四种气相色谱仪样品前处理方法气相色谱仪
解决方案
现今，随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新，即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。但样品的采集及前处理，一直都是化学分析领域中难点之一、传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点，后在相关工作学者的不懈努力下，研发了多种更灵敏、牢靠的样品前处理方法。
据了解，气相色谱仪样品的预处理方法紧要顶空分析进样法、吹扫捕集法、吸附浓缩法（热脱附法）与固相萃取法四种。
一、顶空进样分析法：
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3—5 ml 分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30—40 min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为 1 ml）。进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。
另外，顶空进样分析法紧要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
二、吹扫捕集法：
吹扫捕集法，即向样品中连续通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析，一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
其次，影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫—捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度（易显现穿透现象），吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格掌控其重现性。而后者与一般GC相同，推举使用内标法或标准加入法进行定量，以削减操作条件波动对结果的影响。
三、吸附浓缩法/热脱附法：
热脱附又称热解析，其原理是先用吸附管（内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂）吸附空气中的有机挥发物，然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC 或GCMS分析。
四、固相萃取法：
固相萃取技术利用固体吸附剂，将液体样品中的目标化合物吸附，在用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分别和富集目标化合物的目的。
固相微萃取（SPME）可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化，然后进色谱柱分析，这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。
气相色谱仪紧要部件的维护及清洗
随着国家检测标准的不断完善和进步，气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用，为达到使用者正确维护，下面我给您讲解下其维护说明。
1、气化室的维护
气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入气化室，假如碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行，应常常更换密封垫和常常检查气化室的气密性。
气相色谱仪由于长期使用，气化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，对分析结果造成影响，因此要常常用有机溶剂清洗气化室和衬管。清洗时应卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。
2、色谱柱的维护
新装色谱柱在使用前必需进行老化。色谱柱短时间不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气，则空气（氧气）扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度，以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。
对于毛细管柱，假如使用一段时间后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，这时可以在高温下老化。若柱性能仍不能恢复，就得从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长，去除掉最简单被污染的柱头后再安装测试，往往能恢复柱性能。假如还是不起作用，可再反复注射溶剂（如：丙酮、甲苯、乙醇等）进行清洗，每次可进样5～10μL，这一方法常能见效。
