严格无水无氧反应标准操作
引言：
有些反应，尤其是做手性金属催化等对氧气或水气非常敏感的时候，反应成功与否与人的操作的因素有很大关系，如果做这类反应的时候条件不严格，一旦反应失败，究其原因，到底是因为反应操作不当导致体系存在水或氧气而破坏反应环境，还是因为反应本身、底物活性不够等原因导致的，是没有办法确定的，同时出现的影响因素太多。
对于筛选反应条件（方法学研究）来讲，基本前提是要保证每次改变的反应条件只有一个，而如果操作不严格，每次改变的影响因子至少在两个以上，这样得到的实验数据是不可靠的，对以后类似的工作以及下一步该如何决定也没有太大的、太可靠的参考价值。
因此在做对水或氧气敏感的反应(无水无氧反应)操作的时候应尽可能贴近严格的标准操作，再找反应失败原因时可以以此作为参考，否则因为人为原因而误认为反应本身有问题，进而得出一些错误判断如放弃等等，得不偿失。
对于最简单的处理条件当然是用手套箱来做，但在没有手套箱的条件下如何做到条件基本接近的操作呢？本文对这部分内容也会进行讲述，毕竟不是所有实验室或机构都有条件采购专门的手套箱。
Negishi偶联反应 偶联反应，也写作偶合反应或耦联反应，是两个化学实体（或单位）结合生成一个分子的有机化学反应。狭义的偶联反应是涉及有机金属催化剂的碳-碳键形成反应，根据类型的不同，又可分为交叉偶联和自身偶联反应。在偶联反应中有一类重要的反应，RM（R = 有机片段, M = 主基团中心）与R'X的有机卤素化合物反应，形成具有新碳-碳键的产物R-R'。[1]由于在偶联反应的突出贡献，根岸英一、铃木章与理查德·赫克共同被授予了2010年度诺贝尔化学奖。[2] 偶联反应大体可分为两种类型： ?交叉偶联反应：两种不同的片段连接成一个分子，如：溴苯 (PhBr)与氯 )。 乙烯形成苯乙烯(PhCH=CH 2 ?自身偶联反应：相同的两个片段形成一个分子，如：碘苯 (PhI)自身形成联苯 (Ph-Ph)。 反应机理 偶联反应的反应机理通常起始于有机卤代烃和催化剂的氧化加成。第二步则是另一分子与其发生金属交换，即将两个待偶联的分子接于同一金属中心上。最后一步是还原消除，即两个待偶联的分子结合在一起形成新分子并再生催化剂。不饱和的有机基团通常易于发生偶联，这是由于它们在加合一步速度更快。中间体通常不倾向发生β-氢消除反应。[3] 在一项计算化学研究中表明，不饱和有机基团更易于在金属中心上发生偶联反应。[4]还原消除的速率高低如下： 乙烯基－乙烯基 > 苯基－苯基 > 炔基－炔基 > 烷基－烷基 不对称的R-R′形式偶联反应，其活化能垒与反应能量与相应的对称偶联反应 R-R与R′-R′的平均值相近，如：乙烯基－乙烯基 > 乙烯基－烷基 > 烷基－烷基。 另一种假说认为，在水溶液当中的偶联反应其实是通过自由基机理进行，而不是金属－参与机理。 催化剂 偶联反应中最常用的金属催化剂是钯催化剂，有时也使用镍与铜催化剂。钯催化剂当中常用的如：四(三苯基膦)钯等。钯催化的有机反应有许多优点，如：官能团的耐受性强，有机钯化合物对于水和空气的低敏感性。
史兰克技术 引言 史兰克技术（Schlenk Line）也称无水无氧操作技术，是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na－K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成. 由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。 由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。 1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。Schlenk操作 对于空气和水高度敏感的化合物如正丁基锂的制备和处理，通常用Schlenk技术。 原理 惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水，再除氧，再除去因除氧而产生的微量水分，继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑，最后经过截油管进入双排管。 在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体，就可以导入到反应系统或其他操作系统。 事前准备 要对干燥柱和除氧柱进行活化。 若选用5A分子筛作干燥剂，则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中，装入5A分子筛。从柱的上端插入量程为400℃的温度计，柱外绕上500 W电热丝，其外再罩上长为60
