化学工程与工艺专业
化工原理实验报告
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板式精馏塔的操作与效率的测定实验报告
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板式精馏塔的操作与塔效率的测定 一、实验目的 (1)熟悉板式塔的结构及精馏流程； (2)理论联系实际，掌握精馏塔的操作； (3)学会精馏塔塔效率的测定方法。 二、基本原理 1．二元精馏过程的质量指标和操作变量 精馏塔的进料通常是前一工序或另一精馏塔的出料，为简化讨论，认为它稳定不变。 二元精馏过程的质量指标是塔顶塔釜的轻组分含量和。主要操作变量是塔顶采出率D和塔釜加热量Qh。 2．维持连续精馏过程稳定操作的条件 (1)根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物 料平衡。 1）总物料平衡：塔的总进料量应恒等于总出料量。即 F = D + W 当进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反，出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的
正常操作。 2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况下，应同时满足轻组分物料平衡。即 由上述二式可知：为获得合格产品，必须保证一定的塔顶、塔釜采出率： 和 实际操作中，塔釜采出率W一般是根据塔釜液位的高低来操作，而塔顶采出率D的大小则直接影响着质量指标。（2）精馏塔应有足够的分离能力。 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，得到合格的产品。而回流比的大小是由塔内热量衡算所决定，其中，塔釜加热量Qh是个十分重要的操作变量。 （3）精馏塔操作时，塔内应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况： 1)严重的液沫夹带现象 上升气流将塔板上的液体的一部分带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，将使板效率降低。液流量
实验四精馏塔操作和全塔效率的测定 一、实验目的 1.充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。 2.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。 3.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。 4.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。 二、实验内容 本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实施。必须进行的实验内容为1?3，可供选做的实验内容为4?7，最少从中选做一个 1.研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。 2测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度沿塔高的分布。 3测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率和塔体内温度沿塔高的分布。 4在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随回流比的变化情况。 5.在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料流量的变化情况。 6.在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料组成的变化情况。 7.在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料热状态的变化情况。 三、实验原理 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N T。按照式（4- 1 ） 可以得到总板效率E T，其中N P为实际塔板数。 E T二业100% N P (4-1) 部分回流时，进料热状况参数的计算式为 C pm (t BP - t F ) r m (4-2)
筛板精馏塔实验报告 学院:化学化工学院 姓名： 学号： 指导老师： 实验时间：2016年6月3日
摘要本文对筛板精馏塔的性能进行测试，主要对乙醇正丙醇的精馏过程中的不同实验条件进行探讨；得出了进料流量、回流比与全塔效率的关系，确定了该筛板精馏塔的最佳操作条件。 关键词精馏；回流比；全回流；部分回流；全塔效率 Abstract the performance of the test sieve distillation column, mainly ethanol, n-propanol in the distillation process in different experimental conditions were discussed; obtained feed rate, reflux ratio with the whole tower efficiency is determined that the screen optimum operating conditions plate rectification column. Key words Distillation;Reflux ratio;Total reflux;partial reflux;The tower efficiency 前言精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节。分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题。这类问题取材于工程实践，是培养工程观念、提高学生解决实际问题能力的好方法，但同时也成为学习的难点。在工业生产中，充分掌握操作条件各类因素的影响，对提高产品的质量稳定生产，提高效益有重要的意义。本研究从进料流量、回流比、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义。通过本实验，我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义。 1.实验部分 1.1实验目的 1.1.1了解板式精馏塔的结构及精馏流程。
