一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
X 荧光光谱分析仪工作原理 用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线，需要把混合得x 射线 按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能虽:）得X 射线得强度，以进行左性与定疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长，同时又有一立能量, 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图. 用X 射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线，需要把混合得X 射 线按波长（或能疑）分开，分别测量不同波长（或能量）得X 射线得强度，以进行定性与左疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长，同时又有一左能量， 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。 （a ）波长色散谱仪 （b ）能虽色散谱仪 波长色散型和能量色散型谱仪原理图 现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下: X 射线管 酥高分析器 分光晶体 计算机 再陋电源
丝电源 灯丝 电了悚 X则线 BeiV 輪窗型X射线管结构示意图 两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源?上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞?空得金属罩内，灯丝与靶极之间加高压（一般为4OKV）, 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时，才能有效得激发出X射线荧光?笥？SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管 工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好，因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。 2、分光系统 第?准讥器 平面晶体反射X线示意图 分光系统得主要部件就是晶体分光器，它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体，如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向，可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变（）角，可以观测到另外波长得X
光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa； 2、打开仪器电源开关，此时会显示“3.5EO”，只要是后边位数显示“0”都可 以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会； 3、待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个是“光源”。 （关机时与上述相反）； 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认； 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项； 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现60000（6万） 左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）； 7、待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件； 8、然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开始”选项， 待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）； 10、对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话，再从新 选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项（4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选项；此时，看弹出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”； 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认“C25” 按“是”确认； 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜单，待测 量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成；13、当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏幕会弹