无水无氧实验操作技术 在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物，有许多是对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧；为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。所以，无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。目前采用的无水无氧操作分三种： (1)高真空线操作(Vacuum-line); (2)Schlenk操作; (3)手套箱操作(Glove-box)。 由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。这节课我们就重点介绍双排管操作技术。由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。 1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。 一：双排管操作的实验原理 双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理是：两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三通活塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。
课题名称：金属的化学性质课题编号：初中24号 《金属与氧气的反应》微课教学设计 教学目标 1．知识与技能 通过生活中常见现象和以前的学习，知道金属与氧气的反应。 2．过程与方法 初步学会运用观察、实验等方法获取信息，并能用图表或化学语言表达有关的信息；初步学会运用比较、归纳、概括等方法对获取的信息进行加工，使学生逐步形成良好学习习惯和方法。 3．情感态度与价值观 激发学生的好奇心和求知欲，发展学习化学的兴趣；了解化学与日常生活和生产的密切关系，提高学生解决实际问题的能力。 问题导入 从地里出土的金属文物中，金器总是保存得基本完好，铜器表面有锈迹，而铁器出土很少且锈迹斑斑。这是为什么呢?（出示三张图片） 知识回顾 1.铁丝在空气中燃烧；铁丝在氧气中燃烧的现象，该反应的化学方程式为。 2.镁在空气中燃烧的现象，该反应的化学方程式为；镁带能在氧气中更剧烈燃烧。 自主学习 1.常温下铝能跟空气中氧气反应生成一层致密的，从而防止铝进一步。该反应的化学方程式为，反应的类型为。 2.铜在常温下与空气中氧气反应很缓慢，但加热时反应较快，铜会由色变成色，反应的化学方程式为，反应的类型为。铜在潮湿的空气中能生成铜锈，表面会由色变为。 3.金属金常温下在空气中会和氧气反应吗？。所以说“真金不怕火炼” 教师点拨 据上述，你能推断出：铁、铝、铜、镁、金中，的化学性质最活泼，的化学性质最不活泼。判断活动性的方法。 知识应用 1、为什么铝制品不容易生锈？ 2、生活中铝制品能否用钢刷、沙擦洗？
应用拓展 铝的活动性比铁强，为什么我们通常看见铁生锈而没有看到铝生锈？在清洗铝制品时应注意些什么？ 本课小结 某些金属能与氧气反应，其反应的难易和剧烈程度与金属的活动性有关；实验证明：镁、铝比较活泼，铁、铜次之，金最不活泼。
金属与氧气的反应练习 班级______姓名__________ 学号_______ 1．生活离不开化学．下列认识错误的是（） A．用硬水洗衣服既浪费肥皂也洗不净衣服 B．氧气可用于金属切割,因为氧气能支持燃烧 C．“银粉漆”（铝粉）可涂在铁栏杆上防锈,因为铝的化学性质不活泼 D．在管道煤气中添加微量难闻气味的气体是为了及时发现煤气泄漏 2．下列防止铁生锈的方法中,不恰当的是（） A．保持铁锹干燥 B．在铁护栏上刷一层油漆 C．将精密钢铁零件放入油中 D．使用后的菜刀用湿抹布盖上 3．下列对有关实验现象的描述正确的是（） A．铁丝在空气中燃烧时,火星四射,有黑色物质生成 B．硫在氧气中燃烧产生微弱的淡蓝色火焰,并生成有刺激性气味的气体 C．石蜡在氧气中燃烧时,有水和二氧化碳生成 D．向滴有酚酞试液的纯碱溶液中滴加过量的盐酸,溶液由红色变为无色 4．下列有关铁的描述错误的是（） A．人体的铁元素主要存在于血液中 B．铁具有良好的导电性和导热性 C．铁在潮湿的空气中形成致密的保护膜 D．铁质容器不能盛放硫酸铜溶液 5．从“南海Ⅰ号”沉船打捞出的文物中发现,金器保存完好,铜器表面有锈迹,而铁器则锈迹斑斑。这说明金、铜、铁的金属活动性由强到弱的顺序是 ( ) A．金铜铁 B．铁铜金 C．铜铁金 D．铁金铜 6．小兰家中收藏一件清末的铝制佛像,至今仍保存十分完好。该佛像未锈蚀的主要原因是（） A．铝不易发生化学反应 B．铝的氧化物容易发生化学反应 C．铝不易被氧化 D．铝易被氧化,但氧化铝具有保护内部铝的作用。 7．铁钉在下列情况中,最容易生锈的是（） A．在干燥的空气中 B．在潮湿的空气中
8.3 酸和碱的中和反应教学设计 知识与技能：知道酸和碱之间会发生中和反应生成盐和水；了解中和反应的实质;学会书写 中和反应的化学方程式。 过程与方法：通过学生自主的探究，初步学会判断化学反应是否会发生的方法。 情感态度与价值观：通过对一些细微，短暂的实验现象的观察和原因探究，培养学生严谨的科学态度和质疑精神；通过同组合作实验和全班共同交流，培养合作精神和与人沟通交流分 享的精神。 二、学生学情分析 学生在前面已经听到过酸碱中和这个词，但是并不了解酸碱中和反应的实质。这为本课中和反应的应用做了铺垫。通过8.1和8.2的学习，学生知道了酸和碱能够使酸碱指示剂变色，认识了酸碱的一些化学性质；并且知道了强酸、强碱具有腐蚀性，学会了在实验中正确操作，也具备了一定的问题探究能力，对于小组合作学习也有了一些经验，为本节课的探究奠定了基础。 