硫酸盐测定方法国标
一、引言
硫酸盐是一类重要的化学物质，在工业生产和实验室分析中都有广泛
的应用。硫酸盐的准确测定是保证产品质量和实验分析结果准确性的基础。因此，制定硫酸盐测定的国家标准对于保证产品质量、促进贸易和提高实
验准确性具有重要意义。
二、测定原理
硫酸盐测定的原理是利用硫酸盐与一种适当的试剂反应生成能够测定
的产物，然后通过比色、电位测定等方法来测定产物的数量，从而得到硫
酸盐的含量。硫酸盐的测定方法主要有沉淀法、氧化还原法、离子交换法
和光度法等。
三、沉淀法
沉淀法是使用一种适当的试剂与硫酸盐反应生成沉淀，通过称取沉淀
的质量或用溶解后的溶液进行测定硫酸盐的含量。常用的试剂有巯酸银、
巴吐拉氏液、钴硫氰酸钠等。沉淀法测定硫酸盐的优点是操作简单、便于
大样品分析，但由于沉淀的质量受到溶解度等因素的影响，测定结果有一
定的误差。
四、氧化还原法
氧化还原法是利用硫酸盐作为还原剂，在适当的酸性条件下与一种氧
化剂发生氧化还原反应，从而测定硫酸盐的含量。常用的氧化剂有高锰酸钾、过硫酸铵等。氧化还原法测定硫酸盐的优点是比较准确、结果稳定，
但操作稍微复杂，需要控制反应条件。
五、离子交换法
离子交换法是使用含有特定离子交换树脂的柱子，将样品中的硫酸盐
吸附在树脂上，然后用适量的试剂将硫酸盐从树脂上解析下来，再通过测
定试剂浓度的变化来计算硫酸盐的含量。离子交换法测定硫酸盐的优点是
结果准确、操作简单，但需配备离子交换柱和特定的试剂。
六、光度法
光度法是利用硫酸盐与适当的试剂发生反应产生有色产物，然后通过
测定产物的吸光度或发光强度来测定硫酸盐的含量。常用的试剂有巴黎绿、过碘酸钾等。光度法测定硫酸盐的优点是操作简单、方法灵敏，但比较依
赖于试剂的选择和合成工艺。
七、国标制定原则
制定硫酸盐测定方法的国家标准应基于以下原则：
1.方法准确度：测定结果应与真实值相近，精确度高。
2.方法适用性：能够适用于不同样品类型和浓度范围的硫酸盐测定。
3.操作简便性：方法操作简单，便于实验室使用和扩大应用。
4.试剂易得性：所需试剂易获得且价格合理。
5.仪器设备要求低：方法所需的仪器设备简单，易于操作。
八、结论
制定硫酸盐测定方法的国标是保证产品质量、提高实验准确性的重要
措施。各种硫酸盐测定方法各有其特点和适用范围，可以根据具体实验需
求选择。在制定国家标准时，需要考虑方法的准确性、适用性、操作简便
性、试剂易得性和仪器设备要求等因素，保证标准的科学性和可行性。这样的国家标准可以促进硫酸盐产品质量的统一和提高实验分析结果的准确性，对于工业生产和实验室分析都具有重要意义。
中华人民共和国电力行业标准 DL 422.4—91 工业盐酸中硫酸盐含量的测定 ——铬酸钡分光光度法 中华人民共和国能源部1991-10- 04 批准1992-04- 01实施 1 方法概要 硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。 2 试剂 2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4。 2.2 醋酸分析纯溶液(1+15。 2.3 盐酸优级纯溶液(1+500。 2.4 95%乙醇。 2.5 铬酸钡-酸悬浊液。将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2和100mL盐酸(2.3 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。 2.6 含钙离子的氨水。称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4中，贮存于聚乙烯瓶中。 2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。 2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液为A液(1mL中含1 mg。 2.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。此溶液为B液(1mL中含0.1mg。 2.8 1mol/L盐酸(优级纯。
3 仪器 3.1 分光光度计。 4 测定方法 4.1 绘制0.1～0.5 mg 准曲线。 4.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。用二级试剂水稀释至10mL刻度。再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5 min。 4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置 10min。将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液。在波长370nm 处，用10mm的比色皿，以试液空白为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的硫酸根(含量绘制工作曲线。 表1 硫酸盐标准曲线的制作 4.2用带线性回归的计算器对吸光度值与硫酸根含量的数据作回归处理，以硫酸根 (含量作自变量，相应的吸光度值作因变量输入计算器，就可得到吸光度值- 硫酸根(含量的线性回归方程。 5试样的测定 5.1吸取20mL试样，用相对密度换算成质量或称重，移入内装少量二级试剂水或称重(称准至0.001g的小烧杯中，小心充分摇匀，在沸水浴上蒸发至干。残留物加1mol/L盐酸3mL，用二级试剂水移入25mL，容量瓶中稀释至刻度，摇匀，为待测液。 5.2吸取待测液10mL注入25mL比色管中。以下测定按4.1.1、4.1.2条所述操作步骤进行发色测定吸光度值。从标准曲线查出相应的硫酸含量(mg，或者根据试样吸光度值，从回归方程求出相应硫酸根含量(mg。
