硝基苯制取实验
硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。
解释：
①硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝
酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。
②黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就
是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。
③温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃
导管。
④硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。
20、溴苯制取实验
苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，
溴苯无色常变棕。除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。
解释：
①苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。
②微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂
直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。
③云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。因此反应
完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：
HBr+AgNO3=AgB r↓+HNO3]。
④溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕
色。
⑤除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成：这句的意思是说除掉溴笨中的溴用碱液（常用10%的NaOH）洗涤后，再用分液漏斗分离即可。
21、乙酸乙酯的制取实验
乙醇乙酸意缱绻，催化吸水求硫酸。常加碎瓷防暴沸，除酸除醇靠纯碱。
解释：
①乙醇乙酸意缱绻，催化吸水求硫酸：这句的意思是说乙酸乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯，在该反应中浓硫酸既是催化剂又是吸水剂（因为该反应是可逆
反应，生成的水被浓硫酸吸收掉，降低了生成物水的浓度，从而使平衡向着生成乙酸乙酯的方向进行）。
②除酸除醇靠纯碱："靠"在这里有两层含义，一层含义是依靠的意思，是指除掉随乙酸乙酯蒸发出来的乙酸和乙醇要依靠纯碱溶液，饱和纯碱溶液的作用是既可溶解乙醇，又可中
和乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度；另一层意思靠近的意思，是指把产生蒸气的导管口靠近饱和纯碱溶液的液面，只能靠近而不能直接通入溶液中是为了防止倒流。
22、氨气和氯化氢的喷泉实验
烧瓶干燥气密好，气体充满切记牢。挤压胶头要迅速，红色喷泉多妖娆。
解释：
①烧瓶干燥气密好：意思是说做喷泉实验用的烧瓶一定要干燥，而且气密性要好[联想：若烧瓶不干燥，少量的水将吸收大量的氨气或氯化氢，从而造成实验失败；若装置的气密性
差，当烧瓶内在压强迅速减小时，空气将进入烧瓶，就不能形成喷泉]。
②气体充满切记牢：意思是说一定将烧瓶中充满氨气（或氯化氢气体）。
③挤压胶头要迅速：意思是说胶头滴管的作用是把少量的水注入烧瓶中，减小烧瓶内的压强。所以挤压滴管的胶头要迅速，这样才能使烧瓶内的压强瞬间减小，从而形成美丽的喷
泉。
④红色喷泉多妖娆：意思是说氨气和氯化氢的喷泉都是红色的，这是因为用氨气作喷泉实验时，水中加的是酚酞，而用氯化氢作实验时，水中加的是石蕊，故两者都形成红色的美
丽的喷泉。
23、醛的氧化实验
氨水量宜试管净，水浴温热出银镜。液稀碱多升温慢，喜观液中沉淀红。
解释：
①氨水量宜试管净，水浴温热出银镜：这句的意思是说明了关于银镜反应实验应注意的问题。"氨水量宜"的意思是说在配制银氨溶液的时候，氨水不能过量，以沉淀恰好溶解为宜
；"试管净"的意思是说做银镜反应的试管一定要洁净，否则将不能产生银镜，仅出现黑色絮状沉淀，为此在实验前须用10%的氢氧化钠溶液煮沸处理试管，然后依次用自来水和蒸馏
水洗净；"水浴温热"的意思是说做银镜反应的试管必须放在水浴中温热，切不可直接放在酒精灯上加热[联想：去掉试管上的银镜可用硝酸，这样既可除掉银镜，又可回收银。]。
②液稀碱多升温慢，喜观液中沉淀红：这两句说明了用新制的氢氧化铜氧化醛的实验应注意的问题。"液稀"的意思是说所用的硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、乙醛溶液一定要稀；"碱
多"的意思是说该实验中碱（氢氧化钠）要过量，而所用的硫酸铜的量一定要少。否则将的不到红色沉淀，而是得到暗褐色沉淀。这是因为硫酸铜过量，则生成大量的氢氧化铜，过
量的氢氧化铜将受热分解生成黑色的氧化铜，而黑色的氧化铜和红色的氧化亚铜的混合色即是暗褐色。
24、重要演示实验
氢在氯中苍白焰，磷在氯中烟雾漫。甲烷氢气氯相混，强光照射太危险。
二氧碳中镁条燃，两酸遇氨冒白烟。氯化铵热象升华，碘遇淀粉即变蓝。
硫氢甲烷一氧碳，五者燃烧火焰蓝。铜丝伸入硫气中，硫铁混热黑物生。
热铜热铁遇氯气，烟色相似皆为棕。
解释：
①氢在氯中苍白焰：意思是说氢气在氯气中燃烧火焰呈苍白色（瓶口产生大量的酸雾）。
②磷在氯中烟雾漫：意思是说磷在氯气中燃烧产生白色烟雾，白色烟雾是生成的无色液体三氯化磷和白色固体五氯化磷的混合物。
③甲烷氢气氯相混，强光照射太危险：这两句的意思是说甲烷与氯气混合或氢气与氯气混合在强光的照射下会发生爆炸。
④二氧碳中镁条燃："二氧碳"指二氧化碳：意思是说镁条可以在二氧化碳中燃烧。将点燃的镁条放入盛有二氧化碳的集气瓶里，镁条剧烈燃烧，生成白色氧化镁粉末，同时析出炭
黑附着在集气瓶内壁上，反应式是：2Mg+CO2=2MgO+C。
⑤两酸遇氨冒白烟："两酸"指浓盐酸和浓硝酸。意思是说浓盐酸和浓硝酸与氨相遇将产生白烟。这白烟是氨跟浓盐酸（浓硝酸）挥发出来的氯化氢（硝酸）化合生成的微小的氯化
铵（硝酸铵）晶体。反应式为：NH3+HCI=NH4CI，NH3+HNO3=NH4NO3。
