实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验
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中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800）
四、实验步骤
（1）仪器准备
使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在0.2-0.4Mpa，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。
仪器的运行环境：室温：23±5℃湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备
使用压样机压制样品，样品要求：
a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。
b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。
c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。
d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。
e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。
f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。
（3）软件操作
打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“V oltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！
（4）样品测试
点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。
（5）结束操作
测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“V oltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
五、实验数据及其处理分析
实验一扫描电镜实验（SEM） 一、实验目的 1、了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二、实验原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下：
1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪， 其性能如表1所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。 2、扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3、信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4、真空系统 镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2 Pa，它由机械泵和
仪器分析实验报告 引言： 仪器分析是现代科学研究中重要的一环，它通过使用精密的仪器设备，结合相应的分析技术，对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。本实验旨在通过对某种物质的全面分析，展示仪器分析的应用及其重要性。 一、实验目的 本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析，包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等，以便全面了解目标物质的结构和组分。 二、实验原理 1. 质谱分析 质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。它通过将物质分子中的粒子进行电离，并根据其质量-电荷比进行区别和测量。通过分析质谱图，可以判断样品的分子量、它的含量等。
2. 红外光谱分析 红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。通过红外光谱仪，可以分析物质中的化学键类型，识别功能团，从而研究物质的结构和性质。 3. 核磁共振分析 核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射，从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据，用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度，以及确定各原子之间的化学环境等。 三、实验过程 1. 样品制备 选取目标物质，并采取适当的方法进行样品制备，以保证样品的纯度和适配性。 2. 质谱分析
将样品注入质谱仪进行分析，获取质谱图。根据质谱图的峰位置和峰强度，可以初步判断样品的分子量和组成。 3. 红外光谱分析 将样品放入红外光谱仪，检测物质吸收红外辐射的情况。比对样品的吸收峰位和峰形，可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。 4. 核磁共振分析 将样品放入核磁共振仪，利用核磁共振吸收信号进行分析。通过解析核磁共振谱图，可以进一步推断样品的结构和力学性质，例如化学环境、原子位移等。 四、实验结果与分析 根据实验所得的数据，我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。通过对谱图的解析和比对，我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。 五、结论
仪器分析实验报告全集 一、实验目的 本实验旨在通过使用仪器分析方法，了解仪器分析的基本原理和操作 技巧，掌握常用仪器的使用方法，并通过实验验证仪器的准确性和稳定性。 二、实验原理 仪器分析是利用现代仪器设备对样品进行定量或定性分析的方法。常 见的仪器有光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器等。在实验中，我们主要使用 光谱仪器进行样品的分析。光谱仪是指利用样品对特定波长的光的吸收或 发射进行分析的仪器。 三、实验步骤 1.将待测样品放入光谱仪器中，确保样品与光源之间没有空气或其他 杂质。 2.打开光谱仪器的电源，按照仪器的说明书调整波长和光强。 3.开始测量样品的吸光度或发射光强。 4.根据测量的数据计算出样品的浓度或其他需要的物理量。 5.将测量结果记录下来，进行数据处理和分析。 四、实验结果分析 通过实验测量得到的吸光度数据可以通过比较样品与标准曲线的关系，计算出样品的浓度。在实验中，我们测量了不同浓度的溶液的吸光度，并 绘制了标准曲线。通过对标准曲线的分析，我们可以得到样品的浓度。
五、实验总结 通过本实验，我们对仪器分析方法有了更深入的了解。我们通过使用 光谱仪器对样品进行测量，得到了样品的吸光度数据，并通过标准曲线计 算出样品的浓度。实验结果表明，仪器分析方法具有较高的准确性和稳定性。在实际应用中，我们可以根据这种方法对样品进行定量或定性分析。六、实验改进 在实验中，我们发现在测量过程中需要注意光源的调试和准确测量样 品的吸光度。在以后的实验中，我们可以进一步优化实验方法，提高实验 的精确度和准确性。 1.林国维.仪器分析实验室教材[M].北京：化学工业出版社，2005年。 2.张青山.仪器分析实验指导书[M].北京：高等教育出版社，2024年。 以上为仪器分析实验报告全集，共计1200字。
仪器分析实验报告 实验名称：仪器分析实验报告 实验目的：通过仪器分析技术，对样品进行分析和定性定量测定，并掌握仪器的基本原理和操作方法。 实验原理：仪器分析是基于物理、化学和光电原理的一种分析方法，通过利用仪器仪表的测定功能，对样品中所含化合物的性质和含量进行定性和定量分析。常见的仪器分析方法包括：光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。 实验仪器：本实验使用的仪器为紫外可见分光光度计。 实验步骤： 1. 打开紫外可见分光光度计，并进行预热。 2. 调节仪器的波长和光程，根据待测样品的特性选择合适的波长和光程。 3. 准备待测样品溶液，按照规定的方法和配比将样品溶解并稀释至适当浓度。 4. 将样品溶液倒入光度计试管中，注意不要溢出。 5. 调节样品的基线，即让光度计读数稳定在零点附近。 6. 启动仪器测量功能，记录样品的吸光度读数。 7. 根据测得的吸光度数据和标准曲线，计算样品的浓度。 8. 定性判断样品中的化合物，可以根据吸光度谱和特征峰的位置进行判断。 实验注意事项：
