有机化学实验讲义
有机化学实验讲义
琚辉
2006年12月
天津中医药大学
有机化学实验室
实验一蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1.学会常量法测定液体的沸点
2.掌握蒸馏装置的安装
3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体
二、实验原理
饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。
蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。
纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。
气化中心及沸石的使用。
三、实验步骤
升降台的作用，电热套的使用及注意事项，
选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。
仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。
如图安装
磨口部分连接紧密，与大气联通。
1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入
1-2粒沸石，通入冷凝水
2.打开电源，节电压至100v
3.溶液沸腾，观察温度计示数变化
4.收集馏分，72-78℃
5.量取收集馏分体积，计算产率
6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反）
四、实验重点
1.蒸馏的原理
2.仪器的合理使用
3.沸石的使用
4.产律的计算
5.仪器的安装和拆除
6.蒸馏时温度计的位置
实验二熔点测定及温度计的校正
一实验目的
1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。
2. 掌握绘图法校正温度计的方法。
3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。
二实验原理
熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温
度就为该晶体的熔点。
纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标，
由于杂质的存在，常使熔点降低。同时，因为固体有机化合物有其固定的熔点，所以从熔点的测定，又可初步推知其为某种化合物。
三实验步骤
1.熔点管的制备：通常用内径约1mm．长约60一70mm、一端封闭的毛细管
作为熔点管。
2.试样的装入：样品的高度约2—3mm
3.熔点的测定与温度计的使用
4.升温速度的控制
5.绘制温度计校正曲线
6.测量未知样品
四实验的注意事项：
1.药品应装填紧密
2.升温速度应不妨碍观察
3.温度降到合适时再进行下一次测量
实验三水蒸汽蒸馏
一、实验目的
1.学习水蒸气蒸馏的原理及应用
2.掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法
二、实验原理
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯有机化合物比较常用的方法，对于一些难溶于水但具有一定挥发性的物质，可以用通入水蒸汽的方法把它和水一起蒸馏出来，这叫水蒸气蒸馏。
能进行水蒸气蒸馏的有机物必须是具备以下三个特性：
1. 不溶或难溶于水?(若溶于水，则蒸汽压显著下降，不易蒸出) 。
2. 在沸腾下与水长时间共存不起化学反应。
3. 在100℃左右时，必须有一定的蒸汽压(不小于1333.22Pa)?。
当有机物与水一起共热时，根据分压定律(道尔顿定律)，整个系统的蒸气压应为各组分
蒸气压之和。P
总=P
水
+P
有
。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合
物开始沸腾。
此法常用于下列几种情况：
1.反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质。
2.从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物。
3.某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸汽蒸馏，可在100℃以下蒸出。
三、实验步骤
⒈按要求安装水蒸汽蒸馏的装置图。?用500ml圆底蒸馏烧瓶作为水蒸馏器，用
电热套加热。
加入的水量以其容积的1/2-2/3为宜, 安全管几乎插至发生器底部，加二粒沸石(安全管插入蒸馏头接A接口至蒸馏烧瓶)?。T型管止水夹及后面90°弯管、T 型管的乳胶管插入蒸馏头侧管中，蒸馏部分为250ml三颈瓶。一颈用玻璃塞塞住，中间口插入90°玻璃管，顺序为90°玻璃管、温度计套管插入大小头接三颈瓶中间的口，调玻璃管接近烧瓶底部，没于待蒸馏液面之下，三颈瓶第二颈用蒸馏弯头75°与水冷凝器相连后，接尾接管、锥形瓶。
⒉加料：三颈瓶内加入30ml环己烷。
⒊蒸馏：打开止水夹，加热至水沸腾，关闭止水夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸
馏,蒸馏速度为2～3滴/秒。
⒋结束：当蒸馏无明显油球，澄清透明时，先打开止水夹，然后移开热源，以
免发生倒吸现象。蒸出物用分液漏斗分离出环己烷。
注意：
⒈必须经常检查安全管中水位是否正常，如果安全管内水柱从顶端喷出，
说明蒸馏系统内压力增高，应立即打开弹簧夹，检查原因。
⒉避免倒吸现象的发生。如果蒸馏瓶内压力大于水蒸汽发生器内的压力，
将产生液体倒吸，也应立即打开弹簧夹。
⒊蒸馏部分混合物溅飞是否厉害，一旦发生不正常，应立即旋开螺旋夹，
移走热源。排故障后方可继续蒸馏。
实验四萃取
一、实验目的
1.掌握分液漏斗的使用。
2.学会使用分液漏斗，进行有机物的萃取、洗涤。
二、实验原理
萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。通常称前者为“抽提”或“萃取”；后者为“洗涤”。
若一物质在两液相A和B中的浓度分别为C
A 和C
B
,则在一定温度下，C
A
／C
B
＝K。K
是一常数，称为“分配系数”，可近似地看作此物质在两溶剂中的溶解度之比。
在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如氯化钠），利用所谓“盐析效应”，所降低有机化合物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
