实验数据的处理分析方法
一、数据的测定方法
1．沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2．测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
3．测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
4．滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
【例1】葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2+ I2+2H2O=H2SO4+ 2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25. 00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为g/L。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测定结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【解析】①根据反应SO2~I2，
则样品中抗氧化剂的残留量＝=0.16 g/L。
②若有部分HI被空气氧化又生成I2，导致消耗标准I2溶液的体积偏小，则测得
结果偏低。
【答案】①0.16 ②偏低
【例2】海水提镁的一段工艺流程如下图：
浓海水的主要成分如下：
该工艺过程中，脱硫阶段主要反应的离子方程式为 ，产品2的化学式为 ，1L 浓海水最多可得到产品2的质量为 g 。
【解析】根据浓海水的成分及工艺流程知，脱硫阶段为用钙离子除去浓海水中的硫酸根，主要反应的离子方程式为Ca 2＋
+ SO 42— =CaSO 4↓；由题给流程图知，产品2通过加入石灰乳后
沉降得，化学式为Mg(OH)2，1L 浓海水含镁离子28.8g ，物质的量为1.2mol ，根据镁元素守恒知，最多可得到Mg(OH)21.2mol ，质量为69.6g 。 【答案】Ca 2＋
+ SO 42— =CaSO 4↓；Mg(OH)2；69.6g 。
【例3】石墨在材料领域有重要应用，某初级石墨中含SiO 2（7.8%）、Al 2O 3（5.1%）、Fe 2O 3（3.1%）和MgO （0.5%）等杂质，设计的提纯与综合利用工艺如下：
（注：SiCl 4的沸点为57.6℃，金属氯化物的沸点均高于150℃）
（1）向反应器中通入Cl 2前，需通一段时间的N 2
，主要目的是 。
（
2）高温反应后，石墨中的氧化物杂质均转变为相应的氯化物。气体I 中的氯化物主要为 。由气体II 中某物质得到水玻璃的化学方程式为 。 （3）步骤①为：搅拌、 。所得溶液IV 中阴离子有 。
（4）由溶液IV 生成沉淀V 的总反应的离子方程式为 。100kg 初级石墨最多可获得V 的质量为 kg 。
（5）石墨可用于自然水体中铜件的电化学防腐，完成下图防腐示意图，并作相应标注。
【解析】（1）石墨的化学性质在常温下稳定，而在高温下可与氧气发生反应，所以通入N 2目的是作保护气，排除空气中的氧气，减少C 的损失；（2）高温反应后，石墨中的氧化物杂质均转变为相应的氯化物。根据杂质的含量，气体I 中的氯化物主要SiCl 4、AlCl 3、FeCl 3；SiCl 4的沸点是57.6oC ，所以气体II 为SiCl 4，与氢氧化钠溶液反应生成硅酸钠和氯化钠，化学方程式为SiCl 4+6NaOH =Na 2SiO 3+4NaCl+3H 2O ；（3）金属氯化物的沸点均高于150oC ，
所以固体III中存在氯化铝、氯化铁、氯化镁，其中氯化铁、氯化镁与过量氢氧化钠溶液反应生成沉淀，而氯化铝与过量氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠，所以搅拌后过滤，所得溶液IV中阴离子有Cl-、OH-、AlO2-；（4）偏铝酸钠发生水解反应，加入乙酸乙酯的目的是除去过量的氢氧化钠且加热条件下水解平衡一直正向移动，生成沉淀氢氧化铝，总离子方程式为：
-+CH3COOCH2CH3+2H2O CH3COO- + Al(OH)3↓+CH3CH2OH；100kg石墨中含有AlO
2
Al2O3 5.1kg，根据元素守恒，可得到Al(OH)3的质量是100Kg×5.1%÷102×156＝7.8Kg 。（5）铜的化学性质比石墨活泼，所以应用外加电流的阴极保护法保护铜，所以石墨作阳极，铜作阴极。在图中注明电源的正负极，石墨与正极相连，铜与负极相连。
【答案】（1）排除空气，减少C的损失；
（2）SiCl4+6NaOH =Na2SiO3+4NaCl+3H2O；
（3）过滤；Cl-、OH-、AlO2-；
