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高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇

高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇
高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇

高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇

压力异常

操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。

A、没有压力显示,没有流动相流动

原因解决方法

1、电源问题1、接通电源,开机

2、保险丝被烧坏2、更换保险丝

3、控制器设定不正确或设定失败3、a、采取恰当的设定b、修理或更换控制器

4、柱塞杆折断4、更换柱塞杆

5、泵头内有空气5、溶剂脱气、启动泵抽出空气

6、流动相不足6、a、补充流动相b、更换入口滤头

7、单向阀损坏7、更换单向阀

8、漏液8、拧紧或更换手紧接头

B、流动相流动正常,但没有压力显示

原因解决方法

1、仪表损坏1、更换仪表

2、压力传感器损坏2、更换压力传感器

C、压力持续偏高

原因解决方法

1、流速设定过高1、调整流速设定

2、柱前筛板堵塞2、a、在允许情况下反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱

3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀3、a、使用恰当的流动相b、冲洗色谱柱

4、色谱柱选择不当4、选择恰当的色谱柱

5、进样阀损坏5、清洗或更换进样阀

6、柱温过低6、提高温度

7、控制器失常7、修理或更换控制器

8、保护柱阻塞8、清洗或更换保护柱

9、在线过滤器阻塞9、清洗或更换在线过滤器

D、压力持续偏低

原因解决方法

1、流速设定过低1、调整流速

2、系统漏液2、确定漏液位置并维修

3、色谱柱选择不当3、选择恰当的色谱柱

4、柱温过高4、降低温度

5、控制器失常5、维修或更换控制器

E、压力不断上升

原因解决方法

1、见列表C 1、见列表C

F、压力降为零

原因解决方法

1、见列表A、B 1、见列表A、B

G、压力不断下降,但不回零

原因解决方法

1、见列表D 1、见列表D

H、压力波动

原因解决方法

1、泵中有气体1、a、溶剂脱气b、从泵中除去气体

2、单向阀损坏2、更换单向阀

3、泵密封损坏3、更换泵密封

4、脱气不充分4、a、溶剂脱气b、改变脱气方法(使用在线脱气法等)

5、系统漏液5、确定漏液位置并维修

6、使用梯度洗脱6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动

漏液

通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。

A、接头处漏液

原因解决方法

1、接头松动1、拧紧

2、接头磨损2、更换

3、接头过紧3、a、拧松,再重新拧紧b、更换

4、接头被污染4、a、拆下清洗b、更换

5、部件不匹配5、使用同一品牌的配件

B、泵漏液

原因解决方法

1、单向阀松动1、a、拧紧单向阀(不必拧的过紧)b、更换单向阀

2、接头松动2、拧紧接头(不必拧的过紧)

3、混合器密封损坏3、a、更换混合器密封b、更换混合器

4、泵密封损坏4、维修或更换泵密封件

5、压力传感器损坏5、维修或更换压力传感器

6、脉冲阻尼器损坏6、更换脉冲阻尼器

7、比例阀损坏7、a、检查隔膜,如漏液立即更换b、检查手紧接头,损坏的立即更换

8、放空阀的损坏8、a、拧紧放空阀b、更换放空阀

C、进样阀漏液

原因解决方法

1、转子密封损坏1、重新安装或更换进样阀

2、定量环阻塞2、更换定量环

3、进样口密封松动3、调整

4、进样针头尺寸不合适4、使用恰当的进样针

5、废液管中产生虹吸5、保持废液管高于废液液面

6、废液管阻塞6、更换或疏通废液管

D、色谱柱漏液

原因解决方法

1、尾端接头松动1、拧紧接头

2、卡套内有填料2、拆下、清洗卡套、重新安装

3、筛板厚度不合适3、使用合适的筛板(参考下表)

筛板选择指导

物质粒径筛板孔径

3-4u 0.5u

5-20u 2u

E、检测器漏液

原因解决方法

1、流通池垫片损坏1、a、避免过大的背景压力(压力降)b、更换垫片

2、流通池窗破碎2、更换窗口

3、手紧接头漏液3、拧紧或更换

4、废液管阻塞4、更换废液管

5、流通池阻塞5、重新安装或更换

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。

A、峰拖尾

原因解决方法

1、筛板阻塞1、a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱

2、色谱柱塌陷2、填充色谱柱

3、干扰峰3、a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱

4、流动相PH选择错误4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利得到对称峰

5、样品与填料表面的溶化点发生反应图5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、更改色谱柱

B、峰前延

原因解决方法

1、柱温低1、升高柱温

2、样品溶剂选择不恰当2、使用流动相作为样品溶剂

3、样品过载3、降低样品含量

4、色谱柱损坏4、见A1、A2

C、峰分叉

原因解决方法

1、保护柱或分析柱污染图1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。

2、样品溶剂不溶于流动相2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。

D、峰变形

原因解决方法

1、样品过载1、减少样品载量

E、早出的峰变形

原因解决方法

1、样品溶剂选择不恰当1、a、减少进样体积b、运用低极性样品溶剂

F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰

原因解决方法

1、柱外效应1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)b、使用小体积的流通池

G、K’增加时,脱尾更严重

原因解决方法

1、二级保留效应,反相模式1、a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品)d、更换一支柱子

2、二级保留效应,正相模式2、a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入水(或多官能团化合物)d、试用另一种方法

3、二级保留效应,离子对3、加入三乙胺(或碱性样品)

H、酸性或碱性化合物的峰拖尾

原因解决方法

1、缓冲不合适1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液

I、额外的峰

原因解决方法

1、样品中有其他组份1、正常

2、前一次进样的洗脱峰2、a、增加运行时间或梯度斜率b、提高流速

3、空位或鬼峰3、a、检查流动相是否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积

J、保留时间波动

原因解决方法

1、温控不当1、调好柱温

2、流动相组分变化2、防止变化(蒸发、反应等)

