4.6板式精馏塔板效率的测定
(Ⅰ)全回流精馏塔
一﹑实验目的
1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；
2. 测定全回流条件下总板效率(或单板效率)。
二﹑基本原理
精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示：
p
T N N E = (4-31) 式中：E —总板效率；
N T —理论板层数；
N P —实际板层数。
理论板层数N T 的求法可用M-T 图解法。本实验是使用乙醇－水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成x D 和釜液组成x w ，即可用图解法求得N T ，实际板层数N p 为已知，所以利用式(4-30)可求得塔效率E .
若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成x n-1和x n 求得第n 块板在全回流下的单板效率E mL 。
*11n n n n mL x x x x E --=-- (4-32)
而全回流时，y n ＝x n-1
式中：x n-1—离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率；
x n ―离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；
y n ―离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；
x n *―与y n 成平衡的液相组成摩尔分率，以x n-1作为
气相组成在平衡线上查得。
三、装置与流程
实验装置为一小型筛板塔见图4-13。
原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4,与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5,冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析釜液组成。
四、操作步骤
1. 熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计的2/3左右。
2. 检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调节加热功率(电流以3～4A 为宜)，注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜。
3. 打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样。
4. 取样前先用少量试样冲洗锥形瓶，取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。
5. 以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛情况。然后将电流缓慢减小，观察漏液现象。最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。
若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成x n和x n-1，再按公式(3-30)计算单板效率。
图4-13 全回流精馏塔
1—塔釜取样口；2—蒸馏釜；3—料液指示计；
4—塔体；5—冷凝器；6—流量计；
7—塔顶取样口；8—不凝气排放口；9—温度计
【思考题】
1. 什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板数效率？
2. 如何判定塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？
3. 影响板式塔效率的因素有哪些？
4. 进料量对塔板层数有无影响？为什么？
5. 回流温度对塔的操作有何影响？
6. 板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液？
(Ⅱ)部分回流精馏塔
一、实验目的
1. 熟悉板式精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。
2. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
3. 研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。
4．塔板上气─液传质过程的全貌
二、基本原理
1.精馏塔操作要领
(1)维持好物料平衡，即
F ＝D ＋W
Fx F ＝Dx D ＋Wx W (4-33)
或 W
D F D W D W F x x x x F W x x x x F D --=--= (4-34) 式中：F 、D 、W — 分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s -1;
x F 、x D 、x W ― 分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；
D/F 、W/F ―分别为塔顶、塔底的采出率。
若物料不平衡，当F ＞D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F ＜D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。
在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F 超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F 超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、
(2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足Dx D ≤Fx F 且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成x D ，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。
三、设备的主要技术数据
4-7 精馏塔的主要尺寸
⒉ 实验物系：乙醇-正丙醇物系
⑴纯度: 化学或分析纯。
⑵平衡关系：见表4-8。
⑶原料液浓度：一般将乙醇质量百分数配制为15～25％。
⑷浓度分析用阿贝折光仪（用户自备）。折光指数与溶液浓度的关系见表4-9。
表4-8 乙醇～正丙醇混合液的 t-x-y 关系
（x表示液相中乙醇摩尔分率，y表示气相中乙醇摩尔分率）
表4-8的平衡数据摘自：J.Gmebling,U.onken ?Vapor-liquid?Equilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336)。
