余氯方法区别
余氯电极的测量可以通过光电比色或电化学感测方式进行，了解不同品牌余氯电极测量的原理，即可针对
其特性加以应用，以下就个人使用一般余氯电极经验说明如下：
a.光学比色法：
原理：以蠕动泵泵入DPD 指示剂与水反应显色，吸光仪根据显色强度判读余氯含量。
特点：量测值和水pH值不同，湿度会影响判读值。须以DPD指示剂作校准工作。量测环境与水的酸碱度不同步，水杀菌能力受酸碱度、结合氯干扰，水实际杀菌强度可能偏低。
b.覆膜电极：
原理：电极浸没在电解液腔中，电解液腔通过多孔亲水膜与水接触。次氯酸通过多孔亲水膜扩散进入电解液腔，在电极表面形成电流，该电流大小取决次氯酸扩散进入电解液腔的速度，而扩散速度与溶液中余氯浓度成正比，测量电流大小可以确定溶液中余氯浓度。
特点：不需要试剂。在含接口活性剂的场合使用时会有漂移，膜孔会受脂质堵塞，需要定期清洗更换隔膜和电
解液。须以DPD指示剂作校准工作。量测环境与水的酸碱度同步，结合氯干扰水杀菌能力，水实际杀菌强度可
能偏低。
c.无膜电极：
原理：余氯为强氧化剂，其氧化还原电位（ORP）与溶液中余氯氯含量成指数关系，经程序转换氧化还原电位为余氯含量。
特点：以氧化还原电位(ORP)转换余氯值。须以零点和斜率配合DPD指示剂作校准工作。量测环境与水的酸碱
度和结合氯同步，量测值显示水实际杀菌强度量的转换余氯值，水实际余氯浓度可能偏高。
CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而，CL17不能同时测
定这两项参数。
无膜三电极法余氯控制器
[产品种类]
仪器、仪表
[小类]
水质监测仪
[参考价格]
1
[企业名称]
Clean中国销售代表处
[联系方式]
天目西路511号2006
[产品描述]
美国Clean针对各类自来水、饮用水、游泳池、食品清洁水推出的在线余氯监测控制套装
具有：实时在线监测、高精度、宽量程、应用简单、无须耗材，无更换部件，维护量小；电极寿命长特点
彻底解决传统比色法使用中的诸多限制
[产品参数]
[性能特点]
●适合精密控制余氯的各类场合。
●配置无膜三电极余氯电极，量测精确。可与DPD法比对。
●无须耗材，无更换部件，维护量小；电极寿命长；可靠性高。
●量测值不受低温或浊度影响。
● NEMA4X,IP65防护等级：全天候防水防气。
●二级密码保护：防止未经授权的更改设置。
●多行显示液晶屏幕；可自由开关的高亮度LED橙色背光。
●控制模式：脉冲宽度控制模式(PLC)/开关量控制模式(LIT)。
●两路继电器触点开关：可独立设定高低点控制和迟滞带宽度。
●第三路清洗/警报功能继电器：用户可自行设定清洗频率和时间。
●多种电流输出选择：0/4-20mA，输出范围可自行设定。
● RS-485输出。
[应用领域]
各类自来水、饮用水、游泳池、食品清洁水
[工程实例]
自来水、饮用水、游泳池、食品清洁水
余氯可分为化合性余氯（指水中氯与氨的化合物，有ＮＨ２Ｃｌ、ＮＨＣｌ２及ＮＨＣｌ３三种，以ＮＨＣｌ２较稳定，杀菌效果好），又叫结合性余氯；游离性余氯（指水中的ＯＣ１＋、ＨＯＣｌ、Ｃｌ２等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快），又叫自由性余氯；总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。
自来水出水余氯指得是游离性余氯
余氯标准
在加氯消毒的管网生活饮用水中，加氯消毒30分钟后，水中游离性余氯的含量不应低于0.3mg/L；管网末梢水中游离性余氯的含量不应低于0.05mg/L；
人工游泳池水中游离性余氯的标准值为0.3~0.5mg/L；
用含氯洗消剂消毒后的食（饮）具表面游离性余氯的含量应小于0.3mg/L。
工业循环冷却水中余氯的测定：０．０３ｍｇ／Ｌ～２．５０ｍｇ／Ｌ。
测定方法
余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式：
1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。
2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。
3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。
余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。余氯的测定方法很多。本公司目前采用下述三种测定法：
一、便携式DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company）
1. 应用范围
⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。
⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。
⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。
2．原理
水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。
3．干扰影响
⑴.水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度，如CaCO3等将抑制所有颜色发展或颜色将立即褪色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7。
⑵.一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加。在一分钟内读数，每3.0mg/l一氯胺将使游离氯读数增加0.1mg/l.。
⑶.溴、碘、臭氧和锰、铬的氧化物会增加游离氯的读数。
⑷.为了减小Mn4+和Cr6+的影响，如上述⑴调节pH值到6-7。取25ml水样，加3滴30g/lKI溶液，混合等待一分钟。加3滴5g/lNa2AsO3混合(另据《水和废水标准检验法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠，每100ml水样加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺)。如果铬存在，在两种分析中会与DPD发生反应，读数。再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数。
详细信息
品牌:
德国E+H
型号:
余氯传感器CC140/CC141
CCS140、CCS141、CCS240、CCS241
覆膜式电流测量传感器，安装于流通式支架CCA250
饮用水、工业用水和游泳池都必须使用适当的氧化剂进行消毒，如氯或氯化物。氧化剂的投入量必须经过严格控制。
浓度太低，导致消毒不彻底，浓度太高，可能引起腐蚀，对皮肤造成伤害，应影响饮用水的口感。
余氯传感器CCS140测量范围：0.05...20mg Cl2
余氯传感器CCS141尤其适用于饮用水消毒或用于检测微量氯（测量范围：0.01...5mg Cl2/l)。
当适用下列含氯消毒剂：NaOCl，Ca(OCl)2，Cl2和电解氯时，需检测余氯浓度。
