共沉淀法制备四氧化三铁纳米磁性材料
引言：磁性是物质的基本属性，磁性材料是古老而用途十分广泛的功能材料。磁挂材料与信息化、自动化、机电一体化、国防、国民经济的方方面面紧密相关．纳米磁性材料是20世纪70年代后逐步产生、发展，壮大而成为最富有竞争力与宽广应用前景的新型磁性材料。纳米磁性材料的特性不同于常规的磁性材料,其原因是与磁相关联的特征物理长度恰好处于纳米量级，倒如：磁单畴临界尺寸，超顺磁性临界尺寸,交换作用长度以及电子平均自由路程等大致上处于l～1OOnm量级,当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时就会呈现反常的磁学性质[1]。磁性纳米材料除具有纳米材料的一般特性外还具有顺磁效应，其中Fe3O4纳米晶由于其超顺磁性、高表面活性等特性，已在磁流体、微波吸收、水处理、光催化、生物医药、生物分离等方面得到了广泛的应用，正在成为磁性纳米材料的研究热点。目前制备磁性Fe3O4纳米晶的主要方法有沉淀法、溶剂热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、微波超声法等[2-8]，这几种方法制得的磁性Fe3O4纳米晶在结构和性能方面都有一定的差异，因此在不同领域的应用往往要采用不同的制备方法。其中共沉淀法即在含有两种或两种以上阳离子的可溶性溶液中加入适当的沉淀剂,使金属离子均匀沉淀或结晶出来，再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉。共沉淀法有两种: 一种是Massart 水解法[9], 即将一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐混合液直接加入到强碱性水溶液中, 铁盐在强碱性水溶液中瞬间水解结晶形成磁性铁氧体纳米粒子。另一种为滴定水解法[10], 是将稀碱溶液滴加到一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐混合溶液中, 使混合液的pH 值逐渐升高, 当达到6～7 时水解生成磁性Fe3O4纳米粒子共沉淀方法的最大优点是设备要求低、成本低、操作简单和反应时间短,便于在实验室内操作。本文主要介绍共沉淀法合成纳米Fe3O4及浓度、熟化时间、pH、超声波对纳米Fe3O4粒径等性质的影响。
1实验部分
1.1实验原理
将二价铁盐（Fe2+）和三价铁盐（Fe3+）按一定比例混合，加入沉淀剂（OH—），搅拌反应即得纳米磁性Fe3O4粒子，反应式为：
Fe2 + + Fe3 + + OH—→Fe (OH) 2 / Fe (OH) 3 (形成共沉淀)
Fe(OH) 2 + Fe (OH) 3→FeOOH + Fe3O4(pH ≤7.5)
FeOOH + Fe2 +→Fe3O4+ H+(pH ≥9.2)
总反应为：Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH—→Fe3O4 +4H2O
1.2实验试剂与仪器
试剂： FeCl3·6 H2O、 FeCl2·4 H2O、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠、pH试纸、无水乙醇，以上试剂均为分析纯。
仪器：恒温水浴箱、干燥箱、电子天平、铁架台、搅拌棒、磁天平、激光粒度分布仪、 100ml容量瓶、温度计、烧杯、玻璃棒。
1.3实验步骤
1.3.1 溶液配制
称取19.90g FeCl2·4 H2O，用一定的蒸馏水溶解，于100ml的容量瓶中配制
1.00mol·L-1 Fe2+的溶液，置于65℃的恒温水浴中水浴加热；
称取47.34g FeCl3·6 H2O，用一定的蒸馏水溶解，于100ml的容量瓶中配制
1.75 mol·L-1 Fe3+ 的溶液，置于65℃的恒温水浴中水浴加热；
配制7.5 mol·L-1的氢氧化钠溶液。
1.3.2磁性纳米Fe3O4的制备
取50.00ml 1.75mol·L-1 Fe3+溶液在65预热，再加入刚配制的50.00ml 1.00
mol·L-1Fe2+溶液，保证n(Fe3+)：n(Fe2+)=1.75:1 ，搅拌，再加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠3滴。逐滴滴加7.50mol·L-1 NaOH溶液至pH = 7。再滴加7.50mol·L-1NaOH 溶液至体系的pH=11,继续搅拌一定时间,静置10分钟后将温度升高到80℃进行熟化。
60 min后,抽滤,用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物,直至洗水的pH为7左右。将沉淀物置于干燥箱中,在75 ℃下干燥5h,得到样品1[11-16]；
采用控制变量法，分别研究铁盐的浓度以及反应终点pH值、熟化时间对纳米Fe3O4的粒度和磁性的影响。
（1）保持其他条件不变的前提下，将熟化时间改为90min、120min,分别得到样品2、样品3。
（2）保持其他条件不变的前提下，将体系反应终点的pH值改为7～8、9～10、11～12、13～14，分别得到样品4、样品5、样品6、样品7。
（3）保持n(Fe3+)：n(Fe2+)=1.75:1不变以及其他条件不变的前提下，将[Fe2+]、改为0.50 mol·L-1、 0.75 mol·L-1、1.25 mol·L-1分别得到样品8、样品9和样品10。
实验原始数据记录如下：
2 样品的测试与表征
（1）用激光粒度分布仪对上述步骤中的粉体进行粒度及其分布测试（2）用磁天平测定各样品的磁性强弱
3、实验数据记录
4.实验结果及讨论
4.1 熟化温度对样品粒度及磁性影响曲线(样品6、1、2、3)
a v e r a g e p a r t i c a l s i z e /u m
t/h
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t /h
figure 1 figure 2
由figure 1和figure 2可得，随着熟化时间的增加，样品的粒径先增加后减小，变化幅度较大；样品的磁性大小是先减小后基本不变，在30mi 到60min 之间磁性减小的幅度很大，而60min 到120min 之间，磁性基本保持不变。