硫酸盐铬酸钡分光光度法检测过程详解 摘要:通过说明原理,从试剂影响,器皿影响,操作过程等方面对该标准方法进行补充说明,提高检测结果的精密度和准确度. 关键词:硫酸盐;硫酸钡分光光度法;检测过程;说明 HJT/32342--2007水质硫酸盐测定铬酸钡分光光度法于2007年5月1日实施,方法原理是：在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和 铬酸离子,反应方程式为: SO42-+BaCrO4=BaSO4↓+CrO42- 将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈黄色,比色定量. 在利用该方法测定水中硫酸盐时,步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备.但方法描述简单,要做好校准曲线, 以下几个测定过程中应注意的问题是笔者长期工作 中的一点心得,现与大家共同探讨. (1)玻璃器皿不能用铬酸钾洗液洗涤. (2)水样保存:硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7-28d.北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在40.c及30.c下保存37d,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所得结果基本一致. (3)(1+1)氨水的配制:氨水吸收空气中二氧化碳生成碳酸铵使空白增高,最好能够在每次临用前配制氨水. (4)加热时要加玻珠,经过2次加热煮沸后剩余的溶液体积大约为25mi左右.注意在煮的时候千万不能溅出来,不要煮得太少,尤其不能蒸干. (5)加入铬酸钡后再煮沸是为了让反应更充分,在酸性加热条件下硫酸钡较稳定.由于铬酸钡试剂是悬浊液,吸取时应混匀,且每次只吸取1份水样所需的试剂量.尽量减少加入悬浮液的试剂量(铬酸钡)难于保持一致的缺点. 有研究证明:可以使用酸性铬酸钡溶液(将13.20g铬酸钡溶于 2.5mol/L的盐酸的酸性铬酸钡溶液,并用此浓度的盐酸稀释至5oo~)替代铬酸钡悬浊液.酸性铬酸钡溶液法比悬浮浊法的精密度好. (6)冷却后加入的氨水必须过量,使反应向生成铬酸离子方向进行.铬酸盐和重铬
硫酸盐测定方法国标 一、引言 硫酸盐是一类重要的化学物质，在工业生产和实验室分析中都有广泛 的应用。硫酸盐的准确测定是保证产品质量和实验分析结果准确性的基础。因此，制定硫酸盐测定的国家标准对于保证产品质量、促进贸易和提高实 验准确性具有重要意义。 二、测定原理 硫酸盐测定的原理是利用硫酸盐与一种适当的试剂反应生成能够测定 的产物，然后通过比色、电位测定等方法来测定产物的数量，从而得到硫 酸盐的含量。硫酸盐的测定方法主要有沉淀法、氧化还原法、离子交换法 和光度法等。 三、沉淀法 沉淀法是使用一种适当的试剂与硫酸盐反应生成沉淀，通过称取沉淀 的质量或用溶解后的溶液进行测定硫酸盐的含量。常用的试剂有巯酸银、 巴吐拉氏液、钴硫氰酸钠等。沉淀法测定硫酸盐的优点是操作简单、便于 大样品分析，但由于沉淀的质量受到溶解度等因素的影响，测定结果有一 定的误差。 四、氧化还原法 氧化还原法是利用硫酸盐作为还原剂，在适当的酸性条件下与一种氧 化剂发生氧化还原反应，从而测定硫酸盐的含量。常用的氧化剂有高锰酸钾、过硫酸铵等。氧化还原法测定硫酸盐的优点是比较准确、结果稳定， 但操作稍微复杂，需要控制反应条件。
五、离子交换法 离子交换法是使用含有特定离子交换树脂的柱子，将样品中的硫酸盐 吸附在树脂上，然后用适量的试剂将硫酸盐从树脂上解析下来，再通过测 定试剂浓度的变化来计算硫酸盐的含量。离子交换法测定硫酸盐的优点是 结果准确、操作简单，但需配备离子交换柱和特定的试剂。 六、光度法 光度法是利用硫酸盐与适当的试剂发生反应产生有色产物，然后通过 测定产物的吸光度或发光强度来测定硫酸盐的含量。常用的试剂有巴黎绿、过碘酸钾等。光度法测定硫酸盐的优点是操作简单、方法灵敏，但比较依 赖于试剂的选择和合成工艺。 七、国标制定原则 制定硫酸盐测定方法的国家标准应基于以下原则： 1.方法准确度：测定结果应与真实值相近，精确度高。 2.方法适用性：能够适用于不同样品类型和浓度范围的硫酸盐测定。 3.操作简便性：方法操作简单，便于实验室使用和扩大应用。 4.试剂易得性：所需试剂易获得且价格合理。 5.仪器设备要求低：方法所需的仪器设备简单，易于操作。 八、结论 制定硫酸盐测定方法的国标是保证产品质量、提高实验准确性的重要 措施。各种硫酸盐测定方法各有其特点和适用范围，可以根据具体实验需 求选择。在制定国家标准时，需要考虑方法的准确性、适用性、操作简便