在此之前学生接触的化学变化一般都伴随有明显的现象，他们习惯于根据现象判断反应 的发生，许多酸碱溶液混合后因为没有明显的现象发生，学生对中和反应能否发生可能会抱 有疑惑，这是本节课需要解决的难点，也正是探究活动的切入点。 通过本节的学习，学生可以从离子角度初步理解中和反应容易发生的原理，掌握中和反应的实质，为高中化学中学习酸、酸性氧化物、酸式盐与碱、碱性氧化物等物质的性质，以 及“离子反应”，打下良好的基础。 对生活中的一些中和反应的应用，学生已经有了一定的分析推理能力，主要由学生自 学来完成，激发学生的兴趣，培养学生的学习能力和创造能力,同时也培养了学生应用知识 解决实际问题的能力。 三、教学内容分析 本课题从实验入手来介绍中和反应。中和反应是酸和碱的重要性质，是贯穿酸、碱、 盐知识体系的一个重要纽带，既建立了酸和碱之间的联系，又为盐与复分解反应奠定了基础。同时还为高中学习中和滴定做准备，尤其重要的是中和反应在日常生活和工农业生产中有着 广泛应用。因此，在课程标准中，中和反应体现在两个一级主题里，既是《生活中常见的化 合物》酸和碱的主要性质，又是《物质的化学变化》中复分解反应的典型反应，学习本节内 容能使学生能充分了解化学与生产生活的联系。为了说明中和反应的产物，简单介绍了盐的概念。教材安排的活动与探究，目的是通过学生的亲身体验，增强对这部分知识的认识。 中和反应在实际生活中有广泛的应用，是本章的重点和关键，起着承前启后的作用，所以，教材没有简单将它作为酸或碱的性质来介绍，而是综合起来专门编成一个课题来说明。 本节课安排在常见的酸和碱之后，学生们在有了酸、碱性质的基础之上再来学习本节课 就更容易接受和掌握。同时为下一节盐的学习打下一定的基础。这种安排有助于学生对新旧 知识的重新构建。 教学重点：认识中和反应，了解它在实际生活中的应用。 教学难点：通过实验，建立直观印象，感受研究过程。 四、教学环节与活动
第3章有机化学实验无水无氧操作技术 3.1 概述 在有机化学实验室，经常会遇到一些对空气中的氧气和水敏感的化合物，如有机硼烷、有机铝化合物、有机锂化合物和格氏试剂等。在这些实验中，反应装置需绝对干燥，溶剂也需加以仔细干燥，而且试剂处理与反应体系均应处于惰性气体氛围之中。由于现代有机制备实验需要经常接触这些试剂，化学家们通过长期的理论与实践对无氧无水实验操作技术积累了丰富的经验，发明了一些特殊的仪器设备，总结出一套较为完善的实验操作技术，来解决敏感化合物的反应，分离、纯化、分析及储藏等一系列的问题。 有关无水无氧实验操作技术目前采用的有三种方法：①高真空线操作实验技术（vacuum-line）；②手套箱操作技术(glove-box)；③Schlenk操作技术。这三种操作技术各有优缺点，具有不同的适用范围，三者优缺点比较见表3.1所示。 （表3.1 隔绝空气操作方法） （1）高真空线操作实验技术本方法的特点是真空度高，很好地排除空气，适用于气体与易挥发物质的转移、储存等操作，而没有污染。高真空线操作系统中，所使用的试剂量较少，从毫克级到克级。真空系统一般采用无机玻璃制作，该系统一般不适合氟化氢和其他一些活泼的氟化物的操作，若真空系统用金属或碳氟化合物制成，则可以使用。 高真空线操作要求真空度一般在10-4 -10-7 kPa，对真空泵和仪器安装的要求较高，一般使用机械真空泵和扩散泵，同时还要使用液氮冷却阱。在高真空线上一般可以进行下列操作：如样品的封装，液体转移。在真空及一定温差下，液体样品可由一个容器转移到另一个容器里，这样所有转移的液体不溶有任何气体，此外可以在真空线上进行升华和干燥。高真空线与Schlenk操作线和手套箱互为补充，方便操作，有时亦可与一条Schlenk操作线连接为一个整体。 （2）手套袋和手套箱操作技术手套袋为气密性好的透明聚乙烯薄膜所做，一般的操作可在其中进行，将操作所需物品放入袋中。封好袋口，反复抽空并充入惰性气体。在惰性气体恒压下，可进行称量、物料转移、一般过滤和布氏过滤，如图3.1所示。 （图3.1） 手套箱中的空气用惰性气体反复置换，在惰性气体氛围中进行操作，这为空气敏感的固体和液体物质提供了更直接的操作方法，其主要优点是可进行较复杂的固体样品的操作。如红外光谱样品制样，X衍射单晶结构分析挑选晶体、装晶体等。它还可以用于进行放射性物质与极毒物质的操作，这样对操作者和环境不发生危害和污染，其操作量可以从几百毫克至几千克。 手套箱的最大缺点是不易除尽微量的空气，容易有“死角”的产生，若在手套箱中放置用敞口容器盛放的对空气极敏感物质如钾钠金、三异丁基铝等，可进行一步除去其中的氧气和水气，要保持手套箱无水无氧的条件有一定的困难，难以避免箱外空气往箱内掺入。另外，用橡皮手套进行操作不太方便，所以许多化学工作者能够采用Schlenk操作进行实验，就不采用手套箱操作。 手套箱也可由透明有机玻璃制成，内有照明设备。有机玻璃手套箱是不耐真空和压力的，手套箱由循环净化惰性气体恒压操作室与过渡箱两部分组成，两部分间有承压闸门。过渡箱在放入所需物品后，即关闭，抽空并充入惰性气体，当过渡箱达到与操作室等压时，可打开内部闸门，把物品转移到操作室。操作室内有电源、低温装置及抽气口，相当于一小型实验室，可进行精密称量、物料转移、小型反应、旋转蒸发等实验操作，如图3.2所示。 手套箱在工作前必须先让箱体内充满纯净的惰性气体，操作如下： 1 先打开过渡室的内门，然后关上手套口压盖、阀门和过渡室的外门； 2 手套接口上的抽气口用真空橡皮管连接起来，并且接到一个阀门上，使得抽气时箱体
