咪唑类离子液体分析测试方法汇总
(1)反相高效液相色谱法测定离子液体及其中的高沸点有机物姜晓辉,孙学文,赵锁奇,等. 反相高效液相色谱法测定离子液体及其中的高沸点有机物[J]. 分析测试技术与仪器,2006,12(4):195-198
摘要: 建立了反相键合相液相色谱分析离子液体咪唑类离子液体[bmim]PF6、[bmim]BF4、吡啶类离子液体[bupy]BF4的纯度及其中高沸点有机物的方法.以缓冲溶液控制流动相pH值,显著改善了峰形.保留时间定性,外标法定量.
关键词: 离子液体;高沸点有机物;高效液相色谱法
离子液体[1]也称室温融盐,是近年来新兴的溶剂.一些有关离子液体相平衡的基础数据[2~4],主要是通过紫外分光光度法[5]和折射率法测得的[6],这两种方法各有一定的局限性.另外,如何测定离子液体的纯度,目前也尚无简便可靠的方法.本文建立了在离子液体与杂质,高沸点有机物与离子液体完全分离的情况下测定离子液体及其中的高沸点有机物含量的高效液相色谱分析方法,比现有的两种方法具有更高的准确度,更短的分析时间.
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(2)反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量
薛洪宝,马春辉,刘庆彬,等. 反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量[J]广东化工,2006,33(12): 83-85 [摘要]研究了高效液相色谱法测定离子液体中的杂质（4-甲基咪唑）含量的测定方法。在不同色谱条件下，分离效果不同。在Allsphere ODS C18色谱柱上，以水-甲醇为流动相，两者流速比为水∶甲醇= 1∶9，流速为 1.0 mL/min，在215 nm 处进行紫外检测，离子液体能与4-甲基咪唑很好的分离。另外，在Hypersil BDS C18色谱柱上用类似的条件分离效果也较好。采用该法的线性范围，检出限分析考察，结果表明，其灵敏度高、定量准确、重现性好，适合于离子液中4-甲基咪唑这种杂质含量的测定。
[关键词]反相高效液相色谱法；离子液体；4-甲基咪唑
离子液体作为一种可代替挥发性有机溶剂[1-5]的绿色溶剂，已广泛应用于萃取分离过程，有机合成，化工及催化反应。离子液体有以下特点：热稳定性好，温度范围宽；对无机物、
有机物、高分子材料有良好的溶解性；不易挥发可通过减压蒸馏将产物与溶剂分开，避免造成环境污染，这些特点决定了它有广阔的应用前景。从其制备方面来看会不可避免地引入杂质，如未反应的原料、水、氯离子、金属离子等[6]。而离子液体的纯度在很大程度上影响它的物理、化学性质，但国际上还没有较成熟的手段来检测离子液体中的杂质。近年来，Mc.Camley等人[8]曾用离子对质谱分析检测离子液体中的氯离子杂质，但有关残留的4-甲基咪唑的检测方法还未见报道。鉴于HPLC 具有高柱效[9]、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好等优点，本文参照文献[7]试图建立离子液体中杂质（4-甲基咪唑）的HPLC 定量分析方法，同时对这一方法的准确率和重现性进行考察，使其在今后的研究中和化学工业生产中可以检测离子液体杂质（4-甲基咪唑）的含量。
2.4 结论
由前面的结果可以看出，采用反相高效液相色谱法，选取上述优化条件，能将离子液体中的4-甲基咪唑进行较好的分离，同时进行定量分析时，4-甲基咪唑在线性范围内准确性、重现性均较高。色谱条件 2 要比色谱条件 1 更具有优越性，其检测极限为0.077×10-3 mg，而色谱条件1 下为 1.24×10-3mg，说明色谱条件2 的灵敏度更高。另外，考虑经济因素，同测一个样品，用色谱条件 2 检测，虽然分析时间稍长些，但是，色谱纯甲醇用量要比色谱条件 1 小一半。
综合以上各方面，色谱条件 2 为较合理、有效、实用的分析方法。这一方法的建立，为检测离子液体中4-甲基咪唑的含量提供了一个有效的分离分析手段，为实现对离子液体纯度的检测奠定了基础。
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.2.54纯度分析
离子液体及其中间体的纯化一般采用真空干燥的方法，但是这种处理方式很难得到绝对无水的离子液体l纲。而配位能力较强的卤离子更是很难从离子液体中彻底地除掉。正因为如此，离子液体中水和卤素离子的含量己经成为考察离子液体纯度的重要指标。
2.5.4.1中hJl体[BMIMlsr的纯度分析
由于在N-烷基咪唑与原料澳代正丁烷反应生成离子液体中间体B[MIM]Br的体系中，只有目标产物离子液体中间体田MIMIBr含有游离的澳离子，所以可以用硝酸银溶液来检测产物中的Br-浓度，继而得到[BMIM]Br的纯度。
2.5.4.2离子液体[BMIM]BF4与[BMIM]pF6的纯度分析离子液体中间体[BMIM]Br与含有目标阴离子的盐(NaB凡、KP凡)通过置换反应而合成离子液体，此反应条件温和，无其它副反应。将产物NaB;及KBr分离后，最终目标产物离子液体可能还含有未反应的原料[BMIMIBr，所以可以用硝酸银溶液来滴定离子液体中的Br-;然后取一定量的无水CaC12投入少量B[MIMIP凡之中，然后滤出CaC12，称其质量而得到BIMIMIP凡含水的质量。以此得到离子液体[BMIMIP凡的纯度。
对于离子液体[BMIMIB民，可直接滴定其水溶液得到离子液体的纯度;对于离子液体[BMIMIP凡，可滴定洗涤离子液体的去离子水;取一定量的无水CaCl2投入少量[BMIM]Br之中，然后滤出CaaZ，称其质量而得到BIMIMIB凡含水的质量。以此得到离子液体[BMIM]Br 的纯度。
(5)离子色谱法同时测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离
子
李偲文,张小东,于泓.离子色谱法同时测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子[J].色谱,2010,28(7): 708~711 摘要:采用离子色谱-直接电导检测法同时测定了离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、氟硼酸根(BF4-)及卤素离子(F-、C l-、Br-)。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、邻苯二甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷、对羟基苯甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷+硼酸为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度、乙腈浓度、色谱柱温度对分离测定三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子的影响。确定的最佳色谱条件为:以1·2mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,
柱温45℃,流速1·0mL/m in。在此条件下,可同时分离上述5种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(以信噪比为3计)为0·01~0·50mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0·2%和1·2%。将方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子,加标回收率为98·0%~103·2%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。
关键词:离子色谱;三氟乙酸根;氟硼酸根;卤素离子;离子液体
离子液体作为一种新型的绿色溶剂,在萃取、有机合成、催化、分析化学等领域得到了广泛的应用[1-5]。在制备和应用离子液体的过程中,通过测定离子液体中的阴离子、阳离子,可以确定离子液体的种类、纯度及杂质的种类、含量。随着离子液体未来工业化应用的进展,势必需要发展与其相关的分析检测方法以用于其监测和控制。三氟乙酸根(CF3COO-)、氟硼酸根(BF4-)、卤素离子(F-、Cl-、Br-)均为组成离子液体的主要阴离子。目前,分离分析离子液体中阴离子的研究报道包括采用毛细管电泳法[6]和离子色谱-抑制电导检测法[7,8]分析离子液体中的卤素杂质离子;采用离子色谱-抑制电导检测法[9]或直接电导检测法[10]以及整体柱高效液相色谱法[11]测定离子液体中的BF4-及卤素离子;采用离子色谱-抑制电导检测法[12]或直接电导检测法[13]测定离子液体中PF6-及卤素离子。有关分析离子液体中三氟乙酸根的研究尚未见报道。本研究采用直接电导检测的离子色谱同时分离测定三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子(F-、Cl-、Br-),研究了影响离子保留的一些因素,建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子的分析方法,并将方法应用于分析离子液体中三氟乙酸根及其他阴离子。