火力发电厂水汽分析方法 第11部分：硫酸盐的测定 （分光光度法） 1 范围 DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。 本部分适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以SO42-计）1mg/L-40mg/L的水样的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过DL/T 502本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的部分）或修订版均不适用本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则 DL/T 502.2 火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集 3 方法提要 在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸钡悬浊物。加入含甘油和氯化钠的溶液来稳定悬浮物并消除干扰。使用分光光度计来测定此溶液浊度，根据测得吸光度查工作曲线，得出水样中硫酸根含量。 4 干扰 4.1 测定前必须除去水中不溶物。带色物质会干扰测定。 4.2 此方法在下列成分不超过其限度的情况下使用 聚磷酸盐含量<1mg/L 硅含量<500mg/L 氯含量<5000mg/L 当怀疑样品中有硫酸盐还原菌时，样品应放在4℃环境中进行冷藏。 注：若对检测结果有质疑，可采用重量法重新测定或采用注3中程序进行测定。 5 试剂 5.1 试剂水：GB/T 6903规定的Ⅰ级试剂水。、 5.2 氯化钡：将氯化钡晶体（BaCl2·2H2O)筛分至20目-30目。在实验室制备时，将晶体平铺在一块大的表面皿上，在105℃下干燥4h。筛分除去不在20目-30目的晶体，将制得的氯化钡晶体储存在干净并烘干的容器中。 5.3 条件试剂：在一容器中依次加入30mL浓硫酸、300mL试剂水、100mL95%乙醇或异丙醇和75g氯化钠，再加入50mL甘油并混合均匀。 5.4 硫酸盐标准溶液（以SO42-计）（1mL含0.100mgSO42-）：准确称取0.1479g在110℃-130℃烘干2h的优质纯无水硫酸钠，用少量水溶解，定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。 5.5 试剂纯度应符合GB/T6903要求。 6 仪器 6.1 分光光度计：可在420nm使用，配有50mm比色皿。 6.2 秒表：精度0.2s。 6.3 磁力搅拌器。 7 分析步骤 7.1 按DL/T502.2规定采集水样。若试样浑浊应预先过滤，并将其温度调整至15℃-30℃。 7.2 工作曲线的绘制 7.2.1 准确移取0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0mL硫酸根标准溶液至100mL 容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。此工作溶液硫酸根浓度分别为0、2.0、5.0、10.0、15.0、
硫酸盐的检测方法 硫酸盐是一种常见的无机盐，具有多种用途，如在工业生产、农业和 环境监测中。因此，准确检测硫酸盐的含量非常重要。以下将介绍几种常 用的硫酸盐检测方法。 1.巴西紫反应法： 巴西紫反应法是一种常用的定性检测硫酸盐的方法。该方法的原理是，硫酸盐与巴西紫试剂反应生成紫色沉淀。首先，将待检测物样品与巴西紫 溶液混合，观察是否有紫色沉淀生成。若生成紫色沉淀，则可以确定样品 中存在硫酸盐。 2.硫酸-巴雷特试剂法： 硫酸-巴雷特试剂法是一种常用的定性检测硫酸盐的方法。该方法的 原理是，硫酸盐与硫酸和巴雷特试剂反应生成紫蓝色沉淀。首先，将待检 测样品与硫酸和巴雷特试剂混合，观察是否有紫蓝色沉淀生成。若生成紫 蓝色沉淀，则可以确定样品中存在硫酸盐。 3.电解法： 电解法是一种常用的定量检测硫酸盐的方法。该方法基于硫酸盐的电 离性质，通过电解将硫酸盐分解成硫酸氢根离子和相应的金属离子。然后，可以使用化学分析方法，如酸碱滴定或复合指示剂法，确定硫酸氢根离子 的含量，从而计算出硫酸盐的含量。 4.草酸二水合标准溶液法： 草酸二水合标准溶液法是一种常用的定量检测硫酸盐的方法。该方法 是通过草酸二水合与硫酸盐反应生成沉淀，然后使用标准溶液滴定来确定
硫酸盐的含量。首先，将待检测样品与草酸二水合标准溶液反应生成沉淀，然后使用标准溶液滴定至沉淀消失，记录滴定体积，通过计算滴定量和样 品中硫酸盐的摩尔比例来确定硫酸盐的含量。 综上所述，硫酸盐的检测方法多种多样，可以根据具体需求选择合适 的方法。无论是定性还是定量检测，都需要严格控制实验条件和正确选择 试剂，以确保结果的准确性。此外，经常进行仪器校正和质量控制也是保 证检测结果准确性的重要环节。