板式精馏塔设计方案 一、设计方案确定 1.1 精馏流程 精馏装置包括精馏塔，原料预热器，再沸器，冷凝器，釜液冷却器和产品冷却器等,为保持塔的操作稳定性，流程中用泵直接送入塔原料，乙醇、水混合原料液经预热器加热至泡点后，送入精馏塔。塔顶上升蒸汽采用全凝器冷凝后经分配器一部分回流，一部分经过冷却器后送入产品储槽，塔釜采用间接蒸汽再沸器供热，塔底产品经冷却后为冷却水循环利用。 塔板是板式塔的主要构件，分为错流式塔板和逆流式塔板两类，工业中以错流式为主，常用的错流式塔板有：泡罩塔板，筛孔塔板，浮阀塔板。泡罩塔板是工业上应用最早的塔板，其主要的优点是操作弹性较大，液气比围较大，不易堵塞；但由于生产能力及板效率底，已逐渐被筛孔塔板和浮阀塔板所替代。筛孔塔板优点是结构简单，造价低，板上液面落差小，气体压强底，生产能力大；其缺点是筛孔易堵塞，易产生漏液，导致操作弹性减小，传质效率下降。而浮阀塔板是在泡罩塔板和筛孔塔板的基础上发展起来的，它吸收了前述两种塔板的优点。浮阀塔板结构简单，制造方便，造价底；塔板开孔率大，故生产能力大；由于阀片可随气量变化自由升降，故操作弹性大；因上升气流水平吹入液层，气液接触时间长，故塔板效率较高。但浮阀塔板也有缺点，即不易处理易结焦、高粘度的物料，而设计的原料是乙醇-水溶液，不属于此类。故总结上述，设计时选择的是浮阀塔板。 1.2设计方案论证及确定 1.2.1 生产时日及处理量的选择：设计要求塔年处理11.5万吨乙醇—水溶液系统，年工作日300d，每天工作24h。 1.2.2 选择用板式塔不用填料塔的原因：因为精馏塔精馏塔对塔设备的要求大致如下： （1）生产能力大：即单位塔截面大的气液相流率，不会产生液泛等不正常流动。
Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 精馏实验报告
编号：FS-DY-20707 精馏实验报告 学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员： 课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期 北京化工大学 实验五精馏实验 摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称： 化工原理实验 实验日期： 2011.04.24 班 级： 化工0801 姓 名： 王晓 同 组 人：丁大鹏,王平,王海玮 装置型号： 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。 关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E e N E N 式中 E —总板效率； N —理论板数（不包括塔釜）； Ne —实际板数。
1 / 1 不同回流位置板式精馏塔效率的测定比较 一﹑实验目的 1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法； 2. 熟悉板式精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。 3. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 4. 研究不同回流位置下的塔顶组成、全塔效率的变化。 二、基本原理 1.精馏塔操作要领 (1)维持好物料平衡，即 F ＝D ＋W Fx F ＝Dx D ＋Wx W (1) 或 W D F D W D W F x x x x F W x x x x F D --=--= (2) 式中：F 、D 、W — 分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s -1 ; x F 、x D 、x W ― 分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率； D/F 、W/F ―分别为塔顶、塔底的采出率。 若物料不平衡，当F ＞D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F ＜D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。 在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F 超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F 超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、 (2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足Dx D ≤Fx F 且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成x D ，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。 （3）精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示： p T N N E = (3) 式中：E —总板效率； N T —理论板层数； N P —实际板层数。 理论板层数N T 的求法可用M-T 图解法。本实验是使用乙醇－水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成x D 和釜液组成x w ，即可用图解法求得N T ，实际板层数N p 为已知，所以利用上式可求得塔效率E . 三、实验设备