1. 操作仪器时要仔细阅读仪器操作手册，并熟悉仪器的安全操作方法。 2. 样品溶液的配制要准确，避免影响实验结果。 3. 光度计试管和仪器的光路要保持清洁，避免污染和漂白。 4. 测量数据要准确记录，避免失误或遗漏。 5. 实验后及时关闭仪器，清洁试管和仪器，保持仪器的正常使用。 实验结果与讨论：根据实验步骤和操作，得到待测样品的吸光度数据，并根据标准曲 线计算出样品的浓度。通过定性判断，可以确定样品中的化合物种类。根据实验结果 对样品进行分析和讨论，比较实验结果和预期结果之间的差异，分析可能的原因，并 提出改进方案。 结论：通过仪器分析实验，有效地对样品进行了定性定量分析，获得了样品的浓度和 化合物种类。实验结果与预期结果基本吻合，证明了仪器分析方法的准确性和可靠性。实验过程中，要注意仪器操作和数据记录的准确性，避免误差的引入。同时，对于实 验结果的分析和讨论也十分重要，可以为进一步的研究提供参考和指导。
xrf实验流程 X射线荧光光谱(XRF)技术是一种分析物质成分的常用技术，它可以分析出物体中的元素及其浓度。XRF实验的操作流程是：安装、校准、准备样品、实验操作、数据处理以及实验结果分析。 一、安装 XRF仪器由三大部分组成：样品支架、X射线源和探测器。首先，表面应平整，确保安装面光滑，然后将探测器固定在台座上，接着需要将样品支架安装到台座上，最后将X射线源安装在支架上。 二、校准 安装完成后，需要进行校准，校准可以保证实验结果的精准度。XRF仪器的校准包括基础校准和样品校准两部分：基础校准要确保X 射线源的能量输出和探测器的探测能力，样品校准就是利用校准物来校准检测仪器； 三、准备样品 在准备样品时，需要先把样品量化、储藏、研磨，然后进行分析。一般样品分析，需要将样品研磨成粉末，如果想进行散料的分析，只需要将样品用木屑保护起来，把样品放在X射线仪器上即可。 四、实验操作 实验操作前，需要熟练掌握XRF仪器的操作步骤，操作步骤包括：设置实验参数、维护源和探测器、收集和处理数据、完成计算以及解释结果。设置实验参数时，要确保每个参数都满足实验条件；维护源和探测器，要查看仪器的安全性；收集和处理数据，使用合适的统计
方法进行分析，对数据进行处理。 五、数据处理 数据处理是保证XRF实验结果准确的关键，在数据处理中，可以实现以下目标：1、确定检测极限；2、调整检测性能；3、修正检测结果；4、计算检测定量；5、转换检测结果；6、根据检测结果进行相应报告准备。 六、实验结果分析 XRF实验得到的结果，首先要进行结果分析，将分析数据进行比较，根据实验结果，确定检测物质的成分分布状况，以及在不同样品中的比较，了解材料的性质和特性。 综上所述，XRF实验的操作流程主要包括安装、校准、准备样品、实验操作、数据处理以及实验结果分析六个步骤，在每一步都需要严格按照规定的操作流程来进行，才能得到准确的实验结果。XRF实验能够快速、准确地分析出样品中的元素成分和浓度，是一种重要的化学分析方法。
xrf工作原理 XRF工作原理 X射线荧光光谱仪（XRF）是一种常用的分析仪器，它通过测量物质中的元素组成来确定样品的化学成分。XRF工作原理基于元素原子的特性，利用X射线与物质相互作用的现象进行分析。 XRF仪器由X射线源、样品台、能量分析器和探测器组成。工作时，X射线源产生高能量的X射线束，照射到待测样品上。样品受到激发后，会发射出特定能量的X射线。这些发射的X射线被探测器接收，并通过能量分析器进行分析和测量。 X射线与物质作用的主要过程有光电效应、康普顿散射和正负电子对产生。其中，光电效应是XRF分析的主要基础。当X射线束照射到样品上时，X射线与样品中原子内的电子发生相互作用，使样品中的电子获得足够能量，从而从内层轨道跃迁到更高能级的空位。在这个过程中，样品会发射出特定能量的荧光X射线。每个元素都有特定的能级跃迁，因此发射的X射线具有特定的能量，与元素的化学成分相关。 XRF工作原理中的能量分析是通过能量分析器实现的。能量分析器可以将不同能量的X射线分离开来，使得探测器只接收特定能量范围内的X射线。这样可以避免其他能量的X射线对测量结果的干扰。常用的能量分析器有晶体和多道技术两种。晶体能量分析器是通过
晶体的衍射效应来分析X射线能量，能够提供高分辨率的测量结果。多道技术则是通过使用多个探测器和不同能量范围的窗口来实现能量分析，能够同时测量多个元素。 XRF工作原理的优点是非破坏性和全面性。由于X射线与物质相互作用的过程不会改变样品的化学性质，因此可以对样品进行非破坏性的分析。同时，XRF可以分析几乎所有元素，包括轻元素和重元素，具有广泛的应用范围。它在金属材料分析、地质矿石分析、环境监测、文物保护等领域都有广泛的应用。 然而，XRF分析也存在一些限制。首先，由于X射线的穿透能力有限，因此只能分析样品的表面层。对于厚度较大的样品，需要进行表面处理或切割，以保证分析结果的准确性。其次，XRF仪器对于样品的形状和尺寸有一定要求，需要样品具有一定的平整度和均匀性，以确保X射线的照射和荧光信号的接收。最后，XRF分析的灵敏度受到样品的基质效应和元素间的互相干扰影响。因此，在分析过程中需要进行样品预处理和校正，以提高分析的准确性和精度。 XRF工作原理是基于X射线与物质相互作用的现象进行分析的。通过测量样品发射的荧光X射线的能量，可以确定样品中的化学成分。XRF具有非破坏性和全面性的优点，但也受到样品形状、尺寸和基质效应的限制。在正确使用和操作的前提下，XRF仪器可以成为化学分析和材料研究的重要工具。
