氟化物防龋
氟是人体的营养要素之一，人体的各种组织中都有不同浓度的氟存在。氟又以多种形式广泛存在于自然界中，包括饮水、土壤、大气和动植物体内。人体通过多种途径摄取氟素。氟对牙齿和骨骼的正常发育和矿化是必要的。
氟化物防龋是目前国内外口腔专家公认的有效防龋手段之一，具有成本低、使用方便、效果好等多种优点。主要有全身和局部用氟两种方式，目前国内常用的是局部用氟方式，包括含氟牙膏、含氟牙线、含氟溶液漱口和氟化泡沫等。后两种方法必须在口腔专业人士指导下操作。
氟化物防龋的机理主要是以下几方面:
一 .氟可以直接抑制口腔中细菌生长所需要的能量代谢，抑制细菌向牙面粘附，抑制细菌代谢过程中多种酶的活性，使细菌生长、代谢紊乱或停止。
二 .氟与牙齿釉质结构中的羟基磷灰石结合，降低釉质表面的溶解度，增强对酸的抵抗力。
三 .氟还可以促进唾液中的钙、磷在牙齿表面附着，有助于牙齿萌出后釉质的继续成熟，龋齿病变部位被破坏的磷灰石的恢复，促进龋损的再矿化。
四 .较高浓度的氟化物有杀灭致龋菌和其他细菌的作用。
我科已开展局部使用氟化泡沫防龋多年，在幼儿园和门诊广泛使用，该产品具有口感好、操作方便、防龋效果明显等优点，受到广大家长和托幼园所保健医师的欢迎。
氟化物 氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。 氟化物广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。 1．方法的选择 水中氟化物的测定方法主要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05-1900mg/L。比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05-1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 2．水样的采集和保存 应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。 预蒸馏
通常采用预蒸馏的方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。 1．水蒸气蒸馏法 水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。 仪器 蒸馏装置 试剂 高氯酸：70—72%。 步骤 （1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。连接好 装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸 汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。 待接收瓶中馏出液体积约为200ml时，停止蒸馏，并水稀释 至200ml，供测定用。 （2）当样品中有机物含量高时，为避免与高氯酸作用而发生爆炸，可用硫酸代替高氯酸（酸与样品的体积为1+1）进行蒸馏。控 制温度在145 5℃。 2．直接蒸馏法
第五章氟化物与牙健康 提要 氟化物预防龋病是20世纪预防口腔医学对人类最伟大的贡献之一。氟广泛地存在于自然界中，是人体健康所必需的一种微量元素，适量的氟化物可通过降低釉质脱矿和促进釉质再矿化以及对微生物产生作用而达到预防龋病的目的。氟化物的应用可分为全身应用和局部应用。不同的方法有其各自的特点，学习好氟化物的防龋机制和应用方法是合理用氟预防龋病的基础。 第一节概述 一、氟在自然界的分布与人体氟来源 （一）氟在自然界中的分布 氟是自然界固有的化学物质，在自然界中的分布十分广泛。地壳中各种岩石和土壤中均含有一定量的氟化物，岩石如：磷灰石、萤石、冰晶石等的氟化物主要以硅酸盐类化合物的形式存在，其含量约为650mg/kg（0.065％）。土壤中水溶性的氟对生物体是最有价值的。火山爆发和工业污染可使其附近区域土壤的氟含量升高。 各种植物普遍含有一定量的氟，植物中的氟多数来源于土壤。植物中含氟量最高的是茶树，据报道有的茶树含氟量每公斤高达几百毫克。工业大气污染时，植物可通过吸收沉积在树叶表面的氟和大气中的氟而使自身的氟含量升高，使用化肥、农药也可使环境受到氟的污染。 由于地壳中普遍存在氟化物，因此水会含有不同浓度的氟化物。全球地下水中的氟化物含量差异很大，低者可有0.1mg/L，最高的可达67mg/L。多数地区的地面水氟浓度低于0.1mg/L；大多数河水氟浓度低于0.5mg/L。海水的氟含量较高，在1.2～1.4mg/L之间。雨水中氟含量约为0.1mg/L。我国长江、黄河、珠江水的氟含量偏低，大多数大城市自来水含氟量都较低。中国预防医学科学院环境卫生监测所1995年报告显示，我国约有7亿人饮用的水氟含量低于0.5mg/L。 大气中的氟是以尘埃微粒或气体的形式存在，主要来源于火山爆发、工业废
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。 实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液 实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作
在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml
