实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子
一、实验背景
有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。
Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。
本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。
二、实验目的
1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。
2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。
3、掌握无机制备中的部分操作。
三、实验原理
采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下：
Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O
四、仪器与试剂
烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。
五、实验步骤
1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O）
2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。
3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。
4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加
NaOH溶液直至pH值约为11.
5、加入0.25g 柠檬酸三钠。
6、并升温至80℃恒温搅拌1h；然后冷却至室温。
7、借助磁铁的情况下，倾去上清夜。
8、用少量蒸馏水和乙醇反复洗涤2次，以洗去粒子表面未反应的杂质离子。
9、最后将制备的磁性纳米颗粒分散到水溶液中，用磁铁吸附分离，观察纳米颗粒的磁性分离情况。
六、思考题
1、为什么Fe2+和Fe3+的反应当量比是1:1，而不是反应式中的1:2？
答：因为Fe2+容易被氧化，1:2 会导致Fe2+不足，生成不了Fe3O4。
2、反应中加入柠檬酸三钠起到什么作用？
答：柠檬酸主要靠羧基与Fe3O4表面作用形成一层有机膜通过静电和较小的位阻作用而分散，使Fe3O4颗粒不团聚。从而得到纳米颗粒。
化学实验基本内容 一、目的 1、能力培养 (1) 熟练掌握基本操作，正确使用仪器，取得正确可靠的实验结果，获得用实验解决实际化学问题的动手能力。(2) 准确观察现象，分析判断，逻辑推理能力。 (3) 选择试剂，仪器，实验方法，获得初步设计实验的能力。 (4) 正确记录和处理数据，图谱解析，综合表达实验结果的能力。 (5) 使用手册，工具书，多媒体技术查阅资料获取信息的能力。 2、素质培养 (1) 培养学生严谨的科学方法、实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、养成良好的实验素养。 (2) 培养学生相互协作和创新开拓精神。 (3) 培养学生环境保护意识。 二、操作及技术 玻璃仪器的洗涤及干燥 滴定管、移液管、容量瓶的使用、校正 台天平、分析天平、电子天平的使用 溶液的配制 滤纸和其它滤器的使用 加热方法的选择(直接加热水浴加热、油浴加热) 煤气灯、喷灯的使用(酒精或煤气喷灯) 冷却方法的选择(空气、水流水浴、冰盐浴、液氮) 搅拌方法的选择(机械搅拌、电磁搅拌) 固液分离选择(倾析法、常压过滤、减压过滤、离心分离) 沉淀转移、洗涤、烘干、灼烧 结晶、重结晶(水溶液体系和非水体系中的结晶、重结晶) 常压升华、减压升华 气体制备、净化、吸收、尾气处理 分离技术(液液分离、固液分离、气液分离) 溶剂萃取 试样的干燥(晾干、烘干、真空干燥、干燥剂) 玻璃仪器的选择安装和拆卸 回流装置及操作 分馏技术(简单蒸馏、分馏和精馏、减压蒸馏、水汽蒸馏) 共沸蒸馏装置及操作 分液漏斗、滴液漏斗使用 无水无氧操作 微波技术 超声技术 高压钢瓶的识别和使用
温度的控制与测量（低温、常温、高温） 压力的控制与测量(低真空、高真空的获得及检漏) 流动法操作(流体的加料、流体的稳压、稳流) 流量测量与校正 压力计的使用 各类温度计的选择与使用 常用电极的制备 盐桥的制备 热电偶温度计的焊接与标定 三、化合物的合成、分离、鉴定及表征 无机物的制备精制及鉴定：(一般无机氧化物、盐、单质的制备；热分解法、氯化法、氢还原法、无水无氧法制备化合物) 有机物的制备分离、纯化及表征：(常量、小量、半微量有机合成，多步有机合成，有机光化学、微波、超声及电化学合成；手性化合物合成及拆分) 配合物的合成及表征 四、基本物理量及有关参数的测定 基本物理量：浓度、pH值、摩尔气体常数、阿佛加德罗常数、熔点、沸点，蒸气压、密度、粘度、折射率、比旋光度、溶解度 热力学性质：温度、热效应、活度系数、平衡常数 电学性质：电导、电动势、离子迁移数、电位表面与胶体：表面张力、固体比表面积、胶体电泳速度 结构：磁化率、偶极矩、摩尔折射度、光谱性质 动力学性质：反应级数、反应速度常数、活化能 化工参数的测定：雷诺数、阻力系数、给热系数、传热系数、总传质系数、理论板当量高度、塔效率、反应器停留时间分布、阻力系数与雷诺数关系测定、管道阻力损失的因次分析法实验操作、一定转速下，离心泵的特性曲线 五、仪器与设备 常用仪器与设备：压力计(数显压力计)、温度计(玻璃、热敏电阻、热电偶)、天平(台天平、分析天平、电予天平)、pH计、电导率仪、旋光计、折射率仪、温差测量计、氧弹热量计、温度控制仪(常温高温)、真空泵、超级恒温槽、检流计、稳压电源(直流、交流)、安培表、马弗炉、管式炉、烘箱、大气压力计、搅拌器(电磁、机械)、记录仪、万用表、数字压力表、小电容仪、磁天平、差热分析仪、熔点测定仪、原予发射光谱仪 常用分析仪器：分光光度计、紫外可见分光光度计、红外光谱仪、原予吸收分光光度计、气相色谱仪、离子活度计、单扫描示波谱仪、微库仑计、示波器 化工仪器及设备：流量计、离心泵、吸收塔及结构流程、精馏塔及结构流程、气体输送机械、换热器、实验反应嚣