设备名称荧光光谱仪 设备型号HORIBA FL-3000/FM4-3000 设备操作规范: 一、开机前准备: 1、实验室温度应保持在15℃~30℃之间,空气湿度应低于75%。 2、确认样品室内无样品后,关上样品室盖。 二、开机 3、打开设备电源开关(氙灯自动点亮,预热20min; 4、打开计算机,双击桌面上的荧光光谱软件,进入工作站,等待光谱仪自检。 三、装样: 5、将样品处理为粉末状,装入样品槽,为防止样品脱落,可加盖载玻片;将样品槽装入样品室,盖好样品室盖子。 四、测试发射光谱: 6、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 7、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、发射波长扫描范围(如470nm-700nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 8、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1。 9、点击右下角“RUN”开始测量; 五、测试激发光谱:
10、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Excitation”。 11、设置单色器(M:设置监测波长(如625nm、发射波长扫描范围(如380nm-500nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 12、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1/R1。 13、点击右下角“RUN”开始测量。 六、测试量子产率: 14、线缆连接积分球:将积分球有指示箭头的一端连接激发口,另一端连接发射。 15、装样:将样品处理为粉末状,装入标准白板样品槽,并加盖石英片;将样品槽装入积分球样品台,先推上层样品台,卡好后,推入下层样品台。 16、点击软件菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 17、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、扫描范围(如380nm-700nm和狭缝宽度(一般设置1nm。 18、设置检测器(Detector:选中暗电流选项和Correction S1选项,Formulars选择公式S1c,积分时间设置为1s(时间设置越大,扫描越慢。 19、点击右下角“RUN”开始扫描。 20、测试空白样品。测试方法如16-19,样品台内放置标准白板。 21、计算量子产率:点击“QY”按钮,在出现的对话框中设置如下参数:○1找校正谱(在D盘下“校正谱图”,选择固体校正谱;○2导入将要计算的样品谱图;○3导入空白样品谱图;○4输入需计算的激发与发射光谱起始与终止波长。 22、点击确定开始计算。
Nicolet is50型FT-IR操作规程 一、仪器简介 1、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000～400 cm-1。 2、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 二、基本操作 （一）试样制备方法 1、固体样品 （1）压片法：取1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 （2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF2晶片上测试。 （3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。 2、液体样品 （1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。 （2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 （二）测量操作 1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。 2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。 3、仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将出现。 4、主机面板当中的四个知识等分别代表：电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮，其他三个常亮。如果出问题时，会熄灭。 5、样品A TR测定 （1）垂直安放ATR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件，自检后，点击确定。 （2）将样品（固体或者液体pH=5~9，非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声。 （3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自然风干。
