食品中甲醛的快速测定
甲醛是一种毒性很强破坏生物细胞蛋白质的原生质物质，可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。在食品生产、加工与运输环节，一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在微量的甲醛不足以对人体造成危害，如：大麦粉约24mg/kg，小麦粉2～14 mg/kg，绿豆粉约2 mg/kg，棉白糖4～7 mg/kg，白沙糖1～4 mg/kg，红塘1～3 mg/kg，腐竹4～6 mg/kg，粉丝约1mg/kg，鳕鱼肉13～48 mg/kg。其它一些海产品的肉质中也常有几毫克/公斤、甚至几十毫克/公斤的甲醛存在。
由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用，在无知或金钱利益的驱使下，一些地区的不法分子在某些食品中加入了甲醛。本方法主要是针对水发产品的水中加入甲醛的检测。即使水发产品的本身每公斤存在有几十毫克的甲醛，其溶解到水中的量很少，除非蒸馏，本方法不容易观察出来，当人为加入甲醛时，本方法可迅速检测出来，检出线为20ｕg/5ml，相当于4mg/L。
本方法也可用于其它食品（如面粉、竹笋等）中加入甲醛合次硫酸氢钠（俗称：吊白块、雕白块）的筛选测定，这些食品中本底存在的微量甲醛很难在10几分钟浸出。当检测出现阳性结果时，很可能人为加入了吊白块，应进行进一步的定量实验。
方法一、试剂包法
1. 指示剂配制
????试剂盒中有两种试剂，大包试剂用80 ml蒸馏水或纯净水溶解后，将小试剂管中的试剂加入其中溶解，并用水稀释到100ml，放入棕色瓶或裹有黑纸的瓶中备用，有效期为3个月，指示剂放置后会分层，使用前一定要轻轻摇动20下以上。（指示剂为强碱性，如果不慎溅入眼中，用清水冲洗）。
2. 测定方法
2.1水发产品：取5～10 ml水发产品的浸泡液或水发产品的淋洗液3～5ml于比色管或试管中，另取一只试管加入同等量的纯水或自来水，各管中加入甲醛指示剂1ml，摇匀后1分钟内对比观察结果。对于有浅颜色的样品液体，可取同等量的液体，不加指示剂作为对照观察。对于深色溶液可以用活性碳脱色后进行实验。
2.2固体食品：取大约20g样品于三角瓶中，加入50ml的水，充分振摇，放置10分钟后取5～10 ml于比色管或试管中，其它步骤与水发产品的测定相同。
3. 结果判定
????如果样品溶液中含有4mg/L的甲醛时，溶液即会立即变为橙红色，几分钟后颜色退去，甲醛浓度高时，颜色加深，浓度越高颜色越深，直至到棕红色，而且颜色不易退去。
方法二、检测管法
检测管中已经装有试剂，使用时直接将样品溶液加入试管中近满处（约1.5ml），盖紧盖子，振摇使试剂溶解，如果样品溶液中含有微量甲醛时，溶液会立即变为橙色，几分钟后颜色退去，浓度越高颜色越深，直至到棕红色。
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器 电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下：
3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液） 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头
食品安全快速检测知识测试题 一、单项选择题 1、下列类农药不是农药速测卡的常检农药种类? A、有机磷 B、有机氯 C、氨基甲酸酯 2、试剂保管时应注意以下因素？ A、高温热源 B、潮湿 C、阳光照射 D、密封 E、以上都是 3、具有很好的漂白、抗氧化和防腐等作用，还能掩盖发霉的蜜栈半成品、银耳和虾仁等霉斑。 A、二氧化硫 B、二氧化碳 C、硫化氢 4、酱腌菜由于腌制、储存或加工不当，会含有高浓度的。 A、亚硝酸盐 B、硝酸盐 C、亚硫酸盐 5、甲醛检测时，以下食品应作为最重点的检测与监管对象？ A、水发品、血制品 B、鲜香菇 C、干香菇 D、豆制品； 6、硫磺燃烧时可产生气体，可使食品表面颜色显得白亮，鲜艳，有漂白和保鲜食品作用。 A、二氧化碳 B、二氧化硫 C、硫化氢 7、以下样品浸泡液不需再处理就可直接用于检测？ A、有明显可见色泽 B、混浊或有悬浮物； C、澄清透明 D、以上都不是。 8、下列物质中属于食品添加剂的是。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、硼砂 D、吊白块 9、食品加工添加吊白块是利用其分解产生的具有增加食品弹性，亚硫酸盐有漂白食品的作用。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、亚硫酸盐 10、以下食品用工业双氧水处理后，对人体危害最大的是。 A、干果类； B、干制水产； C、病死禽畜肉； D、牛奶 11、鱼丸、肉丸比较可能还有的含有的有毒物质是。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、硼砂 D、亚硝酸盐 12、国家标准肉肠的亚硝酸盐含量为≤ mg/kg。 A、30 B、70 C、10 D、50 13、食品检测采样时，根据样品作用可以分为试验样品、复验样品、。 A、原始样品 B、平均样品 C、保留样品 14、仪器快速检测西式火腿样品的亚硝酸盐含量为98mg/kg时，适宜的处理方法为。
