I C S03.120.10
A00
中华人民共和国国家标准
G B/T35656 2017
化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南报告定性结果的方法
G u i d e l i n e f o r v e r i f i c a t i o na n d v a l i d a t i o no f c h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o da n d
i n t e r n a l q u a l i t y c o n t r o l M e t h o do n r e p o r t i n gq u a l i t a t i v e t e s t r e p o r t s
2017-12-29发布2018-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目 次
前言Ⅰ 引言Ⅱ 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 总则2 4.1 化学分析方法分类2 4.2 报告定性结果方法的特点2 4.3 报告定性结果方法验证确认的要求2 4.4 限度测试2 4.5 定性广谱筛查方法3 4.6 编写标准操作程序3
5 对方法性能指标验证和确认的要求3 5.1 灵敏度3 5.2 选择性和特异性3 5.3 阈值4 5.4 假阴性率和假阳性率4 5.5 检出限5
6 内部质量控制5
附录A (资料性附录) 方法的阈值计算示例6 附录B (资料性附录) 灵敏度特异性能指标确认示例10 附录C (资料性附录) 干扰试验及消除干扰的示例16 附录D (资料性附录) 方法阈值确定示例21 附录E (资料性附录) t 检验的临界值表22 参考文献23 G B /T 35656 2017
G B/T35656 2017
前言
本标准与下列标准构成化学分析实验室检测方法验证确认以及建立和实施内部质量控制体系系列标准:
G B/T32464化学分析实验室内部质量控制利用控制图核查分析系统;
G B/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求;
G B/T32467化学分析方法验证确认和内部质量控制术语和定义;
G B/T33464化学分析标准操作程序编写与使用指南;
G B/T35655化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南色谱分析;
G B/T35657化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南基于样品消解的金属组分
分析三
本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三
本标准由全国质量监督重点产品检验方法标准化技术委员会(S A C/T C374)提出并归口三
本标准起草单位:四川省产品质量监督检验检测院二中检华纳(北京)质量技术中心有限公司二四川理工学院二中检联盟(北京)质检技术研究院有限公司二四川省食品药品检验检测院二安徽省产品质量监督检验研究院二北京颖泰嘉和分析技术有限公司二成都宏亿实业集团有限公司三
本标准主要起草人:郑卫东二张丽萍二胡丹二付大友二谭文渊二黄瑛二余晓琴二林森二范志刚二王俊芳二林吉柏二丁媛丽二林红二王玥三
Ⅰ
G B/T35656 2017
引言
报告定性结果的检测是化学分析中重要的一类分析形式,其特点表现为检测结果以定性的方式报告三定性结果的表述分为两种情况三一是直接使用定性检测的方法,得出并报告定性的结果;二是使用定量的方法检测,得出连续的定量结果,使用特定的方法将定量结果转化为定性结果,最后报告定性结果三二元分类测试是定量分析和定性分析中的特殊情况,检出/未检出试验(p r e s e n c e/a b s e n c e t e s t)或阳性/阴性试验(p o s i t i v e/n e g a t i v e t e s t)是二元分类测试的两种典型情况三限度测试(l i m i t t e s t)和定性
广谱筛查[q u a l i t a t i v eB r o a d-b a n d(n o n-t a r g e t e d)a n a l y t e s c r e e n i n g]即为使用二元分类测试技术的两种典型报告定性结果的方法三
实验室要正确掌握和使用定性结果表述方法,除了按照G B/T32465 2015中的规定,实施方法验证确认和建立内部质量控制体系以外,还应关注这类方法在检测和报告结果方面的特殊性三
Ⅱ
G B/T35656 2017
化学分析方法验证确认和内部质量控制
实施指南报告定性结果的方法
1范围
本标准给出了化学分析中报告定性结果方法验证确认和实验室内部质量控制的要求和实施指南三本标准适用于化学分析中报告定性结果方法验证确认和实验室内部质量控制三
本标准不适用于采样三
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三
G B/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
G B/T14666分析化学术语
G B/T19000质量管理体系基础和术语
G B/T27025 2008检测和校准实验室能力的通用要求
G B/T32465 2015化学分析方法验证确认和内部质量控制要求
G B/T32467化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义
G B/T33464化学分析标准操作程序编写与使用指南
I S O11843-1检测能力第1部分:术语和定义(C a p a b i l i t y o f d e t e c t i o n P a r t1:T e r m s a n dd e f i-n i t i o n s)
