实验八板式精馏塔的操作及其总塔效率的测定
一、实验目的
1.熟悉板式塔的结构及精馏操作流程。
2.掌握精馏塔的操作方法，进一步理解影响精馏操作的因素。
3.学会精馏塔总塔效率的测定方法
二、实验内容
1、观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况；
2、测定全塔效率；
3、要求分离15~20%（体积百分数，以下用v表示）的乙醇水溶液，达到塔顶
馏出液乙醇浓度大于90%（v），塔釜残液乙醇浓度小于5%（v）。并在规定的时间内完成300mL的采出量，记录下所有的实验参数；
4、要求控制料液进料量为3 L/h，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓
度。
三、实验原理
最早的精馏方法出现于希腊，航海者利用海水将蒸汽凝结以获得淡水。今天精馏已成为化学和石油工业中分离液体混合物单元操作中最广泛采用的方法之一。此分离技术的原理是液体混合物中各组分的挥发度不同，这样液体混合物沸腾时所得的蒸汽在绝大部分情况下与沸腾的液体有着不同的组成。
在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ，液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比，即：Et=Nt/N。
影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率
的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。对二元物系，全回流时，根据塔顶、塔底气液组成可求出理论塔板数
精馏塔的单板效率Em 可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。
若以液相浓度变化计算，则为： E ml =(X n-1-X n ) / (X n-1- X n *)
若以气相浓度变化计算，则为：E mv =(Y n -Y n+1) / ( Y n *-Y n-1)
式中：Xn-1-----第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率；
Xn-------第n 块板下降的液体组成，摩尔分率；
X n *------第n 块板上与升蒸汽Yn 相平衡的液相组成，摩尔分率； Yn+1-----第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率；
Yn-------第n 块板上升蒸汽组成，摩尔分率；
Y n *------第n 块板上与下降液体Xn 相平衡的气相组成，摩尔分率。
在实验过程中，只要测得相邻两块板的液相（或气相）组成，依据相平衡关系，按上述两式即可求得单板效率Em.
维持稳定连续精馏操作过程的条件
（1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡
总物料平衡—— F=D+W
若F ＞D+W ，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F ＜D+W ，会引
起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。
各组分的物料平衡—— Fx F = Dx D + Wx W
塔顶采出率 W D W F x x x x F D --= 若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔
顶也不能获得合格产物。
（2）精馏塔的分离能力
在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保
证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。
（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况
1）
2）
3）溢流液泛
2．产品不合格原因及调节方法
（1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法
1）过程在Dx D ＞Fx F - Wx W下操作：随着过程的进行，塔内轻组分会大量流失，重组分则逐步积累，表现为釜温正常而塔顶温度逐渐升高，
塔顶产品不合格。
原因—— A 塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；
B 进料组成不稳定，轻组分含量下降。
调节方法——减少塔顶采出量，加大进料量和塔釜出料量，使过程在
（Dx D ＜Fx F - Wx W）下操作一段时间，以补充塔内轻组分量。待
塔顶温度下降至规定值时，再调节参数使过程回复到（Dx D =Fx F -
Wx W）下操作。
2）过程在Dx D＜Fx F - Wx W下操作：与上述相反，随着过程的进行，塔内重组分流失而轻组分逐步积累，表现为塔顶温度合格而釜温下降，
塔釜产品不合格。
原因—— A 塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；
B 进料组成不稳定，轻组分含量升高。
调节方法——可维持回流量不变，加大塔顶采出量，同时相应调节
加热蒸汽压，使过程在（Dx D ＞Fx F - Wx W）下操作。适当减少进
料量，待釜温升至正常值时，再按（Dx D =Fx F -Wx W）的操作要
求调整操作条件。
（2）分离能力不够引起的产品不合格现象及调节方法：表现为塔顶温度升高，塔釜温度下降，塔顶、塔釜产品都不符合要求。
调节方法——一般可通过加大回流比来调节，但必须防止严重的液沫夹带现象发生。
（3）进料量发生变化的影响及调节；
（4）进料组成发生变化的影响及调节；
（5）进料温度发生变化的影响——即q线对过程的影响。
3．灵敏板温度
灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R、x F、F、采出率
等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生，可及时采取措施进行纠正。
4．全塔效率
全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。
N
N T =η 式中N T 、N 分别表示全回流下达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。
四、实验装置流程和主要设备
精馏塔：塔板数15，塔径50mm ，板间距100mm ，开孔率3.8％。
五、实验步骤
1、 实验准备：对照实验流程图，熟习实验装置及流程，熟悉每个阀门的作用，
检查各阀门的启闭状态，准备加料。本实验采用的是7～8％（体积）左右的
乙醇一水溶液。
2、在塔釜先加入7～8％的乙醇水溶液，釜位近液位计2/3处，打开塔顶冷凝器
进水阀，开启加热电源使电压为220V，关闭出料控制阀，开足回流控制阀，使塔处于全回流状态操作。
3、待回流流量计浮子浮起来达10min后，同时取样分析塔顶x D与塔釜x W ,每隔
10～15分钟取一次样，直到产品和残液的浓度不变为止。取样用气相色谱仪测样品液浓度。
