生活饮用水游离余氯的测定项目确认报告
方法名称：N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）分光光度法
方法依据：GB/T 5750.11-2006(1.1) 日期：2016年 6月 10 日
一、原理
DPD 于水中游离氯迅速反应而生成红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD 反应显色。在加入DPD 试剂前加入碘化物时，一部三氯铵与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。
二、试剂和仪器
2.1试剂
2.1.1 碘化钾晶体。
2.1.2 碘化钾溶液（5g/L ）：称取0.50g 碘化钾（KI ），溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100mL ，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 2.1.3 磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取24g 无水磷酸二氢钠（42HPO Na ），46g 无水磷酸二氢钾（42PO KH ），0.8g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA Na -2）和0.02g 氯化汞（2HgCl ）。依次溶解于纯水中稀释至1000mL 。
注：2HgCl 可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。2HgCl 剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指。
2.1.4 N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）溶液（1g/L ）:称取1.0g 盐酸N,N-二乙基对苯二胺[HCl H C N H C N H 2)(252462???]，或 1.5g 硫酸N,N-二乙基对苯二胺[O H SO H H C N H C N H 2422524625)(????],溶解于含8mL 硫酸溶液（1+3）和0.2g EDTA Na -2的无氯纯水中，并稀释至1000mL 。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。
注：DPD 溶液不稳定，依次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制。
2.1.5 亚砷酸钾溶液（5.0g/L ）：称取5.0g 亚砷酸钾（2O KA s ）溶于纯水中，并稀释至1000mL 。
2.1.6 硫代乙酰胺溶液（2.5g/L ）:称取0.25g 硫代乙酰胺（22CSNH CH ）,溶解于100mL 纯水中。
注：硫代乙酰胺是可疑致癌物，切勿接触皮肤或吸入。
2.1.7 无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯约为0.5m/L 。加热煮沸除氯。冷却后备用。
注：使用前可加入碘化钾用本标准检验其总余氯。
2.1.8 氯标准储备溶液[p(2Cl =1000ug/mL)]:0.8910g 优级纯高锰酸钾（4KMnO ),用纯水溶解并稀释至1000mL 。
注：用含氯水配制标准溶液，步骤繁琐且不稳定，经试验，标准溶液中高锰酸钾量与（DPD ）和所标示的余氯生成的红色相似。
2.1.9 氯标准使用溶液[p(2Cl )=1ug/mL]：吸取10.0mL ，氯标准储备溶液（2.1.8），加纯水稀释至100mL ，混匀后取1.00mL 再稀释至100mL 。 2.2仪器
2.2.1 分光光度计
2.2.2 具塞比色管：10mL 。
三、分析步骤
3.1 标准曲线绘制：吸取0.0.1，0.5,2.0,
4.0,8.0mL 氯标准使用溶液（2.1.9）置于6支10mL 具塞比色管中，用无需氯水（2.1.7）稀释至刻度。各加入0.5mL 磷酸盐缓冲溶液（2.1.3），0.5mLDPD 溶液（2.1.4）混匀。于波长515mm,1cm 比色皿，于纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。
3.2 吸取10mL 水样置于10mL 比色管中，加入0.5mL 磷酸盐缓冲溶液（2.1.3），0.5mLDPD 溶液（2.1.4）混匀，立即于515mm 波长，1cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，记录读数位A ，同时测量样品空白值，在读数中扣除。
注：如果样品中一氯胺含量过高，水样可用亚砷酸眼或硫代乙酰胺进行处理。
3.3 继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg ），混匀后，在测量吸光度，记录读数为B 。
注：如果样品中二氯胺含量过高，可加入0.1mL 新配制的碘化钾溶液（1g/L ）。
3.4 再向上述试管中加入碘化钾晶体（约0.1g ），混匀，2min 后，测量吸光度，记录读数为C 。
3.5 另取两支10mL 比色管，取10mL 水样于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg ），混匀，于第二支比色管中加入0.5mL 缓冲溶液（2.1.3）和0.5mLDPD 溶液（2.1.4）然后将此混合液倒入第一支管中，混匀。测量吸光度，记录读数为N 。
3.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氯的质量。
表1 生活饮用水中氯标准溶液系列
通过对测试结果的回归计算有线性方程y=bx+a,相关系数r=0.9997,斜率(灵敏度)b=0.1090，截距a=0.0052。
四、计算
游离余氯和各氯胺，根据存在的情况计算，见表2
表2 游离余氯和各种氯胺
读数 不含三氯胺的水样
含三氯铵的水样 A 游离余氯 游离余氯 B-A 一氯胺 一氯胺 C-B 二氯铵 二氯铵，50%三氯铵 N 游离余氯+50%三氯铵
2(N-A) 三氯铵 C-N
二氯铵
根据表2中读数从标准曲线查水样中游离余氯和各种化合余氯的含量，计算水样
编号
1 2 3 4 5 6 氯标准使用溶液mL
（1ug/mL ） 0.00 0.10 0.50 2.00 4.00 8.00 含量（ug ） 0.00
0.10
0.50
2.00
4.00
8.00
吸光度A
0.008 0.014 0.074 0.238 0.458 0.879 吸光度A-空白吸光度A0
0.000
0.006
0.066
0.230
0.450
0.871
中余氯的含量见计算公式
ρ(
Cl)=m/V
2
式中：
ρ(
Cl)——水样中余氯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）。
2
m——从标准曲线上查得余氯的质量，单位为微克（ug）；
V——水样体积，单位为毫升（mL）。
五、检出限
5.1空白试验,结果见（表3）：
表3 空白试验测试结果
序号（n）吸光度A
1 0.009
2 0.006
3 0.008
4 0.007
5 0.007
6 0.01
7 0.008
8 0.005
9 0.004
10 0.007
11 0.008
12 0.005
13 0.006
14 0.008
15 0.009
16 0.006
17 0.007
