氟啶虫酰胺 氟啶虫酰胺的通用名为flonicamid、flunicotamid; 试验代号：1KI-220、F-1785; 商品名，ARIA、BELEAF、CARBINE、MAlNMAN、SETIS. TEPPEKI. TURBINE. ULALA。 CA登录号：158062-67-0。 化学名称为N-氰甲基．（三氟甲基）烟酰胺。 本品外观为白色无味固体粉末，熔点157.5℃，蒸气压(20℃)2.55x 10-6 pa，溶解度(g/L，20℃)：水5.2、丙酮157.1、甲醇89.0，对热稳定。 3剂型制剂为10%水分散粒剂。 氟啶虫酰胺的安全性原药对大鼠（雄）急性经口LD50为884 mg/kg，急性经皮LD50大于5 000 mg/kg。对大小鼠（雌、雄）急性吸入LD50大于4.90 mg/L。对兔皮肤无刺激，对眼睛有极轻微刺激，无致敏性。其对变异性、染色体异常及DNA修复等均为阴性。该药剂对水生动植物无影响。它对鲤鱼LC50(96 h)大于100 mg/L;对大型水蚤EC50(48 h)大于100 mg/L;对藻类EbC50(0~72 h)大于100 mg/L。该药剂以100 mg/L混饵对蚕无影响，对鹌鹑（雌、雄）急性经口大于2 000 mg/L，以大于1 000 mg/kg的剂量对蚯蚓无影响。土壤中半衰期DT50小于3d。 生物活性本剂对各种刺吸式口器害虫有效，并具有良好的渗透作用。它可从根部向茎部、叶部渗透，但由叶部向茎、根部渗透作用相对较弱。该药剂通过阻碍害虫吮吸作用而致效。害虫摄入药剂后很快停止吮吸，最后饥饿而死。据电子的昆虫吮吸行为(EMⅢ)解析，本剂可使蚜虫等吮吸性害虫的口针组织无法插入植物组织而致效。 6使用方法在防治黄瓜等蔬菜蚜虫等害虫时每667 m2使用10%水分散粒剂30-50 9对水喷洒。当用于防治苹果等果树蚜虫时，用10%水分散粒剂加水2 500-5 000倍喷洒。 由于氟啶虫酰胺独特的作用机理和极高的生物活性，以及其对人、畜、环境极高的安全性，同时对其他杀虫剂具抗性的害虫有效，本剂有很大的发展余地。同时，该药剂的开发过程也值得我们在新农药创制中借鉴。
氯氟氰虫酰胺 ——河北艾林全球独家代理专利杀虫剂 一、产品概况： 1、创制开发：浙江省化工研究院自主创新 2、结构类型：邻苯二甲酰胺结构 3、作用机制：鱼尼丁受体抑制剂 4、主要物化参数： A ．外观：白色固体粉末；有效成分含量：>95% B ．熔点：215.6～218.8℃； C ．密度（堆积度）：松密度0.198 g/mL ，堆密度0.338g/mL ； D ．溶解度：水中溶解度（20℃，pH6）2.7600E-04 g/L ； 溶剂中溶解度 溶 剂 乙酸乙酯 正己烷 三氯甲烷 乙醇 丙酮 甲醇 溶解度g/L 19.875 4.0902×10-3 2.3921 9.4141 39.644 34.987 二、杀虫谱： 三、田间药效试验： 1、氯氟氰虫酰胺5%EC 的田间药效试验结果： （1）、氯氟氰虫酰胺5% EC 对小菜蛾田间试验结果（宁波，2011.7） 单剂 剂型 登记作物靶标 氯氟氰虫酰胺 20%SC 水稻稻纵卷叶螟二化螟棉花 棉铃虫 蔬菜斜纹夜蛾 甜菜夜蛾 小菜蛾 菜青虫果树卷叶蛾、食心虫茶叶, 烟草 茶尺蠖 药剂 浓度(mg/L)防效7d (%)防效14d (%)氯氟氰虫酰胺5%EC 1081.30abA 75.57bA 氯虫苯甲酰胺5%EC 1080.56bA 76.82bA 氟虫双酰胺5%EC 10 70.60bA 65.50cAB
（2）、氯氟氰虫酰胺5%EC 对稻纵卷叶螟田间试验结果（宁波，2011.7） 药剂 浓度(mg/L)防效10d (%)防效20d (%)氯氟氰虫酰胺 5%EC 2082.92aA 82.50aA 氯虫苯甲酰胺5%EC 2081.39aA 80.46aA 氟虫双酰胺5%EC 2082.15aA 80.11aA 氰氟虫腙24%SC 240 74.29bAB 58.36cC （3）、氯氟氰虫酰胺5%EC 对二化螟 田间试验结果（宁波，2011.7） 2、氯氟氰虫酰胺20%SC 的田间药效试验结果： （1）氯氟氰虫酰胺20%SC 对稻纵卷叶螟田间应用示范效果（药后15天） 药 剂 有效成分(g a.i./ha )制剂量(g a.i./ha )防效(%)氯氟氰虫酰胺 20%SC 30 150 89.9 45 22593.0氟虫双酰胺 20%WG 3015091.5氯虫苯甲酰胺 20%SC 3015093.0毒死蜱48%EC 720150068.3氯氟氰虫酰胺 ：阿维 (2：1) 10%SC 60 600 92.0 （2）氯氟氰虫酰胺20%SC 防治二化螟田间试验（药后18天） 药剂 有效成分(g a.i./ha)制剂量(g a.i./ha)死虫率(%)种苗预防效果(%)氯氟氰虫酰胺 20%SC 30 150 78.8 78.0 60 30082.982.7氟虫双酰胺20%WDG 3015085.183.4氯虫苯甲酰胺20%SC 30 150 86.4 82.9 药剂 浓度(mg/L)防效10d (%)防效20d （%)氯氟氰虫酰胺5%EC 2074.00aA 81.41aA 氯虫苯甲酰胺5%EC 2070.09bA 76.53bA 氟虫双酰胺5%EC 2070.35bA 76.53bA 氰氟虫腙24%SC 240 60.35cB 59.27cB