2.4.2 氟离子的分析[27] 2.4.2.1 方法提要 在中性条件下，以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极直接测量溶液中的电极电位，采用工作曲线的方法测定氟的含量。 2.4.2.2 试剂和材料 硝酸溶液：1+5 氢氧化钠溶液：40g/L 柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液：pH=5.50～5.60 溴甲酚绿指示液：1g/L 氟标准溶液的制备： 氟标准溶液I：1mL溶液含氟（F)1000ug 准确称量2.211g在120℃干燥2h的氟化钠，以水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中保存。 氟标准溶液II：1mL溶液含氟（F)100ug 移取10mL氟标液I置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中保存。 氟标准溶液III：1mL溶液含氟（F)10ug 移取10mL氟标液II置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中保存。 氟标准溶液IV：1mL溶液含氟（F)1ug 移取10mL氟标液III置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。 2.4.2.3仪器、设备 氟离子选择电极：要求氟浓度在10-1mol/mL~10-6mol/mL内； 饱和甘汞电极； 精密酸度计； 电磁搅拌器。 2.4.2.4氟离子工作曲线的绘制 用移液管移取0.0mL、5.0mL氟标准溶液III、1.5mL氟标准溶液II、2.5mL氟标准溶液II、5.0mL氟标准溶液II、1.0mL氟标准溶液I，分别置于一列50mL的容量瓶中，加入2滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调节至溶液成为蓝色，再用硝酸溶液调节溶液恰成黄色，加入10mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入50mL干燥的小烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择性电极和甘汞电极，连接电位计，搅拌片刻，进行测量，记录平衡时的电位值Ex，以氟离子质量浓度C F的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。多次测量的结果，选取一组数据如下表2.4：
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
ANALYSIS & TEST 分析与检测 40 食品安全导刊 2010年3月刊 食品中氟化物的 前处理及测定方法 耿娟 丁仕兵 郭兵 山东省出入境检验检疫技术中心□孔青 中国海洋大学食品科学与工程学院□史蕊 黄岛出入境检验检疫局 □氟是卤族中最活泼的气态元素，一般食品中都含有微量的氟。人体中适量的氟可以促进人体骨骼和牙齿的钙化，增强骨骼的强度；但是摄入过量的氟，会对骨骼、肾脏、甲状腺及神经系统造成损害，严重时会造成氟骨症，使人丧失劳动能力。因此，加强氟检测，严格控制食品中的氟含量显得尤为迫切和必要。本文将分别从前处理和检测方法两方面介绍食品中氟化物的传统检测方法和最新研究进展。 食品中氟化物的前处理方法 食品中氟化物的前处理方法主要有灰化-蒸馏法、微量扩散、氧瓶燃烧、碱熔、高温燃烧水解等。 灰化-蒸馏法是一种较为经典的样品前处理方法，国际公职分析化学家联合会(AOAC)也将其用于测定食品中氟的前处理。但是该法操作繁琐，敞开式的体系容易导致氟损失。 微量扩散法是食品中的氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，氟化 氢气体扩散并被氢氧化钠吸收。该法是上述方法中最为准确的一种前处理方法，已被用于我国国家标准中食品样品中氟测定的前处理。 氧瓶燃烧法适用于氟含量较高的样品前处理法。该法是将食品与助燃剂蔗糖和过氧化钠混合，用氧弹燃烧分解样品，用氟离子选择电极和标准加入法测定样 品中的氟含量，可以取得满意的分析结果。如潘锋采用氧瓶燃烧——离子色谱法对茶叶中的总氟含量进行研究,结果表明，通过氧瓶燃烧，不仅能够完全使茶叶中的氟得以释放，而且还能有效净化试样中的基体，消除茶叶中蛋白质、有机酸等的干扰，使检测结果准确可靠、灵敏度高、重现性好。 此外，由于氧弹燃烧法对样品进行预处理是在密闭体系中进行，可以减少样品污染和损失率，因而是一种符合环境保护 的绿色化学分析技术。 食品中氟化物的测定方法 目前最常用的氟化物测定方法是间接法，即对样品进行适当的预处理，使样品中各种形态的氟化物定量转化成可溶性氟离子溶液，然后采用化学法或仪器法进行测定。测定方法主要有化学滴定法、比色法、电极法和色谱法。表1是根据已有 的文献报道，列举了几种常见氟化物的测定方法与前处理方法。化学滴定法 化学滴定法是测定食品中氟含量较为经典的方法，滴定法的原理是在酸性溶液中加入茜素磺酸盐，它可以与牡盐形成红紫色络合物，当氟离子存在时，会形成浅粉色的氟化牡离子而使溶液褪色。该法适用范围较广，可以测定高脂、高油性及高纤维含量食品；分解样品完全，但分析周期长，分析称样量大，对于氟含量较低食品的检测精确度较差。另外，由于茜素牡盐与氟离子的作用过程容易受到各种因 素的影响，所以必须严格控制样品和标准系列显色剂的加入量及放置时间。比色法 传统比色法的基本原理是，待测样品与氟试剂和硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，由于蓝色的深浅与氟离子的浓度成正比，因而可以通过测定蓝色络合物在 表1 食品中氟化物的测定方法
