对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL ＋ 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 （研碎固体） 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100～105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t ＜沸腾温度 pH 为1～2 10mL ×2水洗 称重 计算产率
四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。
实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。 在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的 掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂 ①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②薄层色谱用硅胶G； ③％羧甲基纤维素钠水溶液； （3）实验步骤 ①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。 ②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。 ③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。 ④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。 ⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。 2．色谱用硅胶柱的填装 液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。 对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭
有机化学专题复习 ∣ 一、几种重要物质的实验室制取 （一）、乙烯的实验室制法 1、药品：乙醇、浓硫酸 2、反应原理：CH 3CH 2OH CH 2=CH 2↑+H2O 3、装置：液—液加热，如图: 4、收集方法：排水集气法 注意： （1）浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂。 （2）温度计的位置：插入反应液中但不能触及烧瓶底部，目的在于控制反应液的温度在170℃，避免发生副反应. （3）加入碎瓷片是为了防止液体暴沸。 （4）点燃乙烯前要验纯。 （5）反应液变黑是因浓硫酸使乙醇脱水碳化，故乙烯中混有SO 2 。 C 2H 5 OH 2C C + 2H 2SO 4（浓）== CO2↑+ 2SO 2↑+ 2H 2O （二）、乙炔的实验室制法： 1、反应原理： CaC 2 + 2H —OH ————→ C 2H 2↑+Ca(OH)2 ；△H= -127KJ/mol 2、装置：固+液→气 发生装置 注意事项： 浓硫酸 170℃ 浓硫酸 △
（1）反应装置不能用启普发生器，改用广口瓶和分液漏斗。 （2）实验中常用饱和食盐水代替水， 目的：降低水的含量，得到平稳的乙炔气流。 （3）制取时在导气管口附近塞入少量棉花 目的：为防止产生的泡沫涌入导管。 （4）纯净的乙炔气体是无色无味的气体。 用电石和水反应制取的乙炔，常闻到有恶臭气味。 （三）、苯的取代反应 1、反应装置 2、反应现象 3、反应原理 4、注意事项 （1）、试剂的加入顺序怎样？各试剂在反应中所起到的作用？ A 、首先加入铁粉，然后加苯，为防止溴的挥发，最后加溴。 B 、溴应是纯溴，而不是溴水。加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。 （2）、导管为什么要这么长？其末端为何不插入液面？ C 、伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。 D 、导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr 气体易溶于水，以免倒吸。 （3）、反应后的产物是什么？如何分离？ E 、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 F 、纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有溴的缘故。除去溴苯中的溴可加入NaOH 溶液，振荡，再用分液漏斗分离。 （四）、实验室制备硝基苯 （1）药品的选用 （2）反应原理（包括主反应和副反应） （3）装置特点
对硝基苯甲酸的制备（预习报告） 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 C H3 N O2 N a2C r2O7H 2 SO4 + + 4 H 2 ++ + Na2SO4C r2(S O4)3H 2 O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图 滴 液 漏 斗 反应装置 抽滤装置干燥 装置 面皿 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程及步骤 对硝基甲苯 重铬酸钠 15m l水 30分钟 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其
熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂 直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否 则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝
