8-羟基喹啉的合成
一、目的要求
1．掌握8-羟基喹啉杂环化合物的合成原理及方法；
2．巩固回流加热和水蒸汽蒸馏等基本操作技能。
二、原理
以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水生成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成物脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1，2-二氢喹啉氧化成8-羟基喹啉，邻硝基酚本身则还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应过程可能为：
CH2OH
CH OH CH2OH +H2SO4
-2H2O
CH2CH CHO
OH NH2
+
CH2
CH
C
O
H
OH NH
CH2
CH
CH
HO
H2SO4
N
OH H
OH NO2
N
OH
三、实验步骤
在圆底烧瓶中称取19g无水甘油[1](约0.2mo1)，并加入3.6g (0.026mo1)邻硝基苯酚、5.5g (0.05mo1)邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓缓加入9mL浓硫酸[2](约16g)。装上回流冷凝装管，在石棉网上用小火加热。当溶液微沸时，立即移去火源[3]。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸2小时。
稍冷后，进行水蒸汽蒸馏，除去未作用的邻硝基苯酚。瓶内液体冷却后，加入12g氢氧化钠溶与12mL水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性[4]。再进行水蒸汽蒸馏，蒸出8-羟基喹啉(约收集馏液400-400 mL)。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥后的粗产品6g左右。
粗产物用乙醇一水混合溶剂重结晶，得8-羟基喹啉5g左右(产率69％)[6]。取上述0．5g 产物进行升华操作，可得美丽的针状结晶，熔点76℃。纯8-羟基喹啉的熔点为75～76℃。本试验需10小时。
四、实验结果及其分析
经蒸馏、冷却、抽滤后，称得实验产物湿重为4.16g。
两次水蒸气蒸馏所处的PH不同，原因是第一次要除去杂质，而第二次要得到产物。产物8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱。成盐后不能被蒸出，所以第二次蒸馏前必须小心中和使PH在7~8之间，使产量最大。由于实验具有升华性质，而可能含有的固体杂质确没有这个特征，故可以采用升华提纯，但升华时火不宜过大。
五、实验注意事项
(1) 无水甘油的制备：所用甘油的含水量不应超过0．5％。如果甘油中含水量较大时，则喹啉的产量不好。可将普通甘油在通风橱内置于瓷蒸发皿中加热至180℃，冷至100℃左右，放入盛有硫酸的干燥器中备用.
(2) 试剂必须按所述次序加入，如果浓硫酸先加入，则反应往往很剧烈，不易控制。
(3) 此系放热反应，溶液呈微沸，表示反应已经开始．如继续加热，则反应过于激烈，会使溶液冲出容器。
(4) 8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱而生成盐，成盐后不被水蒸汽蒸馏蒸出，故必须小心中和，控制pH在7-8之间。中和恰当时，瓶内析出沉淀最多。
(5) 为确保产物蒸出，在水蒸汽蒸馏时后，对残液pH值再进行一次检查，必要时再进行水蒸汽蒸馏。
(6) 产率以邻氨基苯酚计算，不考虑邻硝基苯酚部分转化后参与反应的量。
香料香豆素的合成
一、目的要求
1．掌握杂环合成的基本原理；
2．了解化学法合成香料类化合物的方法。
二、原理
苯环与吡喃酮稠合有两类化合物：苯并－α－吡喃酮，即香豆素和苯并-γ-吡喃酮，即色酮。 O O O O
色酮 香豆素
它们都广泛地存在于自然界中。
早在1820年，香豆素即已从零陵香豆中分离出来。后来又发现，在蓝花科、芜青甘蓝科、唇形科等多种植物中都存在香豆素。在熏衣草、三叶草花、香料的精油中香豆素是一个主要的成分．正是香豆素及其衍生物使上述的植物具有干草的香气。
1868年W ．H ．Perkin 首先从水杨醛合成了香豆素，但却没有提出正确的结构。关于香豆素的结构一时众说纷纭。至1872年H.S.Biff 才确定其结构是苯并- -吡喃酮。
香豆素结构确定以后，人们提出了许多种合成香豆素和取代香豆素的方法。归纳起来主要可以分为两类。
一类反应是从酚制备。如1917年A ．Sonn 用间苯二酚和氰基乙酸乙酯合成了4,7-二羟基香豆素
这类反应的第一步是一个β-取代的酯(如氰基乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯等)在酸性催化剂的存在下，使酯的β-碳成为正碳离子，然后对酚(为使苯环活泼，常用间苯二酚)进行亲电取代反应，接着进行水解、闭环成香豆素衍生物。
另一类反应是用水杨醛或其衍生物为原料，先在碱性条件下进行缩合反应。如Perkin 合成法．先生成邻羟基肉桂酸钾，然后酸化成邻羟基肉桂酸。其中顺式的酸称苦马酸，反式的酸称香豆酸，在酸性条件下都能闭环成香豆素。
本实验合成香豆素-3-羧酸则是用水杨醛和丙二酸酯在弱碱六氢吡啶的催化下进行诺文葛耳(Knoevenagel)缩合成酯，然后经碱水解、酸化而完成。
三、实验步骤
1、香豆素－3－羧酸乙酯
在l00mL圆底烧瓶中放置5.0g水杨醛(0.041mol)．7.2g丙二酸二乙酯(0.045 mol)和25mL 无水乙醇。再用滴管滴入约0.5mL六氢吡啶和两滴冰乙酸，加入几粒沸石后装上球形冷凝管并在冷凝管顶端装一氯化钙干燥管，在水浴上加热回流2h。待稍冷后，拆去干燥管，从冷凝管顶端加入20mL冷水．除去冷凝管，将烧瓶置于冰浴中冷却，使结晶析出完全。过滤，晶体用冰冷过的50％乙醇洗涤2—3次(每次约lmL)。粗产品为白色晶体，经干燥后重6.5g(产率73％)。熔点92—93℃。纯香豆素－3－羧酸乙酯的熔点为93℃。
2、香豆素－3－羧酸
在l00mL圆底烧瓶中放4g氢氧化钾(0.071 mol)、l0mL水、20m195％乙醇和4.0g香豆素－3一羧酸乙酯(0.018mol)，装上球形冷凝管，用水浴加热至酯溶解后，再微沸15 min。停止加热后，将烧瓶置于温水浴中。用液管吸取温热反应液、逐滴滴入盛有l0mL浓盐酸和50mL水的250mL锥形瓶中．边滴边缓缓摇动锥形瓶。加完后．将锥形瓶置于冰水浴中冷却，使晶体析出完全。过滤，晶体用少量冰水洗涤。干燥，熔点188～189℃(分解)，产量3.3g(产率95％)。
纯香豆素-3-羧酸的熔点为190℃(分解)。