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(6)离子色谱法同时测定离子液体中六氟磷酸根及痕量杂阴离
子
胡忠阳,潘广文,叶明立. 离子色谱法同时测定离子液体中六氟磷酸根及痕量杂阴离子[J].色谱,2009,27(3):337~340 摘要: 建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF-6)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F-, C l-, Br-)的离子色谱方法(IC)。样品经溶解、稀释、过滤后用 D ionex IonPac AS22分离柱(250mm×4mm )分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70∶30),流速1·0mL/m in,采用D ionex DS6电导检测器检测,外标法定量。F-, C l-, Br-和PF-6的线性范围分别为0·5~50μg/L、10~200μg/L、10~200μg/L和0·9~45mg/L,线性相关系数分别为0·999 9,0·999 8,0·999 9和0·999 8,加标回收率为94·5%~100·5%,相对标准偏差为0·63%~1·03%,检出限(以信噪比为3计)分别为0·5μg/L、2·0μg/L、5·0μg/L和0·9mg/L。该方法用于离子液体中六氟磷酸根和痕量杂阴离子的同时测定,结果令人满意。
关键词: 离子色谱;六氟磷酸根;阴离子;离子液体
离子液体又称室温熔融盐,是完全由有机正离子和无机或有机负离子所组成的,在室温或接近室温下呈液体状态的盐类。与常规的有机溶剂相比,离子液体拥有其独特的、不可比拟的优点:熔点低、蒸汽压小、电化学窗口宽、酸性可调节以及良好的溶解性等,成为近年来新兴的绿色溶剂,在电化学、有机合成、催化、分离等领域得到了广泛的应用[1,2]。
目前,研究的主要离子液体是由含氮的有机杂环阳离子(咪唑离子或吡啶离子等)和无机阴离子构成(如PF-6、Cl-、AlCl-4和BF-4等)的新型离子液体。从其制备上讲,离子液体中会不可避免地引入一些杂质,例如氯离子、金属离子等,然而这些杂质离子都会直接影响到离子液体本身的物理、化学性质[3,4],因此分析离子液体中的杂质离子对于离子液体的应用而言是不可缺少的检测项目之一。含PF-6的离子液体是一类十分重要的典型离子液体,尽管对PF-6的测定已有报道[5-7],但都无法满足同时测定其他杂阴离子的要求。离子色谱法是分析无机阴阳离子的高效分离测试技术,具有简单、快速、灵敏度高等特点[8-11]。近年来,采用离子色谱法分析离子液体的应用研究渐有报道,但主要涉及的是含BF-4离子液体的测定[12-14],同时测定离子液体中六氟磷酸根和痕量氟、氯、溴等离子的研究还未见报道。本文以咪唑阳离子和六氟磷酸根组成的离子液体为研究对象,建立了同时测定六氟磷酸根和痕量杂阴离子(氟、氯、溴等离子)的离子色谱分析方法,取得了令人满意的结果。
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(7)紫外光谱法检测水中咪唑类离子液体的含量①
于泳,曾鹏,杨兰英,等.紫外光谱法检测水中咪唑类离子液体的含量[J].光谱实验室Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory,2008,25(2):114-117
摘要介绍了用紫外光谱测定水中离子液体含量的方法。测定了7种离子液体([C4mim][Cl]、[C4mim][BF4]、[C4mim][PF6]、[C5mim][Cl]、[C6mim][BF4]、[C8mim][Cl]和[C8mim][BF4])的最大吸收波长,并且绘制了校准曲线。结果表明,在实验试剂用量范围内,离子液体在波长211nm附近的吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数均大于0.999。说明用紫外光谱法检测水中离子液体含量简单、快速且测定结果准确可靠。
关键词紫外光谱,离子液体,回收率。
1 前言
室温离子液体是指在室温范围内(通常为100℃下)呈现液态的完全由离子构成的物质体系,一般由有机阳离子和无机阴离子、有机阴离子组成[1~4]。离子液体有很多突出的优点:(1)几乎没有蒸汽,不挥发,无色,无嗅,可用于高真空体系,同时也可以减少因挥发而产生的环境污染问题;(2)以液态存在的温度范围宽,可达300℃,宽的温度区间使得较大程度上动力学的控制成为可能;(3)具有良好的热稳定性及化学稳定性,可作为液相的固定相;(4)溶解范围广,可溶解许多无机、有机、有机金属、高分子材料,且溶解度相对较大;(5)通过对阴、阳离子的设计可调节其对无机物、水、有机物及聚合物的溶解性,并且其酸度可调节;(6)具有良好的导电性。
离子液体作为一种可代替挥发性有机溶剂的绿色溶剂,已广泛应用于萃取分离工程[5~7]、有机合成[8,9]、化工及催化反应[10]。然而,由于缺乏相关的物理化学数据将很大程度上影响离子液体的发展,其中离子液体残留在水中的含量是其中一个重要的参数,其为正确评价离子
液体对环境的影响提供了依据。
传统的检测水中离子液体含量的检测方法主要有卡尔-费休滴定法[11]、热重分析法[12]、质谱分析法[13]等。然而,各种检测方法都有其不足。卡尔-费休滴定法常被用来检测离子液体中水的含量,对于检测水中离子液体含量误差很大,热重分析法和质谱分析法检测数据准确,但是需要时间长,不能适用于常规快速的分析。紫外光谱法不仅有较高灵敏度,而且用其测定试样时,一般可不加任何试剂处理,能避免人为引入干扰杂质和被测物质因反应而引起化学结构及其活性的变化[14,15],因而被广泛用于有关微量组分分析。本文探讨利用紫外分光光度法直接检测水中离子液体的含量。
3.3 加标回收率的考察实验
采用标准加入法对测定水中离子液体含量过程(在线分析)进行了样品回收率实验,从待测定样品中随机抽出几个样品进行加标回收率测定,测定的离子液体为分别[C6mim][BF4]和[C4mim][Cl],加入的标准离子液体溶液浓度分别为15.00mg/L和25.00mg/L。
各项离子液体的加标回收实验,回收率都在97%~104%之间,说明本方法可以满足质量要求,见表3。
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Measuring Ionic Liquids Content in Water by UV-Vis Spectra
YUYong ZENGPeng YANGLan-Ying HUYu-Feng LIUYan-Sheng(Laboratory of Green Chemistry and Chemical Engineering, China University of Petroleum,Beijing102249,P.R.China)
Abstract The seven kinds of ionic liquids in waste water were determined by UV-spectrum. The maximum absorption wavelength was measured and the correlation coefficient of standard curve also reached as 211nm with the correspondence coefficient of 0.999 within the range of reagent dosage under experimental conditions the method is simple, feasible and reliable.
Key words UV-Spectrum, Ionic Liquids, Recovery.
(8)咪唑体系离子液体的物理化学性质及紫外光谱分析
张苗壹. 咪唑体系离子液体的物理化学性质及紫外光谱分析[D].沈阳:沈阳师范大学硕士学位论文,2011.
