实验一、聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目的
1. 熟悉聚合物中官能团反应的原理。
2. 掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法。
二、实验原理
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在酸性条件下制得的。其反应式如下：
CH CH2CH CH2+ HCHO H+CH CH2CH CH2+ H2O
OH O
CH2
由于几率效应，高分子链上的羟基未必能全部进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。
由于聚乙烯醇溶于水，而聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。因此，反应过程中，要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三、仪器及试剂
1. 仪器：250mL三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、10mL量筒、100mL量筒
2. 试剂：聚乙烯醇、38%甲醛水溶液、NaOH 溶液、盐酸
四、实验步骤
1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入10g聚乙烯醇及90mL去离子水，开动搅拌，加热至95℃至聚乙烯醇全部溶解。
2.降温至80℃，加入4mL甲醛溶液，搅拌15min。滴加0.25mol/L盐酸调节反应体系的PH=1～3，搅拌下进行保温反应。随着反应体系之间逐渐变粘稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，迅速加入1.5mL8% 的氢氧化钠溶液，调节PH值为8～9。降温，出料，得无色透明黏稠液体，即为一种化学胶水。
五、注意事项
1．整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。
2．工业上生产胶水时，为了降低游离甲醛的含量，常在pH值调整至7～8后加入少量尿素，发生脲醛化反应。
六、思考题
1. 为什么要调节产物的PH 值？
2. 为什么缩醛度增加，水溶性会下降？
丙酮肟的制定与鉴定（时间10小时）
实验目的：1.巩固有机实验的综合技能，
2.学会合成丙酮肟的基本操作方法。
实验药品：丙酮，盐酸羟胺，氢氧化钠，碳酸钠溶，乙醇。
实验仪器：电磁搅拌加热器，三口瓶，磁子，回流冷凝管，温度计，恒压滴液漏斗，分液漏斗，玻璃棒，铁架台（带铁夹），PH试纸，滤纸，布氏漏
斗，烧杯，20ml玻璃注射器（用来取丙酮）。
实验原理（反应方程式）：
实验步骤：
在有温度计、搅拌、回流的50mL的三口圆底瓶中，分别加入7g(0.1mo1)盐酸羟胺，4g水、10 g(12.7ml)(0．172 mo1)丙酮。搅拌冷却下滴加3.6 g(0．090 mo1)氢氧化钠和0．53 g(0．005 mo1)碳酸钠溶于10 g水的溶液。约1/2 h加完。升温至50℃。搅拌反应5 h，测pH=6。蒸除过量的丙酮后，趁热分液。上层液冷却固化，称重得7.2 g丙酮肟。回收的丙酮可重复使用。粗产品经乙醇重结晶得白色晶体，熔点为：63℃。
如果条件容许，进行结构测定，NMR，IR等。
丙酮：b.p.＝56.2℃; d=0.791; M=58
丙酮肟：m.p.=63℃; b.p.=135℃;M=73
请同学们预习：
1、根据实验步骤写出具体操作，也就是你们平时照单抓药的那种具体操作；
2、绘制出每步反应与分离纯化的装置图；
3、查阅丙酮肟在乙醇中温度与溶解度的关系；
4、查阅其他方法合成丙酮肟的资料，最好附上所查阅的资料；
5、实验前学委把预习报告交给指导教师审阅后方可进入实验。
请同学们复习理论知识：
1、肟的合成机理；
2、肟在有机合成中的应用；
3、工业上生产肟的方法；
4、丙酮肟的用处。
上述预习与复习请全部写在预习本上。既然是实验的提高，就请学生认真准备。做好充分的时间准备。
实验从茶叶中提取咖啡因
（Extraction of caffeine from tea）
[实验目的]
1．了解咖啡因的结构、提取原理和方法；
2．初步掌握索氏提取器的使用方法；
3．学习用升华法分离提纯固体有机物的方法。
[能力培养]
培养学生从植物中提取分离生物碱和升华法提纯有机物的操作能力。
[实验原理]
从植物原料中分离并提出纯品，是天然有机化学的重要工作。因为任何天然物质都是由很多复杂的有机物组成。把天然化合物从原料中转移出来。最常用的方法是溶剂提取和水蒸气蒸馏等。溶剂提取也称萃取，一般是将生物原材料捣碎，然后选择用单一溶剂或混合溶剂进行浸提，再除去溶剂，进一步用其他方法处理，以使混合物分离成各种纯的组份。有些天然有机物的纯品为结晶形化合物，如本实验所提取的咖啡因。利用咖啡因易升华的特点，将其与残留液中其他有机物作进一步分离，最后得到较纯的咖啡因结晶。
升华是纯化固体有机化合物的又一种手段。与蒸馏不同，它是直接由固体有机物受热气化为蒸气，然后由蒸气又直接冷凝为固体的过程。由于升华是由固体直接气化，因此并不是所有的固体物质都能用升华方法来纯化的。而只能适应于
