标准加入法用Origin软件计算乙醇浓度的方法
一、将每次外加乙醇的体积量换算成浓度。
二、在Origin软件中以加入乙醇的浓度为横轴、气相色谱测得的乙
醇的面积百分比为纵轴，作一直线。
三、点击“Analysis”菜单里的“Fit linear”，得到拟合的线性方程，
形式为y=A+Bx，A和B的值列在图下方的调试窗口中。
四、令该线性方程的y值为0，则x的绝对值即为真实的乙醇浓度。
（注意：白酒已被稀释10倍）
标准曲线法用Origin软件计算乙酸乙酯浓度的方法
一、在Origin软件中以乙酸乙酯标样的浓度为纵轴、气相色谱测得
的乙酸乙酯的峰面积为横轴，作一直线。
二、点击“Analysis”菜单里的“Fit linear”，得到拟合的线性方程，
形式为y=A+Bx，A和B的值列在图下方的调试窗口中。
三、将白酒样中的乙酸乙酯峰面积代入上式中计算乙酸乙酯的真实
含量。
第六节数据处理的基本方法 前面我们已经讨论了测量与误差的基本概念，测量结果的最佳值、误差和不确定度的计算。然而，我们进行实验的最终目的是为了通过数据的获得和处理，从中揭示出有关物理量的关系，或找出事物的内在规律性，或验证某种理论的正确性，或为以后的实验准备依据。因而，需要对所获得的数据进行正确的处理，数据处理贯穿于从获得原始数据到得出结论的整个实验过程。包括数据记录、整理、计算、作图、分析等方面涉及数据运算的处理方法。常用的数据处理方法有：列表法、图示法、图解法、逐差法和最小二乘线性拟合法等，下面分别予以简单讨论。 列表法是将实验所获得的数据用表格的形式进行排列的数据处理方法。列表法的作用有两种：一是记录实验数据，二是能显示出物理量间的对应关系。其优点是，能对大量的杂乱无章的数据进行归纳整理，使之既有条不紊，又简明醒目；既有助于表现物理量之间的关系，又便于及时地检查和发现实验数据是否合理，减少或避免测量错误；同时，也为作图法等处理数据奠定了基础。 用列表的方法记录和处理数据是一种良好的科学工作习惯，要设 计出一个栏目清楚、行列分明的表格，也需要在实验中不断训练，逐步掌握、熟练，并形成习惯。 一般来讲，在用列表法处理数据时，应遵从如下原则：
(1) 栏目条理清楚，简单明了，便于显示有关物理量的关系。 (2) 在栏目中，应给出有关物理量的符号，并标明单位(一般不重复写在每个数据的后面)。 (3) 填入表中的数字应是有效数字。 (4) 必要时需要加以注释说明。 例如，用螺旋测微计测量钢球直径的实验数据列表处理如下。 用螺旋测微计测量钢球直径的数据记录表 从表中，可计算出 D i D = n = 5.9967 ( mm)
比对试验数据处理的3种方法 摘要引入比对试验的定义，结合两个实验室进行的一组比对试验数据实例，介绍比对试验数据处理的3种基本方法，即(:rubbs检验、F检验、t检验，并阐述三者关系。 在实验室工作中，经常遇到比对试验，即按照预先规定的条件，由两个或多个实验室或实验室内部 对相同或类似的被测物品进行检测的组织、实施和评价。实验室间的比对试验是确定实验室的检测能 力，保证实验室数据准确，检测结果持续可靠而进行的一项重要的试验活动，比对试验方法简单实用，广 泛应用于企事业、专业质检、校准机构的实验室。国家实验室认可准则明确提出，实验室必须定期开展 比对试验。虽然比对试验的形式较多，如:人员比对、设备比对、方法比对、实验室间比对等等，但如何 将比对试验数据归纳、处理、分析，正确地得出比对试验结果是比对试验成败的关键。 以下笔者结合实验室A和B两个实验室200年进行的比对试验中的拉力试验数据实例，介绍比对试验数据处理的3种最基本的方法，即格鲁布斯(Grubbs)检验、F检验、t检验。 1 数据来源情况 试样 在实验室的半成品仓库采取正交方法取样，样品为01. 15 mm制绳用钢丝。在同一盘上截取20 段长度为lm试样，按顺序编号，单号在实验室A测试，双号在实验室B测试。 试验方法及设备 试验方法见 GB/T 228-1987，实验室A : LJ-500(编号450);实验室B : LJ-1 000(编号2)。 测试条件 两实验室选择有经验的试验员，严格按照标准方法进行测试，技术人员现场监督复核，确认无误后 记录。对断钳口的试样进行重试。试验时两实验室环境温度(28 T )、拉伸速度(50 mm/min )、钳口距 离(150 mm)相同。 试验数据 测试得出的两组原始试验数据见表to 表1 实验室A,B试验数据
分类号：W12—0 一、填空题 1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答案：5～10 检测器 2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。 答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分 能。 答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。 答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)
