《现代环境分析技术》
1、气相色谱法的基本原理、流程及相关的基本概念。
基本原理
2、气相色谱仪的基本构成和工作原理。
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理
各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。
即：(1) 载气及其流速控制系统； (2) 进样系统； (3) 色谱柱系统；
(4) 检测器系统； (5) 记录器系统； (6)温控系统。
在刑侦检验技术工作中常用的检测器有：火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等
3、气相色谱分析法定性、定量分析方法。定性分析方法包括：
(1)保留值定性法。固定相及操作条件恒定时，每种组分都有恒定的保留值。在相同的条件下，测定标准物质和未知样品的保留值，当未知样品中出现与标准物质保留值相同的色谱峰时，则未知物中可能含有此种物质。
(2)峰高定性法取两份未知样品，在其中一份中加入已知纯物质，然后在相同实验条件下，分别测定两份样品的色谱图，对比色谱图，如果某一组分峰高增加，则未知样品中可能含有已知纯物质
(3)与质谱、红外光谱联用定性上述两种方法适用于确定未知样品中是否含有某一组分。如果对未知样品的组分全然不知时，可采用气相色谱与质谱、红外光谱联用的方法进行测定。气相色谱有很强的分离能力，而质谱、红外光谱可以测定未知物的结构，如果再接上计算机，对数据进行快速处理和检索就更方便。
定量分析方法有：归一化法，外标法，内标法。
4、气相色谱最佳实验条件选择的原则、方法。
5.气相色谱法在在有机污染监测上的应用。
(1)建立了适用于静态顶空气相色谱法的前期固相萃取方法。将普通的气相毛细管去掉表面涂层，根据有机污染物在水相与固定相之间的分配特性，选择合适的固定液涂在毛细管外侧，将水中目标物萃取至毛细管上，通过顶空进样器，用气相色谱法直接测定。
(2)以多种挥发性有机污染物作为混合标准液，分别应用吹扫捕集气相色谱质谱和固相萃取顶空气相色谱质谱进行测定，针对挥发性有机污染物代表进行了各项指标测定。实验结果表明，固相萃取顶空气相色谱法克服了传统顶空气相色谱法灵敏度低的缺点，与吹扫捕集气相色谱法具有极其相近的检测限，却具有更好的重现性。 (3)运用固相萃取顶空气相色谱/质谱法，对有机污染物进行了实际检测并对实验结果进行了比较。通过对固相萃取顶空气相色谱/质谱法的实际运用，显示该方法现实可行性。
6.气相色谱-质谱联用技术简介。
气质联用色谱是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。当试样流经柱子时，根据个组分分子的化学性质的差异而得到分离。分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。流出柱子的分子被下游的质谱分析器做俘获，离子化、加速、偏向、最终分别测定离子化的分子。质谱仪是通过把每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定的。 GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
7、色谱法有哪些类型？其分离的基本原理是什么？
分类：按照固定相的形态分类分为柱色谱和平面色谱；按照色谱动力学过程分类分为淋洗色谱法、置换色谱法和迎头色谱法；按照两相的物理形态、分离机理等分类分为液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱。基本原理：色谱分离体系都有两相组成，即固定不动的固定相和在外力作用下带着试样通过固定相的流动相。在固定相上溶解、吸着或吸附力大，即分布常数大的组分迁移速率慢，保留时间长；在固定相上溶解、吸着或吸附力小，即分布常数小的组分迁移速率快。结果是试样各组分同时进入色谱柱，而以不同速率在色谱柱内迁移，导致各组分在不同时间从色谱柱洗出，实现组分分离。
8、气相色谱仪由哪几部分组成？
气相色谱主要包括气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测器、温度系统及数据处理和计算机控制系统。
9、气相色谱最佳实验条件应该如何选择？
气相色谱分析中实验条件的选择
选择气相色谱分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。另外还有一些其他条件的选择，包括气化室温度、检测室温度、进样量的选择等。 (1)色谱柱的选择
主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％～3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％～25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。（R1/R2)2=L1/L2
(2)柱温的选择
选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。
分离高沸点样品(300～400℃)，柱温可比沸点低100～150℃。分离沸点<300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。
(3)载气的选择
载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10～12cm／s；N2为7～10cm／s。通常载气流速可在20～80mL／min 内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效。但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。
(4)其他条件的选择
①气化室温度气化室温度取决于样品的挥发性、沸点及进样量。可等于样品的沸点或稍高
于沸点，以保证迅速全气化。但一般不要超过沸点50℃以上，以防样品分解。对于稳定性差的样品可用高灵敏度检测器，降低进样量，这时样品可在远低于沸点温度下气化。
②检测室温度为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室温度。但若检测室温度太高，热导检测器的灵敏度降低。
③进样量进样量的大小直接影响谱带的初始宽度，进样量越大，谱带初始宽度越宽，经分离后的色谱峰宽也越宽，不利于分离。因此，在检测器灵敏度足够的前提下，尽量减少进样量。通常以塔片数减少10％作为最大允许进样量。柱超载时峰变宽，柱效降低，峰不正常。一般来说，柱越长，管径越粗，固定液配比越高，组分的分配系数越大，则最大允许进样量越大。对于填充柱，气体样品以0．1～1mL为宜，液体样品进样量应小于4uL或小于1uL。毛细管柱需用分流器分流进样，分流后的进样量为填充柱的1／100～1／10。
10、目前我国水中有机污染监测，用色谱法测定的主要项目有哪些？
气象色谱法可用来分析水中挥发性有机物（包括挥发性卤代有机物、挥发性非卤代有机物、
挥发性芳香烃及丙烯腈、一镜等）；分析酚类有机物；有机农药；水中多环芳烃和有机胺类有机物。