那些在不太高的温度下有足够大蒸气压力(高于20mm 汞柱)的固体物质。利用升华方法可除去不挥发杂质，或分离不同挥发度的固体混合物。其优点是纯化后物质纯度比较高。但操作时间长，损失较大。因此实验室里一般用于较少量(1~2g)化合物的纯化。必须注意冷却面与升华物质的距离应尽可能近些。因为升华发生在物质的表面，所以待升华物应予先粉碎。
茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡因(碱)，约占l ～5％，它是杂环化合物嘌呤的衍生物，其结构如下： 6
54N
N NH N 78
2193嘌呤 CH 3—N N N —CH 3N O
O CH 3咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
此外，茶叶中还含有丹宁酸(又称鞣酸，易溶于水和乙醇)、色素、纤维素和蛋白质等。
咖啡因的化学名称为1,3,7-三甲基一2,6-二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的无色针状晶体，味苦，能溶于水(2％)、乙醇(2％)、氯仿(12.5％)等。含结晶水的咖啡因加热到100℃即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。
在此实验中用95％乙醇在脂肪提取器中连续抽提茶叶中的咖啡因，将不溶于乙醇的纤维素和蛋白质等分离，所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等，蒸去溶剂，在粗咖啡因中拌入石灰，与丹宁等酸性物质反应生成钙盐，游离的咖啡因就可通过升华纯化。工业上，咖啡因主要通过人工合成制得，它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。因此可作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。
[实验关键]
防止索氏抽提器中虹吸管的折断；滤纸包茶叶应严谨，高度不得超过虹吸管；升华时始终都需用小火间接加热。
[仪器、药品及材料]
Soxhlet抽取器，回流冷凝管，蒸馏装置，蒸发皿，玻璃漏斗，滤纸。
[实验内容]
称取10g茶叶末，放入折叠好的滤纸套筒中，再将滤纸套筒放入索氏提取器中（图1）。在圆底烧瓶内加入100ml 95％乙醇，用水浴加热，连续提取到提取液颜色很浅为止，约需2~3h。待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，稍冷后改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出，趁热把瓶中残液倒入蒸发皿中，拌入2~4g生石灰粉，使成糊状，在蒸汽浴上蒸干，其间应不断搅拌，并压碎块状物。最后将蒸发皿放在石棉网上，用小火焙炒片刻，使水分全部除去[3]。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免升华时污染产物
蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一口径合适的玻璃漏斗（图2），用砂浴小心加热升华，控制砂浴温度在220℃左右。当滤纸上出现许多白色针状结晶时，暂停加热，让其自然冷却至100℃左右。小心揭开漏斗，取下滤纸，仔细地将附在滤纸上及器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后，再加热升华一次。合并二次升华收集的咖啡因，称重并测定熔点。产品约
45~65mg，纯咖啡因的熔点为234.5℃。
图1 Soxhlet提取器图2 常压升华装置
附：（1）咖啡因水杨酸盐衍生物的制备
在试管中加入50mg咖啡因、37mg水杨酸和4mL甲苯，在水浴上加热振摇使其溶解，然后加入约1mL石油醚(60~90℃)，在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可用玻棒磨擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点为
137℃。
（2）提取液的定性检验
取样品液滴于干燥的白色磁板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色、蓝紫色化合物生成。棕色表示有咖啡因存在，红紫色表示有茶碱存在，蓝紫色表示有可可豆碱存在。
（3）咖啡因的定性检验
取上述任一样品液2~4mL置于瓷坩埚中，加热蒸去溶剂，加盐酸1mL溶解，加入0.1 g KClO3，在通风橱内加热蒸发至干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色。
[注释]
[1] 红茶中含咖啡因约3.2%，绿茶中含咖啡因约2.5%，实验可选择红茶。
[2] 生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。
[3] 如留有少量水分，会在下一步升华开始时带来一些烟雾。
[思考题]
1．提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？
2．索氏提取与普通回流提取相比，有何优点?