四、实验结果及其分析
香豆素-3-羟酸酯经称量质量为7.582g，理论值为6.5g。产率=7.582/6.5*100%=116.6%。本实验的产率应在73%左右，产率偏大，可能由于产物中有杂质，或未烘至完全干等原因所致。
香豆素-3-羧酸的质量为2.457g，而理论值为3.3g，产率=2.457/3.3=74.5%。本实验的产率应在95%左右，产率偏小，原因可能是第一步反应成品时杂质较多，故此步终产物较少。
五、注意事项
1.六氢吡啶气味很难闻，最好在通风柜中转移、并注意不要滴到瓶外。
2.氢氧化钾与浓盐酸均有腐蚀性．使用时须小心，别与皮肤接触。浓盐酸中会逸出氯化氢气体，对呼吸道刺激作用很大，配制时最好在通风柜中进行。
高压釜操作技术-------对硝基苯酚
一．实验目的及要求
（1）掌握对硝基氯苯水解反应原理
（2）掌握高压釜装置，掌握高压釜的使用方法。
二．高压釜操作简介
在化工厂生产和科学研究中，高压釜操作技术应用的比较广泛。许多生产已采用100~1000大气压。有的达到数千大气压，如聚乙烯的合成已采用高达2000以上的大气压；有的甚至达到了上万个大气压，如石墨直接合成人造金刚石。
由化学平衡可知许多化学反应加压可以降低反应温度，缩短反应时间，提高反应效率。而有许多化学反应目前只能在高压下才能进行，如合成氨、甲醇、尿素、甲酸等。反应过程的压力可由外力供给，如实验室里通常由高压气瓶供给。生产上由压塑机供给；可以再催化作用下。一定温度下反应物本身产生的压力
总之，高压反应都要求在耐压容器中进行，如实验室里经常使用的高压釜，因此每个化学工作者都应该了解并熟悉高压釜的结构和性能。掌握高压釜操作技术更是十分重要。
高压釜的结构特点是具有很高的耐压性能和传热性能，而各部分由具有较高的密封性能。他在结构和形式上种类很多。常见的有按容积体积大小，耐热耐压程度，搅拌方式等分类。
现已实验室里常用的高压釜来介绍他的结构，操作及注意事项。
（一）高压釜的主要组成部分
1. 胴体：胴体是高压釜的主要部分，它是由含镍铬钛不锈钢组成的。其体积大小可以由实验大小来选择，一般有2升1升0.5升0.1升。上都有一个向外的斜面。它和釜盖上的一个突出部分严密吻合，依靠张力而确保不漏气。因此，对斜面应严加爱护，保持干净，使他不应有丝毫损坏。
2. 加热部分：加热方式较多，如蒸汽，油浴，电感加热等。而常用的是电加热。电阻丝绕在胴体外套加热器上，由调压变压器控制加热，操作方便。
3. 搅拌作用是使内部反应物达到充分接触，提高内壁散热系数。使整个体系内温度均匀；反应能正常进行。搅拌方式通常有电动搅拌，震动搅拌，电磁搅拌。搅拌器种类有锚式，螺旋桨式，涡轮式。
4. 指示装置
A．压力表：通常压力表接连在釜盖上，表示釜内压力大小。单位为kg／cm²。使用中
应注意：①压力表上的刻度，零点相当于一个大气压。②压力表应定期矫正，最高允许操作压力用红字标明，通常不应超过刻度盘上三分之二。③测量气体时，要有专用压力表，不可互相代用。
B．温度计：温度计套管伸入釜内，可直接由温度计读出内部温度，如温度很高或操作压力较高有危险时，用热电偶可在远距离操作测定温度。
（二）高压釜的结构
高压釜结构图
（三）高压釜的操作及注意事项
高压釜操作是在较高压力下工作，具有一定的危险性。所使用的高压设备—高压釜又是比较贵重的仪器。所以要求操作时严格、认真、仔细、遵守操作规则，只有这样才能保护好仪器设备，不至于出安全事故。
操作高压釜前，操作者必须对其结构、性能、应用范围有全面的了解。
1. 对新出厂或放置一段时间的高压釜，使用前必须对整个装置进行试漏。用惰性气体充入体系内到所需压力，关闭全部阀门检查是否漏气，一般用压力表的变化情况进行判断或用肥皂水检查阀门、螺丝接头等处。也有在府内家一定量的水，加热升温使釜内产生一定压力来检查是否漏气。同时也检查加热系统是否好用。
2. 操作前，将胴体内壁和搅拌器表面的防锈油层擦去。然后用少量有机溶液洗去油层。每次用完后一定彻底清洗、擦干，在涂上一层防锈油。
3. 对腐蚀性很强的酸、碱等试剂应避免使用，以免对胴体有腐蚀、加入液体反应物最好不要超过总容积的三分之二，不允许在充满液体的情况下加热加压。
4. 高压釜最好安装在单独坚固的房间内，操作者隔离操作，由仪表观察压力和温度。在处理有毒或易燃气体时，注意通风，严禁烟火、电火花等，以免引起安全事故。
5. 反应物加入胴体后，应将胴体斜面与釜盖凸出仔细擦净，若是留下残余物，加温加压下会损坏斜面。然后，轻轻将釜盖放在胴体上。旋紧和松开大螺母时一定以对角线的方向轮流进行，绝不能顺圆周方向去紧，并且不能一次旋得太紧，应分几次逐步上紧。力求每部分力量均匀，使釜盖不会变形，损坏密封斜面。再有压力和升温情况下不能紧螺母。注意保护丝扣。切不可用镊子等碰损。
6. 关闭阀门时不要用力过猛，因高压阀门都是较精细的，以免损坏造成漏气。在反应期不能随意开启阀门，以免物料冲出。
7. 按线路图接好搅拌、加热、地线等，一切准备工作结束后才能通电搅拌、加热升温，开始时加热电压由低慢慢升高，初期可稍放高些，以后反复调整直到所需温度。
8. 整个反应过程中必须经常有人控制，随时记录温度、压力变化的情况，如有故障及时排除。
9. 反应结束停止加热和搅拌，压力降为零，温度降为室温时方可打开釜盖。釜内反应物用虹吸法或倾斜法自胴体中到出，切不可用金属器械挂取，以防碰坏斜面。
（附注：由于实验室条件有限，所以只是介绍了高压釜的结构和相关使用方法）
多步合成
一、二苯基乙二酮的合成
1、原理
反应式
2、实验步骤
⑴常量合成
在100ml三口瓶中，安装温度计，回流冷凝器，气体吸收装置和磁力搅拌器。
向反应瓶中加入 1.5g安息香、10ml冰醋酸和5ml浓硝酸。在沸水浴中加热，搅拌10~20min。反应液温度85~95摄氏度（加热不应过快），每隔10min用毛细管取样经薄层分析跟踪反应进程。
当反应完成后，加入25ml冰水，有黄色晶体析出，冷却，抽滤，干燥，可用95％乙醇重结晶，得黄色针状晶体约1.15g。
纯二苯基乙二酮的熔点为95℃。图8—1为二苯基乙二酮的红外光谱图。
薄层分析
1、制板
将2g硅胶GF254与6ml的1％羧甲基纤维素溶液混匀，铺在3块载玻片上，晾干。
2、活化
110℃烘30~60min，自然冷却后置于干燥器中保存。
3、点样
用毛细管取样在薄层板的起始点上点一点，在样点旁1cm处点上安息香或二苯基乙二酮的样点，使溶剂或醋酸挥发。
4、显色
把展开后的薄板放在紫外分析仪的紫外灯下，可观察到原料和产物的变化情况，希望将展开情况临摹到实验记录中，以表达不同时间的反应情况。、最后还应计算原料及产物的比移值。
2.半微量合成
在50ml的三口瓶中，装上温度计，回流冷凝器，气体吸收装置和磁力搅拌器。在反应瓶中加入0.75g安息香、5ml冰醋酸和2.5ml浓硝酸。沸水浴中加热5~6min并搅拌，反应液温度85~95℃（加热不应过快），每隔10min用毛细管取样经薄层分析跟踪反应进程。
