第３６卷第１２期２０００年１２月
理化检验一化学分册
ＰＴＣＡ（ＰＡＲＴＢ：ＣＨＥＭＩＣＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ）
Ｖｏｌ３６Ｎｏ１２
Ｄｅｃ２０００
新试齐ｌＪ（２，６一二氯一４一硝基苯）一３一（４一硝基苯）一
三氮烯的合成及其与汞的显色反应研究＋
龚楚儒杨明华”胡宗球金传明
（湖北师范学院化学系黄石４３５００２）
摘要合成了新试剂（ｚ，６一二氯一４一硝基苯）一３一（４－硝基苯）一三氮烯（ＤＣＮＰＮＰＴ）．测定了试剂的亚氨基离解常数ｐＫａ＝９．２。在ＴｒｉｔｏｎＸ～ｉ００存在下，ｐＨ９．８～１１．０范围内，试剂与Ｈｇ蚪形成ｌ：４黄色型配合物，用双波长法测得其表观摩尔吸光系数为２．２７×１０５Ｌ?ｍｏｌ－１?ｃｍ。汞含量在０～１０．ｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，用此法测定了天然水和实验室废水中微量汞含量，结果满意。
主题词（２，６一＝氯一４一硝基苯）一３一（４－硝基苯）一三氮烯合成汞
ＳＴＵＤＹＯＮＴＨＥＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＴＨＥＮＥＷＲＥＡＧＥＮＴ１一（２，６一ＤＩＣＨＬＯＲＯ一４一ＮＩＴＲＯＰＨＥＮＹＬ）一３一（４ＮＩＴＲＯＰＨＥＮＹＬ）一ＴＲＩＡＺＥＮＥＡＮＤ
ＩＴＳＣＯＬＯＲＲＥＡＣＴｌ０ＮＷＩＴＨＭＥＲＣＵＲＹ
ＧｏｎｇＣｈｕｒｕ，ＹａｎｇＭｉｎｇｈｕａ，ＨｕＺｏｎｇｑｉｕａｎｄＪｉｎＣｈｕａｎｍｉｎｇ
（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔ＿－ＨｕｂｅｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＨｕａｎｇｓｈｉ４３５００２）ＡｂｓｔｒａｃｔＡｓｔｕｄｙＯｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｔｈｅｎｅｗｒｅａｇｅｎｔ１一（２．６－ｄｋｈｌｏｒｏ一４一ｎｉｔｒｏｐｈｅｎｙｌ）３一（４ｎｉｔｒｏｐｈｅｎｙｌ）一ｔｒｉａｚｅｎｅ（ＤＣＮＰＮＰＴ）ａｎｄｉｔｓｃｏｌｏｒｒｅａｃｔｉｏｎｗｉｔｈＨｇ（Ⅱ）ｗａｓｒｅｐｏｒｔｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒＩｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｔＴｒｉｔｏｎＸ一１００ＤＣＮＰＮＰＴｆｏｒｍｓｗｉｔｈＨｇ（Ｉ）ａｙｅｌｌｏｗｃｏｍｐｌｅｘ（ｍｏｌｒａｔｉｏ１：４）ａｔｐＨ一１０４Ｔｈｅｍｏｌａｒａｂｓｏｒｐｔｉｖｉｔｙｉｓｔｏｕｎｄｔｏｂｅ２２７×１０５ｂｙｄｕａｌ—ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｓｐｅｃｔｒｏｐｈ。ｔｏｍｅｔｒｙ．Ｂｅｅｒ‘ｓｌａｗｉｓｏｂｅｙｅｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｏｆ０～１０，ｕｇ／２５ｍ［ｏｆＨｇ（Ⅱ）ＴｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｕｓｅｄｔＯｄｅｔｅｒｍｉｎｅｍｉｃｒｏａｍｏｕｎｔｓｏｔＨｇ（Ｉ）ｉｎｗａｔｅｒｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓＫｅｙｗｏｒｄｓ１一（２．６－ｄｉｃｈｌｏｒｏ一４ｎｉｔｒｏｐｈｅｎｙｌ）一３一（４一ｎｉｔｒｏｐｈｅｎｙｌ）ＴｒｉａｚｅｎｃＳｙｎｔｈｅｓｉｓＭｅｒｃｕｒｙ
汞以及舍汞的化合物为有毒物质，对微量汞的检测在环保中具有重要意义。目前测定微量汞大多采用冷原子吸收法、冷原子荧光法及双硫腙萃取光度法。近年来，胶束增溶水相吸光光度测定汞颇引人注目Ｄ，２３，此类试剂测定方法简便、灵敏度高、选择性也较好。我们曾合成了ＣａｄｉｏｎＡＰ‘。、ＤＮＰＴＴ‘“、ＥｔＯＢＴＮＰＴｉｓ：等，最近又合成了新试剂（２，６－二氯一４一硝基苯）一３一（４－硝基苯）一三氮烯（ＤＣＮＰＮＰＴ），结构式为
，Ｃ１
Ｎｏｚ—《＞Ｎ—Ｎ—ＮＨ＿短＞ｍ
＼
Ｃｌ
并对其与汞的显色反应作了研究。
１试验部分
－湖北省教委重点资助课题
－?现在浙江传化化学集团１．１主要试剂与仪器
Ｈｇ（Ⅱ）标准溶液：用分析纯ＨｇＳＯｔ按常规方法配成１．０ｍｇ?ｍ１１储备液，工作液为１０ｐｇ?ｍｏｌ～。
ＤＣＮＰＮＰＴ溶液：０．２９?Ｌ１的乙醇溶液
ＴｒｉｔｏｎＸ一１００溶液：２０９?Ｌ１
Ｎａ２Ｂ．Ｏ，一ＮａＯＨ缓冲溶液：ｐＨ１０．４
７５２型紫外光栅分光光度计
ｐＨＳ一２Ｂ型精密ｐＨ计
１．２ＤＣＮＰＮＰＴ的合成
将盛有５ｍｌ浓Ｈ：ＳＯ。的烧杯放于冰浴中，然后缓慢加入ＮａＮＯ：０．７９，加完后将烧杯放入６０～７０。ｃ的水浴中温热，使ＮａＮ０。全部溶解，得黄绿色的亚硝酰硫酸溶液．将２，６一二氯一４一硝基苯胺２．１９缓慢加入到上述亚硝酰硫酸溶液中，变为墨绿色糊
万方数据