二氧化氯传感器CCS240测量范围：0.05...20mg ClO2/l
二氧化氯传感器CCS241尤其适用于饮用水消毒或用于检测微量氯（测量范围：0.01...5mg ClO2/l)。
当适用下列含氯消毒剂：NaClO2/HCl，NaClO2/Cl2时，需检测余氯浓度。
应用
饮用水、池水、生活用水
性能和优点
流通式安装支架CCA 250的最小流量：30 l/h，流量>30 l/h时测量几乎与流量无关
无需零点标定，所以无需在余氯传感器中安装活性炭过滤器
测量值不受电导率波动影响
CCS140所需极化时间：30-60min
CCS141所需极化时间：45-90min
CCS240所需极化时间：10-30min
CCS241所需极化时间：45-90min
现成的覆膜式探头，便于更换、持续工作1-4个月后需要重新标定、出口压力小于1bar
详细信息
品牌:
哈希
型号:
CL17
CL17余氯/总氯分析仪
应用：
哈希的CL17氯分析仪采用DPD(N，N一二乙基一1.4一苯二胺)化学比色法对水中的余氯和总氯进行连续监测。这种经济型分析仪操作费用低、运行可靠，可以取代依赖于昂贵的电极或操作步骤繁琐的设备。CL17 可以每隔2.5 分钟进行一次分析运行，当PH 值有较大波动时也不受影响。
在饮用水、废水和其它应用中，CL17分析仪提供了两种方法，一种输出手动加氯警报信号，另一种是向自动加氯机输出4～20mA 模拟信号。若设置成手动控制模式，当氯的浓度超出范围时，CL17 分析仪会给出提示，并且在消毒过程中允许手动干涉。
分析方法：
在2.5分钟的一个测量周期内，泵/阀组件控制样品进入的流量并计量缓冲液和指示剂的体积。一个由马达驱动的凸轮操动紧压块将特制的厚壁管向固定板上挤压。一部份样品进入比色计的样品池中，在加入试剂之前先测出空白的吸收率（颜色深度）。此步骤用来补偿样品的浊度和色度，并提供一个自动的参考零点。然后加入试剂，开动磁力搅拌马达使样品和试剂充分混合，当颜色显色后，在510nm波长测量颜色深度并与参考零点相比较，两者的差值用于计算余氯或总氯的浓度。
技术参数：
◆量程：0～5mg/L（余氯或总氯）
◆精度：读数的±5%或±0.035mg/L,取大者
◆分辨率：0.035mg/L
◆重现性：小于0.035mg/L
◆测量周期：2.5分钟
◆样品入口压力：最小1Psig；最大75psig（配调节器）
◆样品流量：最小流量为200毫升/分钟
◆样品温度：5～40℃
◆仪器环境温度：5～40℃
◆仪器最大湿度：40℃下90%
◆记录仪输出：4～20mA
◆可选输出：AquaTrend网络输出
◆报警：2路可选SPDT继电器
◆样品入口连接：直径1/4"管，带快速插接头
◆样品出口连接：直径1/2"管，带快速插接头
◆电源：100～115/230VAC，50/60Hz
◆最大功率：90VA
◆外形尺寸：16.5"×12.5"×7"
◆安装方式：壁挂式
◆仪器重量：11.3kg
Q45H/62-63余氯分析仪
产品特性：ATI,Q45H,污水处理
产品简介：ATIQ45H型余氯分析仪是一种在线实时监测水中余氯的仪表。Q45H／62为游离氯分析仪，应用于饮用水、冷却水系统；Q45H／63为结合氯分析仪，应用于含氯胺的饮用水、含氨／氯氨的恶臭污水系统。
北京天时前程自动化工程技术有限公司
详细介绍：
ATIQ45H型余氯分析仪是一种在线实时监测水中余氯的仪表。Q45H／62为游离氯分析仪，应用于饮用水、冷却水系统；Q45H／63为结合氯分析仪，应用于含氯胺的饮用水、含氨／氯氨的恶臭污水系统。
不同于在线比色分析仪，Q 4 5 H型余氯分析仪采用一种极谱化膜片式探头，不需要额外的昂贵的化学药剂和经常清洗；同时，这种仪表不需要蠕动泵和电机，大大节省了维护费用。
Q 4 5 H余氯分析仪操作方便，极少维护，却能提供连续、可靠的测量
特点：
不需要昂贵的试剂：仪表不需要昂贵的化学试剂，从而降低了购买成本；同时减少了储存、处理化学试剂的繁琐工作，并不会由于化学试剂的处置而带来二次污染的问题。
降低维护成本：仪表不需要蠕动泵和电机，节约了更换蠕动泵和管件的成本
自动PH补偿：通过PH自动补偿这一特征可消除PH值变化时带来的余氯测量误差，此功能可通过安装Q22PH探头来实现。
余氯/PH双输出：交流电源供电，可选择P H传感器，同时输出余氯值和P H值。
双参数测量能力：通过采用Q 2 2型回路供电P H探头与控制器相连，可实现对水中余氯和P H值的测量，并提供两个参数测量值的输出。
余氯/结合氯测量：对于余氯和结合氯测量，只需要在控制器上进行程序更改即可。
直流，交流和电池供应模式：直流供电模式的控制器只输出余氯测量值，交流供电模式控制器提供P I D、继电器、和双输出功能，电池供电模式控制器提供内部数据存储功能。
PID控制输出：标准PID的控制功能可以很快的在控制器上设定完成。
量程选择：标准的Q45分析仪可编程选定量程0—2、0—20、0—200ppm及相应的输出范围，对于低余氯的应用场合也可以选择0—200PPB量程范围
有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c×v×0.035 有效氯含量(%)=——————×100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 余氯测定方法： 一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。
课题18 城市水质分析——水中余氯的测定 实验原理： 城市用水常加液氯消毒，消毒后残留于水中的氯（包括游离态氯和化合态氯）称之为余氯，氯化物在水中的溶解度很大，其含量与生产和生活污染有关，故常作为污染指标之一，如果单纯测氯离子的含量，用标准AgNO3溶液滴定，以铬酸钾作为指示剂，当反应出现砖红色，说明以达终点。其反应式为： Ag++Cl-AgCl（白色），2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色）。 上述方法只能测定氯离子的含量，而如要测余氯则应用比色法。反应试剂选用邻联甲苯胺溶液：它和余氯反应生成黄色化合物。根据颜色深度的比较（即比色法）测得其含量。该法最低检出余氯量为0.01 mg/L。 实验仪器： TI-83+图形计算器、CBL系统、比色计探头（Colorimeter）、比色皿（x2）、电子天平、比色管、试管架、洗耳球、玻璃棒、容量瓶、50mL移液管、吸水纸。 实验试剂： 邻联甲苯胺溶液、永久性余氯比色溶液。 实验步骤： A ：永久性余氯比色溶液的配制 先将无水磷酸氢钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4），置于105℃烘箱内烘1~2小时。冷却后分别称取22.86g和46.14g。并共溶于蒸馏水中，再稀释至1000mL。静置数天后过滤。吸取上述溶液200mL，再加蒸馏水稀释至1000mL，此溶液即为PH 值为6.45的磷酸盐缓冲溶液。 称取干燥的重铬酸钾0.1550g 及铬酸钾0.4650g相混后用磷酸盐缓冲溶液并稀释至1000mL，此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。再按下表分别量取该重铬酸钠—铬酸钾溶液分别注入50mL具塞奈式比色管中，用磷酸缓冲溶液稀释至50ml刻度，即配成系列永久性余氯标准比色溶液。这些溶液避免日光照射，可保存6个月。 永久性余氯比色溶液的配制
