研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一：实验原理： 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基，因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应，甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下，可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时，可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二：实验计划： （一）实验步骤 1.按如下装置装好装置，注意将锥形瓶换成试管，针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没，塞子要塞紧，这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾
溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 （二）实验结果 （三）实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL／L的高锰酸钾溶液，这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL／L的高锰酸钾所用的气体太多，太耗时，没那么多时间。 二：【思考与讨论】
二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法(酸碱滴定法) 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接
一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml)，并用L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算： 供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=W c B A 6 10032.0???-）（ 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ； 为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ； W 为供试品的重量，g 。 第二法（气相色谱法） 本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro 键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro ，柱长30m ，柱内径或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。程序升温：初始50°C，保持2分钟，以每分钟20℃：升至200°C，保持2分钟。进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟。顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105°C)的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80°C，平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。 对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg ，置10ml 量瓶中，加入含%甘露醇和%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每lml 含亚硫酸钠的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液、、、lml 、
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器 电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下：
3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液） 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头
室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染，它的释放期较长，轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时，居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在0.5~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为0.01~0.16mg/m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为0.01~0.15mg/m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg 到3500mg/kg之间的纺织品。 目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC 法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 二、仪器设备 1．气泡采样管或多孔玻板采样管； 2．QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器；
摘要: 测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或 浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。本文介绍了分光光度法、 滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等方法的原理及各自的优缺点。其中目前最常用的是乙酰丙酮分光光度法和色谱法。食品中甲醛的检测方法很多,主要有分光光度法、滴定法、气相 色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等[1～4]，以及购买思乐智甲醛检测仪等等。在检测中,应根据其可能的含量或浓度范围、潜 在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。 1 检测样品的前处理对于一般的固体或液体食品样品,均可用水蒸气蒸馏方法[5～7],即取5～10g样品,加适量水(20ml左右)和10ml10%磷酸进行水蒸气蒸馏,以预先装有10ml水的收集瓶收集至100～200ml,取适量收集液(根据样品中甲醛含量而定)检测分析。蒸馏过程如起泡沫,则加入215ml液体石蜡除泡。另外,也可采用水直接浸泡后直接测定[8,9]或全玻璃蒸馏器直接蒸馏后取接收液测定[10]。 2 甲醛的定性测定目前我国卫生监督检测机构一般在抽样调查水产品中的甲醛时,采用定性或半定量测定的方法,统计样品合格率,估计市场中甲醛的使用情况。甲醛定性方面的研究主要依据甲醛与某些化学试剂的特异反应,主要包括间苯三酚法[9,11]、亚硝基亚铁氰化钠法[12]、三氯化铁法、亚硫酸品红法[13]、乙酰丙酮法[5]、变色酸氧化等方法,一般直接取水产品的浸泡液进行测定,方法简便易行,但