标准品含量是指标准物质（纯品）在标准溶液中的准确含量，通常以 质量分数（%W/W）表示。它是化学分析中非常重要的参数，直接影 响到分析结果的准确性和可靠性。在国际上，常用的标准品含量确定 方法包括比色法、滴定法、仪器分析法等，而在国内，常用的方法还 包括火焰法、显微分析法等。 （1）标准品含量的确定方法 比色法：比色法是一种标准品含量确定的常用方法，它是通过比较待 测物质与标准溶液的颜色深浅来确定标准品的含量。其原理是利用待 测物质和标准物质在特定条件下的显色反应，通过比较它们的颜色深 浅来确定标准品的含量。 滴定法：滴定法是一种通过滴定定量分析的方法，它是利用滴定管添 加标准溶液到待测溶液中，当反应达到终点时，根据反应物的摩尔比 计算出标准品的含量。 仪器分析法：仪器分析法是利用先进仪器设备进行分析的方法，常用 的装置有分光光度计、原子吸收光谱仪等，它可以实现对待测物质和 标准品的快速、准确分析。 火焰法：火焰法是一种通过用醇溶液溶解待测物质，在气体燃烧时由 于不同元素的颜色在燃烧时产生的特定色光对其含量进行测定的方法。
显微分析法：显微分析法是一种通过显微镜和显微镜配套的装置对样品进行观察和测定的方法，它适用于微量元素含量的测定。 （2）标准品含量的重要性 标准品含量是化学分析中非常重要的一个参数。它关系到分析结果的准确性和可靠性。只有准确确定了标准品的含量，才能够准确地计算出待测物质的含量，否则会影响到分析结果的正确性。 标准品含量的确定影响着用标准品进行配制标准溶液的准确性。在进行化学分析时，我们通常需要用标准品配制标准溶液，如果标准品的含量确定不准确，那么配制的标准溶液也会受到影响，进而影响到分析结果的准确性。 对于一些含量较低的元素或物质，它的含量的准确性对于分析结果更加重要。在这种情况下，更需要准确地确定标准品的含量，以保证分析结果的准确性。 （3）标准品含量的确定实验步骤 根据上述介绍的不同方法，标准品含量的确定实验步骤大致可以分为以下几个步骤：
影响XRF分析仪元素精度的要素 X射线荧光光谱仪（XRF）是一种非破坏性分析技术，可以快速分析物质中元素的含量。但是，XRF分析结果的准确性和精度受到多种因素的影响。本文将介绍影响XRF分析仪元素精度的要素。 校准曲线 XRF仪器的校准曲线对结果的准确性有着至关重要的影响。校准曲线需要基于具有已知成分的标准物质而得出，且校准曲线需要与待测试样品的成分范围相同。因此，若使用不准确的校准曲线，则会显著影响XRF分析的准确度和重复性。 测量条件 测量条件对XRF分析结果也有显著影响。以下条件可能会影响XRF仪器的精度： 1. 测量时间 对较轻的元素，需要更长的测量时间，才能够得到足够的信号强度。如果测量时间太短，则测量无法准确检测到这些元素，从而影响XRF分析结果的准确性。 2. 环境温度和湿度 环境温度和湿度可能影响到XRF仪器分析时的电子流和分析时间。因此，在执行XRF分析时，需要对温度和湿度进行控制。应该将温度和湿度控制在制造商建议的范围内，以确保取得准确的结果。 3. 分析区域 分析区域的大小对XRF分析结果的准确性有影响。过小的分析区域可能无法代表整个样品的成分，而过大的分析区域可能会吸收来自样品深处的信号，导致分析结果偏低。因此，应根据样品的大小和成分分布来确定合适的分析点的数量和位置，以确保获得代表性的分析结果。 4. 样品制备 正确的样品制备对XRF分析结果的准确性非常重要。样品中可能存在不稳定的化合物或氧化物，它们可能会导致XRF仪器的分析结果偏低或高。同时，样品制备的不正确也可能会给XRF分析结果带来误差。正确的样品制备包括合适的路线和液相制备，以及确保样品干燥后不再受到任何污染等。
实验名称：XRF结构及成分测定方法 一、实验目的： 1. 掌握X射线荧光光谱分析的基本原理和方法。 2. 学习使用X射线荧光光谱仪进行样品成分分析。 3. 通过实验，了解X射线荧光光谱分析在材料科学、地质学等领域的应用。 二、实验原理： X射线荧光光谱分析（XRF）是一种基于物质对X射线的吸收和散射现象，利用物质内部电子跃迁产生的特征X射线进行元素定性和定量分析的方法。当X射线照射到物质表面时，物质中的原子会吸收部分能量，使原子内部的电子跃迁到高能级。当电子回到低能级时，会释放出与吸收能量相等的光子，这些光子就是特征X射线。通过检测这些特征X射线的波长和强度，可以确定物质的元素组成和含量。 三、实验仪器与试剂： 1. X射线荧光光谱仪 2. 标准样品（如纯金属或化合物粉末） 3. 待测样品（如矿石、陶瓷等） 4. 研磨机 5. 压片机 6. 镊子、手套等实验室常用工具 四、实验步骤： 1. 将待测样品研磨成细粉，以便提高测量精度。 2. 