一、目的与范围： 规定盐酸左氧氟沙星胶囊生产过程的各项技术要求,为其它涉及该过程的标准操作规程、原始记录等技术文件制订提供依据。 二、产品概述： 2.1产品名称: 2.1.1通用名：盐酸左氧氟沙星胶囊 2.1.2英文名：Levofloxacin Hydrochloride Capsules 2.1.3汉语拼音：Yansuan Zuoyangfushaxing Jiaonang 2.2剂型：胶囊剂 2.3性状：本品为硬胶囊。 2.4规格：0.1g/粒（以左氧氟沙星计）。 2.5包装：6粒/板×1板/盒×400盒/箱；8粒\板×1板\盒×400盒\箱；10粒\板×1板\盒×600盒\箱；10粒\板×2板\盒×500盒\箱；12粒\板×1板\盒×500盒\箱； 2.6批量：60万粒/批次；100万粒/批次；注：每批生产投料量应严格根据规定的批量投料。 2.7功能主治：本品为氧氟沙星的基旋体，抗菌活性是氧氟沙星的2倍。它的主要作用机理是通过抑制细菌DNA旋转酶的活性，阻碍细菌DNA的复制而达到抗菌作用。具有抗菌谱广，抗菌作用强的特点，对大多数肠杆菌科细菌以及多数革兰阴性细菌及部分革兰阳性细菌有较强的搞菌活性。 2.8用法用量: 成人每日200mg—300mg，分别2-3次口服。病情较重者每日剂量可增至600mg分3次口服。另外，可根据的种类及症状适当增减。 2.9 批准文号：国药准字H20066862。 2.10 贮藏：本品应遮光，密封保存； 2.11有效期：24个月。 三、处方和依据： 3.1 处方 盐酸左氧氟沙星 115.1g 干淀粉 40g
二氧化硅适量 制成 1000粒 注：本制剂用混合粉末直接充填，不需制粒。 3.2处方依据：《中华人民共和国药典》2020年版二部。 3.3生产工艺流程图： 质量控制1 检查是否按处方配料、细度、干淀粉水份。 质量控制2 混合时间、混合量、是否符合工艺。 质量控制3 胶囊装量差异、外观是否符合要求。 质量控制4 批号打印是否正确，热封是否严密，裁切是否符合要求，有无缺粒。 质量控制5 检查说明书、小盒、大箱是否与药物一致;有无缺粒，批号、文字、数量是否准确。 质量控制6 检查是否有成品合格证。 五、生产过程及工艺条件: 5.1生产准备: 5.1.1 文件准备 5.1.1.1批制剂指令明确了生产品种名称、规格、生产批号、生产批量、投料量等； 5.1.1.2生产品种应有执行标准、工艺规程、岗位标准操作程序。 5.1.1.3生产地点应有环境要求的文件规定和环境清洁标准操作程序。 5.1.1.4使用设备应有相应的设备操作、维护保养、清洁标准操作程序。 5.1.1.5容器具清洁应有相应的标准操作程序。 5.1.1.6应有岗位所需生产记录（含清场），房间使用卡、设备状态标识卡、生产物料领料单等空白表格。 5.1.1.7其他有关执行文件。 5.1.1.8上述文件均应为现行文件。
氟啶虫酰胺的合成 1.氟啶虫酰胺简介 氟啶虫酰胺的通用名称为flonicamid或flunicotamid，CAS号：158062-67-0，化学名称为N-氰甲基-4-(三氟甲基)烟酰胺，英文名称：N-(cyanomethyl)-4-(trifluoromethyl)nicotinamide，化学结构式： 本品外观为白色无味固体粉末，熔点：157.5℃，蒸汽压(20℃)：9.43×10-7p a，溶解度(g/L，20℃)：水5.2，丙酮157，甲醇89，该品热稳定性较好。 氟啶虫酰胺是日本石原产业开发的吡啶酰胺类杀虫剂。2000年，Morita M等人在布赖顿会议上首次报道了石原产业株式会社发现的吡啶酰胺类杀虫剂氟啶虫酰胺，石原产业与美国富美实公司、韩国韩农株式会社、比利时Belchim作物保护公司、印度联合磷化公司签署合作协议，共同开发全球市场，该产品主要有日本石原产业和印度联合磷化公司生产。氟啶虫酰胺通过阻碍害虫吮吸作用而发挥效果，害虫摄入药剂后很快停止吮吸，最后饥饿而死。氟啶虫酰胺主要用于非农作物、棉花、水果和蔬菜，对各种刺吸式口器害虫有效，具有良好的内吸和渗透作用，可从根部向茎部、叶部渗透。 2003年，氟啶虫酰胺首次在美国取得登记，用于温室观赏植物。2005年，氟啶虫酰胺在法国登记，用于马铃薯、小麦、苹果、梨树、桃树，商品名为Teppeki；同年，其在英国和荷兰登记，用于马铃薯和小麦，商品名为Teppeki。2005年，氟啶虫酰胺在美国登记，用于棉花，商品名为Carbine；同年，在美国登记，用于果树、蔬菜、商品名为Turbine；2005年在美国上市，用于温室观赏植物和苗圃，商品名为Aria。2005年，氟啶虫酰胺在韩国取得登记，用于防治苹果、辣椒蚜虫，商品名为Setis，2006年开始在韩国销售。2005年，氟啶虫酰胺在巴西和哥伦比亚登记并上市，用于防治棉花蚜虫，商品名为Turbine。2006年氟啶虫酰胺新制剂产品在日本登记，用于苹果、梨、桃、草莓、黄瓜、茶叶、马铃薯等作物。2007年，氟啶虫酰胺在中国取得原药临时登记，用于黄瓜、苹果、马铃薯，商品名为铁壁；2007年，氟啶虫酰胺在意大利登记，用于苹果、葫芦和桃、商品名为Teppeki；同年，在日本登记，用于苹果和黄瓜。2008年，氟啶虫酰胺在巴西登记，用于蔬菜、棉花和柑橘，商品名为Turbine。2010年，氟啶虫酰胺被列入欧盟农药登记条例，有效期至2020年8月31日。2011年，
