《现代环境分析技术》
1、气相色谱法的基本原理、流程及相关的基本概念。
基本原理
2、气相色谱仪的基本构成和工作原理。
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。
各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。
即：(1) 载气及其流速控制系统；(2) 进样系统；(3) 色谱柱系统；
(4) 检测器系统；(5) 记录器系统；(6)温控系统。
在刑侦检验技术工作中常用的检测器有：火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、
火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等。
3、气相色谱分析法定性、定量分析方法。
定性分析方法包括：
(1)保留值定性法。固定相及操作条件恒定时，每种组分都有恒定的保留值。在相同的条件下，测定标准物质和未知样品的保留值，当未知样品中出现与标准物质保留值相同的色谱峰时，则未知物中可能含有此种物质。
(2)峰高定性法取两份未知样品，在其中一份中加入已知纯物质，然后在相同实验条件下，分别测定两份样品的色谱图，对比色谱图，如果某一组分峰高增加，则未知样品中可能含有已知纯物质
(3)与质谱、红外光谱联用定性上述两种方法适用于确定未知样品中是否含有某一组分。如果对未知样品的组分全然不知时，可采用气相色谱与质谱、红外光谱联用的方法进行测定。气相色谱有很强的分离能力，而质谱、红外光谱可以测定未知物的结构，如果再接上计算机，对数据进行快速处理和检索就更方便。
定量分析方法有：归一化法，外标法，内标法。
4、气相色谱最佳实验条件选择的原则、方法。
5.气相色谱法在在有机污染监测上的应用。
(1)建立了适用于静态顶空气相色谱法的前期固相萃取方法。将普通的气相毛细管去掉表面涂层，根据有机污染物在水相与固定相之间的分配特性，选择合适的固定液涂在毛细管外侧，将水中目标物萃取至毛细管上，通过顶空进样器，用气相色谱法直接测定。
(2)以多种挥发性有机污染物作为混合标准液，分别应用吹扫捕集气相色谱质谱和固相萃取顶空气相色谱质谱进行测定，针对挥发性有机污染物代表进行了各项指标测定。实验结果表明，固相萃取顶空气相色谱法克服了传统顶空气相色谱法灵敏度低的缺点，与吹扫捕集气相色谱法具有极其相近的检测限，却具有更好的重现性。
(3)运用固相萃取顶空气相色谱/质谱法，对有机污染物进行了实际检测并对实验结果进行了比较。通过对固相萃取顶空气相色谱/质谱法的实际运用，显示该方法现实可行性。
6.气相色谱-质谱联用技术简介。
气质联用色谱是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。当试样流经柱子时，根据个组分分子的化学性质的差异而得到分离。分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。流出柱子的分子被下游的质谱分析器做俘获，离子化、加速、偏向、最终分别测定离子化的分子。质谱仪是通过把每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定的。 GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
7、色谱法有哪些类型？其分离的基本原理是什么？
分类：按照固定相的形态分类分为柱色谱和平面色谱；按照色谱动力学过程分类分为淋洗色谱法、置换色谱法和迎头色谱法；按照两相的物理形态、分离机理等分类分为液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱。
基本原理：色谱分离体系都有两相组成，即固定不动的固定相和在外力作用下带着试样通过固定相的流动相。在固定相上溶解、吸着或吸附力大，即分布常数大的组分迁移速率慢，保留时间长；在固定相上溶解、吸着或吸附力小，即分布常数小的组分迁移速率快。结果是试样各组分同时进入色谱柱，而以不同速率在色谱柱内迁移，导致各组分在不同时间从色谱柱洗出，实现组分分离。
8、气相色谱仪由哪几部分组成？
气相色谱主要包括气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测器、温度系统及数据处理和计算机控制系统。
9、气相色谱最佳实验条件应该如何选择？
气相色谱分析中实验条件的选择
选择气相色谱分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。
另外还有一些其他条件的选择，包括气化室温度、检测室温度、进样量的选择等。
(1)色谱柱的选择
主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％～3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％～25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。
柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。（R1/R2)2=L1/L2
(2)柱温的选择
选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。
分离高沸点样品(300～400℃)，柱温可比沸点低100～150℃。分离沸点<300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。
(3)载气的选择
载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10～12cm／s；N2为7～10cm ／s。通常载气流速可在20～80mL／min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效。但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。
(4)其他条件的选择
①气化室温度气化室温度取决于样品的挥发性、沸点及进样量。可等于样品的沸点或稍高于沸点，以保证迅速全气化。但一般不要超过沸点50℃以上，以防样品分解。对于稳定性差的样品可用高灵敏度检测器，降低进样量，这时样品可在远低于沸点温度下气化。
②检测室温度为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室温度。但若检测室温度太高，热导检测器的灵敏度降低。
③进样量进样量的大小直接影响谱带的初始宽度，进样量越大，谱带初始宽度越宽，经分离后的色谱峰宽也越宽，不利于分离。因此，在检测器灵敏度足够的前提下，尽量减少进样量。通常以塔片数减少10％作为最大允许进样量。柱超载时峰变宽，柱效降低，峰不正常。一般来说，柱越长，管径越粗，固定液配比越高，组分的分配系数越大，则最大允许进样量越大。对于填充柱，气体样品以0．1～1mL为宜，液体样品进样量应小于4uL或小于1uL。毛细管柱需用分流器分流进样，分流后的进样量为填充柱的1／100～1／10。