高效液相色谱可用来分析水中苯胺类化合物（苯胺、对硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺等）；水中多环芳烃类有机物；水中极性有机污染物和有机农药等。
11、高效液相色谱仪的基本构成和工作原理
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
12、高效液相色谱法在有机污染监测中的应用
在传统的污染物的基础之上工业以及农业淋容等多方面因素会对水体中造成一定的有机物污染，在针对有机物的污染监测过程中传统的监测方法无法在精度与效率方面达到要求。在此方面应用高效液相色谱仪在对有机物进行定型的同时进行定量的监测。主要监测的项目包括了，工业有机污染物（氰化物、）挥发酚、石油类、总有机物等）、农业有机物（如杀虫剂、除草剂、消化抑制剂）、特殊有机物（微生物代谢物、医疗污染物、生活污水等）。针对如上的有机物监测一方面能够对水体中有机污染现状进行评价，另一方面可以鉴别污染物种类进而对排查污染源提供一定的帮助。
13、高效液相色谱仪有哪几部分组成？它与气相色谱仪有何异同点？
组成部分：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统与气相色谱的异同点：
一、高效液相色谱法
进样方式：样品制成溶液
流动相：1 液体流动相可为离子型、极性、弱极性、非极性溶液，可与被分析样品产生相互作用，并能改善分离的选择性；2 液体流动相动力粘度为10-3Pa·s，输送流动相压力高达2~20MPa。
固定相：1 分离机理：可依据吸附、分配、筛析、离子交换、亲和等多种原理进行样品分离，可供选用的固定相种类繁多；2 色谱柱：固定相粒度大小为5~10μm；填充柱内径为3~6mm，柱长10~25cm，柱效为103~104；毛细管柱内径为0.01~0.03mm，柱长5~10m，柱效为104~105；柱温为常温。
检测器：选择性检测器：UVD，PDAD，FD，ECD ；通用型检测器：ELSD，RID
应用范围：可分析低分子量低沸点样品；高沸点、中分子、高分子有机化合物（包括非极性、极性）；离子型无机化合物；热不稳定，具有生物活性的生物分子。
仪器组成：溶质在液相的扩散系数（10-5cm2·s-1）很小，因此在色谱柱以外的死空间应尽量小，以减少柱外效应对分离效果的影响。
二、气相色谱法
进样方式：样品需加热气化或裂解
流动相：1 气体流动相为惰性气体，不与被分析的样品发生相互作用2 气体流动相动力粘度为10-5Pa·s，输送流动相压力仅为0.1-0.5MPa 固定相：1 分离机理：依据吸附，分配两种原理进行样品分离，可供选用的固定相种类较多；
2 色谱柱：固定相粒度大小为0.1-0.5mm；填充柱内径为1-4mm，柱效为102 ___ 103；毛细管柱内径为0.1-0.3mm，柱长10-100m，柱效为103___104，柱温为常温-300℃。检测器：通用型检测器：TCD，FID （有机物）选择性检测器：ECD*，FPD，NPD 应用范围：可分析低分子量、低沸点有机化合物；永久性气体；配合程序升温可分析高沸点有机化合物；配合裂解技术可分析高聚物。
仪器组成：溶质在气相的扩散系数（10-1cm2/s）大，柱外效应的影响较小，对毛细管气相色谱应尽量减小柱外效应对分离效果的影响.
14、高效液相色谱法适合哪些监测项目的分析测定？
1、中等分子量的油溶性样品如油品、脂肪、芳烃等
2、不同极性取代基的化合物
3、结构异构体和几何异构体的混合物的分离。高效液相色谱法是一种用来分离、分析多组分混合物的极为有效的物理化学分析方法。
15、原子吸收分光光度法的基本原理、基本组成及各部分作用。
AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．
原子吸收分光光度计由锐线光源、原子化器、单色器和检测器四部分组成。光源的作用是辐射待测元素的特征光谱（实际辐射的是共振线和其它非吸收谱线），以供测量之用；原子化器的作用是将试样中的待测元素转变成原子蒸气；单色器的作用是将待测元素的共振线与邻近谱线分开；检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换。
16.原子吸收分光光度法在环境监测中的应用。
主要是金属污染物的测定，可测定的元素有60-70种,例如：（1）Cu、Pb、Zn、Cd的测定（GB7475-87）（2）Ca、Mg的测定（3）水质、硫酸盐的测定（GB13196-91）（4）大气尘粒中金属元素的测定（5）大气降水中Na、K的测定（GB13580.12-92）（6）大气降水中Ca、Mg的测定（GB13580.13-93）（7）环境空气中铅的测定（GB/T15262-94）
17、子吸收分析技术有几种定量方法？各适用于什么样品？
原子吸收分光光度法是基于元素所产生的原子蒸气中待测元素的基态原子，对所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种技术，常用的定量方法有：
⑴标准曲线法：将一系列浓度不同的标准溶液按照一定操作过程分别进行测定，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。在相同条件下处理待测物质并测定其吸光度，即可从标准曲线上找出对应的浓度。由于影响因素较多，每次实验都要重新制作标准曲线。使用该方法时应注意：配制的标准溶液浓度应在吸光度与浓度成线性的范围内；整个分析过程中操作条件应保持不变。另外，标准曲线法虽然简单，但必须保证标准样品与试样的物理性质相同，保证不存在干扰物·对于组成尚不清楚的样品不能用标准曲线法。
⑵标准加入法：把待测样本分成体积相同的若干份，分别加入不同量的标准品，然后测定各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准品加入量为横坐标，绘制标准曲线，用直线外推法使工作曲线延长交横轴，找出组分的对应浓度。本法的优点是能够更好地消除样品基质效应的影响。适用于试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时，但在标准曲线呈线性关系的浓度范围内的样品。应最少用四个点来作外推曲线。需要注意的是，该方法只能消除基体效应的影响，而不能消除背景吸收的影响，故应扣除背景值。
⑶内标法：在系列标准品和未知样品中加入一定量样本中不存在的元素（内标元素），分别进行测定。以标准品与内标元素的比值为纵坐标，标准品浓度为横坐标绘制标准曲线，再根据未知样品与内标元素的比值依曲线计算出未知样品的浓度。本法要求内标元素应与待测元素有相近的物理和化学性质。只适用于双通道型原子吸收分光光度计。
18原子吸收分光光度法测定有哪些干扰因素？如何消除？
一. 光谱干扰
1、在测定波长附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线——减小狭缝宽度
2、灯内有单色器不能分离的非待测元素的辐射——高纯元素灯
3、待测元素分析线可能与共存元素吸收线十分接近——另选分析线或化学分离
二. 电离干扰
待测元素在高温原子化过程中因电离作用而引起基态原子数减少的干扰（主要存在于火焰原子化中）电离作用大小与：1、待测元素电离电位大小有关，一般：电离电位< 6eV ，易发生电离；2、火焰温度有关——火焰温度越高↑，越易发生电离↑