溴苯、硝基苯的实验室制备实验题 一、溴苯的制备 1）原理： 2）2Fe+3Br2=2FeBr3 实验试剂：苯、液溴、铁粉 实验装置： 实验资料： 1.溴是一种易挥发有剧毒的药品 2.溴的密度比苯大 3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂 4.该反应是放热反应，不需要加热 5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发 6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流 7.溴化氢的性质与氯化氢相似 8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。烧瓶底部有褐色 不溶于水的液体 问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息） 1.本实验的现象有？ 2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？ 3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？ 4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色 液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？
5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？ 6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？ 7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？ 8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？ 9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？ 如何除去混在HBr中的溴蒸气？ 答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。 2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。 ②溴应是纯溴，而不是溴水。加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。 3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。 ②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。 4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。 ②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。 ③精确步骤： 水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏 说明各步骤的作用： a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。（HBr易溶于水而其它不易溶于水） b.用氢氧化钠洗去溴单质（溴和氢氧化钠反应） c.用水洗去多余的氢氧化钠（氢氧化钠溶于水而其他不易溶于水） d.干燥剂除去多余的水 e.蒸馏分离溴苯与苯（两者沸点不同，笨的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中） 5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 6、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。 7、溴化铁，注意在有水存在时，溴化铁就会电离和水解，改变了溴化铁的结构，失去了 催化作用，反应就无法进行， 8、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加快反应速率。 9、不可靠，溴与硝酸银溶液种水反应生成的HBr也会与硝酸银反应生成白色沉淀。将导管内的气体通入盛有四氯化碳的洗气瓶后再通入硝酸银溶液。
高中化学溴苯与硝基苯的制取实验操作口诀 溴苯制取实验 苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。 除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。 解释： 1. 苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。 2. 微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。 3. 云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3。 4. 溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。 5. 除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成：这句的意思是说除掉溴笨中的溴用碱液（常用10%的NaOH）洗涤后，再用分液漏斗分离即可。
硝基苯制取实验 硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。 温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。 解释： 1. 硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。 2. 黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。 3. 温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。 4. 硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。