强酸弱碱盐是强酸和弱碱反应生成的盐。因为金属离子或铵根离子在水解中消耗一部分的氢氧根离子，电离出氢离子，所以溶液呈弱酸性。 例如硫酸铜： CuSO4=Cu2+ + SO42- Cu2+ + 2H2O=可逆=Cu(OH)2 + 2H+ 溶于水呈酸性，如：硫酸铜，氯化铁，氯化铵，氯化铝，硫酸铁 强酸：化学六大无机强酸 硫酸，硝酸，盐酸（氢氯酸），氢碘酸， 高中化学的八大强酸包括六大无机强酸和氯酸、高锰酸弱碱：NH3·H2O（一水合氨（氨水）） 难溶于水的碱，比如Fe(OH)3,Cu(OH)2,Mg(OH)2,Al(OH)3 强碱弱酸盐是强碱和弱酸反应生成的盐。因为酸根离子或非金属离子在水解中消耗掉一部分的氢离子，电离出氢氧根离子，所以溶液显弱碱性。 例如，碳酸钠： Na2CO3 = 2Na++CO32- CO32-+H2O =可逆号= HCO3- + OH- HCO3- +H2O = H2CO3 +OH- 溶水显碱性，如碳酸钠，乙酸钠，磷酸钠、醋酸钠
弱酸离子：如碳酸根离子CO32-，亚硫酸根离子SO32-，氢硫酸根离子S2-，硅酸根SiO32-，偏铝酸根AlO2-，醋酸根CH3COO-等 强碱离子：如Na+，K+，Ca2+，Ba2+等 次氯酸钠（NaClO）也属于强碱弱酸盐 弱酸弱碱盐，是弱酸和弱碱反应生成的盐，酸碱性由弱酸和弱碱间的相对强弱决定。 比如：碳酸铵，醋酸铵，硫化铜。 弱酸离子：碳酸根离子CO3 2-，亚硫酸根离子SO3 2-，硫氢根离子HS-，硅酸根SiO3 2-，偏铝酸根AlO2-，醋酸根CH3COO- 弱碱离子：难溶于水的碱阳离子，比如Fe3+,Cu2+,NH4+等。
本文送给刚进入实验室或将进入实验的无水无氧条件下有机金属配合物研究的弟弟妹妹们。也想借此机会与有经验的哥哥姐姐们进行交流！ 前些天我写了一些关于有机金属配合物在无水无氧条件下单晶的培养的一些心得。有些人问我能不能写一些关于有机金属配合物的合成中无水无氧条件的操作与控制的心得。我本来正要打算把这些写下来，发给大家共享，现在看来正好有人需要。我就把它奉献给大家了。如果写的有什么不对，还请大家给我指出来，批评也好，鼓励也好，或表扬也好。希望各位虫子在看这个东西后能一定给我说发帖说出你的批评、鼓励或表扬。谢谢！ 概述： 有机金属配合物的合成，分为无水无氧两个方面，我想做这一方面的研究的同仁都会知道。那些对水、氧气、及CO2（这几都空气里都有，所以我们就对此称为空气）敏感的东西，都需要用无水无氧操作来控制瓜体系与外界的隔绝。对空气敏感的物质又可分为对空气不太敏感与极其敏感之分；又分为对空气中的水汽的敏感而对氧气不太敏感及其对氧气敏感而对水汽不太敏感的物质。当然也要看你的化合物是什么状态了。我试验（观察）过大多数的化合物固体（或晶体）干燥的时候，裸露在空气中时候就不是太敏感，当然也不排除许多化合物即使在固态时在空气中也很敏感。而在溶液中就极其敏感。本人做过的一些低价金属配合物，对空气极其敏感，好多次，在过滤过程中就变了颜色，如，我做一价Zn 的配合物时，一次因事急了，本为还原结束后是亮黄色的溶液，而过滤过程前因抽空气没有完全而使我的溶液一下子就变成了深黄色溶液。唉，可怜的我的好多天的血本啊。。。，做这一方面的同仁，你们说此时我是什么心情。还有一次就是我过滤时大意了，过滤过程中我没用夹子夹住过滤管与schlenk瓶，过了一会瓶与过滤管被真空泵的颠簸弄得分开了，我的产品也完了。，，，好多事例在些我就不一一举例说明了。下面我就来说一下具体的操作手法。 一真空线的基本操作 大家都知道真空线是由双排管、汞封的汞柱、真空泵及一些胶管（我们用的是医用乳胶管）构成的。最前面用胶管连着惰气瓶（里面是N2或Ar 4N的），如果你的惰气不是太好的话，在惰气瓶出口处得安装一下去水汽的分子筛。我们用的惰气质量比较好。所以就不用分子筛了。根据我与同行的交流，他们说，有些时候用分子筛比不用好不了多少，而且麻烦。但是做稀土配合物的必须得用。因为稀土配合物对水汽极其敏感！！！我想做稀土配合物的同行，必少不了分子筛这样的处理。这就是真空线的大概结构了。这也没什么的，明人一看就懂的几样东西，但是关键在于你的使用。使用的经验是日积月累的，没有半年以上的使用经验，你不会那么得心就手的，只少说有些细节方面你不能够体会到。 在使用真空线时，为了方面你最好在双排管的活塞上面贴上有箭头表示的胶带，那样可以方面的使用，箭头向下代表向反应体系内充气体，箭头向上代表用真空泵抽气。双排管要定期清洗。 二实验仪器的选择 我们选用的仪器是synthware公司的仪器。他们公司的仪器可以说是非常好的。都是硬质料做的。特别是磨口的地方好的没得说。不是不能出现漏气的现像的。Schlenk瓶我们选用14口的，如果口太大，操作时容易进入空气。太小，不好加料，所以选择14口是很好的。回流管，我们也选用synthware的微型的，很好用的。过滤的砂心过滤管等都是他们公司的。还有两样东西是很常用的。但他们公司没的买，得定做。一个是。回流时加在回流管上面的三通，一口插在回