基础化学实验
《基础化学实验》教学大纲 课程编号： 一、适用范围 大纲适用于化学专业本科教学使用。 二、课程名称 基础化学实验 三、学时数与学分 总学时：160 总学分：4 实验学时：160 实验学分：4 四、教学目的和基本要求 目的： 基础化学实验是化学专业学生第一门实验课程，也是一门独立课程。通过实验学习要求学生正确掌握化学的基本理论知识，化学实验的基本操作技能和技巧。通过实验教学使学生进一步加深对化学理论的理解。培养学生独立实验的能力，能够仔细观察和记录实验现象、归纳、综合、处理数据的能力，以及分析实验正确表达实验结果的能力。同时培养学生严谨、认真、实事求是的科学态度，掌握科学的思维方法，为学生后续课程和实验及将来从事化学教学和科研工作打下坚实的基础。 基本要求： 1.掌握化学实验所需要常用仪器的名称、正确使用方法及注意事项。 2.掌握基础化学实验的基本操作。 3.学生实验前认真预习实验内容，写好预习报告。 4.学生实验过程中，认真观察实验现象，独立思考问题，自觉解决实验过程中出现的问题。
5.学生实验后，认真填写实验报告，在报告中准确地书写本次实验原理、现象、数据处理等事项，并完成本次实验过程出现的问题的讨论。 五、实验项目与学时分配
备注：序号代‘*’为选做实验。 六、教材、讲义及参考书 1.《普通化学实验》傅强主编东北师范大学出版社 2001年1月出版 2.《无机化学实验》第三版北京师范大学无机化学教研室编 高等教育出版社 2002年8月出版 3.《化学实验》方宾王伦主编高等教育出版社 2003年5月出版 4.《化学基础实验》北京师大华中师大东北师大陕西师大华东师大 高等教育出版社 2004年6月出版 七、实验成绩评定方法 本实验课为考试。 必须采取平时考核、操作考核和笔试三种方式相结合的全面考核，三部分成绩所占比例依次为30%、30%和40%，也可根据各学期教学实际略加调整。 1.平时考核，主要考核出勤情况、实验预习、实验表现、实验报告、综合设计实验五部分。 ⑴出勤情况：学生缺课个数为实验总数的三分之一或以上时，按不及格处理，必须重修。 ⑵实验预习：学生课前必须预习，教师应通过课堂提问等方式检查预习效果。
无机化学实验教案 （一）基本操作 实验一仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：仪器的认领 四、教学难点：仪器的洗涤 五、实验内容： 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 （1）容器类：试管，烧杯…… （2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管…… （3）其它类：如打孔器，坩埚钳…… 2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法 （1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法 （2）用去污粉、合成洗涤剂洗：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。 （3）铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓H2SO4+K2Cr2O7）
饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强，注意： ①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再用水洗。 ③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。 （4）特殊污物的洗涤 依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法： 晾干：节约能源，耗时 吹干：电吹风吹干 气流烘干：气流烘干机 烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干 烘干：烘箱，干燥箱 有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空 一、主要教学目标： （一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法
中山大学大学生化学实验竞赛基本要求 一、考试形式及命题 1、化学实验理论考试（30%） （1）考试内容 含无机化学实验、化学分析实验、有机化学实验内容，包括误差理论、数据处理、化学实验室基本知识、化学实验室安全知识、电和气的使用、重要常规化学品的安全使用、常规化学实验仪器的使用、基本的实验操作规范、化学实验基本知识等。 （2）考试形式：闭卷。 （3）考试时间：2小时。 （4）考题形式：1）单项选择题；2）填空题；3）实验设计题。 2、化学实验操作考试（70%） 每个组的实验操作题不同，但应考察基本的化学实验技能、基本化学计算、实验设计、实验操作、数据采集和分析处理能力，常规小型仪器的使用、图谱解习，实验总结与报告能力。 实验操作考试地点：珠海校区基础化学实验大楼。 二、实验竞赛分组 本次竞赛有8个队参加，每个队由若干名学生组成。竞赛分为三个大组，每大组做同一个实验。 三、获奖比例 综合实验笔试和实验操作竞赛成绩，每个大组评定一等奖1名，二等奖2名，三等奖3名。根据每个大组全部学生的竞赛总成绩（实验理论笔试和实验操作竞赛）排名，确定3个团体奖，即冠军、亚军和季军。 四、竞赛基本要求 见附件：基础化学实验内容。