3、检测器的清洗
（1）热导检测器（TCD）的清洗
清洗热导检测器时应拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，上升柱温箱和检测室温度至250℃左右时，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。清洗时确定不能通电桥电流，否则很可能会损坏检测器。
（2）电子捕获检测器（ECD）的清洗
电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同，但清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂，可用苯、正已烷等。对于放射源是Ni63检测器，清洗温度在250～300之间，清洗ECD时必要时做好个人防护。
（3）氢焰检测器（FID）的清洗
氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。当检测器污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡15min左右，用纱布擦拭干净，烘干后安装。
（4）氮磷检测器（NPD）及火焰光度检测器（FPD）的清洗
由于这两个检测器与FID结构基本相像，故清洗方法也基本相同。NPD重视铷铢的清洗；而FPD则应重视光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。
仪器操作流程气相色谱仪的样品处理步骤仪器操作流程——气相色谱仪的样品处理步骤 气相色谱仪（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于化学、环境、食品、制药和石油等领域的分析仪器。在进行样品分析前，正确的样品处理步骤对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。本文将介绍气相色谱仪的样品处理步骤，以帮助操作人员正确运用该仪器。 一、样品准备 在进样之前，样品需要经过一系列处理步骤，以确保样品的纯净度和浓度适宜。下面将详细介绍样品处理的具体步骤： 1. 样品收集： 样品的采集应按照相应的要求进行，例如空气样品需要采用气样采集器，液体样品需要使用溶剂进行采集。采样过程中需注意避免外界杂质的污染。 2. 样品预处理： 样品可能存在着固体颗粒、杂质等，因此需要进行预处理。具体处理方法包括过滤、萃取、稀释等。预处理的方式应根据不同的样品性质进行选择。 3. 样品转化：
有些样品在气相色谱仪中不易直接检测，需要将其转化为易挥发的衍生体。这可以通过衍生剂的加入和反应来实现。衍生化反应的条件和时间需要进行优化。 二、气相色谱仪工作流程 在完成样品的处理后，接下来是进入气相色谱仪的工作流程。为了保证准确性和可靠性，操作人员需要按照以下步骤进行操作： 1. 仪器准备： 打开气相色谱仪的电源，确认各个部件的正常运行状态。检查进样器、色谱柱和检测器等部件是否已经安装好并连接正确。此外，还要检查氢气、空气和载气（例如氮气）等气源供应是否充足，并保证其正常工作。 2. 样品进样： 将经过处理的样品注入进样器中。根据样品的性质和要求，选择适当的进样方式，如液体进样、固体进样或气体进样等。 3. 设置分析条件： 根据样品的特点和分析要求，设置适当的分析条件。包括温度程序、气流速度、气相柱类型、进样量等。这些参数的设置往往需要根据实际情况进行优化，并在后续实验中进行调整。 4. 开始分析：
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤ 5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完
四种气相色谱仪样品前处理方法气相色谱仪 解决方案 现今，随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新，即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。但样品的采集及前处理，一直都是化学分析领域中难点之一、传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点，后在相关工作学者的不懈努力下，研发了多种更灵敏、牢靠的样品前处理方法。 据了解，气相色谱仪样品的预处理方法紧要顶空分析进样法、吹扫捕集法、吸附浓缩法（热脱附法）与固相萃取法四种。 一、顶空进样分析法：
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3—5 ml 分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30—40 min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为 1 ml）。进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。 另外，顶空进样分析法紧要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。 二、吹扫捕集法：
