乙烯基三丁酮肟基硅烷，D-90
D-90
化学名称：乙烯基三丁酮肟基硅烷
英文名：Vinyltris(methylethylketoxime)Silane
CAS NO：2224-33-1
分子式：CH2=CHSi[ONC(CH3)CH2CH3]3 (M=313.5)
物化性质：本品为无色透明液体，遇水或空气中水份会交联并产生丁酮肟。
比重(25℃)：0.990±0.005 g/ml 折光率(25℃)：
1.4685±0.0020
闪点：106℃沸点：300℃/760mmHg
质量标准：外观：无色透明液体。
含量：硅烷≥90.0% PH值：6~7
用途：是一种性质温和的硅烷偶联剂，主要用于室温硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶等做交联剂（硫化剂）。
贮存：本品应存放于严格密封的容器中，置于干燥、阴凉、避光的室内。
贮运：本品无腐蚀性，按一般化学品运输。
包装：塑料桶或内塑外铁桶，净重25kg、200kg。
综 述 ,2007,21(6):360～363SIL ICON E MA TERIAL 乙烯基硅烷偶联剂合成方法的研究进展 徐少华,邓锋杰3,李卫凡,温远庆,李凤仪 (南昌大学化学系,南昌330031) 摘要:介绍了合成乙烯基硅烷偶联剂的方法:直接合成法、有机金属合成法、热缩合法、硅氢加成法、氯代乙基硅烷脱氯化氢法等,并简明地分析了各种方法的优缺点。 关键词:乙烯基硅烷,偶联剂中图分类号:TQ264.1+2 文献标识码:B 文章编号:10094369(2007)0620360204 收稿日期:20070628。 作者简介:徐少华(1977— ),男,硕士生,主要从事有机硅化学和有机合成的研究。3 联系人,E 2mail :fengjiedeng @ncu 1edu 1cn 。 硅烷偶联剂是应用领域较多、使用量较大的偶联剂。在它的分子中,同时存在能与无机材料和有机材料结合的两种不同化学性质的基团。通常,有机材料和无机材料很难结合,硅烷偶联剂的特殊结构使它成为有机材料和无机材料结合的媒介。乙烯基硅烷偶联剂的通式为(C H 2C H )R a Si X 3-a (式中,R 为甲基烷基等;a 为0、1;X 为卤素、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基等),是用途较广的硅烷偶联剂品种之一,可用作玻璃纤维、无机填料的表面处理剂,密封剂、粘接剂、涂料的增黏剂,聚烯烃的交联剂等[1]。随着其用量的扩大,了解并研究它们的合成方法以降低生产成本就显得尤为重要。 1 直接法 直接法是指在较高温度和催化剂存在下直接 反应,生成烃基卤硅烷的方法[2]。此法由美国化学家Rochow 于1941年发现。用此法制备乙烯基硅烷偶联剂时,通常是在加热及铜催化剂存在下,将含有乙烯基的卤代烷与硅粉直接反应(如式1)。 CH 2 CHCl +Si Cu △ (CH 2 CH 2)SiCl 3+(CH 2 CH 2)2SiCl 2 (1) 原苏联有机硅化学家M 1F 1Shoes -Takoskii 等人尝试了各种合成乙烯基氯硅烷的方法,发表了大量的研究报告和专利。对直接法合成乙烯基氯硅烷作出了巨大的贡献。他们发现,用Cu 的 合金(铜镍硅合金、铜硅合金等)为催化剂,在N 2保护下,硅与氯乙烯直接反应合成乙烯基氯硅烷的产率仅有1013%～14%。G.S Popeleva 发现,在氧化铜存在下,氯乙烯和硅块在460℃下接触10～35s ,乙烯基氯硅烷的收率为45%～60%[3]。使用硅镍合金或硅锡合金作催化剂时,虽然可以提高反应活性及产物的收率,但产物收率还是比较低,总收率难以超过50%[4]。 直接法虽然可以用于合成乙烯基硅烷偶联剂;但是由于乙烯基卤化物中的卤原子与双键直接相连,反应活性较差,且副产物多,导致目标产物收率较低。再者反应能耗又大。因此,此法在实际生产中未能获得广泛应用。 2 有机金属合成法 有机金属合成法是以有机金属化合物为媒介,使有机基与硅化合物中的硅原子连接,生成有机硅化合物的方法[5]。它主要包括:格氏试剂法、有机锂法以及钠缩合法等。211 格氏试剂法 格氏试剂法一般是在有机溶剂存在下,将含乙烯基的格氏试剂与含Si —X 键或Si —OR 键的硅烷进行反应,使乙烯基与硅原子相连而得到乙烯基硅烷偶联剂的方法。常用的溶剂有:二甲苯、石油醚、乙醇、四氢呋喃、氯苯以及烷氧基
丁酮肟的用途 丁酮肟，又名甲乙酮肟(2-Butanone OximeCAS:96-29-7)，以下简称丁酮肟)，分子式C4H9NO，分子量，为无色或淡黄色油状透明液体，熔点℃，沸点，折光率(20℃)，闪点:69℃(开式)。与金属离子有较强的络合作用，在空气中易挥发，与盐酸、硫酸能反应，并放出甲乙酮. 其主要用途如下: 1)锅炉除氧剂 丁酮肟是近年开发出的一类化学除氧剂，具有低毒、高效、速度快等优点，且具有钝化保护作用。世界上规模较大的水处理公司美国Nolco公司、DOW公司等均有出售肟类锅炉除氧剂产品，该类产品在欧、美、日等发达国家和地区得到了广泛的应用。 2)防结皮剂 作为防结皮剂，丁酮肟主要用于聚氨酯漆、各种醇酸树脂漆贮存过程中的结皮处理，其添加量占漆量的。德国毕克化学的BYKOXim、美国霍尼韦尔公司的防结皮剂meko、美国大洋公司的SN-EX-3052等的重要成分就是丁酮肟。 3)建筑材料中间体 随着中国住房面积的不断扩大，硅橡胶类密封剂在中空玻璃、幕墙等装修材料方面的用量急剧上升，而汽车、建筑、医药等用途的硅橡胶类密封剂用量也不断增加，直接刺激国内对硫化硅橡胶的需求量逐年递增。作为中性交联剂的甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷等用量也随之激增，而丁酮肟正是上述产品的重要原料。
