1.3%( 体积) ，25℃时在水中的溶解度可达2.5%，100℃时可达5.3%，辛醇/ 水分配系数对数值为1.95。溶于氢氧化钠溶液，几乎全部溶于常用的有机溶剂。暴露在空气中和日光下颜色会变暗和发生老化。邻甲酚有毒，主要作用于中枢神经系统，严重时可导致死亡，并且还对水生生物有毒。邻甲酚蒸汽或者烟雾可烧伤皮肤，吸入时，能引起慢性肾炎和神经障碍。工作场所空气中最高允许的浓度为5×10-6，大鼠经口LD501350mg/kg。 （3）质量指标：符合GB2279-89要求 邻甲酚含量(干基)：≮96 % 苯酚含量：≯2 % 2，6-二甲酚：≯2 % 水份：≯0.5，% 2 生产工艺及技术进展 2.1天然分离法【1】 天然分离法是传统的邻甲酚制备方法，即从煤焦油中分馏出邻甲酚。在煤炼焦和城市煤气生产的副产煤焦油酚中约含有苯酚30% ，邻甲酚10%～13%，间甲酚14% ～18% ，对甲1酚9%～12% ，二甲酚13%～15% ，可以采用分离方法回收邻甲酚。 2.2化学合成法 ⑴邻甲苯胺重氮化水解法 此法以硫酸和邻甲苯胺混合物为原料，该法生产工艺复杂，间歇式生产，不易连续化，不宜大规模化生产，适用于小规模生产该产品。 ⑵甲苯氯化水解法 此法以甲苯为原料，在苯环上发生氯化取代反应，再进行水解，得到甲酚混合物。该法环境污染比较严重，产品质量不高，不适于科研单位应用，但该法生产的甲酚混合物可以作为其下游农药的原料，也有比较广阔的应用前景。 ⑶甲苯胺重氮化水解法 该法以硫酸和邻甲苯胺为起始原料，将硫酸和邻甲苯胺加入反应器中，在冷却下反应生成邻甲苯胺硫酸盐:此法工艺步骤较多，三废，设备腐蚀严重，且收率低成本高，不适用于大规模生产。
化工工艺设计任务书 邻氯氯苄是杀虫剂多效唑、氰戊菊酯和高效除草剂灭草丹的主要中间体，也是医药酶抑宁的中间体；有机合成原料，医药工业用于制兴奋药酶抑宁等；用于生产邻氯氰苄、邻氯苯甲醇以及合成染料、制药等；是一种合成的拟除虫菊酯类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，杀虫谱广，击倒迅速，持效期长用于防治梨树梨木虱等害虫对多种鳞翅目幼虫有很好的杀灭效果，亦可有效地防治某些地下害虫，并对某些成虫有拒避作用。 一、设计题目： 为攀枝花市钒钛产业园区设计一座邻氯氯苄厂。 二、设计基础条件： 1、原料 主要原料为邻甲苯胺，原料规格根据不同的工艺路线和技术经济要求自行确定。其他辅助原料品种及规格自行确定。 2、产品 主要产品已通过题目给定，其余的自定。 3、生产规模 题目确定 4、环境要求 尽量采取可行的措施减少系统对环境的不利影响，并对排出的污染物提出合理的治理方案。 三、工作内容及要求 1、总论 1）概述 2）设计产品的性能、用途及市场需求 2、工艺流程设计（鼓励采用软件） 1）工艺方案选择及论证 2）绘制物料流程图和带控制点工艺流程图 3）编制物料及热量平衡计算书 3、设备选型及典型设备设计（鼓励采用软件） 1）典型非标设备——精馏塔/吸收塔的工艺设计，编制计算说明书。 2）典型标准设备——换热器的选型设计，编制计算说明书。
3）其他重要设备的设计及选型说明。 4）编制设备一览表。 5）绘制设备图 4、车间设备布置设计 选择至少一个主要工艺车间，进行车间布置设计 1）绘制车间平面布置图 5、三废治理 三废处理流程，并加以描述 四、主要参考书： [1] 魏崇光，郑小梅. 化工工程制图（化工制图）[M].北京：化学工业出版社，1994 [2] 陈声宗等. 化工设计[M].北京：化学工业出版社，2001 [3] 娄爱娟等.化工设计[M].上海：华东工业大学出版社，2002 [4] 厉玉鸣编.化工仪表及自动化[M].北京: 化学工业出版社, 2006 [5] 中国石化集团上海工程有限公司编.化工工艺设计手册[M].北京: 化学工业出版社, 2003 [6] 国家医药管理局上海医药设计院编著.化工工艺设计手册[M].北京: 化学工业出版社 , 1996
《精细有机合成》来自百度文库 第一章绪论 1、有机合成的任务和目的是什么？（简答题）P1 任务：实现有价值的已知化合物的高效生产，创造新的有价值的物质与材料目的：实验室合成，工业合成 2、精细有机合成常见的单元反应有哪些？（至少写出六种，简答题）P4 卤化，磺化和硫酸酯化，硝化和亚硝化，还原，氧化，羟基化，酯化与水解，重氮化和重氮基的转化，烷基化，酰基化 第二章精细有机合成的理论与技术基础 1、有机合成反应计算 P18-21 例2-1；2-2；2-3 P43 习题与思考题4 2、芳香族亲电取代反应的历程（P23） 亲电试剂进攻芳环时，先形成π-络合物，然后进一步作用，形成σ-络合物。