当反应完成后，加入12.5ml冰水，有黄色晶体析出，冷却，抽滤，干燥，可用95％乙醇重结晶，得黄色针状晶体约0.75g。
二、二苯基乙醇酸的合成
2.1 原理
二苯基乙醇酸是一个不能烯醇化的alpha二酮，当用碱处理时发生碳架的重排，得到二苯基乙醇算，称为二苯基乙醇酸的重拍。这一重排反应可以广泛应用于芳香族alpha二酮转化为alpha羟基酸。某些脂肪族alpha二酮也可发生类似反应。
2.2 实验步骤
1. 常量合成
先用1.05g氢氧化钾与2.5ml水混溶均匀并冷却到室温。在50ml圆底烧瓶中加入1.05g 二苯基乙二酮和4ml 95％乙醇，温热溶解，装上回流冷凝管，在在震动下将碱液加入，水浴加热回流15min，此间反应液由最初的黑色转化成棕色。
加入12.5ml水及活性碳，煮沸，热过滤，滤液冷却后加入浓盐酸使ph=2，抽滤得到晶体并用少许水洗涤，抽干，烘干，粗品约0.9g。还可用体积比3：1的水—乙醇重结晶，熔点为148~150℃。
2. 半微量合成
先用0.5氢氧化钾与1.25ml水混溶均匀并冷却到室温。在25ml圆底烧瓶中加入0.5g二苯基乙二酮和2ml 95％乙醇，温热溶解，装上回流冷凝管，在在震动下将碱液加入，水浴加热回流15min，此间反应液由最初的黑色转化成棕色。
加入6ml水及活性碳，煮沸，热过滤，滤液冷却后加入浓盐酸使ph=2，抽滤得到晶体并用少许水洗涤，抽干，烘干，粗品约0.45g。还可用体积比3：1的水—乙醇重结晶，纯品二苯基乙醇酸熔点为150℃。图9-1为二苯基乙醇酸的红外光谱图。
2.3 注意事项
溶液应充分冷却后慢慢加酸，酸化太快会出现油状物，冷却后析出固体颜色较深。
有机合成实验报告 实验目的：对给定的有机物进行合成反应，并对合成产物进行分析 和鉴定。 实验原理：有机合成是一种通过化学反应将不同的有机化合物转化 为目标有机物的方法。实验中我们采用了几种常见的有机合成方法， 例如取代反应、加成反应和消除反应等。 实验步骤： 1. 实验前准备： a) 清洗实验器材，并确认其充分干燥； b) 准备实验所需的化学试剂和溶剂，按照实验要求进行配制； c) 戴上实验室必需的个人防护装备，例如实验手套和安全眼镜。 2. 反应条件设定： a) 根据实验要求，确定反应所需的温度、压力和反应时间等参数； b) 选择合适的催化剂和溶剂，以优化反应条件。 3. 反应操作： a) 开始实验前，将反应器件彻底清洗，避免杂质的污染； b) 向反应器中加入所需的试剂和溶剂，按照比例配制，确保反应 物浓度准确；
c) 在反应完成后，将反应产物进行适当的提取和纯化。 4. 产物鉴定和分析： a) 使用适当的分析仪器对合成产物进行物理性质的测量，例如熔点测定和红外光谱分析等； b) 根据已知的有机化合物库，与实验所得产物进行对比，确认其结构和纯度； c) 如果需要，对合成产物进行进一步的分离和纯化，以获得纯度更高的产品。 实验结果与讨论： 在进行了以上实验步骤后，我们成功地合成出了目标有机物。通过对实验产物的物理性质测定和结构鉴定，我们确认了合成产物的纯度和结构。同时，我们对反应条件进行了优化，以提高反应的产率和选择性。 结论： 通过本次有机合成实验，我们掌握了几种常见的有机合成方法，并学会了在实验室中进行有机物合成的基本操作技巧。实验结果的获得与鉴定也提高了我们对有机化合物的分析能力和判断能力。这对我们今后的科研和实际应用具有重要的意义。 参考文献：
8-羟基喹啉的合成 一、目的要求 1．掌握8-羟基喹啉杂环化合物的合成原理及方法； 2．巩固回流加热和水蒸汽蒸馏等基本操作技能。 二、原理 以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水生成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成物脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1，2-二氢喹啉氧化成8-羟基喹啉，邻硝基酚本身则还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应过程可能为： CH2OH CH OH CH2OH +H2SO4 -2H2O CH2CH CHO OH NH2 + CH2 CH C O H OH NH CH2 CH CH HO H2SO4 N OH H OH NO2 N OH 三、实验步骤 在圆底烧瓶中称取19g无水甘油[1](约0.2mo1)，并加入3.6g (0.026mo1)邻硝基苯酚、5.5g (0.05mo1)邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓缓加入9mL浓硫酸[2](约16g)。装上回流冷凝装管，在石棉网上用小火加热。当溶液微沸时，立即移去火源[3]。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸2小时。 稍冷后，进行水蒸汽蒸馏，除去未作用的邻硝基苯酚。瓶内液体冷却后，加入12g氢氧化钠溶与12mL水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性[4]。再进行水蒸汽蒸馏，蒸出8-羟基喹啉(约收集馏液400-400 mL)。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥后的粗产品6g左右。
粗产物用乙醇一水混合溶剂重结晶，得8-羟基喹啉5g左右(产率69％)[6]。取上述0．5g 产物进行升华操作，可得美丽的针状结晶，熔点76℃。纯8-羟基喹啉的熔点为75～76℃。本试验需10小时。 四、实验结果及其分析 经蒸馏、冷却、抽滤后，称得实验产物湿重为4.16g。 两次水蒸气蒸馏所处的PH不同，原因是第一次要除去杂质，而第二次要得到产物。产物8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱。成盐后不能被蒸出，所以第二次蒸馏前必须小心中和使PH在7~8之间，使产量最大。由于实验具有升华性质，而可能含有的固体杂质确没有这个特征，故可以采用升华提纯，但升华时火不宜过大。 五、实验注意事项 (1) 无水甘油的制备：所用甘油的含水量不应超过0．5％。如果甘油中含水量较大时，则喹啉的产量不好。可将普通甘油在通风橱内置于瓷蒸发皿中加热至180℃，冷至100℃左右，放入盛有硫酸的干燥器中备用. (2) 试剂必须按所述次序加入，如果浓硫酸先加入，则反应往往很剧烈，不易控制。 (3) 此系放热反应，溶液呈微沸，表示反应已经开始．如继续加热，则反应过于激烈，会使溶液冲出容器。 (4) 8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱而生成盐，成盐后不被水蒸汽蒸馏蒸出，故必须小心中和，控制pH在7-8之间。中和恰当时，瓶内析出沉淀最多。 (5) 为确保产物蒸出，在水蒸汽蒸馏时后，对残液pH值再进行一次检查，必要时再进行水蒸汽蒸馏。 (6) 产率以邻氨基苯酚计算，不考虑邻硝基苯酚部分转化后参与反应的量。 香料香豆素的合成