《化工原理》课程设计报告 苯-氯苯分离过程板式精馏塔设计 学院 专业 班级 学号 姓名 合作者 指导教师
化工原理设计任务书 一、设计题目: 苯-氯苯分离过程板式精馏塔设计 二、设计任务 1）进精馏塔的原料液中含氯苯为38%（质量百分比，下同），其余为苯。 2）塔顶馏出液中含氯苯不高于2%。 3）生产能力为日产纯度为99.8%的氯苯Z吨产品。年工作日300天，每天24小时连续运行。（设计任务量为3.5吨/小时） 三、操作条件 1.塔顶压强4kPa（表压）； 2.进料热状况，自选； 3.回流比，自选； 4.塔釜加热蒸汽压力0.5MPa； 5.单板压降不大于0.7kPa； 6. 设备型式：自选 7．厂址天津地区 四、设计内容 1.精馏塔的物料衡算； 2.塔板数的确定； 3.精馏塔的工艺条件及有关五行数据的计算； 4.精馏塔的塔体工艺尺寸计算； 5.塔板的主要工艺尺寸计算； 6.塔板的流体力学计算； 7.塔板负荷性能图； 8.精馏塔接管尺寸计算； 9.绘制生产工艺流程图； 10.绘制精馏塔设计条件图； 11.绘制塔板施工图； 12.对设计过程的评述和有关问题的讨论
五、基础数据 1.组分的饱和蒸汽压 i p （mmHg ） 2.组分的液相密度ρ（kg/m 3） 纯组分在任何温度下的密度可由下式计算 苯 t A 187.1912-=ρ 氯苯 t B 111.11127-= ρ 式中的t 为温度，℃。 3.组分的表面张力σ（mN/m ） 双组分混合液体的表面张力m σ可按下式计算： A B B A B A m x x σσσσσ+= （B A x x 、为A 、B 组分的摩尔分率） 4.氯苯的汽化潜热 常压沸点下的汽化潜热为35.3×103kJ/kmol 。 纯组分的汽化潜热与温度的关系可用下式表示： 38 .01212??? ? ??--=t t t t r r c c （氯苯的临界温度：C ?=2.359c t ） 5.其他物性数据可查化工原理附录。
实验十 板式精馏塔的操作及全塔效率的测定 一、实验目的： 1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理； 2.熟悉筛板式精馏塔的操作方法； 3.学会精馏塔效率的测定； 4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况； 5.了解回流的作用； 二、实验内容 1.测定在全回流条件下的全塔效率； 2.在进料条件下：进料浓度约25～28%（体积百分数，以下用v 表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v ），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v ）。并在规定的时间内完成500mL 的采出量，记录下所有的实验参数； 3.要求控制料液进料量为3 L/h ，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。 三、操作原理 精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。 1.维持稳定连续精馏操作过程的条件 （1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡 总物料平衡— F=D+W 若F ＞D+W ，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F ＜D+W ，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。 各组分的物料平衡— Fx F = Dx D + Wx W 塔顶采出率 W D W F x x x x F D --= 若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。 （2）精馏塔的分离能力 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。 （3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况 1） 严重的液沫夹带现象 2） 严重的漏液现象 3） 溢流液泛 2.产品不合格原因及调节方法 （1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法
北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告 ： ： ： ： ： ： 实验名称 班级 姓名 学 号 同组成员 实验日期 精馏实验 2015.5.13 实验 日 期
精馏实验 一、实验目的 1、熟悉填料塔的构造与操作； 2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况； 4、掌握液相体积总传质系数K a的测定方法并分析影响因素 x 5、测定全回流时的全塔效率及单板效率； 6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率 二、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。 本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作