摘要: 测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或 浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。本文介绍了分光光度法、 滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等方法的原理及各自的优缺点。其中目前最常用的是乙酰丙酮分光光度法和色谱法。食品中甲醛的检测方法很多,主要有分光光度法、滴定法、气相 色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等[1～4]，以及购买思乐智甲醛检测仪等等。在检测中,应根据其可能的含量或浓度范围、潜 在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。 1 检测样品的前处理对于一般的固体或液体食品样品,均可用水蒸气蒸馏方法[5～7],即取5～10g样品,加适量水(20ml左右)和10ml10%磷酸进行水蒸气蒸馏,以预先装有10ml水的收集瓶收集至100～200ml,取适量收集液(根据样品中甲醛含量而定)检测分析。蒸馏过程如起泡沫,则加入215ml液体石蜡除泡。另外,也可采用水直接浸泡后直接测定[8,9]或全玻璃蒸馏器直接蒸馏后取接收液测定[10]。 2 甲醛的定性测定目前我国卫生监督检测机构一般在抽样调查水产品中的甲醛时,采用定性或半定量测定的方法,统计样品合格率,估计市场中甲醛的使用情况。甲醛定性方面的研究主要依据甲醛与某些化学试剂的特异反应,主要包括间苯三酚法[9,11]、亚硝基亚铁氰化钠法[12]、三氯化铁法、亚硫酸品红法[13]、乙酰丙酮法[5]、变色酸氧化等方法,一般直接取水产品的浸泡液进行测定,方法简便易行,但
灵敏度不高。分光光度法目前甲醛测定采用的分光光度法主要有乙酰丙酮法[14,15]、酚试剂分光光度法[16]、乙酰乙酸乙酯分光光度法[17]和变色酸氧化法[18]等。几种方法都是采用蒸馏法即在酸性介质中加热,将样品中的甲醛蒸馏出后经水溶液吸收,分别与显色剂作用,根据颜色的深浅,比色定量。乙酰丙酮法的原理是在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮(2,42二酮)反应生成黄色化合物,在该有色化合物的最大吸收波长415nm处测定其吸光度值[15]。根据标准曲线计算出水样中甲醛的含量。其化学反应式如下[19]:2HCHO+NH3+2[CH32CO2CH22CO2CH3→CH32CO2CH22NCHCCCCHHCH22CH22CO2CH3+4H2O该方法测定时生成的颜色可稳定10小时,少量的酮、醇及其它醛类不干扰测定,该方法最低检出量为10μgPml[14]。国内多采用此法检测水产品和食品中的甲醛。卫生部发布的测定水产品中甲醛的方法即是此方法。此方法原理简单,操作简便,呈色稳定,费用少,检出限较低,但相对于仪器法来说,其灵敏度低,抗干扰差。分光光度法的相对误差为2%～5%,能满足一般检测机构监督检验之需,因此有很广的应用前景。变色酸法也称铬变酸法,原理为甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(l,82二羟基萘23,62二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm 处,可用分光光度法进行分析测定[16]。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。用011%变色酸286%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μgPL[17]。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合
食品安全快速检测技术汇总 快速检测技术广泛用于食品安全快速检测，临床检验、检验检疫、毒品检验等公共领域。食品安全快速检测是指对食品利用便携式分析仪器及配套试剂快速得到检测结果的一种检测方式。 食品安全问题主要有害污染物 1.农药、化肥:有机磷,有机氯，硝酸盐 2.兽药：兴奋剂，镇静剂，抗生素 3.重金属离子：镉，铅，汞，铬，砷，钼 4.生物毒素：黄曲霉毒素，呕吐毒素，肉毒素 5.致病菌：大肠杆菌，沙门氏菌，葡萄球菌等 快速检测含义 包括样品制备在内，能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。三方面体现： （1）实验准备要简化 （2）样品经简单前处理后即可测试，后采用先进快速的样品处理方式 （3）分析方法简单，快速，准确 食品安全快速检测分类 按分析地点： 现场快速检测，实验室快速检测 按定性定量： 定性快速筛选检验，半定量检验，全量检验 农药残留检测方法 （一）生物法 1.生物化学测定法(酶抑制率法，速测卡法) 2.分子生物学方法(如：ELISA) 3.活体生物测定法(发光细菌，大型水藻，家蝇) 4.生物传感器法
生物传感器在食品分析中的应用： （1）食品成分分析 （2）食品添加剂的分析 （3）农药和抗生素残留量分析 （4）微生物和生物毒素的检验 （5）食品限度的检验 (二)化学方法酶抑制法酶联免疫检测法 蔬菜中硝酸盐含量的快速测定 将NO3-还原N02-后，芳香胺与亚硝酸根离子发生重氮化反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物发生偶联反应，生成一种红颜色偶氮化合物(偶氮染料)，其颜色强度与硝酸盐含量呈正比，通过试纸由无色变为红色，变色的试纸放入基于光学传感器原理的硝酸盐检测仪中比色测定硝酸盐含量。仪器与材料：硝酸盐试纸. 快速测定仪 硝酸盐速测管 适用范围：乳品、饮用水、蔬菜等食物中硝酸盐的快速检测。 方法原理：按照国标GB/T5009. 33盐酸蔡乙二胺显色原理，在格林试剂中加入硝酸盐转化剂，并将其做成速测管，速测管中的试剂可将N03-还原为N02-后，再与芳香胺(氨基苯磺酸) 发生重氮反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物( A-祭胺)发生偶联反应，生成红色偶氮化合物(又叫偶氮染料)，颜色深浅与硝酸盐含量成正比，与标准色卡比对，确定硝酸盐含量. 兽药残留快速检测微生物法检测 检测管中的培养基预先接种了嗜热脂肪芽孢杆菌，并含有细菌生长所需的营养以及pH指示剂。只需加入100ul样品于检测管中。 将含有样品的检测管放入64±1℃水浴中加热一段时间。奶或奶制品在培养基中迅速扩散，若该样品中不含有抗生素(或者抗生素低于检测值)，嗜热脂肪芽孢杆菌将在培养基中生长，葡萄糖呗分解后所产生的酸会改变Ph指示剂颜色，由紫色变为黄色。相反若高于检测限的抑菌剂，则嗜热脂肪芽孢杆菌不会生长，指示剂颜色不变仍为紫色。 黄色表明该样品没有抗生素残留或抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(阴性) 紫色表明该样品中含有抗生素残留且浓度高于试剂盒的检测限(阳性) 如果介于黄色紫色之间，则说明该样品可能不含抗生素残留或者抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(部分阳性) 免疫金标记技术
