编号：YHS-438 版本：A
方法验证确认报告
检测项目：甲醛释放量（11L干燥器法）
检测方法：L Y/T 1738-2008 《实木复合地板用胶合板》5.3.7
在符合确认情况的?内打勾
?标准方法的开验
?标准方法的更新确认
?非标准方法
?超出预定范围使用的标准方法
?扩充和修改标准方法
报告编纂人：
报告参与人：
报告完成日期：
报告审核人：
1.目的
确保实验员能够正确按照检测标准L Y/T 1738-2008 《实木复合地板用胶合板》5.3.7对人造板及饰面人造板的甲醛释放量（11L干燥器法）进行检测，结果真实可靠。
2.方法内容
2.1 方法原理
利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤：
第一步：收集甲醛——在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。
第二步：测定甲醛浓度——用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。
2.2 适用范围
实木复合地板用胶合板。
2.3主要的仪器、设备及材料
2.3.1 恒温水槽：可保持温度（40±2）℃。
2.3.2 紫外分光光度计：可以在波长412nm处测量吸光度。
2.3.3 天平：感量0.01g。
2.3.4 试样支架：由不锈钢丝制成，在干燥器中支撑试件垂直向上。
2.3.5 玻璃器皿
A. 玻璃干燥器：直径240mm，容积为（9~11）L；
B. 比色皿：光程10mm；
C. 结晶皿：外径120mm，内径（115±1）mm，高度60mm；
D. 玻璃棒；
E. 量筒：500mL；
F. 称样勺；
G. 定性滤纸；
H. 棕色容量瓶：1000mL
I. 烧杯：1000mL；
J. 白色容量瓶：100mL、150mL
K. 单标线移液管：5mL，10 mL，20 mL ，25mL，50mL；
L. 吸量管：5mL，10mL；
N. 棕色细口瓶：1000mL；
M. 比色管：50mL；
2.3.6 试剂
A.乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3）：优级纯；
B.乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯；
C.甲醛标准溶液：100μg/mL。
2.4 测试环境条件
甲醛收集时要求温度为（20±2）℃
2.5 检测步骤
详见附件1 《甲醛释放量（11L干燥器法）检测规程》。
3.验证试验
3.1仪器、设备及材料的验证
3.1.1 电子天平
3.1.2 紫外分光光度计
3.1.3 恒温水槽
3.1.4 玻璃器皿
（1）玻璃量器（附件5 玻璃器皿的校准证书）
（2）其他玻璃器皿
3.1.5 试剂的验证
（1）一般试剂
（2）甲醛标准溶液（附件6标准溶液的证书）
3.2 测试环境条件的验证
在实验室配备有空调（含制冷和制暖功能）对温湿度进行调控，并配有温湿度表，每天分四次进行温湿度的记录。实验室的温湿度可满足温度（20±2）℃、的测试环境条件要求，并得到有效的监控。
3.3 人员能力的验证
3.3.1 授权人员
目前经授权可进行此项目检测的人员共2名，方妹、柯少佳。
3.3.2 人员档案（附件7、8、9）
3.3.3 人员监督
对人员进行监督，确保人员能正确且有能力进行检测。
详见附件10。
3.4 方法的验证
3.4.1 方法的有效性
3.4.2 方法的操作指导书
详见附件1《甲醛释放量（11L干燥器法）检测规程》
3.4.3验证试验
3.4.3.1 标准曲线
（1）操作步骤
根据标准L Y/T 1738-2008 《实木复合地板用胶合板》条款 5.3.7，标准曲线范围为0～15mg/L，实验中心结合自身的需求，标准曲线改为范围为0～3mg/L，含6个校准标准浓度点，分别为0mg/L、0.15mg/L、0.3mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L、3mg/L。每个校准标准浓度点重复测定3次，以每个浓度点测得的吸光度的平均值来绘制标准曲线。
（2）结果数据分析
（3）验证结果
3.4.3.2 方法检出限和定量限 （1）操作步骤 A. 空白溶液的测定
吸取空白溶液10mL 到50mL 比色管中，再量取10mL 乙酰丙酮溶液（体积百分浓度0.4%）和10mL 乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）于50mL 比色管中。塞上瓶塞，摇匀，再放到（40±2）℃的恒温水槽中加热15min ，然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（18~28℃，约1h ）。使用紫外分光光度计，在412nm 波长处测定溶液的吸光度。 B. 方法检出限和定量限的计算
s 3?=MDL
s 10?=LOQ
式中：
MDL ——方法检出限； LOQ ——定量限；
s ——n 次平行测定的标准偏差； C. 定量限的确认
通过公式计算出定量限后，以此定量限来配制样品溶液6份，分别测定其吸光度，并计算其相对标准偏差及准确度。如果相对标准偏差能满足≤5%且准确度在95%~105%的范围内，则确定其为定量限。否则不断提高定量限的浓度，重新进行测定，直至其相对标准偏差及准确度能满足要求，该浓度作为新的定量限。 （2）结果数据分析
（3）验证结果
3.5.3.3 精密度及准确度
（1）操作步骤
配制甲醛浓度为1mg/L、2.5mg/L的标准溶液各6份，分别测定其吸光度，并计算其相对标准偏差。
（2）结果数据分析
（3）验证结果
3.4.4实验过程原始记录表
详见附件11。
3.4.5方法不确定度报告
详见附件12。