用同样体积的溶剂，分多次萃取比一次萃取效率高。一般同体积溶剂分为3-5次萃取即可。同理也适用于由溶液中除去（或洗涤）溶解的杂质。
三、实验操作
1.分页漏斗的检漏
2.凡士林的涂抹方法
3.分页漏斗的干燥
4.正确使用分液漏斗（握法，震荡，放气，静置）
实验五正溴丁烷的制备
一、实验目的：
（1）学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴
丁烷的原理和方法。
（2）掌握带有吸收毒气装置的加热回流操作。（3）学习分液漏斗的使用及复习蒸馏操作。二、实验原理：
用浓硫酸和溴化钠作溴代试剂。从正丁醇制备正溴丁烷。
主要反应：
NaBr+H
2SO
4
(浓) HBr+NaHSO
4
n-C
4H
9
OH +HBr n-C
4
H
9
Br +H
2
O
副反应：
CH
3CH
2
CH
2
CH
2
OH CH
3
CH
2
CH=CH
2
+H
2
O
2n-C
2H
9
OH (n-C
4
H
9
)
2
O +H
2
O
三、实验步骤回流装置：如图
⒈如图安装,后加料，?在150ml圆底烧瓶中放
20ml水，再小心加入29ml浓硫酸。混合均匀后，冷至室温，边摇边加19ml正丁醇及25g研细的
溴化钠。
⒉洄流：先加沸石，尽快装上洄流冷凝管，从
其上端接一溴化氢气体吸收装置。电热套加热回
流1.5小时，反应发生，可见到分层，上层为产
品。
⒊蒸馏：流结束后，移去电热套，让混合物冷却。改装仪器蒸馏，烧瓶中再加沸石，流速控制在2～3滴/秒。
⒋接受：0ml三角瓶浸在盐水溶液中，接受产品，产品分层。蒸至馏出液澄清或用水检确证无n-C4H9Br(油状物)，停止蒸馏。
⒌分离杂质：出液的主要成分是正溴丁烷和水，其它还有余下的正丁醇，?副产物丁醚、?1-丁烯及少量的硫酸和HBr。用分液漏斗将杂质除去。?(分液漏斗的使用方法要讲。)水和正溴丁烷不相混溶，将二者在分液漏斗中一起振摇，静置后分为二层。
①用15ml水洗涤
②加10ml浓硫酸洗涤
③用水、饱和NaHCO3及水各15ml洗涤三次
④干燥：最后将有机层倒入50ml有塞的三角瓶中，加2g无水CaCl2
⑤称重计算产率
实验六肉桂酸
一、实验目的
(1)熟悉采用珀金反应制备肉桂酸的原理和
方法
(2)掌握水蒸气蒸馏的原理及操作方法。
二、实验原理
芳香醛和脂肪酸酐在相应脂肪酸碱金属盐的催化下缩合，生成β—芳基丙烯酸类化台物，这个反应称为珀金(Perking)反应。本反应的实质酸酐与芳醛之间的羟醛缩合，其反应式为：
三、实验步骤
本实验所用反应仪器及量取反应试剂的容器必须是干燥的。
在干燥的100ml圆底烧瓶中放入3g碾细的、新焙融过的无水醋酸钾粉料5m1(0．05mo1新蒸馏过的苯甲醛[2]和7m1醋酸酐，振荡使三者混合。装上空气冷凝管，在电热套上加热回流，保持75分钟。
将反应物趁热倒入盛有150m1水的500m1圆底烧瓶内，原烧瓶用100m1沸水分两次洗涤，洗涤液也倒入500m1烧瓶中。一边充分摇动烧瓶，一边慢慢加入少量碳酸钠固体[3]，直至反应混合物呈弱碱性(约7—7．5g)。然后进行水蒸气蒸馏，蒸出未作用的苯甲醛至馏出液无油珠状为止。剩余物中加入少许活性炭，加热回流10分钟，趁热过滤。滤液小心地用浓盐酸酸化。将热溶液放入冷水浴中，搅拌冷却。待肉桂醛完全析出后，减压过滤，产物用少量水洗净，挤压去水分，在100℃以下干燥,计算产率。
实验七乙酸乙酯的制备（一）实验目的
(1) 了解并掌握乙酸乙酯的制备方法。
(2) 掌握蒸馏及分液漏斗的使用方法。
（二）实验原理
本实验在浓硫酸催化下，采用乙酸与乙醇为原料，加热而制得乙酸乙酯。
CH3COOH+CH3CH2OH→CH3COOC2H5+H2O
为加快酯化反应速率，可增高温度或使用催化剂，使反应在较短的时间内达到平衡。破坏可逆平衡，使产量提高。
（三）实验步骤
如图装置将15m1冰醋酸和23m195％乙醇置于l00ml圆底烧瓶中，在振摇下加入7．5m1浓硫酸充分摇匀，加几颗沸石，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流30分钟。稍冷后，改成蒸馏装置，水浴上蒸馏，蒸至不再有蒸出物为止。往馏出液中加饱和碳酸钠溶液，充分摇匀，有机相呈碱性或中性。用分液漏斗分去有机相，有机相加等体积的饱和食盐水洗一次，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗一次，分出有机相，用无水硫酸钠干燥。干燥后的粗产品滤至干燥的蒸馏烧瓶中，加几颗沸石，于水浴上蒸馏，收集73—78℃馏分。
（四）计算产率
实验八甲基橙的制备
（一）实验目的：
1.掌握由重氮化、偶合反应制备甲基橙的原理和
方法。
2.巩固重结晶的操作。
（二）实验原理
重氮盐常用来制备芳香卤代物、酚、芳腈及偶氮染料等，如指示剂甲基橙，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸
介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的
取代甲基橙，称为酸性黄；在碱性中酸性黄转变
为橙黄色的钠盐，即甲基橙。
介质的酸碱性对偶合反应影响颇大，酚类的偶联
反应宜在中性或若碱性中进行；胺类偶联反应宜
在中性或弱酸性中进行。
（三）实验步骤
1.准备几个小烧杯，配制下列溶液用。将20ml55
碳酸钠溶液冲稀至45ml,加3.5g 对氨基苯磺酸
[1],待其溶解后,在与7ml 水溶解有1.2g 亚硝酸
的溶液混合均匀,倒入滴定管Ⅰ中。滴定管Ⅱ中
放置20ml 水冲洗的3ml 盐酸溶液.滴定管Ⅲ中装
有2.1ml N,N-二甲苯胺,1ml 冰醋酸,和20ml 乙
￡¨oìé?￡?N N(CH 3)2 ￡¨3èé?￡?N NaOH 3S H N N +(CH 3)2N -O 3S 2H 2SO 4 NaNO 2SO 3Na H 2O 2N SO 3H NaOH H 2N NH 2(CH 3)2N
醇的混合液。
2.调节各滴定管的滴速，首先在滴定管中加入适
量的蒸馏水，以调节滴速，（按试剂量的比例，必须使三管的溶液同时滴完）调好后，分别将滴定管下口用一端封闭的朔料套管[2]套住，然后将水从滴定管上口到出，再分别到入已配制好的试剂，装置好后，用剪刀剪掉朔料套管，则三种试剂可按已调好的流速进行反应。管Ⅰ与Ⅱ管溶液相遇后即发生重氮化反应而生成重氮盐。随即与管Ⅲ的溶液发生偶联反应，而生成甲基橙[3]。用烧杯接流出物。
3.在所得浆状物中加入10ml25%氢氧化钠溶液，
此时甲基橙由红变为橙黄色，过滤粗产品，用1%氢氧化钠溶液重结晶（约60ml）。得到橙黄或橙色小叶片状的甲基橙晶体。产量约需4g,产率约74%.
