砂中氯离子含量检测实施细则
1.本方法适用测定砂中的氯离子含量
2.试验所需仪器和试剂：
1）天平--------------称量1000g，感谢量1g；
2）带塞磨口瓶------容量1000mL
3）三角瓶------------容量300mL
4）滴定管------------25mL
5）容量瓶-------------空量500mL
6）移液管-------------50mL，2Ml
7）5%（W/V）铬酸钾指示剂溶液
8）0.01mol/L的氯化钠标准溶液
9）0.01mol/L的硝酸银标准溶液
3.试验步骤：
1）取经缩分后样品2Kg，要温度（105±5）℃的烘箱中烘干至恒重，经冷却至室温备用；
2）称取试样500g，装入带塞磨口瓶中，用容量瓶取500mL蒸馏水，注入磨口瓶内，加上塞子，摇动一次，放置2小时，然后每隔5分钟摇动一次，共摇动3欠，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤，然后用移液管吸取50mL滤液，注入三角瓶中，再加入浓度为5%的铬酸钾指示剂1mL，用
0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至呈砖红色为终点，记录消耗的硝酸银溶
液的毫升数（V1）；
3）空白试验：用移液管吸取50mL蒸馏水到三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂1mL，并用0.01mol/L的销酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V2）。
4）砂中氯离子含量计算，精确至0.001%：
（V1-V2）*0.0355*10*100%/m
WcL=C
AgNo3
式中W---砂中氯离子含量（%）；
硝酸银标准溶液浓度（mol/L；
C
AgNo3---------
V1------样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积；
V2------空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积；
m-------试样质量（g）。
测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。
离子计操作规程-----氯离子含量测定 技术部 一．目的 本文件介绍了PSX-215离子计的原理、操作步骤、操作中需要注意的事项，以及仪器的保养。 二．操作细节 2.1 工作原理 2.2操作步骤 2.2.1 标液准备 a.氯化钠标准贮备液PCl(2.0)：经110°C干燥3小时，并放入干燥器中冷却至室温，准确称取氯化钠试剂0.585g，用去离子水溶解后转移至1000ml容量瓶中，并移取TISAB试剂10ml，定容至刻线。 b.氯化钠标准溶液PCl(4.0)：用胖肚移液管移取10 ml的氯化钠标准贮备液于1000 ml 的容量瓶内，加入10 ml的TISAB，定容至刻度，摇匀贮存于聚乙烯瓶； c.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB)：称取8g硝酸铵（AR），用100ml去离子水溶解；移取0.4ml浓硝酸（分析纯）用去离子水定容至100ml；将上述两种溶液倒入烧杯混匀。 2.2.2 仪器准备 a.按照说明书要求连接电极及仪器（如图），将电极插入娃哈哈水中，电极不可以靠壁碰底,预热30min; 2.2.3标定 a.取2个聚乙烯杯编号A和B,A中加入100 ml左右的PCl(2.0)，B中加入100 ml 左右的PCl(4.0)，各放入一个搅拌子； b.将B烧杯置于磁力搅拌器上，缓慢转动一段时间后，用温度计测量该溶液温度并记录；将电极从娃哈哈水中取出，用纸吸干水，放入B中；
离子计测定氟离子含量 修改日期：版本/修改次数：A/0 c.按仪器上的<温度>键，通过<▽△>输入刚才所测的B温度，按<确认>键，然后按<标定>键，屏显示标定1，按<△>键选择标液的PF值，即选择（4.00PF),待仪器MV值显示稳定后，按<确认>键； d.当仪器显示标定2时，用娃哈哈水清洗电极，吸干水珠后放入A烧杯中。待屏幕温度显示第二点校准溶液的PF值，可按△键选择第二点的PF值即（2.00PF）；待仪器MV 值稳定后按确认键，当仪器显示测量时表明标定结束，进入水样测量状态。 2.2.4水样测定:取适量V水样，置于聚乙烯杯中，用盐酸或氢氧化钠调节PH在5-8之间（可以借助指示剂判断），加入10 ml TISAB,转移容量瓶并用娃哈哈水定容至刻度，混匀，倒出一定量于塑料烧杯中，放入搅拌子，搅匀后待恢复至常温即可测定，并记录PF值，直到符合标定范围； 结果计算 10-PCl×氟离子原子量（即35.5）= g/l 三．维护保养
砂子中氯离子含量 一．目的 检测砂子中氯离子含量，指导检测人员按规程正确操作，确保检测结果科学、准确。 二．检测参数及执行标准 砂子中氯离子含量 执行标准：GB/T14684-2001《建筑用砂》 三．适用范围 适用于建筑工程中混凝土及其制品和建筑砂浆用砂。 四．职责 检测员必须执行国家标准，按照作业指导书操作，随时作好试验记录，填写检测报告，并对数据负责。 五．样本大小及抽样方法 同一规格产地，每验收批取样部位应均匀分布，将表面层铲去，然后由8个部位取大致等量的砂，组成一组样品，人工四分法缩分至所需试样。用大型运输工具的，以400m3或600t为一验收批，用小型工具运输时，以200m3或300t为一验收批。不足上述数量以一批论。最少取样数量不少于80kg.并将试样缩分至约1100g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒量，冷却到室温后，分为大致相等的两份备用。 六．仪器设备 1．GY64鼓风烘箱（JC411）：能使温度控制在（105±5）℃； 2．HCTP12A天平（JC231）：称量1000 g，感量0.1 g； 03.24.2—1