3.4.6典型报告
详见附件13。
3.4.7质量监控
详见附件14。
4.方法验证结果
实验中心有能力满足开展L Y/T 1738-2008 《实木复合地板用胶合板》条款5.3.7进行甲醛释放量检测的各项要求，可以开展此项检测工作。
钢木门检验报告模板 篇一：木门质量检测报告 中消协：实木复合木门比较试验结果一览表 XX-12-10 中(来自: 小龙文档网:钢木门检验报告模板)国消费者协会 本次比较试验检测工作委托国家人造板与木竹制品质量监督检验中心完成。比较试验依据GB 18580-XX《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》（国家强制性标准）对样品的甲醛释放量进行了检测；参照JG/T 122-XX 《建筑木门、木窗》（行业推荐性标准）对样品含水率、浸渍剥离、表面胶合强度、沙袋撞击共4项性能进行检测。 甲醛是对人体健康有害的一种挥发性物质。由于木门制作时大多采用脲醛树脂作为胶粘剂，木门多少会残留一些没有参与反应的甲醛，在使用中会向周围环境释放，木门的甲醛释放量如果超过标准限制，在使用过程中会不利于居住者的人体健康。因此国家对室内装饰装修用人造板及其制品中甲醛释放量作出了严格的规定，出台了强制性国家标准GB18580-XX，并规定木门甲醛释放量≤/L。本次比较试验的21个样品的甲醛释放量整体水平较好，全部达到国家标准的要求。这说明目前市场上常见的品牌木门企业对甲醛释放量的控制均比较严格。沙袋撞击是反映木门抗冲击性能的一项
指标。沙袋撞击性能好，则木门牢固性能好，木门的耐久性长，反之则耐久性能差，影响产品使用寿命。经测试，这次比较的21个木门品牌样本，均符合JG/T 122-XX的要求，符合率为100%。沙袋撞击性能好，不仅使用寿命长，防盗等安全性能也会有相应的提升。 本次比较试验各品牌的差别主要体现在含水率、浸渍剥离性、表面胶合强度三个方面。含水率指标主要影响门尺寸的稳定性和变形问题，直接关系门的使用效果。含水率过高或者过低的木门，在使用中可能会出现干缩、膨胀、开裂、变形等现象，会影响门的使用性能。JG/T 122-XX规定木门的含水率不大于12%。经检验，这次比较试验21个木门品牌样本中有14个样本符合该标准规定要求。固雅斯、帝露等品牌的含水率略高。浸渍剥离指标主要是反映在潮湿条件下，木门各层之间的胶合性能。浸渍剥离性能越好，则胶合性能、防潮性能越好，木门的使用寿命越长，反之则胶合性能差，影响产品使用寿命。这次比较的21个木门品牌样本中有12个符合JG/T 122-XX的要求，伯艺、春天等品牌的浸渍剥离性能较低。表面胶合强度越大，木门使用耐久性也越好。本次测试中，有14个木门品牌样本检测了表面胶合强度，其中13个符合JG/T 122-XX的要求。 篇二：甲级钢木门检验规范(90分钟)
指导原则编号： 【H】G P H 5-1 化学药物质量控制分析方法验证 技术指导原则 二○○五年三月
目 录 一、概述 (1) 二、方法验证的一般原则 (2) 三、方法验证涉及到的三个主要方面 (2) （一）需要验证的检测项目 (2) （二）分析方法 (3) （三）验证内容 (3) 四、方法验证的具体内容 (3) （一）专属性 (3) 1、鉴别反应 (4) 2、杂质检查 (4) 3、含量测定 (4) （二）线性 (5) （三）范围 (5) 1、含量测定 (6) 2、制剂含量均匀度 (6) 3、溶出度或释放度 (6) 4、杂质 (6) （四）准确度 (6) 1、含量测定 (7) 2、杂质定量试验 (7) （五）精密度 (7) 1、重复性 (8) 2、中间精密度 (8) 3、重现性 (8)
（六）检测限 (8) 1、直观法 (8) 2、信噪比法 (9) （七）定量限 (9) 1、直观法 (9) 2、信噪比法 (9) （八）耐用性 (10) （九）系统适用性试验 (10) 五、方法再验证 (11) 六、方法验证的评价 (12) （一）有关方法验证评价的一般考虑 (12) （二）方法验证的整体性和系统性 (12) 七、参考文献 (13) 八、著者 (13)
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则 一、概述 保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则，其中，对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来控制药品质量，也就是说要对药物进行多个项目测试，来全面考察药品质量。一般地，每一测试项目可选用不同的分析方法，为使测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性进行验证，以充分表明分析方法符合测试项目的目的和要求，这就是通常所说的对方法进行验证。 方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制药品的内在质量。从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分。只有经过验证的分析方法才能用于控制药品质量，因此方法验证是制订质量标准的基础。方法验证是药物研究过程中的重要内容。 本指导原则重点探讨方法验证的本质，将分析方法验证的要求与所要达到的目的结合起来进行系统和规律性的阐述，重点阐述如何科学合理地进行论证方案的设计。 本指导原则主要包括方法验证的一般原则、方法验证涉及的三个主要方