拉曼光谱仪操作手册 一．激光器的开关机步骤 1. 开机： ⑴. 用万用表检查配电柜中的三相电，是否在正常值（380V）±5%的范围之内， 合上空开。 ⑵．启动水冷器，并将水温设置到22℃。打开冷却水球阀。 ⑶.检查遥控头上是否还有故障灯亮启。检查遥控头上的各个按键是否在正常位 置，旋钮是否在最小处。在确定无误后，将遥控头上的钥匙顺时针扭动九十度。经过延时后，激光器电流将跳升至启始电流（10Amps左右）。 ⑷．激光器启动10分钟后，将电流缓慢加至工作电流（工作电流根据实际情况 而定）。半小时后，激光器功率输出可以稳定。 ⑸．改变输出波长时，首先应分别调整激光头后端上的竖直、水平旋钮，使现用 波长激光的输出功率最大。然后拧动竖直旋钮（从短波长向长波长变化时顺时针拧动，反之逆时针）。找到所需谱线后，再分别微调竖直、水平旋钮，使输出功率最佳。 ⑹．若要将棱镜更换成全反镜时，首先应适当加大激光器的电流并拧动竖直旋钮 将谱线调到488nm，然后分别微调竖直、水平旋钮，使激光输出达到最佳。 逆时针拧动棱镜镜架，并退下棱镜。将全反镜镶入腔孔（在将全反镜镶入腔孔时，注意避免镜面碰到腔孔的边缘，以免造成全反镜的损坏），随之顺时针拧动全反镜架使之卡入到位。此时应有激光出现。微调竖直、水平旋钮使激光输出达到最佳。 2．关机： ⑴．将激光器的电流由工作电流降至启始电流。将钥匙逆时针扭动九十度。 ⑵．拉下激光器电源空开。 ⑶．激光器关机10分钟或确认激光器已被充分冷却后，关断水冷器电源并关闭 冷却水球阀。 3．注意事项及突发情况的应急处理： ⑴．激光器在开启，电流跳升至启始电流10分钟后，方可缓慢加大电流至工作 电流。 ⑵．激光器关机尤其在关断冷却水后，一般不要重新开机。若遇特殊情况必须开 机时，在确认前次断水时激光器是在得到充分冷后才断水的，可以开机。开机步骤与正常开机相同。 ⑶．激光器若长时间不用，也应定期将激光器开启，并适当加大电流运行一段时 间，以免激光器长时间放置，激光管欺压增高造成损坏。 ⑷．激光器在正常运行中遇到突然断电或冷却水管道发生爆裂等情况，造成冷却 水突然断水时，应立即关断激光器冷却水进水球阀，短时间内不要重新启动（避免短时间内供水恢复后，冷水再次进入激光器，造成激光管损坏）。然后按正常关机步骤关闭激光器。24小时后方可重新开机。 二．校准拉曼光谱仪 1. 把夹缝1，夹缝2，夹缝3和夹缝4分别设置成100，100，全开和全开的状 态。
稳态/瞬态荧光光谱仪（FLS 920）操作说明书 中级仪器实验室 一、仪器介绍 1.FLS 920稳态/瞬态荧光光谱仪具有两种功能 稳态测量：激发光谱(荧/磷光强度~激发波长)、发射光谱(荧/磷光强度~发射波长)、同步扫描谱(固定波长差、固定能量差、可变角)。 瞬态测量：荧光(磷光)寿命(100ps—10s)。 适合各类液体和固体样品的测试。 2.主要应用 高分子和天然高分子自然荧光的研究 溶液中大分子分子运动的研究 固体高分子取向的研究 高聚物光降解和光稳定的研究 光敏化过程的研究 3.主要性能指标 光谱仪探测范围：(光电倍增管， 190－870nm；Ge探测器，800－1700nm) 荧光寿命测量范围：100ps－10s 信噪比：6000：1(水峰Raman) 可以配用制冷系统，为样品提供变温环境 液氮系统(77K－320K) 使用Glan棱镜，控制激发光路、发射光路的偏振状态 使用450W氙灯和纳秒、微秒脉冲闪光灯做激发光源 F900系统软件：控制硬件，包括变温系统，数据采集、分析
4. 仪器主要部分结构图
5.仪器光路图 二、仪器测试原理(SPC) 时间相关单光子计数原理是FLS920测量荧光寿命的工作基础。 时间相关单光子计数法(time－correlated single photon counting)简称“单光子计数(SPC)法”，其基本原理是，脉冲光源激发样品后，样品发出荧光光子信号，每次脉冲后只记录某特定波长单个光子出现的时间t，经过多次计数，测得荧光光子出现的几率分布P(t)，此P(t)曲线就相当于激发停止后荧光强度随时间衰减的I(t)曲线。这好比一束光(许多光子)通过一个小孔形成的衍射图与单个光子一个一个地通过小孔长时间的累计可得完全相同的衍射图的原理是一样的。
德国BRUKER公司 Q4TASMAN直读光谱仪用户使用手册
仪器正面视图 仪器日常分析的所有操作均可通过仪器正面的操作按钮实现，由于仪器的简洁以及人性化设计，使得Q8的操作变得异常简单 火花台 火花台是用于样品检测过程中放置样快的地方，Q8的火花台包括： ●气动样品夹，针对不同形状样品，上方固定针可垂直放置或倾斜放置； ●火花台板及火花开口以及下电极。 操作按钮 在Q4仪器正面面板上有三个操作按钮： ?O形图案按钮用于停止某次测量过程，该按钮只在样快前处理不当或在火花台上位置放 置不当的情况下使用，按下该按钮后，屏幕上将不出现分析数据。 ?I形图案按钮用于开始某次测量，该功能也可通过键盘上的F2功能键实现 ?下边旋钮为维护旋钮，当对仪器进行维护时，须将旋钮旋至关闭状态（向左），在该状 态下，仪器将切断高压及火花激发源，只有在所有部件都归位的情况下，才可将维护旋钮打开。 火花台盒