用压片机将样品粉末压制成薄片，以便于X射线穿透。 3. 将制好的样品薄片放入X射线荧光光谱仪的样品盘中，设置仪器参数，如电压、电流、时间等。 4. 打开仪器，开始测量。仪器会自动记录样品的特征X射线波长和强度。 5. 根据测量结果，对照标准样品的X射线谱图，确定待测样品的元素组成和含量。 五、实验结果与分析： 1. 通过实验，我们可以得到待测样品的X射线谱图。谱图中各峰的位置代表了不同元素的K吸收边，峰的强度则反映了元素的含量。 2. 通过对比标准样品的谱图，我们可以确定待测样品中的元素种类和含量。例如，如果待测样品的谱图中出现了Fe的K吸收边，那么说明样品中含有铁元素；通过比较峰的强度，可以计算出铁元素的含量。 3. 本实验中，我们成功地利用X射线荧光光谱仪分析了待测样品的成分，证明了XRF 方法在材料科学、地质学等领域的广泛应用价值。
XRF基本原理 原理 （XRF）仪器由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次射线），激励被测样品。样品中的每一种元素会放射出的二次X射线，并且不同的元素所放出的二次射线具有特定的能量特性。探测系统测量这些放射出来的二次射线的能量及数量。然后，仪器软件将控测系统所收集的信息转换成样品中的各种元素的种类及含量。利用X射线荧光原理，理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中，有效的元素测量范围为11号元素（钠Na）到92号元素（铀U）。 XRF的筛选 X射线荧光光谱仪是公认的RoHS筛选检测首选仪器，由于其检测速度快、分辨率高、实施无损检测，所以被广泛采用。X线荧光光谱仪品牌繁多，以至于分不出谁好谁差了。在《电子信息产品有毒有害物质的检测方法》IEC62321标准文本里提到：“用能量散射X射线荧光光谱法（ED－XRF）或波长散射X射线荧光光谱法（WD－XRF）对试样中目标物进行测试，可以是直接测量样品（不破坏样品），也可以是破坏样品使其达到”均匀材料”（机械破坏试样）后测试。”能真正准确无误地将试样筛选出合格、不合格、不确定三种类型，而且能最大限度地缩小“不确定”部分就是好仪器。在保证既定准确度的情况下尽可能快速检测。尤其是企业选购，光谱仪是做日常RoHS监督检测用，非常看重这一点。所以，能够准确无误地将试样筛选出合格、不合格、不确定三种类型，又能最大限度地缩小“不确定”部分，而且全部过程是在极短的时间内完成的X射线荧光光谱仪是满足使用要求的光谱仪。 性能 性能无疑是评估光谱仪非常重要的指针性能优异的光谱仪做筛选检测能准确无误地排查合格和不合格，并将不确定的灰色部分压缩到最小； 有的光谱仪铅砷不分、镉的特征谱线与X光管铑电极的特征谱线重迭等。经常误判； 有的光谱仪检测镉的灵敏度不够高，不能准确判定镉； 大部分光谱仪的检测稳定性受到X光管老化、环境温度、电源波动等影响，使数值不准。由于性能不足，可能发生错判、误判、无法判定等事件频发，不确定的灰色部分比例大增。其后果必然是成本显著提高、风险增加。 关键性能参数 1）X光管的电极材料 目前X线荧光光谱仪基本上采用铑靶X光管，有钨靶X光管的。 A．铑（Rh）靶：铑的特征谱线与镉的特征谱线重迭；测试需要专用滤波器。 B．钨（W）靶：钨的特征谱线与铅，汞的特征光谱重迭，但发射强度高。 2）检测器 A．SDD： 新型的SDD检测器属高纯硅检测器，分辨率可跟Si-Li检测器差不多，并且不需要液氮制冷，但稳定性不够好。是在高纯n型硅片的射线入射面制备一大面积均匀的pn突变结，在另外一面的中央制备一个点状的n型阳极，在阳极的周围是许多同心的p型漂移电极。在工作
XRF技术，即X射线荧光光谱分析技术，是一种非破坏性的化学分析方法，可以用于快速测定各种材料的元素含量和氧化物含量。在实际应用中，有时候需要将XRF测得的元素含量转换为氧化物含量，或者反过来。本文将从基本原理、计算方法和实际操作等方面介绍如何进行XRF结果元素含量和氧化物含量的换算。 一、 XRF分析原理 XRF技术是利用物质受激射线激发后的特征X射线谱线来测定样品中各种元素的分析方法。当样品受到X射线激发后，样品中的原子会吸收能量并发射出特征X射线。这些特征X射线的能量和强度与元素的种类和含量成正比，通过测量特征X射线的能谱，就可以确定样品中各种元素的含量。 二、元素含量和氧化物含量的关系 在XRF分析中，通常测得的是各种氧化物形式的元素含量，如SiO2、Al2O3、Fe2O3等。但在实际工作中，有时候需要将这些氧化物含量转换为元素含量，或者将元素含量转换为氧化物含量。这是因为不同矿石或材料中的元素往往以不同的化学形式存在，而XRF测得的是总量，需要进行换算才能得到准确的结果。 三、元素含量和氧化物含量的换算方法