2合成综述 羟胺盐合成综述 羟胺盐的合成方法主要有以下几种: 1)酮肟水解法 Semon等以丙酮肟为原料，在盐酸中水解即可得到盐酸羟胺，收率77%。相关反应式如下: Ganguly等以丁酮肟为原料，在高氯酸水溶液中进行水解，得到了羟胺的高氯酸盐，相关反应式如下: L1等以丁酮肟为原料，在高碘酸水溶液中进行水解，室温下即可得到羟胺的高碘酸溶液，相关反应式如下: Ali等以环己酮肟为原料，在重铬酸水溶液中进行水解，在室温下羟5分钟的反应即可得到97%的羟胺重铬酸盐收率，相关反应式如下: Heravi等以环己酮肟为原料，用乙酸溶液进行水解，此反应需加入杂多酸作催化剂，且反应温度较高(118℃)，相关反应式如下:
[A] AA 乙酰丙酮、乙醛、丙烯酸 AB 乙炔炭黑 ABFA 偶氮二甲酰胺 ABS 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物ABVN 偶氮二异庚腈 Ac 丙酮 AC 醛胺缩合物 ACM 丙烯酸酯橡胶 ACOH 醋酸 ADA 已二酸 AEP N-氨乙基哌嗪 AGE 烯丙基缩水甘油醚 AH 芳烃 AIBN 偶氮二异丁腈 AM 丙烯酰胺 AN 丙烯腈 An 苯胺 ANSI 美国国家标准研究所 AO 抗氧剂或防老剂 APAO 非晶性α-烯烃 APHA 美国公共卫生事业协会 APR 芳烃石油树脂 APS 氨基丙基三乙氧基硅烷、过硫酸铵A-PVA 无规聚乙烯醇 AR 丙烯酸酯橡胶、分析纯 AS 澳大利亚标准 ASC 胶黏剂与密封剂委员会 ASTM 美国材料试验学会 ATBN 端氨基液体丁腈橡胶 ATH 氢氧化铝（三水合氧化铝） ATO 三氧化二锑 ATPU 端氨基聚氨酯 AU 聚酯型聚氨酯弹性体 AV 酸值、表观黏度 BA 丙烯酸丁酯、二烯丙基双酚A BAA 正丁醛苯胺缩合物 BBP 邻苯二甲酸丁?苄酯 BD 1，4-丁二醇、丁二烯双环氧BDDE 1，4-丁二醇缩水甘油醚 BDMA 苄基二甲胺 BEE 苯偶姻乙醚 Bé 波美度 BF3MFA 三氟化硼单乙胺
BGE 丁基缩水甘油醚（501稀释剂） BHT 2，6-二叔丁基对甲酚（264） BIIR 溴化丁基橡胶 Bis A 双酚A Bis F 双酚F Bis S 双酚S γ-BL γ-丁内酯 BMA 甲基丙烯酸丁酯 BMI 双马来酰来胺 BN 安息香 BOA 已二酸苄基辛基酯 BOP 苯二甲酸苄基辛基酯 BP 聚丁二烯橡胶、二苯酮 B．P．英国专利 BPA 双酚A BPF 双酚F BPFER 双酚F环氧树脂 BPO 过氧化苯甲酰 BPO/DMA 过氧化苯甲酰/二甲基苯胺 BPPD 过氧化二碳酸双（2-苯基乙氧基）胺BPS 双酚S BQ 对苯醌 BQN 对苯醌二肟 BR 顺丁橡胶 BS 英国标准 BT 聚1-丁烯 BTA 苯并三氮唑 BTDA 苯酮四羧酸二酐 [C] CA 醋酸纤维素 CAB 醋酸丁酸纤维素 CAC 醋酸溶纤剂（乙二醇乙醚醋酸酯） CAP 氯化无规聚丙烯、醋酸丙酸纤维素 CAR 碳纤维 Cat 催化剂 CB 槽法炭黑 CBA 化学发泡剂 CC 化学成分、导电炭黑 CEVA 氯化EVA CF 甲酚-甲醛树脂、导电炉黑 CHONE 环已酮 CHP 异丙苯过氧化氢 CHR 氯化（醇）橡胶 CHX 环已烷 CIP 氯化等规聚丙烯
硅烷偶联剂的使用（完整篇） 一、选用硅烷偶联剂的一般原则 已知，硅烷偶联剂的水解速度取于硅能团Si-X，而与有机聚合物的反应活性则取于碳官能团C-Y。因此，对于不同基材或处理对象，选择适用的硅烷偶联剂至关重要。选择的方法主要通过试验预选，并应在既有经验或规律的基础上进行。例如，在一般情况下，不饱和聚酯多选用含CH2=CMeCOO、Vi及 CH2-CHOCH2O－的硅烷偶联剂；环氧树脂多选用含CH2－CHCH2O及H2N－硅烷偶联剂；酚醛树脂多选用含H2N－及H2NCONH－硅烷偶联剂；聚烯烃选用乙烯基硅烷；使用硫黄硫化的橡胶则多选用烃基硅烷等。由于异种材料间的黏接可度受到一系列因素的影响，诸如润湿、表面能、界面层及极性吸附、酸碱的作用、互穿网络及共价键反应等。因而，光靠试验预选有时还不够精确，还需综合考虑材料的组成及其对硅烷偶联剂反应的敏感度等。为了提高水解稳定性及降低改性成本，硅烷偶联剂中可掺入三烃基硅烷使用；对于难黏材料，还可将硅烷偶联剂交联的聚合物共用。硅烷偶联剂用作增黏剂时，主要是通过与聚合物生成化学键、氢键；润湿及表面能效应；改善聚合物结晶性、酸碱反应以及互穿聚合物网络的生成等而实现的。增黏主要围绕3种体系：即（1）无机材料对有机材料；（2）无机材料对无机材料；（3）有机材料对有机材料。对于第一种黏接，通常要求将无机材料黏接到聚合物上，故需优先考虑硅烷偶联剂中Y与聚合物所含官能团的反应活性；后两种属于同类型材料间的黏接，故硅烷偶联剂自身的反亲水型聚合物以及无机材料要求增黏时所选用的硅烷偶联剂。 二、使用方法 如同前述，硅烷偶联剂的主要应用领域之一是处理有机聚合物使用的无机填料。