灵敏度不高。分光光度法目前甲醛测定采用的分光光度法主要有乙酰丙酮法[14,15]、酚试剂分光光度法[16]、乙酰乙酸乙酯分光光度法[17]和变色酸氧化法[18]等。几种方法都是采用蒸馏法即在酸性介质中加热,将样品中的甲醛蒸馏出后经水溶液吸收,分别与显色剂作用,根据颜色的深浅,比色定量。乙酰丙酮法的原理是在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮(2,42二酮)反应生成黄色化合物,在该有色化合物的最大吸收波长415nm处测定其吸光度值[15]。根据标准曲线计算出水样中甲醛的含量。其化学反应式如下[19]:2HCHO+NH3+2[CH32CO2CH22CO2CH3→CH32CO2CH22NCHCCCCHHCH22CH22CO2CH3+4H2O该方法测定时生成的颜色可稳定10小时,少量的酮、醇及其它醛类不干扰测定,该方法最低检出量为10μgPml[14]。国内多采用此法检测水产品和食品中的甲醛。卫生部发布的测定水产品中甲醛的方法即是此方法。此方法原理简单,操作简便,呈色稳定,费用少,检出限较低,但相对于仪器法来说,其灵敏度低,抗干扰差。分光光度法的相对误差为2%～5%,能满足一般检测机构监督检验之需,因此有很广的应用前景。变色酸法也称铬变酸法,原理为甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(l,82二羟基萘23,62二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm 处,可用分光光度法进行分析测定[16]。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。用011%变色酸286%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μgPL[17]。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合
浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
乙醇残余量 药用辅料中的残留溶剂系指在药用辅料生产过程中残留于成品中的有机溶剂。由于残留溶剂有可能增加药用辅料的毒副作用，甚至会影响药物的稳定性，故所有的有机溶剂应尽可能地除去。由于我公司蔗糖生产工艺中使用乙醇作为溶剂，为了保障药用辅料产品质量，故采用气相色谱仪（顶空法）对药用蔗糖中的乙醇残留量进行了测定。 1、仪器 GC-2014C气相色谱仪，FID检测器，岛津公司生产。顶空进样器DK-3001A，北京中兴汇利科技发展有限公司生产。 2、试药 2.1乙醇 批号：20090108，级别：色谱级 厂家：天津市科密欧化学试剂可发中心 2.2水 生产使用纯化水 2.3正丙醇 批号：T20090521，级别：分析纯 厂家：国药集团化学试剂有限公司 2.4 样品 蔗糖（批号20111101、20111102、20111103），河南鲁尔康药业有限公司生产
3、色谱条件 3.1色谱柱：DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm；安捷伦公司。 3.2检测条件：起始温度40℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持1分钟，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。进样体积1ml,载气为N2,FID检测器。 4、检测步骤 4.1溶液配制 4.1.1内标贮备液 精密量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含正丙醇1.25mg的内标贮备液。 4.1.2对照品贮备溶液 精密称取乙醇250.8mg于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.508mg的对照品贮备溶液。 4.1.3对照品溶液 依次取0.1ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 mll对照品贮备溶液分别置4个100ml量瓶中，再分别加入1ml的内标贮备液，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg，含正丙醇12.5μg的系列浓度的对照品溶液。 4.1.4供试品溶液 精密称取样品1g置100ml容量瓶中，再精密量取1ml内标贮备液置容量瓶中，加水溶解，加水稀释至刻度，得供试品溶液。
人造板甲醛释放量的测定方法（甲醛释放量检测舱）随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出，胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系，但由于板材种类繁多，生产工艺不同，不能简单地相互转换。此外，许多方法样品代表性差，测试往往受环境条件的影响。因此，不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法：穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量，而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同，人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类，一种是人造板中游离甲醛的含量，另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路，两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响：板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此，针对不同类型的板材，考虑到经济性、方便性和习惯性，其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。
表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9～11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板（包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等）气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词：甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献
空气净化器对甲醛净化效率的测试方法 集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-
