高效液相色谱仪常见故障的判定及解决方法
效液相色谱仪使用中常见故障及 解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK 管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，
则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就
各类材料失效分析方法 Via 常州精密钢管博客 失效分析是一门发展中的新兴学科，近年开始从军工向普通企业普及，它一般根据失效模式和现象，通过分析和验证，模拟重现失效的现象，找出失效的原因，挖掘出失效的机理的活动。在提高产品质量，技术开发、改进，产品修复及仲裁失效事故等方面具有很强的实际意义。 失效分析流程 图1 失效分析流程 各种材料失效分析检测方法 1 PCB/PCBA失效分析 PCB作为各种元器件的载体与电路信号传输的枢纽已经成为电子信息产品的最为重要而关键的部分，其质量的好坏与可靠性水平决定了整机设备的质量与可靠性。
图2 PCB/PCBA 失效模爆板、分层、短路、起泡，焊接不良，腐蚀迁移等。 常用手段· 无损检测： 外观检查，X射线透视检测，三维CT检测，C-SAM检测，红外热成像表面元素分析： 扫描电镜及能谱分析(SEM/EDS) 显微红外分析(FTIR) 俄歇电子能谱分析(AES) X射线光电子能谱分析(X PS) 二次离子质谱分析(TOF-SIMS)· 热分析：· 差示扫描量热法(DSC) 热机械分析(TMA) 热重分析(TGA) 动态热机械分析(DMA) 导热系数(稳态热流法、激光散射法) 电性能测试： · 击穿电压、耐电压、介电常数、电迁移· 破坏性能测试： 染色及渗透检测
2 电子元器件失效分析 电子元器件技术的快速发展和可靠性的提高奠定了现代电子装备的基础，元器件可靠性工作的根本任务是提高元器件的可靠性。 图3 电子元器件 失效模式 开路，短路，漏电，功能失效，电参数漂移，非稳定失效等 常用手段· 电测：连接性测试电参数测试功能测试 无损检测： 开封技术(机械开封、化学开封、激光开封) 去钝化层技术(化学腐蚀去钝化层、等离子腐蚀去钝化层、机械研磨去钝化层) 微区分析技术(FIB、CP) 制样技术： 开封技术(机械开封、化学开封、激光开封) 去钝化层技术(化学腐蚀去钝化层、等离子腐蚀去钝化层、机械研磨去钝化层) 微区分析技术(FIB、CP) 显微形貌分析： 光学显微分析技术 扫描电子显微镜二次电子像技术 表面元素分析： 扫描电镜及能谱分析(SEM/EDS) 俄歇电子能谱分析(AES)
高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；
(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因：
第六章脱硫装置故障及事故处理 一、事故判断及处理 1.1 事故处理的一般原则 1.1.1发生事故时，当班主值在值长的直接领导下，领导全班人员迅速果断地按照现行规程或原则处理事故； 1.1.2发生事故时，运行人员应综合参数的变化及设备异常现象，正确判断和处理事故，防止事故扩大，限制事故范围或消除事故的根本原因；在保证设备安全的前提下迅速恢复脱硫系统正常运行，满足机组脱硫的需要。在机组确已不具备运行条件或继续运行对人身、设备有直接危害时，应停运脱硫装置。 1.1.3运行人员应视恢复所需时间的长短使FGD进入短时停机、中期停机、或长期停机状态；在处理过程中应首先考虑出现浆液在管道内堵塞、在吸收塔、箱、罐、池及泵体内沉积的可能性，尽快排放这些管道和容器中的浆液，并用工艺水冲洗干净。 1.1.4在电源故障情况下，应尽快恢复电源，启动各搅拌机和冲洗水泵、工艺水泵、BUF电机润滑油泵和液压油泵、BUF密封风机运行。如果8小时内不能恢复供电，泵、管道、容器内的浆液必须排出，并用工艺水冲洗干净。 1.1.5当发生运行规程没有列举的事故时，运行人员应根据经验和判断，主动采取对策，迅速处理。必要时，应有专业主管进行协调指导。 1.1.6事故处理结束后，运行人员应实事求是地把事故发生的时间、现象及所采取的措施等记录在工作记录本上，并汇报有关领导。 1.1.7班中发生的事故，下班后应由值长、单元长召集有关人员，对事故现象的特征、经过及采取的措施认真分析，总结经验教训。 1.2联锁保护紧急停机 1.2.1联锁保护紧急停机动作条件： 1.2.1.1 FGD入口烟温异常高； 1.2.1.2 电源故障； 1.2.1.3 增压风机跳闸 1.2.1.4 所有吸收塔循环泵停机； 1.2.1.5 锅炉事故停机；
