一 机器启动
光谱仪启动时注意事项：
（1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。
图 光谱仪开关
（3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间
（4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气
二 登陆
1、开机
开机用户名：XXXXX 密码：XXXXX
2、进入OXSAS 系统
账号：（1）XXXXX 密码：XXXXX
（2）XXXXX 密码：XXXXX （3）XXXXX 密码：XXXXX
3、检查仪器状态
快捷键F7进入仪器状态检查界面： VACUUM ：真空度
Electronic HUPS
Mains
Vacuum
Water
权
限：由高到低
SPTEMP：真空室温度
MAINS：电源电压
NEG-LKV：-1000V电源
POS.5V：+5V电源
POS.12V：+12V电源
NEG.12V：-12V电源
POS.24V：+24V电源
NEG.100V：-100V电压
三数据备份及数据恢复
数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。
1、数据备份
（1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。
（2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。
2、数据恢复
（1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。
（2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序
“OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
四积分描迹
1、操作步骤
（1）找出RN19样块，中心点至于激发台上
（2）用FELAST激发一次样品（即做一次定量分析）
（3）打完样品后不换点
（4）进行狭缝定位
①找到“工具”下的“光学检查”然后点击“积分描迹”
②在“文件”菜单下点击“打开”，然后在弹出的对话框中打开
“PROFILE RN19”文件
③按规定方法[2]调节旋钮至相应位置（从90°开始，每次增加2°，到110°）
④点击“测量下一刻度”
⑤重复③④步，直到旋钮调节至110°
⑥完成后点击“峰值”下的“显示峰值位置”
⑦按照所显示的“平均峰值”调整旋钮位置
２、注意事项
（１）操作过程中样品始终不换点
（２）在由大到小调节旋钮时，应多退10~15个刻度，然后再调至相应位置（例：将旋钮由110°调节至97°，应先将旋钮调至82°～87°之间，然后再调节到97°）（３）当机器运输、搬动后，或者标准化后分析数据不理想偏差较大时才进行该步骤
五漂移校正
漂移校正又称作标准化
由于电器元件，光学元件及环境不稳定，会造成仪器漂移。漂移校正使仪器能够提供精确可靠地结果。
1、操作步骤
（1）“分析和数据”模式下选择“漂移校正”，其快捷键为F3
（2）在“任务”栏中选择“SUS”（Setting Up Sample）
（3）选择与样块相应的漂移校正样
（4）“元素格式”与“结果格式”均选择“SUS OES”
（5）点击“样品名OK+开始”
（6）样品换点（换点时注意贴近样品边缘，以增加样品使用次数）
（7）该样品校正完成后点击“完成”
（8）同样方法对另一样块进行分析
（9）两样块均校正完成后，确定数据无误，点击“漂移校正”下的“完成”，在随后弹出的对话框中均选择“Yes”
2、注意事项
（1）数据中标准偏差%一般不大于5%（除数值较大时应根据实际情况判断）
（2）一般情况下选取三个有效点作为计算标准
（3）两样块均要进行校正
（4）需要做漂移校正的情况：
①仪器运输、搬运后
②根据要求定期进行
③积分描迹后
④更换氩气后
⑤分析数据不理想，偏差较大时
⑥仪器维护维修后
六分析生产样品
1、操作步骤
（1）在“分析和数据”模式下选择“定量分析”，其快捷键为F10
（2）在“任务”栏中选择“Conc-Fe”（铁基体）
（3）在“方法”栏中选择“FELAST”（铁基体低合金）
（4）“结果格式”选择“ARL by RUNS”，“元素格式”选择“Matrix-Fe”
（5）填入相应的样品名称
（6）点击“样品名OK+开始”
（7）激发后完成
2、注意事项：生产样品通常激发两个有效点已经足够
七利用“类型标准校正”程序对生产样品进行分析1、定义类型标样校正程序
（1）在“操作设置”模式中选择“方法”
（2）选择“FELAST”程序
（3）点击“类型标准”窗口右下角的“从方法创建类型标准”，在弹出对话框后点击“确定”
（4）在“类型标准”中修改相应的类型名（例如：6140）
（5）“默认参数选项”中选择“完整更新”
（6）“基本校正模式”中选择“类型校正”