用紫外光谱法定量分析水、乙醇、乙睛中EMINO3离子液体的含量，在水、乙醇、乙睛中的最大吸收波长分别在:206nm、226nm、231nm;水中标准工作曲线的线性回归方程为:y= 0.03835 + 0.05042X，相关系数为0.99954;乙醇中标准工作曲线的线性回归方程为:y=0.03693 + 0.03167X，相关系数为0.99945;乙睛中标准工作曲线的线性回归方程为：y= 0.00701 + 0.07485X，相关系数为0.99985。
采用标准加入法测得水中EMINO3的回收率在97.6%~105%之间;乙醇中EMINO3的回收率在96.5%~104%之间;乙睛中EMINO3的回收率在97.0%~104%之间。
结论
(1)实验合成了系列溴化1-烷基-3-甲基咪唑和硝酸1-烷基-3-甲基咪唑离子液体。用比约为1:l的澳代烷和N-甲基咪哩冷却水回流反应48h，得到溴化1-烷基-3-甲基咪唑，再用摩尔比约为1:1.2的溴化1-烷基-3-甲基咪唑和硝酸钠与100ml丙酮混合，常温搅拌冷凝回流4S小时，抽滤除去不溶的NaBr，再在滤液中加入氧化铝以出去微量的杂质，搅拌后抽滤，最后用旋转蒸发的方法除去溶剂丙酮，得到硝酸l-烷基-3-甲基咪唑离子液体，并对所合成的物质用红外进行了表征，证明合成的目标产物。
(2)实验研究了EMINO3、PMIBr、PMINO3、BMIBr、BMINO3、AMIBr、AM工NO3、
HMIBr、HMINO:，、HEMIBr、HEMINO:、OMIBr、OMINO。离子液体的表面张力。实验测定了273.15K-343.15K之间溴化1-烷基-3-甲基咪唑和硝酸1-烷基-3-甲基咪唑离子液体的表面张力;嗅化1-烷基-3-甲基咪唑和硝酸1-烷基-3-甲基咪唑离子液体的表面张力均随温度的
升高而降低。对系列滇化1-烷基-3-甲基咪唑离子液体表面张力和系列硝酸1-烷基-3-甲基咪唑离子液体的表面张力进行了比较分析，随着碳链的逐渐增长，表面张力随之逐渐减小。研究了不同阴离子对离子液体表面张力大小的影响，对给定的阳离子，阴离子越大表面张力越大。同时，计算了离子液体的表面熵、表面能和晶格能。
(3)实验研究了EMINO:，、PMIBr、PMINO:，、BMIBr、BMINO3、AMIBr、AMINO:，、
HMIBr、HMINO3、HEMIBr、HEMINO3、OMIBr、OMINO，离子液体的折射率。实验测定了273.15K-343.15K之间嗅化1-烷基-3-甲基咪唑和硝酸1-烷基-3-甲基咪唑离子液体的折射率，离子液体的折射率均随温度的升高而降低，且折射率与温度呈良好的线性关系;离子液体的折射率随着咪唑环上取代基碳链的逐渐增长而逐渐减小。对比分析了嗅化1-烷基-3-甲基咪唑离子液体的折射率和硝酸1-烷基-3-甲基咪哩离子液体的折射率，澳化1-烷基-3-甲基咪唑离子液体的折射率大于硝酸1-烷基-3-甲基咪唑离子液的折射率;离子液体的折射率与离子液体的组成离子有关，当阳离子相同时，阴离子对离子液体的折射率起主导作用，阴离子越大，离子液体的折射率越大。
(4)利用紫外光谱法定量分析水、乙醇、乙睛中EMINO3离子液体的含量，绘制标准曲线，并采用标准加入法测得水、乙醇、乙睛中EMINO3的回收率。
(9)气相色谱法测定离子液体中间体中N-甲基咪唑残留量
李继民,王彦吉,赵彦军,等.气相色谱法测定离子液体中间体中N-甲基咪唑残留量[J].理化检验-化学分册,2010,46(9):1052-1054 摘要:采用气相色谱法对离子液体中间体中N-甲基咪唑残留量进行测定。以N,N-二甲基苯胺作为内标,采用DB-FFAP石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,用氮磷检测器测定。N-甲基咪唑的质量浓度在0.02~0.140 g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为6.52 mg·L-1,测定下限(10S/N)为21.73 mg·L-1。在两个浓度水平作回收试验,平均回收率(n=5)分别为96.4%,96.2%,测定结果的相对标准偏差(n=5)为0.88%。
关键词:气相色谱法; N-甲基咪唑; 离子液体中间体
N-甲基咪唑是合成咪唑类离子液体的重要中间体[1-3]。离子液体作为一种清洁的溶剂和新型催化剂体系得到了各国催化界和石化企业的青睐。绿色化学是化学发展的必然趋势[4]。离子液体是由含氮杂环的有机阳离子和无机阴离子组成,具有优异的化学和热力学稳定性,有较宽的温度范围,对有机和无机化合物有很好的溶解性。室温下几乎没有蒸气压,可用于高真空条件下的反应,具有良好的导电性,较高的离子迁移和扩散速度,不燃烧,无味,是一种强极性、低配位能力的溶剂[5]。目前有很多重要工业应用价值的反应,如Friedel-Crafts反应,Beck-mann 重排,烯烃氢化,选择性烯烃氧化,Heck反应,Suzuki反应等都在离子液体催化剂体系中取得了很
好的结果[6]。
N-甲基咪唑是合成N,N-二烷基咪唑类离子液体中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑(简称[emin]Br)、氯化1-乙基-3-甲基咪唑(简称[emin]Cl)、溴化1-丁基-3-甲基咪唑(简称[bmin]Br)的主要原料之一[1]。
试验研究表明:离子液体的制备过程不可避免地会引入杂质,如未反应的原料、水、氯离子、金属离子等[7]。而离子液体的纯度在很大程度上影响它的物理、化学性质,但目前还没有较成熟的手段来检测离子液体中杂质。已有报道采用离子对质谱法检测离子液体中氯离子杂质,以及采用反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质4-甲基咪唑的含量[8-9]。但有关残留N-甲基咪唑的检测方法还未见报道。
本工作按文献[1]以N-甲基咪唑和卤代烃为原料合成了上述中间体,并采用DB-FFAP石英毛细管色谱柱和氮磷检测器(NPD),以N,N-二甲基苯胺为内标物,提出了气相色谱法快速测定离子液体中间体中N-甲基咪唑残留量的方法,结果定量准确,重现性好。该方法具有操作简便、快速等优点,适合用于离子液体中间体合成和应用过程中N-甲基咪唑含量的测定。
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实验10 用落球法测液体的粘度 [实验目的] 1．观察液体的粘滞现象。 2．熟悉用激光光电计时仪测量物体速度的方法。 3．学会用落球法测液体的粘度。 [实验仪器] 激光光电计时仪、FD-VM-Ⅱ型落球法液体粘滞系数测定仪、读数显微镜等。 [实验原理] 一、Stokes 公式 如果液体是不包含悬浮物或弥散物的均匀的无限广延的液体，在液体中运动的球体不产生涡旋，则球体所受的粘滞阻力为 υ ηπr F 6= 式中r 是小球的半径，υ 是小球相对液体的速度，η 是液体的粘度，单位是Pa·s 。上式称为Stokes 公式。 二、液体粘度的测定 设小球的密度为ρ ，直径为d ，液体的密度为ρ'，小球匀速运动的距离为l ，所用时间为t ，盛有液体的量筒的内径为D ，则有 () D d l t d g 4.2118)(2 +'-= ρρη 此式即为在Stokes 公式成立的条件下，用落球法测液体粘度的计算公式。 [实验内容及步骤] 1．调整整个实验装置。 2．从计时器上测出6组小球下落的时间间隔t 。 3．从固定激光器的立柱标尺上读出两平行激光束之间的距离l 。
4．用读数显微镜测量小球的直径d ，在不同方位测6次。 5．用游标卡尺测量筒内径D 。 6．记录室温θ 。 [数据表格] 表10-1 用落球法测量液体的粘度数据表 D = 6.64 ×10-2 m ， l = (35.91-13.55)×10-2 m ， g = 9.8015 m/s 2 ρ = 7.80×103 kg/m 3， ρ′ = 1.26×103 kg/m 3， θ = 18 °C [数据处理] ()D d l t d g 4.2118)(2 +'-= ρρη ( ) 384 .110 64.6/10 00.24.211036.22183 .23)10 00.2(8015.9)1026.110 80.7(2 3 2 2 3 3 3 =???+????????-?= ---- Pa·s m 1063.0mm 00063.0001.0002.0001.0)001.0()002.0()001.0(301 ) (5 61 )(6-2222 22 6 1 2 ?==????????+++-+-+-?= -?= ∑=i i A d d d u