紫外-可见分光光度法 一、单项选择题 1．可见光的波长范围是 A、760~1000nm B、400~760nm C、200~400nm D、小于400nm E、大于760nm 2．下列关于光波的叙述，正确的是 A、只具有波动性 B、只具有粒子性 C、具有波粒二象性 D、其能量大小于波长成正比 E、传播速度与介质无关 3．两种是互补色关系的单色光，按一定的强度比例混合可成为 A、白光 B、红色光 C、黄色光 D、蓝色光 E、紫色光 4．测定Fe3+含量时，加入KSCN显色剂，生成的配合物是红色的，则此配合物吸收了白光中的 A、红光 B、绿光 C、紫光 D、蓝光 E、青光 5．紫外-可见分光光度计的波长范围是 A、200~1000nm B、400~760nm C、1000nm以上 D、200~760nm E、200nm以下 6．紫外-可见分光光度法测定的灵敏度高，准确度好，一般其相对误差在 A、不超过±0.1％ B、1%~5% C、5%~20% D、5%~10% E、0.1%~1% 7．在分光光度分析中，透过光强度（I t）与入射光强度（I0）之比，即I t / I0称为 A、吸光度 B、透光率 C、吸光系数 D、光密度 E、消光度8．当入射光的强度（I0）一定时，溶液吸收光的强度（I a）越小，则溶液透过光的强度（I t） A、越大 B、越小 C、保持不变 D、等于0 E、以上都不正确9．朗伯-比尔定律，即光的吸收定律，表述了光的吸光度与 A、溶液浓度的关系 B、溶液液层厚度的关系 C、波长的关系 D、溶液的浓度与液层厚度的关系 E、溶液温度的关系 10．符合光的吸收定律的物质，与吸光系数无关的因素是 A、入射光的波长 B、吸光物质的性质 C、溶液的温度 D、溶剂的性质 E、在稀溶液条件下，溶液的浓度 11．在吸收光谱曲线上，如果其他条件都不变，只改变溶液的浓度，则最大吸收波长的位置和峰的
环境监测持证上岗考核试题（氟化物） 姓名分数 一、填空题（每空3分，共78分） 1、我国生活饮用水卫生标准中，氟的标准限量为 mg/L。 国家标准生活饮用水卫生标准（GB5749-85） 2、测定水中氟化物，国家标准分析方法 有、、。3、测定氟的水样应使用采集和贮存水样。若水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用贮存。 4、电极法测定的是氟离子浓度，某些高价阳离子（例如、 和）及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、及等。 5、加入总离子强度调节剂以保持，并络合，保持，就可以直接进行测定。 6、氟电极对不响应，如果水样中含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。 7、GB7484-87离子选择电极法适用于测定、和 中的氟化物。 8、用电极法测定水中氟化物，校准曲线应绘制在纸上， 2.303RT/F为该直线的，在25℃其值应为。 9、电极法测定水中氟化物，干扰测定的常见阳离子有、和。测定溶液的pH值应控制在。 二、选择题（共7分） 10、用电极法测定水中氟化物时，加入总离子强度调节剂的作用是： （） （1）增加溶液总离子强度，使电极产生响应； （2）络合干扰离子； （3）保持溶液总离子强度，弥补水样中总离子浓度与活度之间的差异；
（4）调节水样酸碱度； （5）中和强酸、强碱、使水样pH值为中性。 三、问答题（每题5分，共15分） 11、氟电极使用前、后应如何处理？ 12举出两种测定水中氟化物的方法，说明其测量浓度范围。 13、用电极法测定水中氟化物时，溶液温度对测定有什么影响？应如何消除？ 14、本单位测定氟化物用的是什麽方法，写出仪器的型号？
水质分析---指导书日期 2010年11月01日页数量组组 1、目的： 为使分析人员在分析过程中做到有方法可依、规范水质分析方法的过程和便于对化验室质量的控制与管理。 2、测定方法： 离子选择电极法 3、适用范围： 实用于环境监测水及废水中氟化物的测定。测定下限浓度为 0.02 mg/L，上限为1999 mg/L。 4、仪器和器皿 4.1PH/电导率/离子综合测定仪。 4.2磁力搅拌器及塑料包裹的搅拌子。 4.3100ml、1000ml容量瓶。 4.450ml、100ml和500ml烧杯。 4.550ml量筒。 4.62.00ml、 5.00ml和 10.00ml吸液管， 50.00ml移液管。 4.7镊子。
5、试剂 5.1氟化物标准贮备液： 称取 0.2210基准氟化钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100微克。 5.20.1mol/L氢氧化钠和 0.1mol/L盐酸或 0.1mol/L硫酸。 5.3溴百里香酚蓝指示剂， 0.05%。 5.4柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液： 称取 24.0xx柠檬酸和 270.0克柠檬酸钠用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。或总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）: 称取 58.8xx水合柠檬酸钠和 85.0克硝酸钠，用去离子水溶解，用盐酸调节PH至5～6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。 6、测定步骤 6.1电极的准备：