（7）“类型”中选择“固定的”
（8）“固定[H]”中填入“0”
（9）打开类型名前的“+”展开菜单
（10）编辑所要校正的元素，在“初始值”中填入标准值
（11）“校正类型”选择“旋转”
（12）保存
2、更新类型标样
更新类型标样又称为类型标样标准化
（1）在“分析和数据”中选择“测量类型标准化”，其快捷键为F4
（2）选择“当前位置”标签
（3）在“任务”栏中选择“TS”（Type Standard）
（4）“元素格式”选择“Matrix-Fe”，“结果格式”选择“Type Standard”
（5）选择相应的类型标准（例如：6140）
（6）放入相应的类标样品进行分析
（7）点击“样品名Ok+开始”
（8）完成
3、验证类型标样标准化
（1）在“分析和数据”模式下选择“定量分析”，其快捷键为F10
（2）“类型标准”选择与样品对应的类型（例如：6140）
（3）按照第五章步骤对类标样品进行分析
（4）分析完成后比对测定值与初始值
（5）若判定仪器测试结果无误，状态良好则可结束类型标样校正
4、利用“类型标样校正”程序对生产样品进行分析
（1）在“分析和数据”模式下选择“定量分析”，其快捷键为F10
（2）“类型标准”选择与样品对应的类型（例如：6140）
（3）按照第五章步骤对类标样品进行分析
5、注意事项
（1）“平移”校正类型是指通过初始值与测量值计算出二者的差值，以此为基础进行标准化；“旋转”校正类型是指通过初始值与测量值计算出二者的比例关系，以此为基础进行标准化。
（2）只有在进行过类型标准化的验证后才可进行生产样品的分析。
（3）验证时需激发3个有效点。
八查询结果
在“分析和数据”中选择“查看结果”，其快捷键为F8。
1、不同数据库
当前页面右下角“载入数据库”中分为“近期结果”、“全部结果、”“MORE”。
（1）近期结果：是指在系统存储的所有数据中，可显示的近期1000个数据
（2）全部结果：是指在当前月份，系统还未对其进行打包的当月数据
（3）MORE：可查询到已被系统打包的所有数据包
2、查看测量结果
（1）选中某一文件时，右侧的“分析标题细节”栏下的“分析”选项卡会显示该文件是否被保存，若未进行保存可点击任务栏中的保存按钮。
（2）点击所要查看文件前的“+”，展开菜单后即可查询到该次测量结果，并可通过更改右上角的“选择结果格式”、“选择元素格式”选择合适的显示格式
3、修改数据库封存条件
点击工具栏中的“show archive database”（显示归档数据库）可对数据库的封存条件进行修改。“存档日程设置”中包括
禁止：不对数据进行打包封装
月：以月为单位，对数据进行打包封装
季：以季度为单位，对数据进行打包封装
年：以年为单位，对数据进行打包封装
n个分析结果之后：在分析结果达到n个之后就进行一次打包封装
4、设置“样品标识”格式
在“操作设置”中选择“任务和样式”
在“样品标识提示”选项卡中，自定义一个新的标识提示名，在“默认值”一栏中填入想要显示的内容后点击确定。
在“样品标识”选项卡中选择相应的或自定义一个新的样品标识，点击该标识前的“+”展开菜单，在下拉框中选择想要使用的已经建好的“样品标识提示”，然后点击确定。
回到“任务”选项卡，在相应的任务下（如：分析生产样品时使用的“Conc_Fe”,或漂移校正时使用的“SUS”）修改其“样品标识”（在其下拉框中选择已建好的相应的样品标识）即可。
设置完成后，即可在下一次分析时显示出相应的样品标识格式。
九仪器的维护及保养
1、电极的维护
电极是用来激发样品的，每次激发后电极头上会残留未熔金属，对下次激发带来影响。因此每次激发样品前或激发后应该用电极刷对电极进行旋转清理。此时应小心不要使金属刷损伤激发台和分析孔边缘。同时应清理激发台表面，以便去掉金属粉尘或可能由手指留下的指纹，清理激发台时用干净的面巾纸擦拭。
检查电极尖的角度是否为90°，如若不是90°，则应更换电极。
磨损的金属刷已不能很好的用于清理，此时应该更换。
2、燃烧室的清理
电极和样品间的放电在燃烧室内发生。因放电燃烧样品留下灰尘状的黑色沉积。一部分沉积物随着氩气排放到废气收集瓶中，一部分留在燃烧室内，不及时清理会影响分析结果的准确性。
清理燃烧室的步骤：
首先拿下激发台旁的金属挡板，然后旋转激发台一侧的黑色旋钮，待电极升起后将其拔出，此时应注意不要用手触摸电极头并小心不要将内部玻璃杯损坏。将固定激发台的两个快速螺丝松开后取下激发台，待将激发台下的玻璃杯小心取出后用吸尘器清理燃烧室。燃烧室内有4个密封圈，清理时应注意不要丢失。
清理完成后，再按照顺序将各部分装好。安装电极时应使用量规，以确保电极位置和高度。电极的作用是产生能量燃烧样品，如果电极间距过大，会导致能量不足，数据偏低；而
间距过小，会导致能量过大，数据偏高，并使电极损耗过大。
3、换气扇的清理
光谱仪背面有一个换气扇，应定期将挡板卸下取出内部海绵膜片用吸尘器进行清理。
4、过滤器的清理
