四氧化三铁制备化学实
验
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实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子一、实验背景
有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。
Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。
本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。
二、实验目的
1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。
2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。
3、掌握无机制备中的部分操作。
三、实验原理
采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下：
Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O
四、仪器与试剂
烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。
五、实验步骤
1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O）
2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。
3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。
4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加NaOH溶液直至pH值约为11.
5、加入0.25g 柠檬酸三钠。
6、并升温至80℃恒温搅拌1h；然后冷却至室温。
7、借助磁铁的情况下，倾去上清夜。
8、用少量蒸馏水和乙醇反复洗涤2次，以洗去粒子表面未反应的杂质离子。
9、最后将制备的磁性纳米颗粒分散到水溶液中，用磁铁吸附分离，观察纳米颗粒的磁性分离情况。
六、思考题
1、为什么Fe2+和Fe3+的反应当量比是1:1，而不是反应式中的1:2？
2、
答：因为Fe2+容易被氧化，1:2 会导致Fe2+不足，生成不了Fe3O4。
3、反应中加入柠檬酸三钠起到什么作用？
答：柠檬酸主要靠羧基与Fe3O4表面作用形成一层有机膜通过静电和较小的位阻作用而分散，使Fe3O4颗粒不团聚。从而得到纳米颗粒。
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子 一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下： Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O） 2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。 4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加
化学实验室基本操作中的注意事项 中学化学实验基本操作中的高考考点较多，为便于系统复习和认真掌握化学实验操作，现总结八点注意事项，以期对同学们有所帮助。 一、注意事“先后”顺序 1．组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆装置与之顺序相反。 2．加热器试管时，先均匀加热，后局部加热。 3．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。 4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水，后洗涤干净。 5．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。 6．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用pH试纸时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较。 7．中和滴定实验时，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“零”刻度或“零”刻度以下。 8．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。净化气体时，应先净化后干燥。
9．焰色反应试验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。 10．配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。 11．气体在热固体表面时，应先将气体干燥后反应。 12．硫酸沾到皮肤上，先迅速用干布擦去，再用水冲洗，千万不得先用水冲洗；碱液沾到皮肤上，立即用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。 二、注意“数据”归类 1．托盘天平的准确度为0.1g；在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量不超过0.1g。 2．滴定管的准确度为0.01mL。 3．酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/3，也不能多于2/3。4．试管在加热时，所盛液体不能超过试管容积的1/3；且要与桌面成45°角。用试管夹夹试管时应夹在离管口1/3处。 5．烧杯、烧瓶加热时，盛液体量均在容积的1/3~2/3处，蒸发皿加热液体时，盛液体量不宜超过容积的2/3。 6．液体取用时，若没有说明用量，一般取1~2mL。 7．配制一定的物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗2~3次，用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时，一般加到距离刻度线和1~2mL处，再用胶头滴管定容。