18 0.005
19 0.008 20 0.007
平均值(x )
0.007
对空白测定结果进行统计得：标准偏差SD=
∑-=-n 1
i 2)(11
x x i n =0.0016，方法检出限L=0.002（mg/L ）。
六、 精密度
对浓度为0.05mg/L 氯标准使用溶液进行测试20次，结果如(表4）:
表4 浓度为0.05mg/L 生活饮用水氯标准使用溶液试验测定结果 序号（n ）
吸光度A
样品浓度 mg/L
1 0.074 0.06
2 0.075 0.06
3 0.076 0.06
4 0.077 0.07
5 0.075 0.0
6 6 0.074 0.06
7 0.073 0.06
8 0.074 0.06
9 0.072 0.06 10 0.074 0.06 11 0.073 0.06 12 0.072 0.06 13 0.075 0.06 14 0.074 0.06 15 0.074 0.06 16 0.075 0.06 17
0.074
0.06
18 0.072 0.06 19 0.074 0.06 20 0.073 0.06
平均值（x ） 0.074
0.06
对所得结果进行统计得：
标准偏差SD=
∑-=-n i i x x n 1
2)(11=0.000
相对标准偏差RSD=
x
SD
×100%=0.0 %。 七、 准确度
对含量为0.5ug 的氯标准使用溶液进行加标0.5ug ，结果如（表5）:
表5 生活饮用水氯加标回收率测试结果
八、 结论
根据以上测试结果,本实验室具备依据GB/T 5750.11-2006(1.1)，实施N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）分光光度法检测生活饮用水游离余氯的能力，满足本方法标准要求。
编制人 ： 日期： 年 月 日 审核人： 日期： 年 月 日
序号 加标前（ug ） 加标后（ug ） 加标回收率% 回收率要求 结果判定 1 0.631 1.12 97.8 90-110 合格 2
0.622
1.10
95.6
90-110
合格
水中余氯的测定 一、实验目的 1、了解水中余氯测定的意义。 2、掌握碘量法测定余氯的原理和操作。 二、实验原理 氯的单质或次氯酸盐加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐等形式，其相对比例决定于水的pH和温度，在多数水体的pH条件下，主要是次氯酸和次氯酸盐。 游离性氯与铵和某些含氮化合物反应，生成化合性有效氯（如氯与铵反应生成一氯胺、二氯胺和三氯化氮）。游离性氯与化合性氯二者都同时存在于水中。氯化过的污水和某些工业废水，通常只含有化合性氯。 碘量法适用于所测定总余氯含量>1mg/L的水样。测定的原理如下：余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl →I2+HCl+H2O I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl、OCl-、NH2Cl和NHCl2等。 本法适用于生活用水余氯的测定。 三、仪器 碘量瓶250mL 四、试剂 1、碘化钾：要求不含游离碘及碘酸钾。 2、（1+5）硫酸溶液。 3、重铬酸钾标准溶液，C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L：称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。 4、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.05mol/L：称取12.5g硫代硫酸钠，(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.2g碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内，溶液可保存数月。
标定：吸取20.00mL重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入50mL水和1g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸溶液，静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入1mL1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止（注意：此时应带淡绿色，因为含有Cr3+）,记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算： C=C1*20.00/V 式中C1----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）； 20.00----吸取重铬酸钾溶液的体积（mL）； V----待标定硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）。 5、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=0.0100mol/L：把上述已标定的0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释至所需的浓度（0.0010mol/L）。 6、1%淀粉溶液 7、乙酸盐缓冲溶液（pH=4）：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水稀释至1000mL。 五、实验步骤 1、吸取100mL水样（如含量小于1mg/L时，可取200mL水样）于300mL碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液。 2、自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。 六、数据处理 总余氯（Cl2,mg/L）=C*V1*35.46*1000/V 式中C----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）； V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）; V----水样体积（mL）； 35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。