吹扫捕集法，即向样品中连续通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析，一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。 其次，影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫—捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度（易显现穿透现象），吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格掌控其重现性。而后者与一般GC相同，推举使用内标法或标准加入法进行定量，以削减操作条件波动对结果的影响。 三、吸附浓缩法/热脱附法：
气相色谱仪的优化技巧与常见故障排除 气相色谱仪是一种广泛应用于化学、环境、食品等领域的仪器，它通过色谱分离技术将混合物中的成分进行分离和鉴定。然而，在使用气相色谱仪过程中，往往会遇到各种问题和故障。本文将介绍一些气相色谱仪的优化技巧和常见故障排除方法，帮助读者更好地使用和维护气相色谱仪。 一、优化技巧 1. 良好的样品前处理：在将样品注入气相色谱仪之前，需要进行一系列的前处理步骤，如提取、浓缩等。优化这些前处理步骤可以提高分析的准确性和灵敏度。例如，在样品提取过程中，可以选择合适的溶剂、缓冲液和固相萃取柱，以提高样品的纯度和浓缩度。 2. 选择合适的色谱柱：色谱柱是气相色谱仪的核心部件，其性能直接影响分析结果。选择合适的色谱柱可以提高分离效果和分析速度。在选择色谱柱时，需要考虑样品的性质、目标分析物的特性以及对分离度、分辨率和保留性的要求。 3. 优化进样量和进样方式：进样量和进样方式对分析结果有重要影响。一般来说，进样量应控制在色谱柱推荐的范围内，过大或过小都会影响分离效果。进样方式有静态进样和动态进样两种，根据样品的特点选择合适的进样方式可以提高灵敏度和分析速度。 4. 控制好柱温和流速：柱温和流速是影响分析效果的重要参数。柱温过高会导致化合物挥发过快，柱温过低则会降低分离度。流速过高会降低分离效果，流速过低则会导致分析时间过长。优化柱温和流速可以提高分析速度和保留性，同时确保分离效果。 二、常见故障排除
1. 漏气：漏气是气相色谱仪常见的故障之一，可能出现在气源、进样口、色谱柱连接处等位置。检查气源、连接管道和连接件是否有气泄漏，用泡沫涂剂进行泄漏点的检测，及时修复漏点可解决此问题。 2. 噪声：噪声是气相色谱仪分析过程中常见的问题，可能由环境噪声、仪器本身噪声或进样口的污染引起。此时，可以尝试调整仪器的采样速率、增大进样量、更换进样口垫片等方法来减少噪声。 3. 色谱峰畸变：色谱峰畸变可能由进样量过大、进样方式不当或色谱柱老化等原因引起。调整进样量和进样方式，并定期更换色谱柱可以解决此问题。 4. 信号强度不稳定：信号强度不稳定可能是进样口不良密封、进样针头损坏或检测器故障引起的。检查进样口的密封情况，更换进样针头，或者清洁检测器可以解决此问题。 5. 破裂的色谱柱：色谱柱破裂可能是由于流速过高、操作不当或柱寿命过长引起。降低流速、加强操作规范，并根据色谱柱的使用寿命及时更换色谱柱可以解决此问题。 综上所述，优化气相色谱仪的技巧和排除常见故障是提高分析准确性和灵敏度的关键。通过合适的样品前处理、选择适当的色谱柱、优化进样量和进样方式、控制好柱温和流速等方法，可以改善分析效果。同时，及时排除漏气、处理噪声、解决色谱峰畸变、稳定信号强度和更换破裂的色谱柱等常见故障，可以确保气相色谱仪的正常工作和可靠的分析结果。
气体色谱仪样品处理流程说明书 一、引言 气体色谱仪是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的分析仪器， 它通过对气体混合物进行分离和检测，实现对样品成分的定量和定性 分析。本文将详细介绍气体色谱仪样品处理流程，包括样品的准备、 进样方式、进样器的设置和操作等方面。 二、样品准备 1. 样品选择：根据分析目的，选择适合的样品进行测试。样品可以 是气体、液体或固体。 2. 样品处理：根据不同的样品特性，进行必要的前处理工作。例如，对于气体样品，可以通过稀释、吸附或质量转移等方法进行处理。对 于液体或固体样品，可以使用溶解、浸提、研磨等处理方法。 三、进样方式 在气体色谱仪中，常见的进样方式有以下几种： 1. 气相进样：将气体样品直接引入气相色谱柱，通过气相色谱柱内 的固定相与样品分子间的相互作用来实现分离和检测。 2. 液相进样：将液态样品通过气化、汽化等方式转化为气态样品， 然后引入气相色谱仪进行分析。 3. 固相微萃取进样：利用吸附剂将需要分析的物质吸附在固相上， 然后将吸附的样品引入气相色谱仪。