实验一绿色有机合成 （固相合成α，β-不饱和酮） 一、实验目的 1、查阅与本实验课题相关文献资料， 2、进行杂环化合物的设计、合成。 3、完成化合物制备设计、实验工作并对其进行表征。 二、实验原理 固相有机合成是绿色合成的重要组成部分,因为它不使用溶剂, 并且无论在反应速度、产物收率, 还是选择性方面, 均较溶液中的反应有显著优势。由于这种反应操作简单, 加热、研磨、振荡及超声波辐射都可以加速反应, 并且避免了因使用溶剂而造成的能耗高、污染环境、毒害性和爆燃性等缺陷,是理想的合成方法。 α，β-不饱和酮是一类重要的有机中间体，广泛用于合成香料、医药。Knoevenagel缩合反应是形成碳-碳键的有效方法，一般在液相条件下进行，近年来固相合成也有报道，也可在无溶剂下碾磨得到。 三、实验仪器与原料 1、实验仪器 研钵，熔点仪，红外光谱仪，回流冷凝管，电磁搅拌器，抽虑漏斗，紫外分光光度计，荧光分光光度计，核磁共振仪，元素分析仪，质谱仪 2、实验原料 苯甲醛及其它取代的苯甲醛，茚酮，氢氧化钠，无水乙醇。 四、实验步骤 1、α，β-不饱和酮的合成 称取茚酮2mmol，芳醛（苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对氯苯甲醛等）2mmol于研钵中，加入4mmol的NaOH，室温研磨，反应体系颜色逐渐加深，研磨3-5min，反应完成，用水洗涤出去其中的NaOH，用无水乙醇重结晶即可得到纯净的产物。 2、反应条件的优化 （1）改变反应时间，测定反应收率。 （2）改变NaOH的用量，测定反应收率。 3、表征及性能测定 （1）测定各化合物的熔点，收率
（2）测定各化合物的红外光谱 （3）产物的质谱、核磁和元素分析 （4）紫外光谱 A测定浓度对某一化合物的紫外吸收的影响 B测定相同浓度的不同化合物的紫外吸收 （5）荧光光谱 A 测定浓度对某一化合物的荧光光谱的影响 B 测定相同浓度的不同化合物的荧光光谱 五、实验要求 提交实验产物样品，小论文形式提交实验报告。 六、思考题 1. α，β-不饱和酮的经典合成方法有哪些？ 2. 什么是Knoevenagel反应？ 3. 芳醛上不同取代基团对反应的影响如何？ 4. 重结晶过程应注意的问题有哪些？ 5、紫外光谱的影响因素是什么？ 6、荧光光谱分析仪的原理是什么？ 7、影响荧光特性的因素有哪些？都有什么样的影响？
实验报告 ( 2016-2017年度第二学期) 名称：《现代控制理论基础》 题目：状态空间模型分析 院系：控制科学与工程学院 班级： ___ 学号： __ 学生姓名： ______ 指导教师： _______ 成绩： 日期： 2017年 4月 15日
线控实验报告 一、实验目的： l.加强对现代控制理论相关知识的理解； 2.掌握用 matlab 进行系统李雅普诺夫稳定性分析、能控能观性分析； 二、实验内容 1 第一题：已知某系统的传递函数为G (s) S23S2 求解下列问题： （1）用 matlab 表示系统传递函数 num=[1]; den=[1 3 2]; sys=tf(num,den); sys1=zpk([],[-1 -2],1); 结果： sys = 1 ------------- s^2 + 3 s + 2 sys1 = 1 ----------- (s+1) (s+2) （2）求该系统状态空间表达式： [A1,B1,C1,D1]=tf2ss(num,den); A = -3-2 10 B = 1 C = 0 1
第二题：已知某系统的状态空间表达式为： 321 A ,B,C 01：10 求解下列问题： （1）求该系统的传递函数矩阵： （2）该系统的能观性和能空性： （3）求该系统的对角标准型： （4）求该系统能控标准型： （5）求该系统能观标准型： （6）求该系统的单位阶跃状态响应以及零输入响应：解题过程： 程序： A=[-3 -2;1 0];B=[1 0]';C=[0 1];D=0; [num,den]=ss2tf(A,B,C,D); co=ctrb(A,B); t1=rank(co); ob=obsv(A,C); t2=rank(ob); [At,Bt,Ct,Dt,T]=canon(A,B,C,D, 'modal' ); [Ac,Bc,Cc,Dc,Tc]=canon(A,B,C,D, 'companion' ); Ao=Ac'; Bo=Cc'; Co=Bc'; 结果： （1） num = 0 01 den = 1 32 （2）能控判别矩阵为： co = 1-3 0 1 能控判别矩阵的秩为： t1 = 2 故系统能控。 （3）能观判别矩阵为： ob = 0 1
华北电力大学 实验报告| | 实验名称状态空间模型分析 课程名称现代控制理论 | | 专业班级：自动化1201 学生姓名：马铭远 学号：2 成绩： 指导教师：刘鑫屏实验日期：4月25日
状态空间模型分析 一、实验目的 1.加强对现代控制理论相关知识的理解； 2.掌握用 matlab 进行系统李雅普诺夫稳定性分析、能控能观性分析； 二、实验仪器与软件 1. MATLAB7.6 环境 三、实验内容 1 、模型转换 图 1、模型转换示意图及所用命令 传递函数一般形式： MATLAB 表示为： G=tf(num,den)，，其中 num,den 分别是上式中分子，分母系数矩阵。 零极点形式： MATLAB 表示为：G=zpk(Z,P,K) ，其中 Z，P ，K 分别表示上式中的零点矩阵，极点矩阵和增益。 传递函数向状态空间转换：[A,B,C,D] = TF2SS(NUM,DEN)； 状态空间转换向传递函数：[NUM,DEN] = SS2TF(A,B,C,D,iu)---iu 表示对系统的第 iu 个输入量求传递函数；对单输入 iu 为 1。
例1：已知系统的传递函数为G（S）= 2 2 3 24 11611 s s s s s ++ +++ ,利用matlab将传递函数 和状态空间相互转换。 解：1.传递函数转换为状态空间模型： NUM=[1 2 4];DEN=[1 11 6 11]; [A,B,C,D] = tf2ss(NUM,DEN) 2.状态空间模型转换为传递函数： A=[-11 -6 -11;1 0 0;0 1 0];B=[1;0;0];C=[1 2 4];D=[0];iu=1; [NUM,DEN] = ss2tf(A,B,C,D,iu); G=tf(NUM,DEN) 2 、状态方程状态解和输出解 单位阶跃输入作用下的状态响应： G=ss(A,B,C,D);[y,t,x]=step(G);plot(t,x). 零输入响应 [y,t,x]=initial(G,x0)其中，x0 为状态初值。