该络合物脱去质子，恢复原芳环结构，从而完成亲电取代反应的全过程。 第三章磺化及硫酸化 1、磺化/硫酸化反应定义（简答题）P44 想有机化合物中引入磺（酸）基或其相应的盐或磺酰卤基的反应。 2、磺化与硫酸化反应的意义与作用（简答题）P44 （1）向有机分子中引入磺（酸）基后所得到的磺酸化合物或硫酸烷酯化合物具有水溶性、酸性、乳化、湿润和发泡等特性，可被广泛用于合成表面活性剂、水溶性染料、食用香料、离子交换树脂及某些药物。 （2）引入磺（酸）基可以得到另一种官能团化合物的中间产物或精细化工产品（3）有时为了合成上的需要而暂时引入磺（酸）基，在完成特定的反应之后，再将磺（酸）基脱去。 3、引入磺（酸）基的方法（简答题）P45 有机分子与SO3或含SO3的化合物作用；有机分子与SO2的化合物作用；通过缩合与聚合的方法；含硫的有机化合物氧化。 4、磺化及硫酸化反应的影响因素（简答题）P50 有机化合物性质与结构；磺化剂的浓度计用量；磺（酸）酸基的水解与异构化；磺化温度和时间；添加剂；搅拌 5、工业上常用的磺化剂和硫酸化剂（简答题）P45 三氧化硫、硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、亚硫酸盐、二氧化硫与氯、二氧化硫与氧以及磺烷基化剂 6、有机合成题（P54）：
二、复习思考题答案 1. 参考答案： SO3H HO3S SO3H SO3H SO3 发烟硫酸 145℃ H SO155℃ HO3S HO3S SO3H NO2 硝化还原HO3S HO3S SO3H NH2HO HO3S SO3H NH2 2.参考答案： 解：（1） CH3 2 CH3 2 SO3H CH3 NO2 SO3H （2） CH3 2 CH3 2 SO3H CH3 2 （3） CH3 2 CH3 2 SO3H Cl CH3 2 Cl CH 3 2 Cl 3.参考答案： 解：合成路线如下： NH2 SO3H NH2 SO3H SO3H 苯与混酸硝化得硝基苯，硝基苯还原得苯胺，苯胺在邻二氯苯中用理论量硫酸在180℃左右进行烘焙磺化得对氨基苯磺酸，后者在过量的20%发烟硫酸中在50℃左右磺化得目的产物。 4.参考答案： 解: 甲苯用混酸进行硝化，经高效精馏分离，得邻硝基甲苯、对硝基甲苯和少量
间硝基甲苯，将它们分别用氢气或二硫化钠将硝基还原成氨基，得邻甲苯胺，对甲苯胺和少量间甲苯胺。 （1）合成路线： CH 3 NH 2 CH 3 NH 2 2 将邻甲基苯胺在低温溶解于浓硫酸中，形成酸性硫酸盐，然后加入理论量的混酸、发烟硝酸或硝酸钠进行一硝化，然后放入水中稀释析出，得到目的产物。 （2）合成路线： CH 3 NH 2 CH 3 NHCOCH 3 CH 3 NHCOCH 3 O 2N CH 3 NH 2 O 2N 间甲基苯胺用乙酐进行N-乙酰基化，得3-乙酰氨基甲苯，后者在浓硫酸中用理论量的发烟硝酸进行一硝化，得3-乙酰氨基-6-硝基甲苯，最后在氢氧化钠水溶液中或稀硫酸中加热，水解脱去乙酰基，得目的产物。 （3）合成路线： CH 3 2CH 3 2 NO 2 CH 3 NO 2NHCOCH 3 CH 3 3 对甲苯胺在乙酸中用乙酸进行N- 乙酰化，生成4-乙酰氨基甲苯，接着加入理论量的混酸进行一硝化，得4-乙酰氧基-3-硝基甲苯，最后在氢氧化钠水溶液中或稀盐酸中加热，水解脱乙酰基，得到目的产物。经过工艺改进，乙酰化法已经代替传统的对甲苯磺酰氯酰化法。 5.参考答案： 解：合成路线如下 Cl NO 2 Cl Cl 2Cl NH 2 苯在铁催化剂的存在下，用理论量30%左右的氯气进行沸腾连续一氯化，精馏分离得氯苯。氯苯用混酸进行消化，高效精馏分离邻硝基氯苯，然后用过量3-4倍的氯磺酸在100℃左右进行氯磺化，然后放入冰水中即得目的产物。
课程设计 间氟甲苯生产工艺设计 班级：应化二班 姓名：朱翔 学号：114103000316 专业：化学工程 课程名称：化工过程设计 指导老师：胡炳成 化学工程专业 2014年12月
化工过程设计第I页共Ⅰ页 目录 一．产品概述 .............................................................................. 错误！未定义书签。 1.1基本物化性质 ................................................................... 错误！未定义书签。 1.2间氟甲苯的应用 ............................................................... 错误！未定义书签。 