4. 液相微萃取进样：将需要分析的物质通过溶解、浸提等方式提取 到液相中，然后将液相引入气相色谱仪。 四、进样器设置和操作 进样器是气体色谱仪中非常重要的组件，它决定了进样的效率和精度。在设置和操作进样器时，应注意以下事项： 1. 进样器温度的选择：根据样品的性质和分析要求，合理选择进样 器的温度。温度过高可能导致样品分解或反应，而温度过低则可能影 响样品的挥发性。 2. 进样体积的确定：进样体积的大小会直接影响到分析结果的准确 性和灵敏度，因此需要合理确定进样体积。通常情况下，进样体积越大，灵敏度越低，但准确性可能会提高。 3. 进样速度的调控：进样速度也是影响分析结果的重要参数之一。 进样速度过快可能导致色谱柱内某些组分无法完全分离，而进样速度 过慢则可能影响分析的效率。 五、数据处理 在完成样品处理和进样之后，需要对采集到的数据进行处理和分析。常见的数据处理方法包括峰面积计算、定量分析、峰识别和峰归一化等。根据分析目的和实验要求，选择合适的数据处理方法进行分析。 六、结论
气相色谱仪操作流程 气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、环境科学、生物医药 等领域有广泛的应用。本文将介绍气相色谱仪的操作流程，以帮助使 用者正确、高效地进行实验。 一、仪器准备 在使用气相色谱仪前，首先需要准备好实验所需的仪器和材料。 1. 器材准备：将需要使用的色谱柱、进样针、色谱峰分离器等器材 准备好，并确保其完好无损。 2. 拉伸列：将色谱柱拉伸至合适的长度，通常为3-5米，确保柱内 不含气泡。 3. 清洗柱：使用适当的溶剂清洗色谱柱，去除表面的杂质和残留物。 二、仪器启动 1. 电源开启：将气相色谱仪接通电源，并确保主机和色谱仪各部分 的电源灯正常亮起。 2. 仪器检测：进行系统自检，检查各个部件是否正常工作，如进样器、稳定器、检测器等。 3. 参数设置：根据实验需要，设置气相色谱仪的温度、流速、进样 体积等参数，确保实验条件的准确性。 三、样品处理
1. 样品制备：将待测样品按照实验要求进行适当的前处理，如提取、浓缩、纯化等，以获得可靠和准确的分析结果。 2. 样品进样：使用进样针将处理好的样品吸取一定体积，然后通过 进样器导入色谱柱中。 3. 进样模式选择：根据实验要求，选择合适的进样方式，如进样体 积定量、进样时间定量或进样浓度定量。 四、分离分析 1. 柱温控制：根据不同的样品和分析要求，将色谱柱的温度设置为 合适的数值，以实现样品成分的分离。 2. 气路调节：根据实验要求，调整气相色谱仪的气路，如载气的流速、压力等，以确保样品能在色谱柱中有效地进行分离和检测。 3. 检测器设置：根据样品的特性和分析目的，选择合适的检测器， 并进行相应的参数设置，如增益、灵敏度等。 4. 数据采集：启动气相色谱仪的数据采集系统，开始记录样品的信 号响应，并实时监测和记录色谱峰的出现情况。 五、结果解析 1. 色谱峰鉴定：根据样品分离出的色谱峰的相对保留时间和特定的 检测器响应，对分析结果进行鉴定和确认。 2. 峰面积计算：对峰面积进行积分计算，以获得样品中各组分的相 对含量。
气相色谱仪计量检定过程中常见问题及 解决方法 【摘要】本文主要分析气相色谱仪计量检定过程中存在的主要问题，在此基 础上提出相应的优化策略，对检测过程中存在的问题进行改进和优化，能有效提 高检测的准确性和效率，在实际检测的过程中能更好满足质量检测的需求。 【关键词】气相色谱仪；计量测定；问题 气相色谱仪作为一种检测仪器，主要被运用于物质的定性和定量分析工作中，被广泛运用于各个行业中，其中主要包含化工生产行业、环境保护行业、医药生 产行业等等。本文主要围绕气相色谱仪的计量检定展开分析，以此来明确气相色 谱仪计量检定过程中存在的主要问题，在此基础上提出相应的解决对策。 1 气相色谱仪概述 1.1气相色谱仪的基本构造 气相色谱仪主要由以下六部分构成：气路系统、进样系统、色谱柱系统、检 测系统、温控系统和记录系统。 气路系统的功能在于连续供应气体，在供应气体的过程中需要保证载气的干 燥和稳定性。进样系统主要负责试样工作，主要对象为进样器、气化室和加热系统。色谱柱系统是气相色谱仪中的核心和关键，主要负责分析各个组分的工作， 色谱柱系统的构成包含填充柱和开管柱。检测系统的功能在于完成组分信息的转 化工作，运用检测系统可以将组分信息转化为电信号，在此基础上将信号进行输出，检测系统的检测器主要包含两种类型：浓度型检测器和质量型检测器。温控 系统的功能在于控制温度，其在色谱仪工作的过程对温度进行控制。温控系统往 往会影响到色谱柱的分离效能以及检测器的稳定性，同时还会影响到气相色谱仪 分析的准确性，因此在实际运用的过程中需要保证温控系统运行的稳定性。进行