⑥氯化铵热象升华：意思是说在试管里加热氯化铵晶体，则氯化铵分解为氨和氯化氢气体，在管口冷却时又重新结合生成氯化铵固体，这个现象表面上象升华，但本质上不是升华
。因为升华是物理变化，而氯化铵在分解结晶过程中发生的却是化学变化。
⑦碘遇淀粉即变蓝：意思是说碘遇到淀粉就变成蓝色，常用此性质鉴别微量的碘或淀粉。
⑧硫氢甲烷一氧碳，五者燃烧火焰蓝："硫氢"在此有三种含义：指硫、氢气和硫化氢；"一氧碳"指一氧化碳。这句的意思是说硫、氢气、硫化氢、甲烷和一氧化碳这五种物质燃烧
时都产生淡蓝色的火焰[联想：氢气、甲烷、一氧化碳的鉴别。虽然它们都是无色气体，而且点燃火焰都是淡蓝色，但是可以根据不同的化学性质进行区别开来。方法是在火焰的上
方罩一个烧杯，然后将烧杯倒转过来加入澄清的石灰水。只有水珠生成但不能使石灰水变混浊的是氢气；不仅有水珠生成，而且能使澄清的石灰水变混浊的是甲烷；没有水生成，
能使石灰水变混浊的是一氧化碳；没有水珠生成不能使石灰水变混浊，而生成的气体有刺激性气味的则是硫化氢。]。
⑨铜丝伸入硫气中，硫铁混热黑物生：这句的意思是说将铜丝伸入热的硫蒸气中，硫粉和铁粉混合加热都发生反应生成黑色物质（Cu2S和FeS）。
⑩热铜热铁遇氯气，烟色相似皆为棕：这两句的意思是说把一束灼热的铜丝和铁丝放进盛有氯气的集气瓶里，可以看到红热的铜丝或铁丝在氯气中燃烧起来，集气瓶里充满了棕色
的烟，这是氯化铜或氯化铁晶体颗粒[联想：待集气瓶冷却后加入蒸馏水，产生绿色溶液的是氯化铜，产生棕色溶液的是氯化铁]。
25、烷烃的命名
碳链最长称某烷，靠近支链把号编。简单在前同相并，其间应划一短线。
解释：
①碳链最长称某烷：意思是说选定分子里最长的碳链做主链，并按主链上碳原子数目称为"某烷"。
②靠近支链把号编：意思是说把主链里离支链较近的一端作为起点，用1、2、3……等数字给主链的各碳原子编号定位以确定支链的位置。
③简单在前同相并，其间应划一短线：这两句的意思是说把支链作为取代基，把取代基的名称写在烷烃名称的前面，在取代基的前面用阿拉伯数字注明它在烷烃主链上的位置，而
且简单的取代基要写在复杂的取代基前面，如果有相同的取代基，则要合并起来用二、三等数字表示，但是表示相同的取代基位置的阿拉伯数字要用逗号隔开，并在号数后面连一
短线，中间用"-"隔开。
26、卤族元素及其化合物
氯气有毒刺激性, 闻氯用手轻扇动。热铜热铁遇氯气，烟色相似皆为棕。
氢在氯中苍白焰，磷在氯中烟雾漫。甲烷氢气氯相混，强光照射太危险。
氯水消毒又漂白，作用原理次氯酸。消石灰氯漂白粉，用时常通二氧碳，
二氧化锰盐酸逢，隔网热瓶氯气生。盐水硫酸除杂质，吸收通入火碱中。
硫酸食盐瓶中热，漏斗吸收氯化氢。工业电解食盐水，阴阳产物化合成。
烧瓶干燥气密好，气体充满切记牢。挤压胶头要迅速，红色喷泉多妖娆。
氟氯溴碘四元素，颜色渐深气变固。半径密度渐递增，溶点沸点亦上升。
固碘加热能升华，有机剂中溴碘溶。四位皆求水和氢，条件程度各不同。
上边可把下边换，碘遇淀粉即变蓝。卤素氧化亚硫酸，硫化氢中把硫换。
莹石硫酸氟化氢，切记应在铅皿中。氢溴碘酸真刁难，不用硫酸用磷酸。
氯溴碘和磷酸根，加酸再加硝酸银。卤化银光易分解，照相降雨铭记心。
解释：
①氯气有毒刺激性,闻氯用手轻扇动:这两句的意思是说氯气有毒，有剧烈的刺激性（吸入少量氯气会使鼻和喉头的粘膜受到刺激，引起胸部疼痛和咳嗽，吸入大量氯气会中毒而死
），闻氯气的时候，必须十分小心，应该用手轻轻地在瓶口扇动，仅使极少量的氯气飘进鼻孔。
②氯水消毒又漂白，作用原理次氯酸：这两句的意思是说氯气能溶解于水（1体积的水能溶解约2体积的氯气），氯气的水溶液叫氯水，氯气能跟水发生化学反应，生成盐酸和次氯
酸（ CI2 + H2O = HCI +HCIO），次氯酸是一种强氧化剂，能杀死水里的病菌，所以自来水常用氯气（1升水里约通入0.002克氯气）来杀菌消毒。次氯酸能使染料和有机色质退色
，可用作漂白剂。
③消石灰氯漂白粉：意思是说消石灰和氯气反应可制成漂白粉（漂白粉是次氯酸钙和氯化钙的混合物，它的有效成分是次氯酸钙），反应式为：2Ca（OH）2 +2CI2 = Ca（CIO）2 +
CaCI2 + 2H2O 。
④用时常通二氧碳："二氧碳"指二氧化碳。意思是说用漂白粉漂白的时候常通入空气里的二氧化碳和水蒸气，反应式为Ca（CIO）2 + CO2 + H2O = CaCO3↓+ 2HCIO[联想：次氯酸
是弱酸，比它强的酸都能把它从盐中置换出来，如：Ca（CIO）2 + 2HCI = CaCI2 +2HCIO]。
⑤硫酸食盐瓶中热，漏斗吸收氯化氢：这两句的意思是说在实验室中是用浓硫酸跟食盐在烧瓶中加热的方法制取氯化氢。吸收氯化氢要在水面倒扣一个漏斗，既可以使氯化氢被充
分吸收，又不会发生倒吸现象。
⑥氟氯溴碘四元素，颜色渐深气变固：意思是说这四种元素的单质的颜色是逐渐变深的，状态是由气态变到固态（氟是淡黄绿色气体、氯是黄绿色气体、溴是红棕色液体、碘是紫
黑色固体）。
⑦半径密度渐递增，溶点沸点亦上升：意思是说这四种元素的的原子半径、离子半径、及其单质的密度是逐渐增大的，熔点和沸点也逐渐升高[联想：组成和结构相似的物质随着分
子量的增大，分子间的作用力也增大，表现在熔点和沸点的升高上，如有机物中的同系物]。
⑧固碘加热能升华：意思是说固体碘在加热时能发生升华现象（联想：常利用碘的这个特性把碘从其它物质中分离出来）。
⑨有机剂中溴碘溶：意思是说溴和碘易溶解于有机溶剂中，如：汽油、苯、四氯化碳、酒精等[联想：①医疗上用的碘酒就是碘的酒精溶液；②利用这个性质还可以把溴和碘从其它
物质中萃取出来]。
⑩四位皆求水和氢，条件程度各不同：这两句的意思是说氟氯溴碘都能跟水和氢气反应，但是需要的条件和反应的程度各不相同。
11上边可把下边换：意思是说卤族元素中，排在上边的能把排在下边的从盐中置换出来，如：2NaCI +F2 = 2NaF ， 2NaBr + CI2 = 2NaCI + Br2 ，2NaI + Br2 = 2NaBr +I2 。
12碘遇淀粉即变蓝：意思是说碘遇到淀粉就变成蓝色，常用此性质鉴别微量的碘或淀粉。
13卤素氧化亚硫酸，硫化氢中把硫换：意思是说卤素（X2）都能把亚硫酸氧化成硫酸，都能置换出硫化氢中的硫。反应式为：H2SO3 +X2 +H2O = H2SO4 + 2HX ，H2S + X2 = 2HX +
S 。
14莹石硫酸氟化氢，切记应在铅皿中：意思是说在实验室中是用莹石跟硫酸在铅皿中反应制取氟化氢，反应式为：CaF2 +H2SO4 =CaSO4+2HF↑[联想：不能用玻璃仪器，是因为氟化
氢能腐蚀玻璃：4HF + SiF4 = SiF4 + 2H2O ]。