实验一柱色谱分离技术——邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离【目的与要求】 练习薄层色谱及柱色谱分离技术 【所需试剂】 硅胶板；硅胶；邻硝基苯胺和对硝基苯胺混合物（0.55g对硝基苯胺和0.7g邻硝基苯胺溶于100mL石油醚中）；乙酸乙酯；石油醚 【操作步骤】 1、邻硝基苯胺和对硝基苯胺的薄层分离 取已经准备好的硅胶板一块，用管口平整的毛细管[1]插入样品液中，在距离板一端1cm 处轻轻点样[2]。每块板点样三个，分别点样邻硝基苯胺、对硝基苯胺及未知混合物[3]。如下图： 在层析杯内倒入少许展开剂，高度应为0.5cm左右，盖好层析杯，稍加摇振，使层析杯内被溶剂蒸气饱和。将点好样的薄层板放入层析杯内，点样一端在下，浸入展开剂内约0.5cm[4]，盖好杯子。待溶剂前沿距板的上端0.5cm时，立即取出薄层板，用铅笔记下溶剂前沿位置，晾干。 展开剂是石油醚及乙酸乙酯的混合物，其比例同学自己确定。几个同学一组，按不同的体积比展开，确定柱层析时的洗脱剂。建议采用以下比例： 石油醚：乙酸乙酯（体积比）1：1；3：2 ；2：1 ；5：2 2、邻硝基苯胺和对硝基苯胺的柱色谱层分离 取色谱柱一根，垂直装置，以锥形瓶作洗脱剂的接收器。 先将溶剂倒入柱内约柱高的3/4，然后再将一定量的吸附剂和溶剂调成糊状，从柱的上面倒入柱内，同时打开柱下活塞，控制流速每秒一滴，用木棒或套有橡皮的玻璃棒轻轻敲打柱身，使吸附剂慢慢而均匀地下沉[5]，在整个操作过程中，柱内的液面始终要高出吸附剂[6]。 当溶剂的液面恰好降至硅胶的表面上时，立即用滴管沿柱壁加入3ml邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合液。当溶液液面降至硅胶表面时，用滴管滴入溶剂洗去粘附在柱壁上的混合物。然后用根据薄层色谱确定的洗脱剂淋洗，观察色带的形成和分离。当黄色邻硝基苯胺色
实验1 用MATLAB 分析状态空间模型 1、实验设备 PC 计算机1台，MATLAB 软件1套。 2、实验目的 ① 学习系统状态空间表达式的建立方法、了解系统状态空间表达式与传递函数相互转换的方法； ② 通过编程、上机调试，掌握系统状态空间表达式与传递函数相互转换方法。 3、实验原理说明 参考教材P56~59“2.7 用MA TLAB 分析状态空间模型” 4、实验步骤 ① 根据所给系统的传递函数或A 、B 、C 矩阵，依据系统的传递函数阵和状态空间表达式之间的关系式，采用MATLAB 编程。 ② 在MA TLAB 界面下调试程序，并检查是否运行正确。 题1.1 已知SISO 系统的传递函数为 243258()2639 s s g s s s s s ++=++++ （1）将其输入到MATLAB 工作空间； （2）获得系统的状态空间模型。 题1.2 已知SISO 系统的状态空间表达式为 112233010100134326x x x x u x x ????????????????=+????????????????----????????，[]123100x y x x ????=?????? （1）将其输入到MATLAB 工作空间； （2）求系统的传递函数。 实验2 利用MATLAB 求解系统的状态方程 1、实验设备 PC 计算机1台，MATLAB 软件1套。 2、实验目的 ① 学习系统齐次、非齐次状态方程求解的方法，计算矩阵指数，求状态响应； ② 通过编程、上机调试，掌握求解系统状态方程的方法，学会绘制状态响应曲线； ③ 掌握利用MATLAB 导出连续状态空间模型的离散化模型的方法。 3、实验原理说明 参考教材P99~101“3.8 利用MATLAB 求解系统的状态方程” 4、实验步骤 （1）根据所给系统的状态方程，依据系统状态方程的解的表达式，采用MA TLAB 编程。 （2）在MATLAB 界面下调试程序，并检查是否运行正确。 题2.1 已知SISO 系统的状态方程为
实验一雪花膏的配制 一、目的要求 1、学习乳化原理 2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。 二、原理 一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。 三、主要试剂和仪器 三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等 四、实验步骤 称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。 称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，
加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。放入容器中，使其凝固。 五、注意事项： 1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。 2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。 六、思考题 1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？ 2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？ 实验二液体香波的配制 一、目的要求： 1、学习配方原理 2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量 二、原理： 初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔
有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。
现代控制理论实验报告
实验一系统能控性与能观性分析 一、实验目的 1.理解系统的能控和可观性。 二、实验设备 1.THBCC-1型信号与系统·控制理论及计算机控制技术实验平台； 三、实验内容 二阶系统能控性和能观性的分析 四、实验原理 系统的能控性是指输入信号u对各状态变量x的控制能力，如果对于系统任意的初始状态，可以找到一个容许的输入量，在有限的时间内把系统所有的状态引向状态空间的坐标原点，则称系统是能控的。 对于图21-1所示的电路系统，设iL和uc分别为系统的两个状态变量，如果电桥中 则输入电压ur能控制iL和uc状态变量的变化，此时，状态是能控的。反之，当 时，电桥中的A点和B点的电位始终相等，因而uc不受输入ur的控制，ur只能改变iL的大小，故系统不能控。 系统的能观性是指由系统的输出量确定所有初始状态的能力，如果在有限的时间内根据系统的输出能唯一地确定系统的初始状态，则称系统能观。为了说明图21-1所示电路的能观性，分别列出电桥不平衡和平衡时的状态空间表达式： 平衡时：