余氯的测量方法： 余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。 3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。 一、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1．应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 2．原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 试剂：0.1％联邻甲苯胺 仪器：余氯比色器，秒表 测定：取200ml水样，加入0.1％联邻甲苯胺1ml摇匀，发色30s与标准色相比，读数C1，发色几分钟后再与标准色相比，读数C2。总余氯为C2，游离氯值为C1 3．干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0. 2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。 二、DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1、应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。 2、原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合 氯。 3、试剂 3.1 碘化钾晶体。 3.2 碘化钾溶液（5g/L）：称取0.5g碘化钾，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存 于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH：6.5）：称取24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾
水质采样要求及方法 一、水样采集和保存的主要原则是： （1）水样必须具有足够的代表性；（2）水样必须不受任何意外的污染。 二、采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 水样类型： 三、采样容器 1 应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。 2 容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。 3 采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。 4 采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。 5 应尽量选用细口容器，容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。 6 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器，如聚乙烯塑料容器等。 7 对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。 8 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器；温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器；生物（含藻类）样品应选用不透明的非活性玻璃容器，并存放阴暗处；光敏性物质应选用棕色或深色的容器。 四、水样采集 1 一般要求 理化指标采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子2～3次（油类除外）。 微生物学指标同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，应先采集供微生物学指标检测的水样。采样时应直接采集，不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶，并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。 注意事项1）采样时不可搅动水底的沉积物。 2）采集测定油类的水样时，应在水面至水面下300mm采集柱状水样，全部用于测定。不能用采集的水样冲洗采样器（瓶）。 3）采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的水样时应注满容器，上部不留空间，并采用水封。 4）含有可沉降性固体（如泥沙等）的水样，应分离除去沉积物。分离方法为：将所采水样摇均后倒入筒形玻璃容器（如量筒），静置30min，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入采样容器并加入保存剂。测定总悬浮物油类的水样除外。需要分别测定悬浮物和水中所含组分时，应在现场将水样经0.45μm膜过滤后，分别加入固定剂保存。 5）测定油类、BOD5、硫化物、微生物学、放射性等项目要单独采样。 6）完成现场测定的水样，不能带回实验室供其他指标测定使用。 2 水源水的采集 水源水是指集中式供水水源地的原水。水源水采样点通常应选择汲水处。
1 / 8 水质采样要求及方法 一、水样采集和保存的主要原则是： （1）水样必须具有足够的代表性；（2）水样必须不受任何意外的污染。 二、采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 水样类型： 三、采样容器 1应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。 2容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。 3采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。 4采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且xx。5应尽量选用细口容器，容器的xx的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶xx应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。 6对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样
容器，如聚乙烯塑料容器等。 7对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。8特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器；温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不 3 / 8 上等地方采样时，可将系着绳子的桶或带有坠子的采样瓶投入 水中xx。注意不能混入漂浮于水面上的物质。 2）一定xx的水在xx、水库等地采集具有一定xx的水时，可用 直立式采水器。这类装置是在下沉过程xx从采样器中流过。当 达到预定xx使容器能自动闭合而xx取水样。在xx流动缓慢的情况下使用上述方法时最好在采样器下系上适宜质量的坠子，当水深流急时要系上相应质量的铅鱼，并配备绞车。 3）xx和xx 对于自喷的xx可在涌口处直接采样。采集不自喷xx时，应将停滞在抽水管中的水汲出，新水更替后再进行采样。从xx采集水样，应在充分抽汲后进行，以保证水样的代表性。 3自来水采集 1）出厂水采集 出厂水是指集中式供水单位处理工艺过程完成的水。出厂水的采集点应设在出厂进入输送管道以前处。 2）末梢水的采集