空气净化器对甲醛净化效率的测试方法 国家空调设备质量监督检验中心王宏恩邓高峰唐冬芬王智超 摘要本文分析了室内甲醛的主要来源，介绍了常用的甲醛净化处理技术。为了评 价目前市场上的净化器对甲醛的净化效果，提出了环境舱检测方法，分析对比了 几种常用的甲醛检测技术，得出了检测甲醛时合理的组合方法。 关键词空气净化器甲醛净化效率测试方法 1室内甲醛的主要来源 随着室内装修的日益普及和密闭程度的增加，室内空气污染越来越严重，甲 醛(HCHO)是主要污染物之一。据统计，装修后1～6个月内，甲醛超标率居室内达 80%，会议室和办公室内接近100%；装修3年后，超标率仍可能达50%以上[1]，这 直接影响到人们的身体健康，世界各国对此都非常关注。在2004年的“致癌公 报”上，国际癌症研究中心(IARC)公布甲醛能引起鼻腔癌和鼻窦癌，并将甲醛列 为致癌物。长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、结肠癌、脑 瘤、月经紊乱、妊娠综合症、新生儿染色体异常、白血病、青少年记忆力和智力 下降，同时还会造成细胞核的基因突变、DNA单链内交连和DNA与蛋白质交连及抑 制DNA损伤的修复等严重后果。 自然界中的甲醛是甲烷循环中的一个中间产物，背景值很低，仅有几个 μg/m3的水平。城市空气中甲醛的年平均浓度大约是0.005～0.01mg/m3，一般不超 过0.03mg/m3。而新建楼房室内的污染水平波动于0.1mg/m3上下(WHO推荐的室内指 导限值)[2]。室内甲醛主要来源于以脲醛树脂为粘合剂的各种胶合板、刨花板、中
甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比，从而确定其是否符合标准（参考标准为DB11/522-2008，甲酸<9）。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒（50ml 、500ml ） 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯（大于1L 、500ml ）移液管（1ml 、10ml ） 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计（波长565nm ，吸收池1cm ） 四、甲醛标准溶液的制备 （1）甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液：量取50ml 亚硫酸钠溶液（126g/l ），置于250ml 锥形瓶中，加3低百里香酚酞指示剂（1g/l ），用硫酸标准滴定溶液[c （?H 2SO 4）=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g （3ml ）试样，精确到0.0001g ，置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算： 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量，％ V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的，以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量
则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置：称取M 克甲醛溶液，溶于1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。（M 的具体数值为1g/X ） （2）硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/l ）表示，按式⑥计算： )M V (V 1000 m ）SO H 21c （ 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值，g V 1—硫酸溶液的体积的数值，ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值，（g/mol ）[M(?Na 2CO 3)=52.994] （3）数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c （?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80％， 所以（1）中的M=10.2041g
甲 醛 方法 AHMT 分光光度法 测定范围 本方法测定范围为2ml 样品溶液中含有0.2～3.2ug 甲醛，若采样流量为1L/min ，采样体积为20L ，则测定浓度范围为0.01～0.16mg/m3 试剂和材料 本法除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水 吸收液：称取1g 三乙醇胺、0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml 。 0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1，2，3-叁氮杂茂（简称AHMT ）溶液：称取0.2gAHMT 溶于0.5mol/L 盐酸中，并稀释至50ml ，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年 5mol/L 氢氧化钾溶液：称取28.0g 氢氧化钾溶于100ml 水中。 1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g 高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中，并稀释至100ml ，于水浴上加热溶解，备用。 0.1000mol/L 碘溶液：称量40g 碘化钾，溶于25ml 水中，加入12.7g 碘。待完全溶解后，用水定容至1000ml ，移入棕色瓶中，暗处贮存。 1mol/L 氢氧化钠溶液：称量40g 氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000ml 。 0.5mol/L 硫酸溶液：取28ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后稀释至1000ml 。 硫代硫酸钠标准溶液2 2 3 0.1000/N a S O c m ol L =:可购买标准试剂配制。 0.5%淀粉溶液：将0.5g 可溶性淀粉用少量的水调成糊状后，再加入10ml 废水，并煮沸2～3min 至溶液透明，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。 甲醛标准贮备溶液：取2.8ml 甲醛溶液（含甲醛36%～38%）于1L 容量瓶中，加入0.5ml 硫酸并用水稀释至刻度线，摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml 甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml0.0500mol/L 碘溶液和15ml1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。加入20ml0.5/L 硫酸溶液，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液标定，至溶液呈淡黄色时加入1ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，同时用水作空白滴定。
重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 Inspection & Quarantine Technical Center of Chongqing CIQ 标准操作程序Standard Operation Procedure 食品中甲醛的检测方法 ——甲醛快速检测盒法 文件编号SOP-M-31115 受控状态 发放编号 持有人
