溴苯、硝基苯的实验室制备实验题
一、溴苯的制备
1）原理：
2）2Fe+3Br2=2FeBr3
实验试剂：苯、液溴、铁粉
实验装置：
实验资料：
1.溴是一种易挥发有剧毒的药品
2.溴的密度比苯大
3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂
4.该反应是放热反应，不需要加热
5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发
6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流
7.溴化氢的性质与氯化氢相似
8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。烧瓶底部有褐色
不溶于水的液体
问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息）
1.本实验的现象有？
2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？
3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？
4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色
液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？
5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？
6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？
7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？
8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？
9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？
如何除去混在HBr中的溴蒸气？
答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。
2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。
②溴应是纯溴，而不是溴水。加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。
3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。
②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。
4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。
②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。
③精确步骤：
水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏
说明各步骤的作用：
a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。（HBr易溶于水而其它不易溶于水）
b.用氢氧化钠洗去溴单质（溴和氢氧化钠反应）
c.用水洗去多余的氢氧化钠（氢氧化钠溶于水而其他不易溶于水）
d.干燥剂除去多余的水
e.蒸馏分离溴苯与苯（两者沸点不同，笨的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中）
5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。
6、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。
7、溴化铁，注意在有水存在时，溴化铁就会电离和水解，改变了溴化铁的结构，失去了
催化作用，反应就无法进行，
8、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加快反应速率。
9、不可靠，溴与硝酸银溶液种水反应生成的HBr也会与硝酸银反应生成白色沉淀。将导管内的气体通入盛有四氯化碳的洗气瓶后再通入硝酸银溶液。
【典例导析】 1、图a是某教师完成苯与液溴反应的演示实验。
（1）苯与液溴反应属于（填反应类型）；图（a）装置中缺少什么仪器（如果不缺不必作答）；
2）某研究性学习小组对它进行改进，改进后的装置如图（b）所示，请分析其优点。
①
②
③
④
答案（1）取代反应
（2）b的优点有：①有分液漏斗，可以通过控制液溴的量控制反应的速率；②加装一个用CCl4除溴蒸气的装置，防止实验结果被干扰；③烧瓶上方的导气管较长，可以使反应液冷凝回流；④加有防倒吸装置
迁移应用
1.某化学课外小组用如下图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。
（1）观察到A中的现象是。
（2）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是，写出有关反应的化学方程式。
（3）C中盛放CCl4的作用是。
（4）若证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入，现象是。
答案 (1)反应液微沸，有红棕色气体充满A容器
（2）除去溶于溴苯中的溴
Br2+2NaOH = NaBr+NaBrO+H2O(或3Br2+6NaOH = 5NaBr+NaBrO3+3H2O)
(3)除去溴化氢气体中的溴蒸气（4）石蕊试液溶液变红色
实验探究15 溴苯的制取与提纯 [教材实验原型] 溴苯的制取：在FeBr3催化作用下，苯环上的氢原子被溴原子所取代生成溴苯。溴苯是密度 比水大的无色液体。 [教材实验原理] 1．制取溴苯需要注意的问题： (1)实验用的是液溴而不是溴水。 (2)为减少苯和液溴的挥发，常采用长导管或冷凝管进行冷凝回流。 (3)铁粉和溴易发生反应生成FeBr3，加入的铁粉并不是催化剂，起催化作用的是FeBr3。 (4)HBr极易溶于水，在吸收HBr时要注意防止倒吸。 (5)检验HBr的生成常利用AgNO3溶液，现象是产生不溶于HNO3的淡黄色沉淀。 2．提纯净化溴苯的实验步骤如下： [命题角度探究] 1．苯与液溴混合后，不加入铁粉或FeBr3，能否制得溴苯？ 提示：不加入催化剂时，苯与液溴反应很慢。 2．制取溴苯时，能否用溴水代替液溴？ 提示：不能。苯能萃取溴水中的Br2，但不反应。 3．实验室制得的粗溴苯为什么呈红棕色？如何除去？ 提示：溴苯中溶有Br2而呈红棕色，用NaOH溶液洗涤即可除去Br2。 4．怎样吸收HBr气体？ 提示：导管末端接一个倒扣的漏斗置于水面上。 5．怎样证明苯与液溴发生的是取代反应？ 提示：将产生的气体通入AgNO3溶液中，产生浅黄色沉淀，说明有HBr生成，则证明苯与液溴发生了取代反应。 [典题真题体验] (高考经典题)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 苯溴溴苯 密度/g·cm－30.88 3.10 1.50 沸点/℃80 59 156