温度控制的方式主要有两种：恒温和程序升温。最后是记录系统，运用记录系统可以完成对检测过程中数据进行的记录和分析处理工作。 1.2气相色谱仪的工作原理 气相色谱仪的工作原理在于运用载气将需要分析的组分带入到色谱柱中，在此基础上进行分离，最后完成针对不同色谱柱输入检测器的检测工作，通过对比和分析得出组分含量。 2 气相色谱仪计量检定过程中存在的主要问题 2.1点火故障 气相色谱仪在实际运用的过程中可能会出现点火故障，主要表现为仪器在正常开机之后无法进行点火操作，或者虽然能够点火但火焰微弱，在检定过程中还会熄火。针对这一问题展开分析和研究，可以确定导致故障生成的原因：仪器开机时间段，未等仪器稳定之后开展点火工作，因此在实际运用的过程中需要等到仪器稳定之后再进行点火操作。其次，如果发现仪器存在点火线圈的点火丝太靠内的问题，可以用镊子挑出点火丝。如果存在气体流量比例不合适的问题，需要及时调整气体流量比例或者增加燃气流量，同时减小载气和助燃气流量。 2.2控温故障 气相色谱仪在运用的过程中可能还会出现控温故障，主要表现为仪器无法升温或者温度无法保持稳定，针对控温故障在解决的过程中需要分析是否存在温度不正常的情况，如果出现上述问题需要及时检查电网电压和接地线是否处于正常状态。如果是某一路控温存在异常，则需要检查此路温控的铂电阻、加热丝是否处于正常状态，如果柱箱温度存在异常，还需要做好针对继电器等的检查工作。 2.3基线问题 基线问题主要表现在基线不稳定以及噪音过大。基线问题出现的主要原因如下：首先是电路系统存在故障或者检测器存在接触不良的情况，这些原因都会导致漂移过大。其次是气体纯度不达标所导致的基线问题。此外气体流速不稳定或
气相色谱仪操作规程 1. 前言 气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是现代化分析仪器中最为 重要的一类，它可以通过各种检测技术对样品中的各种化合物进行分 离和定量。在实验室中，GC已经成为常见的分析仪器之一，尤其是在 化学、生物和药学领域中被广泛使用。本文档提供了气相色谱仪的基 本操作规程，以便熟练使用GC的操作人员使用。 2. 操作前的准备 2.1 样品处理 在开始气相色谱分析前，必须处理好样品。处理步骤取决于样品类型，一般可包括样品采集、提取、纯化、溶解等步骤。在处理好样品后，应进行气相色谱检测之前的准备工作。 2.2 设备准备 在进行气相色谱仪检测之前，需要进行设备准备工作，包括：开机、检查仪器状态、准确设置温度等操作。下面将具体介绍一些设备准备 步骤。 •加热炉预热时间：一般为10-20分钟，根据具体需要进行设置。 •检查气源压力（氢气、氮气等），和流量计是否正常工作。 •选择适当的分离柱，并进行正确安装。
在设备准备好后，应进行以下操作来确保气相色谱仪操作正常： •检测进样针：检查样品的进样针以确保流体进入气相色谱仪。 •关闭碎片收集系统：如果系统中有碎片收集器，应保证其在分析开始前关闭。 2.3 储备材料 在开始分析之前，需要储备一些材料，包括： •标准气体/溶液 •样品托盘（如果运行批量样品） •分离柱（保留一些备用） •笑气（nitrogen）、氢气、氧气等消耗物负能够支持所有实验，并保持库存水平以确保不出现意外情况。 3. 气相色谱仪操作 3.1 气相色谱分离操作 气相色谱分析主要基于分离和检测两个步骤，下面是常见的气相色 谱分离操作步骤： 1.打开气源和仪器供电开关。 2.进样针进样器：检测进样针和进样器，并使其与GC连接。 3.主機设置：仪器达到操作温度前，安装分理柱和检测器， 保证它们的状态良好。
气相色谱-质谱联用技术研究进展及前处理方法综述 摘要：气相色谱-质谱联用技术就是将气相色谱与质谱检测器联合使用，气相色 谱-质谱联用技术能通过碎片分布相对唯一性进行定性、定量分析；MS作为检测 器为通用型，检测能力范围广，几乎涵盖GC检测的全部领域；气相色谱-质谱联 用技术灵敏度高，抗干扰能力强，对于复杂的样品检测具有很大优势。本文介绍 了气相色谱-质谱联用技术的原理、特点，并详细介绍了细介绍了使用前处理的方法。 关键词：气相色谱-质谱联用技术；前处理方法；分析 引言 气相色谱-质谱联用技术基本系统构成为GC、接口、MS，具有高分离效率和 高检测、结构判断准确性，在待测物质定性、定量测量中起到很大作用，GC-MS 技术具有广泛的应用价值和发展前景。气相色谱-质谱联用技术是目前常用分析检测技术手段，在环境监测、食品安全等领域有广泛应用。 1气相色谱-质谱联用技术概述 1.1气相色谱-质谱联用技术的介绍 气相色谱-质谱技术是利用计算机技术，通过适当的串联将气相色谱（GC）与 质谱（MS）结合起来的一种技术，气相色谱-质谱联用技术是最成熟的双光谱技术。气相色谱仪虽具有强大的分离能力，但对未知样品的定性能力较差。质谱法 对未知样品具有强大的识别能力和较高的灵敏度，但需要将检测量的组分分成纯 化的化合物。所以将两者结合，扬长避短，既弥补了气相色谱只凭保留时间很难 对未知组分在复杂的化合物中进行可靠的定性别的缺点，又利用了质谱较强的识 别能力和高灵敏度的特点，使气相色谱-质谱联用技术成为食品检验等部门面对复杂化合物能够准确定性、定量检测的最有力工具。 1.2气相色谱-质谱联用技术的基本原理 气质联用技术主要是将未知样品经过气相色谱的载气带动、色谱柱分离后， 利用质谱的离子源对气态分子进行轰击，将分子状态分解为分子离子态，进而分 解成碎片离子。在电场和磁场的共同作用下，利用质量分析仪根据M/Z的大小对 样品进行分离。最后，利用质量分析仪对样品进行检测、记录，实现了样品的定 性和定量分析。离子源分为电子轰击源（EI源）和化学电离源（CI源）。EI源的 特点是由分子离子可确定化合物的分子量，由碎片离子可推断化合物的结构。EI 源的方式只能检测到正离子，负离子太弱检测不到。CI源的特点是碎片离子峰少，图谱简单，可检测负离子，灵敏度高，缺点是图谱重现性差，谱库中无CI源标准 谱图。质谱扫描方式包括全扫描（FullScan）和选择性离子监测（SIM）。