4.2 不同pH 滴定终点对样品的粒度及磁性影响曲线（样品4、5
、6、7）
a v e r a g e p a r t i c a l s i z e /u m
pH
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pH
figure 3 figure 4
由figure 3和figure 4可得当反应终点的pH 逐渐增加时，样品的粒度先增加，当
反应终点的pH 大于12后又开始减小；样品的磁性是逐渐增加的。
4.3 铁离子浓度对样品的粒度及磁性影响曲线（样品8、9、6、10）
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C
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C
figure 5 figure 6
由figure 5和figure 6可得，随着反应物铁离子的浓度增加，样品的粒径先增加后减小再增加，而且变化幅度很大，最小的粒径是0.241um,最大粒径达到9.034um ；样品的磁性随着铁离子的浓度增加先减小后增加。
综合比较这10组实验，第五组实验（实验条件：n(Fe 3+)：n(Fe 2+)=1.75:1, c(Fe 2+)=1.00 mol ·L -1,反应温度为6℃5，反应时间20min,熟化温度为80℃，熟化时间为30min,反应终点的pH 在9～10）获得样品的粒径最小,为0.095um ；第八组实验（实验条件：n(Fe 3+)：n(Fe 2+)=1.75:1,c(Fe 2+)=0.50 mol ·L -1,反应温度为65℃，反应时间20min,熟化温度为80℃，熟化时间为30min,反应终点的pH 在11～12）获得样品的磁性最大为0.05090。
4.4 样品粒径与磁性的关系（去除第四组实验数据）
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average partical size /um
figure 7
由figure7可知，本实验中，样品的粒径在0.3um ～9.0um 之间，随着粒径增加磁性增加。 5.实验总结
5.1 实验应当采用正交实验法，只需9组实验即可比较得出熟化时间，反应终点pH 以及铁盐的浓度这三种因素对样品的粒径和磁性的影响情况。
5.2由于对pH 试纸不规范使用，实验过程中没能准确地确定反应终点的pH ，导致实验结果的可信度低，与理论实验结果有偏差，例如，当铁盐的浓度增加时，样品的粒径理论上应该逐渐增大的, 这是由于反应物浓度的增加使反应体系中金属离子数增加，还原后形成的粒子的碰撞机会增大，从而聚结成较大的粒子。
5.3 样品4的粒径由于过大没能用激光粒度分布仪测出其粒度分布曲线，可能原因是反应滴定终点的pH 在7～8之间，生成的产物是黑色的粘稠度很大的胶状物，烘干后研磨不能成粉，很硬。根据反应原理，猜测产物不是四氧化三铁，而是羟基氧化铁。
6、注意事项
1）实验前要做好准备工作，称量完药品要及时盖上盖子，擦净钥匙。
2）溶液配制一定要准确，如铁盐晶体含杂质最好先溶解过滤，此外需保证在配制Fe2+溶液时加热煮沸除去O2 ；
3）注意准确调节各个步骤的pH；
4）溶液的各步温度注意调节；
5）实验结束后，要整理仪器，打扫实验室。
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纳米四氧化三铁的应用一、纳米四氧化三铁的简介 四氧化三铁是一种常用的磁性材料，又称氧化铁黑,呈黑色或灰蓝色。四氧化三铁是一种铁酸盐，即Fe2+Fe3+（Fe3+O4）（即FeFe（FeO4）前面2+和3+代表铁的价态）。在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原子显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO〃Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。化学式：Fe3O4，分子量231.54，硬度很大，具有磁性，可以看成是氧化亚铁和氧化铁组成的化合物。逆尖晶石型、立方晶系，密度 5.18g/cm3。熔点1867.5K(1594.5℃)。它不溶于水，也不能与水反应。与酸反应，不溶于碱，也不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 在外磁场下能够定向 移动，粒径在一定范围之 内具有超顺磁性，以及在 外加交变电磁场作用下能 产生热量等特性，其化学 性能稳定，因而用途相当 广泛。 纳米四氧化三铁置于介质中，采用胶溶化法和添加改性剂及分散剂的方法，通过
在颗粒表面形成吸附双电层结构阻止纳米粒子团聚，制备稳定分散的水基和有机基纳米磁性液体。制备的磁性液体2～12个月都能很好的分散着，磁性液体中颗粒平均粒径为16～35nm之间。 通过大量实验，确定了最佳的工艺配方和工艺路线，工艺简单安全，能耗低，并保持了磁性颗粒的粒径在纳米量级，并且经磁性能测试可得磁性颗粒具有超顺磁性，其技术指标达到并超过国内外磁性纳米四氧化三铁性能，为国内各种磁流体的应用提供了基础。 二、纳米四氧化三铁的配置方法 由于纳米四氧化三铁特殊的理化学性质 , 使其在实际应用中越来越广泛 , 而其制备方法和性质的研究也得到了深入的进展。磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是用物理方法制备的样品一产品纯度低、颗粒分布不均匀 , 易被氧化 , 且很难制备出10nm 以下的纳米微粒 , 所以在工业生产和试验中很少被采纳。 化学方法主要有共沉淀法、溶胶 - 凝胶法、微乳液法、水解法、水热法等。采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好 , 颗粒度较小 , 操作方法也较为容易 , 生产成本也较低 , 是目前研究、生产中主要采用的方法。