附件： 基础化学实验内容 一、目的 1、能力培养 （1）熟练掌握基本操作，正确使用仪器，获得正确可靠的实验结果，以达到用实验解决实际化学问题的能力。 （2）准确观察现象，分析判断，逻辑推理能力。 （3）选择试剂，仪器，实验方法，获得初步设计实验的能力。 （4）正确记录和处理数据，图谱解析，综合表达实验结果的能力。 （5）使用手册，工具书，多媒体技术查阅资料获取信息的能力。 2、素质培养 （1）培养学生严谨的科学方法、实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、养成良好的实验素养。 （2）培养学生相互协作和创新开拓精神。 （3）培养学生环境保护意识。 二、操作及技术 玻璃仪器的洗涤及干燥 滴定管、移液管、容量瓶的使用和校正 电子台秤、电子天平的使用 溶液的配制 滤纸和其它滤器的使用
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、 实验原理 控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。邻二氮菲与Fe 2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm 处。 Fe 2++ 3N N N N 3 Fe 2+ 红色配合物 二、 实验步骤 1、显色反应的实验条件 （1）测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线 （2）显色剂用量与吸光度曲线 2、试样中铁含量的测定 三、数据处理 Fe 含量的计算： 5.00 对应的微克数e 标准曲线ρFe F (μg ·mL -1) 四、 思考题 1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？ 答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。 2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？ 答：盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。 3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？ 答：不能，盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色）。 水中微量氟的测定 思考题 用氟电极测得的是F -离子的浓度还是活度？如果要测定F -离子的浓度，该怎么办？ 答：在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB ）时，测量的数值都是离子活度。如果在测量时，加入了TISAB ，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。
实验3 溶液的配制和酸碱滴定 实验目的 1. 学习溶液的配制 2. 学习移液管、容量瓶的使用方法 3. 学习正确判定滴定终点 4. 练习滴定操作，掌握酸式滴定管、碱式滴定管和移液管的使用方法 实验原理 根据实验对溶液的浓度的准确性要求的所不同，可采用不同的仪器进行配制。若准确性要求不高，一般利用台称、量筒、带刻度的烧杯等低准确度的仪器进行粗略配制；若对溶液浓度的准确性要求较高，在配制溶液时必须采用精确度较高的分析天平、移液管、容量瓶等仪器进行准确配制。无论是精确配制还是粗略配制，都应计算出所用试剂的用量，包括固体试剂的质量或液体试剂的体积，然后进行配制。 酸碱滴定是根据酸碱中和反应，测定酸或碱浓度的一种容量分析方法。因为在酸碱中和反应的等物质的量点，体系的酸和碱正好完全中和，此时中和反应达到了终点。 根据达到终点时所用酸溶液（或碱溶液）的体积及标准碱溶液（或酸溶液）的体积和浓度，就可以计算出待测酸或碱的浓度。 酸碱中和滴定的终点可借助指示剂颜色的变化来确定。指示剂本身多为一种弱酸或弱碱，在不同的pH范围内显示不同的颜色。例如，酚酞的变色范围是在pH<8.0时为无色，pH>10.0时为红色，pH在8.0~10.0之间时呈浅红色。又如，甲基红的变色范围是pH=4.4~6.2，在pH 〈4.4时为红色，pH〉6.2时为黄色，pH在4.4~6.2之间时呈橙色或橙红色。在强碱滴定强酸时，常以酚酞作指示剂；在用强酸滴定强碱时，常以甲基红作为指示剂。显然，利用指示剂的颜色变化所指示出的滴定终点与实际酸碱滴定的终点（等物质的量点）可能不一致。例如，以强碱滴定强酸时，等物质的量点pH=7，而用酚酞做指示剂，变色范围是pH8.0~10.0，这样要达到滴定终点（溶液由无色变为浅红色）就需要多消耗一些碱，因而就可能带来滴定误差。但是根据计算，这种滴定终点与等物质的量点不一致所引起的误差是很小的，对待测酸碱溶液的浓度影响不大。 溶液的配制： 1．标准溶液的配制方法 在化学实验中，标准溶液常用mol·L-1表示其浓度。溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。 （1）直接法 准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如，需配制500mL浓度为0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O7 1.4709g，加少量水使之溶解，定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。 较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。例如，光度分析中需用1.79×10-3mol·L-1标准铁溶液。计算得知须准确称取10mg纯金属铁，但在一般分析天平上无法准确称量，因其量太小、称量误差大。因此常常采用先配制储备标准溶液，然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。可在分析天平上准确称取高纯（99.99%）金属铁1.0000g，然后在小烧杯中加入约30mL浓盐酸使之溶解，定量转入一升容量瓶中，用1mol·L-1盐酸稀释至刻度。此标准溶液含铁1.79×10-2mol·L-1。移取此标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用1mol·L-1盐