人造板甲醛释放量的测定方法（甲醛释放量检测舱）随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出，胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系，但由于板材种类繁多，生产工艺不同，不能简单地相互转换。此外，许多方法样品代表性差，测试往往受环境条件的影响。因此，不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法：穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量，而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同，人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类，一种是人造板中游离甲醛的含量，另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路，两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响：板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此，针对不同类型的板材，考虑到经济性、方便性和习惯性，其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。
表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9～11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板（包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等）气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词：甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献
本标准的第5章为强制性条款，其余为推荐性条款。 本标准参考欧洲EN312-1 1997《刨花板》、欧洲中密度纤维板厂商协会技术委员会，《中密度纤维板》、欧洲标准ENV717-1、《人造板甲醛释放量测定气候箱法》、日本农业标准JA-MAFF，Notification No.920《普通胶合板》、日本农业标准JAS MAFF，Notification No.990<《地板》。自2002年1月1日起，生产企业生产的产品应执行本国家标准，过渡期6个月；自2002年7月1日起，市场上停止销售不符合本国家标准的产品。 本标准由国家林业局提出。 本标准由全国人造板标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：中国林业科学研究院木材工业研究所。 本标准参加起草单位：广东肇庆康蓝中密板企业集团、上海市建筑科学研究院、太尔化工（上海）有限公司、环球木业有限公司、新乡平原人造板厂。 本标准主要起草人：王维新、杨帆、许文、马虹、何励贤、李本初、杨虹、楼明刚。 本标准首次发布。 1、范围 本标准规定了室内装饰装修用人造板及其制品（包括地板、墙板等）中甲醛释放量的指标值、试验方法和检验规则。 本标准适用于释放甲醛的室内装饰装修用各种类人造板及其制品。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版的均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 17657--1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 甲醛释放量--穿孔法测定值the perforator test value 用穿孔萃取法测定的从100g绝干人造板萃取出的甲醛量。 3.2 甲醛释放量--干燥器法测定值the desiccator test value 用干燥器法测定的试件释放于吸收液（蒸馏水）中的甲醛量。 3.3 甲醛释放量--气候箱法测定值the chamber test value 以本标准规定的气候箱测定的试件向空气中释放达稳定状态时的甲醛量。 3.4 气候箱容积volume of the chamber 无负荷时箱内总的容积。 3.5 承载率loading rate 试样总表面积与气候箱容积之比。 3.6 空气置换率air exchange rate 每小时通过气候箱的空气体积与气候箱容积之比。 3.7 空气流速air velocity 气候箱中试样表面附近的空气速度。 返回 4 分类 按试验方法分： a）穿孔萃取法甲醛释放量（简称穿孔值）； b）干燥器法甲醛释放量（简称干燥器值）；
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
第二章电化学分析法概论 教师：李国清 一. 教学目的： ⑴掌握电化学电池的结构和表示方法 ⑵了解电极电位、液体接界电位、电极极化的形成过程 ⑶了解电极的作用及分类 二. 教学重点： ⑴掌握电池的表示方法 ⑵了解电极的极化和电极的分类 三．教学难点： 电池的表示方法、电极的分类 四．教具：多媒体计算机。 五．教学方法：讲授、演示、提问、讨论。 六．教学过程： §1. 电化学分析的定义及特点： 一、电化学分析： 根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析。它是以溶液电导、电位、电流和电量等电化学参数与被测物质含量之间的关系作为计量基础。 二、电化学分析法优点： 1、准确度高 精密的库仑滴定分析法，不需要标准物质做比较，仅参考法拉第常数，误差为0.0001% 2、灵敏度高； 一般可测到10-4 ~ 10-8 mol/L，伏安分析法可测到10-10 ~ 10-12 mol/L 3、选择性好 可通过控制化学电池的某些条件，大大提高测定的选择性 4、分析速度快； 5、测定范围宽：电导、电位、电解分析法可测定常量组分，而极谱和伏安分析法可以测定痕量组分 6、仪器设备简单
