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纺织品甲醛含量测定方法比较研究

纺织品甲醛含量测定方法比较研究
纺织品甲醛含量测定方法比较研究

纺织品甲醛含量测定方法比较研究

摘要:纺织品甲醛超标,直接危害公众切身利益。纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中的重要指标之一,因此提高纺织品甲醛含量测定的准确性和科学性具有重要意义。本文就纺织品甲醛的三种测定方法即水萃取法、蒸气吸收法和高效液相色谱法的标准适用范围、萃取介质、试验设备及测试原理、试验步骤和测试报告表示等几个方面进行解读,并对三者的差异进行分析。

关键词:纺织品甲醛测定方法水萃取法蒸气吸收法高效液相色谱法

甲醛是一种无色、具有强烈气味的刺激性气体,对生物细胞的原生质是一种毒性物质,可与生物体内的蛋白质结合,改变蛋白质的结构并将其凝固。吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘、呼吸道炎症。在穿着和贮存过程中,在湿度和温度的作用下,会不同程度地释放出游离甲醛,与皮肤直接接触对皮肤粘膜有刺激作用,可引起过敏性皮炎,其在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。自20世纪20年代以来,甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂,在面料整理中使用,主要应用在防缩水、抗皱、防水、防褪色、阻燃处理等,为维持印花、染色的耐久性和改善手感等需求而在助剂中添加甲醛,在生产过程中经过前处理,印染,后处理等多道加工工序,导致纺织品中存在残留甲醛。

甲醛是是衡量纺织品安全性能的一个重要指标。准确检测纺织产品中甲醛含量,是维护消费者安全的前提。

纺织品中甲醛的检测标准纺织品甲醛测试方法

纺织品中甲醛的检测标准/纺织品甲醛测试方法 随着科学技术的进步、生活水平的提高及环境保护意识的不断增强,人类对生活中的必需品——纺织品的质量有了越来越全面的认识。传统意义上的实用性、耐用性、美观性已经不能完全满足广大消费者的要求,而卫生性、安全性则越来越受到人们的关注,追求无污染、无毒害的环保纺织品已经成为当今纺织品开发、生产和消费的主流。 纺织品在生产过程中要经过前处理、印染、后整理等多道加工工序,导致纺织品中存在残留甲醛,甲醛可通过呼吸、皮肤接触进入人体,引发多种疾病。纺织品中甲醛含量的多少已成为人们较为关心的话题。我国在近几年也相继出台了GB/T18885—2002《生态纺织品技术要求》、GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》等法规和标准。这些标准中的一个很重要的考核项目就是纺织品的甲醛含量。 1 纺织品中甲醛含量的检测 目前,我国对纺织品上甲醛含量的考核依据的是国家强制性标准 GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,检测纺织品甲醛含量的方法标准是GB/T2912.1—1998《纺织品甲醛的测定第一部分游离水解的甲醛(水萃取法)》。在执行GB/T2912.1—1998标准,检测纺织品中甲醛含量时必须特别注意以下几个方面的问题。 1.1 甲醛标准溶液 甲醛标准溶液浓度的确定是非常重要的,溶液浓度的标准性,将会影响实验结果的准确性。GB/T2912—1982《树脂整理织物释放甲醛测定方法》标准中规定的碘量法非常简便可行,据了解目前国内外有关甲醛含量测定方法中标定甲醛标准溶液很多都采用碘量法。因此,若自行配制甲醛标准溶液,最好用碘量法进行标定,另一种方法是直接从国家标准物质中心购买甲醛标准溶液,以保证其浓度的准确性。 1.2 乙酰丙酮试剂

空气中甲醛气体含量的简易测定

研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一:实验原理: 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基,因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应,甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下,可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时,可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二:实验计划: (一)实验步骤 1.按如下装置装好装置,注意将锥形瓶换成试管,针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没,塞子要塞紧,这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾

溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 (二)实验结果 (三)实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL/L的高锰酸钾溶液,这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL/L的高锰酸钾所用的气体太多,太耗时,没那么多时间。 二:【思考与讨论】

