重结晶有机化学实验报告篇一
1、了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作
2、了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作
1、熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。
2、沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。
1、尿素（熔点13
2、7℃左右）苯甲酸（熔点122、4℃左右）未知固体
2、无水乙醇（沸点较低72℃左右）环己醇（沸点较高160℃左右）未知液体
温度计玻璃管毛细管thiele管等
1、测定熔点步骤：
1装样2加热（开始快，低于15摄氏度是慢，1—2度每分钟，快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟）3记录
熔点测定现象：1、某温度开始萎缩，蹋落2、之后有液滴出现3、全熔
2、沸点测定步骤：
1装样（0、5cm左右）2加热（先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，
冷却）3记录（当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点）
沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。
熔点测定结果数据记录
有机化学实验报告
有机化学实验报告
沸点测定数据记录表
有机化学实验报告
平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
1加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3b型管不要洗。
4不要烫到手
4沸点管石蜡油回收。
5沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。
重结晶有机化学实验报告篇二
1.了解肉桂酸的制备原理和方法；
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生perkin反应，反应式为：
然后
2.反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个h，形成
ch3coococh2-，
1.主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭
2.物理性质
主要试剂的物理性质
名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体；工业品为无色至淡黄色液体；有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体；有刺激气味；其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末；微有桂皮香气
试剂用量
试剂理论用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%naoh40.0ml 盐酸40.0ml五、仪器装置
1.仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶
2.装置：
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体，上部液体无色透明加热后有气泡产生，白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解，由奶黄色逐渐变为淡黄色，并出现一定的浅黄色泡沫，随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体，表面有一层油状物冷却到100℃以下，再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸气发随着冷
却温度的降低，烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体；随着玻璃棒的搅拌，固体颗粒减小，液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解，表面的生器进行加热，待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却，再把其中的物质移至500ml烧杯中，用naoh水溶液清洗烧瓶，并把剩
余的naoh溶液也加入烧杯中，搅拌使肉桂酸溶解，再加入90.0ml 水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤，移至500ml烧杯冷却至室温后，边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化；溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤
液是透明的，加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤，再称烧杯中有白色颗粒出现，抽滤后为白色固体；称重得
m=6.56g实验数据记录
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾
7.00ml10%naoh40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿
30.20g表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产量：0.05*148.17=7.41g实际产量：6.56g
产率：6.56/7.4xx100%=88.53%
1.产率较高的原因：
1)抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；
2)加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴，控制温度在160-180℃，若用电炉加热，必须使烧瓶底离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。
2)加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响，影响产率。
重结晶有机化学实验报告篇三
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；
掌握抽滤操作方法；
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离；
一般过程：
1、选择适宜的溶剂：
①不与被提纯物起化学反应；
②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的.溶解度应该非常大或非常小；
③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离；
④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂；