15氢溴碘酸真刁难，不用硫酸用磷酸：意思是说制备氢溴酸和氢碘酸时，不能用浓硫酸，而必须用磷酸，反应式为：NaBr +H3PO4 = HBr↑ + NaH2PO4 ，NaI + H3PO4 = HI↑ +
NaH2PO4[联想：因为浓硫酸具有强氧化性，可把生成的HBr和HI氧化Br2和I2，反应式为：2HBr +H2SO4 = SO2↑+ Br2 + 2H2O ，2HI + H2SO4 = SO2↑ +I2 +2H2O]。
16氯溴碘和磷酸根，加酸再加硝酸银："氯溴碘"在此指CI-、Br-、I-。这两句的意思是说CI-、Br-、I-和PO43-的鉴别方法是分别加稀硝酸然后再加硝酸银。有白色沉淀生成者则是
CI-、有淡黄色沉淀生成者则是Br-、有黄色沉淀生成者I-、无沉淀生成者为PO43-(这是因为PO43-和Ag+也能生成类似AgI的黄色沉淀Ag3PO4，但是它可溶解于稀硝酸中)。
17卤化银光易分解，照相降雨铭记心：意思是说卤化银见光都易分解，故有两大用途：一是在照相业做感光材料；二是用于人工降雨
27、乙烯
硫酸乙醇三比一，温计入液一百七。迅速升温防碳化，碱灰除杂最合适。
乙烯分子含双键，氧化加成皆不难。高锰酸钾紫红去，卤素氢气氢卤酸。
乙烯聚合好塑料，燃焰明亮出黑烟。乙烯水化制乙醇，氧化得醛又得酸。
解释：
①乙烯分子含双键，氧化加成皆不难：这两句的意思是说因为乙烯中含有双键，所以易被氧化，也都能发生加成反应。
②高锰酸钾紫红去：意思是说乙烯可以使酸化的高锰酸钾溶液退色。
③卤素氢气氢卤酸：意思是说乙烯可以跟卤素、氢气、氢卤酸发生加成反应。
④乙烯聚合好塑料：意思是说乙烯聚合，可得到好的塑料聚乙烯。
⑤燃焰明亮出黑烟：意思是说乙烯燃烧火焰明亮而且产生黑烟。
⑥乙烯水化制乙醇：意思是说乙烯在一定条件下跟水反应生成乙醇。
⑦氧化得醛又得酸：意思是说乙烯在催化剂作用下被氧化得到乙醛，乙醛进一步被氧化又得到乙酸。
对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL ＋ 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 （研碎固体） 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100～105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t ＜沸腾温度 pH 为1～2 10mL ×2水洗 称重 计算产率
四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。
( 实验报告) 姓名：____________________ 单位：____________________ 日期：____________________ 编号：YB-BH-053807 化学实验报告样本Sample of chemical experiment report
化学实验报告样本 （以草酸中h2c2o4含量的测定为例） 实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的： 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh=== -cook
-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理： 一、naoh标准溶液的标定 实验编号123备注 mkhc8h4o4/g始读数 终读数 结果 vnaoh/ml始读数
大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的，专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如，为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理，该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里，你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品，包括在实验中，液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯，滤纸，以及玻璃棒，后两者用于过滤，这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话，氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀，再加热蓝色沉淀，观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目：溴乙烷的合成实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理： 主要的副反应： 反应装置示意图： (注：在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录： 实验步骤现象记录
1. 加料： 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应： 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分： 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。 在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的 掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂 ①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②薄层色谱用硅胶G； ③％羧甲基纤维素钠水溶液； （3）实验步骤 ①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。 ②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。 ③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。 ④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。 ⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。 2．色谱用硅胶柱的填装 液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。 对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭
有机化学专题复习 ∣ 一、几种重要物质的实验室制取 （一）、乙烯的实验室制法 1、药品：乙醇、浓硫酸 2、反应原理：CH 3CH 2OH CH 2=CH 2↑+H2O 3、装置：液—液加热，如图: 4、收集方法：排水集气法 注意： （1）浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂。 （2）温度计的位置：插入反应液中但不能触及烧瓶底部，目的在于控制反应液的温度在170℃，避免发生副反应. （3）加入碎瓷片是为了防止液体暴沸。 （4）点燃乙烯前要验纯。 （5）反应液变黑是因浓硫酸使乙醇脱水碳化，故乙烯中混有SO 2 。 C 2H 5 OH 2C C + 2H 2SO 4（浓）== CO2↑+ 2SO 2↑+ 2H 2O （二）、乙炔的实验室制法： 1、反应原理： CaC 2 + 2H —OH ————→ C 2H 2↑+Ca(OH)2 ；△H= -127KJ/mol 2、装置：固+液→气 发生装置 注意事项： 浓硫酸 170℃ 浓硫酸 △
（1）反应装置不能用启普发生器，改用广口瓶和分液漏斗。 （2）实验中常用饱和食盐水代替水， 目的：降低水的含量，得到平稳的乙炔气流。 （3）制取时在导气管口附近塞入少量棉花 目的：为防止产生的泡沫涌入导管。 （4）纯净的乙炔气体是无色无味的气体。 用电石和水反应制取的乙炔，常闻到有恶臭气味。 （三）、苯的取代反应 1、反应装置 2、反应现象 3、反应原理 4、注意事项 （1）、试剂的加入顺序怎样？各试剂在反应中所起到的作用？ A 、首先加入铁粉，然后加苯，为防止溴的挥发，最后加溴。 B 、溴应是纯溴，而不是溴水。加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。 （2）、导管为什么要这么长？其末端为何不插入液面？ C 、伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。 D 、导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr 气体易溶于水，以免倒吸。 （3）、反应后的产物是什么？如何分离？ E 、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 F 、纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有溴的缘故。除去溴苯中的溴可加入NaOH 溶液，振荡，再用分液漏斗分离。 （四）、实验室制备硝基苯 （1）药品的选用 （2）反应原理（包括主反应和副反应） （3）装置特点
对硝基苯甲酸的制备（预习报告） 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 C H3 N O2 N a2C r2O7H 2 SO4 + + 4 H 2 ++ + Na2SO4C r2(S O4)3H 2 O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图 滴 液 漏 斗 反应装置 抽滤装置干燥 装置 面皿 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程及步骤 对硝基甲苯 重铬酸钠 15m l水 30分钟 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其
熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂 直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否 则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝
化学实验报告格式模板 （以草酸中h2c2o4含量的测定为例） 实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的： 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh=== -cook
-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理： 一、naoh标准溶液的标定
溴苯、硝基苯的实验室制备实验题 一、溴苯的制备 1）原理： 2）2Fe+3Br2=2FeBr3 实验试剂：苯、液溴、铁粉 实验装置： 实验资料： 1.溴是一种易挥发有剧毒的药品 2.溴的密度比苯大 3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂 4.该反应是放热反应，不需要加热 5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发 6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流 7.溴化氢的性质与氯化氢相似 8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。烧瓶底部有褐色 不溶于水的液体 问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息） 1.本实验的现象有？ 2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？ 3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？ 4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色 液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？