乙醇沸点：78.3℃；正丙醇沸点：97.2℃。
表4-9 温度─折光指数─液相组成之间的关系
对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算：
Ｗ＝58.844116－42.61325 D n
其中Ｗ为乙醇的质量分率，D n 为折光仪读数 (折光指数)。
由质量分率求摩尔分率A X ：乙醇分子量A M ＝46； 正丙醇分子量B M ＝60 B
A A A A A
A M W M W M W X )1()()(-+=
四、实验设备的基本情况
⒈ 实验流程示意图：见图4-14所示。
⒉ 设备操作参数：见表4-10
表4-10 设备操作参数(供参考)
图4-14 精馏实验流程示意图
1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。
五、实验方法及步骤
⒈实验前准备工作，检查工作。
⑴将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如30℃)。
⑵检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均应为零。
⑶配制一定浓度(质量浓度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶。（或由指导教师事前做好这一步）。
⑷打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高2／3处)，而后关闭流量计阀门。
⑸检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
⒉实验操作
⑴全回流操作
①打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8升／分)。
②记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。
③用调解电位器使加热电压为90V左右，待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如110伏)，使塔内维持正常操作。
④等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。
⑵部分回流操作
①打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
②调节进料转子流量计阀，以1.5-2.0L／h的流量向塔内加料；用回流比控制器调节回流比R＝4；馏出液收集在塔顶容量管中。
③塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。
④等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。
⒊实验结束
⑴检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。
⑵根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。
⑶停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。
六、使用本实验设备应注意事项
⒈本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。
⒉本实验设备加热功率由电位器来调解，因此在加热时应注意加热千万别过快，以免
发生爆沸(过冷沸腾)，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。
⒊开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。
⒋用折光仪测浓度时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系(见表4-9)确定质量分率(折光仪和恒温水浴由用户自购，使用方法见其说明书 )。
⒌为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶的料液倒回原料液瓶中。
七、实验数据计算过程及结果
⒈实验数据表
表4-11 精馏实验数据表（第1套设备）
表4-12 精馏实验数据表（第2套设备）
⒉ 全回流下理论板数和总板效率（以第1套设备为例）
⑴ 塔顶、塔釜的质量分率和摩尔分率：
塔顶样品折光指数D n ＝1.3601
质量分率W ＝58.844116－42.61325D n ＝58.844116－42.61325 ×1.3601= 0.890 塔顶样品的摩尔分率914.060
)890.01()46890.0()46890.0(=-+=
D X 同理
塔釜样品折光指数D n ＝1.3785
质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325D n ＝58.844116－42.61325 ×1.3785 = 0.102 摩尔分率W X w = 0.129
⑵ 理论板数和总板效率（见图2）
在平衡线和操作线之间图解理论板4.59 全塔效率η%9.4510
59.4===P t N N
图2 全回流理论板数的图解法
⒊ 部分回流（R=4）下的理论板数和总板效率（以第1套设备为例）
⑴ 塔顶、塔釜、进料的质量分率和摩尔分率
塔顶样品折光指数D n ＝1.3640 质量分率 D W =0.720 摩尔分率 D X =0.770 塔釜样品折光指数D n ＝1.3785 质量分率 W W =0.102 摩尔分率W X =0.129 进料样品折光指数D n ＝1.3760 质量分率 F W =0.208 摩尔分率 F X =0.255 ⑵ 进料热状况q
进料温度F t ＝14.6℃
在F X ＝0.255下泡点温度90.6℃
平均温度6.522
=+=B F m t t t ℃ 乙醇在52.6℃下的比热1Cp =2.97（kJ/kg.℃）
正丙醇在52.6℃下的比热2Cp =2.80（kJ/kg.℃）
乙醇在90.6℃下的汽化潜热1r = 820（kJ/kg ）
正丙醇在90.6℃下的汽化潜热2r = 680（kJ/kg ）
混合液体比热m Cp =46×0.255×2.97+60×（1-0.255）×2.80 = 160（kJ/kmol ·℃） 混合液体汽化潜热m r =46×0.255×820+60×（1-0.255）×680 = 40014.6（kJ/kmol ） 30.16
.400146.40014)6.146.90(160)(=+-?=+-?=m m F B r r t t Cpm q q 线斜率=-=1
q q 4.33 ⑶ 理论板数和总板效率（见图3）
在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数5.31（见图3） 全塔效率η%1.53==P