4、部分回流时，将加料流量计开至2L／h，微微开大加热电流近，基本上要保
持精馏段原来上升的气量。正常的釜压应控制在P（釜）=20～35×100Pa，T）灵敏板）=78～83℃。
5、实验结束后，停止加热，待塔釜温度冷却至室温后，关闭冷却水，一切复原，
并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。
6、上机处理实验数据，并打印处理结果，每小组打印一份。
六、注意事项
1．本实验过程中，要特别注意安全，严禁干烧加热器，以免发生触电事故。2．开车时必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，停车时则反之。
3．最初取样即第一次时，应先将管内的残液排空
4．预热时，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀；当釜液沸腾后，要注意控制加热量。
5．由于开车前塔内存有较多的不凝性气体——空气，开车后要利用上升的蒸汽将其排出塔外，因此开车后要注意开启塔顶的排气考克。
6．部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口。
7．要随时注意釜内的压强、灵敏板的温度等操作参数的变化情况，随时加以调节控制。
8．取样必须在操作稳定时进行，要做到同时取样，取样数量要能保证比重计浮起。
9．操作中要维持进料量、出料量基本平衡；调节釜底残液出料量，维持釜内液面不变。
七、思考题
1.进料状态对精馏塔的操作有何影响？确定q线需要测定哪几个量？
2. 查取
进料液的汽化潜热时定性温度应取何值？
2.什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际意义？
3.影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达稳定？本实验
装置能否精馏出98%（质量）以上的酒精？为什么？
4.改变回流比对塔的操作有何影响？
八、作业
1、上机处理数据，并打印处理结果，每小组打印一份。
2、完成实验报告，应包含：实验目的、实验原理、实验流程、实验步骤、原始
数据、计算示例，讨论等，其中对计算示例，同一小组同学不得采用同一组数据处理。
4、
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板式精馏塔的操作与塔效率的测定 一、实验目的 (1)熟悉板式塔的结构及精馏流程； (2)理论联系实际，掌握精馏塔的操作； (3)学会精馏塔塔效率的测定方法。 二、基本原理 1．二元精馏过程的质量指标和操作变量 精馏塔的进料通常是前一工序或另一精馏塔的出料，为简化讨论，认为它稳定不变。 二元精馏过程的质量指标是塔顶塔釜的轻组分含量和。主要操作变量是塔顶采出率D和塔釜加热量Qh。 2．维持连续精馏过程稳定操作的条件 (1)根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物 料平衡。 1）总物料平衡：塔的总进料量应恒等于总出料量。即 F = D + W 当进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反，出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的
正常操作。 2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况下，应同时满足轻组分物料平衡。即 由上述二式可知：为获得合格产品，必须保证一定的塔顶、塔釜采出率： 和 实际操作中，塔釜采出率W一般是根据塔釜液位的高低来操作，而塔顶采出率D的大小则直接影响着质量指标。（2）精馏塔应有足够的分离能力。 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，得到合格的产品。而回流比的大小是由塔内热量衡算所决定，其中，塔釜加热量Qh是个十分重要的操作变量。 （3）精馏塔操作时，塔内应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况： 1)严重的液沫夹带现象 上升气流将塔板上的液体的一部分带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，将使板效率降低。液流量
第一章 流体流动 < 返回上一页> 1 ．量纲分析法的目的在于 ______ 。 A 得到各变量间的确切定量关系； B 得到各无量纲数群的确切定量关系； C 用无量纲数群代替变量，使实验与关联工作简化； D 用无量纲数群代替变量，使实验结果更可靠。 2 ．某物体的质量为 1000kg ，则其重量为 ____________ 。 A)1000N B)9810N C)9810kgf D)1000/9.81kgfB 3 ． 4 ℃ 水在 SI 制中密度为 ________ 。 4 ． 用标准孔板流量计测量管中的流量，采用如图所示三种装置，两测压孔距离 h 相等，其读数分别为 R 1 ， R 2 ， R 3 。则＿＿＿。（ d 1 ＝ d 2 ＝ d 3 ，流速相等） A)R 2 ＜ R 1 ＜ R 3 ＜ R 2 ＝ R 3 C )R 1 ＜ R 2 ＜ R 3 D)R 1 ＝ R 2 ＝ ＞ R 2 ＝ 5 ． 一敞口容器 , 底部有一进水管 ( 如图示 ) 。容器内水面保持恒定 , 管内水流动 的速度头为 0.5m 水柱 ( 流速 u= 3.132m /s) 。 水由水管进入容器 , 则 2 点的表压 p 2 =( ) 水柱。 A) 2.0m ; B) 1.5m ; C) 1.0m ; D) 0.75m 6 ．层流与湍流的本质区别是： ________ 。 A) 湍流流速 > 层流流速； B) 流道截面大的为湍流，截面小的为层流； C) 层流的雷诺数 < 湍流的雷诺数； D) 层流无径向脉动，而湍流有径向脉动。 7 ．转子流量计的主要特点是 ________ 。 A) 恒截面、恒压差； B) 变截面、变压差；C) 恒流速、恒压差； D) 变流速、恒压差。 8 ．①层流底层越薄 __________ 。 A) 近壁面速度梯度越小 B) 流动阻力越小 C) 流动阻力越大 D) 流体湍动程度越小 ②双液体Ｕ形差压计要求指示液的密度差 __________ 。 A) 大 B) 中等 C) 小 D) 越大越好 本章自测题答案：1.c ；2.b ；3.b ；4.d ；5.b ；6.d ；7.c ；8.c c