Q1:搜索不到蓝牙或蓝牙连接不上如何处理 A1:中纬GPS的蓝牙如果在设备不调换的情况下会自动连接，即如果基准站流动站不兑换的话，设置过程中是无需搜索蓝牙的，如果此时搜索，可能会出现搜索不到蓝牙或者蓝牙连接不上，这是因为手簿已经记录了设备的蓝牙ID并在尝试主动连接，设备的蓝牙被占用所以搜索不到。在流动站配置下进入了程序中的基站设置也有可能出现蓝牙混乱情况。 遇到这样的问题，一般重新操作一遍即可解决，如果还解决不了，可进行下面的删除蓝牙配对的操作，此操作针对任何蓝牙异常的现象都能解决。具体操作如下： 在软件主菜单状态下按SHIFT键，按F6退出软件回到WINCE桌面，双击My Device，双击Control Panel进入控制面板，双击Bluetooth Device Properties，双击右边方框内设备名称选择Delete，重复操作直到右边框清空，点击OK退出。运行ZGP800软件，重新搜索即可，注意，蓝牙密码默认为0000，首次蓝牙连接稍慢，请耐心操作。 Q2:如何判断电池是否充满电 A2:充电器共有三个指示灯，左边为电源指示，点亮即为接通电源，中间和右边的指示灯为充电状态指示灯。对于电量耗尽的电池，完整的电池充电共分为三个阶段：第一阶段，左边、中间灯常亮，表示电池电量低，正在充电；第二阶段，三个灯都常亮，表示电池电量基本充满，仍然在继续充电；第三阶段，左右灯都常亮，中间灯闪烁，表示电池电量已经完全充满。 Q3:如何设置基准站发射电台的发射频率 A3:将配置中的仪器配置-端口配置菜单下的通讯方式选为“蓝牙（无ID）”（版本；版本选择“电台”）。进入程序-基站设置，设置过程中会提示选择电台频点，输入需要调整的电台频点，回车，继续，即可将基准站设置成所需的电台发射频率。 Q4:如何调整流动站蓝牙接收电台频率 A4:正常操作连接上蓝牙电台后，进入配置-端口配置菜单下，按F5扫描进入扫描基站界面，按F2“通道-1”或F3“通道+1”直到切换到所需通道数即可。 Q5:如何初始化接收机 A5:用数据线或者蓝牙连上接收机（推荐使用数据线，蓝牙也可以），进入配置-仪器配置-卫星配置界面，按SHIFT键，再按F4“初始”即可实现接收机的初始化。注意接收机初始化以后内存中的星历文件会清空，所以需要几分钟收星时间。 Q6:用SATEL 10W电台时如何接线才能保证工作距离 A6:在连接电台时，电台连接线应选择与给电台供电的串口电缆成对角线的接口连接发射天线。 Q7:RTK测量数据有哪些导出方法 A7:两种方法，一是用手簿内的导出数据格式文件，在手簿上直接导出，导出的数据文件在CF的DATE文件夹下。第二种方法是用LGO软件导出，数据存放于CF卡的DBX文件夹下。 Q8:如何查看固件版本及软件版本 A8:在主菜单下，按USER键，按F3“状态”，F6“换页”，在“固件”页面显示系统固件的版本号及信息，在“应用程序”页面显示软件版本号。 Q9:手簿软件有英文版本吗如何进行中英文切换
电解质分析仪的常见故障处理 直接法离子选择性电解质分析仪，利用离子选择性电极进行血清或血浆、脑脊液等体液中钾、钠、氯、钙等离子的活度（浓度）的快速检测，具有分析速度快、测量精度高、准确度好、样品用量少、电极寿命长、试剂消耗少等优点，其性能稳定、结果可靠、操作简单、使用方便，24 h 开机能保证使用，是各级各类医疗机构的检验科完成急诊及日常工作的常用设备。我们在多年的使用过程中，如使用MI-921C、迅达、IL-501、AVL9140 等，发现了一些常见故障的自我处理方法，能切实可行地解决现实问题，从而不妨碍正常工作。现分析如下： 1 常规处理 常见的问题有斜率异常、SLOPE 漂移、乱码，常见原因有电压不稳、管道蛋白沉积、泵管磨损吸样不够、样品定位不及时、液位不当，从而不能准确地进行标本测定。对以上出现的问题，通常做法是配备稳压电源、接地线；每天上班例行检查，进行样品定位；每周 1 次管道清洗，用20%左右的次氯酸钠浸泡30 min 后用蒸馏水清洗 3 次；每半年更换 1 次泵管，保证泵管的光洁平整和维持一定的弹性；对使用半年以上的电极每月换装 1 次内充液。 2 清洗各电极 在以上常规处理的基础上，当出现斜率异常不稳、SLOPE 漂移、电位值异常、测定重复性不好的情况下，尤其是使用1 年以上的电极，要进行特别的处理：取下整套电极，拧下螺杆，依次取下电极内导，做好标记，不可混乱，要保证一一对应。取下固定电极的螺杆，甩出电极池中的内液，然后全部浸泡在10%～20%的次氯酸钠消毒液中30 min 以上，其间用注射器吸此浸泡液注入、吸出电极池内2 次，然后取出甩干。