10、目前我国水中有机污染监测，用色谱法测定的主要项目有哪些？
气象色谱法可用来分析水中挥发性有机物（包括挥发性卤代有机物、挥发性非卤代有机物、挥发性芳香烃及丙烯腈、一镜等）；分析酚类有机物；有机农药；水中多环芳烃和有机胺类有机物。
高效液相色谱可用来分析水中苯胺类化合物（苯胺、对硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺等）；水中多环芳烃类有机物；水中极性有机污染物和有机农药等。
11、高效液相色谱仪的基本构成和工作原理
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
12、高效液相色谱法在有机污染监测中的应用
在传统的污染物的基础之上工业以及农业淋容等多方面因素会对水体中造成一定的有机物污染，在针对有机物的污染监测过程中传统的监测方法无法在精度与效率方面达到要求。在此方面应用高效液相色谱仪在对有机物进行定型的同时进行定量的监测。主要监测的项目包括了，工业有机污染物（氰化物、）挥发酚、石油类、总有机物等）、农业有机物（如杀虫剂、除草剂、消化抑制剂）、特殊有机物（微生物代谢物、医疗污染物、生活污水等）。针对如上的有机物监测一方面能够对水体中有机污染现状进行评价，另一方面可以鉴别污染物种类进而对排查污染源提供一定的帮助。
13、高效液相色谱仪有哪几部分组成？它与气相色谱仪有何异同点？
组成部分：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统
与气相色谱的异同点：
一、高效液相色谱法
进样方式：样品制成溶液
流动相：1 液体流动相可为离子型、极性、弱极性、非极性溶液，可与被分析样品产生相互作用，并能改善分离的选择性；2 液体流动相动力粘度为10-3Pa·s，输送流动相压力高达2~20MPa。
固定相：1 分离机理：可依据吸附、分配、筛析、离子交换、亲和等多种原理进行样品分离，可供选用的固定相种类繁多；2 色谱柱：固定相粒度大小为5~10μm；填充柱内径为3~6mm，柱长10~25cm，柱效为103~104；毛细管柱内径为0.01~0.03mm，柱长5~10m，柱效为104~105；柱温为常温。
检测器：选择性检测器：UVD，PDAD，FD，ECD ；通用型检测器：ELSD，RID
应用范围：可分析低分子量低沸点样品；高沸点、中分子、高分子有机化合物（包括非极性、极性）；离子型无机化合物；热不稳定，具有生物活性的生物分子。
仪器组成：溶质在液相的扩散系数（10-5cm2·s-1）很小，因此在色谱柱以外的死空间应尽量小，以减少柱外效应对分离效果的影响。
二、气相色谱法
进样方式：样品需加热气化或裂解
流动相：1 气体流动相为惰性气体，不与被分析的样品发生相互作用2 气体流动相动力粘度为10-5Pa·s，输送流动相压力仅为0.1-0.5MPa
固定相：1 分离机理：依据吸附，分配两种原理进行样品分离，可供选用的固定相种类较多；
2 色谱柱：固定相粒度大小为0.1-0.5mm；填充柱内径为1-4mm，柱效为102 ___ 103；毛细管柱内径为0.1-0.3mm，柱长10-100m，柱效为103___104，柱温为常温-300℃。
检测器：通用型检测器：TCD，FID（有机物）选择性检测器：ECD*，FPD，NPD
应用范围：可分析低分子量、低沸点有机化合物；永久性气体；配合程序升温可分析高沸点有机化合物；配合裂解技术可分析高聚物。
仪器组成：溶质在气相的扩散系数（10-1cm2/s）大，柱外效应的影响较小，对毛细管气相色谱应尽量减小柱外效应对分离效果的影响.
14、高效液相色谱法适合哪些监测项目的分析测定？
1、中等分子量的油溶性样品如油品、脂肪、芳烃等
2、不同极性取代基的化合物
3、结构异构体和几何异构体的混合物的分离。
高效液相色谱法是一种用来分离、分析多组分混合物的极为有效的物理化学分析方法。
15、原子吸收分光光度法的基本原理、基本组成及各部分作用。
AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．
原子吸收分光光度计由锐线光源、原子化器、单色器和检测器四部分组成。光源的作用是辐射待测元素的特征光谱（实际辐射的是共振线和其它非吸收谱线），以供测量之用；原子化器的作用是将试样中的待测元素转变成原子蒸气；单色器的作用是将待测元素的共振线与邻近谱线分开；检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换。
16.原子吸收分光光度法在环境监测中的应用。
主要是金属污染物的测定，可测定的元素有60-70种,例如：
（1）Cu、Pb、Zn、Cd的测定（GB7475-87）
（2）Ca、Mg的测定
（3）水质、硫酸盐的测定（GB13196-91）
（4）大气尘粒中金属元素的测定
（5）大气降水中Na、K的测定（GB13580.12-92）
（6）大气降水中Ca、Mg的测定（GB13580.13-93）
（7）环境空气中铅的测定（GB/T15262-94）
17、子吸收分析技术有几种定量方法？各适用于什么样品？
原子吸收分光光度法是基于元素所产生的原子蒸气中待测元素的基态原子，对所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种技术，常用的定量方法有：
⑴标准曲线法：将一系列浓度不同的标准溶液按照一定操作过程分别进行测定，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。在相同条件下处理待测物质并测定其吸光度，即可从标准曲线上找出对应的浓度。由于影响因素较多，每次实验都要重新制作标准曲线。
使用该方法时应注意：配制的标准溶液浓度应在吸光度与浓度成线性的范围内；整个分析过程中操作条件应保持不变。另外，标准曲线法虽然简单，但必须保证标准样品与试样的物理性质相同，保证不存在干扰物·对于组成尚不清楚的样品不能用标准曲线法。
⑵标准加入法：把待测样本分成体积相同的若干份，分别加入不同量的标准品，然后测定各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准品加入量为横坐标，绘制标准曲线，用直线外推法使工作曲线延长交横轴，找出组分的对应浓度。本法的优点是能够更好地消除样品基质效应的影响。适用于试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时，但在标准曲线呈线性关系的浓度范围内的样品。应最少用四个点来作外推曲线。需要注意的是，该方法只能消除基体效应的影响，而不能消除背景吸收的影响，故应扣除背景值。
⑶内标法：在系列标准品和未知样品中加入一定量样本中不存在的元素（内标元素），分别进行测定。以标准品与内标元素的比值为纵坐标，标准品浓度为横坐标绘制标准曲线，再根据未知样品与内标元素的比值依曲线计算出未知样品的浓度。本法要求内标元素应与待测元素有相近的物理和化学性质。只适用于双通道型原子吸收分光光度计。
