高效液相色谱仪使用中常见问题及解决方法
●高效液相色谱仪系统
液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
●常见问题及解决方法
高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
1 柱压问题
柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI（针对Waters高效液相色谱仪）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。
1.1 压力过高
这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，
1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；
(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查；
(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。问题无法解决可考虑更换色谱柱。
2、流速设定不正确：可重新设定正确流量。
3、流动相配比不正确：不同配比的流动相其黏度系数不相同，较高黏度的流动相相应的系统压力也大，如果可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。
4、系统压力零点漂移：调节压力传感器的零点。
5、阻尼器堵塞：拆下后进行超声波清洗或更换新的阻尼器。
6、进样器堵塞：参见说明书清洗。
7、管路或连接口堵塞：更换被堵塞管路或按说明书进行清洗。
8、柱端过滤器堵塞：拆下过滤器用硝酸超生清洗
9、长期使用柱端固定相板结：挖掉板结部分修补柱端
10、分析生化、染料等易污染固定相的样品：方法同上, 采用保护柱
1.2 压力过低
1、一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。拆下柱子加适当力拧紧或衬四氟薄膜。
2、泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。
3、无流动相流出：检查储液瓶中有无流动相，沉子是否浸在流动相中，泵是否运行。
4、参比阀未关闭：将流速降低后关闭参比阀。一般降至0.1～0.2mL/min后关闭参比阀。
1.3其它压力问题
1、压力传感器故障，柱压升高或降低或无柱压:与供应商联系进行维修。
2、系统管路中存在气泡，柱压不稳：重新进行排气操作。( 可重复多次，直至气泡排出)
3、沉子表面的小孔被堵塞，柱压在较大范围内波动：将沉子取下后进行超声波清洗。
2 基线问题
2.1基线漂移
基线漂移是色谱工作者普遍遇到的问题,在实际工作中,我们经常能遇到基线漂移的情况,特别是在梯度洗脱的时候,基线漂移是常有的事。一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要30min 的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因：
1、柱温波动控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。
(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器。
2、流通池被污染或有气体用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。
3、紫外灯能量不足更换新的紫外灯
4、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC 级的溶剂。
5、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
使用保护柱，如有必要，在进样之间。在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
6、检测器没有设定在最大吸收波长处将波长调整至最大吸收波长处
7、流动相的PH值没有调节好加适量的酸或碱调至最佳PH值
8、流动相不均匀: (流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂,流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。
9、检测器出口阻塞: (高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
10、流动相配比不当或流速变化:更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
11、柱平衡慢特别是流动相发生变化:用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10～20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
12、使用循环溶剂,但检测器未调整:重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。
2.2基线噪音
对于紫外检测器, 氘灯光源打开后要预热30 min以上, 基线才能稳定。噪声是指与被测物无关的检测器输出信号的随机扰动变化, 分短期噪声和长期噪声两种。
氘灯用的过久, 接近寿命期时( 氘灯的寿命约1 000 h) , 会使基线噪音明显增加, 应及时更换氘灯。除光源外, 流路中的气泡也会产生噪音。对于判断基线噪声增大是由于光源灯的老化还是来自流路中的气泡的问题, 可将泵关上, 继续走基线, 如果噪声立即停止, 基线呈一条直线, 说明基线噪声来自流动相中的气泡, 应设法排气; 若停泵后仍有噪音出现, 应考虑是灯的问题。
电化学检测器中的工作电极( 安培型) 对气泡十分敏感, 仪器的平衡时间较长。流路中如果有气泡存在, 不仅基线会出现尖峰, 还会影响检测。因此,做电化学检测时, 流动相的配制要很严格, 水要超纯、除还原物, 配好后一定要过滤脱气, 还应现用现配。如果泵系统不是PK 材料, 即电化学分析专用仪器, 而是普通的高效液相色谱不锈钢泵, 应对系统中的不锈钢材料的输液泵、进样器和管道, 在分析前用6 mol·L-1 硝酸溶液钝化( 注意断开分离柱) , 可缩短基线平衡时间。还可在流动相中加入EDTA 离子隐蔽剂, 也是可以的。如果有较大的气泡进到检测器中, 光靠泵冲可能太慢, 可暂时将泵停止, 关上电化学检测器, 拆下工作电极, 用超纯水冲洗电极表面, 也很奏效的, 但对液相色谱技术不太熟练的技术员要小心操作, 不宜反复这样拆卸。
2.2.1 基线噪音(规则的)
产生基线噪音的原因有：在流动相、检测器或泵中有空气；漏液；流动相混合不完全；温度影响(柱温过高,检测器未加热)；在同一条线上有其他电子设备；泵振动。
了避免基线噪音,在正式进样之前,需要对流动相脱气；冲洗系统以除去检测器或泵中的空气；检查管路接头是否松动；泵是否漏液；是否有盐析出和不正常的噪音,如有必要,更换泵密封；用手摇动使溶剂混合均匀或使用低粘度的溶剂减少差异或加上热交换器；有其他电子设备时断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正；泵振动时在系统中加入脉冲阻尼器。
2.2.2 基线噪音(不规则的)
(1) 漏液：检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封,检查流通池是否漏液。
(2) 流动相污染、变质或由低质溶剂配成：检查流动相的组成。
(3) 流动相各溶剂不相溶：选择互溶的流动相。
(4) 检测器/记录仪电子元件的问题：断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。
(5) 系统内有气泡：用强极性溶液清洗系统；检测器内有气泡,清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器。
(6) 流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音) :用硝酸清洗流通池;
(7) 检测器灯能量时不足更换灯;
(8) 色谱柱填料流失或阻塞:更换色谱柱。
(9) 流动相混合不均匀或混合器工作不正常:维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,不建议使用泵的混合装置。