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子 一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下： Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O） 2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。 4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加
精心整理纳米四氧化三铁的应用 一、纳米四氧化三铁的简介 ）前面 显+2与大， 胶溶化法和添加改性剂及分散剂的方 法，通过在颗粒表面形成吸附双电层结 构阻止纳米粒子团聚，制备稳定分散的 水基和有机基纳米磁性液体。制备的磁
性液体2～12个月都能很好的分散着，磁性液体中颗粒平均粒径为16～35nm之间。 通过大量实验，确定了最佳的工艺配方和工艺路线，工艺简单安全，能耗低，并保持了磁性颗粒的粒径在纳米量级，并且经磁性能测试可得磁性颗粒具有超顺磁性，其技术指标达到并超过国内外磁性纳米四氧化三铁性能，为国内各种磁流体的应用提供了基础。 二、 泛, ,所 ,操 磁性 目前,制备磁性Fe3O4纳米颗粒方法的机理已研究得很透彻,归结起来一般分为两种。一是采用二价和三价铁盐,通过一定条件下的反应得到磁性Fe3O4纳米颗粒;另一种则是用三价铁盐,在一定条件下转变为三价的氢氧化物,最后通过烘干、煅烧等手段得到磁性Fe3O4纳米颗 粒。
（一）共沉淀法 沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中,加入适当的沉淀剂,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉。 （二）溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶方法(Sol-Gel)是日本科学家Sugimoto等于上世纪90年代发展 ,油(OΠ , 对实验设备和制备条件方面的要求相对高一些,因而大多数也只停留在研究阶段。 三、纳米四氧化三铁的应用 当粒子的尺寸降至纳米量级时,由于纳米粒子的小尺寸效应、表面效
应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等的影响,使其具有不同于常规体相材料的特殊的磁性质。这也使其在工业、生物医药等领域有着特殊的应用。（一）生物医药 磁性高分子微球（也称免疫磁性微球）是一种由磁性纳米颗粒和高分子骨架材料制备而成的生物医用材料，其中的高分子材料包括聚苯乙烯、硅烷、聚乙烯、聚丙烯酸、淀粉、葡聚糖、明胶、白蛋白、乙基纤维素等，骨架 .用 能长期稳定的存在，不产生沉淀与分离。目前，磁性流体已经广泛应用于选矿技术、精密研磨、磁性液体阻尼装置、磁性液体密封、磁性液体轴承、磁性液体印刷、磁性液体润滑、磁性液体燃料、磁性液体染料、磁性液体速度传感器和加速度传感器、磁性液体变频器、磁性液体陀螺仪、水下低
纳米四氧化三铁制备及其性质研究 摘要：四氧化三铁是一种具有反尖晶石结构的铁氧体，由于其具有独特的物理、化学性质， 已经引起众多专家学者的关注。纳米四氧化三铁具有超顺磁性、小尺寸效应、量子隧道效应等使其能够区别于一般的四氧化三铁。目前在国内外，磁性纳米四氧化三铁已经在催化剂、造影成像、靶向给药、药物载体、DNA检测等应用领域表现出良好的应用前景。尤其随着纳米技术与高分子工程的快速发展，磁性纳米四氧化三铁在细胞分离、蛋白质分离、生物传感器、重金属吸附等领域越来越受到研究者的重视。同时，合成粒径小、分布窄且具有优良磁性、表面性能稳定、具有生物相容性安全的磁性纳米四氧化三铁也是各专家、学者研究的热点之一。 关键词：纳米四氧化三铁；磁性；合成 近年来，有关磁性纳米粒子的制备方法与性质备受关注。然而，由于磁性纳米粒子之间的作用力，如范德华力以及磁力作用，纳米四氧化三铁粒子极易发生团聚，使得比表面积降低，同时减弱了反应活性。通过添加高分子聚合物或表面活性剂对粒子表面进行改性，可以获得稳定分散的磁性纳米粒子，从而有效克服上述缺点。 1.实验部分 1.1 实验原理 化学共沉淀法是指在包含两种或两种以上金属阳离子的可溶性溶液中，加入适当沉淀剂，将金属离子均匀沉淀或结晶出来。具体反应方程式：Fe2+ +2Fe3+ +8OH-==Fe3O4 +4H2O.通常是把FeⅡ和FeⅢ的硫酸盐或氯化物溶液一物质的量比2比3的比例混合后，用过量的氨水或氢氧化钠在一定温度和pH下，高速搅拌进行沉淀反应，然后将沉淀过滤、洗涤、烘干，制得纳米四氧化三铁。 1.2仪器与试剂 三颈瓶，pH计，高速离心机，恒温水浴箱，真空干燥箱，紫外可见分光光度计，X射线衍射仪等 四水合氯化亚铁，六水合氯化铁，乙醇，十二烷基苯磺酸钠，油酸，氢氧化钠，盐酸等。1.3实验步骤 室温下，将四水合氯化亚铁和六水合氯化铁按物质的量比为1比2的比例混合放入三颈瓶中，加入200mL去离子水，然后加入一定量表面活性剂和油酸。高速搅拌下，向溶液中缓慢滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液，至pH>11,继续搅拌1h使反应完全。反应结束后用磁铁进行固液分离，再用去离子水反复冲洗至中性，以除去多余电解质。在60℃下真空干燥24h. 1.5样品检验 相关资料
