甲醛含量测定方法探讨
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
分光光度计；恒温水浴锅；离心机；分析天平
1.1.2 试剂
乙酸铵；冰乙酸；乙酰丙酮；间苯三酚；氢氧化钠；甲醛（36-38%）；硫酸；碘；碘化钾；重铬酸钾；硫代硫酸钠；淀粉。以上所用试剂均为分析纯，配制试剂用水均为蒸馏水。
2 定性测定
2.1 实验原理
间苯三酚显色法：甲醛在NaoH碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物，随着甲醛量的不同呈现不同程度的橘红色。
2.2 试剂配制
1%间苯三酚：称取1g间苯三酚加蒸馏水溶解并定容到100ml容量瓶中，保存在棕色试剂瓶中备用。
5%氢氧化钠溶液：称取5g固体氢氧化钠加蒸馏水溶解到100ml容量瓶中，置于棕色试剂瓶中备用
2.3 实验方法
取两支试管，一支试管中含有一定量甲醛，另一支试管为不含甲醛的空白溶液，向两支试管中先加入几滴间苯三酚溶液摇匀，再加入几滴氢氧化钠溶液，摇匀后即可观察颜色变化，如果出现不同程度的橘红色即可判为甲醛阳性，而不含甲醛的对照样不变色。
2.4 结果与分析
2.4.1 间苯三酚溶液浓度的确定
在每份掺甲醛样品中分别加入含间苯三酚浓度为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、1.2%的显色剂各10滴，摇匀，再各加入10滴一定浓度的氢氧化钠溶液，观察显色变化。选出使用间苯三酚浓度的最佳浓度。（参考浓度：0.4%）
表1 间苯三酚浓度对反应的影响
2.4.2 氢氧化钠浓度的确定
在每份含甲醛的样管中加入浓度为间苯三酚溶液10滴，摇匀，再加入10滴含氢氧化钠浓度为1%、3%、5%、7%、9%的氢氧化钠溶液观察显色变化。选出使用氢氧化钠浓度的最佳浓度。（参考浓度：5%）
表2 氢氧化钠浓度对反应的影响
2.4.3 检测下限的确定
向试管中加入1ml含有一定浓度甲醛的待检样品，按以上实验确定的间苯三酚和氢氧化钠试剂的用量，只改变甲醛在样品中的浓度。观察显色变化。（参考浓度：7.2ug/ml）
表3 检测下限的确定
3 分光光度法定量测定
3.1 实验原理
利用甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下生成黄色络合物的反应，用分光光度计在波长nm处测定该络合物的吸光度，再根据标准曲线计算出甲醛的含量。
3.2 试剂配制
3.2.1 甲醛标准液（10 ug/ml）的配制和标定
碘溶液：C（1/2I2）=0.1000mol/L 称取12.70g碘和40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g固体氢氧化钠加蒸馏水溶解到100ml容量瓶中，置于棕色试剂瓶中备用。
0.5mol/L 硫酸：量取2.7mL 98%的浓硫酸用100ml容量瓶定容。
硫代硫酸钠溶液：C（Na2S2O3）=0.1000mol/L 称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。放置2周后标定。
5%淀粉溶液：称取5g淀粉配制成100ml。
甲醛标准贮备溶液(1mg/ml)：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入20ml 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：
甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1)
式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
N――硫代硫酸钠溶液的准确浓度。
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甲醛标准使用液：准确吸取标定好的甲醛标准溶液稀释成甲醛标准使用液(10 ug/ml)，使用时当天配制。
3.2.2 乙酰丙酮溶液：将50g乙酸铵、6ml冰乙酸及0.5ml乙酰丙酮试剂溶于100ml水中。储存于棕色瓶中备用。
3.3 结果与分析
3.3.1 最大吸收波长的选择
准确吸取2.0ml乙酰丙酮和4.0ml甲醛标准使用液于比色管中，同时做空白管对照，在煮沸状态下显色10min，冷却至室温后，选择不同的波长测定吸光度。选择有最大吸光度的波长。（参考波长为415nm）
3.3.2 显色剂用量的影响
取一系列比色管，各准确加入 4.0ml甲醛标准使用液，分别加入不同体积（1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml）的显色剂用量，在煮沸条件下显色10min，冷却至室温后在 nm波长下测定吸光度，并做空白实验。选择有吸光度最大的显色剂用量。（参考显色剂用量为2.0ml）
3.3.3 显色温度和时间的选择
取一系列比色管编号，分别准确吸取2.0ml乙酰丙酮和4.0ml甲醛标准使用液，分别在50℃、60℃、70℃、80℃和100℃下显色不同的时间（3min、5minn、10min、15min、20min、25min），冷却至室温后在 nm波长下测定吸光度。选择有最大吸光度的显色温度和时间。（参考显色温度为100℃，时间为10min）
3.3.4 冷却时间不同对吸光度的影响
取一支洁净的比色管，准确加入2.0ml乙酰丙酮和4.0ml甲醛标准液，在煮沸状态下显色反应10min，同时做空白实验。冷却至室温后立即在 nm波长下测定吸光度，放置不同的时间（1min、3min、5min、10min、15min、20min）后再测定吸光度，比较吸光度的变化。（参考：在放置5min内吸光度最高且稳定，5min后开始降低，因此放置时间不要超过5min）
3.3.5 回归方程的建立
取一系列洁净的比色管编号，分别加入不同量（10ug/ml、20ug/ml、30ug/ml、40ug/ml、50ug/ml）的甲醛标准使用液，在每个比色管中均加入2.0ml乙酰丙酮溶液，摇匀，在煮沸状态下显色10min，同时做空白对照实验。冷却至室温立即在 nm波长下测定其吸光度，根据吸光度绘制回归方程。