9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。 答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。 答案：噪音 12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。 答案：相平衡平衡液相 13．毛细管色谱进样技术主要有和。 答案：分流进样不分流进样 从而降低有机化合物的溶解度。 答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为和。 答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、 和分解。 答案：聚合交联 17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。 答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和 产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积
实验数据处理的基本方法 数据处理是物理实验报告的重要组成部分，其包含的容十分丰富，例如数据的记录、函数图线的描绘，从实验数据中提取测量结果的不确定度信息，验证和寻找物理规律等。本节介绍物理实验中一些常用的数据处理方法。 １列表法 将实验数据按一定规律用列表方式表达出来是记录和处理实验数据最常用的方法。表格的设计要求对应关系清楚、简单明了、有利于发现相关量之间的物理关系；此外还要求在标题栏中注明物理量名称、符号、数量级和单位等；根据需要还可以列出除原始数据以外的计算栏目和统计栏目等。最后还要求写明表格名称、主要测量仪器的型号、量程和准确度等级、有关环境条件参数如温度、湿度等。 本课程中的许多实验已列出数据表格可供参考，有一些实验的数据表格需要自己设计，表１．７—１是一个数据表格的实例，供参考。 表１．７—１数据表格实例 氏模量实验增减砝码时，相应的镜尺读数
２作图法 作图法可以最醒目地表达物理量间的变化关系。从图线上还可以简便求出实验需要的某些结果（如直线的斜率和截距值等），读出没有进行观测的对应点（插法），或在一定条件下从图线的延伸部分读到测量围以外的对应点（外推法）。此外，还可以把某些复杂的函数关系，通过一定的变换用直线图表示出来。例如半导体热敏电阻的电阻与温度关系为，取对数后得到 ，若用半对数坐标纸，以lgＲ为纵轴，以１／Ｔ为横轴画图，则为一条直线。 要特别注意的是，实验作图不是示意图，而是用图来表达实验中得到的物理量间的关系，同 时还要反映出测量的准确程度，所以必须满足一定的作图要求。 １）作图要求 （１）作图必须用坐标纸。按需要可以选用毫米方格纸、半对数坐标纸、对数坐标纸或极坐标纸等。
2014-2-284 火焰光度检测器: 利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有 机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出 一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比,所以,它是 以物质与光的相互关系为机理的检测方法，属光度法。非 常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污 染物的主要工具。对含磷、硫的化合物有高选择性和高灵 敏度的一种检测器。 以S为例 ，然后被氢还原成硫原 有机硫化物在氢焰离子室中先被氧化成SO 2 子，硫原子在高温下被激发。当其由激发态跃迁至基态时，便发射出 2014-2-288
2014-2-282014-2-282014-2-28 概 ?通常的气相色谱分析，采用恒温（ ）At higher temperatures, these components spend more time in the mobile (gas) phase, helping them elute faster and minimizing band-broadening; the faster peaks also elute faster however, pressing
2014-2-28 19不同碳原子的同系物在色谱图上的分布呈现等距离分布。 T R ＝T 0＋r t R ，p 柱温与溶质移动速度的关系 exp(/g H RT =Δ2014-2-28 27 R ，p 观察峰间距随r 的变化？
高沸点溶质在起始温度下处于初期冻结阶段，对 选择 适当，就能得到满意结果。 2014-2-2828 恒温—线性升温—恒温 当样品兼具有前两种情况 若在某一区间内的色谱峰间距离太小，甚至不能完
实验数据处理基本方法 实验必须采集大量数据，数据处理是指从获得数据开始到得出最后结 论的整个加工过程，它包括数据记录、整理、计算与分析等，从而寻找出 测量对象的内在规律，正确地给出实验结果。因此，数据处理是实验工作 不可缺少的一部分。数据处理涉及的内容很多，这里只介绍常用的四种方 法。 1列表法 对一个物理量进行多次测量，或者测量几个量之间的函数关系，往往 借助于列表法把实验数据列成表格。其优点是，使大量数据表达清晰醒目， 条理化，易于检查数据和发现问题，避免差错，同时有助于反映出物理量 之间的对应关系。所以，设计一个简明醒目、合理美观的数据表格，是每 一个同学都要掌握的基本技能。 列表没有统一的格式，但所设计的表格要能充分反映上述优点，应注意以下几点：1．各栏目均应注明所记录的物理量的名称(符号 )和单位； 2．栏目的顺序应充分注意数据间的联系和计算顺序，力求简明、齐全、有条理； 3．