精馏塔效率的测定 1. 实验目的 ①熟悉板式精馏塔和填料精馏塔的结构、性能与操作。 ②掌握板式塔全塔效率及填料塔等板高度的测定方法。 ③了解精馏操作中各项操作因素之间的关系与相互影响。 2. 实验原理 板式精馏塔连续稳态操作时涉及的基本参数有：F 、D 、W 、F x 、D x 、W x 、α、R 、q 、E 、p N 共计11个，操作中必然满足的基本关系有以下几方面： ①物料平衡：包括总物料与各组分的平衡，基本衡算式为： W D F += （3-25） W D F Wx Dx Fx += （3-26） 式中：F 、D 、W — 进料，塔顶、塔底产品的摩尔流率，s m ol F x 、D x 、W x — 进料，塔顶、塔底产品中轻组分的摩尔分率，无因次 上述参量中，只有4个独立变量，通常F 、F x 、D 、W 确定，则D x 、W x 唯一确定。 ②相平衡：采用相对挥发度，则平衡方程为： ()x x y 11-+=αα （3-27） 式中：α— 平均相对挥发度，无因次 ③在分离效率E ，分离程度D x 、W x 确定的前提下，操作回流比R 与实际塔板数p N 的对应；若人为改变操作参数从而引起回流比的改变，在分离效率与塔板数固定的前提下，必然引起塔两端产品浓度的改变。 ④进料参数的固定，进料参数包括进料量F 与进料浓度F x ，进料的热状态参数q 以及引入进料的位置进N ，人为改变上述参数，必然破坏精馏塔已有的平衡，引起相应操作参数的改变，最终使塔建立新的平衡，从而改变分离效果。 除上述平衡外，精馏操作中还要满足热量的平衡，即塔底加热量与塔顶冷凝量的对应以及冷、热物料热量交换的平衡，在恒摩尔流假定的前提下，热量平衡与物料平衡是相互关联、相互制约的，在数学描述中可以不再单独考虑。 常用的精馏塔效率分为单板效率和全塔效率。 单板效率亦称作默弗里效率，反映塔板实际增浓度与理论板增浓度的差距，可分别以气相浓度和液相浓度表示，气相默弗里效率的定义为： 11 +* +--=n n n n mv y y y y E （3-28） 式中：n y 、1+n y — 分别为离开和进入第n 块板的气流浓度 n * n y — 与离开第n 板的液流浓度n x 成平衡的气相浓度 全塔效率E 可看作精馏塔中各单板效率的平均值，是理论塔板数t N 与实际塔板数的比值：
恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇，达到以下两个目的。 （1）加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 （2）熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇-水溶液，最高只能得到浓度为95.57%（质量分数）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃，与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究，包括以下几个容。 （1）夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1）必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶
液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2）在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3）回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减轻分离恒沸物的工作量；另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4）应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。 5）价廉、来源广，无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。 常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据 本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。当正己烷被加入乙醇-水系以后可以形成四种恒沸物，一是乙醇-水-正己烷三者形成一个三元恒沸物，二是它们两两之间又可形成三个二元恒沸物。它们的恒沸物性质如下表所示。
填料精馏塔等板高度的测定实验报告 院（系）生物与化学工程系年级2011级专业化学工程与工艺姓名吕志超学号1140902030 课程名称专业实验实验日期2013年3月13日实验地点3L216 指导老师胡建明 一、实验目的与要求 1、熟悉全回流及部分回流精馏操作，比较不同气液相流量及回流比对填料塔分离性能的影响。 2、测定全回流及部分回流操作下的理论平衡级数，并计算填料等板高度。 3、了解传质单元高度的影响因素。 二、实验原理 在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同结构的精馏塔及填料性能，不能反映实际操作条件下的分离性能。全回流下，要达到一定分离要求，所需理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到的分离能力为最大），但无产品馏出，无实用价值。 随着塔顶回流比的减小，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板数增加，即塔的分离能力下降。回流比减少到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能达到特定的分离要求。 本实验采用全回流及部分回流操作，通过测定塔底与塔顶的浓度，计算或绘图得出所需的理论塔板数，并由此计算填料的等板高度。 若从塔顶冷凝液中取出一定量的产品D（称为馏出液），回流量为L，且令 （1） R为回流比。部分回流比下，精馏塔理论板数N T的计算，可用计算机用CAD 作图求得。塔的填料高度Z与理论板数N T之比为填料的等板高度，即：在工业生产上，最佳回流比的确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时的回流比。 三、实验装置流程与试剂 1、试剂50%的乙醇水溶液 2、实验装置（如下图所示）