3术语和定义
G B/T6379.1二G B/T14666二G B/T19000二G B/T32467和I S O11843-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件三
3.1
阳性预测值p o s i t i v e p r e d i c t i v e v a l u e s;P P V
检测所得到的真实阳性结果与总阳性结果之比三
注:总阳性结果包括真实阳性结果和假阳性结果之和三阳性预测值=真阳性结果/(真阳性结果+假阳性结果)三3.2
阴性预测值n e g a t i v e p r e d i c t i v e v a l u e s;N P V
检测所得到的真实阴性结果与总阴性结果之比三
注:总阴性结果包括真实阴性结果和假阴性结果之和三阴性预测值=真阴性结果/(真阴性结果+假阴性结果)三3.3
定性广谱筛查q u a l i t a t i v e b r o a d-b a n d(n o n-t a r g e t e d)a n a l y t e s c r e e n i n g
使用特定的方法,同时检测多个目标组分,将检测结果与参考数据比较,得出 有 或者 无 目标组分的结论三
1
2018年临床检验医疗质量控制指标
附件二2018年临床检验医疗质量控制指标 室间质量评价上报表 一、医院和实验室基本信息 1.实验室所在机构性质？ A 公立(继续第2题，跳过第3题) B 私立 (跳过第2题，继续第3题) 2.若选公立，则您实验室所在机构等级及类 型？ A 三甲综合B三甲专科 C 三乙综合 D 三乙专科 E 二甲综合 F 二甲专科 G 二乙综合H 二乙专科I 二级以下医 院J 其他 3.若选私立，则您实验室所在机构等级及类 型？ A民营医院B独立实验室C体检中心 D门诊部E其他 4.实验室所在医院床位数？ A 0-500 B 501-1000 C 1001-1500 D 1501-2000 E 2000以上 5.实验室所在医院是否有LIS（实验室信息系
统）和HIS（医院信息系统）？ A有LIS和HIS B有LIS，无HIS C无LIS，有HIS D无LIS和HIS LIS系统厂商为：，该厂商联 系人，联系电话 HIS系统厂商为： 6.实验室所在医院日均门诊量？（）人次 7.实验室建筑面积？m2 8.实验室所有仪器设备总值？ 万元 9.医院年业务额？万元/年；实验 室年业务额？万元/年 10.本实验室目前为止已开展检验项目总数 （不包括外送）项 其中：自动化仪器检测项目数？ 项 手工检测项目数？ 项 各专业检验项目数： 临检项，占总业务额百分比% 生化项，占总业务额百分
比% 免疫项，占总业务额百分比% 微生物项，占总业务额百分比% 基因扩增项，占总业务额百分比% 其他项，占总业务额百分比% 本实验室外送项目项 11.科室人员组成 实验室负责人：性别年龄学 位 学历职称已任职时间年 实验室总人数 人员数比例（%） 职称正高职称 副高职称 中级职称 初级及以下 学历博士 硕士 本科 大专及以下
检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析
方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围（1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容（1）专属性（2）线性（3）范围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学
指导原则编号： 【H】G P H 5-1 化学药物质量控制分析方法验证 技术指导原则 二○○五年三月
目 录 一、概述 (1) 二、方法验证的一般原则 (2) 三、方法验证涉及到的三个主要方面 (2) （一）需要验证的检测项目 (2) （二）分析方法 (3) （三）验证内容 (3) 四、方法验证的具体内容 (3) （一）专属性 (3) 1、鉴别反应 (4) 2、杂质检查 (4) 3、含量测定 (4) （二）线性 (5) （三）范围 (5) 1、含量测定 (6) 2、制剂含量均匀度 (6) 3、溶出度或释放度 (6) 4、杂质 (6) （四）准确度 (6) 1、含量测定 (7) 2、杂质定量试验 (7) （五）精密度 (7) 1、重复性 (8) 2、中间精密度 (8) 3、重现性 (8)
（六）检测限 (8) 1、直观法 (8) 2、信噪比法 (9) （七）定量限 (9) 1、直观法 (9) 2、信噪比法 (9) （八）耐用性 (10) （九）系统适用性试验 (10) 五、方法再验证 (11) 六、方法验证的评价 (12) （一）有关方法验证评价的一般考虑 (12) （二）方法验证的整体性和系统性 (12) 七、参考文献 (13) 八、著者 (13)
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则 一、概述 保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则，其中，对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来控制药品质量，也就是说要对药物进行多个项目测试，来全面考察药品质量。一般地，每一测试项目可选用不同的分析方法，为使测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性进行验证，以充分表明分析方法符合测试项目的目的和要求，这就是通常所说的对方法进行验证。 方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制药品的内在质量。从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分。只有经过验证的分析方法才能用于控制药品质量，因此方法验证是制订质量标准的基础。方法验证是药物研究过程中的重要内容。 本指导原则重点探讨方法验证的本质，将分析方法验证的要求与所要达到的目的结合起来进行系统和规律性的阐述，重点阐述如何科学合理地进行论证方案的设计。 本指导原则主要包括方法验证的一般原则、方法验证涉及的三个主要方