1.3 间氟甲苯的研究进展 ...................................................... 错误！未定义书签。 1.4研究背景及意义 ............................................................... 错误！未定义书签。 1.5市场供需状况 ................................................................... 错误！未定义书签。 1.6国内外工业生产技术现状.................................................................. 错误！未定义书签。二．设计基础 .............................................................................. 错误！未定义书签。 2.1工艺路线的选择 ............................................................... 错误！未定义书签。 2.2原材料规格及产品 ........................................................... 错误！未定义书签。 2.3间氟甲苯制备反应装置 ................................................... 错误！未定义书签。 2.4副产物情况 ....................................................................... 错误！未定义书签。三工艺设计 ................................................................................ 错误！未定义书签。 3.1工艺流程简图 ................................................................... 错误！未定义书签。 3.2 工艺过程原理 .................................................................. 错误！未定义书签。 3.3制备反应工艺条件 ........................................................... 错误！未定义书签。 3.4 工艺流程说明 .................................................................. 错误！未定义书签。 3.5 三废处理方案及环保方案 .............................................. 错误！未定义书签。 3.6工艺流程 ........................................................................... 错误！未定义书签。 3.7反应的操作条件及物料热量衡算.............................................. 错误！未定义书签。 4 工艺计算 ................................................................................ 错误！未定义书签。 4.1 已知数据 ..................................................................... 错误！未定义书签。 4.2 合成部分物料衡算 ..................................................... 错误！未定义书签。 5 设备计算 ................................................................................ 错误！未定义书签。 5.1 反应器类型 ................................................................. 错误！未定义书签。 5.2 汽化器选型 ................................................................. 错误！未定义书签。 