后者经硅烷偶联剂处理，即可将其亲水性表面转变成亲有机表面，既可避免体系中粒子集结及聚合物急剧稠化，还可提高有机聚合物对补强填料的润湿性，通过碳官能硅烷还可使补强填料与聚合物实现牢固键合。但是，硅烷偶联剂的使用效果，还与硅烷偶联剂的种类及用量、基材的特征、树脂或聚合物的性质以及应用的场合、方法及条件等有关。本节侧重介绍硅烷偶联剂的两种使用方法，即表面处理法及整体掺混法。前法是用硅烷偶联剂稀溶液处理基体表面；后法是将硅烷偶联剂原液或溶液，直接加入由聚合物及填料配成的混合物中，因而特别适用于需要搅拌混合的物料体系。 1、硅烷偶联剂用量计算 被处理物（基体）单位比表面积所占的反应活性点数目以及硅烷偶联剂覆盖表面的厚度是决定基体表面硅基化所需偶联剂用量的关键因素。为获得单分子层覆盖，需先测定基体的Si－OH含量。已知，多数硅质基体的Si－OH含是来4-12个/μ㎡，因而均匀分布时，1mol硅烷偶联剂可覆盖约7500m2的基体。具有多个可水解基团的硅烷偶联剂，由于自身缩合反应，多少要影响计算的准确性。若使用Y3SiX处理基体，则可得到与计算值一致的单分子层覆盖。但因Y3SiX价昂，且覆盖耐水解性差，故无实用价值。此外，基体表面的Si-OH数，也随加热条件而变化。例如，常态下Si－OH数为5.3个/μ㎡硅质基体，经在400℃或800℃下加热处理后，则Si－OH值可相应降为2.6个/μ㎡或＜1个/μ㎡。反之，使用湿热盐酸处理基体，则可得到高Si－OH含量；使用碱性洗涤剂处理基体表面，则可形成硅醇阴离子。硅烷偶联剂的可润湿面积（WS），是指1g硅烷偶联剂的溶液所能覆盖基体的面积（㎡/g）。若将其与含硅基体的表面积值（㎡/g）关连，即可计算出单分子层覆盖所需的硅烷偶联剂用量。以处理填料为例，填料表面形成单分子
CAS Number:78-08-0 基本信息 中文名: 乙烯基三乙氧基硅烷 英文名: Triethoxyvinylsilane 别名: Ethenyltriethyloxy-silane; VTEO 分子结构: ? ? 1 ? 2 分子式: C8H18O3Si 分子量: 190.31 CAS登录号: 78-08-0 EINECS登录号: 201-081-7 InChI: 1S/C8H18O3Si/c1-5-9-12(8-4,10-6-2)11-7-3/h8H,4-7H2,1-3H3 物理化学性质 沸点: 160-161oC 水溶性: 分解 折射率: 1.397-1.399 闪点: 34oC 密度: 0.903 性质描述: 无色透明液体。相对密度(d425)：0.904-0.908,折光率(nD25)：1.390-1.400,沸点160.5℃/760mmHg。质量标准：外观无色透明液体含量≥98密度0.90~0.904（25°Cg/cm3）折光率1.395~1.400（nD25）沸点161°C 安全信息 安全说明: S26：万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治。 S36：穿戴合适的防护服装。
危险品标志: Xi：刺激性物质 危险类别码: R10：易燃。 R36/37：对眼睛和呼吸道有刺激作用。危险品运输编号: UN1993 msds报告: 乙烯三乙氧基硅烷msds报告 其他信息 产品应用: 用作硅酮的中间体。 生产方法及其他: 乙烯基三乙氧硅烷(78-08-0)的制备方法如下： 1、乙烯基三氯硅烷的合成：将三氯硅烷加热后通入乙炔，最好在过氧化物、叔胺或铂盐之类的催化剂存在的情况下，在液相或气相中进行加成反应而制得。 2、乙烯基三乙氧基硅烷的合成： ①乙烯基三氯硅烷与乙醇一起加热进行反应而制得。 ②在乙醇存在的条件下，将乙烯基三氯硅烷与原甲酸三乙酯一起共热而制得。但每除去一摩尔的氯化物，要消耗一摩尔的原甲酸三乙酯。 只需轻轻，
一、选用硅烷偶联剂的一般原则 已知，硅烷偶联剂的水解速度取于硅能团Si-X ，而与有机聚合物的反应活性则取于碳官能团C-丫。因此，对于不同基材或处理对象，选择适用的硅烷偶联剂至关重要。选择的方法主要通过试验预选，并应在既有经验或规律的基础上进行。例如，在一般情况下，不饱和聚酯多选用含CH2=CMeC、OOVi 及CH2-CHOCH－2O 的硅烷偶联剂；环氧树脂多选用含CH2- CHCH2及H2N-硅烷偶联剂；酚醛树脂多选用含H2N-及H2NC0NH硅烷偶联剂；聚烯烃选用乙烯基硅烷；使用硫黄硫化的橡胶则多选用烃基硅烷等。由于异种材料间的黏接可度受到一系列因素的影响，诸如润湿、表面能、界面层及极性吸附、酸碱的作用、互穿网络及共价键反应等。因而， 光靠试验预选有时还不够精确，还需综合考虑材料的组成及其对硅烷偶联剂反应的敏感度等。为了提高水解稳定性及降低改性成本，硅烷偶联剂中可掺入三烃基硅烷使用；对于难黏材料，还可将硅烷偶联剂交联的聚合物共用。硅烷偶联剂用作增黏剂时，主要是通过与聚合物生成化学键、氢键；润湿及表面能效应；改善聚合物结晶性、酸碱反应以及互穿聚合物网络的生成等而实现的。增黏主要围绕 3 种体系：即（1）无机材料对有机材料；（2）无机材料对无机材料；（3）有机材料对有机材料。对于第一种黏接，通常要求将无机材料黏接到聚合物上，故需优先考虑硅烷偶联剂中丫与聚合物所含官能团的反应活性；后两种属于同类型材料间的黏接，故硅烷偶联剂自身的反亲水型聚合物以及无机材料要求增黏时所选用的硅烷偶联剂。 