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
艾科锐公司化学基础知识考试题 分光光度法 科室姓名成绩时间 一、单项选择题（20分） 1、一束___通过有色溶液时，溶液的吸光度与浓度和液层厚度的乘积成正比。（B ） A、平行可见光 B、平行单色光 C、白光 D、紫外光 2、________互为补色。（A ） A、黄与蓝 B、红与绿 C、橙与青 D、紫与青蓝 3、摩尔吸光系数很大，则说明_____（C ） A、该物质的浓度很大 B、光通过该物质溶液的光程长 C、该物质对某波长光的吸收能力强 D、测定该物质的方法的灵敏度低。 4、下述操作中正确的是_____。（C ） A、比色皿外壁有水珠 B、手捏比色皿的磨光面 C、手捏比色皿的毛面 D、用报纸去擦比色皿外壁的水 5、用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁，pH需控制在4~6之间，通常选择____缓冲溶液较合适。（D ） A、邻苯二甲酸氢钾 B、NH3—NH4Cl C、NaHCO3—Na2CO3 D、HAc—NaAc 6、紫外－可见分光光度法的适合检测波长范围是_______。（C ） A、400～760nm； B、200～400nm C、200～760nm D、200～1000nm 7、邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中，参比溶液是采用_____。（B ） A、溶液参比； B、空白溶液； C、样品参比； D、褪色参比 8、722型分光光度计适用于________。（A ） A、可见光区 B、紫外光区 C、红外光区 D、都适用 9、722型分光光度计不能测定________。（C ） A、单组分溶液 B、多组分溶液 C、吸收光波长＞800nm的溶液 D、较浓的溶液 10、下列说法正确的是________。（B ） A、透射比与浓度成直线关系； B、摩尔吸光系数随波长而改变； C、摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变； D、光学玻璃吸收池适用于紫外光区 11、控制适当的吸光度范围的途径不可以是（C ） A、调整称样量 B、控制溶液的浓度 C、改变光源 D、改变定容体积12．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（B ） A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者-在符合朗伯特13.的关系是（B ） A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小
口腔科专业划分 专科口腔医院与综合基层医院口腔科诊疗方式的不同在口腔专科医院中，一般将口腔医疗内容划分为口腔内科（可再细分为牙体牙髓科、牙周科、儿童牙科、黏膜科等专业）、口腔颌面外科（可再分为整形科、牙槽外科、外伤肿瘤科、颞下颌关节科等）、口腔修复科和口腔正畸科。 基层医院口腔科往往采取通科医生的作法，即由一名医师对一位患者的口腔病变作全面检查并制订、实施全程（包括口内、口外、修复等环节）治疗计划。 口腔正畸学是研究错畸形的病因机制，诊断分析及其预防和治疗，而错颌畸形是指儿童在生长发育过程中，由先天的遗传因素或后天的环境因素。 口腔修复，主要是针对牙齿缺损、牙齿缺失后的治疗工作，如嵌体、全冠、义齿等，也包括利用人工修复体针对牙周病、颞下颌关节病和颌面部组织缺损的治疗，如咬合板、牙周夹板、赝复体、义眼、义耳、义鼻等。是口腔医学中的一个重要分支，种植修复、粘结修复、美学修复是现代口腔修复发展最快的领域，显著提升了口腔修复的治疗效果和水平。 本科学习，是所有口腔医学内容的大体掌握。 口腔简单分内，外，修，正畸。还有牙周，粘膜，预防保健，儿牙，种植，等等 1、牙体牙髓病科：主治牙齿疾病，包括龋病（俗称蛀牙）、牙髓病、牙根尖周病以及牙齿发育不良的变色牙或牙齿有缺损等。 主要症状：牙痛。 治疗方法：消炎、止痛、补牙洞以及美容性漂白牙齿等等。 2、牙周病科：主治牙周和粘膜组织的疾病，如牙龈炎、牙周炎、口腔粘膜病等。 主要症状：牙肉红肿、易出血、牙齿松动、口腔粘膜上有溃疡等。
治疗方法：清洁口腔、消炎以及各种牙周手术治疗，还可以采用吃药打针的内科疗法。 3、口腔颌面外科：主治颌面部的炎症、外伤、畸形以及肿瘤等各种疾病。 治疗方法：采用外科手术治疗各种疾病，其中包括拔牙。病症严重的病人还需要住院治疗。 4、口腔修复科：主治牙齿缺失、修复缺牙，包括全口假牙和部分假牙，在部分假牙中，又分为活动假牙和固定假牙，根据需要和可能来设计假牙的制作。 5、口腔正畸科：主治牙齿排列不整齐，矫正牙齿。除了恢复咬啮功能外，在很大程度上要满足患者的美容要求，而且疗程比较长。 6、口腔预防保健科：定期进行口腔健康检查和口腔健康教育，采取各种预防措施（包括应用各种氟化物防龋法、窝沟封闭、预防性洁治等），预防疾病的发生。 种牙应该算外科与修复的联合,在大的医院是独立的科室.