18原子吸收分光光度法测定有哪些干扰因素？如何消除？
一. 光谱干扰
1、在测定波长附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线——减小狭缝宽度
2、灯内有单色器不能分离的非待测元素的辐射——高纯元素灯
3、待测元素分析线可能与共存元素吸收线十分接近——另选分析线或化学分离
二. 电离干扰
待测元素在高温原子化过程中因电离作用而引起基态原子数减少的干扰（主要存在于火焰原子化中）电离作用大小与：1、待测元素电离电位大小有关，一般：电离电位< 6eV ，易发生电离；2、火焰温度有关——火焰温度越高↑，越易发生电离↑
消除方法：⑴加入大量消电离剂，如 NaCl、KCl、CsCl 等；⑵控制原子化温度。
三. 化学干扰
待测元素不能从它的化合物中全部离解出来或与共存组分生成难离解的化合物氧化物、氮化物、氢氧化物、碳化物等。
抑制方法：加释放剂：与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来加保护剂：与干扰元素或分析元素生成稳定的配合物避免分析元素与共存元素生成难熔化合物
四. 物理干扰
由于溶质或溶剂的性质（粘度、表面张力、蒸汽压等）发生变化使喷雾效率及原子化程度变化的效应（使结果偏低）
抑制方法：①标准加入法（基体组成一致）；②加入表面活性剂（0.5% HNO3 + 0.5% triton 100）；
五、背景吸收
原子化器中非原子吸收的光谱干扰。①分子吸收(火焰中难熔盐分子和气体分子)；②固体或液体微粒对光的散射和折射作用。有关因素：基体元素的浓度、火焰条件、原子化方法(石墨炉法大于火焰法)等
减小方法：1 氘灯自动扣背景校正装置(190~350 nm)：
两个光源——空心阴极灯和D2灯、一个切光器。
二次测量：
氘灯自动背景校正原理：氘灯发射的连续光谱经过单色器的出光狭缝后，出射带宽约为0.2nm 的光谱通带（带宽取决于狭缝宽度和色散率）；空心阴极灯发射线的宽度一般约为0.002nm；测量前调制：ID=I空（此时△A=0）在测定时，如果待测元素原子产生一正
常吸收，则从连续光源氘灯发出的辐射ID 在共振线波长处也被吸收，但由于所观察的谱带宽度至少有0.2nm ，因此，在相应吸收线处宽度约为0.002nm 的辐射即使被100% 吸收最多也只占辐射强度的1% 左右，故可忽略不计。
局限性：①氘灯与空心阴极灯光源二束光在原子化器中的严格重叠(平行)很难调整；②氘灯测得的是光谱通带内的平均背景，与分析线真实背景有差异。
2. 塞曼效应校正法：塞曼效应——将光源置于强大的磁场中时，光源发射的谱线在强磁场作用下，因原子中能级发生分裂而引起光谱线分裂的磁光效应塞曼效应背景校正比氘灯连续光源背景校正优越，可在各波长范围内进行，背景校正的准确度高。但仅限于石墨炉法，结果较理想，且测定灵敏度低。
19.荧光分析法的基本原理是什么？如何确定荧光定量分析条件?
⑴荧光分析法是材料元素分析的一种方法，它是利用一定波长的x射线照射材料，元素处于激发态，从而产激发出光子，形成一种荧光x射线。由于不同元素的激发态的能量大小不一样，所以产生的荧光x射线不同，进而根据荧光x射线的波长和强度，得出元素的种类和含量。
⑵荧光定量分析条件是样品溶液浓度要低。
20.ICP-MS定量分析的基础和方法是什么？如何消除其测定时的干扰？
发射光谱法利用标准样品采用校正曲线法和标准加入法进行定量分析。
法一：光谱谱线的强度与试样中的被测元素的浓度有关，因此可以根据谱线的强度来确定元素的含量。
在一定条件下，谱线强度和元素含量关系如下：
I b
AC
其中：Ｉ——被测元素谱线强度
Ａ——常数
C——被测元素含量
b——自吸收常数
实验条件一定，被测元素浓度在一定范围内，谱线的强度与待测元素的浓度成线性关系。但此方法受实验条件的限制。
法二：为消除工作条件变化对实验结果的影响，常采用内标法。根据待测元素光谱线的强度与已知浓度的标准试样的光谱线进行比较的结果，可以测得未知试样中待测元素的浓度。消除干扰：
①分离法。主要有沉淀、溶剂萃取、离子交换、流动注射在线分离和色谱法。沉淀和溶剂萃取操作烦琐,周期长,还可能通过大量的试剂造成沾污,应用较少。近年来采用流动注射和色谱法在线分离的报道较多，不仅可将干扰物分离掉，有时还可将待测元素得到富集，在线操作引起潜在沾污因素少。
②改进进样方式。通过冷凝去溶、电热蒸发、氢化物发生去除或减少进入ICP焰的水分,进而消除或抑制与O、H有关的多原子离子干扰。
③混合气等离子体法。通常采用N2、He、Xe、CHF3、CH4等气体以改善ICP2MS的分析性能。
④化学添加剂。样品溶液加入某种试剂可改变ICP焰的化学性质,达到增强某些元素的信号或阻碍多原子离子的形成的目的。⑤数学校正法。常用的方法有多元线性回归和主成分分析。
21. 紫外-可见分光光度法定性、定量的方法是什么？
答：定性分析：选择合适的溶剂(非极性)，使用有足够纯度单色光的分光光度计，在相同的
条件下测定相近浓度的待测试样和标准品的溶液的吸收光谱，然后比较二者吸收光谱特征：吸收峰数目及位置、吸收谷及肩峰所在的位置等，分子结构相同的化合物应有完全相同的吸收光谱。
定量分析方法：
1.标准对比法：即将待测溶液与某一标样溶液，在相同的条件下，测定各自的吸光度，建立朗伯-比尔定律，解方程求出未知样浓度与含量。
As=Kcs Ax=Kcx
2.标准曲线法：配制一系列不同含量的标准溶液，选用适宜的参比，在相同的条件下，测定系列标准溶液的吸光度，作A-c 曲线，即标准曲线，也可用最小二乘数处理，得线性回归方程。在相同条件下测定未知试样的吸光度，从标准曲线上就可以找到与之对应的未知试样的浓度。 22.运用紫外-可见分光光度计进行测定时，如何选择分析条件、消除干扰？ 答; 分析条件的选择：
一、 仪器测量条件的选择：
1.适宜的吸光度范围
由朗伯-比尔定律可知：
A=lg1/T=εcl
微分后得：
dlgT=0.4343dT/T= -εl d c
或 0.4343ΔT/T= -εl Δc
代入朗伯-比尔定律有：
Δc/c =0.4343ΔT/TlgT
要使测定的相对误差Δc/c 最小，求导取极小得出：
lgT=-0.4343=A
即当A=0.4343时，吸光度测量误差最小。
最适宜的测量范围为0.2~0.8之间。
2.入射光波长的选择
通常是根据被测组分的吸收光谱，选择最强吸收带的最大吸收波长为入射波长。当最强吸收峰的峰形比较尖锐时，往往选用吸收稍低，峰形稍平坦的次强峰或肩峰进行测定。
3.狭缝宽度的选择
为了选择合适的狭缝宽度，应以减少狭缝宽度时试样的吸光度不再增加为准。一般来说，狭缝宽度大约是试样吸收峰半宽度的十分之一。
二、显色反应条件的选择
对多种物质进行测定，常利用显色反应将被测组分转变为在一定波长范围有吸收的物质。常见的显色反应有配位反应、氧化还原反应等。
这些显色反应，必须满足以下条件：
1．反应的生成物必须在紫外-可见光区有较强的吸光能力，即摩尔吸光系数较大；