化学实验基本内容 一、目的 1、能力培养 (1) 熟练掌握基本操作，正确使用仪器，取得正确可靠的实验结果，获得用实验解决实际化学问题的动手能力。(2) 准确观察现象，分析判断，逻辑推理能力。 (3) 选择试剂，仪器，实验方法，获得初步设计实验的能力。 (4) 正确记录和处理数据，图谱解析，综合表达实验结果的能力。 (5) 使用手册，工具书，多媒体技术查阅资料获取信息的能力。 2、素质培养 (1) 培养学生严谨的科学方法、实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、养成良好的实验素养。 (2) 培养学生相互协作和创新开拓精神。 (3) 培养学生环境保护意识。 二、操作及技术 玻璃仪器的洗涤及干燥 滴定管、移液管、容量瓶的使用、校正 台天平、分析天平、电子天平的使用 溶液的配制 滤纸和其它滤器的使用 加热方法的选择(直接加热水浴加热、油浴加热) 煤气灯、喷灯的使用(酒精或煤气喷灯) 冷却方法的选择(空气、水流水浴、冰盐浴、液氮) 搅拌方法的选择(机械搅拌、电磁搅拌) 固液分离选择(倾析法、常压过滤、减压过滤、离心分离) 沉淀转移、洗涤、烘干、灼烧 结晶、重结晶(水溶液体系和非水体系中的结晶、重结晶) 常压升华、减压升华 气体制备、净化、吸收、尾气处理 分离技术(液液分离、固液分离、气液分离) 溶剂萃取 试样的干燥(晾干、烘干、真空干燥、干燥剂) 玻璃仪器的选择安装和拆卸 回流装置及操作 分馏技术(简单蒸馏、分馏和精馏、减压蒸馏、水汽蒸馏) 共沸蒸馏装置及操作 分液漏斗、滴液漏斗使用 无水无氧操作 微波技术 超声技术 高压钢瓶的识别和使用
温度的控制与测量（低温、常温、高温） 压力的控制与测量(低真空、高真空的获得及检漏) 流动法操作(流体的加料、流体的稳压、稳流) 流量测量与校正 压力计的使用 各类温度计的选择与使用 常用电极的制备 盐桥的制备 热电偶温度计的焊接与标定 三、化合物的合成、分离、鉴定及表征 无机物的制备精制及鉴定：(一般无机氧化物、盐、单质的制备；热分解法、氯化法、氢还原法、无水无氧法制备化合物) 有机物的制备分离、纯化及表征：(常量、小量、半微量有机合成，多步有机合成，有机光化学、微波、超声及电化学合成；手性化合物合成及拆分) 配合物的合成及表征 四、基本物理量及有关参数的测定 基本物理量：浓度、pH值、摩尔气体常数、阿佛加德罗常数、熔点、沸点，蒸气压、密度、粘度、折射率、比旋光度、溶解度 热力学性质：温度、热效应、活度系数、平衡常数 电学性质：电导、电动势、离子迁移数、电位表面与胶体：表面张力、固体比表面积、胶体电泳速度 结构：磁化率、偶极矩、摩尔折射度、光谱性质 动力学性质：反应级数、反应速度常数、活化能 化工参数的测定：雷诺数、阻力系数、给热系数、传热系数、总传质系数、理论板当量高度、塔效率、反应器停留时间分布、阻力系数与雷诺数关系测定、管道阻力损失的因次分析法实验操作、一定转速下，离心泵的特性曲线 五、仪器与设备 常用仪器与设备：压力计(数显压力计)、温度计(玻璃、热敏电阻、热电偶)、天平(台天平、分析天平、电予天平)、pH计、电导率仪、旋光计、折射率仪、温差测量计、氧弹热量计、温度控制仪(常温高温)、真空泵、超级恒温槽、检流计、稳压电源(直流、交流)、安培表、马弗炉、管式炉、烘箱、大气压力计、搅拌器(电磁、机械)、记录仪、万用表、数字压力表、小电容仪、磁天平、差热分析仪、熔点测定仪、原予发射光谱仪 常用分析仪器：分光光度计、紫外可见分光光度计、红外光谱仪、原予吸收分光光度计、气相色谱仪、离子活度计、单扫描示波谱仪、微库仑计、示波器 化工仪器及设备：流量计、离心泵、吸收塔及结构流程、精馏塔及结构流程、气体输送机械、换热器、实验反应嚣
精心整理纳米四氧化三铁的应用 一、纳米四氧化三铁的简介 ）前面 显+2与大， 胶溶化法和添加改性剂及分散剂的方 法，通过在颗粒表面形成吸附双电层结 构阻止纳米粒子团聚，制备稳定分散的 水基和有机基纳米磁性液体。制备的磁
性液体2～12个月都能很好的分散着，磁性液体中颗粒平均粒径为16～35nm之间。 通过大量实验，确定了最佳的工艺配方和工艺路线，工艺简单安全，能耗低，并保持了磁性颗粒的粒径在纳米量级，并且经磁性能测试可得磁性颗粒具有超顺磁性，其技术指标达到并超过国内外磁性纳米四氧化三铁性能，为国内各种磁流体的应用提供了基础。 二、 泛, ,所 ,操 磁性 目前,制备磁性Fe3O4纳米颗粒方法的机理已研究得很透彻,归结起来一般分为两种。一是采用二价和三价铁盐,通过一定条件下的反应得到磁性Fe3O4纳米颗粒;另一种则是用三价铁盐,在一定条件下转变为三价的氢氧化物,最后通过烘干、煅烧等手段得到磁性Fe3O4纳米颗 粒。
（一）共沉淀法 沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中,加入适当的沉淀剂,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉。 （二）溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶方法(Sol-Gel)是日本科学家Sugimoto等于上世纪90年代发展 ,油(OΠ , 对实验设备和制备条件方面的要求相对高一些,因而大多数也只停留在研究阶段。 三、纳米四氧化三铁的应用 当粒子的尺寸降至纳米量级时,由于纳米粒子的小尺寸效应、表面效