光谱仪的过滤器起到了吸附金属粉尘，减少空气中金属污染的作用。所以应定期清理。清理时将光谱仪后的过滤器桶扭下，将过滤器芯拿出用吸尘器清理。清理完成后将过滤器芯装入桶内，注意卡住桶内的底座。
5、真空泵的维护
检查真空泵油的液面高度，只有当真空泵的液面高度处于最高和中间液面高度之间时，真空泵才具有最佳的性能和最长的使用寿命。建议至少每周检查一次泵油的液面高度，如果液面高度低于中间液面时，就应该添加少量油，但不能超过最高液面处。
更换真空泵油真空泵尤其是在磨合期泵油很容易脏。当油的颜色变黄变深或泵的噪声加大时就必需更换真空泵油了。建议每半年更换一次真空泵油。
一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa； 2、打开仪器电源开关，此时会显示“3.5EO”，只要是后边位数显示“0”都可 以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会； 3、待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个是“光源”。 （关机时与上述相反）； 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认； 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项； 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现60000（6万） 左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）； 7、待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件； 8、然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开始”选项， 待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）； 10、对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话，再从新 选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项（4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选项；此时，看弹出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”； 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认“C25” 按“是”确认； 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜单，待测 量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成；13、当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏幕会弹
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
AQ6370D光谱仪使用说明 1、目的 验证光接口性能是否满足相关标准要求 2、适用范围 AQ6370D光谱仪 3、职责 资产管理部和操作人员共同负责 4、组网图或测试环境配置 5、测试内容： 5.1 开机校准 1、打开电源，FC-FC接口的光纤将AQ6370D的光输入连接器与光输出连接器连接起来。 2、用内部参考光源执行对准调节 ①按SYSTEM OPTICAL ALIGNMENT ②按EXECUTE软键，自动执行对准调节。几分钟后，对准调节结束，仪器返回之前的画面。
3、用内置参考光源进行波长校准 ①按SYSTEM WL CALIBRATION 软键。 ②按BUILT-IN SOURCE 软键。 ③按EXECUTE 软键，执行波长校准。校准结束后，返回之前的画面。 5.2 测试条件设置 1、校准完成后，自动扫描，自动调整分辨率，得到波长和功率的大致范围。 ①按SWEEP AUTO 软键执行自动测量。 1 2 3
自动扫描结束后的显示 ②设置扫描范围，按SPAN键。 ③设置参考功率和刻度，按LEVEL键，参考功率设为-3dBm，其他为默认值。
④按SETUP键，设置分辨率为最高精度0.02nm。 ⑤设置灵敏度，模式为MID，其他条件均为默认值。
⑥设置完成开始测试，执行REPEA T重复扫描或者SINGLE单次扫5~10次后，按STOP键，分析并记录数据。 5.3 分析 光猫上电后，用脚本长发光后直接接到测试拓扑中。 1、DFB-LD、FP-LD光源分析 ①按ANAL YSIS，显示与测量波形分析相关的软键菜单 ②按ANAL YSIS 1软键，显示分析功能的选择菜单。 以GPON样机为例，光源类型选择DFB-LD，执行分析，结果显示在数据区域内。 分析： SMSR边模抑制比 PEAK WL峰值波长 20dB WIDTH带宽 CTR WL中心波长 注：功率以实际功率计测试为准