一、邻联甲苯胺比色法 1、概念和意义 氯是一种高效常用的杀菌剂，生活饮用水供水系统中常用的加氯方式包括投加氯气、二氧化氯和臭氧等。加氯处理后水中有效氯的含量称之为余氯。余氯根据形式和消毒活性分为游离余氯和化合余氯。 1.1 游离余氯:也称自由氯，水溶液中的Cl2,HClO,OCl-等均为游离余氯，是水中杀毒效果较好，氧化性较强的一种余氯成份，水质控制时一般用游离余氯来衡量水质余氯是否达标。 1.2 化合余氯：当水中有铵（胺，氨）存在时,氯会同铵反应，生产氯胺（一氯胺、二氯胺、三氯胺）。氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸，而且具有异味。但由于氯胺的稳定性要远强于游离余氯，在以实现长效杀菌作用，所以在自来水供水系统中有一定氯胺是有积极作用的。 1.3 总余氯：游离余氯和化合余氯的总称。 1.4 对水中加入氯进行消毒反应，要求在经过规定的接触时间后，水中仍存在尚未用完的一定浓度的剩余消毒剂。此条件可以确保消毒反应进行完全，获得满意的消毒效果。为了防止残余微生物在供水系统中再度繁殖，自来水的管网水也必须保持一定的剩余消毒剂。但如果余氯量超标，可能会加重馚和其他有机物产生的臭和味，甚至可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。我国生活饮用水卫生标准中规定氯与水接触时间大于30min，出厂水的游余氯限值不得大于4 mg/L，余量不应低于0.3mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。接触时间大于120min，总氯限值不得大于3 mg/L，余量不应低于0.5mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。 1.5 生活饮用水中余氯是评判水质好坏的重要参数，余氯的作用是保证持续杀菌。也可防止水受到再次污染。测定水中余氯含量和存在状态，对做好生活饮用水消毒工作和保证用水安全极为重要。本指导书提供用邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水总余氯及游离余氯。也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定。 2、检测方法 邻联甲苯胺比色法 3、应用范围 3.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 3.2 本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯。 3.3 本法适合测定水温在15-20℃的水样。 4、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式
国内高浓度氨氮废水处理常见工艺 物化法 国内外处理高浓度氨氮废水的物理化学方法很多，主要有空气吹脱法、蒸 汽汽提法、折点加氯法、离子交换法、化学沉淀法、催化湿式氧化法和烟 道气治理法等，这些方法各有优缺点，可用于不同条件的废水处理。 1.2.1.1空气吹脱法 空气吹脱法是使废水作为不连续相与空气接触，利用废水中组分的实际浓 度与平衡浓度之间的差异，使氨氮由液相转移至气相而去除。废水中的氨 氮通常以离子铵（NH4+）和游离氨（NH3）的状态保持平衡而存在，将废水pH值调节至碱性时，NH4+转化为NH3，然后通入空气将NH3吹脱出来。 NH4++ OH-→ NH3+ H2O 在吹脱过程中，废水pH值、水温、水力负荷及气水比对吹脱效果有较大影响。一般来说，pH值要提高至10.8~11.5，水温一般不能低于20℃，水力 负荷为2.5~5 m3/(m2·h)，气水比为2500~5000 m3/m3，此时氨氮去除率 在80%~95%。 空气吹脱法工艺流程简单，但NH3-N仅从溶解状态转化为游离态，并没有 彻底除去，需要相应的回收装置，否则易造成二次污染；当温度低时， NH3-N吹脱效率大大低，不适合在寒冷的冬季使用。 另外，在当前越来越严格的排放要求条件下，作为一种较为简单粗糙的氨 氮废水处理工艺，空气吹脱法由于无法达到排放要求（如15 mg?L-1以下），加上氨的回收利用上受到限制，因此采用它的改良方法。
1.2.1.2蒸汽汽提法 蒸汽汽提法是利用蒸汽将废水中的游离氨转变为氨气逸出，处理机理与吹脱法一样，即在高pH值时使废水与气体密切接触，从而降低废水中氨浓度的过程。其传质过程的推动力是气体中氨的分压与废水中氨的浓度相当的平衡分压之间的差值。延长汽水间的接触时间及接触紧密程度可提高NH3-N 的处理效率，用填料塔可以满足此要求。由于采用蒸汽作为工作介质，氨自废水进入蒸汽中，然后在塔顶蒸馏成浓氨水、浓氨气或者液氨回收，或是采用酸吸收成为相应的铵盐。 蒸汽汽提法适用于处理连续排放的高浓度氨氮废水（浓度在1000 mg?L-1以上），操作条件易于控制。对于浓度在1000~30000 mg?L-1，甚至更高浓度的氨氮废水，采用该法可以经一次处理后，氨氮浓度达到15 mg?L-1（国家一级排放标准）以下。 蒸汽汽提脱氨技术因为是以蒸汽为脱氨介质，由于蒸汽价格较高（约200元/吨），因此蒸汽消耗就成为了该技术关键指标。传统蒸汽汽提脱氨技术蒸汽消耗达到300kg/吨废水以上，因此传统蒸汽汽提脱氨技术成本很高。随着近些年来技术的进步，一些在传统蒸汽汽提脱氨技术上研究开发的新型蒸汽汽提脱氨技术已经大大降低了蒸汽单耗，达到了30kg/吨废水，因此新型蒸汽汽提脱氨技术正在高浓度工业氨氮废水处理领域得到广泛地推广应用，为我国氨氮污染物减排起到了强有力的技术支撑作用。 1.2.1.3折点加氯法 折点加氯法是将氯气通入水中，当投入量达到某一值（点）时，水中游离氯含量最低而氨的浓度降为零，当投入量超过该点时，水中的游离氯就会增多。因此，该点称为折点，该状态下的氯化称为折点氯化。折点氯化去除氨的的机理为氯气与氨反应生成无害的氮气，氮气逸入大气。
1 余氯 余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌，以防止水受到再污染。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括HOCl、OCl-和NHCl2等。 2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。 3．游离性余氯：括HOCl及OCl-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L，管网末梢水不得低于0.05 mg/L。 余氯的测定常采用下述两种方法，N.N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3,3，,5,5，-四甲基联苯胺比色法，前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯，后者可分别测定总余氯及游离余氯。 1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 1.2.