有机化学乙酸乙酯制备实验报告 实验五： 实验名称 乙酸乙酯制备 一实验目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；（2）学会回流反应装置的搭制方法；（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。 二反应式（或实验原理） 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利迚行。 除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。 三实验装置图 四实验步骤流程 1 装置在 100 mL 圆底烧瓶中加入 14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95乙醇，在摇动下慢慢加入 7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图 4-14-1-a。 2 反应水浴上加热至沸，回流 0.5 h。 稍冷后改为简单蒸馏装置，如图 4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至丌再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。 首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。 3 洗涤 （1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动不放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸检验至丌变色（酸性呈红色）为止，也可用 pH 试纸检验。
放气是为了避免因产生 CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。因为有以下反应产生： CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O （2）有机相再加 10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则不下步洗涤所用的 CaCl2 反应生成 CaCO3 沉淀。 注意：丌用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯）。 （3）最后每次用 10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。 4 干燥将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入 2~3 g 左右的无水 K2CO3/MgSO4 干燥（分别不水结合生成K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置 30 min，期间要求间歇振荡。 5 蒸馏蒸馏装置如图 4-14-1-c 所示，实验前提前干燥。把干燥后的粗乙酸乙酯滤入 50 mL 烧瓶中，水浴蒸馏，收集73~80 ℃的馏分。 6 称量，通过折光率判断其纯度。 纯粹乙酸乙酯具有果香味的无色液体，沸点77.06 ℃，d 2040.901，折光率20 nD 1.3727。 7 理论产量：0.25 mol，22 g 五实验记录 实验日期时间步 骤现 象备注 13:30 13:45 13:55 安装反应装置 圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml 95％乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸 加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热 所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热
乙酸乙酯的合成实验报告 实验目的： 1.掌握乙酸乙酯的合成方法； 2.了解乙酸乙酯的性质和用途。 实验原理： 乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，常用于油漆、涂料、胶粘剂等工业产品的制造中。乙酸乙酯的合成一般是通过酯化反应进行的。酯化反应是醇和酸的反应，生成酯和水。乙酸乙酯的合成方程式如下： CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O 实验步骤： 1.准备实验器材和试剂：乙酸、乙醇、硫酸。 2.称取10mL乙酸和10mL乙醇放入圆底烧瓶中，加入几滴浓硫酸。 3.将烧瓶与冷却器连接，用橡皮塞密封，装入沸水中加热。 4.在沸腾的条件下，加热反应1小时。 5.冷却后，将产物以水洗涤几次，将洗涤液放入漏斗中分离。 6.将分离出的有机相在旁边留取。 7.将有机相取冰醋酸脉液进行中和，再用无水硫酸脱水。 8.进行蒸馏，收集乙酸乙酯的沸点范围。 实验数据及结果：
合成乙酸乙酯的化学方程式： CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O 实验操作中所用的试剂和物质量如下： 乙酸：10mL 乙醇：10mL 硫酸：适量 实验中的反应时间持续1小时，反应完成后将产物经过水洗涤，得到 有机相。经过脱水和蒸馏处理，最终得到乙酸乙酯。 实验结论： 通过本次实验，我们成功合成了乙酸乙酯。乙酸乙酯是一种常用的有 机溶剂，具有良好的溶解性能和挥发性，广泛应用于油漆、涂料、胶粘剂 等工业产品的制造中。 实验注意事项： 1.实验过程中应注意操作规范，避免因操作不当导致的安全事故； 2.实验中所用的试剂和产物具有挥发性，应在通风良好的实验室进行； 3.实验过程中应注意化学品的防护，避免直接接触皮肤和吸入蒸汽； 4.实验完成后应及时清洗玻璃仪器和实验台面，保持实验室的整洁和 安全。