消除方法：⑴加入大量消电离剂，如 NaCl、KCl、CsCl 等；⑵控制原子化温度。
三. 化学干扰
待测元素不能从它的化合物中全部离解出来或与共存组分生成难离解的化合物氧化物、氮化物、氢氧化物、碳化物等。
抑制方法：加释放剂：与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来加保护剂：与干扰元素或分析元素生成稳定的配合物避免分析元素与共存元素生成难熔化合物四. 物理干扰
由于溶质或溶剂的性质（粘度、表面张力、蒸汽压等）发生变化使喷雾效率及原子化程度变化的效应（使结果偏低）
抑制方法：①标准加入法（基体组成一致）；②加入表面活性剂（0.5% HNO3 + 0.5% triton
100）；
五、背景吸收
原子化器中非原子吸收的光谱干扰。①分子吸收(火焰中难熔盐分子和气体分子)；②固体或液体微粒对光的散射和折射作用。有关因素：基体元素的浓度、火焰条件、原子化方法(石墨炉法大于火焰法)等
减小方法： 1 氘灯自动扣背景校正装置(190~350 nm)：两个光源——空心阴极灯和D2灯、一个切光器。二次测量：
氘灯自动背景校正原理：氘灯发射的连续光谱经过单色器的出光狭缝后，出射带宽约为 0.2nm 的光谱通带（带宽取决于狭缝宽度和色散率）；空心阴极灯发射线的宽度一般约为0.002nm；测量前调制： ID=I空（此时△A=0）在测定时，如果待测元素原子产生一正常吸收，则从连续光源氘灯发出的辐射 ID 在共振线波长处也被吸收，但由于所观察的谱带宽度至少有0.2nm ，因此，在相应吸收线处宽度约为 0.002nm 的辐射即使被 100% 吸收最多也只占辐射强度的 1% 左右，故可忽略不计。
局限性：①氘灯与空心阴极灯光源二束光在原子化器中的严格重叠(平行)很难调整；②氘灯测得的是光谱通带内的平均背景，与分析线真实背景有差异。
2. 塞曼效应校正法：塞曼效应——将光源置于强大的磁场中时，光源发射的谱线在强磁场作用下，因原子中能级发生分裂而引起光谱线分裂的磁光效应塞曼效应背景校正比氘灯连续光源背景校正优越，可在各波长范围内进行，背景校正的准确度高。但仅限于石墨炉法，结果较理想，且测定灵敏度低。
19.荧光分析法的基本原理是什么？如何确定荧光定量分析条件?
⑴荧光分析法是材料元素分析的一种方法，它是利用一定波长的x射线照射材料，元素处于激发态，从而产激发出光子，形成一种荧光x射线。由于不同元素的激发态的能量大小不一样，所以产生的荧光x射线不同，进而根据荧光x射线的波长和强度，得出元素的种类和含量。
⑵荧光定量分析条件是样品溶液浓度要低。
20.ICP-MS定量分析的基础和方法是什么？如何消除其测定时的干扰？
发射光谱法利用标准样品采用校正曲线法和标准加入法进行定量分析。
法一：光谱谱线的强度与试样中的被测元素的浓度有关，因此可以根据谱线的强度来确定元素的含量。
在一定条件下，谱线强度和元素含量关系如下：
ACI b 其中：Ｉ——被测元素谱线强度Ａ——常数
C——被测元素含量 b——自吸收常数
实验条件一定，被测元素浓度在一定范围内，谱线的强度与待测元素的浓度成线性关系。但此方法受实验条件的限制。
法二：为消除工作条件变化对实验结果的影响，常采用内标法。根据待测元素光谱线的强度与已知浓度的标准试样的光谱线进行比较的结果，可以测得未知试样中待测元素的浓度。消除干扰：
①分离法。主要有沉淀、溶剂萃取、离子交换、流动注射在线分离和色谱法。沉淀和溶剂萃取操作烦琐,周期长,还可能通过大量的试剂造成沾污,应用较少。近年来采用流动注射和色谱法在线分离的报道较多，不仅可将干扰物分离掉，有时还可将待测元素得到富集，在线操作引起潜在沾污因素少。
②改进进样方式。通过冷凝去溶、电热蒸发、氢化物发生去除或减少进入ICP焰的水分,进而消除或抑制与O、H有关的多原子离子干扰。
③混合气等离子体法。通常采用N2、He、Xe、CHF3、CH4等气体以改善ICP2MS的分析性能。
④化学添加剂。样品溶液加入某种试剂可改变ICP焰的化学性质,达到增强某些元素的信号或阻碍多原子离子的形成的目的。⑤数学校正法。常用的方法有多元线性回归和主成分分析。
21. 紫外-可见分光光度法定性、定量的方法是什么？
答：定性分析：选择合适的溶剂(非极性)，使用有足够纯度单色光的分光光度计，在相同的条件下测定相近浓度的待测试样和标准品的溶液的吸收光谱，然后比较二者吸收光谱特征：吸收峰数目及位置、吸收谷及肩峰所在的位置等，分子结构相同的化合物应有完全相同的吸收光谱。
定量分析方法：
1.标准对比法：即将待测溶液与某一标样溶液，在相同的条件下，测定各自的吸光度，建立朗伯-比尔定律，解方程求出未知样浓度与含量。
As=Kcs Ax=Kcx
2.标准曲线法：配制一系列不同含量的标准溶液，选用适宜的参比，在相同的条件下，测定
系列标准溶液的吸光度，作A-c曲线，即标准曲线，也可用最小二乘数处理，得线性回归方程。在相同条件下测定未知试样的吸光度，从标准曲线上就可以找到与之对应的未知试样的浓度。
22.运用紫外-可见分光光度计进行测定时，如何选择分析条件、消除干扰？
答; 分析条件的选择：
一、仪器测量条件的选择：
1.适宜的吸光度范围
由朗伯-比尔定律可知：
A=lg1/T=εcl
微分后得：
dlgT=0.4343dT/T= -εldc 或 0.4343ΔT/T= -εlΔc 代入朗伯-比尔定律有：Δc/c=0.4343ΔT/TlgT
要使测定的相对误差Δc/c最小，求导取极小得出： lgT=-0.4343=A 即当A=0.4343时，吸光度测量误差最小。最适宜的测量范围为0.2~0.8之间。
2.入射光波长的选择
通常是根据被测组分的吸收光谱，选择最强吸收带的最大吸收波长为入射波长。当最强吸收峰的峰形比较尖锐时，往往选用吸收稍低，峰形稍平坦的次强峰或肩峰进行测定。 3.狭缝宽度的选择
为了选择合适的狭缝宽度，应以减少狭缝宽度时试样的吸光度不再增加为准。一般来说，狭缝宽度大约是试样吸收峰半宽度的十分之一。二、显色反应条件的选择对多种物质进行测定，常利用显色反应将被测组分转变为在一定波长范围有吸收的物质。常见的显色反应有配位反应、氧化还原反应等。
这些显色反应，必须满足以下条件：
1．反应的生成物必须在紫外-可见光区有较强的吸光能力，即摩尔吸光系数较大；
2．反应有较高的选择性，即被测组分生成的化合物吸收曲线应与共存物质的吸收光谱有明显的差别；
3. 反应生成的产物有足够的稳定性，以保证测量过程中溶液的吸光度不变；
4.反应生成物的组成恒定。三、参比溶液的选择测定试样溶液的吸光度，需先用参比溶液调节透光度（吸光度为0）为100%，以消除其它成分及吸光池和溶剂等对光的反射和吸收带来的测定误差。参比溶液的选择视分析体系而定，具体有：1．溶剂参比：试样简单、共存其它成分对测定波长吸收弱，只考虑消除溶剂与吸收池等因素；
2．试样参比：如果试样基体溶液在测定波长有吸收，而显色剂不与试样基体显色时，可按与显色反应相同的条件处理试样，只是不加入显色剂。
3．试剂参比：如果显色剂或其它试剂在测定波长有吸收，按显色反应相同的条件，不加入试样，同样加入试剂和溶剂作为参比溶液。
4.、平行操作参比：用不含被测组分的试样，在相同的条件下与被测试样同时进行处理，由此得到平行操作参比溶液。
23简述离子色谱仪结构，原理
结构：基本的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。此外，可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