火花台盒位于火花台的下方，通过把手可将火花台盒拉开。这时，可相应的把电极和火花台板松开。若要将其重新关上，只需用力往上推，直到听见清脆的锁紧声为止。 注意：在打开火花台盒之前，请将仪器背面的维修旋钮旋至关闭状态。 仪器背面视图 仪器背面面板包括了主电源开关，维修旋钮，氩气输入输出端等，虽然在日常工作中较少接触仪器背面面板，但为维修方便，请将仪器背面通道让出。 旋钮 在仪器背面面板上，有两个旋钮，分别是电源开关和维修旋钮。在进行仪器维护工作时，请将维修旋钮置于关闭状态，这样将断开高电压及火花激发源。只有在所有部件都归位的情况下，才可将维护旋钮打开。 只有在主电源开关和维护旋钮都开启的状态下，才可进行样快的分析工作。 电源插座 仪器背面的电源插座为计算机、显示器、打印机及其它设备提供电源输出，所借设备的功率不得高于300W。该电源接口不可用于真空净化器、打磨机、车床等高功率设备。 注意：即使仪器开关关闭，接口仍带有230V的电压。 仪器准备 检查氩气输出及压力 对于仪器的日常使用必须确保具有充足的氩气供应，氩气的输出压力应设定为3 bar 假如氩气通过氩气瓶供应的话，钢瓶压力应高于10bar，假如低于这个数值，请及时更换氩气瓶 废气瓶 废气瓶应装3/4左右的水
ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一．使用前注意事项 1.室内温度控制在22-27摄氏度，门窗一般不开，环境保持稳定且恒 温，保持室内处于无尘环境； 2.室内湿度控制在20%-80%以内，湿度太大时会影响试验结果； 3.总电源开关有断电保护功能，应对自动跳闸，有保护仪器的功能； 4.开机之前，先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状 态。如果是开，先依次关机，然后打开总电源开关，再开机； 5.打开稳压器黑色开关后，首先检查输出电压是否为220±5V，其次 检查指针是否稳定； 6.开机必须严格按规定顺序开机，每个开关等待间隔15s左右启动下 一个开关，关机按照开机的反顺序依次关机； 7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制，与仪器5个开关无关； 8.仪器完全冷却，需要一个稳定的过程，所以须在使用前8h开机， 经常使用仪器，则仪器和空调24h开机； 9.更换氩气瓶时，先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净，再打开点氩 气将酒精挥发掉后，更换氩气； 10.氩气瓶压强不得低于2Mpa，接近2Mpa时则须更换氩气，不使用 仪器时，将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停，节约氩气； 11.更换氩气时，不能让空气进到净化机内； 12.打开氩气总开关，将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa； 13.制备后的样品，不能沾到水或油，以免影响测试结果，且严重时 会引起火灾； 14.开机后，点击F7查看仪器状态，有没有报警信息；
15.样品需现用现制，以防影响测试结果； 16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动，必须做完标准化，再进行定 量分析； 17.当标准试样用到一半时，应及时向我公司反映并请求订购。二．样品的制备 1.样品制备要求 样品最小体积必须盖住激发台圆口，不能漏出氩气；最大体积必须能在激发台内放的开。样品形状没有要求，不过一般为圆柱形居 多。 试样尺寸要求： 直径D：?20mm≤D≤?60mm；高度H：30mm≤H≤70mm。 2.样品制备过程 取圆柱形铝棒样块，在锯床上锯成正方体，然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等，去除油和杂质， 防止干扰试验结果。在车床上将方形样品车成圆柱状，最后车端面，手不能触碰车好的样品端面，将车好的样品保存到干燥器皿中，以 备试验时使用。 三．光谱仪的组成，用途及分析原理 1.光谱仪组成 氩气净化机一台，稳压器一台，光谱仪一台，电脑一台，主机一 台，打印机一台。
傅里叶变换红外光谱仪使用说明 第一步：接通电脑、红外光谱仪电源，打开电脑，预热15分钟。 第二步：点击电脑桌面上OMNIC图标，进入红外界面。 第三步：点击采集按钮，在下拉菜单选择采集设置，进行扫描次数等相关参数的设定，设定完成后点击确定（这一步也可以不进行，按系统默认值进行谱图采集）。第四步：将压好的溴化钾晶片放入样品仓，关好仓门。点击采集按钮，在下拉菜单选择采集背景，进行背景采集。也可以直接选择采集样品，出现采集背景对话框，点击确定，窗口中会出现背景干涉图（每次采集样品都需要进行相关背景的采集或者对已知背景进行扣除）。 第五步：背景采集完成后，将溴化钾晶片取出，将样品放入样品仓，关好仓门。如果第四步点击的是采集背景，这一步选择采集样品，出现样品干涉图；如果第四步点击的是采集样品，这一步放入样品后，电脑上会自动出现样品干涉图。 第六步：使用快捷图标进行背景扣除或其它操作。一张样品谱图采集完毕。如果需要同时出现好几个谱图以便比较，可以更换样品仓里的样品，重复第五步即可。第七步：对谱图进行保存。系统有默认保存路径，也可自己选择保存路径。 第八步：输出谱图及相关信息。点击文件，在下拉菜单选择打印即可输出谱图。