由式（2）可知，状态变量iL和uc没有耦合关系，外施信号u只能控制iL的变化，不会改变uc的大小，所以uc不能控。基于输出是uc，而uc与iL无关连，即输出uc中不含有iL的信息，因此对uc的检测不能确定iL。反之式（1）中iL与uc有耦合关系，即ur的改变将同时控制iL和uc的大小。由于iL与uc的耦合关系，因而输出uc的检测，能得到iL的信息，即根据uc的观测能确定iL（ω） 五、实验步骤 1．用2号导线将该单元中的一端接到阶跃信号发生器中输出2上，另一端接到地上。将阶跃信号发生器选择负输出。 2．将短路帽接到2K处，调节RP2，将Uab和Ucd的数据填在下面的表格中。然后将阶跃信号发生器选择正输出使调节RP1，记录Uab和Ucd。此时为非能控系统，Uab和Ucd没有关系（Ucd始终为0）。 3．将短路帽分别接到1K、3K处，重复上面的实验。 六、实验结果 表20－1Uab与Ucd的关系
实验一环己酮的合成（铬酸法） （6学时） 氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备，如乙醛，乙酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环己酮和己二酸的合成等。 近几十年来，化工生产有十五项重大突破，其中六项是氧化反应．如乙烯直接氧化制乙醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。因此，氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。 有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和生物氧化法。化学氧化法是用化学氧化剂（大多数是无机氧化剂）使有机物进行氧化反应。最常用的氧化剂有空气（氧气）、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法，如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法，现在工业上仍用这一方法制造酒精。工业上生产维生素C，也是采用了生物氧化法。由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、水解、氧化、还原等反应，故一般称它为生物合成法。 氧化反应一般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发生爆炸的危险。 醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常用氧化剂是铬酸，一般可由重铬酸钠（钾）或用三氧化铬与过量的酸（硫酸或乙酸）反应制得。铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终生成稳定的深绿色的三价铬。 一、实验目的 掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。 二、实验原理 本实验以环己醇为原料，用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息
第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓
实验 一 利用MATLAB 进行线性系统的 模型转换及联结 实验目的： 1、学习系统状态空间模型的建立方法、了解状态空间模型与传递函数、零极点模型之间相互转换的方法； 2、通过编程、上机调试，掌握系统状态空间模型与传递函数相互转换的方法。 3、通过编程、上机调试，掌握系统模型的联结方法。 实验原理： 一、连续系统 （1）状态空间模型 x Ax Bu y Cx Du =+=+ （1.1） 其中：n x R ∈是系统的状态向量，m u R ∈是控制输入，p y R ∈是测量输出，A 是n n ?维状态矩阵、B 是n m ?维输入矩阵、C 是p n ?维输出矩阵、D 是直接转移矩阵。在MA TLAB 中，用（A,B,C,D ）矩阵组表示。 系统传递函数和状态空间模型之间的关系如式（1.2）所示。 1()()G s C sI A B D -=-+ （1.2） （2）传递函数模型 11101110 ()(),()m m m m n n n n b s b s b s b num s H s m n den s a s a s a s a ----++++==≤++++ 在MA TLAB 中，直接用分子/分母的系数表示 1010[,,,] [,,,] m m n n num b b b den a a a --== （3）零极点增益模型 1212()()()()()()() m n s z s z s z H s k s p s p s p ---=--- 在MA TLAB 中，用[z, p, k]矢量组表示，即
1212[,,,]; [,,,];[]; m n z z z z p p p p k k === 例1.1 求由以下状态空间模型所表示系统的传递函数， []1122331230100001255255120100x x x x u x x x y x x ????????????????=+????????????????----????????????=?????? 编写并执行以下的m-文件： A=[0 1 0;0 0 1;-5 –25 –5]; B=[0;25;-120]; C=[1 0 0]; D=[0]; [num,den]=ss2tf(A,B,C,D) 得到： num= 0 -0.0000 25.0000 5.0000 den= 1.0000 5.0000 25.0000 5.0000 因此，所求系统的传递函数是 32255()5255 s G s s s s +=+++ 例1.2 考虑由以下状态空间模型描述的系统： 11122211220111254011001x x u x x u y u y u ??????????=+??????????--????????????????=??????? ????? 求其传递函数矩阵。 解 这是一个2输入2输出系统。描述该系统的传递函数是一个22?维矩阵，它包括4个传递函数： 11122122()()()()()()()()Y s U s Y s U s Y s U s Y s U s ??????