55种杀虫剂各有特点 1 有机磷杀虫剂 （1）毒死蜱（氯吡硫磷）： 中等毒性，具有触杀、胃毒和熏蒸作用的广谱杀虫、杀螨剂。对植物有一定渗透作用，叶面药效可达5-7天，在土壤中药效期可达2个月。可用于：稻、麦、棉、菜、果、茶等多种作物防治多种害虫。用于蔬菜可防治菜青虫、小菜蛾、豆荚螟、蚜虫、斜纹夜蛾、斑潜蝇、跳甲等害虫；用于果树可防治蚜虫、食心虫、潜叶蛾、卷叶蛾、尺蛾、刺蛾、毒蛾、灯蛾、叶螨、瘿螨等害虫；用于防治地下害虫，根蛆、蛴螬等害虫。瓜幼苗期敏感慎用。 （2）丙溴磷（溴氯磷）： 中等毒性具有触杀、胃毒、熏蒸和渗透作用的广谱杀虫剂、杀螨剂可用于棉花、果树、蔬菜等菜等作物，防治棉铃虫、钻心虫、潜叶蝇、飞虱、食心虫、蚜虫、叶螨等害虫。 （3）滴滴畏： 中等毒性具有熏蒸、胃毒和触杀作用，广谱速效，对咀嚼式口器和刺吸式口器防效好，击倒力强，易分解持效期短。适于防治蔬菜、果树、林业、茶叶、棉花及临近收获作物的害虫，也可用于防治蚊、蝇卫生害虫和仓库害虫。防治蚜虫、叶螨、菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾、卷叶蛾、网蝽、尺蛾、粘虫、叶蝉。烟剂可用于大棚。敌敌畏对高粱、月季花易产生药害，玉米、豆类、瓜类幼苗及柳树对敌敌畏敏感应使用低浓度。 （4）二溴磷：
中等毒性具有胃毒、触杀、熏蒸作用广谱杀虫杀螨剂，作用迅速、击倒力强。高粱、大豆、瓜类敏感易产生药害，可防治菜青虫、小菜蛾、潜叶蝇、叶甲、蚜虫、尺蛾、卷叶蛾、蚧类、网蝽、盲蝽、蓟马、叶螨等害虫。 （5）敌百虫： 低毒具有胃毒和触杀作用为广谱杀虫剂具有渗透作用，适用于多种作物但高粱、豆类特别敏感易产生药害，苹果早期也较敏感。可用于林业、蔬菜、畜牧。防治蝽蟓、叶甲、种蝇、蝼蛄、地老虎、粘虫、菜青虫、小菜蛾、尺蛾等害虫。敌百虫对高粱易发生药害不可使用；对玉米、瓜类幼苗、豆类也易发生药害。 （6）马拉硫磷： 低毒广谱杀虫剂。具有良好的触杀和一定的熏蒸作用。可防治粘虫、蚜虫、叶蜂、食心虫、叶甲、盲蝽蟓、菜青虫、介壳虫、尺蛾、毒蛾等多种害虫。 （7）辛硫磷： 低毒广谱杀虫剂，具有胃毒和触杀作用。对鳞翅目幼虫效果好。叶面喷洒药效期短，但在土壤中可长达1-2个月。可用于防治地下害虫。茎叶喷雾可防治蚜虫、菜青虫、蓟马、粘虫、叶蜂、卷叶蛾、粉虱、叶蝉、飞虱、棉铃虫、尺蛾等；防治地下害虫可拌种，制成5%毒砂撒入播种沟内，每亩用2.5千克毒砂；配成1.6%辛硫磷颗粒剂防治玉米钻心虫；黄瓜、菜豆对辛硫磷敏感1000倍有轻药害。 （8）三唑磷：
10%氟虫双酰胺?阿维菌素对水稻稻纵卷叶螟的田间防治效果 ： 摘要： 本试验用10%氟虫双酰胺?阿维菌素对水稻纵卷叶螟进行田间防治，结果表明：10%氟虫双酰胺?阿维菌素30ml/亩对水稻稻纵卷叶螟的田间防效为94.1%，明显高于对照药剂20%虫酰?辛硫磷；且对水稻生长安全。 总结大全 /html/zongjie/ 关键词： 10%氟虫双酰胺?阿维菌素；水稻；纵卷叶螟；田间防效 为明确10%稻腾（氟虫双酰胺?阿维菌素）对水稻稻纵卷叶螟的防治效果及其对水稻的安全性，在水稻生长期间对该药剂进行了田间药效试验示范，现将结果总结如下。 1试验作物及对象 1.1试验作物供试作物为水稻品种徐稻3号。 1.2防治对象水稻稻纵卷叶螟。 2试验地概况 示范地点为江苏省洪泽县植保站的病虫观测场，试验田为一年两熟制，前茬小麦，均为直播稻，面积5200 m2， 6月17日机械收麦，6月19日施45%高效复合肥35 kg/667 m2，浅旋入土作为基肥，后撒播稻种6.5 kg/667 m2，再浅耙一遍，清理 沟系以后，当晚上水漫灌以使土壤水分饱和，让其自然落干，确保稻种顺利萌发出苗，水稻生长正常，长势平衡。 3试验方法 3.1供试药剂及用量 1）10%氟虫双酰胺?阿维菌素100SC，德国拜耳公司产品，用药剂量为30 mL/667 m2；2）20%虫酰?辛硫磷，市售，用药剂量为80 mL/667 m2； 3）空白对照。
3.2试验小区安排本试验共有3个处理，不设重复，药剂处理面积为650 m2，对照小区面积为60 m2，小区顺序排列。 3.3施药时间、次数和方法于2011年8月8日施药一次防治，水稻处于破口前期，用工农-16型背负式手动喷雾器均匀喷雾，用水量40 kg/667 m2，稻纵卷叶螟处于卵孵高峰期。 开题报告 /html/lunwenzhidao/kaitibaogao/ 3.4试验数据资料调查时间、方法和内容 3.4.1 药剂安全性调查分别于药后1 d、3 d和7 d进行田间目测，观测水稻生长是否正常。 3.4.2 药剂防效调查药后15 d稻纵卷叶螟危害稳定后,各个处理平行跳跃取样10点，每点50株，共计500株，每株只查上三叶。记载各点的束叶数，以便计算束叶率和防效。 3.4.3 药剂防效计算公式 ⑴束叶率=（调查束叶数／调查总叶数）×100% ⑵防治效果=[（ck-pt）／ck]×100% 公式中，ck为空白对照区药后卷叶率，pt为药剂处理区药后卷叶率。 4气象及土壤资料 4.1试验期间气象资料施药当天（8月8日），多云，日平均气温27 ℃，试验期间（2011.8.8~2011.8.23）最高温度33.6 ℃，最低温度26.5 ℃，平均气温29.6 ℃，总降雨量7.8 mm，共计7个降雨日。 4.2土壤资料土壤为黏土，ph值6.0，土壤有机质含量2%左右，土壤肥力中等。 5结果与分析 5.1供试药剂安全性评价药后1 d、3 d和 7 d对试验田水稻生长情况进行目测的结果显示，该药剂对水稻生长没有影响，安全性好。 5.2药剂田间防治效果药后15 d调查，试验药剂稻腾防效为94.1%，明显高于对照药剂虫酰?辛硫磷的防效（80.3%），。