对硝基苯甲醛的合成 一、实验目的 1. 了解苯环侧链氧化反应的原理和方法； 2. 掌握苯环侧链氧化反应的操作步骤和注意事项。 二、实验原理 对硝基苯甲醛是重要的医药、染料和农药中间体，在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。 对硝基苯甲醛为白色或淡黄色晶体，熔点：106~107℃，不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸，难与蒸汽一同挥发。 合成路线如下： CH3 NO2CrO3/Ac2O NO2 CH(OAc)2 H2O/H2SO4 NO2 CHO 三、实验步骤 1、铬醋酸酐溶液的制备 向250ml的烧杯中加入57ml醋酸酐，在玻璃棒的搅拌下分批加入12.5g铬酸酐，搅拌均匀，待用。 2、对硝基苯甲醛二醋酸酯的制备 在250ml的四口瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗，将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中，冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml，冷却到0摄氏度，在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液，维持反应温度在10℃以下，加毕，于5~10℃反应2h，将反应混合物倒入250g碎冰中，搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml，抽滤析出固体。将滤饼悬浮于40ml 2%的碳酸钠溶液中，充分搅拌后抽滤，依次用水、乙醇洗涤滤饼，抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。 3、对硝基苯甲醛的制备
将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置于250ml的四口瓶中，加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml，加热回流30min，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却后析出结晶，抽滤水洗，干燥后得产品，称重，计算收率。 四、注意事项 1、铬酸酐溶液配制：将铬酸酐在搅拌下分批加入到醋酐中，不能反加料，否则易爆炸。 2、滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。
硝基苯类化合物的测定 1、方法依据 环境空气硝基苯类化合物的测定苯吸收填充柱气相色谱法(空气和废气监测分析方法第四版) 2、适用范围 本法检出限为2.5×10-2ng（进样1μl），采样体积50L、样品溶液为10ml 时，最低检出浓度为0.005mg/m3。 3、测定原理 空气中硝基苯用苯吸收，经OV-17色谱柱分离，用电子捕获检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。 4、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 5.1 纯苯：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，色谱分析下无干扰峰。 5.2 硝基苯、苯胺、对-硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、氯苯。 5、仪器和设备 5.1 多孔玻板吸收管。 5.2 微量注射器：5μl。 5.3 空气采样器：流量0~1L/min。 5.4 气相色谱仪：具电子捕获检测器。
柱温：170℃；气化室温度：180℃；检测器：220℃；氮气流量：32ml/min 。 6、样品 6.1 样品采集 串联两支内装10.0ml 苯的多孔玻板吸收管，以0.1L/min 的流量采样，采样时间视硝基苯浓度而定，采样后，以苯定容至10.0ml ，待测。 7、分析步骤 7.1 标准溶液的配制 称取0.10g （准确至0.0001g ）硝基苯，置于100ml 容量瓶中，以纯苯稀释至标线作为标准贮备液，每毫升含1.000mg 硝基苯。 7.2 标准曲线的绘制 将标准贮备液逐级用苯稀释配制成每毫升液体含0、0.05、0.10、10.0及100.0μg 的硝基苯标准液，待色谱仪基线平直后，进标准溶液1.00μl ，待定标样的保留时间及峰高，以峰高对含量（μg ）绘制标准曲线。 7.3 标准色谱图 参照空气和废气监测分析方法第四版标准色谱图。 8、结果计算 8.1 与绘制标准曲线相同条件下操作，以保留时间定性，峰高定量。 8.2 计算公式如下： n V W W m mg 213/+=）硝基苯（
甲苯的选择性硝化实验报告 姓名：陈祥林文岳 学院：化材 专业：化工 指导老师：葛承胜 2016年 11 月 14 日
目录 1. 绪论 (1) 2. 实验性质、目的和任务 (1) 3. 实验内容 (2) 3.1. 实验药品 (2) 3.2. 实验主要设备 (2) 3.3. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的合成 (3) 3.3.1. 反应时间的影响 (3) 3.3.2. 反应温度的影响 (6) 3.3.3. 溶剂的影响 (8) 3.3.4. 醋酐用量的影响 (10) 3.3.5. 硝酸盐的影响 (14) 4. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的分离 (16) 5. 产物分析 (16) 6. 总结 (16) 参考文献 (17) 致谢 (18)