3.3.6 样品含量测定
样品预处理：样品如有浊度，需用离心机以3000转/分的速度离心分离30min，取上清液使用。
吸取样品上清液4.0ml，按上述步骤和确定条件测定吸光度，以3.3.5绘制的回归方程计算甲醛含量。
3.3.7 回收率试验
用已知甲醛标准溶液配制程浓度为20ug/ml，按样品含量测定操作。于波长 nm处测定吸光度，代入回归方程计算，得回收率。
3.3.8 稳定性试验
取一支洁净的比色管，准确加入2.0ml乙酰丙酮和4.0ml甲醛标准液，在煮沸状态下显色反应10min，同时做空白实验。冷却至室温后立即在 nm波长下测定吸光度。每隔5min测定一次吸光度，测定2小时。
4 结论
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酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器 电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下：
3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液） 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头
研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一：实验原理： 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基，因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应，甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下，可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时，可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二：实验计划： （一）实验步骤 1.按如下装置装好装置，注意将锥形瓶换成试管，针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没，塞子要塞紧，这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾
溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 （二）实验结果 （三）实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL／L的高锰酸钾溶液，这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL／L的高锰酸钾所用的气体太多，太耗时，没那么多时间。 二：【思考与讨论】
实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 实验目的： 掌握甲醛测定方法； 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用； 实验原理： 甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法； 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。 实验仪器： 分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤： 1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 绘制标准曲线： 用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管
浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标： 1．知识目标：学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2．能力目标：通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计，培养学生实验设计和创造性思维能力，培养学生做实验的能力。 3、情感目标：培养学生勇于解决问题的心理品质，加强同学间的合作。 教学重点： 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点： 实验的规范操作 教学方法： 诱思探究 教学工具： 多媒体、实验 教学过程： 同学们，我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染，而甲醛对人体有害，不同浓度的甲醛对人体的伤害不同，国家标准规定，室内甲醛气体的最高允许浓度是0．08mg／m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢，大家想不想知道？现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题：