四氧化三铁能溶解在酸中吗 绍兴一中分校吴文中 【基本信息】 1．化学式：Fe3O4 2．化学键：Fe3O4是由3个铁原子与4个氧原子,通过离子键而组成的复杂离子晶体。 3．名称：四氧化三铁，磁性氧化铁 4．结构特点：在Fe3O4中的Fe具有不同的氧化态，过去曾认为它是FeO和Fe2O3的混合物，但经X射线研究证明，Fe3O4是一种反式尖晶石结构，可写成FeIII[(FeIIFe III)O4] 。晶体结构为六方晶系的永久磁石（硬磁体）和具有化学组成为MII?Fe2O3的尖晶石结构 5.高中阶段涉及到四氧化三铁的一些反应 ①四氧化三铁和盐酸：Fe3O4+8HCl=FeCl2+2FeCl3+4H2O ②四氧化三铁和硝酸：3Fe3O4+28HNO3=9Fe(NO3)3+NO↑+14H2O ③四氧化三铁和氢碘酸：Fe3O4+8HI=3FeI2+4H2O+I2 ④铝热反应：8Al+3Fe3O4=9Fe+4Al2O3 ⑤铁和水蒸气：3Fe+4H2O(g)=Fe3O4+4H2 ⑥铁和氧气：3Fe+2O2=Fe3O4 ⑦氧化亚铁和氧气：3FeO +O2 =2Fe3O4 ⑧铁钝化：钝化成氧化产物FexOy，主要可能是Fe3O4 ⑨“发蓝”处理： 3Fe＋NaNO2＋5NaOH=3Na2FeO2＋NH3↑＋H2O8Fe＋3NaNO3＋5NaOH＋2H2O＝ 4Na2Fe2O4＋3NH3↑（不一定用硝酸钠作氧化剂）Na2FeO2＋Na2Fe2O4=2H2O+Fe3O4＋ 4NaOH ⑩其他 【问题的提出】 1. 溶解磁性氧化铁为什么要用以下方法： 在实验室中常用磁铁矿（Fe3O4）作为制取铁盐的原料。为处理这样的不溶性氧化物，往往采用酸性熔融法，即以K2S2O7（或KHSO4）作为溶剂，熔融时分解放出SO3。 2KHSO4 == K2S2O7 + H2O K2S2O7 == K2SO4 + SO3 生成的SO3能与不溶性氧化物化合，生成可溶性的硫酸盐。 4Fe3O4 + 18SO3 + O2 == 6Fe2(SO4)3 冷却后的溶块，溶于热水中，必要时加些盐酸或硫酸，以抑制铁盐水解。 2.许多资料表明，天然的四氧化三铁不能溶解在酸中。 3.“四氧化三铁：铁丝在氧气里燃烧生成四氧化三铁；铁在空气里加热到500℃，铁跟空气里的氧气起反应也生成四氧化三铁；锻工砧子周围散落的蓝灰色碎屑主要是四氧化三铁；铁跟高温的水蒸汽发生置换反应生成四氧化三铁和氢气；天然磁铁矿的主要成分是四氧化三铁的晶体。四氧化三铁是一种重要的常见铁的化合物。四氧化三铁呈黑色或灰蓝色，密度5.18g/cm3，熔点1594℃，硬度很大，具有磁性，又叫磁性氧化铁。四氧化三铁不溶于水和碱溶液，也不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，但能溶于盐酸。天然的Fe3O4不溶于盐酸。四氧化三铁是一种铁酸盐，即FeIIFeIII[FeIIIO4]。在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO?Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物。 4.为什么铁被钝化以后不能被浓盐酸或者浓硝酸溶解？除因为浓硫酸酸性弱以外的解释，其他的解释都不"给力"。因为浓硝酸的酸性还是比较强的！
纳米四氧化三铁的制备与表面改性 化学与材料科学系 09级应用化学1班刘立君李淑媛 摘要：由于纳米Fe3O4在光学、电学、热学、磁学、力学等方面独特的性质，对它的研究越来越多，且在各个领域的应用也越来越广泛，因此本文详细介绍了纳米四氧化三铁的各种制备方法，对其制备工艺的优缺点、应用前景、产品性能进行了详细的比较；并综述了纳米四氧化三铁的表面改性的方法，如有机改性、无机改性、偶联改性、小分子改性、大分子改性等改性手法，以及表面改性后各种纳米Fe3O4的特征与用途前景。 关键词纳米Fe3O4 综述表面改性 1引言 四氧化三铁的性质：四氧化三铁在常温常压状态下是一种具有强磁性的黑色粉末状晶体，潮湿状态的四氧化三铁在空气中容易氧化成三氧化二铁，二价铁离子被氧化成三价铁离子。四氧化三铁具有强磁性，四氧化三铁固体具有优良的导电性。因为在磁铁矿中，由于Fe2 +与 Fe3 +在八面体位置上基本上是无序排列的，电子可在铁的两种氧化态间迅速发生转移，所以四氧化三铁固体具有优良的导电性能。X 射线研究表明，四氧化三铁是铁( III) 酸盐，即 Fe2 +( Fe3 +O2 －2)2，称为“偏铁酸亚铁”，化学式为Fe( FeO2)2。在四氧化三铁里，铁显两种价态，所以常常将四氧化三铁看成是由 FeO 与 Fe2O3组成的化合物，也可表示为 FeO·Fe2O3，但不能说是 FeO 与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。常见的天然磁铁矿中主要成分是四氧化三铁的晶体。
磁性纳米粒子的性质：纳米材料指颗粒尺寸在1-100nm间的粒子,及由其聚集而成的纳米固体材料,具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,使得其与同组成的材料相比,显示独特的光学、电学、热学、磁学、力学及化学性质。当磁性纳米材料的尺寸减小到纳米尺度时,尺寸和形状这两个关键参数强烈影响着其磁性能,使磁性纳米粒子呈现超顺磁性,高矫顽力,低居里温度和高磁化率，同时,磁性纳米粒子具有以下几方面的特性:第一,磁性纳米粒子具有可控性的粒径(从几纳米到几十纳米),小于或相当于细胞(10-100nm),病毒(20-450nm),蛋白质(5-50nm),基因(Znm宽10-100nm长)的尺度,这表明磁性纳米粒子能够接近我们所感兴趣的生物实体.事实上,它们可以被生物分子修饰后连接到生物实体上,由此提供了一种可控的标一记方法；第二，磁性纳米粒子的磁性遵从库仑定律,能够通过外加磁场加以控制；第三,磁性纳米粒子能够对磁场的周期性变化产生响应,从激励场获得能量,由此微粒能够被加热,从而可用于热疗,传输大量的热能到靶区,如肿瘤；第四,磁性纳米粒子可从尿液及大便中排泄，其中经肾脏排出较多,肠道排出较少。这也使其在工业、电子信息、生物医药等领域都有着特殊的应用。常用的磁性纳米材料有金属合金及其金属氧化物，由于镍、钴等存在毒性，在生物、医药等方面受到严格的限制，而铁的氧化物(Fe3O4,γ一Fe2O3)因其低毒(LD50约2000mg/kg体重，远远高于目前临床应用剂量）、易得等特点被广泛推用。 2四氧化三铁纳米粒子的制备方法