t N N
图3 部分回流理论板数的图解法
乙醇～正丙醇混合液的t-x-y 关系图
【思考题】
1 简述填料塔的结构。
2 填料有哪些性能参数？如何比较填料性能的好坏？
3 填料塔的水力学性能有哪些？它对填料塔传质性能有何影响？
4 液泛的物特征是什么？本装置的液泛现象是从塔顶部开始，还是塔底部开始？如何确定液泛气速？
5 何谓持液量？持液量的大小对传质性能有什么影响？在喷淋密度达到一定数值后，气体流量如何影响持液量？
6 填料塔底部的出口管为什么要液封？液封高度如何确定？
7 比较板式塔与填料塔的优缺点？
8 波纹填料与散装填料比较，各有何特点？
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板式精馏塔的操作与塔效率的测定 一、实验目的 (1)熟悉板式塔的结构及精馏流程； (2)理论联系实际，掌握精馏塔的操作； (3)学会精馏塔塔效率的测定方法。 二、基本原理 1．二元精馏过程的质量指标和操作变量 精馏塔的进料通常是前一工序或另一精馏塔的出料，为简化讨论，认为它稳定不变。 二元精馏过程的质量指标是塔顶塔釜的轻组分含量和。主要操作变量是塔顶采出率D和塔釜加热量Qh。 2．维持连续精馏过程稳定操作的条件 (1)根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物 料平衡。 1）总物料平衡：塔的总进料量应恒等于总出料量。即 F = D + W 当进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反，出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的
正常操作。 2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况下，应同时满足轻组分物料平衡。即 由上述二式可知：为获得合格产品，必须保证一定的塔顶、塔釜采出率： 和 实际操作中，塔釜采出率W一般是根据塔釜液位的高低来操作，而塔顶采出率D的大小则直接影响着质量指标。（2）精馏塔应有足够的分离能力。 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，得到合格的产品。而回流比的大小是由塔内热量衡算所决定，其中，塔釜加热量Qh是个十分重要的操作变量。 （3）精馏塔操作时，塔内应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况： 1)严重的液沫夹带现象 上升气流将塔板上的液体的一部分带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，将使板效率降低。液流量
实验四精馏塔操作和全塔效率的测定 一、实验目的 1.充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。 2.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。 3.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。 4.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。 二、实验内容 本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实施。必须进行的实验内容为1?3，可供选做的实验内容为4?7，最少从中选做一个 1.研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。 2测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度沿塔高的分布。 3测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率和塔体内温度沿塔高的分布。 4在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随回流比的变化情况。 5.在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料流量的变化情况。 6.在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料组成的变化情况。 7.在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料热状态的变化情况。 三、实验原理 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N T。按照式（4- 1 ） 可以得到总板效率E T，其中N P为实际塔板数。 E T二业100% N P (4-1) 部分回流时，进料热状况参数的计算式为 C pm (t BP - t F ) r m (4-2)
筛板精馏塔实验报告 学院:化学化工学院 姓名： 学号： 指导老师： 实验时间：2016年6月3日
摘要本文对筛板精馏塔的性能进行测试，主要对乙醇正丙醇的精馏过程中的不同实验条件进行探讨；得出了进料流量、回流比与全塔效率的关系，确定了该筛板精馏塔的最佳操作条件。 关键词精馏；回流比；全回流；部分回流；全塔效率 Abstract the performance of the test sieve distillation column, mainly ethanol, n-propanol in the distillation process in different experimental conditions were discussed; obtained feed rate, reflux ratio with the whole tower efficiency is determined that the screen optimum operating conditions plate rectification column. Key words Distillation;Reflux ratio;Total reflux;partial reflux;The tower efficiency 前言精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节。分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题。这类问题取材于工程实践，是培养工程观念、提高学生解决实际问题能力的好方法，但同时也成为学习的难点。在工业生产中，充分掌握操作条件各类因素的影响，对提高产品的质量稳定生产，提高效益有重要的意义。本研究从进料流量、回流比、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义。通过本实验，我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义。 1.实验部分 1.1实验目的 1.1.1了解板式精馏塔的结构及精馏流程。