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1 μg，若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 1.2.2 原理 DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。 1.2.3试剂 1.2.3.1 碘化钾晶体。 1.2.3.2 碘化钾溶液（5 g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4），0.8 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 注：HgCl2可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。HgCl2剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 1.2.3.4 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1 g/L）：称取1.0g盐酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl]，或 1.5 g硫酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O]，溶解于含8 mL硫酸溶液（1+3）和0.2 g Na2EDTA的无氯纯水中，并稀释至1000 mL储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。
关于污水中氨氮的主要去除方法概述 近20 年来，对氨氮污水处理方面开展了较多的研究。其研究范围涉及生物法、物化法的各种处理工艺，目前氨氮处理实用性较好国内运用最多的技术为：生物脱氮法、氨吹脱汽提法、折点氯化法、化学沉淀法、离子交换法、液膜法、土壤灌溉法等。一、生物法1.生物法机理——生物硝化和反硝化机理在污水的生物脱氮处理过程中，首先在好氧条件下，通过好氧硝化菌的作用，将污水中的氨氮氧化为亚硝酸盐或硝酸盐;然后在缺氧条件下，利用反硝化菌(脱氮菌)将亚硝酸盐和硝酸盐还原为氮气而从污水中逸出。因而，污水的生物脱氮包括硝化和反硝化两个阶段。硝化反应是将氨氮转化为硝酸盐的过程，包括两个基本反应步骤: 由亚硝酸菌参与的将氨氮转化为亚硝酸盐的反应;由硝酸菌 参与的将亚硝酸盐转化为硝酸盐的反应。在缺氧条件下，由于兼性脱氮菌(反硝化菌) 的作用，将硝化过程中产生的硝酸盐或亚硝酸盐还原成N2的过程，称为反硝化。反硝化过程中的电子供体是各种各样的有机底物(碳源) 。生物脱氮法可去除多种含氮化合物，总氮去除率可达70%—95%，二次污染小且比较经济，因此在国内外运用最多。但缺点是占地面积大，低温时效率低。2.传统生物法目前，国内外对氨氮污水实际处理中应用较成熟的生物处理方法是
传统的前置反硝化生物脱氮，如A/O、A2/O工艺等，都能在一定程度上去除污水中的氨氮。传统生物脱氮途径一般包括硝化和反硝化两个阶段，硝化和反硝化反应分别由硝化菌和反硝化菌作用完成，由于对环境条件的要求不同，这两个过程不能同时发生，而只能序列式进行，即硝化反应发生在好氧条件下，反硝化反应发生在缺氧或厌氧条件下。由此而发展起来的生物脱氮工艺大多将缺氧区与好氧区分开，形成分级硝化反硝化工艺，以便硝化与反硝化能够独立地进行。1932 年，Wuhrmann利用内源反硝化建立了后置反硝化工艺，Ludzack和Ettinger于1962年提出了前置反硝化工艺，1973年Barnard 结合前面两种工艺又提出了A/O工艺，以及后又出现了各种改进工艺如Bardenpho、Phoredox (A2/ O) UCT、JBH、AAA 工艺等，这些都是典型的传统硝化反硝化工艺。3. A/O系统A/O脱氮除磷系统，即缺氧、好氧脱氮除磷系统。它是70年代主要由美国、南非等国开发的具有去除废水中氮污染物的工艺，同时对脱磷亦有一定的效果。其工艺流程是让废水依次经历缺氧、好氧两个阶段，故人们通称为缺氧、好氧脱氮除磷系统，简称A/O系统。A/O系统流程简单、运行管理方便，且很容易利用原厂改建，从而提高了出水水质。近年来已得到了越来越广泛的应用。4.缺氧/ 好氧工艺(简称A2/O法)A2- O 法处理工艺是在好氧条件下，污水中NH3和铵盐在硝化菌的作用下被氧化成
余氯的测量方法： 余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。 3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。 一、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1．应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 2．原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 试剂：0.1％联邻甲苯胺 仪器：余氯比色器，秒表 测定：取200ml水样，加入0.1％联邻甲苯胺1ml摇匀，发色30s与标准色相比，读数C1，发色几分钟后再与标准色相比，读数C2。总余氯为C2，游离氯值为C1 3．干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0. 2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。 二、DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1、应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。 2、原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合 氯。 3、试剂 3.1 碘化钾晶体。 3.2 碘化钾溶液（5g/L）：称取0.5g碘化钾，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存 于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH：6.5）：称取24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾
如何检测水中余氯含量---余氯实验标准 -----深圳市安吉尔实业有限公司 一、余氯实验 1、用洗干净透明玻璃杯接100毫升自来水，滴入两滴余氯试剂。摇晃搅拌，立即与色卡进行对比。此时可以看到杯内的水无色，这时由于自来水内余氯含量极少；如水变为黄色，则自来水内含有余氯。 2、如杯内水为无色。用玻璃棒（也可直接用PE软管）沾点漂白水，然后伸入杯内摇晃搅拌，可看到水变为黄色，颜色越深则余氯含量越高。注意：和色卡对照，调到余氯含量为0.4-0.6ppm为止。（余氯含量过低、过高都影响后续试验效果）。注意：如自来水本身含有余氯，则不进行此步操作。 3、拿一片维生素C碾碎，放入杯内，摇晃搅拌，可发现水又重新变为无色。（说明：维生素C主要是维持血管，肌肉，骨骼，牙齿等器官的正常功能，尤其能增加毛细血管的弹性，预防出血，还可以增加机体对多种传染病的抵抗力，促进伤口的愈合，加速结缔组织的生成。包括我们大家平时吃的一些保健品，他们进入人体最终都是生成维生素C的。）现在我们把加一片维C倒入这个含有大量氯气的水中，搅拌一下，大家可以看到，水又重新变为无色，这个说明自来水中的余氯进入人体后．大量中和了人体内的维生素C，给人体造成伤害。如不用维生素C，用1片土豆或25-30克大米试验，也是同样的效果。 二、净水机去除余氯 1、在水池内放入半池自来水，滴入7-8滴余氯试剂。如自来水不含余氯，利用漂白水、色卡调制余氯含量为0.4-1.0ppm之间。 2、将进水管插入水池，试验机通电。过滤一会后，用洗干净的透明玻璃杯接入100毫升用安之星净水器过滤后的水，再滴入2．3滴余氯试剂，显示为无色。这个水依然是清澈透明的，说明安之星净水器可以完全的去除余氯。 实验结果： 1．证明水中的余氯对维生素C的破坏。 2．净水机能完全去除水中的余氯。
漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。，故I 2 是中等强度的氧化剂，I - 是中等强度的还原剂。利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用，称为有效氯。利用以下反应，可间接测定漂白粉中有效氯的含量： Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平，称量瓶，烧杯，250mL 容量瓶，100ml容量瓶，50mL 带塞锥形瓶，10mL 量简，棕色试剂瓶，5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，洗耳球。20 ％KI ， 1 ％淀粉溶液，3mol ·L -1 H 2 SO 4 ，Na 2 CO 3 ( 分析纯) ，K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ，Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ，漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和0.1g左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中，放置于避光处7 ～10 天后标定。
余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。 3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。余氯的测定方法很多。本公司目前采用下述三种测定法： 一、便携式DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1. 应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。 2．原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。 3．干扰影响 ⑴.水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度，如CaCO3等将抑制所有颜色发展或颜色将立即褪色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7。 ⑵.一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加。在一分钟内读数，每3.0mg/l一氯胺将使游离氯读数增加0.1mg/l.。 ⑶.溴、碘、臭氧和锰、铬的氧化物会增加游离氯的读数。 ⑷.为了减小Mn4+和Cr6+的影响，如上述⑴调节pH值到6-7。取25ml水样，加3滴30g/lKI 溶液，混合等待一分钟。加3滴5g/lNa2AsO3混合(另据《水和废水标准检验法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠，每100ml水样加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺)。如果铬存在，在两种分析中会与DPD发生反应，读数。再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数。 二、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1．应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 2．原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。3．干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0.2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。 三、在线式电化学分析余氯仪（1870E Residual Analyzer,The Capital Controls Group）。1．应用范围 本法适用于测定生活饮用水、废水、冷却水和其它水的总余氯、游离氯、氯化溴、溴和碘。2．原电池原理 在原电池中，通过测试其中的电流能检测出离子浓度的变化。瓶中的电流与氯离子浓度的变
水中余氯的测定邻联甲苯胺比色法 〈原理〉邻联甲苯胺与水中的余氯作用生成黄色化合物，根据颜色深度与永久性余氯标准色列比色。〈器材〉50ML比色管、六孔比色架 〈试剂〉1、永久性余氯比色溶液的配制 a、磷酸盐缓冲贮备溶液将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4）置于是105摄氏度烘箱2小时，冷却后分别称取22.86和6.14g,将此两种试剂共溶于蒸馏水中并稀释至于1000ml至少静置4天。使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤； b、磷酸盐缓冲使用溶液吸取200ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加蒸馏水稀释至1000ml。此溶ph值为6.45； c、重铬酸钾—铬酸钾溶液称取干燥的0.1550g重铬酸钾及0.4650g铬酸钾溶液于磷酸盐缓冲使用权用溶液中并稀释至1000ml此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻邦联甲苯胺所产生的颜色； d、0.01—1.0mg/L永久性余氯标准比色管的配制方法按下列表格所列数量吸取重铬酸钾—铬酸钾溶液，分别注入50ml具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml 避日光照射，可保存6个月。