3 保留时间
3.1保留时间漂移
保留时间的漂移往往由柱老化引起,而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是由于不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解) ,色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因和解决方法如下：
(1) 色谱柱平衡
如果观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已经平衡。在每一次运行之前给予足够的
时间平衡色谱柱。通常平衡需要10～20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂
(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动
相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污
染的流动相成分。
(2) 固定相稳定性
固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的pH范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性最好,水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。
(3) 色谱柱污染
保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是:流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质,如:配药中的赋形剂,生化样品(如血清)中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加,可以通过使用固相提取( SPE)等样品前处理方法来去除样品基质的影响,避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解, DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。
(4) 流动相组成
流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等,应防止流动相由于蒸发、反应等等原因造成的变化。
(5) 疏水坍塌
当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时,有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象,这就是疏水坍塌,此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相,再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱(如Waters SymmetryShield RP色谱柱)或非端基封口的色谱柱(如Waters Resolve色谱柱)也可避免发生坍塌。
保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你要考虑以下原因：
1、温控不当：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。
2、流动相比例变化：检查四元泵的比例阀是否有故障
3、色谱柱没有平衡：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
4、流速变化：重新设定流速
5、泵中有气泡：从泵中除去气泡
6、流量变化：在正确使用流速与流动相的前提下检查泵是否存在问题，比如漏液与在线混合的准确性。
7、流动相的问题：使用预混合则要注意每次配液的准确性，精密度与PH的变化。有可能是流动相被污染或加入的添加剂对被测组分的干扰。、
8、色谱柱被污染：正/反相冲洗色谱柱或更换新色谱柱。
9、梯度滞后时间设置不正确：检查泵和流路系统维护记录，确定很多系统最后使用之前有无调整。如有变化，重新计算新的梯度滞后体积。
10、色谱柱使用问题：不同的色谱柱尺寸与填料对同一物质的保留时间是不同的。同一批样品的分析最好使用同一色谱柱。
11、系统不平衡：应该用充足的时间来平衡整个系统，特别在色谱柱第一次使用离子对试剂时，要有充足时间和流动相体积来平衡色谱柱。每次开机使用时平衡时间至少为0.5～1h，在改变流动相时也需要0.5h来重新平衡柱子。
3.2 保留时间波动
保留时间有的缩短,有的延长,有的上下波动,保留时间波动的
主要原因：色谱柱温度范围控制的不好,温度波动太大；流动相当中组分发生变化；色谱柱没有平衡；流动相流速发生变化；泵中有气泡；流动相选择不恰当等。
解决办法：严格控制柱子的温度,室内温度保持恒定,上下波动二度为宜；流动相的组成恒定,防止变化(蒸发、反应等) ；色谱柱在每一次运行之前给予足够的时间平衡；选择合适的流动相或者混合流动相,并使流速保持恒定,发生变化时重新设定流速；管线内有气泡时要用脱气机进行脱气并时时监控保持。
4 峰型异常问题
峰型问题是液相的主要问题，在做液相过程中，我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，从主要问题出发，一个一个加以解决。
1、色谱图中未出峰系统未进样或样品分解；泵未输液或流动相使用不正确；检测器设置不正确；针对以上情况成因作相应调整即可。
2、一个峰或几个峰是负峰流动相吸收本底高；进样过程中进入空气；样品组分的吸收低于流动相。
3、所有峰均为负峰信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；光学装置尚未达到平衡。
4、所有峰均为宽峰系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性比流动相差很多；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；温度变化造成的影响。、
5、所出峰比预想的小样品黏度过大；进样品故障或进样体积误差；检测器设置不正确．定量环体积不正确；检测池污染；检测器灯出现问题。
6、出现双峰或肩峰进样量过大；样品浓度过高；保护柱或色谱柱柱头堵塞；保护拄或色谱柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰：进样量或样品浓度高，溶解样品的溶剂较流动相极性强；保护柱或色谱柱污染或失效。
①柱温低：升高柱温；②样品溶剂选择不恰当：使用流动相作为样品溶剂；③样品过载：降低样品含量；④色谱柱损坏：更换柱子。
8、拖尾峰：柱超载，降低样品量；增加柱直径采用较高容量的固定相；峰干扰，对样品进行清洁过滤；调整流动相；硅羟基作用，加入三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值；柱内烧结不锈钢失效，更换烧结不锈钢；加在线过滤器，对样品进行过滤；死体积或柱外体积过大，将连接点降至最低；尽可能使用内径较细的连接管；柱效下降，更换柱子；采用保护柱，对柱子进行再生。
色谱峰拖尾是色谱分析中最常见问题之一。产生的原因很多,早期的液相色谱柱由于封尾技术原因,硅胶基质上的硅羟基残留多,被分析物与色谱柱间的相互作用导致峰拖尾, 认为是残留硅羟基与分析物中的游离氨基与硅羟基的氢键作用力的结果。峰拖尾一般发生在碱性化合物上,这是由于残留的硅羟基和带正电荷的碱性化合物之间的相互作用引起的。这也是许多有机含氮药物色谱峰拖尾的原因,解决这类药物拖尾的方法有加入扫尾剂、磷酸盐、或者加入离子对试剂。一般可以得到有效的解决。当流动相的值大于4. 5～5. 0时, 色谱柱表面的硅羟基会带负电荷,因此,消除峰拖尾的最有效方式
是使用pH 值小于4的缓冲流动相。由于硅羟基的活性和离子化会降低,因此选择更换新的高纯羟基化硅胶色谱柱也会减少峰拖尾。目前色谱填充技术已相对成熟,许多色谱柱甚至可以达到硅羟基的完全封尾但是对很多药物色谱拖尾仍然非常严重,因此硅羟基作用力只是造成色谱峰拖尾的可能原因之一。
9、出现平头峰检测器设置不正确；进样体积太大或样品浓度太高。
10、出现鬼峰进样阀残余峰，可能为上次样品的残余。在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统；样品中存在未知物，改进样品的预处理；流动相污染，更换新流动相，尽可能现配现用，隔夜的流动相再次使用时要过滤；尽可能使用HPLC级试剂；流路中有小的气泡，打开Purge阀，加大流速排除。