四氧化三铁纳米的制备应用及表征 摘要：总结了磁性纳米Fe3O4粒子的制备方法，有共沉淀法、超声波沉淀法、水热法、微乳液法、水解法、溶胶- 凝胶法，多元醇法等，并讨论了磁性纳米Fe3O4粒子在磁性液体、生物医学、微波吸附材料磁记录材料、催化剂载体等领域的应用。简述了Fe3O4得表征手段，最后对纳米Fe3O4的研究前景进行了展望。 关键词：四氧化三铁；磁性纳米颗粒；制备；应用；表征 The Preparation and Application of Fe3O4 Magnetic Nano- particles 【Abstract】The chemical preparation methods were summarized including co-precipitation,sol-gel method, microemulsion , hydro-thermal method etc. Based on the recent progress , relative meritsof those methods were analyzed. The application of Fe3O4nano-particles in magnetic fluid , magnetic recording materials , catalytical and microwave materials and medicine were introduced. 【Key Words】Fe3O4; magnetic nanoparticle; preparation; progress Fe3O4磁性纳米颗粒由于具有与生物组织的相容性、与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，且具有好的亲水性、生物兼容性、无毒和高的化学稳定性，所以成为生物磁应用方面的理想材料使其在电子与生物敏感材料，尤其是生物医学领域被人们广泛关注【1】。应用于生物技术的纳米颗粒需要优良的物理、化学以及磁学特性【2】：（1）具有高磁化率，使材料的磁性较强，一般为铁磁性纳米颗粒；（2）颗粒尺寸为6~15 nm（当颗粒直径小于15 nm 时，就变为单磁畴磁体而具有超顺磁性并且饱和磁化强度很高），比表面积高；（3）具备超顺磁性等。另一方面，磁性纳米颗粒表面需要被特种有机物质修饰，才能具有独特的生物医学功能。磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法【3-4】。物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是用物理方法制备的样品一般产品纯度低、颗粒分布不均匀，易被氧化，且很难制备出10nm以下的纳米微粒，所以在工业生产和试验中很少被采纳。化学方法主要有共沉淀法、超声波沉淀法、水热法、微乳液法、水解法、溶胶- 凝胶法，多元醇法等。采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好，颗粒度较小，操作方法也较为容易, 生产成本也较低, 是目前研究生产中主要采用的方法【5-8】。 1、制备方法 1.1共沉淀法 共沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中, 加入适当的沉淀剂, 使金属离子均匀沉淀或结晶出来, 再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉. 共沉淀法是目前最普遍使用的方法, 其反应原理是: Fe2++ Fe3++ 8OH＝＝Fe3O4+ 4H2O 付云芝【9】等采用共沉淀法制备出立方晶系的单分散、小粒径Fe3O4 颗粒。通过控制制备最佳条件为:铁盐溶液浓度为0. 5mol /L，沉淀剂溶液浓度为0. 2mo l/L，Fe2+：Fe3 +：OH- = 1. 00 ：1. 00 ：6. 00, 反应温度为30℃，搅拌速度为1000 r /m in. T. Fried【10】等在80℃氩气保护下将氨水缓慢滴加到FeCl2与FeCl3的混合溶液中得到纳米Fe3O4颗粒, 并使用油酸对其进行包覆，得到了平均粒径为2 nm 的Fe3O4颗粒膜。Yong- kang sun【11】等人采用部分限制共沉淀法，只是向酸化了的磁性纳米悬浮液中通入空气进行氧化的情况下制备了平均粒径为7 ~ 13 nm 的纳米Fe3O4。陈亭汝【12】等在搅拌速度较快的情况下，n ( Fe3+ ) /n( Fe2+ )为1. 8 ：1，熟化温度70℃，熟化时间30min，以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右，可制得
纳米四氧化三铁 简介 四氧化三铁是一种常用的磁性材料，又称氧化铁黑,呈黑色或灰蓝色。四氧化三铁是一种铁酸盐，即Fe2+Fe3+（Fe3+O4）（即FeFe（FeO4）前面2+和3+代表铁的价态）。在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原子显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO-Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。化学式：Fe3O4，分子量，硬度很大，具有磁性，可以看成是氧化亚铁和氧化铁组成的化合物。逆尖晶石型、立方晶系，密度?cm3。熔点℃)。它不溶于水，也不能与水反应。与酸反应，不溶于碱，也不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。? 在外磁场下能够定向移动，粒径在一定范围之内具有超顺磁性，以及在外加交变电磁场作用下能产生热量等特性，其化学性能稳定，因而用途相当广泛。 纳米四氧化三铁置于介质中，采用胶溶化法和添加改性剂及分散剂的方法，通过在颗粒表面形成吸附双电层结构阻止纳米粒子团聚，制备稳定分散的水基和有机基纳米磁性液体。制备的磁性液体2～12个月都能很好的分散着，磁性液体中颗粒平均粒径为16～35nm之间。?? 通过大量实验，确定了最佳的工艺配方和工艺路线，工艺简单安全，能耗低，并保持了磁性颗粒的粒径在纳米量级，并且经磁性能测试可得磁性颗粒具有超顺磁性，其技术指标达到并超过国内外磁性纳米四氧化三铁性能，为国内各种磁流体的应用提供了基础。 制备方法 1、水热法制备纳米四氧化三铁（2012年） 聚乙二醇6000包被的四氧化三铁颗粒，采用X射线衍射法分析其构，用扫描电镜测量其直径及分布，用振动样品磁强计检测磁学 参数。结果所得样品为四氧化三铁晶体，粒径为200 nm，质量饱 和磁场强度为 em u／g Fe。结论：制备的样品粒径均一，分散性好， 超顺磁性，水溶性好，可用于物理化学溶栓。 2、卟啉一磁性四氧化三铁纳米粒子的制备（2014年） 直接键合成法：卟啉与四氧化三铁纳米粒子表面直接形成化学键的 制备方法。要求卟啉与四氧化三铁纳米粒子成键单元，如中心金属 原子、羟基等。 用一锅高温合成法合成了单分散的油胺包覆四氧化三铁纳米粒子，