2、邻联甲苯胺溶液 称取1g邻联甲苯胺（C14H16N2）、溶于5ml 20%（容积/容积）盐酸中，将其调成糊状，加150-200ml蒸馏水使用权其完全溶解，置于量筒中，补加水至505ml，最后加入20%（V/V）盐酸495ml,放于棕色瓶内，在室温下保存6个月； [操作]A、取50ml比色管1支，先放入2.5ml邻联甲苯胺溶液，再加入水样50ml，混合均匀，水样的温度最好为15-20低于此值可放于温水浴中提高到期5-20； B、置于暗处在5分钟内将其与永久性余氯标准色列进行比色； C、如余氯浓度过高会产生桔黄色；若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml 邻联甲苯胺溶液可产生正常的淡黄色； D、如水样浑浊或色度较高则应另取3支比色管一管加蒸馏水其它二管加水样（但不加邻邦联甲苯胺溶液）用六孔比色架进行比色；
余氯测定方法 余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： ●总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。 ●化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。 ●游离余氯：包括HOCl及OCl-等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 ●本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 ●水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高 允许含量如下：高铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。 ●本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 二、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na 2HPO 4 ）和无水磷酸二氢钾 (KH 2PO 4 )置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种 试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。 磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K 2Cr 2 O 7 )及0.4650g
铬酸钾(K 2CrO 4 )，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的 颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 0.01～1.0mg／L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照射，可保存6个月。 若水样余氯大于1mg／L，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg／L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。 永久性余氯标准比色溶液的配制 四、试剂 邻联甲苯胺溶液：称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺〔(C 6H 3 CH 3 NH 3 ) 2 ·2HCl〕，溶 于500ml纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月。当温度低于0℃，邻联甲苯胺将析出，不中易再溶解。 五、步骤 ●取配制永久性作氯标准比色管用的同型50ml比色管，先放入 2 .5ml 邻联甲苯胺溶液，再加入澄清水样50.0ml，混合均匀。水样的温度最 好为15～20℃，如低于此温度，应先将水样管放入温水浴中，使温度 提高到15～20℃。 ●水样与邻联甲苯胺溶液接触后，如立即进行比色，所得结果为游离余
余氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 本方法适用于原水和工业循环冷却水中余氯、游离氯的分析。测定范围为0.03~2.5mg/L。 1.方法概要： ①游离氯的测定：当PH值为6.2~6.5时，试样中的游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（以下简称DPD）直接反应，生成红色化合物，在510nm 波长处，用分光光度法测定。 ②余氯的测定：当PH值为6.2~6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中余氯与DPD反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。 2.仪器设备： ①分光光度计。 ②实验中所用的玻璃器皿：需用次氯酸钠溶液Ⅱ注满器皿，1小时后用大量自来水冲洗，再用试剂水洗净。在分析过程中，为避免污染游离氯那一组，应一组玻璃容器用于测定游离氯，另一组用于余氯的测定。 3.试剂药品： ⑴试剂水：不应含氧化性和还原性物质。 ⑵次氯酸钠溶液Ⅰ：活性氯浓度为5.2%（质量分数）的溶液。 ⑶次氯酸钠溶液Ⅱ：活性氯浓度约为0.1g/L。 称取约2g次氯酸钠溶液Ⅰ，精确至1mg，用试剂水稀释至1000m L混匀。
⑷缓冲溶液（PH=6.5）：用试剂水分别将60.5g磷酸氢二钠(N a2HPO4·12H2O)或24g无水磷酸氢二钠（N a2HPO4）、46.0g磷酸二氢钾（KH2PO4）和0.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O2N a2·2H2O)溶解后，移入1000m L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。 ⑸N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（以下简称DPD）[NH2C6H4N(C2H5)2·H2SO4]溶液（1.1g/L)在250m L试剂水中加入2.0m L硫酸并溶解0.8g乙二胺四乙酸二钠和1.1g无水DPD，用试剂水稀释到1000m L，混匀。至于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，需更新溶液。 ⑹碘化钾。 ⑺硫酸溶液（1＋17）。⑻氢氧化钠溶液（80g/L）。 ⑼硫代乙酰胺（CH3CSNH2)溶液（2.5g/L）或亚砷酸钠（NaA s O2)溶液（2g/L）。 ⑽碘酸钾溶液Ⅰ（1.006g/L）：称取1.006碘酸钾（KIO3），溶于200m L 试剂水中，移入1000m L的容量瓶，用试剂水稀释至刻度，摇匀。 ⑾碘化钾溶液Ⅱ（10.06mg/L）：移取10m L碘酸钾溶液Ⅰ置于1000m L 容量瓶中，加1g碘化钾，用试剂水稀释至刻度，摇匀。需当天配制。1m L 该溶液相当于10ug CI。 4.操作步骤: ⑴校准曲线的绘制： 按表移取碘酸钾标准溶液Ⅱ分别置于100m L容量瓶中，在每个容量瓶内加1.00m L硫酸溶液混匀，1分钟后再各加1.0m L氢氧化钠溶液，混匀，稀释至刻度，摇匀。 余氯标准溶液系列的配制（以CI计）