实验九从茶叶中提取咖啡碱
（一）实验目的
1.学习掌握从茶叶中提取咖啡碱的原理
2.掌握用脂肪提取器进行液-固萃取的方法
3.掌握用升华进行固体有机物纯化的方法
（二）实验原理
结晶水的咖啡碱为白色针状结晶末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华相当显著，178℃以上升华加快。无水咖啡
碱的熔点为238℃。
（三）实验步骤
1．提取：称取茶叶末10g装入脂肪提取器的滤纸套[1]筒内，在烧瓶中加入120ml80%乙醇，用电热套加热。连续提取75分钟（虹吸管中的提取液为淡
黄色），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。改成蒸馏装置，回收大
部分乙醇[3]。（剩余约10-15ml，便与转移。）
2．熔炒：将残液倾入蒸发皿中，加入4g生石灰粉[2]，在蒸气浴上蒸干后（在烘干的过程中，应不断搅拌，使之成为粉末。），隔石棉网在酒精灯上熔炒，
使水分全部除去。
3．升华[4]：取合适的玻璃漏斗，颈部塞一小块棉花，蒸发皿上盖着一刺有许多小孔的滤纸，再将漏斗盖在蒸发皿上，隔石棉网加热升华，当纸上出现白色
针状结晶时，控制火焰，尽可能使升华速度放慢，如发现有棕色烟雾时，即
升华完毕，停止加热。
4．产品的收集：冷却后揭开漏斗和滤纸，用手术刀刮下结晶。残渣经搅拌后再升华一次，两次升华收集的咖啡碱。合并测定熔点若产品不纯时，可用少量
热水重结晶提纯或放入微量升华管中再次升华。
5．称量计算产率
实验十醇、酚、糖的化学性质
（一）实验目的：
1.通过实验进一步认识醇、酚、糖的一般性质，
2.比较醇、酚、糖之间的化学性质上的差异，认
识烃基和羟基之间的相互影响。
3.进一步认识单糖、双糖和多糖，的特性，掌握还原糖和非还原糖区别。
（二）实验步骤
醇的性质
1．醇钠的生成和水解
取2支干燥的试管,分别加入1ml无水乙醇[1]、正丁醇.然后分别向两支试管里加入1粒绿豆大小洁净的金属钠。用大母指按住试管口,待气体平稳放出并增多时,将试管口靠近火焰,放开大拇指,有何现象发生。
在所得的溶液加入5ml水[2],摇动试管,加入2滴酚酞试剂,有何现象出现,并说明原。
EtOH +Na EtONa+1/2H
EtONa H2O EtOH +NaOH
+
2．硝酸铈铵试验[3]
分别加入5滴95%乙醇乙二醇甘油和饱和甘露醇水溶液于4支试管中,然后各滴加2滴硝酸铈铵试剂,摇动试管,观察溶液颜色的变化。
含10个碳以下的醇和硝酸铈铵溶液作用可生成红色的络合物，溶液的颜色有橘黄变成红色，此反应可用来鉴别化合物中是否含有羟基。（醇、二元醇、羟醛、羟酮、羟腈都可由阳性反应，多元醇更可反应，但容易被氧化而褪色。）
(NH4)2Ce(NO3)6+ROH(NH4)2Ce(OR)(NO3)5+HNO3
橘黄色红色
3．卢卡氏(Lucas)试验
取3支干燥试管，分别加入0.5ml正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、然后各加入1ml 卢卡试剂[4]，振摇试管后静置，观察变化并记录分层的时间。若现象不明显，可在热水浴中进行观察。
用1ml浓盐酸代替卢卡氏试剂做上述的试验。比较结果。
不同类型的醇与卢卡试剂反应的速度不同，三级醇最快，二级醇次子，一级醇最慢，固可用来区别一、二、三级醇。含3-6个碳原子的醇可溶于氯化锌-盐酸溶液中，反应后由于生成不溶于试剂的卤代烷，故会出现混浊或分层，利用各种醇出现混浊或分层的速度不同可加以区别。含6个碳原子以上的醇类不溶于水，故不能用此法检验，而甲醇和乙醇由于生成相应卤代烷的挥发性，故次法也不适用。
ZnCl
ROH+HCI RCl+H2O
4．醇的氧化
在3支试管中，各加入5滴0.5%高锰酸钾溶液和5滴5%碳酸钠溶液;然后分别滴加5滴正丁醇、仲丁醇、叔丁醇。振摇试管，观察混合液的颜色有何变化？
伯醇被氧化生成酸（都使KMnO
褪
4
色
仲醇被氧化生成酮 MnO
2
棕褐色沉淀）
叔醇不被氧化 KMnO
4
不褪色
多元醇的反应
1．氢氧化铜试验
在4支试管中，分别加入3滴5%硫酸铜溶液和6滴5%氢氧化钠溶液，观察现象，然后分别加入5滴10%乙二醇、10%1，3-丙二醇、10%甘油、10%甘露醇水溶液。摇动试管，有何现象？最后，在每支试管里各加入1滴浓盐酸，混合液的颜色又有何变化？为什么？
除1，3—丙二醇外均生成降蓝色溶液
C OH C OH +Cu(OH)2
C
C
Cu降蓝色
邻二醇
2.高碘酸试验
（1）分别加入3滴10%乙二醇、10%1，3-丙二醇、10%甘油、10%甘露醇水溶液于4只试管中，然后，各加入3滴5%高碘酸溶液。将混合物静置5分钟，再各加入3-4滴的饱和亚硫酸钠溶液以还原过量的高碘酸。最后，再各加入1滴希夫（schiff）试剂，将混合物静置数分钟后，观察混合液颜色变化。
邻二醇被氧化生成醛酮，再生成的醛与希夫试剂反应生成紫红色。（希夫试剂可用来鉴别醛酮.