实验四精馏塔操作和全塔效率的测定 一、实验目的 1.充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。 2.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。 3.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。 4.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。 二、实验内容 本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实施。必须进行的实验内容为1?3，可供选做的实验内容为4?7，最少从中选做一个 1.研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。 2测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度沿塔高的分布。 3测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率和塔体内温度沿塔高的分布。 4在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随回流比的变化情况。 5.在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料流量的变化情况。 6.在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料组成的变化情况。 7.在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料热状态的变化情况。 三、实验原理 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N T。按照式（4- 1 ） 可以得到总板效率E T，其中N P为实际塔板数。 E T二业100% N P (4-1) 部分回流时，进料热状况参数的计算式为 C pm (t BP - t F ) r m (4-2)
实验五 填料精馏塔理论塔板数的测定 精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。塔的理论塔板数决定混合物 的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。在实验室内由精馏装 置测取某些数据，通过计算得到该值。这种方法同样可以用于大型装置的理论 板数校核。目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。其理论板数与塔结 构、填料形状及尺寸有关。测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进 行。 一． 实验目的 1．了解实验室填料塔的结构，学会安装、测试的操作技术。 2．掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料精馏塔理论板 数的测定方法 3．掌握高纯度物质的提纯制备方法。 二． 实验原理 精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。对于双组分理想溶液，平衡时 气相中易挥发组分浓度要比液相中的高；气相冷凝后再次进行汽液平衡，则气 相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。经过多次重复的平 衡蒸馏可以使两种组分分离。平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。精 馏塔就是由许多块理论板组成的，理论板越多，塔的分离效率就越高。板式塔 的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。填料精馏 塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。实验室测定填料精馏 塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。最常用的 测定方法是在全回流条件下操作，可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响，而且试剂能反复使用。不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成，再由该 组成通过计算或图解法进行求解。具体方法如下： １．计算法 二元组份在塔内具有n 块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方 程式为： 1 11y y -=w w N m x x -+11α （１） y 1——第一块板的气相组成 x w ——塔釜液的组成 m α——全塔(包括再沸器)α（相对挥发度）的几何平均值m α=w p αα N ——理论板数
1 / 1 不同回流位置板式精馏塔效率的测定比较 一﹑实验目的 1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法； 2. 熟悉板式精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。 3. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 4. 研究不同回流位置下的塔顶组成、全塔效率的变化。 二、基本原理 1.精馏塔操作要领 (1)维持好物料平衡，即 F ＝D ＋W Fx F ＝Dx D ＋Wx W (1) 或 W D F D W D W F x x x x F W x x x x F D --=--= (2) 式中：F 、D 、W — 分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s -1 ; x F 、x D 、x W ― 分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率； D/F 、W/F ―分别为塔顶、塔底的采出率。 若物料不平衡，当F ＞D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F ＜D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。 在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F 超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F 超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、 (2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足Dx D ≤Fx F 且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成x D ，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。 （3）精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示： p T N N E = (3) 式中：E —总板效率； N T —理论板层数； N P —实际板层数。 理论板层数N T 的求法可用M-T 图解法。本实验是使用乙醇－水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成x D 和釜液组成x w ，即可用图解法求得N T ，实际板层数N p 为已知，所以利用上式可求得塔效率E . 三、实验设备