学校食品安全快速检测解决方案 项目背景： 青少年儿童的营养健康事业关系到千家万户的利益，是民生改善、社会稳定和经济发展的重要课题。为孩子们供应安全有营养的食物，守护他们健康成长，是全社会义不容辞的责任，也是学校食堂不可推卸的义务。 为保证学校食堂的饮食安全，提高我国青少年儿童的整体素质，维护青少年儿童的健康安全，山东风途物联网科技有限公司发起针对中小学食堂的食品安全检测监控水平升级行动。针对粮油米面、蔬菜、水果、酒类、肉及肉制品、茶叶、调味品及乳制品等食品，协助学校食堂确保营养成分达标，有效控制有毒、有害、变质及掺杂使假食品流入餐桌，减少食物中毒事件发生，确保学生的饮食安全。 食品安全检测意义: 学校食堂主要针对粮油米面、蔬菜、水果、酒类、肉及肉制品、茶叶、调味品等食品，通过确保营养成分达标和抑制农
药残留、兽药残留、重金属、食品添加剂、非食用化学添加物、微生物感染等有毒有害物质超标，以达到有效控制有毒、有害、腐烂变质、酸败、霉变食品及掺杂使假食品流入餐桌，减少食物中毒事件发生的目的，确保学生的饮食安全，消除学校食堂的食品安全社会风险。 检测对象： 粮、油、米面及制品、蔬菜、水果、酒类、酱腌菜（泡菜）、肉及肉制品、茶叶、调味品、米豆面制品、水产品、饮料等。 检测依据: 国家标准GB和GB/T系列、行业标准、企业标准 企业资质： 通过ISO9001质量管理体系认证，通过CMC制造计量器具生产许可证认证，是北京高新技术企业。拥有专利14项，软件著作权15项；拥有良好的品牌知名度，曾先后被焦点访谈、CCTV10我爱发明、BBC、荷兰国家电视台、十数次省卫视报导；专注从事食品农产品安全快速检测技术的开发
重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 Inspection & Quarantine Technical Center of Chongqing CIQ 标准操作程序Standard Operation Procedure 食品中甲醛的检测方法 ——甲醛快速检测盒法 文件编号SOP-M-31115 受控状态 发放编号 持有人
SOP-M-31115食品中甲醛的检测方法 ——甲醛快速检测盒法 1、方法的适用范围 该方法适用于水产品及其加工制品，如各种鱼类、虾蟹、海蛎、鱼丸、虾仁、鱿鱼干和其他各种水产加工制品； 水发食品：牛百叶、海蛰、鱼皮、鱿鱼、海参、鱼丸、牛筋、鸭鹅掌、花肠和猪蹄筋等。 方法检测限：10㎎/L 2、方法来源 广州达元食品安全技术有限公司甲醛快速检测试剂盒操作说明书. 3、技术原理 食品中的甲醛能与甲醛检测管中的试剂反应生成橙色的产物，颜色的深浅与样品中甲醛的残留量成正比。 4、试剂 甲醛快速检测管（广州达元食品安全技术有限公司生产） 5、仪器 5.1 三角瓶100 mL 5.2 移液枪：5mL 5.3 量筒：100 mL 5.4 电子称 6、操作步骤 6.1 液体样品测定 直接取液体样品1mL加入到甲醛检测管中,盖上盖,将试剂摇溶，5分钟后观察颜色变化。同时作一份空白对照实验。1分钟时与色阶卡比较得出甲醛的含量。 6.2 固体样品测定 用天平称取20g样品于100mL的三角瓶中，加入50mL的蒸馏水，充分振摇，放置10分钟后取上清液或滤液lmL于检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，5
分钟内观察颜色变化。同时作一份空白实验，1分钟时与色阶长比较得出甲醛的含量。 6.3 结果判定与说明 如果样品中含有微量甲醛，溶液即会立即变为橙色，20㎎/L时变为橙红色，几分钟后颜色退去，甲醛浓度越高颜色越深持续时间越长。 7、关键点控制 7.1 固体样品的浸泡时间要在10分钟以上。 7.2 反应颜色会随时间延长而加深，须在规定时间内比色。 8、质量控制 8.1 检测样品的同时，必须作一份空白实验。 8.2 对于有浅颜色的样品或样品含甲醛量较低检测结果难以判定时，可做对照液实验，即取lmL市售的甲醛溶液（甲醛含量一般在36%），加入到100mL水中，混匀，取1滴（约19mg/L的甲醛）加人到检测管中，加水1mL，在5分钟内进行观察，会有助于结果的判定。 8.3 如需认定样品甲醛精确含量时，用国家标准检验方法复检。 8.4 试剂盒在使用前须进行符合性检查。 8.5 试剂盒在4-30℃阴凉干燥处保存。 9、安全事项： 试剂盒应远离儿童触摸到的地方常温保存。 10、培训 必须按本SOP要求经过培训合格后的人员方能操作检测。 11、原始数据保存 原始数据保存4年。 12、版本及修订
食品安全快速检测管理制度 一、学校确定专职人员从事食品安全快速检测工作，检测人员经过专业培 训，熟练掌握相关操作规程方可上岗。 二、严格按照操作规程和操作流程，展开食品快速检测工作。 三、严格按照餐饮服务监管部门的要求展开必检项目的检测工作，并根据 需要展开自选项目的检测工作，并由专人负责填写《食品安全快速检测登记表》和《可疑食品处置登记表》，登记表保存期限不少于2年。 四、经快速检测认为不合格的食品，要立即停止使用，按要求封存，将样 品送往有资质的检验机构检测，经检测合格的食品可继续使用，不合格的食品报区食品药品监督管理局查处。如经快速检测认为不合格的食品数量较少、价值较低且送检费用较高，应在本单位负责人的监督下自行销毁，并做好登记。 五、检测设备、试剂和试纸由专人管理、专柜存放，定期清理超保质期的 检测耗材，并及时补充。 六、凡有毒、易燃的检测废弃物，要进行妥善处理。检测结束后应清扫地 面和清理操作台，并将仪器设备擦拭干净，做好防尘防锈的工作。七、自主接受餐饮服务监管部门的业务指导和培训，不断提高食品快速检 测水平。