-+CH3COOCH2CH3+2H2O CH3COO- + Al(OH)3↓+CH3CH2OH；7.8
（4）AlO
2
（5）如图
【例4】称取1.840g小苏打样品（含少量NaCl），配置成250mL溶液，去粗25.00mL用mol/盐酸滴定，消耗盐酸21.50mL。实验中所需的定量仪器出滴定管外，还0.1000L
有。选甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是。样品中NaHCO3质量分数为。（保留3位小数）
【解析】若选选酚酞（变色范围8.2~10.0），则变色时酸碱并未完全中和。用酸滴定弱碱性溶液，所选指示剂应该在酸性范围内变色（甲基橙变色范围3.1~4.4 ）【答案】电子天平250mL容量瓶；使用甲基橙易判断滴定终点，误差小；98.2% 二、实验数据统计与整理的方法
1．数据的表格化
(2)应注意数据的有效数字及单位和必要的注解。
2．数据的图像化
图像化利用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种形式。图像能够直观的表示出一个量的变化引起另一个量的变化的情况。
【例1】氧化剂H2O2在反应时不产生污染物被称为绿色氧化剂，因而受到人们越来越多的关注。
Ⅰ.某实验小组以H2O2分解为例，探究浓度、催化剂、溶液酸碱性对反应速率的影响。
在常温下按照如表所示的方案完成实验。
。
同学们进行实验时没有观察到明显现象而无法得出结论。资料显示，通常条件下H2O2稳定，不易分解。为了达到实验目的，你对原实验方案的改进方法是__________________________(填一种即可)。
(2)实验③④⑤中，测得生成氧气的体积随时间变化的关系如图所示。
分析该图能够得出的实验结论是______________________________________________。
Ⅱ.资料显示，某些金属离子对H2O2的分解起催化作用。为比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效果，该实验小组的同学设计了如图所示的实验装置进行实验。
(1)某同学通过测定O2的体积来比较H2O2的分解速率快慢，实验时可以通过测量
__________或______________来比较。
(2)0.1 g MnO2粉末加入50 mL H2O2溶液中，在标准状况
下放出气体的体积和时间的关系如图所示。解释反应速
率变化的原因：______________________________。
计算H2O2的初始物质的量浓度为__________________。
(保留两位有效数字)
【解析】Ⅰ.（1）实验①和②的不同点是反应物的浓度不同，
故这两个实验是探究浓度对反应速率的影响；为了加快双氧水分解，可以向反应物中加入等量同种催化剂，也可以将盛有反应物的试管放入同一热水浴中来提高反应速率。(2)实验④是酸性环境、实验⑤是碱性环境。图像中实验⑤的反应速率最快，说明碱性环境能增大H2O2分解的速率；实验④的反应速率最慢，说明酸性环境能减小H2O2分解的速率。
Ⅱ.(1)可以通过测量单位时间产生O2的体积或生成单位体积O2所需要的时间来衡量H2O2的分解速率；(2)随着反应的进行，H2O2的浓度逐渐减小，反应速率逐渐减慢，到4分钟时H2O2完全分解，标准状况下共产生O260 mL，n(O2)≈2.68×10－3 mol，n(H2O2)＝2.68×10－3 mol ×2＝5.36×10－3 mol，c(H2O2)＝5.36×10－3mol/0.05 L≈0.11 mol/L。
【答案】Ⅰ.(1)探究浓度对反应速率的影响；向反应物中加入等量同种催化剂(或将盛有反应物的试管放入同一热水浴中) (2)碱性环境能增大H2O2分解的速率，酸性环境能减小H2O2分解的速率
Ⅱ.(1)单位时间生成O2的体积；生成单位体积O2所需要的时间(2)随着反应的进行，浓度减小，反应速率减慢；0.11 mol/L
【例2】依据温度对合成氨反应的影响，在图(b)坐标系中，画出一定条件下的密闭容器内，从通入原料气开始，随温度不断升高，NH3物质的量变化的曲线示意图。
H2、N2的物质的量比
（a）(b) 【解析】作图时要注意开始时NH3物质的量不断增多，是因为反应正向进行(反应未达平衡)，达到一定程度后反应达到平衡而此时温度继续升高，平衡逆向移动，NH3的物质的量减小。
NH
3
平
衡
体
积
分
数
%
【答案】
【例3】H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。
（1）某小组拟在同浓度Fe3+的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30% H2O2、0.1mol?L-1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器