第六部分 有机化学设计性实验
6.1设计性实验总体要求 为了巩固学生基本操作技能训练和所学习的各种有关知识，进一步培养面向21世纪的学生所必备的独立地综合运用所学知识和技能进行科学研究的能力我们安排了多个设计实验的内容。这些实验的内容是要求学生运用已学习过的知识，通过查阅文献，借鉴前人的经验教训，设计出常量或半微量或微型实验的方案，在教师认可后并在教师指导下，自己动手合成某些有实用价值的中间体或化合物。也可以结合教师科学研究的需要，合成一些原料或中间体，通过设计实验进一步培养学生的综合能力，培养学生独立进行研究和创新的能力。 学会查阅文献，包括从多媒体计算机的光盘及计算机网络中查阅并利用古今中外的各种书籍、资料及具代表性的期刊、杂志。但是，要注意的是，各种文献中记载的实验步骤和条件往往彼此不同，有些内容出于保密等原因而不详实，这就要求学生能运用已获得的知识和技能独立地进行正确的判断、综合。通过透彻掌握目标分子的合成原理、主副反应、产物（含副产物）的有关性能（如溶解度、熔点、沸点），设计出可行的实验方案（包括合成路线、使用的原料与试剂、仪器的选用、操作条件的控制、主副产物的分离、产品的精制、鉴定等）。 设计方案经教师审定后，学生独立进行实验。实验用量最好半微量或进行微型实验。
实验后除了要交出产品还应写出设计实验报告。设计实验报告应按小论文形式撰写。其格式可参照一般化学、化工杂志的论文，应当包括题目、作者、提要（摘要）、关键词、实验内容、结果讨论、主要参考文献等栏目。要简要地介绍题目的背景、实验的目的意义，要有实验步骤的精确描述（包括原料的配比和用量、工艺流程和实验条件、有关数据和现象等等），要有实验结果的有关数据（包括产物的产量和收率、产品质量的有关物理参数及文献值、图表、波谱及其他有关数据，等等），要有讨论（包括对实验结果的评价、对实验的改进意见、意外情况的分析及自己的心得体会等）。 教师在设计实验实施的过程中要始终起指导作用。对各设计实验必须都心中有数，为学生独立完成实验提供必要的软硬件支持。在审查学生制定的设计方案时，切不可忽略对安全因素的审查，在安全上要做到万无一失。在实验过程中要观察和评价学生的操作技术正确与否，必要时及时予以纠正。要随时准备解答学生实验中出现的各种问题。总之，在充分体现学生的主体作用的同时，要充分发挥教师的主导作用。
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义 琚辉 2006年12月 天津中医药大学 有机化学实验室
实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1.学会常量法测定液体的沸点 2.掌握蒸馏装置的安装 3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体 二、实验原理 饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。 蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。 纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。 气化中心及沸石的使用。 三、实验步骤 升降台的作用，电热套的使用及注意事项， 选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。 仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。 如图安装 磨口部分连接紧密，与大气联通。 1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入 1-2粒沸石，通入冷凝水 2.打开电源，节电压至100v 3.溶液沸腾，观察温度计示数变化 4.收集馏分，72-78℃ 5.量取收集馏分体积，计算产率
6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反） 四、实验重点 1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除 6.蒸馏时温度计的位置 实验二熔点测定及温度计的校正 一实验目的 1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。 2. 掌握绘图法校正温度计的方法。 3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。 二实验原理 熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温 度就为该晶体的熔点。 纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标，
现代控制理论实验报告 组员： 院系：信息工程学院 专业： 指导老师： 年月日
实验1 系统的传递函数阵和状态空间表达式的转换 [实验要求] 应用MATLAB 对系统仿照[例]编程，求系统的A 、B 、C 、阵；然后再仿照[例]进行验证。并写出实验报告。 [实验目的] 1、学习多变量系统状态空间表达式的建立方法、了解系统状态空间表达式与传递函数相互转换的方法； 2、通过编程、上机调试，掌握多变量系统状态空间表达式与传递函数相互转换方法。 [实验内容] 1 设系统的模型如式示。 p m n R y R u R x D Cx y Bu Ax x ∈∈∈?? ?+=+=& 其中A 为n ×n 维系数矩阵、B 为n ×m 维输入矩阵 C 为p ×n 维输出矩阵，D 为传递阵，一般情况下为0，只有n 和m 维数相同时，D=1。系统的传递函数阵和状态空间表达式之间的关系如式示。 D B A SI C s den s num s G +-== -1)() () (()( 式中，)(s num 表示传递函数阵的分子阵，其维数是p ×m ；)(s den 表示传递函数阵的按s 降幂排列的分母。 2 实验步骤 ① 根据所给系统的传递函数或（A 、B 、C 阵），依据系统的传递函数阵和状态空间表达式之间的关系如式，采用MATLA 的编程。注意：ss2tf 和tf2ss 是互为逆转换的指令； ② 在MATLA 界面下调试程序，并检查是否运行正确。 ③ [] 已知SISO 系统的状态空间表达式为，求系统的传递函数。