5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？ 6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？ 7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？ 8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？ 9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？ 如何除去混在HBr中的溴蒸气？ 答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。 2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。 ②溴应是纯溴，而不是溴水。加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。 3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。 ②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。 4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。 ②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。 ③精确步骤： 水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏 说明各步骤的作用： a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。（HBr易溶于水而其它不易溶于水） b.用氢氧化钠洗去溴单质（溴和氢氧化钠反应） c.用水洗去多余的氢氧化钠（氢氧化钠溶于水而其他不易溶于水） d.干燥剂除去多余的水 e.蒸馏分离溴苯与苯（两者沸点不同，笨的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中） 5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 6、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。 7、溴化铁，注意在有水存在时，溴化铁就会电离和水解，改变了溴化铁的结构，失去了 催化作用，反应就无法进行， 8、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加快反应速率。 9、不可靠，溴与硝酸银溶液种水反应生成的HBr也会与硝酸银反应生成白色沉淀。将导管内的气体通入盛有四氯化碳的洗气瓶后再通入硝酸银溶液。
贵州大学实验报告 大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：化工班级：化工113 姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹 实验项目 名称 溴乙烷的制备 实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理主反应： NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 副反应： 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O 实验仪器和试剂仪器：100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶 试剂：乙醇 (95％) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml) 溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol) 浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠 实反应主装置：
验 步骤1.溴乙烷的生成 在50mL圆底烧瓶中加入10mL95％，乙醇及4mL水， 在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸11mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止，随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体，此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1~2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。 实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅，用冰水浴冷却，并不断振摇以使原料混匀；溴化钠需研细，分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生，可采取间歇式加热方法，保持微沸，使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。
高中化学溴苯与硝基苯的制取实验操作口诀 溴苯制取实验 苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。 除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。 解释： 1. 苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。 2. 微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。 3. 云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3。 4. 溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。 5. 除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成：这句的意思是说除掉溴笨中的溴用碱液（常用10%的NaOH）洗涤后，再用分液漏斗分离即可。