板式精馏塔设计方案 一、设计方案确定 1.1 精馏流程 精馏装置包括精馏塔，原料预热器，再沸器，冷凝器，釜液冷却器和产品冷却器等,为保持塔的操作稳定性，流程中用泵直接送入塔原料，乙醇、水混合原料液经预热器加热至泡点后，送入精馏塔。塔顶上升蒸汽采用全凝器冷凝后经分配器一部分回流，一部分经过冷却器后送入产品储槽，塔釜采用间接蒸汽再沸器供热，塔底产品经冷却后为冷却水循环利用。 塔板是板式塔的主要构件，分为错流式塔板和逆流式塔板两类，工业中以错流式为主，常用的错流式塔板有：泡罩塔板，筛孔塔板，浮阀塔板。泡罩塔板是工业上应用最早的塔板，其主要的优点是操作弹性较大，液气比围较大，不易堵塞；但由于生产能力及板效率底，已逐渐被筛孔塔板和浮阀塔板所替代。筛孔塔板优点是结构简单，造价低，板上液面落差小，气体压强底，生产能力大；其缺点是筛孔易堵塞，易产生漏液，导致操作弹性减小，传质效率下降。而浮阀塔板是在泡罩塔板和筛孔塔板的基础上发展起来的，它吸收了前述两种塔板的优点。浮阀塔板结构简单，制造方便，造价底；塔板开孔率大，故生产能力大；由于阀片可随气量变化自由升降，故操作弹性大；因上升气流水平吹入液层，气液接触时间长，故塔板效率较高。但浮阀塔板也有缺点，即不易处理易结焦、高粘度的物料，而设计的原料是乙醇-水溶液，不属于此类。故总结上述，设计时选择的是浮阀塔板。 1.2设计方案论证及确定 1.2.1 生产时日及处理量的选择：设计要求塔年处理11.5万吨乙醇—水溶液系统，年工作日300d，每天工作24h。 1.2.2 选择用板式塔不用填料塔的原因：因为精馏塔精馏塔对塔设备的要求大致如下： （1）生产能力大：即单位塔截面大的气液相流率，不会产生液泛等不正常流动。
北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称： 化工原理实验 实验日期： 2011.04.24 班 级： 化工0801 姓 名： 王晓 同 组 人：丁大鹏,王平,王海玮 装置型号： 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。 关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E e N E N 式中 E —总板效率； N —理论板数（不包括塔釜）； Ne —实际板数。
1 / 1 不同回流位置板式精馏塔效率的测定比较 一﹑实验目的 1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法； 2. 熟悉板式精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。 3. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 4. 研究不同回流位置下的塔顶组成、全塔效率的变化。 二、基本原理 1.精馏塔操作要领 (1)维持好物料平衡，即 F ＝D ＋W Fx F ＝Dx D ＋Wx W (1) 或 W D F D W D W F x x x x F W x x x x F D --=--= (2) 式中：F 、D 、W — 分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s -1 ; x F 、x D 、x W ― 分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率； D/F 、W/F ―分别为塔顶、塔底的采出率。 若物料不平衡，当F ＞D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F ＜D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。 在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F 超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F 超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、 (2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足Dx D ≤Fx F 且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成x D ，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。 （3）精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示： p T N N E = (3) 式中：E —总板效率； N T —理论板层数； N P —实际板层数。 理论板层数N T 的求法可用M-T 图解法。本实验是使用乙醇－水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成x D 和釜液组成x w ，即可用图解法求得N T ，实际板层数N p 为已知，所以利用上式可求得塔效率E . 三、实验设备
报告编号：LX-FS-A15629 筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 筛板精馏塔精馏实验 6.1实验目的 1．了解板式塔的结构及精馏流程 2．理论联系实际，掌握精馏塔的操作 3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 6.2实验内容 ⑴采用乙醇～水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点 ⑵在规定时间内，完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务 6.3实验原理
塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液 体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度， 由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重 组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液 作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下 降，至塔底浓度合格后，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重 组份较浓的塔底产品。 在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截