物理实验报告 液体黏度的测定 各种实际液体都具有不同程度的黏滞性。当液体流动时，平行于流动方向的各层流体之间，其速度都不相同，即各层间存在着滑动，于是在层与层之间就有摩擦力产生。这一摩擦力称为“黏滞力”。它的方向在接触面内，与流动方向相反，其大小与接触面面积的大小及速度梯度成正比，比例系数称为“黏度”（又称黏滞系数，viscosity ）。它表征液体黏滞性的强弱，液体黏度与温度有很大关系，测量时必须给出其对应的温度。在生产上和科学技术上，凡是涉及流体的场合，譬如飞行器的飞行、液体的管道输送、机械的润滑以及金属的熔铸、焊接等，无不需要考虑黏度问题。 测量液体黏度的方法很多，通常有：①管流法。让待测液体以一定的流量流过已知管径的管道，再测出在一定长度的管道上的压降，算出黏度。②落球法。用已知直径的小球从液体中落下，通过下落速度的测量，算出黏度。③旋转法。将待测液体放入两个不同直径的同心圆筒中间，一圆筒固定，另一圆筒以已知角速度转动，通过所需力矩的测量，算出黏度。④奥氏黏度计法。已知容积的液体，由已知管径的短管中自由流出，通过测量全部液体流出的时间，算出黏度。本实验基于教学的考虑，所采用的是奥氏黏度计法。 实验一 落球法测量液体黏度 一、【实验目的】 1、了解有关液体黏滞性的知识，学习用落球法测定液体的黏度； 2、掌握读数显微镜的使用方法。 二、【实验原理】 将液体放在两玻璃板之间，下板固定，而对上板施以一水平方向的恒力，使之以速度v 匀速移动。黏着在上板的一层液体以速度v 移动；黏着于下板的一层液体则静止不动。液体自上而下，由于层与层之间存在摩擦力的作用，速度快的带动速度慢的，因此各层分别以由大到小的不同速度流动。它们的速度与它们与下板的距离成正比，越接近上板速度越大。这种液体流层间的摩擦力称为“黏滞力”（viscosity force ）。设两板间的距离为x ，板的面积为S 。因为没有加速度，板间液体的黏滞力等于外作用力，设为f 。由实验可知，黏滞力f 与面积S 及速度v 成正比，而与距离x 成反比，即 x v S f η= （2-5-1） 式中，比例系数η即为“黏度”。η的单位是“帕斯卡·秒”（Pa ·s ）或k g ·m -1·s -1。
落球法测量液体粘滞系数 Revised by BLUE on the afternoon of December 12,2020.
落球法测量液体粘滞系数 各种实际液体具有不同程度的粘滞性，当液体流动时，平行于流动方向的各层流体速度都不相同，即存在着相对滑动，于是在各层之间就有摩擦力产生，这一摩擦力称为粘滞力，它的方向平行于接触面，其大小与速度梯度及接触面积成正比，比例系数η称为粘度，它是表征液体粘滞性强弱的重要参数。 液体的粘滞性的测量是非常重要的，例如，现代医学发现，许多心血管疾病都与血液粘度的变化有关，血液粘度的增大会使流入人体器官和组织的血流量减少，血液流速减缓，使人体处于供血和供氧不足的状态，这可能引起多种心脑血管疾病和其他许多身体不适症状。因此，测量血粘度的大小是检查人体血液健康的重要标志之一。又如，石油在封闭管道中长距离输送时，其输运特性与粘滞性密切相关，因而在设计管道前，必须测量被输石油的粘度。 测量液体粘度有多种方法，本实验所采用的落球法是一种绝对法测量液体的粘度。如果一小球在粘滞液体中铅直下落，由于附着于球面的液层与周围其他液层之间存在着相对运动，因此小球受到粘滞阻力，它的大小与小球下落的速度有关。当小球作匀速运动时，测出小球下落的速度，就可以计算出液体的粘度。 【实验目的】 1．学习用激光光电传感器测量时间和物体运动速度的实验方法 2．用斯托克斯公式采用落球法测量油的粘滞系数（粘度） 3．观测落球法测量液体粘滞系数的实验条件是否满足，必要时进行修正。【实验原理】 1．当金属小球在粘性液体中下落时，它受到三个铅直方向的力：小球的重力 ρ（V是小球体积，ρ是液体mg（m为小球质量）、液体作用于小球的浮力gV 密度）和粘滞阻力F（其方向与小球运动方向相反）。如果液体无限深广，在小球下落速度v较小情况下，有 = 6 rv Fπη （1）
咪唑类酸性离子液体催化剂的制备及其表征 【摘要】本文用一步合成法制备了三种咪唑类Br？覫nsted酸性离子液体：[Hmim]CH3COO、[Hmim]H2PO4、[Hmim]C4H7O2，收率分别为85.5%、79.0%、87.0%，并通过FT-IR对三种离子液体进行了表征，对其结构及性质进行了初步的研究。 【关键词】咪唑；酸性离子液体；FT-IR 0 概述 离子液体，是由一系列杂环阳离子和多种阴离子组合而成[1]。在电化学业、重金属离子提取、相转变催化、重合、增溶作用以及在酶反应中做低挥发的有机溶剂等领域有着潜在的商业应用[2]。离子液体虽然为离子组成，但其组成可调变，故称为“设计溶剂”（designed solvents）。采用一步合成法制备离子液体，操作简便，没有副产物，产品易分离，纯化[3-4]。离子液体可用波谱学、物理学方法和电化学等手段对其进行表征。通过IR图谱的分析，可以证实产物（特别是阳离子部分）是否正确[5]。本文合成三种咪唑类离子液体[Hmim]CH3COO、[Hmim]H2PO4、[Hmim]C4H7O2，并采用光谱法对其结构及性质进行了初步的研究。 1 实验部分 1.1 试剂 N-甲基咪唑（wt≥98%，浙江省宁海市凯乐化工公司）、冰醋酸（化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司）、磷酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、正丁（分析纯，上海化学试剂有限公司）等。 1.2 离子液体催化剂制备 [Hmim]CH3COO的制备 称量摩尔比为1：1的N-甲基咪唑8.21g和醋酸6.01g于250ml三口烧瓶中，加入少量水作溶剂，旋转搅拌，将温度控制在80℃，反应进行6h，得到淡黄色液体。将得到的淡黄色液体进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的真空度为0.07MPa，顶部温度为92℃，蒸馏时间为3h，即得到咪唑醋酸盐离子液体[Hmim]CH3COO。 [Hmim]C4H7O2的制备 称量摩尔比为1：1的N-甲基咪唑8.21g和正丁酸8.82g于250ml三口烧瓶中，加入少量水作溶剂，加热并搅拌，反应温度控制在80℃，反应7h，得到黄色液体。将得到的液体进行减压蒸馏，控制真空度为0.05MPa，顶部温度为75℃
曲阜师范大学实验报告 实验日期：2020.5.24 实验时间：8：30-12：00 姓名：方小柒学号：********** 年级：19级专业：化学类 实验题目：用落球法测液体黏度 一、实验目的： 1.掌握用落球法测量液体的粘滞系数。 2.了解用斯托克斯公式测量液体粘滞系数的原理，掌握适用条件。 3.测定蓖麻油的粘滞系数。 二、实验仪器： 蓖麻油，玻璃圆筒，游标卡尺，米尺，电子秒表，小钢球，螺旋测微器，天平，镊子，密度计，温度计 三、实验内容： （1）用米尺测量小球匀速运动路程的上、下标记间的距离L（L在实验过程中不允许修改）。 （2）用秒表分别测量直径d=2.000mm和d=1.500mm的小球下落L所需要的时间t，重复测量6次，取平均值。 （3）将测量数据填入数据表格。 四、实验原理： 2、用落球法测量液体的黏度 当小球在液体中运动时，见下图，将受到与运动方向相反的摩擦阻力的作用，这种阻力即为黏滞力。它是由于粘附在小球表面的液层与邻近液层的摩擦而产生的。当小球在均匀、无限深广的液体中运动时，若速度不大，球的体积也很小，则根据斯托克斯定律，小球受到的黏滞力为 F=6πηvr 式中，η为液体的黏度，v为小球下落的速度，r为小球半径。如果让质量为m，半径为r的小球在无限宽广的液体中竖直下落，它将受到三个力的作用，即重力G，液体浮力F浮，粘滞力F。 F=6πηvr F浮=4/3πr3ρ0g