SOP-M-31115食品中甲醛的检测方法 ——甲醛快速检测盒法 1、方法的适用范围 该方法适用于水产品及其加工制品，如各种鱼类、虾蟹、海蛎、鱼丸、虾仁、鱿鱼干和其他各种水产加工制品； 水发食品：牛百叶、海蛰、鱼皮、鱿鱼、海参、鱼丸、牛筋、鸭鹅掌、花肠和猪蹄筋等。 方法检测限：10㎎/L 2、方法来源 广州达元食品安全技术有限公司甲醛快速检测试剂盒操作说明书. 3、技术原理 食品中的甲醛能与甲醛检测管中的试剂反应生成橙色的产物，颜色的深浅与样品中甲醛的残留量成正比。 4、试剂 甲醛快速检测管（广州达元食品安全技术有限公司生产） 5、仪器 5.1 三角瓶100 mL 5.2 移液枪：5mL 5.3 量筒：100 mL 5.4 电子称 6、操作步骤 6.1 液体样品测定 直接取液体样品1mL加入到甲醛检测管中,盖上盖,将试剂摇溶，5分钟后观察颜色变化。同时作一份空白对照实验。1分钟时与色阶卡比较得出甲醛的含量。 6.2 固体样品测定 用天平称取20g样品于100mL的三角瓶中，加入50mL的蒸馏水，充分振摇，放置10分钟后取上清液或滤液lmL于检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，5
分钟内观察颜色变化。同时作一份空白实验，1分钟时与色阶长比较得出甲醛的含量。 6.3 结果判定与说明 如果样品中含有微量甲醛，溶液即会立即变为橙色，20㎎/L时变为橙红色，几分钟后颜色退去，甲醛浓度越高颜色越深持续时间越长。 7、关键点控制 7.1 固体样品的浸泡时间要在10分钟以上。 7.2 反应颜色会随时间延长而加深，须在规定时间内比色。 8、质量控制 8.1 检测样品的同时，必须作一份空白实验。 8.2 对于有浅颜色的样品或样品含甲醛量较低检测结果难以判定时，可做对照液实验，即取lmL市售的甲醛溶液（甲醛含量一般在36%），加入到100mL水中，混匀，取1滴（约19mg/L的甲醛）加人到检测管中，加水1mL，在5分钟内进行观察，会有助于结果的判定。 8.3 如需认定样品甲醛精确含量时，用国家标准检验方法复检。 8.4 试剂盒在使用前须进行符合性检查。 8.5 试剂盒在4-30℃阴凉干燥处保存。 9、安全事项： 试剂盒应远离儿童触摸到的地方常温保存。 10、培训 必须按本SOP要求经过培训合格后的人员方能操作检测。 11、原始数据保存 原始数据保存4年。 12、版本及修订
空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标： 1．知识目标：学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2．能力目标：通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计，培养学生实验设计和创造性思维能力，培养学生做实验的能力。 3、情感目标：培养学生勇于解决问题的心理品质，加强同学间的合作。 教学重点： 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点： 实验的规范操作 教学方法： 诱思探究 教学工具： 多媒体、实验 教学过程： 同学们，我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染，而甲醛对人体有害，不同浓度的甲醛对人体的伤害不同，国家标准规定，室内甲醛气体的最高允许浓度是0．08mg／m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢，大家想不想知道？现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题：
(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体，甲醛分子中含有醛基，此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质？答：决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质？高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答：酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色，用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂，因为MnO4-本身的颜色（粉红色）来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下：4MnO4―＋5HCHO＋H＋＝4Mn2＋＋5CO2↑＋11H2O 由于空气中甲醛含量不多，我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的？要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应，其实验装置和操作各应注意什么? 答：一般装置是将气体导入装有反应物的装置中，其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好，导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤： 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中，再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。
《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》 (征求意见稿)编制说明 一、标准起草的基本情况 受国家卫生与计划生育委员会食品安全标准与监测评估司（原卫生部食品安全综合协调 与卫生监督局）委托，按照《2012年卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，编制组 承担了《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》制修订工作。项目编号：spaq-2012-65。 本标准修订主要起草单位为商务部流通产业促进中心，协作单位中国食品药品检定研究院，起草人：刘华琳、张瑞、靳红果、吕欣、李乐、赵箭、曹进、金绍明。 标准修订工作任务下达后，由商务部流通产业促进中心和中国食品药品检定研究院的技术人员组成的标准编制小组，全面负责标准的修订计划和工作安排。商务部流通产业促进中心负责全面开展标准整合的研究工作及方法实验研究；中国食品药品检定研究院负责收集相关资料、部分方法的实验及方法的验证工作。在广泛收集国内外相关方法、标准和文献资料及GB/T 5009.49-2008《发酵酒及配制酒卫生标准的分析方法》中“4.4 甲醛”的测定方法的基础上进行制修订，修订后的标准为GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》。 二、标准的重要内容及主要修改情况 GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》中包括第一法分光光度法和 第二法液相色谱法。其中第一法分光光度法中采用蒸馏法进行样品提取，以乙酰丙酮溶液为 显色剂进行显色后，采用分光光度法进行测定；第二法液相色谱法中衍生液为提取溶液，试 样中的甲醛与衍生剂2，4-二硝基苯肼反应生成2，4-二硝基苯腙，经液相色谱分离，二极 管阵列检测器或紫外检测器检测，外标法定量。本标准的第一法和第二法方法均适用于银鱼、 面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉等食品 样品中甲醛的测定。第二法还适用于香菇类食品的测定。 GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》与GB/T 5009.49-2008《发 酵酒及配制酒卫生标准的分析方法》中“4.4 甲醛”的测定方法相比，主要修改情况如下：（1）保留分光光度法。