环境监测质量控制措施 摘要：随着工业化水平的不断提高，人们享受着工业带来的一系列便捷，但与 此同时环境污染日益严重，危害人们的身体健康。当前，人们一方面积极采取措 施保护环境，一方面加大环境监测工作的投入力度。环境监测工作对国家整体环 境质量有重要作用。随着人们对周边生活环境质量关注度越来越高，环境监测质 量控制备受关注目，做好环境监测质量控制工作的监管，对国家和人民的生活环 境质量至关重要。本文就环境监测质量控制措施进行了简单的分析。 关键词：环境监测；质量；控制；措施 引言 环境监测是伴随着环境污染的产生而发展起来的，至今已有半个多世纪的历史。在工业发达国家，环境监测发展大体经历了以典型污染事故调查监测为主、 以污染源监督性监测为主和以环境质量监测为主的阶段。我国环境监测工作起步 较晚，但随着人们对环境保护认识的深化和环保工作的加强，发展很快。环境监 测领域和范围日益扩大，环境监测技术水平和监测能力也得到了快速发展，监测 手段不断更新，能够及时、全面地反映环境质量状况和污染变化趋势。 1我国环境监测的现状 我国的环境监测工作室上个世纪70年代确定的。当时由国务院召开的全国第一次环境保护回忆来开帷幕，但是发展较慢；80年代进入调整和巩固的阶段，在 这个时段初步建立和形成了国家、省、市、县的四级监测管理站点，并引入了环 境监测质量保证的目标，是我国环境监测工作的一大进步；90年代是我国环境监 测工作的提高和深化阶段，并于中后期将环境质量监测与分析列为我国现代化研 究的重点项目之一。 虽然经过这么多年的发展了，但跟国外的一些发达国家相比较的话，还是有 差距的。我国在环境质量监测上起步还是比较晚的，但是经过四十年左右的发展，我国在监测环境质量的技术上有了很大的突破，在对环境进行监测时可以采取的 方法越来越广泛，比如遥感技术、卫星技术、生物技术等多种手段；监测范围也 越来越广，在地理范围上可以实现有点向面的推广，由一个城市向整个省级范围 扩散；在监测的种类上可以实现对整个环境进行监测，包括大气、水以及生态环 境的监测。近年来虽然我们加大了对环境质量监测设备和人力资源的投入，但是 在保证环境监测的质量上还是存在一系列的问题需要得到克服。 2提高环境监测质量的措施 2.1建立环境监测质量监测管理体系 为了确保环境监测质量的准确性，能够真实地调查到环境污染源的相关问题，就必须严格对可能影响环境监测结果的各种因素进行预防和管理，制定控制环境 监测过程中的不稳定因素办法，环境监测部门职能目前还很薄弱，有些部门在环 境监测部门的认识上存在严重的不足。环境监测部门是一个建立在环境监测分析 的基础上进行的，由环境监测部门之间的沟通，合理的环境监测的管理体系。 2.2实验室外部的质量控制 现场采样，应制定相关的采样计划和质控计划，并按照监测工作的实际情况 进行合理的实施，其中的内容包括：采样点位、测定项目、频次和数量及样品的 运输和保存等等。同时，根据相关规范要求，规范现场采样工作，明确的规定从 采样计划的指定到样品运输的采样全过程规范要求，其内容应具体全面，细化采 样工作中的每一个环节。
化学分析中的质量控制管理 发表时间：2018-10-11T16:52:10.950Z 来源：《防护工程》2018年第13期作者：金思娇[导读] 现阶段，在经济全球化趋势的影响下，提高化学分析检验的质量控制工作的质量和水平 金思娇 新疆众和股份有限公司新疆维吾尔自治区 830013 摘要：现阶段，在经济全球化趋势的影响下，提高化学分析检验的质量控制工作的质量和水平，不仅能够降低生产成本和运输成本，同时还提高了质量的安全性和可靠性，由此可见，做好化学分析的质量控制工作是十分必要的。文章对化学分析检验的质量控制进行了相关概述，分析了化学分析质量控制存在的问题，探讨了化学分析中的质量控制措施。关键词：化学分析；检验质量；质量控制引言 化学分析是日常生产、生活中经常遇到的，良好的分析质量控制管理，对分析过程的安全性、分析结构的科学性、可靠性十分重要，必须积极加以把握。现实操作中，影响化学分析质量的因素有很多，总结起来，分析人员、分析技术、分析仪器、试剂材料管理、分析环境等分析有关的各项因素都会对分析效果造成影响，应加强相应管理。 一、化学分析检验的质量控制概述 化学分析检验的质量控制工作可以从以下三个方面进行阐述。一、化学分析检验的质量控制的数据一定要有代表性。在实际检测的过程中，样本数据一定要是真实有效的，只有这样才可以保证检验的质量，进而提升化学分析检验的质量控制工作，还可以起到优化化学分析检验的质量控制的效果，并可以避免检测结果出现偏差。二、化学分析检验的质量控制数据一定要具有真实性。化学分析检验的质量控制数据是否具有真实性是由检测人员进行判断的，同时，实验室中的某些检验仪器和检验设备也会影响整个化学分析检验的质量控制技术的可靠性，及其灵敏度。三、化学分析检验的质量控制数据的还要具有可行性。是指在整个检验的过程中，检验结果和过程都必须要符合相关的检验规定和检验内容，只有这样才可以提升化学分析检验的整体质量控制水平。 二、化学分析质量控制存在的问题分析 1、分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查，通过不同浓度样品的测试，进行对比分析才能让数据更精准，材料的特性才能更好的体现。 2、精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析，检查精密度。 3、要有足够的测定次数，足够的次数是对误操作或者特例性的一种排除，尽量消除因误操作或者试验中的特异性带来的误差，让试验结果更准确。 4、以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际样品的精密度存在一定的差异。 