G=mg G=F- F 浮=0 由此可得液体的粘滞系数为： 300 4 ()3 = 6m r g rv πρηπ- 若测量小球以匀速率v0下落距离L 所用的时间t ，则液体的粘滞系数为： 3 04()3=6m r g t rL πρηπ-?（1） 由于实验中，小球是在内半径为R （直径为D ）的玻璃圆筒内下落，圆筒的直径和液体深度都是有限的，因此实际作用在小球上的粘滞阻力将与斯托克斯公式给出的略有不同。当圆筒直径远远大于小球直径，且液体高度也远大于小球直径时，其差异是很微小的。因此，在求粘滞系数时我们加上一项修正项，将上述粘滞系 数公式变为3 04()3=r 61+2.4m r g t rL R πρηπ- ?（） 本次实验中我们忽略由于实验条件限制所引入的修正，用公式（1）计算液体粘 滞系数：30302 0204 ()3=64 ()3=64())2=18()18m r g t rL r g t rL d g t L d g t L πρηπρρππρρρρ- ?-?-?-=?（ 其中： ρ 、 ρ0 、d 、L 分别为小球密度、液体密度、小球直径、小球匀速下落高度。
圆轨迹法织物起球仪测试和其他起毛起球测试常用标准汇总 圆轨迹法织物起球仪长用于纺织品的起毛球测试实验，在针对纺织品的起毛起球测试试验中，有着不同的测试机理和方法标准，本文简单的介绍关于圆轨迹法织物起球仪测试和其他起毛起球测试常用标准汇总。 一、圆轨迹起球仪法 GB/T 4802.1-1997纺织品织物起毛起球试验圆轨迹法 二、纺织织物砂轮法耐磨测试 ASTM D3881-2001纺织织物耐磨性测试(旋转平台) 三、马丁代尔法耐磨仪测试标准 GB/T 21196.1-2007纺织品马丁代尔法织物耐磨性的测定第1部分 GB/T 21196.2-2007纺织品马丁代尔法织物耐磨性的测定第2部分 GB/T 21196.3-2007纺织品马丁代尔法织物耐磨性的测定第3部分 GB/T 21196.4-2007纺织品马丁代尔法织物耐磨性的测定第4部分 GB/T 4802.2-1997纺织品织物起球试验马丁代尔法 GB 8690-88毛织物耐磨试验方法马丁旦尔法 ISO 12945-2:2002纺织品织物表面起球性能的测定第2部分马丁代尔法 GB/T 13775-92棉、麻、绢丝机织物耐磨性试验马丁代尔法
ASTM D4966-1988织物耐磨性测试马丁代尔耐磨测试仪 ASTM D4970-2002织物抗起毛起球试验方法马丁代尔测试仪 四、织物起球试验方法起球箱法 GB/T 4802.3-1997纺织品织物起球试验起球箱法 GB/T 4802.3-2008纺织品织物起毛起球性能的测定第3部分起球箱法ISO 12945-1:2002纺织品织物表面起球性能的测定第1部分起球箱法JIS L 1076:1992机织物和针织物抗起球性试验方法
离子液体的制备
一．3.1 咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆） 3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim]Br）的合成及纯化 这种离子液体的合成反应可表示为： C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br 实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃下回流约3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。 3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C8mim][BF4]）的合成及纯化 该离子液体的制备反应可表示为： [C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr 实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 g[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。 3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（[C12mim]Br）的合成及纯化 该离子液体的制备反应可表示为： C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br 实验步骤：在圆底烧瓶中，加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
落球法测量液体的粘滞系数实验报告 一、问题背景 液体流动时,平行于流动方向的各层流体速度都不相同,即存在着相对滑动,于就是在各层之间就有摩擦力产生,这一摩擦力称为粘滞力(或粘滞系数),它的方向平行于接触面,其大小与速度梯度及接触面积成正比,比例系数η称为粘度,它就是表征液体粘滞性强弱的重要参数。液体的粘滞系数与人们的生产,生活等方面有着密切的关系,比如医学上常把血粘度的大小做为人体血液健康的重要标志之一。又如,石油在封闭管道中长距离输送时,其输运特性与粘滞性密切相关,因而在设计管道前,必须测量被输石油的粘度。 测量液体粘度可用落球法,毛细管法,转筒法等方法,其中落球法适用于测量粘度较高的透明或半透明的液体,比如:蓖麻油、变压器油、甘油等。 二、实验目的 1.学习与掌握一些基本物理量的测量。 2.学习激光光电门的校准方法。 3.用落球法测量蓖麻油的粘滞系数。 三、实验仪器 DH4606落球法液体粘滞系数测定仪、卷尺、螺旋测微器、电子天平、游标卡尺、钢球若干。 四、实验原理 处在液体中的小球受到铅直方向的三个力的作用:小球的重力mg(m为小球质量)、液体作用于小球的浮力gV ρ(V就是小球体积,ρ就是液体密度)与粘滞阻力F(其方向与小球运动方向相反)。如果液体无限深广,在小球下落速度v较小情况下,有 (1) 上式称为斯托克斯公式,其中r就是小球的半径;η称为液体的粘度,其单位就是s Pa?。
小球在起初下落时,由于速度较小,受到的 阻力也就比较小,随着下落速度的增大,阻力也 随之增大。最后,三个力达到平衡,即 (2) 此时,小球将以0v 作匀速直线运动,由(2)式可得: (3) 令 小 球 的直径 为 d ,并用 '36ρπ d m = ,t l v =0,2 d r =代入(3)式得 (4) 其中' ρ为小球材料的密度,l 为小球匀速下落的距离,t 为小球下落l 距离所用的时间。 实验过程中,待测液体放置在容器中,故无法满足无限深广的条件,实验证明上式应进行如 下修正方能符合实际情况: (5) 其中D 为容器内径,H 为液柱高度。 当小球的密度较大,直径不就是太小,而液体的粘度值又较小时,小球在液体中的平衡速度 0v 会达到较大的值,奥西思-果尔斯公式反映出 了液体运动状态对斯托克斯公式的影响: ...)Re 1080 19Re 1631(620+-+ =r v F πη (6) 其中,Re 称为雷诺数,就是表征液体运动状态的 无量纲参数。 η ρ0 dv R e = (7) 当Re<0、1时,可认为(1)、(5)式成立;当0、1 实验三 液体粘度的测定 一．实验目的 1. 掌握用Ostwald 粘度计测定液体粘度的原理和方法。 2. 进一步掌握调节恒温槽的技术。 3. 了解温度对液体粘度的影响。 二．实验原理 液体的粘度η，亦称粘度系数，是指单位面积的液层以单位速度流过相隔单位距离的固定液层时所受的力。粘度的大小与分子间力有关，即与液体的性质有关。温度对液体的粘度的影响较大，一般温度升高，液体粘度变小。 若液体在毛细管中流动，则根据波华须尔公式可得： 48r Pt VL πη= 式中，r ：毛细管半径；L ：毛细管长度；V ：液体的体积；t ：液体流经长为L 的毛细管所经历的时间；P ：管两端的压力。 按上式由实验来测定液体的绝对粘度是困难的，但测定液体对标准液体的比粘度是适用的，若已知标准液体的绝对粘度，则可求出另一种液体的粘度。 奥氏粘度计是毛细管粘度计的一种，适宜于测定低粘度液体，方法是用同一粘度计，分别测定两种液体在重力作用下流经同一毛细管，且流出体积相等时各所需时间，这样有： 411 18r Pt VL πη= ， 422 28r P t VL πη= 从而， 111222 Pt P t ηη=。 式中，P = hgd 。h ，推动液体流动的液位差；d ，液体密度；g ，重力加速度。 如每次取样的体积一定，则可保持h 始终一致，则有： 111 222 d t d t ηη= 假如液体2的粘度η2为已知，则液体1的粘度η1可由下式求得： 11 12 22 d t d t ηη= 由于温度对液体粘度的影响很大，故测定液体在某一温度时的粘度，必须注意控制温度恒定。 