11、峰分叉①保护柱或分析柱污染：取下保护柱再进行分析,如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。②样品溶剂不溶于流动相改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。
12、峰变形样品过载，减少样品载量。
13、早出的峰变形样品溶剂选择不恰当①减少进样体积②运用低极性样品溶剂
14、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰柱外效应①调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)
②使用小体积的流通池
15、K’增加时,拖尾更严重
（1）二级保留效应,反相模式①加入三乙胺(或碱性样品)②加入乙酸(或酸性样品)③加入盐或缓冲剂(或离子化样品)④更换一支柱子
（2）二级保留效应,正相模式①加入三乙胺(或碱性样品)②加入乙酸(或酸性样品)③加入水(或多官能团化合物)④试用另一种方法
（3）二级保留效应,离子对加入三乙胺(或碱性样品)
16、酸性或碱性化合物的峰拖尾缓冲不合适①使用浓度50～100 mM的缓冲液②使用Pka等于流动相pH值的缓冲液
17、额外的峰（1）样品中有其他组分：正常现象；（2）、前一次进样的洗脱峰：①增加运行时间或梯度斜率②提高流速；（3）空位或鬼峰：①检查流动相是否纯净②使用流动相作为样品溶剂③减少进样体积。
5 结语
以上内容只是对液相色谱中出现的常见的问题进行了分析，当然在我们实际应用当中还会遇到更多的其它问题，在故障排除时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，确定假定因素与问题之间的联系；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，避免浪费；养成良好的记录习惯，这是成功进行故障排除的关键。总之，在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养。
输液泵的常见故障及对策
输液泵/ 高压泵是保证HPLC 系统流路畅通、流量精确和压力稳定的重要仪器部件, 目前多用往复式恒流柱塞泵, 主要由柱塞杆、密封垫圈和两个单向阀组成, 用马达带动凸轮驱动柱塞杆作吸液和排液的往复运动。常分为单柱塞泵、并联柱塞泵、串联柱塞泵和柱塞隔膜泵等类型。流动相混合方式分为低压混合和高压混合。常见泵的故障主要有以下几种, 并提供解决的办法。
1 单向阀故障
由于球与阀座密封不严, 液体倒流,造成压力不稳, 甚至球与阀座粘在一起阻死。密封不严主要是污染或气泡引起, 球与阀座粘连也是由于污染和磨损造成。
为避免单向阀中的宝石球和阀座被污染, 流动相应使用HPLC 级的溶剂, 并且配好的流动相一定要用0.45u滤膜过滤和脱气。如果泵被微粒污染, 可分别用水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。冲洗时应打开泄液阀,最后再用所用的溶液冲洗整个系统。
气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧, 使宝石球难返回到阀座, 引起倒流, 泵的压力和流速会明显改变。此时, 应立即打开泄液阀, 大流量( 2ml/min) 冲洗泵, 直至排除液为直线型。因为甲醇可润湿泵内壁, 挤出气泡, 故也可使用脱过气的甲醇冲洗泵。长期不用的泵或新装的泵头应该用甲醇赶气泡。泵进气泡也可在泵头上排气泡, 即用扳手固定住进气泡的泵头, 拧开输出管道的压帽, 手动泵送液, 可见到气泡从孔中挤压出来, 直至无气泡排出将压帽拧紧[3]。
采取上述办法仍不能使压力稳定, 应考虑是否密封垫坏了? 或单向阀磨损、球不光滑等, 需更换部件。
2 泵垫圈故障
泵垫圈常见的故障是渗漏和垫圈受损污染系统。液相色谱系统一般情况下不要使用强酸强碱溶液, 因为这会损坏密封垫和柱塞杆。密封垫圈与运动着的柱塞杆紧密接触, 可使柱塞在泵头自由运动而流动相不漏出来, 它是液相色谱系统中最易磨损的部件。有条件的实验室可三个月更换一次垫圈, 防止泵系统污染。如果用缓冲盐作流动相则更会加速垫圈的磨损, 应及时冲洗。当垫圈损坏时, 表现为: 泵压力不稳、泵头漏液。一旦出现这个现象, 应尽快更换新垫圈。
为避免上述故障的发生, 我们在分析工作中应注意以下几点:
①使用超纯水( 18MΩ.cm) 、纯度级别较高的试剂和色谱级溶剂配制流动相;
②配好的流动相一定要抽滤脱气, 即便仪器有在线脱气装置, 也最好在上机前进行抽滤。真空抽滤既过滤颗粒也脱了气泡, 非常有效。
③泵在起动前一定要通过泄液阀抽净泵里的空气。
④用缓冲盐洗脱时, 分析结束后一定要用水冲洗泵和整个流路系统, 不要让腐蚀性溶液滞留泵中, 最后用有机溶剂充满系统。
色谱分离柱的使用与维护
在前述仪器工作原理部分, 我们已经指出, 液相色谱仪的分离是在色谱分离柱中实现的。我们目前工作中多采用反相色谱柱, 如何保护好分离柱减少柱的污染是延长柱寿命的关键。
1 怎样维护好色谱分离柱
加保护柱( 预柱) 是保护分离柱的有效办法。保护柱是根内装填料与分离柱性质相近的短柱, 接在分离柱之前, 或代替流路过滤器。保护柱的作用是收集和阻塞分离柱口的化学垃圾, 这些垃圾如果直接进入分离柱会逐渐堆积在柱头, 最终降低柱效能。保护柱是消耗品, 如分析血浆样品, 一般分析50 个样品后需更换新柱芯。
避免高压冲击分离柱。一般色谱柱都能承受得起高压, 但经不住突然变化的高压冲击, 这将改变柱床体积,影响柱效。引起高压冲击的原因主要有: 进样器的样品阀的缓慢转动、泵启动太快、
柱切换等操作。用手动进样阀时的压力变化不大, 自动进样阀由于切换较慢, 可能会造成压力冲击。
合理选择分离柱。我们知道, 选择色谱分离柱主要根据两点, 一是根据待测组分的分子量的大小; 二是根据流动相条件, 包括PH 值、离子强度和溶剂极性等。传统硅胶基质的键合相柱要求流动相PH 值在3- 7 之间,极端PH 值( >8) 的流动相能溶解硅胶, 使键合相流失。而目前利用先进的杂化颗粒技术研制的高纯硅胶颗粒填料( 如Waters 公司的XTerra 色谱柱) , 集硅胶和多孔聚合物填料的优点为一体, 使有机硅烷单元取代了相当一部分占据颗粒内部和表面位置的硅羟基, 使这种新型填料具有分辨率高、稳定性强、PH 范围宽( 1- 12) 的优势, 其性能突破了传统高效液相色谱柱的极限。所以一定要根据分析的对象、流动相的条件选择合适的分离柱, 茫然时可向公司的技术人员咨询。
定期冲洗分离柱。每次分析工作结束时, 冲洗完缓冲盐后, 最后要过度到用强溶剂冲洗柱子, 如可用色谱纯甲醇、乙腈冲洗反相C18 柱, 目的是冲去吸附在柱上的强保留组分。如果用甲醇/ 水为流动相也应这样冲洗柱子, 在一定程度上可恢复柱效。
2 怎样减少柱的污染?
最有效的办法是纯化样品。我们在多年的分析工作中发现, 凡是样品纯化的越干净, 分离柱的寿命就越长;反之, 只有提取没有纯化的样品, 分离柱柱效下降较快。建立一个理想的色谱分析方法应该有一套有效的样品前处理方法, 特别是在分析血浆和尿液样品时, 要特别注意样品的提取与纯化, 尽量使处理过的样品中杂质( 如大分子蛋白、有机物等) 降到最低, 保护柱头和柱子。
提取纯化好的样品最好用流动相来溶解, 一方面减少色谱图中的溶剂峰干扰, 另一方面也是检查样品在流动相中的溶解性, 如果样品进样后在流动相中沉淀, 会堵塞进样器和柱头, 甚至样品分解, 出现怪峰。如果出现样品与流动相不溶要设法改变溶解条件, 如更换样品溶剂, 或改进处理样品的方法, 或过滤, 去除不溶性物质。
检测器的常见故障及对策
液相色谱仪常用的检测器主要有紫外、荧光和电化学检测器。这些检测器的作用就是收集流经色谱分离柱的各组分在检测器中的信号, 根据组分光吸收值/ 荧光强度/ 电极表面电流的变化计算出组分的浓度[4]。各检测器常见故障主要有:
1 基线噪音较大和对策
对于紫外检测器, 氘灯光源打开后要预热30 分钟以上, 基线才能稳定。
氘灯用的过久, 接近受命期时( 氘灯的寿命约束1000 小时) , 会使基线噪音明显增加, 应及时更换氘灯。除光源外, 流路中的气泡也会产生噪音。怎样判断基线噪音增大是由于光源灯的老化还是来自流路中的气泡?可将泵关上, 继续走基线, 如果噪音立即停止, 基线呈一条直线, 说明基线噪音来自流动相中的气泡, 应设法排气; 若停泵后仍有噪音出现, 应考虑是灯的问题。