(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体，甲醛分子中含有醛基，此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质？答：决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质？高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答：酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色，用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂，因为MnO4-本身的颜色（粉红色）来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下：4MnO4―＋5HCHO＋H＋＝4Mn2＋＋5CO2↑＋11H2O 由于空气中甲醛含量不多，我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的？要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应，其实验装置和操作各应注意什么? 答：一般装置是将气体导入装有反应物的装置中，其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好，导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤： 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中，再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。
土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从
甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比，从而确定其是否符合标准（参考标准为DB11/522-2008，甲酸<9）。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒（50ml 、500ml ） 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯（大于1L 、500ml ）移液管（1ml 、10ml ） 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计（波长565nm ，吸收池1cm ） 四、甲醛标准溶液的制备 （1）甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液：量取50ml 亚硫酸钠溶液（126g/l ），置于250ml 锥形瓶中，加3低百里香酚酞指示剂（1g/l ），用硫酸标准滴定溶液[c （?H 2SO 4）=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g （3ml ）试样，精确到0.0001g ，置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算： 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量，％ V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的，以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量
则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置：称取M 克甲醛溶液，溶于1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。（M 的具体数值为1g/X ） （2）硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/l ）表示，按式⑥计算： )M V (V 1000 m ）SO H 21c （ 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值，g V 1—硫酸溶液的体积的数值，ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值，（g/mol ）[M(?Na 2CO 3)=52.994] （3）数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c （?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80％， 所以（1）中的M=10.2041g
水中甲醛的测定 分光光度法 1 范围 1.1本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。 1.2本标准适用于脱盐水，生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳铵）中甲醛的测定。 2 原理 甲醛在酸性条件下与变色酸二钠（2.7－萘二磺酸－4.5－羟基）反应生成紫色络合物，在580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。 3 试剂与仪器 3.1分光光度计； 3.2比色管50mL ； 3.3实验用电炉； 3.4浓硫酸：AR ； 3.5 10g/L 变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。 称取1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中，溶解后稀至100mL 。 3.6亚硫酸钠溶液：126g/L ； 称取126 g 亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL ，加（约10滴）百里酚酞指示剂（1 g/L ），用硫酸溶液（1+19）中和至无色。 3.7甲醛含量测定：量取3.00 mL 甲醛溶液（称准至0.0002g ）置于50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中，用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO 4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。 