§2. 电化学分析方法分类 电化学分析方法主要有下面几类： 1.电导分析法 2.电位分析法 3.电解分析法 4.库仑分析法 5.极谱法和伏安法 1．电导分析法 （1）电导滴定法：通过电导的突变来确定滴定终点，然后计算被测物质的含量。（2）直接电导法：直接测定溶液的电导值而测出被测物质的浓度。 2．电位分析法 电位分析法：用一指示电极和一参比电极与试液组成电化学电池，在零电流条件下测定电池的电动势，依此进行分析的方法。包括：⑴直接电位法⑵电位滴定法3．电解分析法 电解分析法：应用外加电源电解试液，电解后称量在电极上析出的金属的质量，依此进行分析的方法。也称电重量法。 4. 库仑分析法 库仑分析法：应用外加电源电解试液，根据电解过程中所消耗的电量来进行分析的方法。分为： ⑴控制电位库仑分析法：直接根据被测物质在电解过程中所消耗的电量来求含量。 ⑵库仑滴定法：用恒电流在100%的电流效率下进行电解，使电解过程中产生一种物质，该物质与被测物进行定量的化学反应，反应的化学计量点可用指示剂或电化学方法来指示，根据电解电流和电解消耗的时间按法拉第电解定律计算分析物的量。 5．极谱法和伏安法 两者都是以电解过程中所得的电流—电压曲线为基础来进行分析的方法。 ⑴极谱法：使用滴汞电极或其它表面能够周期性更新的液体电极，称为极谱法。 ⑵伏安法：使用表面静止的液体或固体电极，称为伏 安法。
使用1立方米甲醛释放量测试气候箱时的试验步骤 按GB18580-2017中甲醛释放量测试气候箱（一立方气候箱法），该方法原理如下：将1平方米表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶，空气中的甲醛全部溶入水中；测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体积，用毫克每立方米（mg/m3）表示，计算出每立方米空气中的甲醛量。取样是周期性的，直到测试箱内甲醛浓度达到平衡状态。试验步骤 甲醛测试试件尺寸为长=（500±5）mm，宽b=（500±5）mm。试件数为两块，试件表面积为1m2.当试件长、宽小于所需尺寸，允许采用不影响测定结果的方法拼合。 甲醛测试试件平衡预处理步骤：试件在23±1℃，相对湿度（50 ±5）%条件下放置（15±2）d，试件之间距离至少25mm，使客气在所有试件表面上自由循环，恒温恒湿室内空气置换率至少每小时1次，室内空气中甲醛质量浓度不能超过0.10mg/m3 在测试的第1天，不需要取样，然后从第2天至第5天，每天取样2次，每次取样的时间间隔应超过3h，在经过前3天后，如果达到稳定状态，可停止取样，因此，当zui后4次测定的甲醛浓度的平均值与zui大值或zui小值之间的偏差值低于5%或低于0.005mg/m3,此时可定义为达到稳定状态。 在节假日（如周末），可取消取样，但是稳定状态的判定应往后推延，直至完成zui后4次测定。如果在前5天没有达到稳定状态，取样次数应降低到每天一次，直到达到稳定状态，或者是连续测试28d，然后停止测试。 当达到稳定状态，甲醛释放量是zui后4次测定的浓度的平均值， 如果测试在28d内没有达到稳定状态，甲醛释放量不能记录，在这种情况下，zui 后4次测定的浓度的平均值可以记录为“临时甲醛释放量”，随附说明“稳定状态没有达到” 稳定状态时的甲醛释放量测定值作为样品甲醛释放量，jing确至0.01mg/m3,并在测定值后用括号表示达到稳定状态释放量的测试时间（以小时为单位） 甲醛释放量测试系统GB18580-2017 GB17657-2013济南华衡试验设备有限公司甲醛释放量测试系统由甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室和甲醛释放量测试气候箱组成，完全满足GB18580—2017、GB17657—2013标准的要求。
方法验证报告 项目名称：甲醛 方法名称：乙酰丙酮分光光度法 标准名称：《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）检测机构： 报告日期：
甲醛方法验证报告 一、目的： 验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）的要求，以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并出具报告，以满足检验要求。 二、职责： 本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011），对该项目的各方法验证参数进行验证，根据实验室数据填写相关检测原始记录，并形成方法验证报告。 三、依据标准及检测方法： 1、依据标准 《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011） 2、检测方法 乙酰丙酮分光光度法 3、适用范围 本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定 四、试验主要仪器及试剂： 1、紫外分光光度计； 2、甲醛标准贮备液 3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等（按检测标准配制）。 4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸馏器 五、人员