化学试剂硫酸盐的测定原理 化学试剂硫酸盐测定的原理是基于硫酸根离子（SO4^2-)与其他离子或化合物之间发生化学反应的特性，通过检测反应产物的数量或性质来确定硫酸盐的浓度。下面将详细介绍硫酸盐的测定原理。 硫酸盐的测定方法有很多种，这里以浊度法和离子色谱法为例进行说明。 一、浊度法： 浊度法是根据硫酸根离子与离子合生成不溶性沉淀，通过测定沉淀的浊度或沉淀后剩余的溶液的浓度来确定硫酸盐的浓度。 首先，在待测溶液中加入适量的沉淀剂（如钡离子Ba^2+），当硫酸根离子和钡离子在显微观层面结合形成不溶性硫酸钡（BaSO4）时，通过显微镜可见沉淀颗粒。沉淀颗粒的数量与硫酸根离子的浓度成正比。 然后，用滤纸将溶液过滤，收集沉淀。称取一定数量的沉淀，加入稀硫酸进行溶解，使其完全溶解。再用去离子水稀释为定容溶液。 接着，用浊度计或比色计对稀释后的溶液进行测定，测量沉淀的浊度或溶液的吸光度。根据测量值与标准曲线或相关系数计算硫酸盐的浓度。 二、离子色谱法：
离子色谱法是一种高效液相色谱（HPLC）技术，通过硫酸根离子与离子交换柱中的其他离子互相竞争来测定硫酸盐的浓度。 首先，将待测溶液经过预处理，包括样品的过滤净化和亲水基团的修饰。这样可以使样品净化和离子分离更加完整，并减少对色谱柱的损害。 然后，将处理好的样品注入离子色谱仪中，其中离子交换柱会与样品中的离子进行相互作用。硫酸根离子在溶液中会与离子交换柱特定位置的阴离子交换基团作用，使硫酸根离子与交换基团结合，由此来实现硫酸根离子的分离和测定。 最后，通过检测梯度洗脱液中硫酸根离子的进出情况，利用色谱仪中的检测器对离子的浓度进行定量分析。离子色谱法可以根据峰面积或峰高与标准品的对比来确定硫酸盐的浓度。 总结： 硫酸盐测定的原理是基于硫酸根离子与其他离子或化合物之间的化学反应特性。浊度法通过硫酸根离子与沉淀剂形成不溶性沉淀来测定硫酸盐的浓度，而离子色谱法则是通过硫酸根离子与离子交换柱中的其他离子互相竞争来测定硫酸盐的浓度。这两种方法在实验室中都被广泛应用于硫酸盐的测定，可以根据实际需要选择合适的方法进行测量。
混凝土中硫酸盐含量检测标准 一、前言 混凝土是建筑工程中常用的一种材料，而混凝土中的硫酸盐含量则是影响混凝土性能的重要因素之一。因此，在混凝土的生产和使用中，对硫酸盐含量进行严格的检测和控制，是确保混凝土质量和使用寿命的关键。 二、硫酸盐的来源和作用 硫酸盐是一种常见的无机盐，它可以从水、土壤、沉积物等多种自然环境中存在。在混凝土中，硫酸盐的主要来源是混凝土原材料中的石膏、黄铁矿和其他含硫物质。 硫酸盐的作用是通过与混凝土中的钙离子反应，形成硬化混凝土中的钙硫酸盐，并增加混凝土的强度和耐久性。但是，过多的硫酸盐会导致混凝土中的钙离子耗尽，使得钙硫酸盐晶体过度生长，从而破坏混凝土的结构和性能。 三、硫酸盐含量的检测方法
常用的硫酸盐含量检测方法包括化学分析法、光谱分析法、物理测试 法等。其中，化学分析法是最常用的方法，可以精确地测定硫酸盐含量。 1. 化学分析法 化学分析法是通过将混凝土样品中的硫酸盐与化学试剂反应，测定产 生的沉淀量或溶液中硫酸盐的含量来判断硫酸盐的含量。常用的试剂 包括钡盐和铬酸钾等。 2. 光谱分析法 光谱分析法是利用光谱仪器对混凝土样品中的硫酸盐进行分析。常用 的光谱仪器包括紫外-可见光谱仪、原子吸收光谱仪等。 3. 物理测试法 物理测试法是通过对混凝土样品的物理性能进行测试，推断其中可能 存在的硫酸盐含量。常用的测试方法包括电导率测试、超声波测试等。 四、硫酸盐含量的检测标准 硫酸盐含量的检测标准因地区和用途的不同而有所不同。以下为常见
的硫酸盐含量检测标准： 1. 建筑混凝土中的硫酸盐含量标准 根据《建筑混凝土与预制混凝土试验方法标准》（GB/T 50080-2016）规定，混凝土中的硫酸盐含量应满足以下要求： （1）硫酸盐含量不得超过3.5%； （2）对于特殊要求的混凝土，硫酸盐含量应符合相关规定。 2. 水泥中的硫酸盐含量标准 根据《水泥化学分析方法标准》（GB/T 176-2008）规定，水泥中的 硫酸盐含量应满足以下要求： （1）硫酸盐含量不得超过4.0%； （2）对于特殊要求的水泥，硫酸盐含量应符合相关规定。 3. 公路工程中的硫酸盐含量标准 根据《公路工程混凝土工程质量验收规范》（JTG F40-2004）规定，
硫酸盐的测定 离子色谱法 1 适用范围 本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子测定。 方法检出限：当电导检测器的量程为10µS，进样量为25µl时，无机阴离子的检出限如下： 阴离子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42- 检出限（mg/L）0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 2 原理 本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸性，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或封面积定量。一次进样可连续测定六种无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-）。 3 试剂 实验用水均为电导率小于0.5µS/cm的二次去离子水，并经过0.45µm微孔滤膜过滤。 3.1 淋洗贮备液：：分别秤取19.078g碳酸钠和1 4.282g碳酸氢钠（均