5、准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。 三、化学分析中的质量控制措施 1、加强分析仪器设备管理 化学仪器设备是化学分析的重要载体，对分析效率和分析质量具有重要影响。化学分析应采用合格的仪器设备，采用正规厂家生产的、质量通过检验的合格产品，并对仪器的物理性能、化学性能进行检验，采用匹配的分析仪器设备，坚决弃用过期的、质量有问题的、破损的仪器设备，化学分析之前一定要做好仪器设备的检验工作，保障分析过程的安全性。应加强化学分析仪器设备的日常管理和维护，所有仪器的基本资料应登记在册、定时保养、维护、检修，并做好相关记录，及时更换和更新存在质量问题的、老旧的仪器设备，保障仪器设备的性能。应加强对仪器设备的检定、校验、调试等工作，并保障仪器保管的规范、合理，通风条件、温度、湿度、光源等各方面的细节设定要符合仪器保管的要求等。 2、对化学分析相关材料的控制 在化学分析过程中，还需要做好对化学分析工作所使用的相关原材料的质量控制工作。在实际情况中，化学分析所需要的主要原料是试剂，而试剂的质量水平直接影响到化学分析的质量与准确性，因此在化学分析的质量控制工作中就需要重视起对化学试剂的质量控制工作。对于化学分析材料的控制主要从以下角度出发。首先，需要在采购过程中要向具备标准要求的生产资质的厂家来进行采购工作，从源头上来把控试剂的质量，避免不合格材料的使用。其次，对于各项原材料需要进行严格的抽查检验，保证各个材料的质量能够符合化学分析的标准。最后，对于各项原材料要做好存放管理，保证存放环境通风干燥，避免材料出现受潮的情况。针对上述要求，需要相关管理人员在化学试剂的质量控制工作中要树立质量管理意识，对于化学试剂的相关使用标准要有十分明确清楚的认识，通过合理的质量控制保证化学分析的有序进行。 3、加强分析环境的管理 良好的分析环境对提高分析效果具有积极意义，也对分析人员的身心健康具有重要影响。化学分析时，要保证分析实验室的卫生高度整洁、有序，相关防护措施已全部开启，室内的通风环境良好，不会造成有毒气体侵害分析人员的身体，或因明火的使用造成爆炸、自燃等危险性事件。实验室内应严格杀菌、防尘，建立严格的管理制度，比如室内工作人员必须穿戴实验室制服、手套、鞋套等，进行消毒杀菌，或穿戴无菌服，非实验室内部人员不允许进入，尤其是需要进行保密分析和研究的项目，这项更要严格注意。实验室内的所有物品应建立摆放和存储规格，什么区域摆放什么产品应标明或做好备注，不能一起摆放的、或者靠近摆放或相互影响的仪器、设备、试剂、材料等要分开摆放和存储等。 4、对化学分析技术的控制
分析方法的验证 1日本药局方收载分析方法所需资料 1.1概要对分析方法作简要说明，包括所采用分析方法的必要性，特点与优点及有关 验证的要点。如系分析方法的修订，则需阐明新方法与原方法的区别以及新方法的优势。 1.2分析方法本项记载的有关分析方法的内容要足以能对分析方法进行评价，并且必 要时可用复核试验进行评价。分析方法主要记载内容包括：分析的步骤、标准品及样品的制备方法、试剂与试药的调配、注意事项、分析系统是否正常运转的检验证明方法(例如 高效液相色谱法中的分离效率的研究)、分析结果的计算公式、测定次数等。并且，如果 使用了药局方以外的装置，还需详述有关内容；如果使用了新的标准品，则必须提供其物理、化学及生物学特征数据，并提供其质量标准。 1.3有关分析方法验证的资料本项 应包括求导各验证参数的试验设计、试验数据、计算结果及检定结果等。 2验证参数(validationcharacterisitics) 分析方法适当与否可通过验证参数进行评价，下面列举了最典型的分析方法验证参数的定义及其评价方法。验证参数的有关术语及定义因分析方法的应用领域不同而不同，本文所使用的术语及定义仅限于日本药局方。评价方法项下所述内容也仅为简要概述。确定验证参数的方法很多，采用何种方法没有具体限制。但是，验证参数的限值常因确定方法的不同而发生变化。故此，确定验证参数的实验方法、实验数据、计算方法等应尽可能详细地记述。本文分析方法验证中未包括验证参数适应性/牢固性(Robustness)的 讨论，这是由于牢固性的研究主要在分析方法的开发设计阶段进行，其研究结果可以在方法的分析条件或注意事项中得到体现。 2.1真度/准确度(Accuracy/Trueness) 2.1.1定义：所谓准确度，指分析方法所得测定值的偏离程度，通常以测定值的总平均值与真值之间的差来表示。 2.1.2评价方法：准确度一般以测定室内重现精度或室间再现精度时所 得总平均值与真值的差表示。真值一般使用理论值(如滴定法)，如果理论值不存在或即使 存在但很难求出的情况下，可采用经过确证或认可的数值来代替(如制剂分析常以原料药 的测定值作为真值)。分析方法的专属性强，可以推断其分析方法的误差就小。由推出的 真值与室内(室间)再现精度的标准偏差即可计算出真值的95%置信区间，并可判断这个 区间是否包括0点，或区间的上下限值是否在分析方法所要求的精度范围之内。 2.2精 密度(Precision) 2.2.1定义：精密度是指从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复分 析测定时，所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。测定值的误差以偏差、标准偏差、或相对标准偏差的形式表示。精度根据重复实验的条件不同以三个水平表示，分别称为：并行精度、室内再现精度、室间再现精度。并行精度(Repeatability/Intra-assayprecision)：指实验室、实验者、实验日期、装置、器具以及试药的批号等实验条件