3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤；
4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中；
5、过滤：分离出结晶和杂质；
6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液；
7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥；
乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；
水：无色液体，常用于作为溶剂；
活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；
含杂质的乙酰苯胺：2、01g；
水：不定量；
活性炭：0、05g；
m乙酰苯胺=2、01g
m表面皿=33、30g
m表面皿+晶体=34、35g
△m=34、35—33、30g=1、05g
w%=1、05/2、01*100≈52、24%
1、水不可太多，否则得率偏低；
2、吸滤瓶要洗干净；
3、活性炭吸附能力很强，不用加很多；
4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破；
5、冷却要彻底，否则产品损失会很大；
6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过；
7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验
有机化学实验报告 实验名称：乙酰苯胺重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工12-4班 姓名：王佳琦学号12402010411 指导教师：张老师杨老师 日期：2013年10月19日
一、实验目的 1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。 2. 掌握抽滤，热滤操作的方法。 二、实验原理 1.固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机 化合物在某溶剂中，在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷到室温或降至室温以下，即会有一部分结晶析出。 2.利用溶剂与被提纯化合物和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或 被过滤除去）从而达到提纯的目的。 3.适用于被提纯化合物与杂质性质差别较大、被提纯化合物中杂质含量小于5 %。 三、主要试剂及仪器 1.主要试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，蒸馏水。 2.仪器：100ml烧杯，玻璃棒，电炉，石棉网，培养皿，布氏漏斗，滤纸，抽滤瓶。 四、实验步骤及现象 五、实验数据 六、注意事项 1.活性炭脱色，不可放入沸腾溶液中，防止暴沸。 2.热过滤时，仪器必须先预热，尽量减少产物在滤纸上结晶析出。 3.滤液要慢慢冷却。 4.滤纸不可大于布氏漏斗底面。 5.停止抽滤，要先将抽滤瓶与抽滤泵间的橡皮管断开。
七、思考题 1)结晶如带有颜色时（产品本身颜色除外）往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注 意哪些问题？过滤时你遇到什么样的困难？如何克服？ 答：加入活性炭时应注意的问题： 应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该适量，若加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则脱色效果差。 过滤时常遇到的困难： a.活性炭穿滤，解决办法是抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗且滤纸大小尽量和漏斗大小匹配； b.晶体在漏斗上析出，解决办法是漏斗要充分预热。 2)将母液浓缩冷却后，可以得到另一部分结晶，为什么说这部分结晶比第一次得到的结 晶纯度要差？ 答：重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。当溶解度差别不大时，样品中各组分含量比差别越小，重结晶的纯度就会越差。样品中已经有部分组分结晶析出，导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小。 3)乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？如何正确处理它？ 答：当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即产生油珠。加入少量水或继续加热，此现象即可消失。 4)为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量？ 答：避免过滤时温度降低和溶剂挥发，使晶体在滤纸或滤瓶中析出。 5)用有机溶剂重结晶时，采用什么装置？为什么？ 答：加热回流装置。防止溶剂挥发造成火灾。 八、实验讨论 1.加入活性炭时，应控制活性炭的量，过多会影响溶液结晶，过少则无法达到褪色的效 果。 2.乙酰苯胺重结晶时可能出现油珠，需要继续加热溶液或在溶液中加少量水。 3.溶液未冷却完全就去进行抽气过滤，此时有一部分产品还在溶液中未析出，这常常会 导致产率过低。 4.溶剂少，回收率高，但可能不易于热过滤，且可能造成产品更大的损失；溶剂多，回 收率低。所以一般可比需要量多加20~30%左右的溶剂。 5.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体尽可能的都溶解并进行抽滤。 6. 重结晶中理想的溶剂的要求： ①不与被提纯化合物发生化学反应。
重结晶有机化学实验报告篇一 1、了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作 2、了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作 1、熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。 2、沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。 1、尿素（熔点13 2、7℃左右）苯甲酸（熔点122、4℃左右）未知固体 2、无水乙醇（沸点较低72℃左右）环己醇（沸点较高160℃左右）未知液体 温度计玻璃管毛细管thiele管等 1、测定熔点步骤： 1装样2加热（开始快，低于15摄氏度是慢，1—2度每分钟，快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟）3记录 熔点测定现象：1、某温度开始萎缩，蹋落2、之后有液滴出现3、全熔