应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等的影响,使其具有不同于常规体相材料的特殊的磁性质。这也使其在工业、生物医药等领域有着特殊的应用。（一）生物医药 磁性高分子微球（也称免疫磁性微球）是一种由磁性纳米颗粒和高分子骨架材料制备而成的生物医用材料，其中的高分子材料包括聚苯乙烯、硅烷、聚乙烯、聚丙烯酸、淀粉、葡聚糖、明胶、白蛋白、乙基纤维素等，骨架 .用 能长期稳定的存在，不产生沉淀与分离。目前，磁性流体已经广泛应用于选矿技术、精密研磨、磁性液体阻尼装置、磁性液体密封、磁性液体轴承、磁性液体印刷、磁性液体润滑、磁性液体燃料、磁性液体染料、磁性液体速度传感器和加速度传感器、磁性液体变频器、磁性液体陀螺仪、水下低
初中化学实验基本操作一、认识仪器：
二、安全要求： 1、不要用手接触药品，也不要把鼻孔凑到容器口，去闻药品的气味和尝试任何药品的味道。 2、实验剩余的药品既不要放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入制定
容器内。 3、实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅入了药液（尤其是有腐蚀性或有毒的药液），要立即用水冲洗（切不可用手揉眼睛）。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗，提倡使用防护眼镜。 4.在使用酒精灯时，绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，也绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭。向灯内添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。万一洒出的酒精在桌面燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑火。 三、基本操作： （一）取药品 1、固体药品 （1）粉末状：一横二送三直立，全落底。 （2）块状：一横二放三慢竖，缓缓滑。 2、液体药品 （1）大量：倒，塞倒放，签朝手，口挨口，缓缓倒。 （2）少量：胶头滴管：滴加时在容器正上方，防止玷污试管和污染试剂，不要平放或倒置，不能放在桌子上，用完用清水冲洗（滴瓶上的除外） （3）定量：量筒：量液时，量筒放平，视线与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。 俯视：度数偏大仰视：读数偏小 3、气体收集 （1）排气法：向上排气法，适用于密度比空气大的，且不与空气反应的。 向下排气法，适用于密度比空气小的，且不与空气反应的。 （2）排水法：适用于难溶或不易溶于水的气体，且不与水反应。 （二）加热 仪器：酒精灯 1、（1）灯内酒精不多于2/3 （2）用外焰加热 2、给固体加热： （1）仪器：试管，蒸发皿 （2）注意事项：A.先预热，再固定。 B.试管口略向下倾斜（防止冷凝水倒流回热的试管底部使试管炸裂） C.试管外壁不能有水（炸裂） D.热试管不用冷水冲洗（炸裂） E.试管不接触灯芯（防止炸裂） 3、给液体加热 （1）仪器：试管，蒸发皿，烧杯，烧瓶（其中，后两个须垫石棉网） （2）注意事项：A.先预热，一直预热（来回移动试管）。 B.试管内液体不超过容积的1/3 C.试管与桌面成45度 D.试管口不朝着有人的方向 （三）称量：用托盘天平 零件：托盘（两个）平衡螺母，指针，分度盘，游码，标尺，砝码。 称量步骤： 1、称量前先把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。如果天平未达到平衡，调节平衡螺母，使天平平衡。 2、称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码，直到天平平衡为止。记录所加砝码和游码的质量。
中山大学大学生化学实验竞赛基本要求 一、考试形式及命题 1、化学实验理论考试（30%） （1）考试内容 含无机化学实验、化学分析实验、有机化学实验内容，包括误差理论、数据处理、化学实验室基本知识、化学实验室安全知识、电和气的使用、重要常规化学品的安全使用、常规化学实验仪器的使用、基本的实验操作规范、化学实验基本知识等。 （2）考试形式：闭卷。 （3）考试时间：2小时。 （4）考题形式：1）单项选择题；2）填空题；3）实验设计题。 2、化学实验操作考试（70%） 每个组的实验操作题不同，但应考察基本的化学实验技能、基本化学计算、实验设计、实验操作、数据采集和分析处理能力，常规小型仪器的使用、图谱解习，实验总结与报告能力。 实验操作考试地点：珠海校区基础化学实验大楼。 二、实验竞赛分组 本次竞赛有8个队参加，每个队由若干名学生组成。竞赛分为三个大组，每大组做同一个实验。 三、获奖比例 综合实验笔试和实验操作竞赛成绩，每个大组评定一等奖1名，二等奖2名，三等奖3名。根据每个大组全部学生的竞赛总成绩（实验理论笔试和实验操作竞赛）排名，确定3个团体奖，即冠军、亚军和季军。 四、竞赛基本要求 见附件：基础化学实验内容。
附件： 基础化学实验内容 一、目的 1、能力培养 （1）熟练掌握基本操作，正确使用仪器，获得正确可靠的实验结果，以达到用实验解决实际化学问题的能力。 （2）准确观察现象，分析判断，逻辑推理能力。 （3）选择试剂，仪器，实验方法，获得初步设计实验的能力。 （4）正确记录和处理数据，图谱解析，综合表达实验结果的能力。 （5）使用手册，工具书，多媒体技术查阅资料获取信息的能力。 2、素质培养 （1）培养学生严谨的科学方法、实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、养成良好的实验素养。 （2）培养学生相互协作和创新开拓精神。 （3）培养学生环境保护意识。 二、操作及技术 玻璃仪器的洗涤及干燥 滴定管、移液管、容量瓶的使用和校正 电子台秤、电子天平的使用 溶液的配制 滤纸和其它滤器的使用