食品安全快速检测操作规范 一、现场环境 1、环境整洁、无污染，有良好的采光条件和照明设备，室内物品摆放 整齐、合理，有固定位置，不得存放个人物品； 2、工作台应保持水平，无渗漏； 3、检测用过的废弃物应放到固定的垃圾桶内，并及时妥善清理。 二、仪器管理 1、食品快速检测箱应由专人管理，建立档案，备有使用说明。做到经 常维护、保养和检查； 2、检测试剂、试纸的购买和使用应建立档案，登记购买时间、单位、 数量、有效期等。已变质、污染、超过保质期的试剂、试纸不能继续使用。 三、采集样品 1、所有采集的样品一定要随机抽取，有代表性； 2、采集液体样品时，应充分混合均匀后采集； 3、样品采集的数量及方法应严格按说明书的要求进行； 4、采集的每份样品应使用干净的容器分别盛放，防止交叉污染。 四、样品检测 1、样品检测前，操作人员应先对样品进行登记； 2、在进行检测时，根据检测项目的不同，严格按照说明书的要求进行 操作，认真观察检测过程，不得擅自离开现场；
《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》 (征求意见稿)编制说明 一、标准起草的基本情况 受国家卫生与计划生育委员会食品安全标准与监测评估司（原卫生部食品安全综合协调 与卫生监督局）委托，按照《2012年卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，编制组 承担了《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》制修订工作。项目编号：spaq-2012-65。 本标准修订主要起草单位为商务部流通产业促进中心，协作单位中国食品药品检定研究院，起草人：刘华琳、张瑞、靳红果、吕欣、李乐、赵箭、曹进、金绍明。 标准修订工作任务下达后，由商务部流通产业促进中心和中国食品药品检定研究院的技术人员组成的标准编制小组，全面负责标准的修订计划和工作安排。商务部流通产业促进中心负责全面开展标准整合的研究工作及方法实验研究；中国食品药品检定研究院负责收集相关资料、部分方法的实验及方法的验证工作。在广泛收集国内外相关方法、标准和文献资料及GB/T 5009.49-2008《发酵酒及配制酒卫生标准的分析方法》中“4.4 甲醛”的测定方法的基础上进行制修订，修订后的标准为GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》。 二、标准的重要内容及主要修改情况 GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》中包括第一法分光光度法和 第二法液相色谱法。其中第一法分光光度法中采用蒸馏法进行样品提取，以乙酰丙酮溶液为 显色剂进行显色后，采用分光光度法进行测定；第二法液相色谱法中衍生液为提取溶液，试 样中的甲醛与衍生剂2，4-二硝基苯肼反应生成2，4-二硝基苯腙，经液相色谱分离，二极 管阵列检测器或紫外检测器检测，外标法定量。本标准的第一法和第二法方法均适用于银鱼、 面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉等食品 样品中甲醛的测定。第二法还适用于香菇类食品的测定。 GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》与GB/T 5009.49-2008《发 酵酒及配制酒卫生标准的分析方法》中“4.4 甲醛”的测定方法相比，主要修改情况如下：（1）保留分光光度法。以GB/T 5009.49-2008中4.4甲醛的测定方法（蒸馏提取-分光 光度法）为基础，对蒸馏过程及标准曲线制作的细节操作进行了优化，增加了方法的检出限 和定量限，增加了腐竹、竹笋、牛奶、白菜、鱿鱼丝、熟肉等测定的食品品种。 （2）增加第二法液相色谱法。第二法是在SN/T 1547-2011 《进出口食品中甲醛的测 定液相色谱法》的基础上，优化了流动相和标准曲线制作的细节操作，增加了方法的检出 限和定量限，增加了蘑菇、腐竹、竹笋、牛奶、白菜、鱿鱼丝、熟肉等测定的食品品种。 线性实验、方法的检出限和定量限、实际样品加标回收实验、实际样品测定等实验室内 方法学验证实验结果表明本标准中的两个方法准确、可靠。其中第一法分光光度法的方法学 验证结果为：方法的线性范围为0.05 mg/L~1.0 mg/L（相关系数r≥0.999）；称样量为10 g 时，方法的检出限为1.0 mg/kg，定量限为3.0 mg/kg，样品的加标回收率在61.8%~113.0% 之间，相对标准偏差（RSD）在0.5%~7.3%之间。第二法液相色谱法的方法学验证结果为： 方法的线性范围为0.05 mg/L~2.0 mg/L（相关系数r≥0.999）；称样量为2 g时，方法的检 出限为0.17 mg/kg，定量限为0.50 mg/kg，样品的加标回收率在64.4%~102.2%之间，RSD 在0.7%~13.0%之间。
食品安全国家标准 食品中甲醛的测定 1.范围 本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法；第二法液相色谱法。 本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。 第一法分光光度法 2.原理 样品经水蒸气蒸馏，冷凝收集馏出液。馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下，与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物，在波长413 nm下测定吸光值，与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。 3.试剂和材料 注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1试剂 3.1.1冰乙酸（CH3COOH）：优级纯。 3.1.2乙酰丙酮（2,4-戊二酮，C5H8O2）。 3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。 3.1.4磷酸(H3PO4)。 3.2试剂配制 3.2.1乙酰丙酮溶液：称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中，移入100 mL容量瓶中，加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸，加水定容至刻度，混匀，移至棕色试剂瓶中，0℃～4℃保存，有效期1个月。 