中卫职业技术学校机械化工部2013----2014学年 第二学期《化学实验技术基础》期末考试（12级）试卷(B) 命题人宫静 班级姓名得分 一、单项选择题（每小题2分，共30分） 1、下列实验操作中错误的是 ( ) A、分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 B、蒸馏时，温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口。 C、滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面 D、称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在称量纸上置于托盘天平的右盘 2、下列哪些物质可以用敞开容器盛放（） A、乙醇 B、乙醚 C、食盐水 D、ＮaＯＨ 3、下列哪些试纸可用来检验AsH3 ( ) A、酸碱试纸 B、淀粉—碘化钾 C、硝酸盐试纸 D、醋酸试纸 4、下列哪一个仪器是精密量器（） A、烧杯 B、烧瓶 C、容量瓶 D、试管 5、银镜反应后沾在试管上固体应用（）清洗。 A、稀盐酸 B、浓盐酸 C、稀硝酸 D、浓硝酸 6、要分离两种沸点分别为380℃和394℃的混合液体，应使用（)方法进行分离。 A、重结晶 B、普通蒸馏 C、简单分馏 D、萃取 7、以下除哪项外均能提高分析结果的准确度（） A、对照实验 B、增加样品量 C、空白实验 D、增加平行测定次数8、pH变色范围为8.0～9.8的指示剂是（） A、甲基橙 B、甲基红 C、石蕊 D、酚酞 9、分析天平使用的称量器皿是（） A、锥形瓶 B、碘量瓶 C、称量瓶 D、托盘 10、现有三组溶液:（1）汽油和氯化钠溶液（2）酒精和水的混合溶液（3）氯化钠和单质溴的溶液，以上混合溶液分离的正确方法依次是（） A、分液、萃取、蒸馏 B、萃取、蒸馏、分液 C、分液、蒸馏、萃取 D、蒸馏、萃取、分液 11、工业上所谓的"三酸两碱"中的两碱通常是指（）。 A、氢氧化钠和氢氧化钾 B、碳酸钠和碳酸氢钠 C、氢氧化钠和碳酸氢钠 D、氢氧化钠和碳酸钠 12、0.1mol· L-1的HCl滴定0.1mol· L-1的NaOH时，应选择的指示剂为（） A、甲基橙 B、甲基黄 C、中性红 D、百里酚酞 13、高锰酸钾法中使用的指示剂为（） A、专属指示剂 B、自身指示剂 C、酸碱指示剂 D、金属指示剂 14、由于天平砝码被腐蚀而造成的称量误差属于（） A、仪器误差 B、系统误差 C、随机误差 D、技术误差 15、能使用分液漏斗分离的是（） A、酒精和水 B、苯和水 C、硫酸钡和水 D、乙醛和水 二、填空题（每空1分,共19分） 1、普通蒸馏装置包括、、三部分。 2、硫酸亚铁铵，俗名，色透明晶体。 3、重结晶法是利用被提纯物质与杂质在某种溶剂中的不同而将它们分离开来，适用于被提纯杂质含量在的固体物质。 4、萃取是利用不同物质在选定溶剂中的不同进行分离和提纯混合物的操作。
《基础化学实验》教学大纲
目录 《无机化学实验》（基础一）教学大纲 (1) 《分析化学实验》（基础二）教学大纲 (7) 《物理化学实验》（基础三）教学大纲 (11) 《有机化学实验》（基础四）教学大纲 (16)
《无机化学实验》教学大纲 ——基础化学实验一 一、有实验的课程名称：无机化学实验（Experimental Inorganic Chemistry） 二、课程编码：（以培养计划为准） 三、课程性质：必修 四、学时学分 课程总学时：64 总学分：4 实验学时：64 五、适用专业：应用化学等专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 周井炎主编，《基础化学实验》（上），华中科技大学出版社，武汉，2004。 七、实验课的任务、性质与目的 无机化学实验是应用化学专业第一门必修实验课，与无机化学理论课密切相关。通过实验教学，加深对无机化学的基本概念与基本理论的理解，了解无机物的一般分离、提纯和制备方法，掌握无机化学实验的基本操作技能和常见元素及化合物的性质，学会正确使用基本仪器，培养动手、观察、思维和表达等方面的能力以及严谨的科学态度。 八、实验课的基本理论 无机化学中的“解离平衡”、“氧化还原”“配位化合物”“d区元素的重要性质”以及常见的无机基本操作。 九、实验方式和基本要求 1.本课程以实验为主。开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、考核内容及办法、实验守则及实验室安全制度等。 2.学生在实验前必须进行预习，预习报告或设计实验方案经老师批阅后，方可进入实验室进行实验 3.老师课堂只讲解实验中所涉及的基本操作和部分难点 4.实验1人1组。每个实验要求在规定时间内由学生独立完成。碰到疑难问题，学生要善