红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分： 1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。 4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。（由技术员负责） 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 第二制样部分： 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。一般加上压以后，保持压力1—2分钟，然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净，必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。
氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。
ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一．使用前注意事项 1.室内温度控制在22-27摄氏度，门窗一般不开，环境保持稳定且恒 温，保持室内处于无尘环境； 2.室内湿度控制在20%-80%以内，湿度太大时会影响试验结果； 3.总电源开关有断电保护功能，应对自动跳闸，有保护仪器的功能； 4.开机之前，先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状 态。如果是开，先依次关机，然后打开总电源开关，再开机； 5.打开稳压器黑色开关后，首先检查输出电压是否为220±5V，其次 检查指针是否稳定； 6.开机必须严格按规定顺序开机，每个开关等待间隔15s左右启动下 一个开关，关机按照开机的反顺序依次关机； 7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制，与仪器5个开关无关； 8.仪器完全冷却，需要一个稳定的过程，所以须在使用前8h开机， 经常使用仪器，则仪器和空调24h开机； 9.更换氩气瓶时，先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净，再打开点氩 气将酒精挥发掉后，更换氩气； 10.氩气瓶压强不得低于2Mpa，接近2Mpa时则须更换氩气，不使用 仪器时，将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停，节约氩气； 11.更换氩气时，不能让空气进到净化机内； 12.打开氩气总开关，将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa； 13.制备后的样品，不能沾到水或油，以免影响测试结果，且严重时 会引起火灾； 14.开机后，点击F7查看仪器状态，有没有报警信息；
15.样品需现用现制，以防影响测试结果； 16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动，必须做完标准化，再进行定 量分析； 17.当标准试样用到一半时，应及时向我公司反映并请求订购。二．样品的制备 1.样品制备要求 样品最小体积必须盖住激发台圆口，不能漏出氩气；最大体积必须能在激发台内放的开。样品形状没有要求，不过一般为圆柱形居 多。 试样尺寸要求： 直径D：?20mm≤D≤?60mm；高度H：30mm≤H≤70mm。 2.样品制备过程 取圆柱形铝棒样块，在锯床上锯成正方体，然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等，去除油和杂质， 防止干扰试验结果。在车床上将方形样品车成圆柱状，最后车端面，手不能触碰车好的样品端面，将车好的样品保存到干燥器皿中，以 备试验时使用。 三．光谱仪的组成，用途及分析原理 1.光谱仪组成 氩气净化机一台，稳压器一台，光谱仪一台，电脑一台，主机一 台，打印机一台。