第九章 环境监测质量保证 例题1 有一氟化物的标准水样浓度为l00mg/L 经测量7次，其值为103mg/L 、107mg/L 、104mg/L 、105mg/L 、103mg/L 、102mg/L 、108mg/L 。求算术均数、众数、中位数、绝对误差、相对误差、绝对偏差、平均偏差、极差、样本差方和、方差、标准偏差和变异系数。 解：算术均数L mg x /1057 108102103105104107103=++++++= 众数＝103mg/L 中位数＝104mg/L 绝对误差＝测量值一真值：3mg/L ，7mg/L ，4mg/L ，5mg/L ，3mg/L ，2mg/L ，8mg/L 相对误差＝%100?真值 绝对误差＝3%，7%，4%，5%，3%，2%，8% 绝对偏差(d i )＝测量值一多次测量值的均值＝－2mg/L ，2mg/L ，―lmg/L ，0mg/L ，―2mg/L ，－3mg/L ，3mg/L 平均偏差L mg d n d n i i /86.17 3320122||11=++++++==∑= 极差R ＝Xmax 一Xmin ＝108—102＝6mg/L 样本差方和S ＝22 1)/(74.29)(L mg x x n i i =-∑= 方差s 2＝221)/(95.41)(L m g n x x n i i =--∑= 标准偏差s=)/(22.21 )(2 1L mg n x x n i i =--∑= 变异系数(相对标准偏差)＝%11.2%100=?x s 例题2 四川省某年水质技术考核数据如表所示，试用4d 检验法对可能的离群值进行处理。
分析方法开发与验证在不同行业有不同的要求，医药化学行业对于质量的控制非常严格，高效液相分析是控制产品质量的重要手段，其开发与验证对其它行业有很好的借鉴意义。一、分析方法开发 分析方法的开发主要包括色谱柱的选择、流动相的选择、检测波长的选择和梯度的优化几个方面。目前高效液相多做反相使用，所以本文主要以反相为例进行讲解。 1.色谱柱的选择 原料药生产对产品的纯度和杂质含量的要求非常苛刻，要求检测使用的色谱柱有较高的理论塔板数，能提供更好的分离度，从而对可能存在的杂质有更大的分离的可能性，所以5um 填料的色谱柱长要250mm，3.5um填料的柱长要150mm，基本上都是各个粒径柱长最长的。我比较喜欢近两年新出的亚二微米填料的色谱柱，50mm柱长就能提供很高的理论塔板数，而且柱长和粒径小了，流速增加很多，能节省很多的分析时间，极大的提高工作效率。一般选用直径为4.6mm或3.0mm的柱子，太细了可能会增大柱外效应。填料的孔径对于小分子合成药物不需要考虑，普通的分析柱都在100A左右，能满足分析检测的需要。 对于API分析方法开发，一般要求必须做色谱柱的筛选实验，最少使用三种不同类型的色谱柱，每种类型三只，要来自于不同厂家。 三种类型包括： 1)普通的C18或相应的C8色谱柱，如Waters的Symmetry C18或C8，YMC的Pack Pro C18或C8，Agilent的RX C8等，其它公司如菲罗门和热电也有相应的色谱柱； 2)封端处理的或者极性嵌入型色谱柱，如Waters的Symmetry Shield RP18或RP8，XTerra RP18或RP8，YMC的ODS AQ，Agilent的Zorbax SB AQ等，其它公司如菲罗门和热电也有相应的色谱柱； 3)填料用其它官能团修饰过的色谱柱，如苯基柱等，很多公司都有。 一般不同类型的色谱柱在选择性上会有很大的差异，相同类型的色谱柱生产厂家不同在选择性上也会有差异，这个主要是填料的性质和生产工艺决定的，有时候用一只色谱柱分离不好，除了优化梯度和流动相外，换一个厂家的柱子也是一个很好的选择。相同品牌型号的色谱柱，C18和C8在选择性上没有差异，但是C18保留能力更强，相同的样品分离度更高，我们一般倾向于选择用C18。我们在筛选色谱柱时尽量选择行业内排名前几位的厂家，柱子品质好，开发分析方法时能省很多力气，做出来的分析方法也有保证。一个药从开发到上市可能会持续十几年甚至更长时间，厂家有实力，开发方法时选定的柱子在若干年以后需要时还会有的
附件二2018年临床检验医疗质量控制指标 室间质量评价上报表 一、医院和实验室基本信息 1.实验室所在机构性质？ A 公立(继续第2题，跳过第3题) B 私立(跳过第2题，继续第3题) 2.若选公立，则您实验室所在机构等级及类型？ A 三甲综合B三甲专科 C 三乙综合 D 三乙专科 E 二甲综合 F 二甲专科 G 二乙综合H 二乙专科I 二级以下医院J 其他 3.若选私立，则您实验室所在机构等级及类型？ A民营医院B独立实验室C体检中心D门诊部E其他 4.实验室所在医院床位数？ A 0-500 B 501-1000 C 1001-1500 D 1501-2000 E 2000以上 5.实验室所在医院是否有LIS（实验室信息系统）和HIS（医院信息系统）？ A有LIS和HIS B有LIS，无HIS C无LIS，有HIS D无LIS和HIS LIS系统厂商为：，该厂商联系人，联系电话 HIS系统厂商为： 6.实验室所在医院日均门诊量？（）人次 7.实验室建筑面积？m2 8.实验室所有仪器设备总值？万元 9.医院年业务额？万元/年；实验室年业务额？万元/年 10.本实验室目前为止已开展检验项目总数（不包括外送）项 其中：自动化仪器检测项目数？项 手工检测项目数？项 各专业检验项目数： 临检项，占总业务额百分比% 生化项，占总业务额百分比% 免疫项，占总业务额百分比% 微生物项，占总业务额百分比% 基因扩增项，占总业务额百分比% 其他项，占总业务额百分比% 本实验室外送项目项 11.科室人员组成 实验室负责人：性别年龄学位 学历职称已任职时间年
实验室总人数 二、检验全过程质量指标 您实验室LIS是否纳入质量指标相关数据采集与统计：□是□否 注意事项：如您实验室无某条目项目数据，请填写“未统计”，如数据为0，请填写数字“0” １. 月度指标