《化工原理》课程设计报告 苯-氯苯分离过程板式精馏塔设计 学院 专业 班级 学号 姓名 合作者 指导教师
化工原理设计任务书 一、设计题目: 苯-氯苯分离过程板式精馏塔设计 二、设计任务 1）进精馏塔的原料液中含氯苯为38%（质量百分比，下同），其余为苯。 2）塔顶馏出液中含氯苯不高于2%。 3）生产能力为日产纯度为99.8%的氯苯Z吨产品。年工作日300天，每天24小时连续运行。（设计任务量为3.5吨/小时） 三、操作条件 1.塔顶压强4kPa（表压）； 2.进料热状况，自选； 3.回流比，自选； 4.塔釜加热蒸汽压力0.5MPa； 5.单板压降不大于0.7kPa； 6. 设备型式：自选 7．厂址天津地区 四、设计内容 1.精馏塔的物料衡算； 2.塔板数的确定； 3.精馏塔的工艺条件及有关五行数据的计算； 4.精馏塔的塔体工艺尺寸计算； 5.塔板的主要工艺尺寸计算； 6.塔板的流体力学计算； 7.塔板负荷性能图； 8.精馏塔接管尺寸计算； 9.绘制生产工艺流程图； 10.绘制精馏塔设计条件图； 11.绘制塔板施工图； 12.对设计过程的评述和有关问题的讨论
五、基础数据 1.组分的饱和蒸汽压 i p （mmHg ） 2.组分的液相密度ρ（kg/m 3） 纯组分在任何温度下的密度可由下式计算 苯 t A 187.1912-=ρ 氯苯 t B 111.11127-= ρ 式中的t 为温度，℃。 3.组分的表面张力σ（mN/m ） 双组分混合液体的表面张力m σ可按下式计算： A B B A B A m x x σσσσσ+= （B A x x 、为A 、B 组分的摩尔分率） 4.氯苯的汽化潜热 常压沸点下的汽化潜热为35.3×103kJ/kmol 。 纯组分的汽化潜热与温度的关系可用下式表示： 38 .01212??? ? ??--=t t t t r r c c （氯苯的临界温度：C ?=2.359c t ） 5.其他物性数据可查化工原理附录。
实验十 板式精馏塔的操作及全塔效率的测定 一、实验目的： 1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理； 2.熟悉筛板式精馏塔的操作方法； 3.学会精馏塔效率的测定； 4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况； 5.了解回流的作用； 二、实验内容 1.测定在全回流条件下的全塔效率； 2.在进料条件下：进料浓度约25～28%（体积百分数，以下用v 表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v ），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v ）。并在规定的时间内完成500mL 的采出量，记录下所有的实验参数； 3.要求控制料液进料量为3 L/h ，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。 三、操作原理 精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。 1.维持稳定连续精馏操作过程的条件 （1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡 总物料平衡— F=D+W 若F ＞D+W ，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F ＜D+W ，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。 各组分的物料平衡— Fx F = Dx D + Wx W 塔顶采出率 W D W F x x x x F D --= 若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。 （2）精馏塔的分离能力 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。 （3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况 1） 严重的液沫夹带现象 2） 严重的漏液现象 3） 溢流液泛 2.产品不合格原因及调节方法 （1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法
北京化工大学 实验报告 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。 关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上气- 液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔 板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则
需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E N e 式中E —总板效率；N—理论板数（不包括塔釜）；Ne —实际板数。 2）单板效率E ml E x n 1 x n E ml * x n 1 x n* 式中E ml—以液相浓度表示的单板效率； x n，x n-1—第n 块板的和第（n-1 ）块板得液相浓度； x n*—与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q A t m
精馏塔效率的测定 1. 实验目的 ①熟悉板式精馏塔和填料精馏塔的结构、性能与操作。 ②掌握板式塔全塔效率及填料塔等板高度的测定方法。 ③了解精馏操作中各项操作因素之间的关系与相互影响。 2. 实验原理 板式精馏塔连续稳态操作时涉及的基本参数有：F 、D 、W 、F x 、D x 、W x 、α、R 、q 、E 、p N 共计11个，操作中必然满足的基本关系有以下几方面： ①物料平衡：包括总物料与各组分的平衡，基本衡算式为： W D F += （3-25） W D F Wx Dx Fx += （3-26） 式中：F 、D 、W — 进料，塔顶、塔底产品的摩尔流率，s m ol F x 、D x 、W x — 进料，塔顶、塔底产品中轻组分的摩尔分率，无因次 上述参量中，只有4个独立变量，通常F 、F x 、D 、W 确定，则D x 、W x 唯一确定。 ②相平衡：采用相对挥发度，则平衡方程为： ()x x y 11-+=αα （3-27） 式中：α— 平均相对挥发度，无因次 ③在分离效率E ，分离程度D x 、W x 确定的前提下，操作回流比R 与实际塔板数p N 的对应；若人为改变操作参数从而引起回流比的改变，在分离效率与塔板数固定的前提下，必然引起塔两端产品浓度的改变。 ④进料参数的固定，进料参数包括进料量F 与进料浓度F x ，进料的热状态参数q 以及引入进料的位置进N ，人为改变上述参数，必然破坏精馏塔已有的平衡，引起相应操作参数的改变，最终使塔建立新的平衡，从而改变分离效果。 除上述平衡外，精馏操作中还要满足热量的平衡，即塔底加热量与塔顶冷凝量的对应以及冷、热物料热量交换的平衡，在恒摩尔流假定的前提下，热量平衡与物料平衡是相互关联、相互制约的，在数学描述中可以不再单独考虑。 常用的精馏塔效率分为单板效率和全塔效率。 单板效率亦称作默弗里效率，反映塔板实际增浓度与理论板增浓度的差距，可分别以气相浓度和液相浓度表示，气相默弗里效率的定义为： 11 +* +--=n n n n mv y y y y E （3-28） 式中：n y 、1+n y — 分别为离开和进入第n 块板的气流浓度 n * n y — 与离开第n 板的液流浓度n x 成平衡的气相浓度 全塔效率E 可看作精馏塔中各单板效率的平均值，是理论塔板数t N 与实际塔板数的比值：