3、色谱柱没有平衡3、在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱

K、保留时间不断变化

原因解决方法

1、流速变化1、重新设定流速

2、泵中有气泡2、从泵中除去气泡

3、流动相选择不恰当3、a、更换合适的流动相b、选择合适的混合流动相

L、基线漂移

原因解决方法

1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图

2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。8、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂,但检测器未调整。9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。10、将波长调整至最大吸收波长处

M、基线噪音(规则的)

原因解决方法

1、在流动相、检测器或泵中有空气1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2、漏液图2、见第三部分。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。

3、流动相混合不完全3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂

4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)4、减少差异或加上热交换器

5、在同一条线上有其他电子设备5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。

6、泵振动6、在系统中加入脉冲阻尼器

N、基线噪音(不规则的)

原因解决方法

1、漏液图1、见第三部分。检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、检查流动相的组成。

3、流动相各溶剂不相溶3、选择互溶的流动相

4、检测器/记录仪电子元件的问题4、断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。

5、系统内有气泡5、用强极性溶液清洗系统

6、检测器内有气泡6、清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器

7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。)7、用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池

8、检测器灯能量不足8、更换灯

9、色谱柱填料流失或阻塞9、更换色谱柱

10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常10、维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置

O、宽峰

原因解决方法

1、流动相组成变化1、重新制备新的流动相

2、流动相流速太低2、调节流速

3、漏液(特别是在柱子和检测器之间)3、见section 3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。

4、检测器设定不正确4、调整设定

5、柱外效应影响a、柱子过载b、检测器对反应时间或池体积响应过大c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大d、记录仪响应时间太长图5、a、小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品b、减少响应时间或使用更小的流通池c、使用内径为0.007-0.01的短管路d、减少响应时间

6、缓冲液浓度太低6、增加浓度

7、保护柱污染或失效7、更换保护柱

8、色谱柱污染或失效,塔板数较低8、更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。

9、柱入口塌陷9、打开柱入口,填补塌陷或更换柱子

10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰10、选择其它类型的色谱柱以改善分离效果

11、柱温过低11、提高柱温。除非特殊情况,温度不宜超过75℃

12、检测器时间常数太大12、使用较小的时间常数

P、分离度降低

原因解决方法

1、流动相污染或变质(引起保留时间变化)1、重新配置流动相

2、保护柱或分析柱阻塞图2、去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞,可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在,进口可能阻塞了,更换入口处的筛板或更换色谱柱。Q、所有的峰面积都太小

原因解决方法

1、检测器衰减设定过高1、减少衰减的设定

2、检测器时间常数设定太大2、设定较小的时间常数

3、进样量太少3、增大进样量

4、记录仪连接不当4、使用正确的连接

R、所有的峰面积都太大

原因解决方法

1、检测器衰减设定过低1、采取较大的衰减

2、进样过多2、减少进样量

3、记录仪连接不正确3、正确连接记录仪

以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。

A、手动进样阀,转动不灵

原因解决方法

1、转子密封损坏1、更换或调整转子密封

2、转子太紧2、调整转子的松紧度

B、手动进样阀,载样困难

原因解决方法

1、进样阀安装不当1、重新安装

2、定量环阻塞2、清洗或更换定量环

3、进样器污染3、清洗或更换进样器

4、管路阻塞4、清洗或更换管路

C、自动进样阀,不能转动

原因解决方法

1、无压力(或电源)1、提供恰当的压力(电源)

2、转子太紧2、调整转子的松紧度

3、进样阀安装不当3、重新安装

D、自动进样阀,其它问题

原因解决方法

1、阻塞1、清洗或更换阻塞部件

2、机械故障2、见随机维修手册

3、控制器故障3、维修或更换控制器

由气味、景象和声音可以发现的问题

你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。你最好养成习惯,每天花上几分钟运用你的感官(除了味觉)来“感觉”你的液相色谱是否存在问题,这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如:在你看到漏液之前,你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过眼睛看到。

A、溶剂的气味

原因解决方法

1、漏液1、见section 3

2、溅出2、a、检查废液瓶是否已满b、找到溅出的部位并清洗干净

B、热气味

原因解决方法

1、仪器过热1、a、检查并调节通风设施b、检查并调节温度设定c、关掉仪器,查找维修手册

C、读数不正常

原因解决方法

1、压力不正常1、见section 2

2、柱温箱问题2、a、检查并调节设定b、参照用户手册

3、检测器灯失效3、更换灯

D、灯警告

原因解决方法

1、压力超出极限值1、a、检查是否阻塞b、检查并调节极限值的设定

2、其它警示灯2、见用户手册

E、警告音

原因解决方法

1、溶剂泄漏/溅出1、找到并解决

2、其它警告音2、见用户手册

F、刺耳的短音或长音

原因解决方法

1、轴承失效1、见用户手册

2、润滑不够2、进行恰当的润滑

3、机械故障3、见用户手册

常见故障及日常维护

下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。括号中的数字是建议进行维护的时间间隔。用户手册则提供您更多的维护方法。溶剂瓶

问题维护

1、进口筛板阻塞1、a、更换(3-6个月)b、过滤流动相,0.5u滤膜

2、气泡2、流动相脱气

问题维护

1、气泡1、流动相脱气

2、泵密封损坏2、更换(3个月)

3、单向阀损坏3、过滤流动相,运用在线过滤,准备备用单向阀

进样阀

问题维护

1、转子密封损坏1、a、不要拧的过紧b、过滤样品

色谱柱

问题维护

1、筛板阻塞1、a、过滤流动相b、过滤样品c、运用在线过滤或保护柱

2、柱头塌陷2、a、避免使用PH>8的流动相(针对大部分硅胶的柱子)b、使用保护柱

c、使用预柱(饱和色谱柱)