砂子中氯离子含量 03.24.2—2 3. 滴定管：10 ml 或25 ml ，精度0.1 ml ； 4. 容量瓶、移液管、三角瓶、磨口瓶、洗耳球； 5．5%铬酸钾溶液指示剂、0.01mol/l 硝酸银标准溶液。 七．环境条件 常温下物理试验内进行。 八．检测步骤及数据处理 1．取试样500g ，精确至0.1g.将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500ml 蒸馏水，注入磨口瓶，盖上塞子，摇动一次后，放置2h ，然后每隔5min 摇动一次，共摇动三次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤，然后用移液管吸取50ml 滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾溶液指示剂1ml ，用0.01mol/l 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1ml 。 2． 空白试验：用移液管吸取50ml 滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾溶液指示剂1ml ，用0.01mol/l 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点。记录此点的硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1ml 。 3.结果计算与评定 m M V V C m M V V C X )(100100010)(00-=???-= 式中:X----氯离子含量，% C---硝酸银标准溶液实际浓度，mol/l ； V---样品滴定时消耗硝酸银标准溶液体积，ml ； V 0---空白试验时消耗硝酸银标准溶液体积，ml ；
氯离子含量快速测定仪使用说明书 氯离子含量快速测定仪概述 氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素，为了避免钢筋过早锈蚀，混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国部分规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候，必须进行氯离子含量的测试，从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。我公司生产的氯离子快速测定仪正是测定新拌混凝土中氯离子浓度的实验室电化学分析仪器，氯离子选择电极为指示电极，再辅以适当的参比电极，一起插入待测溶液中，构成供测定用的电化学系统。 氯离子含量快速测定仪适用范围及执行标准 执行标准：?《水运工程混凝土试验规程》?JTJ270-98 测试指标：氯离子浓度、质量百分比 适用范围：实验室检测氯离子含量，控制及防止钢筋发生过早腐蚀，快速检测混凝土、砂石子、水泥等无机材料的水溶性氯离子含量，结合混凝土中氯离子扩散系数，可对混凝土结构寿命、钢筋锈蚀寿命进行预测。 氯离子含量快速测定仪功能特点 采用采用离子选择电极法（ISE[工业电器网-cnelc]法），人机界面采用一键式编码开关和128*64液晶显示面板，高速低噪热敏式微打。一键快速测试，全中文导航式提示菜单，操控直观方便。是测定混凝土、砂石子、外加剂、拌和水等材料水溶性氯离子含量的最佳选择。产品具有运行快、操作简单，稳定性高、应用范围广等特点，同时适合于科研、检测、和实验室做水溶性氯离子含量检测与测试。 氯离子含量快速测定仪主要技术参数 1、氯离子浓度测量范围：5*-1mol/L。 2、pH范围：2---6 pH
3、温度范围：室温 4、响应时间： 2分钟 5、输出方式：可选配打印输出 6、输入电源：AC/220V 7、分辨率： 1mV 8、输入阻抗： 1 1012 氯离子含量快速测定仪配置 1、氯离子选择电极 2、参比电极：饱和甘汞电极（L） 3、两种溶液（L和L）各250ml 4、电极支架 5、制样用化学试剂（用户选配） 氯离子含量快速测定仪操作规程 （一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗3 次，清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选 项，确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时，依次选取50－150ml（根据容量 瓶的大小）的×10-4、×10-3Mol/L NaCL标准溶液置于事先清洗干净并且干燥的烧杯中，适量添加电极稳定液（1～2ml），将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。
标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。
氯离子浓度的测定方法 内容提要：氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须控制氯离子的排放浓度。目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求，仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。 氯离子的测定 1、原理 用标准硝酸银AgNO 3 溶液滴定水样,与水样中的氯离子形成氯化银AgCl沉淀， 以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO 4 2-形成红色沉淀 2Ag++ CrO 42= Ag 2 CrO 4 ↓（红色） 指示终点的到达。根据AgNO 3 的用量便可算出Cl-的浓度。 2、主要试剂和仪器 （1）AgNO 3标准溶液 C（AgNO 3 ）=0.01mol/L （2）K 2CrO 4 溶液 5%水溶液； （3）Cu（NO 3） 2 溶液 2%水溶 3、测定步骤 （1）吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂,用0.1m ol/L NaOH和0.1mol/L HNO 3 溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。 再加入5%的K 2CrO 4 溶液1ml，用AgNO 3 标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的Ag NO 3 标准溶液的体积V1(ml)。 (2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验，所消耗的AgNO 3标准溶液的体积V (ml)。 4、计算 水中CL-含量