基于Origin LabTalk 的精馏塔理论塔板数计算张巍青余静张宜飞赵强赵媛媛化学与化工学院 指导教师:于涛化学与化工学院 摘要:开发了一种使用Origin软件对精馏实验数据进行图解法处理的方法，以苯——甲苯混合液实验体系为例，对实验数据进行处理，通过LabTalk脚本语言绘制出梯级图，以图解法分别求解出实验所需理论塔板数和加料板位置。结果表明该方法具有方便、快捷、准确性高的特点，并且可以有效提高学生的计算机数据处理能力。 关键词:精馏实验;精馏计算;图解法;Origin软件 前言 精馏是工业生产中一种重要的传质单元操作，利用液体混合物中各组分间挥发度的差异，以热能为媒介，实现混合物的高纯度分离，广泛应用于石油、化工、轻工、食品、冶金等行业。因此，精馏实验也是化工原理实验中最重要的实验之一，在计算精馏塔理论板数时， [1]一般采用逐板计算法(Lewis—Mathson法)或图解法(McCabe,Thiele法)。其中逐板计算法以双组分精馏的平衡线方程和操作线方程为基础，在计算过程中交替使用这两个方程求算塔内气液相组成，从而确定精馏所需理论板数。图解法的基本原理与逐板计算法完全相同，只是分别用相平衡曲线和操作线代替了逐板计算法中的相平衡方程和操作线方程，并用画直角梯形线的方法代替了繁杂的计算。图解法的优点在于简便和直观，但准确性和可靠性也相对较差。而借助计算机软件辅助进行数据与图形处理，不仅可以减少人为误差、提高效 [2-3]率和精确度，还可有效地锻炼学生计算机应用能力，培养其科学研究素养。Origin是美国OriginLab公司开发的一种图形可视化和数据分析软件，具有
填料塔的操作是从物料平衡、热量平衡、相平衡及填料塔性能等几个方面考虑，通过控制系统建立并调节塔的操作条件，使填料塔满足分离要求。 控制系统可采用手动、一般自动化仪表或智能计算机操作。 (一)、控制参数I 图中表示了塔操作控制的典型参数，其中6个流量参数：进料量、塔顶和塔釜产品流量、冷凝量、蒸发量和回流量。 除流量参数外，还有压力、塔釜液位、回流罐液位、塔顶产品组成和塔釜产品组成等参数。 精馏塔常用控制参数 压力和液位控制是为了建立塔稳态操作条件，液位恒定阻止了液体累积，压力恒定阻止了气体累积。对于一个连续系统，若不阻止累积就不可能取得稳态操作，也就不可能稳定。压力是精馏操作的主要控制参数，压力除影响气体累积外,还影响冷凝、蒸发、温度、组成、相对挥发度等塔内发生的几乎所有过程。 产品组成控制可以直接使用产品组成测定值, 也可以采用代表产品组成的物性，如密度、蒸气压等。最常用的是采用灵敏点温度。 (二)、填料塔操作瓶颈及解决方法 任何一个设计都不可能把装置中的每个设备及每个设备中的每个部分设计在同一最大负荷百分数下操作,而许多工厂则希望采取各种手段使装置生产能力达到最大,这就使装置中的至少一个部分成为操作瓶颈,填料塔操作中,填料塔的任一部分、塔顶冷凝器、塔釜再沸器等都可能成为操作瓶颈,这里所指的瓶颈是指装置已达到设计负荷需进一步提高分离效率和生产能力,而装置中的某一设备或某一设备的某一部分限制了生产能力和分离效率的提高。
1、填料塔为操作瓶颈 填料塔在设计气液负荷范围内操作可取得所需的分离效率,超过此负荷范围,会导致分离效率下降、压降升高泛塔等现象,多数情况下填料塔操作提高处理能力和分离效率的瓶颈是填料塔本身。 (1)填料塔处理能力的提高 ①增、降压操作 若设备及工艺条件允许,适当增、降塔压是提高填料塔处理能力的最好办法。 在常压附近,提高压力可使处理量提高,低压、相对挥发度高及相对挥发度随压力变化不大时,增压操作对处理量提高最大。压力较高,有时降低压力可提高处理能力,在高压、相对挥发度低及相对挥发度随压力升高而降低很大的场合,降压操作处理量提高较大。 ②进料的预热 填料塔进料以上填料段和进料以下填料段通常并不是在同一泛点百分数下操作,普通精馏通常为泡点进料,若将进料预热或预冷,可以使塔的上下段负荷发生变化,若进料段以下为操作瓶颈,热进料可降低塔釜热负荷和下段气液相负荷,代价为上段气液相负荷有所增加。相反,若上段为瓶颈,冷进料降低了上段的气液相负荷,代价是下段填料负荷有所增加。 这种方法提高幅度通常较小,但对进料以下气液比很大的场合,这种方法调节幅度较大, 这时对塔的效率影响也大。过热进料影响上段的分离效率,过冷进料影响下段的分离效率,一般认为过冷进料对塔本身的分离效率影响不大,只有一块理论板,但对高效填料塔影响会超过此值,对于液气比很高的场合影响也会
实验十 板式精馏塔的操作及全塔效率的测定 一、实验目的： 1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理； 2.熟悉筛板式精馏塔的操作方法； 3.学会精馏塔效率的测定； 4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况； 5.了解回流的作用； 二、实验内容 1.测定在全回流条件下的全塔效率； 2.在进料条件下：进料浓度约25～28%（体积百分数，以下用v 表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v ），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v ）。并在规定的时间内完成500mL 的采出量，记录下所有的实验参数； 3.要求控制料液进料量为3 L/h ，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。 三、操作原理 精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。 1.维持稳定连续精馏操作过程的条件 （1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡 总物料平衡— F=D+W 若F ＞D+W ，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F ＜D+W ，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。 各组分的物料平衡— Fx F = Dx D + Wx W 塔顶采出率 W D W F x x x x F D --= 若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。 （2）精馏塔的分离能力 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。 （3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况 1） 严重的液沫夹带现象 2） 严重的漏液现象 3） 溢流液泛 2.产品不合格原因及调节方法 （1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法