精心整理 氟 化 物 氟化物（F ﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L （F ﹣）。当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L 的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L 时，则可导致氟骨病。 12以上，预 蒸 馏 通常采用预蒸馏的方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。 1．水蒸气蒸馏法
水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。 仪器 蒸馏装置 试剂 50ml） 蒸馏装置 试剂 （1）硫酸：ρ=1.84g/ml. （2）硫酸银。 步骤
（1）取400 ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200 ml浓硫酸，混匀。 放入5—10粒玻璃球，连接装置。开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1，此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下，加入250ml样品混匀，按上述加热方式加热至180℃时止（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。此时接收瓶中馏出液的体积约为250 ˉ）。 干扰：Clˉ30; SO42ˉ 5.0; NO3ˉ 3.0; B4O72ˉ 2.0; Mg2+ 2.0; NH4+1.0; Ca2+0.5。下述离子含量（μg）亦不干扰测定： PO43ˉ200; SiO32ˉ100; Cr6+40; Cu2+10; Pb2+10; Mn2+10; Hg2+5; Ag+5; Zn2+5; Fe3+2.5; Al3+2.5; Co2+2.5; Ni2+2.5; Mo6+2.5。 当干扰离子超过上述含量时，可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除。 3．方法的适用范围
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：
烟气中氟化物测定 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
1 适用范围 本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。 2 引用标准 《空气和废气监测分析方法》。 3 原理 用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。 4 试剂 吸收液 L氢氧化钠溶液； ％溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量（1＋4）乙醇，研细，用（1＋4）乙醇配成100mL溶液； L、L盐酸溶液； L硝酸溶液； L、L氢氧化钠溶液； 总离子强度缓冲溶液（TISAB）称取柠檬酸钠（3C）、20.0g硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加300mL水溶解，加％溴甲酚绿指示剂1mL，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至），移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀； 氟化钠标准储备溶液称取2.210g氟化钠（优级纯，经110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含 1000μg氟； 氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含μg及100μg氟的标准溶液。 5 仪器 多孔玻板吸收瓶； 聚乙烯塑料杯； 氟离子选择电极； 甘汞电极； 磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子； 离子活度计或精密酸度计（精度±1mv）； 小型超声波清洗器； 烟尘采样装置； 超细玻璃纤维滤筒。 6 采样 当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照烟尘采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可按照气态污染物采样方法，串联两个装有50～ 70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以~2 L/min 的流量采样5～20min。 编制：刘峰审核：王博批 准：邹阳 7 分析步骤 标准曲线的绘制