1．下列实验操作示意图所示的实验操 作正确的是 C．制备较纯净的HF D．红磷转变成白磷 3．下列实验方法能达到目的的是 A．用相互滴加的方法鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液 B. 用饱和Na2CO3溶液除去乙醇中少量的乙酸和水C. 取皂化反应后的混合液滴入水中，判断皂化反应是否完全 D. 用氨水清洗试管内壁附着的银镜 5．在化学实验操作中，往往由于读数不规范导致较大的实验误差。下列有关实验中，会导致所配制(或所测定)溶液浓度偏大的是(其他操作均正确) A．配制500 mL 1 mol/L稀硫酸实验中，用量筒量取18 mol/L浓硫酸时俯视读数 B. 配制100 mL 5 mol /L氯化钠溶液实验中，定容时仰视读数 C. 用标准盐酸滴定待测NaOH溶液的实验中，使用碱式滴定管开始平视，后来俯视读数 D. 用标准NaOH溶液滴定待测盐酸实验中，使用碱式滴定管开始平视，后来俯视读数 6．下列实验操作或对实验事实的叙述不正确的是 A．用硝酸银溶液可以区分二氧化氮和溴蒸气 B. 酒精灯碰倒洒出酒精着火，迅速用湿抹布扑盖 C. 温度计摔坏导致水银散落到地面上，应立即用水冲洗水银 D. 检验氯代烃中的氯元素时，可先加氢氧化钠溶液加热，再加入硝酸溶液，最后加入硝酸银溶液来进行检验 7．下列实验或实验现象的相关描述中正确的是 A．浓硫酸、浓硝酸、新制氯水分别滴在pH试纸上，试纸均出现先变红后褪色现象 B．乙醇的消去反应、皂化反应、淀粉的水解反应均可用浓硫酸作催化剂 C．氢氧化钡、硝酸钡、氯化钡三种溶液中分别通入SO2，均会产生白色沉淀 D．点燃条件下，镁条、铁丝、氢气均可在O2或Cl2中燃烧 10．下列实验操作不能达到其对应目的的是 编号实验操作目的 A 取4 g NaOH加入96 mL水中(水的密度近似为1 g/cm3) 配制4%NaOH溶液 B 滴定实验中，用待测液润洗锥形瓶避免造成误差使滴定结果偏低 C 向CH3COONa溶液中滴入酚酞溶液，加热证明升高温度能促进CH3COONa水解 D 向盛有铜片的试管中加入浓硫酸，加热证明浓硫酸具有强氧化性 8．下列实验操作正确的是 A．制乙酸乙酯时，迅速将乙醇注入浓硫酸中B．手上沾有少量苯酚，立即用氢氧化钠溶液清洗 C．少量浓硫酸沾在皮肤上，立即用大量清水冲洗D．用氢气还原氧化铜时，加热一段时间后再通入氢气 9．在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别(NH4)2SO4、KCl、Al2(SO4)3和Fe2(SO4)3四种溶液，这种试剂是A．氢氧化钠溶液B．氨水C．硝酸银溶液D．氯化钡溶液
目录 绪论 实验1 仪器的认领和洗涤 实验2 灯的使用玻璃管的简单加工 实验3 称量练习——台秤和分析天平的使用 实验4 CO 相对分子质量的测定 2 实验5 硫酸铜结晶水的测定 实验6 溶液的配制 实验7 酸碱滴定 实验8 HAC电离度和电离常数的测定 实验9 水的净化——离子交换法 溶度积的测定 实验10 PbI 2 实验11 由海盐制试剂级NaCl 实验12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验13 转化法制备KNO 3 实验14 碱式碳酸铜的制备——设计实验 实验15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 实验17 P区非金属元素（一）（卤素、氧、硫） 实验18 P区非金属元素（二）（氮族、硅、硼） 实验19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验20 硫代硫酸钠的制备 实验21 主族金属（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋） 实验22 ds区金属（铜、银、锌、镉、汞） 实验23 常见阳离子的分离与鉴定（一） 实验24 第一过渡系元素（一）（钛、钒、铬、锰） 实验25 第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍） 实验26 磺基水杨酸合铁（III）配合物的组成及其稳定常数的测定实验27 一种钴（III）配合物的制备 实验28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 实验29 醋酸铬（II）水合物的制备——易被氧化的化合物的制备
实验30 从烂版液回收硫酸铜——设计实验（本科） 实验31 生物体中几种元素的定性鉴定（专科） 实验32 离子鉴定和未知物的鉴别——设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课？ 化学是一门实验科学，学习化学，离不开实验。 1、传授知识和技术； 2、训练科学方法和思维； 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验？ 1、预习——P2； 2、实验； 3、实验报告。 三遵守实验室规则。 一、注意实验室安全，学会自我保护。 二、对学生的要求。 1)关于预习报告：正规笔记本，不定期检查，评定平时成绩。两次没有者本学期成绩 评为不及格； 2)准时进入实验室，保持安静，穿好实验服； 3)每人都必须完成实验作业，及时如实地记录，凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表，我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序，实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品，允许后再离开。每次实验当80%左右学生做完后，最好点评一次，当天问题当天解决。 4)做好值日，整理实验室，做好“三关”（关水、断电、关窗）； 请假及纪律； 5)及时洗涤仪器，遵守仪器损坏赔偿制度； 6)及时交实验报告，杜绝抄袭； 7)成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。