①设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定____________________________________（要
求所测得的数据能直接体现反应速率大小）。
②设计实验装置，完成图20的装置示意图。
③参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出所选试剂体积、需记录的待测
物理量和所拟定的数据；数据用字母表示）。
2 a ……
【解析】①过氧化氢在硫酸铁作催化剂条件下分解生成水和氧气，过氧化氢既作氧化剂又作
还原剂，化学方程式及电子转移方向和数目为
②反应速率是单位时间内物质浓度的改变量，所以测定不同浓度的过氧化氢对分解速率的影响，需测定相同时间内，产生氧气的体积的多少，或生成相同体积的氧气所需时间的多少；
③利用排水量气法，收集一定体积的
O 2，需要水槽、量筒、导气管，量筒内盛满水倒扣在水槽中，装置如图 ④
第六节数据处理的基本方法 前面我们已经讨论了测量与误差的基本概念，测量结果的最佳值、误差和不确定度的计算。然而，我们进行实验的最终目的是为了通过数据的获得和处理，从中揭示出有关物理量的关系，或找出事物的内在规律性，或验证某种理论的正确性，或为以后的实验准备依据。因而，需要对所获得的数据进行正确的处理，数据处理贯穿于从获得原始数据到得出结论的整个实验过程。包括数据记录、整理、计算、作图、分析等方面涉及数据运算的处理方法。常用的数据处理方法有：列表法、图示法、图解法、逐差法和最小二乘线性拟合法等，下面分别予以简单讨论。 列表法是将实验所获得的数据用表格的形式进行排列的数据处理方法。列表法的作用有两种：一是记录实验数据，二是能显示出物理量间的对应关系。其优点是，能对大量的杂乱无章的数据进行归纳整理，使之既有条不紊，又简明醒目；既有助于表现物理量之间的关系，又便于及时地检查和发现实验数据是否合理，减少或避免测量错误；同时，也为作图法等处理数据奠定了基础。 用列表的方法记录和处理数据是一种良好的科学工作习惯，要设 计出一个栏目清楚、行列分明的表格，也需要在实验中不断训练，逐步掌握、熟练，并形成习惯。 一般来讲，在用列表法处理数据时，应遵从如下原则：
(1) 栏目条理清楚，简单明了，便于显示有关物理量的关系。 (2) 在栏目中，应给出有关物理量的符号，并标明单位(一般不重复写在每个数据的后面)。 (3) 填入表中的数字应是有效数字。 (4) 必要时需要加以注释说明。 例如，用螺旋测微计测量钢球直径的实验数据列表处理如下。 用螺旋测微计测量钢球直径的数据记录表 从表中，可计算出 D i D = n = 5.9967 ( mm)
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
科研常用的实验数据分析与处理方法 对于每个科研工作者而言，对实验数据进行处理是在开始论文写作之前十分常见的工作之一。但是，常见的数据分析方法有哪些呢？常用的数据分析方法有：聚类分析、因子分析、相关分析、对应分析、回归分析、方差分析。 1、聚类分析(Cluster Analysis) 聚类分析指将物理或抽象对象的集合分组成为由类似的对象组成的多个类的分析过程。聚类是将数据分类到不同的类或者簇这样的一个过程，所以同一个簇中的对象有很大的相似性，而不同簇间的对象有很大的相异性。聚类分析是一种探索性的分析，在分类的过程中，人们不必事先给出一个分类的标准，聚类分析能够从样本数据出发，自动进行分类。聚类分析所使用方法的不同，常常会得到不同的结论。不同研究者对于同一组数据进行聚类分析，所得到的聚类数未必一致。 2、因子分析(Factor Analysis) 因子分析是指研究从变量群中提取共性因子的统计技术。因子分析就是从大量的数据中寻找内在的联系，减少决策的困难。因子分析的方法约有10多种，如重心法、影像分析法，最大似然解、最小平方法、阿尔发抽因法、拉奥典型抽因法等等。这些方法本质上大都属近似方法，是以相关系数矩阵为基础的，所不同的是相关系数矩阵对角线上的值，采用不同的共同性□2估值。在社会学研究中，因子分析常采用以主成分分析为基础的反覆法。