1.绪论 摘要： 硝化反应(nitration)，硝化是向有机化合物分子中引入硝基（－NO2）的过程，硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的基团。芳香族化合物硝化的反应机理为：硝酸的－OH基被质子化，接着被脱水剂脱去一分子的水形成硝酰正离子（nitronium ion，NO2）中间体，最后和苯环行亲电芳香取代反应，并脱去一分子的氢离子。 在此种的硝化反应中芳香环的电子密度会决定硝化的反应速率，当芳香环的电子密度越高，反应速率就越快。由于硝基本身为一个亲电体，所以当进行一次硝化之后往往会因为芳香环电子密度下降而抑制第二次以后的硝化反应。必须要在更剧烈的反应条件（例如：高温）或是更强的硝化剂下进行。 常用的硝化剂主要有浓硝酸、发烟硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混酸或是脱水剂配合硝化剂 硝化反应是生产染料、药物及某些炸药的重要反应，在现在化工工业中被广泛利用。硝化是向有机化合物分子中引入硝基的过程，硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的硝基。对于脂肪族化合物的硝化代表产品为硝基烷烃，硝基烷烃为优良的溶剂，对纤维素化合物、聚氯乙烯、聚酰胺、环氧树脂等均有良好的溶解能力，并可作为溶剂添加剂和燃料添加剂。它们也是有机合成的原料，如用于合成羟胺、三羟甲基硝基甲烷、炸药、医药、农药和表面活性剂等。 关键词：固体酸、酸性离子液体、催化剂、甲苯、选择性硝化、气相色谱2.实验性质、目的和任务 硝基甲苯有邻、间、对位三种异构体, 其中对硝基甲苯是一种最为重要的精细化工中间体, 可广泛用于含能材料等合成领域。目前, 工业上普遍采用硝硫混酸硝化技术生产对硝基甲苯, 随着社会的进步, 该工艺的缺点日益突出:硝化产物邻位和对位异构体的重量比(o/p值)约为1.67, 而且几乎没有选择性;过程中会产生大量的废酸和有机酸性废水, 对设备腐蚀和环境污染严重, 无法满足可
实验操作报告 （对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸） 一．实验目的 1.通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程； 2.掌握还原反应的原理及基本操作； 3.由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸； 4.熟悉有机合成中的重结晶，抽滤，熔点测定等操作。 二．实验仪器 三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯 三．实验试剂 对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸 第一次实验 1.实验过程 在操作台上搭制油浴加热装置，电动搅拌装置，回流加热装置 ①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉和20ml浓盐酸。 ②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，通冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95℃. ③大约半小时后，反应液变澄清。 ④停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生，到PH接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。 ⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。用电子天平称量产物质量，m=0.4g。用熔点仪测定产物熔点，为184℃. ⑥重结晶。取产物将其加入单口烧瓶中，加入适量水，回流加热，待固体完全溶解，停止加热。冷却后，抽滤，得毛状白色晶体。测熔点，为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。 2.实验总结 产率为12.20%，产率过低。可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。 3.实验方案改进 采用TLC跟进反应进程。
第二次实验 实验过程 将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml 四口烧瓶。 ①在1000ml 四口烧瓶中加入12g 对硝基苯甲酸，24g 锡粉和60ml 浓盐酸。 ②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，打开冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95℃. ③大约半小时后，反应液变澄清。 ④配制对氨基苯甲酸展开剂于层析瓶中。（正己烷9ml ，乙酸乙酯3ml ，另加两滴冰醋酸中和硅酸上的羟基，以便展开。) ⑤取一张TLC 层析板，用铅笔轻轻划一条线，距离一端约一厘米。用点样毛细管取适量对硝基苯甲酸，点到画线的左端上；另取一根点样毛细管，用镊子夹紧，从三口烧瓶中取适量反应液于画线的右端上。用镊子夹取层析板轻轻放入层析瓶中，注意铅笔线不能被层析液浸没。 ⑥两分钟后，用镊子轻轻取出层析板，打开紫外可见光灯，将层析板放于灯光范围内。观察到反应液点扩展为两个点，其中一个点与对硝基苯甲酸点齐平。说明反应液未完全转化为对氨基苯甲酸。 ⑦继续加热回流，约一个小时之后。同上述⑤⑥步骤，进行TLC 跟踪，两个试验点扩展到齐平位置。说明对硝基苯甲酸完全转化为对氨基苯甲酸。 ⑧停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生，到PH 接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。 ⑨在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。在滤液中重新滴加冰醋酸，又有白色絮状沉淀产生，在同一布氏漏斗中抽滤，重复滴加多次，直至无白色沉淀析出。沉淀烘干后用电子天平称量产物质量，m=6.26g 。用熔点仪测定产物熔点，为184℃. 实验总结： 产率为63.62% 由文献中查得对氨基苯甲酸：白色或微黄色结晶或结晶性粉末。 外观 ：白色晶体 熔点 ：186–189 °C 实验所得产率有很大提高，所测熔点略低于文献记载，说明产物含少量杂质。粗产物进行下一步酯化反应。 数据记录与结果处理（按第二次实验结果处理） 实际产量m =6.26g 理论产量m =g mol g mol g g 84.9/137/16712=? 产率? = %10084.926.6?g g =63.62%