甲醛含量（%）=m cV 10003003.0?? 式中：c —硫酸标准溶液的浓度，mol/L ； V —消耗硫酸标准溶液的体积，mL ； m —甲醛溶液之质量，g ； 0.03003—与1.0 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。 3.8甲醛标准溶液，1mg/mL ； 根据下式计算，称取甲醛溶液，置于1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。 m=X 000.1 式中：m —甲醛溶液之质量，g ； X —甲醛含量，%； 1.000—甲醛标准溶液浓度，mg/mL 。 3.9甲醛标准溶液：10mg/L ； 移去上述溶液10.00mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 3.10甲醛标准溶液：1mg/L 。 移去上述溶液100.0mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4 操作步骤 4.1标准曲线的制作
土的压缩性实验报告 篇一：土力学实验报告 土力学实验报告 班级：姓名：学号：小组成员： 中国矿业大学建筑工程学院岩土工程研究所二〇一四年十二月 试验一含水量试验 一、目的 本试验之目的在于测定土的含水量，借与其它试验相配合计隙比及饱和度等；并查表确定地基土的容许承载力。 二、解释 （1）含水量w是土中水的质量与干土颗粒质量之比，用百分数表示。 （2）本方法适用于有机物含量不超过干土重5%的土。若土中有机物含量在5～l0%之间，应将烘干温度控制在65-70℃，并在记录中注明）。 三、设备 （1）有盖的称量盒数只；（2）天平，感量0.01克；（3）烘箱（温度100~110℃）（4）干燥器（内有干燥剂CaCl2）。 四、操作步骤 （1）选取具有代表性的土样l5-30克（砂土适当多取）
放入称量盒。盖好盒盖，称盒加湿土质量。 （2）打开盒盖，放入烘箱。在105～110℃下烘至恒重。烘干的时间一般为：粘土、粉土不得少于8小时；砂土不得少于6小时。 （3）将烘好的试样连同称量盒一并放入干燥器内，让其冷却至室温。（4）从干燥器内取出试样，称盒加干土质量。 （5）实验称量应准确至0.01克以上并进行2次平行测定，取平均值。（6）按下式计算含水量： 12 w?2??100% 式中： w——含水量，％； m1——称量盒加湿土质量，g； m2——称量盒加干土质量，g： m——称量盒质量，g（根据盒上标号查表）。 本试验须进行2次平行测定，其平行误差允许值；当含水量w小于5%时，允许平行误差为0.3%； 当含水量w等于或大于5%而小于40%时允许平行误差为l%；当含水量w等于或大于40% 时，允许平行误差为2%。 五、注意事项 （1）称量盒使用前应先检查盒盖与盒体号码是否一致，
甲醛溶液中甲醛含量的测定方法 一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。在合成上述合成树脂前，首先要确定甲醛溶液 通过改变酸碱滴定的指示剂种类，本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。 二、实验目的 通过本实验学习和实践，学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法；掌握该方法测试甲醛含量的原理；逐步地培养学生的动手能力。 三、完全与防护 所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性，如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗；应避免硫酸溶液溅入眼睛，如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗，并立即到医院进行医疗处理。 甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液，在称量甲醛溶液时，因为其刺激性可能致使眼睛流泪；极个别人可能对甲醛过敏，因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时，应立即停止实验，并到空气流通处。 四、实验原理 甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠（用酚酞作指示剂），实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式： 五、精确度 1）甲醛称量时的质量精确到0.001g以上； 2）三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%，相对误差不高于0.5% 六、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平；250mL烧杯；取样瓶。 已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，酚酞指示剂，甲醛水溶液，蒸馏水。 七、实验步骤 1）用量筒量取50毫升15%无水亚硫酸钠溶液，倒入锥形瓶中，加3-5滴酚酞指示剂，用1N硫酸溶液中和至浅粉色（此体积不计）。 2）在分析天平上准确称入甲醛2克左右，摇匀，放置1-2分钟后，立即用1N硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。 3）按照上面操作重复分析2次。 八、数据处理与分析 甲醛百分含量按下式计算： HCHO%=(n*v*0.003*100)/w
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；
250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析