原理：离子色谱是高效液相色谱的一种，是一种分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。是以低交换量的离子交换树脂为固定相对离子型物质进行分离，用电导检测器连续监测流出物电导变化，以此分析得到离子型物质的浓度一种色谱方法。离子色谱中发生的基本过程就是离子交换，因此，离子色谱本质就是离子交换色谱。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换，或是分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
24简述离子色谱在环境分析中的应用
离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。经常检测的常见离子有：
阴离子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。阳离子：Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进去，约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的，关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。
25、简述环境样品前处理的方法、过程
一、超临界流体萃取技术：
简介：超临界流体萃取也是在两相之间进行的一种萃取方法，不同的是萃取剂不是液体，而是超临界流体。超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物态只能在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。
过程：1、待测分析物从基体中脱离，溶解于超临界流体中； 2、待测分析物通过超临界流体的流动被送入收集系统； 3、通过升温或者减压，除去超临界流体，收集纯的目的物。
二、固相萃取技术：
简介：根据样品中不同组分在固相填料上作用力强弱不同，使被测组分与其它组分分离
过程：1、柱的预处理；2.样品的添加；3.柱的洗涤；4.分析物的洗脱。
三、液膜萃取法：
简介：液膜模拟生物膜的结构,通常由膜溶剂、表面活性剂和流动载体组成。它利用选择透过性原理,以膜两侧的溶质化学浓度差为传质动力,使溶液中待分离溶质在膜内相富集浓缩,分离待分离物质。
过程：在聚四氟薄膜（或纤维纸类）上浸透了与水互不相溶的有机溶剂，形成有机液膜，这种液膜把水溶液分成两相，其中流动的一相（样品水溶液）为被萃取相，静止不动的为萃取相。样品水溶液中的离子与加入其中的某些试剂形成中性分子（处于活化态），并通过扩散溶入有机液膜，进一步扩散进入萃取相。一旦进入萃取相，中性分子受萃取相中化学条件影响，又分解为离子（处于非活化态）而无法再返回液膜中，结果使离子进入萃取相中。
四、微波溶样：
简介：微波溶出法是指利用微波为能量，进行样品处理的各种方法。
过程：样品制备的整个过程需要经过粉碎、与溶剂混合、微波辐射、分离提取液等步骤。样品得到后首先要加以粉碎以增大表面积，便于与溶剂分子接触，在微波能的作用下加快溶质从样品基体中的溶出过程。粉碎后的样品需与合适的溶剂混合。
26、简述固相微萃取技术：
一、固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的,吸收了固相萃取的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂洗脱解吸附的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理,通过色谱进样口提供能量完成解吸附和进样。与SPE法相比，SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点。
二、S P M E 有三种基本的萃取模式：直接萃取（Direct Extraction SPME）顶空萃取(Headspace SPME)
膜保护萃取（membrane-protected SPME）
三、SPME方法分为萃取过程和解吸过程两步:
（1）萃取过程，将萃取器针头插入样品瓶内，压下手柄，使具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取，经一段时间后，拉起手柄，使萃取纤维缩回到起保护作用的不锈钢针管中，然后拔出针头完成萃取过程。
（2）解吸过程，在气相色谱分析中采用热解吸法来解吸萃取物质。将已完成萃取过程的萃取器针头插入气相色谱进样口的气化室内，压下手柄，使萃取纤维暴露在高温载气中，萃取物被解吸下来，进入后序的气相色谱分析。
四、影响固相微萃取的因素：纤维表面固定相；萃取时间；萃取温度；无机盐与萃取pH；衍生化反应。
1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1
学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: （1）掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理；掌握激 发光谱和发射光谱特征。 （2）掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光（磷光） 强度影响因素。 （3）熟悉荧光（磷光）分析法的特点及定量测定方法。 （4）了解磷光分析法的类型。 （5）熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理：120min； ②荧光仪器：20min； ③分析方法：40min； ④磷光分析简介：20min； 重点与难点: 1、荧光的产生； 2、荧光光谱与激发光谱； 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT
荧光分析法（fluorometry） 灵敏度高，紫外－可见法10－7g/ml 待测物质：分子荧光 原子荧光 激发光：紫外可见荧光 红外可见荧光 X－射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样，使试样吸收这一辐射，然后再发射出波长相同或较长得光，若这种再发射约在10-9秒内发生，称为荧光，利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析，称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁， 若电子跃迁后，处于自旋方向相反得状态，则总自旋量子数S＝0，体系的多重性M=2S+1，既为激发态的单线态（此分子在磁场中不产生能级裂分） 若电子跃迁后，处于自旋方向相同的状态，则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态（在磁场中，三线态的电子能级产生裂分，一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低）。 [电子由单→单跃迁，所需E1 分析 一、试卷结构分析 本次考试，试题分为选择题、实验题及其计算题三大部分，选择题总共45分15个小题，填空题为16-19题，占35分，实验探究题为20题，占12分，计算与分析题为21题，占8分。试卷考查内容为选修五《有机化学基础》中的第一章认识有机化合物、第二章烃和卤代烃、第三章烃的含氧衍生物，第四章生命中的有机物质和第五章进入合成有机高分子化合物的时代。 二、试卷总体评价 本次考试化学涉及知识均符合《有机化学基础》学习目标的要求，对于试卷的总体评价如下： 1.试题考查符合教学目标和学科素养的要求，联系生活实际，文字表达准确、简洁、规范。 2.试题突出了有机化学基础的知识的全面覆盖，充分将结构决定性质这一理论贯穿始终，对学生的应用知识能力和分析解决问题能力提出了更高的要求，试题难易程度适中。 3.试题对有机推断内容考察较多，将各类物质综合起来，考察学生对物质性质的掌握程度。 三、试卷及答题情况分析 <一>选择题 选择题着重对有机化合物的性质进行了考察，对消去反应、取代反应、氧化反应和加成反应进行了具体物质具体考察，尤其是对银镜反应的考察比较全面，不仅要求学生掌握方程式，还要求学生会定量计算，突出体现在第8、12小题，综合性较强，考察较为全面。但整体难易适中，得分率偏高。 <二>.填空及简答题 16、17题对基础的结构式、键线式进行了考察，此外对取代产物的判断也提出了要求。基础性较强，得分率较高。 18、19题对有机化合物的性质及其推断提出了要求，试题涵盖了烃、卤代烃、烃的衍生物等多数有机物。涉及到的反应有取代反应、消去反应、加成反应和氧化反应。综合性较强，值得推荐。 <三>.实验及探究题 20题考察对酯化反应的理解，从装置到方程式，还有实验的注意事项，需要学生严谨的科学态度和缜密的逻辑思维，本题得分率不是很高，在以后的教学中要加以强化实验。 <四>.计算及分析题 与期中考试的计算题类似，利用元素分析考察分子式和同分异构体，基础性较强，得分率较高。 通过对试卷的详细分析，试卷答题的过程中主要存在的问题是<一>基础知识掌握的不够扎实，对有机化学的兴趣不高。 <二>答题不规范，实验题语言组织能力稍有欠缺。 <三>化学推断题不知如何下手，盲目推理，没有依据。 四、改进措施 1.加强对基础知识的巩固，教学的过程中注意多加练习，周练和章末检测要及时，并找出他们薄弱的地方，加以强化。 2.注重对结构的分析，从根本上让学生理解知识的关联性，结构决定性质，这句话贯穿选修5整个教材。 3.复习时间仓促，很多知识点学生遗忘，考前找些套题让学生熟悉试卷结构，对知识的考察方向有大概的了解。 二〇一八年六月 仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位，仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！ 关键词：仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合，分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界，人类无法生存和发展。 生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析，从宏观到微观结构分析，从静态到快速 **大学科学技术学院2007 /2008 学年第 2 学期考核试卷 课号：EK1G03A 课程名称：有机化学A 试卷编号：A 班级： 学号： 姓名： 阅卷教师： 成绩： 一. 命名下列各化合物或写出结构式（每题1分，共10分） 1. C C C(CH 3)3 (H 3C)2 HC H 2. COOH 3. O CH 3 4. CHO 5. OH 6. 苯乙酰胺 7. 邻羟基苯甲醛 8. 对氨基苯磺酸 9. 3-乙基-6-溴-2-己烯-1-醇 10. 甲基叔丁基醚 二. 试填入主要原料，试剂或产物（必要时，指出立体结构），完成下列各反应式。（每空2分，共48分） 1. CH CH2Cl CHBr KCN/EtOH 2. 3. 4. +CO2CH3 5. 4 6. CH3 OH OH 4 7. +C12高温高压 、 CH = CH2HBr Mg CH3COC1 CH2Cl Cl 8. 3 +H2O－ SN1历程 + 9. C2H5ONa O CH3 O + CH 2=CH C CH 3 O 10. Br Br Zn EtOH 11. OCH3 CH2CH2OCH3 +HI(过量) 12. Fe,HCl H2SO4 3 CH3 (CH 3 CO)2 O Br NaOH 24 NaNO H PO (2) 三. 选择题。（每题2分，共14分） 1. 下列物质发生S N1反应的相对速度最快的是（） A B C (CH3)2CHBr(CH3)3CI(CH3)3CBr 2. 对CH 3Br 进行亲核取代时，以下离子亲核性最强的是：（ ） (A). CH 3COO - (B). CH 3CH 2O - (C). C 6H 5O - (D). OH - 3. 下列化合物中酸性最强的是（ ） (A) CH 3CCH (B) H 2O (C) CH 3CH 2OH (D) p-O 2NC 6H 4OH (E) C 6H 5OH (F) p-CH 3C 6H 4OH 4. 指出下列化合物的相对关系（ ） 3 2CH 3 H 32CH 3 A ，相同， B ，对映异构， C ，非对映体， D ，没关系 5. 下列化合物不发生碘仿反应的是( ) A 、 C 6H 5COCH 3 B 、C 2H 3OH C 、 CH 3CH 2COCH 2CH 3 D 、CH 3COCH 2CH 3 6. 下列反应的转化过程经历了( ) C=CHCH 2CH 2CH 2CH=C H 3C H 3C CH 3CH 3 + C=C H 3C H 3C C CH 2 CH 2 H 2C C H 2 H 3C CH 3 A 、亲电取代 B 、亲核加成 C 、正碳离子重排 D 、反式消除 7. 能与托伦试剂反应产生银镜的是( ) A 、CCl 3COOH B 、CH 3COOH C 、 CH 2ClCOOH D 、HCOOH 四. 鉴别下列化合物（共5分） NH 2 、 CH 2NH 2、CH 2OH 、CH 2Br 现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 现代仪器分析技术在制浆造纸中的应用袁金霞（造纸试点10-1班，学号201005031174） 前言：现代分析技术主要研究各种物质化学组成的定性鉴定和定量测量的方法。现代分析技术正在不断发展,现代仪器的不断进步及计算机的使用,使得现代分析技术正在逐步发展成现代社会不可缺少的一门信息科学。现代分析技术在制浆造纸中应用广泛，制浆造纸行业的发展离不开分析技术的支持,它对于实验研究分析非常重要,包括各种抽出物分析,碳水化合物分析,木素分析和制浆造纸沉积物分析等。 近年来现代分析技术在制浆造纸研究中的应用日益广泛,下面主要介绍几种用于制浆造纸研究的现代分析技术： 一、红外光谱(IR)：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级的跃迁)而产生的,因此又称为振动转动光谱。