放入蒸馏水中并在电极池内注满蒸馏水，待片刻甩干，换蒸馏水后再浸泡，再注入、甩干，再换水，要3～5 次以上，在 10%～20%的次氯酸钠消毒液中浸泡时，要用细棉签蘸浸泡液在各电极池内壁轻轻旋转擦拭，不可劲大，要慢，不能直进，要旋进，防止损坏电极，目的是清除内壁附着物。在电极池内注满蒸馏水后，也要用细棉签蘸洁净蒸馏水在各电极池内壁轻轻旋转擦拭。这样反复清洗、甩干5 次以上.接下来用略粗的棉线，一捻尖，插入电极块中通过血清的毛细管，来回拉动几次，再用软胶管一端接注射器，另一端接电极毛细管突出的一头吸10%～20%次氯酸钠消毒液冲洗电极块内的毛细管，然后用蒸馏水冲洗几次。这样处理完，各电极池用各自的少量内充液洗2～3 次后，装满各自内充液，各电极池内，在稍上方留一小气泡，装上各自电极内导，装机、试机30 min～1 h 以上，反复定标并活化电极，这样就可彻底去除蛋白等沉积物，从而可正常使用。处理得好，凡是出现SLOPE 低于参考范围下限的电极，都可以彻底清洗5～10 次。电极一般可反复使用2 年以上，甚至多年都可以。出现SLOPE 低于参考范围下限的电极必须是完整无损的，否则就不是蛋白沉积、电极膜两侧有污垢的问题。依以上方法清洗的电极，有时装上后可能要冲洗定标3～4 h 才能平衡电极内外，属正常情况，此时该电极至少已使用 1 年以上了。 3 换内导 当斜率值偏低，且去蛋白后仍不好，可观察一下内导，若内导外涂层已氧化发灰白，则换内导便可。 4 参比电极 蛋白等物质沉积是引起斜率异常的主要原因，而漂移常见原因是参比电极结晶外析而内
雷达液位计常见故障及其处理方法 雷达液位计常见故障及其处理 近年来，雷达液位计以其液位测量死区小、连续测量精度高、受介质特性影响小、测量范围大、耐高温高压能力强和采用非接触式测量方式等优点，在化工行业得到广泛的推广和应用。 由于被测对象比较复杂，受高温高压高腐蚀，还有泡沫、搅拌、蒸汽等诸多原因的严重破坏，雷达液位计频繁出现故障，仪表维护量大，严重影响了生产装置。因此，了解雷达液位计日常故障问题及其处理方法，就变得很有必要。下面，仪控君就为大家整理了雷达液位计的故障问题处理方法，希望能对大家有所帮助。 雷达液位计常见故障之检查供电是否正常 如果生产现场发现雷达液位计在液位升到一定值后变化非常缓慢，应该立即检查雷达液位计的供电情况是否正常，相关工作人员也要在日常的维护中，详细检查雷达液位计的通电情况，通电后有无正常输出。液位变化缓慢或者根本没有变化，需要在第一时间检查设备的保险丝是否烧坏，如果并无电流输出，则基本可以判断是仪表出现问题，应视情况更换或者维修。此外，应该在仪表安装调试的环节加强管理，防止仪表参数设置不准确而影响生产。相关工作人员也需要加强日常的维护工作，定期的进行停运检修，从而保证雷达液位计仪表的正常运行。 雷达液位计常见故障之检查通讯设备是否正常 一旦发现通讯设备不正常，可以通过安装雷达调试软件，读取雷达的组态数据，监控雷达传感器的状态。主要检查雷达传感器能够准确的判断反射回波与假回波的区别，反射波的强度是否达到预定的标准，如果上述测试没有问题，则需要检查其他的电子元件，如果判断出雷达液位计的通讯单元出现损坏，则需要视情况更换元件，从而保证雷达液位计的通讯正常。相关工作人员在日常的维护工作中，也应该加强对雷达液位计的通讯情况的
仪表常见故障检查及分析处理 一、磁翻板液位计： 1、故障现象：a、中控远传液位和现场液位对不上或者进液排液时液位无变化；b、现场液位计和中控远传均没有问题的情况下，中控和现场液位对不上； 2、故障分析：a、在确定远传液位准确的情况下，一般怀疑为液位计液相堵塞造成磁浮子卡住，b、现场液位变送器不是线性； 3、处理办法：a、关闭气相和液相一次阀，打开排液阀把内部液体和气体全部排干净，然后再慢慢打开液相一次阀和气相一次阀，如果液位还是对不上，就进行多次重复的冲洗，直到液位恢复正常为止；b、对液位计变送器进行线性校验。 二、3051压力变送器：压力变送器的常见故障及排除 1)3051压力变送器输出信号不稳 出现这种情况应考虑A.压力源本身是一个不稳定的压力B.仪表或压力传感器抗干扰能力不强C.传感器接线不牢D.传感器本身振动很厉害E.传感器故障 2)加压变送器输出不变化，再加压变送器输出突然变化，泄压变送器零位回不去,检查传感器器密封圈，一般是因为密封圈规格原因(太软或太厚)，传感器拧紧时，密封圈被压缩到传感器引压口里面堵塞传感器，加压时压力介质进不去，但是压力很大时突然冲开密封圈，压力传感器受到压力而变化，而压力再次降低时，密封圈又回位堵住引压口，残存的压力释放不出，因此传感器零位又下不来。排除此原