余氯的概念、标准及检测方法 随着含氯消毒剂的大量使用，在使用的过程当中余氯的字眼频繁出现，主要介绍一下余氯的概念、产生原因、存在形式、作用、国家标准、检测原理、检测方法 ?总余氯及余氯的概念 总余氯（简称总氯）是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯（具有杀菌效用），根据其存在形式可分为2种： ?化合性余氯 指水中氯与氨的化合物，有NH2Cl、NHCl2及NHCl3 三种，以NHCl2较稳定，杀菌效果好），又叫结合 性余氯 ?游离性余氯 水中的ClO-、HClO、Cl2等，杀菌速度快，杀菌力 强，但消失快），又叫自由性余氯； 通常所说的余氯测定都是游离性余氯测定：如自来水出水余氯就是指游离性余氯 ?总余氯及余氯的产生 在水中投加含氯消毒剂消毒杀菌后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做总余氯。（含氯消毒剂主要包括次氯酸钠、次氯酸钙、氯化磷酸三钠、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯铵T，还有1种特别的消毒剂二氧化氯，二氧化氯属于过氧化物类消毒剂，但是在使用的过程当中同样会产生总余氯）但是主要的杀菌效果还是依靠游离性余氯,下面主要谈的都是游离性余氯即余氯
?余氯的灭菌作用 实验证明，接触作用30分钟游离性余氯在0.3mg/L以上时，对肠道致病菌（如伤寒、痢疾等），钩端螺旋体、布氏杆菌等均有杀灭作用。如果用化合性余氯消毒，化合性余氯含量一般为游离性余氯的2倍以上，且接触时间不应小于2小时。肠道病毒（传染性肝炎、小儿麻痹病毒等）对氯消毒剂的耐受力较肠道致病菌强。据报道，如能保证游离性余氯为0.5mg/L，接触时间为30～50分钟，亦可使肠道病毒死灭。因此，在怀疑水源可能受到肠道病毒污染时，可增加氯消毒剂量及接触时间，以保证饮用水的安全。集中式给水管网末梢水的游离余氯，还可作为预示有无再次污染的信号， ?国家相应标准 ?水质标准对管网末梢水的游离余氯也作了相应规定。标准规定“在与水接触30分钟后应不低于0.3mg/L ?管网末梢水不应低于0.05mg/L（适用于加氯消毒）”。?游泳池水指标中把余氯量定为0.4~0.6mg/L（0.4~0.6ppm）?美国公共卫生局和国际泳联规定为0.2mg/L ?饮料、食品等余氯含量极限值0.005ppm
余氯与总氯的区别 1.概念 有效氯 指氯消毒剂加入到水中所能产生的具有氧化能力的氯含量。 余氯 当有效氯与水经一定时间接触后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。 总氯 游离性余氯（Cl2、HClO、ClO-） 化合性余氯（NH2Cl、NHCl2、NCl3） 我们通常说的余氯指的是游离性余氯。 2.标准 投加氯消毒剂后不仅需保证出厂水微生物指标能达到要求，而且需保持一定的余氯值，保证在管网输送过程中避免微生物的滋生，达到健康的饮用水。 《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006对饮用水中余氯及总氯指标做出以下要求：游离余氯：与水接触时间至少需30min，出厂水中余氯值≥0.3mg/L，出厂水限值4mg/L，管网末梢水中余量≥0.05mg/L； 总氯：与水接触时间至少需120min，出厂水中总氯值≥0.5mg/L，出厂水限值3mg/L，管网末梢水中余量≥0.05mg/L。 3.杀菌效果 游离余氯的杀菌主要原理是强氧化性的HClO、ClO-侵入细菌体内，到达细菌内部，并其氧化作用，破坏细菌酶系统，从而达到杀死细菌的目的，游离余氯杀菌效果快，据静态实验结果，游离余氯消毒，5min内可杀灭99%以上的细菌；而化合性余氯的氧化能力弱，杀菌速度不及游离性余氯，5min内可杀灭60%的细菌，但提高化合性余氯的浓度或延长杀菌时间，保证一定的CT值，即可达到相同杀菌效果。水厂清水池的停留时间一般均在2小时以上，当使用化合性余氯消毒时，能保证杀菌效果。
4.余氯与总氯的产生及控制 水中加氯量可分为两部分，即需氯量和余氯。 需氯量指用于杀死细菌、氧化有机物和还原性物质所消耗的部分。 余氯指为了抑制细菌滋生繁殖的部分。 当水中主要受细菌、有机物和还原性物质污染，无氨氮及氮化合物污染时，投加氯消毒剂（不包含二氧化氯）后，余氯主要为游离性余氯。 加氯量与余氯的关系如图1所示： 图1 当水中存在氨氮或含氮有机物时，投加氯消毒剂（不包含二氧化氯）后，细菌与还原性物质先消耗一部分氯（OA段），然后与氨氮等含氮物质反应生成一氯胺（AH段，化合性余氯），当氯投加量继续增加后，化合性余氯转化为氮气（HB段），当投加量继续增加，会开始出现游离余氯（BC段），称为折点加氯。 氯量与余氯的关系如图2所示： 图2
生活饮用水游离余氯确认报告
生活饮用水游离余氯的测定项目确认报告 方法名称：N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）分光光度法 方法依据：GB/T 5750.11-2006(1.1) 日期：2016年 6月 10 日 一、原理 DPD 于水中游离氯迅速反应而生成红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD 反应显色。在加入DPD 试剂前加入碘化物时，一部三氯铵与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。 二、试剂和仪器 2.1试剂 2.1.1 碘化钾晶体。 2.1.2 碘化钾溶液（5g/L ）：称取0.50g 碘化钾（KI ），溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100mL ，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 2.1.3 磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取24g 无水磷酸二氢钠（42HPO Na ），46g 无水磷酸二氢钾（42PO KH ），0.8g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA Na -2）和0.02g 氯化汞（2HgCl ）。依次溶解于纯水中稀释至1000mL 。 注：2HgCl 可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。2HgCl 剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指。 2.1.4 N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）溶液（1g/L ）:称取1.0g 盐酸N,N-二乙基对苯二胺[HCl H C N H C N H 2)(252462???]，或 1.5g 硫酸N,N-二乙基对苯二胺[O H SO H H C N H C N H 2422524625)(????],溶解于含8mL 硫酸溶液（1+3）和0.2g EDTA Na -2的无氯纯水中，并稀释至1000mL 。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。 注：DPD 溶液不稳定，依次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制。 2.1.5 亚砷酸钾溶液（5.0g/L ）：称取5.0g 亚砷酸钾（2O KA s ）溶于纯水中，并稀释至1000mL 。