已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L；碳酸氢钠浓度为0.17 mol/L。 3.2 淋洗使用液：取10ml淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液碳酸钠浓度为0.0018 mol/L；碳酸氢钠浓度为0.0017 mol/L。 3.3 再生液C（1/2H2SO4）=0.05 mol/L:吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释到标线，摇匀（实用新型离子色谱仪可不用再生液）。 3.4 氟离子标准贮备液，1000.0ml/L:秤取2.2100g氟化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.5 氯离子标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.6485g氯化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.6 亚硝酸根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.4997g亚硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.7 硝酸根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.3708g硝酸钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.8 磷酸氢根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.495g磷酸氢二钠（干
混凝土中硫酸盐含量检测标准 一、背景介绍 混凝土是一种常用的建筑材料，广泛应用于各种建筑、桥梁、道路等工程中。混凝土的材料组成比较复杂，其中硫酸盐是常见的混凝土掺杂物之一。硫酸盐含量过高会导致混凝土的强度降低、耐久性下降等问题，因此对混凝土中硫酸盐含量的检测十分重要。 二、检测标准 混凝土中硫酸盐含量的检测标准主要有以下两种： 1. 混凝土中硫酸盐含量的国家标准：GB/T 50082-2009《混凝土结构工程施工质量验收规范》。 该标准规定了混凝土中硫酸盐含量的检测方法和标准，其中硫酸盐含量的限制值为2.5%。 2. 混凝土中硫酸盐含量的行业标准：JGJ/T 70-2009《建筑混凝土中硫酸盐含量的检测方法和评定》。 该标准更加详细地规定了混凝土中硫酸盐含量的检测方法和标准，其中硫酸盐含量的限制值为1.0%。 三、检测方法 混凝土中硫酸盐含量的检测方法主要有以下几种： 1. 离子色谱法
离子色谱法是一种常用的混凝土中硫酸盐含量检测方法。该方法需要将混凝土样品经过一系列处理后，再通过离子色谱仪进行检测。该方法的优点是检测结果准确可靠，但需要专业的检测设备和技术。2. 比重法 比重法是一种简单易行的混凝土中硫酸盐含量检测方法。该方法需要将混凝土样品破碎并筛选，然后用水浸泡，再将浸泡后的混凝土样品通过比重法检测硫酸盐含量。该方法的优点是操作简单，但检测结果相对不够准确。 3. 硫酸铵铁试剂法 硫酸铵铁试剂法是一种比重法的改良方法。该方法需要将混凝土样品破碎并筛选，然后用水浸泡，并加入硫酸铵铁试剂，通过比重法检测硫酸盐含量。该方法的优点是操作简单，检测结果相对准确。 四、检测步骤 混凝土中硫酸盐含量的检测步骤主要包括以下几个方面： 1. 样品采集 首先需要在混凝土结构物表面采集一定量的混凝土样品，保证采样深度可以代表整个结构物的混凝土材料。 2. 样品处理 将采集到的混凝土样品进行破碎、筛选等处理，使其达到检测要求。 3. 离子色谱法检测 如果采用离子色谱法检测混凝土中硫酸盐含量，需要将处理后的混凝土样品送到专业实验室进行检测。
硫酸盐检测方法汇总 1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法 2.乙二胺四乙酸二钠滴定法 3.硫酸钡比浊法 4.铬酸钡比色法 5.离子色谱法 水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法 Water quality-Determination of sulphate- Flame atomic absorption spectrophotometric method GB 13196— 91 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。 1.2本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。 1.3本标准的最低检出浓度为0.4mg／ L，测定上限当取样量为10mL时，是 30mg／ L。当取样虽为 1mL时，则是 300mg／ L。水样适当稀释，测定范围还可以扩大。 1.4 Pb 2＋和 PO43－对测定产生于扰，但10μ g 以下的 Pb2＋或 PO43－可允许存在。 2原理 在水 - 乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下： 2－2－ SO＋ BaCrO→BaSO↓＋ CrO 4444 用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。 