无水无氧实验操作技术 在我们得实验研究工作中经常会遇到一些特殊得化合物,有许多就是对空气敏感得物质—-怕空气中得水与氧;为了研究这类化合物—-合成、分离、纯化与分析鉴定,必须使用特殊得仪器与无水无氧操作技术。否则,即使合成路线与反应条件都就是合适得,最终也得不到预期得产物、所以,无水无氧操作技术已在有机化学与无机化学中较广泛得运用、目前采用得无水无氧操作分三种: (1)高真空线操作(Vａｃｕｕm-line); (2)Schleｎk操作; (3)手套箱操作(Glove—boｘ)。 由于Schlｅnｋ操作得特点就是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空-—充惰性气体),使用特殊得玻璃仪器进行操作;这一方法排除空气比手套箱好,对真空度要求不太高(由于反复抽真空—-充惰性气体),更安全,更有效、其操作量从几克到几百克,一般得化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)与分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品得储藏,转移都可用此操作,因此已被广泛运用。这节课我们就重点介绍双排管操作技术。 由于无水无氧操作技术主要对象就是对空气敏感得物质,操作技术就是成败得关键。稍有疏忽,就会前功尽弃,因此对操作者要求特别严格。 １:实验前必须进行全盘得周密计划、由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小,因此实验前对每一步实验得具体操作、所用得仪器、加料次序、后处理得方法等等都必须考虑好、所用得仪器事先必须洗净、烘干。所需得试剂、溶剂需先经无水无氧处理、?２:在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。 ３:由于许多反应得中间体不稳定,也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定,因此无氧操作往往需要连续进行,直到拿到较稳定得产物或把不稳定得产物贮存好为止。操作时间较长,工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作,互相支持,共同完成实验任务。 一:双排管操作得实验原理 双排管就是进行无水无氧反应操作得一套非常有用得实验仪器,其工作原理就是:两根分别具有5—8个支管口得平行玻璃管,通过控制它们连接处得双斜三通活塞,对体系进行抽真空与充惰性气体两种互不影响得实验操作,从而使体系得到我们实验所需要得无水无氧得环境要求。
《常见的金属和盐》 一、金属的物理性质： （1）常温下一般为固态（汞为液态），有金属光泽。 （2）大多数呈银白色（铜为紫红色，金为黄色） （3）有良好的导热性、导电性、延展性 二、金属的化学性质 1、大多数金属可与氧气的反应 2、金属 + 酸 → 盐 + H 2↑ 3、金属 + 盐 → 另一金属 + 另一盐（条件：“前换后，盐可溶”） Fe + CuSO 4 == Cu + FeSO 4 (“湿法冶金”原理) 三、常见金属活动性顺序： K Ca Na Mg Al Zn Fe Sn Pb （H ）Cu Hg Ag Pt Au 金属活动性由强逐渐减弱 在金属活动性顺序里： （１）金属的位置越靠前，它的活动性就越强 （２）位于氢前面的金属能置换出盐酸、稀硫酸中的氢（不可用浓硫酸、硝酸） （３）位于前面的金属能把位于后面的金属从它们的盐溶液中置换出来。（除K 、Ca 、Na 、Ba ） 四、常见的盐 1.定义： 2、精盐提纯——去除不溶性杂质，得到的精盐中还含有氯化镁、氯化钙等可溶性杂质。 1、 实验步骤：溶解、过滤、蒸发 2、 实验仪器 3、盐的化学性质 1、 盐（可溶）+ 金属1 → 金属2 + 新盐（金属1比金属2活泼，K 、Ca 、Na 除外） 2、 盐 + 酸 → 新盐 + 新酸 3、 盐 + 碱 → 新盐 + 新碱（反应物需都可溶，且满足复分解反应的条件） 4、 盐 + 盐 → 两种新盐（反应物需都可溶，且满足复分解反应的条件） 物质 俗称 物理性质 用途 氯化钠 食盐 白色粉末， 水溶液有咸味， 溶解度受温度 影响不大 （1）作调味品（2）作防腐剂 （3）消除积雪（降低雪的熔点） （4）农业上用NaCl 溶液来选种 （5）制生理盐水（0.9% NaCl 溶液） Na + 维持细胞内外的水分分布， 促进细胞内外物质交换 Cl - 促生盐酸、帮助消化，增进食欲 碳酸钠 Na 2CO 3 纯碱（因水溶液呈碱性） 苏打 白色粉末状固体，易溶于水 用于玻璃、造纸、纺织、洗涤、食品工业等 碳酸氢钠 NaHCO 3 小苏打 白色晶体， 易溶于水 制糕点所用的发酵粉 医疗上，治疗胃酸过多 备注 （1）粗盐中由于含有氯化镁、氯化钙等杂质，易吸收空气中的水分而潮解。 （无水氯化钙可用作干燥剂） （2）碳酸钠从溶液中析出时，会结合一定数目的水分子，化学式为Na 2CO 3·10H 2O 。 碳酸钠晶体Na 2CO 3·10H 2O （纯净物），俗称天然碱、石碱、口碱。 风化：常温时在空气中放置一段时间后，失去结晶水而变成粉末。（化学变化） （3）2Na H CO 3 △ Na 2CO 3+ H 2O+ CO 2↑ NaHCO 3+HCl===NaCl+ H 2O+ CO 2↑ 实验步骤 实验仪器 其中玻璃棒的作用 溶解 烧杯、玻璃棒 加速溶解 过滤 铁架台（带铁圈）、漏斗、烧杯、玻璃棒 引流 蒸发 铁架台（带铁圈）蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 使液体受热均匀，防止液体飞溅