中卫职业技术学校机械化工部2013----2014学年 第二学期《化学实验技术基础》期末考试（12级）试卷(B) 命题人宫静 班级姓名得分 一、单项选择题（每小题2分，共30分） 1、下列实验操作中错误的是 ( ) A、分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 B、蒸馏时，温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口。 C、滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面 D、称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在称量纸上置于托盘天平的右盘 2、下列哪些物质可以用敞开容器盛放（） A、乙醇 B、乙醚 C、食盐水 D、ＮaＯＨ 3、下列哪些试纸可用来检验AsH3 ( ) A、酸碱试纸 B、淀粉—碘化钾 C、硝酸盐试纸 D、醋酸试纸 4、下列哪一个仪器是精密量器（） A、烧杯 B、烧瓶 C、容量瓶 D、试管 5、银镜反应后沾在试管上固体应用（）清洗。 A、稀盐酸 B、浓盐酸 C、稀硝酸 D、浓硝酸 6、要分离两种沸点分别为380℃和394℃的混合液体，应使用（)方法进行分离。 A、重结晶 B、普通蒸馏 C、简单分馏 D、萃取 7、以下除哪项外均能提高分析结果的准确度（） A、对照实验 B、增加样品量 C、空白实验 D、增加平行测定次数8、pH变色范围为8.0～9.8的指示剂是（） A、甲基橙 B、甲基红 C、石蕊 D、酚酞 9、分析天平使用的称量器皿是（） A、锥形瓶 B、碘量瓶 C、称量瓶 D、托盘 10、现有三组溶液:（1）汽油和氯化钠溶液（2）酒精和水的混合溶液（3）氯化钠和单质溴的溶液，以上混合溶液分离的正确方法依次是（） A、分液、萃取、蒸馏 B、萃取、蒸馏、分液 C、分液、蒸馏、萃取 D、蒸馏、萃取、分液 11、工业上所谓的"三酸两碱"中的两碱通常是指（）。 A、氢氧化钠和氢氧化钾 B、碳酸钠和碳酸氢钠 C、氢氧化钠和碳酸氢钠 D、氢氧化钠和碳酸钠 12、0.1mol· L-1的HCl滴定0.1mol· L-1的NaOH时，应选择的指示剂为（） A、甲基橙 B、甲基黄 C、中性红 D、百里酚酞 13、高锰酸钾法中使用的指示剂为（） A、专属指示剂 B、自身指示剂 C、酸碱指示剂 D、金属指示剂 14、由于天平砝码被腐蚀而造成的称量误差属于（） A、仪器误差 B、系统误差 C、随机误差 D、技术误差 15、能使用分液漏斗分离的是（） A、酒精和水 B、苯和水 C、硫酸钡和水 D、乙醛和水 二、填空题（每空1分,共19分） 1、普通蒸馏装置包括、、三部分。 2、硫酸亚铁铵，俗名，色透明晶体。 3、重结晶法是利用被提纯物质与杂质在某种溶剂中的不同而将它们分离开来，适用于被提纯杂质含量在的固体物质。 4、萃取是利用不同物质在选定溶剂中的不同进行分离和提纯混合物的操作。
化学实验基本操作 化学实验操作及注意事项： 1. 药品的取用： （1）取用原则 ①“三不”原则：不摸——不用手接触药品。 不闻——不要把鼻孔凑到容器口直接闻药品气味。 不尝——不尝任何药品的味道。 ②节约原则：若没有说明用量时，液体一般取1~2ml，固体以盖满试管底部为宜。 ③处理原则：实验剩余药品既不能放回原瓶，也不能随便丢弃，要放在指定的容器内。 （2）取用方法 ①固体药品一般放在广口瓶中，固体药品的取用：用药匙取， 块状——用镊子夹取,一横二放三慢立 固体粉末——用纸槽送入,一斜二送三直立 ②液体药品的取用： a. 液体药品一般放在细口瓶（试剂瓶）中，取用时注意：瓶塞倒放，手握标签，瓶口紧挨试管口，回收一滴。 b. 少量液体药品可用滴管取用。一般做到“垂直悬空四不要”，即应在仪器的正上方垂直滴入，胶头滴管不要接触烧杯等仪器壁；不要平放或倒置，保持橡胶乳头在上；不要把滴管放在实验台或其它地方，以免沾污滴管；不能用未清洗的滴管再吸别的试剂，（但滴瓶上的滴管不能交叉使用，也不能冲洗）。 c. 定量取用——量筒读数时量筒必须放平稳，视线与量筒内液体凹底保持水平 注意：量筒的0刻度在下，读数时俯视——数值偏高（大） 仰视——数值偏低（小） 先将液体倾倒入量筒至接近刻度时，用滴管逐滴滴入至刻度值。 （3）浓酸、浓碱的使用 使用时注意保护眼睛，若不慎溅到皮肤、衣服或实验台上要采取相应的措施。 2. 托盘天平的使用： （1）构造：托盘、指针、标尺、平衡螺母、游码、分度盘。 （2）称量范围：砝码5~50g，精确称至0.1g（只用于粗略称量）。 （3）操作： ①称量前应把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。
《基础化学实验》教学大纲
目录 《无机化学实验》（基础一）教学大纲 (1) 《分析化学实验》（基础二）教学大纲 (7) 《物理化学实验》（基础三）教学大纲 (11) 《有机化学实验》（基础四）教学大纲 (16)
《无机化学实验》教学大纲 ——基础化学实验一 一、有实验的课程名称：无机化学实验（Experimental Inorganic Chemistry） 二、课程编码：（以培养计划为准） 三、课程性质：必修 四、学时学分 课程总学时：64 总学分：4 实验学时：64 五、适用专业：应用化学等专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 周井炎主编，《基础化学实验》（上），华中科技大学出版社，武汉，2004。 七、实验课的任务、性质与目的 无机化学实验是应用化学专业第一门必修实验课，与无机化学理论课密切相关。通过实验教学，加深对无机化学的基本概念与基本理论的理解，了解无机物的一般分离、提纯和制备方法，掌握无机化学实验的基本操作技能和常见元素及化合物的性质，学会正确使用基本仪器，培养动手、观察、思维和表达等方面的能力以及严谨的科学态度。 八、实验课的基本理论 无机化学中的“解离平衡”、“氧化还原”“配位化合物”“d区元素的重要性质”以及常见的无机基本操作。 九、实验方式和基本要求 1.本课程以实验为主。开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、考核内容及办法、实验守则及实验室安全制度等。 2.学生在实验前必须进行预习，预习报告或设计实验方案经老师批阅后，方可进入实验室进行实验 3.老师课堂只讲解实验中所涉及的基本操作和部分难点 4.实验1人1组。每个实验要求在规定时间内由学生独立完成。碰到疑难问题，学生要善