红外光谱的应用大体上可分为两个方面:一是分子结构的基础研究,应用红外光谱测定分子的键长、键角来推断研究分子的基本结构;二是化学组成的分析,根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知分子的结构,依照吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。定性分析红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法(如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等)相结合确定其结构。用红外光谱作样品分析时基本不需要处理,且不破坏和消耗样品,自身又无环境污染,近年来,红外光谱作为迅速崛起的光谱分析技术在分析测试领域中起到越来越重要的作用。目前,在造纸行业中,红外光谱主要用于对纤维素、半纤维素、木素作定性分析,着重是结构分析,也用于定量分析。红外光谱技术可用来研究纤维素的结晶结构,测定纸浆卡帕值,测定细纤维的取向角值,测混合纤维的构成,探测热磨机械浆的光返黄,测纸张的匀度,测量纸页的水份和纸板的重量,检查纸张结构,确定纸页内的水分分布,进行复印纸及其文字墨粉的无损检查,考察壳聚糖的吸附性能等。另外,红外光谱技术还可用来测量浆中杂质:用红外光谱 《现代环境分析技术》 1、气相色谱法的基本原理、流程及相关的基本概念。 基本原理 2、气相色谱仪的基本构成和工作原理。 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理 各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。 即：(1) 载气及其流速控制系统； (2) 进样系统； (3) 色谱柱系统； (4) 检测器系统； (5) 记录器系统； (6)温控系统。 在刑侦检验技术工作中常用的检测器有：火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等 3、气相色谱分析法定性、定量分析方法。定性分析方法包括： (1)保留值定性法。固定相及操作条件恒定时，每种组分都有恒定的保留值。在相同的条件下，测定标准物质和未知样品的保留值，当未知样品中出现与标准物质保留值相同的色谱峰时，则未知物中可能含有此种物质。 (2)峰高定性法取两份未知样品，在其中一份中加入已知纯物质，然后在相同实验条件下，分别测定两份样品的色谱图，对比色谱图，如果某一组分峰高增加，则未知样品中可能含有已知纯物质 (3)与质谱、红外光谱联用定性上述两种方法适用于确定未知样品中是否含有某一组分。如果对未知样品的组分全然不知时，可采用气相色谱与质谱、红外光谱联用的方法进行测定。气相色谱有很强的分离能力，而质谱、红外光谱可以测定未知物的结构，如果再接上计算机，对数据进行快速处理和检索就更方便。 定量分析方法有：归一化法，外标法，内标法。 4、气相色谱最佳实验条件选择的原则、方法。 化工学院2012级硕士研究生 《有机分析》试题 （满分100分，120分钟完成） 考试时间：2013年6月20日 说明：先抄题后解答 1.问答题（50分，每小题5分） 1)何谓红移？何谓蓝移？ 2)何谓增色效应？何谓浅色效应？ 3)何谓配合物的配位场跃迁？ 4)在UV-Vis测定时选择溶剂的原则是什么？ 5)红外光谱测定时，各种状态的样品均应如何测定？固体样品有几种处理方法？ 6)何谓核磁共振？产生核磁共振的条件是什么？ 7)通过NMR可得到哪几种信息？它们分别与化合物分子的何种结构信息相对应？ 8)13C NMR与1H NMR有何异同点？ 9)质子去耦和偏共振去耦分别能得到合作13C NMR？ 10)质谱分析仪器中有几种离子源？有几种分析器？ 2.（10分） 化合物A（C9H12），硝化时得到两种一取代产物B和C，其中B为优势产物，A的IR 谱：3010cm-1,2980cm-1,1380cm-1( 双等强峰)，NMR谱：1.25, 2.89, 7.2,对应的峰裂分情况为：双重峰，多重峰，单峰，试推测化合物A、B、C的结构式，并指出光谱数据的归属。 3.（15分） 某化合物含C：66.7%，H：11.1%，其谱图如下，试推测求其分子结构。并说明推导过程。 4. （15分） 香兰素缩4-氨基安替吡啉是香兰素与4-氨基安替吡啉缩合反应得到反应式如图3-1所示。其紫外-可见光谱如图3-2所示，IR 如图3-3所示，1H NMR 如图3-4所示 N N O CH 3 CH 3 N H 2N N O CH 3 CH 3 N HO CH O C H 3CHO O C H 3HO + 图3-1 反应方程式 300350400450500550 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 A wave length/nm 图3-2 香兰素缩4-氨基安替吡啉的紫外光谱 图3-3 香兰素缩4-氨基安替吡啉的IR 传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效，分析的精密度、准确度更加优异，分析结果也使人更加放心，通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比，得出传统法与仪器法的各自优缺点，仅作参考。 【关键词】滴定法；仪器法；氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶；棕色酸式滴定管； NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）； 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司） 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白，加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的 华为外部环境分析 华为技术有限公司是一家总部位于中国广东深圳市的生产销售电信设备的员工持股的民营科技公司，1988年成立于中国深圳。华为的主要营业范围是交换，传输，无线和数据通信类电信产品，在电信领域为世界各地的客户提供网络设备、服务和解决方案。华为产品和解决方案涵盖移动、核心网、网络、电信增值业务和终端等领域。下面，本文将通过PEST 分析、行业环境分析、SWOT分析、波特五力模型分析、国际市场分析和竞争者分析六个方面来介绍华为公司的外环环境。 一、PEST分析 （一）政治法律环境（Political） 我国现在仍处于并将长期处于社会主义初级阶段，生产力不够发达，城乡区域发展不平衡；自主创新能力不强，经济结构不合理和粗放型增长方式还没有根本改变，资源、环境和就业的压力较大；收入分配中的矛盾突出，涉及群众切身利益的不少问题亟待解决；特别是制约经济社会发展的体制机制问题还比较多。可持续发展的局面有待进一步形成。在法律方面，我国已于2008年8月1日起正式施行《中华人民共和国反垄断法》，这表明了我国将加大对垄断和不正当竞争等破坏市场竞争行为的监管力度，其必将对国家整个经济生活和所有的经济部门，乃至对所有企业的市场行为都产生了重要的影响。同其他国家一样，我国的电信行业本身具有天然的垄断特点和长期发展的特性，因此《反垄断法》的实施必将对我国电信行业产生非常重大的影响。