5.3 预热器选型 ................................................................. 错误！未定义书签。 5.4 高压计量泵 ................................................................. 错误！未定义书签。 5.5 产品储罐 ..................................................................... 错误！未定义书签。 6 平面布置 ................................................................................ 错误！未定义书签。 6.1 设备平面布置的原则 ................................................. 错误！未定义书签。 6.2 车间设备布置大体上应考虑下列问题 ..................... 错误！未定义书签。设计体会和收获 . (16)
重氮化 重氮化和偶合反应是重要的有机合成反应，在精细化工中有很重要的地位，该类反应在染料合成中应用很广，是两个主要的工序。可合成酸性、冰染、直接、分散、活性、阳离子等类型的染料，还可合成各类黄色、红色偶氮型有机颜料。 一.重氮化和重氮化合物 1.重氮化反应及影响因素 芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应称为重氮化。 重氮化反应要在强酸中进行，实际上是亚硝酸作用于铵离子。由于亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸，使反应生成的亚硝酸立刻与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解。为了使反应能顺利进行，必须首先把芳伯胺转化为铵正离子。芳胺的碱性较弱，因此重氮化要在较强的酸中进行。有些芳胺碱性非常弱，要用特殊的方法才能进行重氮化。 重氮化是放热反应，重氮盐对热不稳定，因此要在冷却的情况下进行，一般都用冰盐浴冷却，并调节亚硝酸钠的加入速度，维持反应温度在0℃附近，由于重氮盐不稳定，一般就用它们的溶液，随做随用。固体重氮盐遇热或震动、摩擦，都将发生爆炸，必需应用某些稳定性好的固体重氮盐时，也需谨慎小心。 自重氮化反应发现以来，人们为了弄清楚其反应的影响因素，对重氮化反应的机理进行了反复研究，已普遍接受了重氮化反应的亚硝化学说即重氮化反应是由亚硝酸产生的亲电质点对游离芳伯胺基进行亲电取代反应的机理，其反应的主要影响因素如下。 (1).酸的影响 酸的影响主要考虑酸的种类、用量及浓度的影响。 重氮化所用的酸，从反应速度来说，以盐酸或氢溴酸等最快，硫酸与硝酸较次。由反应式可以看出酸的理论用量为2摩尔，在反应中无机酸的作用是：首先是使芳胺溶解，其次可和亚硝酸钠生成亚硝酸，最后是生成稳定的重氮盐。重氮盐一般来讲是容易分解的,只有在过量的酸液中才稳定，所以重氮化时实际上酸用量过量很多，常达3~4摩尔。反应完毕时介质应呈强酸性，PH值为3，对刚果红试剂呈蓝色，重氮化过程经常检查介质的PH值是十分重要的。反应时若酸量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成重氮胺基化合物。 这是一种自偶合反应，是不可逆的。一旦重氮胺基物生成，即使再补加酸液，也无法使重氮胺基物转变为重氮盐，从而使重氮盐的质量变差，产率降低。在酸量不足的情况下，重氮盐还易分解，温度愈高，分解愈快。
邻甲苯胺对甲苯胺生产工艺 1. 引言 邻甲苯胺（o-toluidine）和对甲苯胺（p-toluidine）是重要的有机化工原料，广泛应用于染料、药物、农药等领域。邻甲苯胺和对甲苯胺的生产工艺对其质量和产量具有重要影响。本文将介绍邻甲苯胺对甲苯胺的生产工艺，并详细描述其工艺流程、反应条件、催化剂选择、设备配置等内容。 2. 工艺流程 邻甲苯胺对甲苯胺的生产工艺一般包括以下几个步骤：甲苯氧化、甲苯胺还原、分离纯化等。 2.1 甲苯氧化 甲苯氧化是将甲苯转化为甲苯酚的过程。常用的甲苯氧化方法有氧化铜催化剂法和氧化铁催化剂法。其中，氧化铜催化剂法具有反应速度快、选择性高的优点。甲苯在氧化铜催化剂的作用下，经过氧化反应生成甲苯酚。 反应方程式：C6H5CH3 + O2 → C6H5OH + H2O 2.2 甲苯胺还原 甲苯酚经过还原反应可以得到邻甲苯胺和对甲苯胺。常用的还原剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等。还原反应一般在中性或碱性条件下进行。 反应方程式：C6H5OH + H2 → C6H4(CH3)NH2 + H2O C6H5OH + 2H2 → C6H4(CH3)NH2 + 2H2O 2.3 分离纯化 还原反应得到的混合产物需要进行分离纯化，以得到纯度较高的邻甲苯胺和对甲苯胺。常用的分离方法有萃取法、蒸馏法等。 3. 反应条件 3.1 甲苯氧化反应条件 甲苯氧化反应一般在高温条件下进行，常见的反应温度为250-350℃。反应压力一般为大气压。氧化反应需要氧气供应，通常通过空气或纯氧供应。