二、使用方法 如同前述，硅烷偶联剂的主要应用领域之一是处理有机聚合物使用的无机填料。后者经硅烷偶联剂处理，即可将其亲水性表面转变成亲有机表面，既可避免体系中粒子集结及聚合物急剧稠化，还可提高有机聚合物对补强填料的润湿性，通过碳官能硅烷还可使补强填料与聚合物实现牢固键合。但是，硅烷偶联剂的使用效果，还与硅烷偶联剂的种类及用量、基材的特征、树脂或聚合物的性质以及应用的场合、方法及条件等有关。本节侧重介绍硅烷偶联剂的两种使用方法，即表面处理法及整体掺混法。前法是用硅烷偶联剂稀溶液处理基体表面；后法是将硅烷偶联剂原液或溶液，直接加入由聚合物及填料配成的混合物中，因而特别适用于需要搅拌混合的物料体系。 1、硅烷偶联剂用量计算 被处理物（基体）单位比表面积所占的反应活性点数目以及硅烷偶联剂覆盖表面的厚度是决定基体表面硅基化所需偶联剂用量的关键因素。为获得单分子层覆盖，需先测定基体的Si—OH含量。已知，多数硅质基体的Si —OH含是来4-12 个/卩叭因而均匀分布时，1mol硅烷偶联剂可覆盖约7500m2的基体。具有多个可水解基团的硅烷偶联剂，由于自身缩合反应，多少要影响计算的准确性。若使用丫3SiX处理基体，则可得到与计算值一致的单分子层覆盖。但因丫3SiX价昂，且覆盖耐水解性差，故无实用价值。此外，基体表面的Si-OH数，也随加热条件而变化。例如，常态下Si —OH数为5.3个/卩川硅质基体，经在400C或800C 下加热处理后，则Si —OH值可相应降为2.6个/卩卅或V 1个/卩讥反之，使用湿热盐酸处理基体，则可得到高Si —OH含量；使用碱性洗涤剂处理基体表面，则可形成硅醇阴离子。硅烷偶联剂的可润湿面积（WS，是指ig硅烷偶联剂的溶液所能覆
美国Momentive迈图产品硅烷偶联剂源自美国联合碳化（Union Carbide）公司。美国联合碳化公司经美国奥斯佳（OSi）、威科（Witco）、康普顿（Crompton）重组。在2003年8月正式被美国通用电气（GE）收购，在亚太区列入GE东芝有机硅部门。迈图高新材料集团，由美国阿波罗投资公司于2006年12月完成对GE高新材料集团的收购后正式创立。 SILQUEST?系列硅烷偶联剂 乙烯基硅烷 A-171、A-151、A-172NT、A-2171、RC-1 氨基硅烷 A-1100、A-1102、A-1106、A-1110、A-1120、A-1128、A-1130、A-1170/Y-9627、A-1387、A-1637、A-2120、A-2639、Y-9669、A-Link 15 硫基/巯基 A-189、A-1891（橡胶和弹性体）、A-Link 599、A-1289（轮胎）、NXT（轮胎） 脲基硅烷 A-1160、A-1524 环氧 A-186、A-187、A-1871、WetLink 78、CoatOSil 1770 异氰酸酯硅烷 A-Link 25、A-Link 35 甲基丙烯酸酯 A-174、CoatOSil 1757 硅烷酯 A-137、A-138、A-162、A-1230、A-1630A、A-Link 597、HDTMS --------------------------------------------------------------------------------------- Silquest? A-171? 硅烷偶联剂Silane coupling agent A-171 化学名称：乙烯基三甲氧基硅烷Vinyltrimethoxysilane
乙烯基三乙氧基硅烷 一、化学名乙烯基三乙氧基硅烷 =CHSi(OC2H5)3 二、分子式CH 2 三、CAS编号78-08-0 四、物化性质及指标 本品为无色透明液体，可溶于多种有机溶剂，不溶于PH=7的水, 但可溶于PH=3.0-3.5的水 CAS NO.78-08-0 分子量：190.31 沸点：160-161 密度(ρ20)g/cm3：0.9030±0.0050 折光率(n25D)： 1.3960±0.0050 五、用途： 1.本品适用于各种复杂形状，所有密度的聚乙烯和共聚物， 适用于较大的加工工艺宽容度、填充的复合材料等，具有较 高的使用温度，优异的抗压力裂解性、记忆性、耐磨性和抗 冲击性。 2. 兼有偶联剂和交联剂的作用，适用的聚合物类型有聚乙 烯、聚丙烯、不饱和聚酯等，还可用于提高玻璃纤维、无机 填料和对乙烯基反应的树脂之间的亲合力。常用于硅烷交联 聚乙烯电缆和管材
乙烯基三乙氧基硅烷 目录 编辑本段概述 中文名称乙烯基三乙氧硅烷CAS NO. 78-08-0中文别名三乙氧基乙烯基硅烷; 乙烯基三乙氧基硅烷; 硅烷偶联剂YDH-151英文名称 Triethoxyvinylsilane英文别名 VTEO; Vinyltriethoxysilane; Trietoxyvinylsilane; DYNASYLAN VTEO; Ethenyltriethyloxy-silane; Silane Coupling Agent A-151EINECS 201-081-7分子式 C8H18O3SI分子量 190.31分子式：CH2=CH-Si(OC2H5)3 性质：无色透明液体，吸入有毒，沸点为62.5～63℃（2.666kPa）相对密度0.9027。折射率1.3960。 易水解，放出乙醇，生成乙烯基硅三醇的缩合物。