滴定管的准备及使用 【你知道吗】 1、在实验室中经常用到的滴定分析仪器该如何使用? 2、你知道滴定管使用前应如何处理吗?为什么? 3、用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗?为什么？【学习目标】 知识目标：1、认识常用的滴定分析仪器。 2、了解滴定操作的基本原理，掌握滴定管的使用方法。 3、学会正确读数及分析数据。 能力目标：1、掌握常用滴定分析仪器使用方法。 2、通过学习熟练规范操作各种滴定分析仪器，减少测量误差，提高 准确度。 3、掌握滴定管的滴定操作技术，学会观察与判断滴定终点。 情感目标：1、通过分组实验培养学生小组合作探究精神。 2、通过实验操作，培养学生实事求是，严谨认真的科学态度、方法 和精神。 【阅读教材】 一、滴定管的分类 滴定管是滴定时用来准确测量滴定时流出溶液体积的量器。按其容量及刻度值的不同，可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管，常量滴定管的容积一般为25mL或50mL，最小刻度为 0.1mL，读数可估计到0.01mL。 根据其用途不同分为酸式滴定管和碱式滴定管，如图2-1。 资料卡片： 聚四氟乙烯酸碱两用滴定管 和酸式滴定管类似，其旋塞是用聚四氟乙烯材料制成的，耐腐蚀，密封性好。通过调节旋塞尾部的螺帽旋塞与旋塞套间的紧密度，不用涂油。
二、滴定管使用前的准备 1、酸式滴定管 （1）洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷，而后用自来水冲洗干浄，去离子水润洗3次，有油污的滴定管要用5-10ml 铬酸洗液洗涤。 （2）涂油。给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林)， 然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。 （3）试漏。将旋塞关闭，滴定管冲水至零刻度，将其固定在滴定管架上，放置2分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，.然后旋转180°，再静置2分钟，若前后两次均无漏水现象，即可使用，否则应重新处理。 （4）装标准溶液。应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借 助任何器皿直接注入滴定管内，如图2-2。 （5）排气泡。滴定管内装入标准溶 酸式滴定管；下端带玻璃 旋塞， 用于盛放酸性溶液、中性溶液或氧化性溶液，不能用来盛放碱性溶液如NaOH 溶液。 碱式滴定管：下端连接一段橡胶管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡胶管下端再连接一个尖嘴玻璃管，用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。 想一想：酸式滴定管涂抹凡士林 时，为什么要避开出口管孔？ 图2-2 装溶液 图2-1 滴定管
浅谈化学实验发展史 自从有了人类，化学便与人类结下了不解之缘。钻木取火，用火烧煮食物，烧制陶器，冶炼青铜器和铁器，都是化学技术的应用。正是这些应用，极大地促进了当时社会生产力的发展，成为人类进步的标志。今天，化学作为一门基础学科，在科学技术和社会生活的方方面面正起看越来越大的作用。而实践总是发现和检验真理最有效的途径，在人类化学发展的历程中也是一样，不论是原有物质的检测还是新物质的合成都离不开实验，既然实验在化学发展中充当着如此重要的作用，那么我们今天就来重点的谈谈化学实验发展的历程。 化学实验是化学科学赖以产生和发展的基础，从其发展过程来看，大致经过了早期化学实验、近代化学实验和现代化学实验等三个发展时期。 一、早期化学实验 从远古时代开始到17世纪，化学实验在向科学道路迈进的过程中，经历了一段漫长的发展时期。 （一）化学实验的萌芽 人类最初对火的利用距今大概已有100多万年了。火是人类最早使用的化学实验手段。人类最早从事的制陶、冶金、酿酒等化学工艺，都与火有直接或间接的联系。在熊熊烈火中，烧制成型的粘土可获得陶器；烧炼矿石可得到金属。陶器的发明使人类有了贮水器以及贮藏粮食和液体食物的器皿，从而为酿酒工艺的形成和发展创造了条件。 制陶、冶金和酿酒等化学工艺，已孕育了化学实验的萌芽。例如，在烧制灰、黑陶的化学工艺中，工匠们在焙烧后期便封闭窑顶和窑门，再从窑顶徐徐喷水，致使陶土中的铁质生成四氧化三铁，又使表面覆上一层炭黑，因此里外黑灰。这表明当时已初步懂得了焙烧气氛的控制和利用。 （二）原始化学实验 古代的炼丹术，是早期化学实验的主要和典型的代表。焙烧是炼丹术士经常采用的一种基本的化学实验操作方法。除焙烧之外，炼丹术士还经常使用一些液体“试药”来对各种金属进行加工。液体试药通常是一些能在金属表面涂上颜色的物质。例如，硫黄水(多硫化合物的溶液)能把金属黄化成黄金；汞能在其他金属表面留下银色。在制造液体试药的过程中，炼丹术士发明了蒸馏器、烧杯、冷凝器和过滤器等化学实验仪器，以及溶解、过滤、结晶、升华，特别是蒸馏等化学实验操作方法。蒸馏方法的广泛使用，促进了酒精、硝酸、硫酸和盐酸等溶剂和试剂的发现，从而扩大了化学实验的范围，为后来许多物质的制取创造了条件。 蒸馏是早期化学实验中最完整的一种重要实验操作方法。蒸馏在早期化学实验发展史上占有重要地位，它至今还在基础化学实验中被经常运用。 （三）向化学科学实验的过渡 到了十五六世纪，炼丹术由于缺乏科学基础，屡遭失败而变得声名狼藉。化学实验则开始在医学和冶金等一些实用工艺中发挥作用，并不断得到发展。 在医药化学时期，最具代表性的人物是瑞士的医生、医药化学家帕拉塞斯。他强调化学研究的目的不应在于点金，而应该把化学知识应用于医疗实践，制取药物。 化学实验在冶金方面也曾发挥过重要作用。德国著名化验师埃尔克在其编著的《主要矿石加工和采掘方法说明》一书中较为系统地论述了当时对银、金、铜、锑、汞以及铋和铅的合金的检验技术；制取和精炼这些金属的技艺；以及制取酸、盐和其他化合物的技术。这部著作被认为是分析化学和冶金化学的第一部手册。 （四）早期化学实验的特点 早期的化学实验还只能算做是化学“试验”，具有很大的盲目性；还没有从生产、生活实践中分化出来，成为独立的科学实践。尽管如此，还应该肯定从事早期化学实验的工匠和