水中溶解度微溶微溶微溶 按下列合成步骤回答问题： (1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入 4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是________________________________________________________________________。 (2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： ①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； ②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是________________________________________________________________________； ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是________________________________________________________________________。(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作 中必需的是________(填入正确选项前的字母)。 A．重结晶B．过滤 C．蒸馏D．萃取 (4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。 A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL 答案：(1)HBr 吸收HBr和Br2(2)②除去HBr和未反应的Br2③干燥 (3)苯 C (4)B
对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL ＋ 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流 搅拌装置 小火微沸 回流0.5h 颜色 ? 稍 冷 倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽 滤 粗产品 颜 色 ? 25mL ×2 水洗涤 转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯 （研碎固体） 直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液 1g 活性C 脱 色 趁热抽滤 滤 液 冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯 冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽 滤 少量水洗涤2次 产 品 100～105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮 沸3 min 50℃温热溶解 抽 滤 缓慢加入 25mL 浓 硫酸20m i n 加完 滤液(倒入指定废液桶) 沉 淀 物 t ＜沸腾温度 pH 为1～2 10mL ×2水洗 称重 计算产率
四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。
( 实验报告) 姓名：____________________ 单位：____________________ 日期：____________________ 编号：YB-BH-053807 化学实验报告样本Sample of chemical experiment report
化学实验报告样本 （以草酸中h2c2o4含量的测定为例） 实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的： 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh=== -cook
-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理： 一、naoh标准溶液的标定 实验编号123备注 mkhc8h4o4/g始读数 终读数 结果 vnaoh/ml始读数
大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的，专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如，为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理，该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里，你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品，包括在实验中，液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯，滤纸，以及玻璃棒，后两者用于过滤，这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话，氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀，再加热蓝色沉淀，观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目：溴乙烷的合成实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理： 主要的副反应： 反应装置示意图： (注：在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录： 实验步骤现象记录
1. 加料： 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应： 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分： 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
实验室制溴苯：1.药品：苯、液溴、铁屑、水 2.装置：圆底烧瓶、锥形瓶、铁架台、导管、单孔塞 3.步骤：（1）检验气密性。在圆底烧瓶内放入铁屑。 （2）将苯和液溴加入圆底烧瓶中，并向其中加入铁屑 （3） 经振荡后按下列装置组合 （4）反应后将具支试管里的液体倒入盛有氢氧化钠的溶液 的烧杯里 4.反应原理： 5. 导管出口附近能发现的现象是 6.注意点： （1）催化剂是 （2）插入锥形瓶中的导管不伸入液面下，其原因 （3）反应生成粗溴苯是 色，原因 ， （4）怎样 提纯？ ① 倒入氢氧化钠溶液中，其目的是 ，② 分液，③ 蒸馏（先逸出的是苯） （5）烧瓶中连有一个长导管，其作用是 ， 练习：某化学课外小组用如下图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A （A 下端活塞关闭）中。（1）观察到A 中的现象是 。 （2）实验结束时，打开A 下端的活塞，让反应液流入B 中，充分振荡，目的是 ，写出有关反应的化学 方程式 。 （3）C 中盛放CCl 4的作用是 。 （4）若证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管 D 中加入AgNO 3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法 是向试管D 中加入 ，现象是 。 