因方法是将传感器卸下看零位是否正常，如果正常更换密封圈再试。 3)3051压力变送器接电无输出 a)接错线(仪表和传感器都要检查) b)导线本身的断路或短路 c)电源无输出或电源不匹配 d)仪表损坏或仪表不匹配 e)传感器损坏 总体来说对3051压力变送器在使用过程中出现的一些故障分析和处理主要由以下几种方法。 a)替换法：准备一块正常使用的3051压力变送器直接替换怀疑有故障的这样可以简单快捷的判定是3051压力变送器本身的故障还是管路或其他设备的故障。 b)断路法：将怀疑有故障的部分与其它部分分开来，查看故障是否消失，如果消失，则确定故障所在，否则可进行下一步查找，如：智能差压变送器不能正常Hart远程通讯，可将电源从仪表本体上断开，用现场另加电源的方法为变送器通电进行通讯，以查看是否电缆是否叠加约2kHz的电磁信号而干扰通讯。 c)短路检测：在保证安全的情况下，将相关部分回路直接短接，如：差变送器输出值偏小，可将导压管断开，从一次取压阀外直接将差压信号直接引到差压变送器双侧，观察变送器输出，以判断导压管路的堵、漏的连通性 三、雷达液位计：
水准仪常见故障的修理 水准仪常见故障的修理 一、仪器外观的故障修理 仪器的外表是否有灰尘、锈蚀，光学零件表面有油迹、霉点等缺陷。仪器各运动机构转动不灵活、有松动、卡滞和影响操作的现象。若有上述缺陷，可通过清洗、防护、上油、调整、更换零件等方法处理。基座的3个脚螺旋如有松紧不适、晃动或卡死等现象，应调节底座联结螺钉，用校正针拨动松紧调节螺钉，直至手旋转脚螺旋感觉松紧合适即可。 二、照准机构的故障修理 1.目镜 目镜的视度环紧滞是由于视度环螺纹中沾染灰尘油污；松晃是由于视度环螺纹缺油或用油不当；视度环零位不对或工作范围不能保证±5视度是因为视度环与目镜座位置未装调好或目镜座多头螺纹未装好。若有上述原因需卸下目镜清洗、上油重新装调直至感觉旋转目镜时松紧合适，且保证工作范围。 2.分划板 (1)十字丝影像不清晰或看不见。原因一，目镜与分划板是否安装好有无松脱，如发现上述情况应重新装调；原因二，光学零件不洁、起雾、生霉，此时先应判清目镜或分划板的不洁镜面，予以擦拭洁净，重装。在重装时应注意光学零件的正反面和前后排列顺序，如安装错误也会造成十字丝不清晰或看不见的现象。 (2)十字丝横丝与竖轴不垂直。整平仪器，将JSJ经纬仪水准仪综合检验仪(以下简称JSJ)仪器自平准线光管的调焦手轮调到无穷远位置，望远镜对准JSJ主光管十字丝交点，然后转动水平微动手轮，使主光管十字丝交点沿望远镜视场横丝一端移至另一端，松开分划板的固定螺丝，转动偏差的3/4即可。反复几次，直至该点在横丝上的轨迹与横丝重合为止，然后锁紧分划板的固定螺丝。注意若该点从中心向一边移动时，应转动偏差量的100%进行校正。 3.物镜调焦螺旋 调焦时有杂声、滑齿声、松紧不适或失效，且调焦运行误差大，是由于调焦螺旋的固定螺钉松动，或调焦螺旋的齿轮与齿条啮合不好。此时应旋紧调焦螺旋，调节齿轮、齿条使啮合舒适无声。 4.望远镜 物像不清晰。原因一，物镜组光学零件不共轴，物镜镜片组相互位置不正确或装错，此时应调整物镜组的位置，直至物像清晰且物镜镜片组之间无松动现象；原因二，物镜、调焦镜、分划板或目镜上有油污起雾、生霉或脱胶，应先判断不洁处再进行清洗，脱胶的应重新胶合。 三、旋转机构
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因： 1、柱温波动。解决方法：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流通池被污染或有气体。解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。 3、紫外灯能量不足。解决方法：更换新的紫外灯 4、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 5、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间。在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 6、检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法：将波长调整至最大吸收波长处 7、流动相的PH值没有调节好。解决方法：加适量的酸或碱调至最佳PH值 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你要考虑以下原因： 1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流动相比例变化。解决方法：检查四元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法：重新设定流速 5、泵中有气泡。解决方法：、从泵中除去气泡