与有机金属化合物反应，分子内Si—OC2H5键中的乙氧基可被相应的有机基取代。在有机过氧化物作用下，Si—CH=CH2键可进行游离基聚合反应。在铂催化剂作用下，Si—CH=CH2键可与含Si—H键的化合物发生加成反应。可由乙烯基三氯硅烷与无水乙醇反应来制取，也可由四乙氧基硅烷与乙烯基溴化镁反应来制取。用来合成有机硅中间体及高分子化合物，也可用作硅烷偶联剂，应用于交联聚乙烯。 编辑本段安全术语 S26In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice. 不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 S36Wear suitable protective clothing. 穿戴适当的防护服。 编辑本段风险术语 R10Flammable. 易燃。 R36/37Irritating to eyes and respiratory system.
有机硅合成化学 一、填空题 1、硅元素，在元素周期表中位于第三周期，第IV族。在地壳中丰度列第2位，在自然 界中主要以熔点很高的二氧化硅和硅酸盐的形式存在。 2、写出下列取代基代号的含义：Me甲基、Et乙基、Ph苯基、Vi乙烯基、Ac乙酰基。 3、GB/T 2881-2008 工业硅，根据应用范围的不同，将工业硅分为两大类，即冶金用硅和 化学用硅。制备有机硅材料应选用化学用硅。 4、工业上，采用硅与氯甲烷直接反应制备甲基氯硅烷。从甲基氯硅烷混合物中分离获得纯 度较高的二甲基二氯硅烷，采用多塔连续分馏以及共沸精馏、萃取精馏和反应精馏等特殊精馏技术。 5、江苏是有机硅产业的大省，有机硅产能全球排名前四的“巨头”已先后在此投资建厂。 其中张家港市有道康宁和瓦克，南通市有迈图和信越。 6、有机硅材料按其形态和用途的不同，主要分为：硅烷偶联剂、硅油、硅树脂和硅 橡胶等。根据侧基有机基团的不同，混炼硅橡胶生胶主要分为甲基硅橡胶、乙烯基硅橡胶、苯基硅橡胶和氟硅橡胶四大类。 7、在有机硅聚合反应中，加入一定量封端剂的目的是控制聚合物的分子量；采用N2保 护的原理是隔绝空气，防止氧化副反应。 8、制备混炼硅橡胶常用的环硅氧烷中间体有甲基环硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、甲 基乙烯基苯基环硅氧烷和甲基乙烯基四氟丙基环硅氧烷等。 9、以环硅氧烷为单体，制备α,ω–二羟基聚二甲基硅氧烷的聚合反应，可选用的碱性催化 剂有氢氧化钾或氢氧化锂等，聚合机理属于开环聚合，聚合过程可分为链引发、链增长、链转移和链终止四个阶段。
10、目前，信越化学的有机硅产能居日本第1位，全球第4位。 二、命名与结构简式 三、解释下列名词或略语的含义 1、RTV硅橡胶——室温硫化硅橡胶； HTV硅橡胶——热硫化硅橡胶 2、LIM硅橡胶——液体注射成型硅橡胶； MQ树脂——由四官能度硅氧烷缩聚链节（Q）与单官能度硅氧烷封闭链节（M）构成的一类特种树脂 3、VMQ——甲基乙烯基硅橡胶； PVMQ——甲基乙烯基苯基硅橡胶 4、DMC——二甲基硅氧烷混合环体； VMC——甲基乙烯基硅氧烷混合环体 5、D4——八甲基环四硅氧烷；
异丁烯三乙氧基硅烷浸渍液 一.产品介绍 异丁烯三乙氧基硅烷浸渍液产品介绍：高性能硅烷膏体防护剂的外观如同雪花膏一般，有效成分为正/异辛基三乙氧基硅烷，施工时只需将产品喷涂于干净的混凝土表面，产品能够缓慢液化并且渗透到混凝土内部几毫米深处。在混凝土碱性催化作用下，能生成稳定的网状有机硅树脂防护层，从而有效阻档水分和水分所携带的有害物质渗入混凝土内部，有效抑制钢筋锈蚀和混凝土腐蚀的发生，能显著提高混凝土结构的耐久性和使用寿命。 异丁烯三乙氧基硅烷浸渍液性能作用：★优越的防水性能，能使混凝土结构的吸水率下降90%以上；★真正具有“呼吸型”防水涂层材料,这是其他密封性高分子涂层所不具备的；★渗透能力强，能渗透到混凝土表面下3-4mm深度，能有效处理小于0.2mm的裂缝，不会因结构表面磨损而失去整体防水能力；★施工方便，产品外观如雪花膏一般，可灵活采用喷涂、刷涂、滚涂等多种方法施工一遍即可，特别适合用于垂直立面和天花板面施工，流失损失少；★不改变建筑物原有外观；★耐久性好，防护寿命达15年以上；★与环氧涂层钢筋、钢筋阻锈剂和阴极保护三种防腐蚀附加措施相比，硅烷膏体防护在经济上更加合理，性价 比高。 高性能硅烷膏体防护剂应用领域：既可以用于新建混凝土结构防护，也可用于旧混凝土建筑的加固维修，如海港码头高性能混凝土构件保护，跨海大桥海工混凝土保护，高架桥梁混凝土结构保护，公路桥梁混凝土结构保护，铁路桥梁高性能混凝土结构保护，隧道混凝土结构保护，机场跑道混凝土结构保护，清水混凝土结构保护，热电、核电厂混凝土结构保护等等。特别适用于在氯化物环境和冻融环境中混凝土结构保护，如受海水腐蚀和冻融破坏的海洋大桥和港口码头，受除冰盐侵蚀的高速公路和城市高架道路、立交桥、汽车库，高档商业建筑、污水处理厂的污水沉淀处理池等混凝土结构，能显著提高结构的耐久性和使用寿 命。 异丁烯三乙氧基硅烷浸渍液包装与贮存：★包装：塑料桶装，50kg/桶；可根据客户要求定制包装规格；★贮存：宜在室内阴凉、干燥、通风处保存，可在 零度以下环境中存放。