常用化学仪器及使用方法、化学实验基本操作 知识分析： 包括的内容有1. 常用化学仪器及使用方法；2. 化学实验基本操作； 3. 物质的分离、提纯； 4. 常见气体的制备； 5. 物质的检验； 6. 常见试剂的保存； 7. 综合实验—实验方案的设计和评价。 在实验中复习对于基本实验要熟练掌握原理和基本操作，在此基础上，顺利地完成实验方案的设计。 常用化学仪器及使用方法 （一）1. 能直接加热的仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项 用于蒸发溶剂或浓缩溶液可直接加热，但不能骤冷。蒸发溶液时不可加得太满，液面应距边缘1厘米处。 常用作反应器，也可收集少量气体可直接加热，拿取试管时，用中指、食指、拇指拿住试管口占全长的1／3处，加热时管口不能对着人。放在试管内的液体不超过容积的1／2，加热的不超过1／3。加热时要用试管夹，并使试管跟桌面成45°的角度，先给液体全部加热，然后在液体底部加热，并不断摇动。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾。 用于灼烧固体，使其反应（如分解）可直接加热至高温。灼烧时应放于泥三角上，应用坩埚钳夹取。应避免聚冷。 燃烧少量固体物质可直接用于加热，遇能与Cu、Fe反应的物质时要在匙内铺细砂或垫石棉绒。 2. 能间接加热（需垫石棉网） 仪器图形和名称主要用途使用方法和注意事项 （分为50、100、250、500、1000ml等规格）用作配制、浓缩、稀释溶液。也可用 作反应器和给试管水浴加热等。 加热时应垫石棉网 根据液体体积选用不同规格烧杯 用作反应器（特别是不需加热的） 不能直接加热，加热时要垫石棉网。不 适于长时间加热，当瓶内液体过少时， 加热容易使之破裂。 用作在加热条件下进行的反应器 不能直接加热，应垫石棉网加热。所装 液体的量不应超过其容积1／2。 用于蒸馏与分馏，也可用作气体发生 器 加热时要垫石棉网。也可用其他热浴。 用作接受器 用作反应器，常用于滴定操作 一般放在石棉网上加热。在滴定操作中 液体不易溅出。 3. 不能加热的仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项 用于收集和贮存少量气体上口为平面磨砂，内侧不磨砂，玻璃片 要涂凡士林油，以免漏气，如果在其中 进行燃烧反应且有固体生成时，应在底 部加少量水或细砂。 分装各种试剂，需要避光保存时用 棕色瓶。广口瓶盛放固体，细口瓶 盛放液体。 瓶口内侧磨砂，且与瓶塞一一对应，切 不可盖错。玻璃塞不可盛放强碱，滴瓶 内不可久置强氧化剂等。 制取某些气体的反应器固体＋液 体 固体为块状，气体溶解性小反应无强热 放出，旋转导气管活塞控制反应进行或 停止。 （二）计量仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项
四氧化三铁能溶解在酸中吗 绍兴一中分校吴文中 【基本信息】 1．化学式：Fe3O4 2．化学键：Fe3O4是由3个铁原子与4个氧原子,通过离子键而组成的复杂离子晶体。 3．名称：四氧化三铁，磁性氧化铁 4．结构特点：在Fe3O4中的Fe具有不同的氧化态，过去曾认为它是FeO和Fe2O3的混合物，但经X射线研究证明，Fe3O4是一种反式尖晶石结构，可写成FeIII[(FeIIFe III)O4] 。晶体结构为六方晶系的永久磁石（硬磁体）和具有化学组成为MII?Fe2O3的尖晶石结构 5.高中阶段涉及到四氧化三铁的一些反应 ①四氧化三铁和盐酸：Fe3O4+8HCl=FeCl2+2FeCl3+4H2O ②四氧化三铁和硝酸：3Fe3O4+28HNO3=9Fe(NO3)3+NO↑+14H2O ③四氧化三铁和氢碘酸：Fe3O4+8HI=3FeI2+4H2O+I2 ④铝热反应：8Al+3Fe3O4=9Fe+4Al2O3 ⑤铁和水蒸气：3Fe+4H2O(g)=Fe3O4+4H2 ⑥铁和氧气：3Fe+2O2=Fe3O4 ⑦氧化亚铁和氧气：3FeO +O2 =2Fe3O4 ⑧铁钝化：钝化成氧化产物FexOy，主要可能是Fe3O4 ⑨“发蓝”处理： 3Fe＋NaNO2＋5NaOH=3Na2FeO2＋NH3↑＋H2O8Fe＋3NaNO3＋5NaOH＋2H2O＝ 4Na2Fe2O4＋3NH3↑（不一定用硝酸钠作氧化剂）Na2FeO2＋Na2Fe2O4=2H2O+Fe3O4＋ 4NaOH ⑩其他 【问题的提出】 1. 溶解磁性氧化铁为什么要用以下方法： 在实验室中常用磁铁矿（Fe3O4）作为制取铁盐的原料。为处理这样的不溶性氧化物，往往采用酸性熔融法，即以K2S2O7（或KHSO4）作为溶剂，熔融时分解放出SO3。 2KHSO4 == K2S2O7 + H2O K2S2O7 == K2SO4 + SO3 生成的SO3能与不溶性氧化物化合，生成可溶性的硫酸盐。 4Fe3O4 + 18SO3 + O2 == 6Fe2(SO4)3 冷却后的溶块，溶于热水中，必要时加些盐酸或硫酸，以抑制铁盐水解。 2.许多资料表明，天然的四氧化三铁不能溶解在酸中。 3.