表中的原始测量数据应正确反映有效数字，数据不应随便涂改，确实要修改数据时， 应将原来数据画条杠以备随时查验； 4．对于函数关系的数据表格，应按自变量由小到大或由大到小的顺序排列，以便于判 断和处理。 2图解法 图线能够明显地表示出实验数据间的关系，并且通过它可以找出两个 量之间的数学关系，因此图解法是实验数据处理的重要方法之一。图解法 处理数据，首先要画出合乎规范的图线，其要点如下： 1.选择图纸作图纸有直角坐标纸 ( 即毫米方格纸 ) 、对数坐标纸和 极坐标纸等，根据 作图需要选择。在物理实验中比较常用的是毫米方格纸，其规格多为17 25 cm 。 2.曲线改直由于直线最易描绘 , 且直线方程的两个参数 ( 斜率和截距 ) 也较易算得。所以对于两个变量之间的函数关系是非线性的情形，在用图解法时 应尽可能通过变量代换 将非线性的函数曲线转变为线性函数的直线。下面为几种常用的变换方法。 ( 1) xy c ( c 为常数 ) 。 令 z 1，则 y cz，即 y 与 z 为线性关系。 x ( 2) x c y ( c 为常x2，y 1 z ，即 y 与为线性关系。
气相色谱法（附答案） 一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10检测器 2.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD) 9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD) 10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni3H 11.气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12.顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14.液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联 17.气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积 19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____、______和进样量等因素。 答案：挥发性沸点范围稳定性 20.气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____和_____。 答案：柱效表面惰性热稳定性 21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。 答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法 22.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，通常将样品装入索氏提取器，加入溶剂浸泡_____h，在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。 答案：1275～954
第七章程序升温气相色谱法 第一节方法概述 对于沸点范围宽的多组分混合物可以采用程序升温方法。即在一个分析周期内，柱温随时间不断升高，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留在柱口附近；随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分离。 一、方法特点 恒温时最佳柱温的选择：组分沸点范围不宽时用恒温分析。填充柱选择组分的平均沸点左右；毛细管柱选择比组分的平均沸点低30℃左右。如果样品是宽沸程、多组分混合物（例如香料、酒类等），常采用程序升温毛细管柱气相色谱法。 图7-1是恒温分析（IGC）和程序升温（PTGC）的色谱图比较，（a）（b）是恒温分析，（a）柱温较低，恒温45℃时低沸点的组分得到分离，高沸点组分的峰出不来。（b）柱温较高，恒温120℃时，低沸点的组分分离不好。（C）采用了程序升温方法（30-180）℃，所有组分得到很好分离。 图7-1恒温分析和程序升温比较 二、升温方式 升温方式有单阶程序升温（恒温--线性--恒温）和多阶程序升温。如图7-2所示，单阶程序升温在低温时分离低沸点的组分，再升温，高温时分离高沸点的组分。
图7-2单阶程序升温和多阶程序升温三、程序升温与恒温气相色谱法的比较： 表7-1和图7-3、图7-4是恒温分析和程序升温的比较。
图7-3正构烷烃的恒温分析和程序升温的比较 图7-4 醇类的恒温分析和程序升温的比较 第二节 基本原理