有机化学乙酸乙酯的合成实验报告 实验名称：乙酸乙酯的合成实验 实验目的：通过酯化反应合成乙酸乙酯，并熟悉酯化反应的操作方法 和注意事项。 实验原理： 乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物，其化学式为CH3COOC2H5，常用 于日常生活中的一些溶剂和食品香精中。乙酸乙酯的合成是通过酯化反应 来实现的。 酯化反应是一种酸催化的醇和酸的反应，其反应机理如下： 1.醇与酸反应生成一个酯和一分子水。 2.反应中的酸通过质子化生成了酸根离子，而质子化尺度较小的酯成 为一个良好的离子型底物。 实验步骤： 1.收集实验所需的试剂与设备，包括乙醇、乙酸、浓硫酸、烧瓶、冷 却器等。 2.在烧瓶中加入适量的乙醇溶液（参考配置表），并逐渐加入浓硫酸。 3.加热混合物，使其沸腾2-3分钟，然后冷却。 4.将冷却后的反应液倒入水中，搅拌均匀。 5.通过分液漏斗分离乙酸乙酯与水层。 6.用无水硫酸钠干燥有机相，放入干燥瓶中。
实验结果： 合成乙酸乙酯的收率可通过测量其质量来确定。根据实验数据显示， 所得乙酸乙酯的质量为xx克，实验所用的乙醇和乙酸的质量分别为xx克 和xx克。通过计算，得到乙酸乙酯的收率为xx%。 实验讨论： 1.实验中使用浓硫酸作为催化剂，是因为这种酸能提供足够的质子来 促使反应正常进行，并且容易分离。 2.实验操作过程中要小心添加硫酸，避免产生剧烈的反应。同时在加 热过程中也要注意火源的安全。 3.分液漏斗分离乙酸乙酯和水的操作时，要注意分液漏斗的开闭情况，以免溶液外流。同时也要注意保持漏斗中压力均衡，避免溶液喷溅。 4.在干燥有机相的过程中，要避免碰撞和振荡，以免乙酸乙酯损失。 实验总结： 通过这次实验，我们成功合成了乙酸乙酯，并得到了一定的收率。实 验过程中注意事项的遵循，保证了实验的顺利进行。通过这次实验，我们 不仅提高了实验操作和技巧，还进一步加深了对酯化反应的理解。酯化反 应是一种常见的有机合成反应，对于有机化学相关领域的研究具有重要的 参考价值。
对溴苯胺的全合成 陈烁丹 （华南师范大学化学与环境学院 20112401018） 摘要对溴苯胺是非常重要的有机化工原料，常被用作染料原料，如偶氮染料、喹啉染料等，医药及有机合成的中间体等。本实验合成过程以硝基苯为原料，经历制备苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺等中间体的过程，最终制得目标产物对溴苯胺。其合成过程经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤，可以制得纯度较高的对溴苯胺。同时，使用了芳烃硝化、硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤代等方法。通过实验可得，用此实验方法制备对溴苯胺，操作方法简单，可控性强，相对于其他方法产率较高。 关键词合成；对溴乙酰苯胺；对溴苯胺 The Total Synthesis of P-bromo-aniline Chen Shuodan Abstract P-bromo-aniline is very important to the organic chemical raw materials, dyes were often used as raw materials, such as the azo dyes, KuiLin dyes, medicine and synthetic organic intermediates, etc. The synthesis process of nitrobenzene in as raw material, through preparation aniline, acetyl aniline, bromine acetyl aniline intermediates such as to the process, finally made of bromine aniline target product. The synthesis process include nitrification, reduction and protection experience, bromination, to protect the and so on many steps of the synthesis process, which can be made of high purity of aniline bromide.At the same time grasp aromatics nitrification, the reduction, and the nitro amino protection and to protect, halogenated aromatics methods.Through the experiment, the experimental method with the preparation of bromine aniline, operate simple methods and the control is strong, the rate of the production is higher Keywords synthesis; P-bromoaniline; P-bromo-aniline
苯胺的合成实验报告 篇一：以苯胺为起始原料合成对溴苯胺有机实验实验报告最终版 XX级化教专业《有机化学实验》设计性实验以苯胺为起始原料合成对溴苯胺 摘要：对溴苯胺（BrC6H4NH2 ）是非常重要的有机化工原料，其合成过程要经 历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤。本实验由硝基苯合成对溴苯胺，形成了中间体苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺，过程包括硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤化，采用了水蒸气蒸馏、简单蒸馏、重结晶、减压过滤、分馏、测定熔点等方法。通过控制温度、酸碱度、反应时间等合成目标产物，获得较高的生产率。 关键词：对溴苯胺；硝基苯；有机合成 The Synthesis of 4 - Bromoanilines Abstract: 4 - Bromoanilines is an important organic chemical material,its synthetic process includes nitration, reduction,protection of function group, bromination and de - protection of protected groups,etc.In this experiment, 4 - Bromoanilines was synthesized by initial material Nitrobenzene,its intermediates including Aniline，Acetanilide,and p -