式中 V1——测试水样时消耗的AgNO 3 体积，ml; V 0——空白试验消耗的AgNO 3 体积，ml; C——AgNO 3 标准溶液的浓度，mol/L; V——水样的体积，ml; 35.46——CL-的摩尔质量，g/mol。
氯离子含量测定实验指导书 1目的和适用范围 通过实验掌握氯离子含量快速测定仪的原理及使用方法，能够及时、正确的使用仪器检测新拌混凝土和细骨料中的氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因提供依据。 2实验原理 氯离子选择电极和参比电极置于电极填充液中相连，氯离子选择电极置于被测溶液中，由于氯离子浓度关系会产生一个电极电位E。而测得的电极电位E与被测溶液中氯离子浓度C的对数呈线性关系，即：E=K-0.059lgC。因此可以根据测得的电极电位值来推算氯离子浓度。 3实验仪器 氯离子测定仪及其配套设备。 配制标定液：分析纯NaCl，去离子水(蒸馏水)，药匙，烘箱，称量纸，天平（精确至0.001g），烧杯。 4工作流程 实验条件：标定液和待测液的温度要相近，建议待测溶液温度范围为10~35℃。 4.1准备 1)制作细骨料测试溶液或新拌混凝土砂浆。 2)准备标定液（0.1%Cl–和0.5%Cl–）和清洗液。 3)将仪器组装完毕，查看仪器是否工作正常，打印机是否正常。 4.2标准溶液标定 4.2.1按“电源”打开仪器，进入测试就绪模式。 4.2.2打开探头加液孔的盖子，用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.5%的标定液。轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右，按“CAL”键进入标定模式，再按“TEST”测试键，显示屏底部显示“Calibration 0.5%”。按“TEST”键开始标定。标定结束，显示屏显示“Calibration 0.1%”。
4.2.3将探头取出，重新用清洗液清洗探头，并用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.1%的标定溶液。轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右，按“TEST”开始标定。标定完成后，显示屏显示“Calibration End”。 4.2.4先将标准液作为待测液核对仪器精度。如果结果误差超过±10%，检查探头表面和标定溶液，然后重复以上步骤重新标定。 4.2.5打印标定结果。 4.3待测溶液氯离子含量测定 4.3.1待测溶液氯离子含量测定。 4.3.2新拌混凝土测定 1)按“FUNCT”键，再按“5 DATA”键，移动指针在“water vol”处输入混凝土中的含水量，并确认。 2)按“MODE”键并用方向键选择“water”模式 3)打开“SET UP”菜单里“4 times Meas.const”设定仪器以备四次连续测试 4)将探头用清洗液清洗探头，并用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入混凝土待测溶液。轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右。按“TEST”开始重复测试。大约2分钟测试完毕，打印结果 4.3.3细骨料测定 1)按“FUNCT”键，再按“5 DATA”键，移动指针分别输入“water”和“sand”。 2)按“MODE”并用方向键选择“sand”模式。 3)打开“SET UP”菜单里“4 times Meas.const”设定仪器以备四次连续测试 4)将探头用清洗液清洗探头，并用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入待测溶液。轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右。按“TEST”开始重复测试。大约2分钟测试完毕，按“print”打印结果 4.4实验结束 测试结束之后，将电极清洗干净，用棉纸擦干。然后将仪器拆分，放入手提箱。
砂中氯离子含量测定 1、试剂： （1）、0.01mol/L的硝酸银标准溶液：称取1.75g硝酸银溶于蒸馏水中，将溶液完全转移至1000mL容量瓶内，定容至刻度，摇匀。（2）、5%铬酸钾指示剂溶液：称取5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中。 2、仪器设备 （1）、鼓风干燥箱：（105±5）℃ （2）、称取1000g，感量0.1g。 （3）、带塞磨口瓶：1L； （4）、三角瓶：300mL (5)、移液管50mL; (6)、滴定管：10mL或25mL，精度0.1mL; (7)、容量瓶500mL （8）、1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等 3、试验步骤 （1）、称取试样500g，精确至0.1g，将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500mL蒸馏水，注入磨口瓶，盖上塞子，摇动一次后，放置2h,然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上方已澄清的溶液过滤（滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿），然后用移液管移取50mL滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾指示剂1mL(约20滴)。用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖
红色为终点（边滴定边摇晃瓶身，滴定速度不要过快）。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1mL. (2)、空白试验：用移液管移取50mL蒸馏水注入三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂1mL,并用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数、精确至1mL. 注意事项：所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水（大约5mL）润洗一遍，滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液（大约5mL）润洗一遍。以保证试验结果的准确性。 4、结果的计算与评定 (1)计算 Qf=【N(A-B)×0.0355×10】/G0×100 Qf ——氯离子含量，% N ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为mol/L A ——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL B ——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL 0.0355——换算系数 10 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 G0 ——试样质量，单位为g. （2）、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至0.01% （3）、采用修约值比较法进行评定。 标定标准溶液有两种方式： 1、用固体基准物质标定标准溶液，计算如下：
Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法： 测试方法A， B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14，21和29节。 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明，见。 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件
3. 术语 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 该测试方法对于氯离子浓度在L的范围有效。
无锡中天固废处置有限公司操作 指导书 离子计操作规程-----氯离子含量测定 技术部 一．目的 本文件介绍了PSX-215离子计的原理、操作步骤、操作中需要注意的事项，以及仪器的保养。 二．操作细节 2.1 工作原理 2.2操作步骤 2.2.1 标液准备 a.氯化钠标准贮备液PCl(2.0)：经110°C干燥3小时，并放入干燥器中冷却至室温，准确称取氯化钠试剂0.585g，用去离子水溶解后转移至1000ml容量瓶中，并移取TISAB试剂10ml，定容至刻线。 b.氯化钠标准溶液PCl(4.0)：用胖肚移液管移取10 ml的氯化钠标准贮备液于1000 ml 的容量瓶内，加入10 ml的TISAB，定容至刻度，摇匀贮存于聚乙烯瓶； c.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB)：称取8g硝酸铵（AR），用100ml去离子水溶解；移取0.4ml浓硝酸（分析纯）用去离子水定容至100ml；将上述两种溶液倒入烧杯混匀。 2.2.2 仪器准备 a.按照说明书要求连接电极及仪器（如图），将电极插入娃哈哈水中，电极不可以靠壁碰底,预热30min;
离子计测定氟离子含量 修改日期：版本/修改次数：A/0 2.2.3标定 a.取2个聚乙烯杯编号A和B,A中加入100 ml左右的PCl(2.0)，B中加入100 ml 左右的PCl(4.0)，各放入一个搅拌子； b.将B烧杯置于磁力搅拌器上，缓慢转动一段时间后，用温度计测量该溶液温度并记录；将电极从娃哈哈水中取出，用纸吸干水，放入B中； c.按仪器上的<温度>键，通过<▽△>输入刚才所测的B温度，按<确认>键，然后按<标定>键，屏显示标定1，按<△>键选择标液的PF值，即选择（4.00PF),待仪器MV值显示稳定后，按<确认>键； d.当仪器显示标定2时，用娃哈哈水清洗电极，吸干水珠后放入A烧杯中。待屏幕温度显示第二点校准溶液的PF值，可按△键选择第二点的PF值即（2.00PF）；待仪器MV 值稳定后按确认键，当仪器显示测量时表明标定结束，进入水样测量状态。 2.2.4水样测定:取适量V水样，置于聚乙烯杯中，用盐酸或氢氧化钠调节PH在5-8之间（可以借助指示剂判断），加入10 ml TISAB,转移容量瓶并用娃哈哈水定容至刻度，混匀，倒出一定量于塑料烧杯中，放入搅拌子，搅匀后待恢复至常温即可测定，并记录PF值，直到符合标定范围；