一、保留温度 在程序升温中，组分极大点浓度流出色谱柱时的柱温叫保留温度，其重要性相当于恒温中的t R,V R。对每一个组分在一定的固定液体系中，T R是一个特征数据，即定性数据，不受加热速度、载气流速、柱长和起始温度影响。 1．保留温度及其它保留值 线性升温时保留温度T R： T R= T0+ rt R （7-1） 式中，T0为起始柱温；t为升温时间；r为升温速率。 程序升温中某组分的保留时间和保留体积： t R = ( T R–T0 ) / r （7-2） V P = t R F （7-3） 程序升温中某组分的保留温度，相当于恒温色谱中保留值的对数，因此，在恒温色谱中保留值的对数遵守的规律，在程序升温中也成立。 2．保留温度与碳数关系 T R = aN + b （7-4） （7-4）式中，N是碳数 3．保留温度与沸点关系 T R= cT b+ dT b （7-5） （7-5）式中，N是沸点 例7-1：在程序升温色谱分析中，已知组分A的保留温度为155.20C，正十二烷为1410C，正十六烷为1620C，问组分A是否正构烷烃？保留指数是多少？ 解：T R = an + b 141 = 12 a + b 162 = 16 a + b a = 5.25 b = 78 155.2 = 5.25n + 78 n = 14.7 所以，不是正构烷烃。 I A = 100n = 100×14.7 = 1470 二、初期冻结 在程序升温色谱分析中，当一多组分宽沸程混合物进样后，由于起始温度很低，因此，对少数低沸点组分，为最佳柱温，能得到良好的分离。对于大多数组分，这个起始温度是太低了，因为k值很大，蒸气压很低，大都溶解在固定液里，所以，这些组分的蒸气带（色谱带）的移动速度非常慢，几乎停在柱入口不动，这种现象是程序升温色谱中所特有的，叫初期冻结。随着柱温的升高，某些组分的蒸气带便开始以可观的速度移动，柱温越接近保留温度，即越接近出口处，色谱带速度增加的越快。 一般来说，从(T R–30o C)到T R色谱带通过柱的后半段，T R-300C时，恰好位于柱子的中央。 T R-300C 时色谱带在1/2 L处；T R-900C时色谱带在1/8 L处。 三、有效柱温
常用的数据处理方法 实验数据及其处理方法是分析和讨论实验结果的依据。常用的数据处理方法有列表法、作图法、逐差法和最小二乘法（直线拟合）等。 列表法 在记录和处理数据时，常常将所得数据列成表。数据列表后，可以简单明确、形式紧凑地表示出有关物理量之间的对应关系；便于随时检查结果是否合理，及时发现问题，减少和避免错误；有助于找出有关物理量之间规律性的联系，进而求出经验公式等。 列表的要求是： （1）要写出所列表的名称，列表要简单明了，便于看出有关量之间的关系，便于处理数据。 （2）列表要标明符号所代表物理量的意义（特别是自定的符号），并写明单位。单位及量值的数量级写在该符号的标题栏中，不要重复记在各个数值上。 （3）列表的形式不限，根据具体情况，决定列出哪些项目。有些个别的或与其他项目联系不大的数据可以不列入表内。列入表中的除原始数据外，计算过程中的一些中间结果和最后结果也可以列入表中。 （4）表中所列数据要正确反映测量结果的有效数字。 列表举例如表1-2所示。 表1-2铜丝电阻与温度关系 铜丝电阻R / 作图法 作图法是将两列数据之间的关系用图线表示出来。用作图法处理实验数据是数据处理的常用方法之一，它能直观地显示物理量之间的对应关系，揭示物理量之间的联系。 1．作图规则 为了使图线能够清楚地反映出物理现象的变化规律，并能比较准确地确定有关物理量的量值或求出有关常数，在作图时必须遵守以下规则。 （1）作图必须用坐标纸。当决定了作图的参量以后，根据情况选用直角坐标纸、极坐标纸或其他坐标纸。 （2）坐标纸的大小及坐标轴的比例，要根据测得值的有效数字和结果的需要来定。原则上讲，数据中的可靠数字在图中应为可靠的。我们常以坐标纸中小格对应可靠数字最后一位的一个单位，有时对应比例也适当放大些，但对应比例的选择要有利于标实验点和读数。最小坐标值不必都从零开始，以便做出的图线大体上能充满全图，使布局美观、合理。 （3）标明坐标轴。对于直角坐标系，要以自变量为横轴，以因变量为纵轴。用粗实线在坐标纸上描出坐标轴，标明其所代表的物理量（或符号）及单位，在轴上每隔一定间距标明
实验数据处理的几种方法 物理实验中测量得到的许多数据需要处理后才能表示测量的最终结果。对实验数据进行记录、整理、计算、分析、拟合等，从中获得实验结果和寻找物理量变化规律或经验公式的过程就是数据处理。它是实验方法的一个重要组成部分，是实验课的基本训练内容。本章主要介绍列表法、作图法、图解法、逐差法和最小二乘法。 1.4.1 列表法 列表法就是将一组实验数据和计算的中间数据依据一定的形式和顺序列成表格。列表法可以简单明确地表示出物理量之间的对应关系，便于分析和发现资料的规律性，也有助于检查和发现实验中的问题，这就是列表法的优点。设计记录表格时要做到：（1）表格设计要合理，以利于记录、检查、运算和分析。 （2）表格中涉及的各物理量，其符号、单位及量值的数量级均要表示清楚。但不要把单位写在数字后。 （3）表中数据要正确反映测量结果的有效数字和不确定度。列入表中的除原始数据外，计算过程中的一些中间结果和最后结果也可以列入表中。 （4）表格要加上必要的说明。实验室所给的数据或查得的单项数据应列在表格的上部，说明写在表格的下部。 1.4.2 作图法 作图法是在坐标纸上用图线表示物理量之间的关系，揭示物理量之间的联系。作图法既有简明、形象、直观、便于比较研究实验结果等优点，它是一种最常用的数据处理方法。 作图法的基本规则是： （1）根据函数关系选择适当的坐标纸（如直角坐标纸，单对数坐标纸，双对数坐标纸，极坐标纸等）和比例，画出坐标轴，标明物理量符号、单位和刻度值，并写明测试条件。 （2）坐标的原点不一定是变量的零点，可根据测试范围加以选择。，坐标分格最好使最低数字的一个单位可靠数与坐标最小分度相当。纵横坐标比例要恰当，以使图线居中。 （3）描点和连线。根据测量数据，用直尺和笔尖使其函数对应的实验点准确地落在相应的位置。一张图纸上画上几条实验曲线时，每条图线应用不同的标记如“+”、“×”、“·”、“Δ”等符号标出，以免混淆。连线时，要顾及到数据点，使曲线呈光滑曲线（含直线），并使数据点均匀分布在曲线（直线）的两侧，且尽量贴近曲线。个别偏离过大的点要重新审核，属过失误差的应剔去。 （4）标明图名，即做好实验图线后，应在图纸下方或空白的明显位置处，写上图的名称、作者和作图日期，有时还要附上简单的说明，如实验条件等，使读者一目了然。作图时，一般将纵轴代表的物理量写在前面，横轴代表的物理量写在后面，中间用“～”