检测器

问题维护

1、灯失效,检测器响应降低,噪音增大 1、更换(6个月)或准备备用灯

2、流通池有气泡 2、a、保持流通池清洁 b、池后使用反压抑制器 c、流动相脱气

一般

问题维护

1、腐蚀/摩擦损坏 1、在不使用时保持系统缓冲液的清洁

电工维修过程中常见故障以及解决方法

电工维修过程中常见故障以及解决方法 1、电压断路器故障 触头过热,可闻到配电控制柜有味道,经过检查是动触头没有完全插入静触头,触点压力不够,导致开关容量下降,引起触头过热。此时要调整操作机构,使动触头完全插入静触头。 通电时闪弧爆响,经检查是负载长期过重,触头松动接触不良所引起的。检修此故障一定要注意安全,严防电弧对人和设备的危害。检修完负载和触头后,先空载通电正常后,才能带负载检查运行情况,直至正常。此故障一定要注意用器设备的日常维护工作,以免造成不必要的危害。 2、接触器的故障 触点断相,由于某相触点接触不好或者接线端子上螺钉松动,使电动机缺相运行,此时电动机虽能转动,但发出嗡嗡声。应立即停车检修。 触点熔焊,接“停止”按钮,电动机不停转,并且有可能发出嗡嗡声。此类故障是二相或三相触点由于过载电流大而引起熔焊现象,应立即断电,检查负载后更换接触器。 通电衔铁不吸合。如果经检查通电无振动和噪声,则说明衔铁运动部分沿有卡住,只是线圈断路的故障。可拆下线圈按原数据重新绕绕制后浸漆烘干。 3、热继电器故障 热功当量元件烧断,若电动机不能启动或启动时有嗡嗡声,可能是热继电器的热元件中的熔断丝烧断。此类故障的原因是热继电器的动作频率太高,或负级侧发生过载。排除故障后,更换合适的热继电器、注意后重新调整整定值。 热继电器“误”动作。这种故障原因一般有以下几种:整定值偏小,以致未过载就动作;电动机启动时间过长,使热继电器在启动过程中动作;操作频率过高,使热元件经常受到冲击。重新调整整定值或更换适合的热继电器解决。 热继电器“不”动作。这种故障通常是电流整定值偏大,以致过载很久仍不动作,应根据负载工作电流调整整定电流。 热继电器使用日久,应该定期校验它的动作可靠性。当热继电器动作脱扣时,应待双金属片冷却后再复位。按复位按钮用力不可过猛,否则会损坏操作机构。 常用电压电器的故障检修及其要领 凡有触点动作的电压电器主要由触点系统、电磁系统、灭孤装置三部分组成。也是检修中的重点。 1、触点的故障检修 触点的故障一般有触点过热、熔焊等。触点过热的主要原因是触点压力不够、表面氧化或不清洁和容量不够;触点熔焊的主要原因是触点在闭合时产生较大电弧,及触点严重跳动所致。 检查触点表面氧化情况和有无污垢。触点有污垢,已用汽油清洗干净。 银触点的氧化层不仅有良好的导电性能,而且在使用中还会还原成金属银,所以可不作修理。 铜质触点如有氧化层,可用油光锉锉平或用小刀轻轻地刮去其表面的氧化层。 观察触点表面有无灼伤烧毛,铜触点烧毛可用油光锉或小刀整修毛。整修触点表面不必过分光滑,不允许用砂布来整修,以免残留砂粒在触点闭合时嵌在触点上造成接触不良。但银触点烧毛可不必整修。 触点如有熔焊,应更换触点。若因触点容量不够而造成,更换时应选容量大一级的电器。 检查触点有无松动,如有应加以紧固,以防触点跳动。检查触点有无机械损伤使弹簧变形,造成触点压力不够。若有,应调整压力,使触点接触良好。触点压力的经验测量方法如下:初压力的测量,在支架和动触点之间放置一张纸条约0.1mm其宽度比触头宽些,纸条在弹簧作用下被压紧,这时用一手拉纸条.当纸条可拉出而且有力感时,可认为初压力比较合适.终压力的测量,将纸条夹在动、静触点之间,当触点在电器通电吸合后,用同样方法拉纸条。当纸条可拉出的,可认为终压力比较合适。 对于大容量的电器,如100A以上当用同样方法拉纸条,当纸条拉出时有撕裂现象可认为初、终压力

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决

效液相色谱仪使用中常见故障及 解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI( 3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK 管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,

则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查; (2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查; (3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3-5ml/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2.漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就