红外压片制样步骤 第一步:取1-2mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。 第二步：按顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中，将压杆插入压模体，在插到底后，轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。 第三步：把整个压模放到压片机的工作台垫板上，旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。当压力达到 6MPa 时，停止加压，维持3-5min。 第四步：反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0”，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间。
光谱仪操作方法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为； 2、打开仪器电源开关，此时会显示“”，只要是后边位数显示“0” 都可以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会； 3、待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个 是“光源”。（关机时与上述相反）； 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认； 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面 的“测量”菜单选项； 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现 60000（6万）左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）； 7、待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件； 8、然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设 置”、再点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开 始”选项，待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）； 10、对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话， 再从新选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项 （4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选
项；此时，看弹出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”； 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认 “C25”按“是”确认； 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜 单，待测量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成； 13、当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏 幕会弹出一系列数据表，查看“RSD”一行中的测量值看是否＜3，＜3以下方可，否则需从测； 14、如出现某一元素＞3时，应从新放入刚才试样，按软件中“测量” 选项，此时，会显示3次的测量数据，挑选一个相差大的一组删除，保留2组（次）数据即可；注：删除是光标放入某一组中，按下键盘“Dele”键删除； 15、此时，再次从新点“平均+偏差”看RSD一行数据是否＜3； 16、待确认＜3后，点“下一个试样”，电脑屏幕下方会显示 “T10”，此时，应放入T10试样到火花口； 17、重复上述步骤打2个点，再按“平均+偏差”菜单完成后点“下一 个试样”确认、接受，标准化完成； 18、点菜单中的“类型标准化”然后选“410”或“Q345任一选项，再 根据所选的选项对应放入试样到仪器火花口打点、激发，（也是要打