3.2 甲苯胺还原反应条件 甲苯胺还原反应一般在中性或碱性条件下进行。反应温度一般为80-120℃。还原 剂的用量和反应时间需要根据具体情况进行调整。 4. 催化剂选择 4.1 甲苯氧化催化剂选择 常用的甲苯氧化催化剂有氧化铜、氧化铁等。氧化铜催化剂具有高效、选择性好的特点，是常用的催化剂。 4.2 甲苯胺还原催化剂选择 甲苯胺还原反应一般不需要催化剂，可以直接使用还原剂进行反应。 5. 设备配置 邻甲苯胺对甲苯胺的生产过程中，需要配置氧化反应器、还原反应器、分离纯化设备等。 5.1 氧化反应器 氧化反应器一般采用垂直式反应器或水平式反应器。反应器内部需要配备适当的搅拌装置，以保证反应物充分混合。反应器外部需要配备冷却装置，以控制反应温度。 5.2 还原反应器 还原反应器一般采用垂直式反应器或水平式反应器。反应器内部需要配备适当的搅拌装置，以保证反应物充分混合。反应器外部需要配备加热装置，以控制反应温度。 5.3 分离纯化设备 分离纯化设备一般包括萃取塔、蒸馏塔等。这些设备需要具备分离效果好、操作简便、安全可靠的特点。 6. 安全考虑 在邻甲苯胺对甲苯胺生产过程中，需要注意以下安全事项： - 严格控制反应温度 和压力，避免因温度过高或压力过大导致事故发生。 - 使用催化剂时需注意催化 剂的选择和用量，避免催化剂的不良反应或副反应。 - 在操作过程中需佩戴适当 的防护设备，如手套、护目镜等，以保护操作人员的安全。 7. 结论 通过本文的介绍，我们了解了邻甲苯胺对甲苯胺的生产工艺，包括工艺流程、反应条件、催化剂选择、设备配置等方面的内容。在实际生产中，需要根据具体情况进
橡胶防老剂DTPD性能分析报告高分子材料在加工、贮存和使用过程中，不可避免地会与氧接触，发生氧化降解，从而使高分子材料的强度降低，外观发生变化，物理、化学、机械性能变坏，甚至不能使用。为抑制和延缓这一过程，通常加入抗氧剂，这是防止高分子材料氧化降解的最有效和最常用的方法。 抗氧剂是一些很容易与氧作用的物质，将它们加入到合成材料中，是大气中的氧先与它们作用来保护合成材料免受或延迟氧化。在橡胶工业中，抗氧剂也被称为防老剂。 防老剂DTPD化学名称N,N′-二甲苯基对苯二胺（混合物），其主要由三种组成成分，分别为N,N′-二苯基对苯二胺，N-苯基-N′邻甲苯基对苯二胺，N,N′-二邻甲苯基对苯二胺。 防老剂DTPD是一种链终止型抗氧剂，这类防老剂可以与R·、RO2·反应而使自动氧化链反应中断，从而起稳定作用。 R·+AH RH+A· RO2·+AH ROOH+ A· RO2·+RH ROOH+ R· 一般认为，消除过氧自由基RO2·是阻止高聚物降解的关键，因为消除可以抑制氢过氧化物的生成。 目前生产工艺为对苯二酚、邻甲苯胺、苯胺三种物质缩合而成。N,N ′-二苯基对苯二胺是由两个分子的苯胺与一个分子的对苯二酚缩合而成，N-苯基-N′邻甲苯基对苯二胺是由一个分子的苯胺、一个分子的邻甲苯胺、一个分子的对苯二酚缩合而成，N,N′-二邻甲苯基对苯二胺是
由两个分子的邻甲苯胺与一个分子的对苯二酚缩合而成。防老剂DTPD 是典型的后效型对苯二胺类橡胶防老剂，它之所以可以有效的弥补目前主导的对苯二胺类防老剂4020和4010NA早期抗老化效果好而后期差的缺点，主要是由于其分子中含有具有反应活性的基团，在聚合物的加工过程中，此反应活性基团可与聚合物分子以化学键的形式结合在大分子链上，从而带来不挥发、耐抽出、抗氧效果持续性等特性。 N,N′-二苯基对苯二胺商品名称为防老剂H，具有良好的抗屈挠龟裂和动态疲劳性能，对热氧，臭氧，光老化及铜，锰等有害金属均有一定的防护效果，但防老剂H在橡胶中溶解度低，在丁苯橡胶中最高为0.7%，在天然橡胶中为0.35%，在丁二烯橡胶中更低。若用量超过其溶解度时，胶料表面即出现喷霜泛白现象。所以需与其它防老剂并用，并用时既能降低本品用量，又能改进其防护作用。防老剂DTPD除了含有防老剂H外，还含有N-苯基-N′邻甲苯基对苯二胺，N,N′-二邻甲苯基对苯二胺两种物质，并且从分子结构上看，这两种物质不仅含有与防老剂H相同的性能，而且分子结构两侧的苯环上引进了一个或两个增溶基团，故其在橡胶中的溶解度大增，喷霜性也低的多，可以较大量的使用，弥补了防老剂H的不足。目前各生产厂家配料添加的邻甲苯胺、苯胺的比例和工艺方法不大相同，生成三种物质的比例也不相同。 综上所述，组成防老剂DTPD的三种成分根据各生产厂家工艺情况是不相同的，只要纯度达到标准要求（我国标准纯度≥90%），起到的防老效果是大同小异的。