答案 (1)反应液微沸，有红棕色气体充满A 容器 （2）除去溶于溴苯中的溴 Br 2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H 2O 或 3Br 2+6NaOH5NaBr+NaBrO3+3H 2O) (3)除去溴化氢气体中的溴蒸气； （4）石蕊试液 溶液变红色 实验室制乙烯： 1.实验室制取乙烯的装置如图，请回答：（1）烧瓶中是以浓硫酸和酒精按 体积比 混合所得的混合液 A ．1∶3 B ．3∶1 C ．任意比 （2）写出烧瓶中反应生成乙烯的方程式： 其反应类型是 （3）烧瓶中除了浓硫酸和酒精外还需加入些 ，其作用是 （4）若将产生的乙烯通入含有溴水的洗气瓶中（假设乙烯中不含任何杂质），测得洗气瓶的质量增加了14克，写出洗气瓶中发生反应的方程式 其反应类型是 ，被吸收的乙烯在标况下有 ⑸．实验室制取乙烯时，常因加热时局部温度过高而使反应生成副产物CO 2、SO 2、C 等，能证明有上述副产物生成的现象是( ) A ．生成的气体有刺激性气味 B ．乙醇和浓硫酸混合液加热后颜色逐渐发黑 C. 生成的气体可使溴水褪色 D ．生成的气体可使高锰酸钾溶液褪色 答案（1）B （2）CH 3CH 2OH 浓H2SO4170C CH 2=CH 2↑+H 2O 消去反应 （3）瓷碎片 防止剧烈跳动（或暴沸）（4）CH 2=CH 2+Br 2→CH 2Br-CH 2Br 加成反应 11.2
实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。 在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的 掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂 ①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②薄层色谱用硅胶G； ③％羧甲基纤维素钠水溶液； （3）实验步骤 ①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。 ②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。 ③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。 ④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。 ⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。 2．色谱用硅胶柱的填装 液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。 对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭
对硝基苯甲酸的制备（预习报告） 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 C H3 N O2 N a2C r2O7H 2 SO4 + + 4 H 2 ++ + Na2SO4C r2(S O4)3H 2 O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图 滴 液 漏 斗 反应装置 抽滤装置干燥 装置 面皿 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程及步骤 对硝基甲苯 重铬酸钠 15m l水 30分钟 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其
熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂 直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否 则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝
化学实验报告格式模板 （以草酸中h2c2o4含量的测定为例） 实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的： 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh=== -cook
-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理： 一、naoh标准溶液的标定
溴苯、硝基苯的实验室制备实验题 一、溴苯的制备 1）原理： 2）2Fe+3Br2=2FeBr3 实验试剂：苯、液溴、铁粉 实验装置： 实验资料： 1.溴是一种易挥发有剧毒的药品 2.溴的密度比苯大 3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂 4.该反应是放热反应，不需要加热 5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发 6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流 7.溴化氢的性质与氯化氢相似 8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。烧瓶底部有褐色 不溶于水的液体 问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息） 1.本实验的现象有？ 2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？ 3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？ 4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色 液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？
5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？ 6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？ 7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？ 8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？ 9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？ 如何除去混在HBr中的溴蒸气？ 答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。 2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。 ②溴应是纯溴，而不是溴水。加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。 3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。 ②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。 