生活饮用水游离余氯的测定方法验证报告 方法依据：3,3'，5,5'-四甲基联苯胺比色法《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》GB/T 5750.11-2006 一、原理 在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3',5,5'-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制水久性余氯标准色列。 二、试剂和仪器 2.1试剂 2.1.1氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH2.2):称取 3.7g经100℃~110℃干燥至恒重的氯 =1.19 g/ml)，并用纯水稀释至1000ml。化钾,用纯水溶解，再加0.56 ml.盐酸(ρ 20 2.1.2 盐酸溶液(1+4)。 2.1.3 3,3',5.5'-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L):称取0.03g3,3',5,5'-四甲基联苯胺，用100 ml.盐酸溶液[c(HCl)=0,1 mol/L]分批加人并搅拌使试剂溶解(必要时可加温助溶),混匀,此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中,在常温下可保存6个月。 2.1.4重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g经120%于燥至恒重的重铬酸钾(及0.14650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液(2.1.1)中,并稀释至1000mL。此溶液生成的颜色相当于1mg/1.余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。 -EDTA溶液(20g/L)。 2.1.5 Na 2 2.2仪器 具塞比色管：50mL。 三、分析步骤 3.1永久性余氯标准比色管(0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。按表1所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液(2.1.4)注人50 mL具塞比色管中,用氯化钾盐酸缓冲溶液(2.1.1)稀释至50 mL刻度,在冷暗处保存可使用6个月。
生活饮用水水质卫生规范 卫法监发[2001]161 1 范围 本规范规定了生活饮用水及其水源水水质卫生要求。 本规范适用于城市生活饮用集中式供水（包括自建集中式供水）及二次供水。 2 引用资料 生活饮用水检验规范（2001 ） 二次供水设施卫生规范（GB 17051 — 1997 ） WHO Guidelines for Drinking Water Quality ，1993 WHO Guidelines for Drinking Water Quality ，Addendum to Volume 2 ，1998 3 定义 3.1 生活饮用水：由集中式供水单位直接供给居民作为饮水和生活用水，该水的水质必须确保居民终生饮用安全。 3.2 城市：国家按行政建制设立的直辖市、市、镇。 3.3 集中式供水：由水源集中取水，经统一净化处理和消毒后，由输水管网送到用户的供水方式。
3.4 自建集中式供水：除城建部门建设的各级自来水厂外，由各单位自建的集中式供水方式。 3.5 二次供水：用水单位将来自城市集中式供水系统的生活饮用水经贮存或再处理（如过滤、软化、矿化、消毒等），经管道输送给用户的供水方式。 4 生活饮用水水质卫生要求 4.1 生活饮用水水质应符合下列基本要求 4.1.1 水中不得含有病原微生物。 4.1.2 水中所含化学物质及放射性物质不得危害人体健康。 4.1.3 水的感官性状良好。 4.2 生活饮用水水质规定 4.2.1 生活饮用水水质常规检验项目 生活饮用水水质常规检验项目及限值见表l 。 表1 生活饮用水水质常规检验项目及限值
注：①表中NTU 为散射浊度单位。②特殊情况包括水源限制等情况。 ③CFU 为菌落形成单位。④放射性指标规定数值不是限值，而是参考水平。放射性指标超过表1 中所规定的数值时，必须进行核素分析和评价，以决定能否饮用。 4.2.2 生活饮用水水质非常规检验项目 生活饮用水水质非常规检验项目及限值见表 2 。 表2 生活饮用水水质非常规检验项目及限值
游离性余氯测定(比色法) 本方法适用于不含亚硝酸根离子的水样中游离性余氯测定。测定范围0.01-15mg/L。 1．0方法提要 水样中游离性余氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色(或桔黄色)的二盐酸醌式邻联甲苯胺。根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离氯含量。DETMP在10ppm以下不影响测定，正常情况下循环中的Fe3+不影响测定。NO2--干扰测定。2．0仪器与试剂 2．1仪器 2．1．1100毫升具塞比色管一套。 2．2试剂 2．2．1无水磷酸氢二钠； 2．2．2磷酸二氢钾； 2．2．3重铬酸钾； 2．2．4铬酸钾； 2．2．5盐酸； 2．2．6邻联甲苯胺。 3．0准备工作 3．1磷酸盐缓冲液 3．1．1磷酸盐缓冲储备液配制 将无水磷酸氢二钠放在105-110℃烘箱内，2小时后取出置于干燥器中冷却至室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105-110℃烘箱内同样处理，并称取46.14g。将上述两试剂共同溶于水，稀释至1000ml，静置4天后过滤，滤液称为储备液。 3．1．2磷酸盐缓冲使用液配制(PH=6.45)：将上述磷酸盐储备液200ml加水稀释至1000ml。 3．2重铬酸钾-铬酸钾溶液 配制方法：称取0.1550g经105-110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样处理过的铬酸钾放在400ml烧杯中加磷酸盐缓冲溶液使其溶解，转移至1000ml容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，此有色溶液的颜色相当于1ml/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 3．3邻联甲苯胺溶液 配制方法：称取1g纯邻联甲苯胺加于5ml20％盐酸中，在研钵中研成糊状，加入150-200ml水，使其完全溶解，放在1升量筒中补加到505ml，最后加入20％盐酸至1升，储于棕色瓶中。(溶液如有色，可再加1g粉末状活性炭，加热煮沸搅拌，取下在室温放置过夜，过滤后使用)。 3．4标准色阶的配制 取100ml具塞比色管5支，分别准确移入重铬酸钾-铬酸钾溶液100、50、15、10、1ml，用磷酸盐缓冲液溶稀释至刻度，摇匀。它们分别相当于1、0.5、0.15、0.1、0.01毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 注：标准色阶的梯度与数量，可根据实际需要调整。 4．0实验步骤