为空气 - 乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。 3试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同 等纯度的水。 3.1盐酸 (HCl) ：ρ＝ 1.19g／mL。 3.2冰乙酸 (CH COOH)：ρ ＝ 1.05g ／ mL。 3 3.3氢氧化铵 (NH4OH)：ρ ＝ 0.880g ／ mL。 3.4无水乙醇 (CH CHOH)。 32 3.5氢氧化铵溶液：1＋ 1。用氢氧化铵 (3.3) 配制。临用时现配。 3.6混合酸溶液：盐酸 (3.1)0.42mL ，冰乙酸 (3.2)1 4.7mL 混合，用水稀释至 200mL。3.7钙溶液： 1mg／ mL。称 0.28g 氯化钙 (CaCl 2) 溶于 100mL水中，摇匀。 3.8铬酸钡悬浊液：称 0.5g铬酸钡 (BaCrO ) 溶于 200mL。混合酸溶液 (3.6)中，贮于 4 聚乙烯瓶中。用前振摇。 3.9 2 －： 100mg／ L。准确称取无水硫酸纳 (Na 2SO，在 105℃烘 硫酸盐标准溶液， SO 44 2h)0.0740g ，用适量水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
饮用水中硫酸盐的检测 1.方法原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐含量。 2.步骤 1）分取50ml水样，置于150ml锥形瓶。 2）另取150ml锥形瓶8个，分别加入0,0.25,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。 3）向水样及标准溶液中各加入1ml2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右，取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min。 4）取下锥形瓶，稍微冷后，向各瓶逐滴入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加两滴。 5）带溶液冷却后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管中（如果滤液浑浊，应重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集与比色管，用蒸馏水稀释至标线。 6）在420nm波长，用比色皿测量吸光度，绘制标准曲线 3.仪器及药品 1）仪器：分光光度计，9个150ml锥形瓶，9个50ml比色管，比色皿若干，滤纸9张，烧杯100ml若干，1个1000ml容量瓶，2个1L烧杯，1个3L烧杯。 2）药品：硫酸盐标准溶液（称取1.4786g纯无水硫酸钠，溶于少量水，置于1000ml容量瓶，稀释至标线。此溶液浓度为1g/l。） 2.5mol/l盐酸，1+1氨水. 铬酸钡悬浊液（称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡分别溶于1L蒸馏水中。加热至沸腾。将两溶液倒入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倒出上层清液，然后每次用1L蒸馏水洗涤沉淀，共需5次。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根）。 4.计算 硫酸盐（SO4，mg/l）=M/V*1000 式中：M----由校准曲线查得的SO4量。（mg） V----取水样体积（ml） 待测物 待测样品0 0.25 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00（ml）
本文由324ok3h4ew贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。 中华人民共和国行业标准 硫酸盐的测定 (EDTA滴定法(EDTA滴定法滴定法 SL85—SL—1994 Determination of sulfate (EDTA titration method 水利部 1995/05/01 批准 1995/05/01 实施//// 1 总则 1.1 主题内容本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。 1.2 适用范围本方法适用于硫酸根(SO42-含量在 10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩,可以扩大适用范围。 1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小;存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用重量法或分光光度法测定。 2 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为 10 的氨缓冲介质中以铬黑T作指示剂,添加一定量的镁,用EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的 量(用空白试验求得减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量,即可得出消耗于硫酸盐的钡量,从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA,在计算硫酸盐含量时,还应扣除由钙、镁所消耗的EDTA溶液的用量。