硝基苯制取实验 硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。 温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。 解释： 1. 硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。 2. 黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。 3. 温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。 4. 硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。
报告编号：LX-FS-A83751 化学实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
化学实验报告标准范本 使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和
不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分:
对硝基苯甲醛的合成 一、实验目的 1. 了解苯环侧链氧化反应的原理和方法； 2. 掌握苯环侧链氧化反应的操作步骤和注意事项。 二、实验原理 对硝基苯甲醛是重要的医药、染料和农药中间体，在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。 对硝基苯甲醛为白色或淡黄色晶体，熔点：106~107℃，不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸，难与蒸汽一同挥发。 合成路线如下： CH3 NO2CrO3/Ac2O NO2 CH(OAc)2 H2O/H2SO4 NO2 CHO 三、实验步骤 1、铬醋酸酐溶液的制备 向250ml的烧杯中加入57ml醋酸酐，在玻璃棒的搅拌下分批加入12.5g铬酸酐，搅拌均匀，待用。 2、对硝基苯甲醛二醋酸酯的制备 在250ml的四口瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗，将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中，冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml，冷却到0摄氏度，在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液，维持反应温度在10℃以下，加毕，于5~10℃反应2h，将反应混合物倒入250g碎冰中，搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml，抽滤析出固体。将滤饼悬浮于40ml 2%的碳酸钠溶液中，充分搅拌后抽滤，依次用水、乙醇洗涤滤饼，抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。 3、对硝基苯甲醛的制备
将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置于250ml的四口瓶中，加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml，加热回流30min，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却后析出结晶，抽滤水洗，干燥后得产品，称重，计算收率。 四、注意事项 1、铬酸酐溶液配制：将铬酸酐在搅拌下分批加入到醋酐中，不能反加料，否则易爆炸。 2、滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。
Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 实验报告格式示例
编号：FS-DY-20117 实验报告格式示例 实验报告格式示例 例一定量分析实验报告格式 （以草酸中H2C2O4含量的测定为例） 实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的： 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢
钾标定： -COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、NaOH标准溶液的配制与标定 用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定
甲苯的选择性硝化实验报告 姓名：陈祥林文岳 学院：化材 专业：化工 指导老师：葛承胜 2016年 11 月 14 日
目录 1. 绪论 (1) 2. 实验性质、目的和任务 (1) 3. 实验内容 (2) 3.1. 实验药品 (2) 3.2. 实验主要设备 (2) 3.3. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的合成 (3) 3.3.1. 反应时间的影响 (3) 3.3.2. 反应温度的影响 (6) 3.3.3. 溶剂的影响 (8) 3.3.4. 醋酐用量的影响 (10) 3.3.5. 硝酸盐的影响 (14) 4. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的分离 (16) 5. 产物分析 (16) 6. 总结 (16) 参考文献 (17) 致谢 (18)