当我们 拿到一份未知样品的时候，首先要对其进行全扫描，全扫描的质量范围应该包括 所有被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，获得化合物的全扫描谱图，待测 化合物的分子量和低质量的特征碎片决定着扫描的质量起点和终点。SIM没有连 续地扫描一定范围的质量，而是扫描了一些选定的质量，以便进行有选择性的分析。所以，气质联用技术综合了气相色谱和质谱的优点，使我们面对复杂未知的 样品时，能够快速、准确的对化合物进行定性、定量的分析，使气质联用技术具 备更广泛的实用性。 1.3气相色谱-质谱联用技术特点 在气相色谱-质谱联用技术中，气相色谱仪作为质谱仪的“进样器”，当样品通 过色谱柱分离并以纯化合物的形式进入质谱时，质谱仪能充分发挥质谱的优势。
安捷伦气相色谱仪测定常见问题解答气相色 谱仪解决方案 在利用安捷伦气相色谱仪测测定物质时，常常回碰到一些问题，导致试验不能正常进行，下面我们来看看这些问题该怎么去解决 一、有什么方法能替代液液萃取？ 固相微萃取、加速溶剂提取、微波萃取都是现在开展比较广泛的前处理方法 二、色谱柱老化一般怎么处理好一些？ 1、程序升温老化效果较好，多做几个来回； 2、柱子确定要接上载气；
3、不要接检测器一端； 4、紧密柱子zui高使用温度，应在低于此温度20度以下老化 三、安捷伦气相色谱仪气相进样溶剂可以选择MtBE吗？与丙酮相比哪个更好呢？ 可以的，只是要看你的目标物在那个溶剂系统里面溶解性更强些，基质效应更小。 四、pgm是什么意思？ Pgm是“program”的缩写，指的是这个柱子在程序升温的情况下可以短时间保持在这个温度。
五、安捷伦气相色谱仪酒类样品进样是顶空进样吗？ 不愿定，这个要看对酒类中什么样的物质感喜好，假如是沸点较低的挥发性有机物，那用顶空进样就可以得到较好的试验重复性。 六、安捷伦气相色谱仪标样溶于甲醇，进样时用丙酮稀释后，峰拖尾，且基线较高，有什么方法可以改善吗？是用正己烷溶解的？ 估量是不分流进样，可以调大隔垫吹扫的流量 七、ecd一般用什么试剂溶解标样好一些？是不是甲醇乙腈丙酮一类对ecd进样不好 不要用电负性较强的溶剂，甲醇、乙腈等的确要尽量少用，但丙酮还好。
八、乙酸乙酯对ecd合适吗，还有甲苯、正己烷、环己烷，虽然正己烷对ecdzui合适，但好多农药标样在正己烷溶解度低，只能溶解在强极性溶剂中，在这种情况有需要ecd检测怎么配标样比较好？ 对于ECD，尽量不要用电负性大的溶剂，但乙酸乙酯算中等极性，在某些情况下还是可以考虑使用的。 九、NPD是不是也对强极性试剂也是不太好？ 是的，特别是卤族溶剂，简单导致铷珠激发淬灭，所以尽量避开使用。 十、安捷伦气相色谱仪进样溶剂对响应影响不大吗？ 溶剂对响应的影响紧要体现在对目标物的溶解度上，在对色谱系统污染或损害小的基础上，选择溶解度较大的溶剂。
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的样品处 理方法 仪器操作流程：气相色谱质谱联用仪的样品处理方法 气相色谱质谱联用仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、药物、食品等领域中。在使用气相色谱质谱联用仪进行分析前， 需要进行样品处理。本文将介绍气相色谱质谱联用仪的样品处理方法。 一、样品准备 在开始样品处理之前，首先需要准备样品。根据分析的要求，选择 适当的样品类型，如液态样品、固态样品或气态样品，并相应选择不 同的样品处理方法。对于液态样品，可以采用稀释、浓缩、萃取等方 法进行预处理。对于固态样品，可以采用研磨、超声波处理、溶解等 方法使其溶解或者分散。对于气态样品，可以直接进样或者进行气相 萃取等方法处理。 二、样品提取 在进行样品提取时，需要选用适当的溶剂进行提取。常用的溶剂包 括有机溶剂（如甲醇、乙醇、二甲苯等）和水。根据样品的化学性质 和分析的目的选择合适的溶剂进行提取。提取的方法可以采用溶剂萃取、液液萃取、固相萃取等。其中，固相萃取是一种常用的方法，具 有操作简便、高效、选择性强的优点。 三、样品预处理
在提取后，往往还需要对样品进行进一步的预处理。这是因为在样 品中可能存在其他干扰物质，如脂肪、蛋白质、杂质等。根据分析的 目的和方法，可以采用一系列的预处理步骤来去除这些干扰物质。常 用的样品预处理方法包括萃取、洗涤、浓缩、去蛋白等。这些方法可 以使样品更加纯净，提高分析的准确性和精确度。 四、样品进样 经过样品准备、提取和预处理后，样品就可以进行进样。进样是指 将样品引入气相色谱质谱联用仪进行分析。一般来说，有自动进样器 和手动进样两种方式。自动进样器可以提高分析的效率和准确性，而 手动进样则需要操作人员根据实际情况进行样品进样。在进行进样时，需要将样品注入样品回收瓶或进样管中，并保持适当的温度和压力。 进样量的选择应考虑样品的特性和分析的要求。 五、样品分析 样品准备和进样完成后，即可进行气相色谱质谱联用仪的分析。气 相色谱质谱联用仪将样品经过气相色谱柱分离，然后进入质谱仪进行 质谱分析。在整个分析过程中，需要注意仪器的工作条件设置、质谱 的扫描范围和灵敏度等参数的选择。同时，还需要根据样品的特性选 择适当的色谱柱和离子化方式，以提高分析的准确性和灵敏度。 六、数据处理与结果分析 分析完成后，得到的数据需要进行处理和分析。这包括质谱图的解析、化合物峰的识别和定量计算等。其中，常用的数据处理方法包括