精馏塔效率的测定 1. 实验目的 ①熟悉板式精馏塔和填料精馏塔的结构、性能与操作。 ②掌握板式塔全塔效率及填料塔等板高度的测定方法。 ③了解精馏操作中各项操作因素之间的关系与相互影响。 2. 实验原理 板式精馏塔连续稳态操作时涉及的基本参数有：F 、D 、W 、F x 、D x 、W x 、α、R 、q 、E 、p N 共计11个，操作中必然满足的基本关系有以下几方面： ①物料平衡：包括总物料与各组分的平衡，基本衡算式为： W D F += （3-25） W D F Wx Dx Fx += （3-26） 式中：F 、D 、W — 进料，塔顶、塔底产品的摩尔流率，s m ol F x 、D x 、W x — 进料，塔顶、塔底产品中轻组分的摩尔分率，无因次 上述参量中，只有4个独立变量，通常F 、F x 、D 、W 确定，则D x 、W x 唯一确定。 ②相平衡：采用相对挥发度，则平衡方程为： ()x x y 11-+=αα （3-27） 式中：α— 平均相对挥发度，无因次 ③在分离效率E ，分离程度D x 、W x 确定的前提下，操作回流比R 与实际塔板数p N 的对应；若人为改变操作参数从而引起回流比的改变，在分离效率与塔板数固定的前提下，必然引起塔两端产品浓度的改变。 ④进料参数的固定，进料参数包括进料量F 与进料浓度F x ，进料的热状态参数q 以及引入进料的位置进N ，人为改变上述参数，必然破坏精馏塔已有的平衡，引起相应操作参数的改变，最终使塔建立新的平衡，从而改变分离效果。 除上述平衡外，精馏操作中还要满足热量的平衡，即塔底加热量与塔顶冷凝量的对应以及冷、热物料热量交换的平衡，在恒摩尔流假定的前提下，热量平衡与物料平衡是相互关联、相互制约的，在数学描述中可以不再单独考虑。 常用的精馏塔效率分为单板效率和全塔效率。 单板效率亦称作默弗里效率，反映塔板实际增浓度与理论板增浓度的差距，可分别以气相浓度和液相浓度表示，气相默弗里效率的定义为： 11 +* +--=n n n n mv y y y y E （3-28） 式中：n y 、1+n y — 分别为离开和进入第n 块板的气流浓度 n * n y — 与离开第n 板的液流浓度n x 成平衡的气相浓度 全塔效率E 可看作精馏塔中各单板效率的平均值，是理论塔板数t N 与实际塔板数的比值：
第三章 精馏塔工艺设计计算 塔设备是化工、石油化工、生物化工、制药等生产过程中广泛采用的气液传质设备。根据塔内气液接触构件的结构形式，可分为板式塔和填料塔两大类。 板式塔内设置一定数量的塔板，气体以鼓泡或喷射形势穿过板上的液层，进行传质与传热，在正常操作下，气象为分散相，液相为连续相，气相组成呈阶梯变化，属逐级接触逆流操作过程。 本次设计的萃取剂回收塔为精馏塔，综合考虑生产能力、分离效率、塔压降、操作弹性、结构造价等因素将该精馏塔设计为筛板塔。 3.1 设计依据[6] 3.1.1 板式塔的塔体工艺尺寸计算公式 （1） 塔的有效高度 T T T H E N Z )1( -= （3-1） 式中 Z –––––板式塔的有效高度，m ； –––––塔内所需要的理论板层数； –––––总板效率； –––––塔板间距，m 。 （2） 塔径的计算 u V D S π4= （3-2） 式中 D –––––塔径，m ； –––––气体体积流量，m 3 u –––––空塔气速， u =（0.6~0.8） （3-3） V V L C u ρρρ-=m a x （3-4） 式中 L ρ–––––液相密度，3
V ρ–––––气相密度，3 C –––––负荷因子， 2 .02020?? ? ??=L C C σ （3-5） 式中 C –––––操作物系的负荷因子， L σ–––––操作物系的液体表面张力， 3.1.2 板式塔的塔板工艺尺寸计算公式 (1) 溢流装置设计 W OW L h h h += (3-6) 式中 L h –––––板上清液层高度，m ； OW h –––––堰上液层高度，m 。 3 2100084.2??? ? ??=W h OW l L E h （3-7） 式中 h L –––––塔内液体流量，m ； E –––––液流收缩系数，取1。 h T f L H A 3600= θ≥3~5 (3-8) 006.00-=W h h (3-9) ' 360000u l L h W h = (3-10) 式中 u 0ˊ–––––液体通过底隙时的流速，。 (2) 踏板设计 开孔区面积a A ： ??? ? ? ?+-=-r x r x r x A a 1 222s i n 1802π （3-11）
填料精馏塔等板高度的测定实验报告 院（系）生物与化学工程系年级2011级专业化学工程与工艺姓名吕志超学号1140902030 课程名称专业实验实验日期2013年3月13日实验地点3L216 指导老师胡建明 一、实验目的与要求 1、熟悉全回流及部分回流精馏操作，比较不同气液相流量及回流比对填料塔分离性能的影响。 2、测定全回流及部分回流操作下的理论平衡级数，并计算填料等板高度。 3、了解传质单元高度的影响因素。 二、实验原理 在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同结构的精馏塔及填料性能，不能反映实际操作条件下的分离性能。全回流下，要达到一定分离要求，所需理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到的分离能力为最大），但无产品馏出，无实用价值。 随着塔顶回流比的减小，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板数增加，即塔的分离能力下降。回流比减少到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能达到特定的分离要求。 本实验采用全回流及部分回流操作，通过测定塔底与塔顶的浓度，计算或绘图得出所需的理论塔板数，并由此计算填料的等板高度。 若从塔顶冷凝液中取出一定量的产品D（称为馏出液），回流量为L，且令 （1） R为回流比。部分回流比下，精馏塔理论板数N T的计算，可用计算机用CAD 作图求得。塔的填料高度Z与理论板数N T之比为填料的等板高度，即：在工业生产上，最佳回流比的确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时的回流比。 三、实验装置流程与试剂 1、试剂50%的乙醇水溶液 2、实验装置（如下图所示）
91011 8 32 112 13 14 1516 1718 7654 1-塔顶全凝器 2-塔头 3-测温铜电阻 4-玻璃内套管 5-玻璃外套管 6-上段测温铜电阻 7-精馏塔 8-下段测温铜电阻 9-取样口 10-塔釜 11-电加热包 12-分相器 13-三通旋塞 14-出液口 15-上段电加热 16-下段电加热 17-测温铜电阻 18-玻璃套管 四、实验方法步骤 1、本实验采用50%左右的乙醇水溶液作为试验液，将配制好的500ml 试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸。 2、启动加热电源，将釜内试液加热至沸。（开始加热用电压大致控制在满量程的70%）。 3、料液沸腾后，打开冷却水，开始全回流，适当补充塔釜料液至满刻度。 4、全回流30分钟以上，待操作状态完全稳定后，开始取塔顶、塔底样，用折光率仪进行分析。 5、调节回流比，在部分回流下操作，稳定一段时间后（20分钟），测定馏出液及塔底组成。 6、改变回流比，在选定的回流比下，稳定操作20分钟后，再次取样分析。 实验注意事项： （1）为了保持回流温度恒定，一定要随时注意保持冷却水量不变。 （2）为了维持蒸发量恒定，一定要严密控制电热套的电压，适当而缓慢增加。 （3）注意调节好恒定回流比。回流比的调节采用两个流量计的阀门调节。 五、实验数据记录与处理 1、将实验设备及试验液的基本参数参考下列表格进行记录 （1）试液及设备基本参数 柱内径 D （mm ） 填料层高度 Z （mm ） 试验液用量 V （ml ） 全回流压差 ΔP O （mmH 2O) 25 1150 400 50