脲醛树脂中游离甲醛含量的测定

实验四脲醛树脂游离甲醛测定 一、实验介绍 游离甲醛问题目前已备受社会关注。胶粘剂中的游离甲醛越高将使脲醛树脂越易于固化,然而这也导致脲醛树脂胶接固化产物的游离甲醛释放量明显提高,最终使脲醛树脂胶粘剂粘接制品不能满足2002年1月国家颁布的《室内装饰装修材料、人造板机器制品甲醛释放限量》的强制标准要求。因此,人们采用降低甲醛/尿素摩尔比、使用甲醛捕捉剂等方法,降低脲醛树脂及其制品的游离甲醛含量。 因此,脲醛树脂的游离甲醛含量是脲醛树脂最主要的性能指标之一。 关于脲醛树脂的游离甲醛的测试方法适用于苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂等醛系树脂。 二、实验目的 通过本实验学习和实践,使学生了解脲醛树脂游离甲醛的分析测试,从而加深对学生自行缩聚制得的脲醛树脂有更深入的理解,巩固学生对脲醛树脂合成原理和基本合成工艺控制等知识点。本实验要求学生掌握脲醛树脂游离甲醛的测试方法和原理。 三、实验原理 胶粘剂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠,再加入定量却过量的盐酸溶液,再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸,结合空白试验,实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式: 四、精确度 1)脲醛树脂称量时的质量精确到0.001g以上; 2)三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 五、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管;50mL量筒;250mL锥形瓶;0.001g(或0.0001g)电子天平

15%的亚硫酸钠溶液;已标定约0.5mol/L(1N)的硫酸水溶液,0.1011mol/L的氢氧化钠水溶液,草酚酞指示剂,自行合成的脲醛树脂,蒸馏水。 六、操作步骤 1)用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入2滴草酚酞指示剂,逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色; 2)在另一个250ml锥形瓶内,称取试样5克左右(精确至0.001g以上),加入50ml蒸馏水(量筒量取),轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴草酚酞指示剂,用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5N左右的HCL溶液。 3)在试样溶液中滴加草酚酞指示剂15-20滴,并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液,用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。 4)按照上面操作重复分析3次。 5)同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 七、数据处理与分析 树脂游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中:V1 ——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; V2 ——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度; 0.03003 —— 1ml 1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量(克); G ——试样重(克)。 计算三次测量结果的精确度,以绝对误差和相对误差表示。 八、实验报告 1)撰写实验报告 2)自行详细描述测量脲醛树脂游离甲醛含量分析的实验原理和实验过程 3)讨论之一,试结合你所合成脲醛树脂的黏度、固化时间以及游离甲醛含量,综合评价其树脂,并结合所学知识阐述如何控制以合成性能较好的脲醛树脂胶粘剂。 4)讨论之二,对比甲醛溶液分析方法和树脂游离甲醛分析方法的优缺点。

酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上) 2.1.2实验仪器 电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下:

3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量 4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内) 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液) 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平,准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末,将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中,加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中,用重蒸馏水润洗100ml烧杯,将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水,液面接近标定线处停止,待冷却至室温后,用胶头滴管定容至100ml,盖上容量瓶瓶塞,将配置好的吸收原液摇匀,用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液,当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头

甲 醛 含 量 检 测 系 统

甲醛含量检测系统 (一)主要仪器设备 1.取样部分:蒸馏烧瓶、直形冷凝管、若干个容量瓶,电热套组成。 2.检测部分:分光光度计,比色皿、数据线组成。 (二)试件的制作与取样 1)称取5.0g试样(精确到0.1mg),置于500ml的蒸馏烧瓶中,加入20ml乙酸乙酯溶解,然后加250ml水,再加5ml磷酸,摇匀。 2)装好蒸馏装置,在电热套上蒸馏,蒸至馏出液为200ml,停止蒸馏。将馏出液转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度。 3)装备一个甲醛吸收剂,垂直状态下打开盖,放于试管架上(开盖时不能倒置,平躺,避免内部试剂损失)。 4)用5ml的移液管从容量瓶中准确量取5ml待测溶液,放入甲醛吸收剂中,盖好吸收剂瓶盖,摇匀,放置5分钟。 5)向吸收剂瓶中加入3-4滴甲醛显色剂,摇匀,放置10分钟,如果环境温度低于20℃时,用25~40℃的温水浴加热5分钟。 取样完毕,此时溶液会显蓝色,准备上机测试。 如颜色特别深,上机测试吸光度值大于1.3时,说明浓度过高,稀释倍数偏小,扩大步骤2的稀释倍数;如果吸光度小于0.2,说明浓度偏低,稀释倍数过大,应减小步骤2的稀释倍数。 测试数据乘以稀释倍数才是最终结果。 注意:量取用的移液管,每次使用前需用蒸馏水冲洗干净,然后用少量待量取的溶液润洗,方可进行取样操作,使用后用蒸馏水清洗好,放回原处;容量瓶用完后用蒸馏水清洗干净、盖好,下次可以直接使用。 (三)上机测试 1.仪器预热:把仪器需要水平平稳放置,在正式测试前仪器需要开机预热20分钟,有利于 测试的精度和稳定。