《空气理化检验》实验 空气中甲醛浓度的测定（乙酰丙酮光度法） 一、原理 在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物3，5-二乙基-1，4二氢卢剔啶，在最大吸收波长414nm处比色定量。 环境空气取样体积30L时，最低检出浓度为0.05mg／m3，测定上限为2.5 mg／m3。 二、器材 1．U型气泡吸收管； 2．大气采样器流量范围0～1L／min； 3．10ml具塞比色管； 4．分光光度计。 三、试剂 1．吸收液：双蒸馏水； 2．乙酰丙酮溶液称取25g乙酸铵于lOOml烧杯中，加适量水溶解，加入3.0ml冰乙酸和0.25ml新蒸的乙酰丙酮，用水定容至lOOml。 3．甲醛标准储备液吸取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36％～38％)，用水稀释至1000ml，此溶液每毫升含甲醛含量约为lmg／L，用碘量法标定准确含量。 4．甲醛标准溶液临用时用水将准确含量的甲醛标准储备液逐级稀释成 5.00μg／m1的标准应用液。 四、分析步骤 1．灌注10ml吸收液入吸收管中（用移液管从吸收管空泡端小口加入）； 2．检查采样器，调整流量为0.5L／min； 3．连接采样器（注意连接顺序），以0.5L／min流量采集室内空气样10L（采样20min）。采样后转入具塞比色管中，用清洗吸收管的少量纯水定容至刻度； 4．配制标准系列取6支分别加入甲醛标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml，加水至刻度。 5．向标准系列试管和样品试管中各加入乙酰丙酮溶液 2.00ml，混匀，于沸水中加热10min，取出冷却。在分光光度计上于414nm波长，以0号管为参比，用1cm比色皿测定吸光度（注意检查比色皿配对，吸光度值±0.001）。 6．以标准系列中甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量。 7．读取测定条件下实验室的气温、气压值，用于计算。 五、计算 空气中甲醛含量（mg／m3）＝m／V 式中: m为在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量，μg； Ｖ为换算为标准状态下的采样体积，L。 六、结果分析 卫生标准：室内空气中甲醛限值0.08 mg／m3
甲醛含量的测定 一、仪器与设备：分光光度计，精密天平，恒温水浴锅，量瓶（50ml 、100ml ），刻度吸管（、2ml 、5ml ），移液管（5ml 、25ml ），量筒，试管，锥形瓶（250ml5个，100ml ），称量瓶，高温炉，酸式滴定管（50ml ，校正曲线或校正值），干燥器（内装变色硅胶），玻璃漏斗（3个），恒温水浴锅。 二、试剂与溶液：吐温80（AR ），乙醇（AR ），醋酸（AR ），醋酸铵（AR ），乙酰丙酮（AR ），甲醛溶液（40％）（AR ），NaOH 滴定液(1mol/L)，盐酸滴定液(1mol/L)，K 2MnO 4，基准草酸钠，硫酸，H 2O 2试液（AR ），溴麝香草酚篮指示液，甲基红－溴甲酚绿混合指示液，酚酞指示液，基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制： ⑴甲基红－溴甲酚绿混合指示液：①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％甲基红的乙醇溶液；②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％溴甲酚绿的乙醇溶液；③取％甲基红的乙醇溶液20ml ，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，得甲基红－溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液：取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中，摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L)：①取NaOH 适量，加水振荡使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀；②NaOH 滴定液的标定：取在105℃干燥2～3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精密称量6g ，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOH 滴定液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L)：①取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀，即得；②用NaOH 滴定液滴定，处理使其F 值由～变为～(滴定液要澄清，置玻璃瓶中贮存)；③标定：a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细，分别置于3个称量瓶中，每个称量瓶中称入样品，厚度；b 、置高温炉内，分开排列，在270～300℃下干燥2h ，闭塞，置装有硅胶的干燥器中，冷却30min(夏天温度高时，可放置40min)，称供试品与称量瓶合重，准确至，记录数值；c 、继续在270～300℃下干燥1h ，取出，在干燥器中放置30min ，称量，记录数值，若两次差值在以上，则重复c 操作，直至差值在以下；d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中，再称量空称量瓶重量；e 、加水50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，置电炉上煮沸2min ，冷却至室温，继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为：F=W/(V ×T)×100％ 〔W 为Na 2CO 3用量，mg ；V 为Hcl 滴定液用量；T=〕