一.概述 1. 目的 评定砂子中氯离子含量结果的不确定度，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。 2. 依据的技术标准 GB/T14684-2001《建筑用砂》。 3. 使用的仪器设备 电子天平JM20001经检定合格，精度0.1g。三角瓶、移液管、滴定管等。 4. 测量原理及检测程序 称取试样500g,精确至0.1g.将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500ml 蒸馏水，盖上塞子，摇动后放置2h每隔5min摇动一次，共三次，将上部澄清溶液过滤，用移液管吸取50ml，注入三角瓶中，在加入5%&酸钾指示剂1ml,用 0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定至砖红色，记录硝酸银标准溶液毫升数，精确至1ml,同时进行空白试验。 5. 不确定度评定结果的应用 符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本 例的评定方法。 二.数学模型 氯离子含量X%: X%=C（V —V°）M m 式中：X—氯离子含量，% C-- 硝酸银标准溶液实际浓度，mol/L;
V—样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml; V。一空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml; M—氯离子的摩尔质量，g/mol(M=35.5 g/mol); m—试料的质量，g; 三.测量不确定度的来源分析 氯离子含量结果不确定度来源主要包括： (1) 测量重复性的不重复引入的标准不确定度U AI,采用A类方法评定; (2) 容量瓶的体积引入的标准不确定度U BI,采用B类方法评定。 (3) 分析天平误差引入的标准不确定度U B2,采用B类方法评定； (4) 滴定管体积校准引入的标准不确定度U B3,采用B类方法评定； 四.标准不确定度的评定 1. 在同一试验条件下，氯离子含量检测共进行10次，得到测量结果如 表1所示： 表1氯离子含量检测原始数据 表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算: 1 U A1= S（X）= 1 ' 凶- x I n -1 i zt
氯离子测定方法小结 1、摩尔法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以铬酸钾为指示剂在pH为5~的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 方法来源 GB/T15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法 注意事项 测定终点因人而异误差较大。 2、电位滴定法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 方法来源 GB/T?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法 注意事项 需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。 3、共沉淀富集分光光度法 测定范围 适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。 测定原理 基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 方法来源 GB/T?15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法 注意事项 需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。 4、汞盐滴定法 测定范围 适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。 测定原理 在~的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰
砂中氯离子含量测定公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
砂中氯离子含量测定 1、试剂： （1）、0.01mol/L的硝酸银标准溶液：称取1.75g硝酸银溶于蒸馏水中，将溶液完全转移至1000mL容量瓶内，定容至刻度，摇匀。（2）、5%铬酸钾指示剂溶液：称取5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中。 2、仪器设备 （1）、鼓风干燥箱：（105±5）℃ （2）、称取1000g，感量0.1g。 （3）、带塞磨口瓶：1L； （4）、三角瓶：300mL (5)、移液管50mL; (6)、滴定管：10mL或25mL，精度0.1mL; (7)、容量瓶500mL （8）、1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等 3、试验步骤 （1）、称取试样500g，精确至0.1g，将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500mL蒸馏水，注入磨口瓶，盖上塞子，摇动一次后，放置2h,然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上方已澄清的溶液过滤（滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿），然后用移液管移取50mL滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾指示剂1mL(约20滴)。用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定