电化学检测器中的工作电极( 安培型) 对气泡十分敏感, 仪器的平衡时间较长。流路中如果有气泡存在, 不仅基线会出现尖峰, 还会影响检测。因此, 做电化学检测时, 流动相的配制要很严格, 水要超纯、除还原物, 配好后一定要过滤脱气, 还应现用现配。如果泵系统不是PK材料, 即电化学分析专用仪器, 而是普通的高效液相色谱不锈钢泵, 应对系统中的不锈钢材料的输液泵、进样器和管道, 在分析前用6mol/L 硝酸溶液钝化( 注意断开分离柱) , 可缩短基线平衡时间。还可在流动相中加入EDTA 离子隐蔽剂, 也是可以的。如果有较大的气泡进到检测器中, 光靠泵冲有时太慢, 可暂时将泵停止, 关上电化学检测器, 拆下工作电极, 用超纯水冲洗电极表面, 也很奏效的, 但对液相色谱技术不太熟练的技术员要小心操作, 不宜反复这样拆卸。
2 检测器污染及对策
管道污染阻塞是检测器常见故障。当流动相用了缓冲盐更换流动相又不当时, 常会在检测器管路中产生沉淀, 可先用5 倍柱积的水冲洗, 再用10 倍柱积的强溶剂( 如乙腈) 流过, 再用50 倍的
柱体积的异丙醇冲洗, 最后换上反相流动相平衡。当检测器管路堵塞时, 可表现为柱压升高, 此时, 应和柱头堵塞相区分。可断开柱子,直接接检测器, 如泵压仍较高, 可判断压力升高是由于检测器管道堵塞造成。检测器进口是常发生阻塞的地方, 正向冲洗效果常不明显, 我们的经验是将检测器进出口管道对调, 用6mol/L 硝酸溶液反冲检测器, 能很快将阻塞冲开, 但要注意用低流速冲洗, 观察压力变化。
检测池阻塞和污染多见紫外检测器。池阻塞也可用上述方法反冲, 一般都能疏通。通常, 池阻塞的故障比较少见, 而池污染常发生, 如不干净的样品在池窗上积聚等, 都会造成检测池污染。表现为基线噪音增大, 仪器灵敏度下降。可用注射器依此回抽异丙醇、6mol/L 硝酸, 要小心操作, 将池中的污物冲洗干净, 最后用100ml 纯水正向冲洗检测池。反向冲洗还可防止池渗漏。对于电化学检测器, 要注意维护工作电极表面的清洁度, 当检测器检测了大量较脏的样品( 如血浆、尿液) 或用的过久, 应用化学法或物理抛光法对电极表面进行清洁, 可提高一定的检测灵敏度, 但要注意, 最后一定要用纯水冲洗干净, 不要带来其它污染。
高效液相色谱仪的保养
1、高效液相色谱的工作条件
温度：10~30°C；相对湿度<80%；最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养
1)使用流动相尽量要清洁，流动相要过滤后再用；
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗；
3)流动相交换时要防止沉淀；
4)避免泵内堵塞和进入气泡;
3、进样器的保养
每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。
4、柱的保养
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；
2) 当柱子和色谱仪连接时，连接处和管路一定要清洗干净；
3)流动相一定要脱气后再使用；
4)避免使用高黏度的溶剂作为流动相，同时要避免使用强酸强碱做流动相；
5)待分析样品要过滤、纯化；
6)严格控制进样量；
7) 每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；
8) 每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗色谱柱；
9) 若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存柱子并将其封闭；
5、检测器(UV)的保养
1)紫外灯的保养：在分析前，柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器，减少紫外灯的使用。
2) 分析完后，样品池要严格进行清洗。
6 、对整套仪器的保养
对经常使用的仪器要按以上操作对各部件进行维护与保养。对常期不用的仪器要定期开机运行，最好每周开机2h 左右，以便对其性能及潜在问题能及时了解。
仪器分析练习题（二）——高效液相色谱法部分 一、选择题 1. 分离一组高聚物（分子量>2000）时最宜采用的色谱方法是（D ） A. 气固色谱 B. 反相键合相色谱 C. 离子交换色谱 D. 凝胶色谱 2. Si-O-Si-C型的18烷基固定相可用于（ B ） A. 正相色谱 B. 反相色谱 C．离子交换色谱 D. 空间排阻色谱 3. 反相离子对色谱法分离试样组分时，随着对离子浓度的增大，组分的保留时间（A ）。 A. 增大 B. 减小 C. 不变 D. 不能确定 4. 下列试剂中可作为正相色谱流动相的是（C D ）。 A. 水 B. 甲醇 C．乙腈 D. 正已烷 5. 在惰性担体表面健合上基团－SO3ˉ后的离子交换树脂称为（ B ）。 A．强碱性阳离子交换树脂 B. 强酸性阳离子交换树脂 C．强碱性阴离子交换树脂 D. 强酸性阴离子交换树脂 6. 分离一组高沸点的物质时最宜而是采用的色谱方法是（D ）。 A. 气液色谱 B. 气固色谱 C. 毛细管气相色谱 D. 液相色谱 7. 应用正相色谱法分析一组组分时，组分的出峰顺序为（A ）。 A. 极性小的组分先出峰 B. 极性大的组分先出峰 C. 分子量小的先出峰 D. 分子量大的先出峰 8. 火焰光度检测器是（ C ）检测器。 A. 通用型、质量型 B. 通用型、浓度型 C. 选择型、质量型 D. 选择型、浓度型 9. 梯度洗脱适用于下列哪种色谱分析方法是（ C ）。 A. 气液色谱 B. 液液分配色谱 C. 凝胶色谱 D. 反相键合相色谱 10. 下列试剂中最适宜作为反相色谱流动相的是（ A ）。 A. 甲醇水 B. 环已烷 C．四氯化碳 D. 正已烷 11. 在惰性担体表面健合上基团－NR3＋后的离子交换树脂称为（ C ）。 A．强碱性阳离子交换树脂 B. 强酸性阳离子交换树脂 C．强碱性阴离子交换树脂 D. 强酸性阴离子交换树脂 12. 分离一组难挥性、可离解的物质时最宜而是采用的色谱方法是（ C ）。 A. 气液色谱 B. 正相色谱 C. 离子交换色谱 D. 气固色谱 13. 应用反相键合相色谱分离R-CH3、R-COOH及R-COCH3（R为一长碳链）时出峰顺序为（ A ）。 A. R-COOH、R-COCH3 、R-CH3 B. R-CH3 、R-COCH3 、R-COOH、 C. R-COCH3 、R-COOH、R-CH3 D. R-CH3 、R-COOH、R-COCH3
管理信息系统 常见问题解决方案 1.保存时【解析XML数据失败】 2.点运行时提示【格式错误】 3.与【服务器连接失败】 4. .netframework 2.0安装时【版本冲突】问题. 5.登陆不上.提示返回的【数据集为空】 6.点运行时显示【无法启动应用程序,请与应用程序提供商】问题1.解析XML数据失败问题:
如果出现上图提示，大多都是输入数字的时候用的是全角。 解决方法：使输入法在半角状态重新输入即可。 全角与半角切换方法如图。 https://www.doczj.com/doc/5d10522820.html, framework 问题。 这个是系统自动将.net framework 2.0 自动升级到3.0或者3.5的状态。 解决方法：进入控制面板， 先卸载.net framework 3.5，从高版本到低版本卸载。卸载完后重新装下.net framework 2.0就可以了。关闭电脑的自动更新功能.(我的电脑-属性—自动更新-关闭) 3.网络问题
主要是网络原因，请检查网络情况.建议使用电信网络. 4…netframework版本问题 这个问题的原因是系统内安装了.netframework其它或者更高的版本. 解决:在控制面板—添加或删除程序里找到如图 把.netframework从下往上全部卸载,重新安装2.0版本 5.防火墙问题. 登陆时候登陆不上.见截图 网络情况差的时候也会出现这个问题. 但是网络情况良好,ping 服务器地址正常.
原因是windows防火墙阻止了登陆.关闭windows防火墙即可. 6.无法启动应用程序 点运行时出现错误如截图: 解决办法.: 出现这个问题的原因有可能是windows防火墙或者360防火墙屏蔽了地址.如果将所有防火墙和杀毒软件关闭以后仍然出现这个问题- 打开C盘,在工具,文件夹选项里,选中显示所有文件和文件夹, 打开C:\Documents and Settings\Administrator\Local Settings,下的apps文件夹( 红颜色的表示当前电脑登陆用户名) ,将apps文件夹删除. 然后在系统网页里点运行,重新下载程序.