91011 8 32 112 13 14 1516 1718 7654 1-塔顶全凝器 2-塔头 3-测温铜电阻 4-玻璃内套管 5-玻璃外套管 6-上段测温铜电阻 7-精馏塔 8-下段测温铜电阻 9-取样口 10-塔釜 11-电加热包 12-分相器 13-三通旋塞 14-出液口 15-上段电加热 16-下段电加热 17-测温铜电阻 18-玻璃套管 四、实验方法步骤 1、本实验采用50%左右的乙醇水溶液作为试验液，将配制好的500ml 试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸。 2、启动加热电源，将釜内试液加热至沸。（开始加热用电压大致控制在满量程的70%）。 3、料液沸腾后，打开冷却水，开始全回流，适当补充塔釜料液至满刻度。 4、全回流30分钟以上，待操作状态完全稳定后，开始取塔顶、塔底样，用折光率仪进行分析。 5、调节回流比，在部分回流下操作，稳定一段时间后（20分钟），测定馏出液及塔底组成。 6、改变回流比，在选定的回流比下，稳定操作20分钟后，再次取样分析。 实验注意事项： （1）为了保持回流温度恒定，一定要随时注意保持冷却水量不变。 （2）为了维持蒸发量恒定，一定要严密控制电热套的电压，适当而缓慢增加。 （3）注意调节好恒定回流比。回流比的调节采用两个流量计的阀门调节。 五、实验数据记录与处理 1、将实验设备及试验液的基本参数参考下列表格进行记录 （1）试液及设备基本参数 柱内径 D （mm ） 填料层高度 Z （mm ） 试验液用量 V （ml ） 全回流压差 ΔP O （mmH 2O) 25 1150 400 50
板式精馏塔设计任务书4-3 一、设计题目： 苯―甲苯精馏分离板式塔设计 二、设计任务及操作条件 1、设计任务：生产能力（进料量） 6万吨／年 操作周期 7200 小时／年 进料组成 48.0％（质量分率，下同） 塔顶产品组成 98.0％ 塔底产品组成 3.0% 2、操作条件 操作压力常压 进料热状态泡点进料 冷却水 20℃ 加热蒸汽 0.19MPa 3、设备型式筛板塔 4、厂址安徽省合肥市 三、设计内容： 1、概述 2、设计方案的选择及流程说明 3、塔板数的计算(板式塔) ( 1 ) 物料衡算; ( 2 ) 平衡数据和物料数据的计算或查阅; ( 3 ) 回流比的选择; ( 4 ) 理论板数和实际板数的计算; 4、主要设备工艺尺寸设计 ( 1 ) 塔内气液负荷的计算; ( 2 ) 塔径的计算; ( 3 ) 塔板结构图设计和计算； ( 4 )流体力学校核； ( 5 )塔板负荷性能计算； ( 6 )塔接管尺寸计算； ( 7 )总塔高、总压降及接管尺寸的确定。 5、辅助设备选型与计算 6、设计结果汇总 7、工艺流程图及精馏塔装配图 8、设计评述
目录 1、概述 (3) 1.1 精馏单元操作的简介 (3) 1.2 精馏塔简介 (3) 1.3 苯-甲苯混合物简介 (3) 1.4设计依据 (3) 1.5 技术来源 (3) 1.6 设计任务和要求 (4) 2、设计计算 (4) 2.1确定设计方案的原则 (4) 2.2操作条件的确定 (4) 2.2.1操作压力 (4) 2.2.2进料状态 (5) 2.2.3加热方式的选择 (5) 2.3设计方案的选定及基础数据的搜集 (5) 2.4板式精馏塔的简图 (6) 2.5常用数据表： (6) 3、计算过程 (8) 3.1 相关工艺的计算 (9) 3.1.1 原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分率 (9) 3.1.2原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 (9) 3.1.3 物料衡算 (9) 3.1.4 最小回流比及操作回流比的确定 (9) 3.1.5精馏塔的气、液相负荷和操作线方程 (10) 3.1.6逐板法求理论塔板数 (10) 3.1.7精馏塔效率的估算 (12) 3.1.8实际板数的求取 (12) 3.2精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 (12) 3.2.1操作压力计算 (12) 3.2.2操作温度计算 (13) 3.2.3平均摩尔质量计算 (13) 3.2.4平均密度计算 (14) 3.2.5液体平均表面张力计算 (15) 3.2.6液体平均粘度计算 (16) 3.3 精馏塔的主要工艺尺寸的计算 (17) 3.3.1 塔内气液负荷的计算 (17) 3.3.2 塔径的计算 (17) 3.3.3 精馏塔有效高度的计算 (19) 3.4 塔板结构尺寸的计算 (19) 3.4.1 溢流装置计算- (19) 3.4.2塔板布置 (21) 3.5筛板的流体力学验算 (23) 3.5.1 塔板压降相当的液柱高度计算 (23) 3.5.2液面落差 (24)
筛板塔精馏过程实验 一、实验目的 1、了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2、学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3、学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 二、实验原理 2.1 全塔效率 TE 全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得TN 2.2 图解法求理论塔板数 TN 图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。 2.3 全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图8－3所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板部分回流操作。