一硝基甲苯生产与应用 一、一硝基甲苯生产概况 一硝基甲苯(邻硝基甲苯、对硝基甲苯、间硝基甲苯)是由甲苯经硝、硫混酸硝化，再分离、中和、水洗、碱洗、水洗后，再经干燥、脱重、分馏得邻、间、对硝基甲苯(邻：问：对=60：4：36)三种同分异构体，均为重要的化工原料。 国内一硝基甲苯的主要生产企业有:江苏淮河化工有限公司(国营9395厂)、国营375厂、四川红光化工厂(国营565厂)、湖北东方化工厂(国营525 厂)、吉化公司染料厂、湘潭有机化工厂、广东茂名有机化工厂等,总生产能力超过20万吨。 一硝基甲苯作为医药、农药、容纳了、香料等的中间体应用非常广泛。在国际市场上，我国一硝基甲苯及衍生物的价格比欧洲同类产品平均低30%，具有机枪的竞争力。目前，我国一硝基甲苯及其衍生物产品产量，足以左右欧洲市场的行情，导致欧洲一些历史悠久的中间体生产企业日趋萎缩。据统计，近十年中,西欧被迫关闭2家硝基甲苯生产厂，最近日本的一家硝基甲苯企业也不再生产该产品；5年前，2.6 二氯甲苯还有1~2家企业在生产，现在已不再生产，间氯甲苯从5年前4家厂生产减少到只有2家；二氯苯、N-乙基苯胺也减少了多家生产厂。美国一些大公司如联合公司、氰胺公司先后退出中间体生产舞台，美国市场上的铜酞菁、2B酸等70%来自中国及东南亚国家，本国几乎不生产。 由一硝基甲苯出发，可以得到很多的化工产品。以染料、医药、农药等为主的精细化工产品不断被开发，使得一硝基甲苯的用途得到进一步的开发和发展。随着西欧中间体生产企业相继停产，中间体的生产重心逐渐移至亚洲(主要是中国和印度，这为我国一硝基甲苯及其衍生物的开发、生产、售提供了空良好的发展机遇。 二、一硝基甲苯应用情况 1.邻硝基甲苯邻硝基甲苯可以通过还原、氯化、缩合等反应得到一系列衍生产品，作为染料、医药、农药合成中间体，应用广泛。 1.1邻甲苯胺 邻硝基甲苯经还原可得到重要的染料、医药、农药中间体邻甲苯胺。早期的邻甲苯胺是以邻硝基甲苯为原料，在氯化铵介质或稀酸中用铁粉还原, 由于该工艺劳动强度大，污染严重，目前国内大多数已采用在铜触媒存在下加氢还原的工艺。最大的邻甲苯胺生产企业是江苏淮化有限公司，年生产能力30000吨，其次为江苏安邦电化厂，山东东胜星奥化工有限公司，吴江澄湖化工厂，吉林染料厂，湘潭有机化工厂等目前我国邻甲苯胶的生产能力约6.5万吨/年。 国外邻甲苯胺的主要生产公司有:英国的帝国化学（ICI）公司、Hickion及Welch公司；德国的拜耳公司，美国的杜邦公司；日本的日本化药公司。我国邻甲苯胶在染料工业中主要用于生产酸性红3B、大红色基G、枣红色基GBC、红色基RL、色酚AS-D、碱性品红、硫化蓝、还原桃红等;在农药行业主要用于生产三环唑、乙草胺等;在医药上用于制备邻氯青霉素、安眠酮、必嗽平等产品。另外，它也是生产糖精的原料和硫化促进剂的中间体，特别是近年来在石油添加剂中作为提高辛烷值的应用，进一步拓展了邻甲苯胶的用途，使邻甲苯胺的需求量在大幅度提升。 1.1.1邻甲苯肢烧基化产物 邻甲苯胺在高压(或常压)条件下和乙醇反应可得N-乙基邻甲苯胺(N、N一二乙基邻甲苯胺)。其技术的关键是研制高效的催化剂，德国巴斯夫开发成功了Co、Ni和Cu氧化物担载Al203上的气相催化工艺，另外还开发了SiO2-H 3P04、Et3P04等催化剂等，拜耳公司报道了用H-2SM-5沸石及SiO2-- Al203催化剂的合成工艺；美国Eastman Kodak公司开发了用SiF4
76% 64% 第三章 反应与制备 一、 氧化反应与应用 1、氧化反应 化学反应中，凡失去电子的反应称为氧化反应(Oxidation Reaction)。有机化合物的氧化反应表现为分子中氢原子的减少或氧原子的增加。在有机合成中，氧化反应是一类重要的单元反应，通过氧化反应，可以制取许多含氧化合物，例如醇、醛、酮、酸、酚、醌以及环氧化物等，应用十分广泛。 工业上常以廉价的空气或纯氧作氧化剂，但由于其氧化能力较弱，一般要在高温、高压的条件下才能发生氧化反应；实验室中常用的氧化剂有KMnO 4、Na 2Cr 2O 7、HNO 3等。这些氧化剂氧化能力强，可以氧化多种基团，属于通用型氧化剂。 以KMnO 4作氧化剂，在不同的介质中，反应结果一样。