高效液相色谱使用常见问题 症状： (一)保留时间变化 可能的原因: 解决方法 1.柱温变化 : 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡: 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够: 用>25mmol/L的缓冲液 4.柱污染: 每天冲洗柱 5.柱条件变化: 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命: 采用保护柱 (二)保留时间缩短 可能的原因: 解决方法 1.流速增加: 检查泵,重新设定流速 2.样品超载: 降低样品量 3.键合相流失: 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化: 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加: 柱恒温 (三)保留时间延长 可能的原因 : 解决方法 1.流速下降: 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵气泡 2.硅胶柱上活性点变化: 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
3.键合相流失: 同前(二)3 4.流动相组成变化: 同前(二)4 5.温度降低: 同前(二)5 (四)出现肩峰或分叉 可能的原因 : 解决方法 1.样品体积过大: 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强: 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道: 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱烧结不锈钢失效: 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏: 更换进样器转子 (五)鬼峰 可能的原因 : 解决方法 1.进样阀残余峰: 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物: 处理样品 3.柱未平衡: 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 (六)基线噪声 可能的原因 : 解决方法 1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声: 更换氘灯
常见软件故障及处理方法(转载) 软件故障的原因 软件发生故障的原因有几个，丢失文件、文件版本不匹配、内存冲突、内存耗尽，具体的情况不同，也许只因为运行了一个特定的软件，也许很严重，类似于一个的系统级故障。 为了避免这种错误的出现，我们可以仔细研究一下每种情况发生的原因，看看怎样检测和避免。 丢失文件: 你每次启动计算机和运行程序的时候，都会牵扯到上百个文件，绝大多数文件是一些虚拟驱动程序vir tual device drivers (VxD)，和应用程序非常依赖的动态链接库dynamic link library (DLL)。VXD允许多个应用程序同时访问同一个硬件并保证不会引起冲突，DLL则是一些独立于程序、单独以文件形式保存的可执行子程序，它们只有在需要的时候才会调入内存，可以更有效地使用内存。当这两类文件被删除或者损坏了，依赖于它们的设备和文件就不能正常工作。 要检测一个丢失的启动文件，可以在启动PC的时候观察屏幕，丢失的文件会显示一个“不能找到某个设备文件”的信息和该文件的文件名、位置，你会被要求按键继续启动进程。 造成类似这种启动错误信息的绝大多数原因是没有正确使用卸载软件。如果你有一个在WINDOWS启动后自动运行的程序如Norton Utilities、 Nuts and Bolts等，你希望卸载它们，应该使用程序自带的“卸载”选项，一般在“开始”菜单的“程序”文件夹中该文件的选项里会有，或者使用“控制面板”的“添加/卸载”选项。如果你直接删除了这个文件夹，在下次启动后就可能会出现上面的错误提示。其原因是W INDOWS找不到相应的文件来匹配启动命令，而这个命令实际上是在软件第一次安装时就已经置入到注册表中了。你可能需要重新安装这个软件，也许丢失的文件没有备份，但是至少你知道了是什么文件受到影响和它们来自哪里。 对文件夹和文件重新命名也会出现问题，在软件安装前就应该决定好这个新文件所在文件夹的名字。 如果你删除或者重命名了一个在“开始”菜单中运行的文件夹或者文件，你会得到另外一个错误信息，在屏幕上会出现一个对话框，提示“无效的启动程序”并显示文件名，但是没有文件的位置。如果桌面或者“开始”菜单中的快捷键指向了一个被删除的文件和文件夹，你会得到一个类似的“丢失快捷键”的提示。 丢失的文件可能被保存在一个单独的文件中，或是在被几个出品厂家相同的应用程序共享的文件夹中，例如文件夹\SYMANTEC就被Norton Utilities、Norton Antivirus和其他一些 Symantec 出品的软件共享，而对于\WINDOWS\SYSTEM来说，其中的文件被所有的程序共享。你最好搜索原来的光盘和软盘，重新安装被损坏的程序。 文件版本不匹配: 绝大多数的WIN 9X用户都会不时地向系统中安装各种不同的软件，包括WINDOWS的各种补丁例如Y2K，或者将WIN 95 升级到WIN 98，这其中的每一步操作都需要向系统拷贝新文件或者更换现存的文件。每当这个时候，就可能出现新软件不能与现存软件兼容的问题。 因为在安装新软件和WINDOWS升级的时候，拷贝到系统中的大多是DLL文件，而DLL不能与现存软件“合作”是产生大多数非法操作的主要原因，即使会快速关闭被影响的程序，你也没有额外的时间来保存尚未完成的工作。 WINDOWS的基本设计使得上述DLL错误频频发生。和其他版本不同，WIN 95允许多个文件共享\WINDO WS\SYSTEM文件夹的所有文件，例如可以有多个文件使用同一个Whatnot.dll，而不幸的是，同一个DLL文件的不同版本可能分别支持不同的软件，很多软件都坚持安装适合它自己的Whatnot.dll版本来代替以前的，但是新版本一定可以和其他软件“合作愉快”吗？如果你运行了一个需要原来版本的DLL的程序，就会出现“非法操作”的提示。 在安装新软件之前，先备份\WINDOWS\SYSTEM 文件夹的内容，可以将DLL错误出现的几率降低，既然
1、存在问题：外墙铺贴外墙砖，阴阳角的嵌缝剂吸水导致窗框周围渗水 解决措施：外墙砖改为涂刷质感漆，在上窗框处预留滴水槽 2、存在问题：现浇混凝土板内预埋PVC电管时，混凝土板经常沿管线出现裂缝。解决措施：钢筋混凝土板中预埋PVC等非金属管时，沿管线贴板底（板底主筋外侧）放置钢丝网片，后期内墙、棚顶等满铺纤维网格布，刮腻子抹平。 3、存在问题：首层隔墙自身发生沉降，墙身出现沉降裂缝。 解决措施：首层隔墙下应设钢筋砼基础梁或基础，不得直接将隔墙放置在建筑地面上，不得采用将原建筑地面中的砼垫层加厚(元宝基础)作为隔墙基础的做法。 4、存在问题：凸出屋面的管道、井、烟道周边渗漏。 解决措施：凸出屋面的管道、井、烟道周边应同屋面结构一起整浇一道钢筋混凝土防水反梁，屋面标高定于最高完成面以上250mm。 5、存在问题：门窗耐候胶打胶不美观 解决措施：门窗预留洞口尺寸跟现场测量尺寸存在误差，造成窗框与墙垛的间隙不均匀，打胶不美观。建议在抹灰过程中安装窗户副框，副框对门窗起到一个定尺、定位的作用。弥补门窗型材与墙体间的缝隙,利于防水;增强门窗水平与垂直方向的平整度。有利于门窗的安装,使其操作性更好。 6、存在问题：室内地面出现裂纹 解决措施：出现裂纹的原因是施工中细石混凝土的水灰比过大，混凝土的坍落度过大，分格条过少。在处理抹光层时加铺一道网格布，网格布分割随同分格条位置一同断开。 7、存在问题：内墙抹灰出现部分空鼓 解决措施：空鼓原因，内墙砂浆强度较低，抹灰前基层清理不干净,不同材料的墙面连接未设置钢丝网;墙面浇水不透，砂浆未搅拌均匀。气温过高时,砂浆失水过快;抹灰后未适当浇水养护。解决办法，抹灰前应清净基层，基层墙面应提前浇水、要浇透浇匀，当基层墙体平整和垂直偏差较大时，不可一次成活，应分层抹灰、应待前一层抹灰层凝结后方可涂抹后一层的厚度不超过15mm。 9、存在问题：吊顶顶棚冬季供暖后出现凝结水，造成吊顶发霉 原因：冬季供暖后，管道井内沙层温度升高，水蒸气上升遇到温度较低的现浇板，形成凝结水，凝结水聚集造成吊顶发霉。解决措施：管道井底部做防水层截断水蒸气上升渠道。 10、存在问题：楼顶太阳能固定没有底座，现阶段是简单用钢丝绳捆绑在管道井上固定 解决措施：建议后期结构施工中，现浇顶层楼板时一起浇筑太阳能底座。 11、存在问题：阳台落水管末端直接通入预留不锈钢水槽，业主装修后，楼上的垃圾容易堵塞不锈钢水槽，不易清扫。 解决措施：建议后在阳台上落水管末端预留水簸萁，益于后期的清扫检查。12、存在问题：卫生间PVC管道周围出现渗水现象 原因，出现渗漏的卫生间PVC管道，周围TS防水卷材是冬季低于5℃的环境下施工的，未及时浇筑防水保护层，防水卷材热胀冷缩，胶粘剂开裂，造成PVC