3.2.210%的磷酸溶液（10+90）：取10 mL磷酸，用水稀释至100 mL，混匀，室温保存。 3.2.3淀粉溶液（0.02 g/mL）：称取1 g淀粉，加少许水，调成糊状，倒入50 mL沸水中调匀，煮沸， 临用现配。 3.2.4碘溶液（0.05 mol/L）：见GB/T 5009.1-2003的第B.13。 3.2.5硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）：见GB/T 5009.1-2003的第B.15。 3.3标准品 甲醛溶液标准物质（CH2O）：1000 mg/L，安瓿瓶封装，冷藏保存，使用前恢复至室温，摇匀，备用。 3.4标准溶液配制 3.4.1甲醛标准储备液（0.01 mg/L）：取甲醛溶液标准物质（3.3）1.0 mL于100 mL容量瓶中，加水定容 至刻度（首次配置可直接使用）。 3.4.2甲醛溶液的标定：取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中，加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL，摇匀，放置15 min。再加入1 mol/L硫酸溶液20 mL酸化，用0.1 mol/L硫代硫酸钠标
水中甲醛的测定 分光光度法 1 范围 1.1本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。 1.2本标准适用于脱盐水，生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳铵）中甲醛的测定。 2 原理 甲醛在酸性条件下与变色酸二钠（2.7－萘二磺酸－4.5－羟基）反应生成紫色络合物，在580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。 3 试剂与仪器 3.1分光光度计； 3.2比色管50mL ； 3.3实验用电炉； 3.4浓硫酸：AR ； 3.5 10g/L 变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。 称取1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中，溶解后稀至100mL 。 3.6亚硫酸钠溶液：126g/L ； 称取126 g 亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL ，加（约10滴）百里酚酞指示剂（1 g/L ），用硫酸溶液（1+19）中和至无色。 3.7甲醛含量测定：量取3.00 mL 甲醛溶液（称准至0.0002g ）置于50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中，用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO 4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。 甲醛含量（%）=m cV 10003003.0?? 式中：c —硫酸标准溶液的浓度，mol/L ； V —消耗硫酸标准溶液的体积，mL ； m —甲醛溶液之质量，g ； 0.03003—与1.0 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。 3.8甲醛标准溶液，1mg/mL ； 根据下式计算，称取甲醛溶液，置于1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。 m=X 000.1 式中：m —甲醛溶液之质量，g ； X —甲醛含量，%； 1.000—甲醛标准溶液浓度，mg/mL 。 3.9甲醛标准溶液：10mg/L ； 移去上述溶液10.00mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 3.10甲醛标准溶液：1mg/L 。 移去上述溶液100.0mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4 操作步骤 4.1标准曲线的制作
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19191151食用油中桐油的快速检测溶液变色定性；检出限0.5% 20201161食用油中大麻油的快速检测溶液变色定性；检出限9% 21211171食用油中巴豆油的快速检测溶液变色定性；检出限2.5% 22221181食用油中矿物油的快速检测浊度定性；检出限0.1% 23231191食用油中蓖麻油的快速检测离心变量定性；检出限5% 24241201生熟豆浆的快速检测速测管变色定性 25251202有毒扁豆的快速检测速测管变色定性 26262090变质水产品的快速检测酸度计定性判定 27272090变质肉的快速检测酸度计定性判定 28282172变质牛乳的快速筛查试液反应挂壁定性；判定是否≥18oT 29292178乳品中蛋白质含量的快速检测速测管变色半定量；检出限0.5% 30302179乳品中三聚氰胺的快速检测试剂盒浊度限量检测；限定值2.5mg/kg,L 31312091食品加工用水无机污染物的快速检测测量范围：0～1999μS/cm 3232S304食品加工用水有机污染物的快速检测“滴瓶”标准溶液滴定；检出线0.333mg/L 二.劣质食品与非法添加物快速检测项目 3312013水发水产品中甲醛的快速定性检测比色定性；检出限10mg/L 3422014水发水产品中甲醛的快速半定量检测比色半定量；线性范围0.25～10mg/L(kg) 3532015水发产品中工业碱的快速检测pH试纸或酸度计检测 3642016水发水产品中双氧水的快速检测试纸显色半定量；线性范围：100～1000ppm 3752022二氧化硫的快速检测“滴瓶”法检出限8ppm，比色法50ppm 3862031吊白块甲醛的快速检测速测管比色；线性范围0.25～10mg/L(kg) 3972041苏丹红等油溶性非食用色素的快速检测试纸快速层析定性；苏丹红检出限0.8mg/L 4082042水溶性非食用色素的快速检测脱脂羊毛吸色定性；孔雀石绿检出限10ug/mL