3、相关分析(Correlation Analysis) 相关分析(correlation analysis)，相关分析是研究现象之间是否存在某种依存关系，并对具体有依存关系的现象探讨其相关方向以及相关程度。相关关系是一种非确定性的关系，例如，以X和Y 分别记一个人的身高和体重，或分别记每公顷施肥量与每公顷小麦产量，则X与Y显然有关系，而又没有确切到可由其中的一个去精确地决定另一个的程度，这就是相关关系。 4、对应分析(Correspondence Analysis) 对应分析(Correspondence analysis)也称关联分析、R-Q 型因子分析，通过分析由定性变量构成的交互汇总表来揭示变量间的联系。可以揭示同一变量的各个类别之间的差异，以及不同变量各个类别之间的对应关系。对应分析的基本思想是将一个联列表的行和列中各元素的比例结构以点的形式在较低维的空间中表示出来。 5、回归分析 研究一个随机变量Y对另一个(X)或一组(X1，X2，…，Xk)变量的相依关系的统计分析方法。回归分析(regression analysis)是确定两种或两种以上变数间相互依赖的定量关系的一种统计分析方法。运用十分广泛，回归分析按照涉及的自变量的多少，可分为一
实验数据处理基本方法 实验必须采集大量数据，数据处理是指从获得数据开始到得出最后结 论的整个加工过程，它包括数据记录、整理、计算与分析等，从而寻找出 测量对象的内在规律，正确地给出实验结果。因此，数据处理是实验工作 不可缺少的一部分。数据处理涉及的内容很多，这里只介绍常用的四种方 法。 1列表法 对一个物理量进行多次测量，或者测量几个量之间的函数关系，往往 借助于列表法把实验数据列成表格。其优点是，使大量数据表达清晰醒目， 条理化，易于检查数据和发现问题，避免差错，同时有助于反映出物理量 之间的对应关系。所以，设计一个简明醒目、合理美观的数据表格，是每 一个同学都要掌握的基本技能。 列表没有统一的格式，但所设计的表格要能充分反映上述优点，应注意以下几点：1．各栏目均应注明所记录的物理量的名称(符号 )和单位； 2．栏目的顺序应充分注意数据间的联系和计算顺序，力求简明、齐全、有条理； 3．表中的原始测量数据应正确反映有效数字，数据不应随便涂改，确实要修改数据时， 应将原来数据画条杠以备随时查验； 4．对于函数关系的数据表格，应按自变量由小到大或由大到小的顺序排列，以便于判 断和处理。 2图解法 图线能够明显地表示出实验数据间的关系，并且通过它可以找出两个 量之间的数学关系，因此图解法是实验数据处理的重要方法之一。图解法 处理数据，首先要画出合乎规范的图线，其要点如下： 1.选择图纸作图纸有直角坐标纸 ( 即毫米方格纸 ) 、对数坐标纸和 极坐标纸等，根据 作图需要选择。在物理实验中比较常用的是毫米方格纸，其规格多为17 25 cm 。 2.曲线改直由于直线最易描绘 , 且直线方程的两个参数 ( 斜率和截距 ) 也较易算得。所以对于两个变量之间的函数关系是非线性的情形，在用图解法时 应尽可能通过变量代换 将非线性的函数曲线转变为线性函数的直线。下面为几种常用的变换方法。 ( 1) xy c ( c 为常数 ) 。 令 z 1，则 y cz，即 y 与 z 为线性关系。 x ( 2) x c y ( c 为常x2，y 1 z ，即 y 与为线性关系。
药物分析实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。 图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。 函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价 (效能指标—分析品质因数) ： 一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争取
达到5％以内，但不能超过10%。 批间精密度：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度。所得RSD应控制在15％以内。 2.准确度 是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。 由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。 制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。 回收率＝（平均测定值M -空白值B）/ 加入量A×100％ 回收率的RSD一般应为2％以内。 3.检测限(LOD) 是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。 LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数(f)来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。
《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法
3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项