KMnO 4在中性或碱性介质中进行氧化时，锰原子的价态由+7下降为+4，生成二氧化锰，它不溶于水而被沉淀下来，在这个过程中，平均1mol 高锰酸根释放出1.5mol 原子氧： 2KMnO 4 + H 2O 2MnO 2↓+ 2KOH + 3[O] 在强酸性介质中，锰原子的价态则由+7降至+2，形成二价锰盐，平均1mol 高锰酸根释放出2.5mol 原子氧： 2KMnO 4 + 3H 2SO 4 2MnSO 4↓+ 2K 2SO 4 + 3H 2O + 5[O] 例如，在碱性条件下，如果将1mol 乙苯氧化为苯甲酸，则需要4molKMnO 4： 相对来说，KMnO 4在中性介质中的氧化反应要温和一些，适合于由烯烃制备邻二醇： CH 3(CH 2)7CH=CH(CH 2)7COOH CH 3(CH 2)7CH ─CH(CH 2)7COOH 在碱性介质中，KMnO 4可以将伯醇或醛氧化为相应的酸，也可以用来氧化芳烃上的侧链。 CH 3CHCH 2OH CH 3CHCOOH CH 2CH 3 COOH + 6[O] + CO 2 + 2H 2O KMnO 4，H 2O 0~10℃ OH OH KMnO 4，OH - CH 3 CH 3 COCH 3 CH 3 COOH COOH KMnO 4，OH -
加强技术创新团队建设提升公司核心竞争 能力实施方案 为了提升公司的核心竞争力，我们需要加强技术创新团队的建设。首先，我们要完善技术创新体系文件。公司已经对技术创新相关管理制度进行梳理，并根据实际情况制定了《技术创新管理办法》、《科技成果管理办法》和《知识产权管理办法》等文件。此外，公司还成立了技术创新办公室，明确了团队工作职责和考核激励办法。 其次，我们要搭建技术创新平台，并组建技术创新团队。公司提出了“技术创新、管理提升、项目建设、人力资源建设、企业文化建设”等五大支撑性工作，并确定了“加强技术创新团队建设、提升公司核心竞争能力”的技术创新目标。为了实现 这个目标，公司成立了以技术负责人为主任的技术创新团队组织机构，并分别由各相关专业技术骨干人员组建了6个技术创新团队，包括特种化工、军民融合、一硝基甲苯、甲基苯胺、高品质精细化学品和氯碱产品等。
最后，我们要加强技术人才队伍建设。我们将重点培养和引进一批高素质的技术人才，提高技术人才队伍的整体素质和创新能力。同时，我们还将加强对技术人才的激励和约束机制，以更好地调动他们的积极性和创造力。通过这些措施，我们相信我们能够成功地加强技术创新团队建设，提升公司的核心竞争能力。 现代企业竞争的关键在于人才。为了在激烈的市场竞争中占据优势，公司始终坚持“以人为本”的理念，建立了技术人才激励机制，同时注重引进和培养相结合。为了吸引人才，公司去年调整了工资结构，特别是向“985”、“___”高校工程技术学 生倾斜，为公司技术队伍注入新的活力。公司还鼓励那些有干劲、有能力、能够做出成绩的员工参与技术、科研等创新工作，以不断积累经验和增强创新能力。 公司在年初的职代会上与各团队负责人签订了技术创新目标责任书，明确了各团队的主要工作内容、进度计划和任务目标。每月各团队制定技术创新工作计划并报告上月的完成情况，技术创新办公室每月对各团队的工作开展情况进行检查和督导，实行动态管理。每季度对各团队的工作进行考核和评价。各团队成员根据职责和实际工作的贡献分为骨干成员和一般成员，
高盐废水处理工艺最新研究进展 摘要：国内外相关的高盐废水处理文献，简要介绍了高盐废水及高盐废水的来源。综述了生物处理法、吸附法、萃取法、焚烧法、电化学氧化法、芬顿氧化法、湿法催化氧化等方法在废水溶液中总溶解性固体物3.5%以上时，处理高盐废水工艺的最新研究进展。总结了各种处理工艺的优缺点，提出了今后高盐废水处理工艺的研究发展方向。关键词：高盐废水；嗜盐菌；高级氧化；吸附；萃取0 引言废水溶液中通常含有一定量的有机污染物和无机离子盐分，但是所含的有机物浓度和离子浓度达到多少才算高盐废水，目前尚无标准定论。部分研究学者认为高盐废水，是指总含盐量（以NaCl 含量计）至少为1％的废水[1-2]；也有部分学者认为高盐有机废水是指含有机物和至少3.5%（质量分数）的总溶解性固体物的废水[3-4]。高盐废水来源主要有2 种：①在石化、制药、染料、皮革加工、纺织等工业生产过程中，不可避免的产生的大量废水，废水中不但含有较高的无机离子，例如钠离子、氯离子、钙离子、硫酸根离子等，还含有较高浓度的有机污染物[5-6]；②是为了充分有效利用水资源，节约淡水资源，部分有条件的沿海城市在冲洗厕所和道路，或在海产品加工等工业生产过程中，利用海水作为工业用水，由于海水本身含盐量高，在使用过程中产生的有机污染物混入一起排出，就成了高盐有机废水[7]。高盐废水中由于含有高浓度的溶解性离子盐分和有机污染物，未经处理直接排放到环境水体中，一方面会对环境水体造成不良影响和破坏，另一方面大量有毒有害的有机物质也会危害人类的身体健康[8]。