四氧化三铁制备化学实 验 https://www.doczj.com/doc/9115254732.html,work Information Technology Company.2020YEAR
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下： Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O） 2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子石朔SA13226008 石承伟SA13226024 一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下： Fe2++2Fe3++8OH- Fe3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠等。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2.006g NaOH+50ml H2O） 2、称取1.057g FeCl3和1.148g FeCl2·4H2O溶于30 mL的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为800rpm）。 4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，约25ml左右，待溶液完全变黑
四氧化三铁纳米片的制备及其对液体石蜡摩擦学的改性 张锡凤1)刘晓光1)程晓农2)殷恒波1)曹智娟1)郝伟1)严冲2) 1) 江苏大学化学化工学院，江苏镇江212013 2) 江苏大学材料科学与工程学院，江苏镇江212013 摘要：采用液相化学氧化法，在水体系中，以硫酸亚铁为母体，水合肼为氧化剂，加入吐温-80（Tween-80）为修饰剂，合成了厚约20nm、长约152nm的四氧化三铁纳米片。通过X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和高浓度激光粒度仪对四氧化三铁纳米片进行了表征。将四氧化三铁纳米片加到基础油液体石蜡（LP）中，在UNT-Ⅱ摩擦磨损实验机上考察其作为LP添加剂后的摩擦磨损性能，采用SEM分析了磨损表面形貌和表面膜元素组成及含量。结果表明：与不加四氧化三铁纳米片的LP相比，添加后较大程度的降低了摩擦系数，并获得较小的磨痕直径，显著改善了LP的摩擦性能。 关键词：四氧化三铁，纳米片，化学还原法，摩擦学 Preparation of Fe3O4 Nanopiece and Modification Tribological Property of Liquid Paraffin as Its Additive ZHANG Xifeng1, LIU Xiaoguang1, CHENG Xiaonong2, YIN Hengbo1, Cao zhijuan1, HAO Wei1, Y AN Chong2 (1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang, 212013; 2. School of Material Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang, 21201 3. ) Abstract: 20nm thick and 152nm length Fe3O4Nanopieces were synthesized using ferrous sulfate as precursor in water systems, hydrazine hydrate as reductant, polyethylene sorbitan monooleate （Tween-80）as modifier. The as-prepared Fe3O4Nanopieces were characterized by transmission electron micrographs (TEM), powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), high concentration laser granularity scatter analyzer. The anti-wear and friction reducing performance of Fe3O4nanopieces as liquid paraffin additive was investigated on UNT-Ⅱball-on-plate friction and wear testers. The worn surface morphology and composition of surface film were analyzed by means of scanning electron microscope (SEM). Compared with pure liquid paraffin, the results indicate that the tribological property of liquid paraffin with Fe3O4 nanopieces is improved, the friction coefficients are decreased, and the worn diameter is lesser. key words: ferroso-ferric oxide; nanowires; synthesis (chemical); tribological property granularity scatter 纳米金属材料的晶粒尺寸与形貌、表面状态和微结构直接影响到纳米金属的物化性质与用途。目前纳米金属的形貌控制合成与应用研究尚处于起步阶段，通过形貌控制可选择性地合成出四面体、立方体、棒以及三棱柱等形貌、尺寸和结构可控的纳米金属，以及进行纳米分子结构的重组装是人们的研究热点，具有深远的理论意义及应用价值。 纳米Fe3O4具有与生物组织的相容性以及与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，使它在