“四氧化三铁：铁丝在氧气里燃烧生成四氧化三铁；铁在空气里加热到500℃，铁跟空气里的氧气起反应也生成四氧化三铁；锻工砧子周围散落的蓝灰色碎屑主要是四氧化三铁；铁跟高温的水蒸汽发生置换反应生成四氧化三铁和氢气；天然磁铁矿的主要成分是四氧化三铁的晶体。四氧化三铁是一种重要的常见铁的化合物。四氧化三铁呈黑色或灰蓝色，密度5.18g/cm3，熔点1594℃，硬度很大，具有磁性，又叫磁性氧化铁。四氧化三铁不溶于水和碱溶液，也不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，但能溶于盐酸。天然的Fe3O4不溶于盐酸。四氧化三铁是一种铁酸盐，即FeIIFeIII[FeIIIO4]。在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO?Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物。 4.为什么铁被钝化以后不能被浓盐酸或者浓硝酸溶解？除因为浓硫酸酸性弱以外的解释，其他的解释都不"给力"。因为浓硝酸的酸性还是比较强的！
高中化学实验基本操作知识点 1. 仪器的洗涤 玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 2.试纸的使用 常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、ph试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。 (1)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。 (2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触)，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。 注意：使用ph试纸不能用蒸馏水润湿。 3. 药品的取用和保存 (1)实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，
一般应按最少量取用：液体1～2ml，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内或交由老师处理。 (2)固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。 (3)液体药品的取用 取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。 (4)几种特殊试剂的存放 (a)钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。 (b)白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。 (c)液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并
四氧化三铁纳米的制备应用及表征 摘要：总结了磁性纳米Fe3O4粒子的制备方法，有共沉淀法、超声波沉淀法、水热法、微乳液法、水解法、溶胶- 凝胶法，多元醇法等，并讨论了磁性纳米Fe3O4粒子在磁性液体、生物医学、微波吸附材料磁记录材料、催化剂载体等领域的应用。简述了Fe3O4得表征手段，最后对纳米Fe3O4的研究前景进行了展望。 关键词：四氧化三铁；磁性纳米颗粒；制备；应用；表征 The Preparation and Application of Fe3O4 Magnetic Nano- particles 【Abstract】The chemical preparation methods were summarized including co-precipitation,sol-gel method, microemulsion , hydro-thermal method etc. Based on the recent progress , relative meritsof those methods were analyzed. The application of Fe3O4nano-particles in magnetic fluid , magnetic recording materials , catalytical and microwave materials and medicine were introduced. 【Key Words】Fe3O4; magnetic nanoparticle; preparation; progress Fe3O4磁性纳米颗粒由于具有与生物组织的相容性、与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，且具有好的亲水性、生物兼容性、无毒和高的化学稳定性，所以成为生物磁应用方面的理想材料使其在电子与生物敏感材料，尤其是生物医学领域被人们广泛关注【1】。应用于生物技术的纳米颗粒需要优良的物理、化学以及磁学特性【2】：（1）具有高磁化率，使材料的磁性较强，一般为铁磁性纳米颗粒；（2）颗粒尺寸为6~15 nm（当颗粒直径小于15 nm 时，就变为单磁畴磁体而具有超顺磁性并且饱和磁化强度很高），比表面积高；（3）具备超顺磁性等。另一方面，磁性纳米颗粒表面需要被特种有机物质修饰，才能具有独特的生物医学功能。磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法【3-4】。物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是用物理方法制备的样品一般产品纯度低、颗粒分布不均匀，易被氧化，且很难制备出10nm以下的纳米微粒，所以在工业生产和试验中很少被采纳。化学方法主要有共沉淀法、超声波沉淀法、水热法、微乳液法、水解法、溶胶- 凝胶法，多元醇法等。