游离余氯 1.1 N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法 1.1.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法测定生活饮用水及其水源中的游离余氯。 本法适用于经氯化后的生活饮用水及其水源中游离余氯和各种形态的化合物余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1微克，若取10ml水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酸胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可以通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可以用硫代乙酸胺排除。 1.1.2 原理 DPD与水中的游离余氯迅速反应而产生的红色，在碘化物的催化下，一氯胺也能与DPD 反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度，本法可用于高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。1.1.3 试剂 1.1.3.1 碘化钾试剂 1.1.3.2碘化钾溶液（5g/L）:称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释到100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱里保存，溶液变黄色应弃去重配。 1.1.3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）:称取24g污无水磷酸氢二钾（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4），0.8g乙二胺四乙酸二钠（Na2-EDTA）和0.02g氯化汞（HgCl2），依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 注：HgCl2可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯造成的干扰，HgCl2剧毒，使用时切入口和接触皮肤和手指。 1.1.3.4 N,N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1g/L）：称取1.0g盐酸N,N-二乙基对苯二胺（DPD），或1.5g硫酸N,N-二乙基对苯二胺，溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2gNa2-EDTA 的无氯纯水中，并稀释到1000mL，储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。 注：DPD溶液很不稳定，一次配制不宜过多，储存中如颜色变深或褪色，应重新配制。 1.1.3.5 亚砷酸钾溶液（5.0g/L）:称取5.0g/亚砷酸钾（KAsO2）溶于纯水中，并稀释到1000mL。 1.1.3.6 硫代乙酸胺溶液（ 2.5g/l）：称取0.25g硫代乙酸胺（CH2CSNH2），溶于100ml纯水中。 注：硫代乙酸胺是可致癌物，切勿接触皮肤或吸入。 1.1.3.7 无需氯水：在无需纯水加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯浓度约为0.5mg/l，加热煮沸除氯，冷却后备用。 1.1.3.8 氯标准储备液密度为1微克每毫升：称取0.8910g优级纯高锰酸钾，用纯水溶解并稀释至1000ml。 注：用含氯水配制标准溶液，步骤繁琐且不稳定。经试验，标准溶液中的高锰酸钾与DPD和所标示的余氯生成的红色相似。 1.1.3.9 氯标准使用液1微克每毫升：吸取10.0ml氯标准储备溶液（1.1.3.8），加纯水稀释至100ml，混匀后取1.00ml再稀释至100ml。 1.1.4仪器 1.1.4.1 分光光度计
生活饮用水游离余氯的测定项目确认报告 方法名称：N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）分光光度法 方法依据：GB/T 5750.11-2006（1.1）日期：2016 年 6 月 10 日 一、原理 DPD于水中游离氯迅速反应而生成红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与 DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部三氯铵与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。 二、试剂和仪器 2.1试剂 2.1.1碘化钾晶体。 2.1.2碘化钾溶液（5g/L）:称取0.50g碘化钾（KI）,溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 2.1.3磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）:称取24g无水磷酸二氢钠（Na z HPOJ, 46g 无水磷酸二氢钾（KH 2PO4），0.8g乙二胺四乙酸二钠（Na2-EDTA ）和0.02g 氯化汞 （HgCl2）。依次溶解于纯水中稀释至 1000mL。 注：HgCl 2可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。HgCl 2剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指。 2.1.4 N,N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1g/L）:称取1.0g盐酸N,N-二乙基对苯二胺[H2N C6H4 N（C2H5）2 2HCl ]，或 1.5g 硫酸 N,N-二乙基对苯二胺 [H2N C6H4 N（C2H5）2 H2SO4 5H2O ],溶解于含 8mL 硫酸溶液（1+3 ）和 0.2g Na2-EDTA的无氯纯水中，并稀释至 1000mL。储存于棕色瓶中，在冷暗 处保存。
余氯测试说明书 水中余氯是指自来水使用含氯消毒剂处理后氯的残留量，依据国家有关标准，合格的自来水中应含有一定量的余氯，但是过高的余氯含量会增加水的气味，同时也会带来一些有害副产物（像氯仿等）。快速检测水中余氯常见的有OTO 试剂显色法和DPD 试剂显色法，OTO 试剂由于本身的有害性与稳定性，在使用方面会受到一此限制。 GB 5749-2006版《生活饮用水卫生标准》中明确规定：自来水管网末梢游离余氯值不小于0.05mg/L 。 技术原理：GB 5750.11-2006版《生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标》 DPD 方法：DPD （N,N-二乙基对苯二胺）试剂与水中余氯迅速反应生成红色 用 途：快速检测水中游离余氯的含量 使用方法：先测试自来水的余氯含量，再测试净水的余氯含量，然后将两个结果进行对比，从而判断净水机去除余氯的效果。 盖上比色管盖子，摇匀，使试剂完全溶解打开比色管盖子，将比色 管置于色卡上方，透过液 面，向下比色，找出最接 近的标准色阶 加入一包DPD试剂用待测水样润洗比色管1－2次，并加 入15ml水样15mL D P D 15mL 15mL 以下因素会影响测试结果的准确性： A. 水样的量：以瓶体刻度为准； B. 试剂的量：以一包DPD 试剂为准； C. 测试时间：加入试剂后需要在3分钟之内完成检测； D. 测试瓶：使用后的比色管请及时清洗，否则试剂显示的颜色会污染瓶体。 说明：目前此类简便、快捷的测试试剂，主要用于自来水余氯测试，其最低测试限值为0.05ppm(百万分之0.05）；我们可以进行自来水与净水的余氯对比，说明净水机去除余氯的效果，但此项测试结果并不能直接判定净水机质量是否合格。 注意事项： 1、存放于干燥、阴凉处，且儿童接触不到的地方。 2、不得与食品、药品等一起存放，不得投入火中。 3、保质期为自生产之日起两年之内。 完美（中国）有限公司