2、沸点测定步骤： 1装样（0、5cm左右）2加热（先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热， 冷却）3记录（当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点） 沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。 熔点测定结果数据记录 有机化学实验报告 有机化学实验报告 沸点测定数据记录表 有机化学实验报告 平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。 1加热温度计不能用水冲。
有机化学实验报告 实验名称：重结晶提纯法 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工班 姓名：学号 指导教师： 日期： 2011年10月22日
一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法； 掌握抽滤操作方法； 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离； 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ①不与被提纯物起化学反应； ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小； ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离； ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全； 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂； 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤； 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中； 5、过滤：分离出结晶和杂质； 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液； 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥； 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水； 水：无色液体，常用于作为溶剂； 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色； 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g； 水：不定量； 活性炭：0.05g； 五、仪器装置
重结晶的实验报告 重结晶的实验报告 引言： 重结晶是一种常用的实验方法，用于分离和纯化化合物。通过溶解混合物，然后逐渐冷却溶液，使目标化合物结晶出来。本实验旨在通过重结晶法，从混合物中分离和纯化一种有机化合物。 实验步骤： 1. 准备工作：收集所需实验器材和试剂，包括烧杯、漏斗、热板、溶剂和待结晶物质。 2. 溶解混合物：将待结晶物质加入烧杯中，加入适量溶剂，用玻璃棒搅拌，直至完全溶解。 3. 过滤溶液：将溶解液倒入漏斗中，用滤纸过滤，以去除杂质。 4. 结晶操作：将过滤后的溶液倒入烧杯中，放置在热板上，逐渐升温，直至溶液开始沸腾。 5. 冷却结晶：将烧杯从热板上取下，放置在室温下冷却，观察结晶的形成。 6. 分离结晶：用玻璃棒轻轻搅拌结晶，使其分离出来。 7. 洗涤和干燥：用适量的冷溶剂洗涤结晶，以去除残留的杂质。然后将结晶放在滤纸上晾干。 实验结果： 通过重结晶法，我们成功地从混合物中分离和纯化了目标化合物。经过冷却结晶后，我们观察到了形成的结晶物。通过洗涤和干燥的步骤，我们得到了纯净的结晶产物。
讨论： 重结晶是一种常用的分离和纯化方法，它通过溶解和结晶的过程，可以有效地 分离出目标化合物。在本实验中，我们选择了适当的溶剂和合适的结晶条件， 使得结晶物得以形成。通过反复重结晶，我们可以进一步提高产物的纯度。 然而，重结晶也存在一些限制。首先，选择合适的溶剂非常重要，不同的化合 物对不同的溶剂具有不同的溶解度。因此，在进行重结晶实验时，需要进行一 些初步的试验，以确定最佳的溶剂选择。其次，重结晶过程需要耗费较长的时间，需要进行多次结晶和洗涤步骤，以确保产物的纯度。 结论： 通过本次实验，我们成功地使用重结晶法从混合物中分离和纯化了目标化合物。通过适当的步骤和条件，我们得到了纯净的结晶产物。重结晶是一种常用的实 验方法，它在化学实验中具有重要的应用价值，可以用于分离和纯化各种化合物。
重结晶的有机实验报告 重结晶的有机实验报告 引言： 有机化学是研究含碳化合物的结构、性质和反应的学科。在有机合成中，重结晶是一种常用的分离和纯化技术。通过重结晶，可以将含有杂质的有机物溶液中的目标化合物分离出来，并得到高纯度的产物。本实验旨在通过对苯甲酸的重结晶实验，探究重结晶技术的原理和应用。 实验步骤： 1. 准备工作：将实验器材洗净并烘干，准备好所需的试剂和溶剂。 2. 称量：称取一定质量的苯甲酸样品，记录称量质量。 3. 溶解：将苯甲酸样品加入适量的溶剂中，加热搅拌使其充分溶解。 4. 过滤：将溶液用滤纸过滤，去除其中的杂质。 5. 冷却：将过滤后的溶液放入冰浴中，使其慢慢冷却，促使结晶的形成。 6. 结晶：当溶液冷却到一定温度时，出现白色结晶，使用玻璃棒搅拌，帮助结晶的形成。 7. 过滤：将结晶物用玻璃棒捣碎，通过滤纸过滤，收集固体。 8. 洗涤：用适量的冷溶剂洗涤固体，去除其中的杂质。 9. 干燥：将洗涤后的固体置于通风干燥器中，使其完全干燥。 10. 称重：记录得到的苯甲酸结晶的质量。 实验结果与讨论： 经过重结晶过程，我们成功地从苯甲酸溶液中得到了白色的苯甲酸结晶。通过称重，我们得到了结晶的质量为X克。与理论值相比较，我们可以计算出结晶
的收率为Y%。 重结晶是一种常用的纯化技术，其原理基于溶解度差异。在溶液中，溶质的溶 解度随着温度的升高而增加，随着温度的降低而减少。因此，通过适当调节溶 解度与温度之间的关系，可以实现溶质的分离和纯化。 在本实验中，我们选择了苯甲酸作为目标化合物。苯甲酸是一种常见的有机酸，其在常温下可以形成稳定的结晶。通过将苯甲酸样品溶解在适量的溶剂中，然 后进行冷却，可以使苯甲酸结晶形成。通过过滤、洗涤和干燥等步骤，可以得 到高纯度的苯甲酸结晶。 实验中，我们还需要注意一些实验技巧。首先，溶剂的选择非常重要。溶剂应 该具有较高的溶解度，同时在冷却过程中溶解度应该急剧下降，以促使结晶形成。其次，在结晶过程中，可以通过搅拌来增加结晶的形成速度，但要避免过 度搅拌导致结晶的破碎。最后，在过滤和洗涤过程中，要注意操作的轻柔，以 避免结晶的损失。 结论： 通过对苯甲酸的重结晶实验，我们掌握了重结晶技术的基本原理和操作步骤。 通过重结晶，我们成功地从苯甲酸溶液中得到了高纯度的苯甲酸结晶。实验结 果表明，重结晶是一种有效的分离和纯化技术，在有机合成中具有广泛的应用 前景。 参考文献： [1] Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S., & Engel, R. G. (2008). Introduction to organic laboratory techniques: a small scale approach. Cengage Learning. [2] Mohrig, J. R., Hammond, C. N., Schatz, P. F., & Morrill, T. C. (2010).