六种有机物的实验室制备简图 一、乙烯的制备 1、工业制法：石油裂解 2、实验原理： CH3-CH2-OH + 浓 H2SO4→ CH2=CH2↑ +H2O 3、注意： （1）温度计的水银球要插于反应物的位置； （2）温度要控制在170℃之间（ 140℃时生成乙醚）； （3）须加入碎瓷片或沸石（防暴沸）； （4）浓 H2SO4（起催化与脱水作用）与乙醇的体积比为3：1； （5）用排水集气法收集乙烯（乙烯难溶于水）； （6）反应液会变黑，有刺激性气味产生的原因: 由于有 C、SO2的生成。 4、实验装置： 二、乙炔的制备 乙炔可用电石与水反应制得，因此俗称电石气。 1、原料：电石、水 2、实验原理： CaC2 + 2H2O → CH≡CH↑ + Ca(OH)2 3、反应特点：反应剧烈，放出大量的热；产生糊状的Ca(OH)2。 4、注意 : （1）用饱和食盐水代替水，可减小反应速率，得到平稳的乙炔气流（食盐和碳化钙不起反应）；（2） 若在大试管中制取，则应在管口放一团棉花，避免泡沫从导管中喷出； （3）由电石制得的乙炔中往往含有H2S、PH3等杂质，故须将混合气体通过盛有CuSO4溶液的洗气瓶或通过NaOH溶液的洗气瓶； （4）用排水法收集。 5、实验装置： 三、溴苯的制备 1、原料：苯、液溴（纯溴）、还原铁粉 2、实验原理： 3、注意： （1）加药品次序：苯、液溴、铁粉； （2）催化剂实为 FeBr3； （3）长导管作用：冷凝、回流； （4）除杂：制得的溴苯常溶有溴而呈褐色，可用稀NaOH洗涤，然后分液得纯溴苯。 发生装置 4、实验装置：
四、硝基苯的制备 1、原料：苯、硝酸、浓硫酸 2、实验原理： 3、注意： （1）需用浓硫酸与浓硝酸配置混合酸； （2）逐滴加入苯 （3）在 50-60 ℃下水浴加热（温度过高会生成二硝基苯）； （4）除去混合酸后，用蒸馏水与NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤； （5）用无水 CaCl2干燥、分离后得到纯产品。 4、实验装置： 五、银镜反应 1、原料：硝酸银溶液、氨水、乙醛 2、反应方程式： AgOH + 2NH3·H2O = [Ag(NH 3 ) 2]+ OH- + 2H 2O CHCHO + 2[Ag(NH)] + 2OH--++ 2Ag↓ + 3NH+ H O → CH COO+ NH 33232 43 3、注意： （1）银氨溶液的配制： AgNO3溶液中滴加氨水至沉淀恰好溶； （2）热水浴加热时不可振荡试管； （3）碱性环境，氨水不能过量（防止生成易爆物）； （4）银镜的处理：用硝酸溶解。 4、实验装置： 六、乙酸乙酯的制备 1、原料：无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠 溶液 2、实验原理 3、注意： （1）加入药品的次序：乙醇、浓硫酸、醋酸； （2）导管的气体出口位置在饱和碳酸钠溶液液面上； （3）加碎瓷片防止暴沸； （4）饱和碳酸钠溶液可除去未反应的乙醇、乙酸，并降低乙酸乙酯的溶解度； （5）装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗；（6）导气管不宜伸入饱和 Na2CO3溶液可防止倒吸。 4、实验装置：
化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称苯胺的制备 【实验目的】 1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理；
2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作。 【实验原理】（包括反应机理） （一）芳胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（—NH2）导入芳环上，而是经过间接的方法来制备。将硝基苯还原就是制取苯的一种重要方法。实验室常用的还原剂有铁—盐酸、铁—醋酸、锡—盐酸、锌—盐酸等。用锡—盐酸作还原剂时，作用较快，产率较高，不需用电动搅拌，但锡价格较贵，同时盐酸、碱用量较多。 锡—盐酸法：反应可能经过下列过程： 2C6H5NO2+3Sn+14HCl→（C6H5NH3)+ 2SnCl-2 6 +4H2O （C6H5NH3)+ 2SnCl-2 6 +8NaOH→2C6H5NH2+Na2SnO3+5H2O+6NaCl 铁—醋酸法： 4C6H5NO2+9Fe+4H2O?→ ?+H4C6H5NH2+3Fe3O4 苯胺有毒，操作应避免与皮肤接触或吸入其毒气！若不慎触及皮肤时，应先用水冲洗，再用肥皂及温水洗涤。 （二）水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被提纯物质必须具备以下条件： （1）不溶或难溶于水； （2）与水一起沸腾时不发生化学变化； （3）在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。水蒸气蒸馏常用于以下几种情况：
（1）在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。 （2）含有较多固体的混合物，而用一般蒸馏、萃取或过滤等方法又难以分离。 （3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法也难以分离。 在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。 【主要试剂及物理性质】 【仪器装置】 1、主要仪器：