计算机硬件常见故障排除及解决方法

计算机硬件常见故障排除及解决方法 1.CPU常见故障排除 常见的CPU故障大致有以下几种:散热故障、重启故障、黑屏故障及超频故障。由于CPU 本身出现故障的几率非常小,所以大部分故障都是因为用户粗心大意造成的。 1.CPU针脚接触不良导致电脑无法启动 2.CPU高温引起的死机或重启(风扇及硅胶或本身损坏) 3.CPU超屏引起显示器黑屏 4.夏日里灰尘引发的死机故障 2.主板常见故障排除 电脑主板产生故障的原因,一般有三个方面:一是元器件质量引起的故障。这种故障在一些劣质的板子上比较常见,主是指主板的某个元器件因本身质量问题而损坏,导致主板的某部分功能无法正常使用,系统无法正常启动,自检过程中报错等现象。 1.电容爆奖在一些劣质主板上是常有的事情 2.是环境引发的故障。因外界环境引起的故障,一般是指人们在未知的情况下或不可预测、不可抗拒的情况下引起的。如雷击、市电供电不稳定,它可能会直接损坏主板,这种情况下人们一般都没有办法预防;外界环境引起的另外一种情况,就是因温度、湿度和灰尘等引起的故障。这种情况表现出来的症状有:经常死机、重启或有时能开机有时又不能开机等,从而造成机器的性能不稳定。 3.人为故障。有些朋友,电脑操作方面的知识懂得较少,在操作时不注意操作规范及安全,这样对电脑的有些部件将会造成损伤。如带电插拔设备及板卡,安装设备及板卡时用力过度,造成设备接口、芯片和板卡等损伤或变形,从而引发故障。 4.开机无显示的故障处理。一般认为,开机无显示故障是硬件引起,这种看法有一定的片面性。在检修这类故障的时候,我们一般还是应该先从软故障的角度入手解决问题。开机时,若电源指示灯没有亮,一般应该怀疑外接电源没有接好或电源有问题。若开机电源指示灯亮但无显示,这种情况一般应按以下的顺序去排查故障: 一是通过主板的跳线(一般在CMOS的电池旁边)清除主板上CMOS原有的设置再开机。 二是重新安装CPU后再开机。 三将电脑硬件组成最小系统后再开机。 经过以上三个步骤后,若开机还是没有显示,这时可以在最小系统中拔掉内存。若开机报警,则说明主板应该没有太大的问题。故障的怀疑重点应该放在其他设备上。若在拔掉内存后开机不报警,一般来说,故障可能出在主板上。维修或更换 开机有显示但自检无法通过的故障处理。开机有显示但自检无法通过,这类故障一般都会有错误提示信息。我们在排除这类故障时,主要是根据该提示信息,找出故障点。但这类故障一般是因为主板的某个部件损坏引起,多数应该属于硬故障,但也不排除软故障引起的可能。针对软故障的排查,我们可以依照以下的顺序进行: ①.主板温控失常引发主板“假死” 故障分析:由于现在CPU发热量非常大,所以许多主板都提供了严格的温度监控和保护装置。一般CPU温度过高,或主板上的温度监控系统出现故障,主板就会自动进入保护状态。拒绝加电启动,或报警提示。上述例子就是由于主板温度监控线脱落,导致主板自动进入保护状态,拒绝加电。所以当你的主板无法正常启动或报警时,先检查下主板的温度监控装置

HPLC常见故障排除完美版

HPLC常见故障排除完美版(1) 注意: 在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 **如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度) 2.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围 3.避免流动相组成及极性的剧烈变化 4.流动相使用前必须经脱气和过滤处理 5.如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲洗干净,并保存大乙腈中 6.压力升高是需要更换预柱的信号 HPLC六通阀进样器的使用及保养 六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用,各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。 工作原理: 1、手柄位进样(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出; 2、将手柄转动至进样(Inject)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。

虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析准确度。如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。 以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜(仅供参考): 1、手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。在HPLC 系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。 2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20gL的定量环最多进样15p,L的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20gL的定量环最少进样60至1001aL的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。 3、可根据进样体积的需要自已制作定量环,一般不要求精确计算定量环的体积,譬如,一根名义上10gL的定量环,实际是9gL还是1lgL并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。 4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45~tm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。

高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法

高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI( 3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;

(2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查; (3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3~5ml/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2.漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因:

电机常见故障及解决方法

异步电动机常见故障解决方法 电机在日常生活中起着重要的作用,像交流、直流电机等。电机在长期的运行下,会发生各 样的故障、主要的故障可分为电气和机械故障两大类。电机在机械方面的故障主要有、机座、轴承、风扇罩,前后端盖、和电机的转轴等故障、电机在电气一般都有定转子绕组、定转子 铁心等故障。电机一但出现故障就会影响生产,降低经济效益等。所以我们一定要掌握一定 的相关专业知识并进行相应的处理,保证并防止事故扩大,保证电机高效稳定正常运行。 现场的电机在日常连续运行中经常一般都会出现以下问题。1电机通电后电机不能起动,没声音无异味冒烟2通电后电机不转,3电机运转时声音不正常有异音振动较大轴承过热、4.电机过热冒烟、匝间短路5.电机三相电源不平衡6.电机的绝缘阻值低、7.电机起动困难.8 电机起动困难带负载时低于额定转速振动较大9电机跳闸等,发现查出原因应及时解决问题。 像当电动机出现通电后不能启动但又无冒烟时,这时就应该检查电机电源是否接通,检 查接线盒处是否有断线等、或是现场电机保护定值小等原因,如果现场保护定值过小,就会 造成电机在现场起动不了,如果电机定值过小应调整保护定值与电机相符合。熔丝熔断电机 出现这种情况是一般应该是电机过电流、熔丝过小、缺相、负荷过重或其它原因,发现缺相 时应及时找出电源回路断线处恢复接线,检查是否因为电机的熔丝规格过小而造成电机起动 不了、如果是因为熔丝过小应更换的熔丝规格应与电机相符,此外造成电机起动不了的原因 一般还有起动方面、机械故障方面、电机本身的电气故障等原因。 电机运转时振动大声音不对有异音主要可以从两个方面分析,一般电磁和机械两大类,机械一般的主要故障为定子与转子相互摩擦,使电机产生剧烈振动和电磁声音,严重可以造 成扫膛,扫膛的原因主要是电机的轴承过度磨损或轴承的保持架散架破裂、轴弯曲、装配时 异物落在定子内等一系列的原因所造成的扫膛。发现有扫膛迹象时,应及时检修,轴弯曲可 以利用液压机床进行矫正,或必要时可以车小转子,电机检修完毕后,应认真检查电机内无 异物时方可回装电机,预防电机扫膛主要可以加强日常的巡检力度,在巡检时多注意电机的 温度及电机轴承的声音和振动、发现电机轴承声音不对或振动超标时,及时检修以防造成电 机的扫膛、或电机的风叶松动与端盖碰撞所造成的、可以更换或是安装风扇或是风扇罩。其 次电机声音不对在机械方面还有因为轴承缺油、油中有杂质、轴承磨损严重滚珠损坏所造成的、因电机缺油造成的声音不对,可以适当的给电机轴承补油,但要随时注意轴承的温度,当电机出现因加油过多而发热时应及时处理,处理的主要方法有高压电机一般有排油孔,可 以从排油孔进行掏油,或是用轴流风机对准发热轴承部位进行通风冷却,另外电机或是电机 轴承加入不干净的油脂造成的,这时就应更换轴承的油脂,更换或清洗轴承并换新油。清洗 轴承要先将轴承中旧油除去,然后用毛刷加清洗剂来清洗。一定要清洗干净,正在刷扫时轴 承不要转动,避免有毛刷上的毛夹入轴承滚道,一般润滑脂占轴承内腔容积的1/2~1/3为宜。轴承磨损间隙过大也会造成电机不正常的振动,对于电机轴承滚珠磨损严重应及时更换 同型号的轴承,一般造成电机运转时的声音不对和振动的的原因还有电机的地角螺丝松或是 电机的地基不牢所造成的,从而造成不正常的振动,发现电机不正常的振动时应及时解决,紧固电机地角,防止事态扩大造成设备损坏,在电磁方面造成的不正常的声音和振动主要原 因有以下几个方面;电机定子与转子铁心松动或是电机的定子的笼条断裂,造成电机在运转 时发出嗡嗡的声音,同时也会增大电机的振动,或是由于电机的电源电流不平衡、或是缺相 运行、过载等一系列原因,主要平时多巡检时多注意电机的声音,电流的变化。 电机过热、冒烟其一般主要的故障原因有;电源电压过高或过低、定转子铁芯相擦、电 机冷却风扇损坏通风不良,电机散热筋污物多、堵转、频繁起动过载、匝间短路、等一系列 的原因。消除故障方法,当电机过热时电机会过热报警从而使电机跳闸,当返现电机过热报 警时,应道现场查看电机控制开关,是否跳开,检查是否过电流或是其它造成的原因,检查 开关上口是否缺相,电源电压使其恢复正常、检修铁芯使之不能相互摩擦,排除故障、检查