六、符合性指标： 1、线性相关：标准曲线相关系数r≥0.9990 2、方法检出限：MDL：0.05mg/L 3、精密度：RSD≤1.3%-5.4% 4、准确度：加标回收率为80%～120% 七、确认方式： ?线性相关；?方法检出限；?重复性测试；?加标回收试验 八、检测要点简述： 取6支25ml具塞比色管，分别加0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛标准溶液（5.00ug/ml），用水稀释定容至25.0ml，加乙酰丙酮溶液2.5ml，混匀，置于（60±2）℃水浴加热15min，取出冷却至室温，在414nm波长下，用1cm比色皿，以水作参比，测定各管溶液的吸光度，以甲醛含量为横坐标，校正吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用标准曲线定量。 九、试验数据： 1、标准曲线的测定 (1)试验过程： 按标准方法配制标准系列并按标准方法处理，并绘制标准曲线。 （2）试验数据： 标准曲线（扣除空白吸光度绘制） (3) 标准曲线测定结果 表9-1 标准曲线的制作结果
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则【】HGPH 5-1指导原则编号: 化学药物质量控制分析方法验证 技术指导原则 二??四年十一月 目录 一、概 述 ..................................................................... ............................................ 1 二、方法验证的一般原 则 ..................................................................... ................ 2 三、方法验证涉及到的三个主要方 面 (2) ,一,需要验证的检测项 目 ..................................................................... . (2) ,二,分析方 法 ..................................................................... .. (3) ,三,验证内 容 ..................................................................... .......................... 3 四、方法验证的具体内 容 ..................................................................... . (3)
,一,专属 性 ..................................................................... (3) 1、鉴别反 应 ..................................................................... (3) 2、杂质检 查 ..................................................................... (4) 3、含量测 定 ..................................................................... (4) ,二,线 性 ..................................................................... . (5) ,三,范 围 ..................................................................... . (5) 1、含量测 定 ..................................................................... (5) 2、制剂含量均匀度...................................................................... (5)
甲醛释放量测试系统GB18580-2017 GB17657-2013 甲醛释放量测试系统由甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室和甲醛释放量测试气候箱组成，完全满足GB18580—2017、GB17657—2013标准的要求。一、用途与使用范围 甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室提供单独的试验空间，能够消除甲醛测试试件释放甲醛互相污染从而影响试验结果，大大提高了试验精度。多舱的配置使得可以进行循环试验，大大提高了试验效率。 甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室是华衡公司针对 GB18580—2017、GB17657—2013- 4.60标准中板材试样的15天预处理要求专门生产的试验设备，本设备具备一台设备有多个环境舱，.本机型可实现4块标准试样样品的预处理，不产生交叉污染。避免不同样品同时进行预处理所带来的相互干扰的问题。可有效提高检验机构的样品检测与评价效率。 试件在23±1℃，相对湿度（50 ±5）%条件下放置（15±2）d，试件之间距离至少25mm，使客气在所有试件表面上自由循环，恒温恒湿室内空气置换率至少每小时1次，室内空气中甲醛质量浓度不能超过0.10mg/m3 二、执行标准 GB18580—2017 《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》 GB17657—2013 《人造板及饰面人造板理化性能实验方法》 EN 717—1 《人造板甲醛释放量测量环境箱法》 ASTM D6007—02《小尺度环境箱测定木制品释放气体中甲醛浓度的标准测试方法》 三、主要技术指标 处理测试环境舱，甲醛测试试件预处理测试舱，四舱甲醛释放量恒温恒湿舱，甲醛释放量预处理环境舱，四舱甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室