2.调解波长:旋转波长转盘,波长调节到630nm 处 3.调0/100: 1)调零: 键,切换到T 功能(T 灯亮,T 是指透过率),打开测试仓盖,按0%T 键,屏幕显示0.000,如果显示不为0.000,多按几次0%T 键,直到显示为0.000。 2)调100%: 关闭测试仓盖,按100%T 键,屏幕显示100.0,如果显示不准确,多按几次100%T 键,直到显示为100.0。(如果显示为99.9也可以,不影响结果)。 3)打开测试仓盖,检查0%值状态,关闭测试仓盖,检查100%状态,如果 有漂移,重复 2、3步骤。直到0%和 100%稳定 。 调到待测状态: a) 按3次键,切换到ABS 功能(ABS 灯亮) ,ABS 是吸光度数值状态。 b) 用仪器专用数据线与电脑连接,电脑必须带有RS232数据串口。 测试试剂准备: 1)、将待测液体倒入比色皿,液体高度不能少于比色皿高度的三分之二,手指只能接触比色皿的磨砂面,透光面如果有水珠、指印时用洁净的纸轻轻擦拭干净。 2)、将比色皿放入仪器测试槽,盖好,拉动拉杆,让比色皿处于光线通过的位置。 (四)计算

纺织品甲醛测定方法

深圳迪宝玩具有限公司 纺织品甲醛测定方法 一、甲醛含量的限定 纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注,同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容,各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。 ⒈我国于2003年1月1日起实施强制性标准GB 18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》 GB18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制,与目前国际通行的实际控制标准基本一致。我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而定的,其规定见表。 我国纺织品甲醛含量限定值 纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤ 婴幼儿类20 非直接接触皮肤类200 直接接触皮肤类75 室内装饰类300 其中:婴幼儿类包括尿布、尿裤、内衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用品;直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织内衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩;非直接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子;室内装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。 ⒉日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值 日本的相关法规和标准中对甲醛含量的限定如表所示。 日本纺织品甲醛含量限定值 规则纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤ 日本通产省根据日本第112号法令(1973)颁布的《关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的服装75 与皮肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300 外衣1000 2岁以下婴幼儿服装20 日本厚生省34号令(1974)《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》婴儿用品(A-Ao)值0.05 其他产品75 日本纺织品检查协会标准2周岁岁内婴幼儿(A-Ao)值0.05 内衣75 男女衬衣300 男女便裤及裙子1000 注A-Ao(吸光度)是指日本标准甲醛数值,规定大于0.05为不合格;小于或等于0.05为合格。 ⒊其他与生态纺织品有关的国际法规及标准 国际上常见的一些生态纺织品相关法规与标准如表所示。 常见生态纺织品国际通行法规 国家限定甲醛含量的相关规则甲醛含量的限定内容及标 欧盟国家Oeko Tex标准100∶2000 家具布、窗帘布、桌布、不接触皮肤的衣服:300mg/kg 床垫、接触皮肤的衣服:75mg/kg 床单、婴幼儿纺织品:20mg/kg

实验4 室内空气中甲醛的测定详解

浙江海洋学院 实验报告 科目:环境监测实验 时间: 2015-2016学年第1学期第十五周 班级:A13环工 学号: 130110235 姓名:邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年

实验四室内空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 一、目的要求 (一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 (二)熟悉甲醛测定的目的意义。 (三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(qin),嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 三、仪器 1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置; 2、分光光度计:在630 nm测定吸光度; 3、10 ml大型气泡吸收管; 4、25 ml具塞比色管; 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3 d。 2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液:量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。

人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)

人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出,胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系,但由于板材种类繁多,生产工艺不同,不能简单地相互转换。此外,许多方法样品代表性差,测试往往受环境条件的影响。因此,不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法:穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量,而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同,人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类,一种是人造板中游离甲醛的含量,另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路,两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响:板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此,针对不同类型的板材,考虑到经济性、方便性和习惯性,其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。