有效数字 1、有效数字不同的数相加减时，以参加运算各量中有效数字最末一位位数最高的为准，最后结果与它对其，余下的尾数按舍入规则处理。 2、乘除法以参与运算的数值中有效位数最少的那个数为准，但当结果的第1位数较小，比如1、2、3时可以多保留一位（较小：结果的第一位数小于 有效数字最少的结果第一位数）！ 例如：n=tg56° θ=56° d θ=1° θθθθθ2cos d d d dtg dn == 为保留） （，带入848.156n 15605.018056cos 1cos 22=?=∴?=??=≈?=?= ?tg n θθπθθ 3、可以数字只出现在最末一位：对函数运算以不损失有效数字为准。 例如：20*lg63.4 可疑最小位变化0.1 Y=20lgx 01.04 .631.010ln 2010ln 20ln 10ln 20≈===x dx dx dx x d dy 04.364.63lg 20=∴ 4、原始数据记录、测量结果最后表示，严格按有效数字规定处理。（中间过程、结果多算几次） 5、4舍5入6凑偶 6、不估计不确定度时，有效数字按相应运算法则取位；计算不确定度时以不确定度的处理结果为准。 真值和误差 1、 误差=测量值-真值 ΔN=N-A 2、 误差既有大小、方向与政府。 3、 通常真值和误差都是未知的。 4、 相对约定真值，误差可以求出。 5、 用相对误差比较测量结果的准确度。 6、 ΔN/A ≈ΔN/N 7、 系统误差、随机误差、粗大误差 8、 随机误差：统计意义下的分布规律。粗大误差：测量错误 9、 系统误差和随机误差在一定条件下相互转化。 不确定度 1、P （x ）是概率密度函数 dx P dx x x P p )x (之间的概率是测量结果落在+当x 取遍所有可能的概率值为1. 2、正态分布且消除了系统误差，概率最大的位置是真值A 3、曲线“胖”精密度低“瘦”精密度高。 4、标准误差：无限次测量?∞∞-=-2 )()(dx X P A X x ）（σ 有限次测量且真值不知道标准偏
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标
物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
实验数据处理基本方法 数据处理是指从获得数据开始到得出最后结论的整个加工过程，包括数据记录、整理、计算、分析和绘制图表等。数据处理是实验工作的重要内容，涉及的内容很多，这里介绍一些基本的数据处理方法。 一.列表法 对一个物理量进行多次测量或研究几个量之间的关系时，往往借助于列表法把实验数据列成表格。其优点是，使大量数据表达清晰醒目，条理化，易于检查数据和发现问题，避免差错，同时有助于反映出物理量之间的对应关系。所以，设计一个简明醒目、合理美观的数据表格，是每一个同学都要掌握的基本技能。 列表没有统一的格式，但所设计的表格要能充分反映上述优点，应注意以下几点： 1．各栏目均应注明所记录的物理量的名称(符号)和单位； 2．栏目的顺序应充分注意数据间的联系和计算顺序，力求简明、齐全、有条理； 3．表中的原始测量数据应正确反映有效数字，数据不应随便涂改，确实要修改数据时，应将原来数据画条杠以备随时查验； 4．对于函数关系的数据表格，应按自变量由小到大或由大到小的顺序排列，以便于判断和处理。 二. 图解法 图线能够直观地表示实验数据间的关系，找出物理规律，因此图解法是数据处理的重要方法之一。图解法处理数据，首先要画出合乎规范的图线，其要点如下： 1.选择图纸 作图纸有直角坐标纸(即毫米方格纸)、对数坐标纸和极坐标纸等，根据作图需要选择。在物理实验中比较常用的是毫米方格纸。 2.曲线改直 由于直线最易描绘,且直线方程的两个参数(斜率和截距)也较易算得。所以对于两个变量之间的函数关系是非线性的情形，在用图解法时应尽可能通过变量代换将非线性的函数曲线转变为线性函数的直线。下面为几种常用的变换方法。 (1)c xy =(c 为常数)。令x z 1 = ，则cz y =，即y 与z 为线性关系。 (2)y c x =(c 为常数)。令2x z =，则z c y 21 =，即y 与z 为线性关系。 (3)b ax y =(a 和b 为常数)。等式两边取对数得，x b a y lg lg lg +=。于是，y lg 与x lg 为线性关系，b 为斜率，a lg 为截距。 (4)bx ae y =(a 和b 为常数)。等式两边取自然对数得，bx a y +=ln ln 。于是，y ln 与 x 为线性关系，b 为斜率，a ln 为截距。 3.确定坐标比例与标度 合理选择坐标比例是作图法的关键所在。作图时通常以自变量作横坐标(x 轴)，因变量作纵坐标(y 轴)。坐标轴确定后，用粗实线在坐标纸上描出坐