3 仪器 3.1 锥形瓶:250mL。 3.2 滴定管:25mL。 3.3 加热及过滤装置。 3.4 常用实验设备。 4 试剂 4.1 EDTA标准滴定溶液:C(N a2EDTA≈0.010mol/L。称取 3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入 1000mL容量瓶中,再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液(或碳酸钙基准溶液标定其准确浓度。精确称取 0.6538g高纯锌,溶于(1+1盐酸溶液 6mL中,待其全部溶解后移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,即锌基准溶液C(Zn2 + =0.0100mol/L。吸取此液 25.00 mL置锥形瓶中,加 775mL水 及 10mL氨缓冲溶液(4.2,放约 20mg铬黑T指示剂,摇匀后,用ED TA标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点,记录用量,用下式计算其浓度:式 中:C1———EDTA标准滴定溶液浓度,mol/L;V1———EDTA标准滴定溶液体 积,mL;C2———锌基准溶液浓度,mol/L;V2———锌基准溶液体积, mL。 4.2 氨缓冲溶液:称取 20g氯化铵溶于 500mL水中, 100mL浓氨水加(ρ= 0.9g/mL,用水稀释至1000mL。 4.3 铬黑T指示剂:称取 0.5g铬黑T,烘干,加 100g(105±5℃干燥过 2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4 钡镁混合溶液:称取 3.05g氯化钡 (BaCl2·2H2O和 2.54g氯化镁(MgCl2·6H2O溶于 100mL水中,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。 4.5 盐酸溶液:1+1。 4.6 氯化钡溶液:10%(m/V。称取 10g氯化钡(BaCl2·2H2O溶于水中并稀释至100mL。 5 步骤
水质硫酸盐测定方法确认实验报告 1.方法依据 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-2007 2.方法原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3.仪器 3.1 可见分光光度计 3.2 实验室常规玻璃仪器 4.试剂 详见铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-2007 5分析 5.1 分取50mL 水样，置于150mL 锥形瓶中。 5.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0、0.50、2.00、4.00、8.00、12.00、1 6.00 及20.00mL 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。 5.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。 5.4 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。 5.5 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。 5.6 在420nm 波长，用l0mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。 工作曲线绘制结果如下表： 6讨论 6.1 适用范围：本方法适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。 6.2 测定范围：本方法适用的浓度范围为8 ~ 200mg/L。 6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL 式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