FieldSpec Pro FR光谱仪操作基本过程 1，光谱仪、计算机充电 光谱仪电量不足时红灯闪亮，充满电后绿灯亮；如果黄灯闪亮则说明过热。 需等待一段时间后继续充电。 2，安装适当的镜头或其他附件（如GPS、余弦接受器等），准备好白板。 3，打开光谱仪电源，然后打开计算机电源，并启动RS3软件。 4，在软件上选择相应的镜头并调整光谱平均、暗电流平均和白板采集平均次数。 Control/ adjust configuration 5，在软件中选择或填写需要存储数据的路径、名称和其他内容。Control/spectrum save。 6，开始测量 7，反射率测量 7.1 镜头对准白板，点击OPT优化（注意：白板必须充满镜头视场。工作过程中特别是开始工作的前半个小时内每隔一定时间做一次优化并且注意每个三五分钟采集一次暗电流）。 7.2 镜头仍然对准白板，点击WR采集参比光谱。此时，软件自动进入反射率测量状态。 7.3 镜头移向被测目标，按空格键存储采集到的目标反射光谱。 8，绝对反射比测量 8.1 在Control/Adjust configuration菜单下选择Absolute reflectance 8.2 下面的步骤与反射率测量相同。 9，辐射照度测量(Radiance) a.镜头对准白板或照明目标点击OPT图标进行优化，优化后点击RAD图标进 入绝对测量状态 b.镜头对准目标 c.按空格键存储目标光谱（或者自动存储） 10, 辐射亮度测量(Irradiance) 10.1 镜头对准天空或者地面，点击OPT优化仪器参数； 10.2 点击RAD直接进入辐射亮度测量状态； 10.3按空格键存储目标光谱（或者自动存储）
红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中，首先打开稳压电 源的开关，然后打开排插电源；开仪器主机电源（开关在仪器后面），预热20min左右；开启计算机。 2.样品处理：（在预热的过程中操作，以便节省时间） 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末（用来做本底），固体样品和KBr粉末的混合物（比例约1：100～300，用来测样）至2.5微米以下（大约需时2~3min），装样。取样和装样时，药品匙不能混合使用，应分别装不同的样品。测定多个样品时，中间需要清洗附件，应非常小心地拿放玛瑙研钵，附件先用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水冲洗，再用乙醇润洗，最后放入干燥器中。 3.测试： （1）双击打开桌面omnic应用程序，当右上角Bench Status旁出现“√”，即可进行测量。 （2）测试本底： 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中，点击工具栏中Collect，点击其下的collect background （或直接点击工具栏中第一个图标collect background），按ok即收集本底谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （3）测试样品： 把装样品的样品槽轻轻推进光路中；点击工具栏中Window，点击其下的new window，新建窗口；点击工具栏中collect，点击其下
的collect sample（或直接点击工具栏中第二个图标collect sample），按ok即收集样品谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （4）图谱处理或保存：在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A．若需要做曲线平滑，点击工具栏中的Process，再点击其下的Smooth…，根据需要设定平滑的数据，平滑完后可以删掉原始的曲线，（选中原始曲线，点击工具栏中的第八个剪刀图标即可），保存平滑后的曲线。 B．若需做基线校正，应先把图转换为ABs形式（点击工具栏中第三个图标ABs即可），再进行自动基线校正（点击工具栏中第六个图标即可），校正后的图为红色，选中原有图（此时，绿色变为红色）删除，可再把图转换为透过率形式（点击工具栏中第四个图标％T即可）。 C．若想看几个图的叠加图，点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后，关闭测试窗口，退出程序；关闭仪器主机电源，点击 “开始”，关计算机，关插排电源和稳压电源的开关，拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件，并放回原处；KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记：认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。