实验六 对硝基苯胺的制备（一） 一、实验目的 了解芳香族硝基化合物的制备方法，尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法。 二、实验原理 主反应： +CH 3COOH O 2N NH 2H 2SO 4H 2SO 4H 2O +O 2N NHCOCH 3H 2O ++O 2N NHCOCH 3HONO 2 NHCOCH 3 副反应： +CH 3COOH NHCOCH 3NO 2H 2SO 4H 2SO 4 H 2O +NHCOCH 3H 2O ++NH 2HONO 2 NHCOCH 3 三、实验药品 乙酰苯胺5g （0.037mol ），硝酸（d =1.40）2.2mL （0.032mol ），浓硫酸，冰醋酸，乙醇，碳酸钠，20%氢氧化钠溶液。 四、实验仪器 锥形瓶，烧杯，滴管，抽滤装置。 五、实验步骤 1．对硝基乙酰苯胺的制备 在100ml 锥形瓶内，放入5g 乙酰苯胺和5mL 冰醋酸[1]。用冷水冷 却，一边摇动锥形瓶，一边慢慢地加入 10mL 浓硫酸。乙酰苯胺逐 渐溶解。将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0～2℃。 在冰盐浴中用2.2mL 浓硝酸和1.4mL 浓硫酸配置混酸。一边摇动 锥形瓶，一边用吸管慢慢地滴加此混酸，保持反应温度不超过5℃ [2]。 从冰盐浴中取出锥形瓶，在室温下放置30min ，间歇摇荡之。在搅 拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入20mL 水和20g 碎冰的混合物 中，对硝基乙酰苯胺立刻成固体析出。放置约10min ，减压过滤， 尽量挤压掉粗产品中的酸液，用冰水洗涤三次，每次用10mL 。称 取粗产品0.2g （样品A ），放在空气中晾干。其余部分[3]用95%乙醇进行重结晶[4]。减压过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺，用少许冷乙醇洗涤，尽量压挤去乙醇。将得到的对硝基乙酰苯胺（样品B ）放在空气中晾干。 将所得乙醇母液在水浴上蒸发到其原体积的2/3。如有不溶物，减压过滤。保存母液（样品
硝基苯制取实验 硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。 解释： ①硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝 酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。 ②黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就 是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。 ③温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃 导管。 ④硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。 20、溴苯制取实验 苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾， 溴苯无色常变棕。除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。 解释： ①苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。
②微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂 直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。 ③云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。因此反应 完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成： HBr+AgNO3=AgB r↓+HNO3]。 ④溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕 色。 ⑤除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成：这句的意思是说除掉溴笨中的溴用碱液（常用10%的NaOH）洗涤后，再用分液漏斗分离即可。 21、乙酸乙酯的制取实验 乙醇乙酸意缱绻，催化吸水求硫酸。常加碎瓷防暴沸，除酸除醇靠纯碱。 解释： ①乙醇乙酸意缱绻，催化吸水求硫酸：这句的意思是说乙酸乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯，在该反应中浓硫酸既是催化剂又是吸水剂（因为该反应是可逆 反应，生成的水被浓硫酸吸收掉，降低了生成物水的浓度，从而使平衡向着生成乙酸乙酯的方向进行）。 ②除酸除醇靠纯碱："靠"在这里有两层含义，一层含义是依靠的意思，是指除掉随乙酸乙酯蒸发出来的乙酸和乙醇要依靠纯碱溶液，饱和纯碱溶液的作用是既可溶解乙醇，又可中
对硝基苯酚的制备 1.工艺条件 2.操作过程 根据原料配比在酸化釜中预置工艺条件要求的水量（可以是热水），启动搅拌，将从水解液中结晶、离心得到的结晶酚钠加入酸化釜中，搅拌分散（没有全部溶解）后呈浆液状，加热升温至50~60℃后停止加热，打开稀硫酸高位槽的加料阀，开始滴加50%的稀硫酸酸化，加料速度可先快后慢，当釜液中料液变稀或PH值3~4时，应控制加酸速度，缓慢滴加，并不断测试反应液水相的PH值，用电位计或PH计确认PH值为2~3，停止加酸，并将加酸阀关闭，继续搅拌5~10分钟，保温静止分离，分去下面的水相，将上层油相放到沉降分离器中继续保温沉降，溢流出的油相即为对硝基苯酚，可直接用于加氢工序配料进行加氢还原。分离出的水相应冷却回收废水中的PNP，冷却温度为32℃，得到的对硝基苯酚也可以返到加氢工序或者加到沉降分离器混合。 废水用大孔树脂吸附后可以达标排放。 3.注意事项 （1）釜内必须预置水并启动搅拌后再往釜中加料酚钠。否则酚钠加入釜内后易结块成团，启动搅拌困难，而且搅拌活套也会损坏。 （2）加完酚钠后，釜内料液呈浆状。升温至50℃以后停止蒸汽，开始打开硫酸加料阀滴加硫酸。硫酸加料速度对产品质量没有影响，只要控制硫酸加料阀不要让反应物料冲冒料就是了。 （3）酸化到后期是要随时观察釜内反应液，只要物料颜色变浅、泛白，说明酸
化快到终点了，就要缓慢滴加硫酸，并测试酸化液的PH值（尽量测试水相）。可以先用PH试纸测试，当PH试纸呈红色即试纸显示PH=1~2时，再用PH计或电位计验证，只要PH=1.5~3就可判定为酸化反应终点。 （4）酚钠酸化反应也是一个典型的放热反应。投入的酚钠物料为60℃后开始加硫酸，反应放热比较大，到酸化操作结束，整个物料的温度可以上升10℃。 ） 回收PNP后达标排放 或者酸化到终点后直接冷却降温，结晶，冷却至25-30读抽虑、洗涤，再离心机甩水，装袋贮存备用。