以GB/T 5009.49-2008中4.4甲醛的测定方法（蒸馏提取-分光 光度法）为基础，对蒸馏过程及标准曲线制作的细节操作进行了优化，增加了方法的检出限 和定量限，增加了腐竹、竹笋、牛奶、白菜、鱿鱼丝、熟肉等测定的食品品种。 （2）增加第二法液相色谱法。第二法是在SN/T 1547-2011 《进出口食品中甲醛的测 定液相色谱法》的基础上，优化了流动相和标准曲线制作的细节操作，增加了方法的检出 限和定量限，增加了蘑菇、腐竹、竹笋、牛奶、白菜、鱿鱼丝、熟肉等测定的食品品种。 线性实验、方法的检出限和定量限、实际样品加标回收实验、实际样品测定等实验室内 方法学验证实验结果表明本标准中的两个方法准确、可靠。其中第一法分光光度法的方法学 验证结果为：方法的线性范围为0.05 mg/L~1.0 mg/L（相关系数r≥0.999）；称样量为10 g 时，方法的检出限为1.0 mg/kg，定量限为3.0 mg/kg，样品的加标回收率在61.8%~113.0% 之间，相对标准偏差（RSD）在0.5%~7.3%之间。第二法液相色谱法的方法学验证结果为： 方法的线性范围为0.05 mg/L~2.0 mg/L（相关系数r≥0.999）；称样量为2 g时，方法的检 出限为0.17 mg/kg，定量限为0.50 mg/kg，样品的加标回收率在64.4%~102.2%之间，RSD 在0.7%~13.0%之间。
果蔬中氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法 摘要:由于氨基甲酸酯类农药的诸多优点，使其在农业生产过程中得到广泛地应用。但其若进入人体可生成具有致癌作用的亚硝基化合物。所以在果蔬中其残留量的检测有非常重要的意义。只有测定其残留量在允许的范围内，我们的饮食安全才能得到保证。本文简单介绍了几种最常见的检测氨基甲酸酯类农药残留量的方法。 关键词：果蔬氨基甲酸酯类农药残留检测方法 Detection methods of Carbamate pesticide residues in fruits and vegetables Abstract：Due to many advantages of carbamate pesticides, it has been widely used in the process of agricultural production. But if it enters the body, there will generate carcinogenic nitroso compounds. So detection methods of Carbamate pesticide residues in fruits and vegetables are of very important significance. Only by measuring its residue in the allowed range, can our food safety be guaranteed. This article simply introduces several kinds of the most common method of detecting carbamate pesticide residues. Key words: fruits and vegetables Carbamate pesticide residues detection methods
学号：036 本科学年论文 学院化学化工学院 专业应用化学 年级2010级 姓名刘娇 论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法 指导教师裴强职称讲师 成绩
2012年5月8日
目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 前言 (1) 1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2) 2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2) 3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3) 分光光度法 (3) 乙酰丙酮法 (3) 分光光度法 (3) 变色酸法(CTA法) (3) 3.1.4品红亚硫酸比色法 (4) 色谱法 (4) 薄层色谱法 (4) 气相色谱法 (4) 3.2.3高效液相色谱法 (5) 固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5) 结语 (6) 参考文献 (7)
化妆品中甲醛含量的测定方法 姓名：刘娇学号：036 化学化工学院应用化学班 指导教师：裴强职称：讲师 摘要：甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。 关键词：甲醛、化妆品、测定方法 Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future. Keywords：Formaldehyde,Cosmetics,Determination method 前言 随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明
室内甲醛检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染，它的释放期较长，轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时，居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为~m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为~m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为 20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 二、仪器设备 1．气泡采样管或多孔玻板采样管； 2．QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 3．10mL具塞比色管； 4．723型可见分光光度计。 三、药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 1．吸收原液(C(MBTH)=mL)：称量酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 2．吸收液(C(MBTH)=mL)：量取5mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3．L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)× 1000/M(g/mol)=12mol/L)，用水稀释至1000mL。 4．1%硫酸铁铵溶液：称量硫酸铁铵，用L盐酸溶解后稀释至100mL。 5．碘溶液(C(1/2I2)=L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取第二个方法。一，准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)；二，外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