4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。 ②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。 ③精确步骤： 水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏 说明各步骤的作用： a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。（HBr易溶于水而其它不易溶于水） b.用氢氧化钠洗去溴单质（溴和氢氧化钠反应） c.用水洗去多余的氢氧化钠（氢氧化钠溶于水而其他不易溶于水） d.干燥剂除去多余的水 e.蒸馏分离溴苯与苯（两者沸点不同，笨的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中） 5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 6、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。 7、溴化铁，注意在有水存在时，溴化铁就会电离和水解，改变了溴化铁的结构，失去了 催化作用，反应就无法进行， 8、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加快反应速率。 9、不可靠，溴与硝酸银溶液种水反应生成的HBr也会与硝酸银反应生成白色沉淀。将导管内的气体通入盛有四氯化碳的洗气瓶后再通入硝酸银溶液。
贵州大学实验报告 大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：化工班级：化工113 姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹 实验项目 名称 溴乙烷的制备 实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理主反应： NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 副反应： 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O 实验仪器和试剂仪器：100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶 试剂：乙醇 (95％) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml) 溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol) 浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠 实反应主装置：
验 步骤1.溴乙烷的生成 在50mL圆底烧瓶中加入10mL95％，乙醇及4mL水， 在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸11mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止，随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体，此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1~2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。 实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅，用冰水浴冷却，并不断振摇以使原料混匀；溴化钠需研细，分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生，可采取间歇式加热方法，保持微沸，使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。
高中化学溴苯与硝基苯的制取实验操作口诀 溴苯制取实验 苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。 除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。 解释： 1. 苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。 2. 微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。 3. 云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3。 4. 溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。 5. 除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成：这句的意思是说除掉溴笨中的溴用碱液（常用10%的NaOH）洗涤后，再用分液漏斗分离即可。
硝基苯制取实验 硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。 温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。 解释： 1. 硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。 2. 黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。 3. 温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。 4. 硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。
报告编号：LX-FS-A83751 化学实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
化学实验报告标准范本 使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和
不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分:
对硝基苯甲醛的合成 一、实验目的 1. 了解苯环侧链氧化反应的原理和方法； 2. 掌握苯环侧链氧化反应的操作步骤和注意事项。 二、实验原理 对硝基苯甲醛是重要的医药、染料和农药中间体，在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。 对硝基苯甲醛为白色或淡黄色晶体，熔点：106~107℃，不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸，难与蒸汽一同挥发。 合成路线如下： CH3 NO2CrO3/Ac2O NO2 CH(OAc)2 H2O/H2SO4 NO2 CHO 三、实验步骤 1、铬醋酸酐溶液的制备 向250ml的烧杯中加入57ml醋酸酐，在玻璃棒的搅拌下分批加入12.5g铬酸酐，搅拌均匀，待用。 2、对硝基苯甲醛二醋酸酯的制备 在250ml的四口瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗，将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中，冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml，冷却到0摄氏度，在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液，维持反应温度在10℃以下，加毕，于5~10℃反应2h，将反应混合物倒入250g碎冰中，搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml，抽滤析出固体。将滤饼悬浮于40ml 2%的碳酸钠溶液中，充分搅拌后抽滤，依次用水、乙醇洗涤滤饼，抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。 3、对硝基苯甲醛的制备