醛和希夫试剂作用后,溶液呈紫红色,通常,酮不与希夫试剂反应.配方--把0.05 g碱性品红研细,溶于含0.5 mL浓HCl的50 mL水中,再加入0.5
g Na2SO3固体,搅拌后,静置,直到红色褪去--为
最佳配方.）
（2）在黑色点滴板上分别滴加2滴10%乙二醇、10%1，3-丙二醇、10%甘油、10%甘露醇水溶液，然后，再各加入2滴高碘酸-硝酸银试剂，注意观察现象。
邻二醇被HIO
4氧化有HIO
3
生成,可与硝酸银反
应生成AgIO
3
白色沉淀。
酚的性质：
1.酚的酸性
1）水溶液的试纸试验
分别加入0.1g苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1，2，3，-苯三酚、α- 萘酚、β-萘酚于6支试管中，再各加4ml 水。振摇试管，观察酚的溶解情况。将不溶者加热煮沸，冷却后有何变化？分别各取1滴所制得的溶液滴在兰色的石蕊纸上，有何现象？
2）氢氧化钠试验
在2支试管中，分别加入0.3g苯酚和α- 萘酚，各加1ml水，振摇试管。再滴加5%氢氧化钠溶液至酚全部溶解，然后用15%稀盐酸酸化，观察现象。
与碱反应生成盐，遇酸生成酚，析出。
2．酚的取代反应
酚与饱和溴水的反应
分别滴入5滴苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1，2，3-苯三酚、α-萘酚、β
-萘酚的饱和水溶液于6支试管中，再各加5滴饱和溴水。振摇试管，观察有何现象[4]。
生成沉淀的速度，和颜色。
3．酚和三氯化铁的反应
在6支试管里分别加入苯酚、对苯二酚、间苯而酚、1，2，3-苯三酚、α-萘酚、β-萘酚饱和水溶液各0.5ml。再各加3滴1%三氯化铁溶液[5]，有何现象。
大多数酚与三氯化铁有特殊的颜色反应，而且各种酚产生不同的颜色，多数酚呈现红色、蓝色、紫色、绿色，颜色的产生是由于形成电离度很大的络合物。
OH
6
+FeCl33H+3HCl
++[Fe(OC6H5)6]3-
4．酚的氧化
在6支试管里分别加入苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1，2，3-苯三酚、α-萘酚、β-萘酚的饱和水溶液0.5ml。再各加0.5ml5%碳酸钠溶液和2-3滴0.5%高锰酸钾溶液,振摇试管,观察有何变化。
糖的性质
氧化反应：
1.与菲林试剂的反应：
取五支试管，编号后，分别加入菲林试剂A和 B各10滴，摇匀，分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%麦芽糖、2%蔗糖、2%淀粉溶液10滴，将五支试管同时放到水浴中加热，观察哪些糖有氧化亚铜生成。
2.与托伦试剂[1]的反应：
取一支洁净试管，加5%AgNO
3
3ml，加10%NaOH溶液1滴，再滴加2%氨水，直到沉淀刚刚沉淀溶解为止，将此托伦试剂分置于五支试管中，分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%麦芽糖、2%蔗糖、和2%淀粉溶液各10滴，将五支试管同时放入热水浴中加热，观察哪些糖有银镜反应。
蔗糖的水解：
在两支试管中，各加2%蔗糖1ml,然后在其中的一支试管内，加4滴3MH
2SO
4
，
同时在沸水浴上加热5—10分钟，放冷，加10%NaOH调至碱性（红色石蕊试纸变兰）。在两支试管中，各加菲林试剂1ml（即A液和B液各0.5ml混合），加热，观察两试管中现象有何不同。
糖脎[2]的生成：
分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%麦芽糖、2%蔗糖和2%淀粉各1ml于四支试管中，再加入新配制的苯肼试剂0.5ml,摇匀，用少量棉花塞住管口[3]，在沸水浴中加热，记录各试管内形成晶体的时间，如在20分钟后尚无结晶析出，则放冷后再观察。在显微镜[4]下观察糖脎的晶形。
与次碘酸钠[5]的反应
分别加2%葡萄糖和果糖各1ml于两支试管中，各加1滴碘液，振摇均匀后，再各加5%氢氧化钠溶液，边滴加边振荡，直至反应液的颜色刚好退去为止，静置10分钟，在各加入20%硫酸溶液0.5ml,观察各溶液的颜色变化。
淀粉的性质试验：
1.与碘的作用[6]：取2%淀粉溶液6滴，加水1ml加入碘试液1滴有何颜色产生？将液体加热，有何变化？放冷后又有什么现象？
2.淀粉水解：取2%淀粉溶液5ml，加3MH
2SO
4
10 滴，水浴煮沸15分钟，加热时每隔
2-5分钟取出2滴反应液放在白瓷板上，加碘试液1滴记录颜色变化，待反应液对碘试液不在显色时，放冷，用10%NaOH中和至碱性。取两支试管分别加入1ml淀粉液和淀粉水解液，再各加菲林试剂A和 B各1ml，水浴加热，观察两试管结果有何不。
糖的颜色反应[7]（Molisch反应）
取7支试管，编号，分别加入1ml2%葡萄糖、2%果糖、2%阿拉伯糖、2%蔗糖、2%麦芽糖、2%淀粉溶液和丙酮水溶液。再各滴加4滴5%α—萘酚的乙醇溶液，
摇匀将试管倾斜，沿管壁加入1ml浓硫酸，切勿摇动，然后，小心竖起试管，
使硫酸与糖溶液之间清楚分为两层，静置10—15分钟，注意观察两液面之间色
环的出现。如无色环出现，可在水浴中温热3—5分钟，再行观察。
酮糖的检验[8]（Seliwanoff反应）：
分别加入2%葡萄糖、2%果糖、2%阿拉伯糖、2%蔗糖溶液1ml于4支试管中，各加新配制的盐酸间苯二酚1ml，将试管在沸水浴中加热2分钟，观察颜色变化，比较各试管出现颜色变化的顺序。
实验十一分馏
一、实验目的
1.掌握分馏的原理及实验操作
2.学会利用分馏来分离液体混合物
二、实验原理
在同一分馏柱不同高度的各段，其组分是不同的。用适当高度的分馏柱，选择好填料，控制一定的回流比，就可以有效地将沸点相近的混合物分离开。如果将几种具有沸点不同而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸汽压等于外界压力时就开始沸腾汽化，蒸气中易挥发液体成分较在原混合物中为多。
三、简单分馏操作和蒸馏基本相同。
将待分馏的混合物置于圆底烧瓶中，加入沸石，装上分馏柱，插上温度计。分馏柱的支管和冷凝管相连，蒸馏液收集在锥形瓶中。选用合适的热浴加热，仔细检查后方可加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气漫漫升入分馏柱，约10～15分钟后蒸气到达柱顶（可用手摸柱壁，若烫手表示蒸气已达该处）。在馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速率控制在每2-3秒钟一滴，这样可以得到比较好的分馏效果。待低沸点组分蒸完后，温度计水银柱骤然下降，再逐渐升温，按各组分的沸点分馏出各组分的液体有机化合物。
四、计算产率
预习报告：15%；操作规范：50%；实验结果：10%；实验报告：15% ；卫生情况：10% 总分 = 平时成绩×60% + 考试成绩×40% 实验一 减 压 蒸 馏 一、实验目的 1. 理解减压蒸馏的原理 2.了解减压蒸馏的意义和使用范围 3. 熟悉减压蒸馏的装置和操作 4. 了解油泵的结构、使用及维护 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。 三、实验仪器及药品 5mL环己醇 标准磨口仪，油泵车 四、实验步骤 减压蒸馏装置 1.首先按图安装好装置，在未装样品前应检查是否漏气。打开安全瓶和压力计上的活塞，用螺旋夹夹住毛细管上端的橡胶管，然后开动泵，慢慢关上安全瓶上的活塞，观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。如果达不到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管等处的连接是否紧密不漏气，直到真空度达到所需要求，然后慢慢打开安全瓶活塞，内外压力平衡后可关闭泵。 2.装入待蒸馏样品，安上毛细管，再开启真空泵，关上安全瓶活塞，调整毛细管上端橡皮管上的螺旋夹，控制毛细管的进气量使蒸馏瓶内液体中有平稳的小气泡溢出并保证真空度达到要求。 3.待压力稳定后，开始加热进行减压蒸馏，控制馏出速度，以每秒一滴为宜，根据不同的沸程转动多头尾接管收集不同的馏分，记下馏分沸程温度及相应的真空度。蒸馏过程中，应严密关注真空度与温度的变化。 4.蒸馏完毕，停止加热，移开热源，稍冷后缓慢放松毛细管活夹子，再慢慢开启安全瓶活塞通大气，内外压力平衡后停止真空泵，最后拆除仪器。 五、注意事项 1.减压蒸馏装置的严密不漏气。 2.液体样品不得超过容器的1/2。 3.先恒定真空度再加热。 4.开泵与关泵前，安全瓶活塞一定要通大气。 5.沸点低于150℃的有机液体不能用油泵减压。 七、思考题 1.冷却阱有什么作用？ 2.环己醇在常压下的沸点是多少？希望在70℃左右蒸馏出来，预计真空度大致在多少mmHg， 约为多少Mpa？ 3.蒸馏烧瓶和接受瓶为什么不能用锥形瓶？能否用有裂纹的仪器？为什么？ 4.在减压蒸馏时，为什么不能直接火加热？