采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好，颗粒度较小，操作方法也较为容易, 生产成本也较低, 是目前研究生产中主要采用的方法【5-8】。 1、制备方法 1.1共沉淀法 共沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中, 加入适当的沉淀剂, 使金属离子均匀沉淀或结晶出来, 再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉. 共沉淀法是目前最普遍使用的方法, 其反应原理是: Fe2++ Fe3++ 8OH＝＝Fe3O4+ 4H2O 付云芝【9】等采用共沉淀法制备出立方晶系的单分散、小粒径Fe3O4 颗粒。通过控制制备最佳条件为:铁盐溶液浓度为0. 5mol /L，沉淀剂溶液浓度为0. 2mo l/L，Fe2+：Fe3 +：OH- = 1. 00 ：1. 00 ：6. 00, 反应温度为30℃，搅拌速度为1000 r /m in. T. Fried【10】等在80℃氩气保护下将氨水缓慢滴加到FeCl2与FeCl3的混合溶液中得到纳米Fe3O4颗粒, 并使用油酸对其进行包覆，得到了平均粒径为2 nm 的Fe3O4颗粒膜。Yong- kang sun【11】等人采用部分限制共沉淀法，只是向酸化了的磁性纳米悬浮液中通入空气进行氧化的情况下制备了平均粒径为7 ~ 13 nm 的纳米Fe3O4。陈亭汝【12】等在搅拌速度较快的情况下，n ( Fe3+ ) /n( Fe2+ )为1. 8 ：1，熟化温度70℃，熟化时间30min，以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右，可制得
基础化学实验基本操作 （一）玻璃仪器的洗涤 在一般实验中洗涤玻璃仪器主要用水。首先把水注入欲洗的仪器中，用毛刷仔细刷洗仪器内部，再用自来水冲洗几次。若器壁完全透明，表面不附有明显的油污或固态物怎能满足一般实验的要求。如水洗后达不到上述程度，可再用肥皂液或去污粉刷洗，然后用自来水冲净，最后还需用少量蒸馏水洗涤2~3次。洗涤时应特别注意勿使毛刷顶端的铁丝碰破或划伤仪器。洗涤后，玻璃仪器内的水要“空净”，不要用布擦，更不许胡乱甩水。 （二）试剂的取用 1、化学实验中所用的药品，大多有毒或具有腐蚀性。因此，在使用时不能用手直接拿取，更不能随意品尝。 2、药品的取用时应根据《试验规程》的规定，如规程未有用量，则应尽可能少取量。 3、已取出但未用完的药品，不得装回原瓶，以防药品污染。 4、取用固体药品时要用特制的小匙，小匙不得接触仪器和桌面。 5、取用液体试剂时，取下的瓶塞应倒放在桌面上或夹持在手指的背面。如用滴管吸取少量药品，应专药专管取用，并注意不要把滴管插入试管内，以免接触器壁而沾污药品。如用倾注法取药，试剂瓶的标签应向着手心，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒缓缓注入烧杯中。试剂取用完毕后应立即盖紧瓶塞。（三）台秤的使用 台秤用于初略称量。它能迅速的称量，但精确度不高。一般能称准至0.1g。使用时，先将游码移到零位，调节小螺丝使台秤左右平衡，即使其指针左右摆幅相等。再在左盘上放一清洁干燥的表面皿，称量瓶或烧杯，称出其质量（W2），被称物放在左盘器皿中，称出质量（W1），其被称物质量=W1-W2（10g以下可调节标尺上的游码）。 （四）过滤操作 1、普通过滤：先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形（方形滤纸需剪成扇形），展开后呈圆锥形，恰能与60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60°，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合（滤纸边缘应比漏斗口稍低）。用水或溶剂润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。 过滤时，把漏斗放在漏斗架上，下面的烧杯内壁紧靠着漏斗管末端。然后将滤液沿玻棒小心缓缓倾入漏斗，倾入漏斗的溶液，最多加到滤纸边缘下5-6mm的地方。 2、减压过滤：此法可加速过滤，并使沉淀抽吸的比较干燥。但不宜用
滴定管的准备及使用 【你知道吗】 1、在实验室中经常用到的滴定分析仪器该如何使用? 2、你知道滴定管使用前应如何处理吗?为什么? 3、用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗?为什么？【学习目标】 知识目标：1、认识常用的滴定分析仪器。 2、了解滴定操作的基本原理，掌握滴定管的使用方法。 3、学会正确读数及分析数据。 能力目标：1、掌握常用滴定分析仪器使用方法。 2、通过学习熟练规范操作各种滴定分析仪器，减少测量误差，提高 准确度。 3、掌握滴定管的滴定操作技术，学会观察与判断滴定终点。 情感目标：1、通过分组实验培养学生小组合作探究精神。 2、通过实验操作，培养学生实事求是，严谨认真的科学态度、方法 和精神。 【阅读教材】 一、滴定管的分类 滴定管是滴定时用来准确测量滴定时流出溶液体积的量器。按其容量及刻度值的不同，可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管，常量滴定管的容积一般为25mL或50mL，最小刻度为 0.1mL，读数可估计到0.01mL。 根据其用途不同分为酸式滴定管和碱式滴定管，如图2-1。 资料卡片： 聚四氟乙烯酸碱两用滴定管 和酸式滴定管类似，其旋塞是用聚四氟乙烯材料制成的，耐腐蚀，密封性好。通过调节旋塞尾部的螺帽旋塞与旋塞套间的紧密度，不用涂油。