光谱仪原理 光谱仪采用的发射光谱原理，发射光谱(OES)是一项用于检查和定量分析材料中组成元素的技术。 OES 利用每个元素都有其特有的院子结构的事实。当吸收到附加的能量时，每个元素发出特有波长的光，或颜色。因为没有两个元素有相同的光谱线。所以元素能够被分辨出来。 发射光谱线的亮度与对应的元素在油样重的数量成正比，这样可以确定元素的浓度。在通常情况下，激发之前，每个元素的电子以它的最低能量被传递给油液或燃料，导致样品汽化。原子中的电子吸收能力并暂时被迫离开其元素核而达到一较高的、不稳定的运行轨道。在达到此不稳定状态后，电子释放所吸收的能量并返回基态或稳定状态。所释放的能量是一特定值，与受激原子内电子跃迁时的能量变化值相对应。能量以光的形式发出，次光线有一固定的频率或波长(频率与波长成反比)，其由电子跃迁时的能量决定。由于有些复杂原子的许多不同电子可能会有多种不同的能量跃迁，所以会发出许多不同波长的光线。这些光谱线唯一对应于某种元素的原子结构。光谱线的强度正比于样品中被测元素的浓度。 如果在样品中存在不止一种元素，则对应每个元素将分别会出现明显不同波长的光谱线。为了辨别和定量分析在样品中出现的元素，必须分开这些谱线。通常在许多可能的选择中只有一条光谱线被选来决定某一元素的浓度。被选谱线一般亮度较大，并能免受其他元素光谱线的干扰。为了实现这个目的，需要一套光学系统。所有的发射光谱分析仪系统都由三个主要部分组成。它们是1)激发源，2)光学系统，3)读出系统。 光谱仪使用步骤 一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 4 Electronic HUPS Mains Vacuum Water
1、连接设备以及电源，需注意电源一定要有地线。（如无地线可能会造成静电，影响设备的使用以 及造成电路板的损坏，最好是独立地线，要求零地电压越小越好，最好小于4V。） 2、连接氩气，氩气的纯度要求必须在99.999%以上。当设备在使用的时候氩气的压强需保持在0.35 ——0.4兆帕。不宜太高或太低，压强太低会造成设备无法正常的激发，太高可能会把设备损坏。 开机之前先开氩气再开设备，关机时先关设备再关氩气。（关机建议通过电脑关，不要直接按绿色开关关闭设备） 3、打开设备（按住绿色的按钮直到设备开机后松开）进入到桌面后点击应用程序Waslab-3的图标进 入主界面。 4、点击“Analysis”中文即“成份分析”之后会选择相对应的曲线，根据所测试的材料不同选择不同 的曲线。比如FE-100即是低碳合金钢、FE-300即为不绣钢曲线，其他曲线在这里不做具体的说明。 FE—000是“引导曲线’即为当你不知道是什么材质的情况下选择它，这条曲线能够帮助使用者快速的判断材质以便于更好的去选择曲线，比如当你不知道一块样品属于什么材质的时候选择FE-000激发后设备会根据数据自动跳转相对应的曲线。 5、选择曲线后进入界面，首先需要点击“mode”中进行设备的吹扫“Flush UV-touch需吹扫半个小 时左右，如吹扫不充分的情况下就使用可能会导致C、P、S等数据不准确。 6、点击“New”即给样品或者产品命名，以便于更好的区分和存储。吹扫时间足够后就可以激发产品 了，如果不进行标样的类型校准直接测试产品即为盲测，盲测的数据可能会误差偏大一些，只有在没有标样的情况下建议可以使用盲测。如果在有标样的情况下，在测试产品之前最好做一下类型校准。具体类型校准的操作流程下面会说到。 7、做完类型校准后就可以直接测试产品，在测试产品之前需要对产品的表面进行处理，需要用角磨 机进行样品表面打磨，打磨的效果越好则测试的数据越准确。打磨样品要求样品表面干净、平整、打磨后的纹路最好能够一致也就是纹路都朝一个方向。如果样品表面不能被破坏，建议不要测试，样品表面不能有污渍、不能直接用手去触摸打磨好的样品表面。 8、进行产品测试，按住激发枪上的激发开关不松开直到测量结束时松开，测量产品时建议最好测量 2—3次看平均值，这样得到数据会更准确些。测试每一一次之后建议可以看下激发斑点，如果斑点不正常则数据一定不正常，斑点最好的情况是中间有灼烧的痕迹边上有黑圈。下面会说到造成激发斑点发白的一些常见问题。测试好之后点击“Stroe”即为存储。如果有测试不正常的数据可以删除掉，点击“Del”即为删除的意思。“Print”即为打印的意思。
Bruker 红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项 1. OPUS软件需要工作在win2000/XP操作系统,显示器的最小分辨率要为 1024×768。 2. 需要一块 10M 或 10M/100M兼容网卡 (实际工作在 10M 模式 , 并安装好驱动程序及 TCP/IP协议。网卡的 TCP/IP协议需要指定 IP 地址 , 一般设 为 :10.10.0.100(最后一位为 2-255之间的任意整数。子网掩码为 :255.0.0.0。其它不用设置。 3. 仪器的初始 IP 地址是 10.10.0.1,可以在 IE 地址栏中键入 10.10.0.1打开仪器的硬件信息。这步操作可以检查仪器与是否联通,在日常操作过程中不会用到, 只有当仪器出现异常时,在 BRUKER 工程师的电话指导下使用。 4. 仪器使用过程中任何时候 Internet Explorer中文件菜单下的脱机工作不能被选中,否则将导致仪器不能和电脑连接。 5. windows 系统如果要安装防火墙之类软件,请在使用本仪器前关闭 , 或设置成对本仪器 IP 地址是开放的状态。 6. 