部分回流操作时，图解法的主要步骤为： (1）根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；(2）在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b； (3）在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线； (4)由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d； (5)连接点d、b作出提馏段操作线； (6)从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏 段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止； (7) 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板， 其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 2.4 实验装置和流程 本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。 筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度洌?4mm，塔板数N＝10块，板间距HT ＝100mm。加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为77个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自下而上第1块和第10块，斜向上为液相取样口，水平管为气相取样口。 本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。
精馏实验实验报告 一、实验目的 1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响； 2.学会精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素； 3.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。 二、实验原理 1.理论塔板数的图解求解法 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线，从而使用图解求解法，绘图得到精馏操作的理论塔板数。 用图解法求算理论塔板的理论依据为：（1）根据理论塔板定义，离开任一塔板上气液两相的浓度x n和y n必在平衡线上；（2）根据组分物料衡算，位于任两塔板间两相浓度x n和y n+1必落在相应塔段的操作线上。 本实验采用全回流的操作方式，即。此时，精馏段操作线和提馏段操作线简化为： 2.总板效率 精馏操作的总板效率的计算公式为： 式中，N T为理论塔板数，N P为实际塔板数。 3.折光率与液相组成 本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率，计算得到馏出液与釜液的组成。对30oC 下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算： 式中，w为质量分率，n30为30oC下的折光指数。 测量温度下的折光指数与30oC下的折光指数之间关系可由下式计算： 式中，n t为测量温度下的折光指数，t为测量温度。测量温度可从阿贝折光仪上读出。 馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示： 三、实验步骤 1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流电压表及电位器位置 均为零；
2.打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水的水量约为8升/分钟； 3.接上电源闸，按下装置上总电源开关，调节回流比控制器至全回流状态； 4.调节电位器使加热电压为70V，开始计时并测量塔顶温度。刚开始时每隔5分钟记录一 次塔顶温度，待温度变化明显后，每隔0.5分钟记录一次数据，至塔顶温度不再随时间发生明显变化； 5.测量每一块塔板上的温度，并收集塔顶馏出液与塔底釜液，使用阿贝折光仪测量两液体 的温度与折光率； 6.调节电位器使加热电压分别为90V和110V，待精馏塔稳定后，重复步骤（5）； 7.检查数据合理后，关闭电源及加热开关，并在停止加热10分钟后，关闭冷却水，一切 复原。 四、实验数据及实验结果 1.在全回流条件下，塔顶温度随时间的变化情况 调节电位器使加热电压为70V，调节回流控制器至全回流状态，记录在不同时刻下的塔顶温度。并以开车时间为横坐标，以塔顶温度为纵坐标绘图，如下图所示。 从图中我们可以得到，在精馏塔开始工作的前35分钟里，由于没有蒸汽经过塔顶，因此塔顶温度与室温接近，并保持不变。从30分钟至40分钟，蒸汽上升至塔顶，使塔顶温度在短时间内快速升高。从40分钟至42分钟，精馏塔内趋于稳定，塔顶蒸汽中轻组分（乙醇）的组成比例逐渐提高，塔顶温度有小幅地下降。42分钟之后，精馏塔达到稳定状态，塔顶温度保持不变。 2.在全回流、稳定操作的条件下，塔体内温度随塔高的分布 分别测量在加热电压为70V、90V和110V时，全回流、稳定操作的条件下，精馏塔各塔板的温度，并得到在不同加热电压下塔体内温度随塔高的分布，数据如下表所示。 塔板数 1 3 4 5 6 7 8 9 高度（m）0.8 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 塔体温度（oC） 70V79.9 84.7 82.5 83.7 85.4 87.3 88.6 93.8 90V80.1 85.6 85.7 88.2 90.3 91.8 92.5 94.7 110V80.2 87.5 86.9 89.2 91.5 92.4 93.2 95.4
七、精馏实验(见图3—16)
实验五精馏实验 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单板效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 (1)总板效率E 式中E——总板效率； N——理论板数(不包括塔釜)； N e——实际板数。 (2)单板效率E ml， 式中 E ml——以液相浓度表示的单板效率； X n，X n-1——第n块板和第(n-1)块板的液相浓度； X n*——与第咒块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q=αA△t m (4—27)