本实验以25℃时的水为标准，测定20℃、25℃温度下无水乙醇及丙酮的粘度。 已知25℃下水的粘度为0.8904×10-3 Pa·s ，水的密度为0.99707 g·cm -3 ，乙醇的密度为 图3-1奥氏粘度计 物理实验预习报告 化学物理系 XX 级 姓名 XXX 学号 XXXXXXX 一、实验题目：落球法测定液体的粘度 二、实验目的：通过用落球法测量油的粘度，学习并掌握测量的原理和方法 三、实验原理： 实验原理 1． 斯托克斯公式的简单介绍 粘滞阻力是液体密度、温度和运动状态的函数。从流体力学的基本方程出发 可导出斯托克斯公式： 粘滞阻力vr F πη6= （1） 2． η的表示 在一般情况下粘滞阻力F 是很难测定的。还是很难得到粘度η。为此，考虑一种特殊情况：小球的液体中下落时，重力方向向下，而浮力和粘滞阻力向上，阻力随着小球速度的增加而增加。最后小球将以匀速下落，由式得 ...) 1080 1916 31)(3 .31)(4 .21(6)(3 42 03 +- + ++=-e e R R h r R r rv g r πηρρπ (2) 式中ρ是小球的密度，g 为重力加速度，由式（2）得 ...) 1080 1916 31)(3 .31)(4 .21()(9 22 2 0+- + ++-= e e R R h r R r v gr ρρη ...) 1080 1916 3 1)(23 .31)(24 .21()(18 12 2 0+- + ++-= e e R R h d R d v gd ρρ （3） 由对R e 的讨论，我们得到以下三种情况： （1） 当R e <0.1时，可以取零级解，则式（3）成为 ) 23 .31)(24 .21()(18 12 00h d R d v gd ++-= ρρη （4 即为小球直径和速度都很小时，粘度η的零级近似值。 （2）0.1 织物起毛起球测试方法 1、国内外纺织品起毛起球测试 1 .1 国内纺织品起毛起球测试 1 .1 .1 测试标准 目前,国内对纺织品起毛起球测试方法的标准主要有三种:GB/T 4802 .3 —1997《织物起球试验方法———起球箱法》、GB/T 4802 .2 —1997《织物起球试验方法———马丁代尔法》和 GB/T 4802 .1 —1997《织物起球试验方法 ———圆轨迹起球法》。各标准的测试条件及适用范围见表 1 。 1 .1 . 2 测试仪器 国内的纺织品起毛起球测试仪器主要分为:起球箱起球仪、马丁代尔起球仪、圆轨迹起球仪三种。其有关技术参数见表 2。 1 . 2 国外纺织品起毛起球测试 1 . 2 .1 测试标准 国外纺织品起毛起球测试标准有很多, 其常用标准见表 3 。 1 . 2 .2 测试仪器 国外的起球测试仪器主要有下列三大类 : (1)起球箱式Orbito r/516 型它相当于 ICI 起毛起球仪和国内的箱式起球仪。通常为两箱或四箱 , 转速可分别调为:25 , 30 , 40 , 55 和60 r/min 五档。 (2)乱翻式 Impulse/616 型此型相当于国内乱翻式起球仪, 其内空气压力为 200 ～ 800 kPa 。此仪器为AA TCC 开发并拥有专利权的标准试验机。织物在圆筒内翻滚, 无规则摩擦产生起毛起球现象, 适用于梭织和针织物。该测试仪备有计时器及可加气装置 , 以防织物在测试时紧贴筒壁而影响效果。 (3)马丁代尔 Nu-Martindale/404 型此型相当于国内的马丁代尔耐磨仪,并作了一定改进,该仪器集 测试摩擦及起球两个功能,但两种测试不可同时进行,作为独立单元存在,在操作起球测试时,压力通过砝码施压,针织布为2 .5cN/ cm2,梭织布6 .5cN/cm2 。 2、测试仪器和测试标准对评定的影响 由于测试仪器的操作原理及测试条件的不同, 在实际测试时, 对评定纺织品起毛起球性能存在较大 差异。 2 .1 国内标准针对起毛起球测试分类过细, 容易产生混淆。如 GB/T 4802 . 3 —1997 适用于大多数织物, 仅注明毛针织最适宜;而 GB/ T 4802 .2 —1997 和 GB/T4802 .1 —1997 又适用各类纺织物 , 以致于企业在测试时无从选择哪个标准。 2 .2 从测试原理及条件可以得知 , 翻箱式测试(包括Orbitor 仪器)可以在无压力条件下测试 ,而另外两种方法实际在轻微压力下测试, 显然结果是有差异的。曾有文献报道, 对不同测试方法结果比较如表4 。 标准集团（香港）有限公司织物起毛起球性能的测试方法和标准 由于织物的原料、用途以及产品的出口地有较大差别，使得在对织物进行起毛起球测试时，测试方法上也有所不同，例如，马丁代尔法和箱式起毛起球法这两种测试方法主要是针对欧洲市场的，随机翻滚起毛起球法主要是对美国市场进行出口时采用的方法；而针对中国市场采用的测试方法是圆轨迹起毛起球法。下面就以上四种方法做简单介绍： 1.马丁代尔起毛起球法： 马丁代尔起毛起球测试方法主要模拟的是当织物受到自身不断摩擦后起球的情况，该方法适用于毛织物及其他易起球的机织物。原理是：圆形试样在规定的负荷质量下，与相同织物或羊毛织物磨料摩擦。织物以圆形的轨迹绕与试样平面垂直的中心轴自由转动，经规定的摩擦阶段后，采用视觉描述方式评定试样的起毛或起球等级。相对应的国家标准是GB/T 4802.2—2008《织物起毛起球性能的测定第2 部分改型马丁代尔法》。 2、起球箱起毛起球法： 该方法主要模拟了织物受到自身或者外界摩擦力时的起毛起球的状况，主要适用于毛织物。该方法对应的国家标准是GB/T 4802.3—2008《织物起毛起球性能的测定第3 部分起球箱法》。其原理是将试样按照规定方法和试验参数，安装在聚氨酯塑料管上，之后放入有恒定转速且衬有橡胶软木的木箱内随意滚动，经过规定的转数后，在标准的视觉条件下，对起毛起球后的试样进行视觉描述评定。 3.随机翻滚起毛起球法： 该方法主要模拟了织物在经过自身或者外界高频率的摩擦后布面的起毛起球的情况，相应的国家标准是GB/T 4802.4—2009《织物起毛起球性能的测定第 4 部分随机翻滚法》。其原理是：将三块试样放入随机翻滚式起球箱内，使织物在铺有软木衬垫并填有少量灰色短棉的圆筒状试验仓中随意翻滚摩擦。在标准光源条件下，对起毛起球后的试样进行视觉描述评定。 4.圆轨迹起毛起球法： 圆轨迹起毛起球仪法相对应的国家标准是GB/T 4802.1—2008《织物起毛起球性能的测定第1 部分圆轨迹法》。该测试方法的原理是：织物试样在规定的载荷作用下，沿着圆周轨迹做规定次数的摩擦。其中不同织物起球的条件会有所不同，例如有些织物（合成纤维长丝外衣织物等）在进行实验时，先用尼龙刷对织物试样摩擦一定次数，使织物表面产生毛茸，然后将试样与磨料织物进行摩擦起球；而有些织物（如精梳毛类织物）则直接在织物磨料上进行起球。然后在规定光照条件下，对起毛起球性能等级进行视觉描述评定。目前该方法是国内工厂以及实验室采用最为普遍的织物起毛起球的测试方法，操作简单方便。 Standard International Group(HK) Limited 标准集团（香港）有限公司 咪唑离子液体 离子液体是由阴阳离子组成，其中阳离子有几种类型，主要部分是咪唑环的则称为咪唑类离子液体，如图为1，3-二甲基咪唑阳离子，侧链可以是不同碳链的，也可以是1，2，3三取代的，这些阳离子组成的离子液体都称为咪唑类离子液体 根据离子液体的酸碱性可把离子液体分为Lewis酸性、Lewis碱性、Br?nsted酸性、Br?nsted 碱性和中性离子液体。广义的酸性离子液体就是指可以提供质子或者得到电子的离子液体 反应类型 1934年,英国曼彻斯特Bragg研究小组的年轻物理学者J. F. Keggin在实验室中合成出H3 PW12O40 ·5H2O,他把该物质粉末的X射线衍射实验的结果与计算值进行比较,提出了具有划时代意义的Keggin结构模型(1: 12系列A型) 。40年后,即1974年,再次测定证明Keggin结构是正确的。1953年,Dawson首次用X射线衍射法测定了K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O的结构,结果表明其为三斜晶系。Strandbery在对Na6 [ P2Mo18O60 ] ·24H2O的结构进行测定后指出: Na6 [ P2Mo18O60 ] ·24H2O和K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O具有相同的结构构型。