至呈现砖红色为终点（边滴定边摇晃瓶身，滴定速度不要过快）。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1mL. (2)、空白试验：用移液管移取50mL蒸馏水注入三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂1mL,并用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数、精确至1mL. 注意事项：所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水（大约 5mL）润洗一遍，滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液（大约 5mL）润洗一遍。以保证试验结果的准确性。 4、结果的计算与评定 (1)计算 Qf=【N(A-B)×0.0355×10】/G0×100 Qf ——氯离子含量，% N ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为mol/L A ——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL B ——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL 0.0355——换算系数 10 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 G0 ——试样质量，单位为g. （2）、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至0.01% （3）、采用修约值比较法进行评定。 标定标准溶液有两种方式： 1、用固体基准物质标定标准溶液，计算如下：
一．概述 1.目的 评定砂子中氯离子含量结果的不确定度，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。 2.依据的技术标准 GB/T14684-2001《建筑用砂》。 3.使用的仪器设备 电子天平JM20001经检定合格,精度0.1g。三角瓶、移液管、滴定管等。 4．测量原理及检测程序 称取试样500g,精确至0.1g.将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500ml 蒸馏水，盖上塞子，摇动后放置2h每隔5min摇动一次，共三次，将上部澄清溶液过滤，用移液管吸取50ml，注入三角瓶中，在加入5%铬酸钾指示剂1ml，用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定至砖红色，记录硝酸银标准溶液毫升数，精确至1ml,同时进行空白试验。 5．不确定度评定结果的应用 符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本例的评定方法。 二．数学模型 氯离子含量X%: X%= m M V V C) ( 式中：X---氯离子含量，% C--硝酸银标准溶液实际浓度，mol/L;
V —样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml; V 0—空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml; M —氯离子的摩尔质量，g/mol(M=35.5 g/mol); m 0—试料的质量，g; 三．测量不确定度的来源分析 氯离子含量结果不确定度来源主要包括： (1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度u A1，采用A 类方法评定； (2)容量瓶的体积引入的标准不确定度u B1，采用B 类方法评定。 (3)分析天平误差引入的标准不确定度u B2，采用B 类方法评定； (4) 滴定管体积校准引入的标准不确定度u B3，采用B 类方法评定； 四．标准不确定度的评定 1.在同一试验条件下，氯离子含量检测共进行10次，得到测量结果如表1所示： 表1 氯离子含量检测原始数据 表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算： u A1= S(x)= ) (21 1211 ? ? ????--∑=n i i x x n
砂中氯离子含量检测实施细则 1.本方法适用测定砂中的氯离子含量 2.试验所需仪器和试剂： 1）天平--------------称量1000g，感谢量1g； 2）带塞磨口瓶------容量1000mL 3）三角瓶------------容量300mL 4）滴定管------------25mL 5）容量瓶-------------空量500mL 6）移液管-------------50mL，2Ml 7）5%（W/V）铬酸钾指示剂溶液 8）0.01mol/L的氯化钠标准溶液 9）0.01mol/L的硝酸银标准溶液 3.试验步骤： 1）取经缩分后样品2Kg，要温度（105±5）℃的烘箱中烘干至恒重，经冷却至室温备用； 2）称取试样500g，装入带塞磨口瓶中，用容量瓶取500mL蒸馏水，注入磨口瓶内，加上塞子，摇动一次，放置2小时，然后每隔5分钟摇动一次，共摇动3欠，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤，然后用移液管吸取50mL滤液，注入三角瓶中，再加入浓度为5%的铬酸钾指示剂1mL，用 0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至呈砖红色为终点，记录消耗的硝酸银溶 液的毫升数（V1）； 3）空白试验：用移液管吸取50mL蒸馏水到三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂1mL，并用0.01mol/L的销酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V2）。 4）砂中氯离子含量计算，精确至0.001%： （V1-V2）*0.0355*10*100%/m WcL=C AgNo3 式中W---砂中氯离子含量（%）； 硝酸银标准溶液浓度（mol/L； C AgNo3--------- V1------样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积； V2------空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积； m-------试样质量（g）。