质谱仪习题及答案 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】
质谱分析习题 一、简答题 1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。 2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率 3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点 4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 5．试述化学电离源的工作原理。 6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息 7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量判断分子式 8．色谱与质谱联用后有什么突出特点 9．如何实现气相色谱－质谱联用 10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。 二、选择题 1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( ) A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3 2．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（） A 100: B 100: C 100: D 100: 3．下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数( ) A C6H6 B C6H5NO2 C C4H2N6O D C9H10O2 4．在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排 ( ) 5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源（） A 化学电离源 B 电子轰击源 C 高频火花源 D B或C 6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( ) A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇 7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为 ( ) A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COOCH2CH2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 D CH3COO(CH2)3CH3 8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( ) A 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇 B 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇 C 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇 D 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮 9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是（） A m/z 15 B m/z 29 C m/z 43 D m/z 71 10．溴己烷经均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为： ( ) A m/z 93 B m/z 93和m/z 95 C m/z 71 D m/z 71和m/z 73 11．在C2H 5F 中，F对下述离子峰有贡献的是 ( ) A M B M+1 C M+2 D M及M+2 12．某化合物的M S图上出现m/e 74的强峰，R光谱在3400～3200c m-1有一宽峰，1700～1750c m-1有一强峰，则该化合物可能是（） A R1－（CH2）3－COOCH3 B R1－（CH2）4－COOH C R1－CH2(CH3)－CH2－CH－COOH D B或C 13．在质谱图谱中若某烃化合物的(M＋1)和M峰的强度比为24: 100，则在该烃中存在碳原子的个数为（）。 A 2 B 8 C 22 D 46 14．在质谱图中，CH 3C 1的M+2峰的强度约为M峰的（）。 A 1/3 B 1/ 2 C 1/4 D 相当 15．在裂解过程中，若优先消去中性分子如CO2，则裂解前后离子所带电子的奇－偶数（）。 A 发生变化 B 不变 C 不确定