金属与氧气地反应 教学目标 知识与技能 ⑴了解地壳中一些重要元素（、、、、、）地丰度（含量）. ⑵复习金属活动性顺序表及其应用. ⑶掌握、与反应地产物及其用途，知道常见金属与氧气地反应. 过程与方法 ⑴采用实验探究法，按照思考交流、实验、观察分析、得出结论地方法进行启发式教学. ⑵发挥学生主体作用，做好探究性实验. 情感态度与价值观 ⑴通过介绍钠、铝地用途，了解化学与日常生活和生产地密切关系，提高学生解决实际问题地能力. ⑵通过对实验解决问题，培养学生科学分析问题地能力和方法以及勇于探索地科学精神. ⑶通过动手实验，体验化学地奥妙，激发学生对化学学习地兴趣. 教学重点 钠地氧化与铝地氧化. 教学难点 对实验现象地观察和分析. 教学媒体 多媒体及课件 教学过程 ［引入］地壳中含量最丰富地前四种元素是什么？金属在其中地含量如何？（引导学生观看课本页图） ［学生思考、回顾］、、、、 ［复习］初中所学有关金属单质地物理性质和化学性质. ［学生回顾］一般物理性质包括：导电性、导热性、延展性、金属光泽等； 化学性质则引导学生举例说明金属能发生哪些化学反应（通过回忆复习、讨论等形式列举初中化学所学地金属与氧气反应、金属与酸反应、金属与一些盐溶液地反应以及金属活动性顺序等知识，并结合生活中所观察到地现象展开讨论.）个人收集整理勿做商业用途 ［练习］分析课本第页图，写出可能发生地反应地化学方程式.（引导学生观察图片，从实验现象讨论：镁条燃烧发生了什么反应？铜树、银树是怎么形成地？这些反应有什么特点？它们各属于什么反应类型？请学生板演写出相应地化学方程式.）个人收集整理勿做商业用途 老师检查方程式，指出错误之处. [归纳]： 金属共同地化学性质有：金属与非金属反应，活泼金属与酸反应，金属与一些盐溶液反应，下面我们就金属与氧气地反应进行更深一步地研究.个人收集整理勿做商业用途 ［板书］第三章金属及其化合物 一、金属与非金属地反应 ［问题情景］俗话说：真金不怕火炼，说明单质金高温下与空气中地氧气仍不反应，而初中化学中学过，铜加热时会与氧气生成氧化铜，铁则可在氧气中剧烈燃烧生成四氧化三铁.那么，为什么这些金属与氧气反应地情况完全不同呢？他们与氧气反应存在什么规律呢？个人收集整理勿做商业用途 ［学生回答］因为金属地活泼性不同，规律是金属地活动性越强，与氧气反应越剧烈.
第1课时 盐类的水解反应 竹山二中 贺显毅 [目标要求] 1.认识盐类水解的原理，能正确书写盐类水解的离子方程式。2.了解盐溶液呈酸、碱性的原因，掌握盐溶液呈酸、碱性的规律。3.理解盐类水解的实质，能根据盐的组成判断盐溶液的酸、碱性。 一、盐溶液的酸碱性 1．盐的分类(按生成盐的酸、碱的强弱划分) 盐????? 强酸强碱盐，如NaCl 、KNO 3 强酸弱碱盐，如NH 4 Cl 、Al 2 (SO 4)3 弱酸强碱盐，如Na 2 CO 3 、CH 3 COONa 弱酸弱碱盐，如NH 4 HCO 3 、CH 3 COONH 4 2．盐溶液的酸碱性探究 (1)NaCl 属于强酸弱碱盐，溶于水后，NH ＋4和OH － 结合生成弱电解质NH 3· H 2O ，使水的电离平衡向电离的方向移动。使溶液中c (H ＋)>c (OH －)，溶液呈酸性。离子方程式：NH ＋ 4＋H 2 O 3·H 2O ＋H ＋。 (2)CH 3COONa 属于强碱弱酸盐，溶于水后，CH 3COO －和H ＋结合生成弱电解质CH 3COOH ，使水的电离平衡向电离方向移动。使溶液中c (H ＋) 随着科学的不断发展，为了探索新的研究领域，化学家们更多地着眼于对空气敏感的化合物。自然界存在的和人工合成的化合物中有许多是对空气敏感的——怕空气中的氧和水。不少化合物在大气中的稳定性往往是以秒或分来计算的。在化学中最新发展的一些重要领域如金属有机化合物可逆载氧体、硼氢化物、气体氟化物，游离基等等大多是对空气敏感的。为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无氧无水操作技术。否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。不但反应、分离、纯化过程要严格执行无氧操作规程，而且各种分析鉴定的取样，称量以及制样均须如此。否则即使看到产物也不能得到符合要求的分析结果。 无氧无水实验操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的应用。由于它适用于对空气敏感的物质的研究，所以在化学的其它领域以及生物学，物理学中也得到一些应用。 目前采用的无氧无水操作分三种：( 1 )高真空线操作（Vacuum-line);( 2 ) Schlenk操作；( 3 )手套箱操作(Glove-box)。 下面对这三种操作中的高真空线操作（Vacuum-line)作简单介绍： 1．高真空线操作。即对空气敏感物质的操作在事先抽真空的体 系中进行。其特点是真空度高，极好地排除了空气。它适用于气体与易挥发 物质的转移，贮存等操作，而没有污染。这一技术已成功地用于硼氢化合物，氢化物、卤化物及其它许多易挥发物质的合成和处理。高真空线操作的量较少，从大约一毫克至几十克。一般采用玻璃制作的真空系统。但这不适用于 氟化氢及其它一些活泼的氟化物。这些化合物最好在金属或碳氟化合物制成 的仪器中处理。 