第16章Gas chromatography 16. 1 内容提要 16.1.1 基本概念 气相色谱法(GC)──是以气体为流动相的色谱分析法。 气液色谱法(GLC)──以气体为流动相，液体为固定相的色谱法。 气固色谱法(GSC)──以气体为流动相，固体为固定相(一般指吸附剂)的色谱法。 填充柱气相色谱法──使用填充色谱柱的气相色谱法。 毛细管柱气相色谱法──使用毛细管柱的气相色谱法。 程序升温气相色谱法──将色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。 多维气相色谱法──将两个或更多个色谱柱组合，通过切换，可对组分进行正吹、反吹或切割等操作的气相色谱法。 全二维气相色谱法(GC×GC)──把两个分离机理不同又互相独立的色谱柱串联结合，两柱间装有调制毛细管接口，由第一根色谱柱分离后的每一个馏分，经调制毛细管聚焦后在以脉冲方式送入第二根色谱柱进行进一步分离，最后得到以柱1的保留时间为x轴，柱2的保留时间为y轴，信号强度为z轴的三维立体色谱图，这种色谱法称为全二维气相色谱法。 气相色谱仪──以气体为流动相而设计的色谱分析仪。主要有气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理记录系统、温度控制系统等组成。 载气──用作流动相的气体。常用的载气有N2，H2，He，Ar等。 载体──承载固定液的惰性固体，又称担体。 固定液──指涂渍在载体或色谱柱内壁表面上起分离作用的物质。 填充柱──填充了固定相的色谱柱。 毛细管柱──内径为0.1～0.5mm 的色谱柱，一般指管内壁附有固定相的空心柱，又称开管柱(open tubular column)。 壁涂毛细管柱(WCOT)──内壁上直接涂渍固定液的毛细管柱。
气相色谱柱 学习完本单元你应该掌握： 解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。 针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。 针对不同应用类型选择合适的色谱柱规格。 理解如何调整色谱柱的物理参数，从而能在合理的时间内获得高质量的分离效果 掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。 比较对照气相填充柱和气相毛细管的异同。 描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用力。 探讨各种不同种类的色谱固定相，以及选择固定相时的关键因素； 研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数，以及与气相色谱保留时间、分离度和柱效率之间的关系 简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法 正确安装色谱柱和老化操作 气相毛细管色谱柱 毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中，但是从那 以后并没有被广泛使用，直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜，膜的厚度非常薄，固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此，将这种色谱柱称为涂
壁空心柱(WCOT)，在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。 石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料，因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管，便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度，但是，石英管的管壁很薄，在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此，在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层，可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。 在使用过程中若所需柱炉温度较高，可选用不锈钢包裹的石英柱。石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。大多数色谱柱需要进行硅烷化，即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进行反应 (相关内容见钝化作用章节)。 气相色谱填充柱与毛细柱的比较 气相色谱填充柱通常用玻璃或不锈钢制成。填充柱由固定相涂层的二氧化硅颗粒(通常在30/40目到100/120目之间)填充而成，颗粒越小