填料塔分离效率的测定 目录: 一．实验装置图 二．设备特点 三．设备主要部件 四．操作要点及注意事项 五．分析方法 六．教学实验要求 1．实验简介 2．实验准备工作 3．实验报告要求 七．附件 1．设备运行数据记录 2．学生实验报告 华东理工大学化学工程与工艺实验中心 2005年11月
一．实验装置图
二．设备特点 填料塔是生产中广泛使用的一种塔型，实验通过测定甲酸－水在正负系统内的HETP，考察系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理。实验采用带夹套的玻璃填料塔，内装磁拉西环，在填料层的上、下两端各有一个取样装置，其上有温度计套管插铜电阻测温。塔釜加热和塔身保温部分用可控硅电压调整器调节，并可观察工作电流。 三．设备主要部件 1.填料塔：塔内径为31mm，填料层高度约为 540mm，内装；4×4×1mm磁拉西环填料，整个塔体采用电加热保温； 2.塔釜：1000ml的圆底烧瓶； 3.冷凝头：玻璃蛇形冷凝器； 4.电热碗：规格为1000ml的电加热碗； 5.温度显示仪：用2台铜电阻温度显示仪显示填料塔上下端的温度； 6.调压器：2台，调节输出电压，控制塔釜加热量和塔体保温； 7.电流表：2台，用来监控加热输出电流值的大小，观察其工作是否正常。四．操作要点及注意事项 操作要点 测量填料层高度，实验分别在正系统与负系统的范围下进行。 1.正系统：取85(wt)%的甲酸–水溶液，略加一些水，使入釜的甲酸–水溶液既处在正系统范围； 2.将配制的甲酸–水溶液加入塔釜，并加入沸石；检查系统的密闭性； 3.打开冷却水，开启塔釜加热器，当塔顶有回流时调节塔身保温电流，防止保温电流过大； 4.全回流操作，待操作稳定后，用长针头注射器在上、下两个取样口取样分析； 5.待正系统实验结束后，按计算再加入一些水，使之进入负系统，补充沸石； 6.为保持正、负系统在相同的操作条件下进行实验，则应保持塔釜加热电压不变，塔身保温电流不变；以及塔顶冷却水量不变。 7.同步骤4，待操作稳定后，取样分析。 8.实验结束，关闭电源及冷却水，待釜液冷却后倒入废液桶中。 注意事项 1.步骤1根据计算加入适量的水，使系统处于正系统又接近共沸组成，画理论板时不至于集中于图的左端； 2.塔身保温电流逐渐增大；
板式精馏塔实验报告 学院：广州大学生命科学学院 班级：生物工程121班 分组：第一组 姓名： 其他组员： 学号：
指导老师：尚小琴吴俊荣 实验时间2014.11.15 摘要：此次实验是对筛板精馏塔的性能进行全面的测试，实验主要对乙醇正丙醇精馏过 程中的研究不同条件下改变参量时的实验结果，根据实验数据计算得出塔釜浓度、回流比、进料位置等与全塔效率的关系，确定该筛板精塔的最优实验操作条件。 关键词：精馏；回流比；全塔效率；塔釜浓度 Abstract:The sieve plate distillation column performance comprehensive testing, mainly on ethanol isopropyl alcohol distillation process in the different experimental conditions were discussed, the reactor concentration, reflux ratio, feed location and the entire towerThe relationship between the efficiency of sieve plate tower, determine the optimal experimental conditions of fine. Key words: Distillation;reflux ratio;the tower efficiency 引言：精馏是利用混合液中两种液体的沸点差异来分离两种液体的过程。精馏装置有精馏塔、原料预热器、再沸器、冷凝器、釜液冷却器和产品冷却器等设备。热量自塔釜输入，物料在塔内经多次部分气化与部分冷凝进行精馏分离，由冷凝器和冷却器中的冷却介质将余热带走。精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节[2]。分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题[4]。本研究从塔釜浓度、回流比、进料位置、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察[1]，得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义通过本实验我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义[3]。 1.实验部分
实验一 填料塔分离效率的测定 一 实验目的 本实验的目的在于： (1) 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理； (2) 测定甲酸–水系统在正、负系统范围的HETP 。 二 实验原理： 根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体的表面张力SV σ大于液体的表面张力LV σ。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。 根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类： (1) 正系统：低沸组分的表面张力l σ较低，即h l σσ<。当回流液下降时，液体的表面张力LV σ值逐渐增大。 (2) 负系统；与正系统相反，低沸组分的表面张力l σ较高，即h l σσ>。因而回流液下降过程中表面张力LV σ逐渐减小。 (3) 中性系统：系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即h l σσ≈，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。 在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡；也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼（Ｍarangoni ）效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。