实验二熔点得测定及温度计校正 一．实验目得: 1.了解熔点测定得原理及意义; 2.掌握熔点测定得基本操作方法; 二．实验重点与难点: 1．熔点测定得意义; 2．熔点测定得操作方法； 实验类型:基础性实验学时:4学时 三．实验装置与药品: 主要实验仪器:熔点管；表面皿;玻璃棒;长4０cm得玻管; Thieｌe管(又称b形管）;酒精灯;温度计;液体石蜡； 主要化学试剂:苯甲酸（熔点mp1２2、40Ｃ）；未知样品(或者尿素):水杨酸(mp１５90Ｃ) 或乙酰苯胺(mｐ114、30C） 四．实验装置图： 五．实验原理： 1、熔点熔点就是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡得温度,纯净得固体有机化合物一般都有固定得熔点，固液两态之间得变化就是非常敏锐得,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0、5-１℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完得温度差称作熔点距(或熔程)，纯化合物得熔点距△≤0、５～1℃,据此，可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间与温度得变化图２物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡．继续加热,温度不再变化,此时加热所提供得热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡，最后得固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得得
熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定得压力与温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图２中M′L′),固液两相交点Ｍ′即代表含有杂质化合物达到熔点时得固液相平衡共存点,TＭ′为含杂质时得熔点，显然，此时得熔点较纯粹者低。 2、混合熔点 在鉴定某未知物时,如测得其熔点与某已知物得熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物得熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同得物质。故此种混合熔点试验,就是检验两种熔点相同或相近得有机物就是否为同一物质得最简便方法。多数有机物得熔点都在4０0℃以下,较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。 六．实验內容及步骤： 1、安装测定装置与取样：【参阅教材P42图２、４】 (1)、熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。 (2)、将毛细管一端在酒精灯上转动加热，烧融封闭。取干燥、研细得待测物样品放在表面皿上, 将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下，将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有２-３mm高时为止。 (3)、向Thiｅlｅ管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附着一支装好样 品得毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiｅlｅ管中,使温度计水银球位置在Ｔｈｉｅle管中部。 将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集得样品中，使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底,再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品,管口向上得毛细管,放入长约５0一60cm垂直桌面得玻璃管中,管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—３mm。熔点管外得样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入得样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 2、熔点得测定: (1)、在Thiｅｌｅ管弯曲部位加热。接近熔点（距熔点十几度)时，减慢加热速度,每分钟升1o C 左右，接近熔点温度时,每分钟约0、2o C观察、记录晶体中形成第一滴液体时得温度（初熔温度开始塌陷并有液相产生)与晶体完全变成澄清液体时得温度(终熔温度)。 (2)、熔点测定应有至少两次平行测定得数据,每一次都必须用新得毛细管另装样品测定，而且必 须等待液体石蜡冷却到低于此样品熔点2０-30o C时，才能进行下一次测定。 (3)、对于未知样品,可用较快得加热速度粗测一次,在很短得时间里测出大概得熔点。实际测定 时，加热到这个熔点以下１0-1５o C,必须缓慢加热,使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点。按图搭好装置,放入加热液(浓硫酸或者液体石蜡),用温度计水银球蘸取少量加热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计与熔点管得上部（如下图）。将粘附有熔点管得温度计小心地插入加热浴中,以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些,当传热液温度距离该化合物熔点约10一１5℃时，调整火焰使每分钟上升约1—２℃,愈接近熔点，升温速度应愈缓慢,每分钟约0、2一０、3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度就是准确测定熔点得关键;另一方面,观察者不可能同时观察温度计所示读数与试祥得变化情况,只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)与固体完全消失时(全熔)得温度读数,即为该化合物得熔距。要注意在加热过程中试祥就是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,均应如实记录。 3、温度计校正
实验一 乙醇─水溶液的分馏 一、实验目的 1、了解分馏原理及其应用。 2、正确掌握简单分馏操作。 二、实验原理 蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。 分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。图中下面一条曲线是A 、B 两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。 三、试剂和装置 试剂：60%乙醇水溶液100mL 装置：下图为分馏装置。 温度/℃ 10 50 20 B 0 20 40 60 80 100 A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3
有机化学实验试题及答案2 有机化学实验试题二 一、仪器和装置（25分） 1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（）中（10分） 1.( ) ( ) 4.( ) ( ) 7.( ) ( ) 10 . ( ) ( ) 13 . ( ) ( ) 16 . ( ) ( ) 2.( ) 3. 5.( ) 6. 8.( ) 9. 11.( ) 12. 14.( ) 15 17.( ) 18. 2.检查装置：下列装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写岀各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指岀各装置的装配和操作中存在的错误。（15 分）
c 装置名称：装置名 称：装置名称： 实验名称：实验名 称：实验名称： 错误：①②错误： ①②错误：①② ③___________ ④ ____________ ③ ④ ③ ④ 二、填空（25分） 1. 从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积％）分别为：（A）二硫化碳1.3?50. 0; （B）乙醚1.85?36; （C）氢气4?74; （D）一氧化碳12. 5-74.2; （ E ）乙炔2.5?80.0。其中爆炸危险性最大的是（）。 2. 使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（）’C的情况下被蒸出。 3. 分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温措施，以保证柱内形成稳定的（）梯度、（）梯度和（）梯度。 4. 测定熔点用的毛细管直径约为（），样品在其中装载的高度约为（）。 5. 油泵减压蒸馏的装置比较复杂，大体上可分为三大部分，即（）部分、部（）分、 （）分。 6. 液体有机化合物的干燥方法有（）干燥法和（）干燥法两种，干燥剂用量 一般为产物重量的（），视（）的多少而定，至少干燥（）h，蒸馏前必须（）。 7. 控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可（_______________ ），待升温至熔点以