此外，反不正当竞争法以及大量的技术法规和标准相继出台，不断完善中国的法律环境。 （二）、经济环境(Economic): 受十二五规划开局年的影响，国内今年的投资整体上将延续去年的高增长态势，投资冲动依然持续。尽管政府已将通货膨胀作为2011年宏观调控的最重要目标，而且调控力度空前，但2011年CPI涨幅可能仍难以控制在4%目标以内。 我国进入“十二五”规划阶段后，固定资产投资的高速增长拉动了通信行业的强力复苏；通信运营商的重组和移动3G牌照的发放也进一步推动了通信设备的投资需求，主要是对移动设备的投资。另外，尽管金融风暴对全球通信业有显著的冲击，但非洲、南美、南亚和东欧国家的基础设施建设热潮涌动，且市场空间巨大，已经成为今后全球通信设备企业主要开拓的市场。 我国的通信业从二十年前制约国民经济发展的瓶颈成长为国民经济先导和支柱性产业之一，目前我国电话用户、网络规模、互联网用户均位居世界第一。移动通信市场空间依然很大，所以总体还在以平均5%的年增长率持续增长，加上通信运营商的重组和移动3G 牌照的发放刺激了国内几大运营商新一轮的通信设备投资；中国政府为了加快发展拥有自主知识产权的民族工业，在政策上大力推TD-SCDMA 的3G 标准和扶持兼容这一标准的国内通信设备商，如华为、中兴和大唐等。最近中国移动除了通过申请投资1000 亿元人民币进一步加大对GSM 网络建设以巩固其国内2G 移动运营的霸主地位外，已经在其拿到的3G 牌照TD-SCDMA 设备采购上投入100多亿元人民币，这些投资相对于目前全国1.5万亿2G移动设备的已有总投入来说也是相当可观的；中国电信也已经着手在其刚从中国联通收购的CDMA 网络上进行规划投资，首轮C 网招标投入资金300 亿元，目标在其目前2.3 亿固定电话和小灵通用户的基础上，在2-3 年内将CDMA 用户发展到1.2 亿以上，包括从小灵通逐步转网到CDMA 的客户；新联通也正在积极规划扩大其G网的覆盖率，并加速其WCDMA的3G网络建设。 下图是从2004-2008年中国通信用户的数量统计图（单位：万户）。 1、一个只含有c、H、O的化合物具有颜色：酿类、邻二酮类化合物。 2、有机酸的金属盐类，以及其他金属有机化合物或有机硅等在灼烧后有残渣，有机汞、神、窗的化合物在灼烧后没有残渣存留。 3、测定熔沸点若温度忘200°C以上误差可达2?5°C,亦250°C以上可达3?1O°C,所以要进行温度计外露段的校正。温度在1OCTC以下可以不校正。 4、熔点测定的影响因素：杂质的影响，毛细管的影响，试样的填装，升温速度影响，熔化现象的影响，温度计的误差及其校正。 5、钠熔法鉴别元素吋，（1）钠熔后的试样加入醋酸铅后，出现白色或黄色沉淀，而不是棕黑色沉淀？因为Na不够，牛成NaCNS,而不是Na?S。（2）含氮而不含卤素的试样，钠熔后经酸化加硝酸银溶液产生白色沉淀？因为生成了AgCN,它为口色沉淀。（3）钠熔后的试液中加硝酸银产生棕黑色沉淀？因为试样屮可能含有S,生成A Q S,它为黑色沉淀。 6、鉴定卤素时，N和S的存在有什么影响？如何处理？因为AgCN为白色沉淀，A22S为黑色沉淀，相互有干扰，可加HNO工去除干扰。 7、溶度试验溶解：在小试管中进行，以1ml溶剂在室温下能否溶解30m2 试样作为判断，可疑的情况下，将混合物振荡2min后再做结论。 8、甘油溶于水，不易溶于乙醛，而油脂则易溶于乙醯，不易溶于水，为什么？相似相容，甘油是丙三醇，是多轻基醇，是极性分了，水可以电离出氢氧根离子，同时也是极性分子，所以说两者相容，而乙醋是非极性物质，故不易容于水；油脂是由脂肪酸和廿油组成，可以形成一c—O—C—,而乙瞇中也含有瞇键, 故油脂可以溶解于乙醸中，而水没有醯键，故不易溶于水。 9、邻硝基苯酚分子可形成分子内氢键，所以在水屮的溶解度比苯酚低。 10、一个含卤素的化合物对KMn O4/H+试验是“ + ”结果，而对AgNCh/醇溶液试验是“ + ”结果，a.卤化苯的苯环上含强吸电基团，b?卤化氟与乙烯型共存。 ]1、制备衍生物的条件是（1）制备衍生物的方法应尽可能简单，副反应少, 产品收率高，易于精制；（2）衍生物应具有固定的熔点，且在50?250°C之间，最好在100?200°CZ间；（3）衍生物的熔点与未知物的熔点至少要相差5°C以上，同时各可能化合物相应衍生物的熔点，也必须至少相差5°C以上，以便于鉴别；（4）最好具有其综合特点，以作补充证据。 《现代仪器分析》教学大纲 课程编号： 课程名称：现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分：40 /2.5 先修课程：无机及分析化学、有机化学 适用专业：化学工程与工艺 开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理，以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 （一）教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）；直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter）； 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法），高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应；wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱；Fourier变换红外光谱；试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素；NMR光谱的改进；奥氏核效应；二维谱。 7.质谱 现代仪器分析技术在食品中的应用 湖南科技学院符国栋 前言： 仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，尤其适用于微量或痕量组分的测定。近年来食品仪器分方法的发展十分迅速，一些先进技术不断渗透到食品分析领域中，这类技术具有快速、灵敏、准确的特点，在食品分析中所占的比重不断增长，并成为现代食品分析的重要支柱。本文主要探讨现代仪器分析在食品检测中的应用及展望，其中对分光光度法和高效液相色谱法作了较详细的介绍。 关键词：仪器分析/理化性质/食品分析/检测/应用 目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作 的传统方法，气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外—可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入，使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显，多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛，有力推动了食品仪器分析的发展，使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂，应用的原理不尽相同，而根据仪器的工作原理以及应用范围，可划分为：电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专 用型和多用型仪器[1]。 