北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告 ： ： ： ： ： ： 实验名称 班级 姓名 学 号 同组成员 实验日期 精馏实验 2015.5.13 实验 日 期
精馏实验 一、实验目的 1、熟悉填料塔的构造与操作； 2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况； 4、掌握液相体积总传质系数K a的测定方法并分析影响因素 x 5、测定全回流时的全塔效率及单板效率； 6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率 二、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。 本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作
填料精馏塔等板高度的测定实验报告 院（系）生物与化学工程系年级2011级专业化学工程与工艺姓名吕志超学号1140902030 课程名称专业实验实验日期2013年3月13日实验地点3L216 指导老师胡建明 一、实验目的与要求 1、熟悉全回流及部分回流精馏操作，比较不同气液相流量及回流比对填料塔分离性能的影响。 2、测定全回流及部分回流操作下的理论平衡级数，并计算填料等板高度。 3、了解传质单元高度的影响因素。 二、实验原理 在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同结构的精馏塔及填料性能，不能反映实际操作条件下的分离性能。全回流下，要达到一定分离要求，所需理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到的分离能力为最大），但无产品馏出，无实用价值。 随着塔顶回流比的减小，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板数增加，即塔的分离能力下降。回流比减少到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能达到特定的分离要求。 本实验采用全回流及部分回流操作，通过测定塔底与塔顶的浓度，计算或绘图得出所需的理论塔板数，并由此计算填料的等板高度。 若从塔顶冷凝液中取出一定量的产品D（称为馏出液），回流量为L，且令 （1） R为回流比。部分回流比下，精馏塔理论板数N T的计算，可用计算机用CAD 作图求得。塔的填料高度Z与理论板数N T之比为填料的等板高度，即：在工业生产上，最佳回流比的确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时的回流比。 三、实验装置流程与试剂 1、试剂50%的乙醇水溶液 2、实验装置（如下图所示）
91011 8 32 112 13 14 1516 1718 7654 1-塔顶全凝器 2-塔头 3-测温铜电阻 4-玻璃内套管 5-玻璃外套管 6-上段测温铜电阻 7-精馏塔 8-下段测温铜电阻 9-取样口 10-塔釜 11-电加热包 12-分相器 13-三通旋塞 14-出液口 15-上段电加热 16-下段电加热 17-测温铜电阻 18-玻璃套管 四、实验方法步骤 1、本实验采用50%左右的乙醇水溶液作为试验液，将配制好的500ml 试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸。 2、启动加热电源，将釜内试液加热至沸。（开始加热用电压大致控制在满量程的70%）。 3、料液沸腾后，打开冷却水，开始全回流，适当补充塔釜料液至满刻度。 4、全回流30分钟以上，待操作状态完全稳定后，开始取塔顶、塔底样，用折光率仪进行分析。 5、调节回流比，在部分回流下操作，稳定一段时间后（20分钟），测定馏出液及塔底组成。 6、改变回流比，在选定的回流比下，稳定操作20分钟后，再次取样分析。 实验注意事项： （1）为了保持回流温度恒定，一定要随时注意保持冷却水量不变。 （2）为了维持蒸发量恒定，一定要严密控制电热套的电压，适当而缓慢增加。 （3）注意调节好恒定回流比。回流比的调节采用两个流量计的阀门调节。 五、实验数据记录与处理 1、将实验设备及试验液的基本参数参考下列表格进行记录 （1）试液及设备基本参数 柱内径 D （mm ） 填料层高度 Z （mm ） 试验液用量 V （ml ） 全回流压差 ΔP O （mmH 2O) 25 1150 400 50
板式精馏塔设计任务书4-3 一、设计题目： 苯―甲苯精馏分离板式塔设计 二、设计任务及操作条件 1、设计任务：生产能力（进料量） 6万吨／年 操作周期 7200 小时／年 进料组成 48.0％（质量分率，下同） 塔顶产品组成 98.0％ 塔底产品组成 3.0% 2、操作条件 操作压力常压 进料热状态泡点进料 冷却水 20℃ 加热蒸汽 0.19MPa 3、设备型式筛板塔 4、厂址安徽省合肥市 三、设计内容： 1、概述 2、设计方案的选择及流程说明 3、塔板数的计算(板式塔) ( 1 ) 物料衡算; ( 2 ) 平衡数据和物料数据的计算或查阅; ( 3 ) 回流比的选择; ( 4 ) 理论板数和实际板数的计算; 4、主要设备工艺尺寸设计 ( 1 ) 塔内气液负荷的计算; ( 2 ) 塔径的计算; ( 3 ) 塔板结构图设计和计算； ( 4 )流体力学校核； ( 5 )塔板负荷性能计算； ( 6 )塔接管尺寸计算； ( 7 )总塔高、总压降及接管尺寸的确定。 5、辅助设备选型与计算 6、设计结果汇总 7、工艺流程图及精馏塔装配图 8、设计评述