实验数据处理的几种方法 物理实验中测量得到的许多数据需要处理后才能表示测量的最终结果。对实验数据进行记录、整理、计算、分析、拟合等，从中获得实验结果和寻找物理量变化规律或经验公式的过程就是数据处理。它是实验方法的一个重要组成部分，是实验课的基本训练内容。本章主要介绍列表法、作图法、图解法、逐差法和最小二乘法。 1.4.1 列表法 列表法就是将一组实验数据和计算的中间数据依据一定的形式和顺序列成表格。列表法可以简单明确地表示出物理量之间的对应关系，便于分析和发现资料的规律性，也有助于检查和发现实验中的问题，这就是列表法的优点。设计记录表格时要做到：（1）表格设计要合理，以利于记录、检查、运算和分析。 （2）表格中涉及的各物理量，其符号、单位及量值的数量级均要表示清楚。但不要把单位写在数字后。 （3）表中数据要正确反映测量结果的有效数字和不确定度。列入表中的除原始数据外，计算过程中的一些中间结果和最后结果也可以列入表中。 （4）表格要加上必要的说明。实验室所给的数据或查得的单项数据应列在表格的上部，说明写在表格的下部。 1.4.2 作图法 作图法是在坐标纸上用图线表示物理量之间的关系，揭示物理量之间的联系。作图法既有简明、形象、直观、便于比较研究实验结果等优点，它是一种最常用的数据处理方法。 作图法的基本规则是： （1）根据函数关系选择适当的坐标纸（如直角坐标纸，单对数坐标纸，双对数坐标纸，极坐标纸等）和比例，画出坐标轴，标明物理量符号、单位和刻度值，并写明测试条件。 （2）坐标的原点不一定是变量的零点，可根据测试范围加以选择。，坐标分格最好使最低数字的一个单位可靠数与坐标最小分度相当。纵横坐标比例要恰当，以使图线居中。 （3）描点和连线。根据测量数据，用直尺和笔尖使其函数对应的实验点准确地落在相应的位置。一张图纸上画上几条实验曲线时，每条图线应用不同的标记如“+”、“×”、“·”、“Δ”等符号标出，以免混淆。连线时，要顾及到数据点，使曲线呈光滑曲线（含直线），并使数据点均匀分布在曲线（直线）的两侧，且尽量贴近曲线。个别偏离过大的点要重新审核，属过失误差的应剔去。 （4）标明图名，即做好实验图线后，应在图纸下方或空白的明显位置处，写上图的名称、作者和作图日期，有时还要附上简单的说明，如实验条件等，使读者一目了然。作图时，一般将纵轴代表的物理量写在前面，横轴代表的物理量写在后面，中间用“～”
一、描述统计 描述性统计是指运用制表和分类，图形以及计筠概括性数据来描述数据的集中趋势、离散趋势、偏度、峰度。 1、缺失值填充：常用方法：剔除法、均值法、最小邻居法、比率\回归法、决策树法。 2、正态性检验：很多统计方法都要求数值服从或近似服从正态分布，所以之前需要进行正态性检验。常用方法：非参数检验的K-量检验、P-P图、Q-Q图、W检验、动差法。 二、假设检验 1、参数检验 参数检验是在已知总体分布的条件下（一股要求总体服从正态分布）对一些主要的参数(如均值、百分数、方差、相关系数等）进行的检验。 1）U验使用条件：当样本含量n较大时，样本值符合正态分布 2）T检验使用条件：当样本含量n较小时，样本值符合正态分布 A 单样本t检验：推断该样本来自的总体均数μ与已知的某一总体均数μ0 (常为理论值或标准值)有无差别； B 配对样本t检验：当总体均数未知时，且两个样本可以配对，同对中的两者在可能会影响处理效果的各种条件方面扱为相似； C 两独立样本t检验：无法找到在各方面极为相似的两样本作配对比较时使用。 2、非参数检验 非参数检验则不考虑总体分布是否已知，常常也不是针对总体参数，而是针对总体的某些一股性假设（如总体分布的位罝是否相同，总体分布是否正态）进行检验。 适用情况：顺序类型的数据资料，这类数据的分布形态一般是未知的。
A 虽然是连续数据，但总体分布形态未知或者非正态； B 体分布虽然正态，数据也是连续类型，但样本容量极小，如10以下； 主要方法包括：卡方检验、秩和检验、二项检验、游程检验、K-量检验等。 三、信度分析 检査测量的可信度，例如调查问卷的真实性。 分类： 1、外在信度：不同时间测量时量表的一致性程度，常用方法重测信度 2、内在信度；每个量表是否测量到单一的概念，同时组成两表的内在体项一致性如何，常用方法分半信度。 四、列联表分析 用于分析离散变量或定型变量之间是否存在相关。 对于二维表，可进行卡方检验，对于三维表，可作Mentel-Hanszel分层分析。 列联表分析还包括配对计数资料的卡方检验、行列均为顺序变量的相关检验。 五、相关分析 研究现象之间是否存在某种依存关系，对具体有依存关系的现象探讨相关方向及相关程度。 1、单相关：两个因素之间的相关关系叫单相关，即研究时只涉及一个自变量和一个因变量； 2、复相关：三个或三个以上因素的相关关系叫复相关，即研究时涉及两个或两个以上的
液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