高真空线操作要求的真空度高（一般在10——10Kpa），因此对真空泵(需使用机械真空泵和扩散泵)和仪器安装的要求极高，还要有液氮冷阱。在高真空线上一般可进行下列操作： a .样品的封装。活泼的金属有机化合物的样品无论是为了保存或送样分析，常需在真空下封装。B .真空转移液体。在真空及一定温差下，液体样品可由一个容器转入另一容器，这样转移液体，不溶有任何气体。c．真空升华，真空干燥。 一.惰性气体 经常使用的惰性气体为氮气和氩气。氦气因价格较昂贵使用较少。氮气便宜易得，且与空气比重十分接近。但氮气与某些金属如锂在室温可起反应，在高温下对一些金属也有活性，还与某些过渡金属化合物生成分子氮络合物。在这种情况下常使用氩气，且氩气价格便宜，目前不少实验室均采用氩气。 国外气体纯度分三级：干燥气体级（含氧0.1%和水0.01%），高纯气体级（含氧0.02%和水0.0001%），特纯气体级（含氧0.002%和水0.0001%）。国内气体纯度一般分为普通级与高纯级。普通氮含量99.9%，价格很便宜，用前必须纯化。高纯氮含量99.999%或99.99%,高纯氩含量99.99%。 二，无氧无水溶剂、试剂的处理 无氧无水操作的反应，分离，纯化中使用的一切试剂，溶剂必须严格纯化，除去水和氧。在贮存时也必须注意，防止水气，空气侵入。反应中使用的无氧无水溶剂和液态试剂，严格地讲必须在使用前再加干燥剂，然后在惰性气体保护下蒸馏，进一步去水去氧。蒸馏使用一般仪器。在出口处装有一个三 细说盐与盐的反应 黑龙江省大庆市第五十六中学卢国锋卢敬萱 盐与盐的反应一般生成两种新盐，上述规律不能包括种类繁多的各种盐之间的反应，盐类之间的反应相当复杂，盐与盐在溶液中的反应，本质上是离子之间的反应，只要存在使离子浓度降低的条件，离子反应就能进行。通常中学涉及盐与盐的反应有四种类型，复分解反应、双水解反应、氧化还原反应、配合反应，如何准确分析判断盐与盐之间的反应呢？ 一、第一步首先分析能否发生氧化还原反应 常用的较强还原性的离子有Fe2+、I-、S2-、SO32-，常用的较强氧化性的离子有MnO4-、ClO-、NO3-（只有在酸性环境才表现强氧化性）、Cr2O72-、Fe3+，以上离子相遇时一般发生氧化还原反应。 例1 2FeCl3 + 2KI ＝ 2FeCl2 + 2KCl + I2 例2 NaClO+Na2SO3 ＝ NaCl+ Na2SO4 例3 2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O 第二步分析能否发生双分解反应 常用的能发生互促的阳离子Al3+、Fe3+、NH4+，阴离子有CO32-（HCO3-）、S2-（HS-）、AlO2-、SiO32-，以上离子相遇一般发生双水解反应。 例4 2Al3+ + 3CO32- + 3H2O = 2Al(OH)3↓+ 3CO2↑ 例5 Al3+ + 3HCO3- = Al(OH)3↓+ 3CO2↑ 例6 2Al3+ + 3S2- + 6H2O = 2Al(OH)3↓+ 3H2S↑ 例7 Al3+ + 3AlO2- + 6H2O = 4Al(OH)3↓ 例8 Fe3+ + 3HCO3- = Fe(OH)3↓+ 3CO2↑ 例9 2Fe3+ + 3CO32- + 3H2O = 2Fe(OH)3↓+ 3CO2↑ 例10 2NH4+ + SiO32- = H2SiO3↓+ 2NH3↑ 第三步分析能否发生复分解反应 能发生双水解反应的离子很少，中学常用的是上面总结的阴阳离子。不在上面范围内的离子，如果能生成沉淀则发生复分解反应。 CuSO4溶液与Na2S溶液混合，CuSO4溶液水解呈酸性，Na2S溶液水解呈碱性，符合发生双水解反应的条件，同时直接发生复分解反应生成CuS沉淀。究竟是复分解反应还是双水解反应，要比较生成物的溶解度的大小。 Cu2+ +CO32—+H2O= Cu(OH)2↓+CO2↑ Cu2++S2-=CuS↓因为CuS的溶解度远比Cu(OH)2小，所以发生的是复分解反应而不是双水解反应。 例11 CO32- + 2Ag+= Ag2CO3 十大成盐规律 一、活泼金属和活泼非金属单质直接化合生成盐。活泼金属和活泼非金属单质直接化合生成盐。例如： Cl22Na+ Cl2 = 2NaCl Al22Al+ 3S = Al2S3 二、活泼金属和酸发生置换反应可生成盐和氢气。 ①金属：在金属活动性顺序表中，排在H前面的金属，除K、Ca、Na（因不宜直接与酸反应，反应太剧烈，不易控制，而且所发生的反应和产物也比较复杂）。 ②酸：指稀硫酸或盐酸，不能用硝酸或浓硫酸以及不溶性酸（如硅酸）、很弱的酸（如碳酸）。 ③生成的盐：生成的盐应是可溶性盐，若是难溶性盐会覆盖在金属表面，影响反应的进行。例如： Fe+ H2SO4=FeSO4+ H2↑ Zn+ H2SO4=ZnSO4+ H2↑ Fe+2HCl = FeCl2+ H2↑ 三、活泼金属和盐发生置换反应生成新盐和新金属。 ①金属：只有在金属活动性顺序表中排在前面的金属，才能把后面的金属从它们的盐溶液中置换出来。但是，能与水反应的活泼金属（如K、Ca、Na等）一般不能置换出盐溶液中的金属。 ②盐：参加反应的盐以及反应后生成的盐都必须可溶于水。例如：2Al+ 3Hg(NO3)2=2Al(NO3)3+ 3Hg Fe+ CuSO4=FeSO4+ Cu 四、碱性氧化物和酸性氧化物化合直接生成盐。