高中有机化学实验 一、有机化学实验的一般特点 1．加热方法的变化水浴加热的特点： 2．产物一般需分离提纯 3．温度计的使用注意温度计的位置 4．常用到冷凝、回流装置* 二、有机制备反应 1．乙烯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应（3）气体收集（4）实验现象及解释 3．乙酸乙酯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用
（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。 4．溴苯的制备 （1）装置 （2）反应原理（3）溴苯的提取 5．硝基苯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用 （3）浓硝酸与浓硫酸应怎样混合？ 三、有机分离、提纯实验 1．分液用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。 2．蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。
3．洗气 用于气体的吸收。一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。 其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等 四、有机性质实验 1．卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化 2. 乙醇的催化氧化实验注意现象（Cu丝先变黑后变红）及现象解释3．银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去 4．乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5．糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸 五、有机物的分离和提纯 1.气态混合物的提纯---洗气 除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质）： a.乙烷（乙烯）：溴水（注意：高锰酸钾以及氢氧化钠的使用） b.乙炔（硫化氢）：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 c.甲烷（甲醛）：水（甲醛易溶于水）※家居装修 d.乙烷（水蒸气）：浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙（注意：干燥管的使用） 2. 液态混合物的分离和提纯 1.分离溴水中的溴和水萃取分液（四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等）
实验一有机化学实验的一般知识 一、教学目的、任务 1．1 使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生动手能力。使他们具备正确地进行单元操作、制备实验，分离和表征制备的产品的能力。 1．2 了解红外光谱等仪器的使用。 1．3 培养学生能够写出合格的实验报告，并具备初步查阅文献的能力。 1．4 培养良好的实验工作方法、工作习惯以及实事求是和严谨的科学态度。 为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。 二、有机化学实验的一般知识 2．1有机化学实验室规则 为了保证有机化学实验课正常、有效、安全地进行，保证实验课的教学质量，学生必须遵守下列规则： (1) 在进入有机实验室之前，必须认真阅读和了解进入实验室后应注意的事项及有关规定。每次做实验前，认真预习有关实验的内容及相关的参考资料。写好实验预习报告，方可进行实验。没有达到预习要求者，不得进行实验。 (2) 每次实验，先将仪器搭好，经指导老师检查合格后，方可进行下一步操作。在操作前，想好每一步操作的目的、意义，实验中的关键步骤及难点，了解所用药品的性质及应注意的安全问题。 (3) 实验中严格按操作规程操作，如要改变，必须经指导老师同意。实验中要认真、仔细观察实验现象，如实做好记录。实验完成后，由指导老师登记实验结果，并将产品回收统一保管。课后，按时写出符合要求的实验报告。 (4) 在实验过程中，不得大声喧哗，不得擅自离开实验室。不能穿拖鞋、背心等暴露过多的服装进入实验室，实验室内不能吸烟和吃东西。 (5) 在实验过程中保持实验室的环境卫生。公用仪器用完后，放回原处，并
有机化学实验 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折
断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 3)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 4)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 5)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 6)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 7)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 8)毛细管口向下。 9)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 2、稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。 五、试验数据 六、问答题 1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ (1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅， 从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息
第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓
《有机化学实验》教案 有机化学实验的一般知识及安全教育 一、教学目的 （1）使学生在有机化学实验基本操作方面获得较为全面的训练，掌握实验操作技能和技巧； （2）养成正确观察和分析实验现象的习惯，学会真实记录实验现象和正确书写实验报告的方法； （3）培养实事求是的科学态度，提高分析问题和解决问题的能力，为进一步学习专业课和科研工作打下基础。 二、教学重点 1、有机化学实验的特点：有机化学实验室所用的药品大多有毒、可燃、有腐蚀性或容易爆炸，所以要加强安全措施，严格遵守操作规程，防止事故发生。 2、实验室安全守则：对易燃、易爆、剧毒、易腐蚀的物品，应按规定领取和存放；对霉变、粉尘、有毒、有害气体，应妥善处理 3、实验室事故的预防及处理：防中毒、防触电、防烧烫伤、防溢水和防盗；处理：浓酸，浓碱不经处理，沿下水道流走，对管道产生很强的腐蚀，又造成水质的污染，一般要中和后，倾倒，并用大量的水
冲洗管道、有机溶剂，吡啶，二甲苯，氯份能破坏人体机能失调，做完实验，回收，并蒸馏后，再利用。 4、有机化学的实验预习、实验记录和实验报告。 三、教学难点 玻璃仪器的洗涤、干燥；玻璃仪器的保养与使用。 四、教学方法：讲授和演示 五、授课内容 （一）有机化学实验室：1、药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的；2、仪器设备大部分是玻璃制品；必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程。 （二）介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 实验室事故的预防 ①火灾的预防 ②爆炸的预防 ③中毒的预防 （三）事故的处理和急救 ①火灾的处理：若一旦发生着火事故，不要惊慌失措，根据着火的情况，采取不同的措施。一般首先熄灭附近所有火源，切断电源。迅速移开附近易燃物质，采用沙子、石棉布或灭火器等灭火。灭火时应从火的四周向中心扑灭。衣服着火，切勿奔跑，应立即用厚的外衣包裹熄灭，或立即脱去衣服，或立即在地卧倒打滚起到灭火作用。必要时，要报警。