化学分析方法验证程序 编制说明 一、任务来源 经国家标准化管理委员会同意，设立认证认可行业标准，由国家认监委归口管理。本标准是由国家认监委下达的2013年认证认可行业标准制修订计划项目《化学分析方法验证程序》（立项编号为2012RB010），由上海出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局负责起草。 二、立项背景 对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。在验证过程中往往能够发现方法的不足之处，或发现方法中存在的非预期的问题，例如出现干扰物、试剂和设备不再可用、设备需要改造等，这些问题的出现要求对方法进行的改进。此外，通过实验室间的验证还常常会发现这样的情况，一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意，但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果，这也同样说明方法存在问题和需要改进。对方法进行验证和改进两个步骤需要反复进行，直到方法的各方面参数均能满足预期的分析目标。 目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序，以往国家标准及检验检疫行业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法（以下称为“原验证模式”），即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。近年来在标准的审定过程中发现，原验证模式在实施中存在以下几个主要问题： （1）原验证模式对验证参数的选择这一关键性验证步骤未作规范，导致方法起草人在实施验证过程中做法不一致，影响验证的有效性。 原验证程序中未规定如何选择验证参数（即方法的特性参数），一般由方法起草人自行选择，则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。此外，即使是对同一参数的验证，起草人的做法也不统一和不规范。新验证程序中规范了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点，统一验证做法。 （2）原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验证结果有效性的步骤未设定具体要求。
国家相关检测部门规定了三种地板甲醛含量测算法——穿孔萃取法、气候箱法和干燥器法。 E1和E 2国家标准： 例如E1级的指标分别是穿孔萃取法≤9mg/100g 、干燥器法≤升、气候箱法≤立方米级。其中干燥器法是国家标准执行的检测方法，所谓干燥器法，是在一定温度、湿度条件下，将5厘米宽、15厘米高的10块任意抽取的小地板放到一个特制的40升容器中，容器底部有个盛有一定量水的器皿，根据一定时间内小木板中的甲醛溶在水中的量来衡量家具中甲醛释放量的多少。 地板的环保标准一般说的是甲醛的释放量分为以下几个等级 E1 级甲醛释放量≤毫克每升（E1是国家的环保标准也就是人体可以接受的甲醛释放量） E0≤（E0级比E1更环保E0级的甲醛是人体感受不到的） F4星≤ （F4星的甲醛基本是到达了对人体无害的地步而且F4星是现在国际上最高的环保标准） 现在的地板有4层是E1级的标准有5层是E0的标准只有1层是F4星的标准 地板变形主要是2个原因 1 基材的密度 2 地板最底层平衡层《也叫防潮层》的质量 现在的强化地板的基材都是用高密度板做的由此地板的基材密度越高地板越不易变形国家对高密度板的标准是80K每立方厘米 平衡层的质量可以通过颜色来区分最差的是褐色好一点的是红色最好的是绿色............... mg就是毫克，1mg=0.001g。 人造板甲醛释放量的检测方法有两种，数值单位不一样： 单位是mg/L的，采用的是40L干燥器法； 单位是mg/100g的，采用的是穿孔萃取法。 你所提到所谓E0级标准用穿孔萃取法得出的数值是3mg/100g。 顺便提一句，国家标准里根本没有E0级这个概念！ 所谓“E0级”地板概念，完全是生产厂商自主编造出的一个质量等级标志。这种行为己经违背现所执行的国家标准内所规定的等级划分标志，属于不合法的质量标志 中国木地板环保标准之“E0” VS “新E0” 2楼 1楼最初，起源于德国的“E1”、“E2”是学术界对人造板及其制品甲醛释放量的指导规范。今天，它已成为人们熟知的甲醛释放量等级标志。我国作为发展中国家，人造板及其制品的标准体系是参照欧洲和日本的东西，对于地板等饰面类人造板甲醛释放标准几乎是对日本标准的“拿来”。然而，“E0”作为人造板及其制品甲醛释放量更严格的等级标志，不是完全的外来品，而是具有鲜明的中国特色。因为欧美并没有“E0”这一概念，日本也没有。“E0”当其从炒作开始到写进国家标准，体现了市场从纷争状态到规范有序的变化过程。 欧美国家为什么没有“E0”？标准——作为一个国家或地区的技术性规范只能作为该产品进入市场的一道门槛，不能太高，要让大多数企业进得去，也不能太低，否则不能保护消费者利益。欧洲人造板及其制品只有E1级标准，E2级产品在他们的某些国家是不允许上市的，能上市的也不能用于室内，况且欧美等发达国家人造板及其制品企业只有为数不多的几十家，都是大规模的，产品质量稳定性好，按照行业协会制定的技术标准生产和销售，由第三方认证，不存在政府监督一说，另外欧美人的居室通风换气程度高。 日本作为东方民族的一员，同我国有着许多相同的地方，因此照搬日本的标准是有理由的。我们知道，日本对人造板及其制品甲醛释放量的要求是世界上最严格的，所以其标准水平最高。那么，日本为什么没有“E0”呢？日本最新版本的甲醛释放量标准是用干燥器法“F”和“☆”表示级别的，“☆”数越多，级别越高，列表如下:
第二章 电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。 解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势，如?θ（Sn2+/Sn ）、?θ（Sn4+/Sn2+）及?θ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？ 答：?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值 玻璃电极 ) (H x s a a 或+饱和甘汞电极 答：根据pH 的实用定义公 式: F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+ =, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4－浓度。 答：根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?= -，代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章 气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽； (2)保留时间缩短,峰形变窄； (3)保留时间延长,峰形变宽； (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式 21212121 11(()r r R r r --= 得L=3.67 m
食品化妆品专业化学分析方法验证程序 食品化妆品专业化学分析方法验证程序第一章总则 1.1 目的分析方法验证是指通过检验确证,并提供有效证据以证明符合具体方法应用 的特定要求。为规范分析方法的验证流程,提高本专业检测类方法的科学性、严 谨性和适用性,特制定本程序。1.2 范围本程序适用于化学检测类标准建立过程中方法的验证,无论该标准是新制定 标准、由现有分析方法转化的标准或由原标准更新后的标准。此外,实验室采用 非标准方法及自主研究开发新方法时,也可参照本程序用以判断这些方法的适用 性。1.3 组织机构食品化妆品专业标准化技术委员会(以下简称“委员会”)负责本专业化学检 测方法验证的组织、审核等管理工作。委员会通过秘书处执行具体职责,包括审 核验证实验室资质,建立并定期更新维护验证实验室数据库,指定并组织验证实 验室开展验证,组织专家进行验证材料的审核及验证数据的统计等。1.4 术
语与定义1.4.1 本实验室内验证(In-house validation)是指在方法制定方实验室中,于合理的时间间隔内,在不同条件下,通过对 相同或不同测试原料进行分析检验,对同一方法的性能指标进行确证的过程。用 于初步判断方法的适用性。1.4.2 独立实验室验证Independent laboratory validation独立于方法制定方的实验室内验证。用于复核方法的性能指标是否能够满足 预期的分析目的。1.4.3 协同实验验证 Collaborative study validation 是组织、执行和评价两个或更多实验室依照预定条件对相同样品的测定,以确定方法的性能指标。1.5 验证流程开展验证工作的具体步骤如下,验证流程图参见附录 A。 PDF created with pdfFactory Pro trial version //0>.1.5.1 本实验室内验证(1)方法制定方完成方法草案、选择合适的验证参数(即方法的性能指标)、并 设计实验室内验证方案。 (2)方法制定方根据所选验证参数完成本实验室内验证,并向秘书处提交验证 材料。验证材料应包括方法草案、验证方案、本实验室内验证报告。(3)秘书处组织专家审核本实验室内验证材料的完整性与符合性。1.5.2 独立实验室验证(4)本实验室内验证材料审核通过后,秘书处组织 1 家独立于制定方的验证实验室,通过重复测试验证参数(即方法的性能指标)进行独立实验室验证。(5)验证实验室完成独立实验室验证后,提交结果至秘书处。(6)秘书处组织专家审核
甲醛含量、放射性等各项指标 导语：装修污染，指装饰材料、家具等含有的对人体有害的物质，释放到家居、办公环境中造成的污染。国家颁布实施的《民用建筑工程室内环境污染控制规范》列出五种主要污染物：甲醛、苯、氨气、挥发性有机物、放射性氡。北极光环保认为装修的目的是安居，怎么防范污染以最大程度地减少对人的危害? 1.装修污染的危害有哪些? 装修污染物的释放长达3-15年，它们的危害包括： 1)造成人体免疫功能异常、肝损伤、肝损伤及神经中枢受影响; 2)对眼、鼻、喉、上呼吸道和皮肤造成伤害; 3)引起慢性健康伤害，减少人的寿命; 4)严重的可引起致癌、胎儿畸形、妇女不孕症等; 5)对小孩的正常生长发育影响很大，可导致白血病、记忆力下降、生长迟缓等; 6)对女性容颜肌肤的侵害，更是不在话下。由于甲醛对皮肤粘膜有强烈的刺激作用，接触后会出现皮肤变皱、汗液分泌减少等症状。汗液分泌减少会阻碍毛孔内脏物和人体新陈代谢。 2.怎样判断室内污染?