例如：CaO+CO2 = CaCO3 Na2O+ SO2 = Na2SO3 五、碱性氧化物和酸反应生成盐和水。 大多数碱性氧化物可以同强酸发生反应。例如：CuO+ 2HCl=CuCl2+ H2O Fe2O3+ 6HCl=2FeCl3+ 3H2O 3H2SO4+ Fe2O3=Fe2(SO4)3+ 3H2O 六、酸性氧化物和碱反应生成盐和水。 碱：可溶性碱或微溶性碱。例如： CO2+ 2NaOH=Na2CO3+ H2O SO2+ 2NaOH=Na2SO3+ H2O SO2+ Ca(OH)2=CaSO3+ H2O 七、酸和碱发生中和反应生成盐和水。例如：NaOH+ HCl=NaCl+ H2O Al(OH)3+ 3HCl=AlCl3+ 3H2O 2KOH+ H2SO4=K2SO4+ 2H2O 八、酸和盐发生复分解反应生成新盐和新酸。 ①反应物：参加反应的“碱”和“盐”都可溶[或微溶，如Ca(OH)2]。 ②生成物：反应后的新碱或新盐至少其中之一是沉淀。例如：2KOH+ CuCl2=2KCl+ Cu(OH)2↓ 铯与水反应现象 铯能与水发生剧烈的反应，如果把铯放进盛有水的水槽中，马上就会爆炸，所以做反应时一定要小心。甚至和温度低到-116℃的冰均可发生猛烈反应产生氢气、氢氧化铯，生成的氢氧化铯是氢氧化碱中碱性最强的。 铯（Caesium）是一种淡金黄色的活泼金属，于1860年由基尔霍夫、本生在德国发现，CAS号为7440-46-2。其熔点低，在空气中极易被氧化，能与水剧烈反应生成氢气且爆炸。 铯在自然界没有单质形态，铯元素以盐的形式极少地分布于陆地和海洋中。铯也是制造真空件器、光电管等的重要材料。 铯的化学性质极为活泼，铯在空气中生成一层灰蓝色的氧化铯，不到一分钟就可以自燃起来，发出深紫红色的火焰，生成很复杂的铯的氧化物。[3][5] 铯在碱金属中是最活泼的，能和氧发生剧烈反应，生成多种铯氧化物。在潮湿空气中，氧化的热量足以使铯熔化并燃烧。铯不与氮反应，但在高温下能与氢化合，生成相当稳定的氢化物。铯能与水发生剧烈的反应，如果把铯放进盛有水的水槽中，马上就会发生爆炸。甚至和温度低到-116℃的冰均可发生猛烈反应产生氢气、氢氧化铯，生成的氢氧化铯是无放射性的氢氧化碱中碱性最强的。与卤素也可生成稳定的卤化物，这是由于它的离子半径大所带来的特点。铯和有机物也会发生同其他碱金属相类似的反应，但它比较活泼。[3] 铯盐跟钾盐、钠盐一样溶于所有盐溶液中。但是高氯酸盐不溶。[3] 碘化铯与三碘化铋反应能生成难溶的亮红色复盐，此反应用来定性和定量测定铯；铯的火焰呈比钾深的紫红色，可用来检验铯。[3][5] 化合物：铯在空气中氧化不仅仅得到氧化铯、过氧化铯，还有超氧化铯、臭氧化铯等复杂的非整比化合物产生。 Cs的盐通常是无色的，除非阴离子有颜色（如高锰酸铯是紫色的）。许多简单的盐具有潮解性，但比更轻的其他碱金属弱。铯的乙酸盐、碳酸盐、卤化物、氧化物、硝酸盐和硫酸盐可溶于水。复盐通常溶解度较小，硫酸铝铯溶解度较小的性质常用来从矿石中提纯铯。与锑（例如CsSbCl4）、铋、镉、铜、铁和铅形成的复盐通常溶解度很小。 氢氧化铯（CsOH）是一种具有强烈吸水性的强碱。它能迅速腐蚀半导体材料（例如硅）的表面。过去化学家曾认为CsOH是“最强的碱”，但是许多化合物的碱性（质子碱性）远比CsOH强，例如正丁基锂，氢化铯和氨基钠。[5] 金属与氧气反应教学设计 一、教材分析 1、本课题在教材中的地位和作用： 本课题位于人教版九年级化学下册第八单元课题2，是在紧接着上个课题介绍金属物理性质的基础上，侧重介绍金属的化学性质，本课时则重点介绍金属与氧气、金属与酸的反应，以及置换反应。金属材料与人类生活的关系非常密切，教材注意从学生的生活经验和实验事实出发，采用对比的方法，引导学生亲自感受金属与氧气反应的不同，加深学生对物质的性质与物质用途关系的了解，认识到金属既有通性，又有各自的特性。 2．教学的重点和难点： 1）重点：掌握常见金属与氧气的反应； 2）难点：常见金属与氧气反应的现象和化学方程式，并能运用所学知识解释生活中的问题。 二、学情分析 学生在学习本课之前已经对金属的物理性质有所了解，对金属的化学性质的学习在之前已经学过镁、铁与氧气的反应等，以鉴别假黄金为主线复习旧知识引出本课题，顺理成章，学生也比较容易在原有的基础上形成知识框架。 三、教学目标 1、知识与技能 （1）知道铁、铝、铜等常见金属与氧气的反应。 （2）学会利用金属和氧气反应解释一些与日常生活有关的化学问题。 2.过程与方法 （1）通过金属和氧气反应的资料分析和实验探究，学习利用实验法以及查阅资料法进行科学探究。 （2）根据金属和氧气反应的剧烈程度初步判断金属活动性顺序。 3.情感态度价值观 （1）学生通过实验获得科学方法的体验，养成实事求是的科学精神和严谨的科学态度。 （2）创设情景教学，激发学生学习化学兴趣，培养学生应用化学知识解决生活问题的能力。 四、教材处理与学法指导 对于金属与氧气反应的教学，本人利用鉴别真假黄金的视频情景引入，并通过学生展示相应探究成果将整节课的内容串起来，在增强学习兴趣的同时培养学生的自学探究能力，并无氧无水操作技术
细说盐与盐的反应
十大成盐规律
铯与水反应现象
化学人教版九年级下册金属与氧气的反应
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