随着环保法规的日趋严格和人们对于生存环境环保需求的不断提高，经济有效地处理高盐废水变得越来越重要。本文综合了国内外相关的高盐废水处理文献，综述了近3 年总溶解性固体物在3.5%以上的高盐废水的处理工艺的研究进展。1生物法处理高盐废水生物法主要是通过将自然界存在的微生物进行筛选培养驯化，通过微生物自身的繁殖代谢来处理掉废水中的有机物，生物处理法在有机污染物处理方面具有高效，经济，无害等特点[9]，被广泛应用在废水有机物处理上。利用生物法对高盐废水进行处理时，由于废水中盐质量分数在3.5%，远超过微生物适宜生长的盐质量分数1%以下，废水中盐浓度升高后会导致废水中的微生物细胞内的渗透压逐渐升高，最终超出细胞正常的生存条件而死亡，使得污泥中微生物群落发生改变，污泥对污染物的去除收到抑制，从而极大降低了处理效率，使传统的生物处理受到了极大限制[10]。生物法对高盐废水的处理通常采用逐渐提高废水盐浓度来对普通的活性污泥进行驯化，或者从盐湖或海洋等高盐环境取得嗜盐菌种作为接种污泥进行培养处理高盐废水[11]。TAN 等[12]使用威海海湾取得的海洋污泥作为接种污泥来进行培养，分离筛选了3 株耐苯酚耐盐的微生物菌种。分阶段提高废水中盐和苯酚的浓度对微生物进行驯化，在整个驯化过程中盐质量分数从3.7%提高至5.7%，苯酚的质量浓度从220 mg/L 提高至1 100 mg/L。经过耐盐菌的处理后，在整个实验过程中苯酚的去除率高于90%具有较好的处理效果。多种微生物菌种生存在一起形成复合菌群，不同的菌种会分泌不同的代谢物质促进微生物菌群的生长。杨波等[13]使用3 株高效嗜盐菌种以3 ∶2 ∶ 1 在高盐废水中形成共生的微生物有机体系，48 h 的CODCr去除率可达81.85%，复合菌群在高盐废水条件下对废水中有机物的去除明显优于单一菌株的处理效果。FERRER-POLONIO等[14]使用SBR 工艺对NaCl 质量浓度高达80 g/L 的橄榄发酵废水中进行了研究，对长时间反应后的SBR 反应器内的微生物进行观察，培养驯化得到了新的具有较好适应性的耐盐菌种纤毛虫物种P.persalinus，当反应器温度在20.9± 3.1 ℃，停留时间为22.5 ± 7.5 d，MLVSS 为3 292 ±532 mg/L，进水CODCr质量浓度为425.6 ± 66.2 mg/L，进水总酚质量浓度为12.2 ± 1.6 mg/L 时，取得最高的CODCr去除率为79.9% ± 2.9%。2 物理化学法处理高盐废水通过培养驯化，或者直接
一、产品说明 1、产品的物理化学性质： （1）产品名称：邻甲苯胺 （2）分子式：C7H9N （3）结构式： （4）分子量：107.15 （5）沸点：199.7℃ （6）相对密度：20 D=0.9989 4 （7）凝固点：-16℃ （8）折射率： 1.5688、 （9）闪点：85℃（闭杯） （10）粘度：10厘泊（0℃） （11）自燃点：482.2℃ 理化性质： 本品为浅黄色至棕色油状透明液体，在空气和日光中变成红棕色，能与无机酸生成盐，易溶于有机溶剂。 本品毒性： 鼠口服LD50900mg/kg，工作场所空气中最高容许浓度为5mg/m3 2、产品的质量指标
HG/T2585—94 3、工业产品的用途 本品在染科工业用作合成枣红色基GBC、大红色基G、红色基RL、色酚AS-D、酸性桃红3B、碱性品红和碱性桃红T的中间体；农药工业用于合成中间体2-甲基-6乙基苯胺作原料用。 二、原材料规格 1、邻硝基甲苯：HG2026-91
2.催化剂： 外观：浅蓝浅绿微球，无块状杂质。 直径：40-120目 铜含量：15-20% 堆积密度：620kg/m3 3.氢气： 纯度：≥ 99.5% (v) 氧含量：≤ 0.3% (v) 三、化学原理 化学反应方程式： A 催化剂的升温活化：（新购催化剂的反应方程式）（1）Cu(OH)2△Cuo+H2o （2）Cuo+H2△Cu+H2o
B 邻硝基甲苯的还原： 此反应为放热反应,反应热为133.6[Kca1/mol] C 催化剂再生: 四、生产工艺及工艺操作简述 （一）还原岗位 1、准备工作。 （1）先将计量的催化剂由加料口加入流化床（8000kg）内，将加料口封闭紧。 （2）乙烯厂的氢气是否已送出。了解其浓度及压力。 （3）软水制备，通知软水岗位把软水打到软水罐2/3 液位。 （4）对系统进行最后的全面检查，包括电气、仪表及公用工程（蒸汽、热油、循环水、供电）都已到位。 （5）检查所有阀门开关是否正确，所有的转动设备是否正常。 2、操作目的：邻硝基甲苯在汽化器气化和循环氢达到要求的氢油比例，在流化床铜触媒催化作用下，于270℃加氢还原成邻甲苯胺。经换热