2．反应有较高的选择性，即被测组分生成的化合物吸收曲线应与共存物质的吸收光谱有明显的差别；
3. 反应生成的产物有足够的稳定性，以保证测量过程中溶液的吸光度不变；
4.反应生成物的组成恒定。
三、参比溶液的选择
s
x s x
A A c c
测定试样溶液的吸光度，需先用参比溶液调节透光度（吸光度为0）为100%，以消除其它成分及吸光池和溶剂等对光的反射和吸收带来的测定误差。
参比溶液的选择视分析体系而定，具体有：
1．溶剂参比：试样简单、共存其它成分对测定波长吸收弱，只考虑消除溶剂与吸收池等因素；
2．试样参比：如果试样基体溶液在测定波长有吸收，而显色剂不与试样基体显色时，可按与显色反应相同的条件处理试样，只是不加入显色剂。
3．试剂参比：如果显色剂或其它试剂在测定波长有吸收，按显色反应相同的条件，不加入试样，同样加入试剂和溶剂作为参比溶液。
4.、平行操作参比：用不含被测组分的试样，在相同的条件下与被测试样同时进行处理，由此得到平行操作参比溶液。
23简述离子色谱仪结构，原理
结构：基本的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。此外，可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
原理：离子色谱是高效液相色谱的一种，是一种分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。是以低交换量的离子交换树脂为固定相对离子型物质进行分离，用电导检测器连续监测流出物电导变化，以此分析得到离子型物质的浓度一种色谱方法。离子色谱中发生的基本过程就是离子交换，因此，离子色谱本质就是离子交换色谱。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换，或是分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
24简述离子色谱在环境分析中的应用
离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
经常检测的常见离子有：
阴离子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。
阳离子：Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进去，约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的，关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。
25、简述环境样品前处理的方法、过程
一、超临界流体萃取技术：
简介：超临界流体萃取也是在两相之间进行的一种萃取方法，不同的是萃取剂不是液体，而是超临界流体。超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物态只能在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。
过程：1、待测分析物从基体中脱离，溶解于超临界流体中；
2、待测分析物通过超临界流体的流动被送入收集系统；
3、通过升温或者减压，除去超临界流体，收集纯的目的物。
二、固相萃取技术：
简介：根据样品中不同组分在固相填料上作用力强弱不同，使被测组分与其它组分分离
过程：1、柱的预处理；2.样品的添加；3.柱的洗涤；4.分析物的洗脱。
三、液膜萃取法：
简介：液膜模拟生物膜的结构,通常由膜溶剂、表面活性剂和流动载体组成。它利用选择透过性原理,以膜两侧的溶质化学浓度差为传质动力,使溶液中待分离溶质在膜内相富集浓缩,分离待分离物质。
过程：在聚四氟薄膜（或纤维纸类）上浸透了与水互不相溶的有机溶剂，形成有机液膜，这种液膜把水溶液分成两相，其中流动的一相（样品水溶液）为被萃取相，静止不动的为萃取相。样品水溶液中的离子与加入其中的某些试剂形成中性分子（处于活化态），并通过扩散溶入有机液膜，进一步扩散进入萃取相。一旦进入萃取相，中性分子受萃取相中化学条件影响，又分解为离子（处于非活化态）而无法再返回液膜中，结果使离子进入萃取相中。四、微波溶样：
简介：微波溶出法是指利用微波为能量，进行样品处理的各种方法。
过程：样品制备的整个过程需要经过粉碎、与溶剂混合、微波辐射、分离提取液等步骤。样品得到后首先要加以粉碎以增大表面积，便于与溶剂分子接触，在微波能的作用下加快溶质从样品基体中的溶出过程。粉碎后的样品需与合适的溶剂混合。
26、简述固相微萃取技术：
一、固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的,吸收了固相萃取的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂洗脱解吸附的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理,通过色谱进样口提供能量完成解吸附和进样。与SPE法相比，SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点。
二、S P M E 有三种基本的萃取模式：
直接萃取（Direct Extraction SPME）
顶空萃取(Headspace SPME)
膜保护萃取（membrane-protected SPME）
三、SPME方法分为萃取过程和解吸过程两步:
（1）萃取过程，将萃取器针头插入样品瓶内，压下手柄，使具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取，经一段时间后，拉起手柄，使萃取纤维缩回到起保护作用的不锈钢针管中，然后拔出针头完成萃取过程。
（2）解吸过程，在气相色谱分析中采用热解吸法来解吸萃取物质。将已完成萃取过程的萃取器针头插入气相色谱进样口的气化室内，压下手柄，使萃取纤维暴露在高温载气中，萃取物被解吸下来，进入后序的气相色谱分析。
四、影响固相微萃取的因素：纤维表面固定相；萃取时间；萃取温度；无机盐与萃取pH；衍生化反应。
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