《有机化学实验》 试卷三 满分：100 分考试时间：60 分钟 题号一二三四五总分 一、填空题（每题2 分，共20 分） 1、萃取是从混合物中抽取（）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（）。 2、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将（）部位仔细涂油；操作时必须先（）后才能进行（）蒸馏，不允许边（）边（）；在蒸馏结束以后应该先停（），再使（），然后才能（）。 二、选择题（每题3 分，共15 分） 1、检验重氮化反应终点用（）方法。 A、淀粉-碘化钾试纸变色 B、刚果红试纸变色 C、红色石蕊试纸变色 D、pH 试纸变色 2、合成乙酰苯胺时，柱顶温度要控制（）度 A、100 B、250 C、60 D、150 3、在减压蒸馏时，加热的顺序是（） A、先减压再加热 B、先加热再减压 C、同时进行 D、无所谓 4、重结晶时，活性炭所起的作用是（） A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 5、下列哪一个实验应用到水蒸汽蒸馏
A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、肉桂酸 D、环己酮 三、判断题（每题3 分，共15 分） 1、在制备乙酸乙酯的过程中，烧瓶中液体的量不能多于2/3。（） 2、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（） 3、正溴丁烷的合成中用到分水器。（） 4、为了把反应物中的乙醇蒸出，可以采用电炉直接加热。（） 5、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（） 四、问答题（每题10 分，共30 分） 1、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 2、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 3、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。 五、装置题（每题10 分，共20 分） 1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图。 2、试画出制备正丁醚的实验装置图？
中南大学考试试卷（A） 2013—2014年二学期期末考试试题时间60分钟 有机化学实验Ⅱ课程48 学时1.5 学分考试形式：闭卷专业班：学号姓名指导教师 总分100分，占总评成绩30 % 一、单选题（每小题3分，共30分） 1．鉴定糖类物质的颜色反应是（A ）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict反应D．水解 2．下列化合物中，不能发生碘仿反应的是（C ）A．丙酮B．丁酮C．3-戊酮D．2-丙醇 3．不能与乙酰乙酸乙酯反应的是（A ）A．托伦试剂B．溴水C．羰基试剂D．FeCl3溶液 4．下列氨基酸的水溶液pH均为4时，主要以负离子形式存在的氨基酸是（C ） A. 甘氨酸（pI=5.97） B. 丙氨酸（pI=6.00） C．谷氨酸（pI=3.22） D. 精氨酸（pI=10.76） 5．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（B ） A．空气冷凝管B．直型冷凝管C．球型冷凝管D．蛇型冷凝管6．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于80℃时，最好使用（A ） A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴 7．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选用的干燥剂是（ B ） A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠 8．薄层色谱中，硅胶是常用的（C ）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂 9．Abbe（阿贝）折光仪在使用前后均需对棱镜进行清洗，常用的溶剂是（D ）A．蒸馏水B．乙醇C．氯仿D．丙酮
10．用氯仿萃取水中的甲苯，静置分层后，甲苯处在（B ） A．上层B．下层C．中层D．不确定 二、判断题（对的打“√”，错误的打“×”。每小题2分，共20分） 1．在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×） 2．中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，不需要补加沸石。（×） 3．在薄层色谱实验中，吸附层太厚对分离效果无影响。（×） 4．活性炭是非极性吸附剂，只吸附有色杂质，对产品没有吸附。（×） 5．在柱色谱实验中，柱中吸附剂填装有裂缝不均匀将直接影响分离效果。（√） 6．用蒸馏法测沸点，温度计的位置影响测定结果的可靠性。（√） 7．球形冷凝管的冷却效果虽比直型冷凝管好，但蒸馏时不可选用球形冷凝管。（√）8．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。（×） 9．对于一定量的溶剂，一次萃取比分次萃取效率高。（×） 10．恒定沸点的液体不一定是纯净的。（√） 三、填空题（每空2分，共20分） 1．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件中，除了“在近100℃时，被提纯物质应具有5-10mmHg蒸气压外”，还有不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应。 2．重结晶提纯时，难溶的杂质在热过滤步骤中除去；易溶的杂质留在母液中。3．用硅胶薄层色谱分离用光照射过的偶氮苯样品时，出现两个斑点（顺式和反式异构体）， R f值较小的斑点所代表的物质是顺式偶氮苯。
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义 琚辉 2006年12月 天津中医药大学 有机化学实验室
实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1.学会常量法测定液体的沸点 2.掌握蒸馏装置的安装 3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体 二、实验原理 饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。 蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。 纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。 气化中心及沸石的使用。 三、实验步骤 升降台的作用，电热套的使用及注意事项， 选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。 仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。 如图安装 磨口部分连接紧密，与大气联通。 1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入 1-2粒沸石，通入冷凝水 2.打开电源，节电压至100v 3.溶液沸腾，观察温度计示数变化 4.收集馏分，72-78℃ 5.量取收集馏分体积，计算产率
6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反） 四、实验重点 1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除 6.蒸馏时温度计的位置 实验二熔点测定及温度计的校正 一实验目的 1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。 2. 掌握绘图法校正温度计的方法。 3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。 二实验原理 熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温 度就为该晶体的熔点。 纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标，