1.绪论 摘要： 硝化反应(nitration)，硝化是向有机化合物分子中引入硝基（－NO2）的过程，硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的基团。芳香族化合物硝化的反应机理为：硝酸的－OH基被质子化，接着被脱水剂脱去一分子的水形成硝酰正离子（nitronium ion，NO2）中间体，最后和苯环行亲电芳香取代反应，并脱去一分子的氢离子。 在此种的硝化反应中芳香环的电子密度会决定硝化的反应速率，当芳香环的电子密度越高，反应速率就越快。由于硝基本身为一个亲电体，所以当进行一次硝化之后往往会因为芳香环电子密度下降而抑制第二次以后的硝化反应。必须要在更剧烈的反应条件（例如：高温）或是更强的硝化剂下进行。 常用的硝化剂主要有浓硝酸、发烟硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混酸或是脱水剂配合硝化剂 硝化反应是生产染料、药物及某些炸药的重要反应，在现在化工工业中被广泛利用。硝化是向有机化合物分子中引入硝基的过程，硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的硝基。对于脂肪族化合物的硝化代表产品为硝基烷烃，硝基烷烃为优良的溶剂，对纤维素化合物、聚氯乙烯、聚酰胺、环氧树脂等均有良好的溶解能力，并可作为溶剂添加剂和燃料添加剂。它们也是有机合成的原料，如用于合成羟胺、三羟甲基硝基甲烷、炸药、医药、农药和表面活性剂等。 关键词：固体酸、酸性离子液体、催化剂、甲苯、选择性硝化、气相色谱2.实验性质、目的和任务 硝基甲苯有邻、间、对位三种异构体, 其中对硝基甲苯是一种最为重要的精细化工中间体, 可广泛用于含能材料等合成领域。目前, 工业上普遍采用硝硫混酸硝化技术生产对硝基甲苯, 随着社会的进步, 该工艺的缺点日益突出:硝化产物邻位和对位异构体的重量比(o/p值)约为1.67, 而且几乎没有选择性;过程中会产生大量的废酸和有机酸性废水, 对设备腐蚀和环境污染严重, 无法满足可
实验报告格式示例 实验报告格式示例 实验报告格式示例例一定量分析实验报告格式（以草酸中 H2C2O4含量的测定为例）实验题目： 草酸中H2C2O4含量的测定实验目的： 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1= 5.9×10- 2，Ka2= 6.4×10-5。常量组分分析时Ka1＞10-8，Ka2＞10-8，Ka1Ka2＜10 5，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O计量点pH值 8.4左右，可用酚酞为指示剂。NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -COOK-COOH+NaOH===-COOK-COONa+H2O此反应计量点pH值 9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法： 一、NaOH标准溶液的配制与标定用台式天平称取NaOH1g于100mL 烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞
指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。实验数据记录与处理： 一、NaOH标准溶液的标定实验编号123备注mKHC8H4O4 g始读数终读数结果 VNaOH mL始读数终读数结果NaOH mol·L-1 NaOH mol·L-1 结果的相对平均偏差 二、H2C2O4含量测定实验编号123备注NaOH mol·L-1 m样 g V 样 mL20.0020.0020.00VNaOH mL始读数终读数结果ωH2C2O4 H2C2O4 结果的相对平均偏差实验结果与讨论： （1） （2） （3）……结论： 例二合成实验报告格式实验题目： 溴乙烷的合成实验目的： 1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。实验原理： 主要的副反应： 反应装置示意图： （注： 在此画上合成的装置图）实验步骤及现象记录：
实验操作报告 （对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸） 一．实验目的 1.通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程； 2.掌握还原反应的原理及基本操作； 3.由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸； 4.熟悉有机合成中的重结晶，抽滤，熔点测定等操作。 二．实验仪器 三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯 三．实验试剂 对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸 第一次实验 1.实验过程 在操作台上搭制油浴加热装置，电动搅拌装置，回流加热装置 ①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉和20ml浓盐酸。 ②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，通冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95℃. ③大约半小时后，反应液变澄清。 ④停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生，到PH接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。 ⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。用电子天平称量产物质量，m=0.4g。用熔点仪测定产物熔点，为184℃. ⑥重结晶。取产物将其加入单口烧瓶中，加入适量水，回流加热，待固体完全溶解，停止加热。冷却后，抽滤，得毛状白色晶体。测熔点，为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。 2.实验总结 产率为12.20%，产率过低。可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。 3.实验方案改进 采用TLC跟进反应进程。