表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9~11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板(包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等)气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词:甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献

甲醛含量测定实验方案

甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比,从而确定其是否符合标准(参考标准为DB11/522-2008,甲酸<9)。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒(50ml 、500ml ) 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯(大于1L 、500ml )移液管(1ml 、10ml ) 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计(波长565nm ,吸收池1cm ) 四、甲醛标准溶液的制备 (1)甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液:量取50ml 亚硫酸钠溶液(126g/l ),置于250ml 锥形瓶中,加3低百里香酚酞指示剂(1g/l ),用硫酸标准滴定溶液[c (?H 2SO 4)=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g (3ml )试样,精确到0.0001g ,置于上述溶液中,摇匀,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算: 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量,% V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积,ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的,以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量

则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置:称取M 克甲醛溶液,溶于1000ml 容量瓶中,用水稀释定容至刻度线。(M 的具体数值为1g/X ) (2)硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml 水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol/l )表示,按式⑥计算: )M V (V 1000 m )SO H 21c ( 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值,g V 1—硫酸溶液的体积的数值,ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol )[M(?Na 2CO 3)=52.994] (3)数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c (?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80%, 所以(1)中的M=10.2041g

纺织品中甲醛含量测试方法的选择

纺织品中甲醛含量测试方法的选择 2010年3月15日中国纤检 摘要:结合自身工作经验,提出了GB/ T2912.1-2009、GB/ T2912.2-2009和GB/ T2912.3-2009在甲醛含量测试中各自存在的问题,并给出具体解决办法。对于处理具体情况时该如何选取相应标准这一问题上给出了适当建议。 关键词:甲醛;GB/T2912.1-2009;GB/T2912.2-2009;GB/T2912.3-2009;吸光光度法 纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中最重要指标之一,我国现已出台并实行的测试纺织品甲醛含量的标准有三个:GB/T 2912.1-2009(水萃取法)、GB/T 2912.2-2009(蒸汽吸收法)和GB/T 2912.3-2009(高效液相色谱法)(以下简称“水萃取法”、“蒸汽吸收法” 和“高效液相色谱法”)。“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是利用吸光光度法来测定甲醛含量,不同之处是所采用的甲醛萃取方法不同;“水萃取法”采用水溶液中萃取甲醛,而“蒸汽吸收法”用水面上悬挂织物释放甲醛然后水吸收的方法。“高效液相色谱法”引用了前两种方法的预处理方法提取织物的甲醛,然后把甲醛转化成甲醛的衍生物,通过利用高效液相色谱仪测试甲醛的衍生物来测试织物中的甲醛含量。 目前,在我国大多数纺织标准中,测试纺织品中甲醛含量都要求采用“水萃取法”,又因此方法快捷、方便,在日常检测中得到了更广泛的应用。但事实上,“水萃取法”测试甲醛含量有一定的局限性,某些情况下,“蒸汽吸收法”和“高效液

相色谱法”其实更为有效。由于这三种方法在甲醛测定方面各自存在着优点和缺点,笔者认为日常测试中应根据具体情况来选择合适的检测方法。 1 GB/T 2912.1-2009(水萃取法)和GB/T 2912.2-2009(蒸汽吸收法) “水萃取法”和“蒸汽吸收法”测试织物甲醛含量时虽然甲醛提取的方式有所不同,但都是建立在吸光光度法的基础上的,即水萃取或吸收后的甲醛与显色剂反应生成吸光物质,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。 1.1 测试原理 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法[1],光吸收的基本定律是朗伯-比耳定律,它的数学表达式是 其中:A-溶液的吸光度;K-比例系数,为一常数;b-吸收层厚度;c-吸光物质浓度。 式(1)表明:当单色光通过含有吸光物质的溶液后,溶液的吸光度与吸光物质浓度及吸收层厚度成正比。依据上述原理,纺织品甲醛含量测试的“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是通过将样品中的甲醛溶解到溶剂中,显色后测试溶液的吸光度,然后与标准工作曲线对照计算出甲醛含量。影响吸光度的因素有以下几点: 1) 非单色光引起的偏离。理论上讲朗伯-比尔定律只适用于单色光。但由于仪器分辩能力所限,入射光实际为一很窄波段的谱带,即在工作波长附近或多或少含有其他非单色光。这些非单色光将导致朗伯-比尔定律的偏离。非单色光纯度的高低主要