1引言 物理学的理论是通过观察、实验、抽象、假说等研究方法，并通过实验建立起来的。所以，物理学从根本上讲是一门实验科学，科学实验在物理学的形成和发展中处于主导地位。在物理学的发展中，人类积累了丰富的实验方法，创造出各种精密的仪器设备，促进了物理实验技术的提高。物理实验中的研究方法、观察与分析手段、各种常规和精密的仪器设备在现代科学和工程实践中均具有极大的普遍性、综合性、多样性和广延性，促进了物理学的发展、自然科学的变革、以及工业技术的革命。 物理实验是人为地创造出一种条件，按照预定计划，以确定顺序重现一系列物理过程或物理现象，其目的不仅要让学生受到严格的、系统的物理实验技能训练，掌握物理科学实验的基本知识、方法和技术，更重要的是要培养学生严谨的科学思维能力和创新精神，培养学生理论联系实际、分析和解决问题的能力。 科学实验的目的是为了找出事物的内在规律，或检验某种理论的正确性，或准备作为以后实践工作的依据。在物理实验中，我们要对一些物理量进行测量，得到与之相关的数据，而对实验数据进行记录、整理、计算、作图和分析，去粗取精，去伪存真，得到最终结论和实验规律的过程称为数据处理。数据处理是否科学，决定科学结论能否建立与推广，它是物理实验教学中培养学生实验能力和素质的重要环节。数据处理的中心内容是估算待测量的最佳值，估算测量结果的不确定度或寻求多个待测量间的函数关系。不会处理数据或数据处理方法不当，就得不到正确的实验结果。由此可知，数据处理在整个实验过程中有着举足轻重的地位。在物理实验中常用的数据处理方法有列表法、作图法、图解法、逐差法和最小二乘法（直线拟合）等，下面就各方法的内容作详细的介绍。 2列表法
1.4 实验数据处理的几种方法 物理实验中测量得到的许多数据需要处理后才能表示测量的最终结果。对实验数据进行记录、整理、计算、分析、拟合等，从中获得实验结果和寻找物理量变化规律或经验公式的过程就是数据处理。它是实验方法的一个重要组成部分，是实验课的基本训练内容。本章主要介绍列表法、作图法、图解法、逐差法和最小二乘法。 1.4.1 列表法 列表法就是将一组实验数据和计算的中间数据依据一定的形式和顺序列成表格。列表法可以简单明确地表示出物理量之间的对应关系，便于分析和发现资料的规律性，也有助于检查和发现实验中的问题，这就是列表法的优点。设计记录表格时要做到：（1）表格设计要合理，以利于记录、检查、运算和分析。 （2）表格中涉及的各物理量，其符号、单位及量值的数量级均要表示清楚。但不要把单位写在数字后。 （3）表中数据要正确反映测量结果的有效数字和不确定度。列入表中的除原始数据外，计算过程中的一些中间结果和最后结果也可以列入表中。 （4）表格要加上必要的说明。实验室所给的数据或查得的单项数据应列在表格的上部，说明写在表格的下部。 1.4.2 作图法 作图法是在坐标纸上用图线表示物理量之间的关系，揭示物理量之间的联系。作图法既有简明、形象、直观、便于比较研究实验结果等优点，它是一种最常用的数据处理方法。 作图法的基本规则是： （1）根据函数关系选择适当的坐标纸（如直角坐标纸，单对数坐标纸，双对数坐标纸，极坐标纸等）和比例，画出坐标轴，标明物理量符号、单位和刻度值，并写明测试条件。 （2）坐标的原点不一定是变量的零点，可根据测试范围加以选择。，坐标分格最好使最低数字的一个单位可靠数与坐标最小分度相当。纵横坐标比例要恰当，以使图线居中。 （3）描点和连线。根据测量数据，用直尺和笔尖使其函数对应的实验点准确地落在相应的位置。一张图纸上画上几条实验曲线时，每条图线应用不同的标记如“+”、“×”、“·”、“Δ”等符号标出，以免混淆。连线时，要顾及到数据点，使曲线呈光滑曲线（含直线），并使数据点均匀分布在曲线（直线）的两侧，且尽量贴近曲线。个别偏离过大的点要重新审核，属过失误差的应剔去。 （4）标明图名，即做好实验图线后，应在图纸下方或空白的明显位置处，写上图的名称、作者和作图日期，有时还要附上简单的说明，如实验条件等，使读者一目了然。
气相色谱实验 程序升温色谱法测定石油醚中各组分含量 实验目的： 1．学习气相色谱程序升温分析方法； 2. 学习归一化法测定组分含量； 预习要点： 1.色谱程序升温分析的特点； 2.归一化法； 实验原理： 气相色谱分析中，色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。 现代气相色谱仪都装有程序升温控制系统，是解决复杂样品分离的重要技术。恒温气相色谱的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差很大，采用恒温气相色谱就会出现低沸点组分出峰太快，相互重叠，而高沸点组分则出峰太晚，使峰形展宽和分析 时间过长。程序升温气相色谱就是在分离过程中逐渐增加柱温，使所有组分都能在各自的最佳温度下洗脱。 程序升温方式可根据样品组分的沸点采用线性升温或非线性升温，图１是几种不同的程序升温方式。 很多石油化工样品分析，可采用归一化法定量，用归一化法测定时，试样应符合下列条件：
1、样品中所有物质从色谱柱中流出； 2、样品中所有物质在检测器上有响应； 特点及要求： 归一化法简便、准确；计算用公式 （1） ＊进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； ＊仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 仪器与试剂： 1．SP —2000型气相色谱仪及色谱工作站；（鲁南瑞虹化工仪器厂） 2．弹性石英毛细管柱（PONA ）; 3．氢气、氮气钢瓶，空气泵等； 4．1μl 微量进样器； 5．正己烷（色谱纯或分析纯）； 实验步骤: 1． 准备实验样品。（已由实验室做好） 2． 熟悉气相色谱仪及色谱工作站，搞清气路上各调节选钮的作用，注意不得随意转动旋钮。 3． 温度条件：进样口：200℃；检测器：220℃；程序升温：初温50℃，保持10分钟，升温速率 2℃/分，终温160℃ 4． 