有效数字 1、有效数字不同的数相加减时，以参加运算各量中有效数字最末一位位数最高的为准，最后结果与它对其，余下的尾数按舍入规则处理。 2、乘除法以参与运算的数值中有效位数最少的那个数为准，但当结果的第1位数较小，比如1、2、3时可以多保留一位（较小：结果的第一位数小于 有效数字最少的结果第一位数）！ 例如：n=tg56° θ=56° d θ=1° θθθθθ2cos d d d dtg dn == 为保留） （，带入848.156n 15605.018056cos 1cos 22=?=∴?=??=≈?=?= ?tg n θθπθθ 3、可以数字只出现在最末一位：对函数运算以不损失有效数字为准。 例如：20*lg63.4 可疑最小位变化0.1 Y=20lgx 01.04 .631.010ln 2010ln 20ln 10ln 20≈===x dx dx dx x d dy 04.364.63lg 20=∴ 4、原始数据记录、测量结果最后表示，严格按有效数字规定处理。（中间过程、结果多算几次） 5、4舍5入6凑偶 6、不估计不确定度时，有效数字按相应运算法则取位；计算不确定度时以不确定度的处理结果为准。 真值和误差 1、 误差=测量值-真值 ΔN=N-A 2、 误差既有大小、方向与政府。 3、 通常真值和误差都是未知的。 4、 相对约定真值，误差可以求出。 5、 用相对误差比较测量结果的准确度。 6、 ΔN/A ≈ΔN/N 7、 系统误差、随机误差、粗大误差 8、 随机误差：统计意义下的分布规律。粗大误差：测量错误 9、 系统误差和随机误差在一定条件下相互转化。 不确定度 1、P （x ）是概率密度函数 dx P dx x x P p )x (之间的概率是测量结果落在+当x 取遍所有可能的概率值为1. 2、正态分布且消除了系统误差，概率最大的位置是真值A 3、曲线“胖”精密度低“瘦”精密度高。 4、标准误差：无限次测量?∞∞-=-2 )()(dx X P A X x ）（σ 有限次测量且真值不知道标准偏
天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
数据处理的基本方法 由实验测得的数据，必须经过科学的分析和处理，才能提示出各物理量之间的关系。我们把从获得原始数据起到结论为止的加工过程称为数据处理。物理实验中常用的数据处理方法有列表法、作图法、逐差法和最小二乘法等。 1、列表法 列表法是记录和处理实验数据的基本方法，也是其它实验数据处理方法的基础。将实验数据列成适当的表格，可以清楚地反映出有关物理量之间的一一对应关系，既有助于及时发现和检查实验中存在的问题，判断测量结果的合理性；又有助于分析实验结果，找出有关物理量之间存在的规律性。一个好的数据表可以提高数据处理的效率，减少或避免错误，所以一定要养成列表记录和处理数据的习惯。 第一页前一个下一页最后一页检索文本 2、作图法 利用实验数据，将实验中物理量之间的函数关系用几何图线表示出来，这种方法称为作图法。作图法是一种被广泛用来处理实验数据的方法，它不仅能简明、直观、形象地显示物理量之间的关系，而且有助于我人研究物理量之间的变化规律，找出定量的函数关系或得到所求的参量。同时，所作的图线对测量数据起到取平均的作用，从而减小随机误差的影响。此外，还可以作出仪器的校正曲线，帮助发现实验中的某些测量错误等。因此，作图法不仅是一个数据处理方法，而且是实验方法中不可分割的部分。
第一页前一个下一页最后一页检索文本 第一页前一个下一页最后一页检索文本 共 32 张，第 31 张 3、逐差法
逐差法是物理实验中处理数据常用的一种方法。凡是自变量作等量变化，而引起应变量也作等量变化时，便可采用逐差法求出应变量的平均变化值。逐差法计算简便，特别是在检查数据时，可随测随检，及时发现差错和数据规律。更重要的是可充分地利用已测到的所有数据，并具有对数据取平均的效果。还可绕过一些具有定值的求知量，而求出所需要的实验结果，可减小系统误差和扩大测量范围。 4、最小二乘法 把实验的结果画成图表固然可以表示出物理规律，但是图表的表示往往不如用函数表示来得明确和方便，所以我们希望从实验的数据求经验方程，也称为方程的回归问题，变量之间的相关函数关系称为回归方程。 第一节有效数字及其计算 一、有效数字 对物理量进行测量，其结果总是要有数字表示出来的．正确而有效地表示出测量结果的数字称为有效数字．它是由测量结果中可靠的几位数字加上可疑的一位数字构成．有效数字中的最后一位虽然是有可疑的，即有误差，但读出来总比不读要精确．它在一定程度上反映了客观实际，因此它也是有效的．例如，用具有最小刻度为毫米的普通米尺测量某物体长度时，其毫米的以上部分是可以从刻度上准确地读出来的．我们称为准确数字．而毫米以下的部分，只能估读一下它是最小刻度的十分之几，其准确性是值得怀疑的．