1. 元素含量转换为氧化物含量 假设测得样品中Si的含量为30，要将其转换为SiO2含量，可以使用下面的计算公式： SiO2 = (Si原子量 * Si含量) / (Si原子量 * Si含量 + O原子量 * O含量) * 100 其中Si原子量为28，O原子量为16，O含量可根据化学成分得出。 2. 氧化物含量转换为元素含量 假设测得样品中SiO2的含量为50，要将其转换为Si含量，可以使用下面的计算公式： Si = (SiO2含量 * Si原子量) / (Si原子量 * SiO2含量 + O原子量 * O 含量) * 100 其中Si原子量为28，O原子量为16，O含量可根据化学成分得出。 四、实际操作 1. 确定化学成分 在进行XRF分析时，首先需要确定样品的化学成分，包括各种氧化物的含量。这可以通过化学方法或其他分析方法得到。 2. 编制换算表 根据样品的化学成分，可以编制元素含量和氧化物含量的换算表，这
XRF法定量分析 XRF法定量分析 用X射线荧光光谱法对物相定量分析 司海恩学号：1202101489 本文主要介绍XRF的定量分析原理，新型XRF，如全反射XRF、同步辐射XRF的原理 和应用做了简要的概述。 关键词：定量分析、X射线衍射、荧光、定量分析。 X射线荧光分析方法(XRF) 是20世纪60年代得到迅速发展和应用的一种快速元素定 量高精密度的分析方法。近几年来传统的波长色散和能量色散进展不大, 而同步辐射和全 反射进展很快, 分析范围和实际应用日益扩大。目前全世界大约有14000台XRF，其中能 量色散月占3000台，仍然发挥主要作用。 XRF分析样品制备简单, 分析过程在常温下进行, 对环境污染较少, 相对于其它手段 具有明显的优势。X射线荧光光谱分析在很多领域得到广泛的应用，X射线荧光光谱仪定 性半定量分析可检测绝大部分元素, 而且还具有可测含量范围大(10 - 6～100 %) 和对样 品非破坏的特点, 对了解未知物的物质的组成及大致含量是一种很好的测试手段, 无需标 样品即可对各种未知样品进行近似分析。由于无标样定量分析方法的优越性, 目前已越来 越多应用于实际中, 相关的报道也有不少[1 ,2 ] 。在生物领域的应用方面，无标半定量 分析法对生物样品进行检测分析, 由于不能同时测定C、H、O、N等轻元素, 而生物中C、H、O、N的含量占大部分, 其机体成分复杂, 采用X射线荧光无标半定量对生物样品中微 量元素的准确定量有一定的难度。因此人们有开发出其他的X射线荧光辐射法来改进七探 测性能。同步辐射 同步辐射的特点是强度高, 稳定性好, 光谱范围广, 连续可调。此外发射角小, 准直 性好, 光束偏振, 背景很低。由于同步辐射有这些独特的优点, 因而引起了分析家的莫大 兴趣。同步辐射是选择诱发X射线发射光谱。由于吸收限的化学漂移, 反映相当于化学环 境内层电子束缚能的系统变化, 因此用同步辐射分析痕量元素的化学态是可能的。同步辐 射实验室X射线显微仪器的发展提供了速度更快、分辨率更高、对比度更好的仪器.是射 线层析照相领或 中的很大进步, 它提供了建立分辨率约1μm的三维射线成像的可能性。最有希望的 前景似乎是分析微小样品或者将聚焦显微探针光束以高空间分辨率进行样品扫描。 同步辐射XRF工作原理图 反射XRF有两个重要优点：1、由于这门技术的特殊激发和探测条件, 背景显著降低。表
XRF操作问题解答 1.R o HS测试时，为什么记数率变化很大？ 答：由于材料不同，X荧光对不同的材料的激发效率就是不同的，所以记数率不相同的，同时，是因为金属成份比较复杂，其测量的记数率变化更大，其变化并不影响实际的测量结果。 2. 样品测试时间有多长？ 答：测试时间越长，其测量的精度会越高，一般测量的时间与样品的测试记数率有关，记数率越小，所用的测量的时间越长，一般测试时间120-200秒，记数率较小时，我们建议200秒为佳。 3. 液体，油墨可以在贵公司仪器测试吗？ 答：可以，我们的仪器可以测液体，粉体和固体中的有害金属成份，测试方法非常简单。 4. 为什么测试结束后，没有弹出含量结果框？ 答：因为样品命名适用了特殊字符，样品命名不能使用“/，﹨：，？特殊字符，这是由Windows操作系统的限制。 5. 为什么一个峰，一半是汞的颜色，一半是铅的颜色？ 答：（1）峰漂移，这种情况应重新初始化。 （2）其他元素的干扰。这种元素的并非是汞和铅。 6.为什么测不锈钢要把电流降低到150微安？ 答：因为不锈钢容易受激发，电流太大造成记数率太高，造成的光谱堆积现象严重，即得测量的误差加大。 7.为什么不可测针脚？ 答：针脚是可以测试的，如果测试其ROHS指标，可直接进行测试，如果测试镀层，需要使用小的准直器，并使用标样标定，同时要测试多点的平均值，这样就可以达到测试的要求。 8.为什么测量小样品时，要用直径小的准直器？ 答：在测量小样品时，使用大的准直器是可以测量的，其测量的结果比较准确。使用小的准直器多是测量样品的某点含量的样品的干扰，如：测量PCB板上的焊点，可以减少“绿油”的影响。