《无机化学实验》目录 第一部分实验基本操作............................ 错误!未定义书签。实验一仪器的认领和洗涤（2学时）................. 错误!未定义书签。实验二灯的使用和玻璃加工技术（2学时）........... 错误!未定义书签。实验三分析天平的使用（3学时）................... 错误!未定义书签。实验四溶液的配制 .............................................................. 错误!未定义书签。实验五氯化钠的提纯（2学时） ........................................ 错误!未定义书签。第二部分基本原理 .............................................................. 错误!未定义书签。实验一气体常数的测定（3学时）..................................... 错误!未定义书签。实验二弱酸pK值的测定（3学时）................................... 错误!未定义书签。实验三解离平衡（3学时） ................................................ 错误!未定义书签。实验四化学反应速率与化学平衡（3学时）...................... 错误!未定义书签。实验五沉淀反应（3学时） ................................................ 错误!未定义书签。实验六氧化还原反应（3学时） ........................................ 错误!未定义书签。第三部分元素化学 .............................................................. 错误!未定义书签。实验一卤素（自选） .......................................................... 错误!未定义书签。实验二氧、硫（自选）..................................................... 错误!未定义书签。实验三氮、磷（自选）..................................................... 错误!未定义书签。实验四碳、硅、硼（自选） ............................................... 错误!未定义书签。实验五碱金属和碱土金属（自选） .................................... 错误!未定义书签。实验六铬、锰（自选）....................................................... 错误!未定义书签。
化学实验技术的发展对化学元素发现产生的影响18世纪末，拉瓦锡做了如下实验：他用一个瓶颈弯曲的瓶子装了部分水银，该瓶叫做“曲颈甑”。瓶颈通过水银槽，与一个钟形的玻璃罩相通。玻璃罩内是空气。他用炉子昼夜不停地加热曲颈甑中的水银。在水银那发亮的表面，很快出现了红色的渣滓。拉瓦锡明白，那是水银与空气中的“脱燃素空气”化合所生成的“三仙丹”。红色的渣滓越来越多。而到了第十二天，红色渣滓不再增多了。他继续加热，一直到第二十昼夜，红色渣滓仍不增多，才结束了实验。于是这个“马拉松”式漫长的实验，成为化学史上著名的实验。他发现，实验结束时，钟罩里的空气的体积，大约减少了五分之一。他收集了红色的渣滓，用高温加热。“三仙丹”分解了，重新释放出气体。拉瓦锡总共得到7~8立方英寸的气体，正好与原先钟罩中失去的气体体积相等。至于剩下来的气体，既不能帮助燃烧，也不能供呼吸用。拉瓦锡把那占空气总体积五分之一的气体，称为“氧气”（也就是普利斯特里所谓的“脱燃素空气”、舍勒所谓的“火空气”），也由此证明了燃素说是一种不必要的学说。 氟的发现是一篇悲壮的历史。在制取氟气的过程中，有许多科学家中毒受伤，甚至付出了生命的代价。由于氟的腐蚀性太强并且性质活泼，所以许多科学家经过多种实验尝试，都没能将氟气制出。直到1886年，摩瓦桑总结老师电解无水HF的经验，无水HF的熔点很低，但不导电，因此他把氟氢化钾加到无水HF中，使它变成导体，他用铂制的U形管来放置这种电解质，用铂铱合金做成电极，用萤石做出螺旋帽将管口盖住，用液态氯仿把U形管冷却到冷却到-23℃，根据以往经验，他决定用硅来检验是否有氟气。功夫不负有心人，他最终获得了成功。 而进入本世纪，化学实验技术更得到了进一步发展，科学家们通过更为现代化的实验技术，合成了许多高分子化合物，如酚醛树脂、丁钠橡胶、尼龙纤维等。 由此我们不难看出化学实验技术的发展在整个化学史的发展中，起了非常重要的作用。正是由于化学实验技术的不断发展，科学家们得以通过更为先进的实验仪器，来做出越加准确的定量实验，从而获得新元素或新理论，推动了化学的不断发展。 170112817 范玉雯