杀菌剂氟吡菌胺（fluopicolide）德国拜耳作物科学公司研制的具最新作物机理的卵菌纲病害杀菌剂，由最新治疗性杀菌剂氟吡菌胺和强内吸传导性杀菌剂霜霉威盐酸盐复配而成，既具 有保护作用又具有治疗作用。银法利属低毒杀菌剂，对环境、作物安全，能在作物的任何生长时期使用，并且对作物还兼有刺激生长，增强作物活力，促进生根和开花的作用。银法利具很强的内吸性，尤其是在连续降雨，多数杀菌剂难以使用或使用效果欠佳的情况下，银法利以其见效快和耐雨水冲刷的特点赢得许多农民的喜爱。 一、银法利的作用机理 银法利是由最新研制的治疗性杀菌剂氟吡菌胺（fluopicolide）和强内吸传导性杀菌剂霜霉威盐酸盐（propamocab hydrochloride）复配而成的新型混剂。两种有效成分增效作用显著。氟吡菌胺的杀菌机理与目前所有已知的卵菌纲杀菌剂完全不同，主要作用于细胞膜和细胞间的特异性蛋白而表现杀菌活性。独特的薄层穿透性可加强药剂的横向传导性及纵向输送力。对病原菌的各主要形态均有很好的抑制活性，治疗潜能突出。霜霉威盐酸盐具有较强的内吸传导性，土壤处理后能迅速上下传导，叶面喷雾后也可迅速分布在叶片中，用药30分钟即可发挥作用，对卵菌纲真菌引起的各类作物霜霉病、晚疫病表现出超级优异的防治效果，并对猝倒病、疫霉和腐霉引起的土壤根部病害等亦有极好的防效。 二、银法利的产品特点 1 具保护作用。银法利有较强的薄层穿透性，良好的系统传导性，用药后其有效成分可以通过植株的叶片吸收，也可以被根系吸收，在植株体内能够上下传导。银法利还可以从植物体叶片的上表面向下表面，从叶基向叶尖方向传导，有利于新叶、茎干和地下块茎的全面保护。 2 具治疗作用。银法利对病原菌的各主要形态均有很好的抑制活性，治疗潜能突出。 3 生物活性高，施用剂量低，防效好，持效期长，且防治效果稳定。 4 耐雨水冲刷，不受天气影响。 5 毒性低，残留低，对施用者、消费者和环境非常友好，并对有益生物（蜜蜂、有益昆虫等）安全。尤其适用于“绿色”和出口蔬菜生产，具有杰出的作物安全性。 6 最优秀的卵菌纲杀菌剂。并与其它卵菌纲杀菌剂无任何交互抗性，对大多数卵菌纲真菌均有效，包括霜霉病、疫病、猝倒病、叶斑病等。 7 液体剂型，喷药后不留药渍。
有关氟啶虫酰胺原药产品情况介绍 1.有效成分： 有效成分的识别 项目 内容 备注 中文通用名称 氟啶虫酰胺 英文（ISO）通用名称 Flonicamid 中文化学名称 N-氰甲基-4-(三氟甲基)烟酰胺 化学文摘登录号（CAS） 158062-67-0 结构式 分子式 C 9H 6F 3N 3O 相对分子量 229.16 其它 2、产品标准检测项目及控制指标： 项 目 指 标 氟啶虫酰胺质量分数，% ≥ 96.0 pH 值范围 5.0～8.0 水分，% ≤ 0.5
丙酮不溶物质量分数，%≤ 0.5 a正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定1次。 3.生产工艺摘要： 生产工艺摘要 原材料 名称 CAS号 纯度 供应商 备注 乙基乙烯 醚 109-92-2 99% 三氟乙酸 酐 407-25-0 99% 吡啶 110-86-1 99% 氨水 1336-21-6 28% 甲氧基丙 烯酸甲酯 5788-17-0 99% 甲醇钠 124-41-4 99% 甲醇 67-56-1 99% 氯化亚砜 7719-9-7 99% DMF 1968-12-2 99% 三乙胺 121-44-8 99% 氨基乙腈 硫酸盐 5466-22-8 99%
四氢呋喃 109-99-9 99% 甲苯 108-88-3 99% 主反应方程式（包括主产物和副产物） 反应过程简述 以乙基乙烯醚为起始原料，三氟乙酸酐酰基化，经氨解，酸性条件下缩合，合环，水 解得到4-三氟甲基烟酸； 以4-三氟甲基烟酸为起始原料，经氯化与氨基乙腈硫酸盐反应得到氟啶虫酰胺产品。 工艺控制点 1、酰基化反应要低温加入乙基乙烯醚，温度在0℃以下； 2、用氨水代替氯气，氨水配比4-5，收率高10%个点左右； 3、缩合温度控制在回流温度，反应24小时效果最佳； 4、酰氯与氨基乙腈硫酸盐反应体系要加入一定质量的水，效果较好。 工艺流程图
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910162207.1 (22)申请日 2019.03.05 (71)申请人 中国农业科学院植物保护研究所 地址 100193 北京市海淀区圆明园西路2号 中国农业科学院植物保护研究所 (72)发明人 崔丽 芮昌辉 王立 (51)Int.Cl. A01N 47/40(2006.01) A01N 37/46(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (54)发明名称一种含有溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的增效农药组合物(57)摘要本发明涉及一种溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的增效农药组合物，其有效成分为溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈二元复配。其中溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的质量比为1∶50～50∶1，制剂中有效成分溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的质量比为1％～80％，其余为辅助成分，本发明所述杀虫组合物的剂型为水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、乳油、微乳剂或水乳剂，主要用于防治半翅目、鳞翅目及鞘翅目害虫，如木虱、飞虱、粉虱、叶蝉、蚜虫、盲蝽蟓、蚧壳虫、螟虫、棉铃虫、小菜蛾、草地贪夜蛾、卷叶蛾、食心虫、马铃薯甲虫等。本发明扩大了单剂的杀虫谱，具有显著的增效作用，杀虫活性比单剂明显增强，减少了农药用药量， 减轻了环境污染。权利要求书1页 说明书6页CN 110063338 A 2019.07.30 C N 110063338 A