一、选择 1．把连续时间信号进行离散化时产生混迭的主要原因是（ ） a.记录时间太长； b.采样时间间隔太宽； c.记录时间太短； d. 采样时间间隔太窄 2.下述参量的测量属于间接测量法的是（ ） a.用天平测量物体质量； b.用弹簧秤称物体重量； c.声级计测声强级； d.线圈靶测速 3．磁感应测速传感器中的速度线圈之所以用两个线圈串联而成，其作用主要为（ ） a.提高传感器的灵敏度及改善线性； b. 提高传感器的灵敏度及改善频响特性； c.改善传感器的频响特性及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响； d.提高传感器的灵敏度及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响； 4.表示随机信号中动态分量的统计常数是（ ） a.均方值； b.均值； c.均方差； d.概率密度函数 5．半导体应变片是根据（ ）原理工作的。 a.电阻应变效应； b.压电效应； c.热阻效应； d.压阻效应 6.压电式加速度计测量系统的工作频率下限取决于（ ） a.压电测压传感器的力学系统的频率特性； b.压电晶体的电路特性； c.测量电路的时间常数； d.放大器的时间常数τ 7．二阶系统中引入合适的阻尼率的目的是（ ） a.使得系统输出值稳定； b.使系统不共振； c.获得较好的幅频、相频特性； d.获得好的灵敏度 8．带通滤波器所起的作用是只允许（ ）通过。 a.低频信号； b.高频信号； c.某一频带的信号； d.所有频率分量信号 9．压电加速度测量系统的工作频率下限取决于（ ） a.加速度力学系统的频率特性； b. 压电晶体的电路特性； c. 测量电路的时间常数 10. 自相关函数是一个（ ）函数 a.奇函数； b.偶函数； c.非奇非偶函数； d. 三角函数 11．在光作用下，使物体的内部产生定向电动势的现象，称（ ）效应。 a.内光电； b.外光电； c.热电； d.阻挡层光电 12．（ ）传感器是根据敏感元件材料本身的物理性质变化而工作的。 a.差动变压器式； b.变间隙电容式； c.变阻器式； d. 电压式 13．半导体热敏电阻的电阻温度系数α可用下式（ ）表示（已知半导体热敏电阻与温度系数关系可用T B Ae R =描述） a.α=dT R dR ；b. α=2T B ；c. α=2T A ；d. α=00111ln ln T T R R --(R 1,R 0分别是温度T 1,T 0时的电阻值) 14．如果一信号的自相关函数R x (τ)是一定周期性不衰减，则说明该信号（ ） a.均值不为0； b.含周期分量； c.是各态历经的 ； d.是各态不历经的 15．用方程法求解回归直线时，误差最小的方法是（ ）
仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位，仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！ 关键词：仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合，分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界，人类无法生存和发展。 生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析，从宏观到微观结构分析，从静态到快速
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
第三章经营环境分析 教学目的与要求：经营环境是企业赖以生存的空间，是企业实现其存在价值的场所。企业所处的环境状况对企业的生产经营活动乃至生存与发展产生直接的影响。企业环境（一般是企业外部环境）是一个包容广泛，变化频繁的巨大的复合系统。其中有些因素的变化对企业的生存和发展产生影响甚至构成威胁。因此，对企业所处的环境状况进行分析，发现有利因素和不利因素，扬长避短，发挥优势。 学习本章，学生必须掌握企业经营环境的特点、企业经营战略的特点、经营战略类型。 第一节经营环境 一、企业环境及其特点 社会就是企业经营赖以进行的外部环境。其中许多因素直接影响企业的生产经营活动及其成果，有些因素还直接对企业的生存构成威胁。一般说来，企业无力改变复杂多变的环境要素，只能利用企业环境中有利因素，避开其中的不利因素。企业环境中的不利因素构成风险和威胁，有利因素构成机会。企业从事经营活动，就必须分清有利和不利，避开风险，把握机会，扬长避短，发挥优势。 企业环境诸因素，对企业生存发展影响的力度是不同的，我们可以把企业环境划分为一般宏观环境和直接微观环境。企业环境具有三个特征。 1．环境差异性，是指即使是两个经营范围相同的企业面对同一环境因素，对环境因素的影响也会有不同的体验和反映。环境的差异性决定了企业经营战略的多样性。 2．环境动态性。任何一种环境因素的稳定都是相对的，变化则是绝对的。市场供求关系变化的频率在不断加快。所有这些变化既有渐进性，又有突变性，都要求企业以相应的战略去适应这种变化。 3．环境可测性。各种环境因素之间是互相关联和互相制约的。因而某种环境因素的变化大都是有规律性的。不过，这种规律性有的比较明显，有的比较隐蔽，有的作用的周期长，有的作用的周期短。变化规律性明显且作用周期长的环境因素，其可测性则较高。 二、宏观环境与微观环境 1．影响企业经营的宏观环境要素包括社会环境、经济环境、技术环境和文化环境。社会环境包括社会的政治、法律、人口、教育等环境因素。政治环境在国内主要涉及政治的稳定性，国家的有关政策及其演变。在我国，特别是由计划经济向市场经济的演变，以及富民政策。在国际，则涉及各国的政治体制，政权更迭及各政党的政策，特别是经济政策。 经济环境是宏观环境中对企业经营具有重要影响的因素。它主要包括：资源的丰瘠及其分布状况；国民经济的发展速度；国家、地区的经济发展战略；通货膨胀率；银行利率；税制与税率；国民收入水平等。就国际经济环境来讲，还包括国际性经济集团，国际贸易关系，经济周期等因素。 —技术环境是影响企业经营宏观诸因素中最活跃的因素。新技术的出现往往会改变产业结构和战略均势。现今技术环境的重要特点是，技术发展以高速度在进行，对产业结构的调整产生了强大的冲击波，企业必须以战略眼光密切注视科学技术前沿的动向和发展趋势。 文化环境也属于社会环境，但是对企业经营具有特殊的意义。文化因素包括人们的特定的社会环境中形成的特定的习惯、风俗、观念、道德准则等，其核心是价值观念。不同社会、不同国家、不同民族的价值观念是有很大差异的，往往会造成一定的文化障碍，忽视这种差异，会导致战略失误。 2．影响企业经营的微观环境要素主要是三个要素。 （l）市场需求因素，比较复杂，包括某一行业市场的容量，顾客的需求偏好，价格弹性，讨价还价能力，以及市场活力等。市场需求既有中间需求又有最终需求，许多需求的满足要通