羈氯离子测定方法小结 1、 2、蚈摩尔法 羆测定范围 肂适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L 。 羁测定原理 螈以铬酸钾为指示剂在pH 为 5~9.5 的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 肃方法来源 螅 GB/T15453-2008 ?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法 螁注意事项 袈测定终点因人而异误差较大。 3、 4、蒅电位滴定法 芃测定范围 蒀适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L 。 羈测定原理 袆以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗 的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 羅方法来源 艿 GB/T ?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法 羈注意事项 芇需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。 5、 6、莃共沉淀富集分光光度法 节测定范围 肈适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。
莄测定原理 肄基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 肁方法来源 膈 GB/T ?15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法 螄注意事项 薂需要额外配备分光光度计460nm 波长、 30mm 吸收池、高速离心机转速5000r/min 配有 250mL 聚乙烯离心管。 7、 8、衿汞盐滴定法 芈测定范围 膅适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L 超过 100mg/L 时可适当地减少取样体积稀释 至 100mL 后测定。 芄测定原理 袂在 pH2.3~2.8 的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰肼形成紫色络 合物指示终点可用汞盐滴定水样中氯化物含量。指示剂中加溴酚蓝、二甲苯蓝-FF 混合液作背景色可提高指示剂的灵敏度。铁Ⅲ、 铬酸根、亚硫酸根、联氨等对测定有一定干扰可加适量的对苯二酚或过氧化氢消除干扰。 莈方法来源 薆 GB6905.3-1986 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定汞盐滴定法 螂注意事项 蚁水样混浊有较深颜色应过滤或脱色后再取样测定。 9、 10、蒇硫氰酸汞分光光度法 羇测定范围 蒄适用于炉水中氯离子含量的测定测定范围为0mg/L~1.0mg/L 和 1.0mg/L~6.0mg/L 莀测定原理 薇在含氯离子的溶液中氯离子与硫氰酸汞发生反应生成氯化汞并释放出SCN- 在高氯酸介质中Fe3 与 SCN-形成稳定的橘红色的络合物此络合物的呈色强度与氯离子的含量成曲线关系。将吸光度与浓度进行曲线拟合经回归计算得回归方程。并且该直线分成 两段氯离子含量在01.0Cl-mg/L 范围内成一直线关系氯离子含量在 1.06.0?Cl-mg/L 范围内成另一直线关系。 膄方法来源
砂中氯离子含量试验 本方法适用于测定砂中的氯离子含量。 氯离子含量试验采用下列仪器设备试剂： 1天平——称量1000g感量1g 2带塞磨口瓶——容量1L 3三角瓶——容量300mL 4滴定管——容量10mL或25mL 5容量瓶——容量500mL 6移液管——容量50mL,2mL 75%(W/V)铬酸钾指示剂溶液 80.001mol/L的氯化钠标准溶液 90.01mol/L的硝酸银标准溶液。 试样制备应符合下列规定： 取经缩分后样品2kg，在温度（105±5）℃的烘箱中烘干至恒重，经冷却至室温备用。氯离子含量试验应按下列步骤进行： 1称取试样500g(m),装入带塞磨口瓶中，用容量瓶取500mL蒸馏水，注入磨口瓶内，加上塞子摇动一次，放置2h,然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤，然后用移液管吸取50mL滤液，注入三角瓶中，再加入浓度为5%的(W/V)铬酸钾指示剂1mL用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点，记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V1） 2空白试验：用移液管准确吸取50mL蒸馏水到三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂1mL，并用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V2）砂中氯离子含量ωcl=C AgNO3(V1-V2)×0.0355×10/m×100% 式中ωcl————砂中氯离子含量（%）C AgNO3————硝酸银标准溶液的浓度（mol/L） V1——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积（mL）V2——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积（mL）m——试样质量（g）