权 利 要 求 书1/1页CN 110063338 A 1.一种含有溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的增效农药组合物，其特征在于，该杀虫组合物的有效成分溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈二元复配，其余为辅助成分，其中有效成分溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的质量比为1∶50～50∶1。 2.根据权利要求1所述的增效农药组合物，其特征在于溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈的质量比为1∶20～20∶1。 3.根据权利要求1和2所述的增效农药组合物，其特征在于溴虫氟苯双酰胺与氟啶虫胺腈在制剂中的总重量占整个制剂重量的1％～80％。 4.根据权利要求1或2或3所述的增效农药组合物，其特征在于：该增效农药组合物的剂型为水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、乳油、微乳剂或水乳剂。 5.权利要求1所述的增效农药组合物在害虫防治方面的应用。 6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述害虫为半翅目、鳞翅目及鞘翅目害虫，如柑橘木虱、褐飞虱、灰飞虱、白背飞虱、烟粉虱、叶蝉、麦蚜、棉蚜、桃蚜、芹菜蚜、盲蝽蟓、红圆蚧、粉软蜡蚧、柑橘粉蚧、柑橘雪蚧、小菜蛾、棉铃虫、烟芽夜蛾、烟草天蛾、粘虫、甜菜夜蛾、草地贪夜蛾、甘蓝银纹夜蛾、番茄天蛾、菜粉蝶、菜心螟、水稻二化螟、稻纵卷叶螟、玉米螟、苹果蠹蛾、卷叶蛾类、食心虫类、马铃薯甲虫等。 2
Copyright (c) 1997 American Chemical Society All Rights Reserved. 121:205212 Preparation of nicotinamides as pesticides. Toki, Tadaaki; Koyanagi, Toru; Morita, Masayuki; Yoneda, Tetsuo; Kagimoto, Chiharu; Okada, Hiroshi (Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd., Japan). Eur. Pat. Appl. EP 580374 A1 26 Jan 1994, 39 pp. DESIGNATED STATES: R: AT, BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE. (European Patent Organization). CODEN: EPXXDW. CLASS: ICM: C07D213-82. ICS: A01N043-40; C07D213-89; C07D401-12; C07D401-14; C07D413-12. APPLICATION: EP 93-305622 16 Jul 1993. PRIORITY: JP 92-238804 23 Jul 1992; JP 93-57668 5 Feb 1993; JP 93-96428 17 Mar 1993. DOCUMENT TYPE: Patent CA Section: 27 (Heterocyclic Compounds (One Hetero Atom)) Section cross-reference(s): 5 N X O R N CF3 NR1R2 m CONHCH2CN I I I Title compds. [I; R = halomethyl; R1,R2= H, (cyclo)alkyl, alkenyl, alkysulfonyl, etc.; NR1R2= heterocyclyl; X = O or S; m = 0 or 1 ] were prepd. Thus, 4-trifluoromethylpyridine-3-carboxylic acid was amidated by H2NCH2CN to give title compd. II which gave complete control of Myzus persicae larvae on eggplant leaf dipped in an 800ppm soln. Keywords nicotinamide prepn pesticide Index Entries Acaricides Insecticides Nematocides Pesticides nicotinamides 158063-67-3 prepn. and reaction of, in prepn. of pesticide 158062-67-0 氟啶虫酰胺 158062-68-1 158062-69-2 158062-70-5 158062-71-6 158062-72-7