有机化学实验报告 过滤及重结晶 试验161 范瑶函实验时间：12月11日乙酰苯胺的重结晶 一、实验目标 1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术 2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法 二、实验原理 过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。 溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。 重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。 若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。 三、实验方法 1、常压过滤 2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。 3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。 4、装置仪器：
竭诚为您提供优质文档/双击可除重结晶和热过滤的实验报告 篇一：重结晶及过滤实验实验报告 重结晶及过滤实验实验报告 实验时间：20XX.04..01报告人；武伟 一、实验目的 学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实 验技术。 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同 一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
三、实验用品 仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表 四、实验操作步骤和现象 将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。趁热用布氏漏斗进行过滤，用一烧杯收集滤液。滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。 五、产率计算 共得到0.9g乙酰苯胺产品，粗品的质量为2g，产率为 0.9×100%=45%六、思考题 1.重结晶纯化有机物的原理是什么？ 答：原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。 2.理想溶剂具备那些条件？ 答：不与溶质反应，溶质的溶解度在不同温度下差别较大。 3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么？
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告 篇一：苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤： 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷 却的同时，再准备好一个过滤器）。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项： 加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加
热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。 讨论： 该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？ 答 ：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。 被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？ 答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。 为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？ 答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。 冷却结晶时，是不是温度越低越好？ 答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。 如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净？ 答：用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取一烧杯收集n次洗涤后的液体，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无，则氯化钠被除尽。 附： 苯甲酸
重结晶实验报告 本次实验是针对有机化学中重结晶的基本原理和操作过程进行的。下面将对本次实验进行详细的介绍和分析。 一、实验原理 有机化合物的重结晶是分离纯度较低有机化合物时的必要操作。该操作的基本原理是将纯度较低的有机化合物经过溶解、结晶、 干燥等步骤，使其分离出较好的晶体，提高化合物的纯度。整个 过程需要安全注意实验室安全措施以及操作规程。 二、实验步骤 1.称取适量粗品 我们在实验中选择了粗苯甲酸钠，根据实际需要进行称量，将 其称重并记录。 2.溶解粗品
将粗品放置于烧杯中，加入足量水，并进行加热，使其达到沸腾状态，直到完全溶解。 3.教导热解 取一个小烧杯，加入少量目标产物，加热至微黄色或浅粉色。需要注意产物只能加热到水结晶失去后，不能超过蒸馏水的总用量。 4.过滤结晶 将教导热解过程完了的产物放入密封的漏斗中，过滤掉杂质，将水滴掉。 5.干燥结晶 将干燥瓶放在热板上，加热至60度左右，直到完全干燥。 三、实验结果
经过本次有机化学重结晶实验后，我们发现得到的苯甲酸钠晶 体较为洁净，颜色透明，并且在重结晶过程后，所有的杂质都被 完全除去，化合物纯度得到了明显提高。重结晶操作的成功是对 我们实验操作技能和实验理论知识的一次检验。 四、实验分析 重结晶实验是有机化学实验的必要部分，在实验中需要注意安 全措施以及操作规程。在过程中需要注意仔细观察产物和溶液的 状态，避免因为粗心大意导致实验失败。在实验操作中将重点放 在诸如次生反应可能导致的污染等因素上面，这可以有效地避免 实验结果的不确定性。 五、结论 通过本次有机化学重结晶实验，我们可以得到高纯度的有机化 合物，这有利于进一步对化合物的研究和使用。我们应该加强实 验室安全管理和化学基础理论的学习，熟悉实验方法和操作规范，提升自己的实验操作技能，以便更好的完成实验任务。
乙酰苯胺重结晶实验报告 乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰 实验学专班姓指导日 机化学实验报告 名称:乙酰苯胺的重结晶院: 业: 化学工程与工艺级: 化工11-4班名: 沈杰学号 11402010417 教师: 肖勋文、何炎军期:2012年10月8日有 一、实验目的 1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 溶解度:水0.56(25?)、3.5(80?)、18(100?);乙醇36.9(20?)，甲醇 69.5(20?)， 氯仿3.6(20?)，微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺(2.00g)，活性炭(0.2—0.5g)，水 五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、