水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 警告；汞盐属剧毒化学品，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。检测后的废液应妥善的安全处理。 1、适用范围 本标准规定了测定水中游离氯和总氯的分光光度法。 本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活废水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水样。 对于高浓度样品，采用10mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.03mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.12mg/l~1.50mg/l。对于低浓度样品，采用50mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.004mg/l，测定范围（以Cl2计）为0.016mg/l~0.20mg/l。 对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 现场测定水中游离氯和总氯按照附录A执行。 2、规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T5750.10 生活饮用水标准检验法亚氯酸盐 GB/T5750.11 生活饮用水标准检验法二氧化氯 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 游离氯 指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。 3.2 化合氯 指以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。 3.3 总氯 指以“游离氯”或“化合氯”，或两者共存形式存在的氯。 3.4 氯胺 指按本方法测定的氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物（如：一氯胺、二氯胺，三氯化氮）和有机氮化合物的氯化衍生物。 游离氯和总氯的组成见表1 4、方法原理 4.1 游离氯测定 在PH为6.2~6.5条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度。 由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本标准以碘分子或（I3）-代替游离氯做校准曲线。以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应；IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O,
絮用纤维制品余氯测试方法研究 来源：全球纺织网 2010-11-11 絮用纤维制品作为一种使用广泛的产品，其安全涉及社会的方方面面。国家对该产品了明确的管理办法，规定不得将经脱色漂白处理的再加工纤维作为生产生活用絮用纤维制品的原料。由于经漂白处理过的絮用纤维，一般都会有氯残留，因此可以通过检测余氯来进行鉴别。但是我国目前没有相应的检测标准。本文通过水萃取絮用纤维制品中的余氯，然后采用DPD分光光度法检测余氯含量，研究了萃取时间、温度及显色时间对检测结果的影响，获得了最佳检测条件，此外还研究了该条件下方法的检测范围、回收率、准确度和精密度。 絮用纤维制品是一种以纤维、纤维絮片或纤维垫毡为填充物、铺垫物制成的使用量大，使用领域较广的产品，涉及家纺产品、服装、家具、玩具等多个行业领域。其质量的好坏，直接关系着百姓的“衣”、“住”、“行”，关系群众的健康和社会的和谐发展。 但是在现实生产生活中，絮用纤维制品的制假售假、坑害消费者的行为时有发生。其中就有一些不法分子就通过褪色、漂白等处理，将这些劣质原料制成外观洁白的纤维进行再生产。但是使用时间一长，产品就会明显泛黄，并且残留的化学制剂也会对人体健康产生严重的危害。这是由于采用了价格低廉的次氯酸钠进行漂白，致使处理后的产品中残留余氯（包括活性氯、次氯酸和有机氯化物等)。余氯具有一定的刺激性，不仅会使产品发黄，亦可引起皮肤病，而且其中流离的氯还会与有机酸发生反应，生成三氯甲烷等多种致癌物质。为此，国家有关部门在2006年出台了《絮用纤维制品质量监督管理办法》，明确规定不得将经脱色漂白处理的再加工纤维作为生产生活用絮用纤维制品的原料。但是，目前我国缺乏相应的鉴别方法标准，使得产品质量监督管理部门难以鉴别原料是否经脱色漂白，给絮用纤维制品的产品质量监管带来了一定的困难。 由于经漂白处理过的絮用纤维，一般都会有氯残留。因此，本文就絮用纤维制品中余氯测试方法进行研究，以作为鉴别其是否经脱色漂白的方法依据，以更好地实施对《絮用纤维制品质量监督管理办法》，提高絮用纤维制品产品质量，保障消费者安全。 1试验部分 1.1测试原理 余氯易溶于水，因此絮用纤维制品中的余氯能够被水所萃取。在pH6.2~6.5的环境中，水中游离余氯能与N,N-二乙基对苯二胺（DPD）迅速反应而生成红色络合物。因此可采用分光光度法来测定萃取液中余氯的含量，最终推算出絮用纤维制品中余氯的浓度。 1.2 试验材料
余氯测定方法 余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。 化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。 游离余氯：包括HOCl及OCl-等。余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法一、应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下：高铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐：0.2mg/l。 本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。二、原理在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g 铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。0.01～1.0mg／L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照射，可保存6个月。若水样余氯大于1mg／L，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg／L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。永久性余氯标准比色溶液的配制余氯，mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液，ml 余氯，mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液，ml 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.5 1.5 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 60.0 四、试剂邻联甲苯胺溶液：称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺〔(C6H3CH3NH3)2·2HCl〕，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月。当温度低于0℃，邻联甲苯胺将析出，不中易再溶解。五、步骤 取配制永久性作氯标准比色管用的同型50ml比色管，先放入2 .5ml邻联甲苯胺溶液，再加入澄清水样50.0ml，混合均匀。水样的温度最好为15～20℃，如低于此温度，应先将水样管放入温水浴中，使温度提高到15～20℃。 水样与邻联甲苯胺溶液接触后，如立即进行比色，所得结果为游离余氯；如放置10min使产生最高色度，再进行比色，则所得结果为水样的总余氯。总余氯减去游离余氯等于化合余氯。 如余氯浓度很高，会产生橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml邻联甲苯胺溶液，即产生正常的淡黄色。如水样浑浊或色度较高，比色时应减除水样所造成的空白。