一、虞心红教授 64252604 左氟沙星（左氧氟沙星）制备技术 ●项目简介： 左氟沙星(levofloxacin)，化学名为(S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪)-7-氧代-7-氢吡啶骈[1,2,3-de][1,4]苯骈嗪-6-羧酸，是第三代氟喹诺酮抗菌药之一，最早由日本第一制药株式会社开发上市。它的抗菌活性强，抗菌广谱，毒副作用小，临床上应用非常广泛。 ●所属领域：医药 ●项目成熟度：小试 ●合作方式：技术合作、开发 二、杨先金副研究员 64253530 氟化试剂NFSI的低成本生产工艺 ●项目简介： 在药物和农药分子中引入少氟原子往往能够改变其生理活性，很多药物和农药中都含有氟原子。药物和农药中20%以上含有氟原子，将氟原子引入药物和农药中通常要用氟化试剂。NFSI是一种亲电氟化试剂，氟化过程能够在羰基的邻位引入氟原子，反应收率高。我们采用水为溶剂的方法合成氟化试剂NFSI，成本低，技术经中试，大试验证。 ●所属领域：化工、医药 ●项目成熟度：产业化 ●应用前景： 本项目在医药和农药中具有广泛的用途，具有广泛的应用前景。 ●合作方式：技术转让或合作生产。 氟化试剂Selectfluor的低成本生产工艺 ●项目简介：
在药物和农药分子中引入少氟原子往往能够改变其生理活性，很多药物和农药中都含有氟原子。现存的化合物中有40%含有氟原子，药物和农药中20%以上含有氟原子，将氟原子引入药物和农药中通常要用氟化试剂。Selectfluor是一种亲电氟化试剂，氟化过程能够在羰基的邻位引入氟原子，反应收率高。我们采用水为溶剂的方法合成氟化试剂Selectfluor，成本低，技术经中试，大试验证。 ●所属领域：化工、医药 ●项目成熟度：可产业化 ●应用前景： 本项目在医药和农药中具有广泛的用途，具有广泛的应用前景。 ●合作方式：技术转让或合作生产。 氟化石墨工业生产工艺 ●项目简介： 氟化石墨是制备锂电池的原料，用其做添加剂制成的润滑剂、防水剂属高级产品，产品附加值极高。目前国内氟化石墨的普遍合成方法为低温合成工艺，技术还不成熟，与国外差距很大。在实验室试验成功的基础上，经一年多的中试放大试验，目前已经拿出权威部门认证的合格产品，并获得氟化石墨生产技术知识产权。 ●所属领域：化工 ●技术要点：项目经过小试、中试和小规模生产验证，可产业化。 ●应用前景： 目前主要用于高能锂电池电极材料、固体润滑剂、防水材料等。国内尚无规模生产企业，国内外市场容量每年1000吨以上，按照年产500吨计算，可形成年销售额10亿人民币以上。 ●投资效益分析： 项目规划总投资1000万，达年产500吨的生产能力，产品利润率200%以上，两年回收成本。 ●知识产权及项目获奖情况：已申请专利。 ●合作方式：技术转让或合作生产。 氟化石油焦工业生产工艺 ●项目简介： 氟化石油焦是制备锂电池的原料，产品附加值极高。目前国内氟化石油焦的普遍合成方法为低温合成工艺，技术还不成熟，与国外差距很大。在实验室试验成功的基础上，经一年多的中试放大试验，目前已经拿出权威部门认证的合格产品，并获得氟化石油焦生产技术知识产权。 ●所属领域：化工 ●技术要点：项目经过小试、中试和小规模生产验证，可产业化。
现在市场上各种杀虫剂种类繁杂，氯虫苯甲酰胺、阿维菌素、甲维盐、吡虫啉、啶虫脒、毒死蜱、敌敌畏、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪、异丙威、螺虫乙酯、虱螨脲、丁醚脲、苦参碱、藜芦碱等等，有的我自己都是第一次听说。但根据其化学结构特点，可以划分成几大类，每一类中的药剂都有相似的特点，这样更便于记忆和理解、使用这些杀虫剂。 常见杀虫剂的分类及其作用方式、靶标位点、中毒表现等 类别及其发展简史代表作用方式作用位点（靶标）中毒 表现 备注 有机磷类：1932年科学家发现了有机磷化合物的生物活性，194 1年英国人和德国人在 合成有机磷神经毒剂时发现部分化合物对昆虫的毒性，1944年德国人Schrader合成了第一个内吸性有机磷杀虫剂OMPA和 TEP P，1944年合成了代号E605的对硫磷。敌敌畏、毒死蜱、 丙溴磷、三唑磷、 辛硫磷、氧乐果、 杀扑磷等 1、熏蒸：药剂从害 虫体壁上的气门进 入； 2、触杀：通过体壁、 口器、体壁（节间 膜）、足（跗节）、 触角和翅； 3、胃毒：咀嚼式口 器取食植物组织时 进入到昆虫肠胃中； 4、内吸：药剂被植 物吸收后，害虫取食 植物汁液时进入虫 体内； 乙酰胆碱酯酶：吸附昆虫体内神经 元释放的乙酰胆碱酯酶，使传导昆 虫神经冲动的乙酰胆碱无法水解， 在突触处大量积累，从而干扰神经 冲动的正常传导，诱发神经毒素， 导致昆虫死亡。 兴奋、 抽搐 1、人畜中毒，应先行催吐， 立即静脉注射或口服阿托 品，再送医救治； 2、药效和温度成正相关； 3、不同种类间毒性、作用 方式相差较大； 4、敏感作物较多； 5、大多为广谱杀虫剂。 氨基甲酸酯类：1925年科学家发现毒扁豆中的毒素，毒扁豆碱，属于天然氨基甲酸酯灭多威、异丙威、 仲丁威、涕灭威、 克百威、丁硫克 百威等，以及杜 1、触杀； 2、胃毒； 3、内吸； 4、熏蒸。 和有机磷类相似 茚虫威则是钠离子通道抑制剂 同上 1、人畜中毒后送医前救治 方法，和有机磷类相似； 2、药效对温度反应不敏感； 3、击倒速度比有机磷类快； 1 / 9