XXX有限公司 荧光光谱仪操作规范文件编号 :WI-ZL-389 版本/版次: A/2 页次：1/1 1.目的 为保证使用者正确的操作，以达成仪器之正确使用维护。提高仪器的使用寿命，特制定此规范。 参考资料：《Ux220 WorkStation V6.0使用说明书》 2．使用环境： 温度：15℃-25℃ 湿度：30-80%RH 3．仪器说明： 荧光光谱仪由测试仪主机，电脑及测试软件，测试结果输出的打印机组成。 4. 荧光光谱仪的操作方法： 4.1打开仪器电源：测试主机电源、电脑电源； 4.2开启操作程序Ux220 v6.4； 4.3开机预热：打开“设置X光管”窗口，勾选“打开高压电源”及“慢速升管压管流”，确定即可； 4.4用银校正片进行校正，校正不成功重新校正； 4.5输入样品信息、选择合适基材； 4.6将样品放入样品室，确认样品信息、测量次数无误后点击开始测量； 4.7测量完成输出报告并把报告存档。 5．注意事项： 5.1本仪器只允许经过专业培训并有上岗证的人员操作。 5.2本仪器只能检测均匀且颜色单一的物质，如导线，必须把铜丝与绝缘外皮分别进行检测；必须确保样 品厚度在2-3mm以上，若厚度不足可堆叠数个样品至适当厚度；若粒状样品其粒径大于5mm可直接进行测量，若粒径小于5mm则将样品放置样品杯中，尽量不要留下空隙且样品厚度要有2-3mm。 5.3银片校正时银片金属面朝下。 5.4关机时先降管流管压，再关程序，最后关电源； 5.5“Running”指示灯亮时，禁止打开仪器样品室的盖，以免X射线辐射对人体造成危害。 5.6测试大件样品样品室盖无法关闭时，仪器附件人员必须远离仪器三米以外，待延时灯闪烁10秒后 仪器开始测试，待延时灯（也叫做测量指示灯）熄灭后，人员方可靠近。
AQ6370D光谱仪使用说明 1、目的 验证光接口性能是否满足相关标准要求 2、适用范围 AQ6370D光谱仪 3、职责 资产管理部和操作人员共同负责 4、组网图或测试环境配置 5、测试内容： 5.1 开机校准 1、打开电源，FC-FC接口的光纤将AQ6370D的光输入连接器与光输出连接器连接起来。 2、用内部参考光源执行对准调节 ①按SYSTEM OPTICAL ALIGNMENT ②按EXECUTE软键，自动执行对准调节。几分钟后，对准调节结束，仪器返回之前的画面。
3、用内置参考光源进行波长校准 ①按SYSTEM WL CALIBRATION 软键。 ②按BUILT-IN SOURCE 软键。 ③按EXECUTE 软键，执行波长校准。校准结束后，返回之前的画面。 5.2 测试条件设置 1、校准完成后，自动扫描，自动调整分辨率，得到波长和功率的大致范围。 ①按SWEEP AUTO 软键执行自动测量。 1 2 3
自动扫描结束后的显示 ②设置扫描范围，按SPAN键。 ③设置参考功率和刻度，按LEVEL键，参考功率设为-3dBm，其他为默认值。
④按SETUP键，设置分辨率为最高精度0.02nm。 ⑤设置灵敏度，模式为MID，其他条件均为默认值。
⑥设置完成开始测试，执行REPEA T重复扫描或者SINGLE单次扫5~10次后，按STOP键，分析并记录数据。 5.3 分析 光猫上电后，用脚本长发光后直接接到测试拓扑中。 1、DFB-LD、FP-LD光源分析 ①按ANAL YSIS，显示与测量波形分析相关的软键菜单 ②按ANAL YSIS 1软键，显示分析功能的选择菜单。 以GPON样机为例，光源类型选择DFB-LD，执行分析，结果显示在数据区域内。 分析： SMSR边模抑制比 PEAK WL峰值波长 20dB WIDTH带宽 CTR WL中心波长 注：功率以实际功率计测试为准
LabSpark750ABC光谱仪操作规程 一、实验室环境要求： 1、实验室内温度：恒定在20-25℃之间某一温度。 2、实验室内湿度：≤70%。 3、仪器工作场所应防止震动，如周边有较大震动，宜采取减震措施。 4、实验室保持清洁，尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。 5、防止电磁干扰，环境存在强电磁场时，实验室宜采取屏蔽措施。 6、供电：220V，50Hz单相；有单独地线；在工厂自发电时慎用仪 器，局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。 二、仪器使用要求： 1、氩气：纯度99.999%。氧气减压器控制压力，二级表头分压力 0.3-0.5MPa，当一级表头总压力到1MPa时，需要更换一瓶新的氩气。 2、仪器温度：仪器采用内部恒温系统，通常设定35℃。 3、仪器真空度：小于150mT(20 Pa)，最好在100mT(13Pa)以内， 并恒定于某一值。分析有色金属仪器，真空值可高于该值。 4、有间歇式真空的，真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设 定范围1.0Pa-10 Pa。 5、仪器长时间关机想要启动时，环境相对湿度≥70%时，要提前4 小时开启空调，待室内温度、湿度满足要求后开启仪器，仪器通电后只进行“加热”进行自恒温，启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行。如室内湿度过大，仪器电器部分易短路损坏。
6、强雷雨天气慎用，以免雷击造成电路板烧毁。 7、仪器除非长时间不用，建议不要关机。经常开关机会对仪器的稳 定性及寿命造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右，待机功率500W左右。 8、仪器所用电脑为专用设备，建议不作他用。上网、插带病毒存储 设备会使电脑感染病毒，导致程序不能运行。