环境监测质量保证基本知识复习试题一．填空题 1．质量保证的目的是保证监测数据具有、、、、和。 答：代表性；完整性；精密性；准确性；可比性。 2．常用于实验室内的质量控制技术有分析、分析、值测定，还有对比分析，分析方法实验和的应用等。答：平行双样；加标回收率；空白实验；标准物；比较；质控图。 3．分光光度法分析中校准曲线的一元线性方程为，其中a为回归直线和纵轴的交点，即，b为曲线的斜率，也是方法的，校准曲线的线性相关系数为，用表示该曲线的剩余标准差。剩余标准差能说明回归直线的。答：y=a+bx; 截距；灵敏度；r; S E;精密度。 4．按GB6682-92标准，分析实验室用水分级，原子吸收光谱用水为级水，其电导率测定在25℃时，，一般化学分析实验用水为级水，其电导率测定在25℃时，。 答：三、二；≤0.10ms/m(≤1.0μs/cm)、三、≤0.5ms/m(≤5.0μs/cm)。 5．空白实验是指用代替样品，其它所加试剂和操作步骤与样品测定。答：纯水；完全相同。 6．在分光光度法中常将与之间的关系用 式表示，即。 答：自变量；因变量；线性相关；一元线性回归方程；y=a+bx。 7．在环境监测分析中通常规定标准曲线的相关系数用来表示，一般要求应。
答：r;≥0.999。 8误差按其产生的原因和性质可分为、、和 答：系统误差；随机误差；过失误差。 9．绝对误差是与之差，相对误差为与的比值。 答：测量值；真值；绝对误差；真值。 10．当前我省计量认证合格证书有效期为年，有效期满前个月应向省技术监督局提出计量认证的。 答：五；6；复查申请。 11．计量认证的复查依据的规定进行。 答：计量认证评审。 12．衡量实验室内测定结果质量的主要指标是：和。 答：精密度；准确度。 13．在环境监测工作中，对监测结果的质量要求是样品具有：、，测定数据应具有符合要求的、和。 答：代表性；完整性；精密性；准确性；可比性。 14．在实施环境监测分析质量保证过程中是基础，实验室间质量控制是在各参加实验室都的条件下，由主持实施的。 答：实验室内质量控制；受控；有经验的中心实验室（或有经验的第三者或单位）。15．在实验室内质量控制技术中，平行样分析只能反映数据的，不能表示数据的，加标回收是可以作为指示数据的。 答：精密度；准确度；准确度。 16．我国的法定计量单位以的单位为基础，同时选用了一些的单位所构成。
化学分析检验的质量控制研究 近年来，随着我国社会经济的不断发展和科学技术的进步，当前，社会主义市场经济快速发展，化学分析检验工作已渗透于生产生活的方方面面。同时，随着新时期我国对于产品化学组分及其含量要求的提高，如何在实际工作中控制化学分析实验的结果质量，使化学分析检验的结果变得更加安全可靠，进而促进建立在化学分析检测结果之上的后续相关工作的开展，化学分析检验具有重要的现实意义。 标签：化学分析检验；过程；分析结果；质量控制 引言 化学分析广泛应用于科研和生产，特别是在质量管理中起着重要的作用。为了保证严格的化学分析和科研工作，在化学分析中，需要加强分析各种因素的影响，采取相应的措施，保证控制过程的分析，随着科学技术的发展，化学分析测试技术在我国的发展，化学分析测试需要严格控制质量，以满足新的要求。化学分析检验质量控制是工作的一个重要组成部分，是提高质量的化学分析的方法，使企业的整体效率和经济效益有所提高。针对质量控制的具体情况，本文对化学分析的现状进行分析和控制，提出了质量检验的建议。 1提升化学分析检验控制质量的重要性及其特点 1.1重要性 在高灵敏设备的支撑之下，化学分析检验工作需要获取一定量的检验信息，与此同时，需要发挥出定性分析以及定量分析的作用，确保化学实验结果的准确性。除此之外，为了能够确保化学实验获取很好的效果，就需要不断强化化学检验工作质量控制工作的意识，以有效提升该项工作的潜在价值。在落实化学检验分析工作的时候，应该重视开展该项工作的必要性，找出对应的质量控制措施，不断提升化学检验分析工作的质量。 1.2化学分析检验工作中数据质量的特点 1.2.1可行性 化学分析检验工作是否在实验室中进行直接影响着化学数据检验质量的可行性，因此，在进行样本数据采集的时候，应该在实验室中完成该项工作，这项工作同样也是化学分析检验工作的基础以及后续工作开展的前提。 1.2.2真实性 要想确保化学分析检验工作的质量，就需要保障该项工作具有真实性的特
质量保证与质量控制方案 第一部分任务与目标 1. 监测数据质量目标的确定 1.1 质量保证和质量控制的目标通常确定为：精密度、准确度、代表性、可比性和完整性。准确性表示测量值与实际值的一致程度；精密性表示多次重复测定同一样品的分散程度；代表性表示在空间和时间分布上，所采样品反映总体真实状况的程度。不仅要求各实验室之间对同一样品的监测结果相互可比，也要求同一实验室分析相同样品的监测结果可比，实现时间、空间上的可比性，并实现国际间、行业间数据的一致性；完整性表示取得有效监测资料的总量满足预期要求的程度或表示相关资料收集的完整性。 1.2 质量保证和质量控制必须贯穿环境监测的全过程，即布点与采样、预处理与样品分析、数据处理、监测结果的综合分析与评价等环节。表1 描述了各个环节与监测数据质量目标的影响关系。 表1各环节对监测数据质量目标的影响 2. 工作计划的制订
2.1 监测数据的质量目标一旦确定后，便可编写详细的工作计划，计划应针对以 下问题给予明确的规定： 2.1.1 实验设计 2.1.2 组织机构 2.1.3 实验器材的准备 2.1.4 分析测试 2.1.5 数据的处理和分析评价 2.1.6 数据质量的评价 3. 质量控制指标体系为了完善全程质量保证和质量控制的体系和制度，必须建立质 量控制指标体系，即评价室内和室间质控效果的量化指标，例如，工作曲线质控指标及评价方法、空白试验质控指标及评价方法、平行双样质控指标及评价方法、标准样品和质控样品质控指标及评价方法、加标回收试验质控指标及评价方法等。 4. 质量管理体系的建立、计量认证和实验室认可质量保证（QA）和质量控制 （QC）是贯穿环境监测全过程的技术手段和管理程序，其目的也是为了出具“五性”的环境监测数据。为了更好的实现全面质量管理，使质量保证和质量控制的作用得到最大的发挥，刻不容缓的需要建立相应的质量管理体系，并进行计量认证和实验室认可，从而使监测数据具有法律作用。依据《实验室资质认定评审准则》或/和《检测和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01:2006）（等同采用I SO/IEC 17025:2005）建立相应的质量管理体系，并以此体系进行计量认证和实验室认可，使整个环境监测工作在质量管理体系的控制下高效、规范的运作。 第二部分质量保证（QA）与质量控制（QC) 第一章地表水和废水监测 1.1 监测人员监测人员必须经过相应的培训，具备扎实的环境监测基础理论和专业 知识；