2015 年版药典高效液相色谱法、质谱法
2015 版药典 --- 高效液相色谱法、质谱法 0512 高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。 注入的供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处 理色谱信号。 1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱内径一般为 3.9 ～ 4.6mm，填充剂粒径为 3～lOμm。超高效液相色谱仪是适应小粒径（约 2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 （1）色谱柱 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物 等；常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰 基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。 离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的内径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残 留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当 提高色谱柱的温度，但一般不宜超过 60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相 pH 值一般应在 2～8 之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚 合物色谱柱可耐受更广泛 pH值的流动相，适合于 pH 值小于 2 或大于 8 的流动相。 （2）检测器最常用的检测器为紫外 - 可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、 蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外- 可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与被测物质的量有关，还与 其结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器，对所有物质均有响应，结构相似的物质在蒸发光散射 检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外 - 可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定范围内呈 线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系，一般需经对数转换。 不同的检测器，对流动相的要求不同。紫外 - 可见分光检测器所用流动相应符合紫外 - 可见分光光度法（通则 0401）项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测 器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 （3）流动相反相色谱系统的流动相常用甲醇 - 水系统和乙腈 - 水系统，用紫外末端波长检测时，宜选用乙腈 - 水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐，如需用时，应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时，流动 相中有机溶剂一般不低于 5%，否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。
Windows7常见问题解决方案 问题1：我的笔记本电脑有无线上网的功能，为什么我上不了网？ 现在的笔记本电脑大都可以无线上网，但买回来后却上不了网，访问什么网页都无法找到该页。想要用无线上网，要做的准备工作很多： （1）部分笔记本电脑会在机身两旁设置独立的无线功能开关，将开关调至“on”的状态，才能打开笔记本电脑的无线功能；如果没有独立的无线功能开关，可以通过两种方法：1. 摁住“Win”+“X”键，即可打开Windows移动中心找到“无线网络”，摁下“打开无线”就完成了；2.笔记本电脑都有“Fn”键，摁住“Fn”+“F2”（有些电脑不同，如LenovoTinkpad，只需找到无线标识，然后摁“Fn”+无线标识所在的键），启用之后，大多会在屏幕上显示无线功能以开启。Ok，现在你已经完成了笔记本电脑上的准备工作，接下来要搜索网络。 （2）在此之前请先确定路由器和线的连接没有问题（如果在公共场所即可跳过）。之后搜索附近可供连接的无线点，有些须要密码，有些咖啡厅、连锁快餐店、火车站、机场等地有设置可连接上网的无线点。如果你在特殊的地点，如公司，要连接请询问公司网络管理员即可。问题2：无线网络应该怎么连接？ 请先确认问题1中上网前先准备的工作，之后请看以下步骤。 【1】单击通知区域内的网络图标。 【2】单击要连接的无线点（如出现“通过此网络发送的信息可能对其他人可见”，即说明该无线点未加密，这是不安全的网络），在右上角可以看信号强度，若连接信号强度强的网速就快，反之，网速越慢。 【3】单击“连接”按钮。 页脚内容1
【4】这时会出现三个选项，分别是：家庭网络、工作网络、公用网络。如果是用户连接到家中或公司的无线点，有时需要与其他计算机共享文件，因此单击“家庭网络”。如 果连接到公用网络，请单击公用网络，可以不与其他计算机共享文件。 【5】确认操作完毕后请单击“关闭”按钮。 【6】接着把鼠标指针移动至通知区域的无线网络图标处，稍微停留，就会出现一个白色的框，若显示“Internet访问”就可以上网了。 问题3：有“可以使用”的无线点，连接上了却无法上网，还出现了一个黄色的感叹号？ 现象：笔记本电脑显示“未连接-连接可用”，连接后虽显示连接，还出现了“未识别的网络-无网络访问”。 在此之前应先明白一个真理：无线上网的连接稳定性比不上传统的有线宽带，易受干扰，请参考以下说明，排除故障。 （1）先单击网络图标，把鼠标指针移动至已连接的无线点上，停留1秒左右，会显示出一白色框，查看其安全类型，若显示安全类型为“WEP”，则说明这个无线点有密码， 无法随意连接，一般的密码是连接不上的。 （2）由于无线网络属于开放式网络连接，为避免陌生人随意连接，许多非公用无线上网的无线点会设置各种安全验证，其中就有一选项是“指定的电脑才能连接”功能，所 以用户无法直接连接至这个无线点。 （3）虽然检测到该无线点，但由于信号过弱，就需要选择信号强的无线点进行连接，如果搜索到的无线点信号都不是很好，请到空旷的地点再试试。 建议：【1】请把无线路由器放在距离电脑较近的地点，且该地点要空旷，无较厚的遮挡物。 页脚内容2
高效液相色谱仪使用中常见问题及解决方法 ●高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 ●常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 1 柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI（针对Waters高效液相色谱仪）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 1.1 压力过高 这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高， 1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。问题无法解决可考虑更换色谱柱。 2、流速设定不正确：可重新设定正确流量。 3、流动相配比不正确：不同配比的流动相其黏度系数不相同，较高黏度的流动相相应的系统压力也大，如果可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。 4、系统压力零点漂移：调节压力传感器的零点。 5、阻尼器堵塞：拆下后进行超声波清洗或更换新的阻尼器。 6、进样器堵塞：参见说明书清洗。 7、管路或连接口堵塞：更换被堵塞管路或按说明书进行清洗。 8、柱端过滤器堵塞：拆下过滤器用硝酸超生清洗 9、长期使用柱端固定相板结：挖掉板结部分修补柱端 10、分析生化、染料等易污染固定相的样品：方法同上, 采用保护柱 1.2 压力过低 1、一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。拆下柱子加适当力拧紧或衬四氟薄膜。 2、泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外