现代仪器分析技术在制浆造纸中的应用袁金霞（造纸试点10-1班，学号201005031174） 前言：现代分析技术主要研究各种物质化学组成的定性鉴定和定量测量的方法。现代分析技术正在不断发展,现代仪器的不断进步及计算机的使用,使得现代分析技术正在逐步发展成现代社会不可缺少的一门信息科学。现代分析技术在制浆造纸中应用广泛，制浆造纸行业的发展离不开分析技术的支持,它对于实验研究分析非常重要,包括各种抽出物分析,碳水化合物分析,木素分析和制浆造纸沉积物分析等。 近年来现代分析技术在制浆造纸研究中的应用日益广泛,下面主要介绍几种用于制浆造纸研究的现代分析技术： 一、红外光谱(IR)：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级的跃迁)而产生的,因此又称为振动转动光谱。红外光谱的应用大体上可分为两个方面:一是分子结构的基础研究,应用红外光谱测定分子的键长、键角来推断研究分子的基本结构;二是化学组成的分析,根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知分子的结构,依照吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。定性分析红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法(如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等)相结合确定其结构。用红外光谱作样品分析时基本不需要处理,且不破坏和消耗样品,自身又无环境污染,近年来,红外光谱作为迅速崛起的光谱分析技术在分析测试领域中起到越来越重要的作用。目前,在造纸行业中,红外光谱主要用于对纤维素、半纤维素、木素作定性分析,着重是结构分析,也用于定量分析。红外光谱技术可用来研究纤维素的结晶结构,测定纸浆卡帕值,测定细纤维的取向角值,测混合纤维的构成,探测热磨机械浆的光返黄,测纸张的匀度,测量纸页的水份和纸板的重量,检查纸张结构,确定纸页内的水分分布,进行复印纸及其文字墨粉的无损检查,考察壳聚糖的吸附性能等。另外,红外光谱技术还可用来测量浆中杂质:用红外光谱
材料现代测试技术 学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班 姓名：吴明玉 学号：20103412
SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一．摘要 随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。 关键词：XRD XPS SEM HRTEM 二．引言 材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。 成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了 2 微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。 三．正文 3.1材料的制备及表征方法 纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向， 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)
现代测试技术自测试题一 一、填空题:(每空1分,满分20分) １、机械工程测试技术就是一门专业技术基础课,要完成对机械参量的测试技术包括＿__________＿____＿＿与＿___________＿＿____＿__两个方面的内容;实际采用的测试方法有机械法、光学法与法。 2. 传感器的敏感元件就是; 转换元件就是。1０mm差动变压器式位移传感器的转换原理就是。 3、压电式传感器的压电效应就是 ____＿＿＿_＿＿__＿__＿_＿______＿;热电偶传感器就是将温度参量转变为。 4、电荷放大器电路的作用就是。 5、滤波器就是一种选频装置,则按幅频特性可分为、、 _______＿______与带阻滤波器。 6、常见的记录仪器有、光线示波器
与、计算机记录仪。 7、测试系统的静态特性反映对输入的静态参量而表现的输出与输入的基本关系,其基本特性参数有灵敏度、与_＿_____＿_＿___＿_＿、重复性。 8. 测试误差的主要类型有随机误差、与。 9、信号的描述方法就是法与法。 二、简述题:(每小题５分,满分25分) 1、试简述差动式电容传感器的基本原理及其优点。 2、试简述测试系统实现不失真测试对一阶、二阶系统的综合要求。 3、试简述光线示波器的结构组成及工作原理。 4、试简述电阻应变片测试系统中温度对测试结果的影响及基本的消除方法。 5. 试简述测试系统中常用的消除干扰的硬件方法。 三、(满分８分) 如图1所示差动变压器式传感器测量位移的系统组成框图,试说明其测量的原理;并指出各个单元电路的功能。
图1 四、(满分8分)试分析图2所示调频波的解调电路的工作原理、并画出它的鉴频特性图。 图2 五、(满分１0分)试分析图３所示一阶系统的幅频特性、相频特性。 图3 六、(满分1２分) 已知某悬臂梁受力如图4所示,试选择电阻应变片的贴片方法及画出接桥电路,并导出Q与电桥输出电压U0的关系式。 差动变 压器式 传感器 交流 放大 器 相敏 检波 器 低通 滤波 器 振荡器 显示 仪表
填空题(每空1分) 1.当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续谱X 射线和 特征谱 X 射线。 2. 点阵常数测定过程中需要确定峰位，确定峰位的常用方法有峰顶法 、 切线法 、半高宽法， 和抛物线拟合法 。 3. 经过厚度为H 的物质后，X 射线的强度为 H H m e I I ρμ-=0 。 4. X 射线扫描仪中的常规测量中的实验参数包括狭缝宽度、扫描速度和 时间常数 。 5. 磁透镜的物距L 1，相距L 2和焦距f 三者之间的关系为 。 6. 透射电镜样品制备各方法主要有复型法、和薄膜法，其中复型样品制备中塑料-碳二的复型优于碳一的复型是由于 其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好，在电子束照射下较为稳定 。 7. 差热分析曲线总的峰高表示 试样和 参比物 之间的最大温差，即从封顶到该峰所在基线碱的垂直距离。 8. 第一类应力导致X 射线衍射线位移，第二类应力导致X 射线衍射线线形变化，第三类应力导 致X 射线衍射线 强度降低 。 9. 红外光谱法定量分析的具体方法主要有 标准法 、吸光度比法 和 补偿法 共同组成。 10.单晶体电子衍射花样是规则的衍射斑点组成。 11. 大量实验证明，X 射线具有波动性和微粒性 的双重性，即波粒二象性。 12. 布拉格方程式衍射分析中最基本的公式，其应用主要集中在 结构分析 和X 射线谱分析两个方面。 13.由于X 射线的发展，相继产生了X 射线透射学、X 射线衍射学 和 X 射线光谱学 等三个学科。 14.提高透镜分辨率的本领 波长 ， 介质 和 孔径半角 。 15. 电磁透镜的几何像差包括 球差和 像散，而电子束波长的稳定性决定的像差为色差 。 16. 透射电镜主要有电子光学系统、电源控制系统和 真空系统构成。 17. 非弹性散射机制主要有 单电子激发 、 等离子激发 、和 声子激发 。 18. 透射电镜的主要性能指标分辨率、 放大倍数 、和 加速电压 。 19. 热分析测试过程中，粉体试样中粉体 粒度 与粉体 堆积密度 对热分析结果影响较大。 20. 用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是 X 射线衍射学 。 21. M 层电子回迁到K 层后，多余的能量放出的特征X 射线称 K β。 