SAMPLEDEF 目录 1 启动 1.1 为什么使用SAMPLEDEF 1.1.1 LOADER 和DEF 文件 1.1.2 使用几个DEF文件 1.1.3 在SPECTRA plus数据里样品定义表的互动1.2 启动SAMPLEDEF 2 使用SAMPLEDEF 2.1 列的管理 2.1.1 创建新列 2.1.2 在列表里工作 2.1.3 设置列的选项 2.2 定义列的类型 2.3 选择数据类型 2.3.1 指定列内容的数据类型 2.3.2 设置为数字数据类型的选项 2.3.3 设置为字符数据类型的选项 2.3.4 设置为组合数据类型的选项 2.3.5 设置为字符串数据类型的选项 3 教材：使用SAMPLEDEF 设置标准样品定义表步骤一启动SAMPLEDEF 步骤二创建位置列 步骤三创建样品列 步骤四创建方法列 步骤五创建SSD-文件列 步骤六创建样品颜色 步骤七创建样品尺寸列 步骤八创建Sample-ID-样品编号列 步骤九创建制样方法列 步骤十创建类型列 步骤十一保存和测试样品定义表 步骤十二从LOADER运行样品定义表 索引
1 启动 1.1 为什么使用SAMPLEDEF 1.1.1 LOADER 和DEF 文件 我们可以通过LOADER程序把样品交付到测量程序。为此，需建立样品与进样器位置、测量程序、样品编号之间的联系，以便日后查询数据。还可以增加其他参数（如样品的稀释比、流水号等等）。在SPECTRA plus，这些样品信息都在SampledDef里定义。 输入界面，即：样品定义表里的各个列，是在扩展名为DEF的文件里定义的。这些DEF文件可以在SAMPLEDEF创建。 1.1.2 使用几个DEF文件 如何建立样品与仪器的联系有很多不同的方法，最简便的方法是接近实验室的实际工作，下面举例说明： 1 样品从不同的工厂送来，并且需要区别，测量方法可以在已建立的方法里选，等等； 2 不同班次的工人用相同的分析方法测量同样的样品，只需要让仪器知道需要测量的样品 在进样器的位置。 当然，很多实验室需要进行上述两样的工作，甚至更多。这就是为什么实验室需要多个样品定义表。 特定的样品定义表（DEF 文件）可以保存选项，从而避免输入错误。如：样品类型强制规定为液体，就可以避免在真空光路测量液体样品。 标准的样品定义表是随SPECTRA plus交付的，（Routine.def 在\Libraries\MeasMethods\）。这个表是通用的表，可以在SAMPLEDEF里进行个性化设定。
. . AQ6370D光谱仪使用说明 1、目的 验证光接口性能是否满足相关标准要求 2、适用范围 AQ6370D光谱仪 3、职责 资产管理部和操作人员共同负责 4、组网图或测试环境配置 5、测试内容： 5.1 开机校准 1、打开电源，FC-FC接口的光纤将AQ6370D的光输入连接器与光输出连接器连接起来。 2、用内部参考光源执行对准调节 ①按SYSTEM OPTICAL ALIGNMENT ②按EXECUTE软键，自动执行对准调节。几分钟后，对准调节结束，仪器返回之前的画面。
3、用内置参考光源进行波长校准 ①按SYSTEM WL CALIBRATION 软键。 ②按BUILT-IN SOURCE 软键。 ③按EXECUTE 软键，执行波长校准。校准结束后，返回之前的画面。 5.2 测试条件设置 1、校准完成后，自动扫描，自动调整分辨率，得到波长和功率的大致范围。 ①按SWEEP AUTO 软键执行自动测量。 1 2 3
自动扫描结束后的显示 ②设置扫描范围，按SPAN键。 ③设置参考功率和刻度，按LEVEL键，参考功率设为-3dBm，其他为默认值。
④按SETUP键，设置分辨率为最高精度0.02nm。 ⑤设置灵敏度，模式为MID，其他条件均为默认值。
⑥设置完成开始测试，执行REPEAT重复扫描或者SINGLE单次扫5~10次后，按STOP键，分析并记录数据。 5.3 分析 光猫上电后，用脚本长发光后直接接到测试拓扑中。 1、DFB-LD、FP-LD光源分析 ①按ANALYSIS，显示与测量波形分析相关的软键菜单 ②按ANALYSIS 1软键，显示分析功能的选择菜单。 以GPON样机为例，光源类型选择DFB-LD，执行分析，结果显示在数据区域内。 分析： SMSR边模抑制比 PEAK WL峰值波长 20dB WIDTH带宽 CTR WL中心波长 注：功率以实际功率计测试为准
目录 1 安装SPECTRA plus 2 使用 SPECTRA plus第一步2.1 连接 2.2 无标样测量 2.2.1 预装的测量方法 2.2.2 特殊测量方法 2.2.3 分析结果的重新评估 2.3 绘制校准曲线 2.4 特殊应用 3 登录 3.1 登录的目的 3.2 操作人员管理 3.3 登录和退出 3.4 在不同的Windows 用户中登录