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可行性研究报告是在制定某一建设或科研项目之前，对该项目实施的可能性、有效性、技术方案及技术政策进行具体、深入、细致的技术论证和经济评价，以求确定一个在技术上合理、经济上合算的最优方案和最佳时机而写的书面报告。可行性研究报告主要内容是要求以全面、系统的分析为主要方法，经济效益为核心，围绕影响项目的各种因素，运用大量的数据资料论证拟建项目是否可行。对整个可行性研究提出综合分析评价，指出优缺点和建议。为了结论的需要，往往还需要加上一些附件，如试验数据、论证材料、计算图表、附图等，以增强可行性报告的说服力。 可行性研究是确定建设项目前具有决定性意义的工作，是在投资决策之前，对拟建项目进行全面技术经济分析论证的科学方法，在投资管理中，可行性研究是指对拟建项目有关的自然、社会、经济、技术等进行调研、分析比较以及预测建成后的社会经济效益。在此基础上，综合论证项目建设的必要性，财务的盈利性，经济上的合理性，技术上的先进性和适应性以及建设条件的可能性和可行性，从而为投资决策提供科学依据。 投资可行性报告咨询服务分为政府审批核准用可行性研究报告和融资用可 行性研究报告。审批核准用的可行性研究报告侧重关注项目的社会经济效益和影响；融资用报告侧重关注项目在经济上是否可行。具体概括为：政府立项审批，产业扶持，银行贷款，融资投资、投资建设、境外投资、上市融资、中外合作，股份合作、组建公司、征用土地、申请高新技术企业等各类可行性报告。 报告通过对项目的市场需求、资源供应、建设规模、工艺路线、设备选型、环境影响、资金筹措、盈利能力等方面的研究调查，在行业专家研究经验的基础上对项目经济效益及社会效益进行科学预测，从而为客户提供全面的、客观的、可靠的项目投资价值评估及项目建设进程等咨询意见。 可行性研究报告大纲（具体可根据客户要求进行调整） 为客户提供国家发委甲级资质 第一章一甲基三丁酮肟基硅烷项目总论 第一节一甲基三丁酮肟基硅烷项目背景 一、一甲基三丁酮肟基硅烷项目名称 二、一甲基三丁酮肟基硅烷项目承办单位 三、一甲基三丁酮肟基硅烷项目主管部门 四、一甲基三丁酮肟基硅烷项目拟建地区、地点
第35卷第4期2007年4月化 学 工 程 C HE M I CA L E NG I NEER I NG (CH I NA )V o.l 35N o .4 A pr .2007 作者简介:孙九立(1979—),男,硕士生,主要从事有机硅类精细化学品的开发和研究工作,E -m ail :sjlopen @163.co m ;张秋禹,通讯联系 人,电话:(029)88495304,E -m ail :qyzhang @nwpu https://www.doczj.com/doc/b612036002.html, 。 乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成研究 孙九立,张秋禹,罗绍兵,任 华,陈晓伟 (西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安 710072) 摘要:为了获得脱丙酮型RTV 硅橡胶的优良交联剂,实验合成了乙烯基三异丙烯氧基硅烷。以氯化亚铜为催化剂,三乙胺为缚酸剂,丙酮与乙烯基三氯硅烷为原料反应制取乙烯基三异丙烯氧基硅烷。并对其结构进行分析表征。同时研究了反应时间、加料速度和温度、不同溶剂、反应物料配比等因素对反应收率的影响。结果表明以上几个因素对产物收率都有显著影响,实验确定了反应工艺路线,产物乙烯基三异丙烯氧基硅烷的平均收率可达45.7%。关键词:脱丙酮型室温硅橡胶;交联剂;乙烯基三异丙烯氧基硅烷;合成 中图分类号:O 627.41 文献标识码:A 文章编号:1005-9954(2007)04-0068-04 St udy on t he synthesis of vi n yltriisopropenyl oxysil ane S UN Jiu -li ,ZHANG Q iu -yu ,LUO Shao -bing ,REN hua ,C HEN X iao -w ei (Depa rt m ent ofApplied Che m istr y ,N ort h w estern Poly t e chn ica lUniversity , X i ′an 710072,Shaanx i Pr ov i n ce ,China ) Abst ract :I n o r der to obta i n t h e excellent c r osslinke r o f deace tonized RTV silicone r ubber ,viny ltriiso -pr openy loxysilane w as synthe sized by experi m en.t V i n y ltriisopropeny loxysilane w as prepar ed w ith cuprous chloride as ca tal y ze r , triethy la m i n e as abso r b acid agent , acetone and v iny ltrichlorosilane as r a w m a t e ria ls . The viny ltriisopr openy l o xysilane w as ana