将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置于250ml的四口瓶中，加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml，加热回流30min，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却后析出结晶，抽滤水洗，干燥后得产品，称重，计算收率。 四、注意事项 1、铬酸酐溶液配制：将铬酸酐在搅拌下分批加入到醋酐中，不能反加料，否则易爆炸。 2、滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。
Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 实验报告格式示例
编号：FS-DY-20117 实验报告格式示例 实验报告格式示例 例一定量分析实验报告格式 （以草酸中H2C2O4含量的测定为例） 实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的： 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢
钾标定： -COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、NaOH标准溶液的配制与标定 用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定
实验室制溴苯： 1.药品：苯、液溴、铁屑、水 2. 装置：圆底烧瓶、锥形瓶、铁架台、导管、单孔塞 3.步骤：（ 1 ）检验气密性。在圆底烧瓶内放入铁屑。 （2）将苯和液溴加入圆底烧瓶中，并向其中加入铁屑 （3）经振荡后按下列装置组合 （4）反应后将具支试管里的液体倒入盛有氢氧化钠的溶液 的烧杯里 4.反应原理： 5.导管出口附近能发现的现象是 6.注意点： （1）催化剂是 （2）插入锥形瓶中的导管不伸入液面下，其原因 （ 3）反应生成粗溴苯是色，原因， （ 4）怎样提纯？ ① 倒入氢氧化钠溶液中，其目的是，②分液，③蒸馏（先逸出的是苯） （ 5）烧瓶中连有一个长导管，其作用是， 练习：某化学课外小组用如下图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A （ A 下端活塞关闭）中。（ 1）观察到 A 中的现象是。 （ 2）实验结束时，打开 A 下端的活塞，让反应液流入 B 中，充分振荡，目的是，写出有关反应的化学 方程式。 （ 3） C 中盛放 CCl 4的作用是。 （ 4）若证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管 D 中加入 AgNO 3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法 是向试管 D 中加入，现象是。 答案(1) 反应液微沸，有红棕色气体充满 A 容器 （ 2）除去溶于溴苯中的溴 Br 2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O或 3Br 2+6NaOH5NaBr+NaBrO3+3H2O) (3) 除去溴化氢气体中的溴蒸气；（4）石蕊试液溶液变红色 实验室制乙烯： 1.实验室制取乙烯的装置如图，请回答：（1）烧瓶中是以浓硫酸和酒精按 体积比混合所得的混合液 A ． 1∶ 3B． 3∶1C．任意比 （2）写出烧瓶中反应生成乙烯的方程式： 其反应类型是 （ 3）烧瓶中除了浓硫酸和酒精外还需加入些，其作用是 （ 4）若将产生的乙烯通入含有溴水的洗气瓶中（假设乙烯中不含任何杂 质），测得洗气瓶的质量增加了14 克，写出洗气瓶中发生反应的方程式 其反应类型是，被吸收的乙烯在标况下有 ⑸．实验室制取乙烯时，常因加热时局部温度过高而使反应生成副产物CO2、 SO2、C 等，能证明有上述副产 物生成的现象是 () A ．生成的气体有刺激性气味B．乙醇和浓硫酸混合液加热后颜色逐渐发黑 C. 生成的气体可使溴水褪色D．生成的气体可使高锰酸钾溶液褪色 答案（ 1） B（ 2） CH 3 2 OH 浓 H2SO4 170C222消去反应 CH CH =CH↑ +HO （ 3）瓷碎片防止剧烈跳动（或暴沸）（ 4） CH 2=CH 2+Br 2→ CH 2Br-CH 2Br 加成反应11.2
甲苯的选择性硝化实验报告 姓名：陈祥林文岳 学院：化材 专业：化工 指导老师：葛承胜 2016年 11 月 14 日
目录 1. 绪论 (1) 2. 实验性质、目的和任务 (1) 3. 实验内容 (2) 3.1. 实验药品 (2) 3.2. 实验主要设备 (2) 3.3. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的合成 (3) 3.3.1. 反应时间的影响 (3) 3.3.2. 反应温度的影响 (6) 3.3.3. 溶剂的影响 (8) 3.3.4. 醋酐用量的影响 (10) 3.3.5. 硝酸盐的影响 (14) 4. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的分离 (16) 5. 产物分析 (16) 6. 总结 (16) 参考文献 (17) 致谢 (18)
1.绪论 摘要： 硝化反应(nitration)，硝化是向有机化合物分子中引入硝基（－NO2）的过程，硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的基团。芳香族化合物硝化的反应机理为：硝酸的－OH基被质子化，接着被脱水剂脱去一分子的水形成硝酰正离子（nitronium ion，NO2）中间体，最后和苯环行亲电芳香取代反应，并脱去一分子的氢离子。 在此种的硝化反应中芳香环的电子密度会决定硝化的反应速率，当芳香环的电子密度越高，反应速率就越快。由于硝基本身为一个亲电体，所以当进行一次硝化之后往往会因为芳香环电子密度下降而抑制第二次以后的硝化反应。必须要在更剧烈的反应条件（例如：高温）或是更强的硝化剂下进行。 常用的硝化剂主要有浓硝酸、发烟硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混酸或是脱水剂配合硝化剂 硝化反应是生产染料、药物及某些炸药的重要反应，在现在化工工业中被广泛利用。硝化是向有机化合物分子中引入硝基的过程，硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的硝基。对于脂肪族化合物的硝化代表产品为硝基烷烃，硝基烷烃为优良的溶剂，对纤维素化合物、聚氯乙烯、聚酰胺、环氧树脂等均有良好的溶解能力，并可作为溶剂添加剂和燃料添加剂。它们也是有机合成的原料，如用于合成羟胺、三羟甲基硝基甲烷、炸药、医药、农药和表面活性剂等。 关键词：固体酸、酸性离子液体、催化剂、甲苯、选择性硝化、气相色谱2.实验性质、目的和任务 硝基甲苯有邻、间、对位三种异构体, 其中对硝基甲苯是一种最为重要的精细化工中间体, 可广泛用于含能材料等合成领域。目前, 工业上普遍采用硝硫混酸硝化技术生产对硝基甲苯, 随着社会的进步, 该工艺的缺点日益突出:硝化产物邻位和对位异构体的重量比(o/p值)约为1.67, 而且几乎没有选择性;过程中会产生大量的废酸和有机酸性废水, 对设备腐蚀和环境污染严重, 无法满足可