余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： 总余氯：包括HOCl NHCI，NHC2等。 化合余氯：包括NHCI，NHC2及其他氯胺类化合物。游离余氯：包括HOC及 OCi等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺—亚砷酸盐比色法、N, N-乙基对 苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。水中含有悬浮性物 质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下：高铁：I ;四 价锰：I ;亚硝酸盐：I。 本法最低检测浓度为I余氯。 二、原理 在pH值小于的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（NQHPO和无水磷酸二氢钾（KHPQ）置于105C烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。 磷酸盐缓冲溶液：吸取磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000mI。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾（K2C2O7）及0.4650g 铬酸钾（?CrQ），溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的 颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 ?/L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照
HZ-HJ-SZ-0149 水质余氯的测定碘量法 1 范围 本法适用于生活用水的测定 水中如含有亚硝酸盐(如水中有游离性余氯则不可能存在，如采用氯胺消毒则可能存在) 高铁和锰能在酸性溶液中与碘化钾作用，并释出碘，而产生正干扰，由于本法采用乙酸盐缓冲液酸度为pH3.5~4.2 时，可减低上述物质的干扰作用，此时亚硝酸盐和高铁含量高达5mg/L 也不干扰测定。 2 原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+ 2CH 3COOH→2CH3 COOK + 2HI 2HI+ HOCl →I2 + HCl + H O (或者2HI+ C12→2HCl + I ) I 2 + 2Na2 S2O3→2NaI+ Na2 S4O6 本法测定值为总余氯包括HOCl OCl NH2C1 和NHCl2等 3 试剂 3.1 碘化钾(要求不合游离碘及碘酸钾) 3.2 (1+5)硫酸溶液 3.3 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7= 0.0250mol/L): 称取1.2259g 优级纯重铬酸钾，溶于水中移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 3.4 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液称取约12.5g 硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H O) 溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.2g 无水碳酸钠及数粒碘化汞,，贮于棕色瓶内，溶液可保存数月； 标定用无分度吸管吸取20.00mL 重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中加入50mL 水和1g 碘化钾，再加5mL(1＋5)硫酸溶液，静置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加入1mL 1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止(注意：此时应带淡绿色，因为含有Cr3＋)，记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算 c×20.00/V 式中c ——重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L) 20.00 ——吸收重铬酸钾标准溶液的体积(mL) V ——待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mL) 3.5 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液把已标定的0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液用煮沸放冷的水稀释5 倍。 3.6 淀粉溶液10g/L 3.7 乙酸盐缓冲溶液(pH4)：称取146g 无水乙酸钠溶于水中，加入457mL 乙酸，用水稀释至1000mL。 4 仪器 碘量瓶250~300mL。 5 试样制备 余氯在水中很不稳定, 尤其含有有机物或其他还原性无机物时，更易分解而消失，因此余氯应在采集现场进行测定。
余氯的测定-国标法(水质检测)
1 余氯 余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌，以防止水受到再污染。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括HOCl、OCl-和NHCl2等。 2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。 3．游离性余氯：括HOCl及OCl-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L，管网末梢水不得低于0.05 mg/L。 余氯的测定常采用下述两种方法，N.N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3,3，,5,5，-四甲基联苯胺比色法，前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯，后者可分别测定总余氯及游离余氯。 1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 1.2.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1 μg，若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 1.2.2 原理 DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。 1.2.3试剂 1.2.3.1 碘化钾晶体。 1.2.3.2 碘化钾溶液（5 g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24 g无水磷酸氢二钠 （Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4），0.8 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造注：HgCl 2 剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 成的干扰。HgCl 2