无机化学实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。 （二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。
实验一化学实验技术预备知识（3学时） 一、目的要求 1.了解《化学实验技术》课的目的、任务以及课程考核办法。 2.熟悉实验室规则、实验课的程序和要求、实验室安全守则。 3.了解玻工操作和塞子钻孔技术。 二、实验内容 （－）煤气灯的使用 1.拆、装煤气灯以弄清其构造。 2.观察黄色火焰的形成。关闭空气入口，擦燃火柴，稍打开煤气开关，将燃着的火柴放在灯管口将煤气点燃。调节煤气开关或灯座下(或侧面)的螺旋针阀，使火焰保持适当高度。此时火焰呈黄色，用一内盛少量水的蒸发皿放在黄色火焰上，皿底逐渐发黑(为什么？)。 3.调节正常火焰①。旋转灯管，逐渐加大空气进入量，黄色火焰逐渐变蓝，并出现三层正常火焰，观察各层火焰的颜色。用一根小木条或小竹支伸入至焰心，观察何处先燃；为什么？用一根玻管伸入焰心，然后用火柴点燃玻璃管另一端逸出的气体(说明为什么？) 4.关闭煤气灯开关。 （二）截断玻璃管和玻璃捧 1.基本操作 第一步：将玻璃管平放在桌面上，用锉刀的棱或小砂轮片(或破瓷片的断口)在左手拇指按住玻璃管的地方用力锉出一道凹痕(图3－30)。应该向一个方向锉，不要来回锉，锉出来的凹痕应与玻璃管垂直，这样才能保证折断后的玻璃管截面是平整的。然后双手持玻璃管(凹痕向外)，用拇指在凹痕的后面轻轻外推，同时食指和拇指把玻璃管向外拉，以折断玻璃管(图3－32)。截断玻璃棒的操作与截断玻璃管相同。 第二步：玻璃管的截断面很锋利，容易把手划破，且难以插入塞子的圆孔内，所以必须在煤气灯的氧化焰中熔烧②。把截断面斜插入氧化焰中熔烧时，要缓慢地转动玻璃管使熔烧均匀，直到熔烧光滑为止(图3－32)。灼热的玻璃管，应放在石棉网上冷却，不要放在桌上，也不要用手去摸，以免烫伤。 玻璃棒也同样需要熔烧。
教材编写体现：基础性、系统性、实用性、趣味性、创新性。 大学基础化学实验 第一章绪论 基础化学实验的目的和学习要求 实验预习、实验记录和实验报告 第二章化学实验基本知识 实验室守则 实验室安全、事故防护与处理（实验室安全守则、实验室事故防护与处理、实验室消防器材和急救药箱） 环境保护与实验室三废处理 实验室用水（GB/T6682-92纯水的制备、质量检验和使用的注意事项） 化学试剂（常用试剂的规格、试剂的保管和取用注意事项） 常用试纸（试纸的种类、试纸的使用、试纸的制备） 常用玻璃仪器、器皿和用具（李娴） 高压钢瓶的识别和使用 实验结果的处理（误差、有效数字、实验数据的表达与处理） 第三章化学实验基本操作及技术 一、玻璃仪器的洗涤及干燥 二、加热（直接加热-煤气灯、酒精灯、酒精喷灯和电加热炉，水浴加热，油浴加热等）和冷却方法（冷凝、水浴、冰盐浴、制冷剂） 三、简单玻璃工技术（玻璃棒、滴管、毛细管等物品的自制、塞子钻孔） 实验1 玻璃仪器的洗涤和简单玻璃工操作 四、不同精度天平（含台秤）的校正方法和使用 实验2 天平称量操作 五、量筒、滴定管、移液管以及容量瓶的校正方法和使用
六、搅拌（人工搅拌、机械搅拌、电磁搅拌） 七、溶液浓度和溶液的配制 实验3 溶液配制和pH值测定（pH试纸、pH计） 实验滴定分析基本操作 八、干燥(烘干、真空干燥和干燥剂的使用) 九、结晶和重结晶 实验溶解度的测定 十、滤纸和滤器的使用 十一、固液分离（倾析、常压过滤、减压过滤、离心分离等） 十二、沉淀的转移、洗涤、干燥、灼烧 实验重量分析基本操作 实验食盐的提纯 十三、蒸馏（简单蒸馏、分馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏）和回流 实验简单蒸馏 实验分馏 实验减压蒸馏 实验水蒸汽蒸馏 实验回流 十四、升华 实验 十五、萃取（液-液萃取、固-液萃取） 实验 十六、离子交换 十七、层析分离 十八、气体的制备、净化和吸收 十九、压力的测量与控制（包括压力计的校正和使用、真空的获得和检漏）二十、温度的测量与控制（热电偶、温度计的选择、使用和校正） 实验熔点和沸点测定
选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是： （A）Na2S (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3（答：D） 2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？ （A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线 （B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码 （C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸 （D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上（答：A.B.D） 3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用：（A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC（答：D） 4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪（答：D） 5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 6、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在： （A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+