选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量 111111 (1111111院，，519072) 摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的围线性相关系数为1.0000。结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合标准规定的含氟牙膏中氟含量围。 关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法 1 前言 氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。 目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。 自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。氟离子选择电极简称为氟电极，其敏感膜是LaF 3单晶(结构简图见图1)。 以氟电极为指示电极，Ag-AgCl 参比电极电极为参比电极，插入试液中，组成一个测量电池： 氟离子选择电极│F －试液│参比电极 当试液的离子强度为定值时，电池的电动势E 与F －试液的浓度C F －有确定的关系： --=F C F RT K E lg 303.2 (1) E 与C F －成线性关系，因此可以用直接电位法测定F －的浓度。 当氟电极插入到F -溶液中时，F -在晶体膜表面进行交换，25℃时有 E = K - 0. lga F - = K + 0. pF - (2) 离子选择性电极测量的是溶液中的离子活度，通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度，所以必须控制试液的离子强度，才可以近似认为测量的是离子浓度。本实验用标准工作曲线法测定水中氟离子的含量，测量的pH 值围为5.0－6.0，加入含有氯化钠、乙酸及柠檬酸钠的总离子强度调节缓冲剂（TISAB ）以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
分析化学实验报告 实验名称: 邻二氮菲分光光度法测铁 一、实验目的（略） 二、实验原理（略） 三、仪器和药品（略） 四、实验步骤 1.光谱扫描并选择测量波长 相关思考：可见光波长范围，吸收曲线，最大吸收波长（λmax）；为什么用λmax作为测量波长。 2.考查亚铁邻二氮菲配合物的稳定性 相关思考：为何考查，如何考查，设想吸光度随时间的变化趋势。 3.确定显色剂的用量 相关思考：如何确定显色剂的用量，设想吸光度随显色剂的用量变化趋势及如何根据曲线确定显色剂的用量。 4.绘制标准工作曲线 相关思考：定量测量的理论依据；选择参比液的原则；空白试剂；可信的标准曲线应满足什么要求。 5.测定未知样的含铁量 相关思考：如果未知样的吸光度值不在标准曲线内，如何解决？ 五、数据处理 1.打印吸收曲线，确定λmax。
由吸收曲线，得到亚铁邻二氮菲配合物的最大吸收波长λmax=510.00nm,此时Abs=0.775. 2.打印吸光度-时间曲线，并根据曲线讨论亚铁邻二氮菲配合物的稳定性，确定溶液的显色时间并说明依据。（略） 3.打印吸光度-显色剂用量曲线，并根据曲线确定显色剂用量并说明依据。 在吸光度-显色剂用量曲线中，吸光度随显色剂用量的增加先变大、后保持稳定。由曲线可知，当显色剂用量在3mL附近时，吸光度较大且几乎恒定。因此，显色剂用量应为3mL。 4.打印标准工作曲线，计算未知样铁的含量(mol?L-1)。
六、问题与讨论（略） 七、思考题 1.如果用配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果有何影响? 配制已久的盐酸羟胺溶液还原性降低，会使二价铁浓度降低，从而使测定的含铁量降低。 2.标准溶液是用分析纯的二价铁盐配制的溶液，为什么显色时还须加盐酸羟胺溶液？ 二价铁溶液在空气中容易被氧化，加入盐酸羟胺溶液作为还原剂，可防止二价铁被氧化。 3.醋酸钠溶液的作用是什么？ 调节溶液的pH，使pH在2~9范围内，满足生成亚铁邻二氮菲配合物的条件。 4.如何选取不同的量具进行所需溶液的量取? （1）铁标准溶液： ①5.00mL：用5mL移液管或5mL吸量管； ②1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL：用5mL吸量管； （2）盐酸羟胺2mL：用可调定量加液器； （3）邻二氮菲溶液0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL：用5mL吸量管；（4）NaAc溶液5mL：用可调定量加液器； （5）试样溶液10.00mL：用10mL移液管。
关于地表水中氟化物分析方法探讨 摘要：通常情况下，氟以氟化物的形式广泛存在于地表水中。人体各组织中均含有氟元素，但主要集中在牙齿和骨筋中。适量的氟是人体所必需的化学元素，但过量的氟对人体却造成危害。本文就地表水中氟化物的监测分析方法进行探讨。 关键词：氟化物选择电极法分光光度法离子色谱法 1引言 氟是人体必要的化学元素之一，一个成年人每天都通过饮水和食物的方式需摄入2～3mg氟。其中通过饮水约占需氟量的50%，当摄入氟量不足时，易发生龋齿病，尤其是婴儿。摄入量过多（高于1.5mg/L）时，易患斑齿病。当水中氟含量高于4mg/L时，还可能得氟骨病。因此，许多国家把饮水氟含量标准定为0.5～1.0mg/L之间。美国在2803个市镇的5000万居民低氟饮水中加氟，并配合使用含氟牙膏，结果使龋齿症减少了40～70%。饮用含1.0ppm(氟化物浓度)氟的水，仅有少数人牙齿上出现斑点；饮用含1.4～1.6ppm氟的水，则有一些人的几个牙齿上出现明显淡黄色至褐色斑点；饮水含氟高于2ppm时，则有许多人在大部分牙齿上出现褐色的斑点。