因此，我们称它为 可疑数字，若测量长度L=15.2mm，“15”这两位是准确的，而最后一位“2”是可疑的，但它也是有效的，因此，对测量结果15.2mm来说，这三位都是有效的，称为三位有效数字． 为了正确有效地表示测量结果，使计算方便，对有效数字做如下的规定： 1．物理实验中，任何物理量的数值均应写成有效数字的形式． ２．误差的有效数字一般只取一位，最多不超过两位． ３．任何测量数据中，其数值的最后一位在数值上应与误差最后一位对齐(相同单位、相同10次幂情况下)．如L=(1．00±0．02)mm，是正确的，I=(360±0．25) A或g=(980.125±0.03)cm/S2都是错误的． ４．常数2,1/2,21 2,π及C等有效数字位数是无限的． ５．当0不起定位作用，而是在数字中间或数字后面时，和其它数据具有相同的地位，都算有效数字，不能随意省略．如31.01、2.0、2.00中的0，均为有效数字．６.有效数字的位数与单位变换无关，即与小数点位置无关．如L=11.3mm=1.13cm=0.0113m=0.0000113Km均为三位有效数字．由此，也可以看出：用以表示小数点位置的“0”不是有效数字，或者说，从第一位非零数字算起的数字才是有效数字．７．在记录较大或较小的测量量时，常用一位整数加上若干位小数再乘以10的幂的形式表示，称为有效数字的科学记数法．例测得光速为2.99×108m/s，有效数字为三位．电子质量为9.11×10-31Kg有效数字也是三位． 二、有效数字的运算法则 由于测量结果的有效数字最终取决于误差的大小，所以先计算误差，就可以准确知道任何一种运算结果所应保留的有效数字，这应该作为有效数字运算的总法则．此外，当数字运算时参加运算的分量可能很多，各分量的有效数字也多少不一，而且在运算中，数字愈来愈多，除不尽时，位数也越写越多，很是繁杂，我们掌握了误差及有效数字的基本知识后，就可以找到数字计算规则，使得计算尽量简单化，减少徒劳的计算．同时也不会影响结果的精确度．
实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰
COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
1.4 实验数据处理的几种方法 物理实验中测量得到的许多数据需要处理后才能表示测量的最终结果。对实验数据进行记录、整理、计算、分析、拟合等，从中获得实验结果和寻找物理量变化规律或经验公式的过程就是数据处理。它是实验方法的一个重要组成部分，是实验课的基本训练内容。本章主要介绍列表法、作图法、图解法、逐差法和最小二乘法。 1.4.1 列表法 列表法就是将一组实验数据和计算的中间数据依据一定的形式和顺序列成表格。列表法可以简单明确地表示出物理量之间的对应关系，便于分析和发现资料的规律性，也有助于检查和发现实验中的问题，这就是列表法的优点。设计记录表格时要做到：（1）表格设计要合理，以利于记录、检查、运算和分析。 （2）表格中涉及的各物理量，其符号、单位及量值的数量级均要表示清楚。但不要把单位写在数字后。 （3）表中数据要正确反映测量结果的有效数字和不确定度。列入表中的除原始数据外，计算过程中的一些中间结果和最后结果也可以列入表中。 （4）表格要加上必要的说明。实验室所给的数据或查得的单项数据应列在表格的上部，说明写在表格的下部。 1.4.2 作图法 作图法是在坐标纸上用图线表示物理量之间的关系，揭示物理量之间的联系。作图法既有简明、形象、直观、便于比较研究实验结果等优点，它是一种最常用的数据处理方法。 作图法的基本规则是： （1）根据函数关系选择适当的坐标纸（如直角坐标纸，单对数坐标纸，双对数坐标纸，极坐标纸等）和比例，画出坐标轴，标明物理量符号、单位和刻度值，并写明测试条件。 （2）坐标的原点不一定是变量的零点，可根据测试范围加以选择。，坐标分格最好使最低数字的一个单位可靠数与坐标最小分度相当。纵横坐标比例要恰当，以使图线居中。 （3）描点和连线。根据测量数据，用直尺和笔尖使其函数对应的实验点准确地落在相应的位置。一张图纸上画上几条实验曲线时，每条图线应用不同的标记如“+”、“×”、“·”、“Δ”等符号标出，以免混淆。连线时，要顾及到数据点，使曲线呈光滑曲线（含直线），并使数据点均匀分布在曲线（直线）的两侧，且尽量贴近曲线。个别偏离过大的点要重新审核，属过失误差的应剔去。 （4）标明图名，即做好实验图线后，应在图纸下方或空白的明显位置处，写上图的名称、作者和作图日期，有时还要附上简单的说明，如实验条件等，使读者一目了然。
关于药物分析实验数据处理-----------------------作者：