化学分析检验工作质量控制 化学分析检验的意义已经远远超过了常规实验室的狭隘范畴，逐步扩展到了社会的每一个方面。无论在企业的产品、原材料合格检验还是检测机构的日常质量检验工作都发挥着重要作用，化学分析检验结果的质量对后续工作或研究具有重要意义，后续的相关工作或者研究都是建立在化学分析检测结果之上，所以加强化学分析检验工作质量控制，确保检验结果的准确可靠性是非常重要的。本文主要探讨了化学分析检验工作的质量控制。 标签：化学分析；检验工作；质量控制 影响化学分析检验质量的因素有很多，例如实验环境、化学试剂、分析仪器、操作过程等。加强化学分析检测质量控制工作仅仅通过控制检验质量影响因素是远远不够的，还应从管理制度、检测标准、检验人员的专业素质等方面有一个综合的体现，才能减少实验误差，提高实验结果的准确性，控制化学分析检测质量。 1 管理制度控制 建立完善的管理制度，可以使得化学分析检验质量控制工作开展得更加科学化、规范化。在制度的指导下，不管是检测人员的组合搭配，还是分析检测工作的开展流程都会更加地明确。各项工作都会有条不紊地开展着，避免各个环节部分出现混乱的现象。 2 检验标准控制 相关的部门要严格规范化学分析检验标准，在这个规范的标准下，检测人员才能根据实际情况制定合适的分析检测方案，采取最佳的分析检验方法去开展分析检验工作。如果没有规范分析检验标准，那么检测人员在不同的质量控制环节中可能采取了不在同一个高度的分析检验标准，这样就会导致质量控制工作的不真实，不科学，因此必须严格规范分析检测中各个环节的相关标准。 3 化学检验人员的控制 在化学分析质量控制过程中，分析人员的专业水平和操作能力对于化学分析检验结果质量影响很大。检验人员稍有不慎，就会影响到质量控制结果。因此检验人员必须具备一定的操作能力，得到质量管理部门和人力资源管理部门授权后方可上岗，另外我们要加强培养检验人员的专业技能，定时地为他们安排培训学习、交流活动等，提升其专业素质。此外，也需要提高检验人员的责任意识。只有检测人员深知自己所背负的责任，知道化学分析的重要性，他们才能更兢兢业业，做好检验工作，降低实验风险。 4 化学试剂的控制
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则【】HGPH 5-1指导原则编号: 化学药物质量控制分析方法验证 技术指导原则 二??四年十一月 目录 一、概 述 ..................................................................... ............................................ 1 二、方法验证的一般原 则 ..................................................................... ................ 2 三、方法验证涉及到的三个主要方 面 (2) ,一,需要验证的检测项 目 ..................................................................... . (2) ,二,分析方 法 ..................................................................... .. (3) ,三,验证内 容 ..................................................................... .......................... 3 四、方法验证的具体内 容 ..................................................................... . (3)
,一,专属 性 ..................................................................... (3) 1、鉴别反 应 ..................................................................... (3) 2、杂质检 查 ..................................................................... (4) 3、含量测 定 ..................................................................... (4) ,二,线 性 ..................................................................... . (5) ,三,范 围 ..................................................................... . (5) 1、含量测 定 ..................................................................... (5) 2、制剂含量均匀度...................................................................... (5)