XRF法测定合金铸铁中各组分研究 合金铸铁又称“特殊性能铸铁”，是指在普通的铸铁中加入合金元素而使其具有一定的特殊性能。通常情况下，加入的合金元素有铬、镍、钼、钒、铜、钛等。合金铸铁根据合金元素的加入量又可以分为低合金铸铁、中合金铸铁和高合金铸铁三种。由于合金元素的加入，使得铸铁的基体组织发生改变，使得铸铁具有耐热、耐磨、耐腐蚀等特殊性能，因此被广泛应用于机械制造、冶金等行业之中。 由于合金铸铁化学成分复杂，需要分析的元素很多，采用经典的化学分析方法分析周期长，并且成本较高。而X射线荧光光谱法分析速度快、再现性好、分析准确度高，并且样品前处理简单、污染小，因此得到很广泛的应用。本文探讨了用X 射线荧光光谱法测定合金铸铁中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、V、Cu等元素的分析方法，研究了仪器的最佳测量条件，并将测定结果与ICP-AES及化学分析方法测定结果进行比对，结果令人满意。该方法简便快速、准确度高，在实际生产中具有很高的应用价值。 1 试验部分 1.1 试样制备 对于合金铸铁来说，要提高元素分析的精密度和准确度，要求试样表面具有很高的光洁度。本文采用试样端面先用砂轮磨平，再用360# Al2O3金相砂纸抛光（若测定铝，需采用其他磨料）的方法。 光谱标样和试样的炮制方法一致。 1.2 标准样品 选取钢铁研究总院分析测试中心研制的合金铸铁标准物质7个，标准编号为GBW01138到GBW01144，用于制作标准工作曲线。这一套标准物质元素种类齐全，几乎涵盖了合金铸铁中所有常见组分，如Cr、Ni、Mo、V、Ti、Sn、Al、Mg等元素。各组分含量由低到高，保证了待分析样品的组分落入该套标准样品元素含量范围之内，因此应用广泛。 1.3 仪器与测量条件
中国矿业大学 2016级硕一士研究牛课程考试试卷 考试科目现代仪器分析 考试时间2016-10-18 学牛姓名王一鹏 学号TS16040101A3 所在院系_____ 化工学院 任课教师何亚群教授
中国矿业大学研究生院培养管理处印制 XRF在矿物加工领域中的应用 王一鹏 （中国矿业大学化工学院） 摘要：X射线荧光光谱分析（X Ray Fluoresce nee XRF ）是固体物 质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。本文主要介绍了X射线荧光光谱仪的工作原理及主要构造，并分析了X射线荧光光谱分析在矿物加工学领域中的应用。 关键词：XRF 原理表面/表层分析矿物加工 1X射线荧光光谱分析概述 X射线荧光光谱分析（X Ray Fluoresce nee XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。由于整体技术和分光晶体研制发展所限，早期的X射线荧光光谱仪检测范围较窄，灵敏度较差。随着测角仪、计数器、光谱室温度稳定等新技术的进步，使现代X射线荧光光谱仪的测 量精密度与准确度有了较大改善。特别是人工合成多层膜晶体的开发应用使轻元素铍、硼、碳、氮、氧等的X射线荧光光谱分析分析成为可能，这类晶体是由低原子序数和高原子序数物质以纳米级厚度交替叠积而成，其层间厚度可以人工 控制，如0V0 —B晶体的间距为20纳米，适用于硼和铍的分析。由于X射线管的功率增大，铍窗减薄，X射线管与样品的距离缩短，为轻元素分析配备了超粗准直器，降低了元素的检出限，技术发展使现代X射线荧光光谱仪的检测范围可达到 4Be（铍）〜92U（铀），对元素的检测范围为10-6%~100%。 2X射线荧光光谱仪工作原理 2.1 X射线荧光的物理原理 X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位nm）描述。 X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核
X 射线荧光分析仪的应用 一、XRF 原理和结构 1、XRF 基本原理 荧光，顾名思义就是在光的照射下发出的光。 X 射线荧光就是待分析样品在 X 射线照 射下发出的次级 X 射线，它包含了待分析样品化学组成的信息，通过对上述 X 射线荧光的 分析确定待测样品中各组份含量的仪器就是 X 射线荧光分析仪。 不同元素具有波长不同的特征 X 射线谱，而各谱线的荧光强度又与元素的浓度呈一定关 系，测定待测元素特征 X 射线谱线的波长和强度就可以进行定性和定量分析。 (1 )定性分析 基本公式： 皿=2d sin 日 (2 )定量分析 基本公式 : Z 2 n 1 2d sin = X-Ray Flucrescence Spectrometer 武汉理工大学材料学院 张海梁 X 射线荧光分析仪(X-Ray Flucrescence Spectrometer ) ios-Advanced