1.光谱分析法 紫外—可见分光光度法具有专属性强，灵敏度和准确度高，操作简单、快速、安全、检品用量少等特点，广泛用于食品分析领域。原子吸收光谱分析法为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展提供了条件，成为测量痕量和超痕量元素的最有效方法之一。 1975年丹麦的Ruzicka和HansonE首次提出流动注射分析(flow—injection analysis, FIA) 的概念,指出化学分析可以在非平衡的动态条件下进行。FIA 具有适应性广泛,分析效率高,试样和试剂消耗量少,检测精度高等优点,已被广泛应用于很多领域。在与FIA 联用的各种监测器中, 分光光度检测器因其结构简单、价格低廉,易于推广。流动注射分光光度法是通过测定样品在检测池中吸收紫外-可见光的大小来确定样品含量的, 与各种在线分离富集、转化技术相结合(如溶剂萃取、离子交换、膜渗析、多流切换、合并区带、停流技术、动力学技术等),提高了分析方法的灵敏度和选择性。将快速扫描的光电二极管阵列检测器与流动注射和专用微机联用,可形成连续自动多组分同时测定的分光光度法系统,更进一步拓宽了流动注射分析的应用范围。近年来,流动注射分光光度法在食品分析特别是微量元素、蛋白质及氨基酸、维生素、食品添加剂等方面的分析研究取得了一定进展。 测定食品中的元素含量, 可以了解食品的营养价值和食品的污 2008学年第二学期现代有机分析期末试卷 班级：姓名：学号： 一、判断题（1*7） 1.分子离子可以是奇电子离子，也可以是偶电子离子。……………………………（×） 2. 苯环中有三个吸收带，都是由σ→σ*跃迁引起的。………………………….......…（×） 3. 离子带有的正电荷或不成对电子是它发生碎裂的原因和动力之一。..........……….....（√） 4. 当物质分子中某个基团的振动频率和红外光的频率一样时，分子就要释放能量，从原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级。…………………………………….…（×） 5. 在核磁共振中，凡是自旋量子数不为零的原子核都没有核磁共振现象。......………...（×） 6.符合比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置不移动但吸收峰强度发生浅色效应。………………………………………………………………………………………（√） 7. 质谱图中质荷比最大的峰不一定是分子离子峰。但分子离子峰一定是质谱图中质荷比最大的峰。………………………………………………………………………………………（√） 二、选择题（3*12） 1.含O、N、S、卤素等杂原子的饱和有机物，其杂原子均含有未成键的（ B ）电子。由于其所占据的非键轨道能级较高，所以其到σ*跃迁能……………………………………（ A ） 1 . A. π B. n C. σ 2. A．小 B. 大 C．100nm左右 D. 300nm左右 2.质谱中分子离子能被进一步裂解成多种碎片离子，其原因是……………………（ D ） A.加速电场的作用。 B.电子流的能量大。 C.分子之间相互碰撞。 D.碎片离子均比分子离子稳定。 3.用紫外可见光谱法可用来测定化合物构型,在几何构型中,顺式异构体的波长一般都比反式的对应值短,并且强度也较小,造成此现象最主要的原因是…………………………（ B ） 现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。 简述形态分析在环境分析中的意义和重要性 1.在污染物迁移转化规律研究中的意义。污染物在环境中的迁移转化规律，并不完全取决于污染物的总浓度，而是取决于化学形态本性。只有借助于形态分析才有可能阐明污染物迁移、转化过程，为区域环境污染的综合防治提供科学依据。 2.在环境毒理学、医学以及生命科学研究中的意义及重要性。不同化学形态重金属的毒理特性不同，不同的化学形态对生物的可利用性不同。 痕量物质的富集和分离方法有哪些，原理？ 1.沉淀法：使相当量的主要干扰组分沉淀完全，而后测定的痕量组分不会因为共沉淀而损失或损失量可忽略不计。 2.共沉淀法：常量物质沉淀时把痕量物质自溶液转移到固相。 3.液液萃取法：利用物质的亲水性和疏水性，将亲水的无机离子转化为疏水性化合物进行萃取。 4.离子交换分离法：先除去干扰组分，使之与待测痕量组分分离，然后将大体积样品溶液中的痕量组分交换到树脂上，再用少量洗脱液将其淋洗下来，提高其浓度。 气相色谱检测器类型及其分析对象的特点？对未知物体系，怎么用气象色谱定性分析？ 热导检测器（TCD）：可测多种类型组分，特别是可测FID所不能直接测定的许多无机气体。氢火焰离子化检测器（FID）：适用水和大气中痕量有机物，对烃类灵敏度高,不能检测CO2 、CO 、H2O 、H2S 、CS2、N2、NH3等无机物。电子捕获检测器（ECD）：对卤素及O，Cl 等化合物响应大，对烃类无响应。火焰光度检测器（FPD）：用于测含S，P化合物。 对未知体系，利用色谱图确定各色谱峰所代表的化合物。 常用的方法：纯物质对照定性、利用保留值定性、利用检测器的选择性定性等 何为正相色谱和反相色谱，他们的适用对象有什么区别？ 正相分配色谱用极性物质作固定相，非极性溶剂(如苯、正己烷等)作流动相。反相分配色谱用非极性物质作固定相，极性溶剂(如水、甲醇、己腈等)作流动相。区别：正相色谱是固定液的极性大于流动相的极性，而反相色谱是固定相的极性小于流动相的极性。正相色谱适宜于分离极性化合物，反相色谱则适宜于分离非极性或弱极性化合物。 何为梯度淋洗，作用是什么？是否适用示差折光检测器？为什么？ 按一定的程序改变两种或两种以上不同极性的溶剂之间的比例。作用：使流动相的成分和极性产生相应的变化，从而改变复杂物质中不同极性的组分的相对保留值，提高分离效果，加快分析速度。否，梯度淋洗会导致示差折光检测器的折光率一直变化，检测器显示的组分浓度也一直变化。 离子色谱中抑制器的原理是什么？其柱后衍生的含义是什么？ 若为阴离子，淋洗液为NaOH。在抑制器中，淋洗液中的OH-与H+ 结合生成水。样品离子在低电导背景的水溶液中进入电导池，而不是高背景的NaOH溶液；被测离子的反离子（阳离子）与淋洗液中的Na+一同进入废液，因而消除了大的系统峰。溶液中与样品阴离子对应的阳离子转变成了H+ ，由于电导检测器是检测溶液中阴离子和阳离子的电导总和，而在阳离子中，H+的摩尔电导最高，因此样品阴离子A-与H+之摩尔电导总和也被大大提高。含义：抑制器一般把本底的离子都需要中和，消耗较大，需要再生。 通常所说物质的红外活性和拉曼活性的含义是什么？如何理解分子的极化和极化率？ 红外活性：只有产生偶极矩变化的振动是红外活性的，即红外光谱谱带强度正比于振动中原子通过它们平衡位置时偶极矩的变化。拉曼活性：拉曼活性取决于振动中极化度是否变化，只有极化度有变化的振动才是拉曼活性的。极化：分子在外电场影响下，正、负电荷重心发生相对位移，使分子发生变形，产生的这种偶极叫诱导偶极，此过程称之为分子极化。极化2017-2018学年度下学期期末考试试卷
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