空压机电磁阀原理及应用 电磁阀在我们的生产中应用十分广泛，我们在对生产的维护中一定遇见过不少有关电磁阀的问题，也处理过各种各样的故障，大家也一定积累了不少有关电磁阀故障处理的经验，而我在维护中处理电磁阀故障相对别的仪控故障相对较少，现在我就这个问题一起和大家讨论，渴望从大家那里学习更多的经验，共同提高。 我们先对电磁阀有个初步的认识，电磁阀是由电磁线圈和磁芯组成，是包含一个或几个孔的阀体。当线圈通电或断电时，磁芯的运转将导致流体通过阀体或被切断，以达到改变流体方向的目的。电磁阀的电磁部件由固定铁芯、动铁芯、线圈等部件组成；阀体部分由滑阀芯、滑阀套、弹簧底座等组成。电磁线圈被直接安装在阀体上，阀体被封闭在密封管中，构成一个简洁、紧凑的组合。我们在生产中常用的电磁阀有二位三通、二位四通、二位五通等。这里先说说二位的含义：对于电磁阀来说就是带电和失电，对于所控制的阀门来说就是开和关。 我们制氧机仪控系统中，二位三通电磁阀用的最多，它在生产中可用来接通或切断气源，从而对气动控制膜头气路进行切换。 它由阀体、阀罩、电磁组件、弹簧及密封结构等部件组成，动铁芯底部的密封块借助弹簧的压力将阀体进气口关闭。通电后，电磁铁吸合，动铁芯上部带弹簧的密封块把排气口关闭，气流从进气口进入膜头，起到控制作用。当失电时，电磁力消失，动铁芯在弹簧力作用下离开固定铁芯，向下移动，将排气口打开，堵住进气口，膜头气流经排气口排出，膜片恢复原来位置。在我们的制氧设备中，在透平膨胀机进口薄膜调节阀的紧急切断等处有应用. 四通电磁阀在我们的生产中应用也很多，其工作原理如下： 当有电流通过线圈时，产生励磁作用，固定铁芯吸合动铁芯，动铁芯带动滑阀芯并压缩弹簧，改变了滑阀芯的位置，从而改变了流体的方向。当线圈失电时，依*弹簧的弹力推动滑阀芯，顶回动铁芯，使流体按原来的方向流动。在我们制氧生产中，分子筛切换系统强制阀的开关就是通过二位四通电磁阀来控制的，气流分别供至强制阀的活塞两端。从而来控制强制阀的启闭。电磁阀的故障将直接影响到切换阀和调节阀的动作，常见的故障有电磁阀不动作，应从以下几方面排查： （1）电磁阀接线头松动或线头脱落，电磁阀不得电，可紧固线头。 电磁阀在我们的生产中应用十分广泛，我们在对生产的维护中一定遇见过不少有关电磁阀的问题，也处理过各种各样的故障，大家也一定积累了不少有关电磁阀故障处理的经验，而我在维护中处理电磁阀故障相对别的仪控故障相对较少，现在我就这个问题一起和大家讨论，渴望从大家那里学习更多的经验，共同提高。 （2）电磁阀线圈烧坏，可拆下电磁阀的接线，用万用表测量，如果开路，则电磁阀线圈烧坏。原因有线圈受潮，引起绝缘不好而漏磁，造成线圈内电流过大而烧毁，因此要防止雨水进入电磁阀。此外，弹簧过硬，反作用力过大，线圈匝数太少，吸力不够也可使得线圈烧毁。紧急处理时，可将线圈上的手动按钮由正常工作时的“0 位打到“1位，使得阀打开。 （3）电磁阀卡住。电磁阀的滑阀套与阀芯的配合间隙很小（小于0.008mm），一般都是单件装配，当有机械杂质带入或润滑油太少时，很容易卡住。处理方法可用钢丝从头部小孔捅入，使其弹回。根本的解决方法是要将电磁阀拆下，取出阀芯及阀芯套，用CCI4清洗，使得阀芯在阀套内动作灵活。拆卸时应注意各部件的装配顺序及外部接线位置，以便重新装配及接线正确，还要检查油雾器喷油孔是否堵塞，润滑油是否足够。
《测量仪器维修》学习心得 ——测绘08-1班周* 30802081** 通过两周的理论课程学习与实验操作，我们了解了检修仪器的准备工作、普通水准仪的检修、北光DJ6-1型光学经纬仪的检修、测量仪器常见故障及排除方法、仪器的常用检校等关于测量仪器维修方面的知识。此次学习我们分为4次理论课程与2次实验课程。 第一次理论课老师给我们讲解了我国测量仪器的发展史、测量仪器维修必备的3个实验室与检修仪器前的准备工作。这使我对我国的测量仪器的发展有了一个比较全面的了解。学习中，我了解到测量仪器的结构比较精密，需要我们平时注意爱护，并且要做好经常性的保养工作；在仪器出现故障时应该及时维修，防止仪器带病工作。另外，对于检修仪器的准备工作，老师着重给我们介绍了仪器的检视方法、检视后应做好记录及检修仪器常用的工具与材料。作为一个专业的测绘工程学生，我们除了要熟练掌握仪器的操作方法外，还应该了解一些测量仪器的基本检修方法，以便在遇到仪器故障时能够及时解决。 第二次理论课程老师给我们演示了水准仪的拆卸与组装。在演示的过程中老师给我们介绍了水准仪各个部件的作用以及它会经常出现的故障与相应的解决方法。 第二次理论课程结束后，我们开始了第一次实验课——水准仪的拆卸与安装。虽然理论课程的内容掌握得不错，但与实践相结合却有一定的难度，操作过程中出现了不少问题。比如在拆卸微动螺旋时，