式中：Xi----- 待测样中i元素浓度； Ki---- 仪器校正因子； Ii---- 待测样的荧光光谱中i元素光谱强度； 叫------ i元素的吸收增强效应校正； \ ------- 与样品的物理形态有关，如试样的均匀性、厚度、表面结构等。 X射线荧光光谱分析根据有无标样可分为：无标样定量分析、有标样定量分析。无标样 定量分析软件有：SemlQ、ASQ、SSQ。 X射线荧光光谱分析根据基体校正的角度可分为：理论影响系数法、经验系数法、实验 校正法、以及理论影响系数法和实验校正法相结合的方法。 2、XRF基本结构 现代X射线荧光光谱分析仪由以下几部分组成：X射线发生器（X射线管、高压电源及稳定稳流装置）、分光检测系统（分析晶体、准直器与检测器）、记数记录系统（脉冲辐射分析器、定标计、计时器、积分器、记录器）。 3、XRF的功能和优点功能： 可以进行固体、粉末、薄膜、液体样品及不规则样品的无标样元素的定性定量分析。主 要用于金属、无机非金属等材料中化学元素的成分分析，范围从4Be~92 U。 优点： 1）分析的元素范围广，可分析（4 Be ~92 U ）之间所有元素，也可进行全分析； 2）荧光X射线谱线简单，相互干扰少，样品不必分离；分析方法比较简便，具有重现性好，测量速度快，灵敏度高，便于自动化的特点； 3）分析浓度范围较宽，从常量到微量都可分析（含量可达10，%~100% ）。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差； 4）样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、 陶瓷、石油、玻璃等行业样品。测量样品的最大尺寸要求为直径51mm，高40mm。 5）非破坏分析； 6）主量组分的分析精度可与传统的湿化学分析相媲美，且可进行盲样分析；无标半定 量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接 近定量水平，分析时间短。 7）可对薄膜和镀层进行组分和厚度的分析； 8）可进行化学态研究。 应用： 是成分分析的最通用技术之一，广泛应用于冶金、矿山、地质、建材、科研、考古、刑 侦等各行各业。
扫描电镜实验（SEM） 一实验目的 1、了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二实验原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。 各部分主要作用简介如下：
1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪， 其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4.真空系统 镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2Pa，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真
XRF原理 编辑整理： 尊敬的读者朋友们： 这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（XRF原理）的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。 本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为XRF原理的全部内容。
第一讲 X射线荧光及其分析原理 1、X射线 X射线是一种电磁波，根据波粒二相性原理，X射线也是一种粒子,其每个粒子根据下列公式可以找到其能量和波长的一一对应关系。 E＝hv=h c/ 式中h为普朗克常数，v为频率,c为光速,为波长。 可见其能量在0.1 100（kev）之间. X 紫可红微短长 射射外见 线线线光外波波波 波长 X射线的产生有几种 1、高速电子轰击物质，产生韧致辐射和标识辐射。其产生的韧致辐射的X射线的能量取决于电 子的能量，是一个连续的分布。而标识辐射是一种能量只与其靶材有关的X射线。 E kev A o () . () = 123964 λ
常见的X射线光管就是采用的这种原理。其X射线能量分布如下： 强度 能量 2、同位素X射线源. 同位素在衰变过程中，其原子核释放的能量，被原子的内层电子吸收,吸收后跳出内层轨道,形成内层轨道空位。但由于内层轨道的能级很低，外层电子前来补充，由于外层电子的能量较高，跳到内层后，会释放出光能来，这种能就是X射线.这就是我们常见的同位素X射线源。由于电子的能级是量化的，故释放的射线的能量也是量化的,而不是连续的。 强度