在使用仪器时, IE 上所有代理服务器设置应该取消,否则仪器与电脑不能正常通讯。 7. 必须以系统管理员的身份登陆 windows 系统,才能进行 OPUS 软件的安装, 并进行用户管理设置。 8. OPUS软件安装完毕后,需要重启电脑。运行 OPUS 软件,可以点击桌面上的OPUS 图标,缺省的密码是 OPUS (大写 ,启动软件后可以更改登陆密码。 9. 每次开始测量时,点击个性化工具条的高级数据采集(或测量菜单下高级测 量选项 ,检查(或调入事先设置好的实验参数文件(例如 c:\program files\opus\xpm\MIR_TR.XPM 文件后 , 切换到检查信号页面, 应该在几秒钟后看到红色十字架形干涉图。新仪器的干涉图正常幅度(Amplitude 的绝对值应在 18000以上 (随仪器使用时间而减弱 , 位置 (position 范围应该在 58000-62000. 看见十字型干
AA800原子吸收光谱仪操作流程 AA800原子吸收光谱仪操作流程 1 使用前的准备 1.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 1.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 （AA800原子吸收光谱仪操作流程） 2 操作规程 2.1开机与分析测定 2.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。 2.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 2.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 2.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或 Furnace，如果不更换直接点击“Menus andToolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 2.1.5火焰法（Flame） 2.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 2.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUALFL，便会弹出以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。 2.1.5.3点灯 （1）点击Lamp菜单，弹出AlignLamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上即可，若其他公司的要装合适的转接头。安装好后，PE公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、Fe等），再输入使用条件，因为推荐条件不一定适合。 （2）在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件，在窗口下边单击图标“Repeak”即可。 （3）国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大，能量就高，测试时稳定，但灵敏度低，并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可以了，一般在2000以上，但有些元素的灯能量很低，只有几百，如Fe、Cd、Mn等。 （4）测完一个元素，若不要关掉灯，且另外的待测元素灯已经点亮预热，可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。 （5）点亮灯后关闭灯窗口。 2.1.5.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
1目的 建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1检定项目和技术要求 5.2检定环境 5.2.1环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。 5.3标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4检定内容 5.4.1波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 ?v=?v i－v（1） δv=v max－v min（2） 式中：?v——波数示值误差，cm-1； δv——波数重复性，cm-1； ?vi——第i峰值波数测量平均值，cm-1； v——第i峰波数标准值，cm-1； v max——第i峰波数测量最大值，cm-1； v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。 5.4.2透射比重复性 在T绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（3） 式中：R T——透射比重复性，%； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。见图2和图3。 5.4.3.3半高宽