1)新装修的房间或购买的新家具有刺眼、刺鼻等刺激性异味，而且超过一年仍然气味不散。 2)每天清晨起床时，感到憋闷、恶心、甚至头晕目眩。 3)家里人经常容易患感冒。 4)虽然不吸烟，也很少接触吸烟环境，但是经常感觉嗓子不舒服，有异物感，呼吸不畅。 5)家人常有皮肤过敏等毛病，而且是群发性的。 6)家里小孩常咳嗽、打喷嚏、免疫力下降，新装修的房子孩子不愿意回家。 7)家人共有一种疾病，而且离开这个环境后，症状就有明显变化和好转。 8)新婚夫妇长时间不怀孕，查不出原因。 9)孕妇在正常怀孕情况下发现胎儿畸形。 10)新搬家或者新装修后，室内植物不易成活，叶子容易发黄、枯萎，特别是一些生命力很强的植物也难以正常生长。 11)搬家后，家养的宠物猫、狗甚至热带鱼莫名其妙的死掉，而且邻居家也是这样。
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/c57324666.html, 简述三种人造板甲醛释放量检测的方法 作者：张巍 来源：《科学与信息化》2018年第02期 摘要人造板材属于现代装饰中最常用的产品之一，其自身释放出来的甲醛对人的身体也会造成很大的伤害，因此，对于人造板甲醛释放量的监测工作，是对人造板进行质检的一项十分重要的内容，同时，对人造板甲醛的检测也越来越受到社会的关注。本文就将针对常用的人造板甲醛释放量的三种方法进行详细的阐述。 关键词人造板；甲醛；检测；释放量 科学有效的检测方法是目前我国人造板迅速发展的一个有效的保障。而对于人造板甲醛释放量的检测工作也越来越受到了社会的关注。通过我国多年来相关的检测人员多次的试验，最终找到了最为有效的三种检测方法：穿孔萃取法、干燥器法、气候箱法。通过这三种常用方法对人造板甲醛释放量进行检测，一定会给人们带来放心的人造板材。 1 影响人造板甲醛释放量检测结果的因素 影响人造板甲醛释放量检测结果的因素有多种，我们可以将其分为两个方面：第一，人造板材自身不均匀。在人造板材的制造过程中偶尔会遇到涂胶不匀称、进行热压时板材各处的温度与压力不一致等，都会造成即使是同一块人造板材，其不同部位的甲醛释放量也不相同；第二，受到实验条件及检测方法选择的影响。温度空间上的均匀性、时间上的稳定性、仪器设备、人员等方面的不同，都会造成甲醛释放量的检测结果。所以，想要得到一个人造板准确的甲醛释放量并不容易，但只要检测人员根绝国家的相关标准进行操作，同样会得到一个较为准确的结果[1]。 2 检测人造板甲醛释放量的方法 2.1 穿孔萃取法 穿孔萃取法是现在被广泛使用，也是时间最长的一种检测方法。穿孔萃取法是把试料通过现代化的科技仪器，均匀分成规格为20mmX20mm的小块，同时要质量相同，通过甲醛溶剂使其在沸腾的温度下蒸煮。穿孔萃取法检测人造板甲醛释放量通常分为两个步骤： 第一步：穿孔萃取 先把容器甲苯和试件通过科学仪器共同加热，进而可以使甲醛从人造板材中可以迅速溶解出来，然后把含有甲醛的甲苯通过穿孔器和水进行萃取，把甲醛融入水里，最后进行检测。我国颁布的GB1850-2001标准中规定，定向刨花板、中密度及高密度纤维板、刨花板中甲醛释 放量的检测都要采取穿孔萃取法。
核准：审查：拟稿： 1.0目的 制定木制品释放甲醛浓度的检测方法与标准，以确保产品符合甲醛排放标准。 2.0范围 2.1部件和材料的适用范围 适用於木质盖板産品中所包含的MDF材料及生産工序所使用的附属材料及其他物品适用部件及材料。 a.産品的构成材料（包括胶合剂、木糠等）； b.构成辅助性物资等的各种材料； c.制成品中的MDF材料； 2.2不适用范围 不适用于MDF板构成制成的经过后工序加工的成品。 2.3産品的適用范围 适用于相关客戶委托设计、制造并进行销售的产品。 * 以遵守法律、条例、行业准则及其他要求为前提。 3.0引用标准 ASTM D5582－00：Standard Test Method for Determining Formaldehyde Levels from Wood Products Using a Desiccator 4.0实验准备 4.1实验试剂 4.1.1甲醛标准溶液（约10m g／mL）：购买有资格的品牌标准品 4.1.2变色酸钠试剂（0.1g／10mL）：每天现配10mL，置于棕色的10mL的容量瓶中。 4.1.3浓硫酸 4.1.4石蜡 4.2试验设备 4.2.1恒温恒湿箱 4.2.2干燥器（24cm即10.4L）、铁丝和培养皿
4.2.3容器：容量瓶（10mL 棕色的、25mL 白色的、1000mL 棕色的） 移液管（1.0mL 、2mL 、5mL 、10mL 、25mL ） 4.2.4旋盖试管（25mL ） 4.2.5电炉和烧锅 4.2.6分光光度计和比色池（10mm 厚度） 4.2.7分析天平（精确至0.0001g ） 5.0甲醛标准曲线（每周做一次） 5.1甲醛标准曲线的配制 5.1.1配制10m g ／L 甲醛溶液：用微量移液管移取1mL 的甲醛标准试剂，稀释到1000mL 的棕色容量瓶中定容。 5.1.2按照下面表格给试管编号，然后分别加入对应的甲醛标准溶液和蒸馏水： 5.1.3然后分别向每个试管里面加入1％的变色酸钠试剂0.1mL ，充分混匀。 5.1.4充分混匀后，缓慢地滴入 6.0mL 的浓硫酸，旋上试管盖，轻轻混匀。 5.1.5把试管放在95℃的恒温烘箱内恒温30±5min ，然后取出置于暗处避光冷却至室温。 5.1.6把分光光度计调整到 580nm 波长处，以试管1做参比，用分光光度计分别测试试管2－7的吸光度。 5.2以试管2－7中甲醛的含量做横轴X ，以其对应的吸光度做纵轴Y ，做点，然后求出方程和相关系数R ，(注意R ≥0.995,如果R ＜0.995则必须重复5.1.1－5.1.6)。 6.0样品预处理 6.1木制品取样