常见仪表常见故障及处理办法

仪表常见故障检查及分析处理 一、磁翻板液位计: 1、故障现象:a、中控远传液位和现场液位对不上或者进液排液时液位无变化;b、现场液位计和中控远传均没有问题的情况下,中控和现场液位对不上; 2、故障分析:a、在确定远传液位准确的情况下,一般怀疑为液位计液相堵塞造成磁浮子卡住,b、现场液位变送器不是线性; 3、处理办法:a、关闭气相和液相一次阀,打开排液阀把内部液体和气体全部排干净,然后再慢慢打开液相一次阀和气相一次阀,如果液位还是对不上,就进行多次重复的冲洗,直到液位恢复正常为止;b、对液位计变送器进行线性校验。 二、3051压力变送器:压力变送器的常见故障及排除 1)3051压力变送器输出信号不稳 出现这种情况应考虑A.压力源本身是一个不稳定的压力B.仪表或压力传感器抗干扰能力不强C.传感器接线不牢D.传感器本身振动很厉害E.传感器故障 2)加压变送器输出不变化,再加压变送器输出突然变化,泄压变送器零位回不去,检查传感器器密封圈,一般是因为密封圈规格原因(太软或太厚),传感器拧紧时,密封圈被压缩到传感器引压口里面堵塞传感器,加压时压力介质进不去,但是压力很大时突然冲开密封圈,压力传感器受到压力而变化,而压力再次降低时,密封圈又回位堵住引压口,残存的压力释放不出,因此传感器零位又下不来。排除此原

因方法是将传感器卸下看零位是否正常,如果正常更换密封圈再试。 3)3051压力变送器接电无输出 a)接错线(仪表和传感器都要检查) b)导线本身的断路或短路 c)电源无输出或电源不匹配 d)仪表损坏或仪表不匹配 e)传感器损坏 总体来说对3051压力变送器在使用过程中出现的一些故障分析和处理主要由以下几种方法。 a)替换法:准备一块正常使用的3051压力变送器直接替换怀疑有故障的这样可以简单快捷的判定是3051压力变送器本身的故障还是管路或其他设备的故障。 b)断路法:将怀疑有故障的部分与其它部分分开来,查看故障是否消失,如果消失,则确定故障所在,否则可进行下一步查找,如:智能差压变送器不能正常Hart远程通讯,可将电源从仪表本体上断开,用现场另加电源的方法为变送器通电进行通讯,以查看是否电缆是否叠加约2kHz的电磁信号而干扰通讯。 c)短路检测:在保证安全的情况下,将相关部分回路直接短接,如:差变送器输出值偏小,可将导压管断开,从一次取压阀外直接将差压信号直接引到差压变送器双侧,观察变送器输出,以判断导压管路的堵、漏的连通性 三、雷达液位计:

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI( 3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查; (2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查; (3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3-5ml/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2.漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因: 1、柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流通池被污染或有气体。解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。 3、紫外灯能量不足。解决方法:更换新的紫外灯 4、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法:检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 5、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间。在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。 6、检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法:将波长调整至最大吸收波长处 7、流动相的PH值没有调节好。解决方法:加适量的酸或碱调至最佳PH值 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东西,两次的保留时间相差不要超过15s,超过了半分钟可看做保留时间漂移,就无法进行定性,你要考虑以下原因: 1、温控不当。解决方法:调好柱温,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流动相比例变化。解决方法:检查四元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法:重新设定流速 5、泵中有气泡。解决方法:、从泵中除去气泡

高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇

高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇 压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。 A、没有压力显示,没有流动相流动 原因解决方法 1、电源问题1、接通电源,开机 2、保险丝被烧坏2、更换保险丝 3、控制器设定不正确或设定失败3、a、采取恰当的设定b、修理或更换控制器 4、柱塞杆折断4、更换柱塞杆 5、泵头内有空气5、溶剂脱气、启动泵抽出空气 6、流动相不足6、a、补充流动相b、更换入口滤头 7、单向阀损坏7、更换单向阀 8、漏液8、拧紧或更换手紧接头 B、流动相流动正常,但没有压力显示 原因解决方法 1、仪表损坏1、更换仪表 2、压力传感器损坏2、更换压力传感器 C、压力持续偏高 原因解决方法 1、流速设定过高1、调整流速设定 2、柱前筛板堵塞2、a、在允许情况下反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱 3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀3、a、使用恰当的流动相b、冲洗色谱柱 4、色谱柱选择不当4、选择恰当的色谱柱 5、进样阀损坏5、清洗或更换进样阀 6、柱温过低6、提高温度 7、控制器失常7、修理或更换控制器 8、保护柱阻塞8、清洗或更换保护柱 9、在线过滤器阻塞9、清洗或更换在线过滤器 D、压力持续偏低 原因解决方法 1、流速设定过低1、调整流速 2、系统漏液2、确定漏液位置并维修 3、色谱柱选择不当3、选择恰当的色谱柱 4、柱温过高4、降低温度 5、控制器失常5、维修或更换控制器 E、压力不断上升 原因解决方法 1、见列表C 1、见列表C F、压力降为零 原因解决方法 1、见列表A、B 1、见列表A、B G、压力不断下降,但不回零