实验报告格式示例 实验报告格式示例 实验报告格式示例例一定量分析实验报告格式（以草酸中 H2C2O4含量的测定为例）实验题目： 草酸中H2C2O4含量的测定实验目的： 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1= 5.9×10- 2，Ka2= 6.4×10-5。常量组分分析时Ka1＞10-8，Ka2＞10-8，Ka1Ka2＜10 5，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O计量点pH值 8.4左右，可用酚酞为指示剂。NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -COOK-COOH+NaOH===-COOK-COONa+H2O此反应计量点pH值 9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法： 一、NaOH标准溶液的配制与标定用台式天平称取NaOH1g于100mL 烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞
指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。实验数据记录与处理： 一、NaOH标准溶液的标定实验编号123备注mKHC8H4O4 g始读数终读数结果 VNaOH mL始读数终读数结果NaOH mol·L-1 NaOH mol·L-1 结果的相对平均偏差 二、H2C2O4含量测定实验编号123备注NaOH mol·L-1 m样 g V 样 mL20.0020.0020.00VNaOH mL始读数终读数结果ωH2C2O4 H2C2O4 结果的相对平均偏差实验结果与讨论： （1） （2） （3）……结论： 例二合成实验报告格式实验题目： 溴乙烷的合成实验目的： 1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。实验原理： 主要的副反应： 反应装置示意图： （注： 在此画上合成的装置图）实验步骤及现象记录：
实验操作报告 （对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸） 一．实验目的 1.通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程； 2.掌握还原反应的原理及基本操作； 3.由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸； 4.熟悉有机合成中的重结晶，抽滤，熔点测定等操作。 二．实验仪器 三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯 三．实验试剂 对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸 第一次实验 1.实验过程 在操作台上搭制油浴加热装置，电动搅拌装置，回流加热装置 ①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉和20ml浓盐酸。 ②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，通冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95℃. ③大约半小时后，反应液变澄清。 ④停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生，到PH接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。 ⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。用电子天平称量产物质量，m=0.4g。用熔点仪测定产物熔点，为184℃. ⑥重结晶。取产物将其加入单口烧瓶中，加入适量水，回流加热，待固体完全溶解，停止加热。冷却后，抽滤，得毛状白色晶体。测熔点，为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。 2.实验总结 产率为12.20%，产率过低。可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。 3.实验方案改进 采用TLC跟进反应进程。
第二次实验 实验过程 将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml 四口烧瓶。 ①在1000ml 四口烧瓶中加入12g 对硝基苯甲酸，24g 锡粉和60ml 浓盐酸。 ②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，打开冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95℃. ③大约半小时后，反应液变澄清。 ④配制对氨基苯甲酸展开剂于层析瓶中。（正己烷9ml ，乙酸乙酯3ml ，另加两滴冰醋酸中和硅酸上的羟基，以便展开。) ⑤取一张TLC 层析板，用铅笔轻轻划一条线，距离一端约一厘米。用点样毛细管取适量对硝基苯甲酸，点到画线的左端上；另取一根点样毛细管，用镊子夹紧，从三口烧瓶中取适量反应液于画线的右端上。用镊子夹取层析板轻轻放入层析瓶中，注意铅笔线不能被层析液浸没。 ⑥两分钟后，用镊子轻轻取出层析板，打开紫外可见光灯，将层析板放于灯光范围内。观察到反应液点扩展为两个点，其中一个点与对硝基苯甲酸点齐平。说明反应液未完全转化为对氨基苯甲酸。 ⑦继续加热回流，约一个小时之后。同上述⑤⑥步骤，进行TLC 跟踪，两个试验点扩展到齐平位置。说明对硝基苯甲酸完全转化为对氨基苯甲酸。 ⑧停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生，到PH 接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。 ⑨在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。在滤液中重新滴加冰醋酸，又有白色絮状沉淀产生，在同一布氏漏斗中抽滤，重复滴加多次，直至无白色沉淀析出。沉淀烘干后用电子天平称量产物质量，m=6.26g 。用熔点仪测定产物熔点，为184℃. 实验总结： 产率为63.62% 由文献中查得对氨基苯甲酸：白色或微黄色结晶或结晶性粉末。 外观 ：白色晶体 熔点 ：186–189 °C 实验所得产率有很大提高，所测熔点略低于文献记载，说明产物含少量杂质。粗产物进行下一步酯化反应。 数据记录与结果处理（按第二次实验结果处理） 实际产量m =6.26g 理论产量m =g mol g mol g g 84.9/137/16712=? 产率? = %10084.926.6?g g =63.62%