填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性，若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜薄的地方轻组分含量就比液膜厚的地方小，对正系统而言，如图2–29所示，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜 较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表面张力小，表面张力差使液体从较薄处流向较厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明，正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率， 负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。 本实验使用的精馏系统为具有最高共沸点的甲酸-水系统。试剂级的甲酸为含 85(Wt)％左右的水溶液，在使用同一系统进行正系统和负系统实验时，必须将其浓度配制在正系统与负系统的范围内。甲酸–水系统的共沸组成为：435.02 O H x ，而85(Wt)％甲酸的水溶液中含水量化为摩尔分率为0.3048，落在共沸点的左边，为正系统范围，水–甲酸系统的X –Y 图如图2所示。其汽液平衡数据如下： 表1 甲酸-水汽液平衡数据 图1 表面张力梯度对液膜稳定性的影响 图2 水–甲酸系统的x - y 图
化工专业实验 Experiment of Chemical Engineering and Technolog y 课程编号： 学分：1.5 实验总学时： 45 先修课程：化工设备机械基础、物理化学、化工原理、化工热力学、化学反应工程、分离工程、化学工艺学 适用专业：化学工程与工艺 一、目的与任务 本课程是化学工程与工艺专业必修的实践性课程。它是从工程与工艺两个角度出发，即以化工工艺生产为背景，又以解决工艺或过程开发中所遇到的共性工程问题为目的，选择典型的工艺与工程要素，所组成系列的工艺与工程实验。它是进行（化工类）工程师基本训练的重要环节之一，在专业教学计划中占有重要的地位。化学工程与工艺实验是在学生已经接受了基础理论与专业知识教育，有经受过初步工程实验训练的基础上进行的。在本实验教学中，将使学生了解与熟悉有关化工工艺过程、化学反应工程、传质与分离工程等学科发展方向上的实验技术和方法；掌握与学会过程开发的基本研究方法和常用的实验基本技能；培养学生的创造性思维方法、理论联系实际的学风与严谨的科学实验态度，提高实践动手能力。为毕业环节乃至今后工作打下坚实的基础，起到承前起后的作用。 二、实验教学的基本要求 （1）复习相关原理，认真写好预习报告，独立设计实验方法。 （2）了解仪器设备的原理构造和使用方法。 （3）按实验要求作好实验。 （4）数据处理。 （5）实验分析。
注：1、类型---指设计性、综合性、验证性；2、实验内容可调整。 四、实验成绩的考核与评定办法： 实验成绩的考核，以实验预习报告、实验报告和实验过程为考核依据，成绩分优、良、中、及格和不及格五等。 五、有关说明： 根据《化工热力学》、《化学工艺学》、《化学反应工程》、《分离工程》课程教学大纲，参考教材： 《化学工程与工艺实验》，房鼎业、乐清华、李福清主编化学工业出版社。 撰写人：沈玉堂 审定人：姜廷顺 批准人：倪良 时间：2013年5月10日
实验一填料塔分离效率的测定实验报告实验一填料塔分离效率的测定 一实验目的 本实验的目的在于: (1) 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理; (2) 测定甲酸–水系统在正、负系统范围的HETP。 二实验原理: 根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体 大于液体的表面张力。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍的表面张力,,SVLV 会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。 根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类: (1) 正系统:低沸组分的表面张力较低，即。当回流液下降时，液体的表面,,,,lhl 张力值逐渐增大。 ,LV (2) 负系统;与正系统相反，低沸组分的表面张力较高，即。因而回流液下,,,,lhl 降过程中表面张力,逐渐减小。 LV
(3) 中性系统:系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即,,,，lh或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。 在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡;也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼(,arangoni)效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。 填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性，若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜薄的地方轻组分含量就比液膜厚的地方小，对正系统而言，如图2–29所示，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜 较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差 推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修 复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在 液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表 图1 表面张力梯度对液膜稳定性的影响面张力小，表面张力差使液体从较薄处流向较 厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明， 正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率， 图2 水–甲酸系统的x - y图负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。
板式精馏塔设计系实验报 告 Prepared on 24 November 2020