板式精馏塔实验报告 学院：广州大学生命科学学院 班级：生物工程121班 分组：第一组 姓名： 其他组员： 学号：
指导老师：尚小琴吴俊荣 实验时间2014.11.15 摘要：此次实验是对筛板精馏塔的性能进行全面的测试，实验主要对乙醇正丙醇精馏过 程中的研究不同条件下改变参量时的实验结果，根据实验数据计算得出塔釜浓度、回流比、进料位置等与全塔效率的关系，确定该筛板精塔的最优实验操作条件。 关键词：精馏；回流比；全塔效率；塔釜浓度 Abstract:The sieve plate distillation column performance comprehensive testing, mainly on ethanol isopropyl alcohol distillation process in the different experimental conditions were discussed, the reactor concentration, reflux ratio, feed location and the entire towerThe relationship between the efficiency of sieve plate tower, determine the optimal experimental conditions of fine. Key words: Distillation;reflux ratio;the tower efficiency 引言：精馏是利用混合液中两种液体的沸点差异来分离两种液体的过程。精馏装置有精馏塔、原料预热器、再沸器、冷凝器、釜液冷却器和产品冷却器等设备。热量自塔釜输入，物料在塔内经多次部分气化与部分冷凝进行精馏分离，由冷凝器和冷却器中的冷却介质将余热带走。精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节[2]。分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题[4]。本研究从塔釜浓度、回流比、进料位置、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察[1]，得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义通过本实验我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义[3]。 1.实验部分
实验一填料塔分离效率的测定实验报告实验一填料塔分离效率的测定 一实验目的 本实验的目的在于: (1) 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理; (2) 测定甲酸–水系统在正、负系统范围的HETP。 二实验原理: 根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体 大于液体的表面张力。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍的表面张力,,SVLV 会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。 根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类: (1) 正系统:低沸组分的表面张力较低，即。当回流液下降时，液体的表面,,,,lhl 张力值逐渐增大。 ,LV (2) 负系统;与正系统相反，低沸组分的表面张力较高，即。因而回流液下,,,,lhl 降过程中表面张力,逐渐减小。 LV
(3) 中性系统:系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即,,,，lh或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。 在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡;也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼(,arangoni)效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。 填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性，若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜薄的地方轻组分含量就比液膜厚的地方小，对正系统而言，如图2–29所示，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜 较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差 推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修 复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在 液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表 图1 表面张力梯度对液膜稳定性的影响面张力小，表面张力差使液体从较薄处流向较 厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明， 正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率， 图2 水–甲酸系统的x - y图负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。