混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定 1.目的测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据 2.试验设备和化学药品 天平：称量100g ，感量0.01g ；称量200g ，感量0.001g ；称量200g ，感量0.0001g 各1 台 棕色滴定管25mL 或50mL 三角烧瓶250ml 容量瓶100mL；1000mL 移液管20mL 标准筛孔径0.63mm 化学药品：硫酸密度1.84Kg/L ）乙醇（95%）；硝酸银铬酸钾酚酞（以上均为化学纯） 氯化钠（分析纯） 3.试剂配制 3.1配制浓度约5% 铬酸钾指示剂 称取5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入少量硝酸银溶液使出现微红，摇 匀后放置过夜，过滤并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。 3.2配制浓度约0.5% 酚酞溶液 称取0.5g酚酞，溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水。 3.3配制稀硫酸溶液 以1 份体积硫酸倒入20 份蒸馏水中。 3.4配制0.02mol/L氯化钠标准溶液
把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热（以玻璃棒搅拌）,一直到不再有盐的 爆裂声为止。冷却后称取1.2g左右（精确至0.1mg）,用蒸馏水溶解后移入1000mL 容量瓶，并稀释至刻度。 氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算 n NaCI C NaC= V! m N NaCL= Mr 式中C Naci ----- 氯化钠溶液的标准浓度mol/L N NaC-——〔的mol V——溶液的体积L Mr ——氯化钠的摩尔质量（g/mol）, 取58.45 ； m——氯化钠质量g 3.5配制0.02mol/L 硝酸银溶液（视所测的氯离子含量，也可配成浓度略高的硝酸银溶液）。 称取硝酸银3.4g左右溶于蒸馏水中并稀释至1000mL，置于棕色瓶中保存。用 移液管吸取氯化钠标准溶20mL（V1），于三角烧瓶中，加入10滴铬酸钾指示 剂，用已配制的硝酸银溶液，滴定至溶液刚呈砖红色。记录所消耗的硝酸银毫 升数（V2）。 硝酸根溶液标准浓度应安下式计算 C AgNO3（Clac|*V1/V2 式中OgNO3― 硝酸银溶液的标准浓度，mol/L C Nac l --- 氯化钠标准溶液的标准浓度mol/L V1——氯化钠标准溶液的毫升数mL
一．目的 检测砂子中氯离子含量，指导检测人员按规程正确操作，确保检测结果科学、准确。 二．检测参数及执行标准 砂子中氯离子含量 执行标准：GB/T14684-2001《建筑用砂》 三．适用范围 适用于建筑工程中混凝土及其制品和建筑砂浆用砂。 四．职责 检测员必须执行国家标准，按照作业指导书操作，随时作好试验记录，填写检测报告，并对数据负责。 五．样本大小及抽样方法 同一规格产地，每验收批取样部位应均匀分布，将表面层铲去，然后由8个部位取大致等量的砂，组成一组样品，人工四分法缩分至所需试样。用大型运输工具的，以400m3或600t为一验收批，用小型工具运输时，以200m3或300t为一验收批。不足上述数量以一批论。最少取样数量不少于80kg.并将试样缩分至约1100g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒量，冷却到室温后，分为大致相等的两份备用。 六．仪器设备 1．GY64鼓风烘箱（JC411）：能使温度控制在（105±5）℃； 2．HCTP12A天平（JC231）：称量1000 g，感量0.1 g； 3. 滴定管：10 ml或25 ml，精度ml； 4. 容量瓶、移液管、三角瓶、磨口瓶、洗耳球；
5．5%铬酸钾溶液指示剂、l 硝酸银标准溶液。 七．环境条件 常温下物理试验内进行。 八．检测步骤及数据处理 1．取试样500g ，精确至0.1g.将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500ml 蒸馏水，注入磨口瓶，盖上塞子，摇动一次后，放置2h ，然后每隔5min 摇动一次，共摇动三次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤，然后用移液管吸取50ml 滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾溶液指示剂1ml ，用l 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1ml 。 2． 空白试验：用移液管吸取50ml 滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾溶液指示剂1ml ，用l 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点。记录此点的硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1ml 。 3.结果计算与评定 m M V V C m M V V C X )(100100010)(00-=???-= 式中:X----氯离子含量，% C---硝酸银标准溶液实际浓度，mol/l ； V---样品滴定时消耗硝酸银标准溶液体积，ml ； V 0---空白试验时消耗硝酸银标准溶液体积，ml ； 10---全部试样溶液于所分取试样溶液的体积比； m----试样质量，g 。 氯离子含量取两次试验结果的算术平均值，精确至%。