常见故障和解决方法

一.网络问题 网络故障是最常见的故障之一. 1. 网线问题。网线松了,或者是网线坏了。 2. ip地址是否正确, 3. 是否接在ONU上的数据端口。或者是正确的路由接口。 4. 设备是否要重启。(配置完ip须重启才能生效) 5 ip未在移动平台注册。可用笔记本设置一样的ip 然后看是否能ping通外网。 6 网络质量不好,网络不稳定。 端口速率不匹配。端口速率和对端的设备端口速率不匹配会导致网络连接抖动的现象。导致用户注册不上。或者是单通的现象。 TERMINAL(lanswitch)#display interface Ethernet 1 is link down /*link down表示该网口没有连接,如果是up则表示已插网线并且链路可用*/ auto_negotiation, 10_BASE_TX, HALF_DUPLEX_MODE/*此处显示IAD的协商模式、网速和双工模式*/ Ethernet 2 is up auto_negotiation, 100_BASE_TX, FULL_DUPLEX_MODE 手动修改端口速率和双工模式: 以IAD101H/102H/104H为例,配置WAN口为自适应状态。 TERMINAL(lanswitch)#duplex auto wan 设置网口1为全双工状态。 TERMINAL(lanswitch)#duplex full 1 7. 上层设备(路由器,防火墙的设置)目前为止发现Quidway AR28系列路由的alg功能会影响号码注册的问题,出现通话30秒断开的现象。培训材料/ar28命令修改.txt 二.号码数据注册问题 如果注册状态一直在registing 1.网络已经断开,因为生存周期为120s,所以会出现号码状态为注册成功的,但不能拨打的现象。 2.配置时书写错误 3号码抢占,同一个号码被配置在多台设备上。 4.内网。内网环境下设备不能正常解析https://www.doczj.com/doc/147567748.html, 的ip地址,应手动配置sip server 的ip地址218.207.150.112. 5.IAD注册成功但呼叫失败。可能原因是IAD侧配置support-telurl 为on,执行命令:sip support-teluri off。 三.线路问题导致电话不能通。 1.用户室内电话线路是用户自己负责的。 2.线路老化或者损害。 3.线路短路,碰在一起,IAD下挂电话摘机无提示音,拨打IAD下挂电话提示“您拨打的电

高效液相色谱中异常峰分析范文

异常峰分析 异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响色谱分析的结果。色谱图中不可能有纯正的高斯对称峰 , 轻微的拖尾是正常的 , 这是由分离系统所决定的。在此仅对几种异常峰进行分析。 1.峰前或峰后有小峰的分析 产生原因大致分为以下几种情形 (1) 样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱 ,对样品进行分离比较 , 选择合适的分离条件。 (2) 分析柱或保护柱柱头塌陷。此情况较常见 ,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头塌陷时往往所有的峰都会出现峰分裂。对色谱柱再生和清洗可以改善分离效果。

(3) 色谱柱柱容量下降。当长时间使用后 , 有一些强保留组分吸附在柱子中 , 不大的进样量往往就会出现峰分裂。用强洗脱能力的溶剂清洗色谱柱 , 或更换色谱柱可使问题得到改善。 (4) 样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大。当样品溶剂比流动相极性大时 , 有时即使进样体积很小 , 也容易出现峰变形和裂分现象。建议用流动相溶解样品。 (5) 流动相不恰当。此情况较罕见 , 有些样品在特定的色谱条件下可能存在结构的动态平衡 , 而出双峰 , 这种双峰是无法分离完全的 , 改变色谱条件尤其是p H 值会使峰形正常。 (6) 样品分解。不稳定的样品在色谱分离过程中变成其他物质而出现双峰。这时需改变样品处理方法或色谱分离条件。 2.负峰分析 在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰 , 如图 3 中的大峰的左下就有一负峰。出现这种现象可能是由以下几种原因引起的 , 可针对不同情况进行排除 , 进而使问题得到解决。 (1) 流动相吸收本底值过高。此时可适当改变检测波长。 (2) 进样过程中进入空气。进行排气处理 , 直到基线平稳再进样。 (3) 样品组分的吸收低于流动相。可改变流动相或改变检测波长。 (4) 配制样品的溶液与流动相不一样。重新配制样品 , 用与流动相一样的溶剂配制或稀释样品。 3.前沿、拖尾峰分析 拖尾:1 干扰峰,优化条件分离;2 色谱柱塌陷,更换色谱柱; 3 流动相pH 不合适,调节pH值;4 管路没有接好,存在较大的死体积,可以重新接一下。 前沿:1 溶剂选择不合适,选择合适的溶剂;2 样品过载,降低进样量; 3 柱温太低,升高柱温;4 色谱柱损坏,更换色谱柱; 图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适,可以相应调整流动相的极性,或者适当加入酸来调整,可以得到较好的改善。一般来讲,酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。柱前沿是可能因为柱超载,拖尾是可能因为样品被污染,选择合适的流动相,调节好PH能够改善这以情况。 前辈们总是会告诉我们,拖尾峰与柱子有关,可能是过载,稀释样品再做,或换新柱做。有时候托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开,此时,可以优化分析方法,或更换柱子试一试;也可能由于柱子使用时间太久柱效下降出现塌陷等原