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食品安全快速检测 实 验 报 告 指导老师:贺萍 班级：应091-4
组别：第十四组 组员:
实验目的 1、了解食品安全快速检测的定义以及快速检测的意义所在。 2、初步了解我国食品安全快速检测现状以及在当代食品速测的必要性。 3、明确各种食品添加剂的国家安全标准。 4、学会几种快速检测试剂的配制和使用. 5、掌握NaOH的标定方法. 6、掌握运用半微量的方法测定食醋的总酸含量。 实验原理 1、亚硝酸盐的快速检测 亚硝酸盐主要是指亚硝酸钠，亚硝酸钾，系白色至淡黄色粉末或颗粒状固体，味微咸，易溶于水。亚硝酸盐在工业、建筑业中广为应用,肉类制品中也允许作为发色剂而限量使用.但其毒性较强,能使人体血红蛋白氧化而失去运输氧的能力，造成慢性、急性中毒,还能与食品中、人体内的仲胺类化合物反应生成具有强致癌性的亚硝胺类化合物。因此，严格控制食品中的亚硝酸盐含量，是治理餐桌污染，保障消费者的健康权益的重要工作。 本速测试剂根据国家标准GB/T5009.33—2003研制而成,食品中的亚硝酸盐可迅速与本试剂反应生成紫红色产物，颜色越深,表示样品中亚硝酸盐的含量越高,与标准品比较，可以得出样品中亚硝酸盐是否超标的半定量结果。本方法适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。 2、碘盐的快速检测 碘遇淀粉呈蓝色，颜色深浅与碘含量成正比，与标准色卡比对确定碘含量。本方法适用于海盐经碘酸钾强化后食盐中碘的快速检测。 3、食醋总酸的快速检测 食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以指示剂显示终点,得出样品中总酸的含量.本方法适用于食醋中总酸的现场快速检测。 4、乳品蛋白的快速检测 蛋白质具有两个以上的肽键，具有双缩脲反应现象，在碱性溶液中,能与Cu+2形成紫红色络合物，颜色深浅与蛋白质浓度成正比，故可以用来测定蛋白质的含量。本方法适用于乳粉及液态奶中蛋白质含量的现场快速检测. 5、加碘精盐中碘含量的常规检测
净化知识 定性测定方法 1.原理 采用分光光度法来进行定性分析。分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性分析方法，其中常用的有乙酰丙酮法。乙酰丙酮法原理就是水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏，冷凝后经水溶液吸收，蒸馏液与乙酰丙酮反应，定容后再检测，用分光光度计比色定量。甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好，干扰因素少，酚类和其它醛类共存时均不干扰，显色剂较为稳定，适合高含量甲醛的检测。所需仪器有：分光光度计；圆底烧瓶；200 ml 容量瓶；组织捣碎机；蒸馏液冷凝、接收装置。所需试剂有：磷酸溶液，100 ml 磷酸加到900 ml 的水溶液中，混匀；乙酰丙酮溶液：称取乙酸按25 g 溶于100 ml 蒸馏水中，加冰乙酸3ml和乙酰丙酮4 ml 混匀，储存于棕色瓶；0.1 mol/l 碘溶液；碘化钾溶于2 ml 水中，加人12.7 g 碘，待碘完全溶解后，加水定容至1 000 ml，移入棕色瓶中，暗处储存；1 mol/l 氢氧化钠溶液。硫酸溶液；0.1 mo1/l 硫代硫酸钠标准滴定溶液；淀粉溶液等。 2.操作步骤 样品用组织捣碎机捣碎，混合均匀后称取10 g 于250 ml 圆底烧瓶中，加人20 ml 蒸馏水，用玻璃棒搅拌混匀，浸泡30 min。后加10 ml 磷酸溶液后立即通入水蒸气蒸馏。接收管下
口事先插入盛有20 ml 蒸馏水且置于冰浴的蒸馏液接收装置中。收集蒸馏液至200 ml，同时做空白对照实验；准确吸取甲醛标准使用液0.2、0.4、0.6、0.8，10 ml 于20 ml 纳氏比色管中，加水至10ml；测定样液的制备：根据样品蒸馏液中甲醛浓度高低，吸取蒸馏液1～10 ml，补充蒸馏水至10 ml；于样品测定液和标准系列中各加入1ml 乙酰丙酮溶液，混合均匀，置沸水浴中加热10 min，取出用水冷却至室温；以空白液为参比，于波长413 mm 处，以1 cm 比色皿进行比色，测定吸光度，绘制标准曲线。每个样品应做两个平行测定，以其算术平均值为分析结果。甲醛含量=（查曲线结果×显色溶液的总体积）/（样品质量×样品测定取蒸馏液的体积）。计算结果保留2 位数字。 1. 充电后及时拔掉充电器，减少对电的浪费。 2.采用节能灯，夏天将空调调到26摄氏度，这样可以大大节约能源。 3.用便携环保餐具自带午餐，不用一次性餐具。 4.在刷牙时把水龙头关上，即使是漏滴，10 天就能漏掉一吨水。 5.用自备的菜篮子或布袋买菜购物，一个一次性塑料袋需要600 年才能腐烂。 6.自制果汁，不仅健康还能减少工业用水和用电。 7.多用微波炉加热和烹调食物，用电比煤气污染少也更省钱，对健康和环保都好。
甲醛溶液中甲醛含量的测定方法 一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。在合成上述合成树脂前，首先要确定甲醛溶液 通过改变酸碱滴定的指示剂种类，本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。 二、实验目的 通过本实验学习和实践，学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法；掌握该方法测试甲醛含量的原理；逐步地培养学生的动手能力。 三、完全与防护 所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性，如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗；应避免硫酸溶液溅入眼睛，如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗，并立即到医院进行医疗处理。 甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液，在称量甲醛溶液时，因为其刺激性可能致使眼睛流泪；极个别人可能对甲醛过敏，因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时，应立即停止实验，并到空气流通处。 四、实验原理 甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠（用酚酞作指示剂），实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式： 五、精确度 1）甲醛称量时的质量精确到0.001g以上； 2）三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%，相对误差不高于0.5% 六、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平；250mL烧杯；取样瓶。 已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，酚酞指示剂，甲醛水溶液，蒸馏水。 七、实验步骤 1）用量筒量取50毫升15%无水亚硫酸钠溶液，倒入锥形瓶中，加3-5滴酚酞指示剂，用1N硫酸溶液中和至浅粉色（此体积不计）。 2）在分析天平上准确称入甲醛2克左右，摇匀，放置1-2分钟后，立即用1N硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。 3）按照上面操作重复分析2次。 八、数据处理与分析 甲醛百分含量按下式计算： HCHO%=(n*v*0.003*100)/w
第一章绪论 一、快速检测的定义 快速检测没有经典的定义，而是一种约定俗成的概念。即在短时间内，如几分钟、十几分钟，采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态，检测得到的结果是否符合标准规定值，被检物质本身是不是有毒有害物质，由此而发生的操作行为称之为快速检测。 二、快速检测的意义 1.快速检测是食品安全监管人员的有利工具 2.快速检测是实验室常规检测的有益补充 3.快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施 4.快速检测是中国国情的一种需要 三、快速检测的时间概念 理化快速检测：包括样品制备在内，能够在两小时以内出具检测结果，即可视为实验室快速检测方法。如果方法能够应用于现场，在30分钟内出具检测结果，即可视为现场快速检测方法。如果能够在10几分钟甚至几分钟内得到检测结果，可视其为比较理想的现场快速检测方法。 微生物快速检测：与传统检验方法相比，能够大幅度缩短检测时间，其检测结果基本相同或相近的方法，可视为快速检测方法。 四、快速检测方法的主要形式 1 试纸法 1.1 用试纸直接显色来定性并作为限量指示：如农药等。 1.2 用试纸层析显色或层析后胶体金显色来定性或作为限量指示：如苏丹红、瘦肉精等。 1.3 用试纸显色的深浅来半定量：如食用油酸价、过氧化值等。 2 试管法 2.1 用速测管显色来定性：如毒鼠强、生豆浆等。 2.2 用速测管显色的深浅半定量：如亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等，比色定量可以是目视，也可以用便携式光度计。 3.滴瓶法：将标准溶液放在滴瓶中，根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。如食醋中乙酸、酱油中氨基酸态氮等。 4.便携式仪器法 4.1多参数光度仪法： 本方法是将实验室中的光度仪微型化，将可以用比色进行定量的检测项目的线性斜率和截距输入仪器，现场检测时不用再做标准曲线，直接得出样品结果。有单一项目检测仪，也有多项目检测仪等。 4.2 现场检测专用仪器： 如消毒间紫外线辐照度计; 食用油极性组份测定仪；农药残留速测仪；甲醇速测仪；物体表面洁净度ATP荧光度仪；环境温度瞬间测定仪；食品中心温度计；酸度计；电导仪；肉类水份测定仪等。 5.其它一些形式的快速检测方法：如砷斑法、砷管法、氰化物发生器法等等。 五、食品安全现场快速检测项目分类 1.常见食物中毒类：如农药、鼠药、金属毒物、亚硝酸盐、有毒油脂、甲醇、生豆浆、有毒豆角等的快速检测方法。 2.非法食品添加物与劣质食品类：如掺杂造假、食品物理或化学性质的改变等。 3.食品生产、加工和储运控制环节类：如温度、洁净度、消毒效果等。 4.生物性污染类：如细菌总数、大肠菌群、致病菌等。
甲醛含量的测定 一、仪器与设备：分光光度计，精密天平，恒温水浴锅，量瓶（50ml 、100ml ），刻度吸管（、2ml 、5ml ），移液管（5ml 、25ml ），量筒，试管，锥形瓶（250ml5个，100ml ），称量瓶，高温炉，酸式滴定管（50ml ，校正曲线或校正值），干燥器（内装变色硅胶），玻璃漏斗（3个），恒温水浴锅。 二、试剂与溶液：吐温80（AR ），乙醇（AR ），醋酸（AR ），醋酸铵（AR ），乙酰丙酮（AR ），甲醛溶液（40％）（AR ），NaOH 滴定液(1mol/L)，盐酸滴定液(1mol/L)，K 2MnO 4，基准草酸钠，硫酸，H 2O 2试液（AR ），溴麝香草酚篮指示液，甲基红－溴甲酚绿混合指示液，酚酞指示液，基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制： ⑴甲基红－溴甲酚绿混合指示液：①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％甲基红的乙醇溶液；②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％溴甲酚绿的乙醇溶液；③取％甲基红的乙醇溶液20ml ，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，得甲基红－溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液：取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中，摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L)：①取NaOH 