由于一见有螺丝就拆卸并且不注意各个螺丝的作用，最后在安装时无法还原或者复原后无法使用。这让我意识到仅仅掌握理论知识还不够，要达到庖丁“目无全牛”的境界，需要不断地练习与记忆，才能熟练掌握仪器拆卸和安装。另外，在拆卸仪器时并不是每一颗螺丝都可以拧开，有一些是打了胶水的，这些是不能动的；有些螺丝仅仅为了固定一个简单的构件，拆卸这些螺丝并没有实际作用。 第三、四次理论课程，老师给我们演示了北光DJ6-1型光学经纬仪的拆卸与安装、仪器内部光路分析与仪器的常用检校。在随后的第二次实验课上，我们学习拆卸与安装北光DJ6-1型光学经纬仪。在实验的过程中我们经常遇见这样的问题：1、有些部件虽然很容易拆下来，但是由于我们不熟悉仪器的构造与拆卸步骤导致我们重新安装时容易安装错误；2、对于一些部件的拆卸不知从何下手；3、拆卸时不注意各个构件的作用，特别是那些微小部件的作用以致安装不正确； 4、拆卸仪器部件的先后顺序不正确。在老师的悉心指导下，我慢慢地把这些问题解决了。 通过此次实验让我明白：当拿到一台待检修的测量仪器时，首先应该熟悉仪器的内部构造，了解各部件的具体作用；其次要熟悉仪器的拆卸和安装步骤。在拆卸时，要注意螺丝刀的型号是否与螺丝相匹配，避免损坏螺丝。 本门课程的课时虽然不多，但是通过这两周的学习使我受益匪浅。在学习本门课程之前，我除了掌握使用测量仪器的方法外，对仪器的维护与检修知之甚少，在平时的测量工作中也很少注意仪器的防
高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇 压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象，并在右侧的列表中参考相应的解决方法。 A、没有压力显示，没有流动相流动 原因解决方法 1、电源问题1、接通电源，开机 2、保险丝被烧坏2、更换保险丝 3、控制器设定不正确或设定失败3、a、采取恰当的设定b、修理或更换控制器 4、柱塞杆折断4、更换柱塞杆 5、泵头内有空气5、溶剂脱气、启动泵抽出空气 6、流动相不足6、a、补充流动相b、更换入口滤头 7、单向阀损坏7、更换单向阀 8、漏液8、拧紧或更换手紧接头 B、流动相流动正常，但没有压力显示 原因解决方法 1、仪表损坏1、更换仪表 2、压力传感器损坏2、更换压力传感器 C、压力持续偏高 原因解决方法 1、流速设定过高1、调整流速设定 2、柱前筛板堵塞2、a、在允许情况下反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱 3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀3、a、使用恰当的流动相b、冲洗色谱柱 4、色谱柱选择不当4、选择恰当的色谱柱 5、进样阀损坏5、清洗或更换进样阀 6、柱温过低6、提高温度 7、控制器失常7、修理或更换控制器 8、保护柱阻塞8、清洗或更换保护柱 9、在线过滤器阻塞9、清洗或更换在线过滤器 D、压力持续偏低 原因解决方法 1、流速设定过低1、调整流速 2、系统漏液2、确定漏液位置并维修 3、色谱柱选择不当3、选择恰当的色谱柱 4、柱温过高4、降低温度 5、控制器失常5、维修或更换控制器 E、压力不断上升 原因解决方法 1、见列表C 1、见列表C F、压力降为零 原因解决方法 1、见列表A、B 1、见列表A、B G、压力不断下降，但不回零