常见问题及解决方法

重庆电子招投标常见问题

目录 一、常见问题说明 (3) 二、投标人注意事项 (6) 1、投标函 (6) 2、导入word目录乱的问题 (6) 3、资格标制作 (7) 4、技术标 (7) 5、填报“清单数据”中分部分项清单综合单价与综合合价 (7) 5、填报措施项目费 (9) 6、填报主要材料 (9) 三、招标人注意事项 (10) 1、填写项目基本信息 (10) 2、模版的应用 (10) 3、清单数据 (10) 4、添加补遗、答疑或者最高限价文件 (12) 五、标盾使用说明 (12) 六、开标 (13)

一、常见问题说明 《金润电子标书生成器》软件需安装在Windows Xp系统上,暂不支持Vista和Win7系统,安装时不能插入任何加密锁,同时关闭所有杀毒软件和防火墙 1、安装了“重庆电子标书生成器(重庆)”,导入标书一闪而过,却没有导入任何文件? 答:金润电子标书生成器没有正确安装,若安装正常可在“打印机和传真”看到“金润电子标书生成器”的虚拟打印机,如下图: 解决方法:A:运行以下命令安装打印机不包含引号 “C:\WINDOWS\system32\BJPrinter\PrinterSet.exe”,点击“安装打印机”,如(图一)。此后如弹出提示框都选择继续、信任、通过等按钮,如(图二):倘若被阻止则程序安装不完整,电子标书生成器软件无法正常使用。 图一图二 或者 B:卸载金润电子标书生成器并且重新安装。 2、安装了“重庆电子标书生成器(重庆)”,却无法双击打开或者报错? 答:金润软件相关程序可能被防火墙或者杀毒软件默认阻止了。 解决方法:查看杀毒防护软件,在阻止列表将其设为信任,以360安全卫士为例

产品常见故障及解决方法

目录 1. HNP6000B型SF6气体泄露报警系统 (2) 1.1. 现象描述:设备安装后,所有变送器通讯不上。 (2) 1.2. 现象描述:设备安装后,个别变送器通讯不上。 (2) 1.3. 现象描述:设备安装后,红外、语音、报警灯等配件不工作。 (2) 1.4. 现象描述:设备安装后,报警时,风机反转。 (2) 1.5. 现象描述:设备安装后,报警时,风机不转或跳闸 (2) 2. HNP8000型SF6气体泄露报警系统 (3) 2.1. 现象描述:分析模块温湿度无显示 (3) 3. HNPH2-100型便携式纯度仪 (3) 3.1. 现象描述:仪表在开机后,未通气,但读数直接显示99.99%或较大示值 (3) 3.2. 现象描述:仪表读数有规律性小偏差 (3) 3.3. 现象描述:仪表无法开机(按开关键,屏幕无显示) (4) 4. HNP-H在线式氢气纯度仪 (4) 4.1. 现象描述:仪器测量界面显示通讯不成功 (4) 4.2. 现象描述:二次表显示故障 (4) 5. HNPHS-501 SF6气体回收装置 (4) 5.1. 现象描述:设备外壳带电(对地有大电压) (4) 5.2. 现象描述:某电气部件不启动 (5) 5.3. 现象描述:启动某电气部件漏电保护开关脱开保护 (5)

1.HNP6000B型SF6气体泄露报警系统 1.1. 现象描述:设备安装后,所有变送器通讯不上。 1.2. 现象描述:设备安装后,个别变送器通讯不上。 1.3. 现象描述:设备安装后,红外、语音、报警灯等配件不 工作。 1.4. 现象描述:设备安装后,报警时,风机反转。 1.5. 现象描述:设备安装后,报警时,风机不转或跳闸

常见故障解决方法文档

FR自助终端使用注意事项 及常见故障解决方法 一.使用环境 建议使用带有保险丝的电源插座板,并且要求接地良好。 自助终端应挂置在有遮蔽的建筑物或支撑架下,切勿将自助终端放置在阳光直射、高温、潮湿或多尘的地方。 为了保护终端的各部件,延长终端的使用寿命,建议在夜间无人需要服务时关机,此终端支持自助开关机. 二.常见故障 设备出现故障时,按照普通PC电脑的检测思路,由易至难,对错误原因进行定位,观察出错的现象,分析出错的大概原因:是软件、硬件,偶发 性的还是常规物理性等;根据分析的原因,如硬件,可对这些部件检测,看是否有短路,用万用表测一下电压;如电压都很正常,可以重新加电启动一次。如上述都还不行,可更换正常工作的部件来替换,进一步确定错误的原因。如软件原因,分析错误原因,是设置上还是运行过程中引起的,然后进行的相应的修复。 1.主机板无法启动,电源风扇不转. 可能原因: (1) 主板BIOS未设置开机直接上电, 可用螺丝丝刀短接主板j4 和j6 跳线,或重设BIOS选项 BIOS上电设置方法: ①在启动时,按下“DEL”功能键进入COMS设置 ②选择“power Management Setup→AC Loss Auto restart” ③把“OFF”改“ON” (2)电源各个接线口接触不良, 可检查电源与主板,插线板的接头是 否接插良好 (3)把主板上的CMOS上的电池拿下,等10秒钟之后插上(注意正 负极)然后短接主板上j4 和j6 跳线启动机器,这时CMOS里 信息丢失,需要重新配置,A、配置上电自动开机,选择“Power Management Setup->AC Loss Auto restart”项,把“OFF”改成 “ON”;B、配置定时开机,选择“Power Management Setup->Peripherals Activities->RTC Alarm Resume”项改成 “[Enabled]”,然后设置日期和时间,如设置每天早晨5:30分 自动开机,将Date (of Month)[0],Resume Time (hh:mm:ss)[5:30:00] 即可, (4)主板损坏,短接主板仍未能启动,可更换一块测试一下。 注意:有些客户反映圈存不能启动的原因,大多是没有设置上电自动开机或