游离甲醛含量测定方法

三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量测定 1. 实验原理: 树脂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢 氧化钠,再加入定量却过量的盐酸溶液,再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸,结合空白试验,实现溶液中甲醛含量的定量。 化学反应式: 2. 精确度 1)树脂称量时的质量精确到0.001g以上; 2)三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 3. 主要仪器与药品 50mL酸式滴定管,50mL量筒,250mL锥形瓶,0.001g(或0.0001g)电子天平,15%的亚硫酸钠溶液,已标定约0.5mol/L的盐酸水溶液,0.1mol/L的氢氧化钠水溶液,百里酚酞指示剂(0.5g溶于100mL乙醇溶液中),自行合成的树脂,蒸馏水。 4. 操作步骤 1)用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入2滴百里酚酞指示剂,逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色。 2)在另一个250ml锥形瓶内(温度控制在0℃),称取试样5克左右(精确至0.001g以上),加入50ml蒸馏水(量筒量取),轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴百里酚酞指示剂,用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5mol/L左右的HCL溶液。 3)在试样溶液中滴加百里酚酞指示剂15-20滴,并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。

4)按照上面操作重复分析3次。 5)同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 5. 数据处理与分析 树脂中游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中:V1——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度; 0.03003 —— 1ml 0.1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量(克); G ——试样重(克)。

空气中甲醛气体含量的简易测定

空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标: 1.知识目标:学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2.能力目标:通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计,培养学生实验设计和创造性思维能力,培养学生做实验的能力。 3、情感目标:培养学生勇于解决问题的心理品质,加强同学间的合作。 教学重点: 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点: 实验的规范操作 教学方法: 诱思探究 教学工具: 多媒体、实验 教学过程: 同学们,我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染,而甲醛对人体有害,不同浓度的甲醛对人体的伤害不同,国家标准规定,室内甲醛气体的最高允许浓度是0.08mg/m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢,大家想不想知道?现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题:

(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体,甲醛分子中含有醛基,此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质?答:决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质?高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答:酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色,用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂,因为MnO4-本身的颜色(粉红色)来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下:4MnO4―+5HCHO+H+=4Mn2++5CO2↑+11H2O 由于空气中甲醛含量不多,我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的?要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应,其实验装置和操作各应注意什么? 答:一般装置是将气体导入装有反应物的装置中,其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好,导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤: 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中,再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。

游离甲醛含量的测定

游离甲醛含量的测定 一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检 -007 二.内容: 2010年7月1日 1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定 2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个) ⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2 个) 3.原理:在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH,使生成的 氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺,再用盐酸 滴定过量的氢氧化铵。 NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH 6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O NaOH+HCL→NaCL+H2O 4.配制试剂: ①%混合指示剂:两份子%甲基红乙醇溶液与一份%次甲基蓝乙 醇溶液,混合摇匀. ②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份%溴甲酚绿乙醇溶液与 一份%甲基红乙醇溶液混合摇匀.

③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸 馏水中 ④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和 溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度. ⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液: 配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度. 标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯),溶于50mL蒸馏中,加10 点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用C(HCI)=1mol/L 盐酸待标液滴定至溶液田绿色变为暗红色,煮沸2min, 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸标准溶液摩尔 浓度按式计算: C=G÷(V× 式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L; G—无水碳酸钠的重量g V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml; —1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/. 5.操作步骤: ⑴称取试样5~10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不 少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若