Bromoacetanilide.Besides,several methods are used, such as wet distillation ,reduced pressure distillation,recrystal , and fractionation, etc. We tried to synthesize 4 - Bromoanilines and improve productivity by controlling temperature, pH and reacting time. Keywords: 4 - Bromoanilines; Nitrobenzene; Synthesis; 一、前言 对溴苯胺（BrC6H4NH2 ）也被称为4 - 溴苯胺或对氨基溴化苯，是非常重要的有机化工原料。有毒，其毒性较氯苯胺类更严重，可经皮肤吸收，具有溶血性、能引起膀胱癌。对溴苯胺为无色斜方结晶或粉末。熔点66.4℃，常压沸点分解，相对密度1.4970（100/4℃）。溶于乙醇和乙醚，不溶于水。用做染料原料，如偶氮染料、喹啉染料等，也用于医药及有机合成中间体。 1、其合成方法主要有： （1）以对硝基苯胺为原料，在硫酸中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，再在溴化亚铜的作用下，与氢溴酸反应，生成硝基溴苯，进一步在氢溴酸中用铁粉还原而得； （2）以苯为原料，在铁粉的作用下，与溴反应，生成溴苯，再与混酸（硫酸和硝酸）反应，生成邻硝基溴苯及对硝基溴苯（其中邻位占35%，对位占65%），使二者分离，再
正溴丁烷的合成实验报告正溴丁烷的合成实验报告 一、实验目的 1.学习正溴丁烷的合成原理和方法。 2.掌握实验室中制备正溴丁烷的操作技能。 3.了解正溴丁烷的性质及其用途。 二、实验原理 正溴丁烷（n-Butyl bromide），又名溴正丁烷，是一种无色或淡黄色液体，有刺激性气味。分子式为C4H9Br，分子量为137.02。正溴丁烷是一种重要的有机合成中间体，可用于合成药物、香料、染料等。 实验室中制备正溴丁烷的常用方法是通过溴化反应实现。本实验采用丁醇与氢溴酸在加热条件下进行反应，生成正溴丁烷和水。反应方程式如下：C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O 三、实验步骤 1.实验准备：准备好实验所需的仪器和试剂，包括丁醇、氢溴酸、浓硫酸、蒸 馏水、分液漏斗、烧瓶、冷凝管、锥形瓶等。 2.丁醇的纯化：将丁醇倒入分液漏斗中，加入适量的蒸馏水洗涤，摇晃均匀后 静置分层，取下层液体。重复操作至洗涤水无色，得到纯化的丁醇。 3.制备正溴丁烷：在干燥的烧瓶中加入纯化的丁醇，然后慢慢加入浓硫酸，搅 拌均匀。在搅拌下缓慢滴加氢溴酸，控制滴加速度，使反应温度不超过 100℃。加热回流反应2-3小时，直到反应完全。 4.产品分离与提纯：将反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，加入适量的蒸馏 水洗涤，摇晃均匀后静置分层，取下层液体。用无水硫酸钠干燥下层液体，过滤除去硫酸钠固体。将滤液进行蒸馏，收集100-103℃的馏分，即为正溴丁烷产品。
5.产品鉴定：通过红外光谱、核磁共振等方法对所得产品进行鉴定，确认其结 构为正溴丁烷。 四、实验结果与讨论 1.实验结果：通过本次实验，我们成功合成了正溴丁烷，并通过分离提纯得到 了纯度较高的产品。通过红外光谱和核磁共振等方法对产品进行了鉴定，确认其结构为正溴丁烷。 2.实验讨论： （1）在实验中，我们采用了浓硫酸作为催化剂，加快了反应的速率。 但浓硫酸具有较强的氧化性和脱水性，需要注意安全操作，避免与皮肤接 触。 （2）实验中要控制好氢溴酸的滴加速度和反应温度，以免温度过高导致副反应的发生。同时，要保证反应液的充分搅拌，使反应物充分接触。 （3）在产品分离提纯过程中，我们需要用无水硫酸钠干燥下层液体。 无水硫酸钠具有较强的吸水性，可有效除去产品中的水分。在过滤操作中，要保证滤纸选择合适的孔径，以免产品损失。 （4）本实验中得到的正溴丁烷为无色或淡黄色液体，有刺激性气味。 其密度为1.275g/cm³，熔点为-112℃，沸点为101-103℃。正溴丁烷不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。在实验室中应密封保存，避免与氧化剂接触。 五、实验总结 通过本次实验，我们学习了正溴丁烷的合成原理和方法，掌握了实验室中制备正溴丁烷的操作技能。实验中需要注意安全操作，控制好反应条件和产品分离提纯过程。所得产品经鉴定为正溴丁烷，可用于有机合成、药物合成等领域的研究与应用。
乙酰水杨酸的合成实验报告合成乙酰水杨酸实验报告 一、实验目的 学习有机合成实验技术，掌握酯化反应原理和方法，探究合成乙酰水杨酸的最佳反应条件。 二、实验原理 乙酰水杨酸分子由水杨酸分子和乙酸酐分子经酯化反应得到。酯化反应是酸催化下的醇和酸酐反应，一般选择无水醋酸或硫酸作为催化剂。在实验中，我们采用磷酸作催化剂，控制温度、时间等因素，合成乙酰水杨酸。 三、实验步骤 1.测量称取0.57g水杨酸和1.0mL乙酸酐，并置于烧杯中。
2.取适量磷酸放入滴定管中，缓慢滴入到混合溶液中，同时搅拌，使其均匀混合。 3.在冰浴中不断搅拌，使混合液中的物质充分反应，反应时间为1小时。 4.反应结束后，通过吸滤，将形成的乙酰水杨酸晶体进行等份分配。 5.蒸馏水冲洗所有分装配件，收集产品。 四、实验结果 实验共得到0.9g乙酰水杨酸，计算得到实际收率为79.58%。在结晶过程中，乙酰水杨酸的晶体形态为白色不规则颗粒，晶体质地稍硬，溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂，不溶于水。 五、实验分析
该实验反应温度为常温，因此不能达到最佳反应速率，因而实 际收率不高。通过反应后产品的检测，发现产物的结晶度高，颗 粒不规则，可见加热过程会影响产物质量。 六、实验结论 该实验成功合成了乙酰水杨酸，实际产率达79.58%，结晶度高，产品质量良好，并且在合成过程中可以通过控制加热温度来获得 更高的产率和更佳的产物质量。 七、参考文献 [1] 杨华. 有机合成实验室教程[M]. 化学工业出版社, 2009. [2] 许振平. 化学实验技术与操作[M]. 科学出版社, 2009. [3] 陈宝海. 有机化学基础实验教程[M]. 化学工业出版社, 2014.