适量，加水振荡使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀；②NaOH 滴定液的标定：取在105℃干燥2～3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精密称量6g ，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOH 滴定液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L)：①取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀，即得；②用NaOH 滴定液滴定，处理使其F 值由～变为～(滴定液要澄清，置玻璃瓶中贮存)；③标定：a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细，分别置于3个称量瓶中，每个称量瓶中称入样品，厚度；b 、置高温炉内，分开排列，在270～300℃下干燥2h ，闭塞，置装有硅胶的干燥器中，冷却30min(夏天温度高时，可放置40min)，称供试品与称量瓶合重，准确至，记录数值；c 、继续在270～300℃下干燥1h ，取出，在干燥器中放置30min ，称量，记录数值，若两次差值在以上，则重复c 操作，直至差值在以下；d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中，再称量空称量瓶重量；e 、加水50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，置电炉上煮沸2min ，冷却至室温，继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为：F=W/(V ×T)×100％ 〔W 为Na 2CO 3用量，mg ；V 为Hcl 滴定液用量；T=〕
54Guangxi Prev Med,February2006,V ol12No.1文章编号:1007-158X(2006)01-0054-02中图分类号:R155.5+1文献标识码:A 食品中甲醛的检验方法初探 黎永艳,李必斌,张海霞,郑莹 广西南宁市疾病预防控制中心(530011) [摘要]目的探讨适合食品中甲醛含量的检验方法。方法参照国家标准中食品包装用三聚氰胺成型品卫生标 准的分析方法中甲醛的测定方法。结果本方法测定干扰因素少、精密度高、准确度高。结论本方法操作简单,可以用 于基层快速定性,也可以定量,值得推广。 [关键词]食品;甲醛;测定方法 甲醛(HC HO)是一种原生质毒,具有防腐、定型、漂白的作用,但对人体危害较大,摄取少量即能阻止胃酶和胰酶的消化作用[1]。甲醛对人的眼睛、鼻子有刺激性,严重危害人体健康,我国严禁其使用于食品生产和加工中。但是,近几年来,发现个别不法商贩在加工食品过程中,用甲醛(或者甲醛次硫酸钠)来改善食品的外观和延长保存时间。例如在米粉(湿切粉)、腐竹等食品的加工过程中加入甲醛次硫酸钠(俗称吊白快)来漂白,水发食品加入甲醛来防腐以延长保存时间,严重危害了消费者的健康。但是,由于各种原因,我国目前仍然没有出台针对这类食品中甲醛含量的标准检测方法,卫生部推荐的乙酰丙酮和变色酸法,这两种方法受干扰因素较多。我们经过几年的实践探索,认为盐酸苯肼法是目前测定食品中甲醛较好的方法,可用于定性及定量分析。1实验方法 1.1实验原理甲醛与盐酸苯肼在酸性情况下经氧化生成红色化合物,与标准系列比较定量。 1.2仪器UV1601紫外-可见分光光度计(日本岛津)。 1.3试剂 1.3.1盐酸苯肼溶液(10g/L)称取1g盐酸苯肼,加80ml水溶解,再加2ml盐酸(10+2),加水稀释至100ml,过滤,贮存于棕色瓶中。 1.3.2铁氰化钾溶液(20g/L)称取铁氰化钾2g加水溶解后定容至100ml。 1.3.3盐酸(10+2)量取100m l盐酸,加水稀释至120ml。 1.3.4甲醛标准溶液吸取10ml甲醛(38%~ 40%)于500ml容量瓶中,加入0.5m l硫酸(1+35),加水稀释至刻度,混匀。吸取5m l置于250ml碘量瓶中,加40ml碘标准溶液(0.1m ol/L),15ml氢氧化钠(40g/L),摇匀。放置10分钟,加3ml盐酸(1+1)或20ml硫酸(1+35)酸化,放置10~15分钟加入100ml 水摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1m ol/L)滴定至草黄色,加入1ml淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失为终点,同时做试剂空白试验。 1.3.5甲醛标准使用液将甲醛标准溶液稀释至每毫升相当于10.0 g甲醛。 1.4定性分析吸取经搅碎的样品20g加水至50ml,浸泡半小时,过滤,取滤液2ml于10ml比色管中,加1ml盐酸苯肼溶液,摇匀,放置20分钟,加铁氰化钾溶液0.5ml,放置4分钟,加 2.5ml盐酸,再加水至刻度。同时做空白和阳性对照。结果判断:空白管无色,阳性管显红色,样品管若显红色为检出甲醛,不显色为阴性。 1.5定量分析 1.5.1标准曲线 1.5.2样品处理称取均匀样品10~20g,置于蒸馏瓶中,加入50ml水和3-5g固体氯化钠、100g/L 磷酸5ml,数颗玻璃珠,立即通水蒸气蒸馏,收集馏出液200m l,同时作试剂空白。 1.5.3测定参照文献[2]。 2结果 2.1精密度试验用3种甲醛含量不同的食品各重复测量7次,结果见表1。 2.2准确度用同一样品分别加标低、中、高进行回收试验,回收率分别为95.2%、98.0%、102%。见表2。 作者简介:黎永艳(1963-),女,广西桂平人,主管技师,现从事理化检验工作。 g0.00 2.04.06.08.010.0 AB S调零0.1450.2910.4310.5690.709 Y=0.0703x+0.0072r=0.9999