22. X 射线衍射中，只有晶面间距大于 波长的一半的晶面才能产生衍射。 23.布拉格方程解决了X 射线衍射方向问题，即满足布拉格方程的晶面将参与衍射，但能否产 生衍射花样还取决于 衍射强度 。 24. 电子对X 射线散射分为两种情况， 一种是受原子核束缚较紧的电子，X 射线作用后，该 电子发生振动，向空间辐射与入射波频率相同的电磁波，由于波长、频率相同，会发生相干散 射 和 另一种X 射线作用在束缚电子上，产生康普顿效应---非相干散射，产生背底。 25. X 射线线扫描仪中的扫描方式主要有 光栅扫描 和 角光栅扫描。 26. 根据量子力学计算，L 壳层的能级实际上是由 3 个子能级构成,M 壳层的能级由 5 个能级 构成,N 层由 7 个子能级构成。 27.劳厄方程是确定 X 射线衍射方向的基本方程，常用与晶体 取向测定和晶体对称性的研究。 28. 影响多晶体衍射强度的其他因数主要有 多重因数P 、 吸收因子A(θ) 和 温度因子e-2M 。 29. X 射线定量分析的方法有 外标法 和 内标法 两大类。 30.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm ，用铁靶K α（λK α=0.194nm ）照射该晶体能产生 四 条衍射线。 31. 电子显微分析方法以材料 微区形貌 、 晶体结构 和 化学组成 为基本目的。 三.名词解释 1. 非相干散射：当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 2. 结构消光：当阵点不是一个单原子，而是一个原子集团时基元内原子散射波间相互干涉也可能会导致消光，此外布拉菲点阵通过套构后形成的复式点阵，出现了布拉菲点阵本身没有的消光规律，称2 1111L L f +=
《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分: 3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，2005年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出版社，2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，2001年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，2001年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，2001年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，2001年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 教学内容：X射线的性质，X射线的产生，X射线谱，X射线与物质的相互作用，X射线的衰减规律，吸收限的应用
一、填空题（每小题1 分，共 10 分） 1. 当测试系统的输出)(t y 与输入)(t x 之间的关系为)()(00t t x A t y -=，其中0A 、0t 为常数时，该系统就能实现对信号的（ 不失真 ）测试。 2. 测试系统动态特性的描述函数主要有脉冲响应函数、传递函数和( 频率响应函数 )。 3. 周期信号的频域分析采用的数学工具是（ 傅里叶级数 ）。 4. 有源传感器一般是将非电量转换为电能量，称之为能量（ 转换 ）型传感器。 5. 压电式振动加速度传感器是利用某些材料的（ 压电效应 ）原理工作的。 6. 交流电桥的平衡条件是（ 两相对臂阻抗的乘机相等 ）。 7. 电容式传感器分为（ 极距变化 ）型电容传感器、面积变化型电容传感器和介质变化型电容传感器三大类。 8. 振动的激励方式通常有稳态正弦激振、（ 随机激振 ）和瞬态激振。 9. 随机信号的自功率谱密度函数的物理含义是（ 随机信号的自相关函数的傅里叶变换 ）。 二、单项选择题（每小题 1 分，共 15 分） 1．传感器在非电量电测系统中的作用是（ C ）。 (A) 将被测电量转换为电参量 (B) 将被测非电量转换为非电参量 (C) 将被测非电量转换为电参量 2. ( C )不属于测试系统的静态特性指标。 （A ）回程误差 （B ）灵敏度 （C ）阻尼系数 3． 频率响应函数H （j ω）是在（ A ）描述测试系统对正弦信号稳态响应特征的函数。 （A ）频率域内 （B ） 时间域内 （C ）幅值域内 4． 压电式传感器目前多用于测量（ B ）。 （A ）静态的力 （B ）物体运动速度 （C ）瞬态的力 5． 振动子FC6-1200的固有频率为1200Hz ，问用该振动子能不失真记录信号的频率范围是（ C ）。 （A ）0 - 1200 Hz （B ）>1200Hz （C ）0 - 600 Hz
现代仪器分析技术在食品中的应用 湖南科技学院符国栋 前言： 仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。近年来食品仪器分方法的发展十分迅速，一些先进技术不断渗透到食品分析领域中，这类技术具有快速、灵敏、准确的特点，在食品分析中所占的比重不断增长，并成为现代食品分析的重要支柱。本文主要探讨现代仪器分析在食品检测中的应用及展望，其中对分光光度法和高效液相色谱法作了较详细的介绍。 关键词：仪器分析/理化性质/食品分析/检测/应用 目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作 的传统方法，气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外—可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛，有力推动了食品仪器分析的发展，使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂，应用的原理不尽相同，而根据仪器的工作原理以及应用范围，可划分为：电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专
用型和多用型仪器[1]。 1.光谱分析法 紫外—可见分光光度法具有专属性强，灵敏度和准确度高，操作简单、快速、安全、检品用量少等特点，广泛用于食品分析领域。原子吸收光谱分析法为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展提供了条件，成为测量痕量和超痕量元素的最有效方法之一。 1975年丹麦的Ruzicka和HansonE首次提出流动注射分析(flow—injection analysis, FIA) 的概念,指出化学分析可以在非平衡的动态条件下进行。FIA 具有适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高等优点,已被广泛应用于很多领域。在与FIA 联用的各种监测器中, 分光光度检测器因其结构简单、价格低廉,易于推广。流动注射分光光度法是通过测定样品在检测池中吸收紫外-可见光的大小来确定样品含量的, 与各种在线分离富集、转化技术相结合(如溶剂萃取、离子交换、膜渗析、多流切换、合并区带、停流技术、动力学技术等),提高了分析方法的灵敏度和选择性。将快速扫描的光电二极管阵列检测器与流动注射和专用微机联用,可形成连续自动多组分同时测定的分光光度法系统,更进一步拓宽了流动注射分析的应用范围。近年来,流动注射分光光度法在食品分析特别是微量元素、蛋白质及氨基酸、维生素、食品添加剂等方面的分析研究取得了一定进展。 测定食品中的元素含量, 可以了解食品的营养价值和食品的污