1 安装SPECTRA plus 安装必须在管理员界面里进行。 安装程序需以管理员权限进入，以安装某些动态资料库（DLL 文件），特别是这关系到数据库的管理，和某些注册钥匙，如在.DEFAULT 文件夹。 如果没有进入管理员界面，请询问网络管理员取得此资格。 安装时，请参考”Installation notes”（它是与SPECTRA plus分开的另一文件），和安装光盘里的READMEFIRST.TXT 文件、INSTALLATION.PDF 文件。 安装术语 ? Recalibration data diskette 重校正数据软盘： 是随光谱仪一起交付的软盘，包括与用户光谱仪相对应的特定文件：硬件配置文件和谱线库。在首次安装时必须安装，但不要用于升级：因为在使用了一段时间后，谱线库里会加进用户自己定义的谱线，硬件配置文件也可能进行了修改，如果重新安装时再使用重校正数据软盘里的数据，仪器就回到了出厂时的状态，用户加进去的内容会被删除，。 ? Master diskette 母盘： 是随初始SPECTRA plus软件包一起交付的软盘，内有信用证。在第一次安装时信用证被转移到硬盘。如果您想卸载软件，如，将软件安装至另一台电脑或其他目录，不要忘了把信用证转移回母盘，然后再转安装至其他地方。如果只是软件升级，没有改变目录，建议把信用证留在硬盘以避免误操作。 信用证的管理，见L_WIZARD程序。 快捷键图标程序手册?章 无L_WIZARD.EXE 11 只是在安装或卸载SPECTRA plus软件时才需要转移信用证，在通常情况下不要安装或卸载SPECTRA plus软件，也就不要用L_WIZARD去转移信用证。
一．红外光谱基本原理红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。 傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样，而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。 红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区（13330—4000 cm-1）、中红外区（4000-650 cm-1）和远红外区（650-10 cm-1）。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。 二．试样的制备 1. 对试样的要求 (1)试样应是单一组分的纯物质 (2)试样中不应含有游离水 (3)试样的浓度或测试厚度应合适 2．制样方法 (1) 气态试样 使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。 (2) 液体试样 常用的方法有液膜法和液体池法。 液膜法： 沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。 注意 盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。 盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。 液体池法： 沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭液体池中进行测试，液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品，如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净，不使其被污染。 (3) 固体试样 常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。 压片法： 一般红外测定用的锭片为直径13mm、厚度约1mm左右的小片。取样品（约1mg）与干燥的KBr
应用SPECTRA plus作你的第一条校准曲线目录 应用SPECTRA plus作你的第一条校准曲线 简介 建立校准曲线 了解校准曲线工具箱 开始作校准曲线 Si KA1 HS-Min的校准曲线 如何检查计算的浓度是否被接受 P KA1-HS-Min 的校准曲线 S KA1 HR-Min的校准曲线 V KA1-HS-Min的校准曲线 Cr KA1-HS-Min的校准曲线 Mn KA1-HR-Min的校准曲线 V KA1 HS-Min的校准曲线 Ni KA1-HS-Min的校准曲线 Cu-KA1-HS-Min的校准曲线 漂移校正/重校正 低合金未知样品的测量 使用Results Monitor功能 监视分析结果 查询结果 转移结果 再评估测量数据 结论
简介 本教学课程包括下列内容，以便使你熟悉制作校准曲线的过程： l建立校准曲线 l组织材料 l输入标准浓度到数据库 l定义测量方法 l了解校准曲线工具 l校准已测量的低合金样品 l用低合金曲线测量未知样品 l使用结果管理器 按照这一部分的介绍，你可以一步一步地制作你的第一条校准曲线。使用一套BCS低合金标样，SPECTRA plus谱线库中预定义的谱线及扫描测量模式，你的任务是绘制低合金样品的校准曲线。由于所有的样品已经在德国Bruker AXS 公司测量过，不需要在你的仪器上进行实际的测量。为了得到所显示的相同结果，必须仔细地按照所有步骤进行。
建立校准曲线 从SPECTRA plus程序或桌面打开Quantification Editor (FQuant) 程序。 图 1 桌面上的Spectra Plus程序文件夹