生活饮用水水质检测项目及规定限值 l 范围 本规范规定了生活饮用水及其水源水水质卫生要求。 本规范适用于城市生活饮用集中式供水(包括自建集中式供水)及二次供水。 2 引用资料 生活饮用水检验规范(2001) 二次供水设施卫生规范(GBl7051—1997) WHO Guidelines for Drinking Water Quality，1993 WHO Guidelines for Drinking Water Quality，Addendum to V olume 2，1998 3 定义 3.1 生活饮用水：由集中式供水单位直接供给居民作为饮水和生活用水，该水的水质必须确保居民终生饮用安全。 3.2 城市：国家按行政建制设立的直辖市、市、镇。 3.3 集中式供水：由水源集中取水，经统一净化处理和消毒后，由输水管网送到用户的供水方式。 3.4 自建集中式供水：除城建部门建设的各级自来水厂外，由各单位自建的集中式供水方式。 3.5 二次供水：用水单位将来自城市集中式供水系统的生活饮用水经贮存或再处理(如过滤、软化、矿化、消毒等)后，经管道输送给用户的供水方式。 4生活饮用水水质卫生要求 4.1 生活饮用水水质应符合下列基本要求 4.1.1 水中不得含有病原微生物。 4.1.2 水中所含化学物质及放射性物质不得危害人体健康。 4.1.3 水的感官性状良好。
4.2 生活饮用水水质规定 4.2.1 生活饮用水水质常规检验项目 生活饮用水水质常规检验项目及限值见表1 表１生活饮用水水质常规检验项目及限值 序号项目限值 感官性状和一般化学指标 1 色色度不超过15 度，并不得呈现其它异色 2 浑浊度不超过l 度(NTU) ①，特殊情况下不超过5 度(NTU) 3 臭和味不得有异臭、异味 4 肉眼可见物不得含有 5 pH 6.5—8.5 总硬度( 以CaCO 3 450(mg ／L) 6 计) 7 铝0.2(mg ／L) 8 铁0.3(mg ／L) 9 锰0.1(mg ／L) 10 铜 1.0(mg ／L) 11 锌 1.0(mg ／L) 12 挥发酚类( 以苯酚计) 0.002(mg ／L) 13 阴离子合成洗涤剂0.3(mg ／L) 14 硫酸盐250(mg ／L) 15 氯化物250(mg ／L)
水中余氯检测方法比较 1 材料与方法 1.1 试剂：邻联甲苯胺溶液(甲土立丁)、余氯标准比色溶液、0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液、5 碘化钾溶液、pH一4醋酸缓冲液、0.5%淀粉溶液、0.0282 mol/L碘标准溶液。 1.2 方法 (1)比色法：①被测样品温度宜为15℃～20℃，如低于此温度，应先将样品浸入温水中使其温度升至15℃～20℃后，再测定数值。 ②在盛有5ml样品的比色管内，滴加邻联甲苯胺溶液2～3滴，混匀。 ③将样品置于黑暗处，静置15分钟后，与余氯标准比色溶液比较测定，其结果为样品总余氯含量(比色时，眼睛从管口向下或由前面观察)。④如余氯浓度很高时，会产生桔黄色；当样品碱度过高以及余氯浓度很低时，可能产生淡蓝绿色或淡蓝色。此时，可再加入lml(1+2)盐酸或lml邻联甲苯胺溶液，即可产生正常的淡黄色，再进行测定。 (2)碘滴定法(碘标准溶液反滴定法)：①污水水样中余氯小于 10 mg/L时，取200ml污水样；余氯多时，应按比例减少水样体积。 ②将200ml污水样加入500 ml锥形瓶中，加入5～ 20ml 0.00564mol/L 硫化硫酸钠标准溶液，lml 5 碘化钾溶液和1 ml醋酸缓冲液，加入1 ml 淀粉溶液使pH 保持在3.5～4.2之间。用0.0282 mol/L碘标准溶液滴定，滴至刚显淡蓝色为终点(混匀后蓝色不应消失)。把最后1滴碘液的体积(约为0.05 m1)从读数中减去。200 ml污水样消耗1 ml 0.00564N 硫化硫酸钠溶液时，相当于存在lmg/L余氯，故余氯
在5mg/L时，需用5 ml试剂；余氯在10mg/L 时，应加入10 ml试剂。污水中余氯更高时，就按比例增加试剂。碘滴定法测得的余氯为总余氯，并按下式计算： Cl2(mg/L)=[(A一5B)×200]/c 式中：Cl2 一总余氯(mg/L)； A一0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液的ml数； B一0.0282 mol/L碘标准溶液的ml数； 碘量法滴定比较精确，该法分析步骤较多，操作繁琐； 比色法可以作水厂粗略测定余氯含量，快速、简便但是精度不高。两种方法各有各的用处。
余氯方法区别 余氯电极的测量可以通过光电比色或电化学感测方式进行，了解不同品牌余氯电极测量的原理，即可针对 其特性加以应用，以下就个人使用一般余氯电极经验说明如下： a.光学比色法： 原理：以蠕动泵泵入DPD 指示剂与水反应显色，吸光仪根据显色强度判读余氯含量。 特点：量测值和水pH值不同，湿度会影响判读值。须以DPD指示剂作校准工作。量测环境与水的酸碱度不同步，水杀菌能力受酸碱度、结合氯干扰，水实际杀菌强度可能偏低。 b.覆膜电极： 原理：电极浸没在电解液腔中，电解液腔通过多孔亲水膜与水接触。次氯酸通过多孔亲水膜扩散进入电解液腔，在电极表面形成电流，该电流大小取决次氯酸扩散进入电解液腔的速度，而扩散速度与溶液中余氯浓度成正比，测量电流大小可以确定溶液中余氯浓度。 特点：不需要试剂。在含接口活性剂的场合使用时会有漂移，膜孔会受脂质堵塞，需要定期清洗更换隔膜和电 解液。须以DPD指示剂作校准工作。量测环境与水的酸碱度同步，结合氯干扰水杀菌能力，水实际杀菌强度可 能偏低。 c.无膜电极： 原理：余氯为强氧化剂，其氧化还原电位（ORP）与溶液中余氯氯含量成指数关系，经程序转换氧化还原电位为余氯含量。 特点：以氧化还原电位(ORP)转换余氯值。须以零点和斜率配合DPD指示剂作校准工作。量测环境与水的酸碱 度和结合氯同步，量测值显示水实际杀菌强度量的转换余氯值，水实际余氯浓度可能偏高。 CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而，CL17不能同时测 定这两项参数。 无膜三电极法余氯控制器 [产品种类] 仪器、仪表 [小类] 水质监测仪
[参考价格] 1 [企业名称] Clean中国销售代表处 [联系方式] 天目西路511号2006 [产品描述] 美国Clean针对各类自来水、饮用水、游泳池、食品清洁水推出的在线余氯监测控制套装 具有：实时在线监测、高精度、宽量程、应用简单、无须耗材，无更换部件，维护量小；电极寿命长特点 彻底解决传统比色法使用中的诸多限制 [产品参数]