l y zed and characterized .A lso the infl u ences of r eacti o n ti m e , feeding te mperature and ve l o city ,m anifo l d so l v en t and vo l u m e fraction o f reaction m aterials on t h e yie l d o f viny ltriisopr openy l o xysilane w ere inve sti g a ted .The results sho w that t h ese factors affect t h e y i e ld .Unde r the opti m um r eacti o n conditions ,the y ie l d o f viny ltriisopr openy loxysilane can reach 45.7%. K ey w ords :deace t o nized RTV silicone rubbe r ;cr oss -linking agent ;v i n y ltriisopropeny loxy silane ;syn t h esis 室温硫化硅橡胶(RTV )是20世纪60年代问世的一种新型的有机硅弹性体,这种橡胶的最显著特点是在室温下无须加热即可就地固化,使用极其方便。因此,一问世就迅速成为整个有机硅产品的一个重要组成部分。在室温硫化硅橡胶体系中,中性固化、使用范围广泛的脱醇型室温硫化硅橡胶的耐热性能较差,一般使用温度在150℃左右。脱酮型、脱酸型室温硫化硅橡胶的耐热性优于脱醇型室温硫化硅橡胶,但因脱酸型具有腐蚀性及刺鼻气味使其使用受到限制。脱丙酮型室温硫化硅橡胶的交联体系的水解活性最高,交联反应容易进行完全,耐热性能好,并且硫化速度快、可不使用有毒的有机锡催化剂、中性固化、使用范围广泛[1] 。 脱丙酮型硅橡胶使用异丙烯氧基硅烷作交联剂,通常还需要加入硫化促进剂,而这2种助剂的价 格都很昂贵,故脱丙酮型RTV -1硅橡胶生产成本高,应用领域尚受到一定的限制。目前这类胶种的生产情况在国内尚鲜见相关报道。 一般认为,脱丙酮型硅橡胶生产的关键是交联剂(异丙烯氧基硅烷)的制备。异丙烯氧基硅烷的通式如下所示: R n S i (OC M e CH 2)4-n 式中,R 为氢基、烷基、芳基、链烯基等;n 为0—3。它们多由相应的硅官能有机硅烷转化而制备得到。 在异丙烯氧基类硅烷中,乙烯基三异丙烯氧基硅烷(viny ltriisopr openy l o xy silane )是制备脱丙酮型RTV 硅橡胶的优良交联剂。乙烯基三异丙烯氧基 硅烷作为交联剂性能优异,制成室温硫化硅橡胶品质出众。除了主要用作室温硫化硅橡胶交联剂外,
第36卷第5期非金属矿Vol.36 No.5 2013年9月 Non-Metallic Mines September,2013 乙烯基三乙氧基硅烷改性凹凸棒土多孔亲油材料的制备 及吸附性能 梁卫东 刘 野 张国栋 王 睿 朱照琪 刘小育 （兰州理工大学石油化工学院，甘肃兰州 730050） 摘 要 在氮气保护下高温碳化以聚丙烯酸(PAA) 为模板的凹凸棒土(A TP) 水凝胶，制得凹凸棒土多孔吸附材料(PA)。经乙烯基三乙氧基硅烷(YDH-151) 有机改性，提高了该多孔吸附材料的亲油性。应用扫描电镜、红外光谱分析、BET比表面积测试等多种方法对吸附材料进行分析表征，研究了YDH-151对凹凸棒土的改性效果、凹凸棒土多孔材料的介孔结构、选择吸附性能和可回收再利用性能。结果表明，由YDH-151改性的凹凸棒土多孔吸附材料(OPA) 具有良好的多孔性、亲油性、选择吸附性、可再生性。 关键词 乙烯基三乙氧基硅烷凹凸棒土吸附亲油性多孔材料 中图分类号：TB332;TQ424.2 文献标识码：A文章编号：1000-8098(2013)05-0057-03 Preparation and Lipophilic Adsorption of Porous Attapulgite Modi? ed by Vinyltriethoxysilicon Liang Weidong Liu Ye Zhang Guodong Wang Rui Zhu Zhaoqi Liu Xiaoyu (School of Petrochemical Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou, Gansu 730050) Abstract Polyacrylic acid (PAA) templet in attapulgite (ATP) /PAA hydrogel was carbonized under nitrogen atmosphere at high temperature for preparing a new porous, lipophilic absorbent material, and the porous ATP (PA) was modi? ed by vinyltriethoxysilicon (YDH-151). The SEM, FT-IR and BET and other methods were used to