纳米Fe3O4的应用,制备和发展的简单概述 化学化工学院材料科学与工程专业丁飞 (21207061007) 摘要:概述了近年来制备纳米Fe3O4中各方法:沉淀法(共沉淀法、氧化沉淀法、还原沉淀法、交流电沉淀法和络合物分解法)、水热法、水解法、微乳液法、固相法、球磨法、超声波法、热解法、水溶液吸附分散法等的研究现状,并对磁性纳米Fe3O4的应用及其发展趋势做了简单的介绍,对其进一步的研究做了展望。 关键词:Fe3O4;纳米微粒;制备方法;磁性微粒 纳米粒子一般是指颗粒尺寸在1~100 nm 之间具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、库仑堵塞和介电限域效应的超细粒子,这些效应使它有不同于常规固体的新特征,如比表面积、表面原子数、表面能很大,且随粒径的下降急剧增加。目前,制备纳米氧化铁上的方法总体上可分为湿法和干法。湿法多以工业绿矾、工业氯化(亚)铁或硝酸铁为原料,采用氧化沉淀法、水热法、强迫水解法、凝胶-溶胶法、胶体化学法、水溶胶-萃取法等方法制备;干法常以羰基铁[Fe(CO)5]或二茂铁(FeCP2)为原料,采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法或激光热分解法制备。铁的氧化物按其价态、晶型和结构之不同可分为(A-,B-,C-)Fe2O3、Fe3O4、FeO等。本人就纳米Fe3O4的应用及其发展趋势进行了简要的介绍,着重阐述了近年来制备纳米Fe3O4所采用的各种工艺。 1 纳米Fe3O4的应用 纳米Fe3O4作为一种磁性纳米微粒,具有单磁畴结构,其矫顽力很高,用它制作磁记录材料可以提高信噪比,改善图象质量。由于Fe3O4纳米粒子具有饱和磁化强度高等特点,故常作磁流体的磁性粒子而将其制成磁悬浮液(即磁流体),它既有固体的强磁性又有液体的流变性,其流动性和分布可由外加磁场实施定向和定位控制,因此在真空密封、音圈散热、快速印刷、分选矿物、精密研磨、传感器和宇航技术等领域获得广泛的应用。它在医药中也有种种新奇的应用,如细胞磁分离、肿瘤的磁栓塞治疗、肿瘤的高热治疗、X射线造影剂、磁性靶向药物载体、视网膜脱离的修复手术、血流的磁测量、免疫测定等等。尤其是磁性靶向药物载体的研究,近年来受到了越来越多的关注,采用高分子材料将其与药物包裹起来形成磁性微球通过静脉注射或口服进入体内,在外加磁场作用下,使其移向病变部位,达到定向治疗的目的。此外,纳米Fe3O4还在颜料、磁记录、催化等领域也得到了广泛的应用。 2 纳米Fe3O4的制备工艺其制备 原理是Fe(III)和Fe(II)离子在碱性条件下生成Fe3O4,或Fe3O4固体直接被粉碎成纳米Fe3O4。根据反应物原料的组分、原料之间的混合反应方式、外部提供能量方式等又可以分为各种不同的制备工艺方法。 2.1 水热法 水热反应是指高温、高压下,在水(水溶液)或水蒸汽等流体中进行有关化学反应的总称。水热法系指在高压釜里的高温、高压反应环境中,采用水作为反应介质,使得通常难溶或不溶的物质溶解、反应、重结晶而得到理想的产物。水热法具有两个特点,一是较高的反应温度(130~250e),有利于磁性能的提高;二是在封闭容器中进行,产生相对高压[(0.3~4) MPa],避免组分挥发,另外还具有原料易得、粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控及成本相对较低等优点。 2.2 水解法 水解法主要有两种:一种是Massart水解法,另一种是滴定水解法。这两种方法的本质区别就在于前者是将铁盐混合溶液加入到碱溶液中,而后者恰恰相反,是将碱溶液缓缓加入到铁盐混合溶液中,也即前者的反应环境为碱性而后者则为中性或稍显酸性。滴定水解法制备的磁性粒子的外形主要为球形,
竭诚为您提供优质文档/双击可除四氧化三铁的制备实验报告 篇一：四氧化三铁纳米材料的制备 四氧化三铁纳米材料的制备一、原理 化学共沉淀法制备超微粒子的过程是溶液中形成胶体 粒子的凝聚过程,可分为2个阶段:第一个阶段是形成晶核,第二个阶段是晶体(晶核)的成长。而晶核的生成速度vl和晶体(晶核)的成长速度v2可用下列两式表示: 为过饱和浓度,s为其溶解度,故(c-s)为过饱和 度,k1,k2分别为二式的比例常数,D为溶质分子的扩散系数。 当V1>V2时,溶液中生成大量的晶核,晶粒粒度小; 当vl 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁 是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合,将碱性沉淀剂快速加入至上述铁盐混合溶液中,搅拌、反应一段时间即得纳米磁性Fe304粒子,其反应式如下: Fe2++Fe3++oh-→Fe(oh)2/Fe(oh)3(形成共沉淀) Fe(oh)2+Fe(oh)3→Feooh+Fe304(ph≤7.5) Feooh+Fe2+→Fe3o4+h+(ph≥9.2)
Fe2++2Fe3++8oh-→Fe3o4+4h2o 由反应式可知,该反应的理论摩尔比为 Fe2+:Fe3+:oh-=l:2:8,但由于二价铁离子易氧化成三价铁离子,所以实际反应中二价铁离了应适当过量。该法的原理虽然简单,但实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物:Fe3o4+0.25o2+4.5h2o→3Fe(oh)3(4) 2Fe3o4+0.5o2→3Fe2o3(5) 此外,溶液的浓度、nFe2+/nFe3+的比值、反应和熟化温度、溶液的ph值、洗涤方式等,均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。 目前,纳米二氧化硅主要制备方法有：以硅烷卤化物为原料的气相法;以硅酸钠和无机酸为原料的化学沉淀法;以及以硅酸酯等为原料的溶胶凝胶法和微乳液法。在这些方法中,气相法原料昂贵,设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除易对环境造成污染。与上述三种方法相比,化学沉淀法具有原料来源广泛、价廉,能耗小,工艺简单,易于工业化等优点,但同时也存在产品粒径大或分布范围较宽的问题,这是由于产品性状在制备过程中受许多可变因素的影响。 以硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(cTAb)和乙醇,通过化学沉淀法合成了粒径小且分布窄的纳米二氧化硅。在硅酸钠溶液中,简单的