发布日期：2014年7月1日 __________________________________ 1. CHEMICAL PRODUCT AND COMPANY IDENTIFICATION Product Name: DPD Free Chlorine Reagent Catalog Number: 1407099 Hach Company Emergency Telephone Numbers: P.O.Box 389 (Medical and Transportation) Loveland, CO USA 80539 (303) 623-5716 24 Hour Service (970) 669-3050 (515)232-2533 8am - 4pm CST MSDS Number: M00109 Chemical Name: Not applicable CAS No.: Not applicable Chemical Formula: Not applicable Chemical Family: Not applicable Hazard: May cause sensitizaton. May cause irritation. Date of MSDS Preparation: Day: 22 Month: 08 Year: 2005 ______________________________________ 2. COMPOSITION / INFORMATION ON INGREDIENTS Salt of N,N-Diethyl-p-Phenylenediamine CAS No.: Confidential TSCA CAS Number: Confidential Percent Range: 1.0 - 5.0 Percent Range Units: weight / weight LD50: Oral rat LD50 = 970 mg/kg. LC50: None reported TLV: Not established PEL: Not established Hazard: May cause sensitizaton. May cause irritation. Carboxylate Salt CAS No.: Confidential TSCA CAS Number: Confidential Percent Range: 55.0 - 65.0 Percent Range Units: weight / weight LD50: None reported LC50: None reported TLV: Not established PEL: Not established Hazard: May cause irritation. Toxic properties unknown. Sodium Phosphate, Dibasic CAS No.: 7782-85-6 TSCA CAS Number: 7558-79-4 Percent Range: 30.0 - 40.0 Percent Range Units: weight / weight LD50: Oral rat LD50 = 12930 mg/kg.
水中余氯的测定(邻联甲苯胺比色法) 1.原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量,亦称为甲土立丁法. 2.主要器材:余氯比色测定器1个;10ml小试管3支;1ml吸管2支;滴管1支. 3.主要试剂: 0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液: 称取甲土立丁1g于研钵中,加入5ml 3:7盐酸调成糊状,稀释成 1000ml(或按以上比例少量配制),存于棕色瓶中,在室温下可保存6个月,如溶液变黄则不能使用. 4.测定方法:取10ml刻度试管,加入0.5ml甲土立丁溶液,加水样至10ml刻度处混匀,放置3～5分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色,测出水样中余氯含量(mg/L). 如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味,按表3-1估计水样中余氯的大致含量. 表3-1 余氯含量的目测估计表 估计余氯含量mg/L 呈现颜色 氯臭程度 0.3 淡黄色 刚能嗅出氯臭 0.5 黄色 容易嗅出氯臭 0.7～1.0 深黄色 明显嗅出氯臭 2.0以上 棕黄色 有较强刺激味 如加入甲土立丁溶液后水呈绿色或蓝色,说明水中有石灰或锰含量过高,或水样碱度过高,可加入1:2的稀盐酸1ml,再比色. 若无甲土立丁试剂,可用淀粉碘化钾法测定余氯.即:取消毒过的水样10ml注入试管中,加碘化钾2～5粒,1%淀粉溶液5滴和1:3盐酸2滴,摇匀后由上口向下观察,如有微蓝色出现时,其余氯相当于0.2～0.4mg/L之间;若呈蓝色,相当于0.5mg/L;无蓝色出现,说明加入漂白粉量不足. 5.注意事项: (1)水样温度维持15～20℃,此温度时显色最好.如水温低,可适当加温再比色. (2)漂白粉含有效氯低于15%时,不宜做饮水消毒用. (3)测余氯时,如水样有颜色和浊度,应向水样中加脱色剂1～2滴,消除颜色和浊度.常用的脱色剂有:巯基琥珀酸溶液,0.1mol/L硫代硫酸钠溶液和10%亚硫酸钠溶液. (4)生活饮用水的余氯标准:含氯消毒剂与水接触30分钟后,水中余氯含量不应低于0.3mg/L,集中式给水的出厂水应符合此标准.管网末稍水不应低于0.05mg/L. 水中余氯的测定(邻联甲苯胺比色法) 1.原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量,亦称为甲土立丁法. 2.主要器材:余氯比色测定器1个;10ml小试管3支;1ml吸管2支;滴管1支. 3.主要试剂: 0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液: 称取甲土立丁1g于研钵中,加入5ml 3:7盐酸调成糊状,稀释成 1000ml(或按以上比例少量配制),存于棕色瓶中,在室温下可保存6个月,如溶液变黄则不能使用. 4.测定方法:取10ml刻度试管,加入0.5ml甲土立丁溶液,加水样至10ml刻度处混匀,放置3～5分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色,测出水样中余氯含量(mg/L). 如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味,按表3-1估计水样中余氯的大致含量.