学号：036 本科学年论文 学院化学化工学院 专业应用化学 年级2010级 姓名刘娇 论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法 指导教师裴强职称讲师 成绩
2012年5月8日
目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 前言 (1) 1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2) 2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2) 3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3) 分光光度法 (3) 乙酰丙酮法 (3) 分光光度法 (3) 变色酸法(CTA法) (3) 3.1.4品红亚硫酸比色法 (4) 色谱法 (4) 薄层色谱法 (4) 气相色谱法 (4) 3.2.3高效液相色谱法 (5) 固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5) 结语 (6) 参考文献 (7)
化妆品中甲醛含量的测定方法 姓名：刘娇学号：036 化学化工学院应用化学班 指导教师：裴强职称：讲师 摘要：甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。 关键词：甲醛、化妆品、测定方法 Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future. Keywords：Formaldehyde,Cosmetics,Determination method 前言 随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明
从土壤中分离纯化培养微生物并作初步观察鉴定 【摘要】利用分离纯化微生物的基本操作技术对土壤中的微生物进行分离与纯化，根据细菌在选择培养基的存活情况，确定该菌种的固氮解磷解钾属性。 【关键词】细菌芽孢杆菌培养基、选择培养基的配制高压蒸汽灭菌 前言： 在自然条件下，微生物常常在各种生态系统中群居杂聚。群落是不同种类微物的混和体。为了生产和科研的需要，人们往往需要从自然界混杂的微生物群体中分离出具有特殊功能的纯种微生物；或重新分离被其他微生物污染或因自发突变而丧失原有优良性状的菌株；或通过诱变及遗传改造后选出优良性状的突变株及重组株。这种获得单一菌株纯培养的方法称为微生物的分离纯化技术。 分离纯化技术主要由采集样品、富集培养、纯种分离和性能测定等几个基本环节组成。 实验目的： 1、学习从土壤中分离、纯化微生物的原理与方法。 2、学习、掌握微生物的鉴定方法。 3、对提取的土样进行微生物选择培养、分离、纯化，根据菌落的存活状况来判断未知 菌的属性。 实验原理： 菌种来源:选择无机磷农药含量较高的土壤,有机磷农药化工厂 旁边的土壤和排污口区的污水. 培养基的选取：五组选择培养基，分别以辛硫磷、甲胺磷、敌敌畏、草甘膦及五种有机磷农药混合为微生物生长的唯一氮源磷源。 分离纯化微生物：稀释倒平板法、涂布平板法、稀释摇管法、平板划线分离法。 此次实验采取的是平板分离法，该方法操作简便，普遍用于微生物的分离与纯化，其基本原理主要包括两个方面：（一）选择适合于待分离微生物的生长条件或加入某种抑制剂造成只利于待分离微生物生长，而抑制其它微生物生长的环境，从而淘汰大部
分不需要的微生物。（二）微生物在固体培养基上生长形成的单个菌落可以是由一个细胞繁殖而成的集合体，因此可通过挑取单菌落而获得一种纯培养。获得单菌落的方法可通过稀释涂布平板法或平板划线法等技术来完成。 微生物的观察可以用显微镜观察其细胞形态，也可以用肉眼观察其菌落形态。前者是微生物的显微镜观察技术，后者是微生物的肉眼观察技术。 1. 实验器材、试剂与实验方法： 1.1器材： 试管、三角瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、天平、牛角匙、pH试纸、棉花、牛皮纸、记号笔、线绳、纱布、培养皿、自动立式压力蒸汽灭菌器、烘箱、玻璃珠、移液枪、枪头、称量纸、药匙、试管架、接种环、酒精灯、超净工作台, 粉碎机，接种环，移液枪配枪头。 1.2试剂： 牛肉膏、蛋白胨、琼脂、可溶性淀粉、葡萄糖、1mol/L NaOH、1mol/LHCl、NaCl、95%乙醇、75%酒精，草甘膦，甲甘磷，敌敌畏，辛硫磷。 1.3土样、样品： 取自二十三冶草莓园的土壤，建设北路的大棚蔬菜菜地土壤，化工厂污水口。 1.4 实验方法 1.4.1配制培养基： (一）配制牛肉膏蛋白胨琼脂培养基200ml(用2个100ml三角瓶和2支试管分装）牛肉膏蛋白胨培养基是一种应用最广泛和最普遍的细菌基础培养基。 配方如下：牛肉膏 0.6g 蛋白胨 2g NaCl 1g 琼脂 3~4g 水 200ml pH 7.4-7.6 1、称药品按实际用量计算后，按配方称取各种药品放入大烧杯中。牛肉膏和蛋白 胨可分别放在小烧杯或表面皿中称量，用热水溶解后倒入大烧杯。蛋白胨极易吸潮，故称量时要迅速。 2、加热溶解在烧杯中加入少于所需的水量，然后放在石棉网上，小火加热，并用 玻璃棒搅拌，待药品完全溶解后再补充水分至所需量。若配制固体培养基，则将称好的琼脂放入已溶解的药品中，再加热融化，在此过程中，需不断搅拌，以防琼脂糊底或溢出，最后补充所失水分。 3、调pH 用pH试纸或酸碱度计检测培养基的pH值，若pH偏酸，可滴加1mol/L NaoH， 边加边搅拌，并随时检测，直至达到所需pH范围。若偏碱，则用１mol/l HCL进行调节。 pH调节通常放在加琼脂之前。注意pH值不要调过头，以免回调而影响培养基内各离子的