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。
应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特
现代环境分析技术》实验教学大纲 一、基本信息课程代码：260427 实验课程名称：现代环境分析技术实验英文名称:：Modern Technique of Environmental Analysis Experiment 课程总学时:：72 总学分：3 实验学时：36 适用对象：环境科学专业 二、实验课程的性质与任务《现代环境分析技术实验》是《现代环境分析技术》教学的实验环 节，是学生掌握 各种仪器及其分析方法的重要手段，其主要目的是通过本实验课程，帮助学生消化理解理论课所学知识，做到感性认识与理性认识的结合。使学生加深对一些现代环境分析仪器分析方法基本原理的理解，掌握现代分析仪器分析实验的基本知识和技能；掌握常用现代分析仪器的工作原理、基本构造、应用范围和主要分析对象；学会正确的使用分析仪器，合理的选择实验条件，正确处理和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力；学会使用仪器分析方法解决环境监测公析中的实际问题。为进一步学习和今后从事科研、教学及其它工作打下良好的基础。 三、实验教学目的与要求 教学目的： 1. 掌握实验教学中所涉及到的物质的测定原理和方法。 2. 掌握气相色谱仪、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计、荧光光度计、酸度计、 ICP-AES 分析仪、分光光度计的工作原理、基本构造、使用方法和注意事项。 3. 学会正确合理的选择仪器的参数，正确的处理实验数据。 教学要求： 1. 课前认真预习，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、构造、使用方法和注意事项。 2. 学会正确使用仪器。未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等 3. 严守实验操作规程，细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据。 4. 爱护实验的仪器设备。实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验结束后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。 四、考核办法和成绩评定标准 本实验课程成绩评定内容包括： ①实验操作情况②实验报告③纪律（出勤、课堂秩序等） 实验成绩二实验操作情况（40%）+实验报告（50%）+纪律（10%） 五、实验指导书
1.X射线管主要由阳极，阴极，和窗口构成。 2.X射线透过物质时产生的物理效应有：散射，光电效应，荧光辐射，俄歇效应。 3.德拜照相法中的底片安装方法有：正装，反装，和偏装三种。 4.X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种。 5.透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 7.电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8.扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 9.人眼的分辨率本领大约是：0.2mm 10.扫描电镜用于成像的信号：二次电子和背散射电子，原理：光栅扫描，逐点成像。 11.TEM的功能是：物相分析和组织分析（物相分析利用电子和晶体物质作用可发生衍射的特点；组织分析；利用电子波遵循阿贝成像原理） 12.DTA：定性分析（或半定量分析），测温范围大。DSC：定量分析，测温范围常在800℃以下。 13.放大倍数（扫描电镜）：M=b/B（b：显像管电子束在荧光屏上的扫描幅度，通常固定不变；B：入射电子束在样品上的扫描幅度，通常以改变B来改变M） 14.X射线衍射分析方法中，应用最广泛、最普通的是衍射仪法。 15.透射电镜室应用透射电子来成像。 16.TEM无机非金属材料大多数以多相、多组分的非导电材料，直到60年代初产生了离子轰击减薄法后，才使无机非金属材料的薄膜制备成为可能。 17.适合透射电镜观察的试样厚度小于200nm的对电子束“透明”的试样。 18.扫描电镜是用不同信号成像时分辨率不同，分辨率最高的是二次电子成像。 19.在电子与固体物质相互作用中，从试样表面射出的电子有背散射电子，二次电子，俄歇电子。 20.影响红外光谱图中谱带位置的因素有诱导效应，键应力，氢键，物质状态。 1.电离能：在激发光源作用下，原子获得足够的能量就发生电离，电离所必须的能 量称为电离能。 2.原子光谱分析技术：是利用原子在气体状态下发射或吸收特种辐射所产生的光谱 进行元素定性和定量分析的一种分析技术。 3.X射线光电效应：当X射线的波长足够短时，其光子的能量就很大，以至能把原 子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收，它的能量就传递给电子了，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种过程称为光电吸收或光电效应。 4.衍射角：入射线与衍射线的夹角。 5.背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的 总散射角大于90℃，重新从试样表面逸出，成为背散射电子。 6.磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。 7.俄歇电子：当外层电子跃入内层空位时，其多余的能量也可以不以X射线的形式 放出，而是传递给其他外层电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子。 8.热重法：把试样置于程序控制的加热或冷却环境中，测定试样的质量变化对温度
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。