二、滴定管使用前的准备 1、酸式滴定管 （1）洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷，而后用自来水冲洗干浄，去离子水润洗3次，有油污的滴定管要用5-10ml 铬酸洗液洗涤。 （2）涂油。给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林)， 然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。 （3）试漏。将旋塞关闭，滴定管冲水至零刻度，将其固定在滴定管架上，放置2分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，.然后旋转180°，再静置2分钟，若前后两次均无漏水现象，即可使用，否则应重新处理。 （4）装标准溶液。应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借 助任何器皿直接注入滴定管内，如图2-2。 （5）排气泡。滴定管内装入标准溶 酸式滴定管；下端带玻璃 旋塞， 用于盛放酸性溶液、中性溶液或氧化性溶液，不能用来盛放碱性溶液如NaOH 溶液。 碱式滴定管：下端连接一段橡胶管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡胶管下端再连接一个尖嘴玻璃管，用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。 想一想：酸式滴定管涂抹凡士林 时，为什么要避开出口管孔？ 图2-2 装溶液 图2-1 滴定管
纳米四氧化三铁制备及其性质研究 摘要：四氧化三铁是一种具有反尖晶石结构的铁氧体，由于其具有独特的物理、化学性质， 已经引起众多专家学者的关注。纳米四氧化三铁具有超顺磁性、小尺寸效应、量子隧道效应等使其能够区别于一般的四氧化三铁。目前在国内外，磁性纳米四氧化三铁已经在催化剂、造影成像、靶向给药、药物载体、DNA检测等应用领域表现出良好的应用前景。尤其随着纳米技术与高分子工程的快速发展，磁性纳米四氧化三铁在细胞分离、蛋白质分离、生物传感器、重金属吸附等领域越来越受到研究者的重视。同时，合成粒径小、分布窄且具有优良磁性、表面性能稳定、具有生物相容性安全的磁性纳米四氧化三铁也是各专家、学者研究的热点之一。 关键词：纳米四氧化三铁；磁性；合成 近年来，有关磁性纳米粒子的制备方法与性质备受关注。然而，由于磁性纳米粒子之间的作用力，如范德华力以及磁力作用，纳米四氧化三铁粒子极易发生团聚，使得比表面积降低，同时减弱了反应活性。通过添加高分子聚合物或表面活性剂对粒子表面进行改性，可以获得稳定分散的磁性纳米粒子，从而有效克服上述缺点。 1.实验部分 1.1 实验原理 化学共沉淀法是指在包含两种或两种以上金属阳离子的可溶性溶液中，加入适当沉淀剂，将金属离子均匀沉淀或结晶出来。具体反应方程式：Fe2+ +2Fe3+ +8OH-==Fe3O4 +4H2O.通常是把FeⅡ和FeⅢ的硫酸盐或氯化物溶液一物质的量比2比3的比例混合后，用过量的氨水或氢氧化钠在一定温度和pH下，高速搅拌进行沉淀反应，然后将沉淀过滤、洗涤、烘干，制得纳米四氧化三铁。 1.2仪器与试剂 三颈瓶，pH计，高速离心机，恒温水浴箱，真空干燥箱，紫外可见分光光度计，X射线衍射仪等 四水合氯化亚铁，六水合氯化铁，乙醇，十二烷基苯磺酸钠，油酸，氢氧化钠，盐酸等。1.3实验步骤 室温下，将四水合氯化亚铁和六水合氯化铁按物质的量比为1比2的比例混合放入三颈瓶中，加入200mL去离子水，然后加入一定量表面活性剂和油酸。高速搅拌下，向溶液中缓慢滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液，至pH>11,继续搅拌1h使反应完全。反应结束后用磁铁进行固液分离，再用去离子水反复冲洗至中性，以除去多余电解质。在60℃下真空干燥24h. 1.5样品检验 相关资料
化学实验技术的发展对化学元素发现产生的影响18世纪末，拉瓦锡做了如下实验：他用一个瓶颈弯曲的瓶子装了部分水银，该瓶叫做“曲颈甑”。瓶颈通过水银槽，与一个钟形的玻璃罩相通。玻璃罩内是空气。他用炉子昼夜不停地加热曲颈甑中的水银。在水银那发亮的表面，很快出现了红色的渣滓。拉瓦锡明白，那是水银与空气中的“脱燃素空气”化合所生成的“三仙丹”。红色的渣滓越来越多。而到了第十二天，红色渣滓不再增多了。他继续加热，一直到第二十昼夜，红色渣滓仍不增多，才结束了实验。于是这个“马拉松”式漫长的实验，成为化学史上著名的实验。他发现，实验结束时，钟罩里的空气的体积，大约减少了五分之一。他收集了红色的渣滓，用高温加热。“三仙丹”分解了，重新释放出气体。拉瓦锡总共得到7~8立方英寸的气体，正好与原先钟罩中失去的气体体积相等。至于剩下来的气体，既不能帮助燃烧，也不能供呼吸用。拉瓦锡把那占空气总体积五分之一的气体，称为“氧气”（也就是普利斯特里所谓的“脱燃素空气”、舍勒所谓的“火空气”），也由此证明了燃素说是一种不必要的学说。 氟的发现是一篇悲壮的历史。在制取氟气的过程中，有许多科学家中毒受伤，甚至付出了生命的代价。由于氟的腐蚀性太强并且性质活泼，所以许多科学家经过多种实验尝试，都没能将氟气制出。直到1886年，摩瓦桑总结老师电解无水HF的经验，无水HF的熔点很低，但不导电，因此他把氟氢化钾加到无水HF中，使它变成导体，他用铂制的U形管来放置这种电解质，用铂铱合金做成电极，用萤石做出螺旋帽将管口盖住，用液态氯仿把U形管冷却到冷却到-23℃，根据以往经验，他决定用硅来检验是否有氟气。功夫不负有心人，他最终获得了成功。 而进入本世纪，化学实验技术更得到了进一步发展，科学家们通过更为现代化的实验技术，合成了许多高分子化合物，如酚醛树脂、丁钠橡胶、尼龙纤维等。 由此我们不难看出化学实验技术的发展在整个化学史的发展中，起了非常重要的作用。正是由于化学实验技术的不断发展，科学家们得以通过更为先进的实验仪器，来做出越加准确的定量实验，从而获得新元素或新理论，推动了化学的不断发展。 170112817 范玉雯