板式精馏塔实验报告 学院：广州大学化学化工学院 班级：10精工 分组：第七组 姓名： 其他组员： 指导老师： 摘要：本文对筛板精馏塔的性能进行全面的测试，主要对乙醇正丙醇精馏过程中的不同实验操作条件进行探讨，得出了塔釜浓度、回流比、进料位置等与全塔效率的关系，确定了该筛板精塔的最优实验操作条件。 关键词：精馏；回流比；全塔效率 Abstract:The sieve plate distillation column performance comprehensive testing, mainly on ethanol isopropyl alcohol distillation process in the different experimental conditions were discussed, the reactor concentration, reflux ratio, feed location and the entire towerThe relationship between the efficiency of sieve plate tower, determine the optimal experimental conditions of fine. Key words: Distillation;reflux ratio;the tower efficiency 引言：精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节[2]。分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题[4]。这类问题取材于工程实践，是培养工程观念、提高学生解决实际问题能力的好方法，但同时也成为学习的难点。在工业生产中，充分掌握操作条件各类因素的影响，对提高产品的质量稳定生产，提高效益有重要的意义。本研究从塔釜浓度、回流比、进料位置、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察[1]，得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义通过本实验我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义[3]。 1.实验部分 实验目的
化工基础实验思考题答案 实验一流体流动过程中的能量变化 1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流？ 答：保持溢流可使流体稳定流动，便于读数，同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。 2、操作本实验装置应主意什么？ 答：1）开启电源之前，向泵中灌水 2）高位水槽水箱的水要保持溢流 3）赶尽玻璃管中气泡 4）读数时多取几组值，取平均值 实验二流体流动形态的观察与测定 1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何？如果出现理论与实际的偏差，请分析理由 答：1）层流时，理论与实际符合 2）过渡流测量值与理论值稍有偏差 偏差分析：（1）孔板流量计的影响 （2）未能连续保持溢流 （3）示踪管未在管中心 （4）示踪剂流速与水的流速不一致 2、本实验中的主意事项有那些？ 答:(1)保持溢流 （2）玻璃管不宜过长 （3）示踪管在中心
实验三节流式流量计性能测定实验 1、你的实验结果可以得到什么结论？ 答：流速较大或较小时，流量系数C并不稳定，所以性能并不很好 2、实验中为什么适用倒置U型管？ 答：倒置的U形管作压差计，采用空气作指示液，无需重新装入指示液，使用方便 实验四连续流动反应器实验流程图 1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？ 答：脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。 2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同，为什么？ 答：模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。 3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图，此曲线下的面积有何意义？ 答：一定时间内示踪剂的总浓度。 4、在多釜串联实验中，为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验？ 答：为使三个反应釜均能达到平衡。 实验五换热器传热系数的测定 1、实验误差主要来源那几个方面？ 答：1）读数不稳定
4.6板式精馏塔板效率的测定 (Ⅰ)全回流精馏塔 一﹑实验目的 1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法； 2. 测定全回流条件下总板效率(或单板效率)。 二﹑基本原理 精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示： p T N N E = (4-31) 式中：E —总板效率； N T —理论板层数； N P —实际板层数。 理论板层数N T 的求法可用M-T 图解法。本实验是使用乙醇－水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成x D 和釜液组成x w ，即可用图解法求得N T ，实际板层数N p 为已知，所以利用式(4-30)可求得塔效率E . 若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成x n-1和x n 求得第n 块板在全回流下的单板效率E mL 。 *11n n n n mL x x x x E --=-- (4-32) 而全回流时，y n ＝x n-1 式中：x n-1—离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率； x n ―离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率； y n ―离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率； x n *―与y n 成平衡的液相组成摩尔分率，以x n-1作为 气相组成在平衡线上查得。 三、装置与流程 实验装置为一小型筛板塔见图4-13。 原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4,与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5,冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析釜液组成。 四、操作步骤 1. 熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计的2/3左右。 2. 检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调节加热功率(电流以3～4A 为宜)，注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜。 3. 打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样。 4. 取样前先用少量试样冲洗锥形瓶，取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。