循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 六、实验步骤及现象 七、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度 小; (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; (5)能使被提纯物生成整齐的晶体; (6)溶剂 应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括: (1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。 1. 结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题,过滤时你遇到什么样的困难,如何克服, 答:加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右)，活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。过滤时常遇到的困难可能有:1)活性炭穿滤，解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗，同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配，或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出，解决
有机化学实验报告3篇 有机化学试验报告1 一、试验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 把握抽滤操作方法; 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们互相分别; 一般过程： 1、选择适合的溶剂： ①不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应当特别大或特别小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分别; ④价格廉价，毒性小，回收简单，操作平安; 2、将粗产品溶于适合的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶消失;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之渐渐析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤：分别出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体外表的母液; 7、枯燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不简单挥发的溶剂，可依据产品的性质采纳红外灯烘干或真空恒温枯燥器枯燥，特殊是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温枯燥器中枯燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g; 水：不定量; 活性炭：0.05g; 六、试验步骤及现象 七、试验结果 m乙酰苯胺=2.01g m外表皿=33.30g m外表皿+晶体=34.35g △m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01x100≈52.24% 八、试验商量
重结晶实验报告 重结晶实验报告 实验目的：掌握重结晶法分离纯化有机化学试剂的方法，理解分离纯化过程与溶剂的选择关系，提高实验操作和观察分析的能力。 实验原理：重结晶是根据溶质的溶解度特点来分离纯化混合物的方法。通过溶剂的选择及适当控制条件，使得其中一个成分在冷却结晶的过程中结晶出来，而另一个成分依然保持溶解状态，从而实现分离纯化的目的。 实验仪器：试管、温度计、加热器、称量器等。 实验步骤： 1. 准备实验所需的试剂和仪器。 2. 取出适量的混合溶液倒入试管中，并用温度计测量溶液的初始温度。 3. 加热试管中的溶液，使其完全溶解。 4. 缓慢冷却溶液，观察试管内是否出现结晶。 5. 如果试管内未出现结晶，则再次加热溶液，使其再次完全溶解，然后重新开始冷却过程。 6. 如果试管内出现结晶，则停止冷却，待结晶充分形成后，可以用过滤器将结晶分离出来。 7. 用冷去离子水洗涤结晶，去除杂质。 8. 将洗涤后的结晶放置在干燥器中干燥，得到纯净的产物。
实验结果及分析： 本次实验以混合溶液A为例进行重结晶，初始溶液温度为 50°C，加热过程中溶解完全，然后缓慢冷却。 在冷却过程中，观察到在温度降低到30°C时，溶液开始出现 微小的结晶。随着温度的继续降低，结晶逐渐增多并变得清晰。最终，在温度降低到25°C时，溶液中的结晶达到最大量，停 止冷却过程。 用过滤器将结晶分离出来，并用冷去离子水洗涤。通过洗涤后的结晶观察，发现结晶颗粒较小且无明显颜色，表明纯净度较高。 将洗涤后的结晶放置在干燥器中干燥，最终得到了无杂质的纯净产物。 结论： 通过重结晶实验，我们成功地分离纯化了混合溶液A，并得到了无杂质的纯净产物。实验结果表明，重结晶是一种有效的分离纯化方法，可以用于分离有机化学试剂中的混合物，并得到纯净的产物。 在进行重结晶实验时，需要注意控制溶液的冷却速度以及溶剂的选择。较慢的冷却速度有助于结晶的形成，而适当选择溶剂可以提高溶质的溶解度，使得分离纯化过程更加顺利。
苯甲酸的重结晶 一、实验目的： 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和抽滤操作。 二、基本原理： 1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。 注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2、溶剂的选择： 1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。 2）与被提纯的物质不发生化学反应。 3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。 4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质） 5）能形成较好的晶体。 6）无毒无害，价廉易得。 三、实验试剂与仪器： 药品：苯甲酸、活性炭。 仪器：烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。 四、实验步骤： 1、热溶解 ①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注 意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 ④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。 2、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使 滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶 将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 ②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。