气相色谱仪通载气（N 2）30分钟，充分赶净色谱柱中的氧气后，检查氢焰检测器灵敏度、衰 减，柱箱、检测器、汽化室（进样器）等温度参数设置是否正确，然后按恒温运行键。 5． 打开色谱工作站，确定数据处理方法中的各项指标后，使色谱工作站处于查看基线工作状态。 6． 氢火焰离子化检测器（FID ）温度达220℃后，调节空气及氢气旋钮，先使空气流量小于 300ml/min,氢气流量大于30ml/min ，以易于点火，点火后观察基线是否有波动，有波动一般说明点火成功。将空气流量调准为300ml/min,氢气流量为30ml/min （以压力表的相应值为准）。 7． 待基线稳定后，将色谱工作站处于等待采集数据状态，注意取样时间范围应与方法设定中一 致。取试样0.2μl,注入进样器（注意正确操作，防止损坏进样器及被检测器烫伤），同时按动遥控按钮，数据采集结束后打印报告或记录实验数据。 数据处理： 1．利用（1）式计算石油醚中各组分含量的含量。 各物质校正因子为 １。 2. 记录色谱操作条件，包括色谱柱的固定相、柱长、内径、；柱温（升温程序）、检测器温度、汽化室温度、流速、灵敏度等。 100 100 1 2 1 ? ? ? = ? + + + = ∑ = n i i i i i n i i A f A f m m m m c ) ( % ' '
高中物理实验数据处理方法的几点研究 论文关键词:高中物理实验数据处理方法 论文摘要:物理实验测得的数据,必须经过科学的分析和处理,才能揭示出各物理最之间的关系。就高中物理实验常用数据的处理方法进行分析,以期对物理实验教学有所帮助。 实验是物理学的重要组成部分,是物理教学不可缺少的环节。但学生在实际操作与处理中。往往容易在实验数据上出现错误,究其原因是学生没有牢固掌握数据处理的方法,不求甚解,一知半解,更不用说触类旁通了。根据我的教学经验,提出几种处理方法。(下面提出几种数据处理方法,供大家参考) 一、平均法 平均法是指对待测物理量进行很多次的测量,把测量的值相加再除以测量次数,或把每一次的测量值用固定的算式分别进行计算再求出结果,再把结果相加除以测量次数,最后取其平均值。这种方法就叫做平均法。 1.平均法的使用原理:每一次的测量因为多方面的因素都会不一样,测量值偏大或偏小,但其偏大或偏小的机会与程度往往均等,所以需要进行多次测量,再求其平均值,这样的测量值才会更真实、科学,有说服性。 2.数据的处理 (1)如果所求的结果是经过直接测量所得,应使用平均法。如“测定金属电阻率”的实验,在测定金属丝的直径d时,用“螺旋测微器”在金属丝的三个不同点上分别进行测量,然后取三次的测量结果,其平均值就是最后的直径。 (2)如果所求的结果不能经过直接测量得出,则要依据其实验的原理多次进行计算待测物理量的值,最终结果要把多次测量的物理量的值相加得出平均值。“用单摆测重力加速度”是个很典型的实验,求单摆周期的步骤如下:把单摆往一个方向拉开一个小角度,让小球顺利摆动,这时测出单摆完成n(20-30)次全振动的时间t,用公式T=t/n计算得出小球完成一次全振动的周期,这个步骤重复3次,用公式T=(T1+T2+T1)/3算出平均值,即求出单摆的振动周期。 二、描迹法 描迹法是指通过若干次描点、频闪照相、用打点计时器打点等记录形式,直观形象地显现实验结果的方法。如,在进行“平抛物体的运动”这个实验时,可以用频闪照相的方式记录小球的运动轨迹;在进行“匀变速直线运动”实验时,
摘要：物理学是实验性学科，而物理实验在物理学的研究中占有非常重要的地位。本文着重介绍工科大学物理实验蕴涵的实验方法，提出工科大学物理实验的新类型。并介绍相关的数据处理的方法。 关键词：大学物理实验方法数据处理 正文： 一、大学物理实验方法 实验的目的是为了揭示与探索自然规律。掌握有关的基本实验方法，对提高科学实验能力有重要作用。实验离不开测量，如何根据测量要求，设计实验途径，达到实验目的？是一个必须思考的重要问题。有许多实验方法或测量方法，就是同一量的测量、同一实验也会体现多种方法且各种方法又相互渗透和结合。实验方法如何分类并无硬性规定。下面总结几种常用的基本实验方法。 根据测量方法和测量技术的不同，可以分为比较法、放大法、平衡法、转换法、模拟法、干涉法、示踪法等。 （一）比较法 根据一定的原理，通过与标准对象或标准量进行比较来确定待测对象的特征或待测量数值的实验方法称为比较法。它是最普遍、最基本、最常用的实验方法，又分直接比较法、间接比较法和特征比较法。直接比较法是将被测量与同类物理量的标准量直接进行比较，直接读数直接得到测量数据。例如，用游标卡尺和千分尺测量长度，用钟表测量时间。间接比较法是借助于一些中间量或将被测量进行某种变换，来间接实现比较测量的方法。例如，温度计测温度，电流表测电流，电位差计测电压，示波器上用李萨如图形测量未知信号频率等。特征比较法是通过与标准对象的特征进行比较来确定待测对象的特征的观测过程。例如，光谱实验就是通过光谱的比较来确定被测物体的化学成分及其含量的。 （二）放大法 由于被测量过小，用给定的某种仪器进行测量会造成很大的误差，甚至小到无法被实验者或仪器直接感觉和反应。此时可以先通过某种途径将被测量放大，然后再进行测量。放大被测量所用的原理和方法称为放大法。放大法分累计放大法、机械放大法、电磁放大法和光学放大法等。 1、累计放大法在被测物理量能够简单重叠的条件下，将它展延若干倍再进行测量的方法称为累计放大法。例如，在转动惯量的测量中用秒表测量三线摆的周期。