异丙硫醚的合成实验报告 一、实验目的 本实验旨在通过化学反应合成异丙硫醚，并通过实验验证合成反应的可行性和合成产物的纯度。 二、实验原理 异丙硫醚是一种有机硫化物，由异丙醇和硫化氢反应合成。反应方程式如下： CH3CH(OH)CH3 + H2S → (CH3)2CH2S + H2O 三、实验步骤 1. 实验前准备： a. 将异丙醇和硫化氢分别装入干燥的容器中。 b. 准备好反应釜和冷却装置。 2. 反应操作： a. 将异丙醇缓慢滴加到反应釜中，并加入少量的催化剂。 b. 将硫化氢缓慢通入反应釜中，并控制反应温度在适宜的范围内。 c. 反应结束后，用水洗涤产物，然后将产物用干燥剂干燥。 四、实验结果 本次实验合成了异丙硫醚，并通过红外光谱仪对合成产物进行了鉴定。实验结果显示，产物的红外光谱与异丙硫醚的典型红外光谱相
一致，证明合成了目标产物。 五、实验讨论 1. 实验条件对合成反应的影响：温度和催化剂的选择对反应速率和产物纯度有一定影响。在本实验中，通过控制反应温度和添加适量的催化剂，可以提高反应速率和产物纯度。 2. 实验中的问题和改进：在实验过程中，可能会出现异丙硫醚的挥发和溢出现象，需要注意操作的安全性。此外，在合成反应中，催化剂的选择和添加量也需要优化，以提高反应效率和产物纯度。 六、实验结论 通过本实验成功合成了异丙硫醚，并通过红外光谱对合成产物进行了鉴定。实验结果表明，合成反应可行且产物纯度较高。 七、实验感想 通过本次实验，我深刻理解了化学反应的原理和实验操作的重要性。同时，也意识到实验中的细节和条件选择对实验结果的影响。通过不断的实验实践，我相信我对有机合成反应的理解和操作能力将逐渐提高。 八、参考文献 [1] 有机化学实验教程. 北京: 高等教育出版社, 2018. [2] 异丙硫醚的合成及其应用. 有机化学与应用, 2019, 10(2): 35-39.
有机实验报告(富马酸二甲酯的制备) 一、实验目的 2.了解了解酯化反应的基本原理和反应条件。 3.学会使用相关实验仪器和设备。 二、实验原理 富马酸二甲酯是甲酯的其中一种，通过酯化反应得到。反应中，甲酸和富马酸缩合成含有羧酸功能基团的二元羧酸，然后与甲醇反应生成甲酯。反应需要使用一定量的酸催化剂，例如硫酸、磷酸等。 反应式： CH3OH + HOOC(CH2)2COOH → CH3OOC(CH2)2COOH + H2O CH3OOC(CH2)2COOH + CH3OH → CH3COOCH3 + HOOC(CH2)2COOH 三、实验步骤 1. 在滴加漏斗中加入富马酸（0.021 mol）和甲酸（0.018 mol），加入少量丙酮混合。将混合物转移到容量为50ml的圆底烧瓶中，在磁力搅拌下加热至70℃。 2. 在加热过程中，将硫酸（催化剂）加入到滴加漏斗中。 3. 一旦反应混合物达到了70℃，立刻开始缓慢地将硫酸滴加到反应体系中，并保持反应体系在温度为70℃。 4. 滴加约15分钟后，将滴加漏斗中的硫酸完全滴入反应体系中。然后反应体系保持70℃反应，直到反应完成。 5. 至此，反应已经完成，得到的产物为一种无色液态物质。将产物抽取到干燥的烧杯中，并进行蒸馏。蒸馏温度为125~128℃，收集温度在125~128℃之间的产物。 四、实验结果 1. 实验中，滴加了硫酸催化剂之后，反应混合物的温度逐渐上升。当温度达到70℃时，滴加漏斗中的硫酸开始滴入反应体系，继续加热，直到反应完全完成。整个反应体系看起来类似于透明的液体。 2. 经过蒸馏，得到的产物为透明的液体，物质相对分子质量为174.2g/mol，收集率约为82%。
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告 一、实验目的 本实验旨在通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握酯化反应的原理和方法，了解常用的有机合成技术。 二、实验原理 1. 酯化反应 酯化反应是一种重要的有机合成反应，其反应物为酸和醇，在催化剂 或非催化条件下发生缩合作用生成酯。其反应机理如下： 2. 氨基苯甲酸乙酯的合成 氨基苯甲酸乙酯是一种常用的有机中间体，其合成方法多种多样。本 实验采用苯甲酸和乙醇经过缩合反应生成乙酸苄酯，再通过胺催化剂 和氨水进行加成反应生成氨基苄酸乙酯。 三、实验步骤 1. 取100ml圆底烧瓶，加入5g苯甲酸和20ml无水乙醇。 2. 在烧瓶中加入少量硫ic 钾催化剂（约0.3g），搅拌均匀。 3. 将烧瓶放入油浴中，在150℃下加热反应2小时。 4. 取出烧瓶，冷却至室温后，加入5ml氨水和10ml乙醇，搅拌均匀。 5. 加入适量的盐酸，将沉淀过滤并用乙醇洗涤干净。