氟啶虫酰胺小试研究报告 氟啶虫酰胺CA 登录号：158062-67-0。化学名称为N-氰甲基-（三氟甲基）烟酰胺。分子式：C 9H 6F 3N 3O ，分子量：229.16。其结构式如图1所示。 N CF 3 O NH CN 本品外观为白色无味固体粉末，熔点157.5℃，蒸气压(20℃)2.55x 10-6 pa ，溶解度(g/L ，20℃)：水5.2、丙酮157.1、甲醇89.0，对热稳定。制剂为10%水分散粒剂。 2 工艺路线选择 2.1 中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成 中间体4-丁氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成，文献有以下两种方法： 2.1.1 以三氟乙酰氯为主要反应原料，反应式如下： 2.1.1 以三氟乙酸酐为主要反应原料，反应式如下： 以上两种方法，由于三氟乙酰氯不容易购买和三氟乙酸酐价格昂贵，我们自主开发出以三氟乙酸代替三氟乙酰氯或三氟乙酸酐的合成方法，反应式如下： F 3C O OH + O C 4H 9 F 3C O OC 4H 9 吡啶 S O Cl + F 3C O Cl + O C 4H 9 F 3C O OC 4H 9 吡啶 3 O O O 3 + O C 4H 9 F 3C O OC 4H 9 吡啶
本方法原料易得、操作简单、成本低等优势，有较大的经济效益。 2.2 反应机理或基本原理 采用三氟乙酸为起始原料经四步反应合成氟啶虫酰胺，反应式： F 3C O OH + O C 4H 9 F 3C O OC 4H 9 吡啶 S O Cl + F 3C O OC 4H 9 F 3C O NH 2+ NH 3 F 3C O NH 2 + O OC H 3 H 3CO N CF 3 COOH N CF 3 COOH + 2 N N CF 3 O NH CN 3．实验方法 3.1 主要原材料和产品的物性及规 3.1.1 氟啶虫酰胺原药物性及规格
专业课程设计(2)任务书 一、设计时间 2011年6月20日－2011年7月1日（第18和19周） 二、设计题目 左氧氟沙星的生产工艺设计 三、设计条件 1、产品规格：纯度99.5% 2、生产能力：50公斤/ 批或60公斤/ 批 3、收率：每个工段收率都为90% 四、设计任务 1、从前两周所给目标化合物设计的合成线路中选择一条成熟的路线（即可以工业化生产的路线）确定生产方法。 2、进行工艺流程设计，说明工艺基本原理和流程简述 3、进行第一工段的物料衡算、能量衡算。 4、主要设备选型说明，填写设备一览表。 5、绘制相应的工艺流程图（包括方框流程图和PID流程图）。 五、设计要求 每个学生要全面认真地完成课程设计所规定的设计内容，要认真复习教材内容，查阅有关设计规范、手册等资料，独立按时完成任务；要正确综合运用所学的基础理论，来分析和解决课程设计中的问题；要正确掌握课程设计的设计方法和计算方法，方案设计要正确，步骤要清楚、简练、正确；设计说明书、计算书要求逻辑清晰、层次分明、书写整洁，图纸表达内容完整、清楚、规范。 六、课程设计进度安排 七、课程设计考核方法及成绩评定 本课程设计采用优秀、良好、中等、及格、不及格5级记分制。 评分的主要依据为：说明书和图纸的质量，独立完成设计的工作能力。 八、课程设计教材及主要参考资料 1．《化工设计概论》，侯文顺主编，北京：化学工业出版社，2005年
2．《化工工艺设计》，丁浩主编，上海：上海科学技术出版社，1989年 3．《化工工艺设计手册》，上海医药设计院主编，北京：化学工业出版社，1981年 目录 一，概述 (4) 1产品名称，化学结构及理化性质 (4) 2，产品质量标准，包装规格及储存 (4) 3，产品用途及使用注意事项 (5) 4，产品生产的工艺沿革 (5) 二，工艺流程设计及工艺流程 (6) 1，工艺流程设计 (6) 2，反应原理及理论解释 (7) 3，工艺流程操作简述 (7) 三，物料衡算 (8) 四，PID流程图 (9) 五，总结 (10)
制剂处方及工艺的研究资料 及文献资料 试验单位：xx制药有限公司 试验负责人： 试验参加者： 试验日期：20xx年2月 资料保存处：xx制药有限公司 联系人： 电话： xx制药有限公司
处方及工艺的研究资料 1、处方 1.1、处方依据 《中华人民共和国药典》20xx年版20xx年增补本 1.2、处方组成 盐酸左氧氟沙星 115.0 g 预胶化淀粉 35.0 g 10%淀粉浆 10.0g(折淀粉) 羧甲基淀粉钠 2.0g 微晶纤维素 5.0g 制成 1000片 1.3、包衣液处方 包衣粉 10.0g 95%乙醇 45ml 纯化水 30ml 制成 75ml 1.4、片芯处方筛选 盐酸左氧氟沙星片为薄膜衣片，规格为0.1g（以左氧氟沙星计）折盐酸左氧氟沙星为0.115 g，盐酸左氧氟沙星原料药（浙江京新药业股份有限公司040203）为类白色结晶性粉末。 根据盐酸左氧氟沙星薄膜衣片质量标准和原料药的性质，要求片芯具备足够的机械强度和良好的外观，同时还必须符合溶出度要求，拟选用10%淀粉浆做粘和剂、羧甲基淀粉钠做崩解剂、微晶纤维素为润滑剂兼有粘合剂的作用做润滑剂，并通过单因素来考察试验，来确定所用辅料及比例，结果见下表。 综合以上因素，选预胶化淀粉为填充剂，微晶纤维素为润滑剂，10%淀粉浆