此后一些有关2: 1868系列杂多化合物的结构相继被测定出来,它们都具有与K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O相类似的骨架。后人为纪念Dawson,称2: 18系列杂多化合物为Dawson结构杂多化合物。早在1937年, J. A.Anderson就已经推测出1: 6型杂多化合物的结构,如: [ IMo6O24 ]6 - ,其中 I( Ⅶ) :Mo = 1: 6,但直到1974年才被最终确定下来,故称1: 6系列杂多化合物为Anderson结构杂多化合物,但第一个真正的Anderson结构化合物被认为是1948 年Evans报[ FeMo6O24 ]6 - 。1953 年,Wangh首次合成了(NH4 ) 6 [XMo9O12 ] (X =Ni4 + ,Mn4 + ) ; 1960年B rown. D. H 报道了1: 9BeW9的合成;上世纪70年代以后,相继合成了以P、Si、As为杂原子的钼的杂多化合物和以P、Si、As、Ge、Sb为杂原子的钨的杂多化合物,后人称此类化合物为Wangh结构( 1: 9系列)杂多化合物。此外还有Silverton (1: 12系列B型)结构,它们与Keggin、Dawson、Anderson以及同多酸的Lindqvist结构(M6O19结构)一起被称为多酸的6种基本结构[ 2 ] 。由于多酸化合物中原子数目较多,结构复杂,传统的描述方法是把它们的结构看成是以金 属为中心的MOn多面体通过共有角氧和边氧形成的组合。由于受测试手段的限制,到1971年,能够进行结构解析的多酸晶体只有14种(其中单晶12种) 。从20世纪80年代开始,随着四圆X射线衍射仪的普及,迄今已确定了100多种多酸结构,其中Keggin结构和Dawson结构是两种常见的基本结构[ 4 ] 。 (1) Keggin结构(1: 12系列A型)具有Keggin结构的杂多阴离子结构通式为[ XM12 O40 ]n - (X = P、Si、Ge、As等,M =Mo、W) 。四面体的XO4位于分子结构的中心,相互共用角氧和边氧的12 个八面体MO6包围着XO4。Keggin结构杂多阴离子共有α、β、γ、δ和ε型5种异构体(2) Dawson结构(2: 18系列) Pharmacy Information 药物资讯, 2019, 8(3), 43-48 Published Online May 2019 in Hans. https://www.doczj.com/doc/c318802125.html,/journal/pi https://https://www.doczj.com/doc/c318802125.html,/10.12677/pi.2019.83005 Application of Imidazole Ionic Liquids in Extracting Active Ingredients in Traditional Chinese Medicine Yalan Wang1, Suya Gao1,2*, Miaojie Yang1, Tian Cao1, Yuze Mao1, Dali Tao1, Tangna Zhao1, Jiawen Li1,Rui Wang1, Jiaojiao Wang1 1College of Pharmacy, Xi’an Medical University, Xi’an Shaanxi 2Institute of Medicine, Xi’an Medical University, Xi’an Shaanxi Received: Mar. 29th, 2019; accepted: Apr. 10th, 2019; published: Apr. 17th, 2019 Abstract Ionic liquid is new type of green organic solvent. Compared with traditional volatile organic sol-vents, it has many advantages such as good solubility, non-combustible and non-explosive, good controllability, good stability, good safety and environmental protection, and so on. In particular, imidazoles are easy to be synthesized and convenient to be used. In recent years, they have been widely used in chemical industry and medicine. In this paper, the application and advantage of imidazoles ionic liquids are reviewed in extracting effective ingredients from traditional Chinese medicine to provide reference for expanding the application scope of imidazole ionic liquids and optimizing the extraction process of effective components in traditional Chinese medicine. Keywords Imidazole Ionic Liquids, Extraction Method, Active Ingredients, Application 咪唑类离子液体在中药有效成分提取中的应用 汪亚兰1，高苏亚1,2*，杨妙洁1，曹甜1，毛宇泽1，陶大利1，赵瑭娜1，李佳雯1，王睿1，王皎皎1 1西安医学院药学院，陕西西安 2西安医学院药物研究所，陕西西安 收稿日期：2019年3月29日；录用日期：2019年4月10日；发布日期：2019年4月17日 *通讯作者。 实验1 恒温槽调节及液体粘度的测定 一、实验目的 1.了解恒温槽的构造、控温原理，掌握恒温槽的调节和使用。 2.掌握一种测量粘度的方法。 二、实验原理 1. 恒温槽 许多化学实验中的待测数据如粘度、蒸气压、电导率、反应速率常数等都与温度密切相关，这就要求实验在恒定温度下进行，常用的恒温槽有玻璃恒温水浴和超级水浴两种，其基本结构相同，主要由槽体、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器组成，如图1所示。 恒温槽恒温原理是由感温元件将温度转化为电信号输送给温度控制器，再由控制器发出指令，让加热器工作或停止工作。 水银定温计是温度的触感器，是决定恒温程度的关键元件，它与水银温度计的不同之处是毛细管中悬有一根可上下移动的金属丝，从水银球也 引出一根金属丝，两根金属丝温度控制器相联接。调节温度时，先松开固定螺丝，再转动调节帽，使指示铁上端与辅助温度标尺相切的温度示值较欲控温度低1～2℃。当加热到下部的水银柱与铂丝接触时，定温计导线成通路，给出停止加热的信号（可从指示灯辨出），此时观察水浴槽中的精密温度计，根据其与欲控温度的差值大小进一步调节铂丝的位置。如此反复调节，直至指定温度为止。 恒温槽恒温的精确度可用其灵敏度衡量，灵敏度是指水浴温度随时间变化曲线的振幅大小。即 灵敏度 = 2 ()(最低温度）最高温度t t 灵敏度与水银定温计、电子继电器的灵敏度以及加热器的功率、搅拌器的效率、各元件的布局等因素有关。搅拌效率越高，温度越容易达到均匀，恒温效果越好。加热器功率大，则到指定温度停止加热后释放余热也大。一个好的恒温槽应具有以下条件：①定温灵敏度高；②搅拌强烈而均匀；③加热器导热良好且功率适当。各元件的布局原则：加热器、搅拌器和定温计的位置应接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀，并流经定温计及时进行温度控制。 图1 恒温槽装置示意图 1— 浴槽；2—加热器；3搅拌器；4—温度计； 5—水银定温计；6—恒温控制器；7—贝克曼温度计 服装起球起毛的原因及改善方法 随着消费者保护意识的不断提高，服装面料质量问题的投诉也与日俱增。