有机化学实验教案 实验名称：水蒸气蒸馏 10 化学班第2组：龙顕灼梁海淼梁敏怡 【实验原理】 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB，其中p为总的蒸气压，pA 为水的蒸气压，pB为不溶于的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 适用范围: (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏； (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； 被提纯物需具有以下条件： （1）不溶或难溶于水； （2）共沸腾下与水不发生化学反应； （3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa] 本实验是利用水蒸汽蒸馏法从八角茴香果实中提取八角茴香油。八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等 【仪器和药品】 仪器：研钵，金属制的水蒸气发生装置，T形管，直三颈烧瓶，直形冷凝管，接液管，锥形瓶，量筒，玻璃管。 药品：10g八角茴香 【实验过程和步骤】 ①安装实验装置(如右图所示)
②实验过程和步骤： 【注意事项】 1、T 形管保持水平；安全管，水蒸气导入管必须插入液面以下，并接近底部处。 2、实验加热前，应先打开T 形管支管的螺旋夹，待有水蒸气从支管处冲出后，关闭螺旋夹。实验结束时，首先打开螺旋夹，然后再停止加热，以免发生倒吸现象。 3、在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。 4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。 5、蒸馏过程中，如由于水蒸气冷凝，而使瓶内液体增加，以至超过容器容积的2/3，或者水蒸气蒸馏速度不快，则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。 6、加热蒸馏部分时，要注意瓶内崩跳现象，若崩跳剧烈，则不应加热，以免发生意外。
制药工程/药物制剂专业本科有机化学实验一实验室规则及常用器皿的使用（2学时）【实验目的】 1.熟悉有机化学实验室的规则及使用要求。 2.领取化学实验常用器皿，并熟悉其名称、规格、用途。 3.掌握常用器皿的正确使用、注意事项，落实责任制。 4.学习常用器皿的洗涤和干燥方法。 【实验器材】 图1 普通玻璃仪器
图2 普通玻璃仪器 图3 标准磨口玻璃仪器
图4 标准磨口玻璃仪器 【实验内容】 1.实验室规则： （1）遵守实验室纪律，不迟到、不早退，不穿短裤、裙子、拖鞋、不披长发，防止试剂粘附皮肤产生危害。 （2）实验前必须认真预习，明确实验目的要求，弄清实验原理、操作步骤及注意事项，做到心中有数，有计划地进行实验。 （3）进入实验室必须穿工作服，并系好扣子；不穿工作服者禁止入内！准备好实验报告、纸、笔等，并在《签到记录本》签到；禁止代签、课后补签！
（4）实验开始前要清点仪器及器皿，如发现有破损或缺失，应向实验老师说明并补领，否则自行赔偿。实验过程中如有人为损坏，按实验中心相关赔偿制度进行处理。 （5）实验过程中应保持安静，不得大声喧哗、随意走动；应认真操作，细致观察，积极思考，并及时、真实的记录实验现象及实验数据。 （6）保持实验室和实验台面、地面的整洁，勿使试剂、药品洒在实验台面和地面。废物应分类放臵，废纸、废渣等固体废物应倒在垃圾篓中，不得随处乱扔；废液倒入废液缸中，少量可倒入水槽中，并用大量水冲洗或稀释，以防腐蚀或堵塞下水管道；空试剂瓶、碎玻璃应单独存放。 （7）节约使用药品、试剂试药、水、电等；注意保持药品和试剂的纯净，严防混杂；公用试剂试液用毕，应立即盖上瓶盖放回原处。 （8）实验室内仪器，尤其是精密仪器禁止随意乱动，使用前实验教师应进行讲解，指导学生严格按照标准操作规程使用，如发现异常情况，应立即停止使用，并及时报告实验室管理人员。 （9）注意实验室内安全，严禁吸烟，禁止使用明火（如电炉）！酒精灯、煤气灯除外。酒精灯、煤气灯要随用随灭，必须严格做到“火着人在，人走火灭”。 （10）实验室内一切物品，未经实验室管理人员批准严禁携出室外，借物必须办理登记手续。 （11）实验完毕，每小组将试剂、试液排列整齐，放在试剂架上；玻璃器皿洗涤干净，放回仪器柜；实验台面抹拭干净方可离开。值日生负责讲台、边台、窗台和地面等公共场所卫生的打扫和整理，并检查水、电、门、窗的开关，经实验室管理人员检查同意后，方可离开实验室。 （12）实验完毕后一周内，学习委员收齐本次实验报告，交给代课教师，并附未交学生名单，过期不交者无实验成绩。 2.常用仪器、器皿的认领和使用： 3.学习组装回流和蒸馏装臵： （1）回流装臵的组装 （2）蒸馏装臵的组装 A．安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折
有机化学实验教案 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
有机化学实验教案 目录 实验一蒸馏及沸点的测定（3学时） 实验二薄层色谱分离法（4学时） 实验三萃取（3学时） 实验四 1-溴丁烷的制备（4学时） 实验五乙酸乙酯的制备（4学时） 实验六甲基橙的制备（4学时） 实验七卤代烃的性质（2学时） 实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 二、实验原理 1、沸点 (boiling point, .)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时： 液态物质沸腾 液态与气态平衡 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点
沸程范围反映液态物质的纯度 ２、蒸馏（distillation） 将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程 常用术语： 沸程始馏温度～终馏温度 馏分不同温度范围的馏出液 前馏分某一馏分之前的馏出液 残留物最后没有蒸馏出来的物质 蒸馏的用途： 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 蒸馏方法： 常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定 样品：60 mL工业酒精，采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。 沸程的记录： 初沸温度：第一滴样品馏出的温度。 末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。
《有机化学实验（二）》实验课程教学大纲 一、课程基本信息 课程名称：有机化学实验 英文名称：Experiment of Organic Chemistry 课程性质：专业实践 课程属性：独立设课 适用专业：化学教育本科班 学时学分：36学时，2学分 开设学期：第四学期 先修课程：无机化学及实验，分析化学及实验 二、课程简介 《有机化学实验》在整个有机化学教学中占有极其重要的地位。它是师范本科化学专业独立开设的一门必修基础课。 三、实验课程目的与要求 学习本门课程的目的：通过实验使学生掌握有机化学实验的基本操作技能，培养学生独立操作能力。基本操作包括：有机化学常用仪器的选择和装配，加热和冷却，有机物的洗涤、干燥，过滤和重结晶，萃取和升华，回流，蒸馏，分馏和水蒸气蒸馏以及熔点、沸点的测定等，此外还要学会折光率、旋光度的测定及显微熔点测定仪的使用。 学会一些重要有机化合物的制备、分离、提纯和鉴定方法通过实验使学生掌握有机化学实验的基本操作技能，培养学生独立操作能力。基本操作包括：有机化学常用仪器的选择和装配，加热和冷却，有机物的洗涤、干燥，过滤和重结晶，萃取和升华，回流，蒸馏，分馏和水蒸气蒸馏以及熔点、沸点的测定等，此外还要学会折光率、旋光度的测定及显微熔点测定仪的使用。 学会一些重要有机化合物的制备、分离、提纯和鉴定方法以及简单的测试。 学习本门课程的要求： 四、考核方式 (1) 平时成绩：（70％） 包括：实验预习、实验报告、基本操作及实验完成情况等；
(2) 实验操作考查：（30％） 考查形式：本学期实验课开设过程中随机抽取3-4个实验，实验课结束前考查。 (3) 综合考核成绩：平时成绩（70％） + 实验操作考查（30％） 五、实验项目、学时分配情况 六、实验内容： 实验一、甲烷的制备及烷烃的性质 目的要求： 1、学习甲烷的实验室制备原理和方法。 2、验证烷烃的性质。 实验内容： 烷烃的化学性质很稳定，在一般情况下，与强酸、强碱、高锰酸钾、溴水等不起反应，但在光照下，能发生卤代反应。 甲烷是烷烃的主要代表物，在实验室中，甲烷可由醋酸钠与碱石灰作用或
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。