软件项目管理常见问题及解决方案资料来源:互联网整理人:class4117 软件行业是一个极具挑战性和创造性的行业, 软件开发是一项复杂的系统工程, 牵涉到各方面的因素, 在实际工作中, 经常会出现各种各样的问题, 甚至面临失败。如何总结、分析失败的原因,得出有益的教训,对一个公司来说,是在今后的项目中取得成功的关键。 1 .项目管理在软件开发中的应用的成因 目前我国大部分软件公司,无论是产品型公司还是项目型公司,都没有形成完全适合自己公司特点的软件开发管理模式, 虽然有些公司根据软件工程理论建立了一些软件开发管理规范,但并没有从根本上解决软件开发的质量控制问题。这样导致软件产品质量不稳定, 软件后期的维护、升级出现麻烦, 同时最终也会损害用户的利益。 2. 软件项目管理常见问题及解决方案 (1缺乏项目管理系统培训 在软件企业中, 以前几乎没有专门招收项目管理专业的人员来担任项目经理, 被任命的项目经理主要是因为他们能够在技术上独当一面, 而管理方面特别是项目管理方面的知识比较缺乏。 解决方案:项目经理接受系统的项目管理知识培训是非常必要的, 有了专业领 域的知识与实践, 再加上项目管理知识与实践和一般管理的知识和经验的有机结合,必能大大提高项目经理的项目管理水平。 (2项目计划意识问题 项目经理对总体计划、阶段计划的作用认识不足, 因此制定总体计划时比较随意, 不少事情没有仔细考虑; 阶段计划因工作忙等理由经常拖延, 造成计划与控制管理脱节,无法进行有效的进度控制管理。
解决方案:计划的制定需要在一定条件的限制和假设之下采用渐近明细的方式进行不断完善。提高项目经理的计划意识, 采用项目计划制定相关知识、技术、 工具,加强对开发计划、阶段计划的有效性进行事前事后的评估。 (3管理意识问题 部分项目经理不能从总体上把握整个项目, 而是埋头于具体的技术工作, 造成 项目组成员之间忙的忙、闲的闲,计划不周、任务不均、资源浪费。有些项目经理没有很好的管理方法,不好安排的工作只好自己做,使项目任务无法有效、合理地分配给相关成员,以达到“负载均衡”。 解决方案:加强项目管理方面的培训,并通过对考核指标的合理设定和宣传引导项目经理更好地做好项目管理工作。技术骨干在担任项目经理之前, 最好能经过系统的项目管理知识,特别是其中的人力资源管理、沟通管理的学习, 并且在实际工作中不断提高自己的管理素质, 丰富项目管理经验, 提高项目管理意识。 (4沟通意识问题 在项目中一些重要信息没有进行充分和有效的沟通。在制定计划、意见反馈、情况通报、技术问题或成果等方面与相关人员的沟通不足, 造成各做各事、 重复 劳动,甚至造成不必要的损失 ; 有些人没有每天定时收邮件的习惯,以至于无法 及时接收最新的信息。 解决方案:制定有效的沟通制度和沟通机制, 提高沟通意识 ; 采取多种沟通方式, 提高沟通的有效性。通过制度规定对由于未及时收取邮件而造成损失的责任归属 ; 对于特别重要的内容要采用多种方式进行有效沟通以确保传达到位, 例如:除发送 邮件外还要电话提醒、回执等, 重要的内容还要通过举行各种会议进行传达。 (5风险管理意识问题
一、计算机网络常见故障及解决方案 1 无法连接上网的故障 解决方案：检查调制解调器的驱动是否正常。检查调制解调器是否处于可以使用状态：双击“控制面板→系统→设备管理”，在列表中选择调制解调器并单击“属性”，确认是否选中“设备已存在，请使用”选项。检查端口的正确性：双击“控制面板→调制解调器”，单击选择调制解调器，然后单击“属性”，在“通用”选项卡上，检验列出的端口是否正确。如果不正确。请选择正确的端口，然后单击“确定”按钮。确认串口的I/O地址和IRQ设置是否正确：双击“控制面板→系统→设备管理”，再单击“端口”，选取一个端口，然后单击“属性”。单击“资源”选项卡显示该端口的当前资源设置，请参阅调制解调器的手册以找到正确的设置，在“资源”对话框中。检查“冲突设备列表”以查看调制解调器使用的资源是否与其它设备发生冲突，如果调制解调器与其它设备发生冲突，请单击“更改设置”，然后单击未产生资源冲突的配置。检验端口设置：双击“控制面板→调制解调器”，单击选择调制解调器，然后单击“属性”，在出现的菜单中选择“连接”选项卡以便检查当前端口设置，如波特率、数据位、停止位和校验等。 2 无法浏览网络 解决方案：第一是因为在Windows启动后，要求输入Microsoft网络用户登录口令时，点了“取消”按钮所造成的，如果是要登录NT服务器。必须以合法的用户登录，并且输入正确口令。第二种是与其它的硬件产生冲突。打开“控制面板→系统→设备管理”。查看硬件的前面是否有黄色的问号、感叹号或者红色的问号。如果有，必须手工更改这些设备的中断和 I/O地址设置。第三是防火墙导致网络不通。在局域网中为了保障安全，安装了一些防火墙。这样很容易造成一些“假”故障，例如Ping不通但是却可以访问对方的计算机，不能够上网却可以使用QQ等。判断是否是防火墙导致的故障很简单，你只需要将防火墙暂时关闭。然后再检查故障是否存在。例如用户初次使用IE访问某个网站时，防火墙会询问是否允许该程序访问网络，一些用户因为不小心点了不允许这样以后都会延用这样的设置，自然导致网络不通了。比较彻底的解决办法是在防火墙中去除这个限制。 3 IE默认的搜索引擎被篡改 在IE工具栏中有一个搜索引擎的工具按钮，点击之可以进行网络搜索。IE默认使用微软的搜索引擎。如果IE的搜索引擎被恶意网站篡改，只要你点击那个“搜索”按钮，就会链接到恶意网站。 解决方案：单击“开始/运行”，输入“Regedit”打开注册表，定位到 HKEY_LOCAL_MACHINE\Software\Microsoft\Internet Explorer\Search分支，找到“SearehAssistant”键值名，在右面窗口点击“修改”，将其值改为某个搜索引擎的网址，然后再找到“CustomizeSeareh”键值名，将其键值改为某个搜索引擎的网址。 4 上网速度慢 解决方案：
重庆电子招投标常见问题 目录 一、常见问题说明......................................................................................................... ３ 二、投标人注意事项6? 1、投标函 (6) 2、导入wｏｒｄ目录乱得问题6? 3、资格标制作?７ 4、技术标 (7) 5、填报“清单数据"中分部分项清单综合单价与综合合价 (7) 5、填报措施项目费9? 6、填报主要材料........................................................................................................... ９ 三、招标人注意事项 (10) １、填写项目基本信息10? 2、模版得应用............................................................................................................. 1０ 3、清单数据 (10) 4、添加补遗、答疑或者最高限价文件..................................................................... １2 五、标盾使用说明12? 六、开标............................................................................................................................... 1３一、常见问题说明 《金润电子标书生成器》软件需安装在WiｎｄｏwｓXｐ系统上,暂不支持Ｖista与Wiｎ7系统,安装时不能插入任何加密锁,同时关闭所有杀毒软件与防火墙 1、安装了“重庆电子标书生成器(重庆)”,导入标书一闪而过,却没有导入任何文件？ 答:金润电子标书生成器没有正确安装,若安装正常可在“打印机与传真"瞧到“金润电子标书生成器"得虚拟打印机,如下图:
离子类高效液相色谱法 1308102-19 彭陈 摘要：离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。 离子色谱的分离机理主要是离子交换。分离方式有3种：离子交换色谱，离子排斥色谱和离子对色谱。其中离子交换色谱用低容量的离子交换树脂，分离机理主要是离子交换;离子排斥色谱用高容量的树脂，分离机理主要是离子排斥；离子对色谱用不含离子交换基团的多孔树脂，分离机理主要是基于吸附和离子对的形成。 一，离子对色谱 离子对色谱法是将一种（或多种）与溶质分子电荷相反的离子（称为对离子或反离子）加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。 在色谱分离过程中，流动相中待分离的有机离子A+（也可以是带负电子的离子）与固定相或流动相中带相反电荷的对离子B-结合，形成离子对化合物A+B-，然后在两相间进行分配： 若固定相为有机相，流动相为水溶液，就构成反相离子对色谱，此时A= 的分布系数B-为： 当流动相的pH值、离子强度、有机改性剂的类型、浓度及温度保持恒定时，k'与对离子的浓度［B- ］w成正比。因此通过调节对离子的浓度，就可改变被分离样品离子的保留时间Tr。