酚试剂分光光度法测甲醛 摘要： 本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法，考察了该法的测定原理，并选择了最佳实验条件。 甲醛： 甲醛是无色，具有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。是室内环境的主要污染物之一。甲醛具有较高毒性，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施，规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB／T18204．26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。 国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定；公共场所甲醛≤0．12 mg／m3，居室内甲醛≤0．08 mg／m3 酚试剂分光光度法测甲醛 酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系，操作简便快捷，灵敏度高于其他比色法，其相对标准偏差小，回收率为95％以上。为室内空间环境检测甲醛的主要方法。因此，我们选用此方法测定甲醛含量。 主要检验仪器及试剂 可见光分光光度计； 大型气泡吸收管：有5ml，10ml刻度线 空气采样器：流量范围0一lL／min 10ml比色管 吸收原液(0．1％)：0．10 g酚试剂(C6H．SN(CH3)C：NH2·HCl，简称MBTH)，用水定容至100ml： 吸收液(O．005％)：另取5ml吸收原液，加95ml蒸馏水，采样时现用现配。； 硫酸铁铵溶液(显色剂)(1％)：1．O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，用O.1 moL ／L盐酸溶液定容至100 mL： 甲醛标准贮备液(1 mg／mL)：：取2．8ml甲醛溶液(A．R．含量36％一38％)。放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度，其准确浓度用碘量法标定。； 甲醛标准工作液(1ug／mL)：：临用时，将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1．00ml含10ug甲醛，立即再取此溶液10．OOml加入100ml容量瓶中，用水定容至lOOml，加入5ml吸收原液。此溶液1．00ml含1．00ug甲醛。放置30min后，用于绘制标准曲线。；实验所用试剂均为分析纯，实验用水为2次蒸馏水。 测定原理 空气中的甲醛与3一甲基-2-苯并噻唑酮腙(简称酚试剂)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量。反应中，Fe3+为氧化剂和显色剂，一般采用硫酸铁铵的酸性溶液。
土壤成分测定实验报告 Prepared on 22 November 2020
土壤有效成分速测 土壤有效养分待测液的制备 1、取相当2g风干土壤于三角瓶中，加入1mol（NaCl）L1‐—（HCl）L1‐浸提液20ml，大力摇1分钟。 2、过滤到干燥洁净的三角瓶或试管中，滤液即为待测液，用于测定铵态氮，磷及钾。 一、铵态氮的测定 1、测定原理 土壤待测液中的铵离子，与纳氏离子作用时，会生成碘化汞铵合氧化汞 的橙黄色络合物，铵离子愈多，生成的橙黄色就越深，通过与已知的铵 态氮含量的标准色阶比较，便可求出土壤铵态氮的含量，在强碱性条件 下，其反应式如下： 值得注意，水田在浸水情况下，会出现Fe2﹢，它会干扰铵的测定， 另外，待测液中存在的Fe2﹢，Al3+，Ca2+，Mg2+等离子，也会干扰铵的 测定，故在测铵前，必须先加入碳酸钠，使它们产生沉淀，以消除干 扰。 NH4++4OH‐+2HgI4‐→碘化汞铵合氧化汞（橙黄色）↓+7I-+H2O 碘化汞离子 2、测定步骤 ①取待测液约5ml，放入试管中，加入固体碳酸钠（约3粒黄豆大 小），摇匀，使溶解静置15min，等溶液澄清后，再吸取上层清液进 行测定（测定有效钾，亦用此清液）。
二、有效磷的测定 1、测定原理 土壤待测液中的有效磷，与钼酸铵作用，生成钼酸杂多酸，在一定酸度范围内，磷钼杂多酸被氯化亚锡或金属锡还原为兰色的磷酸络合物，其反应如下： H3PO4+10MoO4-+2Sn2++24H+ → (MoO4·4MoO4-)2·H3PO4·4H2O+2Sn++8H2O 待测液的有效磷越多，兰色就越深，将其与标准比色阶比较，就可求出土壤有效磷的含量。 2、测定步骤：
实验三室内空气中甲醛含量的测定 ——分光光度法的应 一、实验目的 通过测定空气中甲醛的含量，学习分光光度法的应用。 二、实验原理 紫外一可见分光光度法是利用物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析的方法。按所吸收光的波长区域不同，分为紫外分光光度法(60-400nm)和可见分光光度法(400-750nm)，合称为紫外一可见分光光度法。用不同波长的光依次透过待测物质，并测量物质对不同波长的光的吸收程度（吸光度），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，就可以得到该物质在测量波长范围内的吸收曲线。这种曲线体现了物质对不同波长的光的吸收能力，也称为吸收光谱（下图）。再结合朗伯—比尔定律是光吸收的基本定律，即当一束单色光穿过透明介质时，光强度的降低同入射光的强度、吸收介质的厚度、溶液的浓度成正比，对待测物进行定量研究。紫外—可见分光光度法具有灵敏度与准确度较高；选择性较好；设备简单、操作简便的特点。在各个研究领域中都得到了广泛的应用。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，利用分光光度法比色定量。 三、实验方法与步骤 1.绘制标准曲线 取6个10ml比色管，按照下表的要求用甲醛标准溶液配制标准系列，在各管中0.4 ml1%硫酸铁溶液，摇匀。待显色20分钟后，用1cm比色皿在波长630nm下比色，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线并计算相关系数r。 管号0 1 2 3 4 5 标准液体积（ml）0 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0 吸收液体积（ml） 5.0 4.9 4.5 4.0 3.5 3.0