characterize the organic modi? ed ATP composite (OPA). The modi? cation effect of OPA and the macroporous structure, selective adsorption, recyclable properties of the spongy adsorbent material were researched thoroughly. The results showed that the adsorbent material OPA, with functional spongy structure, lipophilic, and recyclability, possesses excellent and selective adsorption for organic contaminants. Key words vinyltriethoxysilicon attapulgite adsorption lipophilic spongy material 有机物排放及有机物泄露引起的水污染日益受到关注，超疏水涂层泡沫[1]、超疏水纳米线[2]和疏水涂层网[3]通过水油分离处理有机污水。凹凸棒土是天然、廉价易得的多孔型层状富镁硅酸盐黏土，独特的纤维状晶体形态和层链状晶体结构使其具有较大的比表面积，因而具有较强的吸附性能和脱色能力[4]，已在印染污水和重金属废水的处理中广泛应用。凹凸棒土表面含大量极性羟基且带负电，使其作为无机矿物具有亲水疏油的性质，对油脂、芳香烃、极性有机分子等有机物质吸附量受到限制[5-6]，难以达到水油分离。通过有机试剂与凹凸棒土之间键合或其他作用实现对凹凸棒土的有机改性[7-8]，可改善凹凸棒土的亲油性，但其粉末状形态对吸附污染物后的回收及再利用产生了很大的局限性。 近年来，纳米颗粒与水凝胶聚合物交联的三维网络结构作为吸附剂倍受关注[9]，水凝胶独特的网络结构使其对无机离子具有更高的吸附效率[10]，具有强吸水性，抑制了吸附材料的亲油性。本实验制备聚丙烯酸/凹凸棒土(PAA/A TP)水凝胶复合材料，氩气保护下高温碳化得到凹凸棒土多孔材料，保留了PAA 模板的多孔物理结构，并除去了水凝胶的亲水性。经乙烯基三乙氧基硅烷(YDH-151) 有机改性[11]，可提高凹凸棒土多孔材料的亲油性，实现水油分离和凹凸棒土的回收再利用，在有机化合物和石油泄漏等引起的水污染治理领域具有潜在应用前景。 1 实验部分 1.1 原料、试剂及仪器设备凹凸棒土原矿，安徽明光凹凸棒黏土厂，其多元素分析结果(%)为：Mg，1.91；Al，7.23；Si，4 2.84；S，0.65；Cl，1.19；K，5.32；Ca，8.08；Ti， 3.07；Fe，26.53。乙烯基三乙氧基硅烷(YDH-151)，上海海曲化工有限公司；丙烯酸，天津市凯信化工工业有限公司。甲醇、乙醇、丙酮、己烷、正辛烷、正戊烷、十二烷、苯、甲苯、氯苯、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、二甲基亚砜、N, N-二甲基甲酰胺、六偏磷酸钠、N, N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵，均为市售分析纯。X射线粉末衍射仪，日本理学，铜靶，测试角度范围5。~80。，步长0.02。；PE-1型FT-IR红外光谱仪，美国珀金埃尔默公司，KBr压片，波长范围4000~400 cm-1；JSM- 收稿日期：2013-08-15 基金项目：国家自然科学基金(51262019)。 - 57 -
在连接过程中，为了胶粘剂和被粘物表面之间获得一坚固的粘接界面层，常利用含有反应活性基团的偶联剂与被粘物固体表面形成化学键来实现。 由偶联剂的化学组成的结构看，偶联剂是这样的一类化合物，它们的分子两端通常含有性质不同的基团；一端的基团与被粘物（如玻璃纤维、磨料等）表面发生化学作用或物理作用，另一端的基团则能和粘合剂（如合成树脂）发生化学作用或物理作用，从而使被粘物和粘合剂能很好地偶联起来，获得了良好的粘结，改善了多方面的性能，并有效地抵抗了水的侵蚀。 按化学组成偶联剂主要可分为有规格和有机硅两大类，此外还有钛酸酯等。 有机硅烷是一类品种很多，效果也很显著的表面处理剂，其一般结构通式为： R n SiX4－n 式中：R——有机基团，是可与合成树脂作用形成化学键的活性基团。 X——易于水解的基团，水解后能与玻璃表面作用。 n——1、2或3，绝大多数硅烷处理剂n＝1。 1、X基团与玻璃表面的机理 乙烯基三乙氧基硅烷水解后生成硅烷三醇的中间产物。硅烷三醇的三个活性基中，一个与玻璃表面的羟基作用，脱去一分子水而形成强的硅—氧—硅键（Si —O—Si）。余下的两个活性基也同时进行分子间脱水反应，在玻璃表面形成一种聚合物薄膜层，这样，硅烷偶联剂通过化学键与玻璃表面牢固结合，在玻璃表面上生成Si—R中的R基团向外的有机硅单分子层、多分子层，还有以物理吸附引起的沉积层。 通过同位素和电子显微镜的表征研究证明：硅烷偶联剂与玻璃纤维表面以化学反应形成了牢固的共价键，同时它在玻璃纤维表面上不是孤立的各斑点，而是铺展成为连续的薄膜面。因此改变了玻璃纤维表面原来的性质，使之具有憎水性和亲有机粘结剂的性质。 2、R基团与树脂基体的作用机理