硝基苯制取 硝基苯制取实验 硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。 解释： 1、硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。 2、黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。 3、温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。 4、硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。 溴苯的制取 溴苯制取实验 苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。 解释： 1、苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。 2、微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。 3、云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgBr↓ +HNO3]。 4、溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。 5、除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成：这句的意思是说除掉溴笨中的溴用碱液（常用10%的NaOH）洗涤后，再用分液漏斗分离即可。
苯佐卡因实验报告 对硝基苯甲酸的制备(预习报告) 一、实验目的 1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 CH 3COOH 1 1 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 —+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 5 H2O N6 NO2 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数
15%硫酸 20ml 5%氢氧化钠 25ml 四、实验装置图 五、实验流程及步骤 浓硫酸 1. 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2. 在250ml 的三颈瓶中依次加入6g 对硝基甲苯，18g 重铬酸钾 粉末及40ml 水。 3. 在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml 浓硫酸。（注意用冷水冷却，以 免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上 ）。 4. 硫酸滴完后，加热回流0.5h ，反应液呈黑色。（此过程中，冷 凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出， 可适当关小冷凝水， 使其 熔融滴 干燥装置 电动搅拌机 △ 反应装置 球形冷凝管 布氏漏斗 抽滤装置 抽滤瓶 冷却 对硝基甲苯— 重铬酸钠—? 15 ml 水― 加入三 口瓶中 搅拌 滴加酸 搅拌 加热 反应 30分钟 抽滤 水洗 加到 40 ml 冷水中
聚苯胺的制备实验报告 姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270 摘要:本实验利用化学氧化聚合法制备聚苯胺，旨在了解一种新型的功能聚合物---导电聚合物，探讨电子导电聚合物的结构与机理，并掌握聚苯胺的合成方法。关键词:导电聚合物聚苯胺 Abstract:In this experiment, the chemical oxidative polymerization preparing polyaniline, aimed at understanding a novel functional polymer --- conductive polymer , to investigate the structure and mechanism of the electronically conductive polymer and grasp the polyaniline synthesis method . Keywords:Polyaniline Conducting polymer 一、引言 导电聚合物（conducting polymer）：又称导电高分子，是指通过掺杂等手段，能使得电导率在半导体和导体范围内的聚合物。通常指本征导电聚合物（intrinsic conducting polymer），这一类聚合物主链上含有交替的单键和双键，从而形成了大的共轭π体系。π电子的流动产生了导电的可能性。 1977年A. J. Heeger、A. G. MacDiarmid 和白川英树(H. Shirakawa) 发现，聚乙炔薄膜经电子受体(I，AsF5等) 掺杂后电导率增加了9个数量级，(他们为此共同获得2000年度诺贝尔化学奖) 。这一发现打破了有机聚合物都是绝缘体的传统观念，开创了导电聚合物的研究领域，诱发了世界范围内导电聚合物的研究热潮。大量的研究表明，各种共轭聚合物经掺杂后都能变为具有不同导电性能的导电聚合物，具有代表性的共轭聚合物有聚乙炔、聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩、聚对苯撑乙烯、聚对苯等。 导电聚合物的早期研究兴趣主要集中在掺杂导电态上。到了1990年随着聚合物发光二极管的发现，导电聚合物本征半导态的电致发光特性、激光特性和光伏打效应又引起了广泛关注，掀起了研究共轭聚合物的新一轮高潮。 导电聚合物的突出优点是既具有金属和无机半导体的电学和光学特性，又具有有机聚合物柔韧的机械性能和可加工性，还具有电化学氧化还原活性。这些特点决定了导电聚合物材料将在未来的有机光电子器件和电化学器件的开发和发展中发挥重要作用[1]。 聚苯胺（PANI）：聚苯胺是导电高分子领域最具应用价值的品种，既具有金属的导电性和塑造的可加工性，同时还具有金属和塑料所欠缺的化学和电化学特性。可广泛应用于电子