离子对色谱法，特别是反相离子对色谱法解决了以往难以分离混合物的分离问题，诸如酸、碱和离子、非离子的混合物，特别是一些生化试样如核酸、核苷、儿茶酚胺、生物碱以及药物等的分离。另外，还可以借助离子对的生成给试样引入紫外吸收或发荧光的基团，以提高检测的灵敏度。 二，离子交换色谱法以及离子色谱法 （1）离子交换色谱法 离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配，固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。 离子交换色谱的固定相是交换剂，根据交换剂性质可分为： 阳离子交换剂和阴离子交换剂。 交换剂由固定的离子基团和可交换的平衡离子组成。当流动相带着组分离子通过离子交换柱时，组分离子与交换剂上可交换的平衡离子进行可逆交换，最后达到交换平衡，阴阳离子的交换平衡可表示为： 阳离子交换：R+Y-+ X-= R+X-+ Y- 阴离子交换：R-Y++ X+= R-X++ Y+ R+、R-—为交换剂上的固定离子基团，如RSO3-或RNH3+； Y+、Y-—为可交换的平衡离子，可以是H+、Na+或OH-、Cl-等 X+、X-—为组分离子。 组分离子对固定离子基团的亲和力强，分配系数大，其保留时间长；反之，分配系数小，其保留时间短；因此：离子交换色谱：是根据不同组分离子对固定离子基团的亲和力的差别而达到分离的目的。
重庆电子招投标常见问题
目录 一、常见问题说明 (3) 二、投标人注意事项 (6) 1、投标函 (6) 2、导入word目录乱的问题 (6) 3、资格标制作 (7) 4、技术标 (7) 5、填报“清单数据”中分部分项清单综合单价与综合合价 (7) 5、填报措施项目费 (9) 6、填报主要材料 (9) 三、招标人注意事项 (10) 1、填写项目基本信息 (10) 2、模版的应用 (10) 3、清单数据 (10) 4、添加补遗、答疑或者最高限价文件 (12) 五、标盾使用说明 (12) 六、开标 (13)
一、常见问题说明 《金润电子标书生成器》软件需安装在Windows Xp系统上，暂不支持Vista和Win7系统，安装时不能插入任何加密锁，同时关闭所有杀毒软件和防火墙 1、安装了“重庆电子标书生成器（重庆）”，导入标书一闪而过，却没有导入任何文件？ 答：金润电子标书生成器没有正确安装，若安装正常可在“打印机和传真”看到“金润电子标书生成器”的虚拟打印机，如下图： 解决方法：A：运行以下命令安装打印机不包含引号 “C:\WINDOWS\system32\BJPrinter\PrinterSet.exe”，点击“安装打印机”，如（图一）。此后如弹出提示框都选择继续、信任、通过等按钮，如（图二）：倘若被阻止则程序安装不完整，电子标书生成器软件无法正常使用。 图一图二 或者 B：卸载金润电子标书生成器并且重新安装。 2、安装了“重庆电子标书生成器（重庆）”，却无法双击打开或者报错？ 答：金润软件相关程序可能被防火墙或者杀毒软件默认阻止了。 解决方法：查看杀毒防护软件，在阻止列表将其设为信任，以360安全卫士为例
?浏览：10268 ?| ?更新：2014-03-01 21:21 ?| ?标签：计算机 计算机已经变成我们生活中不可或缺的工具，在日常使用中，难免会出现很多问题而没有办法解决。在这里根据平时积累的一些经验，加上在网上搜索的一些资料，在这里晒出来，希望能给大家的学习和工作带来一些帮助。 我们日常使用计算机中出现的问题一搬可以分为硬件问题和软件问题两大类。我们在处理计算机问题的时候，一搬遵守以上原则：首先怀疑软件问题，再怀疑硬件问题。 桌面常见问题 1. 1 一、当把窗口最大化后，任务栏被覆盖，不是自动隐藏，怎么回事？ 最佳答案 1.在任务栏上右击,在弹出的菜单中单击“属性”, 2.然后在弹出的"任务栏和开始菜单属性"对话框中选择下面两个选项: "锁定任务栏"和"将任务栏保持在其它窗口的前端"
二、IE窗口的大小在哪里设置？ 最佳答案： 先把所有的IE窗口关了;只打开一个IE窗口;最大化这个窗口;关了它;O K，以后的默认都是最大化的了也可以用鼠标直接将IE窗口拖动为最大或最小） 三、桌面不显示图标，但有开始任务栏？ 最佳答案： 1、右击桌面---->排列图标---->显示桌面图标把它选上！ 2、右击桌面---->属性---->桌面（标签）---->自定义桌面--->把需要的显示项目前打勾，应用确定！ 四、桌面IE图标不见了（桌面上自定义桌面没有IE选项） 最佳答案： 右键点击我的电脑->资源管理器->在窗口左侧选择“桌面”->把这里的I E图标拖到桌面上即可。 五、任务栏的快速启动图标不见了？ 最佳答案： 右键任务栏---工具栏---快速启动---打勾. 六、显示桌面的快捷键丢失了，怎么找回？ 最佳答案 打开“记事本”： 把下面内容复制上去：
高效液相色谱的操作步骤及常见问题分析 高效液相色谱的常见问题分析 高效液相色谱仪操作步骤 1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)．设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。 若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)．进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)．填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)．压力不能太大，最好不要超过2000 psi 提高HPLC检测限、溶剂脱气等的几点经验 仅针对用反相碳十八烷基硅烷化填料的柱子和紫外检测器的HPLC通常在理论教学时，HPLC分析总要求实用HPLC纯的试剂、用孔径比填料粒度小的微孔滤膜过滤流动相、最好用真空或氦气脱气。实际上，按照不同的精确度，有时候并不需要做得那么严格。这里首先申明，虽然许多做法是我的经验，但请读到这篇文章的朋友自己做个判断，如果按我说的做，造成任何损失，我深表遗憾，但我不承担任何责任。这篇文章仅供交流和讨论。 关于HPLC纯。我想这里关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高一方面，没有杂质干扰测定；另一方面不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。但如果你的HPLC分析的是直接用分析纯试剂制备而没有其他色谱纯溶剂稀释步骤而且是中药之类的dirty sample（脏样品）；那么用自己重蒸的分析纯溶剂也可以了，当然还有一点是紫外吸收也要同时符合要求。这对于黄芩苷一类含量高、紫外吸收大的样品足够了。如果懒得自己重蒸，也可以用些便宜的色谱纯试剂。事实上，据我所知，许多
运维工作及常见解决方案
1.概述 1.1编写目的 编写本解决方案的目的是对运维人员在遇到问题的时候提供一个可参考的依据。运维人员以此解决方案作为今后在运维工作中遇到相同问题的一个指南和依据，指导运维人员如何去解决类似问题。也为新来运维人员熟悉运维工作。本解决方案主要从问题类型、问题描述和解决方案等方面进行说明。 1.2适用范围 适用于运维人员、新来运维人员及相关人员。 2.运维工作流程 ?客户打找运维服务，接到电话，先判断是由运维做还是的 人做； ?运维分机号为1，，先记录房间号，报修时间，服务开始时 间，故障现象及记录接线人。 ?负责人先想解决方法，告知运维人员大体方向，运维人员 根据了解的情况想解决方案，在去见客户的时候知道如何 操作； ?负责人给运维人员派工单，运维人员去执行； ?执行完之后跟负责人交待此次工作结果；
?回复，双方接收 ?每周的运维工作数据及运维工作报告的电子档须在下周一 十点前发送到负责人邮箱中。 3.运维工作内容 1)终端软件维护 2)网络调整 3)电话调整 4)机房巡检 5)服务器操作：应用系统包括安全系统、移动执法系统、备份系 统、机房监控系统；网络设备包括交换机、路由器、防火墙、 流量控制系统。 6)机房清洁 7)空调维护 8)其他 4.常见问题解决方案 4.1电脑装应用软件的步骤 新台式机和笔记本： ●内网：装内外必要软件外网：按客户需求装 ●杀毒软件：内网装趋势杀毒软件外网装安全防护软件
●360安全卫士，修复系统漏洞，点击修复，在安装路径中产生 一个hotfix文件夹，然后把工具中的hotfix文件夹里面所有文 件拷贝到安装路径下的hotfix文件夹； ●装常用的工具：内网 、以及用户要求的软件外网：根据用户的需求来装 旧电脑： ●IP设置，每次都要记录IP，在用完之后把IP设置为原来的IP ●旧机器在装系统之前，我的文档及桌面上的文件要备份，用U 盘拷贝出来再装系统（要特别注意财物室的机器重装系统， 在装系统之前还需要把C盘里面的某些文件给拷贝出来） 注意事项： 1.保证OA系统所以功能都能用 2.不安装盗版软件