太原理工大学现代科技学院 毕业设计（论文）任务书 毕业设计（论文）题目： Fe3O4纳米粒子的水热合成及结构表征 毕业设计（论文）要求： 1、提高学生综合运用所学理论知识和技能去分析、解决实际问题的能力。 2、培养学生正确开展科学研究的思想和方法，树立严肃认真的工作作风。 3、培养学生查阅文献，分析资料、制定相关研究内容的能力。 4、培养学生提高分析、解决问题的能力。 5、了解Fe3O4纳米粒子的性能、制备方法及其研究现状。 6、学会使用XRD，SEM，等分析数据。 7、通过毕业设计，为今后工作中的工程设计，科学研究提供了思路，并为独立 分析问题，解决问题的能力的提高奠定基础。 毕业设计（论文）主要内容： 1、磁性纳米材料的概述，Fe3O4纳米粒子的基本介绍，Fe3O4纳米粒子的基本结构和性质及它们的制备方法和性质； 2、实验药品及材料； 3、实验样品的制备； 4、实验结果的分析；
学生应交出的设计文件（论文）： 1、毕业论文一份 2、毕业论文答辩PPT一份 3、相关外文资料及翻译稿 主要参考文献（资料）： 1、Patel D, Moon J. Y, Chang Y, Kim T. J, Lee G. H. Colloid Surf. A2008, 313-314: 91-94. 2、Zhao M, Josephson L, Tang Y, Weissleder R. Angew. Chem.Int. Ed.2003, 42: 1375-1378. 3、Mornet S, Vasseur S, Grasset F, Veverka P, Goglio G, Demourgues A, Portiera J, Pollertc E, Duguet E. Prog. Solid State Chem.2006, 34: 237-247. 4、Stevens P. D, Fan J, Gardimalla H. M. R, Yen M, Gao Y. Org. Lett.2005, 7: 2085-2088. 5、Jun Y, Choi J, Cheon J. Chem. Commun.2007, 1203-1207. 6、周志刚，廖绍彬等编著。铁氧体磁性材料[M]，科学出版社，1981. 7、Jeong U, Teng X. W, Wang Y, Yang H, Xia Y. N, Adv. Mater.2007, 19, 33. 8、Liu Y, Wang J. P, Hu M, et al. Chinese J. Appl. Chem. 2007, 24(10): 1182-1186. 9、Deacon D. A. G, Elias L. R, Madey J. M. J, Ramian G. J, Schwettnan H. A, Smith T. I, Phys. Rev. Lett. 1977, 38: 892-894. 10、Kim K. C, Phys. 2007, 4: 21-23. 11、王广厚，韩民。物理学进展，1990, 10(3): 248-269. 12、Chikazumi S, Taketomi S, Ukita M, J. Magn. Mter. 1987, 65, 245-249. 13、Lu A. H, Kiefer W, Angew. Chem. 2004, 43: 4303-4306. 14、Tsang S. C, Caps V, Angew.Chem. 2004, 116: 5645-5649. 15、Pupta A. K, Gupta M, Biomaterials. 2005, 26: 3995-4021. 16、Mornet S, Solid State Chem. 2006, 34: 237-247. 17、Li Z, Wei L, Lei H, Adv. Mater. 2005, 17: 1001-1005. 18、Hyeon T, https://www.doczj.com/doc/9115254732.html,mun, 2003, 927.
序号专利号名称摘要 1 CN01134340.0 四氧化三铁超细颗粒的球磨工艺本发明涉及磁性材料加工制造业。本发明是把现在使用的普通球磨机进行湿磨工艺中的磨球大小比例的搭配进行了改动。从而加强了磨球与被加工物的撞击力，使Fe3 O4的晶体结构破碎力大大的加强。调整了磨球与被加工物的比例。增加了被加工物与磨球的接触面，提高了研磨效果。延长了研磨时间后，使得分解后的单晶体或聚合体的改性修饰更加符合使用要求。从而使普通的球磨即可加工出纳米级Fe3O4。打破了普通球磨机只能加工出0. 2 5μm粒径物料的结论。 2 CN89102339.9 生产四氧化三铁黑的工艺方法生产四氧化三铁黑的工艺方法涉及一种从炼钢转炉铁泥中直接提取四氧化三铁黑的工艺方法，至少包括分散、除杂、沉淀、干燥和粉碎等工序，即首先将铁泥微粉化，然后用适当的浓酸进行酸处理，然后将经过酸处理后的铁泥混合液加以沉淀，弃去上清液并调整ＰＨ值，最后将沉淀物干燥、粉碎即得四氧化三铁黑成品。本发明工艺简单、污染小，所生产的四氧化三铁黑产品可达到国家一级品标准，可广泛用于以转炉铁泥为原料生产四氧化三铁黑产品。 3 CN88104628.0 四氧化三铁超微粒子的制备方法本发明涉及一种四氧化三铁超微粒子的制备方法，主要是通过在反应过程中通入某种保护性气体的微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团。本发明的优点在于简化工艺，降低成本，由反应制成的四氧化三铁超微胶态粒子不仅可用来制备磁流体，而且可用来制干粉，从而可广泛用于制造透明颜料、隐身材料等领域。