为粘合剂，它们的比例为：主药：预胶化淀粉：10%淀粉浆：羧甲基淀粉钠：微晶纤维素=115：35：10：2：5。选用直径为7.5mm的浅凹冲头压片。理论片重定为0.165～0.170g。选用xxxx有限公司生产的胃溶型薄膜包衣预混剂（批准文号为豫药准字F20020xx1）,在xx市xx制药机械厂生产的高效包衣机上进行薄膜包衣。 2、工艺 2. 1处方： 盐酸左氧氟沙星 115.0 g 预胶化淀粉 35.0 g 10%淀粉浆 10.0g(折淀粉) 羧甲基淀粉钠 2.0g 微晶纤维素 5.0g 制成 1000片 2.2工艺规程: 2.2.1 称取盐酸左氧氟沙星原料药、预胶化淀粉分别过80目筛网。 2.2.2 称取处方量盐酸左氧氟沙星原料药115g、预胶化淀粉35g，按等量递加法混合均匀。 2.2.3 称取淀粉20g，加纯化水（约20g）搅拌溶解。加沸纯化水至200g，搅拌，制成10%淀粉浆。 2.2.4 加入处方量的10%的淀粉浆搅拌5分钟，并高速制粒。 2.2.5 将颗粒在80℃以下烘干。 2.2.6 将烘干的颗粒，用旋涡振荡筛整粒，外加2 g羧甲基淀粉钠，5g微晶纤维素混合均匀，制得半成品。 2.2.7 半成品检验合格后，定片重，压片。 2.2.8 素片检验合格后，包薄膜衣。 2.2.9 铝塑罩泡包装即得。 2.3、薄膜包衣 2.3.1包衣材料溶液的配制：
新药合成艺术/当代有机化学 译丛 编辑导读内容简介作者简介本书目录 第一章药物化学在药物研发过程中所充当的角色 1.1 简介 1.2 药物研发过程中的困难 1.3 药物化学的工具 1.3.1 硅模型 1.3.2 基于结构的药物设计(SBDD) 1.4 合成化学在药物研发中的作用 参考文献 第二章工艺研究：多贵？多快？ 2.1 简介 2.2 为成功放大毒理研究和工期临床原料药生产工艺需考虑的因素2.3 Ⅱ期临床及以后所需原料药生产工艺需考虑的因素 2.3.1 试剂选择 2.3.2 溶剂选择 2.3.3 单元操作 2.3.4 发展简单、高效和适用的后处理及分离方法 2.3.5 物理性状的重要性 2.3.6 通过路线设计与工艺优化减少尾气排放 2.4 小结 参考文献 Ⅰ 癌症及传染病 第三章治疗乳腺癌的芳香化酶抑制剂 3.1 绪论 3.2 依西美坦的合成 3.3 阿那曲唑的合成 3.4 来曲唑的合成 参考文献 第四章喹诺酮抗生素 4.1 绪论 4.1.1 作用机理 4.1.2 耐药模式 4.1.3 构效关系(SAR)和结构-毒性关系(STR) 4.1.4 药代动力学 4.1.5 合成路线 4.2 左氟沙星 4.3 莫西沙星 4.4 吉米沙星 4.5 加雷沙星：一个有前景的临床候选新药 参考文献 第五章三唑类抗真菌药
5.1 绪论 5.2 伊曲康唑的合成 5.3 氟康唑的合成 5.4 伏立康唑的合成 5.5 福司氟康唑的合成 参考文献 第六章非核苷HIV逆转录酶抑制剂 6.1 绪论 6.2 奈韦拉平的合成 6.3 依法韦恩茨的合成 6.4 德拉维拉丁甲磺酸盐的合成 参考文献 第七章抗流感的神经氨酸苷酶抑制剂 7.1 绪论 7.1.1 瑞乐沙 7.1.2 特敏福 7.2 奥司他韦磷酸盐的合成 7.3 扎那米韦的合成 参考文献 Ⅱ 心血管及新陈代谢类疾病 第八章过氧化物酶增生的活性受体(PPAR)对Ⅱ型糖尿病的作用8.1 绪论 8.1.1 胰岛素 8.1.2 磺基脲类药 8.1.3 瑞格列萘 8.1.4 双胍类药 8.1.5 α-葡萄糖苷酶抑制剂 8.1.6 噻唑啉二酮 8.2 罗格列酮的合成 8.3 匹格列酮的制备 8.4 莫格他唑的制备 参考文献 第九章治疗高血压的血管紧张素AT1受体拮抗剂 9.1 绪论 9.2 氯沙坦钾盐 9.2.1 氯沙坦钾盐简介 9.2.2 氯沙坦钾盐的合成 9.3 缬沙坦 9.3.1 缬沙坦简介 9.3.2 缬沙坦的合成 9.4 依贝沙坦 9.4.1 依贝沙坦简介 9.4.2 依贝沙坦的合成 9.5 坎地沙坦酯
关于氟虫双酰胺（垄歌）的一些情况
垄歌是由日本农药公司（称株式会社）发明的，并获得了专利。它当时的试验代号：NNI—0001，通用名叫做氟虫酰胺，登记是改为氟虫双酰胺，商品名就叫垄歌。垄歌的发明过程大致是这样的：早先有一个日本的博士叫Tsuda的发现了一种化合物，既可以杀菌有可以除草。后来日本农药株式会社研究这个化合物，无意中发明了一种全新的化合物，叫做邻苯二甲酰胺类物质，这类物质对害虫有全新的作用机理。这个结果一公开以后，世界上很多大公司如拜耳公司、杜邦公司等都投入大量的人力物力对其结构进行研究和改良、优化，以其能推出一个商品化的产品。经过努力，还是日本农药和拜耳公司比较厉害，他们终于在1998年发明了氟虫酰胺（垄歌）。所以我们现在说氟虫酰胺是由拜耳公司和日本农药共同开发的。垄歌在2008年取得我国农药登记证。 现在经常有人问，垄歌与康宽哪个活性高一些？垄歌是氟虫酰胺，康宽叫氯虫酰胺，所有化学结构式中，凡含有氟离子的一般活性都是最高的。拜耳公司为什么推出氟虫腈而不推出氯虫腈，原因就是氟虫腈是同系列里活性最高效果最好的。按照这样的推理似乎垄歌比康宽活性要高。但是我告诉大家，康宽的活性要高过垄歌。原因是康宽和垄歌其实不是