心电监护仪常见故障分析与排除 心电监护仪是一种连续实时的无创伤监测患者多种生理参数的监护仪器。本文结合EM-6多参数仪(北京康宏兴业科技发展有限公司生产)在临床使用巾经常出现的故障现象以及故障的排除方法予以分析．供大家参考。 1 屏幕无显示 1．1 故障现象打开仪器时．屏幕无显示，面板指示灯不亮。 1．2 检查方法在仪器还末通电的情况下，首先检查充电电池是否电量耗尽或损坏；在仪器接通交流电的情况下，检查电源插座和与仪器相连接的插座接触是否良好，电源线是否断路．机身背后的保险管是否烧断等。 1．3 解决办法将所有连接部位连接可靠。 屏幕无显示 2 屏幕无显示。但面板指示灯亮。风机转动且有蜂鸣声 2．1 检查方法打开机器，检查显示器信号插头与显卡左侧I)型插座是否连接良好；检查显示器背面背景灯是否点亮；检查显示器的低压供电电路(+12V．+5V)以及高压电路是否正常；液晶显示板是否有故障。 2．2 解决办法拔下插座，用无水酒精擦拭金座，重新插紧；在高低压供电电路正常的情况下可更换液晶板。 3 无心电波形或心电出现较大干扰 3．1 故障现象接上导联线无心电波形，屏幕上显示“电极脱落”或“无信号接收”。 3，2 检查方法检查电极片是否与人体接触不良，导联线是否断路；检杏电源插座是否有标准接地线；检查连接仪器的专用地线是否真正接地；检杏心电测量模块电路板是否损坏或接触不良。 3．3 解决办法检查所有心电导联外接部位(与人体相接触的三/五根延长线到心电插头上相对应的三/五根触针之间应导通，若电阻为无穷大表明导联线断路，应予以更换)；按照设备使用要求接好相应的地线；如果心电显示波形通道显示“无信号接收”则表明心电测量模块与主机通讯有问题。关机，用无水酒精擦拭心电模块电路板后重新插上，再开机。若故障仍不能解决的话，更换心电测量模块电路板。 4 血压不能测量 4．1 故障现象按下血压键，仪器无任何反应。 4．2 检查方法m压充气泵损坏或断线；血压测量模块电路板损坏或接触不良。 4．3 解决办法榆查充气泵和与之相关的线路；重新清洁相关的线路板并插紧插好；更换血压测量模块电路板。 5 血压测量值不正常 5．1 故障现象所测量的血压值与实际偏差太大。 5．2 检查方法检查血压袖带有无漏气以及与仪器连接的管道接口是否漏气；血压放气阀太快；测量时有干扰；袖带位置不对。 5．3 解决办法更换袖带及连接头；调节放气闽；使患者在测量前或测量中保持安静，身体应平卧．袖带处于心脏水平后在进行测试；重新调整袖带的位置。
4.1.8二期仪控常见故障及处理 4.1.8.1DCS故障处理原则 （1）操作站全部DOWN 指由于电源等失去引起的DOWN，所有CRT不能监控，应该紧急停运机组，并到就地确认各系统停运是否正常。全部操作站全部显示参数异常：指由于通讯堵塞、接口卡故障等原因导致显示参数全部异常超过30秒，应该紧急停运机组。较多重要监视参数同时失去监视超过30秒：指涉及重要保护的监视参数在CRT、TSI、备用盘上等处同时失去监视，建议紧急停机停炉。如主机振动显示、主机油温显示、汽包水位显示等在各处均无法监视。 （2）部分操作员站故障但已影响到监控时，应通知检修人员尽快处理。 （3）部分控制系统故障导致重要系统监控失去，如燃烧系统失去监控，并且没有其它手段判断系统运行是否正常时也应紧急停炉。 （4）部分控制系统故障但能通过手操站等后备手段进行控制时要切到手操站控制，并尽力维持系统的稳定，故障处理期间要避免进行无关的重大操作。 （5）部分控制系统故障导致部分监控参数失去，但可以通过就地表计辅助进行监控，这时要及时通知检修人员前来处理，并保持运行工况的稳定。 （6）出现报警等异常情况应该仔细确认相关设备有否异常，如果明显的异常已经出现，在应对的同时应该注意相关系统的设备的运行状况。对照紧急停机条款的监视项目进行快速全面监控。通知仪控人员前来处理。如果没有明显的失控迹象，要根据故障影响范围决定是否需要立即进行处理，但在故障出现并且没有消失或者处理好之前要根据故障DCS的控制对象及功能进行重点监控，防止慢性故障演变成重大故障或安全隐患，并直到故障消除为止。如果CCS、BCS（BMS）、PLC（SCS）等控制设备故障是由于电源失去引起时，一般来说机组会跳闸，如果未出现跳闸，则是很危险的一种工况，务必全面地检查各种设备的状态。如果出现重要参数失去监视，应该紧急停机。CCS系统是一种上层的控制系统，PLC（SCS）、BCS（BMS）等的故障都可能影响到CCS系统的正常控制，所以出现其他系统故障时一般都要确认CCS系统相关的控制是否工作正常。CCS系统故障处理过程中，在必要时启用M/A STATION的操作，以避免自动失控。 4.1.8.2INFI-90过程控制单元（PCU）典型故障较多，主要有： 1. 备用电源卡件故障 北仑电厂二期PCU柜电源系统中卡件只有3种：系统电源卡IPSYS01、现场电源模件IPFLD125和电源监视模件IPMON01。 （1） OIS上查看PCU柜卡件状态，提示“MS”黄色报警，进一步检查OIS上提示：NODE STATUS PROBLE（POWER，FANS，TEMP）；电子室检查对应PCU柜会发现：IPSYS01 25.5VDC灯红（左侧）、PFC灯红（右侧）PFC、25.5V、5V、+15V、-15V所有状态灯均红报（左侧）。IPSYS01