目录 1、概述 (3) 1.1 精馏单元操作的简介 (3) 1.2 精馏塔简介 (3) 1.3 苯-甲苯混合物简介 (3) 1.4设计依据 (3) 1.5 技术来源 (3) 1.6 设计任务和要求 (4) 2、设计计算 (4) 2.1确定设计方案的原则 (4) 2.2操作条件的确定 (4) 2.2.1操作压力 (4) 2.2.2进料状态 (5) 2.2.3加热方式的选择 (5) 2.3设计方案的选定及基础数据的搜集 (5) 2.4板式精馏塔的简图 (6) 2.5常用数据表： (6) 3、计算过程 (8) 3.1 相关工艺的计算 (9) 3.1.1 原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分率 (9) 3.1.2原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 (9) 3.1.3 物料衡算 (9) 3.1.4 最小回流比及操作回流比的确定 (9) 3.1.5精馏塔的气、液相负荷和操作线方程 (10) 3.1.6逐板法求理论塔板数 (10) 3.1.7精馏塔效率的估算 (12) 3.1.8实际板数的求取 (12) 3.2精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 (12) 3.2.1操作压力计算 (12) 3.2.2操作温度计算 (13) 3.2.3平均摩尔质量计算 (13) 3.2.4平均密度计算 (14) 3.2.5液体平均表面张力计算 (15) 3.2.6液体平均粘度计算 (16) 3.3 精馏塔的主要工艺尺寸的计算 (17) 3.3.1 塔内气液负荷的计算 (17) 3.3.2 塔径的计算 (17) 3.3.3 精馏塔有效高度的计算 (19) 3.4 塔板结构尺寸的计算 (19) 3.4.1 溢流装置计算- (19) 3.4.2塔板布置 (21) 3.5筛板的流体力学验算 (23) 3.5.1 塔板压降相当的液柱高度计算 (23) 3.5.2液面落差 (24)
化工原理实验报告 一、实验目的 1. 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 2. 了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况； 3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4. 测定全塔的浓度分布。 二、摘要 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成D X 、釜残液组成W X ，液料组成F X 及回流比R 和进料状态，就可用图解法在y x 图上，或用其他方法求出理论塔板数T N 。塔的全塔效率T E 为理论塔板数与实际塔板数N 之比。精馏塔的单板效率M E 可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。本实验在板式精馏塔全回流的情况下，通过测定乙醇丙醇体系混合液在精馏塔中的传质的一些参数，计算精馏塔的总板效率和某几块板的单板效率（液相单板效率），分析该塔的传质性能和操作情况。 三、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的
板式精馏塔实验报告 学院：广州大学生命科学学院 班级：生物工程121班 分组：第一组 姓名： 其他组员： 学号：
指导老师：尚小琴吴俊荣 实验时间2014.11.15 摘要：此次实验是对筛板精馏塔的性能进行全面的测试，实验主要对乙醇正丙醇精馏过 程中的研究不同条件下改变参量时的实验结果，根据实验数据计算得出塔釜浓度、回流比、进料位置等与全塔效率的关系，确定该筛板精塔的最优实验操作条件。 关键词：精馏；回流比；全塔效率；塔釜浓度 Abstract:The sieve plate distillation column performance comprehensive testing, mainly on ethanol isopropyl alcohol distillation process in the different experimental conditions were discussed, the reactor concentration, reflux ratio, feed location and the entire towerThe relationship between the efficiency of sieve plate tower, determine the optimal experimental conditions of fine. Key words: Distillation;reflux ratio;the tower efficiency 引言：精馏是利用混合液中两种液体的沸点差异来分离两种液体的过程。精馏装置有精馏塔、原料预热器、再沸器、冷凝器、釜液冷却器和产品冷却器等设备。热量自塔釜输入，物料在塔内经多次部分气化与部分冷凝进行精馏分离，由冷凝器和冷却器中的冷却介质将余热带走。精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节[2]。分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题[4]。本研究从塔釜浓度、回流比、进料位置、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察[1]，得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义通过本实验我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义[3]。 1.实验部分
筛板塔精馏过程实验 一、实验目的 1、了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2、学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3、学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 二、实验原理 2.1 全塔效率 TE 全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得TN 2.2 图解法求理论塔板数 TN 图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。 2.3 全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图8－3所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板部分回流操作。部分回流操作时，图解法的主要步骤为： (1）根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；(2）在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b； (3）在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线； (4)由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d； (5)连接点d、b作出提馏段操作线； (6)从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏 段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止； (7) 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板， 其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 2.4 实验装置和流程 本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。 筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度洌?4mm，塔板数N＝10块，板间距HT ＝100mm。加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为77个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自下而上第1块和第10块，斜向上为液相取样口，水平管为气相取样口。 本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。
实验一填料塔分离效率的测定实验报告实验一填料塔分离效率的测定 一实验目的 本实验的目的在于: (1) 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理; (2) 测定甲酸–水系统在正、负系统范围的HETP。 二实验原理: 根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体 大于液体的表面张力。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍的表面张力,,SVLV 会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。 根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类: (1) 正系统:低沸组分的表面张力较低，即。当回流液下降时，液体的表面,,,,lhl 张力值逐渐增大。 ,LV (2) 负系统;与正系统相反，低沸组分的表面张力较高，即。因而回流液下,,,,lhl 降过程中表面张力,逐渐减小。 LV
(3) 中性系统:系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即,,,，lh或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。 在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡;也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼(,arangoni)效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。 填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性，若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜薄的地方轻组分含量就比液膜厚的地方小，对正系统而言，如图2–29所示，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜 较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差 推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修 复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在 液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表 图1 表面张力梯度对液膜稳定性的影响面张力小，表面张力差使液体从较薄处流向较 厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明， 正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率， 图2 水–甲酸系统的x - y图负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。
板式精馏塔设计系实验报 告 Prepared on 24 November 2020
板式精馏塔实验报告 学院：广州大学化学化工学院 班级：10精工 分组：第七组 姓名： 其他组员： 指导老师： 摘要：本文对筛板精馏塔的性能进行全面的测试，主要对乙醇正丙醇精馏过程中的不同实验操作条件进行探讨，得出了塔釜浓度、回流比、进料位置等与全塔效率的关系，确定了该筛板精塔的最优实验操作条件。 关键词：精馏；回流比；全塔效率 Abstract:The sieve plate distillation column performance comprehensive testing, mainly on ethanol isopropyl alcohol distillation process in the different experimental conditions were discussed, the reactor concentration, reflux ratio, feed location and the entire towerThe relationship between the efficiency of sieve plate tower, determine the optimal experimental conditions of fine. Key words: Distillation;reflux ratio;the tower efficiency 引言：精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节[2]。分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题[4]。这类问题取材于工程实践，是培养工程观念、提高学生解决实际问题能力的好方法，但同时也成为学习的难点。在工业生产中，充分掌握操作条件各类因素的影响，对提高产品的质量稳定生产，提高效益有重要的意义。本研究从塔釜浓度、回流比、进料位置、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察[1]，得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义通过本实验我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义[3]。 1.实验部分 实验目的