气相色谱仪反峰现象解决方法 气相色谱仪是一种常用的分离和分析工具，但是在使用过程中可能会出现反峰 现象，影响分析结果。本文将介绍气相色谱仪反峰现象的原因及解决方法。 反峰现象的原因 气相色谱仪分离柱中的样品在被加热后分解成各种成分，这些成分进入柱中后 会被分离开来并被检测器检测。但是某些情况下，样品中的某些成分会被吸附在分离柱的填充物表面，当这些成分逐渐脱离填充物时，会引起反峰现象。 反峰现象通常发生在样品中含有高沸点化合物的情况下，因为这些化合物在柱 中停留的时间更长，更容易被吸附在填充物表面上。此外，柱温和柱长度也会影响反峰现象的发生。 解决方法 方法一：调整进样量 反峰现象的最简单解决方法是调整进样量。通过减少进样量，可以减少样品在 柱中停留的时间，从而减少吸附在填充物表面上的机会。此外，还可以尝试使用分析物质浓度较低的样品，以避免过多的物质在柱中停留。 方法二：调整柱温 调整柱温也可以减少反峰现象的发生。如果样品中含有高沸点的化合物，可以 尝试降低柱温。这可以减少这些化合物在柱中停留的时间，减少吸附的机会。但是，如果样品中含有低沸点化合物，则需要相应地增加柱温以确保完全分离。 方法三：更换分离柱 如果调整进样量或柱温仍无法消除反峰现象，则可能需要更换分离柱。市面上 有许多不同种类和类型的分离柱可供选择，可根据样品的特性选择最适合的柱。一些不同种类的分离柱可以使用较低的柱温或时间就能得到更好的分离效果，从而减少反峰现象的发生。 方法四：使用气相色谱前处理技术 气相色谱前处理技术可以帮助减少反峰现象的发生。这些技术包括样品预处理、样品提取和柱前衍生化技术。通过这些技术，可以去除样品中的干扰物，从而减少反峰现象的发生。
气相色谱仪六通阀气体进样技巧气相色谱仪 常见问题解决方法 在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的紧要来源之一、由于进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和精准性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工参考。 常压气体样品接受医用注射器（1毫升～5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、快捷，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在 2.5%以上。这是由于柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会显现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍旧很大。若用六通阀定体积进样，不但操作便利、快速切结果也较精准。只要操作合理又把握确定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很简单便利。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。 1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；
2．由于阀的气密性差异很大（0.1～0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气？否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性； 3．定量管体积: 在灵敏度充分要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在试验时，塔片数下降不超过10%为限。否则进一步加添进样量，只加添峰宽而不加添峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升； 4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，明显这种接法加添了确定的死空间。分析要求较高时，可以跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头； 5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a）把阀放入色谱柱箱；b）单独控温加热；