高效液相色谱法常见故障排除

高效液相色谱法常见故障排除 所长办公室文毅 日前,本人参加了高效液相色谱维修、维护及常见故障排除的培训班,现将培训内容总结如下,希望对大家的实际工作有所帮助! 一、检测器常见故障排除 1、基线噪声 ·检测池窗口污染:用强溶剂冲洗检测池;卸下检测池,拆开清洗或更换池窗石英片。 ·样品池中有气泡:突然加大流量赶出气泡;在检测池出口端加一反压(0.2-0.3MPa)连一个0.3mm×1~2m的不锈钢管,以增大池内压(增加压力不要过大,防止检测池石英片碎裂)。 ·检测器或数据采集系统接地不良:拆去原来的接地线,重新连接。 ·检测器光源故障:检查氘灯或钨灯设定状态;检查灯使用时间、灯能量、开启次数;更换氘灯或钨灯。 ·液体泄露:拧紧或更换连接件。 ·很小的气泡通过检测池:流动相要仔细脱气;加大检测池的背压;系统检漏;有微粒通过检测池,清洗检测池;检查色谱柱出口筛板。 2、基线漂移 ·检测池窗口污染:同基线噪声描述。 ·色谱柱污染或固定相流失:更换色谱柱或使用保护柱。 ·检测器温度变化:系统恒温。 ·光源故障:更换氘灯或钨灯。 ·原先的流动相没有完全除去。 ·溶剂储液瓶污染:清洗溶剂瓶,用新流动相平衡系统。 ·强吸附组分从色谱柱中洗脱:在下一次分离之前用强洗脱能力的溶剂冲洗色谱柱;使用溶剂梯度。 3、工作站上出现大的尖峰 ·检测池内有气泡通过:溶剂脱气并彻底冲洗系统;检查连接系统是否漏液。 ·记录仪或检测器接地不良:消除噪声来源;确保良好接地。 ·样品溶解不彻底。 4、负峰 ·检测器输出信号的极性相反。

·样品的吸收小于流动相,流动相不纯。 ·样品溶剂干扰。 ·示差折光检测器中样品的折射率较低。 ·进样中带入气泡。 5、鬼峰或假峰 ·进样阀或注射器污染 ·样品溶剂与流动相不同 ·样品中有空气 ·流动相中杂质引起 ·在线过滤器或过滤沉子污染 ·溶剂储液瓶污染 6、工作站不回零 ⑴记录仪或工作站信号阶梯式上升 ·检测器的输出范围设定不当:重新设定检测器的输出范围。 ·记录仪或检测器接地不良:确保良好接地。 ·吸收过大,平头峰 ⑵记录仪、积分仪或色谱工作站在零点不平衡 ·工作站故障。 ·样品池中有空气:增大流量冲洗色谱系统除去气泡;在检测器出口处加一个背压;流动相脱气。 ·从样品池出来的光能量严重减弱:检查光路,清除堵塞物;清洗检测池或更换池窗。 ·光源故障:更换氘灯或钨灯。 ·检测器与色谱工作站之间的电路接触不良。 ·色谱柱固定相流失严重:更换色谱柱。 ·原先的流动相污染:彻底冲洗系统流动相 ·吸收太强:改变检测波长。 7、随泵运动出现噪声 ⑴基线随着泵的往复出现噪音:仪器处于强空气中或流动相脉动改变 仪器放置位置:放在合适的环境中。 ·用一调节阀或阻尼器以减少泵的脉动。 ⑵随着泵的往复出现尖刺 ·检测池中有气泡。 ·卸下检测池的入口管与色谱柱的接头,用注射器将甲醇从出口管端推进,

高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例

高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例 压力不稳是高压液相色谱仪(HPLC)最为常见的故障,其表现: ①压力在一段时间逐渐变化(升高或降低); ②压力瞬间变化(>3kg)。 总结原因不外乎以下四种情况: ⑴有气泡;⑵漏液;⑶单向阀不良;⑷泵工作相位不正确。 对于①这种情况:一般是在开机的一段时间内出现,往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都 不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。 对于第②种情况:通过下面几步分析,很快就可以确定原因。 首先排除气泡因素:气泡的产生是由于流动相中溶解了空气, 在泵压的作用下空气会分离出来,气泡留在泵体内排不出去,它不仅影响到流量的准确,泵压也会不稳,这时我们只要打开排废阀,利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。 为防止气泡产生,最好的办法就是使用在线脱气装置。没有脱气机时,流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法,虽然简单但效果不佳,不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍,利用真空泵的负压,将溶解在流动相中的空气释放出来,其效果要好些。 如果使用中我们发现,连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时,这说明过滤头有堵塞现象必须清洗,你可用10%的硝

酸进行超声15分钟,如果还有气泡产生那就该换新滤头了。 其次,要检查的是输液泵有没有漏液现象,一般接在泵后的管道漏液会使压力降低,对压力稳定性影响不大。如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了,它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。只要观察到泵头或冲洗管漏液(有冲洗瓶时液位会升高),柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。 第三是单向阀不良,当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时,就会破坏密封性,造成输液的单向性能降低,泵虽然在工作,但就是输送不好液体,严重时不能输液。反映到压力上,表现为严重不稳或没有压力。这时你可以卸下单向阀,用异丙醇超声清洗20分钟。如果有盐份,再用热水超声清洗一遍效果会更好。若清洗后还达不到要求,可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构比较精细,如果没有把握最好先不要分解清洗,用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散,否则装配后效果会不理想。当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。 最后,引起压力不稳还有一种情况,就是泵工作的相位存在问题,这种情况发生的比较少,可以通过调节泵的初始位置解决。以上四个方面基本包含了泵压不稳的所有原因,对于大多数用户 只要顺着这个思路检查,一般的故障都能得到解决。 维修例1 机型:LC- 10ATVP 泵 检修过程:

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