临床医学检验质量控制 【摘要】检验科重要工作是使用熟练的检验技术和先进的仪器装备，对多种标本施行正确的分析，为临床诊断和医治供应精确的试验数据。为达到此目的，一定要对分析前、中、后经过施行全面质量控制。检验质量管理是医院全面质量管理的重要构成部分，又是医院内涵建设的基本内容，其重要性愈来愈受到医院管理层的器重。本文就我院在检验质量管理方面的做法做一点探讨。 【关键词】临床检验;质量控制 clinical medical inspection quality control author: xuqiqin yuhuilin room made ruler 【 abstract 】 daily work is an important use skilled inspection technology and advanced instruments and equipment, and the right to a variety of specimen analysis for clinical diagnosis and cure supply accurate test data. to reach this goal, must be opposite before, during and after the analysis and comprehensive quality control through. inspection quality management is a comprehensive quality management of hospital important component parts, and the connotation of the construction of the basic contents, its importance is more and more hospital administrators awards. this paper in our hospital inspection quality management practice of do a little discussion.
化学分析方法验证程序 编制说明 一、任务来源 经国家标准化管理委员会同意，设立认证认可行业标准，由国家认监委归口管理。本标准是由国家认监委下达的2013年认证认可行业标准制修订计划项目《化学分析方法验证程序》（立项编号为2012RB010），由上海出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局负责起草。 二、立项背景 对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。在验证过程中往往能够发现方法的不足之处，或发现方法中存在的非预期的问题，例如出现干扰物、试剂和设备不再可用、设备需要改造等，这些问题的出现要求对方法进行的改进。此外，通过实验室间的验证还常常会发现这样的情况，一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意，但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果，这也同样说明方法存在问题和需要改进。对方法进行验证和改进两个步骤需要反复进行，直到方法的各方面参数均能满足预期的分析目标。 目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序，以往国家标准及检验检疫行业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法（以下称为“原验证模式”），即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。近年来在标准的审定过程中发现，原验证模式在实施中存在以下几个主要问题： （1）原验证模式对验证参数的选择这一关键性验证步骤未作规范，导致方法起草人在实施验证过程中做法不一致，影响验证的有效性。 原验证程序中未规定如何选择验证参数（即方法的特性参数），一般由方法起草人自行选择，则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。此外，即使是对同一参数的验证，起草人的做法也不统一和不规范。新验证程序中规范了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点，统一验证做法。 （2）原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验证结果有效性的步骤未设定具体要求。
附件4 临床检验专业医疗质量控制指标 （2015年版） 一、标本类型错误率 定义：类型不符合要求的标本数占同期标本总数的比例。 计算公式： 标本类型错误率= ×100% 意义：反映所采集标本的类型是否符合要求，是检验前的重要质量指标。标本类型符合要求是保证检验结果准确性的前提条件。 二、标本容器错误率 定义：采集容器不符合要求的标本数占同期标本总数的比例。 计算公式： 标本容器错误率= ×100% 意义：反映用于采集标本的容器是否符合要求，是检验前的重要质量指标。 三、标本采集量错误率 定义：采集量不符合要求的标本数占同期标本总数的比例。 计算公式： 标本采集量错误率= ×100%
意义：反映标本采集量是否正确，是检验前的重要质量指标。标本采集量不足或过多都可能影响检验结果。 四、血培养污染率 定义：污染的血培养标本数占同期血培养标本总数的比例。 计算公式： 血培养污染率= ×100% 意义：反映血培养过程是否操作正确，是检验前的重要质量指标。 五、抗凝标本凝集率 定义：凝集的标本数占同期需抗凝的标本总数的比例。 计算公式： 抗凝标本凝集率= ×100% 意义：反映标本采集过程抗凝剂是否正确使用的情况，是检验前的重要质量指标。 六、检验前周转时间中位数 定义：检验前周转时间是指从标本采集到实验室接收标本的时间（以分钟为单位）。检验前周转时间中位数，是指将检验前周转时间由长到短排序后取其中位数。 计算公式： 检验前周转时间中位数=X(n+1)/2, n 为奇数 检验前周转时间中位数=（X n/2+X n/2+1）/2，n为偶数 注：n为检验标本数，X为检验前周转时间。