气相色谱常见问题及解决方案 一、无峰 1、FID 检测器火焰熄灭 2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化 3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中 4、进样口漏气 5、色谱柱入口漏气或堵塞 6、进样针的问题，取不上样品 一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷，使用新针2 进样后漏液，判断漏液点3 分流比过大 4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度 5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠 6 NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯，更换铷珠：避免高温使用 7 检测器与样品不匹配 二、前延峰 1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子 2 提高OVEN，INJ 温度 3 增大载气流速 4 掌握进样技巧
5 前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽 6 试样与固定相载体有反应 三、峰高、峰面积不重复 1 进样不重复，偏差大 2 其他峰型变化引起的峰错位 3 基线的干扰 4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化 5 色谱柱性能改变 四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下： 1 进样技术差 2 载气泄漏或流速不稳 3 检测器沾污 4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要） 5 注射器有泄漏 6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载 五、峰拖尾 1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲 烷，峰若拖尾，则重新安装 2、进样器温度过高 3 色谱柱柱头不平用金刚砂切割
4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区 6 衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长 8 分流比低，增大分流比（至少大于20/1） 9 进样量过高，减小进样体积或稀释样品 六、分离度下降 1 色谱柱被污染 2 固定相被破坏（柱流失） 3 进样失败检查泄露 4 检查温度的适应性，检查衬管 5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比 七、溶剂峰拉宽 1 色谱柱安装失败 2 进样渗漏 3 进样量高提高汽化温度 4 分流比低提高分流比 5 柱温低 6分流进样时，初始OVENt高降低初始柱温，使用高沸点溶剂 7 吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程序 八、基线向下漂移 1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化 2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间
气相色谱仪的操作流程气相色谱仪常见问题 解决方法 气相色谱仪的操作流程 一、开机前准备 1、依据试验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3～0.5 Mpa，看柱
前压力表有压力显示，方可开主机电源，调整气体流量至试验要求； 2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温； 3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门，氢气压力调至0.3～0.4Mpa，空气压力调至0.3～0.5Mpa，在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。
四、注意事项 1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa； 2、必需严格检漏； 3、严禁无载气气压时打开电源。 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题， 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况， 4、最后察看检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。由于 E C D的排放物有确定的放射性，所以 E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。 安捷伦气相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分别效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。安捷伦气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。