第二次实验 实验过程 将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml 四口烧瓶。 ①在1000ml 四口烧瓶中加入12g 对硝基苯甲酸，24g 锡粉和60ml 浓盐酸。 ②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，打开冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95℃. ③大约半小时后，反应液变澄清。 ④配制对氨基苯甲酸展开剂于层析瓶中。（正己烷9ml ，乙酸乙酯3ml ，另加两滴冰醋酸中和硅酸上的羟基，以便展开。) ⑤取一张TLC 层析板，用铅笔轻轻划一条线，距离一端约一厘米。用点样毛细管取适量对硝基苯甲酸，点到画线的左端上；另取一根点样毛细管，用镊子夹紧，从三口烧瓶中取适量反应液于画线的右端上。用镊子夹取层析板轻轻放入层析瓶中，注意铅笔线不能被层析液浸没。 ⑥两分钟后，用镊子轻轻取出层析板，打开紫外可见光灯，将层析板放于灯光范围内。观察到反应液点扩展为两个点，其中一个点与对硝基苯甲酸点齐平。说明反应液未完全转化为对氨基苯甲酸。 ⑦继续加热回流，约一个小时之后。同上述⑤⑥步骤，进行TLC 跟踪，两个试验点扩展到齐平位置。说明对硝基苯甲酸完全转化为对氨基苯甲酸。 ⑧停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生，到PH 接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。 ⑨在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。在滤液中重新滴加冰醋酸，又有白色絮状沉淀产生，在同一布氏漏斗中抽滤，重复滴加多次，直至无白色沉淀析出。沉淀烘干后用电子天平称量产物质量，m=6.26g 。用熔点仪测定产物熔点，为184℃. 实验总结： 产率为63.62% 由文献中查得对氨基苯甲酸：白色或微黄色结晶或结晶性粉末。 外观 ：白色晶体 熔点 ：186–189 °C 实验所得产率有很大提高，所测熔点略低于文献记载，说明产物含少量杂质。粗产物进行下一步酯化反应。 数据记录与结果处理（按第二次实验结果处理） 实际产量m =6.26g 理论产量m =g mol g mol g g 84.9/137/16712=? 产率? = %10084.926.6?g g =63.62%
实验报告范文模板3篇 Experimental report template 编订：JinTai College
实验报告范文模板3篇 小泰温馨提示：实验报告是把实验的目的、方法、过程、结果等记录下来，经过整理，写成的书面汇报。本文档根据实验报告内容要求展开说明，具有实践指导意义，便于学习和使用，本文下载后内容可随意修改调整及打印。 本文简要目录如下：【下载该文档后使用Word打开，按住键盘Ctrl键且鼠标单击目录内容即可跳转到对应篇章】 1、篇章1：实验报告范文模板 2、篇章2：实验报告范文模板 3、篇章3：实验报告范文模板 篇章1:实验报告范文模板 例一定量分析实验报告格式 （以草酸中h2c2o4含量的测定为例） 实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。
h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105， 可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾 标定： 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于 250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不 褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定
六种有机物的实验室制备简图 一、乙烯的制备 1、工业制法：石油裂解 2、实验原理： CH3-CH2-OH + 浓 H2SO4→ CH2=CH2↑ +H2O 3、注意： （1）温度计的水银球要插于反应物的位置； （2）温度要控制在170℃之间（ 140℃时生成乙醚）； （3）须加入碎瓷片或沸石（防暴沸）； （4）浓 H2SO4（起催化与脱水作用）与乙醇的体积比为3：1； （5）用排水集气法收集乙烯（乙烯难溶于水）； （6）反应液会变黑，有刺激性气味产生的原因: 由于有 C、SO2的生成。 4、实验装置： 二、乙炔的制备 乙炔可用电石与水反应制得，因此俗称电石气。 1、原料：电石、水 2、实验原理： CaC2 + 2H2O → CH≡CH↑ + Ca(OH)2 3、反应特点：反应剧烈，放出大量的热；产生糊状的Ca(OH)2。 4、注意 : （1）用饱和食盐水代替水，可减小反应速率，得到平稳的乙炔气流（食盐和碳化钙不起反应）；（2） 若在大试管中制取，则应在管口放一团棉花，避免泡沫从导管中喷出； （3）由电石制得的乙炔中往往含有H2S、PH3等杂质，故须将混合气体通过盛有CuSO4溶液的洗气瓶或通过NaOH溶液的洗气瓶； （4）用排水法收集。 5、实验装置： 三、溴苯的制备 1、原料：苯、液溴（纯溴）、还原铁粉 2、实验原理： 3、注意： （1）加药品次序：苯、液溴、铁粉； （2）催化剂实为 FeBr3； （3）长导管作用：冷凝、回流； （4）除杂：制得的溴苯常溶有溴而呈褐色，可用稀NaOH洗涤，然后分液得纯溴苯。 发生装置 4、实验装置：
四、硝基苯的制备 1、原料：苯、硝酸、浓硫酸 2、实验原理： 3、注意： （1）需用浓硫酸与浓硝酸配置混合酸； （2）逐滴加入苯 （3）在 50-60 ℃下水浴加热（温度过高会生成二硝基苯）； （4）除去混合酸后，用蒸馏水与NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤； （5）用无水 CaCl2干燥、分离后得到纯产品。 4、实验装置： 五、银镜反应 1、原料：硝酸银溶液、氨水、乙醛 2、反应方程式： AgOH + 2NH3·H2O = [Ag(NH 3 ) 2]+ OH- + 2H 2O CHCHO + 2[Ag(NH)] + 2OH--++ 2Ag↓ + 3NH+ H O → CH COO+ NH 33232 43 3、注意： （1）银氨溶液的配制： AgNO3溶液中滴加氨水至沉淀恰好溶； （2）热水浴加热时不可振荡试管； （3）碱性环境，氨水不能过量（防止生成易爆物）； （4）银镜的处理：用硝酸溶解。 4、实验装置： 六、乙酸乙酯的制备 1、原料：无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠 溶液 2、实验原理 3、注意： （1）加入药品的次序：乙醇、浓硫酸、醋酸； （2）导管的气体出口位置在饱和碳酸钠溶液液面上； （3）加碎瓷片防止暴沸； （4）饱和碳酸钠溶液可除去未反应的乙醇、乙酸，并降低乙酸乙酯的溶解度； （5）装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗；（6）导气管不宜伸入饱和 Na2CO3溶液可防止倒吸。 4、实验装置：