, 2010050010000100001 0432143 21u x x x x x x x x ? ? ??? ? ??????-+????????????????????????-=????????????&&&&[]??? ? ? ???????=43210001x x x x y 程序: A=[0 1 0 0;0 0 -1 0;0 0 0 1;0 0 5 0]; B=[0;1;0;-2]; C=[1 0 0 0]; D=0; [num,den]=ss2tf(A,B,C,D,1) 程序运行结果: num = 0 den = 0 0 0 从程序运行结果得到:系统的传递函数为: 2 4253 )(s s s S G --= ④ [] 从系统的传递函数式求状态空间表达式。 程序: num =[0 0 1 0 -3]; den =[1 0 -5 0 0]; [A,B,C,D]=tf2ss(num,den) 程序运行结果: A = 0 5 0 0 1 0 0 0 0 1 0 0
《现代控制理论》实验指导书 俞立徐建明编 浙江工业大学信息工程学院 2007年4月
实验1 利用MATLAB 进行传递函数和状态空间模型间的转换 1.1 实验设备 PC 计算机1台（要求P4-1.8G 以上），MATLAB6.X 或MATLAB7.X 软件1套。 1.2 实验目的 1、学习系统状态空间模型的建立方法、了解状态空间模型与传递函数相互转换的方法； 2、通过编程、上机调试，掌握系统状态空间模型与传递函数相互转换的方法。 1.3 实验原理说明 设系统的状态空间模型是 x Ax Bu y Cx Du =+?? =+?& (1.1) p y R ∈其中：n x R ∈是系统的状态向量，是控制输入，m u R ∈是测量输出，A 是维状态矩阵、是维输入矩阵、是n n ×m n ×n p ×B D C 维输出矩阵、是直接转移矩阵。系统传递函数和状态空间模型之间的关系如式（1.2）所示。 1()()G s C sI A B D ?=?+ (1.2) 表示状态空间模型和传递函数的MATLAB 函数。 函数ss （state space 的首字母）给出了状态空间模型，其一般形式是 SYS = ss(A,B,C,D) 函数tf （transfer function 的首字母）给出了传递函数，其一般形式是 G=tf(num,den) 其中的num 表示传递函数中分子多项式的系数向量（单输入单输出系统），den 表示传递函数中分母多项式的系数向量。 函数tf2ss 给出了传递函数的一个状态空间实现，其一般形式是 [A,B,C,D]=tf2ss(num,den) 函数ss2tf 给出了状态空间模型所描述系统的传递函数，其一般形式是 [num,den]=ss2tf(A,B,C,D,iu) 其中对多输入系统，必须确定iu 的值。例如，若系统有三个输入和，则iu 必须是1、2或3，其中1表示，2表示，3表示。该函数的结果是第iu 个输入到所有输出的传递函数。 21,u u 3u 1u 2u 3u 1.4 实验步骤 1、根据所给系统的传递函数或（A 、B 、C 、D ），依据系统的传递函数阵和状态空间模型之间的关系（1.2），采用MATLAB 的相关函数编写m-文件。 2、在MATLAB 界面下调试程序。 例1.1 求由以下状态空间模型所表示系统的传递函数， ?? ? ? ? ?????=?????? ?????+???????????????????????=??????????321321321]001[1202505255100010x x x y u x x x x x x &&&
河南工业大学《现代控制理论》实验报告 一、实验题目： 线性系统可控、可观测性判断 二、实验目的 1. 掌握能控性和能观测性的概念。学会用MATLAB 判断能控性和能观测性。 2. 掌握系统的结构分解。学会用MATLAB 进行结构分解。 3. 掌握最小实现的概念。学会用MATLAB 求最小实现。 三、实验过程及结果 1. 已知系统 u x x ?? ????+??????---=140143 []x y 11--= （1）判断系统状态的能控性和能观测性，以及系统输出的能控性。说明状态能 控性和输出能控性之间有无联系。 能控性判断： A=[-3 -4;-1 0];B=[4;1];C=[-1 -1];Uc=ctrb(A,B) 求秩rank(Uc) 不满秩，可知系统是状态不可控的
能观性判断： Vo=obsv(A,C) 求秩rank(Vo) 不满秩，可知系统不可观 输出能控性判断: Uy=[C*Uc D] 求秩rank(Uy) 系统是输出可观的 可以知道，系统的状态能控性和输出能控性之间无联系。 (2) 令系统的初始状态为零，系统的输入分别为单位阶跃函数和单位脉冲函数。用MATLAB函数计算系统的状态响应和输出响应，并绘制相应的响应曲线。观察和记录这些曲线。当输入改变时, 每个状态变量的响应曲线是否随着改变？能否根据这些曲线判断系统状态的能控性？ 零状态，单位阶跃: A=[-3 -4;-1 0];B=[4;1];C=[-1 -1];D=0;Gss=ss(A,B,C,D);
x0=0;[yo,t,xo]=step(Gss); plot(t,xo,':',t,yo,'-') [yo,t,xo]=impulse(Gss); plot(t,xo,':',t,yo,'-')
有机合成实验注意点 常用试剂 1、二氯甲烷 毒性：经口属中等毒性。 急性毒性：人经口100～150ml，致死；人吸入2.9～4.0g/m3，20分钟后眩晕。 亚急性和慢性毒性：暴露时间增加，有轻度肝萎缩、脂肪变性和细胞浸润。 致突变性：微生物致突变：鼠伤寒沙门氏菌5700ppm。DNA 抑制：人成纤维细胞5000ppm/小时（连续）。 致癌性：故应将二氯甲烷视为一种对人类潜在的致癌物。 2、甲醇 甲醇对人体有低毒，因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸（蚁酸），因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。误饮4毫升以上就会出现中毒症状，超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明，30毫升已能导致死亡。 3、乙酸乙酯 吸入：迅速脱离现场至新鲜空气处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 皮肤接触：脱去被污染衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 4、乙醚 慢性影响：长期低浓度吸入，有头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿、红细胞增多症。