因而饮水中氟含量不能太低，也不能太高，对地表水中氟化物进行严格的监测，对人的身体健康十分重要。 2水中氟的来源 水中氟的来源主要有两类：一类是雨水或者地表水，地下水流经含氟的土壤、岩石，从中淋溶出部分氟来；另一类是人为污染来源，电解铝以冰晶石作为助溶剂，可使熔融温度从2000℃下降至1000℃；还有就是来自有色冶金、钢铁、铝加工、玻璃、磷肥、电镀、农药等行业排放的废水以及含氟矿物废水中。 3水样保存和预处理 3.1水样的保存 水样中的氟多数是以可溶性氟化物的形式存在，而在悬浮颗粒态中的氟常常是不溶性的氟化物，因而，需通过微孔滤膜过滤除去。从现场可以将样品直接盛放到聚乙烯塑料瓶中，不用另加保存剂，密闭保存可以达半年之久。含氟化物的水样不宜贮存在玻璃瓶中，因为F-易和玻璃成分的Si、B发生反应，或者吸附在器壁表面，致使氟化物浓度下降。 3.2水样预处理 对于清洁的地表水，一般可以直接取样测定，氟化物常用的预蒸馏方法主要有直接蒸馏和水蒸气蒸馏。
水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法 （量程：0.12~5mg/L） 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。 2 原理 亚铁离子在pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为： 此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为 1.1×10 4 L·mol－1·cm－1。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。 3.2 （1+3）盐酸。 3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。 3.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。 3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 3.6 铁标准贮备液： 准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)，溶于（1+1）硫酸50mL 中，转移至1000mL容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg 铁。 3.7 铁标准使用液： 准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg 铁。
4 仪器 分光光度计，10mm 比色皿。2 5 干扰的消除 强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10 倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L 的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。 6 步骤 6.1 校准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸（3.2）1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2 粒。加热煮沸至溶液剩15mL 左右，冷却至室温，定量转移至50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL 缓冲溶液（3.4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色15min 后，用10mm 比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿），以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 6.2 总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至pH＜1（含CN －或S 2 －离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体），分析时取50.0mL 混匀水样于150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2）1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。 6.3 亚铁的测定 采样时将2mL 盐酸（3.1）放在一个100mL 具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显色5～10min，在510nm 处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。 6.4 可过滤铁的测定 在采样现场，用0.45μm 滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1，准确吸取样品50mL置于150mL 锥形瓶中，以下操作与步骤6.1 相同。 7 结果的计算 铁的含量按下式计算：