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药物分析实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间的变化规律。它是标绘曲线的基础。 图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。在报告与论文中几乎都能看到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。 函数式：借助于数学方法将实验数据按一定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价(效能指标—分析品质因数) ：一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准(偏)差(SD或S)；相对标准(偏)差(RSD)，也称变异系数(CV)，表示。 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。 批内精密度：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度。所得RSD应争
大数据处理数据时代理念的三大转变：要全体不要抽样，要效率不要绝对精确，要相关不要因果。具体的大数据处理方法其实有很多，但是根据长时间的实践，天互数据总结了一个基本的大数据处理流程，并且这个流程应该能够对大家理顺大数据的处理有所帮助。整个处理流程可以概括为四步，分别是采集、导入和预处理、统计和分析，以及挖掘。 采集 大数据的采集是指利用多个数据库来接收发自客户端的数据，并且用户可以通过这些数据库来进行简单的查询和处理工作。比如，电商会使用传统的关系型数据库MySQL和Oracle等来存储每一笔事务数据，除此之外，Redis和MongoDB 这样的NoSQL数据库也常用于数据的采集。 在大数据的采集过程中，其主要特点和挑战是并发数高，因为同时有可能会有成千上万的用户来进行访问和操作，比如火车票售票网站和淘宝，它们并发的访问量在峰值时达到上百万，所以需要在采集端部署大量数据库才能支撑。并且如何在这些数据库之间进行负载均衡和分片的确是需要深入的思考和设计。 统计/分析 统计与分析主要利用分布式数据库，或者分布式计算集群来对存储于其内的海量数据进行普通的分析和分类汇总等，以满足大多数常见的分析需求，在这方面，一些实时性需求会用到EMC的GreenPlum、Oracle的Exadata，以及基于MySQL 的列式存储Infobright等，而一些批处理，或者基于半结构化数据的需求可以使用Hadoop。统计与分析这部分的主要特点和挑战是分析涉及的数据量大，其对系统资源，特别是I/O会有极大的占用。 导入/预处理 虽然采集端本身会有很多数据库，但是如果要对这些海量数据进行有效的分析，还是应该将这些来自前端的数据导入到一个集中的大型分布式数据库，或者分布式存储集群，并且可以在导入基础上做一些简单的清洗和预处理工作。也有一些用户会在导入时使用来自Twitter的Storm来对数据进行流式计算，来满足
阿司匹林的质量分析 一．实验目的 1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系； 2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； 3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点 二．实验原理 1.药物 本品为白色片，遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。
⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。 3.干燥失重测定法 （1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。 （2）干燥失重测定法(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ L)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重（两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下），从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥温度一般为105℃。
2）干燥剂干燥法：适用于受热分解且易挥发的供试品。将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷。 3）减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。减压后的压力在2.67kPa(20mmHg)以下。 恒温减压干燥法