长期皮肤接触，可发生皮肤干燥、皲裂 5、三乙胺 健康危害：对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。口服腐蚀口腔、食道及胃。眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。 6、氯仿 健康危害：主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。 急性中毒：吸入或经皮肤吸收引起急性中毒。燃爆危险：该品不燃，有毒，为可疑致癌物，具刺激性。 7、苯甲酰氯 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对眼睛、皮肤粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。吸入可能由于喉、支气管的痉挛、水肿、炎症、化学性肺炎、肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心、呕吐。 工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。 8、DIBAC-H 健康危害：对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈的刺激作用，甚至可引起严重灼伤。对神经系统有抑制作用，高浓度下可致死亡。吸入其烟雾可发生金属铸造热。 9、
化学工程学院《有机合成实验》 李有桂编 二0一二年八月
合肥工业大学有机合成实验规则 为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则： 一、认真预习。实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实 验目的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。 二、规范操作。实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操 作，仔细观察。要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。 三、注意安全。学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、 煤气开关、通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。 更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。如遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。 四、保持整洁。要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗； 不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩手机（一次警告，二次实验成绩为60，第三次成绩为0）。仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。装置要求规范、美观； 废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽；废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。 五、厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、 电。煤气。不得将仪器和药品携出室外它用。损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。 六、写好报告。实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告，不得拼凑或 抄袭他人数据。书写实验报告要求条理清楚，结论明确，字迹端正，绘图规范并按时交指导老师批改。
有机合成心得（1）-引言 做有机合成，感觉最深刻的是关键要有一个灵活的头脑和丰富的有机合成知识，灵活的头脑是天生的，丰富的有机合成知识是靠大量的阅读和高手交流得到的。二者缺一不可，只有有机合成知识而没有灵活的头脑把知识灵活的应用，充其量只是有机合成匠人，成不了高手，也就没有创造性。只有灵活的头脑而没有知识，只能做无米之炊。一个有机合成高手在头脑中掌握的有机化学反应最少应为300个以上，并能灵活的加以运用，熟悉其中的原理（机理），烂熟于胸，就像国学大师烂熟四书五经一样，看到了一个分子结构，稍加思索，其合成路线应该马上在脑中浮现出来。 有机合成心得（2）－基本功的训练 每个行业都有自己的基本功，有机合成的基本功就是对有机化学反应的理解掌握与灵活运用。那么对有机化学反应的理解掌握应从那方面入手？你在大学里学到的有机合成知识，只是入门的东西，远远达不到高手的水平，学了四年化学，基本上不理解化学。遇到问题还是束手无策，不知从何处下手。这不是你的问题，而是大学教育体制的问题，在大学阶段应该打下坚实的基本功，然后才能专，而我们的大学在这方面还做的远远不够。下面我推荐几本有机合成方面的书籍希望能够达到上述的目的。 有机化学反应的理解掌握方面的书籍： 1. March’s advanced organic chemistry. 2. Carey, F.A.; Sundberg, R.J.: Advanced organic chemistry. 3. Michael B. Smith: Organic synthesis. 4. Richard C. Larock: Comprehensive organic transformation. 5. 黄宪：新编有机合成化学 6. 李长轩：有机合成设计化学 前三本书是从机理方面来讨论有机合成的，4、5两本书是从官能团转变的角度讨论有机合成的，第6本书是讨论有机合成路线设计的。以上几本书应该随时放在自己的身边，作为案头书。认真精读，达到记忆理解，把反应分类记忆理解，这时你可能感觉很枯燥乏味，不要紧，经过一段时间的合成研究再回过头来阅读，就会感觉耳目一新，有新的理解。掌握了这几本书，可以说您已经打下了一定的有机合成基本功，这时你应该最少掌握300个反应了，但并不意味者你已经成为了有机合成高手，接下来你需要做的是将学到的有机合成知识能够灵活运用，熟练的理解化学反应在什么情况下应用。 下面推荐的几本杂志，主要是关于如何运用有机化学反应的。