水质硫酸盐的测定重量法 1 主题内容与适用范围 1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法 本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg／L(以S02-4计)以上的水样，测定上限为5000mg ／L(以SO42－计)。 1.2 干扰 样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金届硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42－、PO43－大于10mg，NO3－1000mg，SiO22.5mg，Ca2＋2000mg，Fe3＋5.0mg 以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生2H2S＋SO42－＋2H＋→3S↓＋3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。 2 原理 在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸，1＋1。 3.2 二水合氯化钡溶液，100g／L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO42－。 注意：氯化钡有毒，谨防入口。 3.3氨水，1＋1。 注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 3.4甲基红指示剂溶液，1g／L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。 3.5硝酸银溶液，约0.1mol／L：将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至l00mL，贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。 3.6 碳酸钠，无水。 4仪器 4.1蒸汽浴。 4.2烘箱，带恒温控制器。 4.3 马福炉，带有加热指示器。 4.4干操器； 4.5 分析天平，可称准至0.1mg。 4.6 滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速定量滤纸及中速定量滤纸。 4.7滤膜，孔径为0.45?m。 4.8 熔结玻璃坩埚，G4，约30mL。
硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过
XXXX限公司 新项目方法验证能力确认报告 项目名称：水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法HJ 342-2007负责人： 审核人： 日期：
水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法HJ 342-2007 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本标准依据水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法HJ 342-2007。 本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L。本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L，相对标准偏差0.15%~7%，加标回收率 97.9%~106.8%。 2、方法原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3、主要仪器、设备及试剂 3.1试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾（K2CrO4）与2 4.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，
使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根（SO42-）。 3.1.2 (1+l)氨水。 3.1.3 盐酸溶液：2.5mol/L。 3.1.4 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸纳（Na2SO4, 优级纯）或1.814g无水硫酸钾（K2SO4,优级纯），溶于少量水，置1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根（SO42-）。 3.2仪器 3.2.1可见分光光度计。1台，型号：XXXX可见分光光度计，检定有效期限，XXXX。 3.2.2比色管：50mL。 3.2.3锥形瓶：150mL。 3.2.4加热及过滤装置。 3.3.3一般实验室仪器。 4、样品采集及测定 4.1样品采集和保存 按照《水质河流采样技术指导》（HJ/T 52-1999）、《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004）的相关要求进行水质样品的采集和保存。 4.2样品测定 分取50mL水样，置于150mL 锥形瓶中。 另取150mL锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00mL硫酸根标准溶液，加去离子水至50mL。