岛津PDA光谱分析仪 操作规程 目录 一、 PDA仪器的启动与停止 1.仪器的启动 1)长时间停机或突然断电后的启动 2)日常启动 2.仪器的停止 1)长时间停机或突然断电后的停止 2)日常停止 二、分析作业前的基本检查点 三、工作曲线的标准化操作步骤 四、工作曲线的控样修正操作步骤 五、分析操作步骤 六、数据查询和打印 七、情报备份和恢复 八、描迹 九、控样添加和更换 十、标准化样品更换
一、 PDA仪器的启动与停止 1.PDA仪器的启动 1)长时间停机或突然断电后的启动 步骤 1 打开仪器的主电源开关(MAIN) 。 步骤 2打开激发单元电源开关(SOURCE) 、温度控制电源开关(AIRCON)和测光单元电源开关(CONSOLE )。
步骤 3 打开真空泵电源开关。 步骤 4 打开数据处理装置(WIN KIT)的电源开关。 步骤 5 打开计算机显示器、打印机和计算机主机电源开关。 步骤 6 Windows 被启动后，直接双击桌面上的 PDA For Ｗindows的图标。
步骤 7 显示口令输入界面。 步骤 8 输入密码并按回车键/或者按“Esc”键，弹出“仪器状态检查”界面。
步骤 9 确认真空度ＯＫ，点击［8:执行］钮打开光电 倍增管负高压。“ＯＮ”栏的背景将变为浅兰色。 步骤 10 选择需要的菜单或点击［9:分析］钮进入分析界面。
步骤 11 打开氩气瓶总阀后，将氩气排气管插入氩气加压器中，再打开氩气待机流量阀，调整氩气待机流量为1L/min。 （突然断电的情况不需要进行该步骤）。 备注： 仪器长时间停机或断电时间超过1个小时，必须升温稳定8个小时后才能正常使用。 如果输入密码进入操作软件，可以进行分析信息建立或修改。如果在30 秒内没有在口令输入窗口输入密码，30 秒后输入口令窗口将自动跳过,软件将在没有密码情况下启动。不需输入密码时，可直接按“Esc”键启动仪器软件。没有输入密码时，只能进行正常分析，不能建立或修改分析信息。一般建议直接按“Esc”键启动仪器软件。
1.开机顺序 1.1 打开空压机电源，检查二次压力为5.0bar。 1.2 打开水冷机电源，并调节水流压力至4 bar（4公斤）。 1.3 打开P10气体钢瓶主阀，设定二次压力为0.7-0.8bar。 1.4 如果配置了冲氦系统，打开He气钢瓶，设定二次压力为0.8bar。 1.5 打开主电源开关（配电柜空气开关），使主机处于待机状态。 1.6 按下“POWER ON”开关，使主机处于“开机” 状态。 1.7 开计算机，运行分析软件，用户名及密码为“SUPERQ”。 1.8 打开光谱仪状态图，检查仪器真空度（小于100Pa?），P10气体流量（1L/Min左右）。 1.9 转动HT钥匙，打开高压，仪器自动设定高压为20kv/10mA，同时启动循环水。 A检查水流量，内循环水（3－5L/Min）,外水（1－4L/Min）。 B等待仪器内部温度稳定(30度)后可正常分析。 2. 停机 2.1 逐步降低高压到20kv/10mA(或运行Sleep程序) 。 2.2 等待3分钟后，转动钥匙关闭HT高压。 2.3 关闭SuperQ,使分析软件与主机脱机。 2.4 按下“Standby”开关，仪器处于待机状态。 2.5 如晚上及周末不使用仪器，建议设定高压为20kv/10mA低功率状态,
不要关机。 3. X-Ray Tube 老化 如主机停机超过24小时，需对X-Ray Tube 进行老化处理。 3.1 手动老化 开机后运行TCM2403按以下顺序进行： 20kv/10mA30kv/10mA40kv/10mA40kv/20mA50kv/30mA60kv/40mA60kv/50mA 如停机时间大于24小时小于100小时，每步停留时间为1分钟。如仃机时间大于 100 小时，每步停留时间为5分钟。 3.2 自动老化(Breeding) A.开机后运行TCM2403，如停机时间大于24小时小于100小时，选择“Fast”老化，如停机时间大于100小时，选择“Normal”老化。 B.启动XRF system setup,运行System菜单下的Tube breeding, 如停机时间大于24小时小于100小时，选择“Fast”老化，如停机时间大于100小时，选择“Normal”老化。 C.在光谱仪状态图，以手动方式进行老化。 4. P10气体瓶更换 为了防止气瓶内的杂质进入分析仪, 建议在瓶压为10个气压时即更换新气。4.1 逐步把高压降至20kv/10mA，等待3分钟后，关闭高压。 4.2 设定分光室介质为空气状态。 4.3 关闭钢瓶主阀门，取下减压阀。