甲醛溶液中甲醛含量的测定方法

甲醛溶液中甲醛含量的测定方法 一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。在合成上述合成树脂前,首先要确定甲醛溶液 通过改变酸碱滴定的指示剂种类,本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。 二、实验目的 通过本实验学习和实践,学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法;掌握该方法测试甲醛含量的原理;逐步地培养学生的动手能力。 三、完全与防护 所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性,如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗;应避免硫酸溶液溅入眼睛,如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗,并立即到医院进行医疗处理。 甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液,在称量甲醛溶液时,因为其刺激性可能致使眼睛流泪;极个别人可能对甲醛过敏,因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时,应立即停止实验,并到空气流通处。 四、实验原理 甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠,再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠(用酚酞作指示剂),实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式: 五、精确度 1)甲醛称量时的质量精确到0.001g以上; 2)三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%,相对误差不高于0.5% 六、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管;50mL量筒;250mL锥形瓶;0.001g(或0.0001g)电子天平;250mL烧杯;取样瓶。 已标定约0.5mol/L(1N)的硫酸水溶液,酚酞指示剂,甲醛水溶液,蒸馏水。 七、实验步骤 1)用量筒量取50毫升15%无水亚硫酸钠溶液,倒入锥形瓶中,加3-5滴酚酞指示剂,用1N硫酸溶液中和至浅粉色(此体积不计)。 2)在分析天平上准确称入甲醛2克左右,摇匀,放置1-2分钟后,立即用1N硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。 3)按照上面操作重复分析2次。 八、数据处理与分析 甲醛百分含量按下式计算: HCHO%=(n*v*0.003*100)/w

纺织品甲醛含量的测定方法

纺织品甲醛含量的测定方法 一.检验样品的说明和包装 样品取自待检物纱卡西裤下膝的前面,用塑料袋封口保存。 二.检验原理 经过准确称量的试样,在40℃水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮(纳氏试剂)做显色剂,用分光光度计比色测定其甲醛含量。 三.检验用品 剪刀、天平(1/1000)、锥形瓶(250ml)、吸液球、移液管(10ml)、试管、试管架、2#玻璃漏斗式过滤器、722S分光光度计、恒温水浴锅(40±2℃)、量筒(250ml)。四.样品的准备 样品不需调湿,因为与调湿有关的干度和湿度可以影响样品中甲醛的含量。在测试之前,把样品储存在一个容器。 剪碎后的试样1g(精确至10mg)分别放入锥形瓶中,用量筒量取100ml蒸馏水并加入,盖紧瓶盖,放入恒温水浴锅中40±2℃保温60±5min,每5min摇瓶一次。用过滤器过滤至另一锥形瓶中。如果甲醛含量过低,增加试样量至2.5g以确保测试的准确性。

从样品上剪下的试样样品立即称量。 五.操作程序 1.用吸液球、移液管吸取5ml过滤后的样品和5ml 乙酰丙酮溶液分别放入不同的试管,用棉布堵严试管口,摇匀。 2.把试管放在40±2℃水浴锅中显色30±5min,然后取出,常温下放置30±5min。用5ml蒸馏水加等体积的乙酰丙酮做空白对照。用10nm的吸光池在分光光度计r=412nm处测定吸光度。 六.检验结果 1.用下式计算从每一样品中萃取的甲醛含量 F=(c×100)/m F:从织物样品中萃取的甲醛含量mg/kg C:读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度mg/L m:试样的质量g。 计算三次结果的平均值 2.各试验样品用下式来校正吸光度 A=A0-A b-A d A:校正吸光度

化妆品中甲醛含量的测定方法

学号:036 本科学年论文 学院化学化工学院 专业应用化学 年级2010级 姓名刘娇 论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法 指导教师裴强职称讲师 成绩

2012年5月8日

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 前言 (1) 1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2) 2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2) 3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3) 分光光度法 (3) 乙酰丙酮法 (3) 分光光度法 (3) 变色酸法(CTA法) (3) 3.1.4品红亚硫酸比色法 (4) 色谱法 (4) 薄层色谱法 (4) 气相色谱法 (4) 3.2.3高效液相色谱法 (5) 固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5) 结语 (6) 参考文献 (7)

化妆品中甲醛含量的测定方法 姓名:刘娇学号:036 化学化工学院应用化学班 指导教师:裴强职称:讲师 摘要:甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。 关键词:甲醛、化妆品、测定方法 Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future. Keywords:Formaldehyde,Cosmetics,Determination method 前言 随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明

室内甲醛检测方法完整版

室内甲醛检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染,它的释放期较长,轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时,居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法: 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法,本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1,2,4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为~m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂(MBTH)分光光度法,测量范围为~m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为 20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 目前,甲醛气体的检测方法按精确度划分,大致可分为两种,其一种为精密度测定法(仪器分析法),包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法(HPLC),气相色谱法(DNPH-GC法)及分光光度法等;其二为简易测定法,该法主要用于快速检测,其精确度要求不高。主要有电法学方法,可以显示测定数据,以及检测管方式和测定纸方式,即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。 二、仪器设备 1.气泡采样管或多孔玻板采样管; 2.QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器; 3.10mL具塞比色管; 4.723型可见分光光度计。 三、药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。 1.吸收原液(C(MBTH)=mL):称量酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 2.吸收液(C(MBTH)=mL):量取5mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。 3.L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)× 1000/M(g/mol)=12mol/L),用水稀释至1000mL。 4.1%硫酸铁铵溶液:称量硫酸铁铵,用L盐酸溶解后稀释至100mL。 5.碘溶液(C(1/2I2)=L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取第二个方法。一,准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);二,外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘

纺织品甲醛含量测定方法的研究

纺织品甲醛含量的测定可分为四个步骤:一、甲醛标液的标定;二、甲醛标准曲线的制作;三、样品的测定;四、结果计算。我们经过反复摸索、实践,对GB/T2912.1–1998《纺织品甲醛的测定第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》进行了深入研究和探讨,使得便于理解和操作,同时减少了系统误差,并提高了检测的精确度和准确度。 一、甲醛(HCHO)标液的标定(附有标定、计算过程): 1.用基准物质无水Na2CO3标定H2SO4:H2SO4用基准物质无水Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2O)来标定更为准确可靠易行,因为在精密分析中,一般都分别直接标定酸或碱溶液求出它们的准确浓度,而不用比较滴定法求出另一种酸(或碱)浓度,因为比较滴定和标定的误差,都可能反映到所求的浓度中,不如直接标定更为准确可靠;本法采用无水Na2CO3来标定H2SO4,用甲基橙作指示剂,因溶液中存在CO2,终点不明显。如接近等量点(滴至溶液刚变橙色),将溶液煮沸1分钟,这时溶液又变黄色,(如溶液退色,可再加指示剂)。冷却后,再滴入少量H2SO4至溶液变橙,终点明显。当用硼砂来标定时,可用甲基红作指示剂,终点颜色变化比用Na2CO3标定时明显,但硼砂最好在食糖和食盐饱和溶液的干燥器中保存。[1] 2.用H2SO4反标定甲醛:当百里酚酞指示剂加入到过量的Na2SO3溶液中时显蓝色,加几滴H2SO4,溶液颜色不易退去,且用H2SO4滴定时,很难判断终点。本法采用电位滴定法,用PH计(配有磁力搅拌器)代替百里酚酞指示剂降低了以上方法带来的误差。 H2SO4溶液浓度的标定 序号Ⅰ Ⅱ Ⅲ Na2CO3+称量瓶重 40.7198 40.5431 40.3296 倾出后,Na2CO3+称量瓶重 40.5431 40.3286 40.1082 Na2CO3, m(g) 0.1767 0.2145 0.2204 H2SO4终读数 16.12 19.60 20.20 初读数 0.00 0.00 0.00 用量, V(ml) 16.12 19.60 20.20 H2SO4浓度,C(mol/L) 0.1034 0.1033 0.1029 H2SO4浓度平均值 0.1032 相对平均偏差,% 0.19 计算公式: C(H2SO4) =m×1000 (E(Na2CO3)="105.99)" [3] E(Na2CO3)×V HCHO溶液浓度的标定 序号Ⅰ Ⅱ Ⅲ 加入Na2SO3的体积,ml 50 50 50 吸取HCHO的体积,Vml 10 10 10 H2SO4终读数 29.00 29.10 29.10 初读数 0.00 0.00 0.00 用量V(ml) 29.00 29.10 29.10 空白 V0="2.40ml" H2SO4浓度,C(mol/L) 0.01032 (将上表中H2SO4浓度稀释10倍) HCHO浓度(μg/mL) 1647.0720 1653.2640 1653.2640 HCHO浓度平均值 1651.2000 相对平均偏差,% 0.17 HCHO标准溶液浓度(S2) (μg/mL) 82.5600 (将上面HCHO原液浓度稀释20倍) 备注 1ml 0.01mol/LH2SO4相当于0.6mgHCHO,则1ml Cmol/LH2SO4相当于HCHO的mg数:CH2SO4×0.6/0.01。 50mL1mol/lNa2SO3的PH≈9.90,当移入10mlHCHO时,PH≈11.70,滴定至PH="9.50为最终点。" 计算公式: C=(V-V0)H2SO4× CH2SO4×0.6 ×1000 0.01 VHCHO

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