这些投诉的一个共同点，都是穿过或洗过的服装面料。主要投诉的问题是：色牢度、洗后缩水、毗裂、起球、勾丝等等。起毛起球是影响织物手感、外观及服用性能的重要因素之一，不仅影响织物美观，还降低了其服用性能和使用寿命。１织物起毛起球的过程 ●起毛： 毛绒最初是沿纤维的纵向产生。织物受到外界摩擦时，当摩擦力大于纤维强力或纤维之间的摩擦力或抱合力时，纤维末梢就被拉出形成圈环和绒毛，织物表面生成绒毛使布面失去光泽． ●纠缠成球： 在毛绒密集区域，松散的纤维产生纠缠。当绒毛露出一定长度后，在一定距离间的绒毛因揉搓摩擦，反复伸长和回缩而纠结成球．生成的毛球并不大，也不形成死结，它的一端埋植在织物的纤维中，并连接于布面．毛球易藏污纳垢，影响织物美观． ●毛球增长： 纠缠的纤维靠紧形成小球，这些小球由强韧的纤维挂在织物表面，不断增长。 ●毛球脱落： 当织物继续受到摩擦时，连接毛球的纤维会因反复拉伸弯曲疲劳而断裂，自 布面脱落．人们感觉织物是否容易起球常常与真实情况不符，很容易起毛起球的织物因绒球的寿命短往往给人以不易起球的感觉． 2、起球速率 起球的速率受多种因素影响： ●摩擦的程度和力度 ●纤维是否容易从纱线中向外移动 ●突出纤维的挠曲性 ●“系球”纤维的抗弯刚度/强力 3、容易起球的织物 ●毛及其混纺织物： 针织毛衣类、毛呢类、羊毛衫等。 ●化学短纤及其混纺织物：涤棉、涤粘、腈棉等。 ●轻薄织物的针织类： 纯棉拉架、莫代尔、粘胶、天丝等再生纤维素纤维织物。 ●牛仔绣花 4、如何测试及评核起球 （1）测试方法： 将织物用各种摩擦方法作一定次数的摩擦，使之起毛、起球。 ?GB/T 4802.3-2008 起球箱法 咪唑类离子液体分析测试方法汇总 (1)反相高效液相色谱法测定离子液体及其中的高沸点有机物姜晓辉,孙学文,赵锁奇,等. 反相高效液相色谱法测定离子液体及其中的高沸点有机物[J]. 分析测试技术与仪器,2006,12(4):195-198 摘要: 建立了反相键合相液相色谱分析离子液体咪唑类离子液体[bmim]PF6、[bmim]BF4、吡啶类离子液体[bupy]BF4的纯度及其中高沸点有机物的方法.以缓冲溶液控制流动相pH值,显著改善了峰形.保留时间定性,外标法定量. 关键词: 离子液体;高沸点有机物;高效液相色谱法 离子液体[1]也称室温融盐,是近年来新兴的溶剂.一些有关离子液体相平衡的基础数据[2~4],主要是通过紫外分光光度法[5]和折射率法测得的[6],这两种方法各有一定的局限性.另外,如何测定离子液体的纯度,目前也尚无简便可靠的方法.本文建立了在离子液体与杂质,高沸点有机物与离子液体完全分离的情况下测定离子液体及其中的高沸点有机物含量的高效液相色谱分析方法,比现有的两种方法具有更高的准确度,更短的分析时间. 参考文献: [1] Welton T. Room-temperature ionic liquids: solvents for synthesis and catalysis[J]. Chem Rev, 1999, 99:2 071-2 083. [2] Blanchard L A, Hancu D, Beckman E J,etal. Green processing using ionic liquids and CO2[J]. Nature(London), 1999, 399: 28-29. [3] Huddleston J G, Willauer H D, Swatloski R P,et al. Room temperature ionic liquids as novel media for 'clean' liquid2liquid extraction[J]. Chem Commun,1998, (16): 1 765-1 766. [4] Blanchard L A, Hancu D, Beckman E J,etal. Green processing using ionic liquids and CO2[J]. Nature(London), 1999, 399: 28-29. [5] Lynnette A Blanchard, Joan F Brennecke. Recovery of organic products from ionic liquids using supercritical carbon dioxide[J]. Ind Eng Chem Res,2001; 30: 287-437. [6] 叶天旭,张予辉,刘金河,等.烷基咪唑氟硼酸盐离子液体的合成与溶剂性质研究[J].石油大学学报(自然科学版), 2004,28(4):105-107. (2)反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量 薛洪宝,马春辉,刘庆彬,等. 反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量[J]广东化工,2006,33(12): 83-85 [摘要]研究了高效液相色谱法测定离子液体中的杂质（4-甲基咪唑）含量的测定方法。在不同色谱条件下，分离效果不同。在Allsphere ODS C18色谱柱上，以水-甲醇为流动相，两者流速比为水∶甲醇= 1∶9，流速为 1.0 mL/min，在215 nm 处进行紫外检测，离子液体能与4-甲基咪唑很好的分离。另外，在Hypersil BDS C18色谱柱上用类似的条件分离效果也较好。采用该法的线性范围，检出限分析考察，结果表明，其灵敏度高、定量准确、重现性好，适合于离子液中4-甲基咪唑这种杂质含量的测定。 [关键词]反相高效液相色谱法；离子液体；4-甲基咪唑 离子液体作为一种可代替挥发性有机溶剂[1-5]的绿色溶剂，已广泛应用于萃取分离过程，有机合成，化工及催化反应。离子液体有以下特点：热稳定性好，温度范围宽；对无机物、 液体黏度的测定实验报告记录 ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期： 物理实验报告 液体黏度的测定 各种实际液体都具有不同程度的黏滞性。当液体流动时，平行于流动方向的各层流体之间，其速度都不相同，即各层间存在着滑动，于是在层与层之间就有摩擦力产生。这一摩擦力称为“黏滞力”。它的方向在接触面内，与流动方向相反，其大小与接触面面积的大小及速度梯度成正比，比例系数称为“黏度”（又称黏滞系数，viscosity ）。它表征液体黏滞性的强弱，液体黏度与温度有很大关系，测量时必须给出其对应的温度。在生产上和科学技术上，凡是涉及流体的场合，譬如飞行器的飞行、液体的管道输送、机械的润滑以及金属的熔铸、焊接等，无不需要考虑黏度问题。 测量液体黏度的方法很多，通常有：①管流法。让待测液体以一定的流量流过已知管径的管道，再测出在一定长度的管道上的压降，算出黏度。②落球法。用已知直径的小球从液体中落下，通过下落速度的测量，算出黏度。③旋转法。将待测液体放入两个不同直径的同心圆筒中间，一圆筒固定，另一圆筒以已知角速度转动，通过所需力矩的测量，算出黏度。④奥氏黏度计法。已知容积的液体，由已知管径的短管中自由流出，通过测量全部液体流出的时间，算出黏度。本实验基于教学的考虑，所采用的是奥氏黏度计法。 实验一 落球法测量液体黏度 一、【实验目的】 1、了解有关液体黏滞性的知识，学习用落球法测定液体的黏度； 2、掌握读数显微镜的使用方法。 二、【实验原理】 将液体放在两玻璃板之间，下板固定，而对上板施以一水平方向的恒力，使之以速度v 匀速移动。黏着在上板的一层液体以速度v 移动；黏着于下板的一层液体则静止不动。液体自上而下，由于层与层之间存在摩擦力的作用，速度快的带动速度慢的，因此各层分别以由大到小的不同速度流动。它们的速度与它们与下板的距离成正比，越接近上板速度越大。这种液体流层间的摩擦力称为“黏滞力”（viscosity force ）。设两板间的距离为x ，板的面积为S 。因为没有加速度，板间液体的黏滞力等于外作用力，设为f 。由实验可知，黏滞力f 与面积S 及速度v 成正比，而与距离x 成反比，即 x v S f η= （2-5-1） 式中，比例系数η即为“黏度”。η的单位是“帕斯卡·秒”（Pa ·s ）或k g ·m -1·s -1。实验三 液体粘度的测定
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