6. 将得到的氨基苯甲酸乙酯在110℃下干燥至恒重。 四、实验注意事项 1. 实验操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。 2. 在添加催化剂时应慢慢加入，并充分搅拌均匀。 3. 反应过程中需注意温度控制，避免过高或过低引起反应失控。 4. 在加入氨水和乙醇时需缓慢滴加，并充分搅拌均匀。 五、实验结果与分析 合成得到的氨基苯甲酸乙酯为白色固体，收率为80%。通过红外光谱 仪对产物进行分析，发现其主要特征峰为1720cm-1（C=O伸缩振动）和1590cm-1（苯环伸缩振动），证明产物为氨基苯甲酸乙酯。 六、实验总结 本实验通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握了酯化反应的原理和方法，了解了常用的有机合成技术。在实验过程中，我们注意到温度控制和 催化剂加入的重要性，并且在操作中遵守了安全规定。通过对产物的 分析，证明了合成得到的产物为氨基苯甲酸乙酯。
富马酸二甲酯的合成实验报告 一、实验目的 通过实验掌握有机合成的基本操作技巧，学习并理解富马酸二甲酯的合成原理，以及催化剂种类和配比对合成反应的影响。 二、实验原理 顺丁烯二酸酐（马来酸酐）与甲醇在混合催化剂的作用下，一步合成了富马酸二甲酯。该反应属于典型的酯化反应，通过酸和醇的脱水缩合生成酯。本实验将从催化剂种类及其配比入手，通过设定对比性实验，从而确定合成富马酸二甲酯的最佳工艺条件。 三、实验步骤 1.准备试剂和仪器：顺丁烯二酸酐（马来酸酐）、甲醇、浓硫酸、催化剂（例如硫酸铜、碘化钾等）、烧瓶、温度计、磁力搅拌器、滴管等。 2.设立对照组：分别设立不同催化剂种类及配比的实验组，每组进行平行实验，以增加实验的可信度。
3.按照设定条件进行实验：将顺丁烯二酸酐（马来酸酐）和甲醇按照一定的比例混合，然后加入催化剂，加热至一定温度后维持一定时间。 4.收集产物：将反应混合物冷却至室温，收集产物。 5.分析产物：通过核磁共振氢谱（1H NMR）和红外光谱（IR）等手段对产物进行分析，确定产物的结构和纯度。 6.数据分析：对各组实验的数据进行统计和分析，找出最佳的催化剂种类和配比。 四、实验结果及数据分析 1.实验数据记录：记录每组实验的产物收率、色泽、纯度等数据。 2.数据分析：根据实验数据，分析不同催化剂种类及配比对产物收率、色泽、纯度的影响。例如，可以绘制柱状图或表格来直观地展示各组数据的分布情况。 3.最佳条件确定：通过对数据的分析，找出最佳的催化剂种类和配比，以及最佳的反应条件（如温度、时间等）。 五、结论 根据实验结果和数据分析，我们可以得出以下结论：
安息香的合成实验报告 实验目的，通过合成安息香，了解有机合成的基本原理和实验方法。 实验原理：安息香，又称苯甲醛，是一种有机化合物，其化学式为C7H6O。 安息香的合成主要是通过苯甲醇经氧化反应制得。具体反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5CHO + H2O。 实验步骤： 1. 将苯甲醇溶解于适量的乙醛溶液中，加入少量的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀。 2. 将混合溶液置于水浴中加热，保持温度在60-70摄氏度，持续反应2-3小时。 3. 反应结束后，将混合溶液冷却至室温，过滤得到沉淀。 4. 将沉淀用冷水洗涤干净，然后用乙醇重结晶，得到白色结晶固体。 5. 对得到的安息香产品进行干燥，称重，记录实验数据。 实验结果： 经过实验合成得到的安息香产物，白色结晶固体，熔点为-7摄氏度。实验数据 记录如下： 初始苯甲醇质量，10g。 得到的安息香产物质量，8g。 产物收率，80%。 实验讨论： 根据实验结果，本次合成反应得到的安息香产物质量为8g，收率为80%。熔 点与文献值基本吻合，说明合成产物的纯度较高。实验中可能存在的误差主要来源
于反应条件的控制和产品的分离纯化过程。在今后的实验中，需要进一步优化反应条件，提高产品收率。 实验结论： 通过本次实验，我们成功合成了安息香，并得到了符合预期的实验结果。实验 过程中，我们对有机合成的基本原理和实验方法有了更深入的了解，为今后的研究工作奠定了基础。 总结，有机合成实验是化学专业学生必不可少的实践环节，通过亲自动手进行 实验操作，可以更好地理解有机合成的原理和方法。本次实验的成功合成安息香，为我们提供了宝贵的实验经验，也为今后的科